谁用过数字滴定器,准确度如何?效率如何?
数字瓶口滴定器,相当于滴定管的作用,但用起来很方便,不知在哪里可以购买?哪个品牌的质量要好些?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97803]在线滴定技术_连续流动滴定的应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97802]在线滴定技术_连续流动滴定的应用[/url]
数字瓶口滴定器盛装溶液的瓶子哪里有卖?
跪求普兰德数字显示滴定器中文使用说明书。数显滴定仪里面那个压液体的东西叫啥,为什么液体能跑到那东西上面 ?谢谢!!!
滴定用量读数是0.01,我是读为0.01,还是读为0.010?注:5ml微量滴定管的最小刻度值为0.02特别注意: 5ml微量滴定管的最小刻度值为0.02,不是0.01,如果我的读数为0.01,那么数字“1”本身就是估读的,难道我读为0.010(此读数有两位估读位数)?
求一份SCHOTT TITRONIC universal 多用途数字式滴定仪,急急急。谢谢!
[align=center][font=宋体] [/font][font=方正小标宋简体]【仪器心得】工作小帮手--自动瓶口滴定器[/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体] 滴定是[/font][/font][font=宋体]实验室[/font][font=宋体][font=宋体]一种定量分析溶解底物的计量技术。使用[/font][/font][font=宋体]酸式或碱式滴定[/font][font=宋体][font=宋体]管[/font][/font][font=宋体]进行滴定是实验室常用滴定方式。[/font][font=宋体][font=宋体]瓶口滴定器直接装在试剂瓶上的[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]向上移动活塞,液体被从试剂瓶中吸入滴定器的活塞腔。随着连续地向下移动活塞,液体通过排液管被慢慢加入样品直至滴定完成[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]不会有设置凹液面时可能带来的误差。补液可以进行地很快,然后可以精确地,非常缓慢地,逐滴地排出。[/font][/font][font=宋体]单位[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]减轻检测人员的工作量,提高了分析结果的准确度,[/font][font=宋体]购[/font][font=宋体]进了一台自动瓶口滴定器,极大的方便了我们的工作。[/font][/align][align=center][img=,497,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803318031_3239_2741071_3.png!w497x497.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[font=Calibri]1[/font][font=宋体]:使用自动瓶口滴定器[/font][/font][/align][align=center][img=,497,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803588113_1628_2741071_3.png!w497x497.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[font=Calibri]2[/font][font=宋体]:清洁自动瓶口滴定器[/font][/font][/align][font=宋体][color=#000000] 玻璃[/color][/font][font=宋体][color=#000000][font=宋体]滴定管[/font][/color][/font][font=宋体][color=#000000]在使用前检查[/color][/font][font=宋体]否漏液,检查方法:将活塞关闭,充满水至一定刻度,擦干滴定管外壁,把滴定管直立夹 在滴定管架上静置 10 min,观察液面是否下降,滴定管下管口是否有液珠,活塞 [/font][font=宋体][color=#000000]两端缝隙中是否渗水。用干的滤纸在活塞槽两端贴紧活塞擦拭并察看,滤纸是否 潮湿。若不漏水,将活塞转 180°,静置 2分钟,按上述方法察看,是否漏水。不漏水,且活塞转动灵活,则滴定管可以使用。[/color][/font][font=宋体] 自动瓶口滴定器使用[/font][font=宋体]时[/font][font=宋体]去掉滴定管旋盖,将装有待测试剂的容器置于滴定管下方,将红色回流阀设置到滴定方向,打开滴定器开关,旋转手动旋钮开始滴定。如果已知大致浓度,在接近滴定终点前可以快速滴定,在接近滴定终点时要逐滴加入,直至颜色改变,记录滴定器读数。下次滴定前,使用顶部清零键,将显示归零。将活塞向上移动至顶点,给滴定器填充液体,开始下次滴定。如果未补充液体开始第二次滴定,可能在滴定未完成前活塞到达底部,这时只需要将活塞提起进行补液(补液过程中显示数字无变化),然后继续滴定。滴定结束后,将活塞提至顶点,将活塞腔充满。[/font][font=宋体] 自动瓶口滴定器[/font][font=宋体]与[/font][font=宋体][color=#000000]玻璃[/color][/font][font=宋体][color=#000000][font=宋体]滴定管[/font][/color][/font][font=宋体][color=#000000]相比,[/color][/font][font=Calibri][font=宋体]高精度滴定,操作流畅,易掌控的手动旋钮可保证灵敏而且准确的控制每一滴滴液[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]补液可以进行地很快[/font][/font][font=宋体]。 [/font]
朋友们 请帮帮忙 我急需要德国SCHOTT公司的Titroline Easy简易型数字式PH电位滴定仪操作说明书 主要是PH校正部分 请各位大虾伸援助之手,谢谢
[align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]利用光谱滴定技术研究铬黑T指示剂变色数字化表征及滴定终点判定[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]汪海波[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]吕萍萍[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],关朝亮[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]王宗莹[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]张玥[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]李佳琪[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],张悦[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],王飞[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]*[/color][/size][/sup][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000](1.绥芬河海关[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]综合技术中心[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],绥芬河 157399;[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]秦皇岛海关技术中心,秦皇岛[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] 066000[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][/align][align=center][/align]摘要:采用光谱滴定技术对铬黑T指示剂的变色情况进行了研究。对滴定过程中铬黑T的变色进行了数字化的表征,并建立了色度值的滴定曲线。利用色变曲线进行了图形化的分析,确定了滴定终点的判定方法。通过与目视滴定法比较滴定终点体积,验证了光谱滴定法终点判定的可靠性。关键词:光谱滴定;铬黑T;色空间表征;色变曲线;滴定终点。中图分类号:O657.3 文献标识码:A[align=center][font='times new roman'][size=16px]T[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]he digital characterization of chromic black T indicator and determination of titration end point were studied by spectrometric titration technique[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]WANG[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Hai[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Bo[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]L[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]V[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]P[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]in[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]g-Ping[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],GUAN Chao-Liang[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]WANG