短程分子蒸馏装置

[align=center][img=通过超高精度真空控制提高分子蒸馏分离纯度的方法,550,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040202188410_3231_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：为了提升蒸馏纯度，针对现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在精度较差和响应速度慢的问题，本文提出了更高精度的真空度控制解决方案。解决方案采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计，并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器，可实现任意设定真空度下±0.5%的控制精度，同时对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应，可保证分子蒸馏过程中真空控制的高精度和稳定性。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px]一、问题的提出[/size][/color]分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，由此达到物质分离的目的。短程蒸馏器是一个工作在0.001~1mbar（0.1~100Pa）绝对压力下热分离技术过程，它较低的沸腾温度，非常适合热敏性和高沸点物。在分子蒸馏工艺中，真空度的控制精度决定了分离物质的纯度，目前绝大多数分子蒸馏设备中真空度控制系统普遍还都采用液环真空泵与旋片式真空泵结合气体流量计的技术，这种通过气体流量计调节进气流量的方法无法实现高精度的真空度稳定控制，具体是以下几方面原因：（1）分子蒸馏过程的真空度变化范围一般为0.1~100Pa，这种高真空范围对气体流量计的真空漏率有较高要求，一般气体流量计很难满足要求，必须使用专门用于高真空的气体流量计。（2）气体流量计的调节精细度普遍较粗，如果要实现高精密的气体流量调节，同样要使用高档更精密的气体流量计。（3）通常气体流量计的响应速度比较慢，很难实现在1秒之内完成全闭到全关的动作时间。（4）多数分子蒸馏中的真空传感器普遍采用精度较差的数字皮拉尼电阻规和电热偶规等。（5）绝大多数调节气体流量计的PID控制器精度较差，多为12位AD和DA转换器，极少用到16位的AD和DA转换器，PID控制器的精度是决定分子蒸馏真空度控制精度的关键。为了提升蒸馏纯度，针对上述现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在的问题，本文提出了更高精度真空度控制的解决方案。解决方案将采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计，并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器，由此可实现分子蒸馏工艺中任意设定真空度下±0.5%的控制精度，并对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应，有效保证分子蒸馏过程中真空度的高精度和高稳定性。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]通过上述分析可以看出，限制现有短程分子蒸馏工艺真空度控制精度的主要因素分别是：（1）气体质量流量计调节精度和响应速度。（2）真空度传感器的测量精度。（3）PID控制器的测量和控制精度。为解决上述问题，本文提出的具体解决方案是采用相应的三个替换装置，如图1所示。[align=center][color=#990000][img=短程分子蒸馏高精度真空度控制装置,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040201378335_1412_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 短程分子蒸馏高精度真空度控制装置[/color][/align]如图1所示，为提高蒸馏纯度，实现高精度真空度控制，解决方案采用了以下三个装置：[color=#990000]（1）采用高速电动针阀代替气体质量流量计[/color]分子蒸馏高真空度控制的基本原理是调节蒸馏器的进气流量和出气流量并达到一个动态平衡，所以这里的技术关键是如何实现进气流量的精密调节。尽管气体质量流量计可以进行进气流量调节，但采用的是电磁阀技术，有着较大的迟滞现象和较慢的响应速度，这些都会影响真空度的控制精度。解决方案中所采用的高速电动针阀是一种高速步进电机驱动的纯机械式针型阀，在大幅度减少迟滞误差的同时，还将整体响应时间缩短到了800微秒，同时精细步长可实现阀门的快速精密调节。驱动控制只需采用0-10V的模拟电压，整体结构简单且可靠性强。多个规格的电动针阀具有不同的气体流量调节能力，可满足不同容积的蒸馏器的真空度控制，同时还可以采用FFKM全氟醚橡胶密封提高耐腐蚀性。[color=#990000]（2）采用薄膜电容规代替皮拉尼电阻规和电热偶规[/color]薄膜电容规的测量精度要远高于皮拉尼电阻规和热偶规，在任意真空度下其精度都可以达到±0.25%。那么对于短程蒸馏器0.001~1mbar（0.1~100Pa）的真空度量程内，可直接选择一只1Torr的薄膜电容规即可满足全量程的真空度测量，如果为了保证0.1~1Pa范围内的测量精度，还可以再补充一只0.1Torr的薄膜电容规。这样，通过两只不同量程的薄膜电容规可覆盖全真空度范围内的准确测量。[color=#990000]（3）采用超过精度真空控制器代替普通精度PID控制器[/color]在任何PID反馈式闭环控制系统中，无论传感器和执行器精度多高，最终的控制精度都需要控制器的精度予以保证，为此，在解决方案中采用了超高精度的PID真空控制器。此超高精度PID真空度控制器具有24位AD和16位DA，采用了双精度浮点运算可实现0.01%的最小输出百分比，这是目前国内外最高技术指标的工业用PID控制器。采用此真空控制器可充分发挥电动针阀执行器和薄膜电容规真空传感器的精度优势，而且此系列控制器具有单通道和双通道不同型号。单通道控制器是可编程PID控制器，突出特点是可以进行不同量程双真空计的自动切换来实现全量程自动控制。双通道控制器是一种定点控制器，两个通道可以分别独立控制真空度和温度。[size=18px][color=#990000]三、结论[/color][/size]新型的真空控制系统对短程分子蒸馏工艺的真空度控制过程进行了优化，对其中的真空度控制系统做出了以下三方面的改进：（1）采用电动针阀代替气体质量流量计，提高了进气流量调节执行器的精度。（2）采用薄膜电容规代替拉尼电阻规和电热偶规，提高了真空度测量的精度。（3）采用真空控制器代替传统的PID控制器，提高了PID控制精度，并扩展了控制功能，可实现双传感器自动切换和两个工艺参数同时控制。总之，通过以上改进可大幅提高短程分子蒸馏工艺的真空度控制水平，通过大量考核试验和实际应用已经证明，此解决方案成熟度很高，在全真空度范围内可轻松实现±0.5%的控制精度，如果采用更高精度的真空计，此解决方案可进一步达到±0.1%的控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

