激光粒度仪测量是接收和识别颗粒对激光造成的散射光来实现的,复散射现象是散射光在传播过程中又遇到其他颗粒并二次或多次散射的现象。 根据米氏散射理论,一定粒径的颗粒产生固定角度的散射光,直接接收和识别这些散射光将得到与之对应的、准确的颗粒直径。如果接收和识别的是复散射光信号,将得到错误的结果,同时降低系数的分辨力。将悬浮颗粒的浓度控制在系统允许的最佳范围内,复散射现象可以将至最低。一般的,粒度分布测量是通过系统识别和接收光信号来实现的。而光型号的强弱又是悬浮液中的颗粒个数决定的。激光粒度仪测试中,悬浮液中颗粒浓度越高,散射光信号越强,但随之而来的复散射现象同时加剧,影响测量结果;反之悬浮液中的颗粒浓度越低,虽然复现象得到缓解,但信噪比下降,所以粒度分布测量过程中合适的颗粒浓度很重要。合理控制浓度,也会会控制复散射现象。在激光粒度的测试中,软件的修正也是非常重要。微纳独创的无约束自由拟合技术,不受任何函数限制,可真实反映颗粒的分布状态。针对激光粒度仪测量中的复散射,软件也可以根据测试样品的浓度对复散射现象进行修正,以达到最准确的测试结果。
[b][size=10.5pt][font=微软雅黑]激光粒度分布仪[/font][/size][/b][size=10.5pt][font=微软雅黑]是集光、机、电、计算机为一体的高科技产品,它采用进口半导体激光器,寿命长,单色性好;先进的机械设计与加工工艺和微电子集成电路技术。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]通过测量颗粒群的衍射光谱经计算机处理来分析其颗粒分布的。它可用来测量各种固态颗粒、雾滴、气泡及任何两相悬浮颗粒状物质的粒度分布、测量运动颗粒群的粒径分布。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]它不受颗粒的物理化学性质的限制。该类仪器因具有超声、搅拌、循环的样品分散系统,所以测量范围广(测量范围可达0.02~2000微米,有的甚至更宽);自动化程度程度高;操作方便;测试速度快;测量结果准确、可靠、重复性好。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]可广泛用于石油化工、陶瓷、染料、水泥、煤粉、研磨材料、金属粉末、泥沙、矿石、雾滴、乳浊液等粒度的测定。[/font][/size][b][font=微软雅黑]原理:[/font][/b][size=10.5pt][font=微软雅黑]激光粒度分布仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]散射光的传播方向将与主光荣的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和结果证明,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小, [/font][/size][b][size=10.5pt][font=微软雅黑]激光粒度分布仪[/font][/size][/b][size=10.5pt][font=微软雅黑]产生的散射光的θ角就越大。[/font][/size]
激光粒度散射仪与激光粒度衍射仪是否为同一仪器?thanks
[font=&]激光粒度仪测量粒度的原理是米氏散射理论。米氏散射理论用数学语言精确描述折射率为[/font][font=&]n、吸收率为 m、粒径为 d 的球形颗粒,在波长为 λ 的激光照射下,散射光强度随散射[/font][font=&]角 θ 变化的空间分布函数,此函数也称为散射谱。[/font][font=&]根据米氏散射理论,大颗粒的前向散射光很强而后向散射很弱;小颗粒的前向散射光弱而后[/font][font=&]向散射光很强。如图所示的是固定波长下的大、中、小颗粒的散射谱示意图。激光粒度仪正[/font][font=&]是通过设置在不同散射角度的光电探测器阵列测这些散射谱来确定颗粒粒径的大小。对于特[/font][font=&]定颗粒,这种散射谱在空间具有稳定分布的特征,因此称此种原理的激光粒度仪又称为静态[/font][font=&]激光粒度仪。[/font][font=&]根据米氏散射理论,当颗粒粒径小到一定程度(如小于波长 的 1/10 左右)时,光强分布[/font][font=&]变成了两个相近似对称的圆(图 1(1) dλ),此时称为瑞利散射。产生瑞利散射的最大粒[/font][font=&]径就是激光粒度仪的测试下限。激光粒度仪的测试下限还与激光波长有关,激光波长越长测[/font][font=&]试下限越大,波长越短测试下限小。研究表明,具有同时测量前向和后向散射光技术,同时[/font][font=&]具有差分散射谱识别技术的激光粒度仪,在用红光(波长为 635nm)做为光源时的测量极[/font][font=&]限为 20nm,用绿光(波长为 532nm)时的测量极限为 10 nm。[/font]
激光粒度仪粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液,乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点,是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。激光粒度仪的光学结构· 激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成,主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区,以便仪器获得样品的粒度信息。激光粒度仪的原理· 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。 米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ,θ角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的;大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该[font=