Zong-Ying[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px] ,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]ZHAGN Yue[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],LI Jia-Qi[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],ZHAGN Yue[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],WANG Fei[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font][/align][align=center](1. [font='times new roman'][size=13px]Comprehensive Technology Center of Suifenhe Customs [/size][/font][font='times new roman'][size=13px], [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Suifenhe[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 157399,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]China[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 2.[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Technology Center of Qinhuangdao Customs [/size][/font][font='times new roman'][size=13px], [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Qinhuangdao[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 066000,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]China[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][/align][font='times new roman']ABSTRACT:[/font][font='times new roman']The discoloration of chromium black T indicator was studied by spectrometric titration. The chromaticity change of chrome black T during titration was digitally characterized and the titration curve of chromaticity value was established. The determination method of titration end point is determined by graphic analysis of color curve. By comparing the end point volume of titration with visual titration, the reliability of end point determination of spectral titration is verified. [/font][font='times new roman']Key words: [/font][font='times new roman']spectral titration Chromium black T Color space representation Color curve Titration endpoint[/font].[font='times new roman'] [/font]铬黑T是一种络合指示剂,常被用于络合滴定法测定金属离子。例如各类标准方法GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定GB/T 7477-1987 水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法、GB/T 7476-1987 水质 钙的测定 EDTA滴定法、GB 8538、GB/T 5750、HJ、GB/T 15452-2009 工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 EDTA滴定法等[font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1-6[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font]。铬黑T在pH8~11范围的溶液中本身显示蓝色,与金属离子络合物显示酒红色,当滴入EDTA后,金属离子逐步被络合,当接近化学计量点时,已与铬黑T络合的金属离子被EDTA夺出释放出指示剂,这样就引起溶液颜色的变化。在实际测定工作中对滴定终点的颜色变化判定是采用人工目视法,其过程受测定环境、光源及人的颜色分辨能力等许多方面的影响,在现有的利用铬黑T指示剂测定金属离子的标准方法中未见规定色评价条件及人员相关能力要求。可见光光谱滴定技术[font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]7[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font](Visible Spectral Titration Technology,以下简称VSTT)是近年研究并应用于实际测量中的一种新型技术,其原理是利用同步滴定反应过程中每一测量周期的光谱数据[font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]7[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font],计算出数字化、图形化的色变曲线,与加入试剂参数对应后,可全程描述颜色的改变,使变色域的测量从主观方法变为客观的仪器方法,全程可量值溯源,去除了人为干扰[font='times new roman'][sup][size=13px][8][/size][/sup][/font]。VSTT法不改变指示剂变色原理、无接触性传感器、不干扰反应过程、滴定终点信号清晰,全程数值化、图形化,应用前景非常广阔。目前,国内外尚未有VSTT法在铬黑T指示剂应用领域的报道,本文对此进行了研究探索。[align=left][font='times new roman'][size=13px]1实验部分[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]1.1主要仪器与试剂[/size][/font][/align]光谱滴定仪:SX-03型,秦皇岛水熊科技有限公司[font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]8-10[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font]。梅特勒托利多电子天平XP205;德国宾德恒温干燥箱M53等。EDTA-2Na(优级纯):0.02mol/L(按GB601-2016配制)。氨缓冲溶液(pH=10):将67.5g氯化铵(NH[font='times new roman'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font]Cl)溶于300 mL 蒸馏水中,加570 mL 氢氧化铵 (ρ[font='times new roman'][sub][size=13px]20[/size][/sub][/font]=0.90g/mL),用水稀释至1000mL。铬黑T(分析纯):10g/L。[align=left][font='times new roman'][size=13px]1.2实验方法[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]1.2.1光谱滴定仪测量参数[/size][/font][/align]设定光谱滴定仪的测量参数,光谱范围380 nm~780 nm,△λ=5 nm,光程10 mm,采样频率200 ms,积分周期20ms,滴定速度0.1 mL/min~5 mL/min,搅拌速度300 rpm,常温。[align=left][font='times new roman'][size=13px]1.2.2测量方法[/size][/font][/align]将光谱滴定仪用去离子水调空白为明度L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]=100,红-绿色品指数a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]=0,黄-蓝色品指数b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]=0。按GB 601-2016中4.15.1.2.2条标定乙二胺四乙酸二钠的方法,配制锌标准溶液移入光谱仪反应器中,并调节pH值、加入氨-氯化铵缓冲液和铬黑T指示剂,用光谱滴定仪自动滴定至过量,同时做空白试验。[align=left][font='times new roman'][size=13px]2结果与讨论[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]2.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]滴定过程中铬黑T颜色变化[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]与吸光度[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]关系[/size][/font][/align]将光谱滴定仪测得的吸光度与波长数据导出作图分析,见下面图1和图2。