用湿法消解,空白太高,易烧干,而且效果不好(如果不加硫酸),样品间酸的使用量也不好统一。微波消解的购置计划又遥遥无期,折中的做法就是用压力消解罐,不知道坛里人用的多吗?效果如何,消解是不是主要是硝酸和双氧水?
关于密闭罐微波消解的压力设定和梯度温度设定,请问大家该如何设定,大概范围是多少?它的消解功率和温度怎么协调?升温阶段和温度恒定是怎么控制的,我们用的是意大利的微波消解仪
有没有用压力消解罐消解样品的?我用此法消解样品,大家有用的互相谈谈经验。
请问:压力消解罐哪家的比较好? 都有哪些参数我没有用过,现在想要来用压力消解罐处理样品试试在此请教各位:哪家的压力消解罐比较好
我用的是XT--9900上海新拓智能微波消解仪,早上消解时,发现压力一直为0,且炉腔内不发热,消解罐消解后也不发热,请问有哪位高人指点故障出现在哪里呢?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 供试品前处理的方法 分为 湿法消化法 干法消化法 压力罐消解法 微波消解法 各是什么意思 怎样处理供试品
微波消解仪的压力消解罐什么情况下需要更换?我们的仪器用了六七年了!不知道是不是该更换了呀?如果有异常情况会体现在什么地方呢?仪器型号是美国CEM公司的Mars5不知道有没有使用过这个仪器的版友,给点建议!
各位老师大家下午好: 今天我来跟您们分享一个样品前处理重金属检测消解的得力配套小助手----高压罐!!! 说起高压罐,大家肯定不陌生,它的适用范围很广,用于食品检测 土壤检测 水质检测 药品检测 农药检测等等领域, 消解完成后的内杯可放入GS赶酸板或者石墨赶酸板进行赶酸处理。 第一:原理 罐体内高温高压密封体系(强酸或强碱)的环境来达到快速消解难溶物质的目的 第二:材质 一般高压罐分为四氟和进口改进四氟材质,四氟的安全使用温度在200℃,进口改进四氟的安全使用温度在230℃ (建议先达到安全温度之后再往上升高,极限温度260),对于实验要求高的老师,我建议您使用进口四氟材质。 因为在一定程度上,进口四氟的抗变形性 可恢复性 耐渗透性要比四氟材质好,内壁光滑 做工精细。 第三:设计 高压罐两侧均有泄气孔,在温度失控的情况不会导致外罐变形,密封性能好,内外罐均可打编号,区分样品,防止老师做实验混乱 第四:消解能力 高压罐的金属空白值低, 消解效率高 能够消解传统难溶物质 速度快 第五:规格 可以给您提供5ml-1000ml之间的选择,如果需要大规格也可按照您要求进行定制 第五:成本 性价比高 物美价廉 保证产品质量 使用寿命长 良心企业 不添加任何回料 保证密封性 满足老师的高效率实验要求。可按照国标法检测土壤 药品 食品 水质等重金属。 要是老师们还有什么疑问可以找我哈。苏阳 138 138 88792[img=,500,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805141517476081_5945_3027478_3.jpg!w500x333.jpg[/img][img=,500,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805141517556721_9466_3027478_3.jpg!w500x333.jpg[/img]
我们的微波消解罐,用的是CEM(培安)的xpress型消解罐,对于釆购这种消解罐,版友们有那些釆购途径?
