多糖纯化制备系统

有谁用过快速制备、快速纯化系统，可否讲讲它的好处以及它的应用领域。谢谢！

各位前辈好！最近想买用来分离β-葡聚糖的凝胶填料柱，分子量范围大概在8x104~1.6x106之间，看网上和书上的凝胶填料范围大多数写的是分离的蛋白质分子量的，有点小纠结了，这个是通用的吗？以蛋白质的分子量来看选择纯化多糖的填料准吗？大家有木有合适的、用的好的凝胶填料厂家，或者说明书啥的哈，谢谢各位了！

[size=5]最近学校买了台天津博纳艾杰尔agela CHEETAHTM系列中压快速纯化制备系统，以前没用过此类制备色谱，请问哪问有CHEETAHTM使用说明啊？请多多指教！[/size]

全自动层析分离纯化系统和制备液相是一样的吗?有什么区别?

目的 从虎眼万年青中提取、分离水溶性多糖，初步研究其特征和抗肿瘤活性。 方法 采用热水提取，乙醇沉淀，Sevag法脱蛋白，DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换柱色谱和Sephadex G-75凝胶过滤柱色谱分离纯化，得到虎眼万年青均一多糖OCAP-2-2。毛细管区带电泳法（CZE）分析单糖组成；采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定多糖纯度和相对分子质量；动物移植性实体瘤的瘤重实验法研究对小鼠S180肉瘤的抑瘤作用，采用细胞体外培养技术，MTT法检测对人白血病细胞株K562细胞的增殖抑制作用。 结果 经过分离纯化得到的均一多糖组分OCAP-2-2主要由葡萄糖、木糖、甘露糖、半乳糖等4种单糖组成，其相对分子质量之比为2.16∶1.26：0.88∶1.00，平均相对分子质量9.84×104，总糖含量为92.3%，总糖醛酸含量为6.21%，蛋白质含量为3.68%；在0.1～100 μgmL-1内与荷瘤对照组相比，OCAP-2-2对小鼠S180肉瘤有显著的抑制活性，其中多糖浓度为100 μgmL-1时抑瘤率达（53.16±4.23）% ([i]P＜[/i]0.001）；OCAP-2-2对K562细胞有明显的增殖抑制作用（[i]P＜[/i]0.01），在多糖浓度为0.10 μgmL-1时，增殖抑制率最高为（39.83±7.31）% ([i]P＜[/i]0.01）。 结论 OCAP-2-2具有很高的抗肿瘤活性，可以探索作为一种潜在的天然抗肿瘤药物。

【分享】常用试剂的性质与制备纯化——冰醋酸【分享】常用试剂的性质与制备纯化——丙酮【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氨基钠【分享】常用试剂的性质与制备纯化——吡啶【分享】常用试剂的性质与制备纯化——N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氮气【分享】常用试剂的性质与制备纯化——钯催化剂【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氨气【分享】常用试剂的性质与制备纯化——苯【分享】常用试剂的性质与制备纯化——二甲亚砜

