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[color=#444444]最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测AIBA(偶氮二异丁脒盐酸盐,温度较高易分解),遇到的情况是,液相其实主要是用来进料,不分离,然后做的检测发现质谱图没有我的东西,也没有合成的原料(由于做的优化工艺,反应应该未完全反应,应存在原料),我的疑问主要是,这个进料过程或者检测过程是不是要升温,可能产物分解了,因为百度了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的进料方式有多种(例如直接液相进料、喷雾进料,气化进料),所以觉得是不是检测时升温雾化、气化了之类的。还是说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]其实就是直接进料呢?还有一个疑问是,盐酸盐需不需要加上盐酸计算分子量?[/color]
对于特定的反应过程,反应器的选型需综合考虑技术、经济及安全等诸方面的因素。 反应过程的基本特征决定了适宜的反应器形式。例如气固相反应过程大致是用固定床反应器、流化床反应器或移动床反应器。但是适宜的选型则需考虑反应的热效应、对反应转化率和选择率的要求、催化剂物理化学性态和失活等多种因素,甚至需要对不同的反应器分别作出概念设计,进行技术的和经济的分析以后才能确定。 除反应器的形式以外,反应器的操作方式和加料方式也需考虑。例如,对于有串联或平行副反应的过程,分段进料可能优于一次进料。温度序列也是反应器选型的一个重要因素。例如,对于放热的可逆反应,应采用先高后低的温度序列,多级、级间换热式反应器可使反应器的温度序列趋于合理。反应器在过程工业生产中占有重要地位。就全流程的建设投资和操作费用而言,反应器所占的比例未必很大。但其性能和操作的优劣却影响着前后处理及产品的产量和质量,对原料消耗、能量消耗和产品成本也产生重要影响。因此,反应器的研究和开发工作对于发展各种过程工业有重要的意义。
第一章 外延在光电产业角色近十几年来为了开发蓝色高亮度发光二极管,世界各地相关研究的人员无不全力投入。而商业化的产品如蓝光及绿光发光二级管LED及激光二级管LD的应用无不说明了Ⅲ-Ⅴ族元素所蕴藏的潜能,表1-1为目前商品化LED之材料及其外延技术,红色及绿色发光二极管之外延技术大多为液相外延成长法为主,而黄色、橙色发光二极管目前仍以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]外延成长法成长磷砷化镓GaAsP材料为主。MOCVD机台是众多机台中最常被使用来制造LED之机台。而LED或是LD亮度及特性的好坏主要是在于其发光层品质及材料的好坏,发光层主要的组成不外乎是单层的InGaN/GaN量子井Single Quantum Well或是多层的量子井Multiple Quantum Well,而尽管制造LED的技术一直在进步但其发光层MQW的品质并没有成正比成长,其原是发光层中铟Indium的高挥发性和氨NH3的热裂解效率低是MOCVD机台所难于克服的难题,氨气NH3与铟Indium的裂解须要很高的裂解温度和极佳的方向性才能顺利的沉积在InGaN的表面。但要如何来设计适当的MOCVD机台为一首要的问题而解决此问题须要考虑下列因素:1要能克服GaN 成长所须的高温2要能避免MO Gas金属有机蒸发源与NH3在预热区就先进行反应3进料流速与薄膜长成厚度均。一般来说GaN的成长须要很高的温度来打断NH3之N-H的键解,另外一方面由动力学仿真也得知NH3和MO Gas会进行反应产生没有挥发性的副产物。了解这些问题之后要设计适当的MOCVD外延机台的最主要前题是要先了解GaN的成长机构,且又能降低生产成本为一重要发展趋势。第二章 MOCVD之原理MOCVD反应为一非平衡状态下成长机制,其原理为利用有机金属化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法metal-organic chemical vapor deposition MOCVD是一种利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]反应物,或是前驱物precursor和Ⅲ族的有机金属和Ⅴ族的NH3,在基材substrate表面进行反应,传到基材衬底表面固态沉积物的制程。MOCVD 利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]反应物间之化学反应将所需产物沉积在基材衬底表面的过程,蒸镀层的成长速率和性质成分、晶相会受到温度、压力、反应物种类、反应物浓度、反应时间、基材衬底种类、基材衬底表面性质等巨观因素影响。温度、压力、反应物浓度、反应物种类等重要的制程参数需经由热力学分析计算,再经修正即可得知。反应物扩散至基材衬底表面、表面化学反应、固态生成物沉积与气态产物的扩散脱离等微观的动力学过程对制程亦有不可忽视的影响。MOCVD 化学反应机构有反应气体在基材衬底表面膜的扩散传输、反应气体与基材衬底的吸附、表面扩散、化学反应、固态生成物之成核与成长、气态生成物的脱附过程等,其中速率最慢者即为反应速率控制步骤,亦是决定沉积膜组织型态与各种性质的关键所在。MOCVD对镀膜成分、晶相等品质容易控制,可在形状复杂的基材衬底上形成均匀镀膜,结构密致,附着力良好之优点,因此MOCVD已经成为工业界主要的镀膜技术。MOCVD制程依用途不同,制程设备也有相异的构造和型态。整套系统可分为1.进料区进料区可控制反应物浓度。气体反应物可用高压气体钢瓶经MFC 精密控制流量,而固态或液态原料则需使用蒸发器使进料蒸发或升华,再以H2、Ar等惰性气体作为carrier而将原反应物带入反应室中。2.反应室反应室控制化学反应的温度与压力。在此反应物吸收系统供给的能量,突破反应活化能的障碍开始进行反应。依照操作压力不同,MOCVD 制程可分为I 常压MOCVD APCVDii低压MOCVD LPCWDiii超低压MOCVD SLCVD。依能量来源区分为热墙式和冷墙式,如分如下(Ⅰ)热墙式由反应室外围直接加热,以高温为能量来源(II)等离子辅助MOCVD(III)电子回旋共振是电浆辅助(Ⅳ)高周波MOCVD(Ⅴ)Photo-MOCVD(Ⅵ)others其中(II)至(VI)皆为冷墙式3.废气处理系统通常以淋洗塔、酸性、碱性、毒性气体收集装置、集尘装置和排气淡化装置组合成为废气处理系统,以吸收制程废气,排放工安要求,对人体无害的气体。一般来说,一组理想的MOCVD 反应系统必需符合下列条件a.提供洁净环境。b反应物于抵达基板衬底之前以充分混合,确保膜成分均匀。c.反应物气流需在基板衬底上方保持稳定流动,以确保膜厚均匀。d.反应物提供系统切换迅速能长出上下层接口分明之多层结构。MOCVD近来也有触媒制备及改质和其它方面的应用,如制造超细晶体和控制触媒得有效深度等。在可预见的未来里,MOCVD制程的应用与前景是十分光明的。