[b]二维色谱[/b] 色谱/色谱联用技术是采用匹配的接口将不同的色谱连接起来,第一级色谱中未分离开的组分由接口转移到第二级色谱中,第二级色谱仍有未分开的组分,也可以继续通过接口转移到第三级色谱中。理论上,可以通过接口将任意级色谱连接起来,直至将有机混合物样品中所有的组分都分离开来。但实际上,一般只要选用两个合适的色潇联用就可以满足对绝入多数有机混合物样品的分离要求了。因此,一般的色谱/色谱联用都是二级色潜,也称为二维色谱,但二维色谱也是有区别的。若两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱的某一组分简单地传递到后一级色谱中继续分离,这是普通的二维色谱(two-dimensional chromatography),一般用C+C表示。但当两种色谱联用,接口不仅承担将前一级色谱的组分传递到后一级色谱中,而且还承担前一级色谱的某些组分(如高浓度和损害下级色谱的组分等)的收集式聚集作用,这种二维色谱称做全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography),.一般用C×C表示。C+C或C×C两种二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型。原则上,只要有匹配的接口,任何模式和类型的色谱都可以联用,但常见的是根据流动相差异,将二维色谱分成两类。一类是流动相相同的二维色谱,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] (GC/GC),液相色谱/液相色谱(LC/LC)等。这类二维色谱由于流动相相同,操作和接口的要求都较容易。另一类是流动相不同的二维色谱,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/液相色谱(GC/LC)等。这类二维色谱由于流动相不同,操作和接口的要求均较高,至少要处理好两级色谱流动相的有效和合理的分离,因为前级色谱的流动相不能进入后一级色谱中。 在二维色潜中还需要注意的间题是:①两级色谱的柱容量应当尽可能地相互匹配。如果难以达到匹配水平,应选择柱容量大的色谱作为前一级色讲。②两级色灌虽然都可以选择合适各自特点的检测器,但为了保证后一级色潜对有机组分的分离检测,前一级色谱应当选择非破坏性检测器。如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应选择热导检测器,液相色谱应选择紫外检测器,而不能选择相应能破坏样品组分的氢火焰和液相电化学检测器等。若前一级色谱必须用破坏样品组分的检测器才能检侧组分,则只能采用分流的方法。即使前一级色谱的流出组分分成两部分,一部分进入检侧器,另一部分进入后一级色谱系统,这对接口有更高的要求,一般采用C×C二维色谱才能实现.最后,二维色潜能和单一色谱一样,也可以继续与有机物的结构鉴定仪器如质谱、红外和核磁共振等联用。正如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的一样,二维色谱的GC/GC技术非常成熟,经30年的商品化技术开发,目前GC/GC二维色谱联用仪器有很好的商品出售。LC/LC二维色谱目前还少有出售的商品仪器。但由于液相色谱有较多的分流模式,如正反相、离子交换等,使得LC/LC分离效果和应用范围要远远优于GC/GC。因此,近年LC/LC维色谱的应用和技术开发都在迅速发展,很快会有成熟的商品出现。下面主要对GC/GC和LC/LC二维色谱进行介绍。
求助,最近走了几次[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]二维,每次的目标峰都比较小,我们设定的切目标峰0.2min切进二维色谱柱,最后相同的方法走一针溶剂作为对照,但是发现走的样品图从二维柱就出来好多峰,溶剂的二维色谱图也一样,就是走的样品和溶剂从二维柱出来的图一样,请问这种情况是什么原因呢,应该如何解决呢?多谢。
随着国家对兽药企业二维码的强制推行,喷码机行业会迎来一波较大的成长期。2015年12月31日后,所有兽用生物制品、原料药、处方药,强制实施二维码管理。目前已经在部分兽药企业试点。当然主要是惠及品牌知名度高,性价比高的喷码机厂家,小规模厂家可能无法实现该功能而只能自动退出。喷码机行业各厂家都会抓紧未来的几个月时间。推广适用于兽药的二维码喷码机。
二维液相色谱(2D—LC)是将分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统。样品经过第一维的色谱柱进入接口中,通过浓缩、捕集或切割后被切换进入第二维色谱柱及检测器中。二维液相色谱通常采用两种不同的分离机理分析样品,即利用样品的不同特性把复杂混合物(如肽)分成单一组分,这些特性包括分子尺寸、等电点、亲水性、电荷、特殊分子间作用(亲和)等,在一维分离系统中不能完全分离的组分,可能在二维系统中得到更好的分离,分离能力、分辨率得到极大的提高。完全正交的二维液相色谱,峰容量是两种一维分离模式单独运行时峰容量的乘积。假如两种分离系统都有100的峰容量,那么良好的二维系统理论上可产生10000的峰容量。