微机差热天平 HCT-1/2型仪器特点1、微机差热天平是国内体积最小的、容机电及气氛控制为一体的整体化仪器,减少信号损失,减少干扰。2、样品在仪器上方,操作方便。3、微机差热天平采用热惰性的小型化加热炉,从室温开始就能保证对样品进行线性升温,升温控制采用微机软件PID算法,比硬件PID控制系统更准确。4、完善的三路稳压、稳流气氛控制系统,可以在实验过程中变换气体种类。5、从微量样品到大型样品均可满足,差动型TG—DTA最大样品可达200㎎(更换大热电偶,最大样品可达5g)),可满足各种样品在不同条件下的测试要求。6、增加气流调节装置,在升温过程中可使热浮力引起的表面增重减到最小。7、智能化软硬件设计,使测量过程自动完成,并自动绘图,利用软件功能可完成DTA常规数据相互里;特殊数据处理(DTA 面积及热焓计算;动力学参数计算;数据比较)。8、智能化系统采集试样过程中,根据输出信号大小可变换量程。9、微机差热天平是国内唯一可由用户利用标准试样进行温度、差热各项校正的仪器,减少仪器误差。10、USB或串行通讯接口,方便与笔记本电脑连接。11、自动化控温软件功能强大而灵活,用户界面友好,具有丰富的数据分析并能可灵活的进行温度程序设定。主要特征1、微机差热天平在数据采集过程中差热基线可利用软件自动调节,使视图效果、分析效果更好。2、热重基线初始位置可以设置调节。3、微机差热天平具有差热、热重基线校正功能。4、软件可对温度分段校正,清除热电偶误差。5、对于加热过程中,由于空气密度变化产生的表现增重可以自动扣除。6、多种算法计算活化能、动力参数、反应峰面积等。仪器指标 温度范围:HCT—1为室温-—1150℃、HCT—2为室温—1450℃ 温度准确度:±0.1℃ 升温速率:0.315℃/min—80℃/min 天平测量范围:1㎎—200㎎ 天平灵敏度:0.1ug 测量范围:±10uv—±1000uv DTA解析读:0.005℃ DSC方式数据采集分析 DSC测量范围:1mw—±100 mw DSC解析度:10uv 真空度(仪器本身有真空密封措施)选配真空机组后可达2.66-2Pa 两路稳压、稳流气氛控制系统,可以在实验过程中变换气体种类 具备温度、差热基线校正功能。坩埚容积:约为0.06ml可作氧化诱导期北京恒久科学仪器厂电话:010-61685275/9传真:010-61685273网址:http://www.henven.com联系人:于适齐
不知哪位在FTIR 红外光谱仪与热天平联用作研究?特讨教有哪些地方需要注意?
在热重分析仪器搬运过程中,振动对热天平产生的偏差影响如何进行校准?
1.就是最后打开控温旋钮之后,如果没有让其处于stop状态,对仪器会有什么损害吗?2.我在做热分析时忘了stop了,结果装样完毕之后开始run,结果输出电压一个劲往上窜,hold了,也将不下来.如果stop,倒是很快就降下来了.但是,再次run还会出现输出电压激增的情况.有什么补救措施吗?3.btw:这个型号的热天平质量怎么样啊?精确度好吗?两台已经坏掉一台了.请用过这个仪器的老师给指导一下,多谢!!
1.就是最后打开控温旋钮之后,如果没有让其处于stop状态,对仪器会有什么损害吗?2.我在做热分析时忘了stop了,结果装样完毕之后开始run,结果输出电压一个劲往上窜,hold了,也将不下来.如果stop,倒是很快就降下来了.但是,再次run还会出现输出电压激增的情况.有什么补救措施吗?3.btw:这个型号的热天平质量怎么样啊?精确度好吗?两台已经坏掉一台了.请用过这个仪器的老师给指导一下,多谢!!
[align=left]大家好,今天我们来聊一下TGA热重分析仪。[/align]首先我们讲下热分析仪的发展史,1887年Le Chatelier利用升温速率变化曲线来鉴定粘土;1899年Roberts-Austen提出温差法;1903年Tammann首次使用热分析这一术语;1915年 本多光太郎奠定了现代热重法的初步基础,提出热天平这一术语;1945年 首批商品热天平生产,本世纪60年底初开始研制和生产较为精细的差热分析仪;1964年 Waston提出差示扫描量热法;1979年中国化学会溶液化学、化学热力学、热化学和热分析专业委员会成立;1980年在西安召开第一届热化学、热力学和热分析学术讨论会,第二次会议1984年在武汉召开,之后逢双年召开。热重分析仪定义:在不同的热条件(恒定速度升温或等温)下对样品的质量变化加以测量的动态技术。热重曲线:又称TG曲线,由TG试验获得的曲线。如下图所示,以重量为纵坐标,由上至下质量减少,以温度或时间为横坐标由左至右增加。影响热重曲线因素主要有仪器因素,测试条件和样品因素• 仪器因素[list=1] [*]气体的浮力和对流 [*]坩埚材料 [*]挥发物再冷凝的影响 [*]支持器和炉子的几何形状 [*]天平和记录部件的灵敏度[/list]• 测试条件[list=1] [*]升温速率 [*]炉内温度[/list]• 样品因素[list=1] [*]样品量 [*]样品的几何形状 [*]样品的装填方式 [*]样品的属性[/list]热重分析仪特点主要有以下两点:第一点:定量性强,能准确地测量物质的质量变化而变化的速率,不管引起这种变化的是化学的还是物理的;第二点:是使用最多,最广泛的热分析技术。热重分析仪类型有分为等温热重法和动态热重法热重分析仪主要由天平、加热炉、程序控温系统和记录仪组成。根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置,热天平可分为下皿式,上皿式与水平式三种。在操作热重分析仪时我们需要注意以下几点:1.不可用力过大,造成样品支架不可挽救的损坏;2.可升华的固体尽量避免;3.热降解期间会产生大量炭黑的样品应避免;4.腐蚀性样品,特别是酸应避免,测试必须用Pt坩埚 5.样品量一般不低于1 mg 6.TGA仪器内部构造为一精密光学天平,故实验中避免震动,严禁擅自挪动仪器位置;7.请勿用手挂铂金盘,避免损伤铂金吊钩;8.