当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

蓟管式分析铁谱仪

仪器信息网蓟管式分析铁谱仪专题为您提供2024年最新蓟管式分析铁谱仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括蓟管式分析铁谱仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的蓟管式分析铁谱仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合蓟管式分析铁谱仪相关的耗材配件、试剂标物,还有蓟管式分析铁谱仪相关的最新资讯、资料,以及蓟管式分析铁谱仪相关的解决方案。

蓟管式分析铁谱仪相关的论坛

  • 【新品上线】得利特新推出分析式铁谱仪

    [size=19px]新品推荐——分析式铁谱仪[/size][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/458bf6b4-507f-47a6-b3b7-feeadb228551.jpg[/img]01[b]产品介绍产品名称:分析式铁谱仪型号:A1503适应标准:ASTM D7690 、ASTM 7684、 SH/T 0573[/b]分析式铁谱仪可以对机械设备运行中的磨损状态进行诊断、监测,从而提高系统的可靠性和安全性。我公司生产的分析式鉄谱仪创立了设备诊断的标准,与SHT0573在用润滑油磨损颗粒试验法(分析式铁谱法)标准试验方法一致,广泛地应用于世界范围的油液分析实验室中。02[b]仪器特点[/b]1[align=left]检测方法和精度满足ASTM D7690 、ASTM 7684和 SH/T 0573检测标准;[/align]2[align=left]油中水份对谱片制作几乎没有影响;[/align]3[align=left]一旦油样准备好并插入,仪器可自动进行,操作人员可做其他工作;[/align]4[align=left]方便的按键操作;[/align]5[align=left]可调整控制样本流速,保证一致的谱片沉积和重复性;[/align]6[align=left]在小于20分钟的时间内同时制作2个谱片;[/align]7[align=left]谱片是透明的,允许区分金属、有机物和非金属颗粒,更容易诊断;[/align]8[align=left]颗粒按其磁化系数和大小进行排列,便于对颗粒进行迅速分析;[/align]9[align=left]极少发生颗粒堆积,便于观察;[/align]03[b]技术参数[/b]? 显示屏 :配备10.1寸LCD液晶触控屏? 电源供电:AC220V,50Hz? 磨粒测量范围:0um~800μm? 进样方式: 微量泵气压式,自动进样? 清洗方式: 自动清洗和手动清洗两种方式? 磁场:最大磁通密度1.8T(±0.1T)最大磁场梯度0.5T/mm? 制谱通道: 双通道同步制谱? 谱片倾角:1°~5°? 油样输送速度:流量范围10~30ml/h可调? 清洗剂流速:清洗剂流量可调,最大流量100ml/h? 测量分辨率:lum? 单次分析样品量:1m? 输油导管尺寸:外径2.6毫米,内径1.8毫米? 铁谱基片尺寸:60mm×24mm×0.17mm? 尺 寸: 395mm×355mm×335mm? 重 量: 约14kg[align=center][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/b4ddad6d-9d76-4df9-84d4-411da3857cd7.jpg[/img][/align][align=center][/align][来源:得利特(北京)科技有限公司][align=right][/align]

  • 各位大虾,钢管公司的化验室都怎么建立的呢?需要分析什么项目?用到什么仪器?

    我可没做过这一行。有知道的吗?请不吝赐教啊。=========================靠谱答案:钢管公司应该是检测钢管材料的,那么各种标号的不锈钢、碳钢等都是要检测的,这样的话最好要购置一台ICP进行多种元素的同时分析,可能还要购置一台碳硫分析仪,其它的应该就是前处理的仪器,如酸溶样的微波消解仪或碱溶样的高温炉等,常规的玻璃仪器和分析天平是必不可少的。具体的可以咨询钢铁研究院或一些钢铁公司。需要化学实验室和物理实验室化学实验室楼上的说了些物理实验室需要拉伸试验机、冲击试验机、硬度计、金相显微镜等化学实验室不要配置ICP了,最理想的应该是直读光谱仪首先要根据你的产品及产品要求确定检测项目,一般钢铁材料包括化学成分、力学性能和金相组织。化学成分最简单、快速的仪器是直读光谱仪,力学性能有拉伸、冲击、弯曲等,要使用不同的试验机。金相有高、低倍检测,高倍酸蚀后直接或放大镜看腐蚀面,高倍要借助金相显微镜观察。

  • 气相色谱仪衬管对试验结果分析的影响

    当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]衬管或者进样口被污染时,常常会造成样品色谱特征的变化, 如导致峰不对称,谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需要经常保养衬管和进样管。 衬管的结构要求和尺寸影响进样效果,进一步影响分析结果,具体表现在以下几个方面: 1.衬管的内被污染,或有进样隔垫碎屑,易导致分析结果严重性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰; 2.衬管内的石英玻璃毛等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,容易导致实验结果的重复性差; 3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。当进样口有样品残留时, a如果凝固样品残留在进行隔垫上面或下面,容易导致进样器进样时针尖不好插入。 b如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞。 c当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出现鬼峰,影响分析结果的重现性。在日常使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时,衬管的定期保养非常重要。

