请教各位老师:X-射线荧光主要有哪些厂家,那家比较好?价钱大概多少?主要看仪器哪些性能?场地安装条件有哪些?谢谢。
新的X 射线荧光光谱仪安装调试结束后, 需要对仪器的技术性能进行测试验收, 仪器经过一段时间运行, 由于维修或其他原因使仪器状态发生变化时, 也需要对其性能进行测试。本实验室于1998 年购置了一台SRS3400 型X 射线荧光光谱仪, 合同中规定按澳大利亚关于波长色散型X 射线荧光光谱仪精密度测试的标准方法[ 1 ]验收, 仪器调试完毕即按该标准进行技术性能测试, 获得了令人满意的结果, 验收合格后, 按中国国家计量检定规程[ 2 ]进行计量检定, 通过了CC IBLAC 认可委员会的现场评审。澳大利亚标准包括4 个方面: 1、测试的频率 2、计数器测试, 包括分辨率和流气计数器窗膜的导电率 3、光谱仪精密度测试, 包括各个部件的到位精密度和仪器的稳定性 4、确定计数器的死时间。国家计量检定规程包括外观和技术性能两部分, 技术性能指仪器的精密度和稳定性, 计数器的计数率、分辨率和计数线性, 与澳大利亚标准在很多方面是相似的, 考虑到计数器的死时间已在仪器出厂前由仪器公司设定, 故本文主要介绍计数器性能和仪器的精密度与稳定性测试方法。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=77584]波长色散X射线荧光光谱仪的性能测试方法介绍[/url]
现在市场上针对RoHS的能量色散型X射线荧光光谱仪很多,如何去评价它的性能、技术指标,如何去购买适合自己的仪器,有如何公正地评价仪器地优劣?请大家发表自己的看法?[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17151]能量色散型X射线荧光光谱仪校准办法[/url]
近年来国内X射线探测技术发展的也相当迅猛,在日本核泄漏的事故后大家更加的重视了辐射、安全。下面我给大家分享一下我们代理的X射线探测器看看大家是否熟悉:X-123 是一个完整的X 射线探测系统,它整合于可放在手中的小盒子里。X-123 标志着Amptek 14 年的X 射线探测器研发成果。我们一直致力于开发小型、低功率、高性能、易操作的仪器。X-123 是我们这一宗旨的一个例子,它提供一个套装的XR100 X 射线探测器和电荷敏感前置放大器, DP4 数字脉冲处理器和脉冲整形器、多通道分析器及数据接口、以及 PC4-3 电源。你只需要一个5 伏的直流电源和一根USB 或RS232 接线与你的计算机相连。包括:1. X-射线探测器和前置放大器;2. 数字脉冲处理器和MCA 多通道分析器;3. 电源和PC 接口特点:• 小巧的完整系统• 易操作• 尺寸小 (2.7*3.9*1 英寸(7 * 10 *2.5 厘米)• 功率低(1.2W)• 重量轻-180g(6.3 盎司)• USB 和RS232 连接• 跟所有类型的 Amptek 探测器匹配应用:• X 射线荧光探测 (XRF)• 符合 RoHS/WEE 标准的仪器• 程控• 文物和考古• X-123 演示 探测器:• Si-PIN X 射线探测器;• 两级热电制冷.• 面积: 5 至 25 mm2• 厚度: 300 至 680 μm主要指标:• 分辨率: 峰值5.9 keV 时为145 至260 eV 半峰宽• 最佳能量范围: 1 keV 至 40 keV• 最大计数率: 最高2 × 105 cps工作原理和配置:Amptek 擅长于生产小型化、低功耗、高性能和易于操作的X 射线光谱仪。X123 在一个容器内整合了Amptek 公司标准化、高性能的X 射线光谱分析元件,其中包括XR100CR 探测器和前置放大器、DP4数字脉冲处理器和MCA 多通道分析器、以及PC4-3 电源,成为可以握在手中的集成化完整系统。而其它厂家的系统,仅前置放大器就比X123 更大、更重且更耗能。其它所需只是两根连线:一个5V 直流电源和一根USB 或RS-232 数据线。通过X123,可以很快得到高质量的[/s
X射线荧光光谱仪主要用途: 仪器是较新型X射线荧光光谱仪,具有重现性好,测量速度快,灵敏度高的特点。能分析F(9)~U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片,液体等,分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析,并能给出半定量结果,结果准确度对某些样品可以接近定量水平,分析时间短。薄膜分析软件FP-MULT1能作镀层分析,薄膜分析。 测量样品的最大尺寸要求为直径51mm,高40mm. 仪器类别: 0303040903 /仪器仪表 /成份分析仪器 /荧光光度计 指标信息: 1.发射源是Rh靶X光管,最大电流125mA,电压60kV,最大功率3kW2.仪器在真空条件下工作,真空度13pascals 3.5块分析晶体,可以分析元素周期表F~U之间所有元素,含量范围是ppm~100%4.分析软件是Philips公司(现为PANalytical)最新版软件,既可作半定量,也可定量分析。精密度:在计算率N=1483870时,RSD=0.08% 稳定性计算率Nmax=6134524,Nmin=6115920,N平均=6125704,相对误差为0.03% 附件信息: 循环水致冷单元,计算机 P10气体瓶空气压缩机 分析对象主要有各种磁性材料(NdFeB、SmCo合金、FeTbDy)、钛镍记忆合金、混合稀土分量、贵金属饰品和合金等,以及各种形态样品的无标半定量分析,对于均匀的颗粒度较小的粉末或合金,结果接近于定量分析的准确度。X荧光分析快速,某些样品当天就可以得到分析结果。适合课题研究和生产监控。 X射线荧光光谱仪分为波长色散、能量色散、非色散X荧光、全反射X荧光。 波长色散X射线荧光光谱采用晶体或人工拟晶体根据Bragg定律将不同能量的谱线分开,然后进行测量。波长色散X射线荧光光谱一般采用X射线管作激发源,可分为顺序式(或称单道式或扫描式)、同时式(或称多道式)谱仪、和顺序式与同时式相结合的谱仪三种类型。顺序式通过扫描方法逐个测量元素,因此测量速度通常比同时式慢,适用于科研及多用途的工作。同时式则适用于相对固定组成,对测量速度要求高和批量试样分析,顺序式与同时式相结合的谱仪结合了两者的优点。
求助,哪些鉴定机构可以进行X射线荧光光谱仪的性能鉴定?
化验室有2台X射线荧光仪,目前没有关于X射线的安全管理制度和X射线辐射的应急预案,同行们的化验室主要关于这方面是怎么做的?有没有制定管理制度和应急预案?
X射线衍射仪简称XRD( X-ray diffractometer ),特征X射线及其衍射X射线是一种波长(0.06-20nm)很短的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线,它具有靶中元素相对应的特定波长,称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。X射线荧光光谱仪简称XRF( X Ray Fluorescence ),人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光(X—Ray Fluorescence),而把用来照射的X射线叫原级X射线。所以X射线荧光仍是X射线。一台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。X射线照在物质上而产生的次级 X射线被称为X射线荧光。利用X射线荧光原理,理论上可以测量元素周期表中铍以后的每一种元素。在实际应用中,有效的元素测量范围为9号元素 (F)到92号元素(U)。
最近领导安排我调研X射线荧光光谱仪,请问版里面的大侠有没有人比较了解目前市面上主要存在的“X射线荧光光谱仪的厂家”,和其对应的产品和型号和其的性能状况。国内和进口的各有那些厂家呢,希望知道的大侠帮帮我,答的好的我还会追加分数的。谢了
台式X射线荧光谱仪与手持式X射线荧光谱仪区别?