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[align=center][/align][font=宋体]一、原理[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]多糖的分级与纯化[/font][font=宋体]多糖纯化的实质是将粗多糖中的杂质（包括蛋白质、色素、低聚糖、无机盐等非糖物质）除去而获得分子量和极性均一的多糖组分。比较常用的方法有：醇沉法、超滤法和柱层析法等。其中柱层析法应用比较普遍，多用于样品的精细分级,具有操作简单，重现性好的优点，但样品上样量小。用于多糖分离的柱层析主要有两类：一类是通过分子量大小进行分级的凝胶柱层析，如Sephadex G-100（200、50、25、10）、SepharoseCL-6B等系列；另一类是离子交换层析，是根据多糖所带电荷的性质不同选择相应的离子交换柱对多糖进行分级。如待分离的多糖带有负电荷，可选择阴离子型的DEAE-纤维素柱或DEAE-Sepharose柱进行分级，以获得均一的多糖组分。[/font][font=宋体]通过热水煮提方法提取的多糖，通常是混合物，且分子量不均一，其单糖组成、分子结构和聚合度往往不同，可通过柱层析的方法，对其进行分级以达纯化的目的。本实验中，采用[/font]DEAE-[font=宋体]纤维素柱层析的方法对中草药中水溶性粗多糖进行分级纯化，分离纯化出各级分多糖，[/font][font=宋体]为后续研究多糖的结构特征和生物活性奠定基础。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]苯酚—硫酸法[/font][font=宋体]游离的寡糖、多糖中的己糖或糖醛酸在浓硫酸的作用下，脱水生成糠醛，再与苯酚作用起显色反应，在一定范围内其颜色深浅与糖的含量成正比，吸收值与糖含量呈线性关系。且己糖在[/font]490 nm[font=宋体]处（戊糖及糖醛酸在[/font]480 nm[font=宋体]）有最大吸收，故用比色法测定多糖含量。该法简单，快速，灵敏，且颜色持久，同一台设备同一光源仅需制作一条标准曲线。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]二、步骤[/font]1.[font=宋体]中草药水溶粗多糖的提取流程[/font][font=宋体]中草药粉末[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]蒸馏水浸泡过夜[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]超声[/font]/[font=宋体]微波[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]水浴浸提[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]过滤去除药渣[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]定容[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]多糖含量测定[/font][font=宋体]加等体积[/font]95%[font=宋体]乙醇[/font][font=Symbol][/font]4[font=宋体]℃冰箱过夜，醇沉多糖[/font][font=Symbol][/font]5000r/min[font=宋体]离心去上清液[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]粗多糖[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]脱蛋白[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]脱色素[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]透析[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]浓缩[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]冷冻干燥得水溶多糖[/font][font=Symbol][/font]DEAE-[font=宋体]纤维素色谱柱[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]收集多糖组分[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]测定每[/font]50s[font=宋体]洗脱液的[/font]OD[font=宋体]值[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]绘制横坐标为管数与纵坐标为[/font]OD[font=宋体]值的洗脱曲线[/font][font=宋体]根据洗脱曲线收集多糖溶液[/font][font=Symbol][/font]4[font=宋体]℃无水乙醇醇沉过夜[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]离心[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]多糖沉淀[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]常规干燥[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]纯度鉴定[/font][font=Symbol][/font][font=宋体]纯多糖[/font]2.[font=宋体]脱蛋白[/font][font=宋体]由于粗多糖中含有一定量游离的和结合的蛋白，为保证多糖的纯度，必须将蛋白质脱去。常用的脱蛋白方法有[/font]Sevag[font=宋体]法、三氯乙酸法和蛋白酶法（如链蛋白酶、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶）等。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font]Sevag[font=宋体]法[/font][font=宋体]根据蛋白质在有机溶剂（如氯仿）中易发生变性析出的特点[/font][font=宋体]，把多糖配制成[/font]5%[font=宋体]的糖液，然后按照[/font]1:3[font=宋体]的体积比加入[/font]Sevag[font=宋体]试剂（氯仿∶正丁醇[/font]=4[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]），混匀后剧烈振荡，静置分层后吸去水层与溶剂层交界处的变性蛋白质，重复操作多次，直到除尽蛋白质为止。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三氯乙酸法[/font][font=宋体]将粗多糖配成[/font]5%[font=宋体]的糖液，加入[/font]30%[font=宋体]三氯乙酸溶液，使三氯乙酸终浓度为[/font]15%[font=宋体]，在[/font]4℃[font=宋体]冰箱中放置过夜，离心弃去沉淀，得无蛋白的多糖溶液，再用[/font]1 mol/L NaOH[font=宋体]溶液中和至[/font]PH[font=宋体]为[/font]7[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）蛋白酶法[/font][font=宋体]将粗多糖配成[/font]5%[font=宋体]的糖液，用酸碱调[/font]pH[font=宋体]至中性，加链蛋白酶[/font]0.5 L[font=宋体]，放恒温箱中[/font]37℃[font=宋体]保温[/font]24 h[font=宋体]后，加热升温至[/font]80℃[font=宋体]使酶失活，离心，得无蛋白的多糖溶液。[/font]3.[font=宋体]脱色[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font] [font=宋体]活性炭法[/font][font=宋体]将脱蛋白后的多糖配成[/font]5%[font=宋体]的糖液，用[/font]NaOH[font=宋体]溶液调[/font]pH[font=宋体]为[/font]4.5[font=宋体]，加入活性炭粉末，于[/font]80℃[font=宋体]保温[/font]2 h[font=宋体]后过滤。