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毛细管离子色谱仪

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毛细管离子色谱仪相关的论坛

  • 【讨论】谈谈你对毛细管离子色谱仪的认识

    【讨论】谈谈你对毛细管离子色谱仪的认识

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012132300_266783_1608710_3.jpg戴安公司推出了一款最新型号的离子色谱仪ICS-5000，是戴安公司最新一代的毛细管离子色谱产品，可以检测低至纳克/升的离子含量，流速范围从微升/分钟到毫升/分钟。为了能够使毛细管离子色谱成为现实产品，戴安公司一直致力于研发毛细管级离子色谱交换柱、毛细管级离子色谱抑制器、毛细管级淋洗液在线发生器以及毛细管级硝酸盐消除等装置。　　新型的ICS-5000离子色谱具备创新的IC CubeTM技术，该技术将毛细管离子色谱除泵以外的所有部件集中在一个小盒子里，包括有色谱柱、抑制器、在线脱气装置以及阀。操作人员只需要将两个IC CubeTM装置插入到ICS-5000离子色谱的DC模块内，便可轻松实现同时分析阴阳离子以及在线二维离子色谱的分析。淋洗液在线发生器装置的引入，使得ICS-5000离子色谱的流速范围囊括0.005~0.030mL/min，同时还可以在线产生浓度达200mmol/L的KOH淋洗液。　　通过与常规离子色谱进行对比，毛细管离子色谱使流速从1.0mL/min降到10μL/min，这意味着在很大程度上减少了排污和耗材的使用，更为重要的是延长了淋洗液发生器的使用寿命。举例来说，同样在75mmol/L的KOH淋洗液的条件下，常规离子色谱的淋洗液发生器寿命仅为28天，而毛细管淋洗液发生器的使用寿命长达18个月。　　ICS-5000简化了操作流程，只需要在每2~3个月的时间内，在淋洗液中加入1L去离子水，便可以实现所有的操作。毛细管离子色谱除了可以检测阴离子外，还可对阳离子以及生物胺进行分析。该系统可在5min之内完成7种常见阴离子的分离，实现了快速分离的目的。谈谈你对仪器的改进、构造、使用等认识吧！！！把最新仪器的成果分享给大家......（给力的积分等着你哟）

  • 快来八一八毛细管离子色谱与CE和HPLC的区别

    今天看到一个网络课堂，讲毛细管离子色谱。很好奇这是神马神器，于是搜了一下，了解了一下大概。有篇中文文献说，“离子色谱( IC) 是一种分离分析无机阴阳离子以及可电离小分子物质的重要分析技术。近年来，仪器微型化的研究热潮也将微型化离子色谱或者毛细管离子色谱推向研究领域的前沿，其具有样品和淋洗液消耗少、环境友好、质量灵敏度高、易与质谱( MS) 、原子发射光谱( ICP) 联用等优势。”（见附件）又看了一下网络课堂的内容简介，说：“与毛细管液相色谱相似”。好吧，我觉得我们应该这样理解：这个神器是“毛细管型离子色谱”，与电泳一毛钱关系都没有。也就是说，不会有高压，不会有阴阳两极，只是把离子色谱的那个很粗的柱子换成了毛细管而已。可能了解得不全面，看看大家有啥意见。另外，有兴趣大家可以去听一下这个讲座：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/915

  • 12月19日网络会议:毛细管离子色谱技术在环境领域的前沿应用

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648297_2507958_3.gif毛细管离子色谱技术在环境领域的前沿应用主讲人：李仁勇 赛默飞色谱团队应用中心北京实验室主管 活动时间：2013年12月19日 下午 14:00http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648297_2507958_3.gif【简介】 1.毛细管离子色谱技术介绍2.毛细管离子色谱在环境领域中的前沿应用a.毛细管离子色谱法测定常见水体中的常见阴阳离子b.毛细管离子色谱测定南极冰雪样中常见阴阳离子c.抑制电导-毛细管离子色谱法测定水体中的有机磷农残d.二维毛细管离子色谱法测定水体中的污染物质-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名截止时间：2013年12月19日4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动： *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*6、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2013年12月18日8、会议进入：2013年12月19日13:30点就可以进入会议室9、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》

