甲缩醛分析专用仪

单位是做汽油检测的，最近要上新项目做汽油中N-甲基苯胺，甲缩醛2种添加剂，用的是中红外，初步查到的信息是N-甲基苯胺，的定性是在红外谱图中有检出甲基胺的吸收峰，则判断N-甲基苯胺检出。没接触过红外，不知道怎么看红外谱图中甲基胺的特征吸收峰。附上一张N-甲基苯胺的红外图。希望有懂的 给点建议http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221523_356642_2052186_3.jpg

[align=center] 汽油中甲缩醛红外检测方法[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:杨阿娟[/align] 甲缩醛是一种无色澄清易挥发可燃液体，主要用于杀虫剂配方、皮革和汽车上光剂、空气清新剂等；甲缩醛做为汽油中的非法添加物，目前尚无国家标准对其进行检测[color=#333333]。[/color][color=#333333]本方法[/color][color=#333333]是[/color][color=#333333]用红外光谱法对汽油中的甲缩醛进行检测，汽油是由C4～C12的烷烃、烯烃和芳烃等多种碳氢化合物组成的混合物，成品汽油本身还含有多种功能添加剂，采用传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱等分析[/color][color=#333333]方法，[/color][color=#333333]定量分析汽油组分的难度大大增加[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]汽油中的主要成分为碳氢化合物，化学键的红外振动吸收[/color][color=#333333]比[/color][color=#333333]较单一，主要为C－H键、C－C键的各类振动吸收峰，而汽油添加剂大部分为含有O、N等元素的化合物，可产生独特的红外振动吸收峰，所以利用红外光谱就很容易识别这类化合物，并可依据吸光度进行定量；[/color][color=#333333]主要仪器：傅立叶变换中红外光谱仪[/color][color=#333333]正庚烷：分析纯[/color][color=#333333]甲缩醛：纯度大于99.8%[/color][color=#333333]精致无添加剂汽油[/color][color=#333333]检测器：DTGS KBr检测器（分辨率为4cm[/color][sup][color=#333333]-1[/color][/sup][color=#333333]）；扫描波数：4000～500cm[/color][sup][color=#333333]-1[/color][/sup][color=#333333]；扫描次数：32次。[/color][color=#333333]方法：[/color][color=#333333] 在吸收池中注入正庚烷分析纯不得有气泡，进行背景扫描，配置五个递增的0.0、0.5、1.0、1.5、2.0不同浓度的甲缩醛标品进行标准曲线的绘制，要求线性r[/color][sup][color=#333333]2[/color][/sup][color=#333333]大于0.99，满足光谱定量的线性要求，波数在1140[/color][color=#333333]cm[/color][sup][color=#333333]-1[/color][/sup][color=#333333]±5[/color][color=#333333]cm[/color][sup][color=#333333]-1[/color][/sup][color=#333333]处吸收峰为甲缩醛的定量谱带，对样品进行检测，用标定好的线性关系进行计算，最终求得样品中的甲缩醛含量，该方法检出限为0.05%[/color][color=#333333]。[/color]下面是标准谱图和曲线：[align=center][img=,481,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091541_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]标准曲线1，浓度0.73%[/align][align=center][img=,481,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091541_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center]标准曲线2，浓度1.00%[/align][align=center][img=,481,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091542_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]标准曲线3，浓度1.16%[/align][align=center][img=,481,