动态色谱法 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量; 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面; 动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法;动态色谱法之固体标样参比法 固体标样参比法也叫直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有2个:一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关;二、在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因;动态色谱法之BET多点法 BET多点法为国标比表面测试方法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积;其理论认可度相对固体标样参比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂,耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势,这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因; 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动,态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等,使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低,对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低,所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面,相对动态色谱并没有优势;在BET多点法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时;静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1,所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。静态容量法 在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量; 通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需载气(He),无需液氮杯反复升降; 由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态色谱法不流动,故叫静态容量法; 比表面积测试相关仪器简介 动态法比表面积仪测试比表面积精度影响因素 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其相对不具有该装置的动态法比表面仪,其精度得到明显提高;动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度和灵敏度大小主要取决于信噪比;也就是要提高精度和灵敏度,就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳范围;所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了;其源于仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度;以检测器恒温装置来抑制温漂,风热助脱装置可以提高信号锐度,其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差; 所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别; 静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析 以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题; 所以在小比表面样品的测试方面,静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大;静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。 比表面积计算公式 参考国标GB/T24533-2009 放到气体体系的样品,其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时,测量平衡吸附压力和吸附的气体流量,根据BET方程式(1)求出试样单分子层吸附量,从而计算出试样的比表面积。 (P/P0 )/ V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC )
静态容量法比表面积及孔径测试过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105050840_292430_1603_3.gif静态容量法比表面积及孔径测试原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105050840_292432_1603_3.gif
静态容量法测试通常在液氮温度下进行。在样品管中放置准确称量的经预处理的吸附剂样品,先经过抽真空脱气,再使整个系统达到所需的真空度,然后将样品管浸入液氮浴中,并充入已知量气体,吸附剂吸附气体会引起压力下降,待达到吸附平衡后测定气体的平衡压力,并根据吸附前后体系压力变化可计算吸附量。逐次向系统增加吸附质气体量改变压力,重复上述操作,测定并计算得到不同的平衡压力下的吸附量值。
静态容量法测量氮吸附量与动态法不同,他是在一个密闭的系统中,改变粉体样品表面的氮气压力,从0逐步变化到接近1个大气压,用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化,再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后,根据氮吸附理论计算公式,便可求出BET比表面及孔径分布。静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪,我国每年的进口量也不少,但由于价格昂贵,在我国的应用受到限制,近来北京彼奥德科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的SSA-系列静态氮吸附仪,代替进口已成必然趋势。
对于小比表面积样品,如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证,原因如下: 以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题; 所以在小比表面样品的测试方面,静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g,是不负责任的; 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器,其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪,其精度得到明显提高;动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比;也就是要提高精度和灵敏度,就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳范围;所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了;其源于仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度 ;以检测器恒温装置来抑制温漂,风热助脱装置可以提高信号锐度,其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差; 所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别; 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不会很小;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究价值就有限了; 综上, 一、对于小比表面样品(10m2/g以下)优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器,利用其分辨率、灵敏度高的优势; 二、对于中大比表面样品,若只测试比表面积,动态法和静态法没有明显的优劣势,动态法由于具有固体标样参比法,具有快速测定比表面的优势,静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势; 三、需要测比表面及孔径分布的样品,建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪;
比表面积测试仪有许多的方式供我们选用,通常我们选用的就是动态法、直接对比法、 多点BET法、静态容量法等多种方式,而今天我们所要学习的就是关于动态法的一些常见方式解决方案。 我们选用的动态法其实过程也不是那么复杂,只是需要我们更多的细心和解决方式。 比表面积测试仪首先就是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使富含必定份额吸附质的混合气体流过样品,这样形成一种特地的测试效果,我们可以依据吸附前后气体浓度改变来断定被测样品对吸附质分子的吸附量来达到我们所要测试的成果。 比表面积测试仪静态法主要依据断定吸附吸附量办法的不一样分为分量法和容量法; 分量法是依据吸附前后样品分量改变来断定被测样品对吸附质分子的吸附量,来判断其测试的成分内容,更多的是因为分辨率低、准确度差、对设备需求很高级缺点已很少运用。所以很好的办法就是我们解决其弊端,然后达到我们所要用的要求,才能达到我们比表面的测试效果。 比表面积测试仪容量法是将待测粉体样品装在必定体积的一段关闭的试管状样品管内,然后通过向样品管内写入必定压力的吸附质气体,能给我们依据吸附前后的压力或分量改变来断定被测样品对吸附质分子的吸附量来达到我们所要进行的有效措施。 介绍了这么多关于比表面积测试仪的一些常见测试方法,更多的是要我们有效的改善我们的测试方式,达到我们更加仔细的能力,还有就是方面我们正常的工作和测试内容。www.chinazhongqi.net/93.html
动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。科学指南针检测平台工作人员将两种方法做比较,发现动态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。他们之间有什么区别?
