请教抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统与非抑制型色谱系统的所用的色谱柱有什么区别?
离子色谱系统材料大分解 用过离子色谱的朋友都知道,离子色谱所用的淋洗液(液相色谱叫流动相)一般都是酸性或碱性溶液,是具有腐蚀性甚至强腐蚀性的,所以液路里像液相色谱里的不锈钢等金属部件用的就不多了。下面就简单介绍下。 离子色谱液路中的接头、密封件(卡环、密封垫等)绝大多数都是由聚四氟、增强四氟、橡胶、PEEK材料制成的。 先从吸液部分说起。液相用的吸滤头大多都是不锈钢粉末压制而成的,离子色谱用的是一些塑料材料如聚四氟、PEEK等粉末通过某种方式加工而成的。吸液管路一般都是透明的聚四氟管,由于是吸液管,阻力还是小一点的好,这个管路一般要短一些,内径大一些,长度一般都在1.0-1.5m,管外径一般都是3.2mm,内径一般都是2.0mm,这个和液相色谱一样。 单向阀阀球、阀座和液相色谱一样,都是人造宝石或陶瓷材料。阀体和阀座(也有人叫单向阀接头)液相色谱大多都是不锈钢材料,离子色谱大多都是PEEK材料。 泵头也是一样,液相色谱一般都是不锈钢材料,离子色谱一般都是PEEK材料。也有的为了增加外观的美观程度或增加耐压强度,而把液路用的PEEK材料镶嵌到了不锈钢件内。 柱塞杆和液相用的一样,人造宝石或陶瓷的,高压密封圈和液相色谱有些区别。端面密封为PEEK、聚四氟、增强四氟等材料件,这个和液相一样。中心孔液相有的是不锈钢材料件,离子色谱用的一般是更能耐腐蚀的纯钛材料件。 柱后清洗由于不在系统液路内,不涉及强腐蚀液体(既使是有部分淋洗液渗透出来,也会被大量的清洗液稀释掉),不用承受高压,所以液路部件及管路、接头等件用什么材料也就无所谓了,一般也就和液相色谱的一样了。 阻尼器、进样阀液路系统也都是PEEK、聚四氟等材料部件。 下面就说说色谱系统的核心部件色谱柱吧。阴离子系统色谱柱柱管和接头等件大多都是不锈钢的,填料大多都是阴离子树脂的。阳离子系统色谱柱柱管大多都是PEEK或钢化玻璃的,填料为阴离子树脂。 抑制器是离子色谱的又一核心部件,它一般都采用膜结构和柱结构。膜结构的一般由PEEK等塑料部件、树脂填料、树脂膜组成,也有的会用到些纯钛等部件。柱结构,柱管及接头等大多都是PEEK等耐腐蚀材料,填料大多都是抑制树脂或抑制胶等。 下面就剩检测池了。离子色谱的检测池以PEEK、聚四氟等塑料材料为主,像电导检测器电极可能会采用耐腐蚀较强的316不锈钢,镀银部件,镀铂部件等导电材料。 至于废液管,一般都是内径较细,一般为0.25mm、0.5mm或0.75mm,较长的聚四氟管了,一般为1.5-2.0m。 液路中的高压管路和连接抑制器、检测池的管路,那就不用说了,都是PEEK管。为了降低背压的,管路内径可以适当粗一点,比如0.5mm、0.75mm,为了减小死体积的内径适当细一点,比如0.25mm、0.18mm、0.13mm等。外径绝大多数都是1.6mm的。 离子色谱的液路系统大致就是这样。主要是采用耐腐蚀的材料部件,当然有些也得能耐一定得压力。这个和液相色谱既有相同的,也有类似的,也有不同的,用过离子色谱仪的朋友们应该都知道这些,我就不多废话了。下面就简单的看看图片吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211159_483694_2621067_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211200_483696_2621067_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211200_483695_2621067_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211200_483697_2621067_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211201_483698_2621067_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211201_483699_2621067_3.png 希望我们能够相互学习,共同进步。所说如有不当之处,敬请指点。
[align=center][b][font=华文楷体]氧化裂解炉[/font][font=华文楷体]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统技术[/font][font=华文楷体]说明[/font][/b][/align][b][font=宋体][font=宋体]系统为成套成熟可靠系统,业内知名品牌,国内有良好的应用业绩,供应厂商有应用开发支持能力,有良好的售后服务体系和快速响应能力。附件提供废水中总氟含量测定的分析方法。[/font][/font][font=宋体]一,[/font][font=宋体]裂解炉技术要求和配置[/font][/b][font=宋体][font=Times New Roman]*1[/font][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]符合多个标准方法[/font][/font][font=宋体][font=宋体]:[/font] [font=Times New Roman]ASTM D5987, ASTM D7359, JIS K7392, JIS R9301 (ISO 2828) etc.[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品加入方式:样品[/font][/font][font=宋体]通过[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]石英舟自动注入裂解管[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][font=宋体]自动[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进样器[/font][/font][font=宋体])[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品种类:固体、非水溶性液体和气体样品[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]专用气体进样器[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font][font=宋体][font=宋体]如[/font][font=Times New Roman]GI-210[/font][font=宋体];[/font][font=Times New Roman]GI-220[/font][font=宋体];[/font][font=Times New Roman]GI-240[/font][font=宋体];[/font][font=Times New Roman]GI-250 [/font][/font][font=宋体](适合于气体及[/font][font=宋体][font=Times New Roman]LPG[/font][/font][font=宋体]进样)[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品处理量:固体样品[/font][/font][font='Times New Roman']1-150mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体];液体样品:[/font][/font][font='Times New Roman']5-250μL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体];气体样品:[/font][/font][font='Times New Roman']1-100mL([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]通过电脑控制,可实现多次进样,进样体积最大可达[/font][/font][font='Times New Roman']200mL)[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]裂解管:高纯度石英管[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]可选用陶瓷管[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font][font=宋体],实现痕量分析。[/font][font=宋体]使用内外管组合,[/font][font=宋体]安装[/font][font=宋体]方便,降低维修成本。[/font][b][font='Times New Roman']*[/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font=宋体]、[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]裂解炉结构:开合式结构。可在几[/font][/font][font=宋体]秒[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]内将炉体打开,检查裂解管结构[/font][/font][font=宋体]与使用情况[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],不需要将裂解管接头拔开,这样不易损坏裂解管,省时、简单、方便和安全。清洗和安装管子也非常[/font][/font][font=宋体]快捷[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方便[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体]紧凑的炉体的结构和内置的散热装置,使裂解炉周边温度接近室温[/font][font=宋体]。系统过热时能够紧急关闭和错误操作时的信息提示,保证[/font][font=宋体]安全。[/font][b][font='Times New Roman']*[/font][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]裂解炉温度:裂解炉内设有两个独立的控温区,可单独实现控温功能,温度最高[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]150[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]℃。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]使用绝好的隔热材料,保证炉堂外部温度低于[/font][font=Times New Roman]40[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体],避免仪器周边环境过热。[/font][b][font='Times New Roman']*[/font][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]、[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸收管:一般低浓度样品[/font][/font][font='Times New Roman']10mL([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高浓度样品可选取[/font][/font][font='Times New Roman']20mL)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]管内[/font][/font][font=宋体]吸收[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]液[/font][/font][font=宋体]体积可[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]由[/font][/font][font=宋体]传感器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]装置控制,分别设有[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][font='Times New Roman']10mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三个位置,实现吸收液[/font][/font][font=宋体]的准确[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]定容[/font][/font][font=宋体]。实现分析的高准确度和精密度。不用内标,即使是复杂基质的样品也可以分析。[/font][b][font='Times New Roman']*[/font][font=宋体][font=Times New Roman]9[/font][font=宋体]、[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]自动校准装置:无需内标,可选择外部溶液选择器用于自动校准。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]气体要求:氩气[/font][/font][font='Times New Roman']≥99.98%(0.2-0.4MPa)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体];氧气[/font][/font][font='Times New Roman']≥99.7%(0.2-0.4MPa)[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]注射泵:[/font][/font][font='Times New Roman']5ml[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]耐压管路,[/font][/font][font='Times New Roman']PEEK[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]材料[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]管子材质:氟树脂,[/font][/font][font='Times New Roman']PEEK[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]材料[/font][/font][b][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']*. [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]软件:一个燃烧程序可用于所有样品[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]包括未知样品[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。新软件可实现从校准、石英舟预烘焙到样品分析的全部自动化操作。也可通过简单设置实现自动关机。