凯氏定氮仪能用来蒸馏化妆品中的甲醛吗?组装的玻璃仪器蒸馏时间长,对于大量的样品做起来很费时。能不能用凯氏定氮仪来代替传统的玻璃仪器蒸馏?如果不能,原因是什么?
在做凯氏氮的测定时,对样品的蒸馏过程中,容易出现加热端凯氏瓶包沸的现象,请问这个该怎解决?还有就是也会出现馏出液倒吸现象,请问这个又改怎么解决?
蒸馏法好麻烦啦,那蒸馏装置老是出问题,有没有测KN的阿,大家讨论一下吧。我们用的蒸馏装置是那种5升的大烧瓶蒸馏发生室,产生的蒸汽通过导管进入四个凯氏蒸馏瓶里,现在的问题是那四个烧瓶里面的液体放不干净,使得加消解后的水样和NAOH溶液后液体体积太多,蒸馏速度很慢,蒸馏不完全,有没有谁遇到过这样的问题呢,怎么解决?急!谢谢了
做印染废水的氨氮,使用普通蒸馏瓶,蒸馏时会有大量气泡,容易顺着管道进入接收容器内。是不是一定要用专门的氨氮蒸馏装置才能避免?单加个氮球行吗?还是得连凯氏烧瓶一块儿购置?或者有其他窍门,求传授。
实验室最近在做粗蛋白测定。老总说先用最原始的玻璃仪器做。我买的是改良式的凯氏定氮器。问题在于,每次我开始加热的时候,夹层水还没沸腾,气泡就会很听话地出来,这是好事,但是,一旦夹层水开始沸腾了,硼酸接收瓶也开始变色的时候,就开始发生倒吸。先是反应室里面的溶液开始倒吸出夹层水里面,然后接收瓶里的溶液也开始倒吸,如果倒吸幅度还不算大,我也可以继续蒸馏,但是,问题是水位有时候已经到了快要进入反应室的高度了,为了不继续倒吸,所以我只能停止接收了。所有的网上视频,教科书,都说,在夹层水开始沸腾开始计时再继续蒸馏几分钟,或者是接收瓶的硼酸变色了以后,再继续蒸馏几分钟。但是我现在这个状况,根本没法继续蒸馏。是我夹层水里的水加的不对吗?我没有加的很高,就稍低于蒸馏瓶的瓶颈拐弯处。然后反应液试过加10ml,也试过加5ml的,但是依然不影响它倒吸。再有就是我测出的含量都稍低,比标准值都低。已经测过四五次了,不知道是不是这个爆沸倒吸的问题导致它含量偏低?请各路大侠尽量给我一些好建议,谢谢!
标准说要用凯氏氮消解瓶,但是网上也搜不到这个消解瓶长什么样,大家有图片吗?急用的话用凯式蒸馏装置的凯式蒸馏瓶可以代替吗?
调味料测水分可以直接用直接干燥法测,不用蒸馏法吗?望老师不吝赐教
半微量凯氏定氮仪蒸馏需要做回收率的测试吗?欢迎各位老师讨论
1、蒸馏仪胶圈上总是残留一些固状氢氧化钠2、直接用硫酸铵蒸馏后用硫酸滴定回收率仍然在98%——98。8%范围内
在做检测的过程经常要用到蒸馏水,现在超市里有商品化桶装蒸馏水,能直接用于前处理和仪器上吗?请发表您的意见,回贴赠分,精彩评论加分,快来参与吧。
[align=center]【我们不一YOUNG】同时蒸馏萃取(SDE)的原理,装置[/align]同时蒸馏/萃取(Simultaneous Distillation and Extraction, SDE)是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法,其设计精巧,该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一,就把挥发性成分从水溶液(介质)中转移到有机溶剂中,浓缩了数千倍。基本原理(以轻质溶剂为例)同时蒸馏/萃取(SDE)实际上也是水蒸气蒸馏,只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程,同时进行溶剂萃取。样品和水加入到左边的烧瓶,提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后,样品水溶液和溶剂到其沸点,样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却(冷凝是内外两层,包括外面的夹层和最里面的螺旋管),并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后,进入U型管,由于溶剂和水比重不同的关系,水相向下沉下去,溶剂留在上面,这样就进行了相分离,然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶,而水又回到样品瓶。反复数次后,不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离,样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后(一般1ml一下)进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081156521255_3699_1615838_3.png[/img]
正己烷的沸点是68.7℃,我用水浴蒸馏时,它老是不沸腾,是什么原因啊,水浴的温度是90℃了。如果不能水浴可以直接用电热套加热吗?
