据我了解,市场上常见的进口红外仪表(用于工业过程控制分析系统)主要有:SIEMENS、ABB、SICK、SERVOPRO。不知道还有哪些进口品牌?其中了解过西门子的一款U23,据介绍能用空气自动标定,印象深刻,还有仕富梅的高温红外表,也是比较特殊。不知道其他的仪表是否具有一些不同于其他仪表的一些特点?另外国产的仪表在使用起来和进口仪表相比怎么样?都有哪些常见的品牌?
林科院系统有没有使用近红外分析仪的?
[b]高温箱[/b]是航空、汽车、家电、科研等领域必备的测试设备之一,它可用于测试和确定电工、电子及其他产品进行高温或恒定试验的温度环境变化后的参数及性能。那么精密的高温箱主要是有以下系统构造而成:[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104251132460635_4662_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align] 1.控温的系统运用了微电脑集成操控器 2.精度:±0.1℃ 3.解析度:±0.1℃ 4.感温传感器:PT100铂电阻测试器 5.操做的方法:热平衡调温方式。 6.加热系统采用运用了远红外镍铬合金高速加温电加热器 7.高温是完全独立的一个系统,不会影响低温的试验 8.温度的操控输出功率均由微电脑演算以达到高度以及高效率的用电效率。 通过上述小编对高温箱的控温系统及加热系统的介绍相信广大用户对此已经了解并牢记于心,若喜欢小编写的这篇文章可持续关注小编哦。
请问,有没有分析油品的在线近红外分析仪(光纤探头),不需采样系统
橡胶红外分析,最难的是制样。因为橡胶制品大多需硫化处理,硫化后橡胶组织形成了体型网状结构,很难溶于溶剂中。在来样基本为硫化制品的实验室,基本上只能采用裂解法制样。而裂解谱图远没有溶液铸膜谱图漂亮,所包含的信息也因裂解产物的不可控而再现性较差。相信大家都希望获得溶液铸膜谱图,故此向各位同仁介绍橡胶的高温高压溶解制样方法。 本方法的原理是:橡胶在高温高压的溶剂作用下,发生溶胀并最终发生交联反应的逆反应而溶于溶液中。1、 准备工作酒精喷灯、φ6—φ8玻璃管(壁厚1.0-1.5,实验室常用型)、滴管胶头、无水乙醇(分析纯)、氯苯(光谱纯)、丙酮(光谱纯)。2、 实施过程 :2.1 截取一段约20厘米长的玻璃管,用无水乙醇清洗干净备用:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031014_381410_2534456_3.jpg 2.2 点燃酒精喷灯:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031015_381411_2534456_3.jpg2.3 将玻璃管2.1在酒精喷灯上熔融拉制成下图形状:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031016_381412_2534456_3.jpg2.4 在酒精喷灯上熔融封底:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031016_381413_2534456_3.jpg2.5 待玻璃管2.4冷却后,装入适量已抽提过的橡胶样品粒:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031017_381414_2534456_3.jpg2.6 将玻璃管2.5在酒精喷灯上熔融、拉成下图形状,冷却后将多余的拉细的小管折断(保留被拉细部分的长度1-2厘米):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031019_381415_2534456_3.jpg2.7 将2.3中另一段玻璃管拉成滴管,滴管的细管部分要能够伸入管2.6中:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031020_381416_2534456_3.jpg2.8 用滴管2.7吸取氯苯,加入到管2.6中:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031021_381417_2534456_3.jpg 2.9 控制氯苯加入量约为该管容积的三分之一:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031021_381418_2534456_3.jpg2.10 在酒精喷灯上封口:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031022_381419_2534456_3.jpg[
红外光是一种电磁能量,当其照射到样品时,由于样品内有机成份在不同波数对红外光吸收能量不同,将这些不同记录下来,既得到红外光谱,当对红外光谱所包含的信息进行分析后,就会得到样品内不同有机成份的性质及含量。煤质在线检测系统是利用红外探测光对在线(输煤皮带上)原煤样品进行实时测量,通过对燃煤中各种官能团对红外光吸收各有差异的特点,应用计算机将这些差异进行识别处理,从而准确地测量出燃煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值。 煤质在线检测系统的技术关键是根据样品光谱中的信息特征,利用设计开发的软件及建立的数学模型系统,通过计算机识别,进行定性与定量分析。定性分析是利用模式识别与聚类的一些算法,主要用于将所测到光谱进行分类。定量分析是根据比耳定律,应用化学计量学的方法,建立全谱区的光谱信息与含量及性质间的数学关系,通过严格的统计验证并选择最佳数学模型,计算出对应成分的含量或性质。 该技术是将硬件和软件相结合,特别是利用软件,解决红外光谱中谱峰重叠、高背景底强度的信息、图谱不稳定等难点,充分提取红外光谱的信息,达到分析的目的。
近红外光谱具有快速、无损的优点,在农产品、化工、医药等行业有广泛的应用。近年来,小型化化、微型化近红外光谱仪已成为本领域的发展方向,用于实验室外的现场快速检测。 江苏大学陈斌教授领衔的近红外工作室(NIR Workshop,NIRW)一直致力于近光谱分析的基础与应用研究。美国JDSU公司成功研发出世界上最小的近红外光谱仪(Micro NIR 1700)。NIRW集中力量,于2013年7月开发出Windows系统的【基于JDSU微型近红外光谱仪的分析与检测系统】软件。该系统软件包括两部分,一是辅助建模,能够建立、保存模型。二是光谱分析,能够实现光谱采集、模型加载、模型计算和结果的实时显示。 在此基础上,本团队开展基于安卓系统掌上设备的快速检测软件系统的开发研究,经颜辉、张索非的潜心功关,终获成功,在。能够用安卓手机、平板控制光谱仪的采谱、结合输入的模型,对光谱进行预处理(平滑、求导、正规化等),PLS等计算,从而实现检测指标的实时显示。 目前本系统已实现丰水梨糖度的实时检测。 后期将利用手机的定位、通信功能,实现云储存、云计算,最终形成高效的检测系统。视频链接:http://v.youku.com/v_show/id_XNjI5NjI0MDQ0.html
近红外光谱具有快速、无损的优点,在农产品、化工、医药等行业有广泛的应用。近年来,小型化化、微型化近红外光谱仪已成为本领域的发展方向,用于实验室外的现场快速检测。 江苏大学陈斌教授领衔的近红外工作室(NIR Workshop,NIRW)一直致力于近光谱分析的基础与应用研究。美国JDSU公司成功研发出世界上最小的近红外光谱仪(Micro NIR 1700)。NIRW集中力量,于2013年7月开发出Windows系统的【基于JDSU微型近红外光谱仪的分析与检测系统】软件。该系统软件包括两部分,一是辅助建模,能够建立、保存模型。二是光谱分析,能够实现光谱采集、模型加载、模型计算和结果的实时显示。 在此基础上,本团队开展基于安卓系统掌上设备的快速检测软件系统的开发研究,经颜辉、张索非的潜心功关,终获成功,在。能够用安卓手机、平板控制光谱仪的采谱、结合输入的模型,对光谱进行预处理(平滑、求导、正规化等),PLS等计算,从而实现检测指标的实时显示。 目前本系统已实现丰水梨糖度的实时检测。 后期将利用手机的定位、通信功能,实现云储存、云计算,最终形成高效的检测系统。视频链接:http://v.youku.com/v_show/id_XNjI5NjI0MDQ0.html