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459394330_8277_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]1滴定过程吸光度变化三维曲面图[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG. 1 Three-dimensional surface diagram of absorbance change during titration[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459394651_5263_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2滴定过程吸光度变化等高图[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG. 2 Contour diagram of absorbance change during titration[/align]通过图1和图2可以看出,在滴定终点(滴定分数a=1为滴定终点)前后,最大吸光波长有明显改变。在滴定终点之前,溶液主要吸收550nm附近的绿光显紫红色;在滴定终点之后,溶液主要吸收620nm附近的橙光显蓝色。光谱滴定仪测定的结果与实际情况相符。整个滴定过程的最大吸收波长具体可见图3。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459397562_3064_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]3滴定过程最大吸收波长[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG. 3 Maximum absorption wavelength during titration[/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]滴定过程中铬黑T颜色变化的数字表征[/size][/font][/align]根据可见光光谱滴定技术对滴定过程中溶液颜色进行测量将测得的颜色按照CIE1976(L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font])均匀色空间进行表示,获得色度值参数明度L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]、红-绿色品指数a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]、黄-蓝色品指数b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]与滴定分数a的关系,见图4。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459398979_5830_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图4色度值滴定曲线[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG.4 chromaticity titration curve[/align]根据图4,在滴定过程中红-绿色品指数a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]有明显的变化,而明度L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]和黄-蓝色品指数b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font],变化并不明显。将滴定过程中所有点的色度值在CIE1976(L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font])均匀色空间中画出,得到图5。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459400033_9661_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]5 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]CIELAB[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]色空间轨迹[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG.5 color space locus[/align]在图5中,滴定过程中溶液颜色从图中左侧的紫红色到右侧的蓝色,在滴定轨迹的两侧滴定点较多,而中间滴定终点处滴定点较少,可以看出滴定的突变明显。[align=left][font='times new roman'][size=13px]2.[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3滴定曲线选取与滴定终点的判定[/size][/font][/align]根据上面图4,选取在滴定过程中有明显变化的红-绿色品指数a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]做滴定曲线,见图6。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459399534_5291_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图6红-绿色品指数[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]a[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000]*[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]的滴定曲线[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG.6 Titration curve of red-green index [font='times new roman'][size=13px][color=#000000]a[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000]*[/color][/size][/sup][/font][/align]在图6中可以看出,曲线呈S形状,在滴定终点处有明显的转折,通过计算最小滴定体积所造成的红-绿色品指数a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]的变化可得△a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]/△V,用△a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]/△V做滴定曲线可得图7。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459400715_2603_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图7滴定曲线[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG.7 Titration curve[/align]在图7中得到一呈尖峰的曲线,其峰最大值对应滴定终点。[align=left][font='times new roman'][size=13px]2.[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4光谱滴定法与目视滴定法测得的滴定终点比较[/size][/font][/align]以铬黑T指示剂,用光谱滴定法和目视滴定法按GB 601-2016用0.02mol/L和0.05mol/L的EDTA 标准溶液标定25mL0.02014mol/L的锌标准溶液,测得的终点体积见表1。[align=center]表1 两种方法滴定终点体积结果[/align][align=center]TAB.1 Titration end volume results of the two methods[/align][table][tr][td=1,2][align=center][/align][/td][td=2,1][align=center][font='times new roman'][size=14px]0.02[/size][/font][size=14px]mol/L的EDTA 标准溶液[/size][/align][/td][td=2,1][align=center][size=14px]0.05mol/L的EDTA 标准溶液[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]目视滴定法[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]光谱滴定法[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]目视滴定法[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]光谱滴定法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,9][align=center][font='times new