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泥浆失水量测定器

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  • 泥浆粘度计的使用

    泥浆粘度计是一个漏斗状容器, 末端为一个流出管, 仪器装有手柄, 泥浆粘度计 手柄上有二个钥匙孔,使挂在墙上钉子上时,仪器保持垂直,一只圆筒状隔 成两部的量杯,正反两面都可以使用,一面的容量为 500 毫升,另一面的容量 为 200 毫升,另外随仪器附有盛泥浆的筛网和圆筒,泥浆筒的容量约 1000 毫 升,其直径与粘度计上口相同,所以筛可以复在两者之上,筛网为滤泥浆之用. 筛孔为每时 16 孔。1.在测定粘度之前,先将泥浆粘度计用水刷干净,再在化验用的泥浆搅拌机中,把泥浆搅拌1 分钟,量杯将 500 及 200 毫升(700 毫升)的泥浆通过筛网注入粘度计,其流出口用手指堵住不使流出. 2. 粘度计测量时将 500 毫升的量杯置于流出口下,当放开堵住出口的手指时,同时开动停表,待泥浆流满 500 毫升量杯,达到它的边缘时,再按动停表,记下泥浆流出的 时间,就是这泥浆的粘度, 3. 粘度计假如在测定粘度以前,没有将泥浆按照上法在搅拌机 中充分搅拌,则应把泥浆由量杯重新倒入泥浆粘度计中,重复测量,一直到流出的时间不再减少为止. 4.测量后须用水将粘度计,筛网和量杯冲洗干净. 泥浆粘度计应当时常用清洁的水来测量出其流出的时间,这称粘度计的“水 泥浆粘度计 值”。如水值大于 15 秒,表示流出管未冲洗干净,可用软毛刷,布条等冲刷 管子,如小于 5 秒,就不能用了,正常水值为 15±0.5 秒

  • 泥浆粘度计使用方法

    泥浆粘度计是一个漏斗状容器, 末端为一个流出管, 仪器装有手柄, 泥浆粘度计 手柄上有二个钥匙孔,使挂在墙上钉子上时,仪器保持垂直,一只圆筒状隔 成两部的量杯,正反两面都可以使用,一面的容量为 500 毫升,另一面的容量 为 200 毫升,另外随仪器附有盛泥浆的筛网和圆筒,泥浆筒的容量约 1000 毫 升,其直径与粘度计上口相同,所以筛可以复在两者之上,筛网为滤泥浆之用. 筛孔为每时 16 孔。1.在测定粘度之前,先将泥浆粘度计用水刷干净,再在化验用的泥浆搅拌机中,把泥浆搅拌1 分钟,量杯将 500 及 200 毫升(700 毫升)的泥浆通过筛网注入粘度计,其流出口用手指堵住不使流出. 2. 粘度计测量时将 500 毫升的量杯置于流出口下,当放开堵住出口的手指时,同时开动停表,待泥浆流满 500 毫升量杯,达到它的边缘时,再按动停表,记下泥浆流出的 时间,就是这泥浆的粘度, 3. 粘度计假如在测定粘度以前,没有将泥浆按照上法在搅拌机 中充分搅拌,则应把泥浆由量杯重新倒入泥浆粘度计中,重复测量,一直到流出的时间不再减少为止. 4.测量后须用水将粘度计,筛网和量杯冲洗干净. 泥浆粘度计应当时常用清洁的水来测量出其流出的时间,这称粘度计的“水 泥浆粘度计 值”。如水值大于 15 秒,表示流出管未冲洗干净,可用软毛刷,布条等冲刷 管子,如小于 5 秒,就不能用了,正常水值为 15±0.5 秒

  • 软化点测定器(环球法)

    单位想开展松香的软化点测定,按照国标GB/T8146-2003,采用环球法测定软化点,网上看到的大多针对沥青,请问各位大侠,关于我的情况应该选择哪款型号的软化点测定器?非常感谢!

