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凝胶化时间测试仪

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  • 凝胶渗透色谱仪净化食用油,得苯并芘,凝胶渗透色谱仪怎么选?

    做净化食用油中苯并芘,看文献有用GPC的,《凝胶净化- 高效液相色谱法测定油脂中苯并( a)芘》,用的GPC是J2sc ientific AccuprepTM 凝胶渗透色谱仪, 色谱柱填料B i0 -Beads s- x3;这个怎么用啊?填料自己做?填料自己买?怎么回收重复使用啊?我们实验室有一天Biologic-LP的层析仪,这个可以用吗?

  • 如何提高鱼肉凝胶强度的措施

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]如何[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]提高鱼肉凝胶强度的措施[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]利用淡水和海水产低值小杂鱼加工制作的鱼糜制品,是人们获取鱼肉型食物的重要来源,由于食用方便、味美形好、烹调简单等因素,深受消费者的喜爱。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]不过,目前鱼糜制品品种单调,制品质量有待提高,极大地限制了鱼糜制品的消费量。为此,国内外研究人员在增加鱼糜制品品种和提高鱼糜制品质量方面进行了研究,并取得了大量成果。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]衡量鱼糜制品质量的主要指标有弹性、口味、质地、形态等( ),其中制品弹性是鱼糜制品质量的重要指标。鱼肉肌肉中盐溶性蛋白质----肌原纤维蛋白质,是鱼肉形成弹性凝胶体的主要成分,是形成制品弹性的重要来源。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]鱼肉肌肉中肌原纤维蛋白质,是盐溶性蛋白质,在食盐的作用下,肌原纤维的粗丝和细丝开始溶解,其主要成分肌球蛋白和肌动蛋白吸收大量的水分并结合形成肌动球蛋白的溶胶。这种溶胶在低温缓慢地形成富有弹性的凝胶体。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]鱼肉蛋白弹性凝胶体凝胶强度的高低( ),是决定鱼肉制品质量优劣的关键因素,直接影响着鱼糜制品的组织特性、保水性、粘结性及产品得率等。虽然不同鱼种的凝胶强度有高低之分,但可以采用一些提高凝胶强度的措施来提高鱼糜制品的弹性。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]鱼糜制品加工过程,可分解为原料鱼采肉过程、添加辅料混合过程和加热成形过程,如果采用冷冻鱼糜为原料,还包括鱼糜的冻藏过程和鱼糜的解冻过程。本文根据鱼糜制品的各个加工过程,介绍提高鱼肉凝胶强度的措施,以期指导鱼糜制品新产品的开发和产品质量的提高。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]1、鱼肉采取后需要漂洗 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]漂洗是鱼肉采取后一步非常重要的加工工序,通过漂洗不仅能除去鱼肉中的有色物质及腥臭成分,而且能提高鱼肉蛋白凝胶的凝胶强度。漂洗过程除去了鱼肉中的水溶性蛋白质(如肌浆蛋白),这种蛋白质包含着许多蛋白水解酶,它的存在会影响凝胶体的形成。不同漂洗方法对鱼肉蛋白凝胶强度有影响,有时会影响产品得率,如采用低浓度盐水溶液漂洗,除去肌浆蛋白的同时也伴随着部分肌原纤维蛋白的流失,使得率降低。Saeki等认为,用CaCl漂洗液漂洗可较大幅度地提高鱼肉凝胶特性,原因是漂洗液中的Ca2+离子起到增强肌原纤维三维网络结构的作用。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]2、鱼肉冷冻时需要加抗冻剂 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]鱼肉采肉后到凝胶化之前,一般要经过冷冻或冷藏过程,这样往往会引起鱼肉蛋白质的变性,导致Ca2+ --ATPase的活性和凝胶强度的下降,防止鱼肉蛋白变性的有效措施是加人防止冷冻变性剂(抗冻剂)。抗冻剂有蔗糖、山梨醇、复合磷酸盐和低聚糖。日本学者山口敦子等的研究结果表明,鱼糜中同时添加聚磷酸盐和山梨醇冷藏,能提高凝胶强度,并且比单独使用山梨醇好,如再加入复合磷酸盐(三聚磷酸盐钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠等)可提高鱼糜的持水能力,防止水分及呈味物质的流失。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]3、在凝胶前期加还原物质 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]在鱼糜凝胶前期加入一些还原物质可以抑制巯基氧化成二硫键,恢复鱼肉冷藏变性蛋白的活性。Shann等的实验结果证实,在鱼糜凝胶前期加入还原剂(如0.08%--0.10%的巯基乙醇、硫酸氢钠等)使冷冻贮藏后鳕鱼和鲐鱼蛋白中已被氧化的一部分巯基恢复活性,恢复水平达83%--98%以上。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]4、添加凝胶增强剂 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]在鱼肉蛋白凝胶化之前,添加凝胶强度增强剂,是提高凝胶强度的有效途径()Ca2+对鱼肉蛋白凝胶强度有重要的作用,在鱼肉蛋白凝胶过程中由钙离子激活鱼肉中转谷氨酰胺酶(TGase),然后催化谷氨酸残基中的γ-羧基酰胺基团与其它氨基酸残基发生交联作用,通过共价键形成更牢固的网状结构。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]对于鱼肉内的转谷氨酰胺酶(TGase)含量较少的鱼种,如鲤鱼等淡水鱼,可以添加微生物BTGase进行改良,提高其凝胶形成能。TGase促使鱼肉蛋白质问产生架桥重组作用的机理为:TGase催化谷氨酸Gln残基γ-羧基酰胺基与赖氨酸Lys残基ε-氨基发生交联作用,在分子内或分子间产生ε-(γ-Glu)Lys的架桥粘结作用,形成交叉结合的蛋白质结构,而且凝胶体的凝胶强度随着TGase含量的增加而增加。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]在鱼肉中添加淀粉等,对凝胶体起到补强作用。淀粉作用机理是在加热糊化时,游离水分被添加的淀粉吸收成为钝化水,由于膨润的糊化粒子机械强度大于鱼肉,起到鱼肉弹性补强作用,提高了凝胶强度。植物蛋白、明胶、蛋清等物质也是鱼糜制品弹性增强剂。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]5、鱼肉擂溃(斩拌)方式 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]擂溃或斩拌是鱼糜制品生产中重要工序之一,鱼糜擂溃方式对鱼肉蛋白凝胶强度的影响也比较显著。擂溃过程分为空擂、盐擂和调味擂溃3个阶段,空擂使鱼肉的肌肉纤维组织进一步破坏,为盐溶性蛋白的充分溶出创造良好的条件,盐擂使鱼肉在稀盐溶液作用下盐溶性蛋白质充分溶出,形成粘性很强的鱼糜糊溶胶,调味擂溃使加入的辅料、调味料及凝胶增强剂与鱼糜糊溶胶充分混合均匀。擂溃过程应控制擂溃时间、擂溃温度、加盐量等参数,以保证鱼糜制品弹性( )。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]6、临近擂溃结束时添加氧化剂 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]在鱼糜中加入铬酸钾、过氧化氢、胱氨酸、脱氧抗坏血酸等物质能促进弹性凝胶体的形成,这些物质能使蛋白质的-SH基(巯基)氧化,在其分子之间形成S-S桥键(二硫键),强化网状结构。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]7、采用多段凝胶化方法 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]在鱼肉蛋白凝胶化过程中,低温凝胶化的效果比高温凝胶化好,但低温凝胶化所需凝胶时间过长,不太适合工业化生产,常采用二段凝胶化法。为避开凝胶劣化温度,低温凝胶化温度常取在30℃--50℃,高温凝胶化温度在75℃--95℃,凝胶过程快速通过凝胶劣化温度区。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]鱼肉蛋白弹性凝胶体的形成,是鱼糜制品弹性的基础( ),根据鱼肉蛋白凝胶机理,采用多种措施达到提供鱼糜制品质量的目的。鱼肉蛋白凝胶机理还有待于继续探索,提高鱼肉凝胶强度的措施有待于进一步研究。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]采编中心 文章来源于:《中国水产》 责任编辑:ying[/color][/size][/font]