  • 光谱分析各仪器组成比较

    方法名称主要用途仪器组成光源吸收池单色器检测器原子吸收光谱法一般为单元素 分析.也可多元素分析(1)光源;(2)样品池;(3)单色器;(4)检测器;(5)讯号处理显示器或记录仪光源主要采用空心阴极灯。(锐线光源)样品室为原子化器常用的原子化器有火焰原子化器石墨炉原子化器 光栅或棱镜反射镜狭缝 光电倍增管紫外可见吸收光谱法有机物定性定量(1)光源;(2)单色器;(3)样品池(4)检测器;(5)讯号处理显示器或记录仪紫外连续光源主要采用氢灯或氘灯可见光源通常使用钨灯和碘钨灯样品室内装有比色皿,可以是玻璃或石英比色皿可见光范围用玻璃比色皿紫外光范围用石英比色皿光栅或棱镜反射镜狭缝 光电管光电倍增管(常用)光电二极管阵列检测器分子荧光光谱法有机物定性定量(1)激发光源;(2)激发单色器;(3)样品池;(4)发射单色器(5)检测器;(6)讯号处理显示器或记录仪高压氙弧灯是目前荧光分光光度计中应用最广泛的一种光源样品室内装有比色皿,可以是玻璃或石英比色皿 光栅 光电管光电倍增管(常用)光源与检测器成直角红外光谱法结构分析及有机物定性定量(1)光源;(2)样品池;(3)单色器;(4)检测器;(5)讯号处理显示器或记录仪能斯特灯硅碳棒KBr, NaCl窗片 光栅或棱镜真空热电偶热释电核磁共振波谱法结构分析(1)磁体(2)射频发射器(3)射频接受器(4)探头(5)扫描单元永久磁铁电磁铁超导磁体探头中由试样管扫描线圈 射频接受器相当于检测器质谱法

  • 转贴:质谱分析(一)

    质谱分析本是一种物理方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。第一台质谱仪是英国科学家阿斯顿(F.W.Aston,1877—1945)于1919年制成的。出手不凡,阿斯顿用这台装置发现了多种元素同位素,研究了53个非放射性元素,发现了天然存在的287种核素中的212种,第一次证明原子质量亏损。他为此荣获1922年诺贝尔化学奖。质谱仪开始主要是作为一种研究仪器使用的,这样用了20年后才被真正当作一种分析工具。它最初作为高度灵敏的仪器用于实验中,供设计者找寻十分可靠的结果。早期的研究者们忙着测定精确的原子量和同位素分布,不能积极地去探索这种仪器的新用途。由于同位素示踪物研究的出现,质谱仪对分析工作的用处就越发变得明显了。氮在植物中发生代谢作用的生物化学研究要求用15N作为一种示踪物。但它是一种稳定的同位素,不能通过密度测量来精确测定,所以质谱仪就成了必要的分析仪器。这种仪器在使用稳定的13C示踪物的研究中以及在基于稳定同位素鉴定的工作中也是很有用的。标准型的质谱仪到现在已经使用了大约45年。40年代期间,石油工业在烃混合物的分析中开始采用质谱仪。尽管这种质谱图在定量解释时存在着难以克服的计算麻烦,但在有了高速计算机后,这种仪器就能在工业方面获得重大的成功。(1)近20年来质谱技术随着新颖电离技术,质量分析技术,与各种分离手段的联用技术以及二维分析方法的发展,质谱已发展成为最广泛应用的分析手段之一。其最突出的技术进步有以下几个方面:新的解吸电离技术不断涌现,日趋成熟,可测分子量范围越来越高,并逐步适用于难挥发、热敏感物质的分析,例如海洋天然产物、微生物代谢产物,动植物二次代谢产物以及生物大分子的结构研究。最有发展前景的电离方法有:①等离子解吸采用252Cf的裂介碎片作为离子源,使多肽和蛋白质等生物大分子不必衍生化而直接电离进行质量分析。它与飞行时间质谱相配合,已成功地用于许多合成多肽的质谱分析,并已在一些实验室中作为常规分析方法来鉴定多肽和蛋白质。目前它的可分析的质量极限大约是50000D。②快原子轰击,把样品分子放入低挥发性液体中,用高速中性原子来进行轰击,可使低挥发性的,热敏感的分子电离,得到质子化或碱金属离子化的分子离子。由于很容易在磁质谱或四极杆质谱上安装使用,因此得到广泛应用,分子量很容易达到3000—4000。如果与带有后加速的多次反射阵列检测器的高性能磁质谱配合使用,可测分子量可达到10000amn以上,最高记录可达25000amn。③激光解吸,利用CO2激光(10.6μm),Nd/YAG激光(1.06μm)的快速加热作用使难挥发的分子解吸电离,与飞行时间质谱或离子回旋共振质谱相配合成功地分析了一系列蛋白质和酶的复合物,并创造了蛋白质分子质量分析的最高记录(Jack Bean Urease Mr~27万)。④电喷雾(electro spray,electrostatic spray,ion spray)把分析样品通过常压电离源,使分子多重质子化而电离。由于生成多重质子化的分子离子可缩小质荷比,因此一个分子量为数万的生物大分子,如果带上几十个,上百个质子,质荷比可降低到2000以下,可以用普通的四极杆质谱仪分析,其次由于得到一组质荷比连续变化的分子离子峰,通过对这些多电荷分子离子峰的质量计算可以得到高度准确的平均分子量。第三是这种多重质子化的分子离子峰可进一步诱导碰撞活化,进行串联质谱分析。第四是这种电离技术的样品制备要求极低,溶于生物体液的样品分子或HPLC,CZE的流出液都可直接引入常压电离源进行联机检测。