1、密封性好:高压消解罐的内杯凹凸榫槽设计,内杯盖尖底设计,方便实验结束后样品收集。2、消解效率高,能力强,对于做重金属铅的检测有很强的实验效果,能消解许多传统方法难以消解的样品,适应面广。3、洁净的加工环境,优化了加工工艺,确保极低的本底。本底值低于0.01PPb。另外:进口聚四氟乙烯(TFM)材料,金属元素空白值低,铅、铀含量小于0.01ppb,无溶出与析出,其中TFM与四氟相比的优点:同等实验条件下,其高温反应下的抗变形性、耐渗透性以及可恢复性均优于四氟乙烯材质;使用寿命和实验效果均优于国产PTFE。4、人性化设计,内外罐均可打编号,充分考虑到实验老师的需求,方便数据的记录和实验器材的摆放。5、规格齐全,5ml-5000ml均有,特殊实验要求可定制加工内外罐,厂家直销放心使用,售后有保证。6、配套的赶酸系统,打造一个一体化样品前处理的消解过程。赶酸仪均可定制加工。
如题,将要开展饲料中的重金属镉的检测,在国标法中用的是干灰化法,查了下食品中镉的检测,发现在石墨炉法中压力罐消解法很简单,用的试剂也很少,想知道这个方法是不是只能用在石墨炉法里?因为仪器还没买,带石墨炉的原吸也贵的多,如果可以的话就不配石墨炉了。请各位大虾多多指教
用微波消解后,放置1个小时,罐内压力很大,罐盖打不开,静置一夜后还是有压力,但是能取下来了,拿掉盖子还是有点冲力,这可如何是好?!(注:消解罐是固定在一个罐框架内,通过框架顶部旋钮,固定和放松消解罐,压力大且不泄压时,把旋钮调到最松,也取不下消解罐,强拆就会喷出来)
关键词:环境化学分析标准物质 煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质 工程技术特性测量标准物质 物理特性与物理化学特性测量标准物质 土壤标准物质 (1)仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)、恒温干燥箱、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。(环境化学分析标准物质) (2)试剂 硝酸、盐酸、过氧化氢(30%)、硝酸(O.5+99.5,取0.5mL硝酸,慢慢加入50ml,水中,然后加水稀释至lOOmL)、50g/L高锰酸钾溶液(称取5.Og高锰酸钾,置于lOOmL棕色瓶中,以水溶解稀释至lOOmL)、硝酸一重铬酸钾溶液(称取0.05g重铬酸钾,溶于水中,加入5mL硝酸,用水稀释至lOOmL)、lOOg/L氯化亚锡溶液(称取10g氯化亚锡,溶于20mL盐酸中,以水稀释至lOOmL,临用时现配)、无水氯化钙。 汞标准储备溶液:准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氧化汞,溶于硝酸一重铬酸钾溶液中,移入100mL容量瓶中,以硝酸一重铬酸钾溶液稀释至刻度,混匀。此溶液lmL含1.0mg汞。汞标准使用液:由1.Omg/mL汞标准储备溶液经硝酸一重铬酸钾溶液稀释成2.Ong/mL、4.Ong/mL、6.Ong/mL、8.0ng/mL、10.Ong/mL的汞标准使用液。临用时现配。(煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质) (3)分析步骤 ①样品预处理在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。 ②样品消解称取1.00~3.OOg样品(干样、含脂肪高的样品少于1.00g,鲜样少于3.00g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mI一浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120~140°C保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10.0mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。(工程技术特性测量标准物质) ③测定仪器条件:打开测汞仪,预热1~2h,并将仪器性能调至最佳状态。 标准曲线绘制:吸取上面配制的汞标准使用液2.Ong/mL、4.0ng/mL、6.Ong/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL各5.0mL(相当于10.0ng、20.0ng、30•0ng、40.Ong、50.0ng汞),置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡(100g/L),迅速盖紧瓶塞.