  • ASTM发布PU材料凝胶测试新标准

    据报道: 日前美国材料与试验协会的D20.22泡沫材料小组委员会推出名为WK34781的聚氨酯原材料凝胶测试标准。 聚氨酯经常用于涂层和胶粘剂领域。亨斯迈与科聚亚合资公司Rubicon LLC的化学师David Mullen表示:“关注胶粘剂粘合的时间能帮助人们了解材料在各种应用中的适配性,测试凝胶时间可帮助研发人员和客户了解聚氨酯的反应度,该项测试标准可用于质量管理。” Mullen还表示,D20.22工作小组在设定新标准的过程中运用了很多分析方法,比如说湿化法、光谱技术和色谱分析法。

  • 凝胶弹性测试方法?

    谁有好的凝胶弹性测试方法?就是用质构仪检测时,用什么样的浓度、参数,比如魔芋胶

  • DSC是否能做树脂凝胶时间的实验

    DSC是否能做树脂凝胶时间的实验

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131747_01_3193343_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131747_02_3193343_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131805_01_3193343_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131805_02_3193343_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131805_03_3193343_3.jpg各位大神,图一为所测的环氧树脂200℃/min至130℃,130℃恒温30分钟,x轴为时间轴。图二和图一为一张图,只是X轴为温度轴。图三为该环氧树脂的放热曲线。想问下DSC到底能不能做凝胶时间的实验,因为该树脂是在升温的过程中瞬间固化的,无法从这个实验中获得凝胶时间,如果用DSC做凝胶时间,树脂是不是都会在快速升温的瞬间固化,如果DSC能做凝胶时间,具体的做法应该是怎样的?求大神帮忙解决一下困惑啊。

  • [求助]凝胶色谱柱的问题-保留时间变短了

    waters凝胶柱(styragel HR3 7.8*300 30000~500),用了将近两年了,最近发现样品的保留时间变短,比如1200的分子量的组分A,半年前保留时间还是8min左右,而现在却只有3.5min左右了。但是做标定曲线:20000、2000、1000、600、400、相关系数有0.99999。同时柱压也降很多。流动相及溶剂没有改变。是否是凝胶萎缩了?请各位老师详解……

  • 【原创大赛】凝胶色谱柱测试柱效详细操作步骤

    【原创大赛】凝胶色谱柱测试柱效详细操作步骤

    测试凝胶色谱柱的柱效的重要性就不详细说啦,例如:购买新的柱子时自己验证柱效是否合格?柱子的分离度下降时是否应该更换新柱子?尤其是串联几根的凝胶色谱柱,学会测试每一根的柱子的柱效以决定应该更换哪一根等等。 一般我们购买新的凝胶色谱柱时都会有一份合格证书,上面有柱效的测试结果,但是也有一些事没有证书的,例如我们用开的HR0.5等。对于有证书的柱子来说,可以参照证书上用的标准品,例如丙酮等。但是由于我们目前使用较多的是紫外检测器,因此我选用的测试柱效的试剂是丙基苯,每一根柱子单独测试。 第一步,把串联起来的整套柱子拆开,单独接到仪器上,断开检测器,以1ml/min的流速冲洗40分钟,然后接上检测器,开始走基线。 第二步,按照配溶液的步骤,配制1mg/ml的浓度,0.4μm的的滤网过滤备用。等仪器平衡好后,进样,出来的谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509012132_564024_2614953_3.png 第三步,建立自定义字段。我们用的是W家的仪器,使用的软件是Empower,但是没有安装系统适应性,因此需要通过自定义字段输入公式。进入Empower pro的界面,进去项目,然后点击自定义字段,建立一个新的自定义字段。名称输入“半峰宽”,字段类型选择“峰”,数据类型选择“实数”,数据来源选择“计算”,,公式输入“1.175*拐点处宽度”,宽度输入“12”,精度输入“6”,最后点击“确定”。重复半峰宽的自定义字段的建立方法,名称输入“半峰宽法柱效”,字段类型选择“峰”,数据类型选择“实数”,数据来源选择“计算”,,公式输入“5.54*(60*保留时间/半峰宽)**2”,宽度输入“12”,精度输入“6”,最后点击“确定”。 第四步,打开谱图,依照说明书建立柱效测试的积分方法,把积分算法由“传统”改为“Apextrack”,其余参照处理数据的步骤建立积分方法,启动积分即可得到柱效的结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509012134_564026_2614953_3.bmp

  • 聚丙烯腈溶液中凝胶含量的测试

    溶液聚合过程中,会生成一定量的聚合物凝胶,为考察工艺和设备对聚合物溶液中凝胶量的影响,需要对其含量进行测试,是否有相应的仪器和标准,请大家提供,谢谢!

