薄膜综合物性分析仪(导热系数,电导率,电阻率,赛贝克系数,霍尔系数,迁移率 载流子浓度 发射率)同步测量苏需要的热物性参数,消除样品的几何尺寸,样品物质组分和热分布不均的影响,结果非常具有可靠性。可测量30nm-30μm的涂层与薄膜样品,样品面积约25mm²采用芯片式设计,样品于传感器紧密接触,构成一个缩小的热带发导热测量模型,可配置锁相放大器,以适应3ω法对样品的in-plance和cross-plance导热进行测量。可以适应不同材质样品。无论是金属,陶瓷,半导体等无机薄膜还是有机薄膜,都可以用TFA测量模块化设计, 根据需求,添加测量模块。1:瞬态导热测量磨坏:锁相放大器 配置3ω测量单元,可测平面,交叉面导热系数,比热等2: 霍尔效应测量模块: 配置磁场单元,可测霍尔电压,迁移率,载流子浓度。3 低温附件模块:-150°-400°C 样品两侧均安装LN2管道, 有利于样品两侧温度控制。导热系数:稳态热带法,3ω法。电阻于霍尔系数:范德堡法赛贝克:静态直流法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601151255_581948_3060548_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601151255_581949_3060548_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601151255_581950_3060548_3.png
大气压下(最好)的各种材料离子的迁移率,主要是小分子的,如氧气,臭氧,tnt等谢谢了
如题做LFGB,塑料食品接触材料中邻苯9P的迁移率怎么做,要求是每个都有限值。
离子迁移谱和飞行时间质谱 都是依靠时间来确定物质,前者依靠迁移率来分辨,后者依靠质荷比判定。哪位分析下二者的区别,是不是飞行时间质谱在常压下,原理就与离子迁移谱一样了。
离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术,国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质,达到对各种物质分析检测的目的,具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法(IMS)是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法,可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别,同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测,有效提高打击恐怖活动力度,确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测,提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所本公司对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣,希望使用离子迁移谱仪的用户或有兴趣的朋友共同探讨,email:[email]xiaoyixiao0@163.com[/email],QQ:543694183欢迎大家的参与和讨论。
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分析器起着分离或区分导入离子的功能,是质谱仪的核心部件,也是我们学习和使用质谱仪必须了解掌握的知识点,今天小析姐整理了分析器:四级杆和扇形磁场部分的基础知识分享给大家,希望能对你有所帮助。[size=14px]四级杆[/size][size=14px]在1953年,西德物理科学家Wolfgang Paul和Helmut Steinwedel描述了四级杆质谱仪。[/size][size=14px]在4根平行杆之间,叠加的射频(RF)和恒定的直流(DC)电势能够作为质谱分离器,或过滤器,仅限于特点质量范围的离子,以恒定振幅振荡,能够在分析器上收集。现代仪器制造商将四级杆瞄准到特定的应用中。单四级杆质谱仪要求基质干净,以避免无用离子的干扰,表现出非常好的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]三重四级杆或串联四级杆(参见四级杆),是将一个四级杆加到另一个附加的四级杆上,四级杆串联后能以各种方式发挥作用。一种途径是通过离子独有的质荷比(m/z)分离并检测复杂混合物中的目标离子。证实串联四级杆有效的另一途径是当与可控裂解分析联用时。这些分析通常将目标离子与其它分子(典型的气体,如氩)进行碰撞,母离子裂解成产物离子,MS/MS质谱仪通过其独特组成部分鉴别目标化合物。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234484.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]如上图所示,[/size][size=14px]当设置过滤某一特定离子,那么其它质量的离子则会以多种方式中丢失,比如撞击到四级杆上,或直接偏离去检测器的轨道。[/size][size=14px][/size][size=14px]四级杆分析器由四根杆组成,通常平行排列,材质为金属,比如钼合金。已投入了大量的技术和研究,设计开发四级杆。按照离子在DC和RF场中的运动,将质量分类。通过在软件上改变参数,系统可改变场强,在任何指定时间内,某一m/z值的离子被过滤掉,或通过四级杆到达检测器。[/size][size=14px][/size][color=#ff4c41][size=14px]相比于一些质谱仪的设计,比如飞行时间(TOF)质谱仪,四级杆分辨率较低。而四级杆相对简单,容易使用,是具有较高实用性的质谱仪,能以相对低的成本提供各种接口。[/size][/color][size=14px][/size][size=14px]在比较和说明MS的分析能力时,一些专业用语是必需的,在该入门指南的后续内容中将会给出完整的定义:[/size][size=14px]分辨力(通常缩写为"res"-质谱仪分离两种质量的能力):[/size][size=14px][/size][size=14px][color=#ff4c41]- 低分辨力=单位质量=1000- 较高或中等分辨力=1000到10000- 高分辨力=10000+- 非常高的分辨力=高达3-5百万Fragmentation[/color][/size][size=14px]"精确质量"(Exact Mass)是化合物质量的理论值,而准确质量(Accurate Mass)是化合物质量的测量值,有相关的误差范围,比如5ppm。准确质量也经常用于针对具体的技术,而不是测得的质量。[/size][size=14px][/size][size=14px]MS/MS - [/size][size=14px][color=#ff4c41]描述了监测前体离子或碎片向产物离子转变的多种实验(多反应监测[MRM]和单反应监测[SRM])[/color][/size][size=14px],总的趋势是在一台仪器上提高检测的选择性、专一性或灵敏度。即前后两个质量分析器,两极质谱分析在一台质谱仪器中实现。[/size][size=14px][/size][size=14px]在三重四级杆质谱仪中有3套四级杆过滤器,但是仅有第1和第3套四极杆用作质量分析器。近来的设计完全将中间设备区分开(取代早期设计的四级杆),增加了更多的功能,通常将其改称为串联四级杆。[/size][size=14px][/size][size=14px]第一套四级杆(Q1),作为质量过滤器,传输并加速选定离子,将其送向Q2(被称为碰撞室)。虽然在一些设计中,Q2类似于其它两套四级杆,[/size][size=14px][color=#ff4c41]RF施加在杆上的作用仅是传输,而不是质量选择。[/color][/size][size=14px]Q2中的压力较高,离子在碰撞室内与中性气体相碰撞。结果经CID发生裂解。碎片随后加速进入Q3,另一个质量过滤器,离子被排列后,进入检测器。[/size][size=14px][/size][size=14px]裂解CID也称为碰撞激活解离(CAD),为一种裂解机制,通过该机制在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中,分子离子裂解,通常在真空区域经电势加速到高动能,接着与中性气体分子碰撞,比如[/size][size=14px][color=#ff4c41]氦、氮或氩[/color][/size][size=14px]。部分动能通过碰撞而转化(或内化),这引起化学键的断裂,分子离子减小形成较小的碎片。一些类似的‘特别目的'的裂解方法,包括电子转移解离(ETD)和电子捕获解离(ECD)。[/size][size=14px][/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234485.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]上面是硫丹-β产物离子质谱图。237Da的前体离子从左边进入,在MS/MS碰撞室内裂解。关于MS谱的全扫描,数据系统仅能够显示目标碎片(不是得到的所有碎片),得到相对简单的图谱。我们能控制破碎的限度,因此能选择前体离子。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234486.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]这张图MRM响应(左)和SIR响应(右)的比较图表明,由于基质的化学背景,被测物即使在溶液中,也不能由SIR数据确定被测物峰。使用相同的GC/MS/MS质谱仪,选择m/z=146的丁基化离子作为前体离子,裂解该离子,得到产物离子(显示为57m/z),定量鉴别它的存在。[/size][size=14px][/size][size=14px]在一些控制工业中,为了满足阳性化合物的鉴别要求,每个MRM计为1.5"鉴别点",而每个SIR计为1.0。因此,为满足选择性要求,得到3"IPS",每个化合物需要2个MRM转换,或3个SIR。[/size][size=14px]扇形磁场[/size][size=14px]扇形磁场或扇形磁场质量分析器,是早期仪器,一直用到现今,尽管用的较少[/size][size=14px][color=#ff4c41](已被现代的能以ESI电离模式工作的质谱仪取代)[/color][/size][size=14px]。[/size][size=14px][/size][size=14px]扇形磁场弯曲成弧形离子轨道。离子的"动能与电荷"比率决定了轨道的半径,可通过电或磁场测定。较大m/z的离子比较小m/z通过的轨道路径长。通过改变磁场强度,可控制轨道路径。双聚焦质谱仪可按各种组合方式,将磁场和电场结合起来,但扇形电场后接磁场更常见。