凯式定氮消解系统

标准说要用凯氏氮消解瓶，但是网上也搜不到这个消解瓶长什么样，大家有图片吗？急用的话用凯式蒸馏装置的凯式蒸馏瓶可以代替吗？

用凯氏定氮法测定肉中挥发性盐基氮时，用什么消解，消解多长时间？

谁用微波消解做过凯氏定氮的样品前处理？消解用酸具体是怎样的？我看文献是用浓硫酸和双氧水，我试了试，可是不行啊，产生的压力太小啊，最大也就是0.2MPa，消解不完全，有没有亲手做过的，学习一下。

有没有朋友做消解的帮我看看这个问题：我们实验室有个水样按照GB/T 11891-1989测凯氏氮时，在消解样品这一步分别用玻璃蒸馏装置和FOSS的消解仪（420度消解），但是测出来两个结果相差很大，分别一个十几一个一千多。问一下是不是消解仪的消解效率会高很多呢？

问一下BUCHI凯氏定氮 消解中红外辐射加热和接触式加热是什么意思？另外还有微波消解 石墨炉消解 各有什么用途和区别 谢谢各位大侠！[em0815]

1.大家在用凯氏定氮法消解的乳粉的时候加都少的硫酸？2.消化后冷却有结晶出现对实验有木有影响呢？

在测定凯氏氮的标准中(水质凯氏氮的测定GB 11891-89)消解完要求加水250ml,这个250ml水的意义何在，加100ml水可以吗？因为我想用凯氏定氮仪进行蒸馏，那个蒸馏消化管装不下250ml水。

在开展凯式氮的实验，一直没装好凯氏定氮装置。我用的是500ml凯式瓶，氮球，直行冷凝管，三角烧瓶。不知道还需要什么器皿，求助大家！！

急急急，有哪位大神知道凯氏氮消解器 2313020使用操作方法的吗？

1 引 言氮是植物需求量最大的矿物质营养元素，同时也是植物个体乃至自然生态系统和人工生态系统（包括农业系统）生长最常见的限制因子。在植物体中含有的氮，大部分是作为蛋白质、氨基酸、酰胺及其它与蛋白质有关的物质的组成而存在的，此外少部分作为硝酸态存在。全氮是植物成分分析中非常重要的项目之一。全氮的测定方法有很多种，最经典的方法为凯氏定氮法，但是普通的凯氏法不便定量硝态氮，而其含量可能相当高。此外，对-N＝N-,http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612017583.jpg，-Ｎ=Ｏ, -NO2等的定量也是困难的。对于大量含有这些形态氮的样品，应采用各自的定量方法进行检测。但通常用能定量植物样品中大部分氮素的凯氏法所定量的氮作为全氮。若样品中含有较多硝态氮时，可用水杨酸硫酸分解法还原硝酸，这种方法比较烦琐。目前在欧美等发达国家广泛采用杜马斯燃烧法取代凯氏法。这种方法是使样品在高温纯氧环境中燃烧后，分离出氮气，并被热导检测器检测，检测出的结果包含了硝态氮。此法也因其快速，精确，无污染等优点而得到了广泛的认可。对两种定氮方法做一比较是非常必要的。以下简介杜马斯燃烧定氮法，并对两种方法测定几种植物样品中的全氮进行了对比。2 杜马斯燃烧定氮法早在1833年，Jean Baptiste Dumas就开发出燃烧定氮法，后人定名为杜马斯（Dumas）法。该方法的发明比凯氏法还早50年，但是由于早期的杜马斯法只能检测几个毫克的样品，使它的实际应用受到了极大的限制，在随后的岁月里这种方法没有被广泛的应用开来。近十年来，随着可以检测克级样品的杜马斯法快速定氮仪问世，才拉开了其在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。目前，在西方国家的很多实验室都已用杜马斯法代替凯氏法检测全氮。 http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612051639.jpg

[size=2]请问你们用凯式定氮法做食品中的蛋白质时空白能做出来吗？用0.050mol/L的盐酸滴定消耗多少毫升？谢谢[/size]

