想请教下各位大神,最近检测一水样磷酸盐,但水中含高铁离子,大概在200–300mg/L左右,水质发黄,放置时间长变浑浊,小弟还是按磷钼蓝方法正常添加抗坏血酸,鉬酸盐溶液,显色时间到,溶液吸光度与空白相差无几,这种情况究竟是水中没有游离磷酸盐了,还是被铁离子干扰,这里我判断干扰的可能情况1、作为还原剂的抗坏血酸与铁离子氧化还原反应消耗;2、磷酸根与铁优先反应生成磷酸铁,鉬酸盐无法和磷酸盐结合再被还原显色。但是也有疑问,1、抗坏血酸可是100g/L的,和几百毫克升的铁离子应该不在一个数量级。按理说是过量才对;2、如此高浓度的铁离子溶液中,是否存在游离磷酸根离子,因为我是有一道过滤程序的,应该是可以过滤掉磷酸铁这样的难溶物的。发帖求助各位大虾了
各位大侠,聚磷酸盐/焦磷酸盐/三偏磷酸盐/六偏磷酸的离子色谱方法谁有做过没?能否给个参考,谢谢!
最近在分析三磷酸脱氧核苷(dCTP, dTTP, dATP, dGTP)。用的是强阴离子交换色谱,紫外检测器(DAD),磷酸盐缓冲液,安捷伦1200系统。色谱柱用的是SAX柱子, 125*4.6 mm, 5um 填料。紫外波长260 nm. 以前实验室就是用 0.35 M 的磷酸二氢钾做等度洗脱,所以基线很平稳。但是因为有两个化合物保留时间太长,峰很宽,所以想改用磷酸盐浓度梯度洗脱。可是当我做0.1 M 到 0.5 M的梯度时, 基线吸收变高很多,以至最后出来的两个峰在上升的基线上了(图传不上来,一会儿再试试)。如果运行pH梯度,我的这款色谱柱需要很长的平衡时间。我买了Sigma 的 分析纯和HPLC纯度的磷酸盐;也在Thermo买了HPLC纯度的,但是情况都差不多。Bio-rad有净化磷酸盐的材料,但是用起来很麻烦,而且还不知道真的用起来效果如何。想在此求助高手们如何解决磷酸盐高浓度基线漂移问题的?或者有没有更好的用紫外检测器分析这些三磷酸形式核苷的方法 (质谱除外,条件不允许啊)?听说有的紫外检测器是可以补偿基线漂移的,不知道这安捷伦的检测器是否有这个功能?在设立紫外参数的时候,在检测波长的后面有一个参照波长,这个是否对检测有什么帮助和影响。先谢谢大家的热心帮助了!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408142221_510356_2799469_3.png
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定磷酸盐为什么不出峰?已经把淋洗液的浓度增大了 为什么还是不出峰
如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测定高浓度磷酸盐中的微量元素的含量?氟,氯,钙等 ,谢谢
为什么水质磷酸盐[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,有时候没有峰呢?用的是磷酸盐的标液!求助!!
磷酸盐离子色谱法测定问题:按照HJ669-2013(色谱柱类型:高容量烷醇季胺基团阴离子交换柱)的方法绘制标准系列,采用的离子色谱性能如下:戴安ICS1500,色谱柱为高容量阴离子色谱柱,氢氧化钠-碳酸氢钠体系,50μL定量环进样。测定结果为:磷酸盐响应峰面积特别小,0.100mg/L的PO43+响应峰与基线差别不大,增大进样量至100μL改进效果不明显,线性不佳。请问是何种原因导致此种结果,是否是色谱柱问题?