[/size][size=14px][/size][size=14px]两种场最初联用时,按照离子流出离子源的动能采用扇形电场聚焦离子。角度聚焦之前的能量聚焦,使相同质量,但分子式不同的离子实现分离。[/size][size=14px]离子阱[/size][size=14px]离子阱和其它非扫描质谱仪离子阱质谱仪的原理类似于四级杆质谱仪。不同于过滤式的四级杆质谱仪,离子阱和功能更强的离子回旋(ICR)质谱仪一样,将离子存储在三维空间中。在饱和之前,离子阱或回旋加速器将选定离子射出以进行检测。在离子阱范围内,可实现一系列实验分析,裂解目标离子,通过形成的碎片,以准确的确定前体离子。[/size][size=14px][/size][size=14px]RF电压产生的电场作用于排列成"三明治"几何构形(端盖相对的端盖电极)离子阱的两电极之间的空间。扫描RF电压,改变某离子的固有频率使其逸出。有时动态范围不宽。[/size][size=14px][/size][size=14px]离子阱对捕获存储离子的有限体积和容量,限制了该种质谱的使用范围,尤其对于复杂基质中的样品。[/size][size=14px][/size][size=14px]离子阱质谱仪于1980年推出,但是早期这类质谱仪采用内部电离,具有一定的局限性,限制了其在很多领域的应用。仅当出现外部电离技术后,这类质谱仪才得到了越来越广泛的使用。[/size][size=14px][/size][size=14px]多级碎裂的能力,从一个被测物中可衍生出更多结构信息(即,碎裂-碎片离子-选择-特定片段-碎裂,并重复这一过程)被称为MSn。[/size][size=14px][/size][size=14px]GC色谱峰不够宽,不允超过一个碎裂过程的进行(MS/MS或MS2)。离子阱质谱仪的MS/MS分析或裂解是根据时间,而不是空间,与四级杆和扇形磁场相同。因此,离子阱不能用于某些MS/MS分析,比如中性丢失和前体离子的比较。[/size][size=14px][/size][size=14px]而且,在离子阱质谱仪的MS/MS图谱中,低质量端约1/3母离子m/z的碎片离子丢失,这是离子阱设计本身造成的结果。为了抵消这一损失,一些制造商通过软件加宽扫描要求弥补了这一损失。加宽扫描要求在数据采集时转换工作参数。[/size][size=14px][/size][color=#ff4c41][size=14px]离子阱的设计设置了前体质荷比(m/z)和最低俘获碎片离子之间的比率上限,通常称为"三分之一规则"。[/size][/color][size=14px]例如,一个m/z1500的母离子,其m/z500以下的碎片离子检测不到,这大大限制了多肽的人工测序分析。当太多离子进入离子阱的空间,由于空间电荷效应,动态范围受到限制。制造商已经开发了自动扫描技术,在离子进入离子阱之前,能够对离子进行计数,或门控制允许离子进入的数量。在大量背景离子共存目标离子很少时,仍然会遇到困难。因为功能设计类似,杂交型串联质谱仪吸收了四级杆和离子阱两方面的长处,提高了灵敏度,并可以进行快速实验分析,实现两种质谱仪单独使用不能实现的功能。[/size][size=14px][/size][size=14px]这种质谱仪有时称为线性离子肼(或Q-TRAPs)。[/size][size=14px]线性离子阱质谱仪离子阱体积的增加(与三维离子阱相比),提高了动态的范围。[/size][size=14px]离子阱质谱仪不能像四级杆质谱仪那样扫描,因此使用单离子监测(SIM)或单离子记录(SIR)技术不能像四级杆和扇形质谱仪那样提高离子阱的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]快速傅里叶变换离子回旋加速器(FTICR)具有极高的质量测量能力,能够分辨紧密靠近的质量。[/size][size=14px]虽然对大多数应用还不可行,但是14.5特斯拉的磁场能够取得超过350万的分辨率,因此能够区分质量相差小于单个电子质量的化合物。[/size][size=14px]回旋加速器采用恒定磁场,通过静电平衡作用捕获离子。[/size][size=14px]RF电压脉冲引起轨道离子运动,然后,在轨道上运动的离子在捕获单元的检测板上产生一微弱信号(离子轨道频率)。[/size][size=14px]该频率与离子的m/z成反比,信号强度与单元中该m/z离子的数量成比例。[/size][size=14px][/size][size=14px]在非常低的气压下,回旋加速器能够保持恒定的离子轨道,这样在长时间里,都能够进行超高分辨率的测量。[/size][size=14px]持续非共振,辐射(SORI)是在傅立叶变换离子回旋共振质谱技术中使用的CID技术。[/size][size=14px]在回旋加速运动中压力增加,离子被加速,引起碰撞,得到离子碎片。[/size][size=14px]离子裂解后,压力减小,恢复高真空,以分析碎片离子。[/size][size=14px]TOF质谱仪[/size][size=14px]TOF质谱仪已开发多年,因其快速、准确的电子组件和现代的电离技术(如ESI),已成为很多现代研究工作的基础。TOF质谱仪能提供准确的质量测量,误差范围是分子真实质量的几个ppm。TOF质谱仪为时间分散质量分析仪,使用时以线性方式,或需静电网格和透镜(作为反射板)的辅助。当以反射式操作时,分辨率增加,且无灵敏度的显著损失,或不需要增加飞行管(或漂移管)的大小。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234487.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]TOF分析通过脉冲加速一组离子到达检测器。离开离子源后,每个离子从"推进"电得到一个相同的电荷或电势,离子被加速射进超低压管。因为所有带类似电荷的离子具有相同的动能(动能=mv2,m为离子质量,v是速度),在撞击到检测器前,较低质量的离子具有较高的速度和更小的间隔。[/size][size=14px][/size][size=14px]因为质量、电荷和动能决定了离子到达检测器的时间,离子的速度可表示为v=d/t=(2KE/m)1/2。离子通过指定的距离(d)的时间(t)取决于质荷比(m/z)。[/size][size=14px][/size][size=14px]因为每次"电压推动"后,TOF测量的是所有质量数,所有相对于扫描型质谱仪,TOF质谱仪可得到非常高的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]如今,四级杆MS系统常规扫描速度为每秒10000Da(或原子质量单位)。因此一次全扫描,即使持续时间短的一次扫描(例如,1秒钟的LC或GC峰),在每秒内捕获每个离子的次数达不到10次或更多。TOF质谱仪检测器记录离子轰击检测板的数目,轰击彼此间隔时间为纳秒级。[/size][size=14px][/size][size=14px]当直接与扫描质谱仪(比如四级杆)相比较,TOF的分辨率扩宽了动态范围,提供更高的分辨率。总的来说,当检测复杂混合物中的目标被测物时,四级杆类的仪器更灵敏感,通常是更好的定量工具。[/size][size=14px]一些仪器,像离子阱,具有组合功能,但直到杂交型质谱仪出现前,没有单个质谱仪表现出全方位的高效性能。[/size][size=14px][/size][size=14px]早期的MALDI-TOF的设计加快了离子离开离子源。[/size][size=14px]该技术分辨率相对低,准确性有限。[/size][size=14px]延迟提取技术(DE)是为MALDI-TOF质谱仪开发的一项技术,在离子形成后,加速离子在进入飞行管之前冷却"并聚焦离子大约150纳秒。[/size][size=14px]与未冷却的离子相比,冷却的离子具有较低的动能分布,当冷却离子进入TOF分析器时,降低离子时间展宽,结果增加了分辨率和准确度。[/size][size=14px]DE对大分子成效不显著(例如,蛋白质30000Da)。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234488.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]适合的指定条件下(比如,无基质干扰),当选择扫描模式工作时,TOF比串联四级杆的灵敏度高很多倍,因为TOF不用‘扫描',不会牺牲"占空比"。[/size][size=14px][/size][size=14px]最后咱们聊一聊上文提到的杂交技术。[/size][size=14px]"杂交"适用于各种质谱仪设计,杂交技术是现存技术的集成,比如双聚焦、扇形磁场和近来的"前端"回旋加速的离子阱。最值得注意的一种杂交方式是四级杆飞行时间(QTOF)质谱仪,将TOF质谱仪和四级杆质谱仪组合在一起。这种是几种性能特征的最佳组合:准确的质量检测、裂解分析的功能以及高质量的定量分析。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234489.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px][/size][size=14px]串联质谱技术的进一步发展,产生了离子迁移率测量和分离相结合的串联质谱技术技术。离子迁移率质谱法(或IMMS法,通常缩写为‘IMS')是基于多种因素的组合来区分离子的技术,这些因素包括:离子大小、形状、电荷和质量。IMMS通常在机场和手持领域的元件中使用,可对迁移率已知的小分子实现快速(20毫秒)检测:例如某些毒品和炸药的检测。当采用更高位的质谱仪,IMMS提供正交分离(对LC和MS),以及一些独特功能,包括:[/size][size=14px]- 分离异构体、同重化合物和构象异构体(从蛋白质到小分子),测定其平均转动碰撞横截面。- 增强复杂化合物的分离(通过MS或LC/MS),引起峰容量增加和样品清洁度的增加(离子的物理分离,尤其是化学噪音和干扰目标分析物的离子)。- 在结构分析研究中,通过CID/IMMS、IMMS/CID或CID/IMMS/CID等性能获得更多有用信息。[/size][size=14px][/size][size=14px]在所有的3个分析方案中,高效离子迁移率和串联质谱法的组合有助于克服分析中存在的问题,其它分析方法,包括传统的质谱分析法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测试设备,可能也无法解决这些现存的问题。[/size][size=14px][/size][size=14px]结尾引用H.H.Hill Jr.等人的评论文章,比较各种类型的离子迁移率,各种被测物应用离子迁移率的益处。目前在质谱分析中,应用的4种离子迁移率分离方法:- 漂移时间离子迁移率质谱法(DTIMS)- 吸入离子迁移率质谱法(AIMS)- 差异迁移率质谱法(DMS),也称为不对称场波形离子迁移率质谱(FAIMS)- 行波离子迁移率质谱(TWIMS)[/size][size=14px]按照作者的观点,"DTIMS能提供最高的IMS分辨力,它是仅有的(IMMS)能够直接测量截面碰撞的方法。