没用过粒度仪,在校对翻译资料时遇到几个专业词汇,不知道该怎么理解,请各位指教。The particle size analyser is a laser light scattering instrument. [b]The sample is introduced into a suspending fluid that [back=#ffed43]circulates[/back] via a lens in front of the laser beam.[/b] The light is scattered by the particles at different angles, with large particles having a small diffraction angle and small particles having a large diffraction angle. The scattered light is then focussed onto a multi-element detector and [b]the numerical scattering values are transformed into a [back=#fee573]volumetric[/back] particle size distribution.[/b]看原文大致明白意思:激光束遇到样品颗粒时发生散射,大颗粒产生小的衍射角,小颗粒产生大的衍射角。之后衍射光被多元素检测器聚焦,散射值被转换为粒度分布值。但这段话里有两个词想搞清楚:[b]The sample is introduced into a suspending fluid that [back=#ffed43]circulates[/back] via a lens in front of the laser beam.[/b] [color=#f10b00]样品溶液是环绕在激光束前面的棱镜周围吗?谁能贴个图上来啊?[/color][b]the numerical scattering values are transformed into a [back=#fee573]volumetric[/back] particle size distribution. [/b][color=#fe2419]这里的volumetric是什么意思?是指样品的粒度是用体积来表示吗?[/color]另外想知道粒度分布仪上几个参数的意思:Dispersant refractive index:[color=#fe2419]是分散剂的折射率吗?它对试验结果有什么影响?[color=#000000]Number of snaps at measurement:[/color]snap是指什么?[color=#000000]Number of snaps at background:“[/color]背景”是指什么?[/color][color=#000000]Obscuration at measurement:[/color][color=#fe2419]这又是什么?对测量结果有什么影响?[/color][color=#000000]谢谢![/color]
激光粒度仪测量粒度的原理是米氏散射理论。米氏散射理论用数学语言精确描述折射率为n、吸收率为 m、粒径为 d 的球形颗粒,在波长为 λ 的激光照射下,散射光强度随散射角 θ 变化的空间分布函数,此函数也称为散射谱。根据米氏散射理论,大颗粒的前向散射光很强而后向散射很弱;小颗粒的前向散射光弱而后向散射光很强。如图所示的是固定波长下的大、中、小颗粒的散射谱示意图。激光粒度仪正是通过设置在不同散射角度的光电探测器阵列测这些散射谱来确定颗粒粒径的大小。对于特定颗粒,这种散射谱在空间具有稳定分布的特征,因此称此种原理的激光粒度仪又称为静态激光粒度仪。根据米氏散射理论,当颗粒粒径小到一定程度(如小于波长 的 1/10 左右)时,光强分布变成了两个相近似对称的圆(图 1(1) dλ),此时称为瑞利散射。产生瑞利散射的最大粒径就是激光粒度仪的测试下限。激光粒度仪的测试下限还与激光波长有关,激光波长越长测试下限越大,波长越短测试下限小。研究表明,具有同时测量前向和后向散射光技术,同时具有差分散射谱识别技术的激光粒度仪,在用红光(波长为 635nm)做为光源时的测量极限为 20nm,用绿光(波长为 532nm)时的测量极限为 10 nm。
[size=10.5pt][font=微软雅黑]①分散介质的影响[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]以陶瓷生产中常用的微粉为例,比较分散介质对活性微粉、机械粉碎的细粉检测结果的影响,分别以去离子水、无水乙醇为分散介质对其行了测试。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]②分散剂的影响[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]实验中检测微粉不加分散剂和加入一定量六偏磷酸钠时的颗粒直径的变化,结果显示加入分散剂后颗粒平均直径减小,而且加入分散剂的溶液经振荡后静置,粉体沉积很慢,说明分散剂有效防止了颗粒的再团聚,使分散体系稳定化。在使用分散剂时要根据粉体特性和分散介质的不同,合理选择分散剂种类和加入量。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]③悬浮液浓度的影响[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]实验过程中随着微粉的加入其测试的颗粒直径先增大再减小。这是由于激光粒度测试法是以夫琅禾费衍射及米氏散射为理论基础的,当颗粒的浓度过高时,颗粒多次散射的影响很大,对光强有遮挡作用,导致检测器接收的光强信号减弱,即使接收到一些,也非颗粒一次散射光强,由此得到的结果误差较大。当浓度过低时,也不能得到较强的散射光强度信号,因此,[/font][/size][b][size=10.5pt][font=微软雅黑]激光粒度分布仪[/font][/size][/b][size=10.5pt][font=微软雅黑]应选择适当的浓度进行测试。[/font][/size]
激光粒度仪有没有采用瑞利散射为基础的?看到的都是采用MIE散射和夫朗和费衍射理论为基础的
我单位需购买一台激光衍射粒度分布测试仪,测试样品为对苯二甲酸,现用筛分法测定粒度分布,粒度从45um到大于250um,平均粒度在110--130um之间。现要求如下:1当然要准确。2分析速度快。3能同时给出体积比和重量比 4仪器操作简单,但用工作站控制。 5仪器维护方便,比如样品池易清洗,更换镜头方便或不用换镜头。初步打算选择英国马尔文公司Mastersizer 2000型或美国贝克曼LS系列。请各位老大给个建议,特别是用过的老大!!!如果那位有LS系列的详细资料请发给我邮箱zyxdbox@yeah.net谢谢!!!!
