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快速中压纯化色谱
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快速中压纯化色谱相关的方案
薄层色谱-质谱-Flash 纯化联用,实现合成过程中反应监控和智能快速纯化化
本应用指南中,我们演示了Advion和Interchim技术的结合是如何加快化合物的合成、纯化和鉴定的。应用中配备了Advion expression?质谱仪(CMS),Plate Express TLC薄层色谱质谱接口,ASAP大气压固体分析探头,以及Interchim puriFlash?XS520plus纯化系统。
中压玻璃柱在深海鱼油DHA/EPA分离纯化中的应用
中压制备液相色谱法具有高的选择性和分离效率,对于EPA和DHA以及其他杂质有很好的分离作用,高重现性,批次稳定性适合于制备EPA 、DHA等不饱脂肪酸产品。 采用我们的鱼油纯化专用填料的中压玻璃柱,配套苏州汇通色谱自主的制备液相系统,能一步得到纯度90%以上的EPA和DHA,收率均在达70%以上。
肽-类肽杂交体的反相快速色谱纯化
肽-类肽杂交体或“肽聚体”是寡聚合成的聚合物,其中一个或多个氨基酸被类肽亚单体取代。其关键结构特征是氨基酸的侧链从α -碳重排到肽键的相邻氮原子(参见图1)。通常,这类物质表现出与亲本肽相似的理化特性。肽-类肽杂交体的纯化可以通过具有出色回收率和分辨率的反相色谱法获得。通常,优化肽和类似化合物混合物的分离,最好是考虑调整参数,比如上样量和固定相的粒径。本应用将讲述,使用Teledyne ISCO的RediSep® C18反相色谱柱作为固定相,从肽副产物中分离出肽聚体。
顺反异构体的分离纯化
本文中,合成人员在合成过程中得到了一对顺反异构体,通过减压蒸馏和重结晶的纯化方法无法达到纯度要求,基于这种情况,纯化人员尝试利用快速制备液相色谱仪SepaBean machine配合SepaFlash系列反相纯化柱对样品进行分离纯化。
【ISCO 制备色谱仪】快速色谱法在简单碳水化合物纯化中的应用
使用 NextGen 300+ 配备蒸发光散射检测器和 RediSep Gold 胺柱,通过 HILIC 梯度方法可以高效纯化碳水化合物。梯度生成器使得 ISCO 制造的所有色谱柱都能快速开发和放大方法。
使用Biotage 快速纯化制备液相色谱进行哈茨木霉菌发酵液中Peptaib抗菌肽的分离纯化
从哈恣木酶发酵液分离鉴定出Alamethicin F50等各种天然产物,利用Biotage液相色谱,对各类产物进行了纯化制备。耐士科技作为Biotage中国区总代理,以最优质的服务提供Biotage全系产品。Biotage Isolera 系列是世界上最智能的快速纯化系统,它拥有自己独创的智能参数设置,共有3个系统,多种配置可选。可以让化学家们轻松地完成对从mg级到150g以上样品 的更好的分离。创新的TLC-to-gradient专利技术可以根据薄层层析色谱的数据自动产生适合样品的溶剂洗脱梯度,并建议适合该样品量的色谱柱。
使用超临界流体色谱对芳香成分的制备纯化
食品、饮料、个人护理用品和精油中所含芳香成分多为小分子的挥发性化合物。这些芳香成分是一些差向异构的手性化合物。正如在药品中不同的手性化合物之间具有不同的药理作用一样,芳香成分中不同手性异构体的香气不同,其存在比例也会影响香气的质量和强度。因此,对香料原料的开发而言,掌握异构体之间的特性差异非常重要,在开发过程中需要进行异构体的分离和分馏纯化。在过去,诸如芳香成分的挥发性化合物一般通过气相色谱法(GC)进行分离和制备。虽然GC具有较高的分辨率,但每次分析的样品负载量小,分析时间也较长。使用超临界流体色谱法(SFC)进行制备纯化时,与液相色谱法(LC)相比分析和负载同等量的样品能够更快速完成。此外,在SFC中用作洗脱液的液化二氧化碳会在常温常压下气化,分馏后的组分中仅含少量有机溶剂。因此,可以轻松浓缩目标组分。本文介绍了NexeraUC分析型制备系统对薰衣草精油中芳香成分芳樟醇进行制备纯化的示例。
中压玻璃柱在中药甘草酸分离纯化的应用