反复进行[/font]3[font=宋体]次，直到溶液颜色不再降低为止。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）过氧化氢法[/font][font=宋体]将脱蛋白后的多糖溶液，用浓氨水调至[/font]pH[font=宋体]为[/font]8.0[font=宋体]，逐滴滴加[/font]20%H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub][font=宋体]至溶液为浅黄色，[/font]50℃[font=宋体]水浴，保温[/font]2 h[font=宋体]后过滤。[/font]4.[font=宋体]透析脱盐[/font][font=宋体]将脱蛋白、脱色后多糖配成[/font]5%[font=宋体]溶液，置于透析袋中，先用自来水逆向流水透析[/font]72 h[font=宋体]后，再用蒸馏水透析[/font]24 h[font=宋体]，每[/font]4 h[font=宋体]换水一次。[/font]5.[font=宋体]干燥[/font][font=宋体]将脱蛋白、脱色、脱盐后的中草药多糖溶液，水浴[/font]80℃[font=宋体]浓缩至[/font]10 mL[font=宋体]，加三倍体积的无水乙醇过夜，离心取沉淀，经无水乙醇、乙醚洗涤后，常规干燥得中草药去蛋白去色素的多糖。[/font]6.[font=宋体]多糖含量测定[/font][font=宋体]采用苯酚[/font]-[font=宋体]硫酸法测定样品中的多糖含量。绘制标准曲线，根据葡萄糖标准曲线和样品吸光值计算其糖含量。[/font][font=宋体]标准曲线的制作：准确称取[/font]105℃[font=宋体]干燥恒重的标准葡萄糖[/font]50 mg[font=宋体]定容于[/font]500 mL[font=宋体]容量瓶中，加水至刻度，用移液管分别吸取[/font]0[font=宋体]、[/font]0.1[font=宋体]、[/font]0.2[font=宋体]、[/font]0.3[font=宋体]、[/font]0.4[font=宋体]、[/font]0.5[font=宋体]、[/font]0.6[font=宋体]、[/font]0.7[font=宋体]、[/font]0.8[font=宋体]、[/font]0.9[font=宋体]、[/font]1.0 mL[font=宋体]转入试管中，各以蒸馏水补至[/font]1.0 mL[font=宋体]，每个浓度重复四个平行。然后分别向每支试管中加入[/font]4%[font=宋体]苯酚试剂[/font]1mL[font=宋体]及浓硫酸[/font]2 mL[font=宋体]，摇匀，沸水浴中煮沸[/font]10 min[font=宋体]，冷却至室温，放置[/font]10 min[font=宋体]后在[/font]λ= 480 nm[font=宋体]处测定吸光值[/font]A[font=宋体]。以吸光值[/font]A[font=宋体]为纵坐标，糖含量[/font]C[font=宋体]为横坐标，得糖的标准曲线。[/font][font=宋体]样品溶液制备：精密称取水溶性粗多糖[/font]5 mg[font=宋体]，先加[/font]10 mL[font=宋体]蒸馏水溶解，然后定容至[/font]50 mL[font=宋体]。[/font][font=宋体]样品含量测定：用移液管吸取样品液[/font]1.0 mL[font=宋体]，加入[/font]4%[font=宋体]苯酚溶液[/font]1 mL[font=宋体]及浓硫酸[/font]2 mL[font=宋体]，按上述方法进行操作，测其吸光值，以标准曲线计算样品糖含量[/font][font=宋体]按下式计算中草药多糖的质量浓度与得率。[/font] [img=,300,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111021041176368_5305_3528941_3.gif!w300x41.jpg[/img]7.[font=宋体]分级[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font] DEAE-[font=宋体]纤维素的预处理和装柱[/font][font=宋体]将[/font]DEAE-[font=宋体]纤维素用蒸馏水充分浸泡溶胀后，倾倒除去水分，再用[/font]0.5 M NaOH[font=宋体]溶液浸泡[/font]1 h[font=宋体]，用蒸馏水反复洗涤至[/font]PH[font=宋体]等于[/font]7[font=宋体]。再用[/font]0.5 M[font=宋体]的[/font]HCl[font=宋体]溶液浸泡[/font]1 h[font=宋体]，用蒸馏水洗至中性，真空清除气泡，备用。[/font][font=宋体]装柱时，先将[/font]DEAE-[font=宋体]纤维素沿着玻璃棒缓慢倒入，以防产生气泡。柱子装好后，依次用[/font]5[font=宋体]倍柱体积的蒸馏水、[/font]3[font=宋体]倍柱体积的[/font]1.0 M NaCl[font=宋体]和[/font]5[font=宋体]倍柱体积的蒸馏水进行平衡，流速设定为[/font]20 cm/ h[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）水溶性粗多糖的离子交换柱层析的线性梯度洗脱[/font][font=宋体]称取[/font]50 mg[font=宋体]水溶性粗多糖，溶于[/font]5 mL[font=宋体]蒸馏水中，在已平衡好的[/font]DEAE-[font=宋体]纤维素离子交换柱（[/font]1.5 × 14 cm[font=宋体]，[/font]Cl[sup]-[/sup][font=宋体]型）上进行上样，先用[/font]100 mL[font=宋体]蒸馏水做流动相进行洗脱，再用[/font]0~1.0 M NaCl[font=宋体]溶液[/font]300 mL[font=宋体]进行线形梯度洗脱，流速[/font]1.0 mL/min[font=宋体]，每个试管收集[/font]3 mL[font=宋体]洗脱液，苯酚—硫酸法测定洗脱液中相对的糖含量分布。[/font]8.[font=宋体]纯度鉴定[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）高效液相色谱法[/font][font=宋体]采用高效液相色谱仪系统，[/font] 10A[font=宋体]检测器，[/font]CLASS-Vp[font=宋体]工作站，[/font]TSK-gel G-3000PWXL[font=宋体]不锈钢色谱柱（[/font]7.8 × 300 mm)[font=宋体]，柱温为[/font]40℃[font=宋体]。[/font][font=宋体]取各级多糖样品溶于[/font]0.7 M Na2SO4[font=宋体]溶液中，其多糖终浓度为[/font]2 mg/mL[font=宋体]，上样[/font]20 μL[font=宋体]，流动相为[/font]0.7 M Na2SO4[font=宋体]溶液，流速为[/font]0.5 mL/min[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）紫外光谱分析[/font][font=宋体]将水溶性粗多糖各级分多糖样品配成[/font]0.1 mg/mL[font=宋体]的溶液，用[/font]752PC[font=宋体]型紫外可见分光光度计于[/font]200-400 nm[font=宋体]处扫描检测。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）旋光仪分析[/font][font=宋体]不同的多糖具有不同的比旋度，它们在不同浓度的乙醇中具有不同溶解度，所以，如同一多糖水溶液经不同浓度的乙醇沉淀所得的沉淀物，具有相同比旋度，则证明该多糖为均一组分。[/font][font=宋体]将评估多糖样品溶于水，成为近似半饱和溶液，置于磁力搅拌器上，在搅拌下加乙醇，使溶液中乙醇浓度达到[/font]20%[font=宋体]，搅拌片刻，使沉淀完全，离心得沉淀。上清液中再继续滴加乙醇，使溶液中乙醇浓度达[/font]40%[font=宋体]，所产生的沉淀再经离心。前后两次沉淀，分别干燥后在相同条件下测定其水溶液的比旋度。[/font][font=宋体]将[/font]10 mL5%[font=宋体]饱和糖液用国产[/font]WXG[font=Symbol]-[/font]6[font=宋体]型自动旋光仪，钠灯光源，以蒸馏水调零点，[/font]1dm[font=宋体]管室温下测定。[/font]

