标准说要用凯氏氮消解瓶,但是网上也搜不到这个消解瓶长什么样,大家有图片吗?急用的话用凯式蒸馏装置的凯式蒸馏瓶可以代替吗?
不用蒸馏,如何把生活饮用水中酚类提取出来?生活饮用水中的挥发性酚的检测,用国标方法蒸馏太慢,不适合大批量检测;各位大侠,谁有快速的成熟方法?
公司再一次研发创新,推出了新一代全自动化、可便携、快速测量全自动微量蒸馏/馏程仪。唯一符合ASTM D7344标准的微量蒸馏仪 与ASTM D86,ISO 3045和IP 123(group 0 to 4)等标准数据结果一致 真正的常压蒸馏测试 可以测试汽油、航空燃油,柴油和溶剂等 可以测试干点 自动温度控制系统(Peltier) ,自动进样系统: 没有手动进样操作潜在引入的损失误差 使用一次性价廉的金属质样品杯 人机对话界面,操作更简单,在测试过程和校正过程中引导式菜单操作方式 采用丙酮自动清洗控制系统 内置压力传感器,自动压力校正 10 种不同的预置程序(goup 0 to 4)适合各种样品测试 大数据存储,可多达75个结果 可以自定义特定的蒸馏点 内置天平,可自动精确测量残留物 温度范围: 高达 400°C (up to 752°F) 温度精度: ±0.1°C (±0.18°F) 测试样品量: 6 ml 每次清洗耗液体积: 4 ml 汽油蒸馏测试时长: 15 minutes 平均测试时间含残留物测定: 20 minutes 周次测试时间含精确测量残留物: 22 minutes 便携式设计,坚固耐用适合野外使用 大液晶屏幕显示 PC/printer 接口,标准键盘接口
我想采购标准cod消解器,看到有风冷的,不用上下水,感觉很方便,但是看了一下说明,冷却只靠风扇,不知效果怎样,用过的大侠说说怎么样?一体化蒸馏器能够满足测定氨氮、凯式氮挥发酚及氰化物要求吗?哪个牌子性价比高些?价格大约多少
最近在研究氰化物的蒸馏方式,从已收集到的资料上来看,除了实验室常用的回流冷凝蒸馏法,还有等温蒸馏法,气体扩散蒸馏法,离子交换分离法,紫外蒸馏法等等,不知道大家是否有用过这些蒸馏方法,有什么比较方便,快速的氰化物的蒸馏方法,可以一起分享一下!!
有没有做氨氮蒸馏预处理用蒸馏仪的?你们的冷凝系统怎么样?那个防倒吸装置什么原理?氨氮会不会从那逸出去?
蒸馏或浓缩,干燥,大部分都是采用加热旋转蒸发,你是否有见过降温的快速浓缩呢,零下几十度的干燥呢
打算用快速密闭催化消解法测COD,但是看了《水和废水监测分析方法(第四版)》上面的测定方法后,产生了个疑问?如果用硫酸亚铁铵回滴消解液,那么消解液是不是先要移到150ml的锥形瓶呢?移的时候就应该用蒸馏水吧,那么消解液中要加多少蒸馏水呢?,这些书上都没有交待。是在消解管里直接回滴吗?--似乎不大可能哟请求高人指点。
蒸馏法好麻烦啦,那蒸馏装置老是出问题,有没有测KN的阿,大家讨论一下吧。我们用的蒸馏装置是那种5升的大烧瓶蒸馏发生室,产生的蒸汽通过导管进入四个凯氏蒸馏瓶里,现在的问题是那四个烧瓶里面的液体放不干净,使得加消解后的水样和NAOH溶液后液体体积太多,蒸馏速度很慢,蒸馏不完全,有没有谁遇到过这样的问题呢,怎么解决?急!谢谢了
原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物,是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费,所以就需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏:使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料,塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多,原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序,俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置,采用化工系统工程规划方法,使热量利用更为合理。此外,利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热,可使装置能耗显著降低。近30年来,原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展,逐渐形成了现代化大型装置
原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物,是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费,所以就需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏:使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料,塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多,原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序,俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置,采用化工系统工程规划方法,使热量利用更为合理。此外,利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热,可使装置能耗显著降低。近30年来,原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展,逐渐形成了现代化大型装置。