  • 【讨论】毛细管电泳跟离子色谱相比有什么优势和缺点吗？

    毛细管电泳跟[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]相比有什么优势和缺点吗？现在在查一些测水中离子浓度的文献，发现有的人用毛细管电泳，有的用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，我没用过毛细管电泳法，不知道跟[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]比有什么优缺点啊？

  • 【讨论】毛细管电色谱仪与毛细管电泳的区别，哪个更好（讨论中）

    打算购买一台毛细管电色谱仪，由于我以前从事毛细管电泳分析，看到商家的介绍，觉得毛细管电色谱仪更好一些，但由于从来没有使用过，所以有点担心，有哪位使用过毛细管电色谱仪，请给予具体的参考信息，和毛细管电泳仪相比，毛细管电色谱仪有哪些优点与不足，谢谢！

  • 【原创大赛】用不同代dionex产品组成一套完整复杂的多功能离子色谱仪系统

    【原创大赛】用不同代dionex产品组成一套完整复杂的多功能离子色谱仪系统

    用不同代dionex产品组成一套完整复杂的多功能离子色谱仪系统施超欧华东理工大学化学与分子工程学院分析测试中心 上海 200237http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221148_606106_2984502_3.jpg摘要：用不同年代DIONEX产品的不同模块，用不同的连接方式，通过变色龙软件的设置，组成一套完整的高端的多功能离子色谱仪，并成功用于实际分析。 戴安公司自从1975年离子色谱仪诞生以来，至今已经有四十年了，从最早的DX10，12，14到现在最复杂的多功能ICS5000+，其中出现过许多不同型号的离子色谱仪和模块。由于年代的不同，一般跨越10年以上的仪器，在一个仪器系统中，很难实现协调组合，尤其是电脑计算机技术快速发展的今天。一般用户都是购买完整的同代的一套产品，很少有用户会把不同年代的戴安产品组合起来，同时改装仪器模块。但本人用不同年代的dionex色谱模块，组成一套不同颜色、不同风格的实用的多功能离子色谱仪，并成功用于实际分析和研究生毕业论文。1 仪器模块： DX600系列：ED50A电化学检测器，GP50四元梯度泵，或者IC25A（DX320） ICS2500系列： EG50淋洗液发生器 ICS5000系列：TCC柱温箱模块（带二个阀） ICS5000+系列：ICS5000+毛细管双泵，UV紫外检测器 U3000系列： WPS-3000TSL 液相自动进样器2 仪器连接： 目前dionex（thermo）仪器的连接方式为USB，但在这之前的为网络连接，即RJ45，2000年前的产品则采用BNC方式，从产品代的划分是，DX120，DX500系列是采用BNC；DX320，DX 600，ICS2500是RJ45，不过DX500和DX120可以改成RJ45的连接方式，而其他ICS所有系列以及最新出的Aquion和Integrion都采用USB的方式。 USB的连接需要注意的是，USB2.0的模块不能连接到USB1.0上，USB1.0可以先连接到USB2.0的模块，再连接到电脑上，毕竟电脑的USB接口有限。 对于网络连接，一般需要一个路由器，先将不同模块的网线连接到路由器的非WAN口，再由路由器连接到电脑的网卡，同时可以连接外来网络。 对于更早期的仪器，是采用BNC的方式，现在电脑没有这种接口。解决的方案是1 采用带BNC和RJ45二种接口的网卡（非常少见）。二是寻找老式的路由器（带圆头的BNC接口），如果有二个路由器，必须将老式的路由器先连接到新式路由器（无BNC接口）再连接到电脑，不可反接。3 模块改造：3.1 自动进样器的改造 由于U3000的自动进样器是液相色谱的自动进样器，理论上是不能用于离子色谱的，但我将自动进样器的SST进样阀，改成peek进样阀（只需更换peek定子），早期的U3000进样阀与ICS3000/5000通用，后期不兼容。相关的管路基本采用peek，由于U3000自带的定量环为130ul，因此一般最大进样量为100ul。这样用于碳酸盐体系就没问题，也可以用于低浓度的NaOH体系。 如果要改成大体积进样，则先将130ul定量环，改成自己所需的，可以自己定做。例如500ul，同时玻璃注射器置换为500ul或1ml。同时需修改定量进样模式。将默认模式改为自选模式，修改定量环体积和注射器的规格，一一对应。3.2 泵的改造 由于是双毛细管离子色谱单泵，其流量受到限制，直接不好用于分析型的分析。这是因为其泵头的规格与常规的分析泵泵头是不一样的。