  • 荧光钙铁元素分析仪是什么仪器

    [size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]荧光钙铁元素分析仪是什么仪器[/color][/font]荧光钙铁元素分析仪是一种微机化的新型台式分析仪器,专为水泥、电厂、建材、砖厂等企业研制。它基于元素特征射线的X荧光能量色散原理,采用低能小功率X光管激发(不用放射源)、正比计数管探测、核电子学及微机等组成,实现了对样品中钙(Ca)和铁(Fe)元素含量的快速、准确测定。荧光钙铁元素分析仪的主要用途包括分析水泥生料、熟料、水泥中的CaO和Fe2O3百分含量,为配料成分控制及时提供数据。此外,它还可以用于分析石灰石、粘土、铁粉、粉煤灰、煤矸石、页岩等混合材中CaO和Fe2O3的百分含量,为进厂原材料提供质量数据。由于分析速度快(通常只需30秒),荧光钙铁元素分析仪能够实时监控生产过程中成分变化的情况,便于及时调整原料配比,为生产合格熟料、水泥打下坚实的基础。此外,荧光钙铁元素分析仪不仅保留了早期钙铁分析仪的优点,还吸纳了当代最新的科技成果,使其分析样品更快、更准,并具有更大的存储容量,有利于用户的质量管理。同时,它符合节能、环保、安全的要求,使得在使用过程中更加安全、可靠。总的来说,荧光钙铁元素分析仪在建材、电力等行业中有着广泛的应用,对于生产过程的控制和产品质量的保障具有重要意义。[img=,400,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403071005446690_7515_6098850_3.jpg!w400x300.jpg[/img][/size]

  • 【原创】《钢铁企业ELTRA氧氮氢分析仪》分析数据已成功解析!!

    今年我们在为某大型钢企实施《实验室LIMS信息化系统》中,除了我们原来已经解析完成的《光谱仪》《荧光仪》《碳硫仪》等常用的分析仪外,还有一类新的《德国ELTRA氧氮氢分析仪》实验分析数据;如何自动将该仪器实验数据传输到炉前现场,以及自动融进LIMS系统数据库时,其主要问题是如何解析该系统的实验数据问题。 由于其实验模式以及数据交换结构的特殊性(与其他大多数分析仪器有非常巨大的区别),在经过近2个月的解析攻关努力下,终于攻克了这一难关,并已成功解析!!为钢铁企业的实验室工作直接指导炉前工艺操作(结合光谱分析、荧光分析、碳硫分析等),提高钢铁企业质量保障体系,又增加了新的实用内涵、具有十分重要的现实意义。 目前我们的KL-LIMS(解析系统)已充实完善了23类的不同国家产地、不同类型的分析仪器的解析。需要了解具体情况的朋友可登陆;http://www.kelink.cn 或 QQ;932819321

  • 【转帖】溶剂样品的分析

    【转帖】溶剂样品的分析

    许多样品分析时会出现异常现象,最常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的角度来看。众从周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:1它有很大的蒸发膨胀体积;2在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;3水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。在常用的色谱溶剂中,水具有最大的汽化膨胀体积,见表。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/01/200801232256_77741_1618994_3.jpg[/img]通常色谱仪的进样器的衬管体积约200~900μl当时1μl水样时,其气化后的蒸气体积(大约1010μl)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在极端的情况,表现出色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避免检测器灭火,可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰;水也会降低ECD的灵敏度,为避免水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留足够长时间,以保证出峰时,ECD的性能可能在水流过检测器后得以恢复。更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十分小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机物萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μl时,体积膨胀大约为3001μl,当进样插管体积小于300μl时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都必须与进样器内插管的体积相适应,这方面各种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同进大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择。

  • 实验室分析仪器--气相色谱仪色谱柱系统常见故障分析

    色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此必第按以下步骤检查柱系统:[b]1.色谱柱的连接[/b]检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否超温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时必须考虑;石墨垫易变形,有极好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe[sup] TM[/sup]很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyT[sup]M[/sup]组成,改善了再密封性,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。[b]2.色谱柱的柱容量[/b]柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的最大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量超出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1%~2%,进样1L时,其分流比就必须控制在1:100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1%~2%,就必须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。[b]3.载气的线速[/b]载气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩张,通常表现在对理论塔板高度的影响上。在维持柱效降低不大于20%的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]毛细管柱上的最佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取最佳分离效果。[table][tr][td]内径/mm[/td][td]0.10[/td][td]0.25[/td][td]0.32[/td][td]0.53[/td][/tr][tr][td]线速/(cm/s)[/td][td]40~50[/td][td]25-35[/td][td]20-35[/td][td]18-27[/td][/tr][tr][td]流量/(mL/min)[/td][td]0.2~0.3[/td][td]0.7~1[/td][td]1-1.7[/td][td]2.4~3.5[/td][/tr][/table]表1毛细管柱最佳线速和流量(He)[b]4.色谱柱的流失[/b]柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,最后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急剧上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急剧上升,伴有假峰持续出现,基线到达最高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急剧上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排除,必须想法排除。[b]5.溶剂样晶的分析[/b]许多样品分析时会出现异常现象,最常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。在常用的色谱溶剂中,水具有最大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在极端的情况,表现出色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避免检测器灭火,可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰;水也会降低ECD的灵敏度,为避免水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留足够长时间,以保证出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十分小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都必须与进样器内插管的体积相适应,这方面各种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择。