我是一个大四的学生,是环境泥沙方向的,做的是河流泥沙,粒径在0-120um,机器是JW-BK静态氮吸附仪。实验发现如下几个问题,眼看毕业论文答辩在即,实在难以解决,所以求助一下大家:1 有一组实验中间一段脱附曲线全部在坐标轴下方,都是负值,而且呈一条水平线2 有一组实验报告中,图像很好,但是表格里吸附值全部为0,这是怎么回事?3 还有,已经测得的比表面积都在6左右,样品质量我们选的是0.8g,在软件的压力设置里面,测孔径的压力应该怎么设置?厂家给的是每4kpa一个测试点,这样就有27左右各测试点,一组实验做下来要很久,而我有40个样品要测,6月初论文答辩了,好纠结,来不及啊!4 每次预抽时都要抽半个小时左右,这么慢正常吗?谢谢!
静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时,我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展,毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪,而且近年来改进提高很快,目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量,为了进一步提高我国仪器的水平,尽快赶上国际先进,彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的,有关这方面的具体资料非常缺乏,除了原理,一切均需从头开始。经过近两年的努力,终于攻下了所有技术难关,我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功,并迅速进入市场,我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平,而且具有许多自己的特色,有自己的独到之处。实事求是的看,静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。(1)静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力,通过压力传感器直接测量氮压力,排除了其它因素带来的影响,而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到;(2)容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡,符合理想的吸附平衡条件,而动态法仅为相对的动态平衡;(3)静态容量法样品在吸附与脱附过程中,固定于液氮杜瓦瓶中,不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次,静态法不但节省了时间,而且大大减少了液氮的消耗;(4)只用氮气,不用氦气,而且氮气的消耗也极少,大大减少了测试的成本;(5)静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右,而且可以根据需要测量很多点,例如多点BET比表面可测定6~20点以上,孔径分布测定可选25~100个点,测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高,相比之下,动态法多点BET比表面只测定5点左右,孔径分布测定只测10个点左右,而且在测量相同点数的条件下,静态法更节省时间;(6)在进行孔径分布测试时,静态容量法具有更显著的优势,其一,动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制,孔径测试范围较小,一般在2~100nm,而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm;其二,动态法不能测试出完整的等温曲线,而且测量的点数少,对孔径分布的分析比较粗糙,而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线,实现对孔径分布比较精确的分析,而且能得到样品全面的吸附特性,进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断;其三,只有静态法才有可能对微孔进行定量分析;(7)静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制,包括不需要中途人为补充液氮,而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作,均更为简便、流畅、可靠和智能化,只要把试验条件输入计算机,试验过程全部自动完成,同步得到全部试验结果;(8)样品的预处理可同机甚至同位进行,利用主机的真空条件和单独的温控装置,使预处理更为充分,操作更为简便,测试结果更为可靠。总之,静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器,国产静态仪器的成功,无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。
1. 微孔:指孔径<2nm的孔;2. 微孔的常规测试方法:◎ 用测介孔的仪器和介孔分析的基本假设,向微孔方向延伸,①孔径和填充压力仍用Kelvin方程处理;②填充于孔中的氮取液氮的密度;◎ 可用t-图法或D&R法,求出<2nm以下微孔的总孔体积、总内表面积;还可用MP法粗略的算出2nm到~1nm之间的孔容/孔径分布;◎ 关键是:选择好“标准等温线”,需要有“标准等温线”的数据库和正确的分析方法;◎ 缺点是:仍采用介孔分析的基本假设来分析微孔是不确切的;不能精确测定微孔区的等温吸附曲线和精确的微孔孔容/孔径分布;3. 微孔分布的精确测试方法:◎ 与上述常规测试方法有重大差别;◎ 微孔精确测试仪器有极高的真空要求,测试系统的实际真空需≤10-3Pa,氮气相对压力P/Po需达到10-8数量级,因此需采用双级真空系统,即用机械泵做前级泵,再加分子泵(或其他二级真空泵)作为二级真空系统;◎ 需有准确测量10-3Pa量级的多级压力传感器;有低压下压力的精密控制系统,在P/Po<0.1的区间可控点应超过100个点;◎ 需有专用的微孔分析软件:HK、FS或NLDFT等;◎ 可以精确测定P/Po在10-7到10-1之间的等温吸附曲线;可以精确测定孔径从0.35到2nm之间的总孔体积、孔容/孔径分布和最可几孔径
大家好,我想做TMA测试 ,静态热机械分析测试 材料的热膨胀系数。请问哪里可以做TMA 静态热机械分析 测试? 希望推荐一些测试价格比较合理地方!