软件实现自动先降温到[/font]300[font=宋体]℃,冲洗富集管,[/font][/font][font=宋体]再[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]关闭气体[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]14. [/font][font=宋体]全自动[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]固体[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]液体进样器:固体样品进样器[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']40[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]个位置;液体样品进样器[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]/ [/font][/font][font='Times New Roman']50[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]个位置[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ASC-240S: [/font][/font][font=宋体][font=宋体]批量固体测试([/font][font=Calibri]40[/font][font=宋体]个样品);个别少量液体[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ASC-250L: [/font][/font][font=宋体][font=宋体]批量液体测试([/font][font=Calibri]50[/font][font=宋体]个样品);个别少量固体[/font][/font][font=宋体]。[/font][b][font='Times New Roman']*1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][/b][font=宋体]吸收单元[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具有[/font][/font][font=宋体]单独[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸收液[/font][/font][font=宋体]自动[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]收[/font][/font][font=宋体]集功能[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],可与其他多种仪器联合使用,如[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']ICP[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman']A[/font][font=宋体][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]ICS[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]等[/font][/font][font=宋体];[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]16. [/font][font=宋体]自动气体吸收单元([/font][font=Times New Roman]AU[/font][font=宋体]-[/font][font=Times New Roman]250[/font][font=宋体]),可以收集[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]个以上的样品,收集样品时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]可以完成其他分析。吸收液还可以使用其他仪器分析,如自动电位滴定。[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的进样体积:定量环[/font][/font][font='Times New Roman']100μL([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]也可选择[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman']50[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']100[/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]500[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]000[/font][/font][font='Times New Roman']μL[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'])[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman']. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]信号输出:连接信号以开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]9[/font][/font][font='Times New Roman']. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电源:[/font][/font][font='Times New Roman']100-240VAC[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman']50/60Hz [/font][font=华文中宋][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/font][font=华文中宋]技术要求和配置[/font][font=宋体]适用于样品中阴阳离子、有机酸及有机胺类物质的分析[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统,包括淋洗液瓶,泵,内置电动六通阀,保护柱,分析柱,阴阳离子抑制器和电导检测器。[/font][font=宋体][font=Calibri]*[/font][font=宋体]所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]流路均标配采用原厂[/font][font=Calibri]PEEK[/font][font=宋体]材质,须包括分析泵本身及分析泵后至六通阀、色谱柱、抑制器、检测器之间的所有管路,不得国内改装。支持单泵高压二元梯度功能升级。该梯度淋洗功能须有专利文件证明或计量器具型式注册表。[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']1. [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]泵[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]类型:串联式双活塞往复泵,微处理器控制定冲程,可变速度[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结构:化学惰性,非金属[/font]PEEK[font=宋体]材料泵头和流路[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]最大操作压力:[/font]35 MPa (5000 psi) (PEEK)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]压力波动:<[/font]1.0%[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流速范围:[/font]0.00-5.00 mL/min ([font=宋体]可选配[/font][font=Times New Roman]0.000-10.000 mL/min)[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流量精度:<[/font]0.1%[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流量准确度:<[/font]0.1%[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]压力范围:[/font]0[font=宋体]-[/font][font=Times New Roman]5000 psi (PEEK[/font][font=宋体]泵头[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体],可设置上下限报警功能[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]淋洗液瓶:[/font]1 L[font=宋体],[/font][font=Times New Roman]2 L[/font][font=宋体]或[/font][font=Times New Roman]4 L[/font][font=宋体],可耐压[/font][/font][font=宋体],配置[/font][font=宋体][color=#ff0000][font=Times New Roman](2*[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#ff0000]2 L[/color][/font][font=宋体][color=#ff0000][font=Times New Roman])[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]淋洗液加压:不需要[/font][/font][font='Times New Roman']2. [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]进样阀[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]进样阀:[/font]Rheodyne [font=宋体]公司的电控[/font][font=Times New Roman]PEEK[/font][font=宋体]阀[/font][/font][font=宋体][font=宋体]定量进样环:[/font][font=Times New Roman]100[/font][/font][font=Cambria]u[/font][font=宋体][font=Cambria]L[/font][/font][font='Times New Roman']3. [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]电导检测器[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]类型:微处理[/font]-[font=宋体]数字信号控制处理器[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]*[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分辨率:[/font]0.00238 ns[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]满刻度输出范围:[/font] 0-10000μS[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电导池控温范围:环境[/font]+7℃[font=宋体]到[/font][font=Times New Roman]55℃[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]温度稳定性:<[/font]0.01℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电导池电极:钝化[/font]316[font=宋体]不锈钢[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电导池体材料:化学惰性聚合材料[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电导池体积:<[/font]1 μL[/font][font=宋体][font=Times New Roman]*[/font][font=宋体]检测器耐受最大压力:[/font][font=Times New Roman]10Mpa[/font][/font][font='Times New Roman']4. [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]抑制器[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]阴离子抑制器:连续自动再生微膜抑制器或柱膜混合型抑制器,抑制容量[/font]200[font=宋体]微当量[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]分钟[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]阳离子抑制器:连续自动再生微膜抑制器或柱膜混合型电解抑制器,抑制容量[/font]110[font=宋体]微当量[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]分钟[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]抑制器死体积:[/font] 50 μL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]抑制器无需使用蠕动泵,无易损件,无硫酸根残留[/font][/font][font='Times New Roman']5. [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]电解淋洗液发生器[/font][/font][/b][font=宋体]① [/font][font=宋体]在线电解淋洗液发生器:利用去离子水作为水源,在线电解产生高纯度无污染的梯度或等度淋洗液,减小基线漂移,提高峰面积和保留时间的稳定性,并保证连续运行时良好的重现性。[/font][font=宋体]② [/font][font=宋体]须标配有电解连续再生捕获装置,以去除淋洗液中的杂质离子,改善基线漂移[/font][font=宋体]③ [/font][font=宋体]*梯度产生:高压梯度,可有效避免由于压力过低产生气泡的问题 [/font][font=宋体]④ [/font][font=宋体]*[/font][font=宋体]产生方式:在线电解,不得[/font][font=宋体]使用在线稀释功能。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]⑤ [/font][font=宋体]在线电解淋洗液发生器须耐浓酸和浓碱。[/font][font=宋体]⑥ [/font][font=宋体][font=宋体]最大操作压力[/font][font=宋体]:3000psi[/font][/font][font=宋体]⑦ [/font][font=宋体]*梯度精度[/font][font=宋体]0.2%[/font][font=宋体],需提供[/font][font=宋体]计量器具型式注册表信息或相关专利文件。[/font][font=宋体]⑧ [/font][font=宋体]梯度准确度[/font][font=宋体]0.15%[/font][font=宋体],需提供[/font][font=宋体]计量器具型式注册表信息或相关专利文件。[/font]