  • 光谱仪用于定性分析的几种方法

    光谱仪器的定性分析是指:由于各种元素的原子结构不同,在光源的作用下都可以产生自己特征的光谱。如果一个样品经过激发摄谱在感光板上有几种元素的谱线出现,就证明该样品中有这几种元素。这样的分析方法就叫做光谱定性分析方法。  1.比较光谱分析法:这种方法应用比较广泛,它包括标准试样比较法和铁谱比较法。标准样品比较法一般适用于单项定性分析及有限分析。铁谱比较法它不但可以做单项测定还便于做全分析。  2.谱线波长测量法:光谱分析仪器利用谱线波长测量法进行定性分析是先测出某一谱线的波长,再查表确定存在的元素,这种方法在日常分析中很少使用,一般只是在编制谱图或者做仲裁分析时才用。  一般来讲光谱分析仪器定性分析可以分析元素周期表上的70几个元素,但由于受到仪器和光源条件的限制有些元素如非金属及卤族元素等则需要在特殊的条件下才能测定。光谱仪器定性分析的样品可以是多种多样的,所以光谱定性采用的方法各不相同,对于易导电的金属试样可以将试样本身作为电极直接用直流电孤或交流电孤光源分析。有时为了不损坏试样也可以采用火花和激光显微光源分析。对于有机物一般先进行化学处理,使之转化成溶液用溶液残渣法测定,也可以灼烧、灰化将试样处理成均匀的粉末装在碳电极孔中用直流电孤或交流电孤光源分析测定。  光谱仪器定性分析的特点是方法简单、速度快、需要样品量少并且任何形式的样品都可以分析。对于大部份元素都有比较高的灵敏度。光谱定性分析可以分析试样中一个或几个指定元素,也可以全分析试样中所有可能存在的元素。根据灵敏线的强弱来判断它们在试样中的大致含量。光谱定性分析只能给出试样中存在元素、的粗略含量范围,如大量、少量,还是微量。要想得到元素的正确含量就必须做光谱定量分析。(来自网络,侵删)

  • 高效气相色谱仪热裂解进样分析技术特点及应用

    高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。一、基本原理: 将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关,每种高分子的裂解色谱图都有其特征,故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求: 1、由于裂解温度不同,裂解产物不同,裂解温度控制要精确,可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度,裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大,升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小,以减小死体积,防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应,防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型: 1、管式炉裂解器: 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。 2、热丝裂解器: 热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器: 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器,随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点: 1、分离效率高: 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。 2、灵敏度高: 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。 3、样品用量少: 样品用量一般为μg至mg量级,对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快: 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时,1~2h可以完成一次分析。 5、信息量大: 可以进行定性和定量分析,还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广: 适用于各种形态样品,不需要预处理,无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等,还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及: 裂解进样器结构简单,与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接: 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器,都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用: 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中,可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前,用较低的温度(低于样品的裂解温度)对样品快速加热,将挥发性成分蒸发出来,得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解,得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息,在样品定性鉴定中非常有用。

  • 【转帖】关于X射线荧光分析技术应用的误区

    X射线荧光分析作为工业分析技术经历了几十年的发展历程,在水泥制造业已得到广泛应用。我国水泥工业中X射线荧光分析技术的应用和发展,基本上是在近25年中实现的。上个世纪七十年代末八十年代初,一方面随着大量新型干法水泥生产线的成套引进,大型X荧光光谱仪开始出现在我国水泥工业,另一方面,随着钙铁分析仪的研制成功,钙铁分析仪在水泥生产过程控制中迅速普及,形成了高端产品和低端产品两翼齐飞的局面;八十年代后期,采用管激发、Si(Li)半导体探测器的X射线荧光能谱仪曾一度受到关注,但到了九十年代初期,国产的源激发正比计数管多元素分析仪,以其简单实用的结构和价格低廉的优势迅速进入市场,成为以水泥工业为主要对象的中档产品;世纪之交前后,针对工业分析应用开发的小型多道X荧光光谱仪,随着我国水泥工业结构调整的步伐得以大量应用。可以说,目前在水泥制造业,X射线荧光分析仪的应用是处于百花齐放的时代。这种局面给用户带来了多种选择,同时也形成一些误区。本文试图跳出X荧光分析技术领域学术研究和商业行为的圈子,从水泥制造业应用X荧光分析技术的角度,提出一些避免误区的观点。

  • 实用技术贴:从五方面减少气相色谱分析误差

    气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的,也是可以预测的,可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法,而误差产生的原因可以从分析流程来看,因此,我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步,而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度,因此,要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰;气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵,进而造成分析结果的误差。因此,在气相色谱分析中,首先必须保证气体的纯度,气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中,样品在气化过程中要求不发生任何化学变化,这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响,主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一,隔垫是为了避免外部气体渗入,污染系统,它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好,那么就很容易产生鬼峰,也会出现样品的损失、分解等现象。因此,一般选择硅橡胶隔垫,这种隔垫耐高温、气密性好。第二,密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱,都要更换密封垫;密封垫在使用前必须保持洁净和干燥;密封垫使用15次以上就需要及时更换,确保密封垫的性能。第三,衬管是进样系统的中心元件,样品就是在这里变成气体的。因此,选择衬管时,首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次,如果衬管内壁有活性基团,那么就会对样品的组成产生吸附作用,进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此,要做好去活工作。最后,根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发,避免出现热量不均匀的现象,可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性,这样分析结果才具有代表性。因此,取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的,而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起,同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁,当针尖存在杂质时,进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移,从而使得分析结果出现一定的误差。所以,在进样时首先确保进样针的清洁,将进样针浸入溶剂中清洁,或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时,样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积,然后蒸汽就会到达汽化室的顶部,并在隔垫上出现冷凝现象,蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象,这样就造成了样品流失,随后的进样就会出现鬼峰现象,样品分析结果准确性降低。所以,在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品,并且还要选择合适的气化温度。最后,进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法,因此,分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以,在进样中,必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术,选择合适的进样针插入速度、深度、位置等,提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中,操作人员有时会产生主观误差、过失误差,这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性,操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析,在试验前检查各个仪器设备的完好性,进行试验的过程中以高度责任心来认真操作,杜绝操作失误现象的出现;在读数时一定要再三核对,确保读数的准确性,不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法,它有效提高了分析的速度,但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此,在气相色谱分析过程中,首先要正确认识各个因素对分析结果的影响,正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素,认识到操作失误对分析结果的影响,从而在试验过程中以严谨认真的态度面对,选择合适的器具和技术方法,一步步消除不良影响,提高分析结果的准确性,减小误差。(来源:互联网)

