推荐厂家
暂无
暂无
看过土豆的寻找地沟油之5——相对密度测定的,就知道在天平室里除了测定样品油的相对密度,我应该还见缝插针地同时测定了折光率,只是土豆无耻地把同时发生的实验过程分成两篇原创来描述了,呵呵。 记得有篇文献记载了不同的油它们的折光率有明显区别,而且折光率测定对温度也是有要求的,要求在20℃下测定,所以我把相对密度和折光率测定都放在天平室里,同时测定了。 虽然实验室里有一台折光率测定仪,但我还真没用过。找来同事一请教,原来折光仪这么简单啊——甚至有点简陋。见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111292025_334037_1645752_3.jpg 这也太简单了,下方两个圆圆的旋钮,一个是放水去校正的时候调位置的,一个是放样品上去的时候调整读数的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111292030_334041_1645752_3.jpg 上边这两张图唯一不同的就是第一张是样品池打开的,把油样沾在样品池上就可以了。第二张图是合上了样品池了,合上后就可以通过镜筒来观察并读数了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111292027_334039_1645752_3.jpg 上图是折光仪的正面,通过正前方的镜筒观察里边的图像,然后调整右侧旋钮使明暗交界明显,就可以读数了。为什么要放在小圆凳上呢,因为在天平室里光线不够,所以把窗帘拉开了,而且把小圆凳放在窗前,这样才有良好的视野啊。 操作步骤是先用烧开放冷的水来校正折光仪,使其折光率等于某个数值,是多少呢忘了。然后就可以测定液体样品了,油就是麻烦,每次都把样品池搞的油乎乎的,只好用擦镜纸蘸上酒精来擦拭过再测下一批样品。而且通过镜筒观察到的刻度读数,我也有点拿不准,尤其是最后一位,跟游标卡尺的刻度类似的,好在我们这次测定不要求精确到最后一位,所以保证小数点后第3位数准确就可以了。 测定结果还是让我很开心的,感觉用折光率来衡量油的好坏似乎还有点靠谱,如果真是这样真是方便简洁啊。数据如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111292048_334045_1645752_3.jpg 从上图数据可以分析,凡是不合格的油样,折光率都偏低,大部分都低于1.47,这点跟文献报道的趋势倒是一致的哦。
折光仪在粮油行业检测中的应用【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测油是不饱和高级脂肪酸甘油酯,脂肪是饱和高级脂肪酸甘油酯,二者统称为油脂,它们都是高级脂肪酸甘油酯。油脂的种类和掺杂与油脂的质量及食用者的健康密切相关。目前对食用油品种的识别取得了一些研究进展,包括电子鼻技术、红外光谱、拉曼光谱等技术。这些方法为企业生产进行产品质量控制、政府管理部门进行质量监控等提供借鉴。另外,油脂的折射率与油脂的分子结构有密切关系,它是油脂重要的物理参数之一,可以作为油脂纯度及纯油品种的标志。本文通过测定日常生活中的食用油的折光率来初步鉴别食用油的品种,对粮油行业检测食用油品种有着十分重要的意义。1 实验部分1.1 主要试剂与仪器全自动折光仪:A650, 海能仪器;花生油(一级压榨,市售);大豆油(一级,市售);玉米油(市售);乙醇(分析纯);乙醚(分析纯)。1.2 实验方法1.2.1 取样,参照GB/T15687-1995,液态样品,澄清无沉积物摇匀即可,图1从左自右分别为大豆油、玉米油和花生油。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221020_478746_2599013_3.jpg 图1食用油样品1.2.2 配制擦镜液:用吸管分别吸取 14mL 无水乙醚和6mL 无水乙醇,配制成20mL70%乙醚和30%乙醇混合液,即为擦镜液,密封备用。1.2.3 校准仪器:开机,待仪器稳定后,用二次蒸馏水校正。20℃时水的折光率为1.3330。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221021_478748_2599013_3.jpg 图2 仪器校正1.2.4 测试样品:待温度稳定后,滴入数滴样品,立即闭合盖子。此时样品与棱镜于20℃保持10s以上,按下测量键,即可读出该样品的折光率值,精确至小数点后第四位,重复测定并记录读数至少三次,测定结果取平均值,即为样品折光率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221022_478749_2599013_3.png 图3 样品测试2. 结果与讨论表
液体树脂折光率的测定1 原理折光率是光线从一种介质进入另一种介质时,入射角i和折射角r的正弦之比。n=sini/sinr式中:n——物质的折光率;i——光线的入射角;r——光线的折射角。当温度、压力及入射光波和一定时,物质的折光率是定值。折光率一般用钠光D线,温度20℃时,取相对于空气的值,记作nD。光通过折光率为N的棱镜入射到折光率为n的物质时,若入射角i为90°,2 仪器和材料a. A650全自动折光仪b. 液体树脂试样(客户送检)c. 乙醇(分析纯)3 试验步骤3.1. 校准仪器。使用A650全自动折光仪时,可用二次蒸馏水校正。20℃时水的折光率为 1.3330;30℃时为1.3320。温度系数为-0.0001/℃。3.2. 将折光仪放在光线充足的位置,设置折光仪棱镜的温度至20℃,待温度稳定后,滴入数滴样品,立即闭合盖子[size=10.5