[size=16px] 卡尔费休水分测定仪行业应用 卡尔费休水分测定仪是一种广泛应用于多种行业的仪器,用于测量液体、固体和气体样品中的微量水分。以下是一些卡尔费休水分测定仪的主要行业应用: 医药工业:卡尔费休水分测定仪在医药行业中被用于检测如西药、中药、胶囊、钙片、保健品、冲剂、片剂、膏药、药粉、药片、原料药、颗粒药、胶囊壳、冲剂颗粒、医药中间体等各种样品的水分含量。 食品工业:在食品行业中,该仪器用于测量面包、蛋糕、馅料、糖果、各类休闲食品、膨化食品、乳制品、面粉、果仁、坚果、水果干、茶叶、调味品、粮食、农副产品等的水分含量。 石油化工:卡尔费休水分测定仪在石油化工行业被用于测量原油、机油、柴油、汽油、各类碱活性染料、化学矿物原料、有机无机化工原料、染料、树脂、洗衣粉、金属皂、助剂、溶液等粉状、颗粒状、液体状等物质的水分含量。 其他工业:此外,卡尔费休水分测定仪还广泛应用于电子工业、电机工业、电池工业、金属加工工业、化工工业、陶瓷工业、玻璃工业、木器及建材等多种产业,用于产品的预热、灰化、烧屯、退火、回火、熔解、祛瑯烧成、高温反应、超高温反应及加工等过程的水分测定。 综上所述,卡尔费休水分测定仪是一种非常重要的仪器,其广泛的应用范围体现了它在各种行业中对水分测定的重要性。无论是医药、食品还是石油化工,准确的水分测定都是保证产品质量和稳定性的关键。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402061027295326_1634_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
卡尔·费休法测微量水分水分,是说物质中水的含量,就像人一样,水分一般占人体的70%以上,其他物质或多或少都会含有水分,对于一般物质的水分含量测定,一般的方法就是用烘箱进行烘干至恒重,然后计算,这就是水分含量的计算方法 M1-M2T= ─── ×100% M1式中T:含水率,%M1:烘干前物质的质量,mgM2:烘干后物质的质量,mg一些含水量较低的物质和要求较精确的测试,用普通的八蓝烘箱是满足不了检测要求的,那么就要采用卡尔·费休法了。卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)能与试样中的水分定量反应,反应式如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N.HI+ C5H5N.SO3C5H5N.SO3+CH3OH → C5H5N.OSO2.OCH3以合适的溶剂溶解样品,用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定,即可测出样品中的水分。1.仪器及设备(1)微量水份测定仪;(2)进样器10μl,100μl2.试剂(1)卡尔·费氏试剂(2)甲醇3.测定程序3.1水当量的测定在微量水份测定仪的四口瓶中,加入甲醇约20ml,启动电磁搅拌,用卡尔·费氏试剂调节至读数为100并稳定约半分钟不变为空白滴定终点,空白滴定耗用的试剂体积不记录;用10μl的进样器准确吸取5μl的水放入四口瓶中,再次用卡尔·费氏试剂滴定至微量水份测定仪的读数为100并稳定约半分钟以测定水的当量,记录下耗用的卡尔·费氏试剂的体积,重复两次,取其平均值作为5μl水的当量,卡尔·费休试剂的水当量按下式进行计算: M1T= ───── V1式中T:卡尔·费休试剂的水当量,mg/mlM1:水的质量,mgV1:耗用的卡尔·费休试剂的体积。ml3.2.样品中水分的测定在微量水份测定仪的四口瓶中,加入甲醇约20ml,启动电磁搅拌,用卡尔·费氏试剂调节至读数为100并稳定约半分钟不变为空白滴定终点,空白滴定耗用的试剂体积不记录;用100μl的进样器准确吸取液体待测样品100快μl速放入四口瓶中,盖上瓶塞,再次用卡尔·费氏试剂滴定至微量水份测定仪的读数为100并稳定约半分钟,记录下耗用的卡尔·费氏试剂的体积.3.3.结果计算试样中水分按下式进行计算: T×V2 T×V2X= ───── ×100% 或 X= ───── × 100% V3×ρ M [/size
卡尔费休微量水分检测,库仑法。出现电解不到终点问题,一是电解电极问题。二是电解液问题。三是样品问题。
卡尔费林法检测甲苯.氯苯中微量水?该方法应该注意那些问题?
[size=2]请教各位大侠“使用卡尔费休微量水分测定仪时应该注意什么事项?俩电极应该怎么使用是正确的?”[/size]
金刚石微粉是最硬的一种超细磨料,广泛应用于机械、航天、光学仪器、玻璃、陶瓷、电子、石油、地质、军工工业部门,是研磨抛光硬质合金陶瓷、宝石、光学玻璃等高硬材料的理想材料。本试验通过用卡式加热炉对金刚石微粉样品进行加热,释放出其中的水分,用空气作为载气间接进样测定金刚石微粉中水分含量,验证AKF-PL2015C塑料粒子专用卡尔费休水分仪测定金刚石微粉中水分含量的可行性、准确度与重复性。
[color=#DC143C][size=4]我们公司用无吡啶卡尔费休电解液测定微量水,有没有谁知道它的原理,[/size][/color]
问:用过ZWS-2型水分仪的朋友,该型号的仪器故障率很高,一般是自己单位专人维修还是返厂维修?返厂维修的周期太长,自己维修很麻烦的,因其维修度很低,有时明知是哪的问题也无法做更换。对这方面有经验的同仁可否传递一些宝贵经验?一般故障:1.吸液慢,注液慢2.滴定没有终点(一般是主板问题,如何更换?)3.吸液或注液时活塞与电机间有喀嚓声。4.更换三通阀的技巧?以上故障均与电极没有关系的情况下产生。曾经想过换一种型号的仪器,也试过几种其他型号的,因测量范围和溶解性问题(样品的水分不适合微量水分仪,样品在卡尔费休中溶解好,在库仑电解液中溶解不好),一直没有一种合适的型号代替。[em09508]
[list][*] 由卡尔费休提出的测定水分的定量方法,属于碘量法。滴定的标准溶液是将碘、二氧化硫、吡啶、甲醇按比例配在一起的混合溶液,该溶液称为卡尔费休试剂。[list][*]1.实验原理:根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应,在有吡啶和甲醇共存时,1mol碘只与1mol水作用。分为库仑法和容量法,容量法中根据消耗滴定剂(卡尔费休试剂)的体积和滴定度,从而计算出被测物质中水的含量。 [/list][list][*]2.试剂仪器:卡尔费休试剂;卡尔费休水分测定仪、天平。 [/list][list][*]3.分析步骤: [list][*]①利用水标定卡尔费休试剂,求得卡尔费休试剂的滴定度。 卡尔费休试剂的标定,此时的滴定度:每毫升卡尔费休试剂相当于水的质量。[/list][list][*]②同标定的步骤,用卡尔费休试剂将试样滴定至终点。(淡黄色→黄棕色) [/list][list][*]③若滴定时间长,需要扣除漂移量,即单位时间内的体积变化。类似于空白。 [/list][/list][list][*]4.结果计算:消耗的卡尔费休试剂体积乘以其滴定度除以样品质量乘以100。(若为液体,质量为样品密度与量取体积之积) 还原糖的计算并不是消耗斐林试剂,所以那不算滴定度,只能算一个比值。[/list][list][*]5.适用范围:各种食品中含微量水分的测定。但不适用于含有氧化还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐等食品中的水分测定。 [/list][list][*]6.注意事项: [list][*]①每次使用卡尔费休试剂时,必须用纯水标定。 [/list][list][*]②样品细度40目,宜用破碎机,而不是研磨机,防止水分损失。 [/list][list][*]③面粉水分不易萃取,油脂容易。 [/list][list][*]④样品溶剂可用甲醇或吡啶,这些无水试剂宜加入无水硫酸钠保存。 [/list][list][*]⑤该方法不仅可以测得自由水含量,还可以测得结合水含量,更客观反映试样总水分含量。 [/list][/list] [/list]
[color=#990000]摘要:针对碳纤维隔热保温材料这种在高温真空和惰性气体环境下的唯一一类耐高温隔热保温材料,本文介绍了碳纤维隔热保温材料高温导热系数测试中的特点,以及国内外针对碳纤维隔热保温材料导热系数测试技术的发展现状,并详细介绍了国外碳纤维保温材料导热系数测试结果,以及上海依阳公司采用稳态热流计法对国产石墨硬毡导热系数的测试结果。[/color][align=center][img=,566,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061729597358_7316_3384_3.png!w566x376.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]硬质碳纤维隔热材料[/color][/align][b][color=#ff0000]一、碳纤维隔热保温材料及其导热系数测试特点[/color][/b]碳纤维隔热保温材料是一种碳纤维与一定比例粘结剂成型制得的软毡材料,在软毡材料基础上通过碳化、石墨化、机加工制成硬质碳纤维隔热保温材料。评价这类材料隔热保温性能的一个重要指标为导热系数,而在导热系数测试中存在着与其他类型隔热材料不同的特点:(1)测试温度高:最高至1000~2000℃以上;(2)惰性气体环境;真空、氮气、氩气、氦气等;(3)两种温度分布形式:温度均匀和大温度梯度;(4)两类材料形式:柔性和刚性;(5)材料导电性:导电材料。[color=#ff0000][b]二、隔热材料高温导热系数国内外常用测试方法[/b][/color]对于低导热系数的隔热材料,常用的导热系数测试方法主要分为以下三类:[align=center][img=00.隔热材料导热系数常用测试方法,690,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061731593097_6773_3384_3.png!w690x176.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]三类导热系数常用测试方法[/color][/align]从以上列表可以看出,目前国内外可满足碳纤维隔热保温材料导热系数测试的商品化设备只有德国耐驰公司的稳态保护热板法导热仪和上海依阳实业有限公司的稳态热流计法导热仪,可实现在真空和惰性气体环境下对碳纤维隔热败落材料导热系数进行测试,而美国NASA的稳态热流计法导热仪则是非标自制的非商品数测试仪器。