常看到激光粒度仪有时提到衍射,有时又提到散射,他们之间有什么区别呢,哪个更好啊?哪位高人能指点一下?不胜感谢!
激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布来分析颗粒大小的仪器。现在许多用户在市场上挑选激光粒度仪的时候,都感到非常为难,因为一方面对激光粒度仪的了解不太多;另一方面市场上鱼龙混杂,各个厂家都说自己的粒度仪是最好的,不知听谁的好。 首先挑选激光粒度仪首先要十分注重仪器的准确度和重复性。分辨是否只要用亚微米的标准颗粒测试一下就可分辨;粒度范围宽,适合的应用广,最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。激光粒度亿一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。 在挑选激光粒度仪还要要了解其分散方式是怎样的,一个样品要得到一个客观的测试结果,只有分散的好,才能测出正确的结果。最后要检查激光粒度仪的检测器,因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信/噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。
求GB/T 19077-2016 粒度分布 激光衍射法的PDF
[font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]激光粒度仪是通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小的仪器,采用Furanhofer衍射及Mie散射理论,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,即可获得准确的测试结果。主要应用于建材、化工、冶金、能源、食品、电子、地质、军工、航空航天、机械、高校、实验室,研究机构等领域。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]激光粒度仪主要类型:[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]1.静态激光[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333] 能谱是稳定的空间分布。主要适用于微米级颗粒的测试,经过改进也可将测量下限扩展到几十纳米。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]2.动态激光[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333] 根据颗粒布朗运动的快慢,通过检测某一个或二个散射角的动态光散射信号分析纳米颗粒大小,能谱是随时间高速变化。动态光散射原理的粒度仪仅适用于纳米级颗粒的测试。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]3.光透沉降[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333] 通常所说激光粒度仪是指衍射和散射原理的粒度仪,光透沉降仪,依据的原理是斯托克斯沉降定律而不是激光衍射/散射原理,因此这类仪器不能称作激光粒度仪。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333] 在以往的粒度分析技术方法中,通常采用筛分或沉降法。常用的沉降法存在检测速度慢(特别是小颗粒)、重复性差、非球形颗粒误差大、不适用于混合物料(即颗粒的比重必须一致才能更准确)、动态范围较窄等缺点。激光衍射法的发明,彻底克服了沉降法的缺点,大大降低了劳动强度,加快了样品检测速度(从半小时到一分钟)。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333] 激光衍射法测量颗粒大小的依据是:小颗粒对激光的散射角较大,大颗粒对激光的散射角较小。通过测量散射角,可以计算出颗粒的尺寸。光学理论是以迈克尔斯理论和弗朗霍夫理论为基础的。[/color][/size][/font]
GB/T 19077-2016 粒度分布 激光衍射法ISO 13320-2009 粒度测定——激光衍射法 Particle size analysis — Laser diffraction
[size=6][b]激光粒度分析仪[/b][/size] 光在传播中,波前受到与波长尺度相当的隙孔或颗粒的限制,以受限波前处各元波为源的发射在空间干涉而产生衍射和散射,衍射和散射的光能的空间(角度)分布与光波波长和隙孔或颗粒的尺度有关。用激光做光源,光为波长一定的单色光后,衍射和散射的光能的空间(角度)分布就只与粒径有关。对颗粒群的衍射,各颗粒级的多少决定着对应各特定角处获得的光能量的大小,各特定角光能量在总光能量中的比例,应反映着各颗粒级的分布丰度。按照这一思路可建立表征粒度级丰度与各特定角处获取的光能量的数学物理模型,进而研制仪器,测量光能,由特定角度测得的光能与总光能的比较推出颗粒群相应粒径级的丰度比例量。
激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析 [size=12px]闫 力[/size]摘要:激光粒度法被广泛应用在粉末粒径分布测试领域,对于纳米级粉沫的粒径测试,往往由于粉末团聚性的影响,给测试结果的准确性带来很大影响。文章通过改变超声分散时间及再次搅拌实验,验证了影响测试准确性的因素,并针对影响因素提出解决措施。关键词:激光粒度、粒径分布、粉末、准确性、影响因素。[align=center]Analysis of factors affecting the accuracy of powder particle size distribution measured by laser particle size method[/align][align=center]Yan Li[/align]Abstract:laser particle size method is widely used in the field of powder particle size distribution measurement. For the particle size measurement of nano powder foam, it is often affected by the agglomeration of powder. In this paper, through the ultrasonic dispersion time test, the factors affecting the accuracy of the test are verified, and the solutions are proposed.Key words:Laser particle size, particle size distribution, powder, accuracy and influencing factors.