毛细管泵的流量最大是4.0ml/min， 实际流量一般仅为10ul，为了能用于常规分析，先断开脉冲阻尼器(pulsedamper) （毛细管泵专用），这样毛细管单泵就能用于常规的分析，但需要注意的是其实际泵的运转速度是常规分析泵的2.5倍，流量无区别。 毛细管单泵只能是单元，如果改成四元的话，比较复杂。先用将另一套的比例阀安装在系统中，取代原来的单流路接口，同时连接四路的脱气机，以及增加其他相应的管路，如果无管路的话则没办法。 在硬件改造后，进行软件重设。首先需要通过戴安内部的工程师控制模式进入系统设置，按住ctrl+shift，点击help 下 about chromeleon，出现内置特定界面（维修），见图1。例如输入DX二个字的ID，则密码为D8X6008(面板随机出现一个五位数，例如80068）。 接着，点击control下的command（F8），再点击右键，选择Service模式，见图2。 接着，点击DP下的Service Code栏目，输入密码，确认后，就可以修改泵类型，见图3。 选择点击Pump type，从下拉式菜单中选择对应修改后的泵类型。在本台设置中将原来的C1C1类型改为A4C1，即双毛细管模式改为，泵1四元分析泵，泵2毛细管单泵，见图4。确认后重新启动泵和电脑，在timebase 中重新设置泵的类型。这样就把单泵模式改成四元泵模式。由于本身是毛细管泵头，改成四元后，设置流速2.5ml/min，才是实际的1.0ml/min，因此最好采用分析泵的泵头替换毛细管的泵头。图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608212147_606017_1617661_3.jpg 图2 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608212147_606018_1617661_3.jpg图3http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608212147_606018_1617661_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608212154_606019_1617661_3.jpg3.3 淋洗液发生器的改造 标准的淋洗液发生器有以下几个模块，淋洗液罐，脱气盒和CR-TC（阴离子为CR-ATC，阳离子为CR-CTC），在实际分析过程中，CR-TC是有寿命的，跟抑制器一样，一般不超过二年，到后期脱阴离子的效果不佳。第一代的淋洗液发生器没有CR-TC，而是用阴离子捕获柱来代替。因此在这里我们用ATC-HC接在泵后，除去流动相中的阴离子，同时将ATC-3接在淋洗液出口，进样阀前面，以提高效果，（理论上用任何一个就可）。这样就不用CR-ATC，起到相同的效果，唯一区别是每隔几个月需要用2MNaOH再生一次。4 timebase 的设置 一个标准的离子色谱仪，由泵和检测器等部件组成，淋洗液发生器必须绑定一个泵，否则单独无法独立运行，（为了安全保护淋洗液发生器不损伤）。我们将上面不同年代的dionex模块，放到一个timebase中，组成一个复杂的系统。 变色龙软件根据权限有不同的timebase数目，同时又有class等级之分，见图5。对于任何dionex色谱仪器，变色龙都支持，只要其在系统部件模块数据库中。由于本系统既有USB连接，又有RJ45连接，因此在添加模块前，首先在sharable devices下添加 Dionex lancard模式，绑定一个网卡，这是最常见的方式。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608212156_606020_1617661_3.jpg 由于我们的实验需求，对系统的复杂性，需要很多的部件在一个系统中运行，因此我们将不同的模块都放入一个timebase中。由于不同部件来源不一，需要知道对应模块的归属来源，这里涉及三个类型，5000以及 IC modules和Ulmate 3000。最后我们的一个timebase中有七个部件，体现了变色龙功能的强大，见图6。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608212158_606021_1617661_3.jpg5 操作面板的设置 变色龙默认的ICS系列以及U3000系列能自动设置控制面板，但不同的系列放在一起，尤其是老的dionex模块，无法直接显示合适的控制面板，需要人工设置，不过变色龙将不同代的做成不同组合模块，调用合适秩序就可。但是由于本系统的复杂性，在实际中遇到一些难以克服的困难。 一开始，默认的面板，只有对应的5000系列，液相色谱的自动进样器没有显示，DX600系列的只有电导，淋洗液和泵都没有显示。 下面根据实际模块添加对应的控制面板。 首先点击右键，去掉显示电导的界面，因为只有显示电导值，没有其他控制按钮没用。接着点击右键，选择 Add panel