一、选型误区 随着技术发展,X射线荧光分析仪的种类越来越多,商品名称也比较混乱,再加上用户对相关知识的了解有限,使得用户合理选择仪器的难度大大增加。 误区1:强调“荧光”,许多用户误认为只有用X光管作为激发源的管激发仪器才是X荧光仪,一味地强调所谓“荧光”。事实上,如前所述,无论是采用X光管还是采用放射性同位素源作为激发源,只要是由X射线激发、通过测定被测样品发出的荧光X射线得出其化学成分及含量的仪器,都是X荧光分析仪。 源激发和管激发各有优缺点。源激发类型的仪器结构简单、紧凑,特别是放射性同位素源发出X射线是自然现象,其强度是非常稳定的。虽然有着自然衰减,但这种衰减是遵循可描述的物理规律的,也就是说是我们可以准确计算出来的,而且作为商品化仪器选用的同位素源半衰期都比较长,在短周期内这种衰减几乎反映不出来。放射源的最大弱点在于,它发出的X射线强度小,能量分布不可调。因此可分析元素种类是受限制的,光路的几何布置必须非常紧凑,分析时间相对要长一些,谱线处理和定量分析计算难度较大。 管激发型仪器的激发源是X射线管。与放射性同位素源相比,最大的优点在于其可调节性。通过调节管流和高压,可以在一定范围内改变输出X射线的强度和分布,进而有选择性地提高或减小对某些特定元素的激发效率,提高分析能力。再者,X射线管的输出强度远远高于放射性同位素源,光路的几何布置受限制小,可使用准直器、滤光片、狭缝等进一步提高性能。采用X光管的最大问题在于稳定性,给X光管提供高压的高压电源稳定性必须在万分之三以下,X光管本身还需要冷却,而且环境温度、电网波动等因素都会影响X光管输出X射线的稳定性,从而影响仪器的稳定性。因此,一般来讲,管激发仪器对使用环境及外围条件的要求要比源激发仪器高得多。 误区2:重硬件轻软件和技术。任何一种分析仪器在某一领域的成功应用都是硬件、软件和分析技术有机结合的结果,三者缺一不可。毫无疑问,硬件是基础,但硬件并不能决定一切。从应用的角度来讲,硬件只有通过软件才能充分发挥作用,而分析技术涉及到仪器应用的每一个环节。一台好仪器,一定是建立在分析技术研究基础之上的,否则,它就很难适应众多用户的各种需求,这样的仪器等于没有灵魂。对于软件的考察,绝不能停留在画面的漂亮与否、花样是否齐全等表面文章上,关键要看采用的算法是否先进有效,建立在怎样的分析技术基础上,是否适应于主要被分析样品的特性,还要考虑是否适合操作人员的素质和能力。 误区3:重价格轻服务。价格当然是选购商品的重要因素,但不应当是决定性因素。分析仪器各部件质量及其价格悬殊极大,并且直接决定了仪器的售价,单纯追求价格便宜,很难保证质量。对于X荧光分析仪这样的设备来说,服务往往更为重要。这里所说的服务不仅指安装调试、备品备件供应、维修服务等,更重要的是应用技术服务。对于大多数用户来讲,是不具备自行研究分析技术并用于指导应用的,这种情况下,技术服务显得尤为重要。 误区4:听别人多,看自己少。用户在设备选型时经常会开展一些调研考察,一方面了解一些各种仪器及厂家的基本情况,作一些相互比较;另一方面会去一些与自己情况类似的用户那里考察。这当然是必要的。但最重要的还是要根据自己的实际情况和具体需求来选择。比如:以全厂质量控制为主要目的,样品种类多,需要做全分析,准确度要求高,应用环境比较好,可以考虑X荧光光谱仪;以生产过程控制为主要目的,应用环境较差则可考虑多元素分析仪、钙铁仪等源激发类仪器;原料不太好、波动大,没有预均化措施或很简陋,分析仪器要配置高一些,最好考虑在线分析仪器,在线钙铁仪加多元素分析仪或小型多道X荧光光谱仪便是很好的组合,当然,有条件的可以上中子活化在线分析仪,而原料稳定、预均化很有效,分析仪器的配置则可以低一些,多元素分析仪甚至离线钙铁仪便可以解决问题;操作人员素质较高,仪器可以选择小型多道X荧光光谱仪等功能多样、灵活性较大的,反之则应考虑选择功能单一、操作简单的源激发类仪器。二、技术指标误区 评价一台仪器好坏的技术指标是多重、综合的。用户关心和看重的主要有分析元素范围,即我们通常所说的可分析元素有哪些,分析时间长短,精确度如何等。技术指标的重要性最终还是取决于应用目的。 误区1:片面追求高指标。对于工业分析而言,被分析样品的种类是确定的,甚至是单一的,对结果的要求也是确定的。对于远远高出这些要求的指标的追求实际上是一种资源的浪费。比如:大多数水泥厂的控制分析只做钙、铁,用于率值控制需要测钙、铁、硅、铝,全分析则要求增加Na、Mg、S、K等元素,几万元的钙铁仪便可满足控制要求,如追求能测硅铝则需要约十万元的多元素分析仪,多元素分析仪完全可以满足率值控制四种主要元素分析的要求,如一定要提出更高精度和速度的要求就需要约百万元的小型多道X荧光光谱仪了。由于被分析样品的确定性,经验系数法是最有效的分析方法,如果一定要追求无标样法,便达不到经验系数法的效果。本来被测元素是确定的,而且数量有限,固定道就可以解决问题,一味追求可变道,既多花了钱,还牺牲了稳定性和分析时间;就能量色散型仪器而言,ADC道数也并非越多越好。 误区2:片面追求准确度:每当谈到仪器性能,往往会自然而然地把结果是否准确作为第一判断标准,而且在日常应用中也会把大量的精力用于判断仪器“准不准”,最常见的就是与化学分析“对结果”。准确性固然重要,但作为工业分析而言,精密度决不可忽视,首先要关注的是精密度问题,也就是说,同一样品多次测量,其结果应有良好的一致性,每一测量结果与均值的差要足够小,至于测量值与真值的差,往往属于系统偏差,是可以进行数学校正的。 误区3:不重视稳定性和重现性。所谓稳定性是指同一样品连续测量多次(通常为21次)的标准偏差,而重现性则是同一样品间隔较长时间后再次测量的结果之间的一致性。这两项指标是作为工业分析仪器的关键指标,工业分析的结果主要是用于生产过程的控制和参数调整,分析结果的相对变化直接关系着过程控制和调节。而相对变化的准确测量是建立在稳定性和重复性之上的。 误区4:分析时间越短越好。X射线测量是随机事件的统计测量,是由统计规律决定的,计数的绝对量取决于测量时间,并直接决定着测量误差的大小,足够长的测量时间是测量精度的前提条件,为了保证测量精度,必须有足够的测量时间。三、分析技术误区 分析技术是获得正确结果的保证。分析技术贯穿于仪器应用的全过程。分析方法的选择必须满足仪器应用的需要。 误区1:标样制备太麻烦,最好用无标样法。X射线荧光分析事实上是一种对比分析,特别是经验系数法,测得的X射线强度与相应元素浓度的对应关系完全是建立在标准样品的基础之上的,必须制备足够数量的标准样品,标样的质量直接决定了分析结果的可靠性。基本参数法等无标样分析法一般是用于完全未知样品的初步分析的,所谓无标样也只是不需要系列标准样而已。 误区2:标准样品可以购买别人的。由于每个用户的原料情况、配比是各不相同的,而对于X荧光分析而言,标样与被测未知样越相似,测定结果越好,因此,为了取得好的分析结果,各用户应自己配制标样。标样的配置应注意几个问题: (1)必须主要用生产用原料配制,个别少量组份可用化学试剂; (2)标样数目应大于被分析元素个数(至少多两个); (3)标样中被测元素的含量范围应完全覆盖未知样品相应元素的浓度变化范围; (4)标样中各被测元素的浓度之间不应存在相关性。 误区3:工作曲线的评价。通常对工作曲线的定量评价标准主要是相关系数和标准偏差,从数学上来讲,相关系数越接近1越好,标准偏差越小越好。但必须首先检查是否符合物理意义,斜率大小是否合适。 误区4:基体校正中元素间影响因子的设定越多越好。如不考虑物理意义就数学结果而选择影响因子,就无法保证未知样分析的正确可靠。影响因子的设定应遵循相邻元素、主元素、浓度变化范围大的元素、重元素的原则,在此基础上根据经验试设。几点建议 (一)仪器选型一定要适应本企业的实际情况,根据预想的主要用途和本企业原料、工艺乃至人员素质情况选购仪器; (二)再好的仪器也要靠人用,应当充分重视分析技术在仪器应用中的重要作用; (三)关于在线分析:近年来,中子活化在线分析取得的成功,使在线分析成为水泥工业分析的一个亮
