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【我爱分享】多通道农残速测仪的验证及常出现的问题摘要:蔬菜基地的农残检测大多以速测仪为主,这些农药残留速测仪操作简单,成本较低,可对大量样品加以筛选定性,随着科技发展,速测仪也有大的改进,比如通道数越来越多,从一次做6个样品,增加了一次做12个样品,甚至更多,而且检测出来的数据可以直接上传到监管系统,实时监控,即防止数据造假,又不用增加电脑设备,省钱省力。我们最近购买了一台12通道农残速测仪,在实验室里进行了各种测试,下面就如何验证农残速测仪,及使用时常出现的问题进行解析。1 实验部分1.1 仪器与试剂北京强盛分析仪器制造中心生产的农药残留检测仪,石家庄农残试剂。1.2实验方法按照GB/T5009.199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》酶抑制率法(分光光度法)方法检测。1.3样品的预处理对照溶液测试:先于试管中加入2.5mL样品提取液,加酶0.1mL,混匀静置抑制10min,(常温25-35℃)后,再加入显色剂0.1mL与底物0.1mL,倒置两次后,立即转移到1号比色皿中,及时放入仪器,按“确认”键进行测试。样品处理:选取有代表性的蔬菜样品,冲洗表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取样品1g,放入烧杯或提取杯中,加入5mL提取液,振荡1min∽2min,静置10min,待用。样品溶液测试:先于试管中加入2.5mL样品提取液,加酶0.1mL,混匀静置抑制10min,(常温25-35℃)后,再加入显色剂0.1mL与底物0.1mL,倒置两次后,立即转移到比色皿中,及时放入仪器,按“确认”键进行测试。2 农残速测仪的验证 新购买的仪器要进行验证,验证内容包括12个通道的重现性如何,农药的检出限是否达到。2.1、不同通道之间的验证仪器的12个通道的误差如果维持在10%以内,这说明仪器的稳定性较好,如果通道之间误差较大,说明仪器有问题可返回厂家维修。先做对照试验,如果胆碱酯酶空白对照溶液3min的吸光度变化ΔA0值0.3以上才可往下操作。称取样品10.0g,加入50mL提取液,振荡1min∽2min,吸取提取液2.5mL,同时做对照测试,再加入0.1mL酶液、0.1mL显色剂,摇匀的于37℃放置15min以上。加入0.1mL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即放入仪器比色池中,记录反应3min的吸光度变化值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608141428_604899_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608141437_604905_1645480_3.jpg2. 2农药的检出限试验GB/T5009.199-2003中表2酶抑制率法对部分农药的检出限,我们做了敌敌畏、辛硫磷、灭多威、呋喃丹等4种农药的检出限,结果表明抑制率均》50%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608141439_604908_1645480_3.jpg所用标液是农业部环境保护科研监测所提供,敌敌畏标液、辛硫磷标液、灭多威标液、呋喃丹标液100ug/mL,将其稀释至10ug/mL,吸敌敌畏100uL到10g菜样中,添加量为0.1mg/kg,加50mL提取液中,混匀,吸2.5mL提取液到每个试管,再加入0.1mL酶液摇匀放置10min,加入0.1mL显色剂、0.1mL底物摇匀,应立即放入仪器比色池中,记录反应3min的吸光度变化值。其它3种农药与敌敌畏做法一致。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608141429_604902_1645480_3.jpg3 常见的问题用这台12通道的农残速测仪,进行了实际样品的测试,因为通道多,一次做12个样品,所以要人员配合好,明确分工谁该干什么,另外加试剂时要查数,以防止不加试剂或多加试剂,我将常出现的问题做了试验,抑制率会有什么变化呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608141438_604907_1645480_3.jpg4、结论 当使用通道较多的农残速测仪时,要先验证它的农药检出限能否达到,还要验证它的通道之间误差是否在规定范围之内,然后再进行工作,在做大批量样品时,可根据通道数对样品进行分组,比如12通道一次称取12个样品,在转移到下一道工序时,也是12为一组,加试剂时,要心里查数,加够12个才行,如果忘记哪个没加,可补加一次,上面的试验表明,不加试剂,抑制率会高达100%,而多加一次,并无影响。 做一组样品时,要记录它的浸泡时间与加酶试剂的时间,第二组样品延迟3min后再浸泡与加酶试剂,第三组再比第二组延迟3min,这样第一组出数据,第二组就能上机测定,一组一组非常连贯,检测速度很快,140个样品两个半小时就能完成。 人员分工明确,动作要快,特别是加显色剂与底物时,一个加显色剂,一个紧跟其后加底物,而后一人混匀,一人倒入比色皿上机测定,试验表明,加显色剂底物后时间越长,抑制率会越来越高。 多通道速测仪,可以提高工作效率,可以数据直接上传,省力省时,是国产好仪器。
农残速测仪在使用时,要做试剂空白,加酶、显色剂、底物,与样品一起前处理,放速测仪的第一个通道里,空白为0来计算样品的抑制率,有时空白与样品六个通道都为0,原因是什么?
同一样品处理后,分取6个液体放入同一农药速测仪的6个通道,结果相差多少是合格?