[size=3] 最近导师要我做基于LabVIEW的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统设计,说是只做软件部分。学习了一些时间,有很多疑惑,希望有好心人提点一下,在此谢谢了。[/size] [size=3] 1、如果只做软件部分,那么光谱图怎么获取,怎样转换成数据形式?(初学,越看越迷糊了) 2、最初要做数据预处理,那么一般都有哪些处理方法?处理的数据以什么方式呈现? 3、导师说要建立一个大的框架,到现在我还不知道我的前面板都应该有哪些东西(分析结果是什么) 4、建模。。。挺模糊的,是不是选择一种方式就可以了?完全刚接触的新东西,一时还真没适应过来,希望大家能帮帮我。。[/size]
[size=3] 最近导师要我做基于LabVIEW的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统设计,说是只做软件部分。学习了一些时间,有很多疑惑,希望有好心人提点一下,在此谢谢了。[/size] [size=3] 1、如果只做软件部分,那么光谱图怎么获取,怎样转换成数据形式?(初学,越看越迷糊了) 2、最初要做数据预处理,那么一般都有哪些处理方法?处理的数据以什么方式呈现? 3、导师说要建立一个大的框架,到现在我还不知道我的前面板都应该有哪些东西(分析结果是什么) 4、建模。。。挺模糊的,是不是选择一种方式就可以了?完全刚接触的新东西,一时还真没适应过来,希望大家能帮帮我。。[/size]
各位有无高温高压阀在消解系统应用的经验? 据我所知都有点问题?产品 消解温度 消解压力 阀体材料 阀体孔径 故障率COD 180degC 8bar PFA 1.8mm重金属TOC
各位有无高温高压阀在消解系统应用的经验? 据我所知都有点问题?产品 消解温度 消解压力 阀体材料 阀体孔径 故障率COD180degC 8bar PFA 1.8mm重金属TOC
《光谱实验室》 2011年05期用于红外光谱分析的溴化钾的提纯宋诚 朱鹏飞 刘梅 【摘要】:分析纯溴化钾的红外光谱中通常含有杂质产生的强干扰吸收带,不能直接作为红外光谱分析用的试剂。以乙二胺四乙酸(EDTA)为螯合剂,与分析纯溴化钾中的杂质生成水溶性络合物,通过重结晶、高温焙烧,去除了溴化钾中的杂质,得到了高纯度的溴化钾。实验结果表明,该溴化钾的光谱纯度优于市面上价格昂贵的光谱纯溴化钾,获得了更高质量的红外光谱图,降低了红外光谱实验的成本。【作者单位】: 西南石油大学化学化工学院; 【关键词】: 乙二胺四乙酸 溴化钾 高温焙烧 来源:知网空间
以色列Petrometrix 公司的Beacon 2000 II NIR在线过程分析仪。Petrometrix 从1992年开始做NIR在炼油和石化领域的研究,有近20年的技术积累和现场经验,有很多独有的技术。Beacon 2000 II NIR在线过程分析仪,是目前世界上最好的炼油厂和石化工业近红外在线质量监控和过程分析设备。主要优点有:单中心、多流程、多性质,可同时分析15个现场的油品质量数据,每个现场可同时分析多个性质参数(如汽油的辛烷值)等 ,最远的现场可达3公里远(一般的厂家都只能做到100米),最多可以分析750个性质参数,光谱分辨率高,可做二甲苯异构体的精确识别(一般的NIR设备都做不到)。一套设备可以替代多套常规的分析设备(如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、辛烷值分析仪、倾点分析仪、凝点分析仪、浊点分析仪等等),可以将工厂内分散的装置统一进行在线质量监控和过程优化。它可以同时用在常减压蒸馏、催化裂化、催化重整、芳烃抽提、延迟焦化、柴油加氢、加氢裂化等大部分生产工艺过程中。且和工厂DCS(集中控制系统)、APC(先进控制系统)可以无缝集成,特别适合应用于油品在线调和等用途。整套系统维护量极少,现场单元是全光学的,不用电,免维护,本安型。系统不用对样品做预处理,也无须防爆设施,可为您节省一大笔费用。Petrometrix 还独有一套快速建模软件,可以在很短的时间内使整套系统试车运行。
AXSUN的IntegraSpec?系列多功能近红外分析仪是目前美国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]领域领袖群仑的尖端产品. IntegraSpec? 系列的核心技术之一微光机电系统MEMS是近几年在美国发展成熟的先进技术,MEMS芯片的生产工艺同半导体集成电路的生产工艺一样,都是在超净环境全自动化车间里用机械手装配而成.MEMS芯片的生产工艺决定了它同集成电路有很多共同点,它们都是对传统产品的一次革命,都具有高可靠性,高稳定性,高一致性等等特点. IntegraSpec?系列的另一项核心技术是近红外波段独特的波长可调激光器,其亮度比传统仪器用的灯泡亮度要高好几个数量级,并且激光的波长和强度的短期和长期稳定性非常高. 目前市场上传统的傅立叶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]体积庞大,价格昂贵,对环境温度震动等非常敏感,只能是放在实验室的娇贵仪器,不能适应生产线上的各种复杂环境 另一类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]结实并且体积小,但分辨率灵敏度等各项性能又很难满足用户要求.Axsun公司在背景强大的投资支持下经过几年反复研究开发,最终使得 IntegraSpec?系列微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]性能超群,适应各种复杂环境而迅速占领美国制药,石化,农业等市场.大规模的生产使得MEMS芯片的成本会变得越来越便宜,其应用前景也将越来越广阔. 建立在先进的微光机电系统(MEMS)技术之上的IntegraSpec?系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]性能极其优越,稳定可靠,系统集成容易,价格便宜,仪器设计寿命为25年,不需维修,无消耗品,是理想的在线过程控制和便携式近红外分析仪.其主要性能特点如下: 1. 坚固结实,分光系统为全密封芯片,电子制冷,恒温工作.因而仪器对使用环境非常不敏感,抗震动,耐冲击,不怕温度湿度变化,特别适用于在线监测和便携式使用. 2. 光源为波长可调激光器模块,波长和强度稳定性最佳,信号强度高. 3. 性能优越,各项指标不低于大型而昂贵的实验室用傅立叶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],而且仪器的一致性好,使用灵活,可以用于气体,液体和固体的透射/反射测量,广泛应用于制药,石化,农业等各行业的过程控制和质量监测. 4. 采用成熟可靠的半导体集成芯片技术,仪器的设计寿命为25年,无须维修. 5. 功耗低,只有11到20瓦,电池供电时间长 6. 独特的专利技术,内置式校正系统(WARM? 波长/信号强度校正模块),使这种仪器可以非常方便地同其它仪器进行模型转换. 7. 数据采集速度快,一条谱线的采集时间为毫秒级,适用于实时在线测量. 8. 操作使用简单,仪器的长期稳定性优异,使用成本低.详情请参考: http://www.sepvest.com/Products/axsun.htmwww.axsun.com
各位老师您们好,我最近在做漫反射研究催化反应机理,内容为CO2加氢,我的样品是深黑色的,现在先研究CO2在不同温度下在催化剂表面的吸附物种,但不知为何高温时的谱图在特征峰出现的区域(1200-1800)出现很多毛刺,谱图毫无规律,导致根本无法分析,用的是布鲁克的红外,Pike的原位池,请问是何原因呢?求助!谢谢您http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612122104_01_3169363_3.png
硫磺回收装置高温烟气温度分析,烟气温度在1000°C,可以采用什么仪表进行温度测量?我在客户那里见到 MIKRON E2T M7000SR红外测量原理,请问还有其他的仪表吗?