AIMS是低分辨的迁移率分离方法,但是它只能连续监测离子。DMS和FAIMS具有连续的离子监测能力,以及正交离子迁移率分离的功能,能够实现高分离选择性。TWIMS是一种新(IMMS)方法,其分辨能力相对低,但具有较好的灵敏度,能很好地与商品化的质谱仪工作结合。"[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234490.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]用彩球表示的,不同迁移率的无差异离子被俘获、累积,然后释放到T-波离子迁移率分离(IMS)装置中。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234491.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]一旦释放进入T-波区域,行波波形驱动离子通过中性缓冲气(通常是0.5毫巴的氮气),按照离子迁移率分离离子。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234492.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]离子迁移与MS联用,也应用在生物分子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]结构的研究。Pringle等(在此引用)应用杂交型四级杆-行波离子迁移分离器-正交加速TOF质谱仪,考察了一些肽和蛋白离子的迁移率分离。将从行波(TWIMS)分离设备上获取的离子迁移率数据与使用其它类型迁移率分离器获取的数据比较表明:"当迁移率特点类似时,新的杂交技术的质谱仪提供的迁移率分离不影响质谱仪的基本灵敏度。该功能在显著分析水平上有利于样品迁移率的研究[/size]
[font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]大气气溶胶是指悬浮在大气中的固体和液体颗粒共同组成的多相体系。人们所处的大气环境实际就是由不同相态的颗粒物均匀分散在空气中形成的一个气溶胶体系。常见的大气气溶胶包括直接排放至大气的沙尘、道路扬尘和黑炭等一次颗粒物,以及通过化学反应形成的二次颗粒物,例如二氧化硫和氮氧化物通过大气氧化形成的硫酸盐和硝酸盐等。由于大气气溶胶的环境、气候及健康效应,在过去几十年里,对它的理化性质的研究正日益受到包括化学家、环境学家等科学家等的重视。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]吸湿性是气溶胶最重要的物理化学性质之一(Tang et al., 2019a)。例如对于研究大气化学来说,吸湿性会影响实际环境条件下大气颗粒物的含水量,从而会影响颗粒物的大气化学反应活性;从大气能见度和直接辐射强迫的角度来看,在实际大气环境中,颗粒物吸水会导致其粒径增大,从而影响颗粒物的光学性质,继而影响气溶胶的消光系数、对能见度的影响以及对直接辐射强迫的影响;另外,气溶胶的吸湿性也与气溶胶颗粒物的云凝结核活性和冰核活性密切相关。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#0070c0]1. 已有吸湿性测量技术的局限性[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]现有研究中常用的吸湿性测量技术主要有吸湿性分级差分迁移率分析仪(H-TDMA)、电动力天平、显微镜以及红外光谱等(Tang et al., 2019a)。目前最常用的吸湿性测量技术为H-TDMA,该仪器是通过测定不同相对湿度下气溶胶的电迁移率直径来研究其吸湿性。使用该仪器对气溶胶的吸湿性进行表征时,必须假设气溶胶为球形,但某些颗粒物的形貌并不规则,例如花粉、烟炱以及矿质颗粒物等。另外,H-TDMA的测量精度较为有限,仅可测定颗粒物大于1%的直径变化。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]电动力天平是通过测量单个颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,虽然它对颗粒物的形貌没有要求,但该仪器的灵敏度同样比较有限,一般只能测量大于1%的质量变化。此外,显微镜也常用于测量颗粒物的吸湿性,它可以通过测量颗粒物的形貌变化来直接观察颗粒物粒径的大小变化从而研究其吸湿性。然而该技术同样基于球形颗粒物的假设,且灵敏度有限。另外,红外光谱是一个非常灵敏的吸湿性测量方法,该方法通过测量颗粒物中水的红外光谱来研究吸湿性,但把颗粒物中水的红外吸收光谱定量转换为颗粒物的含水量时存在一定的限制。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#0070c0]2. 蒸汽吸附分析仪[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]虽然目前用于颗粒物吸湿性的测量手段较为丰富,但准确测定非球形的或者吸湿性较弱的颗粒物的吸湿性仍然是一个很大的挑战。本课题组自主开发和建立了使用蒸汽吸附分析仪测量大气颗粒物吸湿性的新方法,相关研究成果由Atmospheric Measurement Techniques发表(Gu et al., 2017a)。该方法通过测定不同相对湿度下颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,其原理如图1所示。[/color][/font][align=center][img=图片1.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202104/uepic/616e1c5d-0f0c-45d0-8af1-47ca370a87e5.jpg[/img][/align][align=left]更多详见:[url]https://www.instrument.com.cn/news/20210420/578041.shtml[/url][/align]
SIMION-静电透镜分析软件谁有可否提供一下。SIMION简介:SIMION是一款静电透镜分析模拟软件,能在给定透镜电压及粒子初始条件的情况下,计算静电场及场中带电离子的运动轨迹。广泛用于2D/3D静态低频射频场中,从简单的离子飞行、静电/磁透镜、粒子枪,到高度复杂的仪器,如飞行时间质谱、离子阱质谱、四极杆质谱、ICR池及其它质谱,离子源及检测器部件。其官方网站上有Simion 8.0说明书manual的电子版,虽然只有前2章Chapter One - SIMION Overview,Chapter Two - SIMION Basics http://www.simion.com/manual/官方网站:http://simion.com/
1、认识激光粒度分析仪的测试报告 常规测试报告的内容有测试参数、特征粒径、分布曲线、分布表格等。静电喷涂粉末涂料行业比较关注的是特征粒径(D50)、10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量等数据。这些数据在粒度测试报告中都会有明确显示。如有不是很清楚的地方可以致电仪器供应商的售后服务咨询。一般来说还可根据行业自身特点提出定制特别关注参数,有实力的厂商应该是能够满足用户的一些数据需求的。图二是某涂料粒度分布数据表。大家可以看出里面清楚显示了粉体的10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量。 2、干、湿法测试结果的差异分析 目前,部分客户(尤其是外商或外资企业)习惯使用干法激光粒度分析仪,大部分国内客户目前使用欧美克的湿法激光粒度分析仪。由于进样方式不同,干法测试结果一般大于湿法结果,由此产生了一些疑问。其实两个结果之间不存在谁更准的问题,因为涂料粒度分布没有绝对真值,测试结果的细微差别是允许存在的。如有强烈需求,也可以通过校正方法使两种仪器测试结果更接近一点。干、湿法测试结果的差异不会成为激光粒度仪应用过程中的障碍。 3、如何对仪器状态进行客观评价 仪器的状态不良会严重影响测试结果可靠性。激光粒度仪的仪器状态主要包括光路校准情况、激光光能稳定性、光学器件是否清洁、进样器工作是否稳定。一般来说激光粒度仪软件都会有背景光能显示窗口,前三个项目问题都可以通过此窗口得到答案。不同厂家的仪器判断方法会有细微的区别,在此以较普及的LS—POP系列仪器为例介绍一下。仪器光路是否校准是以“0环”和“1环”光能信号的高低判断的,一般要求“0环”调节到光能刻度60左右(至少能达到40以上),“1环”要在20以下(这里的“某环”其实代表的就是一个个顺序排列的光电探测器)。光能稳定性通过观察“0环”稳定性判断。“0环”在一分钟的周期内波动幅度不应该超过5%。光学器件是否清洁主要通过观察15—25环的高度判断,一般要求这些环的高度不超过5。进样器是否稳定,一是听水泵运转声音是否平稳,二是观察测试窗口镜头内是否有气泡,这两项正常进样器就基本没问题。 4、湿法激光粒度仪测试静电喷涂粉末涂料的分散方法及检测技巧 静电喷涂粉末涂料亲水性不佳,在水中有漂浮现象。分散过程中,通常加入少量十二烷基苯磺酸钠或者洗洁精的水溶液(浓度1—2%)作为分散剂,这样就可以保证涂料颗粒充分浸润到水中。为保证团聚颗粒被分散开,还需要将涂料颗粒悬浮液放在超声波中振荡分散1—2分钟。往进样器中添加样品时注意手法,既要保证取样均匀又要保证不将气泡带进进样器导致影响测试结果。关于仪器参数测设置,折射率选择2.6,分析模式选择Rosin-Ram模式(单峰分布模式)即可。样品添加量保证遮光比在10%左右,遮光比太小或者太小都会影响测试结果真实性。粉末涂料颗粒在进样系统中也不宜循环太长时间。因为时间过长会有部分颗粒重新粘结团聚,导致测试结果不正确。仪器不是万能的,它只是我们手中的工具。只有注意了前面所说的要点,对样品进行了充分的分散,使用正确的测试手法和测试参数,才能得出可靠的测试结果。粒度仪,激光粒度仪,粒度分析仪,激光粒度ben