  • 【原创大赛】一种简单的挥发油测定器的测量方法

    [align=center][b]一种简单的挥发油测定器的测量方法[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安评中心:曹辛博[/align][b][b]0引言[/b][/b]挥发油是一类具有挥发性可随水蒸汽蒸馏出来的油状液体,其具有香气,如薄荷油、花椒油等,由于含挥发油的中草药非常多,因此挥发油含量的测定是目前很常见的检验项目,其测量方法和仪器在《中国药典》(以下简称“药典”)2015版第4部中有明确的规定,但药典中要求使用的挥发油装置结构特殊,而且目前国家并没有明确或合适的检定/校准规程。为确定5mL磨口挥发油提取器在《中国药典》2015版第4部“挥发油测定方法”中其误差的范围,根据其使用原理,参照JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程,拟定设计该装置的自行检定规程,实现挥发油测定器容量示值的测量确认。[b][b]1挥发油测定器测量方法1.1通用技术要求[/b][/b]材质:应为低膨胀系数的硬质玻璃制成;测量范围:5mL;外观、结构及密合性等:应符合药典对该装置的要求挥发油测定器计量性能要求:[table][tr][td][align=center]测量范围(mL)[/align][/td][td][align=center]分度值(mL)[/align][/td][td][align=center]容许误差(mL)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.2测量条件[/b][/b]环境条件:温度:室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h,水温20±5℃,且水温与室温之差不得大于1℃;湿度:(20-70)%RH;测量介质:蒸馏水(符合纯化水或3级水要求)。测量用标准物质:四氯化碳[b][b]1.3测量设备[/b][/b][table][tr][td][align=center]仪器名称[/align][/td][td][align=center]测量范围[/align][/td][td][align=center]技术要求[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]分度吸量管[/align][/td][td][align=center]0-5mL[/align][/td][td][align=center]A级[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]注射器[/align][/td][td][align=center]5mL[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.4检定前处理:[/b][/b]容器测量:依次用丙酮、水、铬酸洗液洗涤,水冲洗,最后用纯水冲洗,沥干。洗干净的测定器必须在测量前4小时内放入测量时中。测量点的选择:根据挥发油含量限定的不同和保证校准是内精度的需要,选0.5、1、2、3、4、5mL共六个测点。[b][b]1.5测量器容量测定方法:[/b][/b]将测定器的倒置,将测定器下部滴定管下端封死并固定。将测试器正置并固定在铁架台。将四氯化碳用注射器注入至测定器0.0mL。将校准前24h内放入的蒸馏水用已经校准过的A级移液管注入测定器内至检定刻度上处,此时四氯化碳与蒸馏水有明显分层,并且四氯化碳与水分层的页面将至0.0mL以下,将注射器的针头换成11号针(针长150mm),继续将注射器针头深入四氯化碳液体内部,注入四氯化碳测定器内使分层页面上升至0.0mL,观察蒸馏水凹面读数。[b][b]2测量与结果要求[/b][/b]每次测量的数据均应在读数后加上该移液管的矫正因子作为最终的结果。容量各测点均应重复测量3次,二次数据的差值不超过容量允差的1/4,并取2次测量结果的平均值。[b][b]3结束语[/b][/b]挥发油的容量的准确度直接影响其含量的测定结果,为了保证测量的准确度,在使用A级分度吸量管中难免会引入误差,应在测定完成后,数据的处理过程中给出测量不确定度。本文只针对挥发油容量测量进一步分析,不确定度的评定方法具体可以参考JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示。

  • 刑事手段可以走出泥浆偷排吗

    理由:偷排一车泥浆,只需3分钟左右的时间,而清理下水道所需的费用,却在数万元甚至十万元以上。堵塞下水道造成内涝,将给市民的工作和生活带来极大的危害。事件:广东省深圳市人民检察院、市交警局近日联合行动,成功打掉一个偷排泥浆犯罪团伙,共查扣泥浆车43辆,抓获嫌疑人12人。其中行政拘留6人、批准逮捕3人。司法早该介入偷排治理!估计又要谈偷排取证的问题了。其实偷排取证,尤其是暗管偷排等现象,是比较简单的!所以这一类取证在于司法去不去取证,因为暗管总是在那儿的!另一个问题是,司法能不能越过这些“黄牛车”走到企业偷排处罚呢?国人想看到的应该是后者吧!司法上了这些企业有何难度呢?请各位版友一起来剖析!

  • 香辛料和调味品水分测定器

    香辛料和调味品水分测定器

    香辛料和调味品水分测定器是专用的成套设备还是可以自行组装?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111221148_332149_1638724_3.jpg

  • 【讨论】ICP泥浆法测定水垢回收率130%的疑问

    我在分析水垢成分,将水垢用机器碾磨成泥浆后用ICP导入测试。结果测的元素总和为130%。结果表明样品含有128%的硅。不知为什么会多了?通常:1. 如果样品没有充分碾碎,进样不均匀,那么回收率只会降低,不会偏高30%。根据经验,一般都在70~110%。2.外界没有引入。3.样品都是经过灰化后测的灰分。

  • 水基泥浆是否属于固体废物?