最近公司打算接一个甘草深加工开发项目， 打算从甘草中分离纯化制备甘草酸， 甘草多糖还有甘草酮类物质。 前期工作已经开始进行， 现在需要采购一台制备型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]， 用来分离和纯化甘草黄酮中的异甘草素， 预算还可以， 求推荐型号。 谢谢大家了

生物样品的纯化制备方法都有哪些？

目前，新药研发市场竞争如火如荼，大小药物研发公司都在奋力一搏，但是真正能成功的如凤毛麟角。本公司提供制备色谱分离纯化包括SFC手性、非手性服务，反相制备，杂质制备服务及技术咨询服务可以真正加快你得到你的目标化合物的速度。欢迎大家跟帖

[b][font=宋体]藤三七[/font][font=宋体]总[/font][font=宋体]多糖的制备、鉴别与纯度检查[/font][font=宋体]及提取[/font][font=宋体]条件优化[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]样品预处理[/font][font=宋体]干燥样品经粉碎机粉碎，过[/font]40[font=宋体]目筛，置密封袋中，干燥、避光条件下密封保存[/font][b][font=宋体]2.[/font][font=宋体]可见分光光度法测定条件[/font][/b][font=宋体]精密吸取葡萄糖对照品溶液和供试品溶液适量，置[/font][font=宋体]10 mL[/font][font=宋体]具塞磨口试管中，[/font][font=宋体]加入[/font]5[font=宋体] [/font]%[font=宋体]苯酚溶液[/font]1 mL[font=宋体]，充分混匀后，加入浓硫酸[/font]6 mL[font=宋体]，[/font]40[font=宋体] [/font][font=宋体]℃反应[/font]20 min[font=宋体]，放置室温，在[/font]490 nm[font=宋体]处测得吸光度。[/font][b][font=宋体]藤三七[/font][font=宋体]总[/font][font=宋体]多糖的制备、鉴别与纯度检查[/font][font=宋体]与提取[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]藤三七[/font][font=宋体]纯化[/font][font=宋体]多糖的制备[/font][/b][font=宋体]取藤三七药材干粉约[/font]10 g[font=宋体]，精密称定，[/font][font=宋体]加入石油醚[/font](60[font=宋体]～[/font]90 [font=宋体]℃[/font])100 mL[font=宋体]回流提取两次，每次[/font]2 h[font=宋体]，弃去[/font][font=宋体]提取液[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]除去[/font][font=宋体]脂溶性成分[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]，药渣烘干，用[/font]80[font=宋体] [/font]%[font=宋体]乙醇[/font]100 mL[font=宋体]浸泡过夜，回流提取[/font]2[font=宋体]次，每次[/font]2 h[font=宋体]。弃去提取液[/font]([font=宋体]除去单糖、低聚糖[/font][font=宋体]和苷类等小分子物质[/font])[font=宋体]，药渣烘干，[/font][font=宋体]加蒸馏水[/font]100 mL[font=宋体]回流，提取三次，每次[/font]2 h[font=宋体]。合并提取液，减压浓缩至[/font]40 mL[font=宋体]，[/font][font=宋体]即得粗多糖的水溶液。[/font][font=宋体]在粗多糖水溶液中加入[/font]Sevage[font=宋体]试剂[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]氯仿：正丁醇[/font][font=宋体]=[/font]4[font=宋体]：[/font]l[font=宋体]）[/font]10 mL[font=宋体]，剧烈震荡[/font]20 min[font=宋体]，使其充分混合，在[/font]4000 rmin[sup] -1[/sup][font=宋体]转速下离心[/font]5 min[font=宋体]，弃去中间变性蛋白层和下层有机层，水相继续重复上述操作[/font]8[font=宋体]次，直至水相与有机相中间无变性蛋白出现为止，[/font][font=宋体]即得脱蛋白多糖水溶液。[/font][font=宋体]向脱蛋白多糖水溶液中加入[/font][font=宋体]无水乙醇[/font]80 mL[font=宋体]，使溶液含醇量达[/font]80[font=宋体] [/font]%[font=宋体]以上，充分[/font][font=宋体]搅拌，[/font][font=宋体]静置过夜。在[/font]4000 r min[sup] -1[/sup][font=宋体]转速下离心[/font]5 min[font=宋体]，弃去上清液，所得沉淀依次用无水乙醇、丙酮、无水乙醚各洗涤[/font]3[font=宋体]次，弃去有机溶剂[/font][sup][2[/sup][sup][font=宋体]2[/font][/sup][sup]-2[/sup][sup][font=宋体]5[/font][/sup][sup]][/sup][font=宋体]后挥干沉淀，并用真空干燥机抽真空，[/font]60[font=宋体] [/font][font=宋体]℃干燥[/font]30 min[font=宋体]，得到灰白色颗粒状多糖样品。[/font][b][font=宋体]4.[/font][font=宋体]藤三七[/font][font=宋体]总[/font][font=宋体]多糖的鉴别与纯度检查[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font]Molish[font=宋体]试验[/font][/b](1)[font=宋体]供试品溶液：取藤三七多糖[/font]10 mg[font=宋体]，加[/font]10 mL[font=宋体]蒸馏水，加热溶解，[/font][font=宋体]量取[/font]1 mL[font=宋体]至试管中，[/font][font=宋体]再加入[/font]α-[font=宋体]萘酚[/font][font=宋体]乙醇溶液[/font][font=宋体]；[/font](2)[font=宋体]阳性对照品溶液：取淀粉[/font]10 mg[font=宋体]，加[/font]10 mL[font=宋体]蒸馏水，加热溶解，[/font][font=宋体]量取[/font]1 mL[font=宋体]至试管中，[/font][font=宋体]再加入[/font]α-[font=宋体]萘酚[/font][font=宋体]乙醇溶液[/font][font=宋体]；[/font](3)[font=宋体]阴性对照品溶液：[/font][font=宋体]量取[/font]1 mL[font=宋体]蒸馏水于试管中[/font][font=宋体]，加入[/font]α-[font=宋体]萘酚[/font][font=宋体]乙醇溶液[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]分别摇匀上述溶液，将试管倾斜，沿试管壁慢慢加入浓硫酸，竖直试管观察。结果，供试品溶液与阳性对照品溶液试管中界面呈[/font][font=宋体]紫堇[/font][font=宋体]色环，阴性对照品溶液试管界面无变化，表明供试品为糖类。[/font][b][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font]Feling[font=宋体]试验[/font][/b]Feling[font=宋体]试剂的配[/font][font=宋体]制[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]甲液[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]取[/font]34.6 g[font=宋体]酒石酸钾钠[/font]KNaC[sub]4[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]6[/sub]4H[sub]2[/sub]O[font=宋体]，[/font]14.2 g NaOH[font=宋体]固体溶于[/font]80 mL[font=宋体]水中，加水稀释到[/font]100[font=宋体] [/font]mL[font=宋体]；[/font][font=宋体]乙液[/font][font=宋体]：称取[/font]7.28 g CuSO[sub]4[/sub]5H[sub]2[/sub]O[font=宋体]溶于[/font]40 mL[font=宋体]水中，加水稀释到[/font]100 mL[font=宋体]待用。使用时取等体积两溶液混合即可。[/font](1)[font=宋体]供试品溶液：[/font] [font=宋体]取上述[/font][font=宋体]多糖溶液[/font]1 mL[font=宋体]于试管中；[/font](2)[font=宋体]阳性对照品溶液：取葡萄糖[/font]10 mg[font=宋体]，加[/font]10 mL[font=宋体]蒸馏水，溶解，摇匀，[/font][font=宋体]量取[/font]1 mL[font=宋体]于试管中；[/font](3)[font=宋体]阴性对照品溶液：[/font] [font=宋体]量取蒸馏水[/font]1 mL[font=宋体]于试管中。[/font][font=宋体]分别加入[/font]Feling[font=宋体]试剂[/font]2 mL[font=宋体]，在沸水中加热[/font]10 min[font=宋体]。结果，供试品溶液与阴性对照品溶液为蓝色，阳性对照品溶液变为砖红色。单糖多为还原性糖，可与[/font]Feling [font=宋体]试剂反应产生砖红色，而多糖为非还原性糖，不与[/font]Feling[font=宋体]试剂反应，结果表明供试品中不含有单糖。[/font][b][font=宋体]([/font]3[font=宋体])[/font][font=宋体]紫外可见光谱分析[/font] [/b][font=宋体]将上述供试品溶液在[/font]190 ~ 500 nm[font=宋体]区间进行光谱扫描，结果在[/font]260 ~ 280 nm[font=宋体]处无明显吸收峰，而未经脱蛋白处理的藤三七粗多糖水溶液，在[/font]260 ~ 280 nm[font=宋体]处有明显吸收峰，表明多糖样品中不含有蛋白质、多肽和核酸类物质。[/font][font=宋体]通过以上三种试验证明所制藤三七多糖为不含单糖、蛋白质、多[/font][font=宋体]肽[/font][font=宋体]、核酸等物质的纯化多糖。[/font][b][font=宋体]5.[/font] [font=宋体]苯酚[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]硫酸法测定总[/font][font=宋体]多[/font][font=宋体]糖含量的条件优化[/font][font=宋体]检测波长的选择[/font][/b][font=宋体]吸取一定浓度的葡萄糖对照品溶液[/font] 0. 2 mL[font=宋体]，用蒸馏水补充至[/font]1 mL[font=宋体]，加入[/font]5[font=宋体] [/font]%[font=宋体]苯酚溶液[/font]1 mL[font=宋体]，充分混匀后，加入浓硫酸[/font]6 mL[font=宋体]，振摇[/font]5 min[font=宋体]，至[/font]40[font=宋体] [/font][font=宋体]℃水中反应[/font] 20 min[font=宋体]，放置室温，同法制得空白溶液，紫外可见分光光度计在[/font]200~800 nm[font=宋体]范围内扫描，结果表明最大吸收波长为[/font]490 nm[font=宋体]。[/font][b][font=宋体]提取方法的优化[/font][/b][font=宋体]采用正交设计，选用提取溶剂用量[/font](A)[font=宋体]、提取时间[/font](B)[font=宋体]及提取温度[/font](C)3[font=宋体]个因素，每个因素选[/font]3[font=宋体]个水平，用[/font]L[sub]9[/sub](3[sup]4[/sup])[font=宋体]正交表进行实验设计的优选，见表[/font]1[font=宋体]。[/font][font=宋体]以藤三七总多糖的含量为检测指标，[/font] [font=宋体]处理组合见表[/font]2[font=宋体] ~[/font]3[font=宋体]。