结晶过程开发系统

【网络讲座】：在线颗粒分析技术在结晶工艺优化方面的应用【讲座时间】：2016年04月19日 14:00【主讲人】：何禄，毕业于天津大学、大连理工大学，毕业后从事工艺研发工作多年，现任梅特勒-托利多自动化化学仪器部资深技术应用顾问，负责在线颗粒分析技术的应用支持。【会议简介】在线颗粒分析技术是一种在当前工艺条件下监测药物结晶的杰出方法，探头式测量技术能追踪整个结晶过程，无论是针对实验室小反应釜还是工业生产的大釜。实时在线测量工艺过程中晶体的粒径、数量和形状；利用在线颗粒分析技术实时原位进行药物结晶工艺的开发能帮助实现以下多方面的优化和改进：实现产量最大化、提高生产能力、确保晶体的质量和纯度、设计稳定的操作条件、消除后处理工艺的瓶颈、持续满足最终晶体的粒度要求、确保实验室到工业生产稳定放大的要求。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名，通过审核后即可参会。2、报名截止时间：2016年04月19日 13:303、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/18934、报名及参会咨询：QQ群—171692483http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667383_2507958_3.gif

多数抗肿瘤药物因其本身的难溶性而无法实现有效的靶向递送，进而严重影响其在临床方面的应用。紫杉醇（Paclitaxel, PTX）是目前临床上应用较为广泛的难溶性抗肿瘤药物之一，其对肺癌、卵巢癌、乳腺癌等均具有很好的治疗作用。为了解决其难溶问题，现用临床注射制剂（Taxol®）是将其溶解于聚氧乙烯蓖麻油和无水乙醇的混合溶媒后再行给药。然而，该制剂因缺乏靶向性，对其他正常组织产生明显的毒副作用；而且添加的聚氧乙烯蓖麻油在体内降解时会释放组胺，引起严重的过敏反应。因此，开发方便安全的靶向给药系统对PTX的临床应用有重要的研究意义。 近日，中科院过程工程研究所马光辉研究员领导的团队开发出了一种新型的难溶性抗肿瘤药物的纳米靶向给药系统（如图所示）。首先，利用O/W/O复乳液法并结合程序升温法，成功地将PTX以纳米晶形式原位装载于亲水性材料羧化壳聚糖纳米球中，并结合快速膜乳化技术实现了纳米球粒径的均一性。在此基础上，研究人员利用纳米球表面的羧基，引入具有隐形效果的聚乙二醇（PEG）链和靶向肿瘤细胞的RGD肽，最终制得兼具隐形和靶向能力的纳米给药系统。 后续的体外细胞及体内荷瘤小鼠模型实验表明，该制剂能够有效延长药物在体内的循环周期，改善纳米球对肿瘤细胞的亲和能力，提高药物生物利用度。另外，与传统的注射制剂相比，该制剂还具有很低的毒副作用。 上述研究工作已发表在Molecular Pharmceutics（2012, 9, 1736-1747）上，审稿人认为这是一项有趣的工作，方法新颖。该研究工作受到973项目（2009CB930300）和国家自然科学基金（20820102036, 21161160555）的资助。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201207/W020120720343496926834.jpg PTX靶向纳米给药系统示意图