    [font=微软雅黑][size=16px][color=#161616]水基泥浆属于固体废物,不属于危险废物。在《国家危险废物名录》(2016版)中,对于石油与天然气开采行业,只有以废矿物油为连续相配制的钻井泥浆,最后产生的废弃钻井泥浆、油泥油脚、油基岩屑、含油污泥才属于危险废物,废物类别为HW08,废物代码分别为071-001(或002)-08、072-001-08。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][color=#161616]在2016年版的《国家危险废物名录》中,没有提及以水基为连续相配制钻井泥浆的废物问题,即水基泥浆没有列入该名录,因此不属于危险废物范畴。[/color][/size][/font]

  • 泥浆水怎么检测

    收了几个泥巴,说要做泥浆水,可没有很明显的水分,泥巴也就是有点软而已,可以用纯水提前后测吗?

  • 简述蒸馏测定器测馏程的实际意义

    蒸馏测定器适用于对天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。  馏程是评定液体燃料蒸发性的重要的质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。  1.在决定一种原油的用途相加工方案时,必须先知道其中所含轻、重馏分的数量,测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少。  2.石油炼制过程中,控制炼油装置操作条件,如温度、压力、塔内液面、蒸汽用量等,是以馏出物的馏程结果为基础的。  3.测定燃料的馏程,可以根据不同的沸点范围,初步确定燃料的种类。  4.测定发动机的燃料馏程,可以鉴定其蒸发性,从而判断油品在使用中的适用程度

  • 泥浆废水过于浑浊、稠的监测采样问题

    各位大神,请教下。我们最近监测一家牧业公司的废水坑,现场采集的废水(或者叫泥浆)非常浑浊,静置什么的都不行。带回实验室用水样的分析方法开展分析是否需要前处理过滤或是离心呢,另外还想请教下是否有什么规范明确规定含水率小于多少的样品不能当做污水开展分析,要作为底泥开展分析。

  • 泥浆固化点石油类做法

    请教各位大神 单位现在让做泥浆固化的石油类 取浸出液的那种 也没有标准参考 想问一下我要取多少样品加多少水 是取完样品用水浸泡多久 要沉淀离心取上清液 么然后用水质 石油类 HJ637 2018的方法给当成污水去做这样可以么

  • 冷冻干燥泥浆有样品损失

    各位大佬们。本人是做沉积物中烷烃培养降解实验的。我测回收率时,向泥浆中加入了正十六烷。模拟原位的环境,然后拿去冷冻干燥,冻干后超声萃取正十六烷的回收率,结果只有50%-60%,试了四个都是这个结果。超声萃取之前试过,没什么问题,其它过程细节都注意到了。会不会是冷冻干燥的过程中,正十六烷挥发了部分呀?

  • 【求助】次氯酸钠溶液稀释后,表面呈泥浆状物。(图)

    【求助】次氯酸钠溶液稀释后,表面呈泥浆状物。(图)

    求助各位,公司购进一批浓度为13.5%的次氯酸钠溶液共15吨,因需要稀释至10.5%,稀释静止后,表面会逐渐呈现一层类似泥浆状物。稀释过程:1、用25m³/h的物料泵将次氯酸钠注入物料池。2、用45m³/h的水泵将水注入次氯酸钠溶液中,同时用电机搅拌。注:注料管口和注水管口高于物料池。请问因为什么原因致使产生泥浆状物,有没有办法减至最少?万分感谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012262204_269939_2221277_3.jpg====12月28日==========================================================================工业级的次氯酸钠溶液,购进卸车后,存放在物料池时呈淡黄色,有起泡,但不会产生泡沫。应该不存在饱和的情况。加水搅拌后,溶液呈清澈,但静止一段时间就会产生泥浆状泡沫,将其瓢走,依然会不断产生,但有所减轻。加水过程中不放热。我估计会不会是这样的情况?1、泵的流量大,且高于液面,在注料的过程中,冲力将空气带入溶液中。2、注水时同时搅拌,搅拌桨为70转/min,速度太高。3、会否因为以上两个因素使水、空气以及溶液产生反应,然后生成这种泥浆状的泡沫?