用吊环或玻片(静态法)测试液体表面张力,与鼓泡(动态法)极慢时(近似静态法)测出的液体表面张力差异大吗?有谁做过比较?比如说水和酒精(不是表面活性剂溶液),望专家赐教。
动态图像仪与静态图像仪的发展一、图像法基本原理 根据在测量过程中颗粒是否运动,颗粒图像分析技术可分为静态颗粒图像分析仪与动态颗粒图像分析仪两种。 图像法是颗粒分析中唯一具有形貌分析能力的方法,可进行球形度,长径比等参数的分析统计,对某些行业有重要的意义。 颗粒在图像仪上成像,组成图像的最小单位是像素,每个像素有特定的尺寸。图像粒度仪就是通过统计每个颗粒在图像中所占的像素的多少,然后计算出它的面积,进而求出等面积圆的直径。准确的图像法测量都依赖于两个方面。一是图像获取,获得高质量额颗粒图像;二是图像处理,要有高效而准确的图像处理算法。二、我国动态图像仪的发展 静态图像仪是上个世纪八十年代才研发推出,由于静态颗粒图像仪取样的颗粒数有限,影响统计的代表性,以及存在颗粒数取向误差。上世纪末国外开始研发态图像仪,如荷兰、英国、法国、德国等不同品牌产品相继推出。我国上海理工大、天津国国家海洋研究中心也跟着研究过,但直到2007济南微纳才首次研发出国内第一台动态颗粒图像分析仪Winner100。并通过了济南市科技局的鉴定,专家评定为国内首创,达到国际先进水平。三、静态图像仪与动态图像仪的对比Winn99E显微颗粒图像仪是济南微纳研制的一款静态图像仪。使用过程是把少量样品放在载玻片上,用相应的分散介质分散均匀后。把载玻片放在显微镜载物台上,将物镜调至相应的放大倍数,让颗粒在镜头内显示清晰为止,即可观察颗粒的大小分布与形貌特征。也可以通过软件在电脑屏幕上直接观察颗粒的大小分布与形貌特征,通过图像分析,包括:灰度图、自动二值化、收缩、膨胀、消除边界黑点、消除颗粒粘连、消除空心、颗粒分析8种操作。软件会自动完成一系列图像处理操作,并进行颗粒的分析。静态图像分析仪最大的优点就是可以直观的观察样品的形貌,在小颗粒分布及形貌分析上更占优势。虽然静态颗粒图像仪有观测直观、数据丰富,但是取样量少、测试代表性不强。但是静态图像仪的市场价格比较便宜,在行业应用也比较普遍。 Winner100D动态颗粒图像仪,测样原理是由湿法激光粒度仪的循环系统配备先进的高速摄像系统,动态进样采集,通过软件分析获得具有代表性的粒径分布数据。 Winner100D在winner100的原理基础上,创新设计出封闭式大远景深远心光路,配合约束式平槽样品窗,大大提高颗粒清晰度。Winner100D已经解决了动态图像仪对运动图像易出现拖尾现象,成像质量也差,看不清颗粒形貌等问题。值得一提的是,本款产品软件中增加了颗粒圆形度(磨圆角)的计算模块,对颗粒圆形度的分析符合美国石油天然气标准:API_RP58.并且适应应用此版图的地质、磨料、石油天然气等行业规范、此计算模块为国内唯一,对于以上行业具有重要意义。此外,winner100D还是第一台应用了样品窗自清洗装置的颗粒测试设备,延长样窗寿命,但换洗频次大大降低,甚至可以终身不需拆洗。动态颗粒图像仪比较静态颗粒图像仪而言,测量的颗粒数目要更多,取样好代表性强;并且在介质中分散流动中进行测量,分散效果好,无需后续软件进行分割处理(注:图像分割算法再好结果也会损失颗粒信息)。动态颗粒图像仪在实际应用中更加的智能、快捷,操作简单,也是图像技术发展主要方向。四、图像技术的领先发展动态图像仪对微小颗粒而言,成像光路系统放大倍率越大,其景深也就越小,这一点严重制约动态颗粒图像仪的发展,如何将流动中的颗粒约束到一个平面上,这是动态颗粒图像仪最关键部分。目前国内外现有的方式借鉴了细胞测量中的流体聚焦技术----鞘流技术,即将待测颗粒样品流入鞘液中,鞘液对其进行约束,从而获得清晰的颗粒图像。这种技术能够很好的解决颗粒聚焦问题,但是其制备鞘液比较复杂,成本也很高,测量时间也较长,而且的关键部件鞘流池如果有大的颗粒很容易发生堵塞现象,清理疏通也都很费时费力。Winner100、Winner219采用新技术对动态颗粒进行平面约束,使得颗粒在流动的过程中都能够保持在一个平面内流动,从而获得清晰的颗粒图像,且操作简单方便。其中Winner219采用静态动态双模式进行测量,采用同一光路,只需更换测量平台即可进行方便切换。静态图像测量模式平台采用二位运动控制精密平台,可选择上部光源或者背部光源进行打光,制备好样品后,将样品放置于平台上即可进行自动化测量,采集图像完毕后软件会自动进行图像拼接,能够将样品拼接成完整图像,从而使得测量结果更加智能精确可靠。动态图像测量模式下,更换为动态颗粒测量平台(液路循环系统),颗粒在约束平面内流动的过程中进行拍照测量,简单实用,易于操作。Winner219全自动颗粒图像仪是目前国内最先进的图像仪器,也是机械视觉技术工业实用化的经典之作。随着技术的发展,相信不久的将来微纳将会在技术上自我超越,研发出更高端的图像仪器。
