洞道干燥实验装置

日前，常州一步干燥设备有限公司喷雾干燥技术领域中具有除尘功能的喷雾干燥机气扫装置获实用新型专利授权。喷雾干燥机干燥塔出料段底部内表面固定有第一挡套，气扫杆伸入出料段的上方部位固定有开口向下的第二挡套，气扫杆穿过密封结构后向下延伸的伸出端与高压风机连通。伸出端侧面设接口，密封结构侧面设气封进口，两口通过管路连通，密封结构顶部与第一挡套的下开口连通，第二挡套罩设在第一挡套上，两者之间不可避免地存在间隙，通过从气流主路引出分路将气流引入到挡水套与气扫杆之间，气流从两挡套之间的间隙流出，实现气密封，防止干燥塔内的细粉进入间隙以及传动箱内。常州一步干燥设备有限公司是专注生产干燥设备的厂家，多年担任中国制药装备行业协会副理事长单位、中国干燥设备行业协会副理事长单位、石油和化学工业联合会技术装备干燥组副组长单位，是国家高新技术企业、国家标准起草单位。公司主导起草1项国家标准（中药浸膏喷雾干燥器）、参与14项行业标准的制定，累计申报了50多项专利技术，产品多次荣获江苏省著名商标、江苏省民营企业、重合同守信用企业，企业资信等级连续二十多年AAA级。公司拥有机械加工设备200多台(套)，产品已发展到32大类，300多种规格品种，累计申报了50多项专利技术，2021年被授予江苏省专精特新企业，并获得常州市区长质量奖。1998年经国家有关部门批准，设立“中国干燥制粒研究开发中心”，致力于干燥、制粒、混合等相关粉体工程的新工艺、新技术的研究及新产品开发。

“ 了解喷雾干燥 & 冷冻干燥 帮你拿下实验室的 MVP！喷雾干燥和冷冻干燥是实验室常用的两种方法，在进行项目课题“升级打怪”过程中贡献出大量战绩。所以，如何准确选择合适的处理方法，关系到制备样品的后续应用。我们将喷雾干燥和冷冻干燥的相关知识点整理分类，希望可以帮助大家更好的了解这两种技术，选择更合适您的样品的处理方法。喷雾干燥喷雾干燥是物料干燥和粉体制备的常用方法。液体浆料在喷嘴处雾化成极细的雾滴，极大增加了水分表面积，细小雾滴与热空气接触过程中水分迅速汽化，使物料中固体物质干燥成粉末，即得到干燥产品。使用实验级别喷雾干燥仪，一般液滴干燥成粉末仅需要几秒钟的时间；并且能直接使溶液、乳浊液、分散液干燥成粉状或颗粒状制品，可省去蒸发、粉碎等工序。喷雾干燥技术特点1广泛应用于食品、制药、化工材料等行业，用于干燥、造粒工艺研究和生产。2一步工艺就能完成液体到粉体的转化，工艺简单，可复制性强，瞬间干燥，有效保留活性成分，适用于热敏性物料。3干燥过程高效迅速、处理量大，一般实验室型号处理水溶液物料效率可达 1L/h，同时也可以处理低至个位体积的少量样品。4喷雾干燥的颗粒较为均匀，有很好的流动性，在干燥的同时完成造粒、合成等工艺。2通过配方设计等改变产品的粒径大小、形态或密度，不容易引入杂质，提高产品生产质量标准。6通过设置参数可以控制干燥物料含水率（1-5%），以保证产品可以长期存放。相关设备推荐步琦小型喷雾干燥仪 B-290更多设备信息和应用案例可以关注公众号-产品系列冷冻干燥冷冻干燥又称为升华干燥或真空冷冻干燥，是物料干燥最常用的一种方法。物料的干燥过程发生在水的三相点以下，通常需要压力低于 6.11 hPa，温度低于 0 ℃。冷冻干燥的前提是保证物料完全冷冻，首先将含水物料冷冻到冰点以下，使液态水转变为固态冰，随后在真空条件下由冰直接转变为蒸汽而除去。蒸汽溢出需要借助外部提供热量，这部分所需的热量，一般通过热辐射方式进行供给。冷冻干燥过程中物料一直停留在样品容器中，因此物料不受破坏，也不会产生损失。冷冻干燥技术特点1广泛应用于各类行业，适合各种类型的物料，是一种非常柔和的干燥工艺。2在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能稳定维持原有性状，同时整个工艺还可以在无菌条件下进行。3工艺过程在低温低氧的条件下进行，特别适合处理热敏性物质和易氧化物质。4冷冻干燥后物质呈海绵状、疏松多孔，体积几乎不变，可以保持原有的体积结构。2干燥能除去 95-99% 以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质。6干燥工艺时间长，需要 24h 左右或者更长的时间。相关设备推荐步琦冷冻干燥机 L-200更多设备信息和应用案例可以关注公众号-产品系列下表总结对比了喷雾干燥和冷冻干燥技术的区别点，希望可以帮助您更轻松的了解这两项技术。喷雾干燥冷冻干燥+ 时间短- 时间成本高+ 产品粉末状- 产品多呈块状，需碾磨+ 易于放大实验- 不易放大实验+ 适用所有溶剂- 部分溶剂使用受限- 回收率限制，通常60 – 70 %+ 产率基本可达 100 %- 部分热敏性样品受限+ 适合极端温度敏感样品步琦拥有包含旋转蒸发、喷雾干燥及冷冻干燥等完整干燥解决方案，非常欢迎您留言与我们技术交流。

近期，重大科技基础设施“稳态强磁场实验装置”在合肥通过验收，使我国成为继美国、法国、荷兰、日本之后五个拥有稳态强磁场的。而在北京怀柔，另一个大科学装置——“综合端条件实验装置”也启动建设。听起来，“稳态强磁场”“综合端条件”都很陌生，它们都属于重大科技基础设施。为什么要建这样的设施，对于科学研究来说，这两个大装置有着什么样的重要意义呢？ 稳态强磁场实验装置 磁现象是物质的基本现象之一。科学研究早已证实，当物质处在磁场中，其内部结构可能发生改变，磁场因而一直是研究物理等诸多学科的一种非常有用的工具。物质结构和状态在强磁场环境下都可能发生变化，呈现出多样的物理、化学现象和效应。磁场强度越高，物质的变化就越为明显，也就越有利于新的科学发现，就像显微镜放大10000倍比放大10倍能告诉研究人员更多一样。但是，磁场强度的提高，每一步都走得很艰难。强磁场中心的“稳态强磁场实验装置”达到了40万高斯的磁场强度，这是二十几年来，上几个有实力的都在尝试的目标。中国科学院强磁场科学中心（图中设备为磁性测量设备mpms，图片来源于网络)混合磁体装置（已产生稳态磁场强度达40t、二高场强，图片来源于网络） 强磁场是现代科学实验重要的端条件之一。在强磁场这种端条件下，物质的特性可以被调控，这就给科学家提供了研究新现象、发现新技术的机遇。因此场也被称为诺贝尔奖的摇篮，包括1985年和1998年诺贝尔物理奖的整数和分数量子霍尔效应、2003年获得诺贝尔奖的核磁共振成像技术。从生命科学到医疗技术，从化学合成到功能材料̷̷在各个科学领域，强磁场都是科学家们渴求的研究环境。 ”稳态强磁场实验装置”运行期间，为清华、北大、复旦、中科大等106家用户单位的1500余项课题提供了实验条件，产出了一大批具有国际影响力的科研成果。综合端条件实验装置 任何物质都是在一定的物理条件下形成的，通过使物理实验条件达到端状态，可以形成许多在常规物理条件下不能得到的新物质和新物态。综合端条件实验装置是指综合集低温、超高压、强磁场和超快光场等端条件为一体的用户装置。就在“稳态强磁场实验装置”通过验收的二天，我国在北京市怀柔科学城启动建设“综合端条件实验装置”，比“稳态强磁场实验装置”更进一步。 综合端条件实验装置启动（图片来源于网络） 项目席科学家、中科院物理研究所研究员吕力（quantum design 公司产品用户）说：“比如低温可以抑制物质中电子、原子的无规运动；强磁场作为可以调控的热力学参量，能够改变物质的内部能量；超高压可以有效缩短物质的原子间距，增加相邻电子轨道的重叠，从而改变物质的晶体结构，以及原子间的相互作用，形成全新的物质状态；超快激光则具有无与伦比的超快时间特性，快速变化的光场是人们能够操作并且控制的快物理量。” 综合端条件实验装置建成之后，将是国际上集低温、超高压、强磁场和超快光场等端条件为一体的用户装置，在非常规超导、拓扑物态、量子材料与器件等领域，提供实验手段的支撑，进而为相关材料的人工设计与制备，以及诸多科学难题的破解提供前所未有的机遇。 稳态强磁场实验装置、综合端条件实验装置等的重大科技基础设施，是科学家们进行科学研究的重要平台，也是提升科研水平的利器。它们的建成，既是我国科研人员创新进取的成果，也将以巨大的磁力，吸引更多人才从事相关领域的研究，推动我国基础领域的科学研究进一步走向前沿。文章原文部分摘自：cctv焦点访谈、人民网 相关产品链接： mpms3-新一代磁学测量系统：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c17089.htmppms 综合物性测量系统：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c17086.htm完全无液氦综合物性测量系统 dynacool：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c18553.htm多功能振动样品磁强计 versalab 系统：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c19330.htm超精细多功能无液氦低温光学恒温器：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c122418.htm低温热去磁恒温器：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c201745.htmmicrosense 振动样品磁强计：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c194437.htm智能型氦液化器 (ATL)：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c180307.htm