[/font][align=center][font=宋体]表[/font].1 The factor-level table[/align][table][tr][td]levels[/td][td][align=center]A[/align][align=center]Quant. of solvent [/align][align=center](mL)[/align][/td][td][align=center]B[/align][align=center]Time[/align][align=center](h)[/align][/td][td][align=center]C[/align][align=center]Temp[/align][align=center]([font=宋体]℃[/font])[/align][/td][/tr][tr][td]1[/td][td][align=center]10[/align][/td][td]2[/td][td]70[/td][/tr][tr][td]2[/td][td][align=center]20[/align][/td][td]3[/td][td]80[/td][/tr][tr][td]3[/td][td][align=center]30[/align][/td][td]4[/td][td]90[/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][font=宋体]取烘干并粉碎的藤三七药材[/font]9[font=宋体]份，每份[/font]1 g[font=宋体]，精密称定，用[/font]80[font=宋体] [/font]%[font=宋体]乙醇浸泡过夜，再用[/font]80[font=宋体] [/font]%[font=宋体]乙醇回流[/font]2 h[font=宋体]，残渣挥去溶剂，根据正交实验设计，分别加入不同体积水、按不同提取时间、不同提取温度提取。提取液过滤，待冷却后转移于[/font]250 m[font=宋体]L[/font][font=宋体]容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。精密吸取[/font]l mL[font=宋体]于试管中，再分别加入[/font]5[font=宋体] [/font]%[font=宋体]苯酚溶液[/font]1 mL[font=宋体]，充分混匀后，加入浓硫酸[/font] 6 mL[font=宋体]，[/font]40[font=宋体] [/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]反应[/font]20 min[font=宋体]，放至室温，[/font]490 nm[font=宋体]处测得吸光度。[/font][align=center][font=宋体]表[/font]2 Results of L[sub]9[/sub](3[sup]4[/sup]) orthogonal design[/align][table][tr][td][align=center] [/align][align=center]Test NO.[/align][/td][td][align=center]A[/align][align=center]Volume[/align][/td][td][align=center]B[/align][align=center]Time[/align][/td][td][align=center]C[/align][align=center]Temp[/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]Content (%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td]10[/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]1.66[font=宋体]2[/font][/align][/td][/tr][tr][td]2[/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]2.53[font=宋体]1[/font][/align][/td][/tr][tr][td]3[/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]3.4[font=宋体]18[/font][/align][/td][/tr][tr][td]4[/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center][font=宋体]8[/font]0[/align][/td][td][align=center]2.31[font=宋体]4[/font][/align][/td][/tr][tr][td]5[/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center][font=宋体]9[/font]0[/align][/td][td][align=center]3.19[font=宋体]4[/font][/align][/td][/tr][tr][td]6[/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center][font=宋体]7[/font]0[/align][/td][td][align=center]1.80[font=宋体]3[/font][/align][/td][/tr][tr][td]7[/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center][font=宋体]9[/font]0[/align][/td][td][align=center]4.02[font=宋体]2[/font][/align][/td][/tr][tr][td]8[/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center][font=宋体]7[/font]0[/align][/td][td][align=center]1.90[font=宋体]4[/font][/align][/td][/tr][tr][td]9[/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center][font=宋体]8[/font]0[/align][/td][td][align=center]2.76[font=宋体]0[/font][/align][/td][/tr][tr][td]K[sub]1[/sub][/td][td][align=center]2.537[/align][/td][td][align=center]2.663[/align][/td][td][align=center]1.787[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td]K[sub]2[/sub][/td][td][align=center]2.433[/align][/td][td][align=center]2.54[/align][/td][td][align=center]2.533[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td]K[sub]3[/sub][/td][td][align=center]2.893[/align][/td][td][align=center]2.66[/align][/td][td][align=center]3.543[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center] R[/align][/td][td][align=center]0.64[/align][/td][td][align=center]0.123[/align][/td][td][align=center]1.756[/align][/td][td][/td][/tr][/table][font=宋体]表[/font]3 Results of analysis of varianee[table][tr][td][align=center]Source of[/align][align=center]variation[/align][/td][td][align=center]Sum of[/align][align=center]squares[/align][/td][td]Degrees of freedom[/td][td][align=center]F[/align][/td][td][align=center]P[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]0.379[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.958[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]B[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]0.254[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]C[/align][/td][td][align=center]4.663[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]39.517[/align][/td][td][align=center]AB[font=宋体]，最佳水平组合为[/font]A[sub]3[/sub]B[sub]1[/sub] C[sub]3[/sub][font=宋体]，即加入[/font]30[font=宋体]倍体积水于[/font]90[font=宋体] [/font][font=宋体]℃水浴中提取[/font]2 h[font=宋体]。[/font][font=宋体]方差分析[/font] [font=宋体]由表[/font]2-3[font=宋体]方差分析结果可见：水浴温度对测定结果有显著性影响。[/font][font=宋体]综合分析[/font] [font=宋体]综合考虑各因素对[/font]3[font=宋体]个考察指标的影响，确定藤三七总多糖的最佳提取工艺条件为[/font]A[sub]3[/sub]B[sub]1[/sub]C[sub]3[/sub][font=宋体]，即加入[/font]30[font=宋体]倍量体积水于[/font]90[font=宋体] [/font][font=宋体]℃水浴中提取[/font]2 h[font=宋体]。[/font][font=宋体]多糖提取次数的考察[/font] [font=宋体]称取藤三七药材粉末约[/font]1 g[font=宋体]，精密称定，按正交试验优选的最佳工艺条件分别提取[/font]3[font=宋体]次，实验结果见表[/font]4[font=宋体]。[/font][align=center][font=宋体]表[/font]-4 Results with the different times[/align][table][tr][td][align=center]time[/align][/td][td][align=center][font=宋体]extraction rate [/font](%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center][font=宋体]77.63[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center][font=宋体]22.37[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.225[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]由表可以看出，第[/font]1[font=宋体]次和第[/font]2[font=宋体]次[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]多糖[/font][font=宋体]提取[/font][font=宋体]率较多，而第[/font]3[font=宋体]次多糖[/font][font=宋体]的提取[/font][font=宋体]率较少，多糖[/font][font=宋体]提取率[/font][font=宋体]不足[/font][font=宋体]1.3 [/font]%[font=宋体]，所以提取次数可选为[/font]2[font=宋体]次。[/font][font=宋体]综上所述，本实验得到藤三七多糖最佳提取工艺条件为[/font]30[font=宋体]倍量体积的水，于[/font]90[font=宋体] [/font][font=宋体]℃水浴中提取[/font]2[font=宋体]次，每次[/font]2 h[font=宋体]。[/font]