背景:离子迁移谱(ion mobility spectrometry,IMS),也叫做离子迁移率谱,它并不是最近才开发的新技术,而是由Cohen和Karasek两位科学家于20世纪70年代初提出,最初是作为实验室分析化学技术发展起来的。因为它以离子漂移时间的差别来进行离子的分离定性,借助类似于色谱保留时间的概念,所以起初又被称为等离子体色谱。近年来,这一技术日臻完善,已被应用在多个领域,其中包括各国军事领域的化学战剂监测,各级安全部门的爆炸物监测,海关和机场人口安检部门对毒品、麻醉剂等违禁物品的监测以及环境监测部门对有毒有害气体的监测。随着应用范围的拓宽,IMS技术引起了世界各国专家的研究兴趣,因此使得这一技术不断得到更新和发展,同时它是当今世界最先进的舰用化学战剂侦检系统。对于中国来说,由于此技术开发起步晚和发达国家技术保护,与国外同类产品相比相对落后,无法区分各类型和精度较差,误差和故障率高。目前,离子迁移谱(IMS)技术已经跃升至“快速检测有毒有害物的十大技术”之首,主要应用于食品安全、农药残留物、爆炸物、毒品、化学毒剂的检测以及环境监测。所以此技术21世纪初商业化后,得到了广大科研者的认同,我相信不久将来其必将成为快速检测行业的必备仪器。优势:可以提供更快的速度和降低运营成本的高效液相色谱法相当的性能。此外, IMS无需使用有机溶剂,相关的分离过程中的溶剂处置成本也为零。IMS更加绿色环保,替代了高效液相色谱法。独特的样品引入系统,完全消除交叉污染,并在几秒钟内实现真正意义上的快速分析。它是集速度,特异性和灵敏度的理想应用。IMS具有体积小,探测能力强,快速准确检测的特点。其对环境要求不高,无须使用有机溶剂即可达到液相色谱的分离效果。除实验室快速筛查外,现场无需任何调试即可快速进入工作状态,其紧凑的仪器结构和资本运营成本低的优势非常适合质量安全风险评估中心的实验室和现场快速分析(如农,兽药残留物、非法添加物及水质污染的机动式检测)。IMS基本上涵盖所有的高效液相色谱法或高效液相色谱-质谱分析的化合物分析方法,其分析效率更高,样品前处理更加简单。以下是液相离子迁移谱HRIMS相对于传统液相分析系统的优势应用功能:1.超越分子物理分离,提供额外的化学信息给出了未知分子的近似分子量;提供有关分子三级结构的信息;2.对高效液相色谱法的正交技术分析色谱灵敏的分子;分析没有吸收的分子;最佳异构体的分离;(特别适合同分异构体及热不稳定性化合物与记性化合物的分离分析)3.与高效液相色谱法相比有投资资本,但运营成本大大节约,消耗在减少通过过滤空气分离;不需要洗脱溶剂;减少日常维护需要的费用;不要购买HPLC色谱柱;4.绿色技术不需要溶剂流动相辅助,节约溶剂处理费用,仅需少量的空气或氮气;
1、认识激光粒度分析仪的测试报告 常规测试报告的内容有测试参数、特征粒径、分布曲线、分布表格等。静电喷涂粉末涂料行业比较关注的是特征粒径(D50)、10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量等数据。这些数据在粒度测试报告中都会有明确显示。如有不是很清楚的地方可以致电仪器供应商的售后服务咨询。一般来说还可根据行业自身特点提出定制特别关注参数,有实力的厂商应该是能够满足用户的一些数据需求的。图二是某涂料粒度分布数据表。大家可以看出里面清楚显示了粉体的10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量。http://www.omec-instruments.com/uploadfiles/2013082723422771966.jpghttp://www.omec-instruments.com/uploadfiles/20130827234150.jpg 2、干、湿法测试结果的差异分析 目前,部分客户(尤其是外商或外资企业)习惯使用干法激光粒度分析仪,大部分国内客户目前使用欧美克的湿法激光粒度分析仪。由于进样方式不同,干法测试结果一般大于湿法结果,由此产生了一些疑问。其实两个结果之间不存在谁更准的问题,因为涂料粒度分布没有绝对真值,测试结果的细微差别是允许存在的。如有强烈需求,也可以通过校正方法使两种仪器测试结果更接近一点。干、湿法测试结果的差异不会成为激光粒度仪应用过程中的障碍。 3、如何对仪器状态进行客观评价 仪器的状态不良会严重影响测试结果可靠性。激光粒度仪的仪器状态主要包括光路校准情况、激光光能稳定性、光学器件是否清洁、进样器工作是否稳定。一般来说激光粒度仪软件都会有背景光能显示窗口,前三个项目问题都可以通过此窗口得到答案。不同厂家的仪器判断方法会有细微的区别,在此以较普及的LS—POP系列仪器为例介绍一下。仪器光路是否校准是以“0环”和“1环”光能信号的高低判断的,一般要求“0环”调节到光能刻度60左右(至少能达到40以上),“1环”要在20以下(这里的“某环”其实代表的就是一个个顺序排列的光电探测器)。光能稳定性通过观察“0环”稳定性判断。“0环”在一分钟的周期内波动幅度不应该超过5%。光学器件是否清洁主要通过观察15—25环的高度判断,一般要求这些环的高度不超过5。进样器是否稳定,一是听水泵运转声音是否平稳,二是观察测试窗口镜头内是否有气泡,这两项正常进样器就基本没问题。 4、湿法激光粒度仪测试静电喷涂粉末涂料的分散方法及检测技巧 静电喷涂粉末涂料亲水性不佳,在水中有漂浮现象。分散过程中,通常加入少量十二烷基苯磺酸钠或者洗洁精的水溶液(浓度1—2%)作为分散剂,这样就可以保证涂料颗粒充分浸润到水中。为保证团聚颗粒被分散开,还需要将涂料颗粒悬浮液放在超声波中振荡分散1—2分钟。往进样器中添加样品时注意手法,既要保证取样均匀又要保证不将气泡带进进样器导致影响测试结果。关于仪器参数测设置,折射率选择2.6,分析模式选择Rosin-Ram模式(单峰分布模式)即可。样品添加量保证遮光比在10%左右,遮光比太小或者太小都会影响测试结果真实性。粉末涂料颗粒在进样系统中也不宜循环太长时间。因为时间过长会有部分颗粒重新粘结团聚,导致测试结果不正确。仪器不是万能的,它只是我们手中的工具。只有注意了前面所说的要点,对样品进行了充分的分散,使用正确的测试手法和测试参数,才能得出可靠的测试结果。
静电对分析天平称量影响
我分析测试中心是国家认可实验室,通过国家计量认可,拥有国内先进的电性能测试仪器:测量范围很广的高阻计,可以测试各种材料的电阻率、防静电性能、绝缘电阻等;介质损耗和电容率测试仪,可以在高频和音频下测量介质损耗因数和相对电容率(介电常数);击穿电压试验机可以在100KV范围内测量样品的电气强度和耐压性能等等。
[color=#ffffff][b] [/b][/color]PVC包装材料中增塑剂的相容性是其极其重要和基本的一个特性,是在选择增塑剂时应当首先考虑的基本性质,而PVC制品中增塑剂的迁移与相容性有着密切关系,增塑剂相容性好则迁移性小,反之则迁移性大。国内外多采用食品模拟物作为介质,研究PVC包装材料中增塑剂在介质中的迁移行为,进而评估增塑剂在PVC制品中使用的安全性。本期就跟大家分享下我们对PVC包装材料中增塑剂迁移性的分析研究。[b][color=white] [/color][/b][align=center][b][color=white]一 [/color][/b]增塑剂犹如高分子材料的调味剂,是指用于增强塑料成型加工时的流动性,使塑料制品具有柔韧性的一类有机物质,具有高沸点、难挥发、一般不与塑料发生化学反应的特点。在塑料加工中添加该物质,可增强其柔韧性、可塑性和膨胀性,改善塑料成型加工时的流动性,从而使之容易加工。[/align][align=center][img=,596,379]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807200955568641_33_2879355_3.jpg!w596x379.jpg[/img][/align] 根据环保性可分为传统增塑剂和环保型增塑剂两大类。传统类以邻苯二甲酸酯类为主,尤其是邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP),环保增塑剂以柠檬酸酯类、环氧类、环己烷二甲酸酯类等。[b][color=white]二、影响增塑剂迁移因素[/color][/b][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e]增塑剂较PVC大分子来说其分子小,所以增塑剂与PVC材料相容性差,随着PVC包装材料使用时间的延长,PVC包装材料中的增塑剂将会以挥发、溶出、渗出等方式迁移到PVC包装材料的表面、与其接触的介质中或者释放到环境中。[/color][b][color=#3E3E3E] 影响增塑剂迁移的因素:[/color][/b][color=#3E3E3E] (1)[/color][color=#3E3E3E]增塑剂的分子结构和相对分子质量[/color][color=#3E3E3E] (2)[/color][color=#3E3E3E]介质[/color][color=#3E3E3E] (3)[/color][color=#3E3E3E]环境温度[/color][color=#3E3E3E] (4) [/color][color=#3E3E3E]增塑剂的含量[/color][align=center][color=#3E3E3E][img=,578,190]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807200956428570_9110_2879355_3.jpg!w578x190.jpg[/img][/color][/align][color=#3E3E3E][color=#3e3e3e] 增塑剂的迁移不仅使PVC包装材料的使用性能受到影响,而且由于增塑剂释放到周围的环境中使环境和人体的健康受到损害。[/color][b][color=white]三、增塑剂迁移性分析研究[/color][/b][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] [/color]由于迁移实验费时、复杂、昂贵,并且迁移量较低,检测难度相对大。目前,为了更加快速准确的研究PVC包装材料中低分子量物质迁移的问题,国内外大多数采用食品模拟物来测定物质的迁移量,因此,食品模拟物在此过程中起到不可替代的作用。[b] [color=#31849B] 1[/color][color=#31849B]食品模拟物选用原则[/color][/b] 食品模拟物应能最真实的模拟食品在特定条件下表现的迁移行为,进而可更快速、准确的研究PVC包装材料中物质的迁移。 适合做食品模拟物的物质应具有以下几个特点: (1) 模拟物可以反映食品的迁移行为 (2) 模拟物可以呈现包装材料与包装食品之间的相互作用 (3) 模拟物可以保证迁移物质在真实食品中的稳定性; (4) 方便准确快速的检测模拟物内的迁移物质。[/color][color=#3E3E3E][b][color=#31849B] 2.[/color][color=#31849B]食品模拟物实验条件[/color][/b][color=#3E3E3E] 对各类食品的包装材料、食品容器样品的准备、采样的方法、模拟物的制备、浸泡时间及条件见表1-1。[/color][/color][align=center][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#3E3E3E]表1-1 浸泡实验项目及实验条件[/color][/b][/align][align=center][color=#3E3E3E][b][color=#3E3E3E][img=,512,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807200957390070_2959_2879355_3.jpg!w512x330.jpg[/img][/color][/b][/color][/align][color=#3E3E3E][b][color=#3E3E3E][b][color=#1b9a95] 3.[/color][color=#1b9a95]实验思路[/color][/b][/color][/b][/color][align=center][color=#3E3E3E][b][color=#3E3E3E][b][color=#1b9a95][img=,660,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807200958037161_8138_2879355_3.jpg!w660x455.jpg[/img][/color][/b][/color][/b][/color][/align][color=#3E3E3E][b][color=#1b9a95][color=#3e3e3e] 然而,情况往往都是复杂的,在产品实际应用和研发过程中,对模拟物、模拟时间、模拟温度、模拟环境等因素不尽相同,需根据实际使用情况制定实验分析方案,通过GC-MS、HPLC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]等大型分析仪器对迁移物开发分析方法,进而对迁移物定性定量分析。[/color][/color][/b][/color][color=#3E3E3E][b][color=#1b9a95][color=#3e3e3e][/color][/color][/b][/color][list][*]声明:本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”编辑,未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]