振动试验目的满足产品的高性能、高品质、高可靠性要求。产品在其寿命周期内会受到各种各样的振动，必须在产品设计和制造阶段考虑振动的影响。特别是对大量制造的产品、不允许有故障的产品等。产品没有经过振动试验验证而制造，产生故障后，对顾客对厂家都会造成金钱损失，失去信任，比如汽车零部件行业等。振动试验装置系统是什么？振动试验装置系统主要包含以下几个部分，如下图。1 振动试验机（含冷却装置）；2 功放；3 振动控制仪；4 加速度传感器（控制用）。振动控制仪中输入试验条件，产生振动波形，功放放大后，驱动振动试验机振动，加速度传感器感知加速度量级，反馈给振动控制仪，实现振动控制，振动试验机运行产生的热量，冷却装置对应冷却。振动试验实施时需要什么？※ 振动试验装置※ 振动试验条件※ 试验体（被试验品，含夹具）1 振动试验装置 根据试验条件、试验体形状质量等来选择振动试验装置，特别需要注意以下几个概念，如最大加振力、频率范围、最大加速度、最大速度、最大位移、最大搭载质量等。2 振动试验条件 各个产品有其各自适合的试验条件，有各种各样的规格进行选择，如GB、GJB、IEC、ISO、JIS、MIL等。特殊情况下，可根据测定产品的振动环境，决定其独自的试验条件。 需要注意，按照试验条件进行试验时，会产生过试验和欠试验现象。过试验就是实际试验条件超出要求试验条件（比如加速度量级变大），对试验体实施过剩试验，导致本来不该出现的故障反而发生。欠试验即实际试验条件低于要求试验条件（比如加速度量级变小），导致本来预测发生的故障没有被激发出来。所以，对试验条件或试验情况需要充分研究，根据数据，慢慢加以改善试验条件（学者研究）。3 试验体为了使试验体更好地固定在振动台面上，达到刚性连接，需要使用振动夹具。振动夹具需要满足完全传递振动，将振动试验机产生的振动完完全全地传递给试验体。然而这是一种理想要求，实际上夹具完全传递振动是很难的，特别是在500Hz以上的频率，所以需要对振动夹具进行不停的评价，不断地改良夹具（夹具设计）。在对振动夹具评价的同时，也需要注意加速度传感器的安装和安装位置的选择。安装位置不同，对试验内容有不同的影响，下文别章叙述。备注：图片和部分文字等来源于网络，如有侵权，请联系作者本人。

真空冷冻干燥技术是将湿物料或溶液在较低的温度（－10℃～－50℃）下冻结成固态，然后在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术随着冻干技术的被广泛应用，越来越多的行业开始使用冻干机，今天我们就来简单了解下冻干机的冻干流程。a. 物料准备：选材： 选择需要冻干的物料，通常是含水量较高的食品、药物或生物制品。切割处理：可将物料适当切割或处理，以增加冷冻和脱水的效果。b. 预冻：预冻： 将物料放到冻干机的冷阱室中，开启制冷功能，将物料在低温状态下预冻3-4小时（时间根据具体物料而定，物料冻成固体即可），实现物料快速冷冻并形成冰晶（物料中的游离水由液态水变成固态冰）。c. 真空干燥：升温和脱水： 物料放到干燥架上后，启动真空系统，将冻干室内压力降至一定程度，使冰晶直接绕过液态水，由固态冰升华成气态，实现物料脱水。水分收集： 将升华的水分以气体形式捕捉抽出并收集，最后完成冻干。冻干后将物料取出，自行保存。通过这一高效的冻干流程，冻干机实现了从水分含量较高的原料到干燥、稳定的最终产品的转变，保留了原有物质的性质，为许多领域提供了高效、安全的解决方案。

在全球变暖及能源紧张的背景下，对于实验室可持续发展越来越受到主流的重视，实验室仪器的设计和选择变得尤为重要。在实验室众多应用技术中，冷冻干燥因其温和的干燥能力和广泛的应用领域而受到推崇认可，但由于工艺时间过长，消耗能源并产生大量热，同时维持冻干机的低温条件需要使用大量制冷剂，对大气环境产生污染。瑞士步琦拥有超过 80 年的溶剂蒸发经验，在干燥领域拥有无可比拟的专业地位，一直在为实验人员提供各种问题的解决方案。步琦 LyovaporTM 系列冷冻干燥机致力于满足实验室冷冻干燥的复杂需求，从适合标准应用的 L-200 旗舰款可连续工作的 L-300，再到最新的产品 L-250，旨在推出先进的高能效冷却技术解决方案。在这个绚烂的初夏， 2024年6月4日瑞士步琦邀您共同见证一场科技创新与绿色环保的艺术盛宴——采用EcoStreamTM 技术的冷冻干燥机 L-250 隆重发布：适合您实验室的最环保的冷冻干燥方案！我们的创新冷却技术能在不影响质量和可靠性承诺的情况下，减少仪器对环境的影响。步琦冷冻干燥机 LyovaporTM L-250EcoStreamTM创新采用突破性压缩机设计，实现 -85°C 的冷凝器温度降低实验室中的热量输出和噪声排放利用天然冷却剂降低环境影响，全球变暖潜能值 (GWP) 低至 4（相当于 0.000380 吨 CO2，比使用传统制冷剂的同类设备节省约 7000 倍）节省能源提高性能采用智能压缩机设计，降低了电能消耗稳定的冰冷凝器温度可实现大样品量的完全溶剂收集，并配有终点测定功能通过水和有机溶剂的可靠冷冻干燥带来收益兼具高效和高控制力采用 Infinite-Control&trade 技术，可通过手机、平板和电脑远程控制仪器显示屏实时显示过程参数图表可轻松安装在工作台和手推车上或放进通风橱内配备样品保护模式，避免样品温度升高到设定的塌陷温度以上，以保护珍贵的样品根据应用需求而变化，可以从基本款升级到专业款仪器步琦的绿色决心ACT 标签自步琦建立初期，我们的仪器始终着重于为研究者们打造安全可靠的绿色实验室环境，一直关注实验室的可持续发展性。为此，配备绿色科技 EcoStreamTM 技术的冷冻干燥机其设计理念到生产制造整个流程均考虑到对环境的影响。冷冻干燥机 LyovaporTM L-250 是 MyGreenLab（我的绿色实验室）ACT 标签的候选者。MyGreenLab 是一家致力于推动科学研究可持续发展的非营利国际组织，ACT 标签的要求参照业内意见制定，表示归责性、一致性和透明度，对仪器在其整个生命周期中对环境影响认证，从制作过程、生产材料、物流运输到使用中的电力消耗、制冷化学品使用以及仪器废旧处理的可回收性都一一做出认证。我们一直在努力实践步琦可持续发展的绿色倡议，同时可以体现我们帮助客户建立环保实验室的决心。继 LyovaporTM L-250 发布，步琦提供了一条完整的冷冻干燥产品线，满足各种需求的最佳解决方案：__L-200L-250L-300经典款专业款基础版专业款连续款专业款冰冷凝器温度-55 ℃-85 ℃-105 ℃最大样品装载量6kg / 24h4kg / 24h12kg / 24h最大捕冰量6kg5kg不限EcoStream技术__●●__制冷剂全球变暖潜能值 GWP400043559加热搁板控制_●_●_●歧管架/非加热搁板/阻塞装置●●●●●●监测样品温度_●_●_●冻干终点判定_●●●_●触摸显示屏_●●●_●连接到软件_●_●_●通过步琦全新冷冻干燥机 LyovaporTM 系列仪器可以帮助您的实验室减少碳足迹，有效提升资源利用效率，同时旨在通过高效节能的实验涉笔为科研人员提供安全、环保的工作环境！