在实验室水质预处理的过程中，蒸馏是一项经常遇到的工作步骤，大部分主要围绕在水质氨氮，挥发酚，氰化物，精油，酒精，二氧化硫以及其他涉及水蒸气蒸馏方式的实验，不同的蒸馏实验需要匹配不同的蒸馏装置，选择一个合适的全面的蒸馏仪能够给实验室操作人员带来很多便利，以下资料，标准供大家参考学习：1、水质氨氮、挥发酚、氰化物为主的常规蒸馏预处理实验：[img=,690,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171119417318_8346_5578568_3.jpg!w690x225.jpg[/img]2、[font=宋体][font=宋体]食品中的甲醛、挥发酚、[/font][font=宋体]N-亚硝胺、乙酸钠、丙酸钠、丙酸钙的蒸馏；[/font][/font][font=宋体]肉制品的挥发性盐基氮、[/font][font=宋体]精油，[b]氟化物[/b][/font][font=宋体]等各种需要水蒸气的蒸馏实验：[img=,690,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171123329880_2883_5578568_3.jpg!w690x187.jpg[/img]3、食药等方面二氧化硫类的蒸馏实验：[img=,690,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171126439926_3198_5578568_3.jpg!w690x255.jpg[/img]不同类型的蒸馏实验要适用不同类型的蒸馏仪器，大家若有进一步需要，欢迎随时了解咨询山东益源环保。[/font]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509010956_563920_2035669_3.png上图是根据GB 18582-2008涂料中甲醛测定中的蒸馏装置，我想请教大家一个问题，我们买蒸馏装置的时候，是不是买蒸馏烧瓶、蒸馏头、直行冷凝管、接引管、馏分接收器（锥形瓶），在蒸馏过程中，预先在馏分接收器中装点水，是不是要浸没接引管吗？还要 在馏分接收器的外部用冰水浴冷却？是这样的吗？可是上图的蒸馏烧瓶有 2个口的，这种有卖吗？我们买了球形冷凝管，是不是只能直立使用，不能倾斜使用的，那蒸馏烧瓶与球形冷凝管之间的接头用哪一种那？接引管与馏分接收器之间要用膜封住吗？甲醛的沸点是-19.5℃，那蒸馏的温度是不是很低就挥发出来了呢？

前段时间做挥发性卤代烃实验室纯水机制出的超纯水空白太高，含有三氯甲烷、四氯化碳而且买了超市里的娃哈哈、农夫山泉等水试验，结果都不太满意看书上有说二次重蒸水能去除有机物，要加碱性高锰酸钾由于实验室没有相关蒸馏器，查阅相关图片，感觉应该比较简单于是就用实验室有的那些东西东拼西凑搭了一个蒸馏装置如下图所示：电热套、圆底烧瓶、环形冷凝管、索氏提取器、皮管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304211702_436384_2337643_3.jpg往烧瓶里加好水和试剂，再放些玻璃珠，搭好装置后，第一次加热试验结果没过多久，水就直接冲到了接冷凝水的索氏提取器上了估计是电热套功率开太高了，只能一点点试验http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304211702_436383_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304211703_436385_2337643_3.jpg经过多次试验，发现索氏提取器是个多余水蒸汽经过环形冷凝管差不多都已经液化了于是换了个锥形瓶，装个橡胶活塞，再通个出气口如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304211703_436386_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304211703_436387_2337643_3.jpg搭了2个，重蒸2次http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304211704_436389_2337643_3.jpg整整花了一天，蒸出那么点水，不过够用就好虽然时间慢了点，过程折腾了点但看着自己动手折腾出的装置能用，心底还是有那么些高兴的实验室里最怕的就是赶鸭子上架，幸好还有时间

减压蒸馏装置由两个系统构成，一个是蒸馏系统，包括蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶、温度计及套管、毛细管等；另一个是真空系统，包括抽气泵、真空表和安全瓶。两个系统间用耐压胶管（真空胶管）连接如图所示,请问一下,石蜡的用途是什么?水银压力计可以不要吗?还有就是图片中的G是什么,有什么作用,谢谢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/06/200706271607_56483_1605622_3.jpg[/img]