[B][center]裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系列讲座(1)[/center][/B]主讲人 rfu裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的一种扩展应用方式,一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]只能适应约 20% 化合物的分析,而使用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]则可以大大扩展其应用范围,特别是适用于高聚物的分析,如果把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和质谱(或其他波谱仪器)联用,可以发挥很好的分离和鉴定的功能。我们在这个系列讲座里将为大家介绍裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的一些主要内容。裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的基本原理一.有关裂解、分解和降解的概念 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](简称 Py[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] )是热裂解和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]两种技术的结合。对于高分辨 Py[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 有裂解理论和毛细管色谱理论两部分。这里主要讨论裂解反应的一些原理。 裂解(Pyrolysis。)一词来自希腊语的pyr(火)和1ysis(分解),指的是只通过热能将样品转变为另一种或几种物质的化学过理。裂解的结果常常是分子量降低,但也可能通过各种分子间的反应而使分子量增加(如交联反应)。裂解有时也称作热裂解或热解。如聚苯乙烯受热裂解为苯乙烯单体。分解(decomposition)是指由一种化合物产生两种或两种以上较简单的化合物或单质的化学反应,分解反应可以通过加热,也可以由其它方式如各种辐射能及化学试剂的作用所引起,仅由热引起的分解称为热分解,有机化合物在高温下的热分解称为热解或裂解。如KClO3 、H)2 、CaCO3 受热分解为KCl、CuO、和CaO 。 降解(degradation)则是指聚合物链转变成小的链段的化学反应。据引起降解的方式不同可分为热降解、氧化降解、光降解、机械降解、超声波降解、水解降解和酶催化降解等,其中热降解也称为热裂解或热解。如纤维素经水解降解为葡萄糖。由此可见,裂解、分解和降解是既有联系又有区别的三个极念。裂解是一个化学过程,而分解和降解均是化学反应。换句话说,一个裂解过程除了发生分解或降解反应外,还可能发生其它反应如交联反应。另外,分解常对应于一般有机化合物,而降解则对应于高分子化合物。一般上说分解是一个较为广泛的概念,裂解和降解也属于分解的范畴。在大多数情况下,裂解是指热分解或热降解,在Py[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]研究中,这三者往往是通用的。然而,有时也有微小的区别,即裂解常为高温下的剧烈反应,而热分解和热降解的反应速率相对缓慢一些。Py[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]所以要用裂解的概念,是因为第一,样品是在热能作用下灰发生反应;第二,发生反应的温度较高(典型温度为600℃),且升温速率极快;第三,样品在加热过程中,除发生分解或降解反应外,有时还伴随有化合或交联反应。关于高分子的降解机理将在后面详细讨论。
将国产的WLK-6A阴离子抑制器应用于戴安DX600仪器上测试的情况,结果表明WLK-6A阴离子抑制器可以用于DX600仪器做常规分析,详见附件 摘 要 将改进的国产WLK-6A型阴离子抑制器应用于Dionex 600型离子色谱系统,对基线噪声、基线漂移、重复性及实际样品测定中的线性、检出限等作了试验。结果表明,改进的WLK-6A 型抑制器可以与戴安AS14A(3mm)、AS14A(4mm)柱子配套使用。
各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情,关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上,离子色谱属于液相色谱的一个分支,主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器,液相和离子色谱合并在一起的,共用一个输液泵,液相部分主要走反相流动相,离子色谱做阴离子分析,问题就在这里: 我看过戴安900的离子色谱资料,说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入,那么,我共用色谱泵的话,即使结果充分的冲洗、置换,还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统,这样话,是不是不可以? 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗?有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的?谢谢!
1.裂解产物的转移 样品裂解后,起产物必须有载气迅速带入色谱柱进行分离。能否将所有裂解产物都转移到色谱柱将影响Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]结果的可靠性。无论裂解器是直接装在色谱仪进样口还是通过一段管路相连接,在裂解器和色谱仪之间都可能有一个低温区,由于其温度低于裂解室,高沸点连接产物有可能在此部分或全部冷凝,导致信息的丢失。解决这一问题的办法是在连接管外面包一层绝热材料,最好是增加一套加热装置,专门控制连接管的温度。另外,还有注意连接管路漏气影响裂解产物的转移,在实验中要经常检查管路的密封状态,定期更换密封垫,以防存在过程不小心或密封垫多次加热而老化造成漏气。2.载气 Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]对载气的要求一是化学惰性,不能与裂解产物发生化学反应(氢化裂解除外);一是热导率大,传热快。在Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]实验中,载气要将裂解产物从高温区(裂解室)带往低温区(色谱柱)。在此过程中,大量的热能要通过载气快速传导,故载气的热导率对实验结果由于很大的影响。像在普通 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 中那样,氮气和氦气是Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]常用的载气,但二者在热导率差别较大。如100℃时,氮气的热导率为30.56W/(mK)[7.3*10[sup]-2[/sup]cal/(cms℃)],氦气为170.28W/(mK)[7.3*10[sup]-2[/sup]cal/(cms℃)],因而对实验结果的影响也是不同的。表1列出了分别用氮气和氦气作载气(其他实验条件相同)时聚苯乙烯主要裂解产物的重复性数据。由此可见,用氦气作载气要比氮气作载气的重复性好二倍。所以,Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中用氦气作载气更好一些。[img=,690,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711301858_01_2384346_3.png!w690x148.jpg[/img]3.色谱柱 由于很多物质的裂解产物是较为复杂的、沸点氛围较宽的混合物,只有用高效的色谱柱才有可能实现完全分离,故毛细管色谱柱应为首选。同时,要求色谱柱的使用温度氛围要宽,以适应程序升温操作。就固定液而言,多用OV-1、SE-54等非极性或弱极性固定液,对于特殊的样品也有用 PEG-20M和OV-17的。 最后,Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]所用色谱柱还必须有良好的惰性。这有两个含义,一是色谱柱本身材料的惰性好,二是色谱柱不能被污染。 就色谱柱材料而言,弹性石英毛细管柱的惰性一般能满足要求。而色谱柱的污染则是一个必须认真考虑的问题。复杂的裂解产物中常含有难挥发的焦油状组分,这些产物进入色谱柱后就会造成污染。使用一段时间后,色谱柱性能就会变差。解决这一问题的办法是定期在高温下重新老化色谱柱,或者用溶剂清洗(只用于交联柱)。即使这样,仍然有一些污染物难以除去,因此有人提出采用保护预柱的办法。具体方法是在毛细管之前接一段短的填充柱,其所用固定液与分析用毛细管柱相同,这样一些污染物就会被截留在预柱内,只要经常更换预柱填料,就可有效地保护分析用毛细管柱不被污染,同时还能提高整个色谱系统的分离能力。4.检测器 Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]实验中裂解产物的产率相差较大,有些重要裂解产物的峰面积可能相差几个数量级,故要求检测器的动态氛围宽。FID能够较好地满足这一要求。事实上FID是Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中使用最多的检测器,因为它不仅灵敏度高,而且线性氛围宽,还有耐用性好。但FID对很多无机气体无响应,如CO、CO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]0、氮氧化物等,要检测这些物质就需要TCD。MSD和IRD也许是最好的Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测器,尤其MSD在裂解产物的定性鉴定方面发挥着很重要的作用。
[font=宋体]AQF-2100H[b][font=宋体]系统为成套成熟可靠系统,业内知名品牌,国内有良好的应用业绩,供应厂商有应用开发支持能力,有良好的售后服务体系和快速响应能力。[/font][/b]1. [/font][font=宋体][font=宋体]先进的第二代自动快速燃烧裂解吸收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统,快速、可靠、准确的分析样品中的硫和卤素([/font]F,Cl,Br,I)[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体][font=宋体]由于新的燃烧程序和双裂解管系统,样品燃烧的更加彻底和安全,完全燃烧的时间短至[/font]5分钟。[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体][font=宋体]研发的独一无二的燃烧方法可以应用于各种的样品。比如:重基质样品,不同裂解温度的元素,及未知样品的完全燃烧。同时这套程序可以燃烧重达[/font]150mg的样品。[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体][font=宋体]控制高温裂解燃烧使精确分析[/font]F,Cl,Br成为可能[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]5.[/font][font=宋体]精确的气体控制单元,使得气体空白更低。[/font][font=宋体]6.[/font][font=宋体]高纯度的石英管,更适用于痕量分析。[/font][font=宋体]7.[/font][font=宋体]定容功能的使用使得分析更加精确,操作更加简单。不再使用内标,复杂基质的样品也能检测。[/font][font=宋体]8.[/font][font=宋体]用户可以更加方便的查看裂解管,进行日常的查看,维护和拆卸清理。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]9.[/font][font=宋体]全新的软件,全自动的操作和关机[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]全自动操作同样适用于校准,样品分析时样品舟的预烧同样自动关机也分为简单的三步,[/font][加热炉关闭],[GA-210自动清洗],[关闭气阀][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]10.维护:[/font][font=宋体][font=宋体]打开[/font]/关闭炉膛[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]水平炉更容易放入取出裂解管[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]气体吸收单元[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]独立运行易于设置[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]11.安全和提示:[/font][font=宋体]气体流量[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]防止不完全,不规则燃烧[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]电炉[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]过热紧急关闭系统[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]电炉门[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]打开电炉门生成错误信息[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]12.[/font][font=宋体]气体吸收单元[/font][font=宋体],直[/font][font=宋体]观的图标易于设置和维护[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]单键操作,[/font][Collection] 键可提供吸收液给其他仪器,ICP,AA,等。[/font][font=宋体][color=#666666] [/color][/font]
各位前辈,本人刚刚接触离子色谱,对这一块不是很了解。公司以前有一台青岛XX离子色谱,隔三差五出毛病(开不了机),厂家嫌太远也不愿意来修。所以公司领导最近打算采购一台进口离子色谱。但进口就那么两家,报价都很高。我们买离子色谱主要是用于 :HJ84-2016 水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定离子色谱法以万通883为例:1. 883离子色谱系统2. 863自动样品处理系统3. 阴离子分析色谱柱及保护柱4. 工作站软件这样一套报价和成交价大概是多少?望各位前辈指点一二
首次采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],对仪器的性能参数不太了解。谁能介绍一下赛默飞ICS-6000和ICS-5000+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统有差异?