[b][color=#ff0000]2.1 稳态保护热板法[/color][/b]依据的标准为:ASTM C177 和 GB/T 10294,测量原理如图1所示。[align=center][img=01.单样品防护热板法示意图,516,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061732313057_7803_3384_3.jpg!w516x301.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图1 单样品形式稳态保护热板法测量原理图[/color][/align]对于稳态保护热板法导热系数测试仪器,目前国内外具有在高温和真空条件下进行导热系数测试能力的设备只有德国耐驰公司生产的商品化设备和美国NIST自制的标准化测试设备,如图2和图3所示。[align=center][img=02.德国耐驰公司保护热板法分析仪,500,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061732576517_3719_3384_3.jpg!w500x333.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2 德国耐驰公司的稳态保护热板法导热仪[/color][/align][align=center][img=03.美国NIST保护热板法导热仪,600,403]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061733230452_8623_3384_3.jpg!w600x403.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图3 美国NIST稳态保护热板法导热仪[/color][/align][b][color=#ff0000]2.2 稳态热流计法[/color][/b]依据的标准为:ASTM C201、GB/T 10295和YBT 4130-2005。其中YBT 4130-2005完全照搬了ASTM C201,是一种采用水量热计法进行热流密度测量,也是一种热流计法。稳态热流计法的基本原理如图4所示。[align=center][img=04.热流计法高温导热仪测量原理图,690,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061733428187_8222_3384_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图4 稳态热流计法测量原理图[/color][/align]对于稳态热流计法导热系数测试仪器,目前国内外具有在高温条件下进行导热系数测试能力的设备有以下四家机构的设备,如图5和图6所示,但只有美国NASA和上海依阳实业有限公司具有自制的标准化测试设备,如图7和图8所示。[align=center][img=05.国产水流量平板法高温导热仪,500,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061734048203_1810_3384_3.jpg!w500x365.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图5 国产水量热计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=,608,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061753072806_6516_3384_3.jpg!w608x600.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图6 美国Orton公司水量热计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=07.美国NASA稳态热流计法高温导热仪,624,473]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061734509267_416_3384_3.png!w624x473.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图7 美国NASA稳态热流计法高温导热系数测试系统[/color][/align][align=center][img=08.上海依阳公司热流计法高温导热仪,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061735204189_1658_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图8 上海依阳实业有限公司稳态热流计法高温导热系数测试系统[/color][/align][b][color=#ff0000]2.3 瞬态热线法[/color][/b]依据的标准为:ASTM C1133 和 GB/T 5990。瞬态热线法的基本原理如图9所示。[align=center][img=09.热线法导热仪结构原理图(平行线法),475,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061735445173_2323_3384_3.jpg!w475x359.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图9 瞬态热线法导热仪原理图(平行线法)[/color][/align][align=center]对于瞬态热线法导热系数测试仪器,目前国内外具有在高温条件下进行导热系数测试能力的设备有以下两家公司的设备,如图10和图11所示。[/align][align=center][img=10.美国TA公司热线法高温导热仪,690,555]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061736056747_5297_3384_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图10 美国TA公司热线法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=11.德国耐驰公司热线法高温导热仪,401,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061736304489_8933_3384_3.jpg!w401x600.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图11 德国Netzsch公司热线法高温导热仪[/color][/align][b][color=#ff0000]三、碳纤维隔热材料测试技术现状[/color][/b]从以上三类隔热材料测试方法和相关导热系数测试设备可以看出,商品化设备仅有德国耐驰的保护热板法和上海依阳的热流计法设备可以满足碳纤维隔热材料在惰性气体环境下的测试要求。国外对碳纤维隔热材料导热系数测试多为非标自制设备,文献和隔热材料厂家报道全部是热流计法和热线法设备。主要因为只有这两种方法可实现高温。除了上海依阳实业有限公司之外,还未见到国内其他机构具有碳纤维隔热材料导热系数测试设备,也未见到相应的测试结果文献报道。[b][color=#ff0000]四、碳纤维隔热保温材料导热系数的两种主要测试技术[/color][/b]从上述介绍可以看出,针对碳纤维隔热保温材料的导热系数测试,目前国内外只有稳态热流计法和瞬态热线法能实现高温条件下的测试。下面分别介绍这两种方法在导热系数具体测试中的特点。[b][color=#ff0000]4.1 稳态热流计法高温导热系数测试[/color][/b]这是一种国内外隔热材料高温导热系数测试的主流方法,除可实现高温外,主要特点是模拟实际隔热时的大温差环境,可测量复合材料构件,并可测试不同方向上的导热系数。可在真空和惰性气体控制气压环境下进行导热系数测试,美国NASA有过大量文献报道,技术非常成熟,几乎对所有航天用隔热材料都进行过测试评价。上海依阳也采用此技术,以满足国内航天高温隔热材料导热系数测试需求。国外碳纤维隔热材料生产厂家的柔性和刚性隔热毡产品资料中也能看出采用的是稳态热流计法。[b][color=#ff0000]4.2 瞬态热线法高温导热系数测试[/color][/b]在未出现稳态热流计法前,是隔热材料和碳纤维隔热材料的主流测试方法,以前多用于耐火材料导热系数测试中。热线法导热系数测试设备结构简单,较易实现高温测试。热线法导热系数测试设备特点之一是均温测试,得到的是真导热系数,而不是高温下具有大温差时辐射传热起主导作用的有效导热系数。但对于碳纤维隔热材料这种导电材料,要设法解决热线高温绝缘难题。同时整个测试过程十分漫长,需要整个样品温度恒定。[b][color=#ff0000]4.3 稳态热流计法与瞬态热线法测量结果的区别[/color][/b]稳态热流计法导热系数测试过程中,样品厚度方向上存在较大温差,在高温下会存在导热、对流和辐射传热等多种传热 形式,这时所测试得到的导热系数对应于等效导热系数。瞬态热线法导热系数测试过程中,被测样品温度均匀无温差,测试过程中只存在固体和气体导热传热形式, 这时所测试得到的导热系数对应于真导热系数。图12所示为两种不同低密度隔热材料中导热、对流和辐射传热时的相应导热系数随温度变化曲线,从曲线中可以明细看出,由于辐射传热的影响,会使得整体导热系数明细的增加。[align=center][img=,667,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061750302779_5461_3384_3.png!w667x412.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图12 固体、气体和辐射传热对应的导热系数分量随温度变化曲线[/color][/align]另外,对同一样品用热流计法测试得到的等效导热系数都比瞬态法热线法测试得到的真导热系数大,如图13所示。