[align=center][img=通过超高精度真空控制提高分子蒸馏分离纯度的方法,550,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040202188410_3231_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要:为了提升蒸馏纯度,针对现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在精度较差和响应速度慢的问题,本文提出了更高精度的真空度控制解决方案。解决方案采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计,并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器,可实现任意设定真空度下±0.5%的控制精度,同时对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应,可保证分子蒸馏过程中真空控制的高精度和稳定性。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px]一、问题的提出[/size][/color]分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出,由此达到物质分离的目的。短程蒸馏器是一个工作在0.001~1mbar(0.1~100Pa)绝对压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性和高沸点物。在分子蒸馏工艺中,真空度的控制精度决定了分离物质的纯度,目前绝大多数分子蒸馏设备中真空度控制系统普遍还都采用液环真空泵与旋片式真空泵结合气体流量计的技术,这种通过气体流量计调节进气流量的方法无法实现高精度的真空度稳定控制,具体是以下几方面原因:(1)分子蒸馏过程的真空度变化范围一般为0.1~100Pa,这种高真空范围对气体流量计的真空漏率有较高要求,一般气体流量计很难满足要求,必须使用专门用于高真空的气体流量计。(2)气体流量计的调节精细度普遍较粗,如果要实现高精密的气体流量调节,同样要使用高档更精密的气体流量计。(3)通常气体流量计的响应速度比较慢,很难实现在1秒之内完成全闭到全关的动作时间。(4)多数分子蒸馏中的真空传感器普遍采用精度较差的数字皮拉尼电阻规和电热偶规等。(5)绝大多数调节气体流量计的PID控制器精度较差,多为12位AD和DA转换器,极少用到16位的AD和DA转换器,PID控制器的精度是决定分子蒸馏真空度控制精度的关键。为了提升蒸馏纯度,针对上述现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在的问题,本文提出了更高精度真空度控制的解决方案。解决方案将采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计,并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器,由此可实现分子蒸馏工艺中任意设定真空度下±0.5%的控制精度,并对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应,有效保证分子蒸馏过程中真空度的高精度和高稳定性。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]通过上述分析可以看出,限制现有短程分子蒸馏工艺真空度控制精度的主要因素分别是:(1)气体质量流量计调节精度和响应速度。(2)真空度传感器的测量精度。(3)PID控制器的测量和控制精度。为解决上述问题,本文提出的具体解决方案是采用相应的三个替换装置,如图1所示。[align=center][color=#990000][img=短程分子蒸馏高精度真空度控制装置,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040201378335_1412_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 短程分子蒸馏高精度真空度控制装置[/color][/align]如图1所示,为提高蒸馏纯度,实现高精度真空度控制,解决方案采用了以下三个装置:[color=#990000](1)采用高速电动针阀代替气体质量流量计[/color]分子蒸馏高真空度控制的基本原理是调节蒸馏器的进气流量和出气流量并达到一个动态平衡,所以这里的技术关键是如何实现进气流量的精密调节。尽管气体质量流量计可以进行进气流量调节,但采用的是电磁阀技术,有着较大的迟滞现象和较慢的响应速度,这些都会影响真空度的控制精度。