作者:王敏 来源:中国科学报记者从安徽大学获悉，“强光磁试验装置”项目日前正式启动建设，将建成为国内首个集成自由电子激光与强磁场、低温的科学装置。国内首个“强光磁试验装置”“强光磁集成实验设施”是由安徽大学、中科院合肥物质科学研究院、中国科学技术大学联合向国家发改委申报的国家十四五重大科技基础设施项目。“强光磁试验装置”作为先期启动项目，以安徽大学材料科学与工程学科为核心，组建了由校长匡光力领衔的24位高层次人才的研究团队和设施建设项目组，完成了项目建设方案和空间布局方案。专家组认为，“强光磁试验装置”的建设在国内首次将自由电子激光与强磁场、低温进行集成，为研究材料的微观物性、超快动力学过程等提供了新的关键研究手段。“强光磁试验装置”由红外自由电子激光系统和五个实验站组成，其中集成了强激光、强磁场、低温等多种调控物质特性的技术。不仅能够支持材料科学前沿研究，也能支持化学、生命科学等其它学科的研究，还具有直接支持集成电路产业、新材料产业技术研发的潜力。据悉，“强光磁试验装置”将以四年顺利完成为目标。同时，科学安排进度，能够先行完成的模块，抓紧时间建设完工，尽快投入使用，保证建成一个使用一个，争取早出效益。目前，安徽大学已经开始进行场地改造、自由电子激光装置工程设计、各实验工作站工程设计。描绘物质“全形态图谱”“强光磁试验装置”的主要特色是，红外自由电子激光和强磁场、极低温等条件联合作用，全方位表征材料的微观物性和超快动力学过程。举个最通俗的例子，水是每个人每天都要遇到的一种物质，在高温环境中能看到水变成蒸汽，此时水就以气态形式存在；常温下，水以液态形式存在；零度以下，水会以冰即固态形式存在。人们可以随着环境温度的变化，看到水会呈现不同形态。实际上，如果改变气压条件，水会呈现更加复杂的形态。同理在强磁场条件，也会观察到水的另外形态。这些丰富多彩的形态，真正完整构成了水的“全形态图谱”。观测到的形态越全面，对于水的本质特点就掌握的越透彻，也能更好地利用水。从另一个思路看，可以设置不同的条件，来呈现人们希望得到的水的特定形态，这在科学上就称为“调控”。实际科学研究对象丰富且复杂，强磁场和低温集成的环境，是极为有力的调控手段，因而受到了高度重视。自由电子激光相当于焦距连续可调的聚光灯和摄像机的组合，根据需要，选择恰当的焦距组合，就能观察到人们所想看到的非常隐蔽微小的细节或者抓住转瞬即逝的点滴。比如一个水珠从天而降、落到桌面、撞击桌面，人们可以仔细地以百万分之一秒每帧的方式来观测，从极为平常的水滴下落过程中，进一步发现水的特殊形态和动力学规律。 现在，“强光磁试验装置”既提供了环境，又提供了观察工具，并且把它们高度集成在一起，能够发现很多未知。

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7月19日，记者从中国科学院空间应用工程与技术中心获悉，中心研制建设的4秒电磁弹射微重力实验装置已于近日启动试运行。该装置达到了4秒微重力时间、10μg微重力水平、过载加速度不超过5g、实验间隔不大于10分钟的国际先进水平。与传统单程落塔、抛物线飞机等相比，装置在实验效率、实验载荷强度要求、运行成本、不同重力水平模拟等方面具有较大的优势。4秒电磁弹射微重力实验装置。倪思洁摄中国科学院空间应用工程与技术中心电磁技术室副研究员张永康介绍，充分有效的地面验证，是空间科学实验的前提和基础。地基研究能够大幅缩短实验周期、降低实验成本、提升空间实验成功率，是天基研究的重要补充手段。电磁弹射微重力实验装置有效解决了探空火箭、失重飞机、落塔等传统地基微重力设施存在的实验成本高、准备时间长、过载较大等缺点。4秒电磁弹射微重力实验装置采用电磁抛射的方式在地面构建微重力实验环境，即采用电磁弹射系统将实验舱垂直加速到预定速度后释放，实验舱在上抛和下落阶段为科学载荷提供微重力环境。在实验效率方面，传统落塔平均每天仅可以做2-3次实验，抛物线飞机每次可以飞行30架次以上，但实验准备周期约2-3个月。4秒电磁弹射微重力实验装置可以达到每天近百次实验的频率，准备时间1-2天，极大地提高了科学实验的效率。在实验载荷强度要求方面，传统落塔在降落回收阶段，试验舱和实验载荷要承受20g左右的冲击，很大程度上限制了常规科学仪器的使用。在本装置中，实验舱所受的电磁驱动力是全程可控的，无论是微重力、月球重力还是火星重力模拟实验，实验舱的回收加速度都可控制在3g左右，因此常规科学仪器都可以用于实验。在运行成本方面，装置采用储能和电磁驱动技术，装置运行仅消耗电能，单次实验消耗电能仅1度左右，运行成本较低，便于开展大规模的科学实验。张永康介绍，目前正在开展微重力流体物理实验，中国科学院空间应用工程与技术中心正在规划建设20秒电磁弹射微重力实验装置，力争实现微重力时间20秒、载荷500公斤的国际领先指标，构建国际微/低重力实验中心，为空间科学领域的科学家提供高效便捷的地基微/低重力研究平台，并为载人航天、深空探测等国家重大工程提供相关技术验证条件。4秒电磁弹射微重力实验装置效果图。中国科学院空间应用工程与技术中心供图