[align=center][img=13.等效导热系数与真导热系数对比,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061737172107_4763_3384_3.png!w690x392.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图13 有效导热系数与真导热系数对比[/color][/align][b][color=#ff0000]五、国外碳纤维隔热材料测试典型报道[/color][color=#ff0000]5.1 美国 NASA Langley Research Center 工作[/color][/b]美国 NASA Langley Research Center研制的热流计法高温导热系数测试系统技术指标如下:(1)被测对象:刚性和柔性片状材料;(2)样品热面温度最高:1800℉;(3)气压控制范围:0.0001 ~ 760 torr。美国 NASA Langley Research Center研制的热流计法高温导热系数测试系统结构如图14所示。[align=center][img=,537,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061754362037_9065_3384_3.png!w537x374.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图14 美国NASA和上海依阳稳态热流计法高温导热系数测试系统结构示意图[/color][/align]相关报道可参考以下文献:(1) Daryabeigi, Kamran. "Effective thermal conductivity of high temperature insulations for reusable launch vehicles." NASA/TM-1999-208972 (1999).(2) Daryabeigi, Kamran, George R. Cunnington, and Jeffrey R. Knutson. "Combined heat transfer in high-porosity high-temperature fibrous insulation: Theory and experimental validation." Journal of thermophysics and heat transfer 25, no. 4 (2011): 536-546.[color=#ff0000]5.2 日本 NIPPON CARBON 公司产品性能[/color]日本 NIPPON CARBON 公司的碳纤维隔热保温材料主要有GF-F软毡系列和FGL多层复合硬毡系列,如图15和图16所示。[align=center][img=15.GF-F软毡系列,345,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061738366157_2988_3384_3.png!w345x290.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图15 Soft Felt GF-F Series[/color][/align][align=center][img=16.FGL多层复合硬毡系列,315,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061738596568_157_3384_3.png!w315x250.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图16 Felt Laminated FGL Series[/color][/align]对于这两类碳纤维隔热保温材料,日本 NIPPON CARBON 公司在其官网分别给出了高温导热系数测试结果,如图17和图18所示。[align=center][img=17.日本碳公司软毡导热系数测试结果,599,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061739203059_8251_3384_3.png!w599x515.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图17 日本碳公司软毡高温导热系数测试结果[/color][/align][align=center][img=18.日本碳公司多层硬毡导热系数测试结果,576,510]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061739426081_5945_3384_3.png!w576x510.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图18 日本碳公司多层硬毡高温导热系数测试结果[/color][/align]从上述 NIPPON CARBON 公司给出的软毡和硬毡高温导热系数测试结果可以看出,导热系数测试是在20Pa的真空环境下进行,而且声明测试的是垂直于样品表面方向,这就代表了高温导热系数测试采用的稳态热流计法,因为只有稳态热流计法才有明确的方向性。[b][color=#ff0000]5.3 日本吴羽株式会社 KRECA FR石墨硬毡产品性能[/color][/b]日本吴羽株式会社的碳纤维隔热保温材料主要有KRECA FR石墨硬毡系列,如图19所示。[align=center][img=19.日本吴羽公司石墨硬毡,566,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061740320551_5825_3384_3.png!w566x376.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图19 日本吴羽株式会社的KRECA FR石墨硬毡系列[/color][/align]对于KRECA FR石墨硬毡系列,日本吴羽株式会社在其中文官网上颁布的高温导热系数测试结果如图20所示。[align=center][img=20.日本吴羽公司硬毡导热系数测试结果,499,477]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061740533317_6109_3384_3.png!w499x477.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图20.日本吴羽公司硬毡高温导热系数测试结果[/color][/align]从图20中可以看出,高温导热系数测试是在1.33Pa的真空环境下进行,样品厚度为50mm。尽管日本吴羽株式会社并未标注导热系数测试方法,但从样品厚度来判断应该是稳态热流计法,因为热线法导热系数测试中样品厚度较大。[b][color=#ff0000]5.4 美国 Carbon Composites公司产品导热性能[/color][/b]美国 Carbon Composites公司在其官网上颁布了其碳纤维隔热保温材料产品的高温导热系数在氩气和真空环境下的测量结果,如图21和图22所示。[align=center][img=,690,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755145297_131_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图21 美国CCI公司碳纤维保温隔热材料产品导热性能对比-氩气气氛[/color][/align][align=center][img=,690,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755269885_9003_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图22 美国CCI公司碳纤维保温隔热材料产品导热性能对比-真空环境[/color][/align]另外,从美国CCI公司官网的产品技术指标文件中,可以看到以上导热系数测量结果都有明显的导热系数方向性标识。尽管没有明确方向性标识,但只要是方向性标识就代表了采用的稳态热流计法。[b][color=#ff0000]5.5 瞬态热线法石墨毡高温导热系数测试文献报道[/color][/b]澳大利亚Chahine等人在2005年报道了采用瞬态热线法对石墨毡高温导热系数进行了测量:Chahine, Khaled, Mark Ballico, John Reizes, and Jafar Madadnia. "Thermal Conductivity of Graphite Felt at High Temperatures." In Australasian Heat & Mass Transfer Conference. Curtin University of Technology, 2005.文中报道了采用热线法对WDF级石墨毡导热系数进行的测试,石墨毡的密度为80 kg/m^3,石墨纤维直径在7.0 ~12.5 μm 范围,平均直径为10.5 ± 3.2 μm。测试分别在真空和氩气条件下进行,测量结果如图23所示。[align=center][img=,690,445]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755436092_3412_3384_3.png!w690x445.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图23 瞬态热线法在不同气氛环境下测量石墨毡高温导热系数结果[/color][/align][b][color=#ff0000]六、上海依阳实业有限公司所做的工作[/color][color=#ff0000]6.1 测试仪器[/color][/b]针对碳纤维隔热保温材料,上海依阳实业有限公司采用自制的商品化热流计法高温导热仪(型号TC-HFM-1000)和瞬态平面热源法导热仪(型号TC-TPS 1010)分别进行了常温和高温下的导热系数测试,在国内首次得到了碳纤维隔热保温材料在不同真空度下室温~1000℃范围内的导热系数测试结果。