激光粒度法是根据颗粒能使激光产生衍射或散射这一物理现象测试粉末粒径分布的一种新型测试方法[1],方法主要依据Furanhofer衍射和[url=https://baike.baidu.com/item/Mie%E6%95%A3%E5%B0%84/4156235%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]Mie散射[/url]理论,测试过程不受温度变化、介质[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%8F%E5%BA%A6/1929866%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]黏度[/url]、试样密度及表面状态等诸多因素的影响。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。散射光T1是由较大颗粒引起的 散射光T2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,在不同的角度上测量散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了[2-3]。激光粒度分析法适用于各种颗粒粒度分布的测定,具有测试速度快、重复性好、操作简单等优点,可以测定任一范围内颗粒体积百分比,,以及D10、D50、D90、平均粒径等参数指标,广泛应用于粉末粒径分布的测试领域[4-5]。激光粒度仪的测试方法分为干法和湿法两种[5],干法是使用空气作为分散介质,利用紊流分散原理,使样品颗粒得到充分分散,然后再导入光路系统中进行测试,适用于流动性好、静电小的样品,缺点是重现性差[5-6]。湿法激光粒度仪采用全量程米氏散射理论,充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质,根据大小不同的颗粒在各角度上散射光强的变作者简介:闫力,男(1976--),陕西乾县人,高级工程师,从事催化剂研究测试及实验室管理工作。化反演出颗粒群的粒度分布数据[6]。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试。选用湿法时,由于粉末的粒径较小,特别是纳米级粉末,容易团聚,因此在测试粉末粒径分布时,须借助分散剂和超声,使粉末达到最佳的分散效果,从而得到可靠的测试结果[5,7]。但不同的超声时间,会得到不同的测试结果。本文考察不同超声时间对测试结果的影响,从而筛选出最佳的超声时间,供同行参考。1 试验1.1 试剂硅酸盐粉体标准物质(有证标准物质粉末),六偏磷酸钠(沃凯,分析纯),分析穿化学试剂。1.2 主要实验仪器激光粒度分析仪(HORIBA,LA-950V2型)、超声波清洗仪(上海科导超声仪器有限公司,SK250H)、玻璃烧杯(申玻,250ml)。2 实验前准备2.1 仪器准备接通电源,打开激光粒度分析仪,预热30分钟以上,设置好测试参数,仪器保持稳定。配置3g/L六偏磷酸钠溶液25L,混合均匀,将仪器的进口管插入配置好的六偏磷酸钠溶液中。2.2 样品准备和预处理测试样品应符合ISO8213中所提出的要求,进行测试前应对测试样品进行处理。处理步骤如下:(1)称取0.0200g测试样品(精确到±0.0001g),置于250ml玻璃烧杯中;(2)将5g/L六偏磷酸钠溶液150mL加入到烧杯中;(3)将烧杯放置于超声波清洗仪内,开启超声波清洗仪超声30分钟;(4)超声后取下烧杯,将完全分散好的测试样品准备上机测试。分散好的样品放置不超过5分钟。3 试验该试验采用有证标准物质,其参数见表1。[align=center]表1 有证标准物质参数[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]误差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]2.030[/align][/td][td][align=center]±0.013[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]3.050[/align][/td][td][align=center]±0.012[/align][/td][/tr][/table] 由表1可知,有证硅酸盐标准物质的D50粒径尺寸为2.030μm,D90粒径尺寸为3.050μm,误差范围分别为±0.013μm和±0.012μm。3.1不同超声时间试验将表1中的有证硅酸盐标准物质,按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品,超声时间分别为10 min,30 min,40 min,60 min,超声结束后,将超声分散好的测试样品立即进行测试。测试结果见表2。表2 不同超声时间测试结果汇总表[table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T1[/align][/td][td][align=center]T2[/align][/td][td][align=center]T3[/align][/td][td][align=center]T4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.076[/align][/td][td][align=center]2.029[/align][/td][td][align=center]2.033[/align][/td][td][align=center]2.026[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.120[/align][/td][td][align=center]3.051[/align][/td][td][align=center]3.039[/align][/td][td][align=center]3.043[/align][/td][/tr][/table]注:T1、T2、T3、T4分别代表超声时间为10 min,30 min,40 min,60 min的样品。