标准粒子选用北京海岸鸿蒙标准物质有限公司的编号为GBW(E)120021 的标准物质。使用方法:1.首先检查静态样品池的玻璃表面是否清洁,如果不清洁,用脱脂棉蘸无水乙醇进行清洗。2.将干净的静态样品池注约三分之二深的水后将上盖盖住(记住盖的方向),放入到激光粒度分析仪的检测口内,然后进行软件的参数设置和对中调整(注意在盖上盖子的时候一定不要使镜头中有气泡)。3.参数设置如下:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif4.对中调整好以后,点击软件上背景按钮,当出现分析界面时,取出静态样品池,将样品池上盖取下(注意记得盖子的方向),向样品池中滴入几滴标准粒子液滴,然后用洗耳球对准液体进行吹气,使样品池中的粒子均匀分散。然后原方向盖上样品池盖,不能盖反,然后放入检测口内,点击分析进行测量。注意:这里只是一个静态样品池的使用方法,告诉你如何使用静态样品池测试标准粒子,并不能算作对仪器的标定。当测试结果与标准粒子标称值差别较大时,可致电我公司,我们可协助判断和校准仪器。
想问一下,在静态基线稳定性测试中的"瞬时”测定方式,是哪种测定方式,用的是AA-6300 C的仪器,可是它写的是:单光束仪器与铜灯同时预热30min,是双光束的呀,最大漂移量和最大瞬时噪声分别怎么测定呢,是一起测定的吗
关于静态容量法比表面仪测样数和工作站的问题 中国比表面仪的发展经历了从动态流动法仪器向静态容量法仪器的改进过程,无论是从原理、测试精准度、测试成本、操作容易程度上考察,静态容量法均具有动态法不可比拟的优势,因此,国外的比表面仪基本都是静态容量法仪器,动态法仪器基本不用,如今,中国市场的静态容量法比表面仪将取代动态法仪器是不可改变的事实和发展趋势。 然而,对于静态容量法比表面仪,很多人在选购时比较关注单次测样数量,希望能够在一定的时间内尽可能多的测样,这样在选购比表面仪时,很容易走进误区,认为仪器上的样品管接入位置越多越好,实际上,关键问题并不在样品管接入位置的数量,而是仪器内部压力传感器的数量。 如果是单压力传感器,就算有再多的样品介入位置也是枉然,因为一个压力传感器在同一时间只可能测一个压力值,无法对每一个样品接入位置的压力进行测定,也就是说,同一时间进行测试的样品只可能是一个,之所以在仪器上设置多个样品接入位置,只是避免了多样品测试任务时反复的装卸更换样品的问题,并不是可以同时测定多个样品,而是多个样品逐个依次测定,也就是说如果有n个样品接入位置,每个样品位置接入一个样品管,每个样品测试时间是t,那么最后总的测试时间是nt,并不是t,因为所有样品并不能同时测试。 那么,如何做到同时测试多个样品呢,唯一的解决办法就是每个样品接入位置对应一个压力传感器,这样就可以实现同时测试的目的,但可想而之,仪器的成本必然增加,购买时的价格也会必然会增加。 因此,在购买静态容量法比表面仪时,一定要弄清楚仪器内部到底是多个传感器,还是单个传感器,不能将样品接入位置的数量当成可同时测试样品数量,这是很多人容易走入的误区。
近来,某比表面仪公司极力宣传他们静态仪器的“测试模式”:创新研制的集成“单一氮气测试模式”和“氮气+氦气标准测试模式”于一体,供客户根据实际需要选择使用;采用“氮气+氦气标准测试模式”符合国际标准,可确保结果的准确性和一致性,且操作简单;对于低温下可吸附氦气的样品,不适宜采用氦气测定自由空间,可通过采用“单一氮气测试模式”获得理想的测试结果。 许多用户向我们质询,什么是静态“氮气+氦气标准测试模式”?存在这种国际标准吗?为解答上述疑问,现将有关于氦气用途的论述择录于下: 1. 摘自:GB/T 19587—2004(ISO9277:1995,NEQ)气体吸附BET法测定固态物质比表面积。(第7页,7.2.1中)“死体积必须在吸附等温线测量之前或之后来确定。这个体积用氦气在测量的温度下进行标定。对于某些吸附氦气的材料,标定应在测定了氮气的吸附等温线后进行。”2. 摘自:GB/T21650.2—2008/ISO15901-2:2006,气体吸附法分析介孔和大孔。(第7页)9.3.4“测定自由空间 在测定吸附等温线之前或之后,应测定自由空间。在测定温度下,采用氦气进行体积校准。需注意,某些材料会吸附和/或吸收氦气。对于这种情况,在测定吸附等温线之后,可以进行修正。如果自由空间的测定可以与吸附测定分开,则可以避免使用氦气。空样品室的体积在环境温度下使用氮气测定。随后,对该空样品室在与吸附测定相同的实验条件(温度和相对压力范围)下进行一次空白实验。通过输入样品密度,或通过在吸附分析开始时(如果氮气吸附效应可以忽略)采用氮气进行环境温度下的比重测定,对样品体积进行必要的修正。”(第8页)9.3.7和9.3.8“测定吸附等温线---测定脱附等温线---” , 说明测试的全过程,与氦气毫无关系,哪有所谓“单一氮气测试模式”和“氮气+氦气标准测试模式”。3. 摘自:美国康塔NOVA操作手册(C-1).使用简介:介绍样品分析中各个步骤,1.校准歧管体积 2.校准样品管 3.脱气 4.设置分析参数 5.分析样品 6.分析数据并生成报告;“在常规使用时,步骤1和2没有必要在每次分析时都重复做。如果歧管体积和样品管已校准过,分析可以从步骤3开始。------”“准确测量歧管体积非常重要,---运输前在工厂内已进行了歧管校准(以氮作吸附质气体),因而无需经常校准(比如:每四个月进行一次),或者在对系统进行保养时可能影响体积的情况下校准。”