1 日本岛津 XRF-1800型[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908241111_167377_1600196_3.gif[/img]仪器介绍 可进行固体、粉末、液体等多种样品的定性分析和无需工作曲线的FP法定量分析。在成熟的硬件上又增加了新开发的利用高次线进行的定性定量法、250µ m给图功能等,进一步提高了可靠性,充实了应用。XRF-1500/1700系列X射线荧光光谱仪是在世界上首先开发出微区分析/分布分析功能,并率先采用了4KW薄窗X射线管,扩大了X射线荧光分析的应用领域,作为具有革命性的仪器而得到了很高评价,业已销售200余台。XRF-1800从仪器的硬件与软件在许多细节都进行了改进,使得仪器的可靠性与可操作性更进一步提高,增加了世界首创的250μm微区分布成像分析功能,从而达到更高水平的完美程度。作为高灵敏度和微区分析的开拓者,岛津公司非常自信地向用户奉献出卓越的XRF-1800型X射线荧光光谱仪。在波长色散型装置中,世界首创250μm微区分布成像分析功能(已取得专利)可分析不均匀样品的含量分布、强度分布。利用高次谱线进行准确的定性/定量分析(专利申请中)高次谱线的判定更加准确,提高了定性定量分析的准确度/可靠性。 测定高分子薄膜的膜厚与无机成分分析的背景基本参数(BG-FP)法利用康普顿散射/瑞利散射的强度比计算出荧光X射线分析不能得到的氢(H)元素的信息。高分子薄膜分析中,利用康普顿散射线的理论强度作为高分子薄膜的信息。 微区分析结构独自开发的特殊形状的滑动式视野限制光栏,利用r方向滑动与样品旋转控制的q转动,可以在30mm直径内的任意位置进行分析。 利用CCD相机可以直接观察样品(选配件)在测定室导入样品的位置上,将样品容器按照与测定位置相同的方式放置,通过CCD摄取样品的图像,可使测定位置与图像相吻合。(专利申请中) 配备高可靠性、长寿命的4kW薄窗X射线管配备平均寿命在5年以上的高可靠性X射线管。与传统的3kWX射线管相比,轻元素的分析灵敏度提高2倍以上。集成岛津技能精华的模块功能,匹配分析功能对应于液体、粉末、固体、金属、氧化物等不同形态的样品具有相应的分析条件,在这基础上可编制最佳的分析条件。可根据不同材质判定、品种分类、品种判定、一致性检索这4种匹配功能进行判定、检索。 技术参数●分析元素 8O ~ 92U (4Be ~ 7N选配) ●X射线管 4kW薄窗、Rh靶 ●分光器 10晶体可交换,5种狭缝可交换,高次线轮廓功能, 超高速分析功能(300°/min) ●小束斑功能 分析直径500μm ●成象功能 表示直径250μm 主要特点可进行固体、粉末、液体等多种样品的定性分析和无需工作曲线的FP法定量分析。在成熟的硬件上又增加了新开发的利用高次线进行的定性定量法、250μm成象功能等,进一步提高了可靠性,充实了应用。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647608_2507958_3.gif【网络讲堂第223期】Thermo Scientific Theta Probe 高性能X射线光电子能谱仪技术及应用主讲人:汪霆 赛默飞世尔科技 中国表面分析部 华南区域销售经理 活动时间:2012年9月28日 下午 14:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647608_2507958_3.gif1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2012年9月28日下午14:304、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动:本次讲座采取网络讲堂直播模式,欢迎大家积极发言提问。 *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答* 每次会议从提问的用户中随机抽取出一名幸运之星,奖励一个价值150元的耳机。6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2012年9月27日8、会议进入:2012年9月28日14:00点就可以进入会议室9、开课时间:2012年9月28日14:3010、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》快来提问吧:我要提问》》》
一.X射线荧光分析仪简介 X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF)。是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器做同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,可以据此进行特定分析和定量分析。该种仪器产生于50年代,由于可以对复杂体进行多组同事测定,受到关注,特别在地质部门,先后配置了这种仪器,分析速度显著提高,起了重要作用。随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后,对X荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X射线荧光光谱仪(ED-XRF),用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线(荧光)这节进入SI(LI)探测器,便可以据此进行定性分析和定量分析,第一胎ED-XRF是1969年问世的。近几年来,由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展,功能完善,应用领域拓宽,其特点,优越性日益搜到认识,发展迅猛。 二.波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然光波色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪与能量色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪,它产生信号的方法相同,最后得到的波谱也极为相似,单由于采集数据的方式不同,WD-XRF(波谱)与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同,功能也有区别。(一)原理区别 X射线荧光光谱法,是用X射线管发出的初级线束辐照样品,激发各化学元素发出二次谱线(X-荧光)。波长色散型荧光光仪(WD-XRF)是用分光近体将荧光光束色散后,测定各种元素的特征X射线波长和强度,从而测定各种元素的含量。而能量色散型荧光光仪(ED-XRF)是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线,根据各元素能量的高低来测定各元素的量,由于原理的不同,故仪器结构也不同。(二)结构区别 波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管),样品室,分光晶体和检测系统等组成。为了准且测量衍射光束与入射光束的夹角,分光晶体系安装在一个精密的测角仪上,还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射,造成强度的损失,要求作为光源的X射线管的功率要打,一般为2-3千瓦,单X射线管的效率极低,只有1%的功率转化为X射线辐射功率,大部分电能均转化为而能产生高温,所以X射线管需要专门的冷却装置(水冷或油冷),因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。 能量色散型荧光光谱仪(DE-XRF)
跪求一个很可笑的问题“x射线荧光和x射线衍射的区别“!小弟是做仪器的经销商,实在是不懂,另外,目前这两种仪器的市场情况也想了解一下,谢谢!!