  • 凝胶色谱柱流动性中加三氟乙酸

    新买的凝胶色谱柱,测试样品,和之前的旧柱子(型号一样的)相比,发现保留时间短的物质明显减少,而且样品分离不好。工程师说在流动相中加0.1%的三氟乙酸。请问:1.保留时间少的物质变少,是不是说大分子的物质都进入到柱子孔隙里面了?和低分子的物质重合一块了?2.三氟乙酸能用在凝胶色谱柱上吗?

  • 【原创】凝胶色谱的应用

    [b]凝胶色谱的应用[/b]:1、[b]分子量的测定[/b]根据凝胶色谱的原理,样品物质在凝胶色谱柱中的洗脱性质与该物质的分子大小有关。因此选用不同的凝胶色谱柱后,能方便地测定物质的分子量。用此法测定分子量时,可以在各种PH值、离子强度和温度条件下进行。所测定的物质可以是天然状态,也可以是变性后的。实际应用中,可先选用一系列已知分子量的标准样品在同一色谱条件下进行色谱分离分析,并以保留体积(或保留时间)对分子量的对数作图,在一定分子量范围内得到一直线(标准曲线),而后根据待测定物在同一条件下的保留体积(或保留时间),从标准曲线上查得/计算出其分子量。目前用本法测定分子量的应用范围非常广泛。[u]高分子物质的分子量及其分布的测定[/u]:特别是近年来,随着各种高分子材料的问世,人们对高分子科学的不断探索,高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要,成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。例如:常见的聚苯乙烯塑料制品,其分子量为十几万,如果聚苯乙烯的分子量低至几千,就不能成型;相反,当分子量大到几百万,甚至几千万,它又难以加工,失去了实用意义。科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D(D=Mw/Mn)、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。同样,除了快速测定分子量及其分布以外,凝胶渗透色谱还广泛被用于研究高聚物的支化度,共聚物的组成分布及高聚物中微量添加剂的分析等方面。如果配以在线的绝对分子量检测器(如:LALLS、Multi-Angle LS、Dual-Angle LS等),凝胶渗透色谱可以测定高聚物的绝对分子量。[u]蛋白质分子量的测定[/u]:现代蛋白质药物的研究中,凝胶色谱法测定分子量是蛋白质分子量的快速测定方法之一。一般选用标准分子量蛋白质(如:铁蛋白、醛缩酶、牛血清白蛋白、卵清蛋白、胃蛋白酶、核糖核酸酶,这就是一组分子量从300KD到14KD的标准品)。

  • 凝胶色谱柱理论塔板数测试

    新买的pss的凝胶色谱柱,需要测试理论塔板数。厂家测试条件上是用BTH,是2,6-二叔丁基-4甲基苯酚吗?具体是怎么操作的?样品直接进样测试,还是需要用流动性稀释之后再测?求各位老师帮助,谢谢!