进行开机操作前务必确认电源线路、进气管道、冷却水管道连接正常由于热重法具有定量性强,能准确测量物质的质量变化及变化的速率的特点,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法所测的性质包括腐蚀,高温分解,吸附及解析附,溶剂的损耗,氧化还原反应等。目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。对于TGA来说,炉体的冷却时间和天平的稳定时间非常重要。不同的厂家这两项指标不同,选购不好将直接影响用户的工作效率。下面先分析一下炉体冷却时间和天平的稳定时间对工作效率的影响,有的厂家天平需要半小时甚至更长时间才能稳定,有的厂家天平只需要几分钟就能稳定。TGA测试是很费时间的,天平稳定快,冷却速率快的TGA一天(10个小时)能测试四个样品时间还有剩余 天平稳定慢,冷却速率慢的TGA一天(10小时)也就测试2个试样,时间还很紧张。所以选择TGA的时候,首先要考虑天平的稳定时间,这样才能保证使用时的方便性。其次,试样皿的选用。适合TGA分析的试样皿要求能耐高温,而且针对不同的分析样品应该选择合适的试样皿。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。像碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品。[color=#333333]你听懂了吗?是不是对TGA热重分析仪有更深的了解了呢?[/color][color=#333333][/color]
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C83408%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京恒久科学仪器厂 的 微机差热天平(综合热分析仪)同步热分析仪 DTA-TGA-DSC连用仪(HCT-1/HCT-2/HCT-3)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器特点 1、 热流式DSC数据采集方式,绘制出能量与温度的曲线。 2、用户可以自行利用标准样品对温度、能量、热重准确性进行校正。 3、气氛控制系统采用质量流量控制器,三路稳压、稳流气体可以在实验过程中自动切 换,精度高、重复性好、响应速度快(可以定制耐各种腐蚀性气体的气氛控制系统)。 4、从微量样品到大剂量样品均可满足(更换支撑杆,最大样品可达5g)。可满足各种样品在不同条件下的测试要求。 5、全部测量过程自动完成,自动绘图,丰富的软件功能可完成DTA、 TG、 DTG 、DTTG 常规数据处理;特殊数据处理(DTA峰面积、热焓计算、动力学参数计算、数据比较、多种算法计算活化能、玻璃化温度、比较法测量比热等)。 6、系统采集试样过程中,可任意时刻截图,根据输出信号大小自动变换量程。 7、大屏幕液晶显示,实时显示仪器的状态和数据,两套测温电偶,一套电偶实时显示炉温(无论加热炉工作与否)另一套电偶显示工作时样品温度。 8、用户给出计算的公式或计算方法,我厂能及时提供相应的软件研制产品。 9、自主研发的恒温控制器;恒温气相色谱、质谱连接头;恒温带;可充分保证焦油及各种反应气体的二次检测。 仪器用途: 主要测量与热量有关的物理、化学变化,如物质的熔点、熔化热、结晶与结晶热、相变反应热、热稳定性(氧化诱导期)、玻璃化转变温度、吸附与解吸、成分的含量分析、分解、化合、脱水、添加剂等变化进行研究。 仪器指标 横坐标轴可选择温度或时间作标尺 纵坐标轴可选择绝对重量或百分比作标尺 内置天平,自动测量样品初始重量 液晶实时显示炉温与样品温度、质量、气路状态等 步冷曲线功能 结晶动力学 高温炉采用碳化硅材料,可保证任意温度下连续恒温时间 DSC数据 DSC测量范围 ±1mW ~±100mW DSC精度 ±0.1 µW 温度数据 温度范围 HCT-1:室温-1150℃ HCT-2 :室温-1250℃ HCT-3:室温-1450℃ 温度准确度 ±0.1℃ 升温速率 0.1℃/min至80℃/min 天平数据 测量范围 1mg至200mg更换支撑杆可达5g 解析度 0.1µg 热重噪声 <0.1µg 真空度(仪器本身有真空密封措施) 选配真空机组后可达2.66×10-2pa 气氛控制系统....【了解更多此仪器设备的信息】
1.在预热时间较少时天平的使用方法在条件允许时,应充分预热天平,天平精度越高对预热要求也越高。一般应在30分钟以上,使天平工作稳定,测量数据准确可靠。但由于种种原因,用户可能会在天平预热时间较短甚至来不及预热的情况下使用天平。此时,采取以下方法可以减少测量误差:1).测量前先用标准砝码校正,根据不种正确度等级的电平选用不同等级的砝码。2).应在加载后固定的时间读数。如都以加载后5秒的示值读取或都以单位显示出来时的示值读取。3).多次测量,取其平均值(3~5次)。2.加载几分钟或几十分钟后读数或连续测量时的使用方法如果用户需要在加载几分钟或几十分钟读数,或连续测量(特别是有皮重而未去皮)时,采取以下方法,可以减少测量误差:1).充分预热天平。2).天平使用环境温度变化较小(每小时温度变化不大于5℃),气流较小,人员走动较少的地方使用。3).使用前先用标准砝码校正。4).将卸载前的示值减去卸载后的示值才能得出载荷的真值。5).多次测量取其平均值(3~5次)。3.气流较大时的使用方法在空调出风口,风扇直吹,人员走动频繁,走廊过道中或者室外等气流较大的地方使用天平,往往会使天平示值发生变化,且不容易稳定下来。天平精度越高,气流越大,这种现象就越明显,所以天平应在气流较小的地方使用。如受条件限制,必须在气流大的情况下使用天平,则用户需采用以下方法来进行测量,减少测量误差,以免造成不必要的损失。1).用防风罩罩住天平。防风罩的制作很简单,选用一个略大于天平的废纸箱,将底部封住,顶边割除后倒扣在天平上,在朝着天平显示窗的这边割出可以加卸载和看示值的窗口即可。2).使用前充分预热并校正。3).多次测量,取其平均值(3~5次)。4.开机无显示时的检查方法1).检查供电系统有无工作,工作电压是否正常2).