Zigbee定位系统开发套件 无线ZigBee定位开发系统经济性型是采用ZigBee 2006网状网络技术的经济型ZigBee定位开发系统，采用TI公司的CC2430和CC2431片上系统结合TI公司的ZigBee兼容协议栈Z-Stack。 达泰公司经济型无线ZigBee定位开发系统可实现最高精度0.35米的精确无线定位分辨率。可用来开发煤矿井下人员定位系统、监狱人员管理系统、集装箱运输跟踪系统、车辆管理系统、人员管理系统、运动会运动员的计时计圈系统、城市公交智能站台、车辆调度的智能管理系统、列车/车厢自动抄号、调度管理系统、小区门禁系统等。：例1 是一个点对点及串口通信的实验程序，可以了解 CC2430的串口工作过程及编程方法；例2 一个是基于Zigbee2004协议栈DS18B20温度采集实验，对于精简协议可以深入了解；另一个是基于Zigbee2006协议栈DS18B20温度采集实验，是ZStack-1.4.2使用例程，它是Zigbee2006协议的一个成熟版本。例3是一个实用的 CC2430芯片测试程序，可以直接用于测试DTD243 C模块，有说明您看一下吧。例4 无线定位系统，可以了解定位原理和开发过程。有上位机软件支持，所有程序均提供测试通过的源代码。★ 实用方案DTD243A_Demo-10配置清单：配备10个Zigbee开发模块，不仅可以学习、了解、测试Zigbeede开发过程及基本功能，还可以熟悉测试zigbee的组网功能及其各种拓扑结构，快速开发产品。更精确的了解工程中定位系统的应用，适合于Zigbee产品开发单位及电子工程师。1、DTD243 B无线zigbee 模块8块，（其中一块作为协调器用，其他作为固定节点）。 2、DTD2431B无线Zigbee模块2块，（作为移动节点）3、DTD243 A_Demo开发、调试、编程模板2块4、USB电缆，串口线5、产品光盘一张（含说明书、编程实例，一些学习资料、协议栈软件等）6、[font=Times

在做非等温结晶过程中发现某一组分共混物（尼龙共混物），在较快的降温速率时，降温过程中无结晶峰，然而在紧接着的升温过程中，却先出现放热峰，然后再出现熔点，请大家帮忙解释，谢谢了[em09505]

[font='Times New Roman'][font=宋体]结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出形成新相的过程，这一过程不仅包括溶质分子凝聚成固体，也包括这些分子有规律的排列在一定的晶格中。药物晶型的设计影响到药物的稳定性、纯度、溶出速率、流动性、压缩堆密度以及生物利用度，因此通过结晶控制实现对药物晶型形态的控制显得尤为重要。将近红外检测技术应用于药物结晶过程，可以实现在线结晶度的检测，确定多晶型，提供有关晶体结构的信息。[/font][/font]

想将手动调控的工业结晶过程改为自动控制，请DX们支招！

为了提高激光尘土粒子计数器的分辨率和计数效率,对国产传感器规划进行了功能优化。以半导体激光器作为传感器光源,选用带有"清洁空气保护靴"的采样设备代替原有的采样设备,间接改进了光敏区的光强均匀度,同时对气路紊流也起到了抑制作用。散射光搜集体系为球面反射镜,其对粒子散射光的搜集角规模从30°~150°。并对该光学传感器的功能进行了丈量。结果表明:该体系除具有离散度小、分辨率高的长处外,同时还能有用的下降标定本钱和标定时刻。跟着电子、精细机械加工、军工、医疗、药品和食物出产等职业的开展，对空气中尘土粒子和细菌微粒的操控要求越来越高。激光尘土粒子计数器作为一种有用的空气洁净度监测设备，其商场需求量越来越大。因为现在这类监测设备多为国外产品，产品价格昂贵，维修困难，而国内出产厂家数量和出产能力有限，且激光尘土粒子计数器的要害零件和相关器材受外商操控。因而，进行激光尘土粒子计数器的国产化研讨和开发具有现实意义和实用价值。 在剖析国外产品的基础上，确认了仪器国产化研讨和开发的方向、重点和难点，论文首要阐述了激光尘土粒子计数器的要害部件——光学传感器的研讨和开发出产，解决了如下问题： (1)经过研讨比较剖析，确认了激光尘土粒子计数器光学传感器的结构，首要包括光源的选择、照明体系规划和散射光搜集体系规划。传感器选用半导体激光器作为光源，并选用直角方向散射光搜集方式，与洁净室的环境相适应，并且能取得较高的信噪比，计数效率更高。 (2)探索了尘土粒子计数器传感器中的首要结构件---椭球反射镜的规划和加工，在满足仪器功能的前提下，结合本地区的加工能力，经过一系列加工试验，选用Ly12制造椭球面反射镜，并将其加工分为四个阶段：精细数控车削成型、精细研磨、精细抛光和镜面镀膜，优化了加工工艺、下降了制造本钱。三通道远程遥测激光尘埃粒子计数器及远程监控系统CW-RPC300CW-RPC300远程遥测激光尘埃粒子计数器是智能多点净化检测系统的终端设备。为用户提供实时准确地远程测量所监控环境的微粒数量和净化等级。根据不同需要增加或减少控制终端，可实现7*24实时远程自动监测，通过RJ45网络接口、WiFi、485（moudbus）等，将数据送给PC终端，显示当前监测环境的洁净状况。该粒子计数器按照国际标准ISO14644-1,GMP和日本工业标准（JIS）要求标定，专业应用于电子行业、制药车间、半导体、光学或精密机械加工等洁净室环境自动监测系统。主要功能特点同时对两个通道粒径进行采样监控采样模式：累积/差分/浓度自动远程现场超限报警RJ45接口高速数据传输POE供电或6~9V直流适配器供电POE自动识别终端的合法性和安全性POE自动供电与自动断电的智能机制7/24连续远程监测