roman'][size=14px]终点体积[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=14px](mL)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.14[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.21[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.44[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.44[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.13[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.22[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.42[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.41[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.34[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.39[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.11[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.18[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.32[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.38[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.27[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.17[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.42[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.28[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.14[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.38[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.44[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.37[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.45[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.23[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.28[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.41[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.40[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.13[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.27[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.41[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]平均值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]20[/color][/size][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.2[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.3[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.4[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]相对标准偏差[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.2[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.19[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.23[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]F检验值[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]2.09[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]2.82[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]t检验值[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.71[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.75[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=14px]通过查表可得F[/size][font='times new roman'][sub][size=14px]0.05(8,8)[/size][/sub][/font][size=14px]=3.44,根据表1中,计算所得F值小于查表值,即两组数据方差齐性无显著性差异。通过查表可得t[/size][font='times new roman'][sub][size=14px]0.05(2,16)[/size][/sub][/font][size=14px]=2.12,根据表1中,计算所得t值小于查表值,即两组数据无显著性差异。在铬黑T指示剂的滴定终点测定中,光谱滴定法测得终点体积与目视滴定法相同,用光谱滴定法可以代替目视滴定法。[/size][align=left][font='times new roman'][size=13px]3结[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]论与讨论[/size][/font][/align]1、利用VSTT技术可以对使用铬黑T指示剂的滴定溶液的颜色变化进行测量,并在CIE1976(L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font])均匀色空间中进行表征。2、通过分析色度值参数,可以获得滴定过程中铬黑T指示剂颜色变化与滴定分数相关的滴定曲线。利用该滴定曲线可以找出滴定的突变点。3、VSTT技术可以用于铬黑T滴定终点的判定,通过与目视滴定法在EDTA标准溶液标定实验中对比,两种方法获得的滴定终点体积无差别。4、本次实验只选择了有明显的突变的[font='宋体'][size=13px]红-绿色品指数[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]a[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在[/size][/font]VSTT技术中还有其他的色度值参数,如明度L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]、黄-蓝色品指数b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px]和色差等参数,这些参数是否能判定滴定终点,或是在其他指示剂中可以用于判定滴定终点,还需要更多的研究。[/size][/font]VSTT技术首次用于研究铬黑T指示剂在滴定过程变色情况,获得了数字化表征及滴定终点的自动判定。VSTT法的滴定过程数字化、图形化、终点峰明显,为滴定终点的统一提供了客观的评价手段,该技术也可应用于其它领域。[align=left][font='times new roman'][size=13px]参考文献:[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][1] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]6.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][2] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB/T 7477-1987 水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]10[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][3] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB/T 7476-1987 水质 钙的测定 EDTA滴定法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]10[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][4] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB 8538-2016 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]6.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][5] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]/T[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 5750.4-2006 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]6.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][6] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB/T 15452-2009 工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 EDTA滴定法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]09[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][7] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]王飞.化学光谱滴定技术.[M].北京:中国标准出版社,2019.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][8] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]王飞.化学分析用颜色测定仪. ZL201720160799.X. [P].2017-09-19.