电源线插头有无松动或接触不良3).变压器有无发烫甚至焦臭味,有发烫或焦臭味说明有短路现象或变压器损坏4).显示设备有无损坏。比如液晶显示屏是否破裂5).其它原因所致5.开机后显示“L”或“H” 的检查方法“L”表示起始载荷过轻,“H”表示超载,出现这些现象后可以重新开机,若重新开机仍显示“L”或“H”,则用以下方法检查:1).称盘是否与壳体有接触2).传感器损坏。用户可以回想一下在上次使用后本次使用前天平有无受到碰撞、跌落或超载。3).其它原因所致6.示值不稳定1).使用环境是否适宜,有无强气流,电磁干扰,湿度是否过大,温差是否过大等2).称盘是否与壳体有接触3).传感器部件是否与其它物体有接触,若用户长期粉尘类或纤维类物体,可能会使这些物体落进天平中。这是在天平内部的,不容易发现。4).传感器或其它电子元件损坏5).若跳动的幅度极大,可能是程序中校正系数不对,可以清零后重新校正。注意天平显示零后按校正键的动作要快,否则可能在您按下校正键时天平的示值已变动,导致出现“CE”。7.称量不准1).天平可能未正确校正,一般建议用户经常校准天平,以提高测量准确度。方法非常简单,只需在天平示值为零时按校正键,看到提示后放上使用说明书中指定砝码即可。砝码的准确度要高于天平的准确度。校正后可以用其它砝码来检验您的天平是否准确。小窍门:若你手中没有其它砝码,你的天平精度也不高(低于0.1g),可用1元硬币来检验。1元硬币约为6.0g。2).加大载荷时称盘碰到壳体或传感器部件与其它物体接触。3).传感器损坏。
1.在预热时间较少时天平的使用方法 在条件允许时,应充分预热天平,天平精度越高对预热要求也越高。一般应在30分钟以上,使天平工作稳定,测量数据准确可靠。但由于种种原因,用户可能会在天平预热时间较短甚至来不及预热的情况下使用天平。此时,采取以下方法可以减少测量误差: 1).测量前先用标准砝码校正,根据不种正确度等级的电平选用不同等级的砝码。 2).应在加载后固定的时间读数。如都以加载后5秒的示值读取或都以单位显示出来时的示值读取。 3).多次测量,取其平均值(3~5次)。 2.加载几分钟或几十分钟后读数或连续测量时的使用方法 如果用户需要在加载几分钟或几十分钟读数,或连续测量(特别是有皮重而未去皮)时,采取以下方法,可以减少测量误差: 1).充分预热天平。 2).天平使用环境温度变化较小(每小时温度变化不大于5℃),气流较小,人员走动较少的地方使用。 3).使用前先用标准砝码校正。 4).将卸载前的示值减去卸载后的示值才能得出载荷的真值。 5).多次测量取其平均值(3~5次)。 3.气流较大时的使用方法 在空调出风口,风扇直吹,人员走动频繁,走廊过道中或者室外等气流较大的地方使用天平,往往会使天平示值发生变化,且不容易稳定下来。天平精度越高,气流越大,这种现象就越明显,所以天平应在气流较小的地方使用。如受条件限制,必须在气流大的情况下使用天平,则用户需采用以下方法来进行测量,减少测量误差,以免造成不必要的损失。 1).用防风罩罩住天平。防风罩的制作很简单,选用一个略大于天平的废纸箱,将底部封住,顶边割除后倒扣在天平上,在朝着天平显示窗的这边割出可以加卸载和看示值的窗口即可。 2).使用前充分预热并校正。 3).多次测量,取其平均值(3~5次)。 4.开机无显示时的检查方法 1).检查供电系统有无工作,工作电压是否正常 2).电源线插头有无松动或接触不良 3).变压器有无发烫甚至焦臭味,有发烫或焦臭味说明有短路现象或变压器损坏 4).显示设备有无损坏。比如液晶显示屏是否破裂 5).其它原因所致 5.开机后显示“L”或“H” 的检查方法 “L”表示起始载荷过轻,“H”表示超载,出现这些现象后可以重新开机,若重新开机仍显示“L”或“H”,则用以下方法检查: 1).称盘是否与壳体有接触 2).传感器损坏。用户可以回想一下在上次使用后本次使用前天平有无受到碰撞、跌落或超载。 3).其它原因所致 6.示值不稳定 1).使用环境是否适宜,有无强气流,电磁干扰,湿度是否过大,温差是否过大等 2).称盘是否与壳体有接触 3).传感器部件是否与其它物体有接触,若用户长期粉尘类或纤维类物体,可能会使这些物体落进天平中。这是在天平内部的,不容易发现。 4).传感器或其它电子元件损坏 5).若跳动的幅度极大,可能是程序中校正系数不对,可以清零后重新校正。注意天平显示零后按校正键的动作要快,否则可能在您按下校正键时天平的示值已变动,导致出现“CE”。 7.称量不准 1).天平可能未正确校正,一般建议用户经常校准天平,以提高测量准确度。方法非常简单,只需在天平示值为零时按校正键,看到提示后放上使用说明书中指定砝码即可。砝码的准确度要高于天平的准确度。校正后可以用其它砝码来检验您的天平是否准确。 小窍门:若你手中没有其它砝码,你的天平精度也不高(低于0.1g),可用1元硬币来检验。1元硬币约为6.0g。 2).加大载荷时称盘碰到壳体或传感器部件与其它物体接触。 3).传感器损坏。
1.在预热时间较少时天平的使用方法 在条件允许时,应充分预热天平,天平精度越高对预热要求也越高。一般应在30分钟以上,使天平工作稳定,测量数据准确可靠。但由于种种原因,用户可能会在天平预热时间较短甚至来不及预热的情况下使用天平。此时,采取以下方法可以减少测量误差: 1).测量前先用标准砝码校正,根据不种正确度等级的电平选用不同等级的砝码。 2).应在加载后固定的时间读数。如都以加载后5秒的示值读取或都以单位显示出来时的示值读取。 3).多次测量,取其平均值(3-5次)。 2.加载几分钟或几十分钟后读数或连续测量时的使用方法 如果用户需要在加载几分钟或几十分钟读数,或连续测量(特别是有皮重而未去皮)时,采取以下方法,可以减少测量误差: 1).充分预热天平。 2).天平使用环境温度变化较小(每小时温度变化不大于5℃),气流较小,人员走动较少的地方使用。 3).使用前先用标准砝码校正。 4).将卸载前的示值减去卸载后的示值才能得出载荷的真值。 5).多次测量取其平均值(3~5次)。 3.气流较大时的使用方法 在空调出风口,风扇直吹,人员走动频繁,走廊过道中或者室外等气流较大的地方使用天平,往往会使天平示值发生变化,且不容易稳定下来。