瞬态平面热源法导热仪(型号TC-TPS 1010)以及样品安装如图24和图25所示,热流计法高温导热仪(型号TC-HFM-1000)和样品安装如图26和图27所示。[align=center][img=24.瞬态平面热源法导热仪,600,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061742257237_5181_3384_3.jpg!w600x399.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图24 上海依阳公司瞬态平面热源法导热仪[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=25.瞬态平面热源法导热仪样品安装,690,196]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061742566835_5032_3384_3.jpg!w690x196.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图25 瞬态平面热源法导热仪测试样品安装[/color][/align][align=center][img=26.上海依阳公司热流计法高温导热仪,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061743276756_2316_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图26 上海依阳公司真空型热流计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=27.热流计法高温导热仪试样安装,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061743534172_2846_3384_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图27 热流计法高温导热仪样品安装[/color][/align][b][color=#ff0000]6.2 真空型温热流计法高温导热仪技术指标[/color][/b](1) 被测对象:刚性和柔性片状材料;(2) 温度范围:100℃~1000℃(最高1500℃) ;(3) 气压范围:10 Pa ~ 1 atm;(4) 导热系数测试范围:5 W/mK;(5) 试样尺寸:正方形 300 × 300 mm;(6) 试样厚度范围:10 ~ 100 mm;(7) 温度测量精度:±1%;(8) 气压测量精度:±1%;(9) 导热系数测量精度:±5%。[b][color=#ff0000]6.3 碳纤维隔热保温材料样品(石墨硬毡)[/color][/b]对国内厂家提供的碳纤维隔热保温材料样品(石墨硬毡)进行导热系数测试,厂家提供了两种尺寸规格但相同材料的石墨硬毡样品分别用于瞬态平面热源法和稳态热流计法测试,材料密度为156 kg/m^3。其中一种样品规格为50mm×50mm×40mm,如图28所示;另一种样品规格为310mm×310mm×44.5mm,如图29所示。[align=center][img=28.平面热源法测试试样,690,391]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061744214427_5030_3384_3.jpg!w690x391.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图28 石墨硬毡样品 50mm×50mm×40mm[/color][/align][align=center][img=29.四川创越炭材料公司石墨硬毡大样品,690,446]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061744478427_2043_3384_3.jpg!w690x446.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图29 石墨硬毡样品 310mm×310mm×44.5mm[/color][/align][b][color=#ff0000]6.4 常温常压大气环境下瞬态平面热源法导热系数测试结果[/color][/b]采用瞬态平面热源法导热仪对石墨硬毡样品在常温常压大气环境下进行了15次的导热系数重复测量,测试结果如图30所示,导热系数测量平均值为0.112±0.002 W/mK。[align=center][img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756110777_6506_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图30 瞬态平面热源法常温常压下石墨硬毡导热系数多次测量结果[/color][/align][b][color=#ff0000]6.5 常压氮气环境下采用热流计法导热仪测量石墨硬毡高温导热系数结果[/color][/b]针对碳纤维隔热保温材料的高温导热系数测量,首先在常压惰性气体(氮气)环境下进行了不同温度点下的高温导热系数测量,不同温度下导热系数测量数值如图31所示,用横坐标为样品热面温度、纵坐标为有效导热系数的图形表示如图32所示。[align=center][img=31.热流计法高温导热系数测量数值,690,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061745380347_78_3384_3.png!w690x250.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图31 石墨硬毡样品测试参数和结果数值[/color][/align][align=center][img=32.热流计法高温导热系数测量结果曲线,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061745567597_5912_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图32 石墨硬毡有效导热系数随样品热面温度变化测量结果和拟合曲线[/color][/align]从图31所示的测量结果可以看出,拟合曲线为一条三次多项式公式,随着热面温度的增大曲线向上弯曲,这说明随着温度的升高,辐射传热的作用变得更加明显。[b][color=#ff0000]6.6 不同氮气气压(真空度)下采用热流计法导热仪测量石墨硬毡高温导热系数结果[/color][/b]为了测量不同氮气气压(真空度)下石墨硬毡样品的高温导热系数,分别将样品热面温度控制在200、600和1000℃,如图33所示。在每个热面温度恒定控制过程中,再分别控制氮气气压(真空度)的变化,真空度设定值分别为10、100、1000、5000和10000Pa,由此测量不同温度下和不同真空度下的有效导热系数,有效导热系数测量结果数值如图34所示。[align=center][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756353244_4739_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图33 变真空测试过程中的样品热面温度变化曲线[/color][/align][align=center][img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756457394_5389_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图34 石墨硬毡在不同温度和不同真空度下的有效导热系数测量结果数值[/color][/align]将图34得到的有效导热系数测量结果数值绘制成图形,如图35所示。从图中可以看出,在每个恒定温度下,有效导热系数都会随着气压的增大而增大,并在接近常压时导热系数变化趋于稳定,这完全符合低密度隔热材料导热系数随气压增大的变化规律。[align=center][img=,690,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061757054144_6566_3384_3.png!w690x383.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图35 不同温度下石墨硬毡导热系数随真空度变化测量结果[/color][/align]通过以上采用上海依阳实业有限公司的导热系数测试设备进行的石墨硬毡高温变真空条件下的测试,首次在国内得到了石墨硬毡完整的隔热性能测试评价结果,这将有助于碳纤维隔热保温材料的研究、生产、质量控制和性能评价等方面的需要。[b][color=#ff0000]七、稳态热流计法法导热系数测试更高温度(1500℃)测试系统方案[/color][/b]上海依阳实业有限公司现有测试设备已经证明完全可以满足1000℃以下碳纤维隔热材料的导热系数测试,若需要将测试温度提升到1500℃,需要进行以下改动,但不存在技术难度。(1) 更换加热方式,将金属发热体更换为石墨或碳/碳材料发热体,采用更大功率的低压大电流直流电源;(2) 碳纤维隔热材料导热系数一般偏高,样品冷面温度控制需更换为更大制冷功率的高精度冷却循环系统。(3) 温度测量采用更高使用温度的 S 型热电偶;(4) 加厚高温热防护装置以保证最高运行温度下的安全性;(5) 真空抽取根据真空度要求配备相应的真空系统。[align=center][img=,573,573]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061757151027_2570_3384_3.png!w573x573.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center][/align][align=center][/align]
用卡尔费休仪分析异戊烷中微量水时如何进样,有什么好的进样方式,求大神指点!