甘草作为一种常用中药,已被人们接受和使用,具有解毒,抗炎,镇咳,抗肿瘤,抗溃疡,抗菌等作用,其中甘草酸是甘草中最主要的活性成分,有较强的增加人体免疫功能作用,是很好的药品,市场需求量大。 汇通色谱提供一种中压制备液相色谱纯化甘草酸的方法。适宜于药品生产高纯度甘草酸,解决大孔吸附树脂得到产品纯度不高,应用范围小等问题。
美国Amerlab亚沸酸纯化器的性能实测报告【附实验原始数据】
1)采用美国艾默莱Amerlab的亚沸酸纯化器,在第1次投入使用的情况下,纯化效果上丝毫不比使用很久的其他品牌逊色,杂质含量接近于超纯水。随着持续使用,AP100 plus自身会更加洁净,纯化后酸的杂质含量会更加低。2)在保证了纯化效果的基础上,AP100 plus的纯化速度惊人,是其他品牌的两倍。如果将纯化温度从105℃提高到115℃(仍然是亚沸状态),AP100 plus的纯化速度还能再提升40%,达到70ml/hr。
等度纯化实验中的多次进样
制备液相色谱是目前药物开发中纯化化合物所选择的方法。大量粗品用通用方法得到纯化,采用短和快速梯度在约10分钟之内完成。虽然大部分化合物可以通过这些方法得到分离,但分离和纯化立体异构体或非对映异构体需要更长的运行时间,采用等度条件或非常平缓的梯度。在本应用报告中,我们报道了如何在一次运行中多次进样以提高样品产量,节省了宝贵的时间和流动相。
上海同田生物技术:高速逆流色谱法分离纯化环抱菌素
摘要:应用高速逆流色谱法对环抱菌素的分离纯化进行研究,选择石油醚-丙酮-水(3:3:2,V/V)为两相体系,计算环抱菌A,B,C,D在两相体系中的分配系数,以上相为固相,下相为流动相进行高速逆流色谱分离纯化,高效液相色谱法测定单组分纯度。实验结果表明一次高速逆流色谱即可将环抱菌素粗品分离纯化,得到纯度98.5%以上的环抱菌素A,B,C,D单组分,收率达85%以上。
SepaFlash® Phenyl 色谱柱在苯二氮卓类药物化合物的分离纯化
苯二氮卓类药物是一种常用的处方药,结构式如图1所示。最常用于治疗焦虑症和恐慌症。有时它也用于治疗癫痫发作,甚至可以用于酒精和药品戒断。然而在苯二氮卓类化合物的合成过程中,副产物的去除对于获得高纯度的该化合物的成功至关重要。自动化快速色谱是研究规模最有效的纯化技术之一,该方法同样也可以应用于规模化生产。
利用循环制备对硅胶色谱柱不能分离化合物的纯化
利用循环制备对硅胶色谱柱不能分离化合物的纯化。对于有机合成,利用循环方便简洁的拿到高纯中间体以及最终产物。
非对映异构体的分离纯化
在本应用案例中,样品来自某新药研发公司的合成实验室,为合成过程中得到的一对非对映异构体。常规的正相分离无法达到纯化目的,反相高压制备则由于其上样量限制和成本问题也不适合。因此,三泰科技的应用工程师尝试利用快速制备液相色谱仪SepaBean machine T配合SepaFlash C18反相分离柱对样品进行分离纯化,成功获得了满足纯度要求的目标产物,为此类非对映异构体的快速制备纯化提供了经济高效的解决方案。
红豆杉提取物的分离纯化
在本文中,三泰科技的研发人员利用快速液相制备色谱系统SepaBean machine配合SepaFlash C18反相分离柱对红豆杉植物提取物进行了分离纯化,获得了满足制备需求的目标产品,可用于后续的进一步科学研究中,为此类天然产物的快速制备纯化提供了经济高效的解决方案。
FLASH色谱纯化实验小讲堂--纯化时样品溶解度问题的解决方案
在样品纯化过程中你是否遇到过五花八门的难点,这个问题对于做制备纯化的小孙来说有太多值得吐槽的地方,如样品极性太小正相模式不保留、样品极性太大硅胶固定相洗脱不下来、样品溶解度太差纯化过程析出或拖尾严重及洗脱不下来等情况。在分离纯化的过程中,难免会碰到溶解性比较差的物质,这类物质有时会对分离纯化造成一些负面的影响,如由于拖尾而影响分离度,甚至是直接析出导致管路堵塞,或者少量试剂不能完全溶解至澄清,而样品纯化之前一定要有解决溶解度的办法,否则带着问题上样纯化效果一定不会很理想。解决样品溶解度的问题没有固定答案,具体样品需要具体分析,本文主要和大家分享小孙在纯化过程中如何处理溶解度较差的样品。
天然产物的纯化