“样品管必须在分析前进行校准。一旦校准完毕,没有必要进行重复校准。”样品管校准数据存于文件夹中,备使用时调用。样品分析过程,已不需用户再进行氦气校正;4. 摘自:美国康塔公司“全自动比表面及孔径分布分析仪”性能介绍中,10. 无需氦气,降低了分析费用,无需氦气钢瓶和压力表(一瓶氦气约2000元)5. 摘自:美国麦克公司“全自动比表面及孔隙度分析仪”主要性能与特点:------ 2. 自由空间校正可以不使用氦气,可实现高精度的测量模式。------5. 测量5点比表面仅需20分钟。 问题一目了然,我们可以做出如下的答复:1. 自称“氮气+氦气标准测试模式”符合国际标准,但在相关国际(国家)标准中均无类似表述,其实这种所谓静态仪器的“标准测试模式”并不存在,是“自制的”。2. 因为是自制的,所以“氮气+氦气标准测试模式”的内容无地可寻,在氮吸附的测试过程中氦气怎能介入谁也说不清。3. 清楚的是,氦气用于死体积的测定,大部分先进厂家在仪器的制造过程中已经完成,无需用户在测试时每次都要重复校准,这是技术发展的进步与趋势。而鼓吹静态“氮气+氦气标准测试模式”的厂家显然技术上还做不到,于是把氮气的吸附、脱附测试过程,与前面制造过程中氦气的死体积校准混淆起来,有意把二者硬拉在一起,还把它包装成国际“标准测试模式”,显然这只是他们用于制造推销自己产品“卖点”的雕虫小技,其用心可算良苦。劝用户无需当真,仅此而已。
要测试的塑料中的水份约100PPM,除了卡尔费休法,静态顶空法行不行?
比表面及孔径分布是基于样品对氮气的等温吸附曲线,当氮气分压在0.05~0.35范围内,可根据BET方程计算比表面,当氮气分压≥0.4时,根据毛细凝聚理论计算孔径分布。静态容量法是测量氮气的等温吸附和脱附曲线的理想方法:在一个真空系统中,按设计要求逐步增加或减少氮气压力,利用气体状态方程,计算出每一个氮分压下样品的饱和吸附量或脱附量。和动态法相比,静态容量法比表面及孔隙率分析仪有以下八大优点: 1、精准度更高:氮气的压力是通过压力传感器直接测量得到的,排除了其它因素带来的影响,而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到; 2、真正达到吸附和脱附平衡:样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡,符合理想的吸附平衡条件,而动态法仅为相对的动态平衡; 3、省液氮:样品在吸附与脱附过程中,固定于液氮杜瓦瓶中,不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次,不但节省了时间,而且大大减少了液氮的消耗; 4、测试成本低:只用氮气,不用氦气,而且氮气的消耗也极少,大大减少了测试的成本; 5、省时:静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右,而且可以根据需要测量很多点,例如多点BET比表面可测定6~20点以上,孔径分布测定可选25~100个点,测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高,相比之下,动态法多点BET比表面只测定5点左右,孔径分布测定只测10个点左右,而且在测量相同点数的条件下,静态法更节省时间; 6、传感器更精密,测试结果更全面具有说服力:在进行孔径分布测试时,静态容量法具有更显著的优势,其一,动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制,孔径测试范围较小,一般在2~100nm,而静态容量法测试范围可达到1~300nm;其二,动态法不能测试出完整的等温曲线,而且测量的点数少,对孔径分布的分析比较粗糙,而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线,实现对孔径分布比较精确的分析,而且能得到样品完整的吸附特性,进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断; 7、真正的全自动控制:静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制,包括不需要中途人为补充液氮,而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作,均更为简便、流畅、可靠和智能化,只要把试验条件输入计算机,试验过程全部自动完成,同步得到全部试验结果; 8、预处理更合理:样品的预处理可同机甚至同位进行,利用主机的真空条件和单独的温控装置,使预处理更为充分,操作更为简便,测试结果更为可靠。
据新闻报道MTS 静态测试系统C系列新品将于2010年9月9日在中国上海荣耀上市!C系列产品将拥有:新颖时尚的外观设计、试验机领域最专业的Test work软件、全球最先进的MTS Insigh控制器、人性化设计的操作平台、极高的性价比。对此新品的上市,对我们实验人带来了一丝猜想,从仪器的外观,质量、性能、价格究竟会怎么样呢?