摘要：本文主要针对应用凯氏定氮法测定蛋白质的原理及其具体的消化、蒸馏和滴定过程中的各个细节及其相应的注意事项进行总结，为从事蛋白质测定工作的检测人员提供参考和帮助。关键词：蛋白质 测定原理 注意事项 the Experimental Summary of Kjeldahl Nitrogen Determination Methods Zhangguozhi Jinan Hanon Instruments Co., Ltd Abstracts: This article mainly aimed at Mirco-Kjeldahl determination methods and the digestion, distillation and titration process. Summarized the experimental details and their corresponding notes.for the inspection staff in such work provides reference and help.key word: Protein, nitrogen determination, notes 以凯氏定氮法测定氮含量换算蛋白质的方法，是国际上通用的标准方法，操作简单，测定结果重复性和重现性都很好，广泛用于各种食品、谷物、饲料等样品的蛋白质含量测定。此法又分为常量、半微量、微量法三种。国家标准规定为半微量凯氏定氮法。其测定原理相同，主要区别在于常量法的样品及试剂用量较微量法多。而微量法则具有实验规模小，实验费用低的优点。但微量法的准确度和精密度比常量法要差一些。凯氏定氮法整个测定过程分为消解、蒸馏、滴定三步。要使测定结果有更好的正确度、准确度和精准度，认真细致掌握测定的每个步骤、各个细节及相应的注意事项，就显得尤为重要。本文就此进行深入的探讨。

大家说说凯氏定氮的历史吧

今天新买了一个凯氏定氮玻璃装置和以前的不一样，不会安装了 ，没拍图片，大致和以前的差不多 冷凝器下面有一个开关不知道是干什么的 从没见过这样的凯氏定氮装置有谁见过吗 明天拍张照片

本人用半微量法测定污水的凯氏氮含量。 详细步骤如下：《1》取污水50ML，加2.5ML硫酸，0.4ML硫酸铜，1.2g硫酸钾。加热30分钟，进行消解过程。冷却后吧凯氏瓶中的消解液移到100ML的容量瓶，并定容。 《2》从容量瓶中取20ML溶液，至半微量定氮蒸馏装置中，然后加10ML氢氧化钠，用20ML硼酸吸收，接取馏出液80ML。然后移到100ML的容量瓶，并定容。 《3》从容量瓶中取10ML定量后的馏出液，用纳氏试剂分光光度法去测定其中的凯氏氮含量。 结果：测定结果，馏出液中的凯氏氮含量为1.64mg/L, 问题：已知馏出液中的凯氏氮含量为1.64mg/L,怎么换算出原来50ML中的污水当中的凯氏氮含量，因为里面进行了两次定量，？？？

凯氏定氮法测回收率波动的六个原因解析测定食品中的“蛋白质”含量 ，大家经常会用的一种方法就是：[color=black]凯氏定氮法 [/color][color=black]方法原理：食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离, 用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量计算氮含量,再乘以换算系数（常用的乳及乳制品的系数 6.38 、饲料的系数 6.25）,即为蛋白质的含量。[/color][color=black]方法有很多的优点：比如1、可用于所有食品的蛋白质分析中。 2、操作相对比较简单。 3、实验费用较低。 4、结果准确，是一种测定蛋白质的经典方法。 5、用微量凯氏定氮法可测定样品中微量的蛋白质。 [/color]但[size=21px][color=black]如何评价凯氏定氮法测定的准确性的问题尼？一般采用质控样和回收率两种方法对其进行评价，看到最后，一定会收获满满。[/color][/size][color=black]有朋友问到：采用硫酸铵做质控，结果有的偏高、或者偏低。是原因引起的？有以下几种可能，逐一排查：[/color]硫酸铵或者尿素 易吸潮，称量之前一定干燥。要检查干燥器中干燥剂 是否可用， 颜色是蓝色 还是白色。称量用到的天平，水平泡是否张中心，是否在计量期间核查时效内。接收液 硼酸溶液 配置是否正确？滴定管 是否计量过？滴定操作是否正确。手动滴定 还是 仪器自动滴 ，手动滴的话不同人员对 滴定终点的颜色 目测也会存在差异。[color=black]这些因素都可能引起结果的偏差，要留意一下。[/color]

凯氏定氮法测定氮含量，公式是什么样的

按标准凯氏定氮法测蛋白时消化液混浊不清澈的原因是什么呀？

麻烦各位，我用的是凯氏定氮的玻璃装置，在实验过后，凯氏烧瓶和氮气球的磨口处总是特别紧，好几次完全拔不开，我涂了凡士林，可是不知道什么原因就是打不开，因为这几个凯氏烧瓶都破了，麻烦各位给我解决解决吧

大家可否说说自己的凯氏定氮总氮的平行性两管之差最大是多少啊？我们的规定是不大于0.04ml。

凯氏定氮法蒸馏的时候吸收液温度过高怎么办？我们是用老式的蒸馏装置，做的是同一批号的样品。今天做的就比上个月结果低了好多，用的试剂都是一样的，我怀疑是吸收液温度太高，摸冷凝管温度并不高，就是反应管温度特别高，这种情况下要怎么办呢？

目前凯氏定氮都有哪些厂家啊，有用过的或者销售没？交流一下，谢谢啊。

我现在要写关于 [凯式定氮法测定饲料中粗蛋白]的毕业论文,希望广大朋友兄弟能帮帮我,谢谢!