天平精度越高,气流越大,这种现象就越明显,所以天平应在气流较小的地方使用。如受条件限制,必须在气流大的情况下使用天平,则用户需采用以下方法来进行测量,减少测量误差,以免造成不必要的损失。 1).用防风罩罩住天平。防风罩的制作很简单,选用一个略大于天平的废纸箱,将底部封住,顶边割除后倒扣在天平上,在朝着天平显示窗的这边割出可以加卸载和看示值的窗口即可。 2).使用前充分预热并校正。 3).多次测量,取其平均值(3~5次)。 4.开机无显示时的检查方法 1).检查供电系统有无工作,工作电压是否正常 2).电源线插头有无松动或接触不良 3).变压器有无发烫甚至焦臭味,有发烫或焦臭味说明有短路现象或变压器损坏 4).显示设备有无损坏。比如液晶显示屏是否破裂 5).其它原因所致 5.开机后显示“L”或“H” 的检查方法 “L”表示起始载荷过轻,“H”表示超载,出现这些现象后可以重新开机,若重新开机仍显示“L”或“H”,则用以下方法检查: 1).称盘是否与壳体有接触 2).传感器损坏。用户可以回想一下在上次使用后本次使用前天平有无受到碰撞、跌落或超载。 3).其它原因所致 6.示值不稳定 1).使用环境是否适宜,有无强气流,电磁干扰,湿度是否过大,温差是否过大等 2).称盘是否与壳体有接触 3).传感器部件是否与其它物体有接触,若用户长期粉尘类或纤维类物体,可能会使这些物体落进天平中。这是在天平内部的,不容易发现。 4).传感器或其它电子元件损坏 5).若跳动的幅度极大,可能是程序中校正系数不对,可以清零后重新校正。注意天平显示零后按校正键的动作要快,否则可能在您按下校正键时天平的示值已变动,导致出现“CE”。 7.称量不准 1).天平可能未正确校正,一般建议用户经常校准天平,以提高测量准确度。方法非常简单,只需在天平示值为零时按校正键,看到提示后放上使用说明书中指定砝码即可。砝码的准确度要高于天平的准确度。校正后可以用其它砝码来检验您的天平是否准确。 小窍门:若你手中没有其它砝码,你的天平精度也不高(低于0.1g),可用1元硬币来检验。1元硬币约为6.0g。 2).加大载荷时称盘碰到壳体或传感器部件与其它物体接触。 3).传感器损坏。[color=red]2分[/color]
各位老师: 我单位新进一台梅特勒的AL-204IC天平,说明书要求称量前预热天平1小时,可我们打开天平预热不到30分钟就自动关机了,不知道谁使用过这种天平?类似情况怎么办呢
热分析技术发展简史热分析方法是仪器分析方法之一,它与紫外分光光度法、红外光谱分析法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、核磁共振波谱法、电子能谱分析法、扫描电子显微镜法、质谱分析法和色谱分析法等相互并列和互为补充的一种仪器分析方法。 热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能之间的关系;研究反应规律;制订工艺条件等。 最早发现的一种热分析现象是热失重,由英国人Edgwood在1786年研究陶瓷被土时首先观察到的,他注意到加热陶瓷粘土到达暗红色时有明显的失重,而在其前后的失重都极小.1887年法国的Le chatelie r使用了热电偶测量温度的方汰对试样进行升温或降温来研究粘土类矿物的热性能“MJ,获得了一系列粘土试样的加热和冷却曲线,根据这些曲线去鉴定一些g。物试样。此外,他使用了尚纯度物质(如水、硫、晒、金等)作为标准物质来标定温度。为了提高仪器的灵敏度,以便观察粘土在某一特定温度时的吸热或放热现象,他采用了分别测显试样温度与参比物温度之差的差水法读得数据,第一次发表了最原始的差热曲线。为此,人们公认他为差热分析技术的创始人。 1899年,英国人Robert s—Au sten改进了Le Chateli e r差温测量时的差示法,他把试样与参比物放在同一炉中加热或冷却,并采用两对热电偶反向串联,分别将热电偶插入试样和参比物中的测量方法,提高了仪器的灵敏度和重复性。 另一种重要的热分析方法是热重法.热重法使用的仪器么热天平。1915年日本的本多光太郎发明了第一台热天平。由于当时的差热分析仪和热天平是极为粗糙的,重复性差、灵敏度低、分辨力也不高,因而很难推广。所以,在一段很长时间内进展缓慢。第二次世界大战后,由于仪器自动化程度的提高,热分析方法的普及,在四十年代末,美国的Leeds和NortL rup公司,开始制作了商品化电子管式的差热分析仪。此后,也出现了商品化的热天平。诚然,初期的热分析仪器体积庞大,价格昂贵,试样虽大。 在1955年以前,人们进行差热分析实验时,都是把热电偶直接插到试样和参比物中测量温度和差热信号的,这样容易使热电偶被试样或试样分解出来的气体所污染、老化。l 955年Boersma针对这种方法的缺陷提出了改进办法,即坩埚里面放试样或参比物,而坩埚的底壁与热电偶接触。目前酌商品化差热分析仪都采用了这种办法。 1953年Teitelbaum发明了逸气检测法,即对试样在加热时放出的气体进行检测。1959年R.E.G rim发明了逸气分析法,即对试样在加热时放出的气体进行定性和定量的分析。1962年Gillham发明了扭辫分析法,主要用于测量高分子材料的模量和内耗等参数随温度的变化曲线。 1963外Waston和ON cill等发明了经不扫描员热法。以后,国际热分析协会称它为功率补偿式差示扫描量热法。根据这个方法生产出来的仪器称为功率补偿式差示扫描量热仪。 七十年代末,英国Pe rkin—Elc r公司制成商品化的专用于热分析仪器方面的微处理机温度控制器,接着日本理学电机、第二精工舍、岛精、瑞士M ettle r、美国Du—Pont、法国Sct afam、德国Netzsck等公司相继制成了类似的产品。在八十年代初各公司先后又把微型计算机用于热分析方面的数据处理,并制成商品化的热分析数据台。 