大家做实验的时候会不会用到一些试剂需要制备和纯化大家看看能不能把自己做的试剂制备和纯化的方法带来大家一块儿讨论下或自己认为还可以改进的方法提出来！大家做实验时通常用到的哪些试剂使用频率比较高，也可以写下来看看！

制备色谱可以分离纯化地质样品中的金属离子吗

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41260]反相液相色谱对多肽的分离、纯化与制备[/url]

老师们好哈，最近公司做链霉素项目，我们公司是做农药5批次的，我做的就是杂质纯化，要原药里50mg杂质纯品，链霉素各位老师应该都知道，不保留，现在方法开发好了，用的是庚烷磺酸钠，这应该是通用的方法。氨基柱也试过205nm基线噪音有点大，效果也不好。总之用庚烷磺酸钠跑出来5个杂质，液相归一含量低于1%，如果是别的项目也好做，但是链霉素不容有机溶剂，过普通硅胶柱都没法过，而且链霉素也没办法走质谱，确定杂质分子量，就算确定分子量结构猜出来也无法合成，正相柱也试过效果也不好，过柱子基本放弃。中高压制备的话流动相也用的庚烷磺酸钠，但是制备上样量太大，链霉素还没来得及和庚烷磺酸钠结合就直接被冲不来，大部分不保留，而且制备上也基本看不到杂质峰，如果制备出来，后面怎么除去庚烷磺酸钠也是问题。能有老师傅懂的么，要不要换个液相条件跑跑，让杂质少一点，或者给我出出主意怎么才能拿到杂质纯品，现在是没办法了。感觉所有的都试过了。如果能提点建议，真就帮了大忙了，各位老师傅们，我在这里跪谢了。