[align=center][/align][align=left][font='宋体'][size=18px]为了对脱销系统的脱销效果进行评价,我们实验室依照[/size][/font][font='宋体'][size=18px]DL/T1286的要求建立了脱硝效率测试系统,用来评价脱硝催化剂脱硝效率的检测。评价装置由配气系统、反应器、控制系统和烟气分析系统组成。[/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]烟气分析系统用于模拟烟气中NO[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]、SO[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]、H[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]O、O[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]等组分测试,集成了高温预处理系统、傅里叶变换红外烟气分析仪、氧气分析仪、软件控制系统等。系统为国内行业首次开发,烟气分析仪由于[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]使用环境和[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]其特殊性,使用过程发生多项问题。烟气分析仪为核心组件,由镭射光源、光路系统[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]包括金镜片和光栅[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]、气室、检测器以及数据库组成,原厂提供使用期限为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]镭射光源使用寿命期为2年,光路系统维护周期为2年,气室设计寿命为5年,检测器设计寿命为5年。使用经验表明,镭射光源、光路系统和气室符合维护寿命期,但[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]在应用过程中[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]检测器发生了液氮罐密封性不足导致影响[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]正常[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]测试的[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]问题[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333],而且还发生红外光源散热风扇损坏、红外光源模组损坏的故障,同行实验室出现气室压力传感器损坏、气室气密性不严、气室泵损坏、金镜片更换等情况。烟气分析仪造价高昂,组件价值不菲,但由于其具有精度高、重复性好、免标定、抗干扰能力强等优点,非常适合于实验室烟气含量分析。针对上述缺陷,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]我们[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]采取技术[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]了如下技术[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]改造[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]。[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=18px][color=#333333]1.预处理系统改造[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]结合烟气分析仪使用情况,对烟气分析仪使用条件分析,首先对高温预处理系统进行改造升级,对内部部件重新布置,对结构进行优化,保证烟气预处理效果的同时,还能加强保温、便于拆卸维护[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]2.整机定期检测和系统优化[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]对烟气分析仪定期进行整机检测,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]检测[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]内容包括开机检查、性能参数检测、标气测试,检查设备故障隐患,明晰需更换零部件;还对烟分软件控制系统改造优化,控制模块测温点、通讯模块、PLC通讯模块及软件控制硬件均进行设计改造,软件系统同步更新。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]3.总结[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]通过我们持续不断的对烟气分析系统的完善和改造,结合实验室使用情况,我们[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]将烟气分析系统单元高温预处理系统、傅里叶变换红外烟气分析仪、氧气分析仪、软件控制系统集成至三层可移动小车,方便移动,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]可快速用于各种环境的测试,达到了[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]响应迅速[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]测试便捷的目的[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#333333]。[/color][/size][/font]
浅析红外碳硫仪器的用途及9大特点 红外碳硫仪器配合高温管式炉能快速、准确地测定钢铁、合金、有色金属、稀土金属、水泥、矿石、焦炭、煤、炉渣、陶瓷、催化剂、铸造型芯砂、铁矿、无机物及其它材料中碳、硫两元素的质量分数。红外碳硫仪器是国际、国内先进技术融合的结晶.是集光.机、电、计算机、分析技术于一体的高新技术产品,多项技术国内领先,整机性能可与进口产品相媲美。具有测量范围宽、抗干扰能力强、功能齐全、操作简单、分析结果快速准确等特点。 红外碳硫仪器9大结构特点 1、红外碳硫仪器采用低噪声、高灵敏度、高稳定性的红外探测器。 2、整机模块化设计,提高了仪器的可靠性。 3、WINDOWS全中文操作界面,操作方便,易于掌握。 4、软件功能齐全,提供文件帮助、系统监测、通道选择、数理统计、结果校正、断点修正、系统诊断等四十多项功能。 5、动态显示分析过程中的各项数据和碳、硫释放曲线。 6、测量线性范围宽,并可扩展。 7、特制高温管式炉,温度可调,适合于不同材质样品分析要求。 8、高效合金除尘器,最大限度减少粉尘干扰。 9、红外碳硫仪器测量线性范围宽,并可扩展。转载请注明出处:http://www.jsnjtl.com/
[font=华文楷体][/font][font=华文楷体][size=24px][color=#ff0000][b]本文最初发在“热分析与吸附”公众号([url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzI5MjUzMzQ0OA==&mid=2247484442&idx=1&sn=9323d796ef1c48d441880a7ae64158b1&chksm=ec7ea1bddb0928ab0aed46cb54c861ebac7ad99f36125cb064f816d1694fef4797c16bc236e9&token=66278860&lang=zh_CN#rd]链接[/url]),欢迎关注公众号了解更多的与热分析和吸附相关的内容。[/b][/color][/size][/font][b][font=华文楷体][size=14.0pt]在本文中简要地介绍与热分析红外光谱联用技术(以下简称TA/IR)相关的一些基本知识。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]1. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热分析联用简介[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]为了保持内容的系统性,本部分内容与《热分析/质谱联用的数据分析方法 第1部分 理论基础》中的部分内容相同。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]联用技术是近年来分析仪器的一个发展趋势,许多常规的分析仪器如色谱、X射线衍射、各类光谱仪等都已实现了与其他分析技术的联用,热分析仪当然也不例外。早在两千多年前,我国战国时期的楚国诗人、政治家屈原在《楚辞卜居》中就已指出“尺有所短,寸有所长。物有所不足,智有所不明”。这告诉我们每种分析技术均有其独特的优势,但我们也应清醒地认识到它们自身也会存在着一定的不足。只有在实际应用中对每种分析技术扬长避短,充分发挥其优势,才可以达到事半功倍的效果。