随后有气泡产生,从仪器读数显示的最高点测得其吸收值,然后,打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50g/L)中,待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定,并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。(物理特性与物理化学特性测量标准物质) 试样测定:分别吸取样液和试剂空白液各5.0mI。,置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,以下按标准曲线绘制中的“分别加入1.OmL还原剂氯化亚锡……”起进行。将所测得的吸收值代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。 (4)结果计算试样中汞的含量按式(8—14)进行计算。(土壤标准物质) x一塑丝轰m篙堕幽 (8_14) ^1UUU 式中,X为试样中汞的含量,pg/kg或/~g/I。;A1为测定试样消化液中汞质量,ng;A2为试剂空白液中汞质量,ng;Vl为试样消化液总体积,mL;V2为测定用试样消化液体积,mL;m为样品质量或体积,g或mL。 计算结果保留两位有效数字。(物理特性与物理化学特性测量标准物质)
关于消解罐鼓包及零件更换分析说到微波消解,相信大家都不陌生,使用的款型也多种多样,但最终目的都是帮我们把目标元素提取出来。讨论微波消解仪的很多,但关于其耗材的讨论则很少,本文将对实验过程中出现消解罐鼓包及需要更换相关耗材的情况做下简单的分析,并希望借助此文能帮助到(使用该款的)一些刚接触微波消解的朋友。虽然购买仪器时都会有相关的培训,但由于人员流动频繁,很多时候,前任在交接工作时会漏了一些(厂家曾经在培训时有讲到的)比较细节性但又是比较重要的东西;或者有些时候,做了多年的微波消解,也可能没遇到消解罐鼓包的情况。或者只是看到相关文字资料的描述,并未能亲眼目睹一下鼓包的怎样的情况。(本文只作为经验学习交流用)2012年7月才刚接手重金属检测(前处理及上机都是一人哈),在8、9月份,在做微波消解的过程中,曾经出现多个消解罐鼓包现象,消解罐鼓包图1和图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310241750_472719_2600757_3.jpg此款消解罐的零件共有:消解外罐、消解内罐、弹性体、密封碗、压板、垫块等。正常情况下,在消解时不应该出现此种现象,到底是什么原因导致的呢?一、关于消解罐在消解时出现鼓包现象原因分析如下:1、消解罐內罐密封性不好,导致罐内气体或是液体外溢。溢出的液体(酸性溶液)会吸收微波产生高热,从而把外罐溶化鼓包。此种原因是最有可能引起鼓包,那为何内罐会密封性不好呢?请看下段的零件排查,呵呵,此处不多讲。2、加入的硝酸量不够,过少的溶液很难产生压力,仪器会长时间大功率加热罐体,从而使罐体发烫。3、弹性体为硅橡胶制品,长时间使用会老化。仪器是依照在消解加热时弹性体被压缩的程度来检测压力。如下图3(画图技术不好,请见谅哈)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310241751_472720_2600757_3.jpg(例如正常弹性体受压3mm下对应的压力是c点,一旦弹性体变形或者老化之后,受到相同压力后可能对应的压力是a点或b点了。)弹性体老化之后会变硬,仪器将无法正确显示消解罐的实际压力。如仪器显示的压力为15kg,罐内的实际压力可能已经超过20kg或更高。4、外罐长期使用,内部可能会有些裂缝,由于清洗不干净或者存放环境中的灰尘落入,可能在裂缝处存在一些微小颗粒状异物,异物也可吸收微波产生高热。二、根据以上可能导致消解罐鼓包的原因进行排查,将消解罐的零件进行新旧对比,如下图4-6 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310241751_472721_2600757_3.jpg消解罐零件新旧数据对比表 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310241752_472722_2600757_3.jpg具体分析:1、由于弹性体是整个测压系统中的重要元件,它在一定硬度下有它的压力特性曲线,如果它的硬度发生变化,其压力体现曲线也变化,这时传递的实际压力与设定的压力就不符。