1冲击试验机系统特点：（1）利用自主开发的速度检测器，精确测定冲击开始时的瞬时速度和等效跌落高度 由于滑台在落下过程中不可避免的阻力，会使跌落高度与等效跌落高度之间存在较大误差，例如我们想要测试缓冲材料在跌落高度为80cm时的缓冲性能，但当我们使滑台真正从80cm落下时，其接触试样时的瞬时速度有可能只相当于从60多cm落下时的速度。在这样的情况下，测试条件变化了，测试结果也就失去了意义。所以必须进行速度测试。我们的微机控制冲击试验机与速度测试系统配套在一起，能保证等效跌落高度的重复性在1cm之内。（2）任意情况下都能可靠采集冲击加速度—时间信号（3）提供各种FIR数字滤波器对加速度信号进行滤波，保证了信号不会失真，这对于研究缓冲材料力学性能，开发新型缓冲材料特别重要（4）以线性或对数方式显示最大加速度-静应力，缓冲系数-最大应力和动态应力-应变等曲线（5）提供多种曲线拟合方案：五点三次拟合、分段拟合和手工拟合。微机控制冲击试验机试验的目的是要得到函数曲线。但要从试验所得到的一些离散点拟合出曲线，是一件不容易的工作。通常人们使用的五点三次拟合法有很大的缺点，曲线容易拐弯，很难得到理想的效果。本系统提供了分段拟合，较大改善了拟合功能。此外还特别开发了一种手工拟合方法，使用非常方便。只要用鼠标指向原始点然后拖动鼠标，曲线就随之光滑移动，从而可以得到理想的拟合曲线。（6）全自动命名文件，无需人为干预（7）一图多线工具，使您能把多条曲线以线性坐标或对数坐标置于一幅图上，对于研究、比较各种材料不同情况时的力学性能、缓冲性能提供了方便（8）试验即使因故中断，数据也会自动保存，后续试验无需从头开始（9）按下试验报告按钮，实验数据自动进入Word版本的试验报告。4系统应用： （1）利用测试得到的最大加速度静应力曲线或缓冲系数最大应力曲线进行缓冲包装设计 （2）开发新型缓冲材料时，利用测试得到的冲击加速度-时间曲线，动态应力-应变曲线,最大加速度静应力曲线或缓冲系数最大应力曲线研究材料的力学性能，缓冲性能以及它们的关系。（3）缓冲材料生产厂为客户提供各种牌号、各种密度的缓冲材料在各种试验条件下的最大加速度曲线和缓冲系数曲线（4）原有运输包装件缓冲性能分析与改进，设计和改进缓冲包装（5）为学生开设的实验有：模数转换与数据采集，缓冲材料动态压缩性能，模拟滤波与数字滤波，离散数据的曲线拟合。2系统构成：（1）缓冲材料冲击试验机台体 1台 滑台最大落下高度 1200mm 最大跌落重量 50kgf 轻台自重 2kgf 重台自重 7kgf 最小重量增量 1kgf （2）数据采集接口板 1台； （3）压电型加速度计 1只 （4）试验机控制器 1台 （5）电荷放大器 1台 （6）速度检测器（另选装置) 1套 （7）缓冲材料动态压缩试验数据采集与处理软件（Windows界面，VC编程） 专业版 ITHC-Pro2.0 1套演示版 ITHC-Demo2.0 1套3系统功能 依据ASTM D4168-95(2002) Standard Test Methods for Transmitted Shock Characteristics of Foam-in-Place Cushioning Materials 和GB8167-87《包装用缓冲材料动态压缩试验方法》测试缓冲材料的缓冲性能 我们开发了微机控制冲击试验机。并用VisualC++作为软件开发平台，开发了材料缓冲特性的测试系统。经过多年来不断的完善，已经成为功能强大、性能稳定的测试系统。2003年该测试系统获得陕西省教学成果二等奖。先后有浙江理工大学、北京印刷学院、株洲工学院、西安理工大学等院校，厦门合兴包装公司等企业购买了我们的缓冲材料冲击试验机及测试系统系统。国内也有美国、日本的缓冲材料冲击试验机及测试系统出售，不但价格是我们的4倍，而且配置的是通用的冲击数据处理软件，还不能直接给出材料缓冲性能的各种数据和曲线。