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091543_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]标准曲线4，浓度1.39%[/align][align=center][img=,481,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091544_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]标准曲线5，浓度1.73%[/align][align=center][img=,651,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091544_02_2904018_3.png[/img][/align]根据标准曲线的浓度和吸光度，绘制标准曲线，根据线性方程对未知检测样品进行定性定量分析，结果准确，操作简单方便！

[img=,690,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010121534410813_4579_2970225_3.png!w690x301.jpg[/img]如图，醛与丙二醇的反应是可逆的,意思也就是说，如果一个香精只添加了缩醛，而我们有可能分析到既有缩醛也有醛类？大家在分析时有注意到过这个问题吗？以香兰素PGA为例，一个香精实际只添加了香兰素PGA，但却看到既有香兰素PGA，也有香兰素，而且分析出来的香兰素PGA与香兰素的量几乎相当。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902131603_132995_1630062_3.jpgAF-610D2色谱－原子荧光联用仪1．简介元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要，有时甚至会给出一些错误的信息。例如，海产品中的砷含量较高，但主要是无毒的有机砷，长期摄入也不会引起中毒。因此，依靠总量分析的测试数据已经不能给出正确的结论，该问题的解决只能倚赖于“元素形态分析”技术。IUPAC将元素形态分析定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。国际上以液相色谱和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用作为元素形态分析的主要解决手段，但是ICP-MS动辄数十万美元的价格、高昂的运行和维护成本以及较高的操作要求等，都使得其很难在国内的普通实验室进行普及和推广。 原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器，目前处于国际领先水平。它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护等独特优点。对于As、Hg、Se等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围，在采用了高效的蒸气发生进样技术后，具有其他分析手段无可比拟的检出能力和抗干扰能力，可以获得与ICP-MS相当的检出限和灵敏度。北京瑞利分析仪器公司作为国内最早从事色谱与原子荧光联用技术研究的企业，同时也是一直掌握元素形态分析领域最前沿技术的企业，将原子荧光的高效检出能力与液相色谱的高效分离技术完美结合，开发出具有中国特色的一体化的AF-610D2色谱－原子荧光联用仪，满足目前国内各行业迫在眉睫的元素形态分析需求，已经取得良好的社会和经济效益。 AF-610D2色谱－原子荧光联用仪是将液相色谱和原子荧光联用系统的流路和结构经过系统优化设计的一体化的元素形态分析专用仪器，共分为色谱分离单元、紫外消解单元、蒸气发生单元和检测单元四个功能模块，各部分均由统一的工作站软件进行协同控制。该仪器可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析和As、Cd、Pb、Hg等十一种元素的总量分析，可广泛应用于食品卫生、环保、水文、农业、生命科学、临床医学、教学与科研等领域。2．技术创新点(1) 整机经过系统优化设计，在国内外内率先实现了液相色谱－原子荧光联用仪器的一体化，是真正意义上的联用仪器，而不是停留在仅仅将高压恒流泵和原子荧光进行简单硬件组合、必须由多个软件进行分别控制的初级水平上；(2) 整机依照功能行模块化设计，分为色谱分离单元、紫外消解单元、蒸气发生单元和检测单元四个功能模块，功能模块间具备极佳的兼容性；(3) 目前色谱－原子荧光联用仪器一般采用多个软件分别控制的方式来实现对联用仪器各个部分的控制和数据采集与处理，操作较为复杂和繁琐，协同性和稳定性差，不适合在普通的分析实验室使用，也不能称之为真正商品化的分析仪器。瑞利公司推出全新的Pro Hyphen工作站软件，在业内率先实现了单一工作站软件对包括色谱泵在内的所有联用仪硬件的一体化自动控制，所有参数设置及数据采集与处理均通过统一的工作站软件进行。 (4) 当前的紫外消解系统还停留在实验室阶段，存在稳定性差，紫外灯易碎，紫外灯寿命短，不耐颠簸等缺点，达不到分析仪器环境试验的标准要求，不能用于商品化的分析仪器。