今天有看到一篇信息,摘录如下:“省计量院《能量色散X光射线荧光光谱仪计量校准规范》通过审定 文章来源:福建省计量科学研究院 更新时间:2011-10-8 14:35:09 9月27日,省计量院《能量色散X射线荧光光谱仪校准规范》通过审定。由此建立的能量色散X射线荧光光谱仪计量校准方法,具有较强的实用性和可操作性。能量色散X射线荧光光谱仪是公认的RoHs(关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令)筛选检测首选仪器,可以检测出RoHs法案中规定的所有物质,具有检测速度快、分辨率高、可实现无损检测、无需专门人员等特点。但该仪器相关技术指标没有国家规程,缺乏统一的技术规范。省计量院根据该仪器的计量性能和实际检测要求,制定了能量色散X射线荧光光谱仪的计量校准方法。该规程的运用,将有效提升能量色散X射线荧光光谱仪的检测质量,并保障该行业的健康发展,具有较好的社会及经济效益。”目前有关能量色散X光射线荧光光谱仪计量校准规范是不是没有一个统一的标准? 那大家公司一年一次或两次的校准都是依据哪个规范进行的呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
X射线荧光光谱分析用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280433_341844_1601823_3.jpg现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280434_341845_1601823_3.jpg两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶极之间加高压(一般为40KV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。X射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时,才能有效的激发出X射线荧光。大于lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好,因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越高。 X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。
自从1895年伦琴发现X-射线以来,产生的X-射线仪器多种多样。但是进入80年代,由于20世纪末,半导体材料和计算及技术的迅速发展,出现了Si(Li) 探测器技术和能量色散分析技术。 最近十几年在国际上一种新的多元素分析仪器迅速发展起来。已经成为一种成熟的,应用广泛的分析仪器。他就是X-射线荧光能谱仪,全称为:能量色散X-射线荧光光谱仪。以下介绍一下这种仪器的情况:一.X-荧光能谱技术基本理论1.X-荧光 物质是由原子组成的,每个原子都有一个原子核,原子核周围有若干电子绕其飞行。不同元素由于原子核所含质子不同,围绕其飞行的电子层数、每层电子的数目、飞行轨道的形状、轨道半径都不一样,形成了原子核外不同的电子能级。在受到外力作用时,例如用X-光子源照射,打掉其内层轨道上飞行的电子,这时该电子腾出后所形成的空穴,由于原子核引力的作用,需要从其较外电子层上吸引一个电子来补充,这时原子处于激发态,其相邻电子层上电子补充到内层空穴后,本身产生的空穴由其外层上电子再补充,直至最外层上的电子从空间捕获一个自由电子,原子又回到稳定态(基态)。这种电子从外层向内层迁移的现象被称为电子跃迁。由于外层电子所携带的能量要高于内层电子,它在产生跃迁补充到内层空穴后,多余的能量就被释放出来,这些能量是以电磁波的形式被释放的。而这一高频电磁波的频率正好在X波段上,因此它是一种X射线,称X-荧光。 因为每种元素原子的电子能级是特征的,它受到激发时产生的X-荧光也是特征的。注意,这里的X-荧光要同宝石学中所描述的宝石样品在X射线照射下所发出可见光的荧光概念相区别。2.X荧光的激发源为使被测物质产生特征X-射线,即X-荧光,需要用能量较高的光子源激发。光子源可以是X-射线,也可以是低能量的γ-射线,还可以是高能量的加速电子或离子。对于一般的能谱技术,为了实现激发,常采用下列方法。a.源激发 放射性同位素物质具有连续发出低能γ-射线的能力,这种能力可以用来激发物质的X荧光。用于源激发使用的放射性同位素主要是: 55Fe(铁)、109Cd(镉)、241Am(镅)、244Cm(锔)等,不同的放射性同位素源可以提供不同特征能量的辐射。一般将很少量的放射性同位素物质固封在一个密封的铅罐中,留出几毫米或十几毫米的小孔径使射线经过准直后照射到被测物质。源激发具有单色性好,信噪比高,体积小,重量轻的特点,可制造成便携式或简易式仪器。但是源激发功率低,荧光强度低,测量灵敏度较低。另一方面,一种放射性同位素源的能量分布较为狭窄,仅能有效分析少量元素,因此,有时将两种甚至三种不同的放射性同位素源混合使用,以分析更多的元素。b.管激发 管激发是指使用X-射线管做为激发源。X-射线管是使用密封金属管,通过高压使高速阴极电子束打在阳极金属材料钯上(如Mo靶、Rh靶、W靶、Cu靶等),激发出X-射线,X-射线经过(X射线)管侧窗或端窗、并经过准直后,照射被测物质激发X-荧光。由于X-射线管发出的X-射线强度较高,因此,能够有效激发并测量被测物质中所含的痕量元素。另一方面X-射线管的高压和电流可以随意调整,能够获得不同能量分布的X-射线,结合使用滤光片技术,可以选择激发更多的元素。3.X-射线荧光能谱 物质是由一种元素或多种元素组成的。当光子源照射到物质上时,物质中各种元素发出混和在一起的各自特征的X荧光。这些特征的X荧光具有特征的波长或能量,每种荧光的强度与物质中发出该种荧光元素的浓度相关。 为了区分混和在一起的各元素的X-荧光,常采用两种分光技术,一是通过分光晶体对不同波长的X-荧光进行衍射而达到分光目的,然后用探测器探测不同波长处X-荧光强度,这项技术称为波长色散光谱。另一项技术是首先使用探测器接收所有不同能量的X-荧光,通过探测器转变成电脉冲信号,经前置放大后,用多道脉冲高度分析器(MPHA)进行信号处理,得到不同能量X-荧光的强度分布谱图,即能量色散光谱,简称X-荧光能谱。4.能量色散X-荧光的探测X-荧光是波长极短的电磁波,为非可见光,需要使用探测器进行探测,探测器可以将X-荧光电磁波信号转换成电脉冲信号。依分辨率高低档次由低至高常用的探测器有NaI晶体闪烁计数器,充气(He, Ne, Ar, Kr, Xe等)正比计数管器、HgI2晶体探测器、半导体致冷Si PIN 探测器、高纯硅晶体探测器、高纯锗晶体探测器、电致冷或液氮致冷Si(Li)锂漂移硅晶体探测器、Ge(Li)锂漂移锗探测器等。 探测器的性能主要体现在对荧光探测的检出限、分辨率、探测能量范围的大小等方面。 低档探测器有效检测元素数量少,对被测物质中微量元素较难检测,分辨率一般在700-1100eV,一般可分析材料基体中元素数量较少,元素间相邻较远,含量较高的单个元素。中档探测器有效检测元素数量稍多,对痕量元素较难检测,分辨率一般在200-300eV,一般用于检测的对象元素不是相邻元素,元素相邻较远(至少相隔1-2个元素以上),基体内各元素间影响较小。高档探测器可以同时对不同浓度所有元素(一般从Na至U)进行检测,分辨率一般在150-180eV。可同时测定元素周期表中Na-U范围的任何元素。对痕量检测可达几个ppm量级。5.X-荧光能谱定性定量分析 对采集到的X-荧光能谱进行定性分析是指对X-荧光能谱中出现的峰位进行判断,根据能量位置确定被测物质所含的元素。定量分析是根据被测物质中不同元素的浓度与其X-荧光能谱中峰的计数强度的相关关系,使用特定计算方法,根据峰的计数强度计算出元素的浓度。