大家好!我现在要写关于[凯式定氮法测定饲料中粗蛋白]的毕业论文,希望朋友兄弟们帮帮我,发给我详细的信息,谢谢!

蛋白质的研究对生物领域来说非常重要，那么，蛋白质的测定方法，从古至今，已累积不少，其分析与定性、定量分析是生物化学和其他生物学科、食品检验、临床检验、诊断疾病、生物药物分离提纯和质量检验中最重要的工作。测定蛋白质的方法，从大的方面分，可以分为直接法和间接法，从细的分，则可以分很多：凯氏定氮仪法、考马斯亮蓝G-250法、双缩脲法、Folin酚法、紫外吸收法、pH滴定法、甲醛滴定法等等。每种方法其测定原理不同，其精度以及过程也就不同，下面我们就凯氏定氮法和双缩脲法进行比较。　　双缩脲法：双缩脲法对白蛋白、红蛋白的颜色反应相近，不受温度影响。测试速度快，但是灵敏度低，不适合高精度的蛋白质含量测定。测定范围为1-20mg。常用于谷物蛋白质含量的测定。　　凯氏定氮法：凯氏定氮法是最经典的测定蛋白质含量的方法，其需要使用的有定氮仪或者粗蛋白测定仪。粗蛋白测定仪的原理跟定氮仪一样，都是利用氮的含量来计算蛋白质的含量。凯氏定氮法是测定试样中总有机氮最准确和最简单的方法之一,是被国内外作为法定的标准检验方法。它包括消化、蒸馏、吸收、滴定四个过程，在催化剂作用下,试样用浓硫酸消煮破坏有机物,使其中的蛋白质氮及其他有机氮转化为氨态氮,然后与硫酸结合生成硫酸铵,加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出含氮量,将结果乘以换算系数,计算出粗蛋白质含量。通过凯氏定氮仪测定蛋白质含量时，需要将有毒气体排出，另外要选择合适的催化剂。　　与双缩脲法相比，虽然都能够对蛋白质含量进行测定，但是凯氏定氮法是最为常用的方法，是经典的方法。适用于样品广泛和用于结果较为精确的测试。而双缩脲法测试过程较为简便、快速，用于可以准备配取标准蛋白溶液而准确性要求不高的测试。我们在选择方法时，应该根据要求，选择适合实验的方法。

燃烧法定氮仪也叫化学发光定氮仪，它与凯式定氮仪的区别体现在原理，测定对象，标准，样品量，价格，运行费用，分析速度，自动化程度，工作环境等方面，具体介绍如下：一、原理不同：凯氏方法是绝对测量；燃烧法是相对测量凯氏定氮仪是应用凯氏定氮法的仪器设备，凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法，根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法：在高温情况下，使用充足的氧气将样品全部燃烧，生成氮的氧化物，再还原出氮元素，利用TCD 检测器测量其信号强度，与事先标定的曲线进行比对，计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量，与标准样品无关，可以直接测量标准品的含量，并用来检验仪器的准确性；燃烧法是相对测量，必须依靠标准品，标准品的准确性定标直接影响测量结果，没有办法检验仪器的准确性。二、测量的对象不同：凯氏测量的是氨态氮；燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有：总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮；也可以分为：有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量，就是无机氮中的铵态氮；在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮，在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果；没有人为掺假的食品，二者测量结果是一样的。三、标准不同：凯氏方法是所有样品的国标；燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准，测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同，造成样品种类不同、成份不一样，结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。四、样品量不同：凯氏方法是常量分析；燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量；燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml；燃烧法最多到1g。凯氏法可以一直使用最大量分析，而燃烧法如一直使用最大量分析，则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面，要求频繁清理，同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品，脂肪高的食品，只能通过大取样量来减少测量结果的偏差，燃烧法显得稍微。困难；如大豆、玉米。此外鲜肉类食品，由于蛋白、脂肪分布不均匀，也建议是大的取样量。

在GB/T14771上的微量凯氏定氮装置,有的地方说是半微量的,而且有的食品分析相关书本上说的微量凯氏定氮装置也和国标上不同,想请教一下大虾们,到底他们是否是一样的用,还是有什么区别?(图片我用附件发上去.)

请教一下各位：凯式定氮法有没有要做加标回收的啊？