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][9] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]王飞.化学分析液体颜色[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]CIE1976([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]L[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px]a[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px]b[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色空间测定方法. ZL201610090735.7. [P].2019-11-19.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][10] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]王飞. 一种反应容器.ZL201720160523.1. [P]. 2018-05-18.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][11] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB 601-2016 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]化学试剂 标准滴定溶液的制备.[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]6.[/size][/font][/align][align=left][/align]
我们有两台万通的870KF水分滴定仪你说,一台是2013年买的,现在两台的数字小键盘全部不能使用了,买了个国产的小键盘,使用过程中不是水分滴定仪死机就是小键盘个别键不能用,有谁用过兼容性好的键盘吗?请分享一下型号和厂家。
目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法,它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。自动电位滴定法是通过电位的变化,由仪器自动判断终点。为了比较仪器和人工滴定方法的测定结果,我们选用了酸价和过氧化值两个指标,分别用自动电位滴定法和人工滴定法进行样品分析。 1 实验部分 1.1 自动电位滴定法的实验仪器 瑞士万通(METROHM)751GPD自动电位滴定仪 727磁力搅拌滴定台 10ml交换单元 6.0431.100Pt电极 6.0133.100pH玻璃电极 6.0729.100Ag/AgCl参比电极 6.0331.0Pt辅助电极 1.2 人工滴定法 按照GB/T5009.37—1996的方法测定样品中的酸价和过氧化值。 2 实验结果与讨论 2.1 两种滴定方法的测定结果对照 自动电位滴定法和人工滴定法测定植物油的酸价和过氧化值结果无显著性差异,表明自动电位滴定仪测定植物油酸价和过氧化值,与现行的国家卫生标准滴定方法结果相近。 2.2 两种滴定方法的精密度比较 选用酸价值较高的样品,分别用自动电位滴定法和人工滴定法平行测定5次,自动电位滴定法测定的相对标准偏差1.1%,人工滴定法为1.6% 平行测定酸价值较低的样品5次,自动电位滴定法测定的相对偏差为2.1%,而人工滴定法的相对标准偏差高达11.4%,表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定法。 综上所述,自动电位滴定法测定结果与国标法无异,精密度达到检验要求。由于自动电位滴定法是根据滴定曲线的一阶导数确定终点,等当点与终点的误差非常小,准确度高,避免了人工滴定法由于要加指示剂可能因加入量、指示终点与等当量间、操作者对颜色判断等的误差 电动定位滴定法无须使用指示剂,故对有色溶液、浑浊度以及没有适合指示剂的溶液均可测定 Metrohm自动电位滴定仪可判断多达9个等当点,可以连续滴定溶液中的多个成分,如连续滴定水样中Ca2+、Mg2+,滴定混合酸。自动电位滴定仪还能对滴定分析的各种测定参数,例如测定日期、仪器型号、滴定用标准溶液的消耗量、滴定曲线作自动记录,并自动计算打印出测定结果作为原始记录保存,减少了分析者原始记录数据处理的工作量和运算差错,提高了实验室间分析结果的可比性,有利于实验室管理,因此适于理化分析实验室用作代替人工操作的分析仪器。
[align=center][b]化学反应滴定领域原创技术——光谱滴定技术简介[/b][/align]滴定分析法作为化学分析经典方法,是医药商品检验、环境分析和毒物分析等领域的仲裁和货值计价分析方法。滴定终点判别精准度决定了该方法的准确度和可靠性。现有的颜色滴定、温度滴定及电位滴定分析技术各有短板,已不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性及可靠性要求。化学滴定分析方法诞生在100 多年前,是将已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)与被测定物质混合,化学反应完全时为滴定终点,根据滴定终点时所消耗的试剂溶液体积和化学反应的数学关系,计算被测组分含量。滴定终点判别的精准度直接决定了滴定分析方法的准确度和可靠性。[b]一、滴定原理与分类[/b]滴定分析按原理主要分为[b]可见光颜色滴定[/b]、[b]电位滴定[/b]、[b]温度滴定[/b]等三种滴定方法。[b]1、颜色滴定法[/b]颜色滴定法分为感官滴定方法和光度滴定方法。感官滴定法直观、简便、快速等优点,是滴定实验中最常用的方法之一,然而其弊端在于观察变色阈值的个体差异引起较大的判断误差、无法溯源、受环境条件影响大。光度滴定法采用单波长检测,不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移,而且当化学反应出现多次多个吸收波长时,无法获得多滴定终点的光度信号,可靠性和适用性差。[b]2、电位滴定法[/b]电位滴定法无主观误差,是当前世界上最常用的自动化滴定方法,缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。1893年德国学者 RorbertBehrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行,万通公司于1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管,1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置,1978 年,微处理技术与动态滴定技术结合,缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差,不需样品指示剂,无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于pH 电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度,严重影响的其使用范围。[b]3、温度滴定法[/b]温度滴定法是一种非接触式传感探测技术,无法应用于同时放热和吸热复杂化学反应过程,应用受限。温度滴定方法利用滴定反应的热效应测定滴定度容量,弥补了电位滴定的缺陷。最早的应用报道在1913 年,作者是 Bell 和 Cowell。1969 年,L.S.Bark 等在著作中介绍了温度滴定方法。1973 年E.VanDalen 应用拜耳法进行氢氧根和氧化铝的滴定。自20 世纪 70年代以来,自动电位滴定方法占据了主导地位,而温度滴定在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术一直未得到充分利用。90 年代,温度滴定较大的发展,在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术得到充分利用。温度滴定技术的优势是非接触式传感探测,不接触被测量液体、不需要更换电极,测量与离子强度或溶剂无关,能用于胶体溶液或浆液的浓度滴定。但温度滴定仪无法应用于放热和吸热两种复杂反应过程均存在的化学反应,大大限制其应用领域。经典颜色滴定、温度滴定、电位滴定分析技术,已远远不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性和可靠性要求。因此,发展采用可见光连续光谱测量的技术技术手段,弥补已有电位分析、温度分析的不足,通过对呈色化学反应进行连续光谱分析,实现被测定物质化学反应过程中形态变化的用光信号进行滴定的方法由可能成为化学研究、各行业检验检测需求提供解决问题的新技术手段。[b]二、滴定技术的发展[/b]化学研究者和仪器制造厂商也积极进行研究。上世纪30 年代,Muller 等率先在滴定分析中使用光度计设备,最早的实用化光度滴定设备是瑞士万通公司于 60 年代研制的数字滴定管和数字化滴定仪,70 年代已有将滴定仪和计算机控制相结合的研究出现。随着机械加工和光学探测器的发展,光度滴定装置引入了LED 光源、光电二极管、光电倍增管、光谱仪等光电探测设备。ManoelJ.A.Lima 等使用自制的 LED 光度计搭建多流分析全自动光学滴定设备,用于测定果汁、醋、葡萄酒酸度。中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所研发了测定粮食油脂酸价的仪器。2008年,姜能座使用便携式光纤光谱仪用最大吸光度为滴定终点,得到了多个波长的光度滴定,实现了最大波长的寻找,但无法应对多波长变色(出现 2 个以上的波长)。由于采用单波长吸收峰分析滴定过程的技术缺陷无法满足化学反应的全光谱变化“蓝移”和“红移”需求,极大限制了光度滴定仪器的应用。此外,近年来,将图像技术应用于滴定技术的研究也进行了研究。使用CCD 或 CMOS 设备获取溶液的图像信息,通过图像特定区域的彩色信息 RGB 值和滴定剂消耗体积的映射关系判断滴定终点。AlexanderY.Nazarenko 使用 USB 摄像头滴定测量废水的硬度。王晓丽开发摄像头滴定仪。朱自兰基于视觉特性的图像处理技术将24bit 彩色转换成 8bit 的伪彩色进行量化。图像滴定方法具有工作稳定、实验易于跟踪,但是对混浊溶液的滴定终点判断较差,无法数字化溯源、不同图像处理技术差异显著,严重影响系统一致性和测量精确度要求。[img=,690,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907311750008935_5963_3299836_3.jpg!w690x317.jpg[/img][color=black] [/color][b][color=black]三、新技术——光谱滴定技术[/color][/b][color=black]光谱滴定技术[/color][color=black]是在化学反应中,基于化学基团形态结构的变化对光谱中某波长的吸收,引起初始光[/color]谱变化,从光谱变化信号的过程分析滴定过程和物质结构变化。