请教:所有的电化学测试,如开环电位,计划曲线,阻抗谱,都是在静态条件下测试的吗?溶液都不用搅拌吗?如果是这样,物质在溶液中的扩散效应岂不是很明显?另外,如果是加搅拌的话,一根导线连着环氧树脂密封的1cm^2的工作电极在溶液中会转动的吧?怎么来固定?多谢耐心回答!^_^
[color=#333333]近日,从全球知名力学性能测试与模拟系统供应商——MTS系统公司获悉,近期市场上流传MTS/SANS将退出静态产品市场或出售静态业务公司,甚至卖断相关产品线的不实消息。对于这些传言,3月13日,MTS材料测试系统总裁Bill Becker和MTS中国测试总裁David Saylor先生联名发出澄清函,公布了MTS静态和SANS未来在中国的发展。[/color][color=#333333]对于“公司某些竞争者和前雇员散播了关于MTS静态和SANS在中国未来发展的谣言。”大家怎么看[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif[/img][/color]
比表面积测试仪方法有很多种,但是我们常采用的就是多点BET法,这种方法是国标比表面测验办法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的肯定吸附量,然后就是经过BET理论计算出单层吸附量,然后求出比表面积的这个过程。 这种理论认可度相对较高,比表面积测试仪在实际使用中会面临这习惯对的困难,因为测试进程相对杂乱、耗时长的情况下,使得测验成果重复性、稳定性、测验功率相对直接比照法都不具有优势,相对的情况下是直接比照法的重复性标称值比多点BET法高的缘由;。 动态法和静态容量法是当前常用的首要的比表面积测试仪测验办法,那么这两种方法都有哪些特点和缺点呢? 我们通常使用的两种办法对比而言,动态法对比合适测验疾速比表面积测验和中小吸附量的小比表面积样品,静态容量法对比合适孔径及比表面测验。 比表面积分析仪在多点BET法比表面剖析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时,静态法相关于动态法因为氮气分压能够很简单的操控到挨近,所以说直接使用还是BET方法是我们最为有效的测试方式。www.chinazhongqi.net/84.html
比表面是比表面积的简称。根据实际需要,比表面积分为内比表面积、外比表面积、和总比表面积;通常未注明情况下粉体的比表面积是指单位质量粉体颗粒外部表面积和内部孔结构的表面积之和,单位m2/g。粉体材料越细,表面不光滑程度越高,其比表面积越大。由于纳米材料细度很高,一般具有比较大的比表面积;吸附剂催化剂炭黑等材料的效能与比表面积关系密切,一定效能需要一定范围的比表面要求;但并不是比表面积越大,就粉体质量越好。例如在要求粉体球形度的情况下,粒度相当的粉体材料,比表面越大,球形程度就越差。比表面积和粒径(粒径一般用中位径或目数来表示)是两个概念,没有必然联系,同样目数的两个产品不等于他们拥有相同的比表面积,也依赖与其表面光滑程度和孔结构。比表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,因为国内外制定出来的比表面积标准都是以BET测试方法为基础的。(GB.T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法,而通过粒度仪估算出的比表面积通常差距都很大,无法反映实际情况。比表面积测试有专用的比表面积测试仪。 比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备,目前在高校、科研单位及生产企业中被广泛实用,比表面积是衡量物质特性的重要参量,其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关;同时,比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响,特别是随着颗粒粒径的变小,比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量,如目前广泛应用的纳米材料。比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的,如电池材料,催化剂,橡胶中碳黑补强剂,纳米材料等。 目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品,才符合测试仪器行业的国际标准,同类国际产品全部是完全自动化的,人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的工作强度,培训简单,提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品,大大降低了人为操作导致的误差,提高测试精度。 精微高博(JWGB)是当代中国著名的粉体表面特性测试技术的开创者。十年来,精微高博(JWGB)的科学家革新了测试技术并设计发明了相应的物性测试仪器,使粉体及多孔材料的测试更精确、更精密、更可靠。这包括: • 比表面测试• 吸附/脱附等温线• 孔隙度、介孔与微孔孔径分布•粉体真密度•精微高博(JWGB)具有代表性的仪器: -连续流动色谱法智能型比表面分析仪 ---- JW-DA -多站静态容量法比表面及孔隙度分析仪 ---- JW-BK -静态容量法超微孔孔径分布测试仪—— JW-BK-F