X-射线荧光光谱仪(XRF)是一种较新型可以对多元素进行快速同时测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。 波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF),是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器作同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,可以据此进行定性和定量分析。该仪器产生于50年代,由于可以对复杂体系进行多组分同时测定,受到观注,特别在地质部门,先后配置了这种仪器,分析速度显著提高,起了重要作用。 随着科学技术的进步,在60年代初发明了半导体探测器以后,对X-荧光进行能谱分析成了可能。能谱色散型X荧光光谱仪(ED-XRF),用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线(荧光)直接进入半导体探测器,便可以据此进行定性分析和定量分析。 由于普通能量色散X荧光采用低功率X射线管,又采用滤光片扣除背景和干扰,其背景偏高,分辨率偏小,使得应用范围受到限制,特别是在轻元素的分析受到限制。随之X射线偏振器的诞生,产生了一款新型的能量色散X荧光光谱仪,既偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF,再加上SDD探测器的使用,不仅提高了(相对使用正比计数管和Si(PIN)探测器的仪器)的分辨率,免去Si(Li)探测器使用液氮冷却的繁琐和危险,原来普通能量色散X荧光的轻元素检出限高,分辨率差的缺陷,又使得(相对波长色散X荧光用户)购买和使用X荧光仪器的成本大大减低,这使得偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF在分析领域的迅猛发展,越来越受到广泛关注。
普通空心阴极灯(2电极)作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的光源,虽优于其他光源,但存在发射强度较弱和存在“自吸变宽”的缺点,国际上曾有一些试图改善空心阴极灯性能的尝试。 1.高强度空心阴极灯(Walsh) 辅助电流用电子管采用的:“氧化物热阴极”由交流低电压产生热,同时施加较高电压,所产生的电子流激发主阴极口外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的原子,增加发射强度,也提高灵敏度,邻近的离子线减弱或消失,工作曲线线性范围扩大。 典型元素Ni灯 由于供电复杂(空心阴极,灯丝,辅助电流三组),灯壳结构也较难加工,在商品仪器中几乎从未采用过。 2.ΦOTO(澳大利亚)高强度灯 主阴极为管状(无底),辅助电流仍由“热阴极”供给,加适当屏蔽使辅电流从主阴极中穿过,使溅射产生的原子受到二次激发。曾有20多种这种灯投入市场,但已多年不见。缺点:灯壳发热大(温度较高也不利于主阴极发射) 3.高性能空心阴极灯(三电极)。 (第一发明人吴廷照,职务发明,中国、美国专利)不同于ΦOtO灯。辅助电流由“冷阴极”供给(另一只空心阴极),阳极公用,共有三电极加适当屏蔽, 使辅阴极电流只经过主阴极腔内到达阳极。特点(与普通灯相比): ① 发射强度大; ②测定灵敏度高; 检出限较低; ③稳定性较好; ④邻近线光谱干扰消失,可以使用较大光谱通带(进一步提高能量); ⑤使用寿命长。 ⑥铅和锡可以使用较弱的灵敏线217.00nm(普通灯只宜使用发射较强的次灵敏线) ⑦工作曲线线性范围扩大。 基本特点是:自吸小;激发能量较低,主要激发原子线,不是以激发离子线,其他特点都是由此衍生。 不是所有元素都有高性能灯,碱金属和高温元素,稀土金属没有,强度提高愈大,高性能特点愈强。(主要是前三项)。现有20余种元素高性能灯。 应用户要求,试制一些未列入高性能灯的元素灯,也有特点,列如铁灯,强度只提高一倍多,但稳定性改善,普通铜灯发射已经很强,但用高性能铜灯稳定性更好,钙灯也改善稳定性(强度只提高一倍)。 典型元素 1.砷—强度提高约5倍(不算光谱通带增加提高的强度,可以使用2nm通带而灵敏度下降很小)2.硒—为了得到足够能量,普通灯不得不加大电流,而大电流产生的热可使硒升华,此时稳定性变坏,高性能灯无此缺点,可以用较小电流。砷与硒,PE公司使用费用很高的高频灯,都可用高性能灯代替。3.镍—高性能灯没有与测定线232.0nm邻近的231.6线所产生的光谱干扰,可以使用较大通常宽度,线性范围扩大。对AAS测定,只要有高性能灯的元素就不宜用普通灯。特殊的汞“普通”二电极灯(发明人吴廷照) 它不是普通二电极灯,也不是高性能灯,但发射强度却是所有元素灯中最强的,它是从灯中心的阳极采光(阴极在侧位)而且这个阳极靠近光窗(减小“自吸”),这是利用汞在室温下已有一定的蒸汽压,在阳极附近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中已有足够的汞原子,这是能从阳极采光的唯一元素,这也是原子荧光法测汞有远强于其他元素的荧光强度,可使测定达到PPT级。高性能灯的供电 仍由主机供电,但占用2个灯位,高性能灯的灯头与普通灯相同,也使用“大8脚”管头。主阴极接1号脚,阳极接3号脚,不同的是灯的辅助阴极的接线从灯头开孔引出接另一个灯头(只有插头,没有灯)的5号脚,高性能灯直接插主机A灯灯座,外接的灯头插B灯灯座。这种接线方法对主机旋转式或水平拉动的灯架都适用。 PE公司的灯使用小9脚插头插座,也是将辅阴极接线引出接另一插头,连在灯上的小9脚插头插A灯插座,外接插头插B灯插座。瀚时制作所生产CAAM-2001型多功能[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url],带有3电极高性能灯插座,不但使用方便也改善一些元素的分析性能。 使用方法 先选定高性能灯主阴极的灯电流(如砷灯用5-7mA,铅灯用4-6mA,暂不开辅阴极,此时已有发射强度(但较弱),可用来寻找波长位置,有能量显示后再开辅阴极,逐渐增加辅阴极电流到最大能量(T),为止(超过此电流能量反而下降),辅阴极电流约为主阴极电流的1/2至2倍,随元素不同而不同。
虽然波长色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪与能量色散型(WD-XRF)X射线荧光光谱仪同属X射线荧光分析仪,它们产生信号的方法相同,最后得到的波谱或者能谱也极为相似,但由于采集数据的方式不同,ED-XRF(波谱)与ED-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同,功能也有区别。 (一)原理区别 X-射线荧光光谱法,是用X-射线管发出的初级线束辐照样品,激发各化学元素发出二次谱线(X-荧光)。波长色散型荧光光仪(WD-XRF)是分光晶体将荧光光束色散后,测定各种元素的含量。而能量色散型X射线荧光光仪(WD-XRF)是借助高分辨率敏感半导体检测器与多道分析器将未色散的X-射线按光子能量分离X-射线光谱线,根据各元素能量的高低来测定各元素的量。由于原理不同,故仪器结构也不同。 (二)结构区别 波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管)、样品室、分光晶体和检测系统等组成。为了准确测量衍射光束与入射光束的夹角,分光晶体系安装在一个精密的测角仪上,还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射,造成强度的损失,要求作为光源的X-射线管的功率要大,一般为2~3千瓦。但X-射线管的效率极低,只有1%的电功率转化为X-射线辐射功率,大部分电能均转化为热能产生高温,所以X-射线管需要专门的冷却装置(水冷或油冷),因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。能量色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管)、样品室和检测系统等组成,与波长色散型荧光光谱仪的区别在于它用不分光晶体。由于这一特点,使能量色散型荧光光仪具有如下优点: ①仪器结构简单,省略了晶体的精密运动装置,也无需精度调整。还避免了晶体衍射所造成的强度损失。光源使用的X-射线管功率低,一般在100W以下,不需要昂贵的高压发生器和冷却系统,空气冷却即可,节省电力。 ②能量色散型荧光光仪的光源、样品、检测器彼此靠得很近,X-射线的利用率很高,不需要光学聚集,在累积整个光谱时,对样品位置变化不象波长色散型荧光光谱仪那样敏感,对样品形状也无特殊要求。 ③在能量色散谱仪中,样品发出的全部特征X-射线光子同时进入检测器,这就奠定了使用多道分析器和荧光屏同时累积和显示全部能谱(包括背景)的基础,也能清楚地表明背景和干扰线。因此,半导体检测器X-射线光谱仪能比晶体X-射线光谱仪快而方便地完成定性分析工作。 ④能量色散法的一个附带优点是测量整个分析线脉冲高度分布的积分程度,而不是峰顶强度。因此,减小了化学状态引起的分析线波长的漂移影响。由于同时累积还减小了仪器的漂移影响,提高净计数的统计精度,可迅速而方便地用各种方法处理光谱。同时累积观察和测量所有元素,而不是按特定谱线分析特定元素。因此,见笑了偶然错误判断某元素的可能性。(选自网络,侵删)
哪位有在用CMI900/950系列X射线荧光测厚仪的,请发表一下这个仪器使用性能、产品质量怎么样,如果买下,含税的价位是多少。。。。?