解决方案中所采用的高速电动针阀是一种高速步进电机驱动的纯机械式针型阀,在大幅度减少迟滞误差的同时,还将整体响应时间缩短到了800微秒,同时精细步长可实现阀门的快速精密调节。驱动控制只需采用0-10V的模拟电压,整体结构简单且可靠性强。多个规格的电动针阀具有不同的气体流量调节能力,可满足不同容积的蒸馏器的真空度控制,同时还可以采用FFKM全氟醚橡胶密封提高耐腐蚀性。[color=#990000](2)采用薄膜电容规代替皮拉尼电阻规和电热偶规[/color]薄膜电容规的测量精度要远高于皮拉尼电阻规和热偶规,在任意真空度下其精度都可以达到±0.25%。那么对于短程蒸馏器0.001~1mbar(0.1~100Pa)的真空度量程内,可直接选择一只1Torr的薄膜电容规即可满足全量程的真空度测量,如果为了保证0.1~1Pa范围内的测量精度,还可以再补充一只0.1Torr的薄膜电容规。这样,通过两只不同量程的薄膜电容规可覆盖全真空度范围内的准确测量。[color=#990000](3)采用超过精度真空控制器代替普通精度PID控制器[/color]在任何PID反馈式闭环控制系统中,无论传感器和执行器精度多高,最终的控制精度都需要控制器的精度予以保证,为此,在解决方案中采用了超高精度的PID真空控制器。此超高精度PID真空度控制器具有24位AD和16位DA,采用了双精度浮点运算可实现0.01%的最小输出百分比,这是目前国内外最高技术指标的工业用PID控制器。采用此真空控制器可充分发挥电动针阀执行器和薄膜电容规真空传感器的精度优势,而且此系列控制器具有单通道和双通道不同型号。单通道控制器是可编程PID控制器,突出特点是可以进行不同量程双真空计的自动切换来实现全量程自动控制。双通道控制器是一种定点控制器,两个通道可以分别独立控制真空度和温度。[size=18px][color=#990000]三、结论[/color][/size]新型的真空控制系统对短程分子蒸馏工艺的真空度控制过程进行了优化,对其中的真空度控制系统做出了以下三方面的改进:(1)采用电动针阀代替气体质量流量计,提高了进气流量调节执行器的精度。(2)采用薄膜电容规代替拉尼电阻规和电热偶规,提高了真空度测量的精度。(3)采用真空控制器代替传统的PID控制器,提高了PID控制精度,并扩展了控制功能,可实现双传感器自动切换和两个工艺参数同时控制。总之,通过以上改进可大幅提高短程分子蒸馏工艺的真空度控制水平,通过大量考核试验和实际应用已经证明,此解决方案成熟度很高,在全真空度范围内可轻松实现±0.5%的控制精度,如果采用更高精度的真空计,此解决方案可进一步达到±0.1%的控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
打算用快速密闭催化消解法测COD,但是看了《水和废水监测分析方法(第四版)》上面的测定方法后,产生了个疑问?如果用硫酸亚铁铵回滴消解液,那么消解液是不是先要移到150ml的锥形瓶呢?移的时候就应该用蒸馏水吧,那么消解液中要加多少蒸馏水呢?,这些书上都没有交待。是在消解管里直接回滴吗?--似乎不大可能哟请求高人指点。
减压蒸馏装置由两个系统构成,一个是蒸馏系统,包括蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶、温度计及套管、毛细管等;另一个是真空系统,包括抽气泵、真空表和安全瓶。两个系统间用耐压胶管(真空胶管)连接如图所示,请问一下,石蜡的用途是什么?水银压力计可以不要吗?还有就是图片中的G是什么,有什么作用,谢谢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/06/200706271607_56483_1605622_3.jpg[/img]
摘要:分别采用传统水冷六联电炉法与STEHDB型智能一体化蒸馏仪两种蒸馏方式,对污泥中脂肪酸离心后的污泥上清液样品进行蒸馏。对两种蒸馏方法针对不同的样品进行检测,两方法的相对偏差在-0.82%-1.55%,对同一样品进行8次重复性测定实验,六联电炉法和智能一体化蒸馏法的相对标准偏差分别为1.26%和1.02%,智能一体化蒸馏法的平行性较好。采用智能一体化蒸馏仪法测定脂肪酸,结果可靠准确,操作方便简单,节电节水环保。关键词:蒸馏;脂肪酸;智能一体化蒸馏仪;电炉0 前言脂肪酸(CnH2n + 1COOH 及CnH2n - 1COOH) 是污水处理厂污泥消化的主要产物。污水一级处理过程中沉淀产生的生污泥和生物处理过程中产生的活性污泥,混合后经浓缩进入消化罐,在密闭条件下,经中温或高温消化和厌氧菌的发酵作用,将其中的饱和及不饱和脂类、酯类、蛋白质、糖类等降解成为饱和或不饱和脂肪酸。脂肪酸(挥发性脂肪酸)属于可以在常压下蒸馏的水溶性脂肪酸,它是鉴定污泥消化好坏的标志之一。1 方法概述依据CJ/T 221—2005《城市污泥 脂肪酸的测定 蒸馏后氢氧化钠滴定法》的要求进行实验对比。1.1 方法原理将挥发性脂肪酸从污泥上清液中加热蒸馏出来,用水吸收后与标准碱反应,测定挥发性脂肪酸的含量。1.2测量器具水冷电炉法:25mL、50mL、100mL、200mLA级量筒,5mL定量器,100mL离心管、500mL烧瓶和直型冷凝管的蒸馏装置,250mLA级磨口三角瓶,25mLA级碱式滴定管,六联电炉,风冷消解器,离心机; STEHDB型智能一体化蒸馏仪法:25mL、50mL、100mL、200mLA级量筒,5mL定量器,100mL离心管、500mL配套蒸馏仪蒸馏装置,250mLA级容量瓶,25mLA级碱式滴定管,风冷消解器,离心机,[font='宋体'