正己烷的沸点是68.7℃,我用水浴蒸馏时,它老是不沸腾,是什么原因啊,水浴的温度是90℃了。如果不能水浴可以直接用电热套加热吗?
凯氏定氮法测牛乳蛋白质含量时,蒸馏时间一般为()min?请教
[align=center][font=DengXian]同时蒸馏[/font]/[font=DengXian]萃取([/font]SDE[font=DengXian])使用注意事项[/font][/align][font=DengXian]放入适当体积的样品和水和溶剂量,不可过量。[/font][font=DengXian]足够的冷却温度,一般[/font]5[font=DengXian]度左右,使用冷却恒温循环水浴,也可以用冷冻液代替水冷却。也不能太冷,避免水会冻结。[/font][font=DengXian]控制加热速度和温度,适当的蒸馏速度。足够的加热,维持蒸馏系统的平衡运行,不要过分加热,以免过沸而逸出冲上了。[/font][font=DengXian]对于轻质溶剂型同时蒸馏萃取仪,先需要给[/font]U[font=DengXian]型管补水。注意观察中间相分离的液面是否正常。[/font][font=DengXian]一般是先开溶剂加热,后开样品加热。样品烧瓶需要搅拌,溶剂烧瓶要加沸石。易气泡样品加热适当消泡剂。[/font][font=DengXian]如有必要,可以通氮气保护。也可以采用减压蒸馏,降低加热温度。[/font][font=DengXian]浓缩前加无水硫酸钠除水。[/font][font=DengXian]玻璃仪器,小心操作和清洗。[/font]
【求助】GB/T 5009.5(蛋白质的测定 凯氏定氮法)中的蒸馏定氮装置图,我有这个国标,就是没有仪器装置图,查了半天也没查到,现在急用,请各位前辈帮帮忙啊!先谢了!
SZ-93二次蒸馏水仪的价格到底为多少?我指得是到手价!为什么一个小东西,价格差别还这么大呢?!1
空气二硫化碳的测定中二乙胺需要蒸馏,有没有大佬可以告诉具体的蒸馏方法?最好详细一点,谢谢
普通的二次蒸馏和一次蒸馏水在水质上到底有哪些差别?
17070-2015中含氯苯酚标线需要蒸馏还是直接衍生
请教大家如何制备不含有机物的二次蒸馏水呢?书上有一段话是加入少量高锰酸钾的碱性溶液于水中使呈红紫色,再行蒸馏即得.为什么要在碱性溶液而不是酸性溶液呢?如何使溶液呈碱性呢?加入多少量的高锰酸钾和氢氧化钠呢?