  • 气凝胶隔热材料超低导热系数测试中存在的问题及解决方案

    气凝胶隔热材料超低导热系数测试中存在的问题及解决方案

    [size=14px][color=#ff0000]摘要:针对气凝胶高效隔热材料低导热系数测试中存在的测试方法选择不合理、测试设备精度不高和测试条件偏离使用条件等问题,本文分析了目前气凝胶隔热材料热导率测试的常用方法及其适用范围,列举了各种测试方法的测试极限以及不合理使用的具体案例,重点介绍了实现低热导率准确测量的注意事项和具体措施,最后提出了今后进一步提高测量精度的改进方向。[/color][/size][align=center][size=14px][color=#330033]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size][size=16px]作为一种低密度和低导热系数的高效隔热材料,气凝胶隔热材料越来越得到重视和广泛应用,其导热系数测试的准确性往往决定了隔热系统的隔热效果和造价。从目前的市场反馈来看,气凝胶隔热材料导热系数测试中普遍存在测试不准确问题,这些问题主要归结为以下原因:(1)测试方法选择不合理。(2)测试设备达不到测试低导热系数的精度要求。(3)测试条件与实际使用条件严重偏离,导热系数测试结果无法代表实际隔热性能。针对上述问题,本文将介绍目前气凝胶隔热材料导热系数测试的常用方法,并对这些测试方法进行分析和特点介绍,并列举了各种测试方法的测试极限以及不合理使用的具体案例,最后重点介绍实现低导热系数测试准确性的具体措施和今后的改进方向。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、低导热系数测试方法分析[/color][/size][size=16px]所谓低导热系数,一般是指0.001~0.1W/mK的导热系数。在高温下气凝胶隔热材料的导热系数一般不会超过0.1W/mK,在低温(液氮和液氦)和高真空环境下,有些气凝胶及其复合隔热材料会达到0.001W/mK甚至更低的超低导热系数。本文所做的分析主要是针对上述低导热系数范围内的测试方法。对于低导热系数的测试,目前常用的测试方法主要分为稳态法和瞬态法两类,如表1所示。[/size][align=center][size=16px]表1 低导热系数常用测试方法汇总[/size][/align][align=center][size=14px][img=表1 低导热系数常用测试方法汇总,690,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201133028253_3023_3384_3.png!w690x288.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][size=16px]对于隔热材料而言,特别是气凝胶复合材料这类低密度隔热材料,其内部的传热形式主要有导热、辐射和对流三种传热形式。在不同温度、温差、气压和气氛条件下,这三种传热形式所起的作用不同。以温度变量为例并假设在真空环境下不考虑气体对流传热,低密度隔热材料中会存在固体和气体导热以及辐射传热形式,它们各自的导热系数以及多种传热形式复合作用后的总体等效导热系数随温度的变化,如图1所示。由此可见,在不同的实际应用条件下,低密度隔热材料中存在着不同的传热形式以及相应的导热系数,这决定了测试方法的选择。[/size][align=center][size=14px][img=气凝胶绝热材料超低热导率测试,640,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201138118496_2516_3384_3.jpg!w640x395.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图1 固体、气体和辐射传热对应的导热系数分量以及复合作用后的等效导热系数随温度的变化[/size][/align][size=14px][/size][size=16px]测试方法和相应测试设备的选择主要依据以下原则:(1)测试方法要满足测量精度要求,导热系数越小所要求的测量精度越高。(2)测试方法具有较大温差的测试能力,大温差往往是隔热材料实际使用中的正常状态。(3)测试方法具有较快的测试速度,以满足工程应用中的高通量测试要求。(4)测试设备要具备实现各种试验条件(如温度、温差、气压和气氛等)的能力,同时具备保障测量精度的能力。按照上述原则,我们对表1中的常用测试方法进行分析,并得出如下结果:(1)气凝胶隔热材料普遍应用于大温差的隔热或隔冷,所选择的测试方法就需要具备大温差的测试能力。从表1中的各种测试方法温差可以看出,瞬态法都无法实现大温差条件,因此在气凝胶隔热材料的大温差导热系数测试中不建议使用瞬态法。(2)尽管无法进行大温差下的等效导热系数测试,但瞬态法在小温差下可以测试隔热材料中不含热辐射传热分量的固相导热系数和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]导热系数合成后的等效导热系数。瞬态法的另一个特点是还可以测试热扩散系数和比热容。从标准测试方法和相关文献可以看到[1,2],瞬态法对小于0.03W/mK的低导热系数测试存在较大误差,测试结果往往比稳态法测量值偏大约35%~40%,这主要是因为低导热系数测试过程中的探测器引线漏热和探测器热容影响所占比重变的不再可以忽略不计,需要尽可能减小探测器热容并进行复杂的修正计算[2]。(3)在表1所示的稳态法中,只有保护热板法无法进行大温差下的导热系数测量。但由于保护热板法是目前测量精度最高的小温差下导热系数测试方法,也是目前唯一能高精度校准稳态热流计法中热流传感器的方法,因此要真正高精度测量隔热材料的超低导热系数还是离不开保护热板法。为了实现超低导热系数(0.01W/mK)测试中,本文推荐采用准稳态法,这主要是因为准稳态法具有从低温至高温的很宽泛测试温度范围,并能测试大温差下的等效导热系数,同时配套的校准技术相对简单,并具备多参数(导热系数、热扩散系数和比热容)测试能力和更高的测试效率,另外准稳态法测试设备具有相对较低的造价。(5)对于具有超低导热系数(0.01W/mK)的绝热材料,其常温至低温下导热系数测试推荐采用蒸发量热法,一方面是因为这种方法的灵敏度和准确度都非常高,可以准确测量导热系数小于0.001W/mK的绝热材料,另一方面是可以测试大温差下的等效导热系数。但需要注意的是,蒸发量热法作为一种防护热板法的变形,同样需要精密的护热措施最大限度减小侧向漏热,否则测量精度也无法保证。[/size][size=18px][color=#ff0000]五、总结[/color][/size][size=16px]对于气凝胶这类绝热材料,实现超低导热系数的准确测试需采取以下措施和注意事项。(1)根据隔热材料设计和高低温应用场景选择合适的测试方法,测试方法和测试设备要具备模拟实际应用中的高低温温差能力。推荐的测试方法为热流计法、准稳态法和蒸发量热计法。(2)对于超低导热系数绝热材料测试,要确认测试仪器的低导热系数测试能力,要仔细考量和解决稳态测试设备中的漏热问题以保证超低导热系数测量精度。(3)稳态法测试中的漏热问题技术难度大,现有技术基本已经达到了极限,无法很好的解决微小漏热和超低导热系数准确问题,因此迫切需要在新技术上有所突破,解决微小漏热难题,特别是在高灵敏度热流计和微小热流精密校准方面取得突破。[/size][size=18px][color=#ff0000]六、参考文献[/color][/size][size=16px][1] Colinart T, Pajeot M, Vinceslas T, et al. How Reliable is the Thermal Conductivity of Biobased Building Insulating Materials Measured with Hot Disk Device?[C]//Construction Technologies and Architecture. Trans Tech Publications Ltd, 2022, 1: 287-292.[2] Zheng Q, Kaur S, Dames C, et al. Analysis and improvement of the hot disk transient plane source method for low thermal conductivity materials[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2020, 151: 119331..[3] Fesmire J E, Ancipink J B, Swanger A M, et al. Thermal conductivity of aerogel blanket insulation under cryogenic-vacuum conditions in different gas environments[C]//IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. IOP Publishing, 2017, 278(1): 012198.[4] Hoseini A, McCague C, Andisheh-Tadbir M, et al. Aerogel blankets: From mathematical modeling to material characterization and experimental analysis[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2016, 93: 1124-1131.[5] Adams J, Gangloff J, Stetson N, et al. Integrated Insulation System for Cryogenic Automotive Tanks (iCAT)[R]. Vencore Services and Solutions, Inc., Reston, VA (United States), 2018.[6] Coffman B E, Fesmire J E, White S, et al. Aerogel blanket insulation materials for cryogenic applications[C]//AIP Conference Proceedings. American Institute of Physics, 2010, 1218(1): 913-920.[7] Ilardi V, Busch L N, Dudarev A, et al. Compression and thermal conductivity tests of Cryogel Z for use in the ultra-transparent cryostats of FCC detector solenoids[C]//IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. IOP Publishing, 2020, 756(1): 012005.[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=14px][/size]