二维液相色谱大多使用两支或多支色谱柱,并通过柱结合技术实现样品的柱间切换。柱切换通常可分为部分和整体切换两种模式。按切割组分是否直接进人二维中,二维分离又可分为离线和在线两种方式。早期的中心切割技术,大都先在容器中收集一维洗脱产物,再进样到第二维中。随着现代仪器的发展和适应自动化分离的需要,目前二维色谱大多采用在线方式,使一维洗脱产物(部分或全部)直接进入到第二维柱系统中进行分离分析。部分模式即采用中心切割技术,只使第一维分离的部分感兴趣的组分进入第二维中进一步分析。为了将样品有效地转移到下一维柱系统中,必须先在第一维分离模式中用标准物进行实验,根据得到的分离信息设计切换程序。部分模式不能得到样品所有组分的信息,此外,还有操作繁琐、样品易损失与污染及可能降低分辨率等缺点。整体模式即全多维液相色谱模式(comprehensive HPLC)。基于Giddings 的理论,一般认为全多维分离应满足3个条件:(1)样品的每一部分都受到不同模式的分离;(2)所有样品组分以相等的比例(100%或稍低一些,即并不要求100%分析物,只要分流的部分能代表所有样品组分信息即可)转移到二维及检测器中;(3)在一维中已得到的分辨率基本上维持不变。“基本”指通过测量全二维中第一维轴上的某个特殊峰所对应的第一维的分辩率与一维情况相比减少不超过10%。其中,第一条和第三条说明了传统的中心切割技术与全二维的区别。Schoenmakem等 认为在二维分离之前进行分流也可称为全二维分离,进一步拓宽了全二维分离的概念。
1、全二维使用两个色谱柱通过调制器串联,然后从第二个色谱柱进入检测器检测,我有个问题。 既然是经过第二个色谱柱后才进入检测器出峰,这样应该只有一个保留时间吧,怎样得到两个保留时间呢?2、全二维经过第二个色谱柱后是不是也可以分流到几个检测器同时测量呢?3、关于其他。 死时间(tM):指不被固定相吸附或溶解的组分(如气相色谱的空气或甲烷)进入色谱柱至柱后出现浓度极大点的时间。请问如果进的样品是气体,那死时间是按什么组分的来算呢? 还有载气为什么不像其他组分一样有响应,出峰呢?(这个问题很弱。。。)
求教各位老师,对二维普图积分的软件有哪些?网上是否可以下载到呢?先谢谢各位啦
最近在看材料评价的高分辨电子显微方法一书,对书中的这几个概念“晶格条纹、一维结构像、二维结构像、二维晶格像、特殊的像”的区别比较模糊,谁能科普一下,形象的说一下
二维核磁中可以压溶剂峰吗?
全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]Comprehensive two-dimensional Gas Chromatography,GC×GC 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不同于通常的二维色谱(GC+GC)。GC+GC一般是从第一支色谱柱切割出部分馏分在第二支色谱柱上进行分离,缺点是不能完全利用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的峰容量,它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支柱上,进行进一步的分离。 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],在这两支色谱柱之间装有一个调制器,起捕集再传送的作用,经第一支色谱柱分离后的每一个馏分,都需先进入调制器,进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离,所有组分从第二支色谱柱进入检测器,信号经数据处理系统处理,得到以柱1保留时间为第一横坐标,柱2保留时间为第二横坐标,信号强度为纵坐标的三维色谱图或二维轮廓图。 这个技术自90年代初萌芽以来,在1999年由美国Zoex公司实现了仪器商品化。可以说,GC×GC是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的一次革命性突破(关键部件是调制器),将在复杂样品分离中发挥积极作用,是一种十分诱人的分离分析工具。由于这项技术非常新,目前全世界只有二十台左右的仪器,且只有Zoex公司有定型产品。该仪器有如下特点:1. 分辨率高、峰容量大。其峰容量为组成它的二根柱子各自峰容量的乘积。美国Southern Illinois大学已成功地用此技术一次进样从煤油中分出一万多个峰。2. 灵敏度高。经第一支色谱柱分离后,馏分在调制器聚焦,再以脉冲形式进样。因此,灵敏度可比通常的一维色谱提高20~50倍。3. 分析时间短。由于用了二根不同极性的柱子,因此样品更容易分开,总分析时间反而比一维色谱短。也由于高分辨率的原因,定性可靠性可大大增强。一个方法可覆盖原来要几个ASTM方法才能做的任务。 大连化学物理研究所及时地参与了GC×GC新技术的发展历程。2000年2月Zoex公司总裁专门来连与许国旺研究员商谈共同开发GC×GC技术的合作事宜。 该项技术将广泛地应用于含100个组分以上的复杂样品分析,如石油样品、环境样品、中药、香精香料、酒类、油脂等. 样品越复杂,优势越明显。一些长期分不开的样品,将会随着此技术的应用得以分开。
大家有用过岛津全二维气相色谱-单四极杆型质谱联用仪吗,大概是什么价位?