弱弱地问:x射线光电子能谱仪,x射线衍射仪、x射线荧光分析仪三者(如有可能包括红外光谱仪)在功能上有什么区别和共同点,请赐教!
波长色散X射线荧光光谱仪分析对象主要有各种磁性材料(NdFeB、SmCo合金、FeTbDy)、钛镍记忆合金、混合稀土分量、贵金属饰品和合金等,以及各种形态样品的无标半定量分析,对于均匀的颗粒度较小的粉末或合金,结果接近于定量分析的准确度。X荧光分析快速,某些样品当天就可以得到分析结果。适合课题研究和生产监控。 波长色散X射线荧光光谱仪采用晶体或人工拟晶体根据Bragg定律将不同能量的谱线分开,然后进行测量。波长色散X射线荧光光谱一般采用X射线管作激发源,可分为顺序式(或称单道式或扫描式)、同时式(或称多道式)谱仪、和顺序式与同时式相结合的谱仪三种类型。顺序式通过扫描方法逐个测量元素,因此测量速度通常比同时式慢,适用于科研及多用途的工作。同时式则适用于相对固定组成,对测量速度要求高和批量试样分析, 顺序式与同时式相结合的谱仪结合了两者的优点。 美国Cianflone公司扫描型X射线荧光光谱仪(波长色散型)2501XBT型号是ASTM金属基层处理涂层测厚检验标准(D5723-95)、ASTM1306-07和D6906-03中唯一推荐检测仪器。X射线荧光光谱仪是表面金属元素成分分析的理想工具。 Portaspec2501XRF可以试验如下金属和矿物的全定量分析: 铬、钴、铜、金、铁、铅、锂、锰、汞、钼、镍、、铂、银、钍、钛、钨、铀、钒、锌、锆? Portaspec以安全的辐射标准(CRF标准)耐用的光学系统,简便的元素选择操作,强大灵活的测量功能、成为金属元素定量定性的最好分析工具。 PortaspecX系列色散型X射线荧光光谱仪用于质量控制和研究,高效、功能强大,包括触摸屏笔记本电脑。X射线管冷却水浴、真空泵,高压电源于一体,完全实现低成本运行。 PortaspecX系列色散型X射线荧光光谱仪主要特点: XSEBT单一元素; XBT分析从钛到银、从钡到铀的单一或多金属顺序测量; XLT分析AI、Si 、P、S、Cl、K、Ca、Zr 系统设置与样品分析耗时短 移动式测量探头,可实现无损在线检测 符合CRF辐射安全 包括触摸屏笔记本电脑 快速调角开关电源 密封、高效耐用的光学系统实验高精度高可靠性的测量请不要注明出处。否则广告论处。
无论国内外,X射线荧光分析方法最先得到重视和应用的都是地质行业。这主要是因为野外工作环境比较恶劣的地质勘查和矿产资源评价工作,需要一种轻便、机动而又能及时取得元素成分和含量数据的手段。X射线荧光分析方法基本满足了这一要求。因此,X射线荧光分析方法的研究和推广应用受到第一线地质工作者的关注。从20世纪70年代开始,便携式X射线荧光仪在地质行业就得到较为广泛的应用,并取得很好的成果。 使用便携式X射线荧光仪,在野外一般不需要特别加工样品就能直接对岩石露头、探槽、浅井、剥土、采矿工作面、刻槽取样线、钻孔岩心等地质工程取样点直接测量目标元素的X射线荧光强度,对目标元素进行定性、定量或半定量分析,从而及时发现和验证异常,评定岩矿品位、矿化地段、矿层厚度,划分矿化异常与非异常的界线、划分矿区与非矿区的界线,为进一步指导找矿勘探和矿产的资源评价提供有力的支撑资料。 便携式X射线荧光仪进行野外找矿方法可以分为直接找矿和间接找矿。所谓直接找矿就是使用便携式X射线荧光仪在野外现场直接测量目标元素(目标矿种)的X射线荧光强度,来确定目标元素的矿化异常的方法。所谓间接找矿就是因为受到X射线荧光仪自身探测线和激发源的能量所影响,不能对目标元素直接测量,而是通过测量与目标元素有共生关系的其他元素或者元素组合的X射线荧光强度来间接寻找目标元素(目标矿种)的方法。例如:我们最常用的X射线荧光找金矿方法,由于金元素的克拉克值丰度远远小于X射线荧光仪自身探测线,加之金元素的K系特征X射线Kα1的能量为68.79kev,而我们目前使用的激发源的能量-( Pu能量为11.6KeV--21.7KeV, Am能量为59.5KeV和26.4KeV)远小于68.79kev,它不能激发金元素的K系特征X射线。所以我们只能根据金元素在元素周期表上属于IB族,在这一族中铜、银。按其地球化学特性分类,金属于亲铜元素组和亲银元素组。相应的元素有铜、锌、铅、砷、硒、铋、汞、银、锡、锑、碲、镉、铟等。由于金与亲铜元素组和亲银元素组的地球化学性质相近,在自然界中常以硫化物或复杂硫化物的形式存在,与亲铜元素和亲银元素共生或伴生一起。在金矿床的地球化学晕中,基本上都会有铜、砷、银等亲铜元素和亲银元素的异常晕出现。所以,可以将它们作为勘察金矿床的良好指示。我们可以单独测量一种元素或测量多种元素组合的特征X射线强度来矿化圈定异常,从而达到间接找寻金矿床的目的。有关便用携式X射线荧光仪间接找寻金矿床的应用实例在相关文献中也多有报道。 近年来,随着测量技术和研究水平的不断提高,人们已经注意和初步掌握了利用元素共生关系和共生元素含量比值的变化规律。对野外X射线荧光测量结果的利用不但可以根据不同元素的共生关系来圈定矿化异常,而且可以根据多元素之间的比例关系及其变化特点,结合其他地质条件来判断矿化异常的在平面和剖面范围内的变化趋势,来提高事半功倍的野外找矿效果。要完成这些任务就需要X射线荧光分析工作者、物探工作者和地质工作者的相互结合和共同努力,才能使X射线荧光分析方法的应用和研究水平达到一个新的高度。 野外工作方法 1.在进行野外现场X射线荧光分析工作之前,首先要对测区的基本地质情况有一个基本的了解(包括基本岩石类型及其分布情况、地质构造的发育及分布、矿化蚀变类型、不同元素及元素组合分布特点等等)。在此基础上,再根据地质学基础理论知识,并结合已经掌握的基本地质情况综合考虑,来确定野外现场X射线荧光分析元素及元素组合的种类。 2.仪器工作性能检查和工作状态的调节荧光仪工作性能的好坏,将直接决定最终工作的成败。所以开展工作前,必须保证所使用的X射线荧光仪工作性能稳定正常。并按仪器操作说明书完成测试参数的设置准备工作(完成各种目标元素微分谱的测量、并根据所测目标元素的微分谱来对目标元素的测量道址进行设置等)。 3.工作区测网的布置 与其他物化探方法一样,X射线荧光现场测量也按一定的网度进行工作。由于X射线荧光方法具有现场快速、低成本和X射线穿透深度和作用范围较小的特点,一般都要求加密测网。按常用的计算方法,以成图比例尺分母的1/100(单位是米)为线距的基础上再加密一倍。例如作1 :10000的测量,一般线距为100米,而X射线荧光方法取线距为50米。点距在外围找矿时取5米,异常点加密到1米。详查工作取线距5米—10米,点距0.2米—0.5米.在需要作圈定矿化边界和元素定量(或近似定量)测定时,常采用加密测量,取点距5-10厘米。必要时作多线测量,取线距10厘米。类似于刻槽取样。 具体的测网密度布置,在不同的地质找矿、地质勘探阶段,在不同地区,不同的地质条件下可以不同。均可以按照放射性物探方法或其他物化探方法测网布置要求的基础上进行必要的加密即可。 4.测点上X射线荧光的测量工作 为了保证测量数据的可靠性,所选测点应具有一定的代表性,在测点上除了完成必须的地质工作和其他的测量方法所需的工作外。X射线荧光测量方法有两种:一是直接在所选测点上将探测器放置平稳后进行直接测量,但测量前必须对测量位置的岩石表面进行必要的清理,保证测点表面是新鲜的和较为平整的。以保证整个测量过程中探测器的源样距的一致性。二是用随仪器配置的碎样加工工具,采集有代表性的测点样品进行粉碎到一定粒度后,将样品放在样品杯中放置于探测器的探测窗口上进行测量。这种方法可以提高被测样品的测量精度和数据的可信度。 5.测量数据的整理和相应图件的编制 为了保证测量数据的精确度和准确度,减少统计误差带来的影响。和其他物化探分析方法、放射性测量方法一样必须对测量所获取数据资料进行审核以减少测量误差,保证数据的可信度。提高地质异常解释评价的质量。 根据不同的工作目的,和其他物化探方法、放射性测量方法一样,X射线荧光测量数据可以编绘成各种相应的地质图件。如X射线荧光测量等值线图、X射线荧光强度频率分布直方图、各种勘探工程的X射线荧光测量剖面图等等。野外X射线荧光测量数据的分析和处理方法根据野外地质找矿工作的不同勘查阶段的应用可有所不同,使用便携式X射线荧光仪,基本上可以完成元素的定性、半定量、准定量工作。 X射线荧光分析方法是一种轻便、快速、低成本的分析方法。它可以现场、短期内取得大量分析数据,其成果也具有更好的代表性。虽然测量数据有一定的误差(受野外现场测量条件的影响),只能达到半定量、近似定量(准定量)分析的水平,但是大量测量数据及其分布特点却能真实地反映测量对象在平面或剖面的图像和变化细节,结合其它工作方法进行综合分析,能大幅度提高研究工作的速度和加快地质勘查工作的进程发挥更好的作用。