日前,由我公司(济南盛泰电子科技有限公司)发明的智能一体化蒸馏仪正式获得国家发明专利证书。专利号:ZL200910019901.4在水质化验中,蒸馏是十分重要的水样预处理方法之一。但传统的蒸馏设备,其加热、蒸馏、冷凝、接受部分等各自独立,而且需要人工控制蒸馏终点,常导致蒸馏失败,影响工作效率。由我公司发明的产品采用一体化设计,同时采用精密控温、智能终点控制、自动冷却水循环等技术手段,实现了美观实用、节能环保等目的,可广泛用于环保、疾控、供排水、科研院校、厂矿企业等各类化学实验需要蒸馏处理的场所,如挥发酚、氰化物、氨氮、凯氏氮、油中水份等项目的蒸馏处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104061053_287327_2262930_3.jpg
[align=left]我与同时蒸馏萃取(SDE)的故事[/align][align=left] [/align]1. 同时蒸馏-萃取(Simultaneous Distillation and Extraction, SDE)简单介绍同时蒸馏-萃取(SDE)是一种提取挥发性成分的方法,设计精巧,该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一,就把挥发性成分从水溶液(介质)中转移到有机溶剂中,浓缩了数千倍。溶剂使用量少,效率高。有效分离高沸点组分和挥发性组分,适用于多种基质样品的提取。在香气组分分析研究中广泛使用。基本原理(以轻质溶剂为例)如下:同时蒸馏/萃取(SDE)实际上也是水蒸气蒸馏,只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程,同时进行溶剂萃取。[align=left]样品和水加入到左边的烧瓶,提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后,样品水溶液和溶剂到其沸点,样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却(冷凝是内外两层,包括外面的夹层和最里面的螺旋管),并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后,进入U型管,由于溶剂和水比重不同的关系,水相向下沉下去,溶剂留在上面,这样就进行了相分离,然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶,而水又回到样品瓶。反复数次后,不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离,样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后(一般1ml一下)进GCMS。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[/align][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121513_517947_1615838_3.jpg[/img]2. 初次认识同时蒸馏-萃取第一次接触同时蒸馏-萃取,是在1991-1992年我在加拿大ACADIA大学工作学习期间,分析研究提取冷藏草莓的挥发性香气组分变化时候,我的导师推荐用同时蒸馏-萃取法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析研究组分变化。当时就买了一套同时蒸馏-萃取仪,冷水循环水浴和30cmVigreux精分柱来做项目。后来发表一篇英文文章和一篇中文文章。 当时我也做了近十年的香气分离分析研究,特别是白酒香气的分析研究工作。但同时蒸馏-萃取这种方法还是第一次看到相关资料,感觉很新颖,其实这种方法已经开发改进了一段时间,只是国内没有罢了。2.1样品的处理方法:取300g草莓,打碎,加入150ml去离子水一同放入同时蒸馏-萃取仪的样品瓶,加入50ml乙醚和1ml乙醇于溶剂瓶,并通入氮气保护避免氧化等反应,样品及溶剂加热至沸腾。用冷冻循环液(汽车冷冻液,-7到-10度)冷却溶剂和样品蒸气。2小时连续蒸馏萃取之后,等乙醚冷却后,加入乙酸正丁酯内标物,用无水Na2SO4干燥乙醚。用30cm Vigreux精分柱在氮气保护下在45度水浴上面浓缩至近1ml。浓缩液供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用。可惜原来的照片一时找不到,下面是同时蒸馏-萃取仪的示意图。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110740006719_9018_1615838_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]草莓样品挥发性香气组分的色谱图:[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110740405444_8095_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img]2.2(色谱分析条件略)2.3 备注在提取挥发性组分过程,同时蒸馏-萃取仪系统通入氮气,以免氧化降解反应;零下7度到负10度冷却温度保证有效收集挥发性组分;乙醚中加入极少量乙醇来提高极性组分的回收率。***************************************************************3. 促进国内制作同时蒸馏-萃取仪(SDE)后来回国后,在研究设计院,很长一段时间因为没有同时蒸馏-萃取仪,玻璃仪器进口麻烦,运输是个问题,价格不菲,国内也没有找到厂家制作,就没有开展这方面的工作。直到2003年后来的单位,在处理油脂香精样品和一些天然材料时候需要用到同时蒸馏-萃取方法。进口价格很高,并且物流是个问题。就把我原来带回了同时蒸馏-萃取仪详细尺寸提供到上海一家玻璃仪器厂,和他们反复讨论,这个结构比较复杂,中间部分有三层,尺寸要求高,制作难度不小,还好这家公司有位资深水平很高的师傅终于完成了初样,后来经过试用和改进终于批量制作,为国内香气分析提供了许多套同时蒸馏-萃取仪,并不断改进提高完善。