  • 【资料】凝胶渗透色谱

    凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography、GPC))   http://chemlab.gzhu.edu.cn/gzhugfz/fenxishouduan/4.jpg 1964年,由J.C.Moore首先研究成功。不仅可用于小分子物质的分离和鉴定,而且可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。(聚合物在分离柱上按分子流体力学体积大小被分离开) 1.基本原理1.1.分离原理:让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱,柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙(较大)和粒子内的通孔(较小)。当聚合物溶液流经色谱柱时,较大的分子被排除在粒子的小孔之外,只能从粒子间的间隙通过,速率较快;而较小的分子可以进入粒子中的小孔,通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱,分子根据相对分子质量被分开,相对分子质量大的在前面(即淋洗时间短),相对分子质量小的在后面(即淋洗时间长)。自试样进柱到被淋洗出来,所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。 当仪器和实验条件确定后,溶质的淋出体积与其分子量有关,分子量愈大,其淋出体积愈小。(1) 体积排除 (2) 限性扩散 (3) 流动分离 1.2.校正原理:用已知相对分子质量的单分散标准聚合物预先做一条淋洗体积或淋洗时间和相对分子质量对应关系曲线,该线称为“校正曲线”。聚合物中几乎找不到单分散的标准样,一般用窄分布的试样代替。在相同的测试条件下,做一系列的GPC标准谱图,对应不同相对分子质量样品的保留时间,以lgM对t作图,所得曲线即为“校正曲线”。通过校正曲线,就能从GPC谱图上计算各种所需相对分子质量与相对分子质量分布的信息。聚合物中能够制得标准样的聚合物种类并不多,没有标准样的聚合物就不可能有校正曲线,使用GPC方法也不可能得到聚合物的相对分子质量和相对分子质量分布。对于这种可以使用普适校正原理。1.2.1.普适校正原理:由于GPC对聚合物的分离是基于分子流体力学体积,即对于相同的分子流体力学体积,在同一个保留时间流出,即流体力学体积相同。两种柔性链的流体力学体积相同: 1M1=2M2k1M1α1+1=k1M2α2+1 两边取对数:lgk1+(α1+1)lgM1=lgk2+(α2+1)lgM2即如果已知标准样和被测高聚物的k、α值,就可以由已知相对分子质量的标准样品M1标定待测样品的相对分子质量M2。 2.实验部分直接法:在测定淋出液浓度的同时测定其粘度或光散射,从而求出其分子量。间接法:用一组分子量不等的、单分散的试样为标准样品,分别测定它们的淋出体积和分子量,则可确定二者之间的关系。2.1.仪器:GPC仪的组成:泵系统、(自动)进样系统、凝胶色谱柱、检测系统和数据采集与处理系统。1.1.泵系统:包括一个溶剂储存器、一套脱气装置和一个高压泵。它的工作是使流动相(溶剂)以恒定的流速流入色谱柱。泵的工作状况好坏直接影响着最终数据的准确性。越是精密的仪器,要求泵的工作状态越稳定。要求流量的误差应该低于0.01mL/min。 2.1.2.色谱柱:GPC仪分离的核心部件。是在一根不锈钢空心细管中加入孔径不同的微粒作为填料。每根色谱柱都有一定的相对分子质量分离范围和渗透极限,色谱柱有使用的上限和下限。色谱柱的使用上限是当聚合物最小的分子的尺寸比色谱柱中最大的凝胶的尺寸还大,这时高聚物进入不了凝胶颗粒孔径,全部从凝胶颗粒外部流过,这就没有达到分离不同相对分子质量的高聚物的目的。而且还有堵塞凝胶孔的可能,影响色谱柱的分离效果,降低其使用寿命。色谱柱的使用下限就是当聚合物中最大尺寸的分子链比凝胶孔的最小孔径还要小,这时也没有达到分离不同相对分子质量的目的。所以在使用凝胶色谱仪测定相对分子质量时,必须首先选择好与聚合物相对分子质量范围相配的色谱柱。2.1.3.填料(根据所使用的溶剂选择填料,对填料最基本的要求是填料不能被溶剂溶解):交联聚苯乙烯凝胶(适用于有机溶剂,可耐高温)、交联聚乙酸乙烯酯凝胶(最高100℃,适用于乙醇、丙酮一类极性溶剂)多孔硅球(适用于水和有机溶剂)、多孔玻璃、多孔氧化铝(适用于水和有机溶剂) 2.1.4.柱子:玻璃、不锈钢2.1.5.检测系统:通用型检测器:适用于所有高聚物和有机化合物的检测。有示差折光仪检测器、紫外吸收检测器、粘度检测器。2.1.6.示差折光仪检测器:溶剂的折光指数与被测样品的折光指数有尽可能大的区别。2.1.7.紫外吸收检测器:在溶质的特征吸波长附近溶剂没有强烈的吸收。2.1.8.选择型检测器:适用于对该检测器有特殊响应的高聚物和有机化合物。有紫外、红外、荧光、电导检测器等。2.2.操作:2.2.1.溶剂的选择: 能溶解多种聚合物;不能腐蚀仪器部件;与检测器相匹配。2.2.2.把激光光散射与凝胶色谱仪联用,在得到浓度谱图的同时,还可得到散射光强对淋出体积的谱图,从而计算出分子量分布曲线和整个试样的各种平均分子量2.2.3.激光光散射实验中必须对样品严格除尘,溶液中的灰尘会产生强烈的光散射,严重干扰聚合物溶液光散射的测量。溶液除尘是光散射成败的关键。首先是溶剂除尘,配置测试样品的溶剂应进行精馏,并经过0.2μm超滤膜过滤后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超滤膜过滤。另外,测试中所用的器械,如:注射器等,使用前要用洗液浸泡,清水强力冲洗

  • 凝胶色谱仪测试分子量时怎么不出峰?郁闷中

    聚丙烯酸酯类样品,本司实验室用凝胶色谱仪测试分子量时,测试结果有误差,便送到第三方检测机构测试,希望做个结果比对,可第三方实验室反馈居然我们的样品测试时不出峰,凝胶色谱,怎么会出现这种情况呢?希望高手指教!检测器都是示差折光检测器,柱子的测试范围也合适,流动相同样为四氢呋喃,对方柱子的品牌和型号和本司的不一样,但测试范围都符合,填料同为苯乙烯二乙烯基苯,几个样品的分子量都是几万左右,第三方实验室用的柱子是以下:品牌:美国Waters公司型号:Styrgel®HR(5μm)高分辨率体系填料:苯乙烯二乙烯基苯柱体尺寸:7.8×300mm规格:Styrgel®HR2(500~20,000); Styrgel®HR4(5000~600,000); Styrgel®HR6(200,000~1×107),三柱串联。请各位高手多多指教!