前几天我去听一个报告,里面提到一个HT变换,全新的序列,全新的变换,像HMQC,TOCSY等二维采样只需要20几秒钟,速度快的吓人,不过这个序列需要购买.不知道大家听说过没?
[em52] 我是做型材加工的,因对型材色差的要求提高,我公司需购买一台色差计。小弟才学疏浅对这方面的信息了解不多,急需色差计方面的资料。另:L,A,B,E这些专业术语希望诸位高手解惑。
哪些情况下需要做二维谱啊?当解析氢谱或碳谱的归属时, 如果有不确定归属情况, 就是需要二维谱帮忙的时候.
全二维QP2020 全二维降温后GC温度黄灯一直闪烁怎么回事
木质素二维核磁谱图的积分位置不知如何确定,二维核磁等高线如何进行美化
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160939_440281_1609327_3.jpg河北省阜城县“漫河牌”西瓜上市的季节,每一个即将成熟的西瓜上都贴有二维码,消费者购买时用手机扫描二维码,就可获知西瓜的产地、品种、生产标准、授粉日期、种植户名称等内容,实现对西瓜的追根溯源。这个新出的西瓜二维码,还真是潮儿!不过,这个二维码,真的能保证西瓜的安全吗?二维码的出现,能推广到其它农渔产品吗?对于西瓜上出现二维码这种情况,会有如何的积极意义呢?你是怎么认为的?
[b]全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理[/b][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608171238_23986_1613333_3.jpg[/img]图1是GC×GC仪器的流程图。试样从进样口导入第一柱(一般为较长的或者液膜较厚的非极性柱)后,各化合物根据沸点不同进行第一维分离,然后经调制器聚焦,以脉冲方式(区带转移)进入第二柱(一般为较短的或液膜较薄的极性柱或中等极性柱),第一柱中因沸点相近而未分离的化合物再根据极性大小不同进行第二维分离,检测器检测到的响应信号经数据采集软件处理后,得到三维色谱图(两个横坐标分别代表第1柱和第2柱的保留时间,纵坐标则表示检测器的信号强度),或者是二维轮廓图。根据三维色谱图或二维轮廓图中色谱峰的位置和峰体积,得到各组分的定性和定量信息"因调制器对第一柱流出物具有聚焦作用,而且调制器的脉冲周期很短,故不会造成第二维谱带的扩宽,保持了第一维分离原有的分辨率。通常,第二柱的柱长比第一柱短很多,固定相的厚度也不如第一柱,因而第二柱分离速度比第一柱快得多,这保证了在较短的脉冲周期内完成第二维分离,不会导致前后两次脉冲流出的组分相互交叉或重叠。GC×GC的正交分离是通过线性程序升温的方法和固定相极性的改变两者共同作用而实现的。仅仅依靠两维固定相极性的改变是不能保证两维完全不相关的,因为在恒温条件下,在非极性柱上保留强的物质在极性柱上也会保留强,高沸点的物质在第一维和第二维出峰都晚,而低沸点物质则都早。如果结合使用线性程序升温的方法,那么高沸点物质相对于低沸点的同类化合物进入第二柱晚但得到了温度补偿,沸点越高温度补偿越大,这样就可以消除两维相关,实现真正的正交分离,同时充分利用了GC×GC的二维分离空间。根据化合物所属类型,GC×GC谱图被明显地分割成不同的区带,每一区带代表特定的族,同一族化合物在其区带内按照沸点大小不同进行分离,如烷烃、环烷烃、单环芳烃和多环芳烃等分别分布在不同的区带内,这就是GC×GC的族分离。
做二维谱,样品浓度又要求吗?什么能做二维谱,另外什么时候能做氮谱?
请问核磁二维谱的优点有哪些?是不是所有核的NMR都可以得到二维谱?