其实,在许多中文版本的文献资料中,对联用技术的描述通常使用“联用”而不是“连用”来表述,这也充分表明联用技术不是简单地将两种或多种技术连接或拼接在一起,而是要在实际上有机地、合理地将其组合在一起。也就是说,对于由多种技术的联用仪而言,其不仅仅满足于可以达到1+1+…+1 = N的效果,而且应达到1+1+…+1 N的效果。当然,对于一些不成功的联用技术而言,有时达到的效果可能为1+1+…+1 N,甚至等于0。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由常规的热分析可以得到在热分析实验过程中所研究的对象在一定的气氛和程序控制温度下由于其结构、成分变化而引起的质量、热效应、尺寸等性质的变化信息。通过将热分析技术与常规的分析技术如红外光谱技术、质谱、色谱、显微技术、拉曼光谱、X射线衍射等联用,可以得到在物质的性质发生发生变化的过程中产物的结构、成分、形貌、物相等的变化信息。通过这些信息,可以使我们了解到物质在一定的气氛和程序控制温度下所发生的各种变化的更深层次的一些信息,对于过程中的反应机理、动力学信息有更深刻的认识。热分析联用技术的特点和优势可以概括为实时、全面、高效,但我们也应清醒地认识到对于一些高温分解产生的气体分析时在传输过程中的冷凝现象的影响,一些高温产物在传输管线中的冷凝会导致由红外光谱、色谱和/或质谱进行气体分析时丢失一部分气体产物的信息。当前应用最为广泛的热分析联用技术主要有:(1)热重-差热分析、热重-差示扫描量热法以及显微热分析等,这属于同时联用的范畴;(2)热分析与红外光谱技术、质谱的联用,这属于串接式联用的范畴;(3)热分析与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等技术的联用,由于与热分析联用的这类技术自身在分析时需要一定的时间,因此通常称该类技术为间歇式联用技术。其实,这类技术也属于串接式联用的范畴。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]2. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热分析/红外光谱联用技术简介[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由于对红外光谱技术的详细描述内容已经超出了本文的范围,因此在本部分内容中我们仅讨论在应用时所必需的一些与IR相关的背景知识。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]傅里叶变换红外光谱法(FTIR)是基于分子与近红外(12500~4000cm[sup]-1[/sup])、中红外(4000-200cm[sup]-1[/sup])和远红外(200~12.5cm[sup]-1[/sup])光谱区电磁辐射相互作用的原理。当红外辐射通过一个样品,根据不同分子的结构特性样品会吸收一定频率的能量,引起分子或分子的不同部分(官能团)在这些频率下振动。通过红外光谱法可以得到分子的官能团相关的结构信息。与质谱法相比,由于红外线的能量比较低,没有离子化、裂解或者破碎发生,因此FTIR可以用于分子官能团的鉴别。但是FTIR比MS的灵敏度低很多,可用来分析含量较高的物质的结构信息。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]在实际应用中,仅采用红外光谱法对由多组分共混、共聚或复合成的材料及制品进行研究时,经常会遇到这些材料中混合组分的红外吸收光谱带位置很靠近,甚至还发生重叠,相互干扰,很难判定,仅依靠FTIR法有时就不能满足要求。而用热分析测定混合物时,不需要分离,一次扫描就能把混合物中几种组分的熔点按高低分辨出来,但是单独用其定性灵敏度不够。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]通过将热分析与红外光谱技术联用,可利用FTIR法提供的特征吸收谱带初步判定几种基团的种类,再由热分析技术提供的熔点和曲线,即可以准确地鉴定共混物组成。对于相同类型不同品种材料的共混物、掺有填料的多组分混合物和很难分离的复合材料的分析鉴定既准确,又快捷,是一种行之有效的方法。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]概括地说,热分析红外光谱联用(简称TA/IR)联用技术是在程序控制温度和一定气氛下,通过红外光谱仪在线监测由热分析(主要为热重仪、热重-差热分析仪以及热重-差示扫描量热仪)中由试样逸出的气体的信息的一种热分析联用技术,常见的联用形式有TG/IR、TG-DTA/IR以及TG-DSC/IR等技术。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]为了叙述方便,本系列内容中涉及热分析/红外光谱联用技术的内容中的热分析部分仅以TG为例进行叙述。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]3. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热重/红外光谱联用技术的工作原理[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热重/傅里叶变换红外光谱联用法(TG/FTIR),简称热重/红外光谱联用法(TG/IR),是一种常见的热分析联用技术。该类方法通过可以加热的传输管线将热重仪与红外光谱仪串接起来的一种技术,属于串接式联用技术。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]该方法是一种利用吹扫气(通常为氮气或空气)将热重仪在加热过程中产生的逸出产物通过设定温度下(通常为200℃-350℃的金属管道或石英管)的传输管线进入到红外光谱仪的光路中的气体池中,并通过红外光谱仪的检测器(通常为DTGS检测器和MCT检测器)分析判断逸出气体组分结构的一种技术。实验时,随着热重仪的温度变化,在由热重仪测量待测样品的质量随温度的变化的同时,由红外光谱仪测量在不同的温度下由于质量的减少引起的气体产物的官能团随温度的变化信息。实验数据以热重曲线和红外光谱图的形式表示,通过实验可以得到不同温度下的样品的质量以及所产生气体的红外光谱图。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]4. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热重/红外光谱联用仪的工作原理[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]常用的TG/IR仪的结构框图如图1所示。[/size][/font][/b][align=center][img=,627,245]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006120735508616_9426_1879291_3.png!w627x245.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图1 TG/IR仪的结构框图[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]TG/IR[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]仪主要由热重仪主机(主要包括程序温度控制系统、炉体、支持器组件、气氛控制系统、温度测量系统、称量系统等部分)、红外光谱仪主机(包括检测器、气体池等部分)、联用接口组件(包括加热器、隔热层等部分)、仪器辅助设备(主要包括自动进样器、冷却装置、机械泵等部分)、仪器控制和数据采集及处理各部分组成。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]所有从TG仪器中流出的气体都会流入红外光谱仪中的一个加热的气体池,红外光谱仪的检测器以非常快的速度(如每秒1次)记录下不同时刻或温度下产生的气体的红外光谱图,可将获得的光谱(吸光度对波数)与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]红外光谱库中的光谱进行比对和分析。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]5. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由热重/红外光谱联用技术可得到的信息[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]通过TG/IR实验除了可以得到热分析部分的数据外,还可以得到以下信息:[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt](1)Gram-Schmidt曲线[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]通过软件还可以在整个光谱范围内将每一个单独的FTIR光谱的光谱吸收积分,结果被显示成强度对时间的在线曲线,这就是通常所说的Gram-Schmidt曲线(简称GS曲线),GS曲线是总红外吸收的定量度量,显示逸出气体浓度随时间的变化(如图2)。[/size][/font][/b][align=center][img=,360,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006120736095008_322_1879291_3.png!w360x288.