  • 【实验】脉冲场凝胶电泳

    脉冲场凝胶电泳1)高分子量DNA琼脂糖凝胶块制备和加工1.收集10ml全血,加入30ml细胞裂解液。置冰浴中至少20min直至红细胞完全溶解。2.2000r/min离心10min,移去红色上清液,再次用细胞裂解液洗涤细胞,然后用PBS重悬细胞。3.稀释单细胞悬液并取一小份用Neubauer腔计数细胞。4.用PBS重悬细胞,以达到40μl PBS中含1百万个细胞比例(1百万个二倍体哺乳动物大约含有基因组DNA 10μg)5.用PBS配制2%浓度低熔点琼脂糖溶液并保持在50℃。6.将等体积(各1ml)细胞悬液与琼脂糖溶液于室温下混匀,立即倒入凝胶块模具中。7.静置20min让琼脂糖固化,用无菌塑料杯(通常用作划菌)将凝胶块自模具中取出并置入蛋白酶缓冲液中,加入2mg/ml的蛋白酶K。8.将带有凝胶块的蛋白酶K缓冲液于50℃保持2~3天。每个盛有50ml蛋白酶缓冲液的Falcon管可容纳多达100个凝胶块。9.蛋白酶K消化后,可将凝胶块保留在此缓冲液或0.5mol/L EDTA溶液中保存于4℃。10. 此外,继续将凝胶块用高压消毒过的TE缓冲液冲洗数遍的步骤。11. 将凝胶块放入装有TE及0.04mg/ml PMSF溶液的Falcon试管中,灭活残留的蛋白酶K。12. 室温下用TE溶液漂洗凝胶块数次,将凝胶块放入另一干净的试管,可直接用于酶切反应或用0.5mol/L EDTA,(pH8.0)4℃保存凝胶块。13. 若用EDTA保存凝胶块,取出后应用TE溶液室温下漂洗30 min×2次。2)大小标准物的制备 l λ多联体1.以TE缓冲液悬浮λ多联体(Boehringer MA宝灵曼公司产品),浓度为4μg/40μl。2.用等体积TE配制的2%低熔点琼脂糖(温度保持在45℃)混匀。3.移去混合液注入预冷的凝胶块模具中。4.室温下用TE及100 mmol/L NaCl溶液温育2天。l 酵母染色体1.从YPD(酵母提取物,蛋白胨和葡萄糖)培养基瓶皿中挑选单一克隆加入10ml YPD预培养的肉汤中,30℃下剧烈震荡生长24小时,然后加入200ml YPD肉汤,剧烈振荡24~48h(产量大约100块)。2.4000×g转速,离心10min,然后用50mmol/L EDTA/10 mmol/L Tris-HCl(pH7.5)溶液悬浮。3.仍以4000×g转速离心10min,再用SCE[1 mol/L 山梨醇,0.1mol/L枸椽酸钠,pH5.8及10 mmol/L EDTA (pH7.5)]溶液重悬。4.取稀释后的细胞悬液用Neubauer腔计数。5.溶液短暂离心后,再用SCE重悬细胞,使40μl SCE溶液中含5×107个细胞(相当于80μl体积的模块中含有5×107个细胞)。6.溶液与0.1mg/ml酵母扣糖酶100T和100mmol/Lβ-巯基乙醇混匀,37℃保温15~30min。7.细胞悬液与等体积的SCE配制的2%低熔点琼脂糖凝胶混匀,保持在50℃。8.将混合物移注入预冷的凝胶块模具中。9.凝胶块用含10 mmol/L二硫苏糖醇的SCE溶液37℃下振荡温育1~2小时。10. 将凝胶块移入蛋白酶缓冲液中,加入2mg/ml蛋白酶K,50℃温育48h。11. 用50 mmol/L EDTA/10 mmol/L Tris-HCl(pH7.5)溶液洗涤凝胶块3次,每次20min。12. 凝胶块可用此混合液于4℃保存或不用漂洗直接装载入凝胶中。3)琼脂糖凝胶块中DNA的限制性内切酶消化1.应使用消毒溶液及戴无菌手套以免DNA降解。2.在Falcon试管中用1×TE溶液漂洗凝胶块20min 3次,以去除EDTA。3.混合:酶反应缓冲液(高、中或低盐缓冲液),100 mmol/L亚精胺(只用于高盐缓冲液状态),10~20单位的内切酶。20单位的内切酶就足以过夜完全消化10μg DNA。4.设立一个除内切酶成分外含有混合物各组分的阴性对照,以检查是否有非特异性DNA降解。5.将琼脂糖凝胶块加入反应混合溶液中:通常用消毒过的手术刀或套环将凝胶块移入。6.若两种内切酶所需缓冲液条件一致,可以同时或先后用两种不同的酶进行消化(先用低盐缓冲液的酶消化,再调整盐浓度)。倘若首次消化的酶要求50℃条件,在第二个酶消化时要换缓冲液。7.若要进行部分消化,则首先在同一温度和反应时间用1:10稀释的酶进行尝试。4)凝胶电泳1.将0.8%的琼脂糖在0.25×TBE中熔化后冷却至50~60℃,立即注入凝胶框架中,并插入梳子。2.凝胶固化后小心地拔出齿梳,用2把无菌手术刀将DNA凝胶块上样。若用不同内切酶消化凝胶块,则取不同样品时应将手术刀片烧灼后冷却。将DNA大小标志物上样至凝胶的两旁。3.用1%液态低熔点琼脂糖凝胶(0.25×TBE配制)密封狭槽。4.若有气泡存在,用注射器驱赶气泡。5.一旦密封的低熔点琼脂糖已固化(大约10min),可将凝胶搁入腔室,并用电泳缓冲液覆盖过胶面。6.应设定合适的电压及转换时间(参考《分子医学技术》84页表8.1)并开始电泳。两个不同电泳方向的电流应相等。7.电泳结束后,凝胶用0.25×TBE配制成的EB(0.4μg/ml)染色。8.用泵自槽中排除缓冲液,续以双蒸水冲洗电泳槽。9.凝胶成像:DNA在曝光的过程中可能会形成缺口。10. 用0.25mol/L HCl漂洗凝胶30min,让DNA脱嘌呤,并有利于转移。11. 凝胶用碱(变性溶液中)变性20min,两次,续以中性溶液1~5min。12. 采用标准Southern印迹方案将DNA转印至尼龙膜上。一般来说,印迹PFGE凝胶的时间较普通凝胶印迹时间长(约48h)。