地面也可以做微重力实验了。19日，记者从中国科学院空间应用工程与技术中心获悉，由该中心研制建设的4秒电磁弹射微重力实验装置日前启动试运行。该装置采用电磁抛射的方式在地面构建微重力实验环境，即采用电磁弹射系统将实验舱垂直加速到预定速度后释放，实验舱在上抛和下落阶段为科学载荷提供微重力环境。目前，该装置可以维持的微重力时间可达4秒、微重力达10μg（十万分之一重力加速度）、过载加速度不超过5g（5个重力加速度）、实验间隔不超10分钟。电磁弹射微重力实验装置（4秒）效果图。中国科学院空间应用中心供图“与传统单程落塔、抛物线飞机等相比，该装置在实验效率、实验载荷力学强度要求、运行成本等方面具有较大的优势。”中国科学院空间应用中心副研究员张永康解释，在实验效率方面，传统落塔平均每天仅可以做2-3次实验，抛物线飞机每次可以飞行30架次以上，但实验准备周期约2-3个月，新装置每天可以开展近百次实验，准备时间1-2天，极大地提高了科学实验的效率。同时，在实验载荷强度要求方面，传统落塔在降落回收阶段，试验舱和实验载荷要承受20g（20个重力加速度）左右的冲击，很大程度上限制了常规科学仪器的使用。在新装置中，实验舱所受的电磁驱动力是全程可控的，无论是微重力、月球重力还是火星重力模拟实验，实验舱的回收加速度都可控制在3g（3个重力加速度）左右，因此常规科学仪器都可以用于实验。此外，在运行成本方面，该装置采用储能和电磁驱动技术，运行仅消耗电能，单次实验消耗电能仅1度左右，运行成本较低，便于开展大规模的科学实验。充分有效的地面验证是空间科学实验的前提和基础。地基研究能够大幅缩短实验周期、降低实验成本、提升空间实验成功率，是天基研究的重要补充手段。“电磁弹射微重力实验装置有效解决了探空火箭、失重飞机、落塔等传统地基微重力设施存在的实验成本高、准备时间长、过载较大等缺点。”张永康说。据悉，中国科学院空间应用中心正在规划建设20秒电磁弹射微重力实验装置，力争实现微重力时间20秒、载荷500千克的国际领先水平，构建国际微/低重力实验中心，为空间科学领域的科学家提供高效便捷的地基微/低重力研究平台，并为载人航天、深空探测等国家重大工程提供相关技术验证条件。

汗诺仪器专用生产恒温制冷、样品处理设备，汗诺品牌真空冷冻干燥机，进口品牌压缩机，可快速制冷到-50°C；高品质橡胶密封圈，耐用不漏气，真空度高。汗诺冷冻干燥机以其优越性能深得用户信赖，为回馈新老客户，为用户提供更好的服务，现在购买汗诺真空冷冻干燥机FD系列，即可赠送冷井专用预冻样品架一个，让用户操作更方便，离开低温冰箱一样可以冷冻干燥。 详情致电：18621653239 薄利明真空冷冻干燥技术，简称冻干，又称升华干燥。广泛应用于药品、生物制品、化工及食品工业。对热敏性物质如抗生素、疫苗、血液制品、酶激素及其他生物组织，冻干技术非常适用。技术参数:【1】冷凝温度： -50℃【2】真 空 度： 20Pa【3】冻干面积：0.12㎡【4】盘装物料：1.2 升【5】捕水能力：3kg/24h【6】样 品 盘：Φ200mm×4层【7】电源要求：220V 50Hz 850W【8】主机尺寸：380×600×345mm标准配置台式主机、2升国产真空泵、普通干燥装置（样品盘4个）产品特点: 【1】数字显示温度及真空度。【2】台式设计，紧凑，占用台面小。【3】透明钟罩式干燥室，安全直观。【4】冷阱开口大，带样品预冻功能。【5】外形美观，人体工学设计，操作方便。【6】原装进口全封闭压缩机，高效可靠，噪音低。【7】原装进口充气阀，可充干燥氮气或惰性气体。【8】冷阱为全不锈钢，冷阱内无盘管，光洁耐腐蚀。【9】专利设计导流筒，提高冷阱有效面积，快速冻干。【10】国际标准真空接口，可与多种真空泵联用。【11】样品温度显示（可选配）。 价格：22800元

第三届全国样品制备学术报告会日前在春城昆明盛大开幕。本次大会由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，以样品制备为主题，按照样品前处理新材料、样品制备新原理、新方法、现场样品制备技术、在线分析样品制备技术、样品制备与分离检测技术的在线联用、样品制备仪器装置等研讨方向开展了深入的学术交流研讨。在次日的大会报告环节，岛津公司分析测试仪器市场部的崔巍产品经理发表了题为《全自动液液萃取平台ATLAS-USIS超快速高自动化萃取尿样中毒品成分及采用三重四极液质技术进行的毒品成分定性、定量分析》的报告。 他在报告中介绍了ATLAS-USIS自动前处理平台首次实现了尿液中毒品成分全流程自动化液液萃取，同时还考察了不同底部形状的样品瓶在仪器萃取实验中萃取回收率的变化趋势，优化了萃取瓶底形状及 ATLAS-USIS（全自动液液萃取平台）的萃取条件。配合岛津毒物筛查方法包实现了尿液样品中毒品成分从液液萃取到快速筛查、含量测定的全自动化操作，从样品处理到三重四极液相色谱质谱联用仪定性、半定量全流程仅需30分钟。他的报告受到与会者的高度关注。 第三届全国样品制备学术报告会大会报告现场传真 岛津公司崔巍产品经理介绍岛津全自动液液萃取平台ATLAS-USIS的优势 ATLAS–USIS样品前处理装置一经发售即受到日本国内法科学领域广泛好评。本品最大的优势是在提取过程中无需萃取小柱等高价值耗材支持，仅需要必要的萃取溶剂即可实现对样品的萃取操作。其操作成本也与常规经典液液萃取一致。萃取平台可实现自动移液、振荡萃取、高速离心和加热干燥处理功能。仅需放置待提取样品即可自动化的样品前处理功能。本品浓缩组件也可更换。浓缩单元有减压浓缩方式（VHD），顶吹浓缩方式（GHD）2种方式可选。为充分满足用户需要，用户可在采购产品后联系售后人员对VHD和GHD2种机型进行切换改造，比如VHD改装GHD浓缩方式。样品前处理操作中，仪器可内置3种标准方法。另外，新用户可根据自己需要创建的萃取方法，电脑联机后可实现简便的软件用图形操作。 产品特点u 仪器机体紧凑、重量轻，容易安装使用。u 包含萃取、移液、离心、乳化检测和浓缩功能，有效减少手工处理产生的误差。u 配备防护罩，可有效控制生物样品飞沫对操作人员的感染，提高样品处理安全性。u 萃取、离心功能一体设计，提高样品萃取效率。u 移液精度高，重现性好。u 配备乳化检测传感器，提高仪器萃取智能化水平。u 减压蒸馏浓缩方式可减少萃取时间（VHD），且具有传统的（GHD）浓缩方式可选。u 主机面板按钮便捷控制，操作过程无需电脑控制。

冷冻干燥歧管配置如何进行冻干终点判定对于一个冷冻干燥工艺，准确找到冻干终点是精准控制冻干工艺成本的重要衡量。通常判定冻干终点有三种方式：温度差、压力差和压力升高，其中较常用的判定方法是通过测定样品和加热隔板间的温度差（差值 1所需仪器和样品步琦无极限冷冻干燥机Lyovapor&trade L-300 Pro外置电容和皮拉尼压力计1000mL 圆底烧瓶-50℃ 实验室冰箱甘露醇（97.0-102.0 %）去离子水 2实验过程取 4 个圆底烧瓶（1000 mL），每个烧瓶中装有 150mL 浓度为 50mg/mL 甘露醇溶液装有甘露醇溶液的烧瓶都放入 -50℃ 的冰箱，冷冻 24 小时在完成 Lyovapor&trade L-300 的调节步骤后，进行目标压力 0.200 mbar 的真空测试。不同的测量技术决定了外部压力表之间的偏移值冻干方法为初级干燥(持续 24 小时，压力 0.200 mbar)和可忽略的次级干燥(持续 1 分钟，0.200 mbar)。在初级干燥阶段将压差和压力升高方法编程中均设置为“激活”从冰箱中取出已完全冷冻的烧瓶，连入 Lyovapor&trade L-300歧管上，设定压力为 0.200 mbar，且每个样品瓶内压力均可达到该值判定冻干终点的试验，按照下 表1 设置压力差和压力升高测定。表1：利用冻干机 Lyovapor&trade L-300 冷冻干燥 50 mg/mL 甘露醇溶液，其方法编程中终点测定的详细设置。压力差测试设置极限压力为 0.050mbar，测试时间 30 分钟。该试验在冷冻干燥过程开始时直接开始。对于压力升高测试，压力限制设置为 0.060mbar，测试时间 30 秒。第一次升压试验在冷冻干燥开始 12 小时后进行，每 60 分钟重复一次。3测试结果当压力设定在 0.200mbar 时，电容压力计测量的实际压力平均为 0.230mbar。在干燥过程中，实验室的温度和冷冻干燥机的环境温度平均为 20.1℃。图1 显示了甘露醇溶液在连接到歧管圆底烧瓶中冷冻干燥时的压力。皮拉尼计测得的值比电容压力计测得的值高约 1.6 倍（绿色为电容压力计，红色为皮拉尼压力计）。图1：图1 中两个压力表数值之间的数学差值显示在下 图2 中。随着干燥的进行，皮拉尼压力计的值逐渐接近电容压力计的测量值。47.6 小时后，压差低于 0.05mbar 的设定值，达到压差试验的标准(图2)。从皮拉尼和电容计压力曲线的峰值可以看出，在干燥过程中完成的压力上升测试(图1)。在干燥结束时，升华过程中最初的高压上升(峰值)大幅下降。干燥时间 49.9 小时，达到升压试验标准。作为比较，建议干燥时间为 24 小时。图2：4测试结论通过试验说明过程分析技术(PAT)在冷冻干燥过程实时监控中具有高适用性。具体而言，该研究探索了利用监测干燥室压力，并结合设置压力差和压力升高测试进行自动终点判定来估计干燥时间，无需在干燥过程中对样品进行残余水分含量分析。实验表明，这种综合方法能够控制冻干过程的时间，同时提供一种跟踪冷冻干燥运行质量及结果的方法。该综合方法可以防止干燥过程过早停止。此外，该研究通过使用 Lyovapor&trade L-300 冷冻干燥机，搭配皮拉尼和电容压力计，建立了在歧管配置中样品跟踪和终点判定的可行方法。

