谁做过人造板测试用的甲醛穿孔萃取仪的验收试验?乍么来验证这个仪器好不好用?
穿孔萃取法是测定人造板材中游离甲醛含量的传统方法,在欧洲提出并为我国采用,其原理是用甲苯通过液—固萃取将试件中甲醛萃取出来,然后通过穿孔器进行甲醛与水的液—液萃取,使甲苯中的甲醛又溶于水,然后在水溶液中进行测定。穿孔萃取法操作简单,测定时间较短,适用于试件的快速测定。穿孔萃取法实际上时测定人造板中所含的全部可能释放出来的甲醛。本文对穿孔萃取法测定人造板中游离甲醛含量影响因素进行探讨,以供参考。 1 实验 1.1 材料与仪器 材料:高密度纤维板,刨花板(江苏玉兰木业有限公司提供)。 试剂:甲苯,碘化钾,重铬酸钾,硫代硫酸钠,乙酰丙酮,甲醛(35%-40%),乙酸铵(以上均为分析纯)。碘化汞,无水碳酸钠,H2SO4,HCI,NaOH,I2,可溶性淀粉。 仪器:穿孔萃取仪(上海玻璃仪器厂),0.01g电子天平,0.0001g电子天平,UV1240紫外分光光度计等。 1.2 测试原理 GB/T 17657—1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》。 1.3 计算 甲醛释放量按下式计算,精确至0.1mg。 E=(As-Ab)×f×(100+H)×V /M0 其中:E—每100g绝干试件释放的甲醛毫克数,mg/hg; As—萃取液吸光度; Ab—蒸馏水吸光度; f—标准曲线的斜率; V—容量瓶体积,2000mL; H—试件的含水率,%; M0—用于萃取试件的质量,g
请问各位达人啊,做木甲醛的穿孔萃取的时候如何才能控制回流速度达到标准的速度,我做的时候前辈说要在具体的那个位置,但是我觉得不太准确,不晓得大家有什么好的点子给小的支招啊.谢谢大家了啊
穿孔萃取仪用于人造板甲醛含量测定,要求质量好一些的,现有的玻璃太容易碎.
穿孔萃取仪,包括四个部分。1, 1000mL具标准磨口的圆底烧瓶用以加热试件与溶剂进行液-固萃取。2, 萃取管,具有边管(包以石棉绳)与小虹吸管,中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取。3, 冷凝管,通过一个大小接头与萃取管联接,可促成甲醛-甲苯气体冷却液化与回流。4, 液封装置是防止甲醛气体逸出的及虹吸装置,包括90°弯头,小直管防虹吸球与三角烧瓶其他配套仪器套式恒温器,宜于加热1000mL圆底烧瓶,功率300W,可调温度范围为50-200℃。电热鼓风箱,控温器灵敏度±1℃,最高温度为300℃。玻璃器皿1 碘价瓶,500mL,4-10只。2 单标线移液管,25,50,100 mL各4支。3 棕色酸式滴定管,50 mL,2支。4 棕色酸式滴定管,50 mL,2支。5 量筒,10,20,100,250,1000 mL各4支。6 干燥器,直径为20-24cm,2只。7 表面皿,直径为12-15 cm,10片。8 容量瓶,1000,2000 mL各6只。9 棕色容量瓶,1000 mL,4只。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404260645_497425_2166779_3.jpg
何处购买质量很好的穿孔萃取仪等玻璃器皿?我们在做GB17657-1999标准的甲醛测试,我们现用的萃取仪萃取效果不佳,玻璃质量比较薄,密封性不好。 同时希望购买到天玻或者北玻的玻璃器皿。
使用穿孔萃取法测试人造板甲醛含量,出现了两个问题,实在纠结。1,甲苯蒸汽升上去的时候,只有很少部分进入冷凝管,直接就被冷却,沿着管壁直接被冷却留下来了。实际甲苯根本没有和水进行萃取,就直接又回到烧瓶去了,这结果完全不可信啊。 这难道是因为最近温度低的原因?2,根本没有出现虹吸,只是上层甲苯流了下去,管放得已经是竖直的了,就是慢慢流,加大回流速度也没有用。大家有没有碰到过这些情况,要怎么改进,请大家帮忙想想办法。
[align=center]穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量[/align]摘要:用溶剂甲苯通过穿孔萃取,把游离甲醛从刨花板试样中全部分离出来,在波长412nm处用紫外可见分光光度计测定甲醛溶液的含量。本方法可用于室内装饰装修材料刨花板甲醛释放量限值的仲裁依据,也是板材加工企业产品等级评价的标准方法。关键词:穿孔萃取,紫外可见分光光度法,刨花板,游离甲醛引言刨花板(Particle board)又叫蔗渣板,由木材或其他木质纤维素材料制成的碎料,施加胶粘剂后在热力和压力作用下胶合成的人造板,又称碎料板。主要用于家具制造和建筑工业及火车、汽车车厢制造。因为刨花板结构比较均匀,加工性能好,可以根据需要加工成大幅面的板材,是制作不同规格、样式的家具较好的原材料。制成品刨花板不需要再次干燥,可以直接使用,吸音和隔音性能也很好。但它也有其固有的缺点,因为边缘粗糙,容易吸湿,所以用刨花板制作的家具封边工艺就显得特别重要。由于在刨花板生产过程中,一般会使用甲醛基胶粘剂,因此其成品会或多或少地释放游离甲醛,当游离甲醛含量超过一定限制时,会影响人体健康。用溶剂甲苯与试样共热,通过液-固萃取使得甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在波长412nm处,通过Cary60紫外可见分光光度计测定甲醛吸光度,计算样品中甲醛的含量。1. 