观察表2发现, T1样品的D50、D90测试值与标准值相差3.046μm、5.070μm,超过误差值±0.013μm和±0.012μm。T2、T3、T4样品的D50、D90测试值与标准值基本一致,均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。造成这种现象的原因可能是超声时间不足,粉体没有充分分散,导致D50、D90数值偏高。3.2样品静置试验将表1中的有证硅酸盐标准物质,按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品,超声30 min后,取出样品分别静置1min、3min、5min、10 min,然后进行测试。测试结果见表3。表3 不同静置时间测试结果汇总表[table][tr][td]项目[/td][td]单位[/td][td]TS1[/td][td]TS2[/td][td]TS3[/td][td]TS4[/td][/tr][tr][td]D50[/td][td]μm[/td][td]2.031[/td][td]2.035[/td][td]2.033[/td][td]2.006[/td][/tr][tr][td]D90[/td][td]μm[/td][td]3.040[/td][td]3.056[/td][td]3.051[/td][td]3.021[/td][/tr][/table]注:TS1、TS2、TS3、TS4分别代表静置时间为1min,3 min,5 min,10 min的样品。观察表3可知, TS4样品的D50、D90测试值与标准值相差0.024μm、0.029μm,超过误差值±0.013μm和±0.012μm要求。TS1、TS2、TS3样品的D50、D90测试值与标准值基本一致,均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。通过试验分析,造成这种现象的原因是超声结束后,待测试样放置时间过长,大颗粒沉降,测试时分散液上下不均匀,是D50、D90数值偏低。3.3 分散性试验分别对3.1中处理后的样品进行充分搅拌,取悬浊液中部位置样品进行测试,测试结果见表4。[align=center]表4 悬浊液中部测试结果[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T5[/align][/td][td][align=center]T6[/align][/td][td][align=center]T7[/align][/td][td][align=center]T8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.079[/align][/td][td][align=center]5.389[/align][/td][td][align=center]5.236[/align][/td][td][align=center]5.679[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.129[/align][/td][td][align=center]8.610[/align][/td][td][align=center]8.157[/align][/td][td][align=center]8.728[/align][/td][/tr][/table]注:T5、T6、T7、T8分别代表对T1、T2、T3、T4样品进行充分搅拌,取悬浊液中部得到的样品。观察表4发现,T5、T6、T7、T8样品的D50、D90粒径与标准值相差较大,与表2中超声时长为10min的样品测试结果基本一致。通过试验分析,造成这种现象的原因可能是充分搅拌后,破坏了超声对样品的分散作用,发生团聚现象,改变了粒径直径,导致D50、D90数值偏高。4 总结通过上述试验分析,在应用激光粒度法测试粉体粒径的过程中,测试样品的分散性均匀性对测试结果影响大,应想办法对其加以控制。通过应用超声分散和控制较长的超声时长,能够达到较好的分散性和均匀性,进而得到准确可靠的测试结果。总结试验结论,针对影响因素及解决措施如下。(1)超生时间的影响。超声时长不够,针对不同的测试样,超声分散时应通过多次实验将超声时间定在合理范围内,特别是对于团聚性较强的测试物质,可以适当延长超声时间,建议超声时间控制在30min以上。(2)超声后样品再次搅拌,超声后的样品经搅拌后,出现严重的团聚现象,建议制备好的样品应及时完成测试。不要因等待测试时放置一段时间后,通过再次搅拌使其均匀的方法,这样做会影响颗粒在液体中的分布平衡,造成颗粒再次团聚,是测试结果偏差大。(3)测试样品的均匀性也是影响测试结果的重要方面,为减少测试误差,对测试样品进行必要的处理十分重要。因此,样品制备一定要细致认真,建议采用多次四分法,科学的制样方法可以有效消除样品不均匀给测试结果带来的影响。参考文献[1] 唐荣娟, 王远军, 余正萍,等. 激光粒度仪在测定硅粉粒度中的应用[J]. 有机硅材料, 2016,30(4): 326-328.[2] 王仁哲, 张荣曾, 徐志强,等. 水煤浆粒度测试技术的编辑部研究[J].煤炭化工,2004, (7):54-56.[3] 赵青秀, 李雅宁. 激光粒度分析仪及其应用刍议[J]. 生命科学仪器, 2010, 8(2): 51-53.[4] 钟姜莱, 杨晓印. 激光粒度仪测定水滑石粒度的研究[J]. 合成纤维, 2020,49(5): 33-36.[5] 王红芸, 李岩, 赵丽丽, 等. 激光粒度分析仪分析方法的研究[J]科技咨询, 2014,(9): 213-214.[6] 刘培炎. 激光粒度仪干法和湿法测试在涂料粒径分析中的应用[J]. [url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=J%3d%e6%b6%82%e6%96%99%e5%b7%a5%e4%b8%9a&from=Qikan_Article_Detail%22 \o %22%E6%B6%82%E6%96%99%E5%B7%A5%E4%B8%9A][color=#3c3c3c]涂料工业[/color][/url], 2016,(12): 58-62.[7] 陈意苹, 周围, 吴玉超, 等. 激光粒度仪测定4A沸石粒径分布[J]. 广东化工, 2020, (17): 164-165.
马尔文颗粒度激光散射仪的测定范围:多大粒径?用此仪器测定结果合适的评价?即什么样的现象和数据是合理的,适用的打印报告中各数据意义??请高手赐教!!