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt](2)不同温度或时间下的三维红外光谱图[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]在程序控制温度下,由试样逸出的气体通过红外光谱仪实时检测到的三维红外光谱图如图3所示。图3是由实验时所得到的所有的红外光谱图组成的,由图可以得到不同结构的气体分子所对应的官能团的总体变化过程。[/size][/font][/b][align=center][img=,558,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006120736243985_5910_1879291_3.png!w558x472.jpg[/img][/align][align=center] [b][font=华文楷体][size=14.0pt]图3三维红外光谱图[/size][/font][/b][/align][align=center][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt](3)官能团剖面图 functional group profile(FGP)[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]FGP[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]常用来表示在实验过程中逸出的气体中特定的波数随测量时间或温度的变化关系,通常通过对实验过程中所选光谱区域上的红外光谱数据的吸光值积分来得到该剖面图。在软件中,一些这样的剖面图是可以实时计算得到的。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]通过官能团剖面图可以用来描述在具有某一官能团的物质在不同温度或时间下产生的气体量的变化,如图4所示。图4中为产生的气体产物中在1507 cm[sup]-1[/sup]、1650cm[sup]-1[/sup]和2380 cm[sup]-1[/sup]处有特征吸收的官能团随温度的变化曲线,由此可以得到该类物质在不同温度下的浓度变化信息。[/size][/font][/b][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt] [img=,444,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006120736420628_8092_1879291_3.png!w444x361.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图4 具有不同的能团的物质的浓度随温度的变化曲线[/size][/font][/b][/align]
[b][b][font=宋体]一、现代过程分析技术简介[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]现代过程分析技术([/font][font=Times New Roman]Process analytical technology[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]PAT[/font][font=宋体])是融合分析化学、化学计量学、分析仪器、光学、电子工程、自动控制及计算机等学科与技术而形成的一门交叉学科,涉及分析化学家、过程化学家、生产工程师、系统工程师、仪器设计及自动控制等技术人员。根据[/font][font=Times New Roman]PAT[/font][font=宋体]的发展进程,可将其分为五个阶段:离线分析([/font][font=Times New Roman]Off-line[/font][font=宋体])、现场分析([/font][font=Times New Roman]At-line[/font][font=宋体])、在线分析([/font][font=Times New Roman]On-line[/font][font=宋体])、原位分析([/font][font=Times New Roman]In-line or In situ[/font][font=宋体])和不接触样品分析([/font][font=Times New Roman]Non-invasive[/font][font=宋体])。上述五个阶段的分析方法有各自的特点及优势,在实际应用过程中往往采用多种分析方法相结合的方式。[/font][/font][font=宋体]离线分析是指在生产流程中通过采样方式获取检测样品,然后将样品送往[/font][font=宋体]分析实验室并严格按照规定的方法进行分析。离线分析获得的分析结果具有可靠性高,检测精度高的优点,但存在分析结果滞后,无法实时指导生产过程的问题。[/font][font=宋体]现场分析是将分析仪器设备放置在生产现场附近,将人工采样的样品送至分析仪器处进行分析。由于分析仪器在生产现场附近,现场分析的速度较离线分析有大幅提高,但其本质仍是离线分析的一种。[/font][font=宋体]在线分析是在生产流程中将所需分析的样品从侧线引出,再利用自动取样等装置将样品送入至分析仪器进行分析。在线分析有间歇和连续分析两种方式,前者是间断性将样品引出注入分析仪器,而后者则是将样品连续不断地流入分析仪器,可以为生产过程提供实时分析。[/font][font=宋体]原位分析是采用传感器或测量探头对生产流程的某一个特定部分进行测量分析,不需要将样品引出。因此,原位分析可以实现真正意义上的实时分析,但传感器或测量探头需要抵御测量环境的各种因素。[/font][font=宋体]不接触样品分析是在测量过程中传感器或测量探头不与样品实际接触,具有独特的优点。如对于有毒害危险的生产流程的检测监控,不接触样品分析可以减少操作人员遭受有毒物质危害的风险;对于高温流体的检测,传感器或测量探头不需要具备耐高温的特性。[/font][b][b][font=宋体]二、在线近红外分析系统[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术是一种快速、无损、绿色的光学检测技术,可以满足生产流程中非接触式或原位分析的需要。随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪器的小型化及抗振、抗干扰能力的提高,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪器不断走出实验室,并广泛应用于石油化工、农业、制药、食品加工等领域的生产流程在线监测。一般来说,线近红外分析系统主要由光谱仪、取样系统、样品预处理系统、光源系统及测样装置等组成。下面以[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]个简单的实例阐述在线近红外分析系统的组成。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1-7[/font][font=宋体]为[/font][/font][font='Times New Roman']Tùgersen[/font][font=宋体][font=宋体]等人在[/font][font=Times New Roman]1999[/font][font=宋体]年构建的肉品质在线近红外分析系统[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][25][/font][/font][/sup][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]主要由绞肉机、[/font][font=Times New Roman]MM55[/font][font=宋体]光谱仪、电子控制单元、远程显示装置及计算机等组成。采用绞肉机将牛肉或猪肉绞碎,并通过螺旋搅拢输出。[/font][/font][font='Times New Roman']MM55[/font][font=宋体][font=宋体]光谱仪放置在肉流上方约[/font][font=Times New Roman]25 cm[/font][font=宋体]处,并采用石英卤素灯作为光源。[/font][/font][font='Times New Roman']MM55[/font][font=宋体][font=宋体]光谱仪上安装有[/font][font=Times New Roman]1441nm[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1510nm[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1655nm[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1728nm[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]1810nm[/font][font=宋体]的滤光片,并以[/font][font=Times New Roman]20Hz[/font][font=宋体]的频率旋转滤光片,获得各个波长下肉制品的光谱吸光度,以非接触方式对肉流的脂肪、水分及蛋白质含量进行实时监测。[/font][/font][align=center][img=,482,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406242115108773_9634_6418678_3.png!w467x340.