我想购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析仪器的阴离子和阳离子分离柱,不知有人知道相关的生产厂家和代理商。
1、裂解产物的定量分析 在Py-GC发展早期,由于使用各种各样实验室自制的裂解器,所以,同一样品在不同实验室的分析数据常常有很大的偏差。这使得很多人认为Py-GC的定量分析是不可靠的。经过几十年的发展,现在Py-GC的分析重现性己今非昔比,定量分析的重现性可以达到小于3%(相对标准偏差)。裂解产物的定量分析是Py-GC研究的基本要求,也是解析谱图的原始数据。具体的定量方法与常规GC是相同的,即基于峰高或峰面积的归一化法、内标法和外标法。但这些 方法用于Py-GC时应注意如下几个问题:(1)裂解产物的良好分离是准确定量的前提。这意味着要尽可能完全地分离裂解产物,而且色谱峰形要对称。故在裂解产物的定量测定之前必须更仔细地优化色谱分离条件。(2)在定量分析时还必须对实验重复性进行评价。如果误差太大,说明仪器系统的存在条件未能严格重复。若色谱峰分离良好,那么造成重复性差的原因可能有:①样品量太大;②样品在裂解器中的位置不重复;③裂解器加热特性变化;④仪器系统被污染;⑤残留溶剂的影响。这时应逐项检查,找到问题加以解决。直到获得满意的重复性,方可进行可靠的定量分析。(3)通过裂解谱图上某一碎片峰的定量来估算样品中某一组分的含量(如测定共聚物的组成)。这时所选的特征碎片峰应该是完全分离的和峰形对称的,而且这一碎片还应是通过单分子反应得到的初级反应产物,这样才能保证所测的峰高或峰面积与样品的组成呈线性关系。在这种情况下,更要严格控制裂解条件,抑制二次反应的发生。减少样品量有利于防止二次反应。(4)正如在常规GC中那样,内标法定量的精度是最高的。在裂解样品中定量加入另一种物质,只要其裂解产物不干扰样品的裂解和色谱分离,就可用该裂解产物作为内标物,从而大大提高定量结果的可靠性。2、数据处理基本方法 数据处理是Py-GC系的最后一步,也是分析成功的关键性一步。比如作样品鉴定时,在裂解产物较少的情况下,谱图比较简单,仅凭直观就能判断两张谱图是否相同,但在大多数情况下,裂解谱图相当复杂,色谱峰多达几十甚至上百,这时仅靠直观就不能解决问题了,而必须用定量的方法来描述两张谱图的相似程度。但Py-GC还需要一些特殊的数据处理方法,特别是化学计量学的应用,如模式识别、因子分析、多元曲线和相似指数等方法可以揭示谱图间的微小差异。(1).保留时间标准化 在Py-GC中,由于色谱柱效和操作参数会逐渐有所变化,故同一裂解产物的保留时间不可能在每次分析中都严格重复。这样在计算机进行谱图自动比较时,为保证准确识别相应的色谱峰,就必须设定一个保留时间范围而不是一个特定值。解决这一问题的方法就是保留时间的标准化。 所谓保留时间标准化就是选择一些参照色谱峰对裂解产物的保留时间进行校正,这与GC中的保留指数有相似之处。所不同的是保留指数采用正构烷烃作参照峰,而Py-GC所保留值标准化则是选择谱图上的色谱峰作参照。具体方法如图所示。其中裂解产物A和C是选定的参照峰,t[sub]r[/sub]和t[sub]s[/sub]分别为组分的原始保留时间和标准化的保留时间。 [img=,426,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151555_10_2384346_3.png!w426x226.jpg[/img] 在理想情况下,所选择的参照峰应存在与所有被比较的谱图上,且是完全分离的、峰高值较大的,容易识别的。此外,在所比较的谱图上这些参照峰的相对大小还应大致相同。如果这些条件不能满足,还可以在裂解样品中加入内标物,如脂肪酸甲酷或烃类化合物。就参照峰的个数而言,最少需要两个。(2).响应值归一化 样品量的不同会引起裂解产物色谱峰响应值的明显变化,因此,每一张裂解色谱图都应作归一化处理,以消除样品量的影响。归一化方法一般有两种,一是将谱图上每个峰的峰高或峰面积(用I[sub]i[/sub]表示)表示为总峰高或总峰面积(∑I[sub]i[/sub])的分数,即为该色谱峰的归一化值(I[sub]i[/sub][sup]n[/sup]):[img=,145,53]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151555_2187_2384346_3.png!w145x53.jpg[/img]二是将每个峰的峰高或峰而积(用I[sub]i[/sub]表示)表示为谱图上最高或峰而积最大的峰(I[sub]B[/sub])百分数:[img=,154,79]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151555_7492_2384346_3.png!w154x79.jpg[/img] 两种归一化值的关系为:[img=,168,46]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151556_1047_2384346_3.png!w168x46.jpg[/img] 对于谱图比较来说,第一种方法给出的结果更为可靠,因为前者可以消除峰高或峰面积波动的影响,而后者仅是相对于一个瞬时测定值的归一化。对于非常相似的样品,有人还提出一种更适合的归一化方法,即假定标准谱图上7个指定参照峰的总峰面积(∑I[sub]s[/sub])与未知样品相应的色谱峰总峰面积(∑I[sub]i[/sub][sup]n[/sup])是相当的,故可用下式计算未知样品的色谱峰响应值(峰高或峰面积)的归一化值:[img=,183,71]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151557_4284_2384346_3.png!w183x71.jpg[/img](3).特征峰的选择 经过归一化的裂解谱图通常包括一组选定的色谱峰,即所谓特征峰。谱图的比较就是比较特征峰,而不是比较所有的峰。在Py-GC中,特征峰是指那些同样品的化学组成和结构有着确定对应关系的碎片峰。在进行谱图比较时,应选择那些响应值大的、完全分离的、且能重现的色谱峰。对于共聚物的鉴定,只比较三个特征峰就可以了,而在鉴定微生物时则要比较多达13个峰。 经过上述数据处理后,便可对裂解谱图进行比较。比较的方法有多种,从简单的峰计数到复杂的模式识别技术,其目的就是要描述谱图间的相似程度,从而对未知样品进行分类鉴定。常用的参数有相似系数、相似值、匹配因子、T测试、多变量预计方法等。