上河天平仪器厂在1967年试制成功第一台TR—632型自动记录热天平,1969年制成第一台DTA—A型自动记录差示热天平(差热分析和热天平同时联用), 自1976年起先后与华东化工学院协作制成国内第一台CDR—l型功率补偿式差示扫描量热仪,1979年制成CRY—l型中温差热分析仪,1980年制成CDR—2型低温功率补偿式差示扫描量热仪,1981年制成CRY—2型高温差热分析仪和WRT—1型微量热天平,1983年制成PRT—l型普通热天平和PRY—1型普通差热分析仪,1984年制成RJY—l型热机械分析仪,1985年制成WRT—2型微量热天平,1987年制成微机程序温度控制器,热分析数据处理台和ZRY—1型综合热分析仪。北京光学仪器厂也生产类似的热分析仪。还有长沙仪器厂、长春非金属试验机厂、承德仪器厂、丹东仪器厂、北京显示仪器厂等也生产少量的热分析仪器。此外,还有各单位制作的一些热分析仪器,如中科院化学所的热释电仪和微机化动态粘弹仪谱,原核工业部九O三所的微量热量计,中国纺织大学的纤维热机械分析仪等等。 随着电子技术的发展,特别是近代半导体器件、电子计算机技术和微处理机的发展。自动记录、信号放大、程序温度控制和数据处理等智能化方面有了很大的改进和提高,使仪器酌精度、重复性、分辨力和自动数据处理装置大为改善和提高,操作也越来越方便,推动了热分析技术逐步向纵深方向发展。应用也更为广泛。 从热分析技术的应用来看,十九世纪末到二十世纪初,差热分析法主要用来研究粘土、矿物以及金属合金方面。到二十世纪中期,热分析技术才应用丁化学领域中,起初应用于无机物领域,而后才逐渐扩展到络合物、有机化合物和高分子领域中,现在.已成为研究高分子结构与性能关系的一个相当重要的工具。在七十年代初,又开辟了对生物大分子和食品工业方而的研究。从八十年代开始应用于胆固醇和前列腺结石的研究以及检测解毒药的毒家和两活性等。 现在,热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。所以,有人说热分析技术并不是某一行业或几个行业专用的,几乎所有行业都可以用得上,这不是没有道理的。因为,任何物质从超低温到题高温的程序湿度控制下,总是有热效应的,而且还不只一个这就成了表征物质变化过程的特征图谱。
[B][size=4]如何正确使用天平[/size][/B]一、正确使用电子天平的步骤:预热天平――运动天平――校准天平――使用天平1.预热天平• 电子天平没有电源开关,只要接通电源,天平立即开始预热。• 在通电预热开始的一段时间内,天平显示值有时会呈现越来越大的缓慢变化,即单方向漂移,这是正常现象,待天平显示值慢慢稳定后,去皮回零即可。• 对于可读性(实际分度值)d≥0.1mg普通天平,建议通电预热0.5-1小时;可读性d≤0.01mg的分析天平,建议通电预热4-6小时;微量、超微量天平预热时间则应加长,如有可能,24小时不要断电。(即可以关机,但不拔下电源)2.运动天平• 运动天平的目的是使处于休眠状态的天平逐步进入工作状态。• 运动天平的方法是用相当于天平最大称量的砝码或重物在称盘上反复加载和缷载10次或更多次,在此期间,不在意天平的显示值和是否回零。• 对于可读性(实际分度值)d≥0.1mg的普通天平,可以省略这一步,可读性d≤0.01mg的分析天平,微量、超微量天平则必须运动天平,否则会影响天平加载后的回零状况和称量稳定性。3.校准天平• 任何型号和精度的电子天平,在每次使用前都必须校准,否则不准。• 校准天平分为内校和外校两种方式,在天平内装有内校砝码,可用内校;天平内没有装内校砝码的,则用外部砝码校准。• 在天平的面板上标有 或 的天平具有全自动校准功能。4.使用天平 依次完成上述三个步骤后,才能准确,稳定地使用天平进行称量。二、影响电子天平称量结果的样品本身的自然物理因素如果发现天平显示值不稳定,称量结果出现缓慢的增大或减小或称量时间加长,较难稳定,或称量重复性很差,这大都是由以下样品本身的物理影响因素造成的。最常见的原因是:• 天平安放的位置不适当• 样品和容器的温度影响• 样品的吸湿性和挥发性(缓慢放出水分)• 样品和容器的静电现象• 磁性样品和容器的磁化影响
我们在北光wct-1C型差热天平上分析玉米秸秆粉。相同的室温终温、相同的升温速率、相同的样品量,得出的曲线差别比较大的。工程师说可能和样品是混合物有关,可是升温速率5度/min或10度/min时,曲线几乎重合,而15度/min或更大升温速率,TG曲线的差别就很大呢?请高手指点!谢谢! 另外工程师说可以找纯的物质(如金属)做做看,什么样的纯物质在气氛下失重呢?请指教!
我单位预购置一批教学设备,想了解下列仪器设备的价格,型号和主要技术参数,请各位知情的大虾救急! 柜式多功能磨抛机 手动快速切割研磨机 单头抛光机 台式超声波清洗器 折射率测定仪 软化点测定仪 电导率仪 热天平(中温) 热天平(高温) 微机差热分析仪 热膨胀仪 高温显微镜 谢谢!我的邮箱是ahcao@scut.edu.cn
1 我刚看说明书学会使用TGA8000,领导要求我用TGA测定润滑油的挥发失重,按方法测定出来的谱图和方法的不一样!请教各位有没做过这个项目的,请指教一下有关的升温程序。谢谢!2 TGA能否用来测定固体抗氧剂的挥发分?
方法:①水平调整到脚螺栓高度,使天平水平仪内气泡位于圆环中央;②开机接通电源后,按开关键ON/OFF,直至全屏显示;③预热天平在初次接通后,长时间断电后,需预热30min;④校正需按校正键CAL,天平将显示100.0000,轻轻放上专用矫正砝码,冰上防风罩,等屏幕显示100.0000,拿下校正砝码,屏幕显示0.0000,再次放上校正砝码,屏幕显示100.0000±0.0001g,方可使用,否则必须重新校正;⑤称量使用清零键TARE,除皮清零,放置样品进行称量; 注意事项:①电子天平在开始称量前预热30min;②随时查看天平的气泡,注意天平是否水平;③天平应有专人定期校正,随时保证天平的准确性;④使用天平称量时,要轻拿轻放,绝不允许对天平尤其是称量盘有较大的冲击和震动;⑤称量时一定要小心不要将物料洒在天平内;⑥开关天平门时动作要轻,不允许碰出声音;
各位老大,调研TGA时,看有厂家提供的资料里提到“天平灵敏度”、“天平准确度”、“天平精度”、“天平称量精度”几个参数,分别代表什么物理意义?多谢!