1仪器设备穿孔萃取仪套式恒温器(可调温50-300°C)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231022_01_1657564_3.jpg[/img]电子天平(ML503T/02,梅特勒-托利多感量 0.01g),电子天平(XSE204,梅特勒-托利多感量0.1mg )[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231028_01_1657564_3.jpg[/img]水银温度计(温度范围0~300°C)鼓风干燥箱(DHG-9245A,上海一恒)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231029_01_1657564_3.jpg[/img]恒温震荡水浴锅(HWS-28,上海一恒)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231030_01_1657564_3.jpg[/img]分光光度计(Cary60,美国安捷伦科技,配10mm比色皿)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231031_01_1657564_3.jpg[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231031_01_1657564_3.jpg[/img]1.2 玻璃器皿单标线移液管1mL,2mL,5mL,10mL,15mL,20mL,30mL;量筒,10mL,50mL,100mL,500mL;白色容量瓶,100mL,1000mL,2000mL;带塞三角瓶,50mL,100mL;带塞比色管,50mL;烧杯,100mL,250mL,500mL,1000mL;棕色容量瓶1000mL。1.3 试剂甲苯,乙酰丙酮,乙酸铵均为分析纯;甲醛标准溶液(1000mg/L,介质H2O,采购于坛墨质检标准物质中心)乙酰丙酮溶液(0.4% V/V):用移液管吸取4mL乙酰丙酮于1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容摇匀。乙酸铵溶液(20% Wt):用电子天平称取200g乙酸铵于500mL烧杯中,用蒸馏水溶解后转移至1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容摇匀。2. 实验部分2.1 样品平衡处理样品放置温度(20±1)°C,相对湿度60%条件下放置48h。2.2 样品尺寸 25mmx25mm,2.3 穿孔萃取2.3.1 组装好穿孔萃取装置,称取100g样品,加到1000mL圆底烧瓶中,加入600mL甲苯;另将100mL甲苯及1000mL蒸馏水加入到穿孔器附件中,使液面距离虹吸管出口20~30mm。在三角瓶中加入200mL蒸馏水,检查确保各个接口不漏气。2.3.2 打开冷却水开关,调节好加热功率进行加热,萃取2小时;萃取结束时移开加热器,使得三角烧瓶中的蒸馏水通过冷凝管回到穿孔器附件中。开启穿孔器附件底部活塞,加收集到的甲醛吸收液全部转移至2000mL白色容量瓶中,再用蒸馏水冲洗穿孔器附件2-3次,洗液合并至2000mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。随样做空白,加标质控样。2.4 甲醛浓度测定量取10mL乙酰丙酮、10mL乙酸铵溶液和移取10mL萃取液于50mL带塞比色管中,摇匀,放在(60±1)°C恒温震荡水浴锅中加热10分钟,避光室温下放在60分钟。以蒸馏水作为对比溶液,调零。在412nm处用Cary60 测定萃取液的吸光度As和空白液的吸光度A[sub]0[/sub]。[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231030_02_1657564_3.jpg[/img]2.5标准工作曲线将100mg/L的甲醛溶液用水稀释成10mg/L的标准溶液,然后用移液管移取分别移取0mL,2mL,5mL,10mL,15mL,20mL,30mL的10mg/L甲醛标液用蒸馏水定容至100mL,按照2.4所述样品测量处理方法进行吸光度测量分析,根据甲醛质量浓度绘制标准工作曲线。2.6结果表示C=(As-A0)xFx2000x(100+H)/m;其中:C——每100g样品还有甲醛,mg/100g;As——萃取液的吸光度;A0——空白液的吸光度;F——标准工作曲线的斜率,mg/mL;H——样品含水率,%M——样品质量,g3.实际样品测试结果与(9-11)L干燥器法结果比较[img=,690,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231009_01_1657564_3.png[/img][img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231012_01_1657564_3.png[/img]4.结果讨论3.1刨花板样品含水率对甲醛释放量影响很大,必须进行刨花板样品含水率的测定。3.2 回流时穿孔器附件需要采取措施降温,附件温度不能超过40°C,穿孔器附件水位不能太高,防止甲醛吸收液虹吸回圆底烧瓶,导致结果偏低。3.3 萃取过程中如有停电或者密封不严漏气,需重新实验。3.4 溶剂甲苯不要随便倒入下水道,对环境造成污染。5.参考资料: GB/T17657-2013 人造板及饰面人造板理化性能试验方法. 18580-2001 室内装饰装修材料人造地板及其制品中甲醛释放限量.