扇贝柱中多种磷酸盐的离子色谱同时测定摘要:本文建立了一种简单、快捷的离子色谱测定扇贝柱中多种磷酸盐的方法。采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对样品进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制性电导检测器检测。讨论了不同实验条件对多种磷酸盐加标回收率的影响。实验证明:该方法简便、快捷,选择性好,灵敏度高,无污染、操作步骤简单等优点。磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的检出限分别为2.0 mg/L、0.5 mg/L、0.5 mg/L、0.5 mg/L,回收率均在75 %以上,相对标准偏差(RSD)小于10 %。实际样品检测结果令人满意。关键词 扇贝柱;磷酸盐;离子色谱 中图分类号:O 657.7 文献标识码:A 文章编号:Abstract:This paper establishes a simple and rapid method for determination of various phosphate. The samples were pre-treated by ultrasonic extraction,hKeywords:Scallop;polyphosphate;Ion chromatography多种磷酸盐作为重要的食品添加剂,被广泛应用于食品生产的各个领域。在食品中添加这些物质有助于改善食品的色、香、味、形,并保持食品的新鲜度和质量,还可作为水保持剂、品质改良剂、pH调节剂和金属螯合剂等,但是人体过多地摄入磷酸盐则会降低钙吸收,导致肌体钙磷失衡,继而引发疾病。针对这种情况一些不法商贩为了增加海产品中的重量来获取更多的商业利润,向水产品中人为注水,在提高利润的同时来损害消费者的利益。目前,我国食品添加剂超标使用安全问题十分突出。欧盟食品和饲料快速警报体系RASFF对中国出口海产品中多聚磷酸盐超标行为进行了多次的通报。因此建立一种较适宜检测海产品中多种磷酸盐的方法是目前亟需解决的问题。在2003年前,欧盟和日本只要求检测磷酸盐总量,2010年后,欧盟要求进行磷酸盐具体成分限量。目前,常用检测多种磷酸盐的方法有薄层层析法、核磁共振法、离子色谱法等。薄层层析法重现性较差, 核磁共振法操作繁琐,给检验工作带来许多麻烦。离子色谱法是利用离子交换的原理,可以连续对多种无机阴离子或亲水性的有机阴离子进行定性和定量分析,应用越来越广泛。而文献方法没有测定扇贝柱中4种磷酸盐的检测方法。新方法使用高温热水使样品中酶失活,超声助溶后,用高速离心和微孔滤膜去除蛋白干扰,阴离子交换分离,经抑制型电导检测器进行检测。与文献相比,前处理方法采用物理分离技术,方法简单、回收率稳定。1 实验部分1.1 仪器与试剂 所用试剂均为色谱纯或优级纯。实验用水为GB/T6682规定的一级水规定,电阻率大于或等于18.2 MΩ.cm;氢氧化钠(优级纯);磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠标准试剂。 ICS-3000型离子色谱系统(Dionex公司),ASRS型抑制性电导检测器,AS11A-HC阴离子分析柱、OnGuard RP柱、OnGuard Ag柱和OnGuard Na柱(美国Dionex公司产品)、均质器、高速离心机、超声波清洗器、容量瓶、50 mL具塞塑料离心管。1.2 色谱条件色谱柱:Dionex IonPacAS11-HC4mm×250mm;进样量:50 µL;流速:1.0 mL/min;柱温:30 ºC;电导检测池温度:35 ℃;淋洗液:氢氧化钠溶液,浓度为35~70 mmol/L;洗脱梯度为:35 mmol/L,9 min;70 mmol/L,16 min;35 mmol/L,5 min;1.3 样品前处理扇贝柱样品均质后称取5 g(精确至0.01 g)于100 mL容量瓶中,加入80 mL的热超纯水,于90 ℃水浴锅中水浴8 min,然后放入超声波中提取8 min,用氢氧化钠溶液调节其pH值至9.0~10.0,用超纯水定容至100 mL。经14000 r/min下,离心时间6min;取上清液依次过0.22 μm水性滤膜、OnGuard RP柱,滤液供离子色谱进行检测。空白试验:除不称取试样外,均按上述步骤同时完成空白试验。1.4 测定配制一系列浓度的磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠混合标准工作溶液,在最佳实验条件下制作标准曲线。采用外标法定量,以峰面积为纵坐标,
各位大神: 小弟最近接到一个任务:测量磷酸盐体系中的硼含量!磷酸盐主要为磷酸三钠,浓度约为200ppm,ph约为11左右。 不知论坛里面的各位大哥大姐是否有好的测量方法? 小弟目前了解的主要方法:icp-ms(钠浓度过高,需要稀释,检出限降低),ICP-OES(仪器未到,暂时无法进行相关实验,)滴定法(此方法已经不适用),还有国标中关于食品中硼酸含量的测量(分光光度法),个人感觉第四种可能能够实现,但是目前还没有试验过。所以想问一下大家除了这些方法之外,是否还有其他的方法。 十分感谢!!!
我这里有一个样品,是某一口服的片剂,想知道有没有什么方法可以检测出其中的硫酸盐含量和磷酸盐含量,在网上查到了用离子色谱法测各种盐的方法只有水的,但是如果要测固体样品的尤其是这种片剂有很多辅料的可能前处理会比较复杂,不知道有没有做过这种的,传授一下经验谢谢。
各位老师们好,我目前需要进行一个磷酸盐孵育实验,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测孵育产物的浓度。但是因为磷酸盐对质谱伤害较大,故前处理方法我想使用甲基叔丁基醚进行液液萃取,想请教一下各位老师磷酸盐会在萃取的时候进入 MTBE 中吗,该前处理方法是否会对仪器有影响呢,谢谢各位老师。
求阴离子交换色谱柱分离多种磷酸盐的流动相条件,或者C18柱采用离子对试剂-缓冲盐体系的条件。我想液相与ICP-MS连用测定多种磷酸根,不知是否可行?