  • 【原创大赛】【仪器故事】我与凝胶色谱的这些年

    【原创大赛】【仪器故事】我与凝胶色谱的这些年

    [align=center][b]我与凝胶色谱的故事[/b][/align][align=right][/align][b]阴差阳错,走入色谱仪器[/b]2005年2月的一天,春节刚过。我便乘坐T290次火车只身前往首都北京------我谋生的第一份工作地。记得到达北京西站之后,当时还在读研的同学张*亮接待了我。在大运村的学生宿舍度过了一个不眠之夜,叙旧有之,最终的是走上工作的岗位的激动之情难以自控。迈入社会,以后的路怎么走?我是被学校的教导员推荐到北京这家公司的,公司虽然不是很大,是一家中外合资的高新科技企业做HPLC液相色谱仪……我所学的是教育专业,本来的志向是教书育人……懵懵懂懂的就走上了工作岗位。我的第一个手机,还是用我同学的学生证作为担保买了电卡,从此有了属于我的手机号码:15881963923。怎么进的公司,怎么做的自我介绍,怎么办的入职手续……这些我都忘记了。第二天我便在海淀区的某栋大厦上开始了第一份工作。鉴于工作需要,了解公司的工作流程,首先,在每个部门轮岗。期间,在市场部做过英文资料的翻译,在研发部,做原理的认识,学习;在生产部做仪器设备的组装调试。在忙碌了20多天之后,我拿到了人生的第一份工资:820块。[b]初识HPLC液相色谱,GPC凝胶色谱[/b]定岗之后,我成了一名所谓的工程师。其实主要的工作就是组装和测试色谱泵的工作。一开始很不适应,觉得大材小用了。我是抱着教书树人的抱负走出学校,结果却做了一个流水工人……思想波动很大。最后,我决定还是静下心来做事情。年轻人有理想是好的,但是重要的还是用热诚和冲劲去认识和了解你的职业和行业。慢慢地,我认识到什么是HPLC,高效液相的产生以及商业化其实也不过是短短五、六十年的光景,是很有发展前途的行业。[align=center][img=,690,522]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808270945430228_8391_1608025_3.png!w690x522.jpg[/img]心情图[/align][align=left]在两年时间里,了解熟悉了每个组成部分的原理,结构以及仪器的应用发展。逐渐从生产线走向了客户现场,在第一现场往往会遇到意想不到的问题,需要随机应变。[b]蜜蜂八种黄酮检测试验[/b]2007年左右在蜂蜜出口中,加入了八种黄酮含量的测试。当时,日本的标准是全球最高的。中国企业都需要购买进口设备,来满足分析的需求。由于市场的需求,我们开始接触到这个行业。在新郑附近的产蜂蜜基地,我们和当地农户。开始摸索试验。由于实验室条件很差,时间和紧张。我和另外一名同事披着大裳,在严寒的冬天坚持做了4天3夜的试验。终于在凌晨5点左右做出了重复结果。我们小心的呵护着柱温箱,生怕温度变化影响洗脱梯度,我们试过很多种色谱柱,寻找了最佳分离效果;我们不停的变换着流动相比例来寻求最佳效果;我们不辞辛苦去北京林业研究所追寻实验条件。但是,一个行业标准需要付出很大努力……最终,试验结果终于出来了。满心欢喜!就像在学校实验室做出重大发现一样的高兴。虽然,我没有真正意义上的试验导师。但是,最终的结果并不好。由于种种原因,用户最终还是选择了某日本品牌,匹配当时的行业标准HB。[/align][align=center][img=,690,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808271109336762_3661_1608025_3.jpg!w690x250.jpg[/img] 北京林业研究所 八种黄铜之4,图片来自网络[b]分析与制备中的GPC/SEC凝胶色谱[/b]公司的一楼试验车间,同事们在紧张的等待试验结果。这是某天然提纯项目在我们新的DAC设备上的最后测试。结果试验成功了。大家欢欣鼓舞,公司在天然多糖和蛋白提纯设备上迈出了一大步,订单纷纷踏来。对于,我们来说,加班也不可避免。其中,我比较感兴趣的是在每一步除试,放大,中试,再放大,分离制备产品,收集前后,都要测试纯度。这就要用到凝胶色谱。这也是我第一次接触到这个名词。从HPLC到PHPLC再到GPC,这是一个顺其自然的过程。我们现有的设备也很简单。自己搭了一台泵,一个手动7725i进样阀,一个简陋的柱温箱,一个多糖分离的色谱柱,和一个简单的折光分光检测器。软件是在某软件的基础上改进的。有了这些,简简单单的组成了一套设备。我们在这台设备上经历了很多,有成功也有失败……[/align][align=center][img=,449,605]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808271056049009_2558_1608025_3.jpg!w449x605.jpg[/img][/align][align=left][b]驰骋在凝胶色谱路上[/b]1,分离净化凝胶色谱随着时间的推移,我从最传统的GPC色谱接触,只能做简单的相对分子量QC开始。慢慢地读了一些关于色谱以及凝胶色谱的一些书籍。这些特别感谢化学工业出版社出版的一系列色谱技术丛书,一共13本。我能接触到的只有4-5本。不过就是这些让我学到了很多。在08年有一次机会。我专门开始做GPC维修工作。对凝胶色谱有了进一步认识和提高。我主要负责两种设备GPC设备。一种是分离净化,应用于样品的前处理。样品前处理是一件非常重要,同时也非常复杂繁琐的一件事情。处理不好往往对后续试验造成影响,要么对分析仪器造成影响,要么对试验结果产生影响。甚至产生假的数据,假阳性或者假阴性。GPC尤其对痕量微量检测有很大帮助,在农残方面比较有名的秦皇岛商检单位就用到了这一分离净化技术。做维修应用等技术工作往往都是枯燥的无味的,来不得半点虚假。如果做不到位,仪器不会工作,数据不会撒谎。这些要求我一定要细心和谨慎判断问题以及解决问题。GPC分离净化往往涉及到回收率问题。而回收率又和分离色谱柱,进样系统,回收系统有很大关系。记得有一个用户,因为氮气量不足导致了回收浓缩设备问题,也破费了一些周折,才得以解决:原因是连接氮气的管路和氮气调节阀之间微漏造成了浓缩体积增大,回收时间增加温度过高而影响了回收率。在08-09年的三聚氰胺测试中,分离GPC扮演了非常重要的角色。面粉中的13种添加物之一测试 馏分收集及浓缩装置2,分析测试凝胶色谱另一种就是我们更加熟悉的GPC/SEC体积排阻色谱。它是化学物理材料合成以及天然高分子生物分子结构研究的利器。目前商品化的主要有三种类型。第一种是我前面提到的传统校正分子量,结构简单。但是越来越有数据不足,信息少的缺点;第二种是带有在线黏度检测器的凝胶色谱,具有较好的分析机构构型的功能;第三种就是在前面两种检测器基础上添加了光散射检测器。在原理上解决了分子量准确性的问题,而且操作越来越方便。光散射的加入,使色谱有了飞跃发展。光散射的种类也非常多。有信噪比准确性能高的小角度光散射,也有应用于药物研究的多角度光散射。得到的有用信息更多更详实……[/align][align=left][img=,690,245]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808271108346983_8221_1608025_3.jpg!w690x245.jpg[/img]市场上的GPC/SEC产品,图片来源于网络多检测器联用越来越多的被应用到实验室中,对于我来说需要了解的东西也很多。目前,正在做的是HPLC/GPC/SEC与DLS联用的试验连接。[b]努力前行,做一名合格的小学生[/b]我与凝胶色谱相识相处也有十几年的光景。这些年来,我越来越发现自己的只是储备不够,需要加强学习。在色谱行业从业者中,我不过是一名小学生,是GPC/SEC激励着我,给我学习的动力,敢于学习新知识畅游于书的海洋;给我游历祖国的机会,每次出差在完成工作之余,我都在感慨中华地大物博;给我结实新朋友的契机,工作上遇到的每一位都是我的老师……是它陪伴我,虽然仪器不会说话,它却默默地陪我度过了最美的青春十年。[/align][align=center][img=,690,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808271110435272_9524_1608025_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/align][align=center]祖国大好河山[/align]说到色谱感谢崔*臣,沈*刚两位老师把我领进门,说道凝胶色谱感谢王*、顾*粮两位前辈的指导,说道光散射感谢*辉博士的指导学习……还有我最好的行业伙伴们庞*辉,忘不了学习英语时的青涩,忘不了关于结构讨论的激烈,忘不了试验成功的喜悦……最后感谢仪器信息网有这么一次活动,可以让我静下心来,回顾过去的自己。我只不过是最普通的”三无人员”的一个,努力做一名合格的小学生,道阻且长,不畏风雨;道阻且跻,一往直前;道阻且右,淡然处之……