真空冷冻干燥机制冷系统常见的故障及排除方法 真空冷冻干燥机广泛用于医学、制药、生物研究、化工和食品等领域。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存，加水后能恢复到冻干前状态并保持原有生化特性。LGJ-18N系列立式冷冻干燥机，适用于实验室使用或少量生产，可满足大多数实验室常规冻干的要求。 　　真空冷冻干燥机制冷系统常见的故障及排除方法： 　　1)高压报警。出现高压报警的主要原因有: 　　①冷却水水温过高或冷却水量不足。 　　②冷凝器内部结垢，导致换热效率降低。 　　③压缩机工作时，低压管道发生泄漏，从而导致外界空气进入制冷系统。 　　④制冷管道存在未开足阀门或因管道被堵而造成排气不畅的情况。 　　解决办法: 　　①降低冷却水温度或增加水流量。 　　②清洗冷凝器的冷却水管路。 　　③对制冷管道进行检漏，如果在工作中无法实现该项操作，可将水冷凝器上方的截止阀打开，使存在于冷凝器中的空气排放出一部分。 　　④将压缩机管道.上的阀门开启到最大。 　　2)水压报警。水压报警的主要原因有: 　　①冷却水供水压力不足或供水泵不运转。 　　②水压力控制器故障。 　　解决办法: 　　①增大外部供水压力或检修供水泵。 　　②检查压力控制器的触头是否能正常工作或检查在其线路.上是否存在其他问题。 　　3)压缩机吸气温度异常。吸气温度异常的主要原因是膨胀阀调节不当，开启度过小或过大，导致回气量过小或过大。其解决办法是对膨阀进行调节，如回气量过大，应关小开启度，如回气量过小，应开大开启度，调节过程中以微调为主，多观察压缩机的回霜情况。 　　4)膨胀阀堵塞。堵塞分泌物物堵塞(脏堵)和冰堵塞两种。 　　①杂物堵塞。在堵塞不严重时，可用扳手轻轻敲打阀体，经振动使阀体疏通。若不奏效或膨胀阀很快又重新堵塞，则说明堵塞严重，应拆卸膨胀阀，对膨胀阀滤网进行清洗，清洗完后重新装上即可。 　　②冰堵。出现冰堵，应更换冷凝器出液端过滤器。 　　5)载冷剂泄漏 　　可用肉眼观察，查找板层，软管上的泄漏点。若发现可疑漏点，应放空板层或软管内的载冷剂，对泄漏点进行充压确认，确认后放气补好泄漏点，重新加入载冷剂并排出板层和软管内气体。

从实验室到工业规模的喷雾干燥扩大过程在 2023 年我们讨论了喷雾干燥技术如何迈出生产化的第一步，那么 2024 年新年伊始，让我们来看看步琦资深科学家 Bart Denoulet 教授对于喷雾干燥扩大化中技术优化的探讨吧！在这篇博客中，我将讨论如何将喷雾干燥工艺从实验室台式研究提升到工业规模生产。这不是简单的增加设备尺寸的问题，其中还包括工艺参数，因为增加量并不总是线性发展的。Bruno 是冷冻干燥和喷雾干燥方面的专家，我一直在和他谈论各种应用。喷雾干燥正被越来越多地运用到各种应用中，其中一些我之前在我的博客中提到过，比如它在先进电池技术中的应用，或者通过可吸入颗粒输送药物。这项工艺还用于各类生物技术产品，如酵母和细胞培养物、凝聚纳米颗粒的干粉、香精香料的微胶囊化和掩味、天然产品和中药。布鲁诺的工作之一是为客户进行可行性研究，他们需要知道喷雾干燥是否有效，并了解在投资大型设备或大规模生产运行前所产生的结果。进行可行性研究需要丰富的工艺知识，清楚各种产品如何反应，以优化工艺并获得可用的结果。在今天的博客中，我想重点关注另一个许多公司都在考虑的重要因素，这些公司要么已经进行了可行性研究，要么已经完成了自己的研究并找到了可行的工艺：下一步通常涉及将生产从实验室扩大到工业规模——这是将产品从研发到商业化的关键一步。完善的喷雾干燥过程包括几个步骤的优化，包括进料特性(浓度、粘度、粒度、热稳定性)、雾化、气流(速度、压力、速率和温度)、干燥室(尺寸、物料和形状)、质量控制(粒度分布、水分含量、形态：样品相关分析)，以及清洁和维护。可悲的是，扩大一个过程并不是简单的复制和粘贴实验室的参数。通常有必要进行中试规模运行，以确定不会出现任何潜在的扩展问题。为了节省成本并减少所需的试验量，一些公式和考虑因素可以提高按比例放大的实验过程可以根据预期执行的可能性。“完善喷雾干燥过程包括优化如下步骤：进料特性、雾化、气流、干燥室、质量控制、清洁和维护。”目标是在放大过程中保持最重要的工艺条件，以获得相同的粒度和制得粉末的残留水分。通过确定所需的生产能力、产品规格和其他监管要求，清楚定义扩大规模的目标是很重要的。接下来是最重要的考虑因素之一，即放大因素，如干燥速率，停留时间，传热和传质特性，这些因素可能因所使用的设备而有所不同。在喷雾干燥机中，关键工艺参数依次为出口空气温度、液滴大小和出口蒸汽浓度。以下是各种工艺参数的细分，以及如何调整它们以确保成功过渡到更大规模的生产运行。1进料速率较低的进料速率用于实验室设备，所以进料速率将需要按比例增加，以保持相同的干燥条件。这种增长并不总是线性的，必须根据试样的结果进行调整。2进风口温度较大样品量的运行可能需要更高的温度来达到相同的干燥速度。3出风口温度出口温度需要保持不变，这需要仔细监测和控制，特别是因为产品的体积越大，干燥腔体就需要越大。另外，必须小心不要破坏热敏材料。4喷雾气体/分散气体为了达到相同的液滴大小，必须调整雾化气体速率以确保更大的运行，以确保适当的雾化效果，关系可能不是线性的。5干燥气体(抽气机)干燥气体使颗粒从喷嘴流向旋风分离器。对于较大样品量的运行，必须增加速率以确保系统内相同或相似的干燥时间。此外，这个参数可能也不是线性的。在扩大规模时，中试试验至关重要，但也可以进行一些实证测试，以帮助确定参数。一个可以帮助计算的是水蒸发速率，它可以通过以下参数的简单质量平衡来计算：进料流量，进料中总固体含量和粉末中残余水分含量。通过对实验前后的进料容器称重，可以准确地确定进料流量。EVR = 蒸发速率[kg/h]FR = 进料流量[kg/h]TS = 进料中固体总量[kg固体/kg 进料]RW = 粉末中剩余水分[kg 水/kg 湿粉]干燥气流流速由设备的抽气机来控制 然而，这对于放大计算来说不够准确，因为流量随着整个工厂的压降而变化(例如，过滤器中的粉末积聚)。相反，应该使用准确的进出口空气温度读数作为指导参考。仪器的结构相似也很重要，因为它确保了喷雾干燥机的尺寸在较大规模上具有与较小规模相同的比例。大处理量设备尺寸/小处理量设备尺寸=比例系数另一个用于预测不同流动情况下流动模式的重要方程是雷诺指数(Re)。在喷雾干燥技术中，它有助于确保在两个不同处理量下拥有类似的流动条件。ρ 为流体的密度(SI单位:kg/m3)u 为流速(m/s)L 为长度(m)μ 为流体的动态粘度(Pas 或 Ns/m2 或 kg/(ms))ν 为流体的运动粘度(m2/s)在扩大生产规模时，还需要考虑一些与喷雾干燥参数没有直接关系的其他因素，例如安全性和合规性、物料处理、能源效率、质量控制和培训，等。所使用的大型设备可能有不同的安全需求，并且处理大量的原材料，中间体和成品可能需要重新考虑物流情况，包括存储和运输流程。同样，也可能需要抽样和测试以确保质量控制，员工也会需要额外的培训才能使用新设备和新工艺程序。与设备制造商合作是确保成功过渡到商业生产的最好方法，因为像 Bruno 这样的专家在一系列行业中拥有丰富的知识和经验。按照这里的建议，你应该没有问题，扩大你的喷雾干燥过程，把你的产品到下一个商业化阶段吧！下次见！瑞士步琦瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者，并且在中压分离纯化制备色谱，平行反应，喷雾干燥仪和冷冻干燥仪，熔点仪，凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务，我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案，以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300，瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能，可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂；S-300 配备的自动模式可节省大量时间，让整个实验过程调节和可重现性更高；远程控制可以带来极致的灵活性，同时方法编程让操作变得对用户更友好。