VARIAN 500的仪器,溶剂甲醇,样品浓度低,二维图中C谱只看见溶剂峰。试了CUTOFF,和HXCOR最后多加500,2000两个参数,还是没有变化。如何把二维谱中的C谱峰提高?
看到很多地方写ICP是二维光谱,不知道什么是二维光谱?它的特点是什么?和一维的有什么区别?是不是中阶梯光栅加CCD检测器就是二维光谱呢?
看了这里一下,很多还都是存在于理论,还有很多帖跟气相贴差不多,没有多少帖子提到二维。打个擂怎么样?有没有同学们遇到在一维很难分开的样品呀?让有二维的同学拿过去测一下呗,最简单实际的办法,让大家认识到二维的作用呗?
求助Noda小组在Internet上提供的进行二维相关性计算的MatlbaM语言源程序,或是其它的进行二维相关性分析的MATLAB程序也行。在一篇论文上看到过说是Noda小组在网上提供了二维相关性计算的matlab源代码,但找不着,哪位大侠可以指点一下?pocha软件画图能力太差了。
二维核磁共振有那些种类呀?谢谢
二维液相原理[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43623]二维液相原理[/url]题目:二维液相色谱切换技术及其应用
大佬们,全二维canvas软件建立标准曲线,已经在browser中处理过一个中间梯度的标样了,可是在使用scale中进行批处理时,选择调用指定参数时,定量结果中不显示标品的峰面积,请问这是怎么回事呀?孩子要哭了,救救我~[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309181822538488_723_5920058_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309181822538960_6569_5920058_3.png[/img]
大家好,最近我在做异核二维J谱的实验,属于相敏谱,得到的二维谱中出现很强的轴峰,严重影响了实验结果,请问大家,怎样才能把轴峰去除呢?
由于液相色谱能在常温下对大分子量的有机组分进行分离,而且有多种分离模式,因而应用范围要比气相色谱广泛。若能实现LC/LC联用、那么就能对更复杂的有机样品进行分离分析。但正因为液相色谱有正反相和离子交换等许多分离模式,导致两种不同分离模式联用的困难,因而目前还没有完整的LC/LC二维色谱问世。一般是各自实验宝根据自己分离祥品的性能自行组装LC/LC二维色谱。常见的LC/LC联用是采用多通阀接口装置进行切换。LC/LC多通阀接口装置和GC/GC多通阀接口装置原理是一致的,也是通过多通阀门的切换将前一级液相色谱分离出的某种组分传递到后一级液相色谱中继续分离。由于液相色谱的流动相可以是酸碱性,也可以是水或有机溶剂,且在高压下进行,因此,LC/LCL联用的接u多通阀的耐蚀和密封要求比GC/GC联用接口要高得多。现在的LC/LC二维色谱的多通阀一般是六通阀,采用高级不锈钢为基材,并用填充石墨的聚四氟乙烯为密封材料。LC/LC六通阀接日需要耐高压,一般应达50MPa ,但不像GC/GC的多通阀需要耐高温,只需耐50-80℃中温即可。LC/LC联用主要功能是可以实现对有机样品中某些组分的多次循环分离,也可以净化样品和富集痕量组分。和气相色谱不同的是,液相色谱的往都较短,一般不超过30cm,而气相色谱的毛细管柱已超过30m,相差100倍。增加液相色谱的柱长可以提高分离效果,但长柱填充和制作困难大。若将相同短柱半联使用,或将短柱流出组分返回柱中再分离,操作和效果都不理想。这样,利用六通阀接口,将两台液相色谱仪联用可以解决这个间题。另外,对于反相分配液相色谱,水相组分中的微量有机物的富集也可以通过LC/LC联用自动实现,操作和成本均比目前固相萃取(solid phase extraction,SPE)技术要好得多。因此,现在分析环境和水中痕量农药残留一般用LC/LC联用技术。
请学习“GC×GC全二维气相色谱技术在复杂样品分析中的应用”的同学发表一下自己的感受。以便大家共同进步! 全二维气相色谱(GC×GC)提供了一个真正的正交分离系统。它把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合组成二维气相色谱。在这两支色谱柱之间装有的一个调制器起捕集再传送的作用。全二维色谱的峰容量为组成它的两支色谱柱各自峰容量的乘积。介绍了GC×GC的技术和仪器,胡家祥老师列举了在石化、和农残领域GC×GC的许多应用实例。简单地讨论了GC×GC将来的发展前景。
做二维核磁的浓度一般需要多少?