X射线荧光衍射:利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同,分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。 当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位,原子内层电子重新配位,较外层的电子跃迁到内层电子空位,并同时放射出次级X射线光子,此即X射线荧光。较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差,因此,X射线荧光的波长对不同元素是特征的。 根据色散方式不同,X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。 X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大,用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器,可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能,常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机,进行联机处理而得到被测元素的含量。 X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统,结构简单。X射线激发源可用X射线发生器,也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。 X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高,对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2~3数量级,灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。 X射线荧光分析法用于物质成分分析,检出限一般可达10-5~10-6克/克(g/g),对许多元素可测到10-7~10-9g/g,用质子激发时 ,检出可达10-12g/g;强度测量的再现性好;便于进行无损分析;分析速度快;应用范围广,分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外,还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。
关于X射线荧光光谱仪的详细介绍: X射线荧光光谱仪分析的元素范围广,从4Be到92U均可测定; X射线荧光光谱仪简单,相互干扰少,样品不必分离,分析方法比较简便,分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级,轻元素稍差,分析样品不被破坏,分析快速,准确,便于自动化。 X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪,分辨率较低的便携式光谱仪,和介于两者之间的台式光谱仪。高分辨率光谱仪通常采用液氮冷却的半导体探测器,如Si(Li)和高纯锗探测器等。低分辨便携式光谱仪常常采用正比计数器或闪烁计数器为探测器,它们不需要液氮冷却。近年来,采用电致冷的半导体探测器,高分辨率谱仪已不用液氮冷却。同步辐射光激发X射线荧光光谱、质子激发X射线荧光光谱、放射性同位素激发X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采用的是能量色散方式。 X射线荧光光谱仪具有重现性好,测量速度快,灵敏度高的特点。能分析F(9)~U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片,液体等,分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析,并能给出半定量结果,结果准确度对某些样品可以接近定量水平,分析时间短。
摘 要介绍顺序式X射线荧光光谱仪5种常见故障的诊断及处理方法.故障部位包括X射线发生装置,样品室和光谱室的真空,探测器,晶体和测角仪.关键词 X射线荧光光谱仪,维修中图分类号:TH744.15 文献标识码:B顺序式X射线荧光光谱仪是扫描型的仪器,当仪器运行时,许多部件在动作,如测角仪,晶体转换器,准直器等,经常动作的部件容易出现问题,另外控制和探测各个部件动作的电子线路板也可能出现问题.新型的X射线荧光光谱仪都装有故障诊断软件,分布于仪器各个部位的传感器将仪器的状态信号传输到计算机,供仪器操作者和维修工程师判断仪器是否正常,找到产生故障的部位.但是有些在测量过程中出现的问题靠诊断软件是发现不了的,而且诊断软件仅仅提示产生了故障,要找到产生故障的原因,要求维修人员对仪器的结构比较熟悉,且具有一定的维修经验.本文介绍5种常见故障的产生原因及处理方法.1 故障现象一X射线发生器的高压开不起来.故障分析:这是X射线荧光光谱仪较常见的故障,一般发生在开机时,偶尔也发生在仪器运行中.故障的产生原因可以从三个方面去分析:1,X射线防护系统 2,内部水循环冷却系统 3,高压发生器及X射线光管.1.1 X射线防护系统为了防止X射线泄漏,高压发生器只有在射线防护系统正常的情况下才能启动.射线防护系统正常与否,主要检查以下二部分:1,面板的位置是否正常.X射线荧光光谱仪是一个封闭系统,面板是最外层的射线防护装置,如果有一块面板不到位,仪器就有射线泄漏的可能.因此,每块面板上都有位置接触传感器,面板没有完全合上,高压开不起来.2,X射线的警示标志是否正常.国家标准[1]规定X射线荧光光谱仪必须安装红色警告信号灯并与相应的开关联动,因此如果信号灯失灵,高压也开不起来.有一种简单的方法可以判断高压不能启动是否是由射线防护系统引起,即将仪器的状态设定为维修状态,屏蔽射线防护系统,如果这时高压可以开起来,就可以确定故障是由射线防护系统的问题引起的.1.2 内部水循环冷却系统高压发生器的输出功率一般为3kW或4kW,将高压加至X射线光管后,除小部分用于产生X射线外,大部分转化为热能,由内部水循环冷却系统带走.内循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分,因此要求内循环水为电导率很低的去离子水,以防高压击穿.