  • 【资料】毛细管气相色谱仪理论

    世界性的科学技术和生产的发展、进步，推动了分析化学的发展，激发了商品仪器的生产。而色谱法是分析化学的重要组成部分，从一出现就对科学的进步和生产的发展起着重要的作用。在30～40年代他为揭开生物世界的奥秘，为分离复杂的生物组成发挥了他独特的作用；50年代为石油工业的研究和发展作出了贡献；60～70年代成为石油化工、化学工业等部门不可缺少的分析监测工具。目前色谱法是生命科学、材料科学、环境科学、医药科学、食品科学、法庭科学以及航天科学等研究领域的重要手段。各种色谱仪器已经成为各类研究室、实验室极为重要的仪器设备。气相色谱是比较成熟的方法，气相色谱仪使用极为普遍的仪器。1941年Martin和Synge提出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后James 和 Martin 发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法(Gas-Liquid Chromatography)，因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。http://www.labbase.net/images/ParamPic/NewsPic/200707/07a032.jpg在此基础上1957年高雷(M.J.E .Golay) 开创了开管柱气相色谱法(Open-Tubular Column Chromatography)。高雷进行毛细管气相色谱的研究高雷本来是电学和数学专家，1955年他加盟 Perkin-Elmer公司，开发红外分光光度计的检测器，这一年Perkin-Elmer公司推出了世界上第一台气相色谱仪，许多研究人员对这种新奇的分离方法进行深入的研究，也引起了高雷极大的兴趣，他用电学和数学的方法对填充柱色谱进行了大量的理论研究，发现如果使用毛细管柱可以把柱效大大提高。他在1957年美国仪器学会组织的第一届气相色谱会议上发表了第一篇毛细管气相色谱的报告，介绍了他的第一张毛细管气相色谱图，是在一支91m长的毛细管气相色谱柱上进行的，得到了12000个理论塔板数。次年他在阿姆斯特丹的国际气相色谱会议上发表了著名的高雷方程，阐述了各种参数对柱性能的影响。阿姆斯特丹的会议为毛细管气相色谱的发展奠定了重要的基础。高雷的研究激发了许多色http://www.labbase.net/images/ParamPic/NewsPic/200707/07a033.jpg谱学家的极大兴趣,如英国的Desty，Scott 美国的Zlatkis, Lipsky, Lovelock；德国的Kaiser，Schomberg；意大利的 liberti, bruner, 都为毛细管气相色谱早期的发展做出了贡献。

  • 【共享】毛细管气相色谱仪理论

    毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]理论[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15954]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]理论[/url]

  • 气相色谱仪毛细管色谱柱选择

    分析碳九碳五双环戊二烯等，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱，现在用的HP-1柱子，希望选低流失的柱子，选哪种好？