ICS-2000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统仪器核查程序概述ICS-2000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统是一个PC色谱工作站控制的液相分析系统,由电导检定器检测各类离子的分析仪器,适用于水质、食品及各类样品中阴、阳离子的样品检测。ICS-2000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统核查的目的是保证仪器正常运行,通过点检,如达到要求则可随时开展该机所承担的分析项目,如发现异常情况及时维修,防止故障,避免国家财产损失,本机点检是以系统的稳定性、重现性及灵敏度检查来表达整个系统的偏差情况。一、技术要求1.外观1.1 仪器应有下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、出厂编号等。1.2 仪器属全电脑控制的自动分析仪器,各连接管路无液漏现象,液泵运行有均匀性,洗涤泵吸气正常,试剂流动控制压力显示平稳,仪器自身控制系统能稳定工作。2.技术指标2.1 电源:220-240VA,50Hz 主机运转性能:打开开关,在启动Suppressor系统,运行: 2mmol/L NaHCO3 / 1.3mmol/L Na2CO3流动相 流量 0.8ml/min,洗涤转换1小时,电导检测应达到14μs/cm 基线噪声:不大于1.5%FS, 基线漂移:不超过±3.0%FS 最小检出浓度:不大于CL≤0.005 , NO3-≤0.05线性范围:SO42-不小于102 相关系数不小于0.995 测量误差:用0.5mg/L F- 5mg/L Cl- 10mg/L NO3- 10mg/L SO42- 连续进样三次:保留时间重复性误差≤1.5% 定量重复性误差≤5.0% 环境温度:+5~45℃ 湿度20~80% 单峰宽:259mm 峰高最高:446mm 净重:13.5Kg二、校验条件1.1 环境条件 温度:+5~+45℃,湿度20~80%。1.2 电源要求:220~240VA 50Hz1.3 配制:2mmol/L NaHCO3 / 1.3mmol/L Na2CO3溶液2mol/L H2SO4,1us/cm蒸馏水开机流行1小时,仪器以自动运行20分钟Suppressor洗涤一次,进行稳定性没定,保持电导没定值衡定在14us/cm范围。三、校验方法项目1.1 泵的耐压性:将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好,以流动相流量设为1ml/min,按说明书启动仪器,待压力平稳后保持10min,用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。堵住泵出口端,使压力达到最大允许值的90%,保持5min无泄漏。1.2 泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定。按设定的流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确地收集10~25分钟,称重,计算Ss和SR Ss=(Fm-Fs)/Fs×100% SR=(Fmax-Fmin)/ ×100%式中:Ss—流动设定值误差(%) Fm=(W2-W1)/Pit,流量实测值(ml/min) W2—容量瓶+流动相的重量(g) W1—容量瓶的重量(g) Fs—流量设定值(ml/min) Pi—实验温度下流动相的密度(g/cm3) t—收集流动相的时间(min) SR—流量稳定性误差(%) Fmax—同一组测量中流量最大值 Fmix—同一组测量中流量最小值 —同一组测量值的算术平均值Ss、SR的检定流量设定值(ml/min) 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 收集流动相时间(min) 25 15 10 允许误差 Ss 5% 3% 2% SR 3% 2% 2% 1.3 用标准溶液混合液含:0.5mg/L F-,5mg/L Cl-,10mg/L NO3-,10mg/L SO42-连续测定6次,保证峰高均值SD≤0.3%.1.4 基线漂移和基线噪声的检定按说明书将仪器各部分联接好,调查流量为1.0ml/min;吸光度选择为最灵敏档,记录纸速为5~30min,开机运行,待基线稳定后,记录20min,抑制后40min,60min基线运行的压力,电导值的变化值,计算基线漂移和噪声。1.5 最小检测浓度的检定在静态条件下,进入标准浓度为1.3项中的各离子浓度,根据电导测定值计算两倍基线噪声峰高,计算最小检测浓度 最小检测浓度=2×噪声峰高×样品浓度 / 样品峰高1.6 线性范围检定配制1.3中不同梯度系列标准系,每个标准重复测定3次,取算术平均值,找出曲线拐点(读数值较理论值低5%处),此为线性范围的上限,按1.5式计算出最小检测浓度值,由上限值/最小检测浓度值算出线性范围。四、检定结果处理和检定周期1.1 按本规程条款检定,待检定项目都达到规定技术指标的仪器为合格。1.2 检定周期暂定为两年,若更换部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。五、技术记录1、基线稳定性洗脱液 FS CL浓度(10-6) 记录时间(min) 噪声(%FS) 漂 移(%FS) 2、最小检出浓度:基线噪声HN(mm) 检测离子 检测离子浓度(ug/g) 峰高 最小检出浓度(ug/g) 3、保留时间和定量重复性检测离子 浓度(ug/g) 保留时间(min) 1 2 3 4 5 平均 RSD保留% 峰高(或面积 1 2 3 4 5 平均 RSD定量% 附录A:A.1 电子学参数主电源:交流 85 ~ 265V, 47 ~ 63Hz, 2.5安培,自动感应式电源不需进行任何调节。保险丝:两个3.15A速熔保险丝(P/N 954745) A.2 物理参数外形尺寸:22.5×56.1×53.3cm(宽×高×长)重 量:30kg A.3 环境要求工作温度:4 ~ 40℃环境湿度:5 ~ 95% A.4 前面板320×240像素液晶触摸屏幕,背景亮度可以调节。 A.5 泵类型:串联双柱塞流速:0.00~5.0mL/min(无淋洗液发生器), 0.10~3.0mL/min(有淋洗液发生器),改变量0.01mL/min,最佳工作范围0.4~2.0mL/min流速准确度:最佳工作范围内与设定值的偏差<1%流速精密度:<0.2%最大工作压力:35 MPa(5000psi)高压极限:0.7~34.4 MPa (100~5000psi),无淋洗液发生器 2.1~20.6 MPa (300~3000psi),有淋洗液发生器低压极限:0 ~ 33.7 MPa (4900psi),无淋洗液发生器 1.4~19.9 MPa (200~2900psi),有淋洗液发生器延迟体积:<800μL压力波动:流速1.0mL/min,压力13.8 Mpa(2000psi)时< 1% A.6 检测器测量范围:0 ~ 3200μS(数字信号) 0 ~ 3000μS(模拟信号)温度补偿: 1.7%/℃池驱动: 8kHz方波 线性:相关性>0.999重复性<5% A.7 电导池池体材料:PEEK有效体积:1.0μL操作温度:30 ~ 55℃最大压力:2.0MPa(300psi)电 极:316型不锈钢电极 A.8 真空脱气部分通道:单通道膜真空脱气装置材料:PEEK,PTFE A.9 柱加热器 操作温度:30 ~ 60℃ A.10 淋洗液发生器浓度范围:0.1 ~ 100mM(流速<1.0mL/min) <100mM/流速(流速>1.0mL/min)
ICS-1500离子色谱淋洗液用完了未及时发现,导致启动泵后发现泵不运行,亦无溶液流出。我们用10ML的注射器往泵内注射淋洗液,重复几次后再启动泵,泵可以运行,但运行一会显示Suppressor over-voltage,然后泵和抑制器自动关闭,再按上述方法排气泡后,泵还是不运行,也无溶液流出,还有什么方法可以解决吗?