  • 【转帖】关于X射线荧光分析技术应用的误区

    [size=3][font=仿宋_GB2312]X[/font][font=仿宋_GB2312]射线荧光分析作为工业分析技术经历了几十年的发展历程,在水泥制造业已得到广泛应用。我国水泥工业中X射线荧光分析技术的应用和发展,基本上是在近25年中实现的。上个世纪七十年代末八十年代初,一方面随着大量新型干法水泥生产线的成套引进,大型X荧光光谱仪开始出现在我国水泥工业,另一方面,随着钙铁分析仪的研制成功,钙铁分析仪在水泥生产过程控制中迅速普及,形成了高端产品和低端产品两翼齐飞的局面;八十年代后期,采用管激发、Si(Li)半导体探测器的X射线荧光能谱仪曾一度受到关注,但到了九十年代初期,国产的源激发正比计数管多元素分析仪,以其简单实用的结构和价格低廉的优势迅速进入市场,成为以水泥工业为主要对象的中档产品 世纪之交前后,针对工业分析应用开发的小型多道X荧光光谱仪,随着我国水泥工业结构调整的步伐得以大量应用。可以说,目前在水泥制造业,X射线荧光分析仪的应用是处于百花齐放的时代。这种局面给用户带来了多种选择,同时也形成一些误区。本文试图跳出X荧光分析技术领域学术研究和商业行为的圈子,从水泥制造业应用X荧光分析技术的角度,提出一些避免误区的观点。[/font][/size]

  • 【分享】如何理解直读光谱仪的直读性分析?

    现阶段,不管直读光谱仪的种类如何,它的应用已经很广,如此一来,人们对它的使用也渐渐细分了,针对直读光谱仪有它一定的市场,看其直读分析的特点说明:(1)、在某些条件下,直读光谱仪可测定元素的存在方式,如测定钢铁中的酸溶铝、酸不溶铝等。此处还有一个就是光电光谱分析的不足之处:光电光谱法也仅适用于金属元素及部分非金属元素的成分分析,对于元素的价态的测量仍无能为力,有待于与其它分析方法配合使用。然后就是:它仍是一个经验相对的分析方法,试样组成、结构状态、激发条件等难于完全控制,一般需用一套相应的标准样品进行匹配,使光电光谱分析的应用受到一点限制,(2)、精度高。采用摄谱法的光谱分析,因感光板及测光方面引入的误差一般在1%以上,而采用光电法时,测量误差可降至0.2%以下,因而具有较高的精确度,有利于进行样品中高含量元素的分析。(3)、检出限低。光电光谱分析的灵敏度与光源性质、仪器状态、试样组成及元素性质等均有关。一般对固体的金属、合金或粉末样品采用火花或电弧光源时,检出限可达0.1~10ppm,对液体样品用ICP光源时检出限可达1纳克-1微克/毫升。用真空光电光谱议时对碳、硫、磷等非金属也有很好的检出限。(4)、校准曲线线性范围宽。由于光电倍增管对信号的放大能力很强,对于不同强度的谱线可使用不同的倍率(相差可达一万倍),因此光电光谱法可用同一分析条件对样品中含量相差悬殊的很多元素从高含量到痕量可同时进行测定。(5)、自动化程度高、选择性好、操作简单、分析速度快、可同时进行多元素定量分析。如在1-2分钟之内可同时对钢中20多个合金元素进行测定,控制冶炼工艺,加速炼钢过程。对于直读光谱仪的使用,可以总结为在钢铁及有色金属的冶炼中控制冶炼工艺具有极其重要的地位,而在地质系统找矿、环保、农业、生物样品中微量元素的检测高纯金属及高纯试剂中痕量的测定以及状态分析方面,光电光谱法都是相当有效的一种分析手段,是其他方法无法取代的。因此就是说直读光谱仪在物理学、化学、生物学等基础学科以及冶金、地质、机械、化工、农业、环保、食品、医药等领域都有其广泛的用途。根据一上对直读光谱仪的特性和使用场所的描述,可以看出直读光谱仪未来的发展趋势,相关的资料还有: 三坐标测量机 工业显微镜 硬度计磁翻柱液位计 耐磨热电偶 硅橡胶电缆 真空滚揉机龙门铣床 龙门刨床 龙门磨床 吸料机 中央供料 料斗干燥机[siz