5000系列高浓度磷酸盐分析仪操作手册[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67415]5000系列高浓度磷酸盐分析仪操作手册[/url]
如题,流动性中磷酸盐缓冲液一般使用多大浓度合适呢?
按照HJ84-2016做水中的磷酸盐,曲线浓度为0.5,1.0,2.5,5.0,10.0,但是出峰都很小,第一个点都检不出来 ,做标样也做不好
请问,HJ84-2016[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测磷酸盐,标准给的碳酸盐体系色谱图,为什么是HPO42-的谱图,不是PO43-谱图?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定磷酸盐的优缺点
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]新人一枚,想请问下,SH-AC-11柱子能用来分离焦磷酸盐吗?
湖库富营养化指标之磷酸盐测试方法比较 磷酸盐虽然没有毒,但它是水华/赤潮生物的营养基础,所以在环境标准以及饮用水标准中都有磷酸盐这个项目。本文对各种磷酸盐分析方法进行分析,指出了不同方法的优缺点,便于对方法的理解和选择。1、离子色谱法 方法原理:利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导的酸型,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。一次进样可连续测定六种无极阴离子(F-、Cl-、NO3-、HPO32-和SO42-)。 检出限:当电导检测器的量程为10μS,进样量为25μl时,HPO42-检出限为0.12mg/L。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081029_395003_1653274_3.jpg 优点:从上图中就能看出,它可以同时测定多种离子,且分析速度不慢。 缺点:灵敏度相对低,不适用于饮用水检测;但如果换成废水检测的话,由于基体复杂,干扰较大,也比较难精确定量。2、等离子发射光谱法(ICP-AES) 分析原理:ICP则是利用氩等离子体产生的高温使试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,发射出特征谱线。光强度与待测元素浓度成正比,通过光栅等分光后,利用检测器检测总磷特定波长的强度就可以得到总磷浓度。 方法检出限:0.015mg/L http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081025_394990_1653274_3.jpg☆美国Thermo 单道扫描等离子体发射光谱仪ICP-AES 优点:测试方便,准确度较高 缺点:无法区分正磷酸盐和其他组分磷,测试结果为总磷3、分光光度法 分光光度法以其仪器配置的廉价,普及性比较广常用光度法有:氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿-磷钼杂多酸法以及钼酸铵分光光度法 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081026_394992_1653274_3.jpg☆S22PC型可见光分光光度计3.1 氯化亚锡还原光度法 方法原理:在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应,生成磷钼杂多酸。当加入还原剂氯化亚锡后,则转变成蓝色络和物,通常即称为钼蓝。灵敏度较低,干扰也较多 [font='Tim
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定磷酸盐,为什么不岀峰?
急!我想请教一下大家:总磷的浓度一定要比磷酸盐的大么?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测水中阴离子时,如果遇到磷酸盐含量高的水,用什么方法能较好的去除磷酸盐的干扰?
想请教一下肉制品中多聚磷酸盐测定 离子色谱条件是?多大浓度?怎么样一个梯度?什么柱子?我之前用AS11-HC不知道为什么跑不出来,试了很多种梯度。求指教~~~~~~~~~~~~~
如题,三聚磷酸盐和三偏磷酸盐有什么区别?另外,聚磷酸盐多数都是钠盐么?我想要铵盐能买到吗?现在搜索不到货源,能用相应的钠盐自己制备么?
测定水中磷酸盐含量,线性3个九,空白吸光值0.005,质控浓度偏高,是怎么回事?
各位大神,请问一下磷酸盐曲线以零浓度为参比,那为什么样品要减去空白试验的吸光度呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204222111189305_8937_5522414_3.png[/img]
[font=SimSun, STSong, &]单体磷酸盐特性,复合磷酸盐如何用[/font]
用在线富集流动注射火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定饮用水地表水中的金属离子,查文献需要用NP多胺基磷酸盐柱富集金属离子,这种柱子在哪里有啊。谢谢
固体粉末(主要为无机物)中含有聚磷酸盐,该怎样测定其浓度?
大伙能给我解答一下,正磷酸盐,总无机磷酸盐和总磷的区别吗?还有氨氮和总氮