瑞利公司针对上述缺点，采用创新性的机械结构和特殊的防震技术，设计出具有极佳稳定性，极长使用寿命（不小于8000小时）和极强环境耐受性的商品化紫外消解系统，在业内唯一达到了对环境条件最为苛刻的GB 11606.1-89IV组环境分组试验的分析仪器环境试验标准要求。同时附加了实时汞蒸气捕集装置，即使在最极端条件下，紫外灯管发生破碎，也能确保操作者的使用安全；(5) 配备最新设计的静力式喷流型气液分离器，除水汽效果优于Nafion除湿管，自动排除废液，避免了蠕动泵抽取废液造成的脉动及因泵管老化造成的废液排出不顺畅，有效抑制基线噪声，显著改善信噪比;(6) 配备专利技术的高效除汞装置，保护分析者身体健康;(7) 针对元素形态分析“先进行总量筛选，后进行形态分析”的技术特点，本机作为一体化的元素形态分析专用仪器，兼具总量分析的功能，满足不同领域的分析需求，一机两用，为分析工作者节省大量资金。(8) 本机配备了自行设计开发的全惰性耐高压的四位三通流路切换阀，完全替代进口产品。通过流路切换阀的转换即可一步实现多种分析模式的切换；3．方法开发与应用（1）自1998年起，瑞利公司与中科院生态环境研究中心合作开展色谱－原子荧光联用技术的研究，开展实际样品中砷、硒、汞元素形态分析，积累了丰富的样品分析方法；（2）自2000年起，瑞利公司与戴安公司合作，开展色谱－原子荧光联用技术在实际样品中砷、硒、汞元素形态分析；（3）自2006年起，瑞利公司与国家疾控中心合作，开展液相色谱－原子荧光联用技术测定食品中砷、汞形态的研究，样品类型涉及所有的海产品和日常膳食；（4）瑞利公司自1998年起，自行开展色谱－原子荧光联用技术在砷、硒、汞元素形态分析中的应用，样品类型涉及海产品、环境类样品及中药类样品；4．已获得的项目支持和国家专利：（1）本产品获得科技部两项“十一五”国家科技支撑计划的项目支持： a、监测检测专用仪器产业化示范 （课题编号：2006BAK03A14） b、持久性有毒污染物检测技术 （课题编号：2006BAK02A10） （2）本产品获得联用技术领域的三项具有完全自主知识产权，独立开发的完全自主知识产权的专利技术： a、实用新型：用于液相色谱和原子荧光联用的在线紫外消解/还原系统 （申请号：200720172947.6） b、实用新型：色谱－原子荧光联用仪 （申请号：200720173045.4） C、发明专利：用于实现原子荧光元素形态分析功能的联用接口 （申请号：200810112611.X）5. 主要技术特点(1) 功能模块：AF-610D2色谱－原子荧光联用仪的主机依照功能进行模块化设计，共分为色谱分离单元、紫外消解单元、蒸气发生单元和检测单元四个功能模块，便于操作和维护；(2) 工作站软件：全新设计的引导式工作站软件，在业内率先实现了单一工作站软件对包括高压恒流泵在内的各功能模块的控制,真正实现了元素形态分析仪器的一体化；(3) 紫外消解系统：全封闭一体化结构，具有恒温功能，使用寿命不小于8000小时，稳定的可靠性达到GB 11606.1-89IV组环境试验标准要求，同时附加实时汞蒸气捕集装置，即使在最极端条件下，紫外灯管发生破碎，也能确保操作者的使用安全；(4) 气液分离器：配备最新设计的静力式喷流型气液分离器，自动排除废液，有效抑制基线噪声，提高信噪比;(5) 系统流路：系统流路经过优化设计，严格控制区带扩散，可获得极佳的峰形；(6) 除汞环保装置：配备专利技术的高效除汞装置，循环量达20L/min，使用寿命高达3年的免维护、主动式高效除汞装置，确保分析者身体健康;(7) 功能模式转换：具备总量分析和形态分析等多种分析模式，各模式间通过全惰性耐高压的四位三通流路切换阀可实现各模式间一步快速切换；(8) 专利：拥有11项自主知识产权的国家专利，其中涉及原子荧光联用技术领域的专利3项；(9) 光学系统：光学系统上采用短焦距聚光的非色散密闭式光学系统；(10) 原子化系统：国内首创的“低温原子化” 技术，自动点燃氩氢火焰，提高待测元素的分析灵敏度，减少气相干扰，降低记忆效应；(11) 气路系统：全新设计的气路系统，由工作站软件控制流量，并有气路报警及保护功能；(12) 光源系统：采用非编码设计，可直接使用任意厂家生产的单、双阴极空心阴极灯。7. 获奖情况2007年荣获BCEIA金奖，2008年荣获第六届中国国际科学仪器及实验室装备展览会自主创新金奖及科学仪器优秀新产品称号.

仪器行业专用电磁阀（1）美国Peter Paul公司优势：美国Peter Paul公司拥有60多年的电磁阀专业设计制造的经验，实力雄厚,长久以来在全球与许多顶级设备制造公司配套研发设计，产品众多（防爆高压型电磁阀、低功耗防爆电磁阀、自锁式（磁保持式）电磁阀、超低功耗电磁阀、超高压电磁阀、微型电磁阀等），约有几千种，既有通用产品又有非通用产品，既有标准产品又有非标准产品，公司生产系统应用先进生产管理工具-JIT、kanban管理等，保证您的质量前提下同时满足您的货期要求。（2）美国 Peter Paul电磁阀的高端材料应用优势：美国Peter Paul电磁阀阀体使用是高强度不锈钢钢材，阀体壁厚1.5mm，能保证爆破压力高达5000PSI=35MPa;美国Peter Paul 应用的是EPDM , FKM、Kalrez, Kalrez的材料单价就是高达40元/克RMB，我们要求电磁阀适用所以流体介质，特别是一些特殊化学介质情况下，美国Peter Paul电磁阀使用更多的是高导电性、耐高温的铜铁合金C194。