样品综合前处理之七大精品旅游景点您是分析者吗?您对这个了解全面吗?您平时用过这些吗?不管您的回答是与否,今天看飞燕的作品,不要说不是原创,因为发掘和提炼需要耗时耗力,我是站在巨人的肩膀上整理成自己成果的,不要说照搬照抄,(因为能从许多冗杂的资料中整理出来,即使出书,也是飞燕的著作权)。如果您行,那么您可以多发布些到AAS版面,飞燕给您原创的机会,飞燕给您精华帖的机会。本作品可以发到AAS版面前处理子版,也可以发到食品检测重金属子版,但是最终选择发到样品前处理综合讨论版,是因为这个前处理的确是综合的,从采样到保存最后到所有的消化等等,比较全面。呵呵,不啰嗦了,景点旅途开始了,请旅客们注意安全!景点一、采样方法。这里的工具让您眼花缭乱,让您惊心动魄!一般就金属的痕量分析而言,空白值越低,准确度就越高,所以在试样处理过程中应尽量避免造成污染。对于微量和痕量元素分析,试样制备过程中外来污染是分析测试中的突出问题,试样在储存过程中的吸附损失和污染也不可忽视,所以对取样工具、容器和环境都有严格的要求。所用设备如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210121541_396222_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210121542_396223_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210121543_396224_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210121543_396225_1751239_3.jpg景点二、样品保存。这里基本上没有景色,就是阅读“甲骨文”或者文言文,比较枯燥乏味,不过也相当重要,保存不当,一切分析皆枉然!所以各位旅客必须观看(有点旅游景点坑人的感觉),精简扼要就漂过……样品采样后,应用适当的容器储存。在样品运输及保存中,要防止挥发性成分损失及霉变、变质、成分分解,一般样品检验结束后应保留样品一个月,以备复查,保留样品存放于适当的容器及地方,尽可能保持其原状,对易变质的食品没法保存时,可不保留样品,但应事先对送验单位说明。景点三、食品基质。稍微枯燥,不过您可以看到埃及的金字塔,所以面对这个世界旅游名景点,您怎么能轻易放过?所以睁大眼睛继续往下看……由于不同食品体系的复杂性,经常需要多种针对某些特殊食品组成的有效测定技术。实际工作中需要熟悉很多技术和方法以及掌握有关特殊食品基质的知识,以便及时应对突发事件的发生。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210121545_396227_1751239_3.jpg这就是传说中的古埃及“金字塔”,只不过这里是食品的基质图解,专家们把这么著名的旅游景点应用到食品基质图解上,为了吸引旅客眼球,可谓煞费苦心啊!景点四、分析方法之选择。这个景点较简单,各位老师都是分析界中的泰山北斗了,那么就简明扼要的带过。分析方法的选择步骤:首先,根据被分析对象考虑待测物的含量范围、含有哪些杂质和它们可能对测定的干扰,提出所需分析方法的选择性要求;其次,根据分析任务提出对分析方法速度、精密度、准确性的要求;再次,根据实验室的设备、分析仪器、标准参考物质等条件设想可能采用的方法;最后,综合上述要求与设想,详细查阅资料、文献确定何种方法为适宜;并作一系列评价试验,考察方法误差的大小,决定方法是否适用。景点五、分析方法的评价。这个景点的景色风景宜人,这个景点可以观看奥运会的打靶比赛,观看准确度和精密度,争夺金牌;精密度和准确度犹如射击比赛,不是打到靶位就算,需要精准到十环,保证结果精准,获得考核通过证书,呵呵,是不是感觉考核通过后犹如获得金牌呢??精密度:多次平均测定结果相互接近的程度。准确度:测定值与真实值的接近程度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210121546_396228_1751239_3.jpg各位裁判的到来让比赛更加有看点,射击比赛的评判就需要这些裁判来裁决,他们用各种公式计算,让比赛结果更加精确,不冤枉一个优秀选手,但是绝对淘汰浑水摸鱼的选手。景点六、试样处理方法。这个景点就是让我们看到,什么样品需要什么样的处理方法?犹如去杭州旅游进入到真丝制造地点观光,需要看如何养蚕,如何吐丝,如何制造成真丝制品一样,如果您了解可以走过,如果您模棱两可,那么继续观光。1.测铅、镉粮食、豆类水分含量低的试样,去杂物后磨碎过20目筛;蔬菜、水果、鱼类肉类等水分含量较高的新鲜试样,用匀浆机制成匀浆,储于塑料瓶。2.测铜谷类(除去外壳)、茶叶咖啡等先磨碎,过20目筛,混匀。蔬菜、水果等试样取可食部分,切碎、捣成匀浆(也可用匀浆机)。3(测锌、无机锡、汞):谷类:去除其中杂物及尘土,过40目筛,混匀。蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分洗净晾干,充分切碎或打碎均匀。禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀。4(有机锡化合物:二甲基锡、三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡):鱼去皮及刺,制成肉糜;贝类取可食部分制成匀浆;葡萄酒和酱油试样混合均匀。鱼、贝类试样制成匀浆后,可采用冷冻干燥,制得冻干粉末,置于-20摄氏度下低温保存。贝类试样:准确称取式样适量,加入20%氯化钠溶液5毫升,摇匀,加入内标工作液,加入氢溴酸-四氢呋喃(1+20)15毫升,超声5分钟。鱼类试样:准确称取式样适量,加入[font=Times New
电动进样情况下进样量的计算公式如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407041215_504366_1624715_3.jpg(μa为样品的电迁移率,μEOF为电渗流,r为内半径,L为毛细管总长,Uinj为进样电压,tinj为进样时间,ca为分析物的摩尔浓度。)由公式可见,样品的迁移率是计算的关键。问题是,进样时候样品的迁移率和分离时候的迁移率是不一样的,因为进样电压和分离分离电压通常不同,且进样时候毛细管的一端是泡在样品里的,而分离的是候,毛细管两端都是泡在buffer里的。所以我觉得用于计算进样量的迁移率应该在进样条件下测定。对于进样条件下测定迁移率,我有如下推想:由于进样时间通常只为几秒,如果要测定进样条件下分析物的迁移率,必须在进样电压的条件下并且毛细管一端泡在样品瓶里,长时间分离,直到分析物出现。但另一个问题是,样品毕竟不是buffer,没有缓冲功能,随着电解质的流失,毛细管进样端附近的电解质浓度逐渐下降,导致分析物的迁移率也会一直下降,换言之,分析物的迁移率并非恒定。由此可见,在进样条件下测定分析物的迁移率并不可行。。。。。那肿么办????电动进样情况下分析物的迁移时间到底该如何测定????
性能介绍: 377型全自动遗传分析仪采用经典的聚丙烯酰胺凝胶的电泳方式,结合PE公司专利的四色荧光标记,激光检测的方法,具有测序精确度高,每个样品判读序列长(800-1200bp),一次电泳可测定样品数多(96个),快速方便,不需要同位素,测序方法灵活多样等特点,已成为全球应用最多最广的全自动DNA测序仪,尤其在人类基因组测序cDNA文库测序及比较基因组测序研究中应用极其广泛,此外377型全自动DNA测序仪在各种应用软件的辅助下,还可以进行DNA片段大小分析和定量分析,应用于基因突变分析SSCP,DNA指纹图谱分析(AFLP、RAPD、VNTR、STR),基因连锁图谱分析以及基因表达水平的研究,在临床遗传病、传染性病和癌症基因诊断、农业畜牧业的动植物育种、法医鉴定等领域有极其广泛的应用前景。 377型全自动遗传分析仪特点: 专利设计: 采用PE公司专利四色荧光标记,一个泳道测序的方法,避免单一标记(如:同位素标记)四个泳道测序因泳道间迁移率不同对精确度的影响,同时一个样品只占用一个泳道,使一次测定样品数目大大增加(至96个),因而具有精确度高,一次测定样品数多的特点。 测序能力强: 377型全自动遗传分析仪的荧光检测器采用激光激发、CCD摄像机同步成像技术,代表不同碱基信息的不同颜色荧光先经光栅分光,再经CCD摄像机成像,具有一次扫描可检测多种荧光的特点,测序速度高达200bp/小时,此外一个样品一次可测定800-1200个碱基,而同位素测序一次只能测定200-300个碱基。 电脑单点控制整个DNA测序仪的功能: 包括电泳参数设置,数据收集和分析以及结果输出。此外电脑可在电泳过程中对仪器运行状态进行同步监测,电泳结果也可以凝胶电泳图谱、荧光吸收峰图或碱基排列顺序等多种形式输出。新增加的用户界面卡功能强且简便易学,无论进行DNA序列分析还是DNA片段大小和定量分析,都可在各种软件辅助下方便地进行。 电泳的精确控温: 采用上下缓冲液环泵和温度检测器,使电泳温度恒定在51℃,这样可提高测序精度,调节温度,还可进行特殊应用研究,如:SSCP。此外采用恒定电压,而非恒定功率,可减少迁移率的变化,进一步提高电泳结果的重复性。 新改变的电泳胶板设计和电泳胶配方: 简化了灌胶操作,使灌胶更方便快捷,此外电泳胶的聚合可在最短的时间内完成。 测序方法灵活多样: 采用两种荧光染料标记方法(标记终止物ddNTP法和标记引物5'端法),两种DNA聚合酶(Sequenase和AmpliTaq),提供20钟测序试剂盒,可满足各种DNA模板(单链DNA,双链DNA,PCR产物)和测序策略(鸟枪法、缺失法、基因行走法)的要求。 丰富的应用软件: 有GeneScanTM、GenotyperTM、AutoAssemblerTM、Sequence NavigatorTM等软件,可进行DNA片段大小和定量分析,遗传基因的组型分析,DNA亚克隆序列拼接,DNA和蛋白序列比较。 多功能: 提供三种不同长度的凝胶电泳板,可根据对电泳时间和样品分辨率的不同要求选择,进行DNA序列分析,DNA片段大小分析(碱基分辨率可达1bp)和DNA片段定量分析(可检测从单一分子扩增的产物)。