出现了轻质溶剂型、重质溶剂型、轻质重质溶剂共用性以及微型同时蒸馏-萃取仪产品。价格也很便宜。****************************************************************4. 再次应用同时蒸馏-萃取(SDE)法在16年时间内,利用再次应用同时蒸馏-萃取(SDE)分析了大量样品,包括各种含蛋白质、植物油、动物油脂样品,各种食品材料、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品,以及含丙二醇,甘油等的水质香精样品的提取。完成了许多项目。同时通过不断实践和积累,积累了丰富的经验和技巧。例1. 折耳根(鱼腥草)挥发性成分的同时蒸馏萃取GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121603_517954_1615838_3.jpg[/img]例2. 植物油基质(溶剂)辣牛肉香精SDE-GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121600_517953_1615838_3.jpg[/img]图 5. 植物油基质(溶剂)辣牛肉香精SDE-GCMS分析总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图*********************************************************************例3. 干龙眼的SDE-GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121611_517956_1615838_3.jpg[/img]图6. 干龙眼的SDE-GCMS分析总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图目前同时蒸馏萃取仍不失一种不错的挥发性香气提取方法。
同时蒸馏 二氯甲烷为溶剂 浓缩后直接进气相 溶剂峰还是超高,怎么回事用的旋转蒸发,但是没有溜出液,估计挥发没了,没冷凝下来溶剂峰17万-二十几万,但峰大都在100以内, 这样能进质谱分析吗,能解析出来成分吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607072106_599679_3118259_3.jpg
请两个月购买了一个SDE装置,做日化产品蒸馏萃取用,溶剂为二氯甲烷。如图所示,左边接样品瓶(200ml水+30g样品),油浴140℃加热,右边(U型管处)接溶剂瓶,60℃水浴,右边溶剂能回流,但是,左边一直无法回流,不知道是否是因为这套装置设计有问题,左边高于右边很多。另外在右边U型管会出现一段水相,一段溶剂相,再一段水相,猜测是不是左边水相无法正常回流造成?有做过类似实验的麻烦指导下,先谢谢各位大虾~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091448_554624_2720496_3.jpg
请教 做蛋白质,凯氏烧瓶蒸馏后期为何会有时有爆沸现象? 怎么防止?谢谢!
最近要用蒸馏法来测食品中的二氧化硫,打算用样品加标为质控手段,但是不知道应该用什么来做加标物质,是要买二氧化硫标准溶液还是直接加亚硫酸氢钠,求高手指点!
现实验室用的是[b][color=#ff0000]FY-6W一体化万用蒸馏仪,[/color][color=#ff0000]赋云环境(青岛)有限公司的[/color],[/b]非常难用,可以说不能用,经常喷,温度已经调至很低了,就是隔很长时间沸一下,一沸就喷,喷了之后水就流到仪内部短路,电源跳闸,导致整屋停电,耽误时间不说,还造成安全隐患,返厂修了好几次了,比较麻烦,肯定是仪器缺陷,大家都用哪家的仪器,比较专业的厂家,靠谱些的,希望大家推荐一下。尽量是那种旋扭调电压控温的,方便直接快速。那种智能一体化的,电子屏调温,屏比较小,还不灵敏,还得像手机一样打开二级三级界面,等你打开后调完都沸暴了[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif[/img],这还得保证大液晶屏灵敏度高的情况,华而不实,还是旋扭调温来的直接
适合测试项目:水质:挥发酚、氰化物、氨氮、凯氏氮、脂肪酸等;食品:二氧化硫、吊白块、酒精度等需要蒸馏处理的项目特点:1)采用新型玻璃纤维合金丝加热,受热更均匀,加热更均衡;2)无需外接自来水冷却,自带密闭式冷却水循环回流系统;3)智能判断蒸馏终点,蒸馏结束自动停止加热,防止干烧;4)新型蛇形冷凝管设计,蒸馏效率高冷却效果好;5)国家发明专利技术,节水节电,一键蒸馏,无人值守。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202221826_350574_2300_3.jpg(浙江省某市环境监测站)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202221827_350575_2300_3.jpg福建省某产品质量监督检验院测试食品二氧化硫的蒸馏前处理
[font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12pt]GB/T15516[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]中乙酰丙酮溶液的配制,新蒸馏的[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12pt]0.25ml[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]乙酰丙酮该怎么蒸馏可不可以不蒸馏直接用?[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt][color=#ff0000]注:问题来自水质分析交流群。[/color][/size][/font]