  • 凝胶强度测定

    请问在做凝胶强度测试时,粘度怎么计算?也就是横坐标下面的区域面积怎么计算?

  • 求助,求推荐合适的高分子材料力学性能测试仪器

    我从事锂离子电池用聚合物固体电解质的研制工作,我想对产品进行力学性能的测试,但苦于找不到合适的测试仪器,难点在于以下:我的产品是3X5厘米大小的高分子聚合物膜,膜的厚度只有2到3毫米,其状态为类似橡胶的弹性体,具有很高的弹性和变形能力,但是其强度比较低,徒手就可以拉断,无法用普通的橡胶拉伸测试机测其拉伸强度,另外一方面,我的产品有些类似于凝胶,但强度比凝胶高. 我非常想测试产品的力学强度,请您多多帮忙指导! 非常感谢!

  • 【分享】中科院化学所响应性有机小分子凝胶研究取得新进展

    【分享】中科院化学所响应性有机小分子凝胶研究取得新进展

    近年来,在国家自然科学基金委、科技部以及中科院的支持下,中国科学院化学研究所有机固体院重点实验室的研究人员对响应性小分子凝胶开展了深入的研究,取得了一些有意义的研究成果。他们将化学、电化学等外界响应的基团引入到凝胶因子中,制备各种外界响应的小分子凝胶,相关的研究结果先后发表在J. Am. Chem. Soc., 2010, 132, 3092;J. Am. Chem. Soc. 2005, 127, 16372;Langmuir, 2010, 26, 3165;Langmuir, 2010, 26, 11720;Langmuir, 2009, 25, 11436;Chin. J. Chem., 2010, 28, 622上。  例如,他们利用四硫富瓦烯基团可逆氧化还原特性,成功地制备了一种对氧化还原反应响应的有机小分子凝胶(J. Am. Chem. Soc. 2005, 127, 16372)。在此基础上,他们进一步设计、合成了含有四硫富瓦烯和偶氮单元的凝胶因子,实现利用氧化/还原反应和紫外/可见光对Sol-Gel相变的可逆调控,构筑了一个多元响应的小分子凝胶(J. Am. Chem. Soc., 2010, 132, 3092)。  研究人员还利用Sol-Gel的可逆相变以及其他外界的影响调控凝胶因子的聚集态,实现调控单组份/多组份小分子凝胶的光物理、光化学等性质,相关的研究结果发表在Adv. Funct. Mater. 2010, 20, 3244;Adv. Funct. Mater., 2010, 20, 36;Langmuir, 2007, 23, 1478;Langmuir, 2007, 23, 9195;Chem. Phys. Lett., 2009, 475, 64; Chem. Phys. Lett. 2006, 428, 130上。  一些有机小分子能在很低的浓度下(一般低于2wt %),通过分子自发地聚集、组装成有序结构,使有机溶剂凝胶化,形成有机小分子凝胶。与传统的由共价键交联形成三维网状结构的高分子或生物凝胶不同,有机凝胶具有热可逆性和对外部环境变化敏感的特性。人们可以根据需要在小分子凝胶因子结构上引入可调控基团或可反应基团, 制备能够对外界刺激(热、光、电、磁或pH等)自身能发生特性响应的智能型有机小分子凝胶。由于这类智能凝胶具有诱人的特性,有望作为崭新的“软材料”应用在制备各种传感器、光开关、生物材料以及药物载体等领域中,因此响应性小分子凝胶已受到研究人员的广泛重视。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012151509_267233_2197752_3.jpg     化学所响应性有机小分子凝胶研究取得新进展

  • 细菌内毒素检测试剂---美国ACC鲎试剂(LAL)[浊度法、凝胶法、终点显色法、动态显色法]

    ACC内毒素检测产品是世界上第一家研发成功且通过美国FDA认证的同类产品.产品质量优越,价格低廉,适于各个国家的相关单位所使用. 美国ACC公司内毒素检测(Limulus Amebocyte Lysate Test)在以往25年的公司历史中,ACC提供给全世界的制药工业及医疗用品客户一项内毒素安全指标,藉此客户的产品诸如针剂、生物制品及医疗用品得以行销全世界。ACC为提供客户更深一层的服务,设立实验室扩大为客户服务的层面,基于ACC悠久的历史,美国FDA的LAL测定法规小组邀请ACC的专家们参与法规制定,着实提升了ACC在内毒素测定领域中位居领导地位。ACC研发的LAL测试剂涵盖了凝胶法,浊度法及呈色法,以供不同层次用户的选择,且潜心研究开发世界唯一的浊度测试仪,以提供用户更精确的结果。 ACC内毒素检测产品(鲎试剂)获得FDA组织认可和推崇。

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