我的意思是出来吸热结晶峰后，随后的升温过程中没有熔融峰，这样的情况会是什么原因？

[align=center]产品有害物质风险识别与控制之三[/align][align=center][b]HSF产品开发过程[/b][/align][align=center]陈庆今 博士[/align][align=center]通标标准技术服务有限公司[/align][align=center] [/align]产品都是设计开发出来的，产品的属性也是由设计开发确定的，产品的有害物质属性当然主要也是由产品设计开发过程确定的。有一种说法，说产品生命周期内的环境影响，80%是由产品设计确定的，所以必须重视产品设计开发过程在控制产品有害物质方面的作用。设计开发过程在产品有害物质控制方面可能存在的风险包括：l [b][color=#3333ff]设计开发过程完全不涉及产品有害物质控制：[/color][/b]从产品设计开始到结束，完全不考虑产品的有害物质控制要求。给出的理由往往是这方面的要求由后面的过程解决，主要是通过采购符合要求的物料得到解决。试想，采购过程如何确保采购到的物料时符合有害物质控制要求呢？假如设计开发过程已经选定了物料（这应该是正常情况，因为这是设计开发的应有职责），只是物料的有害物质的属性尚不确定，那就是通过对采购来的物料进行有害物质属性的验证，如果验证不符合，那这物料是用还是不用呢？用肯定是不行的，不用就得重新选择新的物料，又回到了设计开发阶段。假如设计开发过程并未选定物料（这种情况极不正常），只是确定了物料要求，然后由采购负责购买符合要求的物料，由来料检验确定物料的各种属性包括有害物质属性是否符合要求。来料合格者用，以后批批检；不合格者弃，重新选择物料，这样是否就可以呢？理论上是不可以的，缺乏一个新物料的确认过程，且有害物质批批检也是不现实的。设计开发过程的参与部门或相关方不充分、设计开发不同阶段忽视对有害物质属性的考虑、只考虑物料的符合性而忽视工艺开发的潜在风险，包括以上种种，都属于在设计开发策划方面存在问题。[b][color=#3333ff]l 设计开发输入缺乏产品有害物质属性要求或不充分：[/color][/b]对于做电子电器产品的企业而言，完全不对设计开发提出这方面要求的已经比较少了，主要的问题应该是输入不充分。大部分企业对需要控制的有害物质及其限量一般还是会传达到设计开发部门的，但对于产品标识、警告、信息披露、合格声明、技术文档等，则没有一并告知设计开发部门，导致这方面的要求就不会在设计开发工作中得到满足了。[b][color=#3333ff]l 在设计开发控制方面，对确保有害物质属性的符合性缺乏有效的控制：[/color][/b]设计开发评审时，未充分收集有害物质属性相关证据评审设计开发的结果满足要求的能力，如不根据物料的风险及潜在供应商的可信度收集必需的证据材料来证明物料的符合性；设计开发验证时，不能确保设计开发输出满足设计开发输入要求，如不对可信度不高的潜在供应商提供的风险度极高的物料进行任何实物检测以证明符合性；设计开发确认时，不能确保满足产品有害物质控制要求的产品满足规定的应用或预期的使用要求。如不了解客户对物料有害物质属性的认可情况直接给客户供货。[b][color=#3333ff]l 在设计开发输出方面，与有害物质相关的输出不充分：[/color][/b]如未明确开发出的产品满足的有害物质标准、未给采购/内外部信息沟通/生产/检测等过程提供有害物质相关的输入信息、未按要求规定产品的标识标签、未按要求披露产品的有害物质信息、为按要求制订合格声明、技术文档、产品标识无法保证可追溯性等。[b]特别强调：设计开发完成后，物料种类及其来源应该是明确的，构成产品的物料的有害物质风险等级必须明确无误，应该已经识别供应物料的供应商，并依据物料风险和供应商的可靠度确定不同物料的确认所需的证据材料。[color=#3333ff]设计变更时未重新验证产品有害物质的符合性：[/color][/b]特别是涉及风险物料变更、风险工艺变更、供应商变更等时。