[color=#000000]我们买的是梅特勒的V10S卡尔费休容量法水分仪。[/color][color=#000000]滴定度选择的3-5,在测水分时有个问题,是否需要根据水分大小选择合适的称样量测出来的水分才是准确的?[/color][color=#000000]那如果是未知的水分呢?[/color][color=#000000]比如说最近遇到的,实验员有个产品测水分,烘了很久但是还是很湿的样子,不太确定水分多少,可能几十,可能十几,理论上卡尔费休容量法0.1%-100%都能测[/color][color=#000000]于是我称了0.0700g测水分,测两次,发现水分一次40%,一次45%;后来我又称了0.2g,测定,发现水分是14%,又试了一个0.15g,发现水分21%……,最后又称了个0.0150g的,水分43%[/color][color=#000000]那么哪一个才是真正的水分含量呢……貌似称样量越低其水分含量越高,称样量越大水分含量越低。[/color][color=#000000]如果按照仪器本身自带的含水量计算其称样量,是否是准确的呢,仪器又是根据什么来计算出不同含水量对应的称样量?[/color]
我们实验室现有一台915卡尔费休水分仪,容量法测有机液体中水分含量,最近领导想测试以下气体中水分含量?手头没这方面的资料,想问下容量法能不能测试气体中水分含量?有没有具体的操作说明跟操作步骤?
我的邮箱yiyang86068561@sina.com或者发布都行啊 跪谢梅特勒-托利多DL38卡尔费休微量水分析仪的中文说明书
请问分析微量水除了用卡尔费休法还可以用什么方法分析的更精确
[size=16px] 卡尔费休测定仪故障诊断的注意事项 —— 电气接触不良问题 卡尔费休测定仪在故障诊断时,电气接触不良是一个常见的问题。以下是一些关于电气接触不良问题的注意事项: 检查电源线和插头:确保电源线与插头连接紧密,没有松动或破损。如果发现电源线有破损或老化现象,应及时更换,以避免电气接触不良导致的故障。 检查仪器内部的电路连接:打开仪器,检查电路板上的连接线是否牢固,没有脱落或虚焊现象。如果发现电路连接不良,应重新连接或更换相关部件。 检查电极连接:卡尔费休测定仪中的电极是关键的测量部件,如果电极连接不良,可能导致测量结果不准确或仪器无法正常工作。因此,应检查电极与仪器之间的连接是否牢固,没有松动或脱落现象。 使用合适的工具和设备:在检查和维修电气接触不良问题时,应使用合适的工具和设备,如绝缘螺丝刀、万用表等。避免使用不合适的工具或设备,以免造成更多的损坏或安全隐患。 注意安全:在进行电气接触不良问题的检查和维修时,务必注意个人安全。确保仪器处于断电状态,并遵循相关的安全操作规程。如果不确定如何操作,建议寻求专业人员的帮助。 总之,电气接触不良是卡尔费休测定仪故障诊断中需要注意的一个问题。通过仔细检查电源线和插头、仪器内部的电路连接以及电极连接,并使用合适的工具和设备,可以有效地解决电气接触不良问题,确保仪器的正常工作。同时,注意安全操作也是非常重要的。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403251023538135_6561_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
[size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]卡尔费休水分测定仪是什么仪器[/color][/font]卡尔费休水分测定仪是一种用于测定各种样品中水分含量的仪器,它采用先进的微机电路,可以测定性质不同的液体、固体中微量水分的含量。该仪器具有测定精度高、分析速度快、使用范围广、稳定可靠、操作简单等优点。样品测定过程由仪器自动控制,搅拌、测定60秒左右自动完成,直接显示测定结果。卡尔费休水分测定仪广泛应用于食品、化工、制药、农业、电力、石油等行业。对于不溶于试剂的固体,以及与试剂起化学反应的或容易污染电极的物质,可配用相应的固体、液体进样器,进行间接测定。此外,卡尔费休水分测定仪也常被称为卡尔费休法,是石油产品水分的测定常用方法,能可靠地对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。因此,卡尔费休水分测定仪是一种重要的分析仪器,为各行各业提供了准确、快速的水分测定方法。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402231333349639_3838_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
我公司有一石蜡产品,水分在PPM级,请教各位用卡尔费休还是GC好做测量?我公司是在上海,那位愿帮助检测,请报费用。就一个样品。
冷热冲击试验箱主要试验方法包括:高温试验部分和低温试验部分,以提供试验样品经受周围空气温度急剧发生变化的环境温度。其试验条件应符合以下标准: 1、高温区的要求,应符合GJB150.3-86《军用设备环境试验方法高温试验》的第3章各条所规定的要求; 2、低温区的要求,应符合GJB150.4-86《军用设备环境试验方法低温试验》的第3章各条所规定的要求; 3、建议用户在使用冷热冲击试验箱的容积,应保证在试验样品放入候补超过试验温度保持时间的10%就能使试验箱(室)温度达到GJB150.1-89中3.2条规定的试验条件容差范围之内。低温区、高温区转换时间≤15s;温度恢复时间≤5min。 注:环境试验设备领域中其广泛的试验设备为高温、低温、湿热试验箱,但随着科技的发展,现流行的是集合了高温、低温、湿热为一体的试验箱—冷热冲击试验箱。艾思荔品牌冷热冲击试验箱用于检测电子、汽车、橡胶、塑胶、航太科技、及高级通信器材等产品在反复冷热变化下的抵抗能力。
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px] 卡尔费休水分仪可以检测什么样品,卡尔费休水分仪是一种高精度、广泛应用的仪器,用于测定不同样品中的微量水分含量。以下是可以检测的样品类型及其相关特点: 液体样品: 石油产品:如原油、燃料油、润滑油等,这些物质中的水分含量对其质量和性能有重要影响。 电解液、醇类、酯类等:在化学和电池行业中常见的液体,需要控制其水分含量以确保产品性能。 食品、化妆品:例如饮料、调味品、护肤品等,水分含量是这些产品的重要参数之一。 固体样品: 化工原料:在石油化工领域,卡尔费休水分仪被用于测定固体化工原料的水分含量。 医药产品:药品的纯度要求极高,卡尔费休水分仪可以实现对药品中水分的快速、准确测定,确保药品的质量和疗效。 无机盐类、有机溶剂等:在冶金、农业等行业中,这些固体物质的水分含量也是关键的质量指标。 气体样品:虽然参考文章中未直接提及卡尔费休水分仪用于气体样品的水分测定,但根据卡尔费休水分测定法的原理,理论上该方法也适用于气体样品的水分检测。 卡尔费休水分仪的技术参数方面,通常包括: 显示系统:LED五位十进制数字 滴定方式:电量滴定方式(库仑分析法) 电解电流:电解电流自动控制(最大400MA) 测定范围:0.0001%(1ppm)至100% 滴定速度:0.6mg/min(最大值) 灵敏阈:0.1ugH2O 适用环境温度:5~40°C 此外,卡尔费休水分仪还具有全密封滴定池瓶设计,可以避免试剂与人接触,同时避免环境湿度的影响。仪器操作简单,测量精度高,分析速度快,适用于各种工业和研究领域的水分测定需求。[/size][/color][/font]