  • 【转帖】能量色散光谱分析仪与波长色散光谱分析仪的区别

    能量色散分析仪只有一个探测器,它对测量X射线能量范围是不受限制的,而且这个探测器能同时测量到所有能量的X射线。也就是说只要激发样品的X射线的能量和强度能满足激发所测样品的条件,对一组分析的元素都能同时测量出来。一般有以下三种基本类型的探测器可用于测量X射线:密封式或流气式充气探测器、闪烁探测器、半导体探测器。 能量色散的条件是当样品被激发后产生的X射线通过窗口进入探测器探测器把X射线能量转换成电荷脉冲,每个X射线光子在探测器中生成的电荷与该光子的能量成正比。该电荷被转换成电压脉冲,当这些电压脉冲经充分放大后,被送入脉冲处理器,脉冲处理器把这些代表着各个元素的模拟信号再转换成为数字信号,由计算机进行分类,分别存入多道分析器(MCA)的相应通道内,一般使用1024-2048道MCA。这些通道覆盖了分析的整个能量范围。 波长色散分析仪是用多个衍射晶体分开待测样品中各元素的波长,由此对元素进行测量。晶体被安装在适当位置,以满足布拉格定律的要求。 X射线荧光分析和其它光谱分析一样,也是一种相对分析。这就是说,要有一套参考标样,这些参考标样能够在可能感兴趣的范围内覆盖所测元素。首先对这些标样进行测量,记录欲分析元素的强度,建立浓度(含量)、强度(CPS)校准曲线,存入处理数据的计算机,供以后分析同一类型未知样品时使用。 最简单的校准线是直线,强度与浓度的依赖关系反映仪器的灵敏度。 另外由于校准线要在很长一段时间内使用,所以应对仪器的漂移作出调整,尽管这种漂移不大,但它确实存在。这可以通过对每个分析元素选用高、低两个参考点来实现。制备若干被称作SUS(调整样)的特殊样品,它们含有适量的分析元素,有很好的长期稳定性。利用它们可以求出高、低强度值。

  • 北京分析仪器厂色谱用户请在此跟帖

    北京分析仪器厂色谱用户请在此跟帖

    如果您是北分厂的色谱产品用户,您在使用其色谱产品方面有哪些问题或有哪些建议,如总体评价、外观、操作的方便性、软件的功能和易用性、配件种类及供应、常见故障、厂家的维修服务、厂家的技术支持和培训、对员工的意见等,请在此贴后跟贴说明,我们将收集您提出的问题在对话会上向厂商的老总或总工直接提出,促进他们改进自己的产品和服务。同时请您请写一下您的仪器的购买时间,型号,使用年限,使用情况等信息。[b]公司简介[/b]北分瑞利公司色谱仪器中心隶属北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司,地处北京市中关村环保科技示范园,是目前国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪研制、生产、销售规模最大的制造企业。生产八个系列型号仪器,分为军、民两用产品,可根据用户使用需要制作成各行业领域不同的专用产品,并随时提供各种配品备件。仪器简介[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/09/200509201031_7883_1600795_3.jpg[/img]SP-3420A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是北分瑞利集团公司色谱仪器中心在引进美国瓦里安公司仪器制造技术的基础上研制开发的一种新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],性能稳定,操作方便,物美价廉,其技术性能和指标均处于国际领先地位。是国内色谱仪器最具高性能/价格比的一代新品。性能特点采用微机控制,全键盘操作,32位数码管显示。采用完美的自诊断功能,可连续监控仪器的自身状态,一旦检测到故障立即显示信息,并提示故障区域和排除方法可带四个外部事件,能实现阀的自动切换和两个检测信号的切换。可存储多种色谱分析方法,方便随时调用,并具有多种自动保护功能。能安装TCD,FID,TSD,FPD等多种检测器。

  • 湿度对光谱分析仪的影响1

    ? ?湿度,一般在气象学中指的是空气湿度,它是空气中水蒸气的含量。空气中液态或固态的水不算在湿度中。在一定的温度下在一定体积的空气里含有的水汽越少,则空气越干燥;水汽越多,则空气越潮湿。? ? ?如果室内湿度过大,光谱分析仪中的光学元件、光电元件、电子元件等受到潮湿后,易发生锈蚀、霉变等现象导致仪器接触不良、性能下降,甚至报废。潮湿的环境还容易使仪器的绝缘性能变差,产生不安全的因素。例如在光谱分析仪光学系统里光栅因湿度过大容易受潮发毛烧坏出现电容打火、高频发生器使等离子体不容易点燃等现象,严重时还会发生高压电源和高压电路放电击毁元件导致高频发生器损害,如功率管被击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等。? ? ? 湿度太大有时也会对光谱分析仪的传动部分容易生锈而卡死,例如蠕动泵和狭缝弹簧因生锈传动较差;光路系统易产生雾气,对光谱分析仪的光谱透光率影响较大;上述问题直接导致数据精密度变差。如果湿度过低会出现样品易挥发和易产生静电干扰现象(导致室内灰尘过多)导致电路板损害;严重时还会对操作者身体健康带来危险,例如口干舌燥、眼干鼻塞和咽喉肿痛,严重者还会患上各类呼吸道疾病。建议置放光谱分析仪的光谱室湿度最低不要低于45%RH,把湿度控制在(45~70)%为最佳范围。