  • 冰点法测定原料乳冰点及掺水量

    冰点法测定原料乳冰点及掺水量周玉虎 摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。关键词: 冰点法 原料乳 掺水量目前,原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此,笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题,重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国,常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水,国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水,还能根据冰点变化计算出掺水量。因此,本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃,而生鲜牛奶的冰点较纯水为低,国际公认平均值为-0.533℃,其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中,造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类,其浓度能保持平衡,故原料乳中的冰点下降基本保持一致,只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时, 牛奶冰点即刻发生变化,牛乳掺水后,由于它的组分发生变化,脂肪、蛋白质等的含水量降低,致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点,即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质,而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品,置于冷井中,于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时,进行引晶,结冰后放出热量,使样品温度回升至最高点,并在短时间内保持恒定,然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点,并在短时间内保持恒定,称为冰点温度平台,读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求,并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1CryoStar Ⅰ 型冰点测定仪(盖勃公司)3.2 1~5mL移液枪(Thermo公司)3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 冷却液 准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中,并定容至刻度,其体积比浓度为33%。5.样品测定5.1仪器预冷开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后,打开冷阱盖,注入约30mL冷却液,盖上盖子,此时冷却液在冷阱内开始循环流动,冰点仪进行预冷。预冷30min后,开始测量。5.2 仪器校准5.2.1 A校准用移液枪吸取2.2mL校准液“A”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.2.2 B校准用移液枪吸取2.2mL校准液“B”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.3样品测定用移液枪将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中,将样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度,温度呈下降趋势,当温度下降到-2.0000℃时,金属搅拌棒开始振动引晶,此时温度开始上升,当温度不再发生变化时,冰点仪停止测量,传感头升启,显示温度即为样品冰点值。 样品测定值见下表1:表一:样品测定结果 样品名称 测定值1(℃) 测定值2(℃) 平均值(℃) 生奶1 -0.5138 -0.5136 -0.5137 生奶2 -0.5132 -0.5131 -0.5132 生奶3 -0.5207 -0.5219 -0.5213 生奶4 -0.5243 -0.5242 -0.5242 生奶5 -0.5261 -0.5261 -0.5261 每一样品应至少进行二次平行测定,偏差±4m℃时,可取平均值作为结果。平行测定应重新取样,不允许样品管中样品重复测定。6.掺水量测定我国国家推荐标准的生鲜牛奶冰点范围在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃的判断为不合格。正常生鲜牛奶的冰点是基本稳定的,如在挤下的生鲜牛奶中掺水,会明显影响牛奶的冰点,而加入不同水量的牛奶其冰点也会不同。通常认为添加10%的水,其冰点上升0.054℃,如果正常牛奶的冰点设定为-0.540℃,则加入10%的水后,该生鲜牛奶冰点上升至-0.486℃。掺水的数量或比例可按下列公式计算:W= (C1—C2)× (100—S)/C1其中,W 为生鲜牛奶中的掺水百分数,C1为正常牛乳测得的冰点,C2则为可疑掺水生乳测得的冰点,S为可疑牛奶总固形物的百分数。分别对样品进行掺水试验,测定其冰点,并计算其实际掺水量,结果见表2:表二:掺水量测定结果 样品名称 测定值1(℃) 测定值2(℃) 平均值(℃) 全乳固体(%) 测定掺水量(%) 计算掺水量(%) 掺水5% -0.4996 -0.4990 -0.4993 12.42 3.03 4.22 掺水10% -0.4751 -0.4760 -0.4756 [align=cente