1、穿孔萃取仪,单独买架子大概要多少钱啊?2、装置的连接不是很会,有没有同行可以指导一下,最好有图片,3、实验需要在怎样的环境中进行啊?目前我们实验室条件比较差,没有恒温恒湿,可以做吗?4、萃取完的甲苯溶液大家都是怎么处理的呢?5、板材 是怎么锯成一小块块,使可以放进圆底烧瓶那样的小口的
有谁知道用GB/T 17657-1999 中穿孔萃取法测试人造板材中的甲醛释放量中的含水率如何测试?试件含水率的尺寸是多少?谢谢
各位高手,请问有谁知道建筑材料人造板穿孔萃取法中的 穿孔萃取仪 的用法, 最好附上照片。 标准是GB/T 17657-1999。 谢谢各位
求穿孔萃取法测中密度纤维板,刨花板标准曲线,最近头疼,一直做不好,不知道有没有高人能分享一下自己的穿孔萃取法标准曲线?[em0801]
新手,刚学甲醛释放量穿孔法检测,有以下以地方不明白。这是我做的甲醛释放量标准曲线的数据 我的甲醛标准曲线图:斜率 31.34 甲醛含量 吸光度0.00 0.037 0.75 0.052 1.50 0.094 3.00 0.126 7.50 0.270 15.00 0.515 现在的问题是:很多人说这个斜率值在20-25之间才是正确的!但是我们的甲醛释放量最终的检测结果却和国家质检院检测的一样!前面溶液配制都没问题,甚至各点溶液的颜色都基本一样!可是分光光度计所读出的吸光度就差很多了,斜率更是不一样!但最后的甲醛释放量计算结果却一样!求高手指点!急!2.我用的是721分光光度计,不是数显,这个灵敏度调整档应该在那个档位比较好呢?3.光度计:412纳米处,灵敏度档2 。不知道是不是显色剂的问题,肉眼看起来我们两个企业的溶液颜色差别不大。如果我的光度计有问题得话,问题在哪里呀!另外我看那个企业的15毫克/升甲醛溶液的吸光度数值是1.301,可是我家的这个分光光度计在0.01到1.0之间是可以准确读数的,1-2之间最小刻度是0.2,请问如果真的是我的数据有问题,我这个分光光度计该怎么读取15毫克/升甲醛溶液的吸光度数值呢?我的问题又处在什么地方呢?很困惑,求高手指点!急!!!这是另一个厂家的。甲醛含量 吸光度0.00 0.017 0.75 0.080 1.50 0.149 3.00 0.283 7.50 0.681 15.00 1.301
穿孔法测试甲醛是测试的甲醛总量?没做过穿孔法,哪位大侠了解?干燥器法是测试释放量
穿孔法测试板材中甲醛方法中甲苯添加量为何要求为600mL,这个量是怎么来的,为什么不定500mL呢?正好一瓶倒进去多方便呀
[url=http://www.f-lab.cn/electroporation/pipectrode.html][b]克隆枪电穿孔室[/b][/url]是[b]电穿孔仪[/b]器的一项重大的技术进步,具有最高转化效率,有效降低[b]电穿孔过程[/b]中样品的低毒性,温度控制,及[b]电穿孔[/b]后样品的迅速恢复。[img=克隆枪电穿孔室]http://www.f-lab.cn/Upload/CG-PP-1.jpg[/img][url=http://www.f-lab.cn/electroporation/pipectrode.html]克隆枪电穿孔室[/url]在电穿孔过程中,由水冰温度稳定剂支持的薄外科不锈钢电极为细胞的提供优越环境。我们利用水融合的潜热(融化1克冰或加热1克水到80℃,需要相同的热量!),保持样本的低温是非常重要的,这样可以避免电弧。由于Pipectrode是一个试管,可以喷射出您的样品并立即放入回收缓冲区。更多电穿孔系统请浏览官网:[url]http://www.f-lab.cn/electroporation.html[/url]
我的方法是把纸样中加50ml水,在80℃的水浴中萃取甲醛。但是我把纸样拿到SGS去检测,他们用的是冷水萃取法。最后的结果差距很大。我测的是65mg/kg,而他们测的是5mg/kg。我都矛盾了,是他们的准还是我的准。求大神们再给我介绍一下冷水萃取法的内容。我找不到这种方法!