  • 【转帖】气相色谱分析技术的种类

    填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]  填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的柱管通常为长1~3m,内径2~3mm的不锈钢管,为节省柱温箱空间而将柱管弯成环状。在管内壁涂渍液体物质(气-液色谱)或在管内填充固体吸附剂(气-固色谱)。气-液色谱  原理: 各溶质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url](流动相)和液相(固定相)间分配系数不同达到分离。  固定相: 涂渍在惰性多孔固体基质(载体或担体)上的液体物质,常称固定液。使用过的气-液色谱固定液上千种,常用的固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含5%或20%苯基的聚甲基硅氧烷、含氰基和苯基的聚甲基硅氧烷、50%三氟丙基聚硅氧烷,另外,用于分离手性异构体的手性固定相则主要有手性氨基酸的衍生物、手性金属配合物和环糊精衍生物。  常用的基质: 无机载体(如硅藻土、玻璃粉末或微球、金属粉末或微球、金属化合物)和有机载体(如聚四氟乙烯、聚乙烯、聚乙烯丙烯酸酯)。气-固色谱  气-固色谱的固定相是固体吸附剂,分离是基于样品分子在固定相表面的吸附能力的差异而实现的。常用的固体吸附剂有碳质吸附剂(活性炭、石墨化碳黑、碳分子筛)、氧化铝、硅胶、无机分子筛和高分子小球。  气-固色谱不如气-液色谱应用广泛,主要用于永久气体和低沸点烃类的分析,在石油化工领域应用很普遍。毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]1. 毛细管柱  毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫弹性石英毛细管。柱内径通常为0.1-0.5mm,柱长30-50m,绕成直径20cm左右的环状。用这样的毛细管作分离柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]称为毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或开管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],其分离效率比填充柱要高得多2. 填充毛细管柱  填充毛细管柱是在毛细管中填充固定相而成,也可先在较粗的厚壁玻璃管中装入松散的载体或吸附剂,然后拉制成毛细管。如果装入的是载体,使用前在载体上涂渍固定液成为填充毛细管柱气-液色谱。如果装入的是吸附剂,就是填充毛细管柱气-固色谱。这种毛细管柱近年已不多用。3. 开管型毛细管柱  壁涂毛细管柱: 在内径为0.1-0.3mm的中空石英毛细管的内壁涂渍固定液。这是目前使用最多的毛细管柱。  载体涂层毛细管柱: 先在毛细管内壁附着一层硅藻土载体,然后再在载体上涂渍固定液。  小内径毛细管柱:内径小于0.1mm的毛细管柱,主要用于快速分析。  大内径毛细管柱:内径在0.3-0.5mm的毛细管,往往在其内壁涂渍5-8的厚液膜。4. 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析体系  现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]大都既可做填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],又可做毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。但在仪器设计上考虑了毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特殊要求。   (1) 进样系统  毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展主要取决于毛细管柱的制作和进样系统。现在多采用分流进样技术。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的气化室体积为0.5-2mL,而毛细管色谱分离的载气流量只有0.5-2mL/min,载气将样品全部冲洗到色谱柱中需要0.25-4min,这样会导致严重的峰展宽,影响分离效果。而且毛细管柱的柱容量低,通常只能进样几个nL的样品,用微量注射器无法准确进样,分流进样器就是为毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样而专门设计的。  (2) 色谱柱连接  为了减小色谱系统的死体积,毛细管柱和进样器的连接应将色谱柱伸直,插入分流器的分流点。色谱柱出口直接插入检测器内。    (3) 尾吹  由于毛细管柱载气流速低,进入检测器后发生突然减速,会引起色谱峰展宽,为此,在色谱柱出口加一个辅助尾吹气,以加速样品通过检测器。当检测池体积较大时,尾吹更是必要的。  (4) 检测器  各种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器都可使用,不过最常用的为灵敏度高、响应速度和死体积小的氢火焰离子化检测器。也可和各种微型化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器匹配。裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](prolysis gas chromatography)  裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种反应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],是在严格控制的操作条件下,使天然或合成高分子化合物进行高温热裂解,生成的低分子热裂解产物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与被测高分子的结构密切相关,所以,每种高分子的裂解色谱图都各有其特征,称热裂解"指纹"色谱图。 1. 裂解器  为了获得重现性好的裂解色谱图,关键是要有一个设计合理,具有死体积小、热容量高和升温速度快的裂解器,它是裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的关键部件管式炉裂解器(图7-18): 通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300-1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金舟送入裂解炉,样品不与管壁接触。该裂解器的优点是结构简单、能定量进样、操作方便、裂解温度连续可调,但其缺点是升温速率不可调、死体积大和容易产生二次反应。热丝裂解器(图7-19): 将直径0.2-0.5mm,长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,通电约10秒钟,就可使样品瞬间裂解,裂解产物被载气带入色谱柱。该裂解器结构简单、加热时间短、二次反应少。但缺点是不易定量进样,所以一般只用于定性分析。居里点裂解器: 是一种高频感应加热裂解器,用铁磁性材料作加热元件,将它置于高频电场中,它会吸收射频能量而迅速升温,达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,则不再吸收射频能量,温度将稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品就可在居里点温度裂解。不同的铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成就可获得所需温度的加热元件。2. 合成高分子化合物的定性与定量分析  定性分析: 比较被测高分子和标准品的热裂解指纹色谱图。  定量分析: 依据一定裂解条件下共聚物组成同裂解单体呈线性关系,用已知组成的标样作工作曲线,定量测定同类共聚物的组成。3. 微生物的分类鉴定  首先要对微生物的培养基、样品采集、处理、制备等进行大量研究,获得多种微生物的标准热裂解指纹色谱图。微生物的裂解谱图,对于所有菌种有许多共同特征峰,但相对峰高和峰面积具有明显区别。同一份样品的重复分析,同一微生物的复制样品,只要采用类似的裂解条件,在一段时间内能得到重现性较好的裂解色谱图。根据标准裂解谱图就可以对微生物进行鉴定。