  • 含水量测定

    制备的重氮盐高温不稳定,所以不能在烘箱里加热,也没有专门仪器,请问一下怎么测定其含水量因为当初制备好就没干燥,含水量有点高,所以想测一下

  • 【原创】冰点法测定原料乳冰点及掺水量

    摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。关键词: 冰点法 原料乳 掺水量目前,原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此,笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题,重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国,常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水,国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水,还能根据冰点变化计算出掺水量。因此,本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃,而生鲜牛奶的冰点较纯水为低,国际公认平均值为-0.533℃,其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中,造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类,其浓度能保持平衡,故原料乳中的冰点下降基本保持一致,只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时, 牛奶冰点即刻发生变化,牛乳掺水后,由于它的组分发生变化,脂肪、蛋白质等的含水量降低,致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点,即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质,而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品,置于冷井中,于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时,进行引晶,结冰后放出热量,使样品温度回升至最高点,并在短时间内保持恒定,然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点,并在短时间内保持恒定,称为冰点温度平台,读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求,并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1CryoStar Ⅰ 型冰点测定仪(盖勃公司)3.2 1~5mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url](Thermo公司)3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 冷却液 准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中,并定容至刻度,其体积比浓度为33%。5.样品测定5.1仪器预冷开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后,打开冷阱盖,注入约30mL冷却液,盖上盖子,此时冷却液在冷阱内开始循环流动,冰点仪进行预冷。预冷30min后,开始测量。5.2 仪器校准5.2.1 A校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“A”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.2.2 B校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“B”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.3样品测定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中,将样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度,温度呈下降趋势,当温度下降到-2.0000℃时,金属搅拌棒开始振动引晶,此时温度开始上升,当温度不再发生变化时,冰点仪停止测量,传感头升启,显示温度即为样品冰点值。 样品测定值见下表1:表一:样品测定结果样品名称测定值1(℃)测定值2(℃)平均值(℃)生奶1-0.5138-0.5136-0.5137生奶2-0.5132-0.5131-0.5132生奶3-0.5207-0.5219-0.5213生奶4-0.5243-0.5242-0.5242生奶5-0.5261-0.5261-0.5261每一样品应至少进行二次平行测定,偏差±4m℃时,可取平均值作为结果。平行测定应重新取样,不允许样品管中样品重复测定。6.掺水量测定我国国家推荐标准的生鲜牛奶冰点范围在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃ 的判断为不合格。正常生鲜牛奶的冰点是基本稳定的,如在挤下的生鲜牛奶中掺水,会明显影响牛奶的冰点,而加入不同水量的牛奶其冰点也会不同。通常认为添加10%的水,其冰点上升0.054℃,如果正常牛奶的冰点设定为-0.540℃,则加入10%的水后,该生鲜牛奶冰点上升至-0.486℃。掺水的数量或比例可按下列公式计算:W= (C1—C2)× (100— S)/C1其中,W 为生鲜牛奶中的掺水百分数,C1为正常牛乳测得的冰点,C2则为可疑掺水生乳测得的冰点,S为可疑牛奶总固形物的百分数。分别对样品进行掺水试验,测定其冰点,并计算其实际掺水量,结果见表2:表二:掺水量测定结果样品名称测定值1(℃)测定值2(℃)平均值(℃)全乳固体(%)测定掺水量(%)计算掺水量(%)掺水5%-0.4996-0.4990-0.499312.423.034.22掺水10%-0.4751-0.4760-0.475611.857.668.23掺水15%-0.0.4557-0.4553-0.455511.3411.5611.69掺水20%-0.4312-0.4301-0.430610.8716.316.0掺水25%-0.4133-0.4129-0.413110.4319.819.0掺水30%-0.3956-0.3958-0.395710.0323.122.1 从上表可以看出,仪器测定结果和由公式计算出来的掺水量都比试验添加的量低,这说明在收奶过程中验收还是比较宽松的。下图为由仪器测定数据和由公式计算数据的比较:(系列1:仪器测定掺水量;系列2:公式计算掺水量) 图一:仪器测定掺水量和公式计算掺水量比较 由图一可以很直观的看出,仪器测定值较计算值偏低,这在原料奶收购过程中对奶农是有利的,但奶农也不能因此而进行掺假活动。6.讨论对待原料奶的检测,国内各企业的方法不尽统一,大多采用相对密度检测法。随着我国奶业的迅猛发展,原料奶的检测标准和方法越来越走向规范,作为冰点检测在世界范围内的通用,各奶业企业均应积极推行,从而保证收购生鲜牛奶质量能够符合标准,同时,也是能否在奶市场中占有重要席位的关键。参考文献:[1] 中华人民共和国国家标准GB/T5409-1985附录B 牛乳冰点下降的测定[2] 郭本恒.乳品化学. 北京:中国轻工业出版社,2001,