从而从光谱变化特征推断化学反应进程,采用CIELAB色空间技术对光谱变化即时测量、处理,与化学反应进程同步。这是利用化学反应过程发生的光谱变化表征物质结构的一种新技术。光谱滴定技术是2018年中国人在世界上首次公开的原创新技术。光谱滴定技术在滴定领域的优点:没有与溶液接触的电极而不干扰测定,颜色变化只与被测物结构变化有关,颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应,CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术,路线新颖,测量结果稳定,测量精度高,量值[color=black]可溯源,沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和,可以广泛应用在化学分析的诸多领域,将取代手工滴定为自动滴定。[/color][color=black]从历史的发展看,光谱滴定技术可以完全替代感官滴定和光度滴定,从而与电位滴定技术和温度滴定技术共享未来滴定领域。[/color][color=black]从目前的研究进展看。目前,光谱滴定分析技术在[/color][color=black]世界上[/color][color=black]处于初始理论[/color][color=black]、原理机[/color][color=black]探讨研究阶段,未查到系统研究化学光谱检测技术的文献和实际应用的光谱滴定分析仪器,[/color]没有从可见光光谱的角度提出新的研发路线。2012 年起,中国工程师在这方面率先开展了探索研究,以酚酞为指示剂、氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾配置氢氧化钠标准溶液为例,验证了光谱滴定技术的可行性。2018年提出了“光谱滴定”概念并确定了概念的内涵,搭建了原理验证仪器,研究了光谱滴定的理论依据,撰写了化学史上第一部《化学光谱滴定技术》著作,对光谱滴定原理、微量试剂控制、反应容器结构、CIELAB彩色均匀空间的色度值映射算法光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等方面开展了理论研究和初步试验验证。首次获得了实时动态光谱与试剂量、全谱吸光度、颜色变化之间的耦合关系,突破了化学反应光谱测量技术瓶颈,达到了预期效果,已初步具备将化学光谱滴定技术仪器化的条件。面对化学分析滴定领域每年上几十亿的需求,1893年电位滴定技术解决了电位变化测定,1913年温度滴定技术解决了能量转换量化,1960年的光度滴定可以看成是光谱滴定技术的简化应用,2018年诞生的光谱滴定技术作为新技术的典型,将是下一个滴定技术的研究发展热点。[img=,554,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907311750215085_2589_3299836_3.jpg!w554x364.jpg[/img][b]结束语[/b]任何一项新技术的发展,都经历过雏形——初始——发展——加速——普及这几个阶段,这个阶段需要上百年的时间。光谱滴定技术,打破了滴定领域历经30年-40年没有原创革新性技术出现的沉默阶段,用光物理量去分析物质结构变化过程、完成检测领域的滴定应用,将会出现:新的理论:光谱—化学形态理论新的应用技术:食品、化工、环境、医药、地质、粮食、农产品等分析方法新的检测分析仪器:光谱滴定分析仪、物质形态在线分析仪器新的标准方法:新国标、新行标、新团体标准、新国际标准新的专利与专有技术:国内专利、PCT、巴黎协议、国外专利新的产业热点:光谱滴定技术仪器生产、元器件研发、整机与专有商业技术光谱滴定技术的出现,国内外同行相互积极支持配合,研制在化学滴定分析中将光谱信号测量方法用于化学反应中物质含量、形态环境关联变量的实时动态测定仪器,即“光谱滴定仪”和相应的应用技术。将光谱时变信号与滴定过程中试剂注入量精准对应,实时动态记录呈色物质结构在不同环境变量中由量变到质变的进程。研究成果将为化学分析技术提供新的光谱分析测量手段,填补国内外滴定领域中光谱滴定分析的理论和仪器装置的空白。发挥各自的优势,尽快将该项技术应用到具体应用中去。
电位滴定仪主要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析。电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器,测电动势的仪器。 电位滴定法是如何确定滴定终点的呢?用绘制电位确定曲线的方法。电位滴定曲线即是随着滴定的进行,电极电位值(电池电动势)E对标准溶液的加入体积V作图的图形。根据作图的方法不同,电位滴定曲线有三种类型,E-V曲线,普通电位滴定曲线,拐点e即为等当点。 如果使用自动电位滴定仪,在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线,自动找出滴定终点,自动给出体积,滴定快捷方便。 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电拉法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。 使用不同的指示电极,电位滴定法可以进行酸碱滴定,氧化还原滴定,配合滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极,在氧化还原滴定中,可以从铂电极作指示电极。在配合滴定中,若用EDTA作滴定剂,可以用汞电极作指示电极,在沉淀滴定中,若用硝酸银滴定卤素离子,可以用银电极作指示电极。在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,电极电位E不断发生变化,电极电位发生突跃时,说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。 电位滴定法比起用指示剂的容量分析法有许多优越的地方,首先可用于有色或混浊的溶液的滴定,使用指示剂是不行的;在没有或缺乏指示剂的情况下,用此法解决;还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况;灵敏度和准确度高,并可实现自动化和连续测定。因此用途十分广泛。
氨基酸态氮在食品理化检验中为较常见的检验项目,酱油,黄酒,调味酱料、豆腐乳,果汁等样品中,均涉及该项目的检测。传统做法在于,全用手工移液滴定。首先先用滴定管滴到8.2,再用移液管移取10mL的甲醛溶液加入溶液中,再用滴定管滴到9.2。过程较为麻烦。本科室目前采用2种方法来解放手工操作。1. 样品量大的时候, 利用带转盘(自动进样)的电位滴定仪,设定程序后,全程自动滴定。这种虽然全程无人值守,但时间耗费较多。2. 样品量较小的时候, 用下面这种装置组合。由于人为判断和操作,所以速度较快。本文着重介绍本科室样品量较小的时候使用的装置组合。一种高效滴定食品中氨基酸态氮的装置组合,其特征在于包含以下装置:1. pH计及其水系电极;2. 转子及其磁力搅拌器;3.数字滴定器;4.分液器;具体如下图所示;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608121403_604658_2240076_3.jpg图中,分液器下面装的是分析纯的甲醇溶液。右边为数字滴定器,下面绿色塑料罐装的是氢氧化钠标准滴定液。浓度可以为0.1或0.05mol/L.根据实际需要填装。蓝色的为磁力搅拌器。近距离看http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608121403_604659_2240076_3.jpg实际操作的时候。先装好装置,把电极(已校准好)深入溶液中,将分液器和滴定器的管头深入杯中并悬空,处于待滴状态。打开磁力搅拌,用数字滴定器先滴到8.2后,直接拉升按下加入10mL的甲醛溶液后,再滴到pH9.2后。该装置组合的优点在于, 固定各装置的位置以后,整个实验过程方便并且流畅。另外,做批量样品的时候,换下一个样品的速度也很快。。分液器不需要手工移液,减少了实验过程中人员同甲醛试剂的接触;数字滴定器不需要手工加液,只需要按下数字清零键即可继续滴定;减少了加液、调零、读数的时间,并且数字显示,降低人为目视误差。(该数字滴定器经过计量,相当于A级玻璃滴定管的准确度)
我们有一台瑞士万通的水分滴定仪和一台瑞士步琦的数字熔点仪。想申请两个能力验证如下图,想请做过的牛人给指点下,有没有什么特别的注意事项,谢谢data:image/jpeg;base64,/9j/4AAQSkZJRgABAQEAYABgAAD/4RDgRXhpZgAATU0AKgAAAAgABAE7AAIAAAAHAAAISodpAAQAAAABAAAIUpydAAEAAAAOAAAQyuocAAcAAAgMAAAAPgAAAAAc6gAAAAgAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAGhlcWluZwAAAAWQAwACAAAAFAAAEKCQBAACAAAAFAAAELSSkQACAAAAAzkzAACSkgACAAAAAzkzAADqHAAHAAAIDAAACJQAAAAAHOoAAAAIAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAA
我们有一台瑞士万通的水分滴定仪和一台瑞士步琦的数字熔点仪。想申请两个能力验证如下图,想请做过的牛人给指点下,有没有什么特别的注意事项,谢谢~~data:image/jpeg;base64,/9j/4AAQSkZJRgABAQEAYABgAAD/4RDgRXhpZgAATU0AKgAAAAgABAE7AAIAAAAHAAAISodpAAQAAAABAAAIUpydAAEAAAAOAAAQyuocAAcAAAgMAAAAPgAAAAAc6gAAAAgAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAGhlcWluZwAAAAWQAwACAAAAFAAAEKCQBAACAAAAFAAAELSSkQACAAAAAzkzAACSkgACAAAAAzkzAADqHAAHAAAIDAAACJQAAAAAHOoAAAAIAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAA
[align=left][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/align][align=center][font=方正小标宋简体]【仪器心得】[font='Times New Roman'][font=Times New Roman]+[/font][/font]工作小帮手--[color=#4f4f4f][font=微软雅黑]普兰德brand[/font][/color]自动瓶口滴定器[/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体] 滴定是[/font][/font][font=宋体]实验室[/font][font=宋体][font=宋体]一种定量分析溶解底物的计量技术。使用[/font][/font][font=宋体]酸式或碱式滴定[/font][font=宋体][font=宋体]管[/font][/font][font=宋体]进行滴定是实验室常用滴定方式。[/font][font=宋体][font=宋体]瓶口滴定器直接装在试剂瓶上的[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]向上移动活塞,液体被从试剂瓶中吸入滴定器的活塞腔。随着连续地向下移动活塞,液体通过排液管被慢慢加入样品直至滴定完成[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]不会有设置凹液面时可能带来的误差。补液可以进行地很快,然后可以精确地,非常缓慢地,逐滴地排出。[/font][/font][font=宋体]单位[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]减轻检测人员的工作量,提高了分析结果的准确度,[/font][font=宋体]购[/font][font=宋体]进了一台[color=#4f4f4f][font=微软雅黑]普兰德brand[/font][/color]自动瓶口滴定器,极大的方便了我们的工作。[/font][/align][img=,497,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204041212273450_935_2741071_3.png!w497x497.jpg[/img][align=center][font=宋体]图[font=Calibri]1[/font][font=宋体]:使用自动瓶口滴定器[/font][/font][/align][img=,497,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204041212569742_1936_2741071_3.png!w497x497.jpg[/img][align=center][font=宋体]图[font=Calibri]2[/font][font=宋体]:清洁自动瓶口滴定器[/font][/font][/align][font=宋体][color=#000000] 玻璃[/color][/font][font=宋体][color=#000000][font=宋体]滴定管[/font][/color][/font][font=宋体][color=#000000]在使用前检查[/color][/font][font=宋体]否漏液,检查方法:将活塞关闭,充满水至一定刻度,擦干滴定管外壁,把滴定管直立夹 在滴定管架上静置 10 min,观察液面是否下降,滴定管下管口是否有液珠,活塞 [/font][font=宋体][color=#000000]两端缝隙中是否渗水。用干的滤纸在活塞槽两端贴紧活塞擦拭并察看,滤纸是否 潮湿。若不漏水,将活塞转 180°,静置 2分钟,按上述方法察看,是否漏水。不漏水,且活塞转动灵活,则滴定管可以使用。[/color][/font][font=宋体] 自动瓶口滴定器使用[/font][font=宋体]时[/font][font=宋体]去掉滴定管旋盖,将装有待测试剂的容器置于滴定管下方,将红色回流阀设置到滴定方向,打开滴定器开关,旋转手动旋钮开始滴定。如果已知大致浓度,在接近滴定终点前可以快速滴定,在接近滴定终点时要逐滴加入,直至颜色改变,记录滴定器读数。下次滴定前,使用顶部清零键,将显示归零。将活塞向上移动至顶点,给滴定器填充液体,开始下次滴定。如果未补充液体开始第二次滴定,可能在滴定未完成前活塞到达底部,这时只需要将活塞提起进行补液(补液过程中显示数字无变化),然后继续滴定。滴定结束后,将活塞提至顶点,将活塞腔充满。[/font][font=宋体] 自动瓶口滴定器[/font][font=宋体]与[/font][font=宋体][color=#000000]玻璃[/color][/font][font=宋体][color=#000000][font=宋体]滴定管[/font][/color][/font][font=宋体][color=#000000]相比,[/color][/font][font=Calibri][font=宋体]高精度滴定,操作流畅,易掌控的手动旋钮可保证灵敏而且准确的控制每一滴滴液[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]补液可以进行地很快[/font][/font][font=宋体]。[/font][align=left][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][/font]
[align=center]【仪器说】+自动瓶口滴定器的使用与清洁[/align] 单位新进了一台自动瓶口滴定器,减轻了检测人员的工作量,提高了分析结果的准确度,极大的方便了我们的工作。但因仪器是全英文说明书,在刚接收到仪器时,遇到了一些小问题,现总结出业分享给大家。 一、使用自动瓶口滴定器 去掉滴定管旋盖,将装有待测试剂的容器置于滴定管下方,将红色回流阀设置到滴定方向,打开滴定器开关,旋转手动旋钮开始滴定。如果已知大致浓度,在接近滴定终点前可以快速滴定,在接近滴定终点时要逐滴加入,直至颜色改变,记录滴定器读数。 在下次滴定前,使用顶部清零键,将显示归零。将活塞向上移动至顶点,给滴定器填充液体,开始下次滴定。如果未补充液体开始第二次滴定,可能在滴定未完成前活塞到达底部,这时只需要将活塞提起进行补液(补液过程中显示数字无变化),然后继续滴定。 滴定结束后,将活塞提至顶点,将活塞腔充满。[align=center][img=,497,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010837045090_8710_2741071_3.jpg!w497x497.jpg[/img][/align][align=center]图1:使用自动瓶口滴定器[/align] 二、清洁自动瓶口滴定器 自动瓶口滴定器的清洗分三步操作。 1、清空 此时试剂瓶中装有滴定试剂,将回流阀设置到回流方向,旋转活塞完全降至底部,清空仪器。 2、清洗 清洗分清洗滴定管和清洗活塞腔两步,此时试剂瓶中装有去离子水。 将红色回流阀设置到回流方向,旋转活塞完全至顶部,使活塞腔充满液体并排空,重复数次操作。将回流阀设置到滴定方向,去掉滴定管旋盖,旋转活塞完全至顶部,使活塞腔充满液体并排空至废液瓶数次,冲洗滴定管。 3、清空 将滴定器安装在空试剂瓶上,排空仪器。分别将回流阀设置到回流方向和滴定方向,将活塞升至顶部并降至底部,排空数次。[align=center][img=,497,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010837488108_5506_2741071_3.jpg!w497x497.jpg[/img][/align][align=center]图2:清洁自动瓶口滴定器[/align] 结束操作后盖上滴定管旋盖,将活塞升至顶部后回旋旋钮半圈。
本标准参照采用国际LSO 385-1984《实验室玻璃仪器——滴定管》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了普通实验室使用的滴定管的产品分类、规格系列、技术要求、试验方法、检验规则等。 本标准适用于普通实验室使用的各种类型的滴定管。 2 引用标准 GB 191 包装储运图示标志 GB 961 玻璃内应力检查方法 偏振光学测量法 GB 2828 逐批检查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查) GB 6543 瓦楞纸箱 GB 6582 玻璃在98℃耐水性的颗粒试验方法和分级 GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃,量器的设计和结构原则 JJG 196 常用玻璃量器国家检定规程 3 容量单位和标准温度 3.1 容量单位:毫升(mL)。 3.2 标准温度:20℃。 4 类型、规格和结构尺寸 4 .1类型、规格如表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103032139_280675_1638489_3.gif注:1)类型、结构可根据使用有所改变。
硫代硫酸钠应放在碱式滴定管还是酸式滴定管中进行滴定?有没有官方文件规定?大家乍么做的?碱式滴定管理由:配制硫代硫酸钠时需加入少量的碳酸钠使溶液的pH值保持在9-10左右,以防细菌滋生和硫代硫酸钠变质而析出硫,因此其溶液呈弱碱性,建议用碱式滴定管。酸式滴定管理由:硫代硫酸钠溶液虽然呈碱性,但是水解后有S析出,S对乳胶管会起老化作用,相对与其碱性对酸式滴定管的危害远远低于析出S(硫)对碱式滴定管乳胶管的危害,所以要用酸式滴定管。两者皆可理由:硫代硫酸钠见光易分解,呈弱碱性,故最好用棕色碱式滴定管。当然见光分解也不是一下就完成了的,短时间也不会影响滴定结果,没棕色时也可用白碱式滴定管。既然是弱碱性,也不是短时间就能让活塞受损,所以用酸式也不会出问题。
主要应用在对各种镀液成分的分析。例如氯化物分析,硫酸盐分析,碳酸盐分析,总酸度分析,苛性碱与氧化铝分析,硝酸和HF的分析,硼酸的分析,连续滴定硫酸、铜和铁,连续滴定硝酸、铁和锌,铬分析,锑分析,铁离子和亚铁离子分析,锌分析,钴分析等。 食品行业(包括酒、水果、茶和调味料)——主要应用在酸度的分析、水分分析、盐度的分析等等。例如水果中的维生素C分析,茶叶中丹宁酸的分析,淡酒和啤酒的酸度分析,调味料中的山梨酸、柠檬酸的分析、盐度分析等等。 铝行业——主要应用在拜尔溶液的分析以及在线控制分析等。例如苛性碱、氧化铝和碳酸盐的分析。 造纸和颜料行业—— 主要应用在酸性点和碱性点的分析以及活性酸和活性碱的分析等等。 肥料行业——主要是对磷酸及磷酸盐的分析。 制药和药物分析行业——主要应用在酸度分析等。例如抗坏血酸分析、阿司匹林分析、水杨酸分析、尿囊素分析、镇静安眠剂的分析等等。 漂白行业——主要应用在氯化物、碱度、过氧化氢以及次氯酸盐的分析。 聚合物生产工业——主要应用在酸性分析以及对各种聚合物的分析。例如尼龙生产酸度分析、副产品己内酰胺分析以及水分分析;聚亚胺酯工业分析;纤维酸度分析;甲醛分析;酚类分析等等。 催化剂行业——主要是采用惰性滴定对催化剂进行相关的研究。例如:酸性点和碱性点的测定、催化剂的热湿分析、添加不同催化剂的反应动力学研究、煤上催化剂的研究、油在颜料上的吸附、溶液热度的测定、Delta H的测定,热容测定、表面积测定等等。 清洁剂行业——主要应用在水分析以及主要成分的测定。例如十二烷基硫酸钠(SLS)的测定、非离子清洁剂的测定、水分分析。 石油化工行业——主要是在碱度的测定方面。例如石油、沥青、润滑油、变压器油、空调油和矿物或菲矿物油的总碱度的测定、氮荷的测定等等。 酸(总酸度)分析——主要应用在弱酸、多元酸和混合酸的连续分析滴定。例如磷酸,磷酸与其它酸的混合物,两种以上混合酸连续滴定分析,硼酸分析等。 卤素分析——氯化物、碘化物及氟化物的测定,可应用在海水和电镀相关领域。 水分析——水分、化合水及晶格水的测定,可应用在各个需要测定水分的相关领域。 金属离子分析——几种金属离子的连续滴定分析、酸和金属混合物的连续滴定分析,可应用在电镀、玻璃制造、金属制造等行业。
