我用的是CHI660B型电化学工作站GCE工作电极请问大家如何设定恒电位库仑电解的电位
1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
讨论卡氏水分仪的两种测试方法(容量法和库仑法)?
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。样品中水分含量按(1)式计算: 式中:W---样品中的水分含量,μg; Q---电解电量,mC;18---水的分子量;
现求购库仑滴定仪一套,可做恒电流库仑滴定
库仑法测硫是一种操作简单快速和自动化程度高的方法。笔者在检验工作中使用过不同厂家生产的3种型号的该类仪器,其中有单板计算机和PC电脑,它们的工作原理、构成基本一样,只是在送样机构、控制电路、电量记录、数据处理和打印显示有区别。本文从检验操作员的角度(因而不对控制电路、积分电路等比较复杂和专业的部分进行探讨),将遇到的一些故障和处理方法及经验和大家交流探讨,目的是在较短的时间内处理库仑法测硫仪的一些简单故障,使设备能迅速修复,重新投入检验工作中。1、库仑法测硫仪工作过程及组成1.1库仑法测硫仪工作过程见图11.2库仑法测硫仪构成1)燃烧室:使煤样在催化剂作用下燃烧生成SO2气体。2)气路:供给燃烧室空气,并使生成的SO2气体全部进入电解池。3)电解池和积分电路:电解滴定、记录电解滴定所消耗的电量。4)搅拌器:使电解滴定反应充分。5)控制电路:控制气泵、搅拌器和送样机构工作。6)计算、数据处理、显示和打印控制电路。2、常见故障及处理方法2.1燃烧室故障1)燃烧室的石英(或刚玉)管或气管接口处裂,使测量值偏低,结果不准。处理方法:更换石英(或刚玉)管。2)加热的硅炭棒(管)烧断或老化,造成不升温或升不到规定温度或升温慢。处理方法:更换硅炭棒(管)。2.2气路故障1)导气软管老化龟裂,使气流计显示流量不足、测量值偏低。处理方法:更换软管。2)微型气泵故障,常见其内隔膜龟裂、漏气,使气流不够。处理方法:更换微型气泵。建议选用“气海”品牌微型气泵,可靠性极高。3)导气管通路堵塞,气流计流量不够。处理方法:主要检查软硬管接口处和导管通道的拐弯处、气体流量计接口有没有积灰堵塞,找到故障点后疏通即可。2.3电解池故障1)电解池内电极导线腐蚀断,电解液在工作时变红。处理方法:测量电极板到电路板接口是否连通,通则找到蚀断处焊好。[/fo
用途:用电解产生的二价铁离子滴定毫克级重铬酸钾即六价铬。要求:精密度高,可达万分之几以下。目前,有很多卡氏水分库仑测定仪,可否用于这个用途?谢谢
用途:用电解产生的二价铁离子滴定毫克级重铬酸钾即六价铬。要求:精密度高,可达万分之几以下。目前,有很多卡氏水分库仑测定仪,可否用于这个用途?谢谢
库仑分析时,为什么工作阳极选面积较大的铂片?面积大是为了增大灵敏度。 铂作为点击材料具有三个突出特点: 稳定,耐腐蚀,可用于各种介质 对于放氧反映,过电位很高 对于放氢反映,过电位很低 耐久性和催化性兼有的优点,使铂作为阳极得到广泛应用。
卡式水分仪,库仑仪,卡尔费休库仑仪,都是同一仪器么
各位好,有使用库伦法水分仪测试1%以上水分含量样品的吗,比如2%?得到的结果可信吗?
小弟刚买了一台 9030 Plus腐蚀速率测试仪,但是说明书全是英文的,头大, 希望哪位大哥能给我介绍一个中文版的说明书 在此万分感谢!!