采用行业标准,HJ/T399-2007快速消解分光光度法测 COD每次都要要一个试剂空白,当测试过程中,加完试剂消解后发现空白颜色变绿了(实际是重铬酸钾的颜色),下面分析几种原因导致1.蒸馏水不纯2.消解管玻璃器皿没有清洗干净3.配制试剂时污染了检验方法如下1.1更换新的纯净水,重新消解再观察颜色变化2.2检验试剂是否被污染,加催化剂时用浓硫酸替代,重铬酸钾不变,消解观察颜色,如果颜色还是绿色,说明重铬酸钾试剂被污染了,反之如果颜色是正常的六价铬颜色,则说明催化剂硫酸银试剂被污染了,应把配制用到的玻璃器皿装样瓶清洗干净,重新配制试剂。
[color=#ff0000]摘要:针对目前工业减压蒸馏工艺中对大流量、耐腐蚀、快速和精密真空控制阀门的需求,本文介绍了相应的解决方案,提出了不同于流量调节的调压控制方法,介绍了大口径、耐腐蚀和快速响应的新型真空调节阀门,配合采用电子先导阀可实现减压蒸馏中的快速和精密真空控制。此技术方案也可应用在真空闪蒸工艺中。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]减压蒸馏(真空蒸馏)工艺是将液体上方的气体压力进行减压至其蒸气压,从而使得最易挥发的液体被选择性的蒸发和蒸馏。但在目前工业减压蒸馏工艺中,还存在以下问题需要解决:(1)在减压蒸馏工艺中精确控制真空压力非常关键,如果液体在大气压或不合适的真空压力下沸腾,这将对敏感分子造成破坏。另外,因为被蒸馏的混合物可能包含几种沸点接近的液体,精确控制真空度可以在蒸馏过程中实现更高的选择性。而目前国内的工业减压蒸馏工艺中自动化水平还有待提高,许多真空调节器根本无法提供选择性蒸馏沸点接近的流体所需的精度,无法解决温度波动和泵压波动所带的综合影响,真空度的精确和快速控制问题还有待解决。(2)尽管有足够敏感的真空调节器可用于减压蒸馏,但适用的条件非常有限,很多无法承受真空蒸馏工艺中经常遇到的腐蚀性化学物质或高温。(3)在许多工业减压蒸馏工艺中,所采用的蒸馏塔体积比较庞大,这就要求真空压力调节器具有较大的进出口口径,并配备较大抽速的真空泵,以实现较快速度真空度调节和控制。(4)减压蒸馏过程中的液体会在相应真空压力下发生沸腾,蒸馏塔的内部压力会随之产生突变,这就要求真空调节装置具有较快的响应速度(毫秒级),需使内部压力快速恢复并恒定控制在设定真空度上。总之,无论蒸馏系统内的流量波动或供应的真空压力如何变化,都需能快速地将真空压力非常准确地控制到所需的设定值。总之,为了解决目前真空蒸馏工艺中存在的上述问题,本文提出以下解决方案,介绍了大口径、耐腐蚀和快速响应的新型真空调节阀门,配合采用电子先导阀可实现减压蒸馏中的快速和精密真空控制。[size=18px][color=#ff0000]二、技术方案[/color][/size]减压蒸馏工艺中精密真空控制的技术方案主要包括以下几方面的内容:[color=#ff0000]2.1 压力调节方式[/color]目前减压蒸馏工艺的真空控制绝大多数采用的是下游抽气流量调节方式,即蒸馏塔设置有进气口,采用调节蝶阀或球阀的开度来调节排气流量,与进气口流量达到平衡来实现蒸馏塔内部真空度的控制。本文的方案是直接采用压力调节,通过调节排气口处的气压来实现蒸馏塔内部的真空度控制。调压方式同样可以实现真空度的准确控制,特别是在减压蒸馏的低真空(高气压)工作区间内,控制更准确和快速,并减少了蒸馏塔上进气口设置。整个真空控制系统为分体结构,即将阀门和PID控制器进行了模块分离。采用分体结构主要出于以下几方面的考虑:(1)采用独立的2通道PID控制器。这种PID控制器具有24位A/D和16位D/A的超高精度,更能保证真空度的控制精度,同时具有40多种信号输入类型,即可用来控制真空度,也可控温等。(2)2通道PID控制器可以连接两个不同量程的真空度传感器,并具有真空计自动切换功能,由此可同时满足低真空和高真空的减压蒸馏需求。如果只连接一个真空计,另外一个通道可连接温度传感器进行温度控制。(3)很多减压蒸馏的工业设备和实验室仪器自身都配备了独立且功能强大的PLC控制系统用来进行真空度、温度和流量等电气参数控制,同时也具备达到一定精度的PID控制功能。分体结构可以使PLC系统直接去控制阀门,避免功能的重复,有利于降低造价。[color=#ff0000]2.3 气控驱动压力调节阀[/color]有别于目前传统的速度很慢的电动执行器驱动阀门方式,本文的技术方案是电子气控先导阀驱动阀门的阀芯位移,由此可带动阀芯实现高速位移和开度调节。针对不同口径采用相应规格阀芯,内部阀芯非常便于拆卸、更换和清理。重要的是调节阀接气和接液部件采用了FFKM全氟醚橡胶,具有超强耐腐蚀性和耐温性。[size=18px][color=#ff0000]三、真空控制系统[/color][/size]技术方案在减压蒸馏工艺中的具体应用如图1所示。[align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070923049266_5191_3384_3.png!w600x344.jpg[/img][/align][align=center]图1 减压蒸馏工艺真空控制系统结构示意图[/align]技术方案所设计的真空控制系统主要包括压力调节阀、先导阀和PID控制器。