  • 气相色谱仪毛细管进样系统和填充柱进样系统的不同点

    [font=微软雅黑]现代的实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]大都是即可做填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]又可进行毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的色谱仪，在仪器设计上考虑了毛细管[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑]的特殊要求。毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统和填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]有较大的不同点，[/font][font=微软雅黑]1 气源和流量控制[/font][font=微软雅黑]这一部分的部件和填充柱色谱仪没有太大的区别，只是由于毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]要求的载气流量比填充柱小得多，如不用分流进样，则柱前压较小，流量指示部件的树脂也较低，对控制和检测部件的要求高，所以早期的毛细管色谱多用分流进样。目前的仪器多采用电子压力控制系统。[/font][font=微软雅黑]2 进样系统 [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统和填充柱色谱仪有较大的差别，为了肯发毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在分流进样中带来的歧视现象，研究了多种进样方法和设备，如分流[/font][font=微软雅黑]/不分流进样系统；保留间隙进样系统；程序升温进样系统。[/font][/font][font=微软雅黑]3 色谱柱系统[/font][font=微软雅黑]这一系统包括色谱柱柱箱，柱接头和色谱柱。柱箱和填充柱色谱仪的没有什么区别，柱接头是连接进样系统的，要比填充柱色谱复杂一些。[/font][font=微软雅黑]4 检测系统[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可使用各种检测器，[/font][font=微软雅黑]zui常用zui主要的是FID，也可以和微型TCD、ECD、FPD及TID相匹配。但是要和毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]匹配，检测器的死体积要尽可能的小。[/font][/font][font=微软雅黑]5 记录和数据处理系统（色谱工作站）[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的出峰时间短，有时候不到[/font][font=微软雅黑]1s，因为毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱效高，峰形尖锐，区域宽度小，出峰时间有时很快，所以记录仪的响应随度要快。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 离子色谱仪配置

    老师好： 老板要上台离子色谱仪。主要做水质和空气中阴离子分析。请教老师如何选配离子色谱仪。谢谢

  • 【转帖】毛细管气相色谱仪理论

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=117169]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]理论[/url]

  • 【分享】【资料】毛细管色谱柱的使用注意事项

    好东西跟大家一起分享。毛细管色谱柱在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要，通过本文档跟大家一起学习讨论。