[b]问题:[/b]读那本Egerton的PPEM,书中提到了静电透镜和磁透镜的特点,其中静电透镜是这样的:1. 无像转角2. 比较轻,consumes no power3. 对电压的稳定性要求不高4. 容易聚焦离子束磁透镜是:1. 低透镜像差2. 不需要高压激励3. 可以做浸入式透镜我有几个疑问:1. consumes no power指的是什么?静电透镜不需要专门的动力?2. 磁透镜的那个浸入式透镜,是不是说的是样品处于透镜内部中心轴,这样磁场比较均匀吧,而静电式透镜如果这么操作,如果放入导电样品,会引起电场的扭曲?3. (我自己加的)高加速电压时,容易击穿静电透镜。那么是不是扫描电镜比较适合采用静电透镜,而FIB更是因为聚焦离子束的原因,一般采用静电式透镜呢?[b]回答:[/b]我的理解是静电透镜是个耐受高压电容器,只要加电压就成了。除非有空间电荷,也就是用于成像的时候会消耗能量,平时加着高压透镜是不消耗能量的。而磁透镜保持工作需要一直通电流,所以透镜要消耗能量。浸入式我觉得可能是考虑到介电材料会在静电透镜作用下产生极化的问题。静电透镜和磁透镜有适用范围,对于低压电子束用静电透镜比较好,可能考虑的是你前面所说的那些优点。而对高压电子束,静电透镜的会聚能力将大打折扣,相反磁透镜则受影响比较小,因此现在多是低压静电透镜,高压磁透镜的设计。记得Rose,Riemer,Egerton他们有专门的论述。因为离子荷质比大,磁透镜效果不好,所以FIB用静电透镜。我觉得主要是荷质比,离子比电子大多了,如用磁透镜聚焦需狂大的磁场,目前技术水平不能实现,改用静电透镜则可用几组负载电压为几~十几KV的电极来实现。
[font=Arial, Verdana, sans-serif][size=16px][color=#222222]防静电铝箔袋功能及特性? 防静电铝箔袋独特的四层结构可形成"感应罩"效应防静电铝箔袋以保护袋内物品与静电场隔离.另外里面一层防静电铝箔袋是由可除静电乙烯组成, 防静电功能优越。防静电屏蔽材料内外层由透明的防静电材料构成,中间为半透明的导电金属层。 因而防静电铝箔袋具有良好的防静电、静电屏蔽性能,外观银、半透明,可被包装物。可制作平口袋、拉链袋、风琴袋、立体袋等形式。广泛应用于电脑主板、声卡、显卡等静电敏感的电子产品的包装。 ? 防静电铝箔袋具有优良的防静电、防射频、防水蒸汽渗透、防盐雾等诸多功能。适用于PCB、IC等静电敏感类高科技电子产品的运输与包装。还有屏蔽外部人员。[/color][/size][/font][align=center][size=16px][img]http://www.noschd.cn/uploads/allimg/201023/1-201023144647.jpg[/img][/size][/align][font=Arial, Verdana, sans-serif][size=16px][color=#222222]产品性能:1、[u]防静电铝箔袋[/u]内外层为透明的防静电材料,中间层为半透明的导电金属层。2、具有良好的防静电、静电屏蔽性能,有效隔离物品与外部静电场,防止袋内产生静电,能屏蔽外部人员、设备的ESD静电放电及大大减弱外部电磁干扰。3、外观银半透明,可被包装物。?铝箔袋主要参数:表面电阻:106?--- 1011Ω/sq金 属 层:≤50Ω/sq内 层:106?--- 1011Ω/sq静电屏蔽残余电压:≤30V电磁干扰衰减(EMI):≥10db ?产品标准: 符合RoHS标准,环保、无污染、可回收。?适用范围: 适用于LED、液晶显示模组、IC集成电路、PCB板半成品/成品、光驱、硬盘、声卡、显卡等精密电子元器件的静电防护及静电屏蔽包装。[u]防静电铝箔袋[/u]通常用于电子组件的包装,以防止电子组件容易发生的静电发电所造成的损害。通常,防静电铝箔袋采用二层复合或更高的四层结构。袋里形成法拉第笼感应罩效应,很大程度保护袋内物品与静电场隔离,防止静电积累,免受静电危害。防静电铝箔袋采用二层或四层复合:(VMPET/CPE或PET/AL/NY/CPE),具有优良的防静电、防射频、防水蒸汽渗透、防盐雾等诸多功能,还有屏蔽外部人员、设备的ESD静电放电及外部电磁辐射性能。适用于PCB、IC等静电敏感类高科技电子产品的运输与包装。铝箔袋具有优良的防静电、防射频、防水蒸汽渗透、防盐雾等诸多功能。它们独特的四层结构可形成”感应罩”效应以保护袋内物品与静电场隔离.另外里面一层是由可除静电乙烯组成, 防静电功能优越。{防静电铝箔袋}材料内外层由透明的防静电材料构成,中间为半透明的导电金属层,因而具有良好的防静电、静电屏蔽性能。[/color][/size][/font]
实验室中控制静电不仅是为了安全,附带目的还可能改进产品质量,例如在研磨运行中,静电电荷可影响成品达到优良质量,或者在有的纺织厂运行中,静电电荷可造成纤维竖直而不平卧,结果产生次品。众所周知,用溜槽或管道运输物料要积蓄静电荷,造成材料粘附在溜槽或管道的内壁上,这样会造成堵塞。大多数分析仪器都是通过电信号转化分析结果的,如果存在静电也会影响分析数据的1、最小发火能量 静电的放电引起的火灾或爆炸灾害,是可燃性混合气中发生的放电能变换为热能,使可燃气体温度上升,超过发火温度的结果。使温度上升到该发火温度的最小能量称为最小发火能量,以该值作为发生爆炸、火灾的一个目标值。2、防止静电灾害的对策 静电灾害是由于具备了电荷的产生、电荷的积蓄、放电现象、可燃性物质存在这四个条件而发生的。因此,如果消除这些条件的一个就可以防止灾害的发生。重要的是应该准确地判断制止这四个段中的哪一个,并采取适当的对策。作为防止静电灾害的基本措施,拟从防止、抑制带静电的观点出发介绍其具体方法。 (1)抑制静电的产生:由于静电的发生源是物体之间的摩擦或分离作用等,因此要尽可能抑制这些作用。例如,在液体管路输送、粉尘物空气输送或者塑料的挤压等作业中,最好的方法是降低速度。实际上这样会影响作业效率。石油类的安全流速在1m/s以下。静电由于物质的不同而带电量或极性不同。因此可行的措施是避免使用容易带电的绝缘物,而使用通过组合难易产生静电的材料。 (2)促使发生电荷的泄露:在灾害对策中,最简单的方法是进行接地。该方法是通过金属导体使发生电荷迅速消失到大地中。但是,采用这种方法,如果带电体是导体可以简单地消除,而塑料或化纤类、石油类等绝缘物,由于带电部分的电荷难以移动,效果不大。 另外,还有在物体内附加导电性物质而使电荷泄漏的方法。这其中包括在轮胎或操作人员的靴子以及化工厂的地板材料中加入金属粉末或碳黑,在化纤类或塑料类中使用亲水性油剂,以防止带电。如果提高空气中的相对湿度,则会在物体表面形成吸水层而增强导电性,在80%以上的湿度下几乎不会带电。为此在有带电可能的场所,可以提高调节湿度装置或撒水等方法提高湿度。但问题是人可能感觉不适,或对设备和产品有不良影响。 (3)消除带电的电荷:在即使抑制电荷发生、促使电荷泄漏,仍然带静电的情况下,应该积极地消除带有的静电。对此可使用除静电器,目前有各种除静电器在开发和销售。目前开发的除静电装置是利用离子进行除电。按离子的生成方式分类有自放电式除电器、电压附加式除电器、放射性同位素式除电器三种。3、静电保护接地 在处理熔剂、粉状物质或其他易燃产品的地方,常存在有危险电位,因为静电积累在设备上、处理的物料上、甚至在操作人员身上。静电电荷对地或其他设备放电,遇着易燃或爆炸物质的时候,必然引起火灾与爆炸,造成每年有许多人伤亡和带来大量财产损失
[color=#00008B]秋天,干燥和多风,在这个季节里,我们常常会碰到这种现象:晚上脱衣服睡觉时,黑暗中常听到噼啪的声响,而且伴有蓝光,见面握手时,手指刚一接触到对方,会突然感到指尖针刺般刺痛,令人大惊失色;拉门把手、开水龙头时都会“触电”,时常发出“啪、啪”的声响,这就是发生在人体的静电。 静电在日常的工作中会干扰仪器设备,会给电子器件带来危害。使设备或电路的可靠性降低,直接影响分析质量的可靠性,同时还会造成计算机运行中出现随机故障。[/color][color=#DC143C][font=黑体][size=4]那么在这个干燥和多风秋天,我们如何来尽量自己减少静电的产生,如何来做好对设备的防护,如何在工作前消除自身的静电?各位都来支支招,谈谈你的看法和方法。[/size][/font][/color]
近年来,伴随石墨烯研究发展而来的二维过渡金属硫属化合物(TMD)因其天然的半导体性,原子级的材料维度、超高的载流子传输能力等物理属性而成为当前光电子领域的研究热点。基于TMD的各类新颖器件被广泛地应用于电子、光电、传感等领域。作为一类典型的p型二维材料,巨纳集团低维材料在线91cailiao.cn提供的二硒化钨拥有达到350cm-1V-1s-1的高迁移率以及1.6 eV的合适带隙,是制备高灵敏光电探测器的理想材料。最近,基于二硒化钨纳米片的光电探测器被广泛报道,然而由于其较弱的光吸收和较窄的光谱响应范围,导致其光响应率不理想(0.02-7 AW-1),严重限制了其在微弱光电信号探测领域的应用。另一方面,低成本硫化铅量子点由于其极强的光吸收能力、溶液加工特性和可调的光响应特性被认为是柔性光电器件的明星候选材料,其被广泛地应用于近红外探测、光伏和光谱分析。美中不足的是硫化铅量子点光电探测器的响应率被其本身的低载流子迁移率所限制,阻碍了其在光电探测领域的广泛应用。基于以上两类器件的长期研究和积累,结合当前零维-二维杂化器件的研究现状,华中科技大学武汉光电国家实验室(筹)宋海胜和唐江教授研究团队巧妙利用了二硒化钨和硫化铅量子点优越互补特性设计和实现了零维-二维协同工作的高性能光电探测器。这种构建策略将量子点的光吸收特性与二维材料的高迁移率相结合,构建了零维-二维器件结构与type-II的能带结构,器件表现出超高的光响应度,达到了2×105 A/W,比单立材料制成的对应器件响应率高出了4个数量级。高响应率产生机制被证实来源于光致栅控效应。硫化铅量子点能够高效吸收入射光子,并将光生空穴注入到二硒化钨导电沟道,而光生电子被俘获在硫化铅量子点层,延长了光生载流子寿命,从而对二硒化钨起到光电导调控作用;同时,由于二硒化钨的高迁移率,大大减少了光生载流子在导电沟道的渡越时间,提高了器件的增益。与已报道的类似(零维-二维)结构的器件相比,该器件表现出更低的暗电流与更高的开关比;在整个栅控电压范围内,不论是开态还是关态,该器件都可正常工作。研制的零维-二维杂化器件在表现出高响应度的同时也拥有高的比探测率(7×1013 Jones)和快速的响应速度(7 ms);由于量子点的光敏特性,其光谱响应范围也相应拓宽到近红外范围,实现紫外到近红外的宽光谱探测。以上系列核心优势使其在光电探测领域有着巨大的应用前景。该项研究不仅为高性能光电探测器的研制提供了新思路,也为光电探测领域丰富了材料的选择性,拓宽了器件的应用范围。低维材料在线商城专注材料服务,主要销售以低维材料为代表的相关的实验室耗材和工具,比如各类二维材料,一维材料,零维材料,黑磷BP,石墨烯,纳米管,HOPG,天然石墨NG,二硫化钼MoS2,二硫化钨WS2,hBN氮化硼晶体,黑磷,二碲化钨WTe2,二硒化钨WSe2,二硫化铼ReS2,二硒化铼ReSe2量子点,纳米线,纳米颗粒,分子筛,PMMA,探针......[align=center][img=,500,386]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311349_03_2047_3.jpg[/img][/align]