这是一个用Agilent 1100系列纯化系统AS和PS对红三叶中刺芒柄花素和其它植物性雌激素进行分析型和制备型分离的例子。分析型放大方法可用于在Agilent 1100系列纯化系统AS上分离复杂植物粗提物中的化合物。在这个方法的基础上,进行了按色谱峰收集馏分的制备型分离。• 为了获得更多的植物雌激素物质,使用了Agilent 1100系列纯化系统的馏分合并功能• 通过对馏分的再分析测定了所得化合物的纯度• 根据分析结果将方法放大• 为了在一次运行中得到更大量的目标化合物,在Agilent 1100系列纯化系统PS上用两种不同的色谱柱重复了纯化方法制备规模的结果与在分析型系统上得到的结果相当。
合成药物中间体的分离纯化
正相色谱和反相色谱是Flash制备色谱常用的两种分离模式,被广泛应用于各类有机合成产物的分离纯化中。在正相色谱中,采用极性固定相(如带有二醇基、氨基或氰基的固定相及硅胶、三氧化二铝等)并结合使用非极性流动相(如正己烷等),根据分子的极性大小将其分开。由于正相色谱以吸附效应作为分离的基础,因此也被称为吸附色谱。而在反相色谱中,采用非极性固定相(如带有C18基团的硅胶等)配合极性流动相对样品进行分离。这两种分离模式基于不同的分离机理,因此在将两种分离模式联用时可称之为正交色谱分离模式,从而获得对复杂样品更高的分辨力和更好的分离效果。本文中以某合成药物中间体为样品,利用SepaFlash系列正相硅胶柱及反相C18柱联合使用,实现了对样品的高效分离纯化,获得了满足纯度要求的目标产物,为此类复杂样品的快速制备纯化提供了新的思路。
质谱引导的纯化系统的最佳配置
因为合成化学家已经知道了药物或高通量合成化合物的分子量,所以质谱引导的馏分收集的制备型液相色谱是经常选择的纯化方法。质谱引导的收集馏分的一个重要部件是分流器,它对所收集馏分的纯度有很大影响。本应用报告讨论了分流器的设计和流速分流器的正确配置。
噻嗪类强极性碱性化合物的分离纯化
在本应用案例中,样品分子结构中含有噻嗪类母体结构,普通正相硅胶柱或反相C18 柱均不适合对其进行分离纯化,三泰科技的应用工程师利用SepaFlash HILIC ARG柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean® machine成功对其进行了分离,获得了满足纯度要求的目标产物,为此类样品的分离纯化提供了便捷高效的解决方案。
苯甲酸类化合物的分离纯化
羧酸类化合物尤其是苯甲酸类化合物是许多活性药物成分(Active Pharmaceutical Ingredients, API)的关键中间体,例如解热镇痛药物阿司匹林等,具有广泛的应用价值。使用传统硅胶作为固定相的色谱柱来分离纯化这类化合物是一类难题。常州三泰科技有限公司的SepaFlash C18反相柱结合快速液相制备色谱系统SepaBean machine具有良好的分离性能。本文利用SepaFlash C18反相柱分离并纯化了两种强极性的苯甲酸类化合物(结构式如图 1所示),结果表明混合物样品得到了很好的分离,为此类具有一定极性与亲水能力的化合物的快速分离纯化提供了一种经济实用的解决方案。
无需手动纯化直接分析合成的寡核苷酸
由亚磷酰胺化学法合成的寡核苷酸通常使用离子对反相液相色谱 (IP-RPLC) 和阴离子交换色谱进行分析和纯化。在 IP-RPLC 分析中,阴离子交换纯化馏分的高含盐量会削弱寡核苷酸参与离子配对的能力。这就需要在 IP-RPLC 分析之前对样品进行脱盐,这一步骤通常使用离心过滤器手动完成。本应用简报展示了高盐浓度溶液中寡核苷酸的直接二维液相色谱分析:在第一维(1D) 中进行在线脱盐,随后在第二维 (2D) 中进行 IP-RPLC 分析。在该设置中,二维液相色谱的使用提高了工作流程速度,同时避免了手动的样品前处理过程。
低聚糖类样品的纯化制备
在本应用案例中,样品为极性很强的某合成低聚糖类分子,在普通C18反相柱上保留很弱,此外,其紫外吸收非常弱,不适合利用UV检测器对其进行检测。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用SepaFlash HILIC ARG柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean machine并与外接ELSD检测器联用,成功对样品进行了纯化制备,获得了满足制备需求的目标产物,为极性很强的低聚糖类样品的纯化制备提供了一种可行的方案。