[color=#ff0000]摘要:文本针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料,提出一种新型测试方法——恒定加热速率法,以期准确测试烧蚀防热材料的高温热物理性能,由此得到烧蚀防热材料在热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[/color][align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,600,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011700416434_107_3384_3.png!w690x449.jpg[/img][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]烧蚀防热材料的高温热物理性能是高温下的传热管理和热化学烧蚀建模的必要参数,但因为烧蚀材料具有特殊性:它们具有相当低的热导率,加热过程中会产生气体,热性能非单调变化,甚至材料的热性能还取决于加热速率。这种特殊性造成目前的各种稳态法和瞬态法都不适合烧蚀防热材料的热物理性能测试,主要是因为在测试之前的温度稳定期间就已经发生了热化学反应。因此,烧蚀防热材料的高温热物理性能测试一直是个技术难题,需要开发一种新型测试方法,对整个使用温度范围内含有热化学反应过程的烧蚀防热材料热物理性能进行准确测量,甚至测试出不同加热速率下烧蚀防热材料的热物理性能。文本将针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料,提出一种新型测试方法——恒定加热速率法,以期测试烧蚀防热材料的高温热物理性能,由此得到热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[size=18px][color=#ff0000]二、测试方法[/color][/size]测试方法基于热物理性能测试中一般都需要测量热流和温度的基本理念,由此建立了如图1所示的传热学第二类正规热工工况测试模型,即对被测样品表面进行恒定速率加热,样品表面温度呈线性变化,样品背面为绝热条件。[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,350,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702158319_7823_3384_3.png!w625x659.jpg[/img][/align][align=center]图1 恒定加热速率法测量原理[/align]在图1所示的测试模型中,假设其中的热传递为一维热流,根据傅里叶传热定律,样品厚度方向上的传热方程为:[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,500,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702541092_2146_3384_3.png!w690x194.jpg[/img][/align]式中: ρ为样品密度, C为样品比热容, λ为样品热导率,T为温度,t 为时间 ,T0 是 t=0 时的样品初始温度, b是加热速率。当加热速率b为一常数时,通过测试样品前后两个表面温度,并求解上述传热方程,可得到被测样品的等效热扩散率随平均温度的变化曲线。在这种恒定加热速率测试方法中,金属板起到热流传感器的作用,即在线性升温过程中测量金属板前后两表面的温度,并结合金属板的已知热物理性能参数,可计算得到流经金属板的热流密度,由此间接测量得到流经被测样品的热流密度。通过测量得到的热流密度,结合测量得到的被测样品两个表面温度,求解上述传热方程,可得到被测样品的等效热导率随平均温度的变化曲线。根据上述测量获得热扩散率和热导率,并依据比热容、密度、热扩散率和热导率之间的关系式λ=ρ×C×α,可计算得到被测样品的质量热容随温度的变化曲线。如果采用热膨胀仪和热重分析仪精确测量被测材料在不同温度下的密度变化,通过关系式就可获得被测样品的比热容随温度变化曲线。对于上述恒定加热速率法测试模型,我们采用有限元进行了热仿真模拟和计算,证明了此方法对于低导热隔热材料热物性测试的有效性。[size=18px][color=#ff0000]三、今后的工作[/color][/size]尽管进行了详细的测试公式推导和有限元仿真计算,但对于这种新型的恒定加热速率热物性测试方法,还需进一步开展以下研究工作:(1)采用无热化学反应的高温隔热材料进行测试,以考核测试方法的重复性和进行测量不确定度评估。(2)采用无热化学反应的高温隔热材料与其他高温热物性测试方法进行对比,如稳态热流计法、热线法和闪光法等。(3)采用烧蚀防热材料进行高温测试,以考核测试方法的重复性,并结合其他热分析方法、热模拟考核试验(石英灯、氧乙炔、小发动机火焰和风洞)和建模分析,验证新型测试方法的有效性。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px] 卡尔费休水分仪标定步骤有哪些,卡尔费休水分仪的标定步骤可以归纳如下,以确保测量结果的准确性和可靠性: 一、准备工作 准备两个不同浓度的标定溶液,一个低浓度的溶液和一个高浓度的溶液。这些溶液应使用已知浓度的化学物质来制备,确保其纯度和准确性。 准备其他必要的工具和材料,如干燥箱、天平、称量瓶等。 二、校准仪器 将仪器加热至适当的温度,通常为100℃。 按照仪器操作手册的指导,将低浓度标定溶液加入仪器中的样品瓶中,并记录初始读数。 三、运行标定 运行仪器,让样品瓶内溶液蒸发,直到仪器显示测定结束。 根据仪器显示的最终读数,计算出低浓度标定溶液的水分含量。 四、重复标定 使用高浓度标定溶液重复上述步骤,即将高浓度标定溶液加入样品瓶中,记录初始读数并运行该仪器。 根据最终读数计算出高浓度标定溶液的水分含量。 五、比较结果 将低浓度和高浓度标定溶液的水分含量计算结果与已知浓度进行比较。 如果测得的结果与已知浓度相符合或接近,则说明卡尔费休水分仪的标定是准确的。如果结果有较大偏差,可能需要进一步调整或修理仪器。 六、记录和维护 将标定结果记录在标定表格中,并在仪器上标注标定日期和结果。 定期对仪器进行标定,并进行日常维护,例如清洁仪器、更换耗材等。 此外,在标定卡尔费休水分仪时还需要注意以下事项: 所有的重量必须使用精准的天平测量,以确保偏差尽量小。 在标定过程中,标准样品应尽可能代表将要检测的样品以保证准确性。 避免标定溶液受到污染,特别是在使用电导水和蒸馏水进行标定时。 标定过程需要进行多次,以确保准确性。 遵循以上步骤和注意事项,可以确保卡尔费休水分仪的标定过程准确可靠,从而提高实验数据的可信度。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406241316537246_2200_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]