[font=&]一般的,粒度分布测量是通过系统识别和接收光信号来实现的。而光信号的强弱又是由悬浮[/font][font=&]液中的颗粒个数决定的。[/font][font=&]以激光法为例,悬浮液中颗粒浓度越高,散射光信号越强,但随之而来的复散射的现象同时[/font][font=&]加剧,影响测量结果;反之悬浮液中的颗粒浓度越低,虽然复散射现象得到缓解,但信噪比[/font][font=&]下降,代表性也不够,同样影响测量结果。其它粒度分布测量方法的情况也类似,所以在粒[/font][font=&]度分布测量过程中合适的颗粒浓度很重要。[/font]
看到论坛很多人希望了解动态光散射粒度仪,且有专版征图,再此希望开一个贴写写关于动态光散射粒度仪的一些东西。实验室有台Horiba公司的动态光散射激光粒度仪LB-550,先上图,然后再慢慢介绍参加培训时知道的一些关于动态光散射的知识。只是怎么直接发图呢(非附件下载方式)??[em09512]
[font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]由激光器发出的一束激光,经滤波、扩束、准值后变成一束平行光,在该平行光束没有照射到颗粒的情况下,光束穿过富氏透镜后在焦平面上汇聚形成一个很小很亮的光点[/font]——焦点,如下图所示:[/color][/font][align=center][img=,515,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008240959335304_6700_676_3.png!w515x183.jpg[/img][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]当样品通过分散系统均匀送到平行光束中时,颗粒将使激光将发生散射现象,一部分光向与光轴成一定的角度向外散射。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]理论与实践都证明,大颗粒引发的散射光的散射角小,小颗粒引发散射光的散射角越大。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]这些不同角度的散射光通过富氏透镜后将在焦平面上将形成一系列的光环,由这些光环组成的明暗交替的光斑称为[/font] Airy 斑。Airy 中包含着丰富的粒度信息,简单地理解就是半径大的光环对应着较小的粒径的颗粒信息,半径小的光环对应着较大粒径的颗粒信息;[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]不同半径上光环的光能大小包含该粒径颗粒的含量信息。这样我们就在焦平面上安装一系列光电接收器,将这些光环转换成电信号,并传输到计算机中,再根据米氏散射理论和反演计算,就可以得出粒度分布了。[/color][/font]
激光粒度仪的性能主要体现在一下几个方面:1.光路设计是否合理.2.理论基础是否为Mie散射.3.硬件探测器检测信号是否灵敏.4.分辨率达到什么程度.5.亚微米及纳米范围是怎么检测的.6.反演算法中采用何种数学模型,能否正确解开颗粒粒度分布与Mie散射的方程关系.7.重复性与重现性如何.8.操作是否方便.所以在选购激光粒度仪的时候要问明上述内容,仔细分析是否合理.
激光粒度仪相关的基本概念颗粒:颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体,是组成粉体的基本单元。它宏观很小,但微观却包含大量的分子、原子。粒度:颗粒的大小称为颗粒的粒度。粒度分布:不同粒径的颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。粒径:颗粒的直径叫做粒径,一般以微米或纳米为单位来表示粒径大小。粒级:为了表示粒度分布,在粒度测试过程中要从小到大(或从大到小)分成若干个粒径区间,这些粒径区间叫做粒级。频率分布:每个粒径区间间隔内颗粒相对的、表示该区间含量的一系列百分数,叫做频率分布。累计分布:表示小于(或大于)某粒径的一系列百分数称为累计分布,累计分布是由频率分布累加得到的。重复性:同一个样品多次测量所得结果的相对误差称为重复性。重复性是衡量粒度仪器和粒度测试方法优劣的主要指标。重现性:同一个样品多次重复取样测量所得结果的相对误差称为重现性。重现性除衡量粒度仪器和粒度测试方法优劣的同时,还衡量取样方法的优劣。常用的粒度测试方法:有筛分法、显微镜(图象)法、重力沉降法、离心沉降法、库尔特(电阻)法、激光衍射/散射法、电镜法、超声波法、透气法等。
由于场流分离仪FFF可以分析的样品种类繁多,既有溶解型的高分子材料,又有分散型的纳米-微米材料,因此,很难找到合适的标准物质来做标准曲线,特别是纳米-微米材料的标样,目前基本都是进口的,价格昂贵,限制了其使用,就不如采购动、静态激光散射检测器来的划算了。因此,激光散射仪器,几乎成了FFF的标准配置了。实际使用中,还是动态激光散射粒度仪/粒度检测器DLS应用更加广泛一些,而且,多数进口品牌的DLS仪器都可以估算分子量的,也是有参考意义的数据,因此更合算了。关于激光散射检测器MALS/DLS的原理,此处不再赘述,感兴趣的朋友可以参看我们相关的帖子,以及动、静态激光散射的相关资料、教材课本等。我们主要讨论的是,MALS/DLS在FFF上的应用,特别是与FFF仪器的在线直接联用的配置问题。为了是更广大的用户能够买得起、用得起FFF仪器,德国postnova公司不仅仅在其软件NovaFFF上下了很大功夫,使该软件在不带静态多角激光散射检测器MALS的情况下,就具有dn/dc值的输入与输出功能,从而方便了那些已经有了HPLC/GPC上的RI检测器的用户,使其无需再配置购买专用的、带dn/dc值输入输出功能及软件的RI检测器了,从而可以方便准确地测试和计算绝对分子量了。