  • 毛细管气相色谱简单知识

    一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的： 二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d 一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。 4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。可见，一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍，故允许进样量也在一百倍以上。5、柱效能毛细管柱每米塔片数通常在2000－5000之间，长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万。填充柱每米塔片数在1000－1500之间，长2米的填充柱的柱效为2000－3000所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10－100倍。根据上式，分离度正比于总塔片数N。即 毛细管柱色谱总效高，其分离效能也高。如果柱效高，K值也大是最理想的，目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质。6、分析时间根据公式,样品的保留时间正比于柱长，在以氮为载气时，毛细管柱的线速可达16厘米/秒，而填充柱在4厘米/秒毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间。且毛细管柱的K值比填充柱小，因此保留时间小。故：毛细管柱上可实现快速分析。三、毛细管柱的色谱系统与填充柱系统基本一样。因毛细管柱内径细，柱容量小，出峰快、峰形窄，因此对色谱仪本身(如进样系统、检测器、记录器等)有些特殊的要求。1、进样系统毛细管柱进样量必须极小（一般液样10—2～10—3微升，气样约1微升）。要引进如此微量样品，可采用分流法进样。即在气化室出口分两路，绝大部分放空，极小部分进柱子，这两部分比例叫分流比。分流法又分为动态法和静态法两种。对分流器的要求为使分流后的样品不改变组成：1、分流后样品混合物中各峰的相对大小应与未分流的严格一致。2、分析不同浓度的混合物时，峰面积必须正比于浓度。3、当柱温、分流比、流速改变时各色谱峰的相对大小要保持恒定。A．动态分流法是目前毛细管柱进样系统最常用的分流方法，不同仪器上的分流有不同的形式。对分流器设计要求：整个分流器要保持在气化室的温度下，防止样品冷凝；分流前要有一定的混合体积，使试样、载气完全混匀，放空管体积至少要等于样品气化后的体积加载气体积。A为气化样品与载气混合部分，B为分流点，C为喷嘴，引起放空部分与进入部分在分流过程中进一步混合，确保宽沸程样品分流后不失真。然后通过放空阀调节分流比。这种分流器只是在进样时才打开开关阀，几秒钟后就关闭大部分载气，而留下一点出气，防止试样反扩散进柱中。简易分流器在一般填充柱气化室出口，并排插入两根同内径不同长度的不锈钢毛细管，垫上硅橡胶构成，其长度比即分流比。注意 在分流前要有一段混合体积，内装硅烷化玻璃球，可保证分流后组成不失真。2、尾吹毛细管柱内流动相流速低，流量小，组分会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵向扩散，从而导致峰形展宽，有可能使在柱中以分离的组分在柱后再次重叠，影响分离。也可在使用FID时受阻于引入的H2压力而出柱困难。增加尾吹气将改善这一状况。3、检测器因流速低，且内径细，只能分析小量样品，约10―5～10－6克，有的组份如占1.0%，则相当于10―7～10－8克，要求高灵敏度检测器。快速分析时因峰宽只有几秒或少于1秒，要求检测器、记录器响应时间快，则检测器和记录器的时间常数，应少于最早峰峰宽的流出时间的1/20。适用的检测器有：高灵敏度的离子化检测器，常用FID。（灵敏度高，死体积趋近于零，响应时间快等。）也可用氩离子化和电子捕获检测器，此时需在毛细管出口外加吹洗气以降低检测器死体积。也可应用特制的微型热丝检测器，微型热敏电阻检测器，但因其属于非商品化检测器，使用频率不高。4、记录系统因毛细管色谱峰很窄，应配备快速记录系统。曾经用示波仪或电流计型记录器记录，其满刻度笔速0.1秒。目前的各种色谱数据处理机和色谱工站已完全能满足记录系统的要求。5、 毛细管柱的种类经典的毛细管柱为壁涂开管柱(WCOT——Wall Coated Open Tubular Column)。因其制备难、柱子的重复性差、内表面小、涂渍量小和β值大，将导致有效塔板数和实际分离能力不高，且热稳定性也较差，故已几无人使用。其他的几种柱子及其性能如下。多孔层壁涂柱（PLOT——Porous Layer Open Tubular Column）：先涂上吸附剂或惰性固体于柱壁，再涂渍固定液。载体壁涂柱（SCOT——Support Coated Open Tubular Column）：把载体和固定液同时涂于壁上制备而成。必须注意，以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上，而非充满整根柱子。熔融石英毛细管柱(FSOT——Fused Silica Open Tubular Column) ：其表面惰性度好，能耐高温，最主要的是有弹性，不易折断。交联毛细管柱(CLOT——Cross-Linked Open Tubular Column)：涂好固定液后再用偶联剂交联键合，柱子性能有很大改善，能耐高温，抗水、抗溶剂。大口径毛细管柱：一般口径在0.53毫米，液膜厚度为0.88~2.65微米，负载大，可不经分流而直接进样分析。微型填充柱(Micro-packed Column)：制备过程和填充柱基本相似，知识所填的载体粒度很小。微填充柱宽有很高的柱效，最低板高可达0.2~0.3毫米。

  • 离子色谱仪测试总氟

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测试纺织品和塑胶中总氟，戴安和万通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]各有什么优劣？