又称恒电流库仑滴定法,是建立在控制电流电解过程基础上的[url=http://www.hudong.com/wiki/%E5%BA%93%E4%BB%91%E5%88%86%E6%9E%90%E6%B3%95][color=#0268cd]库仑分析法[/color][/url]。 [b]原理 [/b] 用强度一定的恒电流通过电解池,同时用电钟记录时间。由于电极反应,在工作电极附近不断产生一种物质,它与溶液中被测物质发生反应。当被测定物质被“滴定”(反应)完了以后,由指示反应终点的仪器发出讯号,立即停止电解,关掉电钟。
对国产AKF-CH6库仑法卡尔费休水分测定仪进行一些参数比对,看看AKF-CH6这款水分仪的参数性能指标到了何种水准,与进口同类品牌有多少差别。这次我们选用的比较对象是瑞士万通经典831库仑法水分仪。具体如下表:[img=,372,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110091458034129_8202_760_3.jpg!w372x248.jpg[/img][size=16px][/size][table][tr][td]仪器型号[/td][td]AKF-CH6[/td][td]831[/td][/tr][tr][td]测量范围[/td][td]3ug-99mg[/td][td]10ug-200mg[/td][/tr][tr][td]测量速度[/td][td]33.75微克水/每分钟(最大)[/td][td]2.24毫克水/每分钟(最大)[/td][/tr][tr][td]测量精度[/td][td]±3ug(10-1000ug)≤0.3%(>1000ug)[/td][td]±3ug(10-1000ug)≤0.3%(>1000ug)[/td][/tr][tr][td]分辨率[/td][td]0.01微克水[/td][td]0.1微克水[/td][/tr][tr][td]样品类型[/td][td]气体,液体,固体[/td][td]气体,液体,固体[/td][/tr][tr][td]可存方法[/td][td]6[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]屏幕显示[/td][td]大屏带曲线[/td][td]大屏带曲线[/td][/tr][tr][td]外接设备[/td][td]打印机,电脑[/td][td]打印机,电脑,外设[/td][/tr][/table]我们从表中的八个指标来比较两款仪器,首先测量范围,AKF-CH6下限稍低为3ug,而831上限高,达到200mg;表面上看起来差别不小,实际上在同一档次,考虑到库仑法微量水分的特性,超高量的水分测试其实没有太多意义,我们以最大速率2.24毫克每分钟测试来算,最高范围水量测试需要89分钟,99毫克需要44分钟,在实际测试中花费这么长时间来测试一个样品是不合适的,而且对于库仑水分仪来说时间越长,漂移不确定性就越高,测试结果准确性越难保证。然后测试速度和测试精度这块,两款仪器的参数换算后是一致的,就不多做评价了。分辨率方面AKF-CH6为0.01微克水比831略高一些。样品类型两款仪器也都是全套样品(气体,液体,固体)都能测。方法方面831可以存100套方法,这个比AKF-CH6要多很多,这一块831确实要好一些。仪器显示方面都是带曲线的大屏,虽然屏幕类型和大小有所区别,但总体差别不大。外接设备方面,两款仪器像传统的打印机和电脑都能连接,831能连接天平以及它自己的一些外设,这也是进口设备普遍特点—系统性。总的来看,两款仪器在测试范围,测试速度,测试精度,测试样品类型,屏幕显示方面参数基本相同或实际功能相似;AKF-CH6分辨率稍高一些,831在可存储方法上多很多,此外可连接的外设种类也要多一些。对于测试本身而言,其实两款仪器在关键参数上是在同一水准的,831在方法数量和连接外设上有优势。
卡氏水份测定仪,容量法与库仑法的区别有哪些?应用范围,操作方法,工作原理,等谢谢回复!
长沙开元的库仑仪在电脑手动操作所有操作都能执行,但是点自动分析时就不能送样了也下报警是什么原因?请大神们帮帮忙,谢谢
我们用Wk-2D江分的微库仑,在当中遇到一个我很不理解的问题,是我滴定池有个测量偏压,外加个偏压,串联形成零平衡;为什么在测量偏压高的情况下,可以人为给个低些的偏压,而测量偏压低的情况下,却不可以人为给个高的偏压,无法理解给定偏压这个情况。有人用吗?大家帮忙解释下,万分感谢!!
新人做锂电池正极材料,在使用库仑法卡式水分仪(万通831水分仪)时,遇到几个问题,希望高人给指点一下。1.如果按照步骤在测试样品时,空白样为1.08μg,样品质量为0.5237g,测出来-88.3ppm,怎么回事???2.怎么调出来空白样与样品的计算公式?
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OH→C5H5NHSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量.样品中水分含量按(1)式计算: 式中:W---样品中的水分含量,μg; Q---电解电量,mC;18---水的分子量;
[em01] 求购二手库仑仪,用于分析液化气中硫含量
库仑水分仪的校验是怎么做的?是不是用二水酒石酸钠测定的?二水酒石酸钠的称量是多少呢?
卡氏库仑法仪器电解池中的重要部件是电解电极,国内目前使用的电解电极均为有隔膜电极。隔膜又称半透膜,是用陶瓷材料制成的多微孔的渗透隔膜。当隔膜用过一次后,必定在多微孔中残留卡氏试剂,。卡氏试剂是一种易吸水的物质,一旦隔膜在空气中露置时间过长,再次使用时就很难达到平衡点,传统的方法是置于烘箱中烘干或用电吹风吹干。这样浪费的时间就太长。我们的经验是先在电解电极中注入过碘(棕黑色)的试剂,然后用干燥的吸液球挤压使试剂强行通过隔膜,先行中和隔膜中的水分,挤压出的试剂滴入电解池;既不浪费又节约时间,不失其一种很好的办法。
有谁知道各公司的微库仑仪的优缺点?最好国产和进口的都能说一说。
有没有坛友知道上海什么地方有库伦法水分滴定仪维修的,我们实验室的库伦法 水分滴定仪好久不用了,今天加新鲜的阳极液和阴极液后, 无法平衡,离子交换膜从来没更换过,有没有人知道哪里有库伦法 水分滴定仪上用的离子交换膜卖?