价格相差是配套铜线圈的4-6倍，这也是为什么美国Peter Paul电磁阀从不出现烧线圈的问题我们要求保证电磁阀使用寿命上100万次。（3）美国 Peter Paul电磁阀高科技术应用优势：美国 Peter Paul电磁阀的线圈使用内嵌式模压工艺，保证防爆、耐高温；同时在线圈里增加二极管，为线圈起到续流、整理作用，防止线圈烧坏；精密的加工设备以及设计软件，保证电磁阀的流速、流量，美国 Peter Paul电磁阀的CV值比同类产品高出20%作用，同时单个产品个体外形为同类产品的1/10，高宽不超过8cm，在满足所有特殊应用要求的情况下，我们为微型电磁阀。美国Peter Paul电磁阀主要特点是微型，电磁阀外形尺寸都6X5cm(不超过8cm高宽)，我相信能做到上述要求的电磁阀厂家本来就是少了，如果能做到这么优秀的经济空间的电磁阀，就只是美国Peter paul！ 电磁阀烧线圈解决方法1、直流供电电磁阀，简称直流电磁阀。2、交流供电电磁阀，简称交流电磁阀。往往这二种形式的电磁阀内都含有一个或二个二极管，你能讲讲这些二极管都起什么工作吗？解答：交流或直流电磁阀入内含有一个或二个二极管，通常是以下3中接线形式，见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261421_415619_2665059_3.jpg1、图一所示为直流电磁阀，内含有一个二极管，该二极管其续流作用。我们知道，直流电磁阀的线圈是电感元件，电感有一特性：即当外电路发生变化瞬间，保持其电流值不变，稳态时线圈电流值I =电源电压÷线圈电阻。当线圈断电时，线圈的电流并不立即=0，而是保持通电时的电流，此时连接线圈的晶体管已截止，或连接线圈的开关触点已断开（相当线圈串联的电阻无穷大），此电流强行通过它，必然产生很高的冲击电压，极容易将晶体管击穿或将开关触点烧毁。如在线圈二端并接一个反向二极管，当通电时，二极管反向截止，当线圈断电时，线圈电流会通过二极管放电，直至电流衰减为0，从而保护了晶体管或开关触点使之不宜损坏，这就是并接二级管的原因。故对用直流供电的感性负载，如继电器、电磁铁等均在线圈并接一个反向二极管

梁树权——杰出的分析化学家和教育家[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/07/200707082117_57614_1634962_3.jpg[/img]梁树权，分析化学家和教育家。３０年代以化学法测定铁原子量，所测得的数值沿用多年。自１９３８年起从事科研与教育工作，曾系统研究稀土与稀有元素的分析化学，为包头钢铁厂的设计提供了分析数据。他还热心于审定化学名词与编辑化学刊物等工作，并培养了大批专业人才。 梁树权字德彬，号潄泉。１９１２年９月１７日出生于山东省烟台市，祖籍为广东省中山县（今珠海市）。父亲梁可先，美国阿默士特（Ａｍｈｅｒｓｔ）农业学院毕业。母亲邝文芳，婚前任教中学。梁树权幼时母亲为他启蒙。１９１８年至１９２１年他在广东省香山县（后改中山县）雍陌村小学肄业。１９２１年秋入北京汇文小学，１９２４年夏毕业。继续升入汇文中学（今北京２６中学）。１９２７年读完高中一年级后，考入北京燕京大学预科，两年后升入该校本科理学院化学系，１９３３年毕业，获理学学士学位。他的毕业论文在北平地质调查所出版的《地质专报》上以中、英文同时发表，这篇论文奠定了他一生从事分析化学的基础。 　　１９３３年梁树权入北平前农商部地质调查所任助理员，从事矿物、岩石的化学分析。次年去德国明兴大学化学系深造。他用了两学期的时间取得报考主试资格并通过考试。后随Ｏ．何尼斯密（Ｈｏｅｎｉｇｓｃｈｍｉｄ）教授从事原子量测定。完成毕业论文后，于１９３７年１２月经该校化学系主任、１９２７年诺贝尔化学奖获奖者Ｈ．维兰德教授（Ｗｉｅｌａｎｄ）主考口试及格，获自然哲学科博士。１９３８年，他感到国难深重，在奥地利维也纳大学分析化学系做博士后一学期即返回祖国。他辗转经越南海防、河内、昆明抵达成都后，任华西协和大学理学院化学系副教授，兼国立中央技艺学校皮革科教员。次年秋应聘去重庆，在重庆大学理学院化学系任教８年，其中后６年兼任系主任，并先后兼任中央工校、兵工学校、复旦大学和交通大学等校教职。 　　１９４５年中央研究院聘任梁树权为该院化学研究所研究员。当时化学所在昆明，因交通困难未能前往，迟至该所迁回上海后，于１９４７年秋到职。１９４９年５月上海解放，１１月成立了中国科学院，该所改为物理化学研究所，１９５２年迁所至长春综合研究所，次年梁树权被调至沈阳金属研究所，协助解决该所选矿任务中所遇到的分析问题，又到上海冶金研究所，协助解决该所冶炼任务中所遇到的分析问题。１９５４年调北京，在上海有机化学研究所北京工作站工作，直至１９５６年化学研究所成立后工作迄今。 　　１９５５年梁树权首批当选为中国科学院数理化学部委员，并曾先后任北京大学（５０年代）、中国科技大学（１９５８－１９６５年）、中国科学院研究生院（７０年代）、上海工业大学与长沙国防科技大学（８０年代）以及西北大学（１９９１年至今）等校兼职教授。