在系统性液相方法开发中，甲醇和乙腈在那种请况选择更好

问各位在方法开发的过程中，所有方法验证的数据结果是不是一定要溯源到仪器上指定的文件，该文件是不是在外审时当场进行数据的处理。还有问一下这些数据文件属于计算机管理还是属于方法开发的管理？

中国科技网讯 据物理学家组织网近日报道，美国麻省理工大学和哈佛大学达纳—法伯癌症研究所、布罗德研究所合作，利用RNA介入（RNAi）方法开发出一种RNA递送纳米粒子系统，能大大加快筛选抗癌药物标靶进程。首个小鼠试验显示，一种以ID4蛋白为标靶的纳米粒子能缩小卵巢肿瘤。相关论文在线发表于《科学·转化医学》上。 通过对癌细胞基因组进行测序，科学家发现了大量基因变异或被删除。这对寻找药物标靶来说是个福音，但对测试标靶来说，却几乎成了不可能的任务。论文高级作者、麻省理工大学卫生科学与技术教授桑吉塔·巴蒂雅说，这种纳米粒子系统克服了抗癌药物开发中的瓶颈问题。“我们所做的是努力建设一条管线，在这里你可以测试所有的标靶，然后通过小鼠模型筛选出重要标靶。你可以用RNA介入的方法，确定想要进入临床试验的标靶的优先顺序，或者开发抵抗它们的药物。” 通常筛选出药物标靶后，下一步是通过基因技术让小鼠缺乏该基因（或该基因过度表达），观察肿瘤长出来以后它们有什么反应。但还有一种更快的方法，就是在肿瘤出现后简单地将它们关闭，RNA介入法为此提供了广阔前景。在自然的RNA介入中，RNA短链与信使RNA（mRNA）结合，负责递送怎样构建蛋白质的指令。如果mRNA被破坏，就无法造出相应的蛋白质。 自上世纪90年代末发现RNA介入以来，科学家一直在研究怎样利用这一过程来治疗癌症。但要找到一种安全有效地瞄准肿瘤的方法，尤其是让RNA进入肿瘤，还有很多困难。 在实验中，研究人员将目标集中在ID4蛋白，因为在约1/3的高侵略性卵巢肿瘤中，这种蛋白都被过度表达。该基因显示出与胚胎发育有关：它在生命早期已经关闭，不知什么原因在卵巢肿瘤中被重新激活。 他们设计了一种以ID4为标靶的RNA递送纳米粒子，能同时瞄准并进入肿瘤，这是以往的RNA介入方法做不到的。其表面标记有一种短链蛋白片断，这让它们能进入肿瘤细胞，这些蛋白片断会被拉向肿瘤细胞中一种特殊蛋白p32。研究人员还发现了许多这类片断。纳米粒子外面有一层膜，内部是RNA链与蛋白质的混合。粒子进入肿瘤细胞后，蛋白质—RNA混合物能穿过膜层进入细胞内部，开始破坏mRNA。经过对卵巢肿瘤小鼠的实验，研究人员发现，通过RNAi纳米粒子治疗，能消除大部分的肿瘤。 