在测试甲醛时,萃取的溶液会不会随着放置的时间而变化,一般控制多长时间内进行测试?
1、什么是活体电穿孔活体电穿孔法(in vivo electroporation) 是将外源基因通过电场作用,导入动物目标组织或器官。由于这种方法能有效导入外源基因,可在多种组织器官上应用,并且效率较高。活体电穿孔法的原理很简单,在直流电场作用的瞬间,细胞膜表面产生疏水或亲水的微小通道105~115μm ,这种通道能维持几毫秒到几秒,然后自行恢复。在此期间生物大分子如DNA 可通过这种微小的通道进入细胞。近年来活体电穿孔法用于转基因研究的报道不断增多,在基因治疗方面的优势也日趋显著,是一种很好的活体基因导入方法。活体电穿孔法可用于检测瞬时表达系统中载体的表达状况。大量的研究表明活体电穿孔法在基因治疗方面有非常好的应用前景。因此目前国内外对活体电穿孔法介导外源基因转移的研究越来越多。2、活体电穿孔的法的特点 活体电穿孔法基因导入和表达效率较高,它的特点主要在以下几个方面:首先,靶器官的选择面广,理论上任何组织和器官都可以作为活体电穿孔的靶器官。 在用于基因治疗方面,要考虑到靶器官组织生理特性。如果所选择的局部组织细胞不能把所转移基因的表达产物分泌到外周血液循环中,则在某种意义上说已失去了基因导入的价值,这在基因治疗中是关键性的问题。当使用组织特异性表达载体时,研究人员应根据所构建的表达载体来选择基因转移和表达的靶器官组织。例如鱼精蛋白21 启动子可指导外源基因在精母细胞中特异性表达,以小鼠的睾丸作为靶器官将含有鱼精蛋白21启动子的表达载体导入,获得外源基因的表达量远远高于该基因在肝脏和骨骼肌中的表达。其次,对导入的外源基因片段的大小没有限制,从几KB 或十几KB 的表达载体, 到100~200KB 的YAC、BAC基因组 ,都有成功导入并获得表达的报道。此外活体电穿孔法操作简单快速,电穿孔的时间只有几秒钟,而且DNA片段不需要特殊的纯化操作。但电穿孔法也存在一些的缺点:首先,外源基因表达持续的时间很短,虽然外源基因导入后最快可在215 小时有表达,但大多1~2 月后表达量降至很低。外源基因表达的时间主要由于所构建的表达载体和基因导入的靶细胞组织器官不同而存在巨大差异。由于应用不同的表达载体,Muramatsu 在小鼠肝脏进行电穿孔7天后则检测不到外源基因的表达,而Heller 21 天后还可以检测到外源基因的表达。如果选择代谢和酶活动旺盛的组织器官如肝脏,则表达持续时间会较短,表达时间在1 个月以内,但以骨骼肌为靶组织,表达可持续15个月。3、 活体电穿孔法与其他活体基因导入方法的比较 到目前为止,非病毒载体的活体基因导入方法有直接注射法、脂质体法、基因枪法、电穿孔法等。每一种方法都有其各自的特殊性,因此很难将这几种方法进行简单的比较。直接注射法:可将外源基因直接注射到靶位点或血管中,但此种方法不适合以肌肉作为靶器官,它的外源基因表达效率极低,仅为电穿孔法的百分之一。脂质体法:活体基因转移法中脂质体法更适宜较大面积组织的基因导入,但无法避免DNA浓度变低,在出血的情况下会使本来不高的DNA浓度更加降低,往往造成基因导入效率低。基因枪法:适合于DNA较易接触到的质地较坚韧的组织如皮肤,而视网膜、胚胎和禽类的胚盘等组织会由于机械刺激和出血造成器质性损伤或发育停滞,因而不能用基因枪法完成。DNA包裹的金属颗粒从基因枪发出到达组织表面大多只几百微米的距离,较深层的组织不易操作, 表达效率也较低。Muramatsu报道在材料一致的情况下,电穿孔法的基因导入和表达效率明显高于其它方法,而且电穿孔法适合多种组织的操作 。4 、活体电穿孔法施加条件的研究 波型的选择在电穿孔过程中方波较指数衰减波更能获得较高的基因表达。同时方波只要要求控制电压和时间,十分直观,而指数衰减波需要控制的电压、电容、电阻等参数,这样的条件摸索过程中,方波较指数衰减波更易得到高表达。