Yamato实验型喷雾干燥机ADL311应用：实验型 蒸发量：1300ML/H 温度范围：40-220℃ 畅销型号：经济型，水溶性ADL311-A，有机溶剂ADL311S-A；高性能款， GB210A，可升级为造粒；造粒干燥机GB210B，可升级为喷雾；大型喷雾干燥机DL410小型生产；有机溶剂回收装置GAS410，与干燥机形成密闭系统。 用途通过喷雾干燥方式轻易将试料微粉末化。适用于水溶性、有机溶剂。性能 ● 对微粒子状的试料进行瞬间加热，对于被干燥的微粉末试料不会施加太多的热，所以，即使是对热不稳定的试料也能够放心地得到微粉末。● 调制成的微粉末，水分含量低，不会氧化，没有受污染的情况。● 由于是从溶剂、悬浊液的试料直接干燥成微粉末状，少了历来干燥所伴随的过滤、分离、粉碎等前后处理，同时也避免了一系列操作引起的污染，可放心使用。● 通过与有机溶剂回收装置GAS410的配套使用，组合成了应对有机溶剂的喷雾干燥器。● 干燥室及旋风分离器都采用了简易装卸式，更具操作性。● 附件的安装，拆卸都装备有便捷的升降装置。● 满足多种喷雾条件，并有高的稳定性。 规格型号ADL311-AADL311S-A对应试料水溶性水溶性&有机溶媒（连接GAS410时）性能水分蒸发量Max. 1300ml/h温度调节器设定范围40～220℃（入口温度）、0～60℃（出口温度）温度调节精度入口温度±1℃干燥空气量调节范围0～0.7m3/min喷雾空气压力调节范围0～0.6MPa构成喷嘴洗净功能从喷嘴前端喷出，手动脉冲喷气清洗外部输出入口温度、出口温度输出（4～20mA）温度调节器PID数码温度调节器触摸屏鼓风机、加热器、送液泵、脉冲喷气用开关、报警显示控制切换开关入口温度、出口温度控制切换（出口温度控制有条件）温度传感器K型热电偶加热器2.0KW（at200V）～2.88KW（at240V）送液泵导管型送液泵喷雾用气泵使用喷雾用空压机（另售）使用喷雾用空压机（另售），但连接溶剂回收装置GAS410（另售）时使用GAS410内置空压机服务插座搅拌器用：AC220V, 2A吸气鼓风机管式鼓风机过滤器吸气过滤器、排气过滤器溶剂回收无使用溶剂回收装置GAS410（另售）喷雾喷嘴冷却结构连接：接头×2，外径Φ10.5mm喷雾用空气连接接头外径，Φ7mm喷雾用空气压力0.3MPa排气连接口径Φ50mm安全功能入口、出口温度过热、送液泵反转功能、过电流漏电保护开关、喷嘴连接异常（与GAS410连接时）规格外形尺寸W580×D420×H1150mm重量80kg电源（50/60Hz）额定电流AC200V 16A（AC220V 17A, AC240V 18A, 需要更换接线端子）附属品送液软管（硅胶带止动块）2根、排气软管（带1个软管扎带）1根、出口温度传感器、保险丝（250V 2A）、去静电线、进气软管5m（带2个软管扎带）、GF300喷雾组件选购品架台ODL21C安全保护罩COV20C其它干燥空气流量计、温度记录仪、有机溶剂回收装置（GAS410） 应用案例食品、医药品：奶粉、蛋黄、酱油、咖啡、淀粉、蛋白、激素、血清、抗生物质、提取物等。有机化学石蜡、燃料、洗涤剂、界面活性剂、农药、防腐剂、合成树脂、色素等。无机化学铁酸盐、陶瓷、粉墨、磁带材料、感光材料、各种工业药品、试料废液等。 接受客户提供样品进行实验。 创新点：增加了产品的使用范围，有原来的适用于水溶液的喷雾干燥，拓展为有机溶剂的喷雾干燥，搭配有机溶剂回收装置，实现全密封喷雾干燥。 Yamato实验型喷雾干燥机ADL311