我单位预购置一批教学设备,想了解下列仪器设备的价格,型号和主要技术参数,请各位知情的大虾救急!球磨机、砂浆搅拌机、搅拌器、循环水式真空泵 干燥箱 等静压机 梯温电炉 真空气氛管式炉 高温炉 玻璃退火炉 柜式多功能磨抛机 手动快速切割研磨机 单头抛光机 台式超声波清洗器 偏光显微镜 连续变倍体显微镜 金相显微镜 激光颗粒分析仪 流变仪 折射率测定仪 软化点测定仪 电导率仪 热天平(中温) 热天平(高温) 微机差热分析仪 热膨胀仪 高温显微镜 投影仪与电动屏幕 视频展示台 录像机 视频播放设备 中控和扩音系统 谢谢!我的邮箱是ahcao@scut.edu.cn
请教各位高手: 我在用TGA谱图求反应活化能时遇到点疑问,采用不同升温速率的TGA谱图求活化能的基本公式是:Ln[β(dα/dT)]=ln[A(1-c)n]—E/RT其中,β为升温速率,T为绝对温度,R,为气体常数,A为频率因子,E(或▽E)为反应活化能,α=(W0-Wt)/(W0-W∝),W0为反应物初始质量,Wt为t时刻剩余物的质量,W∝为不能分解的残留物的质量求解方法应该为,测定不同升温速率下的若干条TGA曲线,对每一条曲线都取α值相等的所对应的dα/dT和T值,做Ln[β(dα/dT)]~1/T关系图,根据斜率就可求出反应活化能。 可是我有个疑问,根据TGA谱图如何求dα/dT??因为不会贴图,所以公式写的有点简单,望见谅!
热重法(TG) (thermogravimetry) 1.TG的基本原理 热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),如图Ⅱ-3-8(a)所示。TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。从热重法可派生出微商热重法(DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线,如图Ⅱ-3-8(b)所示。DTG曲线上的峰代替TG曲线上的阶梯,峰面积正比于试样质量。DTG曲线可以微分TG曲线得到,也可以用适当的仪器直接测得,DTG曲线比TG曲线优越性大,它提高了TG曲线的分辨力。进行热重分析的基本仪器为热天平,它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。除热天平外,还有弹簧秤。2.影响热重分析的因素 热重分析的实验结果受到许多因素的影响,基本可分二类:一是仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、坩埚的材料等。二是样品因素,包括样品的质量、粒度、装样的紧密程度、样品的导热性等。在TG的测定中,升温速率增大会使样品分解温度明显升高。如升温太快,试样来不及达到平衡,会使反应各阶段分不开。合适的升温速率为5度min-1~10度min-1。样品在升温过程中,往往会有吸热或放热现象,这样使温度偏离线性程序升温,从而改变了TG曲线位置。样品量越大,这种影响越大。对于受热产生气体的样品,样品量越大,气体越不易扩散。再则,样品量大时,样品内温度梯度也大,将影响TG曲线位置。总之实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小样品量。样品的粒度不能太大,否则将影响热量的传递;粒度也不能太小,否则开始分解的温度和分解完毕的温度都会降低。
目的:熟悉使用BS224S型准操作规程,以保证检测的准确度和精密度及仪器的良好保养维护。主体内容(操作步骤):1.目的为明确BS224S电子天平的使用、维护保养及检修的操作要求,确保设备的正常使用,制订本文件。2.范围BS224S型电子天平的使用、维护保养、及检修。3.职责BS224S型电子天平操作人员、维修人员及质量管理人员负责执行本文件。4.内容4.1使用4.1.1调整地脚螺栓高度,使水平仪内空气汽泡位于圆环中央。4.1.2开机接通点源,按开关键直至全屏自检。4.1.3预热天平在初次接通点源或长时间断电之后,至少需要预热30分钟。为取得理想的测量结果,天平应保持在待机状态。4.1.4 校正
对于TGA来说,炉体的冷却时间和天平的稳定时间非常重要。不同的厂家这两项指标不同,选购不好将直接影响用户的工作效率。1、首先说天平的稳定时间,有的厂家天平需要半小时甚至更长时间才能稳定,有的厂家天平只需要几分钟就能稳定。造成的结果是:(1)天平稳定时间长的:按照常规TGA操作方法,放上空坩锅,天平清零后,天平需要稳定半小时,然后在坩锅内放入样品称重,天平又需要稳定半小时,如果再需要抽气,天平又需要半小时才能稳定,一共需要一个小时或一个半小时稳定天平,再加上其它制样,开机等的时间,至少需要两个小时才能开始一个实验。比如实验从室温到1000度,10度每分钟,实验需要一个半小时,结束后需要从1000度降温到室温,如果冷却慢,有的公司需要一个半小时才能从1000度冷却到室温,那个整个实验就是需要5个小时。(2)天平稳定时间短的:放上空坩锅清零需要几分钟,放上样品称重需要几分钟,测试需要一个半小时,从1000度冷却到室温需要半小时,实验大概一共需要2个小时十分钟。(2)和(1)对比节省了一半的时间还多。大家要知道TGA测试是很费时间的,所以节省时间对测试者是非常重要的。天平稳定快,冷却速率快的的TGA一天(10个小时)能测试四个样品时间还有剩余 天平稳定慢,冷却速率慢的TGA一天(10小时)也就测试2个试样,时间还很紧张。所以,选购TGA时大家一定要注意这一点,但记住不要听销售给你的承诺,一定要找一个他们的用户,亲自去看一下,这样才能不受销售的误导,希望大家能够买到称心如意的TGA.