通过学习发现各位老师在做静态基线时坐标设置各不相同,相信各位大拿都有自己设置坐标的一套标准;前阵子拜读了安老师的大作《背景信号面面观》,觉得受益匪浅,一直想实践一下,却一直没有时间,今天正好有机会自己做一下Cu的静态基线,结果在检测过程中发现以下几个有趣的现象,发出来想看看各位大拿的观点。参考帖子资料:安老师的《背景信号面面观》,http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141010/5486739/index_1.shtml; 附件内李老师的《基线稳定性实验拷贝》; 第七届原创帖,《宝贝健康体检--原子吸收分光光度计期间核查》;http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140912/5455225/我使用的仪器:日立塞曼Z2700石墨炉设备;原装进口Cu阴极灯;附图灯光谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181235_527689_2858464_3.jpg预热30min后,首先根据安老师帖子内的坐标来设定,附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181239_527691_2858464_3.jpg附图二:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181239_527692_2858464_3.jpg通过安老师的《背景信号面面观》中的现象(一)一节(相信很多人都看过,在这里我就不摘录过来了,没看过的可以根据我帖子内的链接自己去看一下),结合以上两个图,我是不是可以认为我的灯已经达到了平衡状态呢?但是我将横坐标时间放大之后却发现有这么一个现象,那就是背景基线还是在下飘,附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181246_527693_2858464_3.jpg于是我又将吸收的纵坐标进行了放大,发现吸收线也是随着参比线下降的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181255_527695_2858464_3.jpg随之对背景基线进行了放大,附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181258_527698_2858464_3.jpg那么问题就来了,这种情况下到底达到没达到平衡呢?还是按照安老师帖子内论述的:超过30min后背景基线还在下飘,90%情况下,这只阴极灯发射强度已经明显减弱了?实际操作中,参比纵坐标,吸收纵坐标,时间横坐标该怎么设置才能完整的表现出静态基线的情况呢?目前已经过去了6小时,目前的各个图情况还是和上面所述的基本一致。讨论二:以下内容摘选自随机配备而来的设备使用手册:仪器的性能,通过出厂检查,是和产品的规格相匹配的。然而,当仪器使用一段时间后,某些性能由于有限的使用寿命的部件的老化(如消耗件)或类似的原因而降低。因此,性能需要检查。此外某些部件需要维护,定期的更换和清洗。用户能够利用它很容易的把当前的性能与原先的性能进行比较。(1) 波长准确度:使用汞灯来搜峰,并确认实际波长的偏差是在允许范围之内。波长准确度在253.7,546.1和871.6处检查。(2) 静态基线稳定性:使用Cu空心阴极灯来作为条件设置,在30min后,测量5分钟,看吸光度变化,确定在范围之内。标准为SD(0.005A)和N(±0.005A)。(3) 灵敏度检测:使用Cu标准液来测量灵敏度,使用20ppb浓度的标准液(检测时现配)检查吸光度≥0.16算合格。(参考值为0.2Abs)。讨论1:本处第二条静态基线的稳定性反应的是仪器的什么性能呢?我的理解是:如果静态基线不稳定,表明这个Cu灯坏了,也就无法进行第三条说的灵敏度检测了。你们的理解是?问题1:第二条所述中,标准为SD(0.005A)和N(±0.005A)各指的是什么呢?是指的基线吸光度漂移值和噪声波动值吗?