在潜在标靶中，有许多蛋白无法与传统药物结合，而新粒子能递送RNA短链关闭特殊基因，使科学家能继续“追捕”这些“没有可能”的蛋白。达纳—法伯研究所癌症基因组发现中心主任哈恩说：“如果这一方法能在人体内发挥作用，将再打开一类全新的药物标靶。” 联合研究的目标是开发一种“混合与剂量”技术，通过混合不同的RNA递送粒子，瞄准特殊基因。目前，研究人员正在用纳米粒子系统测试其他可能的卵巢癌标靶和包括胰腺癌在内的其他类型癌症，并在研究将ID4—标靶粒子开发为一种卵巢癌疗法的可能性。（记者 常丽君） 《科技日报》（2012-09-17 二版）

SH406全自动苯结晶点测定仪适用标准GB/T3145-1982苯结晶点测定，GB/T 3069.2-2005萘结晶点测定，GB/T 3710-2009工业酚、苯酚结晶点测定，GB/T7533-1993-2005有机化工产品结晶点测定、GB/T618-2006化学试剂结晶点测定。GB/T1663-2001增塑剂结晶点测定。（苯结晶点仪，酚结晶点仪，苯酚结晶点，凝固点仪，增塑剂结晶点仪）仪器特点 ：采用嵌入式系统设计，试验全过程自动检测；彩色触摸屏；可以对试验结果进行存储；可以查看历史数据；仪器上打印结果，机械自动搅拌，实验结果可以通过U盘导出，存入电脑后可以多次试验对比。技术参数1、 工作电源： AC220V±10%；50Hz。2、 工作冷槽： 双层真空玻璃浴槽。3、 冷槽控温： +80℃～-10℃。4、 控温精度： ±0.1℃。5、 浴液搅拌： 搅拌电机自动搅拌，功率6W，1200r/min。6、 制冷系统： 新型制冷压缩机。7、 试样搅拌： 同步减速电机， 60次/分钟。8、 环境温度： ≤30℃。9、 相对湿度： ≤85%。10、整机功耗： 1500W左右。

如何防止蜂蜜结晶,现己开发出一种多糖,如有童鞋快来探讨

在砖厂烟道采样过程中，发现厂家会添加氢氧化钠，与二氧化硫之后反映变成硫酸钠，硫酸钠会结晶到滤嘴滤膜上，这样在称重过程中会增加颗粒物含量，请问有什么办法能去掉结晶吗

7.2.1.6 当需要开发方法时，应予以策划，指定具备能力的人员，并为其配备足够的资源。[color=#3366ff][b]在方法开发的过程中，应进行定期评审，以确定持续满足客户需求。[/b][/color]开发计划的任何变更应得到批准和授权。请问蓝色字体什么意思？在方法开发中我们不是需要做方法验证就可以了吗？这里是说要做什么呢？应该是方法开发后，因为有些标准可能会更新，所以才需要定情评审吧！