EN 120-穿孔法测试甲醛含量方法里要求在“萃取管中加入大约1000ml的蒸馏水”,目的是干什么?(应该不是为了吸收甲醛吧?标准里设计了另有一个吸收甲醛的锥形瓶)穿孔器到底是什么样子的?标准里搞得太复杂,看不明白。。望老师们给剖析剖析。
[size=4]有测人造板甲醛的么?用的那个穿孔萃取仪是自己装的还是买的呢???[/size]
各位,当用一定浓度的水中甲醛质控样品,上机测试的到吸光度后,是把这个吸光度代入标准曲线y=As*f+b的方程里计算浓度,还是代入[img=,510,100]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811171639561821_627_2246051_3.png!w510x100.jpg[/img]中计算?
水萃取法测试甲醛时萃取液浑浊怎么处理?
性能特点(*为本仪器独有特点) 一次可处理24个样品,可以对每个萃取柱提供相同的压力。 *独有的微调旋钮,使每一个萃取柱的流速可以独立自由调节,互不干扰。 适用萃取柱容量分别可为1mL, 3mL , 6mL, 10mL或15mL。使用不同容量小柱,只需简单的更换定位板。 *创新性的串联接口,可进行串联萃取,解决了需要大量吸附剂或几种吸附剂同时使用时萃取柱容量不够的问题。 气动升降台,控制样品架升降,同时提供良好气密性。 可使用压缩空气或氮气,配有10μm 的过滤器技术指标 萃取柱容量:1mL、3mL 、6mL、10mL 或15mL。 气体供应:氮气或压缩空气。 过滤器:10 μm空气过滤器 最大工作压力:0.5MPa[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906181845_156028_1638904_3.jpg[/img]
各位老大,在做皮革甲醛的实验中,皮革的甲醛萃取液中经常会有色素和浑浊物,请问应该怎么处理?怎么样才能让溶液澄清不影响后面的仪器分析?
纺织品甲醛测试关于萃取震荡,国标中未明确指出震荡频率与震荡方式,那么你是怎么做的呢,影响有多大呢?说好的公布试验数据,供大家参考:表1:显色条件影响(无前处理,加标试验,此处避光指实验室照明光)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101359_577265_1601479_3.png表2:萃取条件影响(实物样品测试比对,棉化纤复合布样)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101359_577264_1601479_3.png结论:显色30min趋于稳定,实验室照明日光灯对测试基本无影响,冷却时长亦无明显影响;对此次测试样品而言,萃取过程中样品剪切大小影响最大,震荡频率及萃取时间影响不明显,因6号数据可疑,温度影响试验失败(各位可以自行总结)。
求与德国食品接触的木制品甲醛限量3mg/kg的依据, http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012291357_270502_1605532_3.gif及金属制品萃取重金属元素种类和限量依据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012291400_270503_1605532_3.gif
甲醛衍生后不萃取是不是不出峰?
分别采用穿孔萃取法和干燥器法测试了刨花板、高密度纤维板、浸渍胶膜纸饰面刨花板和浸渍纸层压木地板的甲醛释放量。在测试中发现,用穿孔萃取法和干燥器法测甲醛释放量,两者所测得数据之间存在着一定的换算关系[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83047]人造板甲醛释放量比对测试[/url]
用的ctc自动进样,软件上可以设定萃取头穿刺深度,看到大家说让萃取头维持在衬管中央,我不太清楚衬管口离进样口多长距离,不会估算。有做过的老师么,一般这一项是设置的多少呢?