  • 气相色谱毛细管柱使用知识（一）

    1 简介 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。2.1 熔融石英毛细管柱 2.1.1 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。2.2 液体固定相将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。2.3 交联固定相现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。如果交联固定相色谱柱被污染，可以用适合溶剂来清洗（见第5节）而基本不会对涂层造成损伤。而且此类毛细柱在色谱分析时可以通过柱上进样和不分流进样模式实现大体积进样，最多可注入50～250μL液体溶剂。当然，这需要仪器上配有相应的装置。2.4 最高操作温度可以通过不同的方法来确定一个特定的毛细管柱的最高操作温度。作为商品化的交联固定相毛细管色谱柱，使用时应注意不要超过说明书或标识牌上规定的最高温度。如超过规定的最高温度，特别是恒定持续的超高温操作，会造成毛细管色谱柱不可逆的损伤，轻则使柱效下降、使用寿命减少，重则使毛细管柱损坏。对于相同型号毛细管色谱柱而言，固定相涂层薄的比涂层厚的允许使用的最高温度可以稍高一些。2.5 最低操作温度色谱柱操作温度的低限是由固定相从液体变为固体的温度所决定的。如果色谱柱在其最低温度以下工作，就可能出现峰展宽并且有些被测物难于分开。表1中列出各种不同固定相和膜厚的色谱柱推荐使用温度。表中给出的温度值可作为参考值。表1 不同固定相和膜厚的色谱柱的推荐使用操作温度固定相最高操作使用温度℃a最低操作温度薄膜(1.0μm)℃100％二甲基聚硅氧烷320/350310/330b-605％二苯基95％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-606％腈丙苯基94％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-8035％二苯基65％二甲基聚硅氧烷300/320260/280-6014％腈丙苯基86％二甲基聚硅氧烷300/320240/260-2050％苯基50％甲基聚硅氧烷300/320260/280-20100％三氟丙甲基聚硅氧烷320/340240/2604050％腈丙甲基50％苯甲基聚硅氧烷220/240200/22055聚乙二醇250220/2505590％双腈丙基10％苯腈丙基聚硅氧烷260/275——20注：a. 前面为等温操作最高温度，后面为程序升温操作最高温度。b. 色谱柱的操作温度应以公司产品说明书规定为准，表中的值仅供参考。

  • 瞧瞧瑞士万通首台离子色谱产品——690离子色谱仪

    上世纪80年代早期，瑞士万通注意到离子色谱运用非常昂贵且难于操作，于是开始着手设计一款操作简单、坚固耐用，尤其是价格实惠的离子色谱仪。经过不懈努力， 690离子色谱仪于1987年问世了。当时，它的价格只有竞争对手的一半，却具有操作简便、坚固耐用的优点。直到今天，以690离子色谱仪产生的实验数据为基础的论文还不断发表，这是690离子色谱仪取得巨大成功的最好佐证。”http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20126/2012628111336998.jpg瑞士万通首台离子色谱产品——690离子色谱仪1975年，商品化第一台离子色谱仪问世，这台离子色谱又是哪个公司的？

  • 请问南京周边有哪些单位有离子色谱仪？

    请问南京周边有哪些单位有离子色谱仪？我们一个项目想用离子色谱仪，但是自己没有，想委托给其他单位做，不知道南京或周边地区拿些单位或研究所有离子色谱仪？希望大家能提供点帮助……

  • 【分享】离子色谱仪检定规程

    离子色谱仪检定规程 JJG 020--1996 1 前言本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG 1002-84国家计量规程编写规则和GB 3100--93国际单位制及其应用编写的。2 范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的带有电导检测嚣（ECD）、紫外/可见光吸光度检测嚣（UV/Vis）、安培检测器（AD）或脉冲安培检测器（PAD）的离子色谱仪（以下简称仪器）的检定。2.1 原理煌纳字凶疤钣胁煌嘈偷睦胱咏换皇髦＠胱咏换皇髦系幕钚越换换拍苡胙分械睦胱蛹傲芟匆褐械睦胱臃⑸胱咏换蛔饔谩４酥纸换蛔饔糜忠虿煌胱佑胧髦系幕钚越换换胖涞木驳缌蚯缀土Υ嬖诓钜欤胧髦驳缌蚯缀土Υ蟮睦胱右子诜⑸换欢延诒幌赐眩痪驳缌蚯缀土π〉睦胱釉蛞子诒幌赐选Ｋ孀帕芟匆旱牧鞫分械睦胱佑胧髦系慕换换挪欢系胤⑸换弧赐选俳换弧傧赐选Ｑ分械幕旌侠胱颖恢掷氤傻ヒ焕胱雍笠种苹蜓苌爰觳馄鳌2.2 构成仪器由输液泵、进样阀、色谱柱（保护柱、分离柱、抑制柱或抑制器等）、检测器和数据记录处理装置等主要部分组成，如图1所示。淋洗液储液罐 泵 进样阀 保护柱子 分离柱高压气瓶（N）再生剂 抑制器 检测器 废液瓶积分仪或色谱工作站图1 仪器组成图

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