温度滴定与电位滴定的比较1.每种不同类型的电位滴定,你需要不同的探头:对于酸碱滴定,需要一个pH探头;对于氧化还原滴定,需要一个氧化还原探头;对于氯化物的滴定,需要氯化物ISE或者银电极;对于EDTA滴定,需要根据不同的组分选择特殊的ISE。这样的离子举不胜举。我们不希望如此复杂,是不是?使用温度滴定,一个简单的温度探头就可以进行全部的测定。2.电位滴定是以通过滴定试样的电流的量来记录可测量的电位差。这就阻碍了在非电导液环境中的滴定,例如,很多的非水溶液。pH探头在这样的条件下测量的效果就非常差。相反,温度滴定仅需要知道温度的变化速率,与是否是水溶液还是非水溶液无关。温度滴定拓展了滴定的应用领域,给创造性的分析化学家们提供了一个解决问题的万能的工具。3.许多电位探头具有有限的使用寿命,因为它们的传感膜在连续的置于腐蚀溶液和污垢中后会失去传感能力。而且,它们需要参比电极,这些电极特别容易受到污垢的影响。相反,温度探头的寿命非常的长。即使生成凝胶沉淀,探头也可以用牙刷简单的清洗。4.温度探头不需要经常校准。事实上,它们根本不需要校准,因为仅仅重要的只有温度的变化率,而不是溶液的绝对温度。
今天一台787水分滴定仪做完样品后出现死机现象,每做一个样品重新开机一次,经咨询工程师,建议对仪器进行恢复出厂设置。先开机,检查仪器的参数设置情况,关闭电源,按住键盘上的数字键“9”,打钱电源开关,当仪器提示选择0-9数字键时,按下数字键“8”,出现ROM里按下“clear”键即可。恢复出厂设置后,原来保存的方法和参数均没有了,需要重新设置。经测试仪器运行正常。此方法针对早期的787水分滴定仪,我有一份电子版的仪器说明书,上面说的恢复方法是开机按“DOC”和“STOP”键,建议大家做之前可以先看一下说明书。
1. 每种不同类型的电位滴定,你需要不同的探头:对于酸碱滴定,需要一个pH探头;对于氧化还原滴定,需要一个氧化还原探头;对于氯化物的滴定,需要氯化物ISE或者银电极;对于EDTA滴定,需要根据不同的组分选择特殊的ISE。这样的离子举不胜举。我们不希望如此复杂,是不是?使用温度滴定,一个简单的温度探头就可以进行全部的测定。 2. 电位滴定是以通过滴定试样的电流的量来记录可测量的电位差。这就阻碍了在非电导液环境中的滴定,例如,很多的非水溶液。pH探头在这样的条件下测量的效果就非常差。 相反,温度滴定仅需要知道温度的变化速率,与是否是水溶液还是非水溶液无关。温度滴定拓展了滴定的应用领域,给创造性的分析化学家们提供了一个解决问题的万能的工具。 3. 许多电位探头具有有限的使用寿命,因为它们的传感膜在连续的置于腐蚀溶液和污垢中后会失去传感能力。而且,它们需要参比电极,这些电极特别容易受到污垢的影响。相反,温度探头的寿命非常的长。即使生成凝胶沉淀,探头也可以用牙刷简单的清洗。 4. 温度探头不需要经常校准。事实上,它们根本不需要校准,因为仅仅重要的只有温度的变化率,而不是溶液的绝对温度。
工作指导书—滴定 1、滴定管应用硫酸重铬酸钾洗液洗涤,用自来水冲洗干净后,再用蒸馏水洗涤3次以上,以内壁不挂水珠为原则。使用前再用滴定标准溶液洗3次。(当滴定管是即洗即用,未经控干时,应增加标准溶液洗涤次数)。2、酸式滴定管下端的玻璃活塞,洗净以后取出用滤纸将其擦干,涤上一层凡士林,(注意不要将小孔堵塞)再套上橡皮筋。此时,玻璃活塞应旋转灵活自如。碱式滴定管下端的玻璃珠应大小适度,便用操作。3、不论何种类型滴定管注入溶液后,不得有气泡。酸式滴定管全部透明可以看见,便于操作,可直接将气泡排出。碱式滴定管可用手指挤压下端玻璃球处,再将胶管向上弯曲,使溶液流出并将气泡带出。4、滴定速度以每秒3—5滴定为宜,滴定至终点后,应等30秒钟以上再读数。读数时一种是夹在滴定架上读数,使用这种方法读数,滴定管在滴定架上应处于垂直状态(从正面和侧面两面观察滴定管都应垂直)。另一种是手拿滴定管读数,使用这种方法读数,应手持滴定管的上端,使其垂直。读数时视线应与液面水平,先看大刻度,再读分刻度,最好反复读2次,做好原始记录。5、读数的原则:滴定管中的溶液如系无色,读取溶液弯月面下缘相切处。如果不清晰,可在滴定管后面衬一张有蓝色线条或黑色线条的白纸,读取两个尖端相交点的数字。如果是深色溶液,可读溶液上面的平面处或液面与客壁接触的两侧最高点处。(取何种读法应始终保持一致)6、滴定操作如果在三角瓶中进行,则左手操纵滴定管活塞,右手的姆指与食指中指拿住三角瓶的上端,整个握瓶的手应向上抬,不使三角瓶被手遮住,影响观察。如果滴定在烧杯中进行,则右手持玻璃棒,玻璃棒应高出烧杯1/3或3-5cm。7、滴定时滴定管要伸入瓶(杯)口1/3—1/4
实验室移液整体解决方案−分析实验室分析实验因为涉及定量,因此对数据的准确性要求尤为高,为此,实验操作要求严格规范化,如洗瓶子,如何洗,洗几遍,是否需要润洗,用什么溶液润洗;再比如读数据,如何读准,如何估读等,每一个细小的操作都是有严格规定,不可忽视,否则就会造成实验误差。因此,很多人对分析实验的印象就是繁琐、复杂,一不小心就要重新来一遍,费时费力。滴定反应是典型的分析实验,传统的滴定反应都要经过以下几个步骤:1、滴定管的选择:酸式滴定管、玻璃旋塞式,二者不可混用。2、洗涤,一般酸缸内浸泡过夜,去离子水清洗3遍,晾干备用。3、灌液:用滴定液润洗一遍,然后把滴定管固定到铁架台上,用玻璃棒引流灌液4、 调零点,排气泡5、滴定http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176845.png上述1-4步骤都是在进行滴定的准备工作,这些工作虽然没有技术含量,但是步骤多浪费时间,而且不可忽视和蒙混过关,因为每个步骤都是引入误差的可能原因。新型电子滴定器http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176846.png操作简便,小巧紧凑德国Brand电子滴定器Titrette,不存在酸式和碱式之分,各种酸碱溶液均可滴定。无需铁架台固定,只需拧到试剂瓶上即可,小巧紧凑,节省空间;无需玻璃棒引流灌液,只需轻轻旋动双轮,即可快速吸取溶液。内回流排气泡气泡是产生滴定误差的一方面,滴定管排气泡大多靠敲击管壁,使气泡自动浮出,但是效果并不好。Brand为滴定器安装安全阀,在反复吸排液排气泡时,安全阀可以实现溶液内回流,从而将排气泡的溶液回流回试剂瓶,这样既排除了气泡引起的误差,又避免了由此产生的浪费和污染问题,一举两得。中途暂停、排气泡Brand滴定器具有暂停功能,当两个实验同时进行时,随时可以停止滴定暂时照顾另一实验,然后继续滴定。如果在滴定过程中发现有气泡,可以暂停滴定,进行排气泡,直到气泡排完,继续滴定,排气泡的溶液是不记入实验数据的。http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176847.png数字显示,精度高Brand滴定器的精度比普通的滴定管要高得多。 我相信,很多人还是习惯用滴定管,觉得滴定管比较准,但是有多少人真正知道滴定管的规范操作呢?我们仅来看看读数这个小步骤。《常用玻璃量器国家计量检定规程》中是这样述说的:http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176848.png关于正确严格的读取透明玻璃容器凹液面的步骤:1、拿一张深蓝色的卡片做背景,放于量筒或移液管液面处2、 缓慢地向下移动蓝色卡片3、直到看到溶液的凹液面为止此外,读取数据时视线要和凹液面平齐,过高过低都会造成误差,最后还需要估读一位,一般滴定管的精度能到0.1ml,比如:5.76ml,6是估读的,非准确值,只有5.7是有效值。如果没有按照上述要求读取数据,那么有滴定管得到的结果远远大于量筒或移液管所标识的误差范围。http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176849.pngBrand滴定器是数字显示,避免了人为读数的误差,而且能够显示小数点后三位,如12.796ml,最后一位6都是有效数据,精确到0.001ml,相比普通滴定管精度提高了100倍。此外,Brand滴定器Titrtte还具有上下前后可调的排液管、白色和棕色(感光溶剂)两套可视窗,可与电脑连接及时传输数据等优点。这一新型电子滴定器大大降低了滴定操作的复杂程度,节省了宝贵实验时间,必经会被越来越多的分析实验者所接受和喜爱。
1.所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合中国药典“纯化水”项下的规定;2.采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05;3.采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应精确至4~5位有效数字的精密称定,并置1000mL量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀;4.配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成;5.配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的条件贮存,经标定其浓度后方可使用。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401052234_486748_2555187_3.jpg以上为GB/T 601中对滴定溶液结果处理时的要求。最近一次外审,审核老师要求盐酸滴定溶液数据严格按照GB/T 601要求来处理,于是来论坛寻求处理方法,发现有两种做法(产生分歧的原因是对标准中文字表述的理解不同):以四平行为例,“每人四平行测定结果极差的相对值,不得大于重复性临界极差的相对值0.15%"1.重复性临界极差的相对值等于0.15%,直接计算极差的相对值X,比较X与0.15%大小;2.分别计算极差的相对值X和重复性临界极差的相对值Y,比较X与Y乘以0.15%的大小。我按照第一种做法算了下: 极差相对值等于四次结果极差除以四次结果平均值。假设四次结果平均值为0.07,则四次结果极差不得大于0.07乘以0.15%,即0.000105。这个数字太小,小到即使你滴定只有半滴之差也满足不了!第二种做法,论坛有现成的模版,请见附件。不知道大家是如何处理的?
我司欲采购一台电位滴定仪器,性能需要与国外瑞士万通-808的电位滴定仪器接近,求助同行瑞士万通该款价格,国产的有没有质量很好的?上海精密科技的电位滴定仪器有没有同行用过?怎么样?谢谢!