整个真空控制系统是一个闭环控制回路,其功能是将蒸馏塔顶部的压力按照设定值进行精密控制。真空控制系统的具体工作过程是PID控制器采集蒸馏塔顶部传感器的压力信号,将采集的压力值与设定值进行比较,根据比较后差值的大小来驱动先导阀的正压压力输出大小,压力调节器根据先导阀的输出压力来等比例的调节阀门,使得压力调节阀的进口处达到恒定压力,由此经过PID算法的调整使得蒸馏塔顶部压力快速达到设定值,并始终保证恒定。[color=#ff0000][size=18px]四、相关部件[/size]4.1 大口径高速真空压力调节阀[/color]新推出的国产化EVR系列(Eyoung Vacuum Regulator)真空压力调节阀及其内部结构如图2所示。[align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070923477864_789_3384_3.png!w600x303.jpg[/img][/align][align=center]图2 国产EVR系列真空压力调节阀及其内部结构示意图[/align]EVR系列真空压力调节阀是一种常闭型调压阀门,可直接对气密性容器的真空压力(负压或正压)进行高速调节,调节方式采用顶部气控先导阀,先导阀可采用手动和电子控制形式。EVR系列产品可配各种手动和电子控制形式的先导阀,可形成开环和闭环控制回路。通过外接真空计和真空压力控制器相结合,可构成闭环形式快速高精度可编程真空控制回路。EVR系列调节阀的特点之一是可以实现各种大口径连接和高抽速气体压力的调节,并且具有极快的响应速度,阀门从全闭到全开的时间不到100ms。这一特点可用于真空闪蒸工艺的控制。EVR系列真空压力调节阀的技术参数如表1所示。[align=center]表1 EVR系列真空压力调节阀技术参数表[/align][align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070924043805_5545_3384_3.png!w600x301.jpg[/img][/align][align=center][/align][size=18px][color=#ff0000]4.2 两通道24位高精度多功能PID控制器[/color][/size]对标英国欧陆控制器,国产VPC-2021系列PID控制器是多通道、24位A/D和16位D/A、可编程的通用型PID控制器,如图3所示。VPC-2021系列PID控制器可进行真空度、温度、流量和转速等多种参数的精密控制,功能十分强大,且性价比非常高。[align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070924184925_6708_3384_3.png!w600x312.jpg[/img][/align][align=center]图3 VPC-2021系列高精度PID程序控制器[/align]VPC-2021系列控制器主要性能指标如下:(1)精度:24位A/D,16位D/A。(2)最高采样速度:50ms。(3)多种输入参数:47种(热电偶、热电阻、直流电压)输入信号,可连接各种温度和真空度传感器进行测量、显示和控制。(4)多种输出形式:16位模拟信号 、2A (250 VAC)继电器 、22V/20mA 固态继电器 、 3A/250VAC可控硅。(5)多通道:独立1通道或2通道输出。2通道可实现温度和真空度的同时测控,报警输出通道可用来控制旋转电机。(6)多功能:正向、反向、正反双向控制、加热/制冷控制。(7)PID程序控制:改进型PID算法,支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID,支持20条程序曲线(每条50段)。(8)通讯:两线制RS485,标准MODBUSRTU 通讯协议。(9)显示方式:数码馆和IPS TFT真彩液晶。(10)软件:通过软件计算机可实现对控制器的操作和数据采集存储。(11)外形尺寸:96×96×87mm(开孔尺寸92×92mm)。[size=18px][color=#ff0000]五、总结[/color][/size]本文所设计的工业减压蒸馏工艺中的精密真空控制技术方法,完全可以满足减压蒸馏工艺的各种需要。通过精密的真空度控制,可实现沸点接近的液体混合物的选择性蒸馏所需的精度。此技术方案的另外重要特点是响应速度快、大口径、强耐腐蚀和耐高温,基本可以满足各种减压蒸馏工艺的需求,并具有长期运转的稳定性和可靠性。其中的高速响应能力可用于真空闪蒸工艺中压力快速变化的控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
一、基本简介: 1.减压蒸馏 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 2.装置 减压蒸馏装置 主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。 3.操作方法 仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.