电化学技术在煤炭系统中的应用与开发 韩勇 王萍 煤炭科学研究总院北京开采研究所 《煤矿开采》1996年第4期摘　　要:文章介绍了电化学原理并通过实例表明电化学技术在煤炭系统中应用有着重大意义和广阔的发展前景。 页　　数:共4页页码范围:33-36页关 键 词:电镀 电化学保护 煤炭系统 液压支柱 液压支架 http://www.cqvip.com/qk/90882X/199604/2407561.html想看看，我们学校图书馆下载不了！[em09511]

结晶和重结晶的操作步骤出自: http://emuch.net 结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题；1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。8.制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。9.欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止。10.晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时，应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤，以利于干燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度，然后将晶体放入；但是极易潮解的晶体，往往不能用烘箱烘，必须迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前，应预先在空气中干燥，否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。11.小量及微量的物质的重结晶：小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述，但均采用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心，使不容的杂质沉于管底，用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中，令其结晶。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离.12.母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止。

[em03] 我今天处理的米粉小料无论用干法灰化还是湿法消化都有结晶产生，怎么也溶不掉，怎么办/

我师弟最近作了一个药物的DSC测试，好像是-30℃升温到190℃，在150℃附近出现了熔点峰，但是从190℃降温一直降到零下也没有结晶峰，这是什么原因？关键是我买了同一种药物，在降温的时候，就能出现结晶峰。还有一个问题就是降温的峰是分叉的，而升温的峰确实尖锐的峰，求教！

各位大侠， 请帮我恶补下知识。我现在混淆了！理论知识是 PE的结晶度比PP的结晶度低，那两者的结晶速率谁快谁慢啊。 还有PE/PP的复合物中，在降温过程中，结晶温度低的是谁？

我在用石油醚硅胶柱梯度洗脱过程中，发现一白色晶体，不过不纯。这个混合物在薄层板上有点拖尾，感觉难纯化，有没有高手指点一下用重结晶方法合适不，用什么溶剂，谢谢！

关于婴幼儿食用问题奶粉事件，卫生部组织中华医学会有关专家进一步对相关情况进行会商讨论，认为目前诊断的绝大多数患儿是泌尿系统少量泥沙样结晶，大多数婴幼儿通过多饮水、勤排尿，可自行排出。 据专家介绍，无论是婴幼儿还是成年人，在正常饮食或者药物代谢过程中，尿中可能会出现一些微小的结晶，都可随尿液排出。某些特殊情况下，微小结晶不能及时排出，少数个体可以出现结晶聚集成块，临床上称为结石。 专家认为，由于人工喂养的婴幼儿以婴幼儿配方奶粉为惟一或主要食物，如果连续食用含有三聚氰胺的婴幼儿配方奶粉，就有可能产生三聚氰胺泥沙样结晶。停止食用含三聚氰胺的婴幼儿配方奶粉后，大多数婴幼儿通过多饮水、勤排尿，三聚氰胺泥沙样结晶可自行排出。极少数婴幼儿由于个体差异，三聚氰胺泥沙样结晶不能及时排出，会聚集成块。目前诊断的绝大多数患儿是泌尿系统少量泥沙样结晶。 另有医学专家认为，如果摄入的三聚氰胺含量较低，会很快排出，不会对人体健康造成危害。食用被三聚氰胺污染的婴幼儿奶粉导致泌尿系统结石病情较轻的患儿预后较好；即使个别患儿发生急性肾功能衰竭，只要能及时治疗，肾功能也可以很快恢复。

化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得?结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。 或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支：（1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。5．能给出较好的结晶。在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。 结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以疃嘁蛩氐釉谝黄穑蔷醯媚讯却蟆?br一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。条件成熟后，才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。但一旦把整个过程搞明白，还是很有价值的。