[align=center][size=18px]水分测定之库伦滴定仪使用心得[/size][/align][size=16px]水分测定通常有两种方法,一种是滴定法,一种是库伦法,滴定法常常用于水分含量较高的样品,而库伦法则适用于水分含量比较低的样品。单位有一台瑞士万通水分测定仪,用的是是库伦法测定水分。[/size][size=16px]1.使用前检查:检查内容包括电源是否连接,信号传输是否正常,因为水分测定仪不止一个模块,每个模块有自己的电源线与信号连接线,有时候不小心碰了电源或者连接线,结果打开软件发现某个模块未连接,所以从一开始使用前就进行检查。[/size][size=16px]2.检查阳极液是否需要更换,器皿中装有100ml左右库伦法阳极液,样品测试次数多了以后,阳极液中含有的水量达到饱和后就会影响测试,我们可以从图中draft值进行判断,如果平衡过程中居高不下,那就是需要更换了。还有阳极液[/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170957352467_5494_3141805_3.png[/img][/size][/align][size=16px]3.正常颜色为淡黄色,随着样品测试越来越多,其颜色也会越来越深,此时我们也可以进行更换。[/size][size=16px]4.干燥硅胶更换,每次分析样品前检查仪器上的干燥硅胶是否变色,若果颜色都变了,那需要及时进行更换。否则会出现测试过程中系统一直难以稳定的情况。[/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170957354549_2389_3141805_3.png[/img][/size][/align][size=16px]4.仪器平衡,刚开启仪器draft值会很高,我们需要等待较长时间让仪器平衡稳定,待仪器平衡完成后,仪器会显示状态OK的提示,代表此时可以开始加样测试。[/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170957358259_4368_3141805_3.jpeg[/img][/size][/align][size=16px]5.样品准备,对于分析的样品固体和液体均可,但要保证加入的样品能够在阳极液中完全溶解。如果出现不能完全溶解的情况,一来仪器很难稳定下来,二来即使仪器稳定下来了,那测试结果实际是偏小的,因为有水分会包夹在未溶解的样品里面。[/size][size=16px]6.样品称量可以采用减量法,样品加样前归零,然后取完样加入仪器加样口后再次称量,天平显示的差值即为加入样品的质量,这一步要注意用来取样的称量勺或者其它器皿要和装有样品的样品瓶一起称重,否则称量结果是错误的。[/size][size=16px]7.加入样品的时候要注意不要粘在加样口,对于液体样品还好一点,可以用滴管吸取样品,然后深入加样口,在器皿内液面上方进行滴加。对于固体样品,特别是粉末样品,由于加样口比较小,很容易在加样的时候粘在加样口,因此要特别小心。如果粘上了样品,需要快速将其掸入,否则会造成样品损失,导致最终测试结果偏低。[/size][size=16px]8.加样速度是影响测试结果准确性的一个重要因素,加样的时候需要打开加样口磨口塞,此时外部空气会进入,然后溶解在阳极液里面,而空气中又含有水分,因而会造成结果偏高。加样时打开磨口塞的时间越久,那么溶解在阳极液里面的水分就越多,最后的结果就会越偏大。[/size][size=16px]总结:库伦法水分测定虽然是一个很成熟的测试方法,其稳定性好,应用广泛,准确度高,但上述这些前提均需要操作人员严格执行操作步骤,清楚测试过程中的注意事项,这样测试才会又快又准。[/size]
谁了解微库仑滴定仪,介绍介绍。销售说能测到0.1ppm硫,靠谱吗?
库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥? 新购买的库伦法微量水分测定仪的电解池不需要清洗,当您使用中的卡尔费休试剂失效【判断试剂失效的具体表现为:①使用一个月以上;②卡尔费休试剂颜色变深(非过碘状态下);③电解过程很难达到终点】,需要更换时,我们建议您对电解池进行清洗、干燥: 电解池的清洗:清洗时,请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净(注意:电解电极和测量电极绝对不能用水清洗,否则会造成测量误差,并且不要清洗到电极引线处)。 电解池的干燥:放在大约60℃的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。SF101全智能卡氏水分测定仪SF-3微量水分测定仪SF-5微量水分测定仪http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932636250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932662250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932682156.jpg1、快速水分测定仪,水分仪,水份测试仪,卤素水分测定仪,水份检测仪 http://www.jingtaiyiqi.com/2、快速水分仪,水分测定仪,水份测量仪,水分检测仪,快速水份测试仪 http://www.shuifenyi.cn/3、水份仪,水分测试仪,回潮率测定仪,塑胶水分测定仪,卤素水分仪 [font
哪位知道计时库仑法怎么做的啊?还有循环计时库仑法? 谢谢啊,很急
求教:库仑水分仪 工作原理?谢谢谢谢
想要精密库仑测定仪一台,哪家做的好?多少钱?