谷氨酰胺衍生物类样品的分离纯化
在本应用案例中,样品为极性很强的谷氨酰胺类衍生物,不易溶于正己烷、乙酸乙酯等常用正相流动相,而其在普通C18反相柱上几乎没有保留。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用亲水性的SepaFlash® C18AQ柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean® machine,成功对样品进行了纯化制备,获得了满足制备需求的目标产物,为极性很强的谷氨酰胺类样品的分离纯化提供了一种可行的方案。
有机光电材料的分离纯化
本文中的样品为有机光电材料的合成粗品,由某OLED新材料研发公司提供。关于SepaBean machine配合SepaFlash系列分离柱在有机光电材料的快速纯化制备方面的应用,可参阅我们之前发表的另一篇应用案例《SepaBean machine快速制备色谱系统在有机光电材料领域的应用》。
Yamazen Flash自动过柱机分离纯化绿原酸和咖啡因
采用Yamazen Flash自动过柱机,配合小粒径高效Flash分离柱,可以实现咖啡中多种绿原酸类物质和咖啡因等有效成分的分离纯化。
无需手动纯化直接分析合成的寡核苷酸——使用 Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案进行在 线脱盐和离子对反相液相色谱分析
由亚磷酰胺化学法合成的寡核苷酸通常使用离子对反相液相色谱 (IP-RPLC) 和阴离子交换色谱进行分析和纯化。在 IP-RPLC 分析中,阴离子交换纯化馏分的高含盐量会削弱寡核苷酸参与离子配对的能力。这就需要在 IP-RPLC 分析之前对样品进行脱盐,这一步骤通常使用离心过滤器手动完成。本应用简报展示了高盐浓度溶液中寡核苷酸的直接二维液相色谱分析:在第一维( 1 D) 中进行在线脱盐,随后在第二维 ( 2 D) 中进行 IP-RPLC 分析。在该设置中,二维液相色谱的使用提高了工作流程速度,同时避免了手动的样品前处理过程。
FLASH色谱纯化案例小讲堂:分离柱串联模式的应用案例
在分离纯化的过程中,相信大家都会遇到极性很接近的样品,对于此类样品一般解决办法有很多如减少上样量、降低流速以及改变流动相的配比等,这些措施都能有效提升样品的分离度。若上述方法也不能改善分离度还可通过增加柱长来解决,增加柱长可直接更换大规格的色谱柱或者同内径色谱柱串联使用,当实验过程中没有大规格色谱柱时可选用同内径色谱柱串联的方法,现提供一个相关案例说明色谱柱串联的使用效果。
上海同田生物技术:高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶中黄芩素和白杨黄素
摘 要: 建立了高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶黄芩素和白杨黄素的方法。两相溶剂系统为石油醚2乙酸乙酯2甲醇2水,固定相为5∶5∶5∶5(V/V)体系的上相,以5∶5∶5∶5(V/V)和5∶5∶7∶3(V/V)体系的下相为流动相进行梯度洗脱。从300mg木蝴蝶粗提物中一步分离纯化得到2515 mg黄芩素和3616 mg白杨黄素。经高效液相色谱分析,纯度分别为9912%和100%。其化学结构由1H2NMR 和13C2NMR鉴定。
通过中空纤维洗滤纯化纳米颗粒
相较于传统的纳米颗粒纯化方法,如超速离心、搅拌室过滤、透析或者色谱方法,中空纤维洗滤(中空纤维切向流过滤)是一种更加高效、快速的替代方法。中空纤维洗滤可以用于纯化多种纳米颗粒,包括脂质体、胶乳颗粒、磁珠以及纳米管。中空纤维洗滤是一种基于膜分离的技术,膜孔径的大小决定了大分子或颗粒是被截留还是通过。这是一种流动的过程,样品温和循环通过管状膜。通过缓冲液的置换,可以获得纯化的纳米颗粒。中空纤维膜洗滤可以从研发体积直接线性放大到生产规模。通过增加膜纤维数量并维持关键操作参数,大体积样品可在和小规模研发体积一致的条件下完成。
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