  • 核磁共振_应用研究水泥浆体中可蒸发水的1H 核磁共振弛豫特征及状态演变

    应用背景水泥基材料作为一种多相复合材料,其水化硬 化过程中的相组成和转变一直是人们关注的热点。水作为水泥基材料的重要组分,与水泥粉体混合后初始以液相状态填充在水泥颗粒的间隙,在随后的水化硬化过程中,一部分参与水化反应变成化学结合水,成为凝胶产物微晶的一部分,这部分水通过干燥蒸发的方法也不能去除,因而也被称为不可蒸发水;现代水泥基材料科学的研究表明,不可蒸发水的含量与材料水化反应的程度和产物的晶体结构相关,而可蒸发水的含量及其状态与材料的抗冻性、抗腐蚀性、徐变、干燥收缩等性能关系密切.由于水泥水化反应随时间变化的连续性,不可蒸发水和可蒸发水的含量及状态也在不断变化.研究水泥基材料中水的相转变,探索不同状态的水的演变规律,对于充分认识水泥基材料的组成和结构,揭示材料的劣化机理具有重要意义.低场核磁共振技术对多孔介质中水的研究应用已逐步从生命科学、地球物理等领域扩展到建筑材料领域,该方法可在不破坏样品的前提下,利用水分子中质子的弛豫特性研究水含量及其分布的变化,具有快速、连续、无损的优势。下面简单介绍采用核磁共振测试系统水泥浆体中可蒸发水的1H 核磁共振弛豫特征及状态演变。核磁共振分析各试样弛豫信号经反演后的分布如图 1 所示http://pic.yupoo.com/niumagqw2/FzHASNRH/ZttTn.png,所有样品的 弛豫时间分布均呈1 个或2 个主峰,并伴有少量微弱的次峰。主峰分布在0.1~10.0 ms 的范围内,随着养护时间的延长,弛豫峰逐步向左移动,即分布趋向于短弛豫时间。试样弛豫时间分布趋短是由于随着龄期的增长水化产物不断增多,逐步将原先较大的孔隙填充细化,未反应的可蒸发水逐渐分布在较小的孔隙中.如图2 所示,各试样平均弛豫时间随龄期增长而下降,早期1~7 d 内下降快,之后变化平缓。http://pic.yupoo.com/niumagqw2/FzHASxqc/fV08h.png从上图中可以看出中的3 条曲线变化趋势一致,其斜率均由 水灰比大的试样其平均弛豫时间大于水灰比小的,饱水养护的大于密闭养护的。(参考文献:水泥浆体中可蒸发水的1H 核磁共振弛豫特征及状态演变》 硅 酸 盐 学 报 2009, Vol.37, NO.10

  • 石油产品的闪点和哪些测定条件有关?

    1)与测定所用仪器的型式有关通常开口闪点测定器所测得的结果比闭口闪点测定器的结果高、这是因为开口闪点测定器所形成的蒸汽能自由地扩散到空气中,使一部分蒸汽损失。(2)与加入试油量有关在闭口闪电测定器的杯内所盛的试油量多,测得的结果低,油量少,测得的结果比正常的高。因为油量的多少会影响液面以上的空间容积,影响油蒸汽与空气混合物的浓度。(3)与点火用的火焰大小、离液面高低及停留时间有关点火用的球形火焰直径较规定的大,则所测得的结果偏低。反之,则较正常时高。(4)与加热速度有关加热速度快时,单位时间给予油品的热量多,蒸发也快,使空气中油蒸汽浓度提前达到爆炸下限,测量结果偏低。加热速度过慢时,测定时间长,点火次数多,损耗了部分油蒸汽,推迟了使油蒸汽和空气混合物达到闪火浓度的时间,使结果偏高。(5)大气压力有关油品的闪点与外界压力有关。气压低,油品易挥发,故所测闪点较低,反之所测闪点较高。标准中规定以101.3kPa大气压下测得的闪点为标准压力下的闪点。大气压力若有偏离,测得的闪点需做大气压力修正。压力每变化0.133kPa,闪点平均变化0.033-0.036℃。(6)与试样含水量有关试样含水时必须进行脱水,方可进行闪点测定。闭口闪电测定法规定水分大于0.05%、开口闪点测定法规定水分大于0.1%时,必须脱水。这是因为加热试油时,分散在油中的水会气化形成水蒸气,有时形成气泡覆盖于液面上,影响油的正常气化,推迟了闪火时间,使测定结果偏高。水分较多的重油,用开口闪点测定器测定闪点时,加热至一定温度,试油很易溢出杯外,使试验无法进行。

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