简介卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。原理在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水) → 甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂,无论是单组份的,还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品,但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质,因此用户在使用时都必须进行标定,以测定其真实的水当量数据。禾工AKF系列卡尔费休水分测定仪操作建议用户在更换试剂或者试剂久置和一般需要标定3-5次,确定准确的试剂水当量后,再进行样品测定。
一、技术指标及参数1.电源电压 100-240VAC±10%2.环境条件2.1环境温度 +5℃ ~+40℃2.2环境湿度 最高湿度为80%(40℃)2.3使用场所 室内2.4过电压级别 Ⅱ级2.5污染程度 二类3.测量系统3.1KF输入 三芯插座3.2传感器极化电流 1 mA,2μA,或5 mA3.3终点电压 100mv3.4电解电流 62mA,100mA,200mA,400mA(范围自动调节)3.5电解电压 28V(脉动)3.6最大允许误差 0.2%3.7磁力搅拌器 (步进马达)3.8最高速度 1050rpm3.9功率 2W4.隔膜泵4.1电压 24VAC(4W)4.2产生压力 约为150mbar二、操作规程1卡尔·费休滴定仪操作步骤 1.1检查仪器连接情况,确认后,打开电源。1.2揿RUN,揿F2,选择user method,揿F3,上下选择测定样品方法,选中后,揿F3两次。1.3待出现sample时,如测液体样品,则揿F3两次,出现Please Add Sample 时,加样品,样品加好后,揿F3,然后揿F1,输入样品重量,揿F3,仪器自动测出样品含水量。如测气体样品,则揿F3三次,出现MIX TIME时,加样品,样品加好后,揿F1,输入样品重量,揿F3,仪器自动测出样品含水量。1.4若仪器测定下一个样品,则重复步骤3。1.5关机:先揿Reset,再关电源。2注意事项 2.1取好样不用的钢瓶必须放在通风柜内,且加以固定。测定完后,及时把钢瓶的余样妥善处理掉。2.2卡尔菲休试剂废液统一处理,不得乱倒。2.3判断卡尔·费休试剂何时排放。1) 滴定液浑浊。2)漂移太高。3)使用一周后。4)电解液反应能力耗尽。2.4加卡尔菲休试剂步骤: 废液排放干净后,拔下聚四氟塞,放一干燥的小漏斗,用一干燥的量筒量取100mL卡尔菲休试剂加入到滴定容器,加好后,塞好塞子。拔下电解槽上干燥管,放一干燥的小漏斗,用一干燥的量筒量取约5mL卡尔菲休试剂,加入到电解槽中,电解槽液面必须比滴定容器液面低3mm。2.5所有卡尔菲休试剂都是易燃和有毒的。如果不慎接触到皮肤,应立即用大量水冲洗。如果不慎让它进入了眼睛,应立即用水进行彻底清洗,然后请医生诊治。2.6用一块蘸有酒精的布清洁仪器,如有必要可给磨口处涂油。2.7如果滴定容器脏污,按下述方法清洁滴定容器: 利用泵把正极和负极槽内的液体抽空到废液瓶。用无水甲醇彻底清洗,洗好后把甲醇抽到废液罐。如果需要,可在磨口处涂油。2.8如果测量电极和电解槽脏污,按下述方法清洁测量电极和电解槽(电极和电极槽非常贵重且易损坏,必须非常小心): 滴定容器中加入100mL无水甲醇,搅拌一段时间后,浸泡一夜,彻底清洗,废液抽入废液罐。2.9 防止卡尔菲休试剂滴入仪器表面,一旦发生,立即除去。
4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定 卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。 滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。 简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。 卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。
1、大多数仪器采用一支极化双铂电极测量电压。在使用一段时间后,某些卡尔·费歇尔试剂和样品将使电极响应失效,终点识别延迟,以至终点颜色变成棕色而不是黄色,此时就必须对电极进行清洗。清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的超声波清洗槽中清洗几分钟;或放在铬酸中清洗60s,然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥)。表3列出了污染物类型及其清洗方法。 表3 污染物清洗方法 污染物种类 清洗剂 脂肪 油品 氯仿和甲苯的混和物 极性物质 二甲基甲酰胺 盐类 糖类甲酰胺 树脂高分子物质 酒精 丙酮 乙醚 颜料类物质 稀漂白液 2、在一般情况下,仪器的漂移值为每分钟几微升(指为了保持滴定池是干的,单位时间内所消耗的卡尔·费歇尔试剂量;该试剂一方面用来滴定滴定池的水分,另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗)。如果漂移值变大,则必须检查水分测定仪的密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160 ~300℃的干燥炉中干燥至少24h。对安装在废水瓶上的分子筛因含有水和二氧化硫,故再生前还须用蒸馏水清洗。 3、滴定管用乙醇溶液清洗。不可将滴定管放在温度高于40 ℃的地方。连接用的O形圈和橡胶垫不可放入有机溶剂。 4、水分测定仪仪器内部有自检系统,如果仪器出现故障,会给出相应的故障信号。用户只要对照仪器说明书,就可了解故障原因,并有针对性地加以排除。 5、仪器必须放在干燥清洁的环境中,并安排专人保管;如果长期不用,必须将仪器内的所有试剂抽出,并将所有管子清洗干净,风干保存。
[b]高温试验箱[/b]环境温度受电路功率影响、老化板位置的变化、烘箱网速变化等因素的影响导致箱内温度场的变化。箱内温度场的剧烈变化会影响产品的正常老化试验,形成过应力,严重时会导致电路故障。对影响设备的温度因素进行了试验监测和分析,找出了影响温度的主要原因和规律,采取了更好的散热措施,防止老化电路过温故障。[align=center][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210131704521509_660_1760631_3.jpg!w600x600.jpg[/img][/align] 1、高温试验箱内的温场变化受老化电路功率和散热能力(风速)的影响。设备不仅控制电路的功率,而且改变了电路的布置。下层尽可能填充电路,逐渐从下层降低电路功率,形成功率梯度,与试验箱风速一致,达到散热目的。 2、试验箱采用电热高温干燥试验箱,风源来自底部。由于试验箱承载板和老化板,风速由下而上逐渐降低。根据试验箱风速的特点,老化板的放置方向可与试验箱风向一致,增加通风面积,减少风速屏障,增强高温试验箱的散热功能。 3、根据改进措施结合功率器件DC/DC电源为测试对象,温度设置为80℃,测试电路功率65W(1个)逐渐增加到520W(8个)高温试验箱电路功率520W比设定温度高5.6℃,符合国家标准要求(8)℃或8%)。