如果弹性体老化,变硬、开裂、或被腐蚀变形,厚度小于13mm(原厚度为14mm)则不能再用。实际上,之前使用的弹性体厚度已经低于标准值,不能再用了。(从上表可以明显看出来。)2、图5:用相同的密封碗经过扩圆后盖上,密封性不好的密封碗会往下滑(如图的1、2),说明内罐口径变宽;若密封性好,则盖上后会自动有些反弹,有和顺跟紧密感。经实验证明,新的密封性很好。3、由于使用时间长并长期未更换,实验过程受酸蚀或污染,消解罐内壁会有刻痕或其它印迹。从上表的数据对比,老的消解内罐体长也比新的长了一些,虽然只是长了一点,但如果没有经过新老对比,用肉眼还真无法看出来。或者长期就使用那些旧的,也不会去想罐体已经发生了变形。另消解外罐经常处于低温和高温环境,也较容易老化。4、消解外罐是由工程塑料做成的,内罐则是聚四氟乙烯材料的,但是无论是外罐还是内罐,或是弹性体,这些都属于正常耗材,需根据实际情况(使用频率及使用时间)进行更换。不要为了节省一些开销而不舍得更换,为了我们实验人员自身的安全和确保实验数据的准确,该换就得换。
钢衬四氟消解罐说明: 钢衬聚四氟乙烯高压密封消解罐,也称为水热合成釜、高压消解罐、高压反应釜、压力溶弹、消化罐。在烘箱中使用,是利用罐体内强酸或强碱的高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的,是分析工作中测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。 钢衬四氟高压消解法被我国有关部门认定为标准方法,比如GB5009、GB14962、GB11914等。美国AOAC亦规定此法为测定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的样品标准分解方法。 使用温度可以达到180℃。钢衬四氟消解罐特点:1安全。2消解效率高,能力强,能消解许多传统方法难以消解的样品,适应面广。3消耗酸溶剂少,空白值低。4提高分析的准确度和精密度,降低了工作强度和对环境的污染。5成本低,使用简便。************
很多人可能好奇压力罐到底是怎么工作的,南京捷登小编今天带你走进压力罐一探究竟。一、原理压力罐是利用罐内空气的可压缩性来调节和贮存水量并使之保持所需压力的,所以又叫气压给水设备,其作用相当于水塔和高位水池。由于它的供水压力是借罐内压缩空气维持的,因此,罐体的安装高度可以不受限制。再加上这种设备投资较少,建设速度快,容易拆迁,灵活性大,自动化程度高,很适宜用于水源充足、供电正常的中小村庄供水。但其调节水量小,压力衰减快,机泵启动频繁,运行费用高,不适宜用水量大和要求压力稳定的用户。二、安装 压力罐一般安装在配水泵与管网之间。水泵启动后,即向管网供水,多余的水则贮存至罐内,并使罐内水位上升,罐内空气受到压缩,压力随之增高。当罐内压力达到所规定的上限压力值时,由管道与罐顶部相连通的电接点压力表的指标接通上限触点,发出信号,切断电源,停泵。用户继续用水,罐内压缩空气将罐内的水压入管网,水位下降,罐内空气压力也随之下降。当降至所要求的下限压力值时,电接点压力表的指标即接通下限触点,继电器动作,电机与电源接通、水泵重新启动工作。正常情况下,水泵可在无人控制的情况下工作,并可根据用水量的变化,自行调整水泵开停次数与工作时间,保证向管网连续供水。三、类型 压力罐有补气式和隔膜式两种类型。补气式压力罐中空气与水直接接触,经过一段时间后,空气因漏失和溶解于水而减少,使调节水量逐渐减少。水泵启动渐趋领繁,因此需定期补气。补气方法有空气压缩机补气、水射器补气和定期泄空补气等。隔膜式压力罐气水分开,水在橡胶(塑料)囊内部,外部与罐体之间的间隙预充惰性气体,一般可充氮气。这种压力罐没有气溶与水的损失问题,可一次充气,长期使用,不必设置空气压缩机。因此,节省了投资,简化了系统,扩大了使用范围。如果您想进一步了解压力罐的工作原理,请关注南京捷登官网,意大利进口压力罐Aquafill压力罐高品质,高性价比等你来询。