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1-7 [/font][font=宋体]肉品质在线近红外分析系统[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][25][/font][/font][/sup][font=宋体]示意图[/font][/align][align=center][font=宋体] [font=Times New Roman]a-[/font][font=宋体]绞肉机[/font][font=Times New Roman] b-[/font][/font][font='Times New Roman']MM55[/font][font=宋体][font=宋体]光谱仪[/font][font=Times New Roman] c-[/font][font=宋体]电子控制单元[/font][font=Times New Roman] d-[/font][font=宋体]远程显示装置[/font][font=Times New Roman] e-[/font][font=宋体]计算机[/font][font=Times New Roman] f-[/font][font=宋体]肉流[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1-8[/font][font=宋体]为[/font][/font][font='Times New Roman']Maertens[/font][font=宋体][font=宋体]等人在[/font][font=Times New Roman]New Holland TX64[/font][font=宋体]联合收割机上安装的谷物品质在线近红外分析系统[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][26][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。联合收割机配备了标准[/font][font=Times New Roman]DGPS[/font][font=宋体]和谷物产量传感器,以及一些用于速度和作物入口检测的附加传感器。蔡司[/font][font=Times New Roman]Corona 45 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] 1.7[/font][font=宋体]传感器安装在净谷升运器的旁路上,对谷物的蛋白质和湿度进行在线检测。该系统的波长范围为[/font][font=Times New Roman]940 ~1700nm[/font][font=宋体],光源为[/font][font=Times New Roman]9W[/font][font=宋体]的卤钨灯。[/font][/font]
土壤全氮测试,样品消解,我们用红外高温消解炉,在通风橱内消解,每次消解,消解管上的漏斗和消解管都会因为高温蒸汽而“跳动”声音很脆,有时消解管会损坏、导致这个样品重做。每年消解管的损坏都有不少。消解管损坏了,清理都是个问题,蒸汽有毒、高温。不知大家也是这样吗,有没有好措施。[em09511]
北京浩天晖科贸有限公司(北京瀚时制作所)华南办事处:广州市广州大道南海天花园83号海英阁1507联系方式:13811467329 020—84220878网站:www.hshth.com 传真:020-84220878邮箱:zhangaoju@yahoo.com.cn一\主要技术特点 高频燃烧:采用前大氧,后控氧的燃烧方式,保证了样品充分燃烧,测量结果更准确。 一氧化碳补偿(国内唯一):样品充分燃烧后仍然会产生大约3%-5%的一氧化碳,并且每次分析过程中生成的一氧化碳的比例不稳定,即对重现性指标有影响(通常要丢掉分析数据),又对分析结果的再现性有影响。故CS-900中高系列产品在硬件上增加了一氧化碳红外探测设备,将一氧化碳中的碳含量,通过软件补偿到最后的碳含量分析结果中,这样既解决了丢失数据的问题又可使重现性指标明显好于国家标准,又使碳的再现性指标明显好于ISO相关标准要求,同时硫的重现性和再现性也明显变好,好于ISO相关标准要求。 红外分析装置一体化组件:红外热释电探测器-光锥-窄带滤光片-信号放大器组成一体化组件,结构精巧耐用。部件采用激光焊接,气密性好。可靠性、稳定性达到J(军)级标准。 气缸:采用无油技术,自动升降,适合各种恶劣现场的快速分析要求。 高压系统过载:短路自动保护、自动切断(一分钟);加高压时间可控制,大大提高功率管寿命。 双碳、单硫、一氧化碳共4组红外吸收装置,软件设置大于20个分析通道,满足各种材料分析要求。软件具有重叠显示10条以上不同释放曲线的功能,实现多种样品的分析比较。电子天平自动量程切换及重量补偿、计算数据并生成报表,打印机打印分析结果及曲线。 数据处理四大补偿:通过温度和压力补偿,将环境温度和压力对系统的影响补偿到分析结果中,减少环境对系统的影响;通过气体质量流量计对气体的流速的控制对流量的补偿,使待分析气体均匀、平稳通过红外探测装置;通过峰宽补偿,使数据处理软件更科学合理的分析数据。 自动检测故障功能:自动检测各控制阀,主要分析信号和系统分析参数(温度、压力、电流等)是否正常,在有故障时及时给出告警,并且可在分析过程中动态监视系统当前的信号变化;用户即可备份任何时刻的历史数据,又可按一键恢复,将系统恢复到出厂时的状态。二\关键件介绍1.气路部分:进口气动元件,插接简便、质量可靠,电磁阀最低可保证无故障工作5~10万次,气路采用自动高压反吹除尘、积灰、清洗,避免分析气互相干扰,控制简洁、漏率低、易维护。 2.高频感应圈:表面改性是国家“863”计划课题之一。表面整体涂覆稀土保护层,骤冷骤热保护层不脱落,提高了感应强度、高频炉有效输出功率,并延长了高频震荡管的寿命。 3.气体流量控制调节器:美国霍尼维尔(国内独有,其他公司则为浮子控制)传感器CPU、AD组成的完整微型机及精密控制阀构成的精密电子质量流量调节控制器,保证了仪器性能的长期稳定性,分析数据不随温度、压力变化而变化,因为:根据气态方程,气体的体积随环境、温度、压力变化而变化,而质量不随环境、温度、压力变化,属国内独家拥有的技术。 4.关键部件的引进:红外调制电机为进口电机,保证寿命120000小时,而国产电机保证寿命为20000小时,大大延长了整机无故障工作时间。 5.国内独有的红外与高频炉一体化设计,有效的解决了高频干扰问题,在国内处于绝对的技术领先。 6.单片机与计算机双操作系统,可脱机使用,有效的防止了计算机病毒或故障对生产的影响。 7.独创的超微孔金属过滤器是采用粉末冶金技术通过高温、高压、真空烧制而成,其特点无需用超声波清洗器清洗,透气面积大、气阻小,是仪器除尘在技术上的一个很大进步,并配以静音除尘装置,避免了粉尘对操作环境的污染。 8.特制的新型陶瓷红外光源,其特点:光谱特性好(能量集中在红外区)、效率高、温度低、寿命长。该技术的应用,使加热丝有一个保护层,避免了加热丝(红外光源)裸露在空气中,时间一长,就会出现断丝、能量变弱、更换不便等一些问题,从根本上解决了因光源因素带来的系统故障,使仪器的可靠性大大提高。
德国未来化学科技有限公司供应各种高温高压红外测量池,可用于高压反应的原位红外光谱研究,如超临界流体反应的原位红外光谱测量等。可直接放于红外光谱仪的样品仓内, 亦可通过ATR探头测量. 此外,还可以根据用户的要求进行定做,满足不同的应用需求。更多信息欢迎垂询未来化学科技有限公司。www.futurechemtech.com
那里有高温DSC分析?
我公司采用微光电技术生产高精度微型近红外光谱仪,并在此基础上配置嵌入式计算机系统,形成便携式近红外光谱分析仪欢迎有感兴趣的厂家与我们联系。
5、近红外分析系统: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析必须通过数学模型,因此近红外分析要求仪器的硬件、软件和资源三位一体,缺一不可,通常还需要构建近红外分析网络系统,他们共同组成近红外分析系统。优良的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪器用于产生准确的光谱;近红外分析软件(包括模型)用于解析光谱提取待测量信息;近红外分析资源(已知待测量的代表性样品、数学模型等)用于建立数学模型;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的网络系统用于为仪器厂家和用户之间的网络支持。5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术主要分成两个谱区: 0.8~1.1μm称为短波近红外谱区,主要利用含氢基团高(4~5)倍频的信息,该谱区被物质吸收弱,透过能力强,适合于做透射分析,尤其适合于做整粒样品的透射分析,仪器的价格相对较低。1.1~2.5μm称为中长波近红外谱区,主要利用含氢基团的低(2~3)倍频区,该谱区透过能力比短波近红外弱,适合做粉末样品的反射光谱分析。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]按结构分,主要分为连续波长型和离散波长型。前者分析谱区的光谱具有波长连续的特征;又分为色散型(单检测器或阵列检测器)与傅立叶变换型等,分析的范围相对较宽;后者利用滤光片或LED等,选用几个特征(离散的)波长进行分析,价格相对较便宜。5.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的软件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析软件用于包括对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的预处理(复原与压缩等功能算法),关联[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]与待测量建立数学模型的算法,以及利用模型预测未知样品的光谱并对分析结果进行检验等功能。5.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的资源:为了建立优秀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析模型,必须广泛收集样品并且用标准方法测定化学值,这些样品以及由此建立的数学模型需要耗费大量人力物力是近红外分析资源,这些资源的数据达到海量的规模,一般需要用数据库来管理。5.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的网络系统:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的模型需要经常维护修正,这些工作的难度较大,需要专业人员的帮助,因此,近红外专用分析仪器厂商需要通过网络为用户提供各种技术支持。