需要指出的是,虽然绝大多数HPLC仪器上的RI检测器使用的是红外波长的光源,在dn/dc值的测试的时候,是会产生一些误差的——MALS均使用可见光区的波长的光源,但是,针对不同的应用,这一误差也是不同的,大部分情况下,误差是可以接受的、可以容忍的,不是很大,呵呵。对于动态光散射DLS,postnova公司则专门开发了一款设备:PN9020型多功能标准化接口扩展板,用于将马尔文公司、美国布鲁克海文公司(brookheaven)的台式机的、在线的动态激光散射粒度仪/粒度检测器DLS,接入到我们postnova的各型场流仪当中,从而实现台式机的在线直接联用。其电路部分的信号传输路径是:从(手动或自动)进样器传输出来一路电信号给PN9020接口板,再通过这个接口板传输给Malvern的各型DLS台式机,或者是传输给布鲁克海文的在线DLS检测器,从而给其一个启动信号,使其纵坐标开始计时(保留时间)。目前,Malvern的多数激光粒度仪DLS都有了流动模式的软件了,因此使用较为方便;而brookheaven的在线DLS检测器,就更方便了,本身就有软件的,只是需要另开一个软件窗口。PN9020型接口板,极大地拓展了场流仪的应用客户群,使得许多已经有了台式DLS的客户,都可以再采购postnova的FFF仪器,而不必再另购一台在线的DLS了。不仅如此,在FFF上使用知名大厂家的DLS仪器,也保证了分析效果:由于我们主要的竞争对手,实际上是代理德国superon公司的AF4,因此才把他们自己的静态激光散射检测器接入到AF4中,并且采用了在90度角加一个动态发生器之类的机器就算是DLS的配置方案,表面上看似高大上,其实这个90度另加的动态DLS,肯定是远远赶不上Malvern和Brookheaven公司的专门的动态粒度仪/粒度检测器DLS的,这俩厂家的DLS,早就采用了先进的光纤技术了,而光纤技术在动态激光散射领域的应用效果,也即:灵敏度、稳定性,要远远好于竞争对手使用的光电二极管式取光。此外,专用的DLS,也具有更加强大的测试功能、计算功能。最后,Malvern和Brookheaven的DLS,是一台独立的仪器,跟静态光散射MALS无关的,既可以与MALS一起使用,也可以单独使用;反观竞争对手那边,在90度角上加动态,不仅仅性能大打折扣,而且使用也不方便、不灵活,静态MALS不开机,动态DLS使不了啊,呵呵。我们的主要竞争对手,总是“忽悠”客户采购他们的多角激光散射检测器外加90度角的动态,这样的配置,实际上对于许多搞纳米材料表征的用户来说,就是浪费钱了,因为基本用不上静态光散射MALS,但是又不得不买,因为没有静态MALS的主机,90度加动态的也就不可能有了。原本花较少钱就能解决的分析功能,不得不花很多钱来解决。[b]这背后的根本原因,就是竞争对手他们没有类似我们的PN9020型接口板的设备、无法接入别的厂家的或者是他们自己的DLS台式机!所以,归纳总结一下,竞争对手这种配置,不仅仅使得已经有了台式DLS仪器的用户无法发挥已有设备的用途以节省采购费用,还使得那些无需测试分析绝对分子量的用户也不得不购买静态光散射MALS !也就是说,甭管你测不测绝对分子量,只要你测纳米尺寸,你就得买在纳米尺寸测试方面基本用不上的静态光散射MALS,否则动态DLS也使不了。这等于是绑架了用户啊![/b]
激光粒度分析仪是一种常用的分析仪器,产品具有性能稳定、测量范围宽、可靠性高、维护简便等优点。用户在选购激光粒度仪过程中需要注意哪些问题呢?下面小编就来具体介绍一下激光粒度仪的选购要点,希望可以帮助用户更好的应用产品。激光粒度分析仪的选购要点1.粒度丈量范围:粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看仪器所报出的范围,而是看超出主检测面积的小粒子散射(0.5μm)如何检测。最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。2.激光光源:一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波是非,稳定性扰于固体光源。检测器:由于激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信/噪比降低而漏栓,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段。3.通道数:在激光粒度分析仪中不象计数器中存在通道的概念,它实际为检测受光面积数,它有一个理念与实际的最优化值﹕偏少﹕接受的散射光不充分,正确度差﹕偏多﹕灵敏度太高,导致重现性差。4.是否使用完全的米氏理念:由于米氏光散理念非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等题目。5.正确性和重复指标:越高越好。采用NIST标准粒子检测。
基于动态光散射原理的纳米粒度仪的研制任中京, 陈栋章 (济南微纳颗粒技术有限公司, 济南)摘要:介绍了基于动态光散射原理的纳米粒度仪的工作原理和设计, 重点讲述了我公司自研制的CR128数字相关器的设计原理与性能特点, 以及利用该器件成功研制出的winner801光子相关纳米粒度仪的特性。关键词.. 纳米粒度仪;动态光散射(DLS);光子相关谱(PCS);数字相关器纳米颗粒的尺度一般在1-100nm之间, 是介于原子、分子和固体体相之间的物质状态。由于纳米颗粒具有尺寸小、比表面积大和量子尺寸效应, 使它具有不同于常规固体的新特性。在纳米态下, 颗粒尺寸更是对其性质有着强烈的影响, 纳米材料的粒度大小是衡量纳米材料最重要的参数之一。而常规的基于静态光散射原理的激光粒度仪的测量下限己接近极限, 但仍旧不能对纳米颗粒的粒度测试得出理想的结果甚至无能为力。光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy,简称PCS)法已被证明是一种适于测量纳米及亚微米颗粒粒度的有效方法。PCS技术也成为动态光散射(Dynamic Light Scattering, 简称DLS) 技术, 主要是研究散射光在某一固定空间位置的涨落现象。