真空蒸馏装置的使用1. 安装真空蒸馏的仪器时,必须选择大小合适的橡皮塞,最好选用磨口真空蒸馏装置。2. 蒸馏液内含有大量的低沸点物质,需先在常压下蒸馏,使大部分防物蒸出,然后用水泵减压蒸馏,使低沸点物除尽。 3. 停止加热,回收低沸物,检查仪器各部分连接情况,使之密合。 4. 开动油泵,再慢慢关闭安全阀,并观察压力计上压力是否到达要求,如达不到要求,可用安全阀进行调节。 5. 待压力达到恒定合乎要求时,再开始加热蒸馏瓶,精馏单体时,应在蒸馏瓶内加入少许沸石 (一般使用油浴,其温度高于蒸馏液沸点的20~30℃,难挥发的高沸点物在后阶段可高30~50℃)。6. 蒸馏结束,先移去热源,待稍冷些,再同时逐渐打开安全活塞,等压力计内水银柱平衡下降时,停止抽气,等系统内外压力平衡后,拆下仪器,冼净。
[center]蒸馏、分馏和沸点的测定[/center] 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。一 基本原理 当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。二 操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时,有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点,有时馏出物的温度一直在上升,这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单蒸馏难以将它们分开,可考虑用分馏。2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,以1~2滴/s为宜(lmL/min),不能太快,否则达不到分离要求。4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故。蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时,在接液管的支管处,连一于燥管,再从后者出口处接胶管通入水槽或室外,并将接受瓶在冰浴中冷却。7、简单分馏操作和蒸馏大致相同,要很好地进行分馏,必须注意下列几点:(1)分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1-2/s),这样,可以得到比较好的分馏效果。(2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上升的气流和下降液体充分进行热交换,使易挥发组分量上升,难挥发组分尽量下降,分馏效果更好。(3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动,使加热均匀,分馏操作平稳地进行。
我现在在写有关薄荷精油的论文,有一个问题查百度也没有弄懂,就是水蒸气蒸馏跟共水蒸馏的关系,共水蒸馏是水蒸气蒸馏的一种,还是共水蒸馏和水蒸气蒸馏是不同的?
[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1594163[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]我做丹皮酚的检验!样品的处理中说用水蒸气蒸馏,取馏液约[/font]450mL[font=宋体]。请问各位达人水蒸气蒸馏和蒸馏有什么不同?如果搞错会产生什么样的后果?[/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]水蒸气蒸馏与常规蒸馏本质上都是利用混合体系中组分间的沸点差异实现分离提纯的,但两者在原理以及适用对象等方面依旧存在一定差异,具体如下:[/font]a)[font=宋体]原理不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏原理:将水蒸气通入含不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。根据分压定律,混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低,且蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出,因此,常压下使用水蒸气蒸馏,能在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏原理:利用混合物中各组分沸点的差异,温度较低时,低沸点组分先气化富集,并随蒸气冷凝液化,而高沸点组分不断在原混合物中增溶,随着温度的升高,高沸点组分开始气化、冷凝,进而实现多组分的分离提纯。[/font]b)[font=宋体]适用对象不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏的适用对象:热不稳定样品;不溶或几乎不溶于水的挥发性目标组分;沸腾期间与水长时间共存不会发生化学反应;热传递差的液体样品。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏的适用对象:各种沸点的液体混合物或液固混合物。[/font][font=宋体]假如用水蒸气蒸馏代替常规蒸馏:对于高沸点组分,由于水蒸气温度只有[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体],可能无法将其蒸馏出来;对于与水互溶的目标组分,冷凝后,可能会形成目标组分水溶液,没有达到分离效果;对于高温下与水反应的组分,使用水蒸气蒸馏后,可能会反应生成新的产物。[/font][font=宋体]假如用常规蒸馏代替水蒸气蒸馏:对于热不稳定样品,可能会导致目标组分的热分解;对于热传递差的样品,可能会由于受热不均,局部过热而导致目标组分的分解。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
蒸馏水质,刚开始还挺正常,蒸馏到一半,就忽然暴沸,蒸馏的样品全没用了,请问是什么原因导致蒸馏忽然暴沸。
[align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000][仪器心得] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]ST106-3T智能一体化蒸馏[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]仪[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]使用[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]心得[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px] 在[/size][/font][size=16px]各个[/size][font='calibri'][size=16px]实验室蒸馏实验是一项非常常见且重要的预处理工作,传统的蒸馏装置结构分散,操作繁琐,[/size][/font][size=16px]故障率高,[/size][font='calibri'][size=16px]蒸馏过程加热不易控制,[/size][/font][size=16px]终点无法自动判断,[/size][font='calibri'][size=16px]馏出液易倒吸,而且冷却过程会耗费大量的淡水资源,[/size][/font][size=16px]加热功耗大,所以传统的蒸馏装置弊端多多。[/size][font='calibri'][size=16px]为此单位[/size][/font][size=16px]在[/size][size=16px]2018[/size][size=16px]年[/size][font='calibri'][size=16px]购买了一台[/size][/font][size=16px]由济南盛泰电子科技有限公司开发生产的[/size][font='calibri'][size=16px]ST106-3T[/size][/font][font='calibri'][size=16px]智能一体化蒸馏仪。