新一代液相色谱通用检测器——电雾式检测器 高效液相(HPLC)检测是一种可以通过HPLC体系将被分析物质分别分离并检测的方法。其检测原理是依据被分析物质在流动相与分离柱之间分配系数不同通过分离柱的时间不同,进而将其单独分离并检测。HPLC体系主要包括三大部分:泵、分离柱和检测器,其中检测器分为通用型和专用型。通用型检测器要求对大部分物质都有响应,专用型检测器仅对一部分物质有响应信号。随着检测技术的发展,人们对检测器的要求也越来越高。检测器的发展经历了从最初的紫外、示差、荧光到现在的电化学、蒸发光散射及本文所要介绍的电雾式检测器。1 、检测原理 第一篇有关电雾式检测器(charged aerosol detector, CAD)的论文发表于2002年,当时将该技术称为aerosol charging detector。其技术的基础是evaporative light scattering detection (ELSD)、condensation nucleation light-scattering detection (CNLSD)、electrical aerosol analyzer (EAA)三者的结合。ELSD实际上是指我们所熟知的溶剂的蒸发通过采用相当高温的短漂移管和预加热的雾化载气,或者是高导热性载气的蒸发光散射检测器,而CNLSD实际上是指利用低温蒸发室,联合盘绕的曲长漂移管和惰性载气,可以有效的蒸发大多数低挥发性的溶质的低温分流型蒸发光散射检测器。EAA是一种在70年代就发展起来的用于测量溶胶离子大小的技术。 就其检验的原理图见图一。步骤如下:HPLC洗脱液经雾化器中氮气的作用而雾化,其中较大的液滴在碰撞器的作用下经废液管流出,较小的溶质(分析物)液滴在室温下干燥,形成溶质颗粒。同时,用于载气的氮气分流形成的第二股氮气流经过电晕式装置(含高压铂金丝电极)形成带正电荷的氮气颗粒,与溶质颗粒反向相遇时经碰撞使溶质颗粒带上正电。为了消除由带有过多正电荷的氮气所引起的背景电流,在含溶质颗粒的气流流入静电检测计之前,通过一种称之为离子井的装置(带有低负电压)使迁移率较大的颗粒(即粒度较小的氮气颗粒)的电荷中和,而迁移率小的带电颗粒把它们的电荷转移给一个颗粒收集器,最后用一个高灵敏度的静电检测器测出带电溶质的信号电流。由此产生的信号电流与溶质(分析物质)的含量成正比。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_629334_1848528_3.jpg图一 CAD检测原理图 2003年ESA公司推出了商品化的CAD,并名称称为charged aerosol detector。2009年ESA被Dionex(戴安)收购后,又推出了CAD的新的改进型号,并结合Dionex在HPLC方面的优势衍生出了一些新的技术。2 、 特点 电雾式检测器(Corona)是新一代的通用型检测器。相对于示差和蒸发光两种通用型检测器而言,电雾式检测器具有灵敏度高、动态检测范围宽、应用范围广、重复性好、信号响应一致性好等特点。其检测原理是响应信号只与被分析物质的质量有关,而与被分析物质的化学结构无关。而对于其他选择性检测器如UV、电化学检测器,它也显示出了一定的优势。下面本文结合一些实例探讨CAD与其他各型检测器的优势和弱点。2.1 CAD VS ELSD CAD与ELSD同出一脉,都利用气溶胶的原理,所以在应用方面具有很多的相似性,但比较而言CAD的动态范围要比ELSD高一个数量级,而且灵敏度也更高,特别是同样是检测雾化的颗粒(气溶胶),他们的响应曲线理论上都不是线性的,但[font=Times
所谓总量消解就是样品加试剂彻底消解后上机测试(一般状态从固态变液态,也有液态消解的),迁移就是加试剂做溶出,重金属分析,总量消解数值会低于迁移含量吗
分析仪器接地1、直流地也称电子地、信号地和直流工作地,包括模拟地、数字地等,一般是直流电源的负极或零伏点,主要构成低电平信号和直流工作电流流回源的低阻抗通路和建立整个电子系统基准参考点。直流地可以与大地联结,也可以不与大地联结,它可以单独与大地联结,也可以与其它诸地共地,主要取决仪器厂家的设计要求。但为避免电磁干扰的影响,一般仪器直流地都与大地联结,要求接地电阻小于4Q。2、功率地将交直流电源造成的干扰泄人大地的接地称为功率地,它相对直流地属于大电流噪音接地,故称功率地。功率地包括交直流电源滤波器的接地、防瞬态过电压保护接地(浪涌吸收器的接地)、交流电机和交流继电器等交流电气部件等的接地。3、安全地通常是分析仪器的金属外壳接地,是一种简单而有效地预防人体触电伤亡的安伞措施。由于漏电或电源绝缘损坏等原因,有可能使仪器金属外壳带卜危险电压,而安全地使故障电流有一返同电源的通路,降低人体接触故障仪器金属外壳的对接触电压.同时使线路上的保护器(断路器、保险丝、漏电保护器)及时断开,防止故障电源造成人体触电伤亡和电气火灾。4、屏蔽接地指对外界电磁干扰进行屏蔽,主要有静电屏蔽和电磁屏蔽,用良好的金属材料做成屏蔽层,并将屏蔽层可靠接地,这样可起到电磁和静电2种屏蔽作用,既可以抗外界电力线干扰。又可以抗高频电磁波干扰。
? ?湿度,一般在气象学中指的是空气湿度,它是空气中水蒸气的含量。空气中液态或固态的水不算在湿度中。在一定的温度下在一定体积的空气里含有的水汽越少,则空气越干燥;水汽越多,则空气越潮湿。? ? ?如果室内湿度过大,光谱分析仪中的光学元件、光电元件、电子元件等受到潮湿后,易发生锈蚀、霉变等现象导致仪器接触不良、性能下降,甚至报废。潮湿的环境还容易使仪器的绝缘性能变差,产生不安全的因素。例如在光谱分析仪光学系统里光栅因湿度过大容易受潮发毛烧坏出现电容打火、高频发生器使等离子体不容易点燃等现象,严重时还会发生高压电源和高压电路放电击毁元件导致高频发生器损害,如功率管被击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等。? ? ? 湿度太大有时也会对光谱分析仪的传动部分容易生锈而卡死,例如蠕动泵和狭缝弹簧因生锈传动较差;光路系统易产生雾气,对光谱分析仪的光谱透光率影响较大;上述问题直接导致数据精密度变差。如果湿度过低会出现样品易挥发和易产生静电干扰现象(导致室内灰尘过多)导致电路板损害;严重时还会对操作者身体健康带来危险,例如口干舌燥、眼干鼻塞和咽喉肿痛,严重者还会患上各类呼吸道疾病。建议置放光谱分析仪的光谱室湿度最低不要低于45%RH,把湿度控制在(45~70)%为最佳范围。
分析仪表(系统)的选型是化工生产使用顺利的至关重点,如果选择了不好的会影响生产并且仪表不能正常使用或是加重维护的工作量。很多化工企业都有过因选型时贪图便宜或者其他因素造成仪表使用效果不理想的情况,下面六点来介绍下如何选择适合的分析仪:(1)仪表的需求参数和工艺情况是不是能适用。分析仪一般都需要在洁净的气体介质条件下工作,所以需方必须详细的提供工艺方面被测介质气体的现场参数(以气体成分分析为例)如:压力、介质组成、气体温度、气体湿度、粉尘含量、结晶情况及有无腐蚀性气体等,得到这些数据分析仪生产厂家就会考虑自己研发、设计、生产的分析仪能不能与现场的条件相匹配,并选择适用的分析仪进行解决问题。上面的工艺参数缺一不可,缺少任何一个都可能造成在分析上的错误、或者仪表达不到使用的效果,而大大增加工作量。所以在选型的时候一定要搞清楚分析仪用在某个监测点的工艺参数。(2)分析仪前预处理的适用性与稳定性。 气体分析仪的前预处理单元是气体分析系统的非常关键的组成部分,其关键性甚至可能高于分析仪器本身,为什么预处理系统会有这么重要的作用呢?因为分析仪属于精密仪器。运行的环境又是比较恶劣的化工环境,所以在使用分析仪表中95%以上的故障率都发生在前预处理单元。一般情况下与处理单元使用的各个预处理部件一定是要可靠性非常强的,在考虑工艺介质参数的情况下一定要高于其处理能力,这样才能保证分析仪的良好运行,否则会极大地增加备件成本或维护工作量。所以在选择分析仪的时候一定要考虑其预处理单元在没在相同的工况条件下运行过,运行的状况如何。就算在成熟的预处理也要考虑。这样才能保证用好分析仪器。(3)仪表生产厂家的研发、生产及售后能力在招投标的过程中往往会提出仪表生产厂家来参与,因为在仪表使用的过程中谁能不能保证仪表本身不出问题,但是出了问题厂家的及时响应和售后又至关重要。如果选择了中间商性质的单位合作,往往在仪表出了问题后经过层层的联系才能找到专门负责的相关人员。但是和生产厂家的合作可能会极大地避免以上的情况。售后可能也会很及时,不会对生产和安全情况造成影响。其次是仪表本身的技术含量,一般我们采用先进技术的分析仪表往往是针对以前同类产品的不足或者一些缺陷研发的。所以在选型分析仪时一定要重点考虑这个问题,我们不怕遇到问题,就怕遇到问题得不到很好的解决。所以在我们选型时一定要选择有实力的厂家和代理公司。这样才能保证分析仪的备品备件、售后及时、产品先进性的稳定。(4)同类产品在相同工艺企业中的使用情况考察。如果相同的工艺在国内比较成熟或者说比较多的情况下,一定要多去考察下。如果相关的工艺在国内不错的情况下,可能考虑前期多和厂家沟通。共同制定相关分析系统的方案以及后期使用过程中的应急方案。各个厂家的分析仪系统都有自身的特点,有的预处理单元做得很成功,有的是取样部分及分析仪表部分好,但是没有一个厂家敢说自己的各个部分都是最好的一点缺陷都没有。所以在选型过程中经过前期的了解和认识先确定一到三家分析系统生产厂家,再去相关的使用单位进行现场实地考察,这样就能获得最真实、准确的信息,也有助于最后的选型。(5)尽可能的选择国产预处理系统。为什么选择这里说选择国内的气体分析预处理系统,首先各个工艺的情况不同,预处理系统都是进行定制的,这样就很有针对性,可以根据现场的介质变化而进行设计制作,后期的售后和产品缺陷的更新也会及时。而国外的预处理系统就不行了,因为国外的一些实用在成功的案例,在成熟的产品。在咱们国内可能也会出现水土不服的情况。毕竟企业的管理和人员的技术水平还是有些差距的。所以在购买分析仪表的时候建议选择国产的预处理系统(6)条件允许的情况下可以考虑进口分析仪器。国外分析仪器的性能的确比国内要搞一个档次。所以在相对比较重要的取样位置可以考虑选择进口的分析仪。虽然国内的分析仪的在有些方面也很成熟,但是很多时候可能也有些差距。如果是一般国内成熟分析仪器的就可以直接选择,比如说氧分析仪、露点仪、红外线恩洗衣、热导分析仪等等