近日，美国麻省理工学院利用造价低廉的激光开发出一种从样品中分离某些细胞的新系统。该系统能在普通的玻璃载玻片上分离出1万多种细胞，这将有助于研究人员轻松完成许多在以前看来不可能的生物实验。而且，与其他细胞分离方法相比，该系统分离速度快、操作简单且价格便宜。这一研究结果刊登在12月15日的《分析化学》（Analytical Chemistry）上。 此前，细胞分离系统都是将样品与可跟特定蛋白质或其他成分反应的标记物混合，然后根据样品是否发出荧光来分离细胞。新系统将根据细胞中某些特定部分的反应来进行更加细致的细胞分离。另外，系统还能根据反应速度的快慢以及持续时间的长短来分离细胞，而用传统分离办法完成这些工作是不可能的。 新系统仅利用一个固定在普通玻璃载玻片上的透明有机硅薄层。硅层中分布了很多小空穴，使样品溶液中的细胞能沉淀在其中。经过如此改装的载玻片就能帮助研究人员分离出上万个细胞。 通过显微镜，研究人员或计算机系统能仔细察看细胞是否在特定区域或时间发出荧光。一旦发现发出荧光的细胞，计算机将自动记录其位置。然后，所有被记录下来的细胞将在激光束的作用下从空穴中浮出，最后这些细胞经液体冲刷后就可收集到容器中。 该系统的研发人员称，用激光束使细胞从空穴中浮出来，就像用消防管的水推动一个充气球。但激光的作用非常轻柔，不会使细胞受到损伤。 与光镊等昂贵的分离技术不同，这个系统的成本仅为几千美元，因此可广泛应用于生物实验室和临床研究机构。研究人员预计，该系统将在临床试验与诊断、基因筛选以及克隆研究等方面发挥重要作用。（来源：科技日报 徐玢） （《分析化学》（Analytical Chemistry），79 (24), 9321 -9330, 2007. 10.1021/ac071366y S0003-2700(07)01366-2，J. R. Kovac and J. Voldman）

据日本农业食品产业技术综合研究所的网站报道，该机构的研究人员近日开发出一种新技术，利用简单的设备就可以从养猪场排出的污水中提炼出元素磷，再利用于制造肥料等领域。近年来，随着粮价的升高，农作物的种植面积逐年扩大，作为化肥主要原料的磷的价格也节节攀升。而日本是一个资源匮乏的国家，所使用的磷全部依靠进口，磷价格的升高迫使日本开始研究高效回收磷的办法，这就是此项技术的研究背景。开发这项技术的是以日本农业食品产业技术综合研究所畜产草地研究所为主的研究小组，他们发现，从养猪场排放的污水中含有大量的磷酸离子、镁离子、铵离子等物质，而这些物质如果浓度适合就会发生磷酸镁铵沉淀反应（MAP反应），使磷酸结晶化。不过，由于只有氢离子的浓度（pH值）在8—8.5的时候才会发生磷酸的结晶化反应，而养猪场的污水并不能达到这一要求，因此必须想办法促成污水发生磷酸镁铵沉淀反应。研究人员在流出污水的地方设置了一个曝气槽，向污水中打入空气，将溶于污水中的二氧化碳分离出来，这样污水的pH值就能上升到8—8.5。这时再将金属网等回收器材放入曝气槽，污水中的磷酸镁铵沉淀物就会附着在金属网上，收起金属网可以很方便地剥取出磷酸镁铵沉淀物。利用这种方法，可以回收到污水中一半的磷酸镁铵沉淀物，即1立方米污水最大可以提取到170克。而回收到的磷酸镁铵沉淀物只要晒干了就可以直接作为磷酸肥料使用。利用这种肥料进行的洋葱栽培实验证明，其肥效要高于目前市场上贩卖的磷酸肥料。据研究人员介绍，这种回收方法方便简单，只要对以往养猪场的污水处理系统稍做改装就能应用，而回收到的磷酸除了可以用于肥料外，今后也可能用于制造陶瓷器的釉药等领域。