[/size][/font][size=16px]通过这几年的使用,总结了一些[/size][font='calibri'][size=16px]这款智能一体化蒸馏仪[/size][/font][size=16px]的特点及使用操作规程和注意事项与大家分享。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091042554872_9822_2976306_3.jpeg[/img][/align][align=center][size=16px]一体化蒸馏仪[/size][/align][align=center][/align][size=16px]一[/size][size=16px].[/size][size=16px]一体化蒸馏仪的特点[/size][size=16px]1.[/size][size=16px]大屏幕显色液晶触摸屏,操作便捷;[/size][size=16px]2.[/size][size=16px]加热温度单点单控,控温精度高;[/size][size=16px]3.[/size][size=16px]具有程序自动控制功能,可自由设定功率大小;[/size][size=16px]4.[/size][size=16px]具有蒸馏终点自动检测功能,自动停止加热,到达蒸馏终点声光报警功能,蒸馏误差控制在±[/size][size=16px]5mL[/size][size=16px]之内,自动化程度高;[/size][size=16px]5.[/size][size=16px]馏出液到达终点,将接收管放入接收管支架,释放多余的馏出液,操作更方便;[/size][size=16px]6.[/size][size=16px]内置冷却水降温及循环回流装置,节能降耗;[/size][size=16px]7.[/size][size=16px]加热单元防干烧功能,当其中一个加热单元出现干烧,声光报警功能开启,延长设备使用寿命,仪器更安全;[/size][size=16px]8.[/size][size=16px]两种操作模式,可根据不同样品选择,操作更灵便。[/size][size=16px]二[/size][size=16px].[/size][size=16px]注意事项[/size][size=16px]1.[/size][size=16px]启动本机加热前,应先检查循环水系统工作是否正常。[/size][size=16px]2.[/size][size=16px]严禁加热[/size][size=16px]碗[/size][size=16px]无水干烧。[/size][size=16px]3.[/size][size=16px]本仪器适宜电源电压为[/size][size=16px]190~240[/size][size=16px]伏,注意安全接地。[/size][size=16px]4.[/size][size=16px]冬季冷却循环水应保温防冻。[/size][size=16px]5.[/size][size=16px]经常观察冷却水液位,[/size][size=16px]当液位[/size][size=16px]低于液位刻度[/size][size=16px]6[/size][size=16px]时应及时补充纯水或蒸馏水至[/size][size=16px]7~8[/size][size=16px]之间。[/size][size=16px]6.[/size][size=16px]搬运过程中应预先放空冷却水,以免冷却水倾出,谨防剧烈颠簸震动。[/size][size=16px]7.[/size][size=16px]注意防潮。[/size][size=16px]8.[/size][size=16px]称重碗上不可[/size][size=16px]放超过[/size][size=16px]700[/size][size=16px]克以上的物体,也[/size][size=16px]不[/size][size=16px]可用手使劲按压,超过量程易损坏。 三.总结[/size][size=16px]这款一体化蒸馏仪使用方便快速操作简便。日常维护要经常检查[/size][size=16px],同时也希望厂家对这些重量大、体积大,邮寄不方便的实验室常用设备可以定期上门巡检,发现问题及时解决,同时也可在巡检过程中教给客户一些日常维护知识也能接受用户的一些反馈意见。[/size]
在实验室水质预处理的过程中,蒸馏是一项经常遇到的工作步骤,大部分主要围绕在水质氨氮,挥发酚,氰化物,精油,酒精,二氧化硫以及其他涉及水蒸气蒸馏方式的实验,不同的蒸馏实验需要匹配不同的蒸馏装置,选择一个合适的全面的蒸馏仪能够给实验室操作人员带来很多便利,以下资料,标准供大家参考学习:1、水质氨氮、挥发酚、氰化物为主的常规蒸馏预处理实验:[img=,690,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171119417318_8346_5578568_3.jpg!w690x225.jpg[/img]2、[font=宋体][font=宋体]食品中的甲醛、挥发酚、[/font][font=宋体]N-亚硝胺、乙酸钠、丙酸钠、丙酸钙的蒸馏;[/font][/font][font=宋体]肉制品的挥发性盐基氮、[/font][font=宋体]精油,[b]氟化物[/b][/font][font=宋体]等各种需要水蒸气的蒸馏实验:[img=,690,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171123329880_2883_5578568_3.jpg!w690x187.jpg[/img]3、食药等方面二氧化硫类的蒸馏实验:[img=,690,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171126439926_3198_5578568_3.jpg!w690x255.jpg[/img]不同类型的蒸馏实验要适用不同类型的蒸馏仪器,大家若有进一步需要,欢迎随时了解咨询山东益源环保。[/font]
蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。通过实验使学生:(1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。(2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。(3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残 留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。三、操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时,有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点,有时馏出物的温度一直在上升,这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单蒸馏难以将它们分开,可考虑用分馏。 2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。 3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,以1-2滴/s为宜(lml/min),不能太快,否则达不到分离要求。 4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故。蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时,在接液管的支管处,连一于燥管,再从后者出口处接胶管通入水槽或室外,并将接受瓶在冰浴中冷却。 