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快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温(室温~200℃)、高压(大气压~20MPa)条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,可大大缩短萃取时间,提高萃取效率,减少萃取溶剂用量,显著降低了单个样品的提取费用,具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。样品处理通量大,萃取效率高,涉及环境分析、农产品安全、食品营养学、制药、天然产物提取、爆炸物分析、石油化工、能源等诸多领域,适合现有气相色谱、液相色谱、色质联用等分析仪器样品预处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311050942_475401_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:技术参数:炉体:全自动密封反应器将萃取池放入炉腔并在萃取结束后送力口传送盘温度控制最高可达200摄氏度萃取池垂直定位,液体流向从顶部至底部泵:快速泵萃取池转盘:萃取位:⒛个(1 、5 、10 、22或34mL)萃取池;或19个(1、5、10、22或34 mL)加5个(66 个1O0mL)萃取池∶或19个(66个lOOmL)萃取池.萃取溶剂:可使用广泛的有机溶剂和水溶剂收集盘转瓶:收集瓶位:19个250 mL收集瓶;或28个60 mL收集瓶加5个250 mL收集瓶收集瓶体积:60 mL/250 mL电源要求:功率: 500w电压:100-120或者220-240∨频率:50/60Hz气体要求:氮气瓶:1034-1340 kPa(150-200psi)空气:400-827 kPa(60-120psi)〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、仪器的流路应该做到哪些化学惰性?比如防溶剂腐蚀等2、快速泵与普通流量泵有什么区别?快速泵都有哪些重要参数?3、溶剂蒸发器、萃取池的体积我们应该如何选择?是否有通用性的指南?4、仪器验收,都做了哪些参数?5、你用过快速溶剂萃取仪吗?谈谈你的使用体会吧欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】紫外可见分光光度计的技术参数解读与使用
加速溶剂提取的工作流程如图所示,先将固体或半固体的样品放入不锈钢萃取池中,若未加满则填入适量的硅藻土,然后萃取池被转入加热炉内,溶剂被输液泵(或依靠氮气的压力)输送到萃取池内。此时,加热炉开始加热升温,在达到设定的温度和压力后进行静态萃取。萃取结束后,萃取池中的溶剂经由滤膜进入到收集瓶中,并用溶剂清洗管路,再用氮气将其一并吹入收集瓶中。加速溶剂提取主要利用了有机溶剂在高温、高压下,其粘度降低,能更好的浸润样品基体从而能提高溶剂提取的效果。加速溶剂提取很容易实现自动化,因此其应用非常广泛。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/04/200604081423_16448_1613333_3.jpg[/img]微波辅助提取是利用溶剂的极性分子(如甲醇、丙酮等)在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移,相互摩擦而发热,从而加热与固态样品接触的极性溶剂,使所需要的化合物从样品中分配到溶剂里。微波辅助提取一般是在密闭或敞开的微波-透明容器中进行,萃取时将提取溶剂和样品混合在提取器中。目前国内外使用最多的是密闭的萃取罐,在较高的温度和较高的压力下进行提取的,而敞开式的微波萃取系统应用的却很少。用微波萃取时,将样品和溶剂都放入特制的密闭的聚四氟乙烯萃取罐中,在设定的条件下进行微波萃取。
请大家发表一下使用快速溶剂萃取仪的心得体会,有哪些不方便和需要改进的地方,我们是生产快速溶剂萃取仪的,正准备进行仪器改进,希望听取一下大家的意见.