天然植物吉洛伊的冷冻干燥处理吉洛伊(Giloy)也称为心叶青牛胆(Tinospora Cordifolia),是一种印度阿育吠陀草药，在印度医学中得到认可并长时间使用；在我国湖北西部、陕西南部、四川东部、西藏东南部、贵州、江西、福建及两广地区均有分布。在梵语中，吉洛伊被称为“仙露”(Amrita)，译为“永生之根”，源于它具有丰富的药用特性。在传统的印度医学中，吉罗伊是最有用的阿育吠陀草药之一。它被用作：增强免疫力治疗慢性发热促进消化治疗糖尿病减少压力和焦虑减轻哮喘症状治疗关节炎减缓肿瘤生长提高视力减少年龄痕迹防治呼吸系统问题在本应用中冷冻干燥作为一种干燥方法来保存吉洛伊。由于实验过程处于无液态水、无氧气和低温的操作环境下，冷冻干燥一直被认为是最适合保存天然植物及生物材料的技术之一。它用一种温和的方式来去除水分，同时获得最高质量的最终产品，能够保留生物活性化合物，以及质地、颜色和气味，同时减少样品重量更加方便运输。吉洛伊茎和其研磨的膏体可以直接进行冷冻干燥处理，干燥后的吉洛伊茎和膏体可以研磨成粉末，直接食用或做成果汁享用。尽管冷冻干燥是一种温和的干燥过程可以保留产品的特性，但某些特质：例如颜色、气味、质地、复水性、体积特性、流动性、水分活性以及营养物质和挥发性化合物的保留，都可能受到干燥过程的影响。例如，生物活性化合物和营养质量的保留，会受氧含量或过高温度的影响。因此，在制定冻干方法时应考虑到这点：以吉罗伊为例，如果温度超过45°C，营养成分可能会受到影响，在设置冷冻干燥方法时必须注意这一参数。 1仪器和实验材料冻干机 BUCHI Lyovapor&trade L-200 Pro，搭配可加热搁板冻干软件 BUCHI Lyovapor&trade Software真空泵 Pfeiffer Duo 6”海尔低温冰箱 -40°C 2实验流程样品准备：新鲜采集的绿色吉洛伊茎 600g，切成长度约 5cm 块。用蒸馏水清洗干净后放入托盘中，连同搁板一起放入 -40℃ 冰箱中进行预冻。冻干参数设定：经过一夜深度冷冻后，冷冻的吉洛伊茎连同托盘和搁板一同被转移到 Lyovapor&trade L-200 冻干机中，冷冻干燥参数如下表所示。可加热搁板的初始加载温度设定为 -25℃，然后设定升温至0℃。此次冷冻干燥分为初级干燥和二级干燥两步，初级干燥时长约为 12 小时，二级干燥搁板温度设定为 40℃，持续时间 12 小时 30 分钟。为保护植物中营养物质不受破坏，因此搁板温度控制在 40℃ 以避免达到临界温度。 3 实验结果冷冻干燥前冷冻干燥后在冷冻干燥处理后，可观察到吉洛伊茎已成功干燥。从上图中可以看出植物外形未受任何影响，去除水分93.5%（下表）。描述重量（g）初始重量600最后重量172.58吉洛伊重量161.40总除水量%93.5 %本实验使用 LyovaporTM L-200 冷冻干燥机，采用一级和二级冷冻干燥编程的方法成功干燥吉洛伊植物茎。冷冻干燥是以温和并高效的方式除去产品中水分的技术，所以非常适合温和干燥吉洛伊这类天然植物。在干燥处理后，冻干的吉洛伊茎可以使用研磨机磨成粉，直接食用或制备成胶囊，也可以加入到果汁中，以获得其中植物性免疫活性成分增强身体免疫能力。4参考文献https://www.fda.gov/inspections-compliance-enforcement-and-criminal-investigations/warning-letters/emmbros-overseas-lifestyle-pvt-ltd-565631-02052019https://food.ndtv.com/health/10-amazing-benefits-of-giloy-the-root-of-immortality-1434732#:~:text=%E2%80%9CGiloy%20(Tinospora%20Cordifolia)%20is,of%20its%20abundant%20medicinal%20propertiesMayer, A.M. Harel, E. Polyphenol oxidases in plants. Phytochemistry 1979, 18, 193–215.Gibson, L.J. The hierarchical structure and mechanics of plant materials. J. R. Soc. Interface 2012, 9, 2749–2766.Kulkarni RC, Mandal AB, Munj CP, Dan A, Saxena A, Tyagi PK. Response of coloured broilers to dietary addition of geloi (Tinospora cordifolia) during extreme summer. Indian Journal of Poultry Science. 2011 46(1):70-74Bhattacharyya C, Bhattacharyya G. Therapeutic potential of Giloy, Tinospora cordifolia (Wild.) Hook. f. and Thomson (Menispermaceae): The magical herb of ayurveda. International Journal of Pharmac. Biol. Arch. 2013 4(4):558-584.

喷雾干燥 & 冷冻干燥技术制备白细胞介素粉体研究趋化因子是一种小的(8-12 kDa)细胞因子，参与许多病理过程，因此是重要的靶点。它们通常由不同类型的细胞(如白细胞)分泌，并通过与同源 G 蛋白偶联受体的细胞表面结合来介导生物学效应。趋化因子配体和受体有 50 多种，根据其初级氨基酸序列的半胱氨酸残基排列进行分类和命名。趋化因子可用于(慢性)炎症性疾病、癌症和感染性疾病的治疗应用。目前，市场上有两种基于白介素的产品，即重组白介素-11预白介素(Neumega® )和重组人白细胞介素-2醛白介素(Proleukin® )。Neumega® 是一种由大肠杆菌重组 DNA 技术产生的血小板生成生长因子，可静脉给药。皮下应用的 Proleukin® 是一种淋巴因子，也是通过转基因大肠杆菌的重组 DNA 技术产生的。为了增加储存的稳定性、保持药物的生物活性，Neumega® 和 Proleukin® 都采用冷冻干燥的工艺，制成冻干粉制剂使用。虽然冷冻干燥（FD）是一种广泛使用的技术，具有多种优点，可以快速、温和干燥，但喷雾干燥(SD)可以缩短工艺周期，并可以在常压下进行加热处理。同时，颗粒的性质，如粒径、固体状态和残余水含量可以通过参数进行调节。这里必须指出的是，蛋白质的变性或/和展开也可能发生在 SD 过程中，SD 过程的放大是复杂和高成本的。SD 的另一个重要挑战是粉体回收率低于 100%，这对于高成本疗法和工艺开发来说是一个问题，特别是放大到最终设备上。对于白细胞介素，已经有了一些成功的冷冻干燥研究案例。然而，据我们所知，SD 作为一种替代方法尚未被研究过。这项工作的目的是开发一种 SD 工艺，使模型白介素以一种保留白介素结合亲和力和生物活性的方式干燥。为此，我们使用了模型白细胞介素，探索喷雾干燥工艺的潜在可行性，并对比分析冷冻干燥和喷雾干燥工艺对白细胞介素活性影响。1材料在磷酸盐缓冲盐水中提供野生型CXCL8（CXCL8，72个氨基酸，8.4kDa）、CXCL8的突变体（dnCXCL8，66个氨基酸，7.7kDa）等各种试剂。将蛋白质溶液用PBS稀释至最终蛋白质浓度为1mg/ml，即1% w/w。冷冻干燥机喷雾干燥仪：BUCHI B-90 HP▲ 步琦纳米喷雾干燥仪 B-90 HP2实验过程配方溶液分别采用如下冻干程序（表1）和喷干程序（表2）进行样品制备。干燥后的样品在 4-8℃ 的氩气干燥器中保存 12 周。并进行粉体的物性表征。表1，适用于所有配方中 FD 程序。箭头表示间隔内的压力或温度增减。间隔冻干工艺时间间隔[hh：mm]温度[℃] 压力[mbar]0速冻，放入小瓶～00:20-196atm.1冻结，平衡02:00-20atm.2初级干燥00:30↑ -15↓ 0.0453_01:00-150.0454_10:00↑ 00.0455_08:0000.0456二级干燥01:30↑ +200.0457_02:30+200.0458结束，封装小瓶_～+25atm.表2，SD 工艺参数及由此产生的过程变量。通过使用纯缓冲液进行测量来确定以 ml/min 为单位的喷射速率。实验过程中喷嘴温度升高，喷嘴温度是在 SD 过程结束时观察到的温度 。进口温度[℃]喷雾速率[%]空气流量[l/min] 粒度[μm]6030（～0.51ml/min）100±27.0过程变量出口温度[℃]压力[mbar]喷头温度[℃]29±131±152±23实验结果1、 通过激光衍射分析测定粒径SD 蛋白粉通过 HELOS 系统的激光衍射分析进行筛选。在 SD 后和第4周、第8周和第12周将粉末直接湿分散在甲苯中进行分析。通过对同一批次 SD 粉的三个样品进行测量，确定了 PSD 分析的标准误差。不分析 FD 粉末的粒度，因为冻干物通常是最终的药物剂型，没有对饼状进行研磨或破碎，只分析了 SD 粉。图1 通过激光衍射分析测定粉体粒径，在 10 次超声脉冲后进行测量，SD 粉末的 PSD 随储存时间的变化不大。除了在第0周分析的 SD dnCXCL8 喷雾粉末和在第8周分析的 SD HSA-dnCXCL8 外，所有干粉的跨度都小于 2.8。在测量这两个 PSD 时，一些较大的团块将分布分别向 517μm 和 129μm 的 x90 方向移动(图1b、图1c)，导致 PSD 变宽。2、 圆二色光谱测定结构利用圆二色谱(CD)对 SD 和 FD 后的蛋白质二级结构的变化进行评价，并将其与未处理蛋白质的光谱进行比较。CD 光谱在设备上记录，波长为 190-250nm，使用 1mm 石英比色皿，响应时间 4s。5 次扫描取平均值，并用 PBS 校正背景，计算平均残基椭圆率，并绘制不同曲线。由 图4 显示，经过 SD 和 FD 后的 CD 光谱显示只有轻微的结构变化。液体白细胞介素制剂在 90℃ 温度下热处理5分钟，SD 温度在 60℃ 温度下热处理 5 分钟，会产生轻微的沉淀，但结构保持完整 (图4A)。dnCXCL8 也出现类似的结果。SD 和 FD 均未引起二级结构的改变。即使加热蛋白质也未引起二级结构的变化(图4B)。虽然 HSA-dnCXCL8 具有更明确的α-螺旋结构，但 SD 和 FD 后没有变化。在 90℃ 热处理 5min 后二级结构发生了完全损失 (图4C)。3、 离液展开测定稳定性采用荧光光谱检测gdmhcl在0-6M范围内诱导展开，并在SD和FD后和储存3个月后测定蛋白质稳定性。将样品稀释至0.7μM，并在室温下平衡5min。CXCL8 和dnCXCL8 的激发波长为 280nm, HSA-dnCXCL8 的激发波长为 290nm。在 300-400nm 范围内测量所有3种蛋白的发射光谱，并将狭缝宽度设置为 5nm。蛋白质展开的特征是波长移位，并使用 Origin 2019b 的玻尔兹曼进行计算得到如下图谱。图5 显示，展开的过渡中点和 CXCL8 的相对协同性在很大程度上没有变化。对于 dnCXCL8，无法建立明确的过渡点。对于 FD HSA-dnCXCL8 也观察到了同样的情况。对于参考光谱和 FD 光谱（HSA-dnCXCL8 除外），显示了标准偏差，如图中的误差条所示。4、 趋化性测试：博伊登室测定为了检测 SD 和 FD 后以及储存三个月后的白细胞介素的活性，进行了趋化试验测定中性粒细胞的活化和迁移，预计 CXCL8 具有促迁移作用，而 dnCXCL8 和HSA-dnCXCL8 不应表现出任何中性粒细胞迁移激活。使用 NIS-Elements BR 3.2 软件进行细胞计数，计算每种情况下的平均值和标准偏差。上图显示储存 12 周后 SD CXCL8 的 CI 较对照显著增加 (图6a, p = 0.05)。SD 和 FD CXCL8 在中性粒细胞活化和迁移方面没有变化。对于 dnCXCL8, SD 和 FD 样本的 CI 与各自的参考 CI 相当。HSA-dnCXCL8 在 SD 后 (即W0) 的 CI 显著增加 (图6c, p = 0.04)。4结论本研究针对磷酸盐缓冲盐水配制的白细胞介素（未添加额外添加剂）采用 SD 和 FD 两种干燥方式分别进行深入评估。用纯缓冲液进行的 DoE 确定了一种最佳的 SD 工艺，在 60℃ 的干燥空气温度、100 L/min 的空气流速和 30% 的喷雾速率下具有较高产率，这表明即使是热不稳定的蛋白质也可以喷雾干燥。此外，SD 工艺比 FD 更快、更有效，理论上导致每分钟产量比 FD 高 130 倍（甚至考虑到 SD 的产量仅 63% 和 77% 之间）。FD 粉末呈现饼状结构，而 SD 粉末的粒度为 X5020μm。这为粒子工程提供了定义粒子特性的可能性，允许更广泛的应用。RM 是可比较的，同样二级结构没有改变，结合亲和力和活性保持至少 12 周，这些结果表明白细胞介素的 SD 是可行的。未来，将继续优化本研究中的工艺参数，并将其转移到具有工业型台式喷雾干燥器中，以更大规模地系统考察粉体产量和工艺时间，从而对 SD 进行全面评估，作为 FD 的替代方案，实现经济快捷高效的生产！5文献来源Comparing freeze drying and spray drying of interleukins using model protein CXCL8 and its variants