在线分析器样品处理系统技术的发展及应用金义忠 重庆凌卡分析仪器有限公司摘 要 以21世纪前沿技术的视野来审视在线分析器的样品处理系统技术,样品处理系统技术是过程分析器器工程应用系统(以下简称在线分析系统)的核心和关键技术,确立这一技术观念意义深远,将对在线分析系统的推广应用,产生极大的激励和促进作用。本文对样气处理系统的体系、样气处理系统技术的针对性设计,工业炉窑、化工领域在线分析系统的工程应用技术进行了重点综述,肯定了当前研发样品处理系统技术的最新努力及最新进展。 关键词 样品处理系统技术 在线分析器 在线分析系统 样品处理部件1样气处理系统在在线分析系统中的地位样品处理系统如果只限于过程气体分析系统领域,就该称为样气处理系统。在在线分析工程技术行业内,本文所述的样气处理系统,过去却一直叫取样预处理系统、预处理系统、样气预处理系统、取样及预处理单元等。由于长期带着“预”字,好像只是在线分析器的附加部分,并未受到应有的重视。GB/T 19768—2005《在线分析器试样处理系统性能表示》的国家标准,其实JB/T 6854—1993的机械部标准,早就在处理系统之前取消了“预”字,从中必然引申出;样气处理系统和样气处理部件的技术概念和专业术语。令人遗憾的是,长期以来并未得到本行业人士的关注和认可。本文着力阐述的样气处理系统技术,自身有相对独立性、严密性、系统性,PLC可编程序控制器的自控功能及其软件就是一个证明。德国H&B公司的60S型干法高温取样探头在中国市场单独销售有数十套之多,最高售价135万元,算是另一个颇具说服力的证明。为了推进在线分析系统工程应用技术的发展,我们应有一种新的技术观念:在线分析面对诸多十分艰巨复杂的技术难题,样气处理系统技术是在线分析系统的核心和关键技术,期待样气处理系统技术从此走上全面提升和发展的轨道。2在线分析器工程应用对样气处理系统技术的依赖和要求2.1 1986年以前,国内各分析器器专业厂的在线分析器器几乎全是以单机销售的形式投放市场,而德国H&B公司的在线分析器却大约有三分之二是以在线分析系统(包括分析小屋)的形式投放市场,那时样气处理系统有个“预”字并不冤。以川分的红外等三项技术引进为契机,同时从H&B公司引进了在线分析系统技术,并两次培训系统设计和工程应用人才,使川仪无意中充当了一次在线分析器工程应用先驱的角色,设计水平、应用水平、生产规模都有长足进步。 在线分析器工程应用的症结和最佳途径在线分析器的长期连续、适时的检测分析,必然要求连续取样和严格的样气处理技术,要求样气真实和传输快速,样气进入分析器时,要求达到近于标准气的品质。在线分析系统长期连续运行的可靠性和安全性,以及近于免维护的易维护性,都完全依赖样气处理系统技术的针对性设计。根据每项在线分析系统的现场应用条件和取样条件,要采用专业化、规范化,针对性设计的专用型在线分析系统,由具有长期工程实践经验的专业制造商生产这些高品质在线分析系统,并承担全过程技术服务。对于完善的过程气体分析,起决定作用的是使样气处理系统与千差万别的生产工艺条件和环境应用条件匹配得当、组合完善。在线分析器对样气处理系统的这种绝对依赖,使在线分析器以在线分析系统形式供货既是在线分析工程技术发展的必然,也在业界各方人士的情理之中。3复杂的样气条件和干法样气处理技术3.1 复杂的样气条件是过程气体分析面对的最大困难:高温或低温、高粉尘、高水分或液雾、高压负压、腐蚀性和爆炸性危险;较高的自动化程度,少维护甚至近于免维护的应用要求;防尘及防水、防腐蚀、防爆炸等方面苛刻的防护及安全要求;较快的反应速度,滞后时间一般要求<60s ;保证必要的检测准确度等。3.2 干法样气处理技术的必要性 干法样气处理技术有利于有效保持样气的真实性,进而保证必要的检测准确度。干法样气处理技术能使样气干燥、洁净,达到近于标准气的品质,可能发生的腐蚀性也大为降低。所有这些都有利于保证在线分析器连续、稳定、可靠、准确地运行,延长其使用寿命,我见过某石化企业使用超过20年的红外分析器。干法样气处理技术已成为绝对的主流技术。当然湿法样气处理技术也并未完全淘汰,如焦炉煤气O2分析系统,湿法对付焦油更为有效。4样气处理系统技术的体系性特征在线分析系统如果去掉在线分析器和某些应用保障条件部分,就是样气处理系统,体系性地简述样气处理系统如下:4.1 采样探头 通常称为取样探头,是样气处理系统最重要的样气处理部件,根据不同的取样条件,就一定有不同的针对性极强的探头,最常用的是低于650℃的中温通用型探头。取样探头还应包括压缩空气加热(180℃)反吹单元及其程控反吹技术。4.2 样气输送管线 通常多采用Φ6×1不锈钢管,为避免发生冷凝,常采用伴热保温技术(120℃),伴热方式以自控温电伴热带较为经济实用。4.3 过滤器 过滤器就其用途来说,以下三类较有代表性:一是探头过滤器,在取样点就地过滤粉尘,避免在其后产生粉尘沉淀和堵塞的危险,目前的先进水平是0.3μm 99%。二是后级高精度膜式过滤器,以保护分析器为主要目的,目前的先进水平是0.05μm 99%。三是分析器内部的微型过滤器,以在线分析器的自保护为目的,并不属于样气处理系统。4.4 样气冷凝器 使样气冷凝至低露点、以干燥样气为目的。压缩机式样气冷凝器能使样气由140℃冷至2℃露点,效果最好,成本最高;半导体制冷样气冷凝器,入口样气温度一般只能是45℃;涡流致冷样气冷凝器,能使样气温度降低20℃以上,最大的优势是使用压缩空气,本安防爆;使用水源的样气冷却器(即交换器)也有很多应用。4.5 采样泵 通常称为抽气泵,样气压力为负压或微正压时,也能为分析器提供规定的样气流量,隔膜式抽气泵用得较多。另外,常用蠕动泵来排放冷凝液。4.6 气液分离器 气液分离常是十分棘手的技术难题 旋风自洁式分离器 对分离>5μm粉尘和液雾较为有效,相当于70μm粒度以上的重力分离;凝结式分离器能对付更小粒度的微小液雾;特定项目专用型(如乙烯裂解)的气液分离是技术含量很高的综合技术;最简单的气液分离器仅是圆筒中加上一根管子;现在已有采用聚合膜方式过滤液雾的研究。4.7 样气流量测量及控制 样气流量一般用球形转子流量计,流量控制用针形阀调节。切换和关断气路要采用各种阀件,以“五通切换阀”最被看重。4.8 样气压力测量与调节 高压的减压、稳压与调节是项困难任务,各种阀的原理及规格的选择也很有专业性。高压力样气在取样点根部阀处就地减压很有必要,以避免降低反应速度。4.9 部件材料的正确选用 以O型密封圈选材为例:连续使用温度的高低依次为,氟橡胶包覆聚四氟乙烯、氟橡胶、硅橡胶、丁晴橡胶。4.10 设备外壳及防护 一般采用的机柜称为仪表盘,组装后称为分析(仪器)柜; 人可以进入的机柜称为分析小屋; 机柜对粉尘、水的防护等级以IPXX表示; 机柜对可燃性气体和蒸气的防爆等级。如 dⅡCT6。4.11 机柜的气候调节 机柜的气候调节可分为降温、加热、换气等三个大的方面。4.12 自控单元 样气处理系统的连续、稳定、近于免维护的运行,以及各种报警,都离不开PLC可编程序控制器为核心的自控单元。4.13 标准物质 即标准气,是在线分析器的计量标准,现在已采用99.999%的高纯氮作为零点气。4.14 快速回路设计,提高分析系统的反应速度。4.15 尾气和冷凝液的安全排放。4.16 数据处理及远程传输。4.17 工程现场安装的施工设计。
高温热胁对Achnanthes sp.光系统的影响 在10月的原创中,我已经对光合活性分析仪在环境监测中的应用作了初步分析,感谢各位专家对本人作品的肯定。本文为此作品的续作,将以春秋季常见的水华种Achnanthes sp.为切入点,谈论高温对Achnanthes sp.光系统的影响,从而从科学角度阐释Achnanthes sp.水华消亡的主要环境动力学原因。 PS:在做本实验之前,本人和业内的很多前辈一样,都把Achnanthes sp.水华的消亡原因归结于该藻对高温的适应性较差。(因为这种水华一般只出现于春秋季,水温大概在15~20℃这样)事实是否真如此呢,我们还是让数据来说话吧。1.实验材料和仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211251706_407024_1653274_3.jpg Achnanthes sp.(2012.5.4采自宁波某水库),这个是实验用的藻种,纯度在99%以上吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301553_408420_1653274_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301554_408422_1653274_3.jpg先上2张Achnanthes sp.水华发生时的图片,水色为红褐色。