很多人可能好奇压力罐到底是怎么工作的,南京捷登小编今天带你走进压力罐一探究竟。一、原理压力罐是利用罐内空气的可压缩性来调节和贮存水量并使之保持所需压力的,所以又叫气压给水设备,其作用相当于水塔和高位水池。由于它的供水压力是借罐内压缩空气维持的,因此,罐体的安装高度可以不受限制。再加上这种设备投资较少,建设速度快,容易拆迁,灵活性大,自动化程度高,很适宜用于水源充足、供电正常的中小村庄供水。但其调节水量小,压力衰减快,机泵启动频繁,运行费用高,不适宜用水量大和要求压力稳定的用户。二、安装 压力罐一般安装在配水泵与管网之间。水泵启动后,即向管网供水,多余的水则贮存至罐内,并使罐内水位上升,罐内空气受到压缩,压力随之增高。当罐内压力达到所规定的上限压力值时,由管道与罐顶部相连通的电接点压力表的指标接通上限触点,发出信号,切断电源,停泵。用户继续用水,罐内压缩空气将罐内的水压入管网,水位下降,罐内空气压力也随之下降。当降至所要求的下限压力值时,电接点压力表的指标即接通下限触点,继电器动作,电机与电源接通、水泵重新启动工作。正常情况下,水泵可在无人控制的情况下工作,并可根据用水量的变化,自行调整水泵开停次数与工作时间,保证向管网连续供水。三、类型 压力罐有补气式和隔膜式两种类型。补气式压力罐中空气与水直接接触,经过一段时间后,空气因漏失和溶解于水而减少,使调节水量逐渐减少。水泵启动渐趋领繁,因此需定期补气。补气方法有空气压缩机补气、水射器补气和定期泄空补气等。隔膜式压力罐气水分开,水在橡胶(塑料)囊内部,外部与罐体之间的间隙预充惰性气体,一般可充氮气。这种压力罐没有气溶与水的损失问题,可一次充气,长期使用,不必设置空气压缩机。因此,节省了投资,简化了系统,扩大了使用范围。如果您想进一步了解压力罐的工作原理,请关注南京捷登官网,意大利进口压力罐Aquafill压力罐高品质,高性价比等你来询。
一般而言,压力罐用于闭式水循环系统中,起到了平衡水量及压力的作用,避免安全阀频繁开启和自动补水阀频繁补水。那么压力罐的主要原理是什么?南京尤孚泵业的技术小编通过文章为你详解。 膨胀罐起到容纳膨胀水的作用外,还能起到补水箱的作用,膨胀罐充入氮气,能够获得较大容积来容纳膨胀水量,高、低压膨胀罐可利用本身压力并联向稳压系统补水。本装置各点控制均为联锁反应,自动运行,压力波动范围小,安全可靠,节能,经济效果好。 主要工作原理压力罐是利用罐内空气的可压缩性来调节和贮存水量并使之保持所需压力的,所以又叫气压给水设备,其作用相当于水塔和高位水池。由于它的供水压力是借罐内压缩空气维持的,因此,罐体的安装高度可以不受限制。再加上这种设备投资较少,建设速度快,容易拆迁,灵活性大,自动化程度高,很适宜用于水源充足、供电正常的中小村庄供水。但其调节水量小,压力衰减快,机泵启动频繁,运行费用高,不适宜用水量大和要求压力稳定的用户。压力罐一般安装在配水泵与管网之间。水泵启动后,即向管网供水,多余的水则贮存至罐内,并使罐内水位上升,罐内空气受到压缩,压力随之增高。当罐内压力达到所规定的上限压力值时,由管道与罐顶部相连通的电接点压力表的指标接通上限触点,发出信号,切断电源,停泵。用户继续用水,罐内压缩空气将罐内的水压入管网,水位下降,罐内空气压力也随之下降。当降至所要求的下限压力值时,电接点压力表的指标即接通下限触点,继电器动作,电机与电源接通、水泵重新启动工作。正常情况下,水泵可在无人控制的情况下工作,并可根据用水量的变化,自行调整水泵开停次数与工作时间,保证向管网连续供水。以上的文章大致的描述了关于压力罐的主要工作原理,南京尤孚泵业主要提供销售Aquafill(埃克菲尔)和wozi(沃兹)品牌的压力罐,选择压力罐,请选择南京尤孚泵业。尤孚是一家全球化的水泵产品和系统制造商。我们提供先进的产品、服务和解决方案,满足您的多元需求。源自对创新的传承,尤孚致力于对水泵技术、产品和解决方案的不断改进。
如题,消解管变黄后有没有什么比较好的清醒方法啊[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809122300507960_2317_3362936_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809122300512170_3891_3362936_3.jpeg[/img]
微波消解仪在换了电池后,重设压力传感器的参数时,参数输入不能确认,在启动升温程序后提示没有正确选择消解罐,求大神告知是哪里出了问题!!!!
样品:菠菜 设备:烘箱 消解方法:0.3g菠菜+5mL 硝酸,于160度烘箱中消解4小时。完成消解后,发现消解液中有沉淀。该如何解决?