  • 【转帖】X射线荧光光谱分析--在冶金分析中的应用

    ⑴冶金分析的特点 冶金分析是指冶金生产过程中各物料的化学组成及其含量的分析。它对原料的选择,在冶炼前的炉料计算,冶炼工艺流程的控制中,产品的检验,新产品的试制,以及冶金工厂中环保分析都是必不可少的。特点是:①在保证生产质量的前提下,分析速度要快,特别是分析;②冶金分析物料种类繁多,有固体、粉末和液体等,因此要求分析方法适应性强;③分析数量大,任务重,并且要求日夜连续不断进行。   X射线荧光分析技术正好能满足冶金分析的特殊要求,一台多道X射线荧光光谱仪能在一分钟之内分析20~30个元素,而其分析精密度完全可以和湿法化学分析相媲美,分析范围又很宽,从几个ppm到100%。这样可以节省大量人力,提高工作效率,它又很少使用酸和特种化学试剂,不会污染环境。  然而X射线光谱分析法并不是一种绝对法,而是依靠用标准试样相比较来作分析。以钢铁分析为例,标准试样国际的、国内的都有,但是如果对表面效应不重视,那末最好的标准试样,分析出来结果也会是错误的。金属试样一般可以直接从炉中取样冷凝而成,或者从大块金属或原料上切取试片,这样能用固体状态进行分析,有速度快、方法简便和分析精密度高的特点,缺点是不能加入内标或者进行稀释,在痕量元素分析时,又不能采用化学分离,不容易得到合适的标准试样,又很难人工合成。  ⑵固体样品的制备 一般切割或直接浇铸的试样表面比较粗糙,通常需要进一步研磨。磨可以在磨片机上研磨,也可以在磨床上加工光洁度较高的表面。通常使用的磨料有各种颗粒度的氧化铝(即刚玉)或碳化硅即(金钢砂)。一般不抛光或化学腐蚀等特殊处理,在测量短波谱线如钼、镍、铬等元素时,大约80~120粒度砂纸的光洁度即可满足要求,但测量长波谱线要求试样表面光洁度要高,特别重要的是分析试样和标准样品的表面一定要有一致的光洁度。  样品在测量时,最好能自转,以减少表面效应、颗粒度和不均匀性的影响。如果样品没有自转装置,则样品放置位置必须使样品的表面磨痕和入射、出射X射线所构成的平面平行,这样吸收最小,如果相互垂直时吸收最大。  样品在研磨过程中,有可能把样品中夹杂物磨掉,造成某些元素分析结果偏低,或者也可能发生表面沾污。分析低铝时,如果使用氧化铝作磨料,表面就可能被沾污,这时最好采用碳化硅磨料,反之如果分析低硅时,应采须知氧化铝佬磨料。对有色金属如铝合金、铜合金等,它们远比钢铁试样要软,不能用砂纸研磨,而应该用车床,以保证样品表面光洁度。  检验这种表面沾污的方法测量沾污元素谱线的强度比。对于原子序数60以下的元素,可测量其La1Ka强度比,对于原子序数60以上的重元素,应测量Ma/La1 强度比。试验可以用有沾污的样品和已知未沾污的同种合金样品作比较,甚至还可以作为一种消除沾污的检验方法。  ⑶生铁X射线荧光分析生铁中碳是以元素状态存在。灰口铁中的碳有的呈球状石墨,有的呈片状石墨,在研磨过程中表面上脱落的石墨孔也会引起其他分析元素的污染,造成分析错误。浇铸的试样是不均匀的,不适合作X射线荧光分析。而急冷试样的晶粒很细,分布,碳生成渗碳体(Fe3C),它是一种很脆而硬的中间化合物,表面可以利用研磨办法加工。  ⑷中低合金钢分析 用X射线荧光分析中低合金钢有足够灵敏度,多道X射线萤光光谱仪一般测量时间只需要20秒,最好用铑靶X射线管,监控试样测量为60秒,以提高分析精度,必要时要扣除重迭谱线,用标准钢样NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。  ⑸不锈钢的分析 不锈钢X射线荧光分析是比较困难的,因为镍、铬、铁三者存在着严重的增强和吸收效应,必须采用数学分析,校正后铬、镍分析结果是非常令人满意的。  ⑹非金属材料分析 非金属材料分析包括炉渣、矿石等原材料分析。它的分析方法大致可分成二大类,一种是把试样振动磨粉碎,然后压制成直径为40毫米的圆片,直接放在X射线荧光光谱仪上分析。这样方法特点是速度快,一般五分钟左右就能报出结果,适合作快速分析,但是有“颗粒度效应”和“矿物效应”,所以一定要严格控制试样颗粒度大小。特别对轻元素分析,尤为严重,可以适当加入稀释剂、粘结剂、重吸收剂,如硼酸、淀粉、硫酸钒等,来减少基体效应并可压成圆片。另一种方法为熔融法,可以在试样中加入熔剂如四硼酸锂等,在高温下溶融成玻璃熔珠,熔融时间一般为10~20分钟,中间要摇动以除去气泡,对某些试剂还要加入氧化剂,如硝酸钠等,为了防止试片破裂,可适当加入溴化物使其容易脱模。如在铂-黄金(5%)坩埚中熔融,冷却脱模以后,试样就可以直接使用。这种方法准确度高,并且能消除“颗粒度效应”和“矿物效应”,但是分析速度慢,对某些元素灵敏度差。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制