请问,大家的离子色谱标样(常见离子)都在哪里购买的呀,想了解有证标样和质控样品的。急!谢谢!
如题,老板想购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],因为做的事生物方面的,想用来测糖分,但是对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]不是很了解,想听听大家的科普和推荐。在此先谢谢各位版友了,祝各位大龄儿童儿童节快乐。
国内外离子色谱测试水分析目前能达到一个什么状况,测试分析各自的一个难点是什么,难点可以通过什么办法进行改进,熟悉了解离子色谱的朋友踊跃啊。
常见质谱系统: 1. 串联质谱 两个或更多的质谱连接在一起,称为串联质谱。最简单的串联质谱(MS/MS)由两个质谱串联而成,其中第一个质量分析器(MS1)将离子预分离或加能量修饰,由第二级质量分析器(MS2)分析结果。最常见的串联质谱为三级四极杆串联质谱。第一级和第三级四极杆分析器分别为MS1和MS2,第二级四极杆分析器所起作用是将从MS1得到的各个峰进行轰击,实现母离子碎裂后进入MS2再行分析。现在出现了多种质量分析器组成的串联质谱,如四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF)和飞行时间-飞行时间(TOF-TOF)串联质谱等,大大扩展了应用范围。离子阱和傅里叶变换分析器可在不同时间顺序实现时间序列多级质谱扫描功能。 MS/MS最基本的功能包括能说明MS1中的母离子和MS2中的子离子间的联系。根据MS1和MS2的扫描模式,如子离子扫描、母离子扫描和中性碎片丢失扫描,可以查明不同质量数离子间的关系。母离子的碎裂可以通过以下方式实现:碰撞诱导解离,表面诱导解离和激光诱导解离。不用激发即可解离则称为亚稳态分解。 MS/MS在混合物分析中有很多优势。在质谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱联用时,即使色谱未能将物质完全分离,也可以进行鉴定。MS/MS可从样品中选择母离子进行分析,而不受其他物质干扰。 2. 联用技术 色谱可作为质谱的样品导入装置,并对样品进行初步分离纯化,因此色谱/质谱联用技术可对复杂体系进行分离分析。因为色谱可得到化合物的保留时间,质谱可给出化合物的分子量和结构信息,故对复杂体系或混合物中化合物的鉴别和测定非常有效。在这些联用技术中,芯片/质谱联用(Chip/MS)显示了良好前景,但目前尚不成熟,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用和液相色谱/质谱联用等已经广泛用于药物分析。 (1) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用(GC/MS) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流出物已经是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]状态,可直接导入质谱。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的工作压力相差几个数量级,开始联用时在它们之间使用了各种气体分离器以解决工作压力的差异。随着毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用和高速真空泵的使用,现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流出物已可直接导入质谱。 (2) 液相色谱/质谱联用(HPLC/MS) 液相色谱/质谱联用的接口前已论及,主要用于分析GC/MS不能分析,或热稳定性差,强极性和高分子量的物质,如生物样品(药物与其代谢产物)和生物大分子(肽、蛋白、核酸和多糖)。 (3) 毛细管电泳/质谱联用(CE/MS)和芯片/质谱联用(Chip/MS) 毛细管电泳(CE)适用于分离分析极微量样品(nl体积)和特定用途(如手性对映体分离等)。CE流出物可直接导入质谱,或加入辅助流动相以达到和质谱仪相匹配。微流控芯片技术是近年来发展迅速,可实现分离、过滤、衍生等多种实验室技术于一块芯片上的微型化技术,具有高通量、微型化等优点,目前也已实现芯片和质谱联用,但尚未商品化。 (4) 超临界流体色谱/质谱联用(SFC/MS) 常用超临界流体二氧化碳作流动相的SFC适用于小极性和中等极性物质的分离分析,通过色谱柱和离子源之间的分离器可实现SFC和MS联用。 (5) 等离子体发射光谱/质谱联用(ICP/MS) 由ICP作为离子源和MS实现联用,主要用于元素分析和元素形态分析。
高聚物几乎没有什么蒸气压,因而难以想象它能通过GC进行质谱分析。但是,可以通过高温裂解的办法使高聚物裂解为可挥发的小分子,然后导入到GC/MS系统进行分析。依赖裂解产物的色谱图剖面和色谱图上由各峰的质谱图所确定的产物归属来达到对高聚物的结构测定。实际上,由于热裂解(Py-GC)具有的可重复性,能较好地反映单体特征的裂解谱图,因而成为高分子材料剖析的两大主要工具之一。与红外吸收光谱相比,它在分析各种形态的高分子样品,包括鉴定不熔的热固性树脂、鉴别组成相似的均聚物、区分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。Py-GC与Py-GC/MS相比,显然后者拥有的结构信息量大,因而具有更为广阔的应用前景。图是一张Py-GC/MS的总离子谱图,样品来自一种用于静电复印机碳粉体的高分子树脂,它是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。[img=2962315df0849ba64d4a4971c691888.png,389,235]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643162140245993.png[/img]裂解总是与GC/MS在线连接。聚合物在高温下进行裂解,裂解产物被载气导出裂解室后送入GC的进样口,由此进入 GC/MS系统。裂解器目前常用的为三种装置,即热丝裂解器、管炉裂解器以及居里点裂解器,各种装置各有利弊。但是,从形成有特征性强的裂解谱图,又有高的重复性的角度看,裂解器应当追求如下的主要目标:升温速度快 减缓升温过程中所发生的连续分解 高温区裂解产物的二次反应要小 能快速导人样品和快速将裂解产物导出高温区 使裂解产物的剖面清晰,谱图易于解析 裂解温度的调节和精确控制容易实现,使用方便且易清净 死体积于减小裂解广产物色谱峰的加宽。GC/MS的实现条件和方法基本上与常规的 GC/MS操作相同。色谱柱的选择要考虑到高分子材料的裂解产物的沸点范围较宽、极性变化大等特点,因而色谱柱的工作温度尽可能高且能适应从非极性到中低极性化合物的分析,并具有良好的分离性能。一般推荐聚甲基硅氧烷类作固定相的熔融石英毛细管柱,柱箱的程序升温条件则取决于被分析的高聚物性质,并适当调整升温程序
各位早入门的师兄们,我是刚开始接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url].我现在应该怎么去了解它,了解什么呢.希望师兄们能给我一个制导
很高兴看到这种组合方式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],从理论上是可以行的通的,实现这种模式,需要很宽视野和很深的功底。[table=600][tr][td=1,1,12%][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/CIC-D300[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2[/align][/td][td=1,1,14%]414000.00[/td][td=1,1,15%]828000.00[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]四元梯度泵(含脱气装置和电子脉冲阻尼器)[/td][td=1,1,22%][align=center]诺尔AZURA/APH64EB[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]德国/德国诺尔[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2台[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]等度泵(含脱气装置和电子脉冲阻尼器)[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/UC-100A[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2台[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]电子六通进样阀[/td][td=1,1,22%][align=center]FLOM/VF-02[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]日本/FLOM[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]蠕动泵[/td][td=1,1,22%][align=center]kamoer/KFS-HD2B06P[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]上海/卡川尔[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2套[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]在线淋洗液脱气系统;[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SHT-2[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2套[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]在线样品脱气系统[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SHT-2[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2套[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]柱温箱[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SH-ZWN[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]96位自动进样器[/td][td=1,1,22%][align=center]Spark/SHA-16[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]荷兰/Spark