有机化学实验经常用到大量的试剂，包括无机试剂和有机试剂，市售的试剂有分析纯（A.R）、化学纯（C.P）、工业级（T.P）等级别，其中分析纯的纯度较高，工业级则带有较多的杂质。在某些有机反应中，对试剂或溶剂的要求较高，即使微量的杂质或水分的存在，也会对反应的速率、产率和产品纯度带来一定的影响，因此掌握一些必要的试剂的纯化方法是十分必要的。在实际工作中还会经常遇到无法买到某种试剂或买不到高纯度试剂的情况，影响实验工作正常进行，因此，了解一些常用试剂的制备方法也是十分必要的。在这部分中给出了常用有机和无机试剂的制备与纯化方法，希望能给实验工作带来一些方便。1．氨气 商品的氨气一般用钢瓶盛装，使用时通过减压装置可以得到气态的氨。气体的流速可由计泡计来控制，其中计泡计中含有少量浓氢氧化钾溶液（12 g 氢氧化钾溶于12 mL水）。在计泡计和反应器之间应加一安全瓶。通过装有疏松的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥。 如果需要少量的氨可以用如下方法制备：在上端装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入浓氨水，缓慢加热，气体通过装有疏松的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥，然后通过安全瓶引入反应瓶。2．氨基钠 市售颗粒状氨基钠纯度为80～90%，氨基钠不容易研碎，通常在装有烃类惰性溶剂（如甲苯、二甲苯等）的研钵中研磨。氨基钠在常温下暴露在空气中2～3天会产生危险的混合物。为了安全，打开的氨基钠应该立即使用，容器敞口放置不应超过12小时。当氨基钠形成氧化物时（颜色变为黄色或棕色）爆炸性很强，不能再使用。将少量没有用完的氨基钠加入甲苯使其完全覆盖，搅拌下缓慢加入用甲苯稀释过的乙醇，可将其分解掉。 实验室由钠和液氨在三价铁离子催化下制备氨基钠：向500 mL的三颈瓶中加入300 mL无水液氨。三颈瓶上装有玻璃塞、密封的搅拌棒和装有碱石灰干燥管的回流冷凝管。搅拌下，向溶液中加入0.5 g钠，溶液显蓝色。然后加入0.5 g硝酸铁粉末催化剂， 30分钟内加入13.3 g切成小块的钠。当钠转化成氨基钠后，溶液由蓝色变为灰色悬浮液，从滴液漏斗中加入足量的无水乙醚，使液体体积保持在300 mL左右。升温蒸出氨，当氨几乎全部蒸完后搅拌氨基钠悬浮液，加热回流5 min，然后冷却到室温，得到23.4 g氨基钠的醚悬浮液，转化几乎是定量的。3．钯催化剂 钯催化剂是非常有效的加氢催化剂，价格比较贵。实验室可由氯化钯制备钯催化剂。（1）Pd-C（5%Pd）的制备：将1.7 g氯化钯和1.7 mL浓盐酸加入到20 mL水中，水浴加热2小时溶解完全，然后将它加入到用200 mL水溶解了30g乙酸钠的溶液中，盛放在500 mL的烧瓶中。加20 g酸洗过的活性炭，在氢气气氛中氢化直到反应结束。过滤收集催化剂，用5份100 mL的水洗涤，吸滤抽干。在室温下用氢氧化钾干燥或在真空干燥器中用无水氯化钙干燥。将催化剂碾成粉末，贮存在塞紧塞子的试剂瓶中。 （2）Pd-C（30%Pd）的制备：将8.25 g氯化钯和5 mL浓盐酸加入到50 mL水中。冰浴冷却下，加入50 mL 40%的乙醛溶液，再加入11 g酸洗过的活性炭。机械搅拌下加入50 g氢氧化钾溶于50 mL水的溶液，保持温度低于50℃。加完后将温度升到60℃，保持15 min，用水彻底清洗催化剂后，再将水倒出；用乙酸洗涤，吸滤，再用水洗至无Cl-和OH-离子。在100℃干燥，储存在干燥器中。 （3）钯黑的制备：5 g氯化钯溶于30 mL浓盐酸后用80 mL水稀释，冰盐浴冷却下加入35 mL 40%的乙醛溶液。将35 g 氢氧化钾溶于35 mL水中，强力搅拌下，在30 min内将其加入混合物中。加热到60℃，保持30 min后将水倾出并用水洗涤沉淀6次，过滤到坩埚上，用1 L水洗涤，吸干，转入干燥器中干燥，产量为3.1 g。 （4）Pd-BaSO4（5%Pd）的制备：在2 L烧杯中加入63.1 g氢氧化钡溶于600 mL水的热溶液（t＝80℃），在快速搅拌下一次加入60 mL 3 mol·L-1硫酸。再加入3 mol·L-1硫酸使悬浮物对石蕊显酸性。将4.1 g氯化钯溶于10 mL浓盐酸后用20 mL水稀释，在机械搅拌下加入硫酸钡溶液，然后再加入4 mL 40%的乙醛溶液。用30%的氢氧化钠溶液调至弱碱性，继续搅拌5 min，静置。倾出上层清夜，用水洗，再静置，重复8～10次。过滤，用5份25 mL的水洗涤，尽量吸干，80℃干燥，研细催化剂，密封在瓶子里备用。[/siz

有谁知道纯化水和注射用水的详细制备过程呢？

AKATA制备型液相色谱蛋白分析仪纯化蛋白步骤很简单的，比较适合初学者。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=113913]AKATA制备型液相色谱蛋白分析仪纯化蛋白步骤[/url]