[b]摘要:针对酚醛树脂这类烧蚀型防热材料导热系数测试中多年来存在的稳态法测试温度不高、闪光法测量误差大和无法测量烧蚀过程中的导热系数,本文提出了一种新型测试方法——恒定加热速率法,以期测试树脂类防热材料的高温导热系数,由此得到整个烧蚀过程中导热系数随表面温度线性变化的测试结果,以对烧蚀型防热材料的隔热性能做出更准确的测试评价。[/b][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [b][size=18px]一、问题的提出[/size][/b]酚醛树脂复合材料做为一种轻质强韧化防热材料,由于其具有防隔热一体化、抗剪切能力强、线烧蚀率和导热系数小及成炭率高等优点,被广泛地应用于飞行器的热防护系统(TPS)。而热防护系统占飞行器较大的比重,是飞行器安全性和可靠性的重要保证。因此,对酚醛树脂防热复合材料导热系数的准确测量,是合理设计和优化热防护系统的前提条件,也是解决过度冗余或防热设计可靠性不足等问题的有效途径。酚醛树脂防热材料的防热机理是主动式防热。如图1所示,一方面,树脂基高分子材料在高温下发生吸热的碳化反应,从而吸收外界热量。另一方面,碳化反应分解释放的气体可以被用来实现阻隔散热,同时形成的多孔结构的碳化层也具有较为优良的隔热性能。在三者协同作用下,飞行器在高热流环境下的使用和运行变得安全可靠。[align=center][img=01.酚醛树脂防热材料烧蚀过程中的复杂物理和化学变化,550,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200945412753_9630_3221506_3.png!w690x414.jpg[/img][/align][align=center]图1 酚醛树脂防热材料烧蚀过程中的复杂物理和化学变化[/align]由此可见,如此复杂的防热过程,使得准确测量防热材料的导热系数变得十分困难,用传统方法进行导热系数测试会出现巨大偏差。针对酚醛树脂这类烧蚀型防热材料,传统测试方法存在以下几方面的问题:(1)无法测量烧蚀材料物理和化学变化过程中的导热系数,只能测试烧蚀前(原材料)和烧蚀碳化后(多孔炭层)的取样样品。(2)烧蚀前样品的导热系数测试普遍采用稳态法,此方法目前多用于防热材料质量控制中的导热系数监控,但测试温度不超过300℃。(3)烧蚀后的多孔碳层导热系数,目前国内外普遍还都采用激光闪光法进行测试,主要原因是这种方法可以达到2000℃以上的高温。但由于多孔碳层导热系数较低,取样必须很薄(厚度一般小于1mm),由此容易造成加热激光脉冲透过被测样品带来严重误差。如果对样品前后表面进行遮光处理(如喷涂石墨或镀金),而高温下表面涂层会脱落而无法实现高温测试。另外,闪光法只能测试热扩散系数,还需采用其他高温设备测试相应的比热容和密度随温度变化数据。针对上述树脂基防热材料导热系数测试中多年来存在的问题,本文将提出一种新型测试方法——恒定加热速率法,以期测试树脂类防热材料的高温导热系数,由此得到烧蚀型防热材料在整个烧蚀过程中导热系数随表面温度线性变化的测试结果,以对烧蚀型防热材料的隔热性能做出更准确的测试评价。[size=18px][b]二、恒定加热速率测试方法[/b][/size]测试方法基于热物理性能测试中一般都需要测量热流和温度的基本理念,由此提出了如图2所示的测试模型,即对被测样品表面进行恒定速率加热,样品表面温度呈线性变化,样品背面布置一用来测量流经样品厚度方向上热流的金属板,样品四周和金属板背面为绝热边界条件,使得整个测试过程保持一维热流形态。[align=center][img=02.恒定加热速率法测试模型,300,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200946219228_6669_3221506_3.png!w615x658.jpg[/img][/align][align=center]图2 恒定加热速率测试模型[/align]在图2所示的一维热流测试模型中,根据傅里叶传热定律,样品厚度方向上的传热方程为:[align=center][img=,400,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200947004183_313_3221506_3.png!w503x212.jpg[/img][/align]式中: ρ为样品密度, C为样品比热容, λ为样品热导率,T为温度,t 为时间 ,T0 是 t=0 时的样品初始温度, b是加热速率。当加热速率b为一常数时,通过测试样品前后两个表面温度,并求解上述传热方程,可得到被测样品的等效导热系数随温度的变化曲线。在这种恒定加热速率测试方法中,金属板起到量热计的作用,即在线性升温过程中测量金属板温度(即样品背面温度),并结合金属板的已知热物理性能参数,可计算得到金属板所吸收的热量,由此间接获得流经被测样品的热流密度。通过测量得到的热流密度,结合测量得到的被测样品两个表面温度,求解上述传热方程,可得到被测样品的等效导热系数随温度的实时变化曲线。对于上述恒定加热速率法测试模型,我们采用有限元进行了热仿真模拟和计算,证明了此方法对于低导热材料导热系数测量的有效性。[b][size=18px]三、结论[/size][/b]这种恒定加热速率测试方法,是一种动态测试方法,准确的说是一种准稳态测试方法,即在样品热面温度线性升温过程中,样品中的各个位置处的温度在经历初期的非线性升温后,也会逐渐演变为相同速率的线性变化。恒定加热速率导热系数测试方法的最大特点是可以测量样品相变和热解过程中的导热系数,由此可见,采用此方法,完全可以测量酚醛树脂防热材料在整个烧蚀过程中的导热系数变化。当然,此方法也非常适合单独测量高温下碳化层导热系数随温度的变化。对于烧蚀型低密度的酚醛树脂防热材料,其特征之一是烧蚀后表面层会发生烧蚀退后现象,即样品厚度会发生变小现象。对于这种样品边界发生移动的条件,会对恒定加热速率测试方法的准确性带来影响,在测试方法中还需进一步的深入研究。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
各位高手,有谁在用metrohm(万通)的卡尔费休仪器测量水含量的?小弟现在刚刚接触这种仪器,有很多地方不明白,而且仪器经常出错。请高手们指点。现在仪器一开机就出现“system error 3"是怎么回事?
一、高温作业定义指工业企业和服务行业工作地点具有生产性热源,当室外实际出现本地区夏季室外通风设计计算温度的气温时,其工作地点的气温高于室外气温度或度以上的作业。 二、生产性热源指生产过程中能够散发热量的生产设备、产品和工件等。 三、高温作业的气象条件高温作业的气象条件包括空气的温度、湿度、气流的流动和热辐射四个因素。 四、高温作业的类型一类是高温、强辐射热作业,属于干热型作业。另一类是高温、高湿作业,这种作业又称湿热作业。 五、高温的危害在高温条件下作业主要的生理功能改变为:体温调节、水盐代谢、循环、泌尿、消化系统变化。主要表现为体温调节功能失调、水盐代谢紊乱、血压下降、严重时可导致心肌损伤、肾脏功能下降。同时高温作业可引起职业中暑。 六、防暑降温措施1.工程技术措施:合理安置热源,尽量远离操作者;隔热措施:建筑物隔热、设备隔热(热绝缘、热屏蔽);自然通风、机械通风及空调降温。2.卫生保健措施:1)高温作业工人就业前及夏季以前应做好职业性体检,对患有心血管系统器质性疾病、高血压、甲亢、肝肾疾病等职业禁忌症人员,不得从事高温作业。2.)限制持续接触热时间,提供清凉饮料。