脉冲声学多剖面仪

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脉冲电镀技术与脉冲电源兰为国 2006-05-24 09:45:41 在能源紧张、耗材昂贵、资源短缺、竞争激烈的新形势下，我们怎样才能立于不败之地？省钱等于赚钱才是硬道理。那么怎样才能省钱呢？降低成本就能省钱。表面处理行业，首先是个电老虎，而因为电的问题没解决好，电镀行业电的成本占经营成本的20%，耗材占经营成本的30%；氧化行业电的成本占经营成本的33%，耗材占经营成本的20%；有没有既能省电，又能节省材料，又能提高生产效率的设备，来帮助我们提高生产力呢？ 高频脉冲电源是大家向往以久的设备。上世纪，我们国家表面处理行业的前辈们，就已提出这一脉冲工艺技术，而在国外更早已普遍应用了。 一、什么是脉冲电镀 脉冲电镀所依据的电化学原理，主要是利用脉冲电压或脉冲电流的张弛(间隙工作)，增强阴极的活性极化和降低阴极的浓差极化，从而有效地改善镀层的物理化学特性。 在脉冲电镀过程中，电流导通时，接近阴极的金属离子充分地被沉积，而电流关断时，阴极周围的放电离子又恢复到初始浓度。脉冲电镀时的导通电流密度，远远大于直流电源电镀时的电流密度，这将使金属离子处在直流电镀实现不了的极高过电位下电沉积，其结果不仅能改善镀层的物理化学特性，而且还能降低析出电位较负金属电沉积时析氢副反应所占比例。 二、脉冲电镀的特点 能得到致密、均匀和导电率高的镀层。这是采用电子电镀最最可贵的，无论是硅整流还是可控硅整流都难以实现的。 降低浓度极化，提高阴极的电流密度。从而提高镀速(频率越高，镀速越快)，缩短了电镀时间，为企业创造更好的效益。 减少镀层的孔隙率，增强镀层的抗蚀性。由于均匀脉冲有张有弛，使得镀层的致密性得到非常有效的改善，孔隙率降低，几乎是完美无缺，抗蚀能力得到加强。 消除氢脆，改善镀层的物理特性，由于采用脉冲电源镀层和被镀物的导电率极高，致密性极好，几乎不会出现氢脆现象，经电镀后的表面光洁平整。 降低镀层的内应力，提高镀层的韧性。由于脉冲电流电镀的一瞬间，电流及电流密度是非常之强大，此时金属离子处在直流电源电镀实现不了的极高过电位下电沉积(吸附能力极强)，大大提高镀层的韧性。 减少镀层中杂质，提高镀层的纯度。因为在电镀的瞬间，脉冲电流只对金属离子作用，好比是过滤，这样，将有用的金属离子送到被镀物上沉积，而滤其杂质，提高镀层的纯度。 降低添加剂的成份，降低成本。由于脉冲电镀的均匀，致密性好，光洁度高，存放时间长，一般镀件免加添加剂，有要求的镀件，也可少加添加剂。 脉冲电镀中金属的电结晶。在金属电结晶过程中，晶核形成的几率与阴极的极化有关，阴极极化越大，阴极过电位越高，则阴极表面吸附原子的浓度越高，晶核形成的几率越大，晶核尺寸越小，使得沉积层的晶粒细微化，这就是脉冲电镀能获得细致光滑镀层的本质原因。 三、脉冲电源的特点 节电：效率≥90%，比硅整流省电达40%左右或比可控硅电源省电达20%左右。 节料：由于它的工作原理与普通电源不一样，因此在达到相同表面要求的前提下，可节料达15%左右。 节时：由于采用高频脉冲工作方式，电镀完全是在过电位下的电沉积，因此可节约时间达10%左右，提高工效。 高频脉冲电源采用N＋1方式多个并联，(硅整流或可控硅电源不可以)，大功率、大电流可任意并用，效率更高。 高频电源的稳定性：由于采用了最新现代半导体双极型器件(IGBT智能模块)，其可靠性、安全性、稳固性和长时间工作寿命都大大加强和延长，这也是硅整流或可控硅电源无法比拟的。 