关于高纯水的制备在闻瑞梅先生等[1]的专著中已有详细论述。本文仅想就与化学分析和仪器分析用水有关的一些常识和小经验作点滴介绍，以供参考。 天然水中通常含有五种杂质:1.电解质,包括带电粒子,常见的阳离子有H+、Na+、K+、NH4+、、Mg2+、Ca2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+、Al3+等；阴离子有F-、Cl-、NO3-、HCO3-、SO42-、PO43-、H2PO4-、HSiO3-等。2.有机物质,如:有机酸、农药、烃类、醇类和酯类等。3.颗粒物。4.微生物。5.溶解气体，包括：N2、O2、Cl2、H2S、CO、CO2、CH4等。所谓水的纯化，就是要去掉这些杂质。杂质去的越彻底，水质也就越纯净。 国家标准规定有分析实验室用水[2]和电子级水[3]的技术指标。分析实验室用水的技术指标见表1： 表1．一．二． 三级实验室用水的技术指标（GB6682—92） 名称 一级 二级 三级 pH值范围（250C） -- -- 5.0-7.5 电导率(25OC),mS/m. ≤ 0.01 0.10 0.50 可氧化物质(以0计),mg/L 0.08 0.4 吸光度(254nm,1cm光程) ≤ 0.001 0.01 蒸发残渣105O±2C O), mg/L ≤ 1.0 2.0 可溶性硅(以SiO2计) mg/L 0.01 0.02 一级水用于有严格要求的分析实验,如液相色谱分析用水等。二级水用于无机痕量分析,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析用水等。三级水用于一般化学分析实验。 国标（GB6682-92）的补充说明：由于在一级和二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此对一级和二级水的pH值范围国标不作规定。 一级和二级水的电导率需用新制备的水在线测定。 由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物和蒸发残渣，故国标对其限量也不作规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。国标对一、二级水电导的测试方法有明确的规定：用于一、二水测定的电导仪，需配备电极常数为0.01—0.1cm-1的在线电导池，并具有温度自动补赏功能。 电子级水对水中的离子浓度水平有更高的要求。国标GB/T11446.1-1997规定分为四级，即EW-I，EW-Ⅱ，EW-Ⅲ和EW-Ⅳ。其技术指标见表2: 表2。电子级水的技术指标级别指标 EW-Ⅰ EW-Ⅱ EW-Ⅲ EW-Ⅳ 电阻率MΩ.cm（250C） 18以上（95%时间）不低于17 15（95%时间）不低于13 12.0 0.5 全硅，最大值，μg/L 2 10 50 1 000 ＞1μm微粒数，最大值，个/mL 0.1 5 10 500 细菌个数，最大值，个/mL 0.01 0.1 10 100 铜，最大值，μg/L 0.2 1 2 500 锌，最大值，μg/L 0.2 1 5 500 镍，最大值，μg/L 0.1 1 2 500 钠，最大值，μg/L 0.5 2 5 1 000 钾，最大值，μg/L 0.5 2 5 500 氯，最大值，μg/L 1 1 10 1 000 硝酸根，最大值，μg/L 1 1 5 500 磷酸根，最大值，μg/L 1 1 5 500 硫酸根，最大值，μg/L 1 1 5 500 总有机碳，最大值，μg/L 20 100 200 1 000 *.引自国家标准GB/T 1144.6.1-1997 二．水的纯化方法 1.蒸馏法，按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器，金属材质的有铜、不锈钢和白金蒸馏器等。按蒸馏次数可分为一次、二次和多次蒸馏法。此外，为了去掉一些特出的杂质，还需采取一些特殊的措施。例如预先加入一些高锰酸钾可除去易氧化物；加入少许磷酸可除去三价铁；加入少许不挥发酸可制取无氨水等。蒸馏水可以满足普通分析实验室的用水要求。由于很难排除二氧化碳的溶入。所以水的电阻率是很低的，达不到MΩ级。不能满足许多新技术的需要。 2.离子交换法，主要有两种制备方式：A. 复床式，即按阳床—阴床—阳床—阴床—混合床的方式连接并生产去离子水；早期多采用这种方式，便于树脂再生。B. 混床式（2-5级串联不等），混床去离子的效果好。但再生不方便。离子交换法可以获得十几MΩ的去离子水。但有机物无法去掉，TOC和COD值往往比原水还高。这是因为树脂不好，或是树脂的预处理不彻底，树脂中所含的低聚物、单体、添加剂等没有除尽，或树脂不稳定，不断地释放出分解产物。这一切都将以TOC或COD指标的形式表现出来。例如，当自来水的COD值为2mg/L时，经过去离子处理得到的去离子水的COD值常在5-10mg/L之间。当然，在使用好树脂时会得到好结果，否则就无法制备超纯水了。

随着全球“回归自然”的热潮，对天然植物活性成分的研究开发也就成了当前医药、食品、化妆品等领域的热点，基于天然产物资源开发的产业已被认为是世界上最有前途、最具生机的行业之一。从天然植物资源中分离天然活性成分具有很多的困难和问题，因为大多数植物资源中所含有的活性成分含量低，且存在于复杂的介质中，色谱分离法一直是天然产物成分分离的常用的方法，例如有柱色谱法和制备型高效液相色谱法等，但是，物质在固态填充物的不可逆吸附和变性是固相色谱所遇到的共同问题。另外，从分析到制备规模的放大，所需费用也相当昂贵。逆流色谱是一种无需任何固定相支撑体的液-液分配色谱分离技术，不存在对样品组分的吸附、变性、失活、拖尾等不良影响，节省填充材料和溶剂消耗；它的操作简便，重现性好，分离量较大，粗提物样品可以直接进样分离。目前已有许多成功应用的实例作为参考，所以在操作时溶剂系统的变换更为方便、快捷。对天然产物的分离纯化，是高速逆流色谱非常适合的应用领域。我国是世界上最早将逆流色谱技术应用于天然植物和中草药成分分离纯化的国家。早在1980年，张天佑教授就自行研制出了国产的逆流色谱仪，并开创了在天然植物和中草药领域的应用研究工作 。此后的20多年中，越来越多的中国科技工作者利用我国的资源优势和技术优势，在这一技术领域和应用领域做出了成绩和贡献。 不同种类天然产物的分离虽然已有文献总结，但系统性和更新程度还有待完善。山东省科学院分析测试中心王晓研究员的研究团队以在天然产物分离方面取得的优异成绩为基础，对不同种类的天然产物分离正在进行全面的最新的总结。不日，最新的不同种类天然产物的分离总结及独有的相关见解将面世。

公司是做化学原料药生产的，前几天发现公司没有送检制备纯化水用的饮用水，没有自己的监控计划，就去找领导理论，只是听说每年要送检，但是我拿不出相关规定来说服他。领导说：纯化水检验都正常，为什么要送检饮用水？大家告诉我该怎么反驳他？

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请教如何出去多糖中的单糖和双糖

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高压制备和中低压制备,是不是很多蛋白纯化都是直接用中低压就可以完成，纯度完全可以达到要求，中低压市场高压是不是有在很多方面不能取代，求实例

请问有做过多糖的硒化的吗，从红外光谱分析，se＝o键的特征吸收峰很小且不明显是否能判断硒化成功了