其颗粒粒度测量原理建立在颗粒的布朗运动基础之上。由于颗粒的布朗运动, 一定角度下的散射光强将相对于某一平均值随机涨落。PCS技术就是通过这种涨落变化的快慢间接地得到相关颗粒粒度的信息。1 动态光散射基本原理基于动态光散射原理的颗粒粒度测试基本原理如图1.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441893_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441894_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441895_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441897_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441898_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441899_388_3.jpg最后再对四路基线求其平均值用于数据分析, 以免突变的光强引起光强自相关函数发生畸变。在如上的算法的基础上, 我们所研制的C R 12 8 数字相关器采用F PG A 技术, 以硬件方式实现。如图2 .1所示, 主要由取样时间发生器、取样时间、光子计数器、12 8 相关运算模块、基线运算模块、相关数据存储器、数据输出及控制电路组成。其工作原理为:选取适当的取样时间, 并在该时间段内将输入的光子数连续计数, 并将计数结果进行128 路自相关运算及基线
动态光散射击法测定粒度时探测器的角度与数量是影响其测定精确度用范围的重要指标,我想了解如下问题:1\是不是角度越大检测下限越小?2\大于90度的检测角时,检测器与光源是不是在样品的同一测,如果不是,这个90度是如何定义的?3\不管是静态光散射还是静态光散射,颗粒越小则散射角越大?4\检测器的数量以几个为宜?角度如何分布最好?5\马尔文的仪器有173度的,但只用一个检测器 别的仪器有多少度的?用几个检测器?期待大家的解释谢谢!
普伐他丁钠原料药的激光粒度分布有人做过吗?想问下那什么作为分散介质,因为这种原料药溶于水、乙醇、甲醇、磷酸盐、醋酸盐等,都不知道拿什么来当分散介质好,请各位大神指教下。谢谢
激光粒度分析中的二次衍射任中京(山东建材学院,济南,250022) 摘要本文计论了双层颗粒群产生的二次衍射,并给出了二次衍射复场分布的表达式,同时讨论了二次衍射与颗粒浓度之间的关系,找到了抑制二次衍射的最佳浓度。本文结论对于提高激光粒度仪的测量准确度具有重要意义。关键词激光:粒度分析;二次衍射引言各种激光粒度分析仅均是通过检测颗粒群的衍射谱来分析颗粒大小及其分布的。为获得正确的衍射谱。需要颗粒群散布在同一平面上。而事实上,颗粒群在检测区内很难呈二维分布。对于动态颗粒群更是如此。只要颗粒群不满足二维分布的要求,那么经颗粒衍射的光,就有可能再次发生衍射.我们把此种衍射称为二次衍射。在激光粒度分析中,二次衍射是测量误差的主要来源。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281100_441910_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281100_441911_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281100_441912_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281100_441913_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281100_441914_388_3.jpg我们注意到衍射谱归一化总能量恰好等于入射光强度I0,这是物空间与频谱空间能量守恒的结果。 (18)式定量地给出了衍射谱中各种成分之间的比例关系,为我们研究抑制二次衍射的途径提供了依据。3 抑制二次衍射的最佳浓度从(18)式可见,在衍射谱中有三种成分同时共存,它们对粒度分析的作用各不相同:透射项对粒度分析没有贡献,应尽量减少;一次衍射谱是粒度分析的依据,要尽可能增强;二次衍射谱的作为一种宽带噪声叠加在之上,应尽力抑制。此三者在谱面上的分布如图 4所示。为了找到一个抑制二次衍射的最佳比例,我们把各项强度随 K值变化的规律及典型值列于表2,取I0=I,并绘出曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281101_441915_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281101_441916_388_3.jpg4 结论综上所述,二次衍射谱是一次衍射谱的卷积,是叠加在一次衍射谱上的宽带噪声。二次衍射强度正等于颗粒在光轴方向重叠的几率。理论分析表明:当颗粒在分散介质中的体积浓度C0=0.17时,二次衍射可以得到有效地抑。本文讨论仅限于二次衍射,对于三维分布题粒产生的高次衍射,有待进一步研究。参考文献l J.W.顾德门.付立叶光学导论。北京:科学出版社,19792 REN,Z.J.eta1.PARTICUOIAJGY,1988
激光粒度仪一般采用米氏散射原理。米氏散射理论是对处于均匀介质中的各向均匀同性的单个样品,在单色平行光照射下的Maxwell方程边界条件的严格数学解;当微粒半径的大小接近于或者大于入射光线的波长时,大部分的入射光线会沿着前进的方向进行散射,这种现象被称为米氏散射。与其他光学散射理论相比,米式散射的程度跟波长是无关的,而且光子散射后的性质也不会改变,因此在测量精度要求高的测试仪器中应用广泛。济南微纳等激光粒度仪生产厂家都是采用的这种原理~