Holland[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]电导检测器[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/ELCD[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]4个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]安培检测器(含银电极及流动池测量系统)[/td][td=1,1,22%][align=center]Antec/DECADE Elite[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]荷兰/Antec[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]自动淋洗液发生器[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SHRF-10[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]色谱控制分析工作站[/td][td=1,1,22%][align=center]clarity[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]捷克/Data Apex company[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]上面是 https://www.instrument.com.cn/news/20190814/491086.shtml中中标清单的一部分,看后深受启发,虽然本人对组装戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]很有经验,但不同厂家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]混装的模式,还是缺乏经验,没有实例,上面中标的模式是很好学习的典范。整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]主体是盛瀚,但相当多的部件来自第三方,尤其是国外厂家,很多部件我也没见过,这里仔细研究分析一下,来自非盛瀚的部件。一 四元梯度泵:诺尔AZURA/APH64EB,对这个泵我也不熟悉,查阅相关的资料(http://www.91beijian.com/news/show-244.html),这个泵是陶瓷泵,而不是大家所熟悉的Peek泵,此类泵生产厂家较少,能用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的peek四元泵,国外仅有二家,除了戴安外还有一家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]厂家有,万通也没四元peek泵,国内目前无商品化的peek四元泵,国内唯一peek四元梯度泵样机就在我这里测试。从相关的图片介绍看,没有控制面板,梯度应该有其他专业软件来控制。其唯一的特点是4*2流路,也就是说,每个流路有二路可选,这在液相中用处较大,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中没多大的意义,如果配上这种模式有点浪费。如果采用这种泵能用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析,效果良好,可以作为一个选项,但是我担心的问题是好像没有流路清洗系统,如果长期使用NaOH,会产生Na2CO3结晶,是否会对泵产生磨损。二 电子六通进样阀 国内多采用Rhendyne 和VICI的进样阀,其实日本 FLow也生产各种阀,国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用户不少,相对而言日本的便宜一些,其阀的种类其实也不少,缺点是少见的类型都没有现货,需要订购,代理商是大连好米。作为非欧美的进样阀,可以作为一个备选。三 蠕动泵 kamoer/KFS-HD2B06P 卡川尔专业做蠕动泵,是国产厂家,对这个厂家我也不熟悉,国内见的最多的是保定做蠕动泵,国内有很多厂家都能做。在这设备中蠕动泵起什么作用,柱后补液?四 自动进样器 Spark/SHA-16,荷兰/Spark Holland Spark 是国外著名的自动进样器厂家,好像万通也是用这个品牌,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]自动进样器与液相色谱的自动进样器,从原理上是有区别的,国内有用液相来替代离子实质上是有问题的。 SPark具体进样器类型很多,招标文件中没有具体的型号,所以性能如果,无法判断,推测型号是[color=#333333]Optimas,普通型的液相进样器。或者是特殊改进的?[/color][color=#333333] 国内目前生产的进样器不少了,伍丰有为国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]厂家供货的、普仁自己介绍也有了,我们也完成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]专用样机开发,但比国外还是有些差距。[/color][color=#333333]五 安培检测器[/color][color=#333333] Antec/DECADE Elite[/color][color=#333333] Antec可以说是国际第一品牌的电化学检测器厂家,瑞士万通、Waters、Agilent的电化学检测器其实都来自Antec。国内戴安用户也有配Antec代替原装的。Antec与戴安电化学检测器上还是有很大的区别,尤其其采用PdH电极,而不是Ag/AgCl电极。[/color] 我没用过这个仪器,从文献资料看,其性能应该不差。 国内目前无脉冲安培检测器产品,虽然我们开发的脉冲安培检测器可以使用,但目前是样机,没进入实用阶段。[color=#333333]六 色谱软件[/color][color=#333333] [/color]clarity,捷克/Data Apex company[color=#333333] 采用不同厂家来源的仪器设备,整合在一起,必须有一个合适的控制软件,[color=#333333] [/color]clarity的色谱软件国内用户也不少,从官方网址(https://www.dataapex.com),查到他可以控制很多厂家的色谱设备,类似变色龙。[/color][color=#333333] 其可以控制Spark 自动进样器、Knauer 的泵、ANtec的电化学检测器,因此采用这个软件,可以完美控制,自动进样器、泵、检测器,同时加上其电导检测器的模拟型号,组成一套复杂的自组装的色谱系统。没有问题。[/color][color=#333333] 因时间关系,仅仅大致看了一下,没有更深入的研究,毕竟很多仪器设备我没有接触过,有些仅仅从资料上见过,因此我的观点不见得完全正确。[/color][color=#333333][/color]
有谁用过裂解色谱?帮忙推荐一下,裂解色谱测定(定性)聚丙烯酸是否可行?测定聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺性能如何?
1.裂解器 裂解器是完成裂解反应的装置,它可控制样品裂解的温度和时间,因此,裂解器的性能对结果的影响是不言而喻的。我们将在下一节详细介绍裂解器的性能指标,这里仅就裂解器的选择作一简单讨论。 目前商品化的四类裂解器为热教(带)裂解器、居里点裂解器、管式炉(包括微型炉)裂解器和激光裂解器。这些裂解器各有其优缺点(见下一节),选择裂解器首先要根据研究的目的和样品的性质,其次是实验室现有条件。当涉及到样品的降解机理时,必须考虑加热元件对样品的催化作用。热丝(带)裂解器和微型炉裂解器的样品负载元件多由铂制成,居里点裂解器则由铁、镍、钻的合金材料制成。裂解室(裂解时样品负载元件置于其中)多由内衬玻璃或石英的不锈钢制成。样品在这些加热的金属表而可能受到催化作用,或发生二次反应,从而造成分析结果的误差。尤其当研究生物大分子的裂解,或者是其他能产生强极性、热不稳定裂解产物的样品时,更应考虑这一点。这时就应选择那些有玻璃和石英内衬的裂解器,或者用石英样品管将样品与金属隔开。2.裂解温度 裂解温度一般是指裂解器的设定温度,而裂解时样品实际达到的温度常被称为平衡温度,后者低于或等于前者。合适的裂解温度应当使样品的裂解过程以初级反应为主。温度过高,样品裂解的初级反应加剧,二次反应大为增加。温度过低,样品裂解不完全。对于大多数样品,合适的裂解温度在400-800℃之间。如合成高分子样品多采用600℃左右的裂解温度,微生物和生物大分子样品多采用500-1000℃,而药物分析的裂解温度则为350-600℃。当然,实际选择时还应考虑具体的样品性质、形态、样品量以及裂解时间、升温速率等因素。3.裂解时间和升温速率 裂解时间是指样品开始升温到裂解完成所用时间。原则上讲,裂解时间越短,二次反应越少,对分析越有利。但必须保证在此时间内样品达到设定裂解温度且裂解基本完全。对于升温速率可调的裂解器,升温速率慢时,裂解时间应相应长一些。同样,裂解温度越高,裂解时间也应越长。一般情况下,采用最高升温速率(如20℃/ms) ,裂解时间为10s左右。对于采用程序升温裂解的研究则另当别论。有些裂解器,如管式炉裂解器,其升温速率是不可调的,这时可依据裂解器的 TRT (从加热开始到达设定温度所需的时间)来设定裂解时间。原则当然是裂解时间要大于TRT。总之,最终裂解条件的确定要通过实验来优化。4.裂解室温度(即样品的初始温度) 对于管式炉裂解器(连续式裂解器)这一温度常常等于室温,而对于热教和居里点裂解器(脉冲式裂解器),该温度是可以控制的。图所示为上述两类裂解器的温度——时间曲线,可见二者是很不同的。图a中设定裂解室温度为250℃,裂解温度600℃。样品进入裂解室(时间为0)后,其温度先由室温升至250℃,裂解时快速升温至600℃,裂解结束后降温至250℃;图b中裂解温度同样为600℃,但裂解开始前样品处于室温,裂解时样品才进入裂解室,快速升温至600℃,此后,直到将样品取出裂解室,样品温度一直维持在600℃。[img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711160756_01_2384346_3.png!w690x319.jpg[/img] 裂解室温度太低,会使裂解产生的高沸点产物冷凝在内壁而失去有用的信息。反之,裂解室温度太高,可能使样品在裂解前就发生挥发或部分裂解,还可能使高沸点产物进入色谱柱后冷凝(如果色谱柱温度不是很高)。使用连续式裂解器就不存在这个问题。另一方面,如果样品在裂解前必须除去挥发性成分,如溶剂,那么,使用脉冲式裂解器是有利的,而且很容易实现多阶裂解,即同一个样品可在不同的温度下裂解,以研究每次裂解后残留的样品情况。5.裂解器的清洗 前面我们己提到样品负载元件的材料性质可能对裂解有催化作用。同样品的污染一样,负载元件的污染也三角影响实验重现性的重要因素。任何类型的裂解器,在每次裂解之后,样品负载元件的表面状态都会有所改变。这是因为碳化物、氮化物或/和金属氧化物残渣会在上述表面形成,而这些活性残留物常常会对其后的裂解起催化作用。所以,为了获得重现的裂解结果,样品负载元件表面应尽可能保持干净,起码应当除去前次裂解的残留物。 清洗样品负载元件的方法主要有三种:一是用溶剂清洗,例如用丙酮、乙醇、甚至某些酸浸泡、清洗,然后烘干。二是用工具清洗,如用小刀刮去表面残留物。二是高温灼烧,例如在裂解器的最高温度下灼烧,或者将样品负载元件置于酒精灯或酒精喷灯上灼烧,以除去污染物。以上三种方法可以视具体情况而结合使用。此外,裂解室内壁也应注意清除污染物。