内循环水通过仪器内部的去离子树脂柱降低电导率,去离子树脂柱中的树脂会年久失效,因此高压无法启动时,可检查一下内循环水的电导率,如果电导率降不下去,考虑更换树脂.另外,内循环水的水位过低,也会导致高压开不起来.还有一种故障现象是高压开起来几分钟后跳掉,产生这种故障的原因可能为内循环水的流量过小.内循环水的流量通过流量计测量,水流过流量计时,带动流量计内的叶轮,叶轮切割磁力线,产生电信号.叶轮在水中长期转动,可能会锈蚀,从而使叶轮的转速减慢,流量计的电信号减弱,使仪器误认为水流量过小而导致高压跳掉.另外内循环水的过滤网堵塞导致水流量减小,也会引起高压跳掉.1.3 高压发生器及X射线光管本身高压发生器和X射线光管是仪器内最贵重的部件,一般不会出问题.检查高压发生器,可将高压发生器打开,根据电路图,检查各个开关是否在正常位置,看一下保险丝有没有熔断,再进一步的检查最好由专业维修工程师来做.X射线光管是个封闭的部件,一旦损坏,只能更换,不能修理.检查X射线光管,可检查X射线光管与高压电缆的连接是否正常,高压电缆有无损坏.2 故障现象二光谱室和样品室的真空抽不到规定值.故障分析:X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作,但光谱室和样品室有很多部位与外部相连,可能漏气的部位很多.检查真空故障时,将可能出问题的地方人为分隔为三部分:真空泵,样品室,光谱室,对这三部分逐一检查以缩小范围.2.1 真空泵将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在几秒钟内抽到规定值,可以排除真空泵出现故障的可能性.如果能抽到规定值但时间较长,可能是真空泵的效率降低,这种情况一般发生在经常分析压片样品和油品的仪器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改变了油的粘度,这时需更换真空泵油.2.2 样品室样品室最常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈,样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转,仪器几年运行下来,样品自转处的密封圈磨损,密封效果变差.2.3 光谱室光谱室最常见的漏气部位是流气计数器,流气计数器安装在光谱室内,有一根入气管和一根出气管与外界相通,流气计数器的窗膜很薄,窗膜漏气,就会影响光谱室真空.检查方法:将入气管和出气管用一根软管连接,使流气计数器与外界隔绝,然后抽真空.检查真空故障,在拆卸和安装时,要小心操作,不要让灰或头发掉到密封圈上,以避免产生新的漏气点,安装时可以在密封部位涂一点真空油脂.3 故障现象三计数率不稳定.故障分析:X射线荧光光谱仪的常用探测器有二个:流气计数器和闪烁计数器.闪烁计数器很稳定,问题常出现在流气计数器上.流气计数器窗膜由一块聚酯薄膜,hostaphan膜或聚丙烯薄膜镀上一层很薄(约30nm)的铝膜所构成,由于窗膜承受大气压力,一段时间后随着基体材料的延展,铝膜可能产生裂纹,从而减弱导电性能,这种情况对脉冲高度分布影响不大,但会使计数率不稳定.新型号的X射线荧光光谱仪一般都安装1μm甚至0.6μm的窗膜,而不再使用6μm的窗膜,因此流气计数器的窗膜导电性能下降的可能性增大.检查方法[2]:在低X射线光管功率情况下,选一个K Kα计数率约2000CPS的样品,测定计数率,然后用一个钾含量高的样品取代原样品,将光管调到满功率,保持2分钟,再将X射线光管功率减至原值,测量第一个样品,如窗膜导电正常,将得到原计数率,如窗膜导电性能变差,会发现计数率减小,然后慢慢回升至初始值,这时就应调换窗膜.4 故障现象四2θ扫描时,发现峰形不光滑,有小锯齿状.故障分析:晶体是仪器内最脆弱的部件,尽量不要用手接触衍射面,如果手或其他东西碰到了晶体的衍射面,就会污染晶体,手上的汗或其他物质渗到晶体的表面,使晶体表面的晶格间距发生变化,而X射线荧光的衍射主要发生在晶体的表面,因此造成2θ扫描的峰形不光滑.这种故障一时很难消除,文献[3]介绍了晶体的表面处理方法,但一般清洗不干净.5 故障现象五2θ扫描时只出现噪声信号,没有峰位信号.故障分析:可能的原因有二个:5.1 探测器的前置放大电路出现故障,出现的噪声信号为电路噪声,不是X射线信号.5.2 测角仪的θ和2θ耦合关系发生混乱,通常是控制θ和2θ耦合关系的CMOS中的数据由于电池漏电等原因丢失,这时需要重新对光.参 考 文 献中华人民共和国国家标准,X射线衍射仪和荧光分析仪放射卫生防护标准[S].GB16355-1996.北京:中国标准出版社,1996.1-5.应晓浒,张卫星,陈晓东. 波长色散X射线荧光光谱仪的性能测试方法介绍[J].光谱实验室,2000,17(3):281-285.李国会等,TAP,PET等分析晶体的表面处理,岩矿测试,1989,8(2):147-148.
请问大家,我们用的是落地式较大的那种X射线荧光光谱仪,是布鲁克的,请问这台设备对操作人员的辐射危害大吗?
X射线荧光光谱分析技术已经广泛应用于地质、冶金、采矿、有色、海洋、生化、环境、石化、商检、电子、公安、考古、难融化物和陶瓷工业、RoHs和 WEEE分析等领域。分析技术已从主、次量、微量元素分析,扩展到痕量元素分析、元素成分微区分布分析等 新近发展到对大气尘埃的分析、生化医药、纳米材料和薄膜分析。随着新分析仪器的普及,X射线荧光光谱仪器已经成为各实验室的常规仪器。 X射线荧光光谱分析具有制样简单、精密度高、准确度好、自动化程度高,能同时对多元素快速分析等优点,已成为化学元素分析的常用工具之一。近年来,国内各分析测试单位配备了很多各种型号的X射线荧光光谱仪,由于仪器功能的充分发挥及分析质量的提高,需要掌握其原理,性能和多种应用技术,为了提高X射线荧光光谱仪器分析技术人员的专业素质和技术水平,充分发挥X射线荧光光谱仪器的功能,提高分析测试质量,特举办培训班,系统地讲授X射线荧光光谱技术及在各领域应用,欢迎大家前来参加。 [b]一、授课教师[/b] 邓赛文:研究员 国家地质测试中心 长期从事X射线荧光光谱分析,主持国家、部、院科学研究项目 [b]二、培训内容[/b] 1、X射线荧光光谱分析基础 2、X射线荧光光谱理论强度计算公式 3、X射线荧光光谱光谱仪分类及其结构性能 4、X射线荧光光谱定量分析 5、X射线荧光光谱分析基体校正 6、X射线荧光光谱定性和半定量分析 7、X射线荧光光谱薄膜和镀层分析 8、X射线荧光光谱分析样品制备 9、化学计量学研究在X射线荧光光谱分析中的应用 10、X射线荧光光谱分析不确定度评定 11、X射线荧光光谱分析标准化及其在水泥行业中应用 12、水泥用X射线荧光分析仪行业标准介绍 13、X射线荧光分析仪器性能检验实验结果 [b]三、培训对象[/b] 各企事业单位从事X射线荧光光谱分析的工作者和科学研究人员 [b]四、培训时间、地点及收费[/b] 2010年5月24日—5月29日 北京 培训费1780元(包括授课费、讲义、文具、证书费等),食宿统一安排,费用自理。 [b] 五、培训考核与发证[/b] 培训结束后由中国仪器仪表学会分析仪器分会颁发培训合格证书及中国仪器仪表学会会员证书(免收个人会员会费,工本费、邮寄费20元) [b][color=#ec0078] 六[/color][color=#ff483f]、报名方式:010-51299927-101,13269178446,[email=training@instrument.com.cn][color=#ff483f]training@instrument.com.cn[/color][/email][/color][/b]