前言聚碳酸酯 (PC)是一种重要的通用工程塑料, 其主要品种是双酚A型聚碳酸酯。其制品被广泛用于食品接触材料,应用主要是制造水瓶或太空杯以及与自动饮水机配套的18.9升饮水桶。聚碳酸酯主要使用双酚A(BPA)和光气为原料合成,其中BPA为原料残留在PC树脂中,并且在PC制品的加工过程中及使用过程中也可能存在PC的降解导致BPA释放出来。双酚A是塑料工业生产聚碳酸酯的单体原料之一,反复使用及暴露于高热环境会导致BPA 的迁移。学者的动物实验证明,摄入BPA会导致一些癌症的发病几率提高,免疫和生殖系统受到影响。1 实验设备热裂解质谱仪(PY-20D 型热裂解器,GC-2010气相色谱质谱联用仪,岛津);平板硫化机(广东东莞锡华仪器公司);LC-20A 高效液相色谱仪配荧光检测器 (岛津)。1#样品为新料;2#样品为自制PC粒料(利用回收的PC制品粉碎后进行再加工)。2 结果与讨论2.1 PC回收料与新料游离BPA含量的区别分析PC制品掺杂回收料所带来的食品安全隐患问题,各个国家制定了相应的法律、法规、行业协会标准等来规范食品接触塑料制品中回收料的问题,如美国与欧盟均在再生塑料在食品包装材料方面的制定了规范法则。我国也在《食品法》和《食品用塑料包装容器工具等制品生产许可审查细则》中规定食品包装制品中不得使用回收再生塑料。但国内对于食品塑料制品掺杂回收料判定方法方面尚无明确的国家标准或行业标准,关于PC回收料中双酚A含量及迁移性相关的研究较少,本实验通过对比研究回收料及新料反复熔融加工在双酚A降解迁移方面的区别及影响因素。为了探究PC经过回收再加工后游离出更多的BPA的原因,对PC粒料的多次挤出加工后的力学性能如拉伸强度,断裂伸长率及冲击强度进行测试,从力学性能变化的角度来表征再生料的分子链发生了变化,从而导致更多的BPA游离出。测试结果如图1所示,,通过不同的挤出加工次数的力学性能对比图,明显看出多次熔融挤出加工后拉伸强度,断裂伸长率及冲击强度都降低,因此说明PC粒料力学性能变差。这也说明了回收料的物理性能变差,更容易游离出双酚A。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092410161823_01_2980891_3.jpg图1 不同的挤出加工次数的力学性能对比图为了解释PC经过回收再加工后游离出更多的BPA的原因,利用GPC法(凝胶渗透色谱法)测试了挤出加工次数分别为编号0次、1次、2次、3次,测试了数均分子量(Mn)与重均分子量(Mw),并计算了分子量多分散系数,发现多次熔融挤出加工后PC粒料的分子量逐步降低,分子量分布(Mw/Mn)变宽,因此得出结论回收料经过多次熔融挤出后分子链断裂加剧,大分子降解增加,因此释放出更多的游离BPA。 Screw timesMn(104 g/mol)Mw(104 g/mol) Mw/Mn01.983.951.99511.623.482.14821.503.282.18731.433.152.203从PC的热裂解GC-MS 分析可知PC的裂解产物主要为苯酚、对甲苯酚等基于双酚A断键的小分子物质。从PC 热裂解的GC-MS图谱分析结果与NIST质谱库比对可知,双酚A作为聚碳酸酯的单体在不同解吸温度下都出现,这说明PC样品裂解时少量PC开始分解,均存在BPA的析出问题。推测其可能主要发生了水解和脱羧反应,高分子链开始大量断裂,长链高分子断裂成小的链段,在高温下发生重排反应。2.2 PC中双酚A迁移规律研究2.2.1不同模拟液中迁移水平比较对PC膜样品在纯水,10%乙醇水溶液及95%乙醇水溶液迁移模拟物的迁移性进行研究,以1#样品为例,图2为随时间延长的迁移量数据点图,随酒精浓度增加,BPA迁移量显著增加。同时发现迁移长时间后,PC膜呈现出银纹现象。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241017_567552_2980891_3.jpg图2 随时间延长的迁移量数据点图为了研究回收料中BPA迁移性,对2#回收料所制的PC膜样品进行了纯水与95%酒精溶液的迁移实验,数据点图如图3所示,可知在脂类模拟液酒精溶液中迁移数据要高于纯水中,因此,比较BPA在95%酒精、10%酒精、水的溶度参数可知,BPA与酒精的溶度参数差值远小于10%酒精及水,BPA在95%酒精溶液中迁移量也远大于10%酒精及水。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241017_567553_2980891_3.jpg图3 随时间延长的迁移量数据点图2.2.2 脂类模拟液中迁移温度的影响对PC膜样品在不同温度下的迁移性进行研究,以1#与2#样品为例,取迁移最大的95%酒精模拟液为研究对象,图4为选取25℃,40℃,60℃三个温度下的随时间变化的迁移数据点图,随温度增加,可知BPA迁移量显著增加。温度对迁移性的影响很大,相同迁移时间下60℃的迁移量比25℃高10倍左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241018_567554_2980891_3.jpg图4 随温度增加的迁移量数据点图3 结论本文研究PC膜中BPA在新料与回收料中的含量区别及双酚A在食品模拟液中的迁移规律。发现回收料中BPA含量要高于新料中,通过不同时间点的迁移数据进行迁移趋势的研究,并研究了不同迁移条件和不同模拟液中的迁移规律。并研究温度时间等对迁移规律的影响。同时利用新料和回收料的迁移数据比对来说明不同PC料迁移规律的不同,可得出回收料用于食品接触材料可能会造成更多的BPA的迁移。
[align=center][size=24px]静电与仪器[/size][size=20px][/size][/align] [size=16px] 静电大家都不陌生,冬天脱衣服尤其是化学纤维面料,[/size][font='宋体'][size=16px]像[/size][/font][font='宋体'][size=16px]涤纶、锦纶、丙纶、氨纶等化纤材料[/size][/font][size=16px]的[/size][size=16px]衣服[/size][size=16px],在天气干燥时一经摩擦很容易产生静电。这个静电大家直观的看一是会产生噼里啪啦的声响,有时还比较吓人;二是会有短暂的电光火星,黑夜里看还挺好看;三是这些火星接触的身体有时还挺疼,对身体有一点影响。[/size] [size=16px] 静电对仪器设备等也有影响,有时还会比较严重。比如用带静电的物体或身体部位,如手[/size][size=16px]触碰到仪器(仪器裸露的金属部位、显示屏、敏感的部件等),仪器会有短时的异常,如显示屏闪烁,通讯中断,工作异常等现象,严重时仪器会死机、关机甚至发生故障等。静电如果足够大,带静电的物体或人体靠近[/size][size=16px]仪器仪器[/size][size=16px]都会有影响。[/size] [size=16px] 关于静电[/size][size=16px]放电[/size][size=16px]对仪器的干扰的国标,国内外也有很多,比如《[/size][size=16px]GB[/size][size=16px]/[/size][size=16px]T 17626.2-2018 [/size][size=16px]电磁兼容[/size][size=16px] [/size][size=16px]试验和测量技术[/size][size=16px] [/size][size=16px]静电放电抗扰度试验[/size][size=16px]》、《[/size][size=16px]GB[/size][size=16px]/[/size][size=16px]T 18268.1-2010 [/size][size=16px]测量、控制和实验室用的电设备[/size][size=16px] [/size][size=16px]电磁兼容性要求[/size][size=16px] [/size][size=16px]第[/size][size=16px]1[/size][size=16px]部分:通用要求[/size][size=16px]》[/size][size=16px]、《[/size][size=16px]GB/T 4365-2003[/size][size=16px]电工术语[/size][size=16px] [/size][size=16px]电磁兼容[/size][size=16px]》[/size][size=16px],IEC 61000-4-2:2008[/size][size=16px]等。[/size] [size=16px] 静电[/size][size=16px]放电[/size][size=16px]对仪器影响分为接触放电和空气放电,一般等级为,接触放电一级:±[/size][size=16px]2KV[/size][size=16px],二级:±[/size][size=16px]4KV[/size][size=16px],三级:[/size][size=16px]±[/size][size=16px]6[/size][size=16px]KV[/size][size=16px],[/size][size=16px]四级:[/size][size=16px]±[/size][size=16px]8[/size][size=16px]KV[/size][size=16px],[/size][size=16px]及更高。空气[/size][size=16px]放电一级:±[/size][size=16px]2KV[/size][size=16px],二级:±[/size][size=16px]4KV[/size][size=16px],三级:±[/size][size=16px]8[/size][size=16px]KV[/size][size=16px],四级:±[/size][size=16px]15[/size][size=16px]KV[/size][size=16px],[/size][size=16px]及[/size][size=16px]更高。[/size][size=16px]工业仪器仪表,包括实验室仪器仪表、室外或现场监测仪器仪表等,主要执行的三级标准,即[/size][size=16px]接触放电±[/size][size=16px]6KV[/size][size=16px],[/size][size=16px]空气[/size][size=16px]放电±[/size][size=16px]8KV[/size][size=16px]。仪器在试验过程中最好是没有影响,最差结果也得是在试验结束后,仪器在没有人为干预的情况下自己功能、性能等恢复正常[/size][size=16px]。[/size] [size=16px] 抗静电一个是防,防止静电接触到仪器,比如仪器外观无裸露的金属部位,无对静电敏感的部件,人或其它物体免于或少接触仪器,人或其它物体接触仪器前先进行去静电处理[/size][size=16px]或是带防静电[/size][size=16px]手环[/size][size=16px]或穿防静电[/size][size=16px]服等。另一个是对仪器做抗静电干扰设计,比如利用地线卸掉静电,增加抗静电电路设计,增加抗静电滤波器等。总之,不能让静电干扰到仪器的正常使用。[/size] [size=16px] 静电无处不在,防静电、抗静电刻刻铭记,提高认识,加强重视,[/size][size=16px]攻坚克难,避免影响。[/size]