冷冻干燥（也称为冻干）行业对生产力和盈利能力的需求正在增加。这种增加促使业内从业者考虑冷冻干燥与喷雾干燥相比的优势。因此，在本文中，我们在考虑两者的优势，以帮助您选择最适合您的项目和产品的干燥技术。冷冻干 燥or喷雾干燥如何抉择？ 干燥在生物制药行业被广泛认为是保存各种药物制剂和生物制品的首选方法。当液态稳定性不足、储存要求过于严格或需要固体形式的产品以延长保质期或实现不同气候和环境之间的运输时，就需要使用合适的干燥技术。 冷冻干燥无疑是各种材料和应用中公认的“首选”干燥工艺。然而，由于成本、API的可用性以及有时加工和生产量，对替代方法进行评估以确保使用最适合产品和/或项目的干燥方法。 *的冷冻干燥替代方法是喷雾干燥。喷雾干燥具有多种优势。尽管与冷冻干燥相比，它是行业中的新手，但它展示了在可扩展级别（连续而不是逐批处理）处理更高吞吐量的能力。因此，喷雾干燥也可被视为产品干燥的可行选择，具体取决于相关加工要求和产品应用。两者的干燥过程冷冻干燥冷冻干燥的原理涉及以受控方式对产品进行初始冷冻，以控制冰晶结构。 然后将其置于真空中，在真空中进行升华（或初步干燥）以去除未结合的水。接下来是二次干燥以升华结合水，将材料降至用户定义的残留水分水平。此阶段的目标是结合水而不是未结合/游离水，因此需要更多的能量来通过将搁板温度提高到+20°C或更高来驱动该过程。当加上低气压时，它会导致冰直接变成水蒸气（通过液相），这个过程叫做升华。 根据在给定冻干周期中干燥的样品的性质，温度和真空之间的微妙平衡对于确保在干燥后生产成功的批次而不影响产品功效和活力至关重要。为实现这一点，不同类型的产品及其体积可能需要根据其固有的样品特性进行12小时到5天的冷冻干燥。喷雾干燥喷雾干燥通常被认为是一个更简单（和更快）的过程，涉及在一个步骤中将液体制剂转化为干粉。溶液被雾化成细小的液滴，然后在一个大室中使用热气体快速干燥。然后用旋风分离器收集所得干燥颗粒。尽管根据经验，喷雾干燥比冷冻干燥更快且更便宜，但其中一个显着缺点是它需要高加工温度和剪切力。当然，在受到严格控制的制药和生物技术行业中，这些是许多客户力图避免的，在这些行业中，有效性的可行性和工艺参数与敏感的 API 和配方相关；因此，喷雾干燥更适合用于相当耐寒的产品。冷冻干燥中的产品温度在初级干燥中通常低于0°C，在二级干燥中通常为20-30°C，而喷雾干燥中的产品温度通常高于 80°C。在这些较高 (80°C) 温度下工作的直接影响可能是干燥后样品质量在固有产品特性方面的整体损失，例如：1.功效/生存力；2.味道/气味/颜色；3.一致性；4.营养价值，即食品相关产品中的营养素；5.生物产量—更高水平的细胞（即细菌）对数减少；6.蛋白质降解。 行业中的应用这两种工艺都可用于广泛的应用。例如，冷冻干燥通常用于保存不同类型的细胞、精细化学品、实验室试剂和注射疫苗，以及食品工业和乳制品。因为它通常是用直接装在小瓶或其他容器中的产品进行的，所以这种加工方法最适合干燥后不需要进一步加工的配方；此外，小瓶可以在冷冻干燥机的原位密封，从而避免循环完成时的潜在污染。另一方面，喷雾干燥更常与批量加工相关，而不是基于小瓶的加工。 然而，一个普遍的误解是喷雾干燥仅适用于食品和稳定的原料药，而当代研究表明它可能是用于某些复杂产品（例如微囊化细菌和纳米颗粒）的有效方法。 效率、质量与成本