[size=4][B]之一:分析仪器篇[/B][/size] 1962年11月,北京分析仪器厂同中国科学院科学仪器厂合作试制成功ZHT-1301型电磁式同位素质谱计。质量范围1~300原子质量单位。 1979年,该厂研制成功ZHT-03型永磁式气体同位素质谱计。 1963年12月,北京分析仪器厂同北京化工研究院合作试制成功SP-2301型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],用于分析气体的组份含量。 1965年12月,北京分析仪器厂试制成功QGS-02型红外线气体分析器。 1974年,研制成功QGS-05型微量红外线气体分析器,仪器灵敏度达到PPM级。 1978年,研制成功GXH-901型总有机碳分析器,可直接测定水中总碳、总有机碳、总无机碳的含量。 1969年4月,北京光学仪器厂同冶金部钢铁研究院合作试制成功示差精密热天平。1972~1979年,该厂又先后试制成功LCT型差热天平、CR-G型高温差热仪、LCT-1型中温差热天平等。 1988年8月,该厂研制成功WCT-1型微机差热天平,可完成数据采集处理及绘制试验曲线和试验报告的结果显示、打印等。 1971年,北京分析仪器厂研制成功BH-01型电磁式核磁共振波谱仪。1983年,该厂研制成功CH-203型永磁式核磁共振波谱仪。仪器采用了晶体管及集成电路。1976年,北京分析仪器厂研制成功SY-01型液相色谱仪。 1985年,试制成功SY-5000型系列液相色谱仪,能打印、绘谱图和报告分析结果。 1976年,北京分析仪器厂研制成功ZHD-01S型色谱-质谱联用仪。 1979年,北京仪器厂研制成功DXST-1型台式扫描电子显微镜。分辨率可达10毫微米,放大倍率25~50000x。1985年,该厂研制成功BSM-25型高分辨率扫描电子显微镜,分辨率8毫微米,放大倍率15~100000x。 1988年,北京分析仪器厂试制成功带自检功能的SP-3400型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。新中国仪器仪表自主研发史(环境监测仪表及设备篇) 1958年,北京仪器厂研制成功LX-1型卤素检漏仪。 1988年,该厂同清华大学合作研制成功LX-3型卤素检漏仪。具有自动调零、声光报警、增益调节及量程切换等功能。 1976年8月,北京分析仪器厂研制成功DK-9001型氮氧化物自动分析仪与DK-6301型二氧化硫自动分析仪。可用于自动检测大气中的氮氧化物和二氧化硫的含量。 1979年12月,该厂研制成功GSH-201型化学发光式臭氧分析器。 1987年11月,该厂试制成功BF-8840型化学发光式NO/NO2/NOX分析器、BF-8850型荧光二氧化硫分析器。测量范围0~10ppm,仪器精度±1%。 1978年,北京分析仪器厂研制成功QJC-201型大气污染监测车,是一种可移动的监测大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的实验室。1981年,研制成功QJC-202型大气污染监测车。 1987年9月,该厂研制成功BF-7000型大气污染地面监测站,是一种固定的监测环境大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的实验室。
1. 什么是proFACT与FACT天平校准技术?FACT(Fully Automatic Calibration Technology),即全自动校准技术,主要有两个特点:1)温度漂移触发的全自动校正;2)天平线性调节即线性化;ProFACT(Professional Fully Calibration Technology),即专业级全自动校准技术,除了具备以上两个特点外,还具有一个特点:3)定义校准时间触发的专业全自动校准。 2. DR变量程技术和DU双量程技术的区别是什么?DR变量程技术:在天平全量程范围内提供一个可以移动的精细量程(从天平的去皮零点开始计算),在此精细量程范围内的可读性是全量程范围的1/10,是MT专利技术。DU双量程技术:在天平全量程范围内提供一个从零点开始的不可移动的精细量程。 3. 如何正确使用天平?正确使用电子天平四大步骤:预热天平——运动天平——校准天平——使用天平*预热天平:精密天平,预热0.5-1小时;分析天平:预热2-3小时;微量天平的预热时间需更长,如有可能,24小时不要断电(只关闭天平显示器,但不拔下电源)。*运动天平:用相当于天平最大称量的砝码或重物在称盘上反复加载和缷载10次或更多次,在此期间,不在意天平的显示值和是否回零。尤其适用于分析、微量天平。 4. 天平需多久进行一次校正?关于天平的校正及校验,通常分为三种情况:1)天平的强制性年检:因国家相关规定要求,相关计量器具必须送至指定地点进行强制性检定。2)天平的日常校正:可定期(例如每日、每周或每月)使用天平的内校或外校功能对天平进行校正。3)天平的日常测试:使用和经常称量样品量相仿质量的砝码,每天进行测试,确认天平的误差情况。 5. 如何正确安装天平防风罩侧门?超越系列分析天平的防风罩的顶门和侧门之间通常会有缝隙,且侧门容易跌落,这种现象表明防风罩侧门没有被正确安装,建议客户重新进行安装。正确方法如下:以约30°的角度将侧门插入,靠着天平向上旋转侧门直到其咔哒一声啮合,侧门必须容易转动,否则即表明没有正确插入。 6. 如何在充满粉尘的环境中进行称量?粉尘可能会引起静电或天平的不洁性,建议客户选择具有防护等级的天平,并推荐选配相应的去静电装置,尽可能保持天平称量室的清洁。 7. 称量结果不稳定,稳定性监测器指示不消失,是什么原因?天平称量结果不稳定与诸多因素有关,如样品、环境、物理因素、操作者等,只有克服上述影响,才能获得准确称量。详情参见《梅特勒-托利多——正确称量》。 8. 天平的称量室内是否要放置干燥除湿剂?由于梅特勒-托利多现行销售的天平均为电子天平,不存在原有机械天平因为潮湿而引起零件生锈的问题,所以其称量室内无需放置干燥剂。放置了干燥剂,则会导致称量
如题。做定量分析都离不开称量,离不开天平(电子天平)。因此,保证电子天平的称量准确性,是减少分析误差的主要因素。电子天平称量原理: 电子天平是根据电磁平衡原理设计的,它由一个磁钢、一个与秤盘相连接的线圈、一个位移传感器以及电流控制电路和放大器组成。线圈置于磁钢形成的磁场之中,秤盘及被称物体的重力作用于线圈上。通电后,充分预热天平后,磁场强度不变,线圈长度固定,置于磁场中的线圈产生的电磁力大小(F=ΦIL)与电流强度成正比,如果调节磁场方向使电磁力与重力方向相反并使其与之平衡-mg=ΦIL,则此时物体质量与电流强度成正比。位移传感器位于预定中心位置,当秤盘上放上或取下物体时,为保持天平平衡位移传感器根据检出的位移信号通过控制器改变线圈的的电流大小直至线圈回到中心位置,这个电流改变量通过放大和转换为样品的质量显示。确保使用电子天平称量准确,至少应做到以下几方面: 1、充分预热电子天平。从电子天平工作原理可以看出,电磁力的大小与磁钢的磁通量φ、流经线圈中的电流I及线圈长度L成正比。对一台天平,要确保称量准确,必须确保φ和L为均为一定值,线圈长度L不会变化,但磁通量φ随着天平内部温度的变化而变化。只有天平经过充分预热(一般资料介绍预热30分钟,建议平时不用时,按电源键关机,但不拔电源),才能使天平内部温度保持相对稳定。这是保证称量结果准确的第一步。