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C115114%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海新仪微波化学科技有限公司 的 70罐超高通量密闭微波消解/萃取工作站(微波消解仪)(MASTER)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 继2010年新仪公司成功推出40罐高通量微波消解/萃取工作站之后,填平了国产微波化学仪器与国外同类产品的距离,获得了良好的市场反馈。而2012年新仪更是在此基础上,将微波样品前处理仪器的使用极限提升到国内外前所未有的高度。 全新MASTER 70罐超高通量密闭微波消解/萃取工作站是新仪公司20年微波化学研发历程厚积薄发的产物,是对国外同类产品消化吸收后的超越,其核心技术超过国外同类产品。这些核心技术包括消解外罐的材料和加工工艺,高通量消解转子的设计,独特的压电晶体测压技术,炉腔内消解转子同一方向连续旋转的专利技术等等,无一不体现了业界的创新和突破。 随着质谱等分析仪器的普及,快速、高效、高处理量的微波样品前处理仪器的需求越来越大,而现存的国外高通量微波消解产品普遍存在承压低,易泄漏,罐盖易变形,微波加热不均匀,操作繁重等缺陷。全新MASTER系列密闭微波消解仪就是针对这些普遍存在的问题,而开发的新型高通量微波样品前处理仪器。其独特的创新技术体现在: 1. 高通量罐架采用高强度合金材料拉杆连接成一个整体,具有强大的压力支撑作用(≥10000Kg),每个消解罐顶部和底部的垂直方向上受到罐架的强大支撑,保证了消解罐在承受压力≤4MPa, 温度≤250℃情况下不会变形,不会泄漏。(国外同类产品一般工作温度不超过210℃) 2. 高通量罐架设计可以让炉腔内的微波场随着罐架的旋转而搅拌,使多达40-70个高通量消解罐在微波场分布均匀的状态下加热。 3. 取消了防爆膜等消耗品,采用安全泄压爆裂片(专利)装置,保证消解罐在正常工作状态(压力≤4MPa,温度≤250℃)消解罐完全密闭,只有当罐内压力大到对安全构成威胁的指定强度时爆裂片自动破裂,罐盖自动上升释放压力,实现定量垂直爆破泄压,保证运行安全。正常操作情况下,安全泄压爆裂片不会破裂也无需更换。(国外同类产品工作温度超过200℃就开始自动泄压,依靠罐盖面的形变来达到泄压,但由于罐盖面是非金属材料,在温度和压力作用下,形变后不容易恢复,几次用后就失去了弹性,丧失了继续密闭功能,所以经常会出现消解罐内样品减少和干涸现象,并造成回收率降低。) 4. 温压测控装置和消解罐随转盘同方向同步旋转,通过专利的接线盒技术让转盘始终朝一个方向不停顿地旋转,无需360度来回旋转,旋转过程中无停顿,微波加热更均匀;温压....【了解更多此仪器设备的信息】
1 目的规范MDS-2002A微波消解仪的操作程序,以正确使用仪器,保证样品微波消解制备工作的顺利进行和设备安全。2 适用范围适用于MDS-2002A微波消解仪的使用操作。3 职责3.1 MDS-2002A微波消解仪操作人员按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,做好使用登记。3.2 保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。3.3 科室负责人负责仪器综合管理。4 MDS-2002A微波消解仪微波消解前的准备工作 4.1 消解罐所有部件必须干燥,无颗粒物质黏附(除溶样杯内); 4.2 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝,如有裂缝不得使用,以免消解时发生危险;若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后,应予活用或停用; 4.3 弹性体标准厚度14mm,当用到中心厚度小于13mm时,需更换;若弹性体发硬、出现裂缝,则必须更换; 4.4 检查溶样杯上部是否变形,若变形,则更换; 4.5 检查活塞密封碗裙边是否变形,若变形但无裂缝,可用扩口器多扩几次,以使其恢复;若有裂缝或恢复不了的,则须更换。5 溶样杯的清洗 5.1 稀酸浸泡清洗法 把溶样杯和杯盖(密封碗不必卸下)放入已配制好的稀酸(可用盐酸或硝酸,我单位用硝酸)里浸泡数小时或过夜后取出,用自来水和去离子水洗净,备用。 5.2 蒸气清洗法 在作微量、痕量元素分析时,溶样杯可用此法清洗。