离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱仪器,使用的过程中常见问题的原因及解决办法如下: 1、系统压力增高,离子色谱系统压力增高通常都是由于仪器部件发生堵塞所导致。当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件。系统中常出现堵塞问题的部件有滤头、单向阀、在线过滤器、保护柱、分离柱等。 其中,在线过滤器堵塞后可直接更换滤芯;滤头和单向阀堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15min~30min,以清除部件上粘附的有机物,再用去离子水清洗干净后放入1:1HNO冲超声清洗15min,用去离子水清洗干净后按原方位安装使用。 2、基线不平稳,压力突然下降有气泡排气或打开脱气装置,检查系统内漏液检查管路,泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈,若管路中有气泡应先将与泵相连的流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵端相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后将流动相瓶抬高,再将流路接头与泵连接好。 3、压力突然上升淋洗液有固体小颗粒,可能高纯水品质不良或过滤件污染从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件。
现在已经有很多人开始用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来对多聚物进行定性和半定量,我想就这个方面的知识具体了解一下,特别是裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],有没有裂解液相色谱呢?我看了一些资料裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]主要是用裂解器对大分子的样品进行裂解过程,然后得到一级产物和二级产物,其实就是一些小分子的有机物,再进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]出峰,根据质谱中质子的质量可以判断[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]峰的出峰情况.如果再用内标物质一起进行裂解过程的话是可以进行定量的,但是不可以进行绝对定量.我想请问一些关于这个方面的问题:裂解色谱的裂解器,它的裂解过程具体是如何实行的?得到的样品是可以挥发的样品吗?如果不是可以挥发的样品可以进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱吗?裂解液相色谱这个装置有吗?可以从裂解器中得到的产品再进入液相色谱中进行分析吗?最后一个问题,如果有谁有裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面的资料可以在这里和我分享吗?如果有这个方面的专家可以方便我联系您吗?我很希望得到指教,谢谢您的阅读和给我的良好的建议,我现在很想做这个方面的突破.我的联系邮箱:rch_qi@126.com
各位工程师, 我最近需要做裂解色谱PYGCMS测试。请问怎么确定裂解器的裂解温度呢?热重分析表明,我的样品的最快裂解温度是260度 (TGA的升温速率是20度/min)。请各位达人帮帮我吧。 另外,怎么确定PYGCMS升温速率和裂解时间呢? 再次感谢大家!
各位色谱达人: 我需要用Pygcms分析聚合物的可能组成。我做过聚合物的TGA分析,初始分解温度是320度,20%失重温度是400度,完全失重温度是568度。请问怎么确定裂解温度和裂解时间,以达到一个比较合理的裂解效果,可以更容易帮助我推测聚合物的组成。谢谢大家!
方法原理是:当样品在严格控制的操作条件下迅速加热时,它遵循一定的规律裂解,得到可挥发的小分子产物,然后进入色谱柱和检测器进行分离、检测和谱图记录。每种物质的裂解色谱图都具有各自的特征性,称为指纹裂解谱图。由于裂解产物的组成和相对含量与被测物质的结构,组成有一定的对应关系,因此,指纹裂解谱图可作为定性和定量的依据。
裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和可控温的裂解装置两部分组成,主要用于高分子聚合物定性分析,应用领域广泛,包括纺织行业、涂料行业、橡胶行业、刑侦物证鉴定、生物制药等。通过微量高分子样品在惰性气氛中被快速加热而生成许多裂解产物,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离,从所得裂解产物的色谱图来分析该高分子的化学组成和结构。在橡胶行业中,裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是除红外光谱外,最普遍的胶型分析手段,并且有着红外光谱无法比拟的优势。(1)样品用量很少,一般为微克和毫克量级。(2)样品一般不需要预先处理或提纯,可以直接进样实验,特别适合于那些不溶的、难以处理的固体样品,避免预处理带来的分析失真。(3)不受碳黑及无机填料和少量有机添加剂的干扰,色谱柱分离度高,谱图易解析。(4)灵敏度高,对于并用橡胶,即使并用量低于20%,扔不会出现漏检现象。(5)能获得其他方法不能得到的独特信息,例如氟橡胶和丁腈橡胶。氟橡胶品种多样,包括氟26、全氟醚、四丙氟橡胶等等,裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不仅可准确判断氟橡胶大类,还可以精准分析出是具体哪种氟橡胶。另外,丁腈橡胶牌号众多,丙烯腈含量不同,对丁腈橡胶性能及用途有很大影响,裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以给出比较准确的丙烯腈含量范围,能为橡胶配方工程师提供有意义的信息。裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]除可对高分子聚合物定性外,还可对并用橡胶进行胶比半定量分析。例如天然橡胶/顺丁橡胶、天然橡胶/丁苯橡胶,天然橡胶/顺丁橡胶/丁苯橡胶两胶或三胶并用比例测定等。裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作简单、分析快捷,但由于过去各家裂解器不同、色谱条件不统一,实验室之间谱图的重复性没有解决,国内外没有一套通用的标准裂解色谱图,裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]作为一种相对分析方法,不如红外色谱发展迅速,在应用推广上受到制约。但近些年,由于与质谱的广泛联用以及某些裂解器公司逐步建立与自身裂解器相应的裂解谱图库检索系统,使裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]更加便于谱图解析,因而得到迅猛发展。
高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。一、基本原理: 将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关,每种高分子的裂解色谱图都有其特征,故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求: 1、由于裂解温度不同,裂解产物不同,裂解温度控制要精确,可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度,裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大,升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小,以减小死体积,防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应,防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型: 1、管式炉裂解器: 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。 2、热丝裂解器: 热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器: 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器,随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点: 1、分离效率高: 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。 2、灵敏度高: 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。 3、样品用量少: 样品用量一般为μg至mg量级,对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快: 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时,1~2h可以完成一次分析。 5、信息量大: 可以进行定性和定量分析,还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广: 适用于各种形态样品,不需要预处理,无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等,还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及: 裂解进样器结构简单,与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接: 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器,都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用: 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中,可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前,用较低的温度(低于样品的裂解温度)对样品快速加热,将挥发性成分蒸发出来,得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解,得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息,在样品定性鉴定中非常有用。