本文为作者zengzhengce163原创,若需转载请直接先与本人取得联系,经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的,属侵权违法行为。电子天平因其具有称量速度快、操作简便、高灵敏度和高精密度并且能够与计算机或者某些仪器相连接直接进行数据传输,在分析化学领域使用越来越广泛和普及。前天看到一贴讨论电光天平和电子天平的帖子,有人认为电子天平称量结果不准确。个人觉得有失偏颇,不惜班门弄斧,特发此贴,以抛砖引玉,讨论如何用电子天平进行准确称量。由于本人水平和认识有限,错误与不当之处在所难免,欢迎大家纠正、补充讨论。电子天平称量原理:电子天平是根据电磁平衡原理设计的,它由一个磁钢、一个与秤盘相连接的线圈、一个位移传感器以及电流控制电路和放大器组成。线圈置于磁钢形成的磁场之中,秤盘及被称物体的重力作用于线圈上。通电后,充分预热天平后,磁场强度不变,线圈长度固定,置于磁场中的线圈产生的电磁力大小(F=ΦIL)与电流强度成正比,如果调节磁场方向使电磁力与重力方向相反并使其与之平衡-mg=ΦIL,则此时物体质量与电流强度成正比。位移传感器位于预定中心位置,当秤盘上放上或取下物体时,为保持天平平衡位移传感器根据检出的位移信号通过控制器改变线圈的的电流大小直至线圈回到中心位置,这个电流改变量通过放大和转换为样品的质量显示。
什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA),是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析,全面准确分析材料。根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,缩写ICTA)的定义,热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。⒈静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高,费时。热重分析仪结构2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用:⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;⑶固态反应;⑷矿物的煅烧和冶炼;⑸液体的蒸馏和汽化;⑹煤、石油和木材的热解过程;⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定;⑻升华过程;⑼脱水和吸湿; ⑽爆炸材料的研究;⑾反应动力学的研究;⑿发现新化合物;⒀吸附和解吸;⒁催化活度的测定;⒂表面积的测定;⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究;⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。
作为检测实验室的一员,我们每天和各种各样的仪器设备打交道,平时大家都比较专注大型仪器设备。今天我想讲一下实验室里必不可少的天平的使用以及维护。因为大家平时感觉天平可能相对来说比较简单,顺手可用,也不用过多的维护。但是由于天平使用不当,给实验室造成损失的案例却一点不少。在我以前的实验室就发生过,由于检测人员使用不当,造成传感器坏了,但是实验室人员使用时没有对天平进行校准,造成连续几天的称量出现错误,最终导致结果的问题。今天我们就了解一下小小的天平,到底有什么大的学问。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]一、天平的组成1、电子天平的组成电子线路:显示器、主板、接口、按键 -硬件程序:控制程序、用户程序 -软件传感器称盘防风罩(配件)机壳那么问题来了(大家可以在留言部分进行回答。格式为Q1对应A1:核心部件是xx。答案稍后揭晓[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img])[color=#ff0000]Q1:电子天平的核心部件是什么?[/color]2、电子天平基本理论(1)实际分度值d(可读性)定义:相邻两个示值之差。通俗地讲即天平的最后一位读书。例子:十万分之一天平:d=0.01mg[color=#ff0000]Q2:我们平时所说的十万分之一,百分之一天平指的是天平哪个指标?[/color][color=#ff0000]Q3:我们平时所说的精确称量至0.01g样品又是指的天平的哪个指标?[/color](2)检定分度值e(精度)一般而言,e=10d。比如是十万之一天平d=0.01mg,e=0.1mg(3)感量定义:天平指针偏转一个分格,所需加载的砝码质量。感量越小,灵敏度越好。在实验室我验证了百分之一天平的感量为0.02g。[color=#ff0000]Q4:我们用到的十万分之一天平,最小秤多少的物品是准的?[/color]二、天平的正确使用1、通电预热天平、调水平预热天平原因:当天平处于预热阶段,随天平内部温度升高,磁通量会逐渐减小,同时流经线圈中的电流也会减小。这就导致的电磁力的减小,所欲处于平衡状态的天平会逐渐失去平衡,天平显示呈单方向的漂移。d≥0.1mg天平的预热时间 0.5-1hd≤0.01mg天平的预热时间1-2h[color=#3333ff]所以天平上班时最好先打开预热,打开后最好下班时再关闭。[/color][color=#3333ff]调气泡是我们使用天平时必须要做的事情。大家往往会忽略。[/color]2、运动天平(被忽视的工作)运动天平原因:天平不用时处于休眠状态,运动天平能够使天平逐步进入工作状态。运动天平的方法:用相当于天平最大量程的砝码或物体反复加载和卸载10次,不在意天平的显示值和是否回零。d≥0.1mg 可以省略d≤0.01mg,必须运动天平。标准品室的天平必须在使用时运动天平3、校准天平内部校准和外部校准。作用:消除g的影响和消除温度的。0.01mg的天平内置校准功能。用时需要进行校准。4、使用天平(防止空气流动)天平读数的稳定性:0.01mg天平需要在12S之后读数;其余天平5s后读书三、天平使用时注意事项1、天平使用前需要调节天平气泡至水平2、称量时防止空气流动和温度变化。3、不要向天平加载重量超过量程范围的物体,不能用手按压秤盘。4、称样时轻拿轻放。5、对于热和冷的物体称量时应放置与室温一致。6、天平中的变色硅胶应及时更换。(目前还有一重理论是天平不用放置变色硅胶,大家可以根据实际情况解释通就可以了)7、万分之一天平用时校准后方可工作,其余天平每天可以用砝码校准后工作。希望大家爱护小小的天平,就像对待朋友一样对待他![img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif[/img]
在实验室仪器搬移中,TGA仪器在用具有减震的手推平板车上搬移,对内置天平有多大影响?