在溶样杯中加入5mL硝酸,装好罐在仪器上预置压力为0.5MPa,加热时间为2分钟,待消解罐冷却后打开,倒去酸液,用蒸馏水或去离子水彻底洗净,备用;若单体消解罐溶样杯里出现了黑色的炭化圈或样品粘罐,可加5mL硝酸、1mL高氯酸,在仪器上设置:第1工步0.5MPa1分钟,第2工步1.0MPa1分钟,第3工步1.5MPa1分钟,第4工步2.0MPa1分钟,待消解罐冷却后打开,倒去酸液,用蒸馏水或去离子水彻底洗净,备用。6 MDS-2002A微波消解仪使用注意事项 6.1 每次盖溶样杯盖前都必须对密封碗进行扩口(扩口器平时应放在盛有1%稀硝酸溶液的清洗杯中,以防污染)。 6.2 溶样杯与杯盖应一一对应,以保持密闭性; 6.3 装溶样杯之前必须检查罐体内是否已放好垫块,装入溶样杯之后,用手指从罐底的顶出孔顶一下垫块,没有松动感即可,如有松动感,需检查溶样杯。 6.4 消解罐使用前所有部件必须干燥,无颗粒物质黏附(除溶样杯内)。防止沾上酸溶剂等杂质,否则微粒和液滴将吸收微波,引起过热炭化,损坏容器。 6.5在微波加热过程中,若出现酸气泄漏,应立即停机(按“停止”键),过3分钟后再打开炉门,取出消解罐,待压力下降后将消解罐拆开,清洗并检查罐体。 6.6 第1工步预设压力应≤0.5MPa,之后每个工步预置压力相差≤0.5MPa。若有压力过冲现象出现,说明消解方法不正确。减缓压力过冲的方法:⑴在微波加热前将样品预处理;已经预处理的,增加预处理时间和温度;⑵将消解程序第1工步的预置压力降低,增加后续工步数,缩短每个工步预置压力的间距。
微波消解罐的清洗维护[color=#0268ca]微波消解罐[/color]是为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的[color=#0268ca]反应器[/color]。 目前市场上的微波消解罐大多数采用温度和压力双重控制模式,温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。 温度越高,样品反应速度和消解的程度越高; 压力越大,消解罐的耐压要求越高,相对危险性越高。 因此,温度[color=#0268ca]传感器[/color]与[color=#0268ca]压力传感器[/color]读取数据的真实性与准确性,非常重要。 温度传感器和压力传感器是微波消解罐重要也基本的配置 一些厂商为了吸引客户的关注度,出现了红外测温、全罐测温等非接触式测温新概念。 红外测温是利用红外线只能穿透透明性物质的原理,探测样品消解液的温度。 因此只有消解内罐采用透明性的材质才能准确测量消解液的温度。 消费者在购买时,可以运用自己的专业知识或者向行业内的专家请教,理性思考和选择。[align=center][img=1.jpg]http://file3.hi1718.com/newsfile/2019/07/25/20190725110422801.jpg[/img][/align] 微波消解罐常规清洗方法:此方法适用于大部分消解后的罐子清洗,步骤如下: 1、用热的清洗液清洗微波消解罐: 微波消解罐用海绵或者脱脂棉擦洗微波消解罐内的可见污物,应避免使用硬质毛刷清洗微波消解罐,以避免划伤微波消解罐,从而造成更容易吸附样品以及降低罐子使用寿命。 2、依次用自来水和去离子水冲洗微波消解罐,干燥后放置在一个干净且干燥的地方备用。 3、盖子部分不必每次消解完样品都清洗,一天只需清洗一次,清洗步骤按照清洗液---自来水---去离子水---干燥的步骤清洗即可。 4、外套禁止用任何试剂清洗,如有污物或者酸滴用湿布擦拭干净。 5、如果污物中有某些清洗液很难清洗干净的有机物,则可能需要用到丙酮,二甲苯之类的溶剂,使用此类溶剂清洗微波消解罐时注意残留溶剂一定要用水冲干净。 溶样完毕要及时清洗溶样杯,由于溶样杯的材料是聚四氟乙烯 因此可用各种无机酸浸泡清洗,可用软刷子洗刷样品残留物,可用[color=#0268ca]超声波清洗器[/color]清洗。 用酸洗涤后,先后用自来水冲洗、纯水洗涤、晾干待用。 活塞密封碗的清洗可用稀酸浸泡后用水冲洗。 消解罐的所有部件在使用前用软纸、干抹布檫干,使用后应及时用水洗涤至无酸味,然后用软纸、干布檫干待用。 如果在使用过程中出现酸雾泄漏,要立刻停机,待压力下降后将消解罐的所有部件拆下,用水彻底清洗(禁用丙酮、乙醇等有机溶剂)。 然后在50℃的干燥箱中干燥后再使用。
我们的消解罐内衬是CEM xpress,图片如下,因消解罐口径只有2cm,深度在190mm,清洗起来麻烦,版友们在清洗这种罐子时,釆用那些的清洗工具呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403101118_492455_1827064_3.jpg
我们做微波消解,有时消解罐会冲洗不干净,工程师说一定不能用刷子刷,在冲洗不干净的情况下我会用纯酸再走一遍程序,这样会很干净,但是这样比较麻烦!大家有其他方法清洗微波消解罐吗?欢迎讨论!