高频脉冲电源：其工作时，脉冲顶部非常之平，完全是一条直线，纹波可小到0.5%，关断时可对被镀件进行瞬间退镀整平，因此克服了硅整流或可控硅电源的脉动波纹及被镀件表面的高低区，不会形成高的地方镀层厚，低的地方镀层薄的现象。 四、脉冲电源参数及选择 1.脉冲参数表示 Q：周期 Ton：脉冲导通时间 Toff：脉冲关断时间 f：频率 Jp： 脉冲电流密度 Jm：平均电流密度 r%：占空比(导通时间与周期之比的百分数) 2.常用计算公式 ①占空比：r%=(Ton/Q)×100% =[Ton/(Ton＋Toff)]×100% ②平均电流密度：Jm=Jp×r% =Jp×[Ton/(Ton＋Toff)]×100% ③频率：f=1/Q=1/×(Ton＋Toff) ④平均电流密度：Jm=Jp×r% 3.脉冲参数的选择 ⑴脉冲导通时间Ton选择： 脉冲导通时间Ton是由阴极脉动扩散层建立的速率或由金属离子在阴极表面消耗的速率Jp来确定。如果Jp大，金属离子在阴极表面消耗得快，那么，脉动扩散层也建立得快，则Ton可短些，反之则取长。但无论Ton取长或短，只要大于tc(电容效应产生的放电常数)即可。 ⑵脉冲关断时间Toff选择： 脉冲关断时间Toff是受特定离子迁移率控制的阴极脉动扩散层的消失速率来确定。如果将扩散层向脉动扩散层补充金属离子使之消失得快，则Toff可取短些，反之则长，但Toff只要大于tcd(电容效应产生的时间常数)即可。 ⑶脉冲电流密度Jp的选择： 脉冲电流密度Jp是脉冲电镀时金属离子在阴极表面的最大沉积速度，它的大小受Ton、Toff、Jm的制约，在选定Ton和Toff，并保持Jm/Jgg≤0.5这个比值，则希望Jp越大越好。 ⑷脉冲占空比r%选择： 脉冲占空比是由Ton和Toff及Q决定的，一般脉冲电镀贵重金属时，占空比选取10~50%为最佳，脉冲电镀普通金属时，占空比选取25~70%。占空比的真正选择要在实际试验后得到最佳结果。 五、脉冲电镀电源使用须知 1.脉冲电镀电源与镀槽之间的距离 为了确保脉冲电流波形引入镀槽时不畸变，且衰减小，希望在安装时，脉冲电镀电源与镀槽的间距2～3m为佳，否则对脉冲电流波形的后沿(下降沿)影响较大，电镀将不能达到预期效果。 2.阴、阳极的导线连接方式 直流电源的导线连接方式，不适合脉冲电源的连接，脉冲电镀电源的输出连接，希望两根导线的极间电容能够抵消导线的传输电感效应，因此阴、阳极导线最好的方法就是双绞交叉后，引送到镀槽边，从而保持脉冲波形不变。 总之，采用高频脉冲整流机，总体效益提高20%左右，符合现代企业清洁生产与可持续发展之要求，这是淘汰硅整流和可控硅整流机的必然优势。

[b] 我现在所做的[/b]： 目标物：国标的的16种多环芳烃 仪器：安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，7000D质谱 色谱条件：进样口290.离子源300，四级杆150，惰性衬管（安捷伦5190-2293），HP-5Ms色谱柱，脉冲25psi，进样时间0.25min，分流流量30ml/min，0.75min。 溶解标样液体：乙腈 [b]存在问题[/b]： 1、高分子量，高沸点物质出峰不好，在优化进行脉冲进样时，前面先出峰的大概四种物质会出现峰分叉，或者峰前面有小包（质谱显示为同一物质），而不使用脉冲进样，其他条件一致时无此问题。是否有朋友遇见过此类问题，该怎么解决？ 2、目前标准曲线的MRM下限只能在达到定量限基础上做到30ppb左右，参考文章可以再5ppb点做起，想咨询一下除了脉冲进样，惰性衬管，还有使用其他降低检测限的方法吗？ 以上是我现在存在的问题，希望各位大神朋友能给予意见，十分感谢！