浓的时候像酱油汤http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211251707_407025_1653274_3.jpg PHYYTO-PAM调制叶绿素荧光仪(德国WALZ公司)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211251707_407026_1653274_3.jpg 光合活性测试截图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301555_408423_1653274_3.jpg百级超净台,用于接种、扩培等实验过程的无菌操作http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211251707_407027_1653274_3.jpg光照培养箱(宁波江南仪器厂),用于藻类的扩培和温度光照条件控制。PS:藻液培养条件20℃,2000LX光照强度,光暗比16:8。 这里说下为什么选择这个实验条件。从野外的水华发生数据看,以Achnanthes sp.为优势种的水华发生在春秋季,温度15~20℃,因为一般来说温度越高,长势越好,所以我们扩培条件选择了20℃。光照条件2000lx对于多数硅藻来说都是比较适宜的,有报道说强光对硅藻细胞有杀伤作用。至于光暗比,本来想用12:12的,奈何培养箱中还有其他实验在进行,而且通过一段时间的培养,发现16:8光暗比条件下,该硅藻也能缓慢增长。(没养过12:12的条件,不敢下定论哪个快,如果哪位有数据的麻烦分享下)2.实验方法: 实验主要以光合活性yield为分析指标,具体的操作步骤我在这里就不赘述了,上一个原创中有图文介绍 本文设计了几个小实验,对高温胁迫下Achnanthes sp.藻的光系统变化进行了初步分析,剥削了几个学生的劳力,再此对他们的劳动深表感谢。废话不说,直接看实验结果吧3.实验结果与讨论[size=
[color=#990000]摘要:本文将针对超高温3000℃热物性测试中红外测温仪的在线校准,提出了采用高温固定点的在线校准方法,介绍了用于超高温条件下的几种固定点,并针对典型超高温测试设备描述了具体固定点单元形式和校准实施方法。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、在线校准的必要性[/color][/size] 在超高温1500~3000℃范围内的材料热物理性能测试中,普遍使用非接触式红外测温仪进行样品温度测量。温度测量精度决定了热物性参数的测量准确性,所以红外测温仪要定期进行校准。但在实际使用中,校准过的红外测温仪还存在以下几方面因素对温度测量精度带来影响: (1)如在激光闪光法热扩散系数和热膨胀系数等测试设备中,测温仪一般直接测量样品表面温度,但往往测温仪的焦点位置并未与样品测温面重合,或测温仪的对准没有完全集中在样品上,而是部分聚焦在靠近样品周围的部分样品支架上,这些测温仪的轻微错位都会导致温度测量出现重大误差。 (2)如在超高温下落式量热计比热容测试设备中,很多时候测温仪是对装有被测物的样品盒表面温度进行测量,样品盒的表面温度与内部被测样品的实际温度还有一定差别,测温仪获得的并不是样品的真实温度。 (3)红外测温仪普遍对被测物表面的发射率比较敏感,如果没有进行特殊的黑体空腔处理,对于未知发射率表面的温度测量则很难测准。 (4)超高温下的温度测量,红外测温仪一般需要透过加热炉光学观察窗和内部保护气体监测温度,光学窗口和气体的透射率通常是未知的,并且可能会随着加热炉使用过程中蒸发材料的沉积而演变。 由此可见,在实际应用中,为了保证温度测量的准确性,需要对红外测温仪进行现场校准,而不仅仅是将它们从实验装置中取出进行定期校准。 本文将针对超高温3000℃热物性测试中红外测温仪的在线校准,提出采用高温固定点的在线校准方法,还将介绍用于超高温条件下的几种固定点,并针对典型超高温测试设备说明具体固定点单元形式和校准实施方法。[size=18px][color=#990000]二、高温固定点在线校准方法[/color][/size] 高温固定点在线校准方法是一种典型的对比法,原理是基于准确已知被测样品温度来校准接触和非接触式测温仪。具体方法是按照被测样品的外形测试和外表材质制作固定点单元,然后将固定点单元作为被测样品进行升温和升降试验,通过对已知的固定点标准温度与测温仪的测量值进行对比,达到对红外测温仪进行校准的目的。 固定点是国际温标中规定的可复现的平衡温度,是纯物质的三相点、沸点和凝固点,固定点都是根据物质的相变过程实现的,所选用的固定点绝大部分都是纯物质的变相点。 ITS-90温标在-189.3442℃~961.78℃温度范围共有九个定义固定点,分别为:纯银、纯铝、纯锌、纯锡、纯铟五个固定点,水、汞、氩三个三相固定点 以及镓熔点。 高温固定点是一系列金属的碳共晶与碳包晶固定点,主要有Pd-C(1492℃)、Rh-C(1657℃)、Pt-C(1738℃)、Ru-C(1954℃)、Ir-C(2292℃)、Re-C(2474℃)、WC-C(2749℃)和HfC-C(3185℃),由此可覆盖1500℃ 至3200℃范围内的红外测温仪在线校准。[size=18px][color=#990000]三、高温固定点单元[/color][/size] 固定点单元是一种样品尺寸大小的坩埚,坩埚内通过熔融灌装或直接镶入的方法植入了固定点材料。高温固定点单元要求满足以下几方面条件: (1)耐高温,且高强度避免损坏; (2)只有纯度最高的材料金属和石墨,不能有其他杂质; (3)外形尺寸与被测样品一致,且密封严紧避免熔液泄露; (4)集成有黑体空腔,降低发射率影响; (5)整体结构设计和布局要保证温度的均匀分布。 针对超高温热物性测试中的红外测温仪在线校准,需要根据相应的样品摆放形式和尺寸采用不同结构的固定点单元,如在各种超高温3000℃热物理性能测试设备中,样品的摆放主要有立式和卧式两种结构,那么就需要采用相应不同结构的高温固定点单元。 在很多超高温3000℃激光闪光法热扩散系数和下落式量热计比热容测试设备中,样品是立式摆放形式,红外测温仪一般从下至上或从上至下对样品的底部或顶部进行测温,相应的固定点单元结构如图1所示。固定点主体和端帽为高纯石墨,图中的多个长孔内浇灌固定点材料,或直接插入固定点材料细棒,图1(a)中左侧的黑体空腔朝向红外测温仪。[align=center][img=红外测温仪在线校准,690,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060915316401_7706_3384_3.jpg!w690x170.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 立式结构高温固定点单元:(a)主体剖面图;(b)主体顶视图;(c)端帽剖面图;(d)端帽顶视图[/color][/align][align=left][/align][align=left] 对于一些样品是卧式摆放形式的超高温3000℃热物性测试设备,如热辐射性能以及顶杆式和光学热膨胀仪,红外测温仪或高温热电偶一般在样品的水平方向上进行测温,相应的固定点单元结构如图2所示,固定点材料一般是直接熔灌入石墨坩埚内。图中的黑体孔对准红外测温仪,也可以插入被校热电偶。[/align][align=left][/align][align=center][color=#990000][img=红外测温仪在线校准,500,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060916391456_3774_3384_3.jpg!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 卧式结构高温固定点单元[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、采用固定点在线校准过程[/color][/size] 在超高温热物性测试设备中采用固定点进行红外测温仪或热电偶在线校准的过程,首先是确定需要校准的温度测量范围,并选择不同的标准温度固定点单元尽可能的覆盖此温度范围,然后分别采用相应的固定点单元单独进行校准。 在每个固定点单元校准时,首先是用固定点单元代替被测样品,然后以低速率加热至固定点温度10℃以上并恒温,恒温一段时间后再以低速进行降温。在整个升降温过程中被校温度计连续测量温度,并将测量值随时间的变化曲线识别固定点单元的相变温度。图3示出了温度计测量纯铜固定点熔化和凝固过程的原始温度变化曲线。[align=center][color=#990000][img=红外测温仪在线校准,600,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060917182923_7753_3384_3.jpg!w690x407.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 采用纯铜固定点单元在线校准升降温过程[/color][/align] 得到随时间变化的原始温度变化曲线后,对原始曲线进行一阶微分和二阶微分处理得到相应的微分曲线。根据一阶微分曲线中的极大值点可确定第一起始点和第一终止点,根据二阶微分曲线可确定第二起始点和第二终止点。基于得到的四个温度位置点,可最终确定原始温度变化曲线中在此加热速率下固定点单元熔化温度的测量值,此测量值与固定点标准值相差就是校准值。 为了减小升降温速率对校准精度的影响,可采用不同升降温速度进行更精确的校准,即采用不同的加热冷却速率进行加热冷却,得到不同速率下的校准值(测温仪误差),将此温度误差外推至加热或冷却速率为零的情况。[size=18px][color=#990000]五、总结[/color][/size] 综上所述,高温固定点技术可为各种超高温3000℃热物理性能测试设备中的温度测量提供全温区范围内的准确校准,而且高温固定点技术具有良好的重复性、再现性和长期稳定性,并可溯源到国际温标,由此彻底解决了超高温热物性测试中一直困扰着的温度测量准确性评估难题,为材料高温热物理性能准确测量提供了可靠的技术保障。[align=center]=======================================================================[/align]