今年我们的微波消解爆罐3次了,每次都把女同事吓得要死要活的,万幸没有真正伤到人,仪器暂时也没有大问题,就是罐毁了因为是化验员操作,本人也没有参与,经询问,都说有参照操作规程来做,问了厂家也说可能是压力太大,但是感觉两者这回复有点敷衍,有点郁闷使用的是国产设备,信息如下,请各位有经验的同志们多分享下经验啊谢谢名称:多通量微波消解/萃取系统制造商:上海新仪微波化学科技有限公司型号:JUPITER-B
如图,本实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]连接的氦气罐压力表。想问左右两个压力表的指针范围在多少能够保证正常使用?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403201626488219_5398_6018374_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
测温目的:1. 方便实验,重现性好。不同种类样品,消解温度不同,只要设定温度大于消解温度,样品一定能被消解,和样品质量无关(在安全压力前提下)。2. 保证消解罐不超温。因为消解罐为工程塑料,熔点较低,如果超温,罐子会熔化,造成不必要损失。测压目的:1. 为了安全。已知消解罐是工程塑料,承受压力有限,如超过消解罐承受值,爆罐,危险,不必要损失。2. 如已知消解样品一定一定不会产生很大压力,不会超过消解罐承受值,不测压也可。3. 对于高有机质含量样品,会有压力骤升情况,比如胶囊,在约160度时压力几乎直线上升,如无压力监控,微波持续发射,温度继续上升,不能保证压力不会超过极限值。特别是在消解罐使用一段时间后,承受值会下降。测温技术:1. 插入式最普遍,测温准确,传感器种类:铂电阻,热电偶,光纤。以光纤最佳,无趋附效应,缺点价格太高,易损坏,成本高。2. 红外测温,消解罐内温度准确度有待考量。测压技术:1. 毛细管连通消解罐内部和压力传感器,直接测量罐内压力;2. 压力传感器置于消解罐外部,间接测压;控温、控压:温度、压力达到设定点,微波受控,关停或者功率变小,保证温度、压力不超过设定值双重测控:CPU同时检测温度、压力数值,任一数值超过设定值,即控制微波,维持设定的温度或压力值。各微波消解仪器厂商都有多种温度、压力测控技术,技术之利弊,需客户多了解。不足之处,请补充。
说起供暖系统中压力罐的安装方法,其实很简单,基本上使用过压力罐的用户都能略知一二。在这里南京捷登就简单给大家几点建议。1、供暖系统中建议将压力罐安装在系统水温相对最低点地方,一般安装在系统的回水端,储热水箱的冷水入水端。24L及24L以下的压力罐因自重较轻可直接连到系统管道上。为避免压力罐在工作时进水和自重对系统管道产生较大的载荷,对于24L以上的压力罐其自身带有三脚支架,可用金属软管把压力罐连接到系统,埋地螺钉固定压力罐支脚,保证使用过程中的平稳、2、供暖系统中压力罐附近要安装安全阀,避免在系统压力异常的时候损坏压力罐和系统其他部件;3、在供暖系统和空调闭式循环系统上,不能把压力罐装在水泵的出水口,这样可能会造成水泵的气蚀。4、压力罐出厂,预充压力已设定,一般在1BAR-4.0BAR,用户若认为压力不适合本系统运行,须使用压力表边测试边充、放气,或与供应商取得联系,不得擅自充、放气。