7、简单分馏操作和蒸馏大致相同,要很好地进行分馏,必须注意下列几点:(1)分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1-2/s),这样,可以得到比较好的分馏效果。(2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上升的气流和下降液体充分进行热交换,使易挥发组分量上升,难挥发组分尽量下降,分馏效果更好。(3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动,使加热均匀,分馏操作平稳地进行。四、思考题1、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?答:将液体加热,其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度,通常文献上记载的某物质的沸点,如不加说明,一般是一个大气压时的沸点,如果我们那里的大气压不是一个大气压的话,该液体的沸点会有变化。2、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?答:加入沸石的作用是起助沸作用,防止暴沸,因为沸石表面均有微孔,内有空气,所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中,那样溶液猛烈暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃液体,还会引起火灾,要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用,因为它的微孔中已充满或留有杂质,孔经变小或堵塞,不能再起助沸作用。3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜?答:在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2滴/s为宜,否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。4、如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?答:纯粹的液体有机化合物,在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?答:利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的,实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。现在,最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1-2℃混合物分开,所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。6、若加热太快,馏出液>1-2滴/s(每秒种的滴数超过要求量),用分馏分离两种液体的能力会显著下降,为什么?答:因为加热太快,馏出速度太快,热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分),致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡,一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝,来不及分离就一道被蒸出,所以分离两种液体的能力会显著下降。7、用分馏柱提纯液体时,为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液?答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体,充分进行热交换,促使易挥发组分上升,难挥发组分下降,从而达到彻底分离它们的目的。8、在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高?答:装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体(回流)之间的接触面加大,更有利于它们充分进行热交换,使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开,所以效率比不装填料的要高。9、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。10、在分馏时通常用水浴或油浴加热,它比直接火加热有什么优点?答:在分馏时通常用水浴或油浴,使液体受热均匀,不易产生局部过热,这比直接火加热要好得多。
在测定土壤全氮、微生物氮时,都是进行蒸馏滴定的方法。那么,怎么判断蒸馏的终点呢,即什么时候蒸馏结束呢,这一步不像加入某种试剂那样有量可循,那么我们怎么判断呢?大家知道,经过蒸馏,N素是碱化后蒸馏出来进入承受瓶内,所以可以用PH 试纸在冷凝管将蒸馏液滴入承受瓶的端口处试验,看是否变蓝色,若无则蒸馏完毕。大家都是怎么做的呢??
[size=16px] 智能一体化蒸馏仪有哪些用途 智能一体化蒸馏仪有多种用途,可以用于制药、化工、石油、精细化工等领域。 可以分离液体混合物:智能一体化蒸馏仪是一种分离纯化设备,通过控制温度和压力,在不同沸点的组分之间实现分离。 可以提纯化合物:通过加热混合物并收集其蒸发和重新凝结的组分,可以去除杂质,得到较纯的化合物。 可以浓缩溶液:蒸馏过程中,蒸发的液体可以通过冷凝再回流至试剂瓶中,用于浓缩溶液,增加其浓度。 适用于实验室规模的生产:通常设计用于实验室规模的生产,可以处理适量的样品,并在实验室环境中进行操作和控制。 广泛应用于研究和开发领域:用于合成新化合物、研究溶剂系统、分析反应产物等。它提供了对混合物的分离和纯化的手段,有助于实验室中的科学实验和创新工作。 总之,智能一体化蒸馏仪是一种自动化的分离纯化设备,具有广泛的应用前景。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311061008019663_9219_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
说实话我只知道屈臣氏蒸馏水,这个屈臣氏蒸馏制饮用水是个什么鬼?有图有真相,感谢@v2847642 北月群友贡献的无码高清大图及小嫩手!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606062207_596169_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606062207_596170_1615758_3.jpg话说这两个有啥区别呢,是不是可以通用呢?大家可能都晓得在搞不到纯水时屈臣氏蒸馏水是个不错的选择,但是突然蹦出个这样的东东,安能分辨是雌雄啊?群里有人解释说屈臣氏蒸馏制的饮用水其中离子含量要高于屈臣氏蒸馏水,因为作为蒸馏后的饮用水有可能会有添加剂,这添加剂十有八九就是一些矿物质,进进ICP-MS顶多污染下系统,进LC-MSMS那就不一样了,柱子、离子源统统缴枪不杀地干活!所以,在选择的时候可要睁大双眼啊。楼主实验室3月份的时候超纯水机处于更换耗材的等待期,也用了屈臣氏的蒸馏水,当时就看了有蒸馏二字,真还没有注意别的,想想有点后怕啊,幸好液质不是我管!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif印象中用的是这种:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606062218_596171_1615758_3.jpg话说大伙在应急的时候都选择哪些牌子的纯净水呢?不妨给我们介绍下,有加分哦,利人利己,赶快行动吧!
模拟蒸馏比蒸发蒸馏技术性强但没蒸发蒸馏直观,结果差异谁为准呢