通过学习发现各位老师在做静态基线时坐标设置各不相同,相信各位大拿都有自己设置坐标的一套标准;前阵子拜读了安老师的大作《背景信号面面观》,觉得受益匪浅,一直想实践一下,却一直没有时间,今天正好有机会自己做一下Cu的静态基线,结果在检测过程中发现以下几个有趣的现象,发出来想看看各位大拿的观点。参考帖子资料:安老师的《背景信号面面观》,http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141010/5486739/index_1.shtml; 附件内李老师的《基线稳定性实验拷贝》; 第七届原创帖,《宝贝健康体检--原子吸收分光光度计期间核查》;http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140912/5455225/我使用的仪器:日立塞曼Z2700石墨炉设备;原装进口Cu阴极灯;附图灯光谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648226_2858464_3.jpg预热30min后,首先根据安老师帖子内的坐标来设定,附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181239_527691_2858464_3.jpg附图二:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181239_527692_2858464_3.jpg通过安老师的《背景信号面面观》中的现象(一)一节(相信很多人都看过,在这里我就不摘录过来了,没看过的可以根据我帖子内的链接自己去看一下),结合以上两个图,我是不是可以认为我的灯已经达到了平衡状态呢?但是我将横坐标时间放大之后却发现有这么一个现象,那就是背景基线还是在下飘,附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181246_527693_2858464_3.jpg于是我又将吸收的纵坐标进行了放大,发现吸收线也是随着参比线下降的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181255_527695_2858464_3.jpg随之对背景基线进行了放大,附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181258_527698_2858464_3.jpg那么问题就来了,这种情况下到底达到没达到平衡呢?还是按照安老师帖子内论述的:超过30min后背景基线还在下飘,90%情况下,这只阴极灯发射强度已经明显减弱了?实际操作中,参比纵坐标,吸收纵坐标,时间横坐标该怎么设置才能完整的表现出静态基线的情况呢?目前已经过去了6小时,目前的各个图情况还是和上面所述的基本一致。讨论二:以下内容摘选自随机配备而来的设备使用手册:仪器的性能,通过出厂检查,是和产品的规格相匹配的。然而,当仪器使用一段时间后,某些性能由于有限的使用寿命的部件的老化(如消耗件)或类似的原因而降低。因此,性能需要检查。此外某些部件需要维护,定期的更换和清洗。用户能够利用它很容易的把当前的性能与原先的性能进行比较。(1) 波长准确度:使用汞灯来搜峰,并确认实际波长的偏差是在允许范围之内。波长准确度在253.7,546.1和871.6处检查。(2) 静态基线稳定性:使用Cu空心阴极灯来作为条件设置,在30min后,测量5分钟,看吸光度变化,确定在范围之内。标准为SD(0.005A)和N(±0.005A)。(3) 灵敏度检测:使用Cu标准液来测量灵敏度,使用20ppb浓度的标准液(检测时现配)检查吸光度≥0.16算合格。(参考值为0.2Abs)。讨论1:本处第二条静态基线的稳定性反应的是仪器的什么性能呢?我的理解是:如果静态基线不稳定,表明这个Cu灯坏了,也就无法进行第三条说的灵敏度检测了。你们的理解是?问题1:第二条所述中,标准为SD(0.005A)和N(±0.005A)各指的是什么呢?是指的基线吸光度漂移值和噪声波动值吗?
CNAS资质申请中的静态分析、代码走查和代码审查一般用什么测试工具?
[align=center][size=32px][b]吹扫捕集与静态顶空的比较[/b] [/size][/align][size=16px]在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物(VOCs)多采用静态顶空法,但静态顶空法的灵敏度低,不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L级)的VOCs,其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。[/size][size=16px]那么,两种进样方式究竟有哪些区别呢?[img]http://p9.itc.cn/images01/20201118/e268952d807e456cb70bef711ea39b27.jpeg[/img]动态顶空也称吹扫捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,具有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。且所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b][size=20px]吹扫捕集与静态顶空比较[/size][/b]相同点:用氮气或氦气,或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点见下表。[img]http://p5.itc.cn/images01/20201118/8810823e39d14ee9b48cfa62b242b918.png[/img]静态顶空分析法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等机体中易挥发物的分析。例如,水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同时也普遍用于制药行业中溶剂残留的分析。例如,药品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六环和苯等。许多用静态顶空技术分析的样品也可以用吹扫捕集技术分析。在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物(VOCs)多采用静态顶空法,但静态顶空法的灵敏度低,不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L级)的VOCs,其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活饮用水标准检验方法有机物指标》附录A吹脱捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定挥发性有机化合物中详细说明了采用吹扫捕集法对生活饮用水中28种挥发性有机物的检测方法。[b][size=20px]使用注意事项[/size][/b]1、温度选择样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫—捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2、吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min,用大口径柱时为5-10ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。[/size]
1、洁净度级别分为A、B、C、D级,静态和动态时取样的判定标准: 静态取样时这几个级别相对应的标准各是几个菌? 动态取样时这几个级别相对应的标准又各是几个菌?2、静态取样时玻璃皿暴露时间是30分钟,动态取样时暴露时间是4小时吗?网上也查了些资料,但还是不太清楚,对应的标准不敢完全确定。请各位大神们指教一下,谢谢了!
背景:有一天无意中发现了空心阴极灯静态漂移很严重,就用一天的时间观察了漂移情况。元素灯:铅灯刚刚点灯:(静态数值)0.65最高值(大约出现在点灯后1分钟):0.6610分钟后:0.6422一小时后:0.56二小时后:0.48三小时后:0.43四小时后:0.4219五小时后:0.4114从点灯后,静态数值每两小时的变化分别为0.1,0.08,0.05,0.01,0.01可以看出来几乎到点灯四小时后,数值才基本稳定下来,保持不变,那是否说明,每次开灯后,至少要预热四小时,仪器才能正常使用?这个静态数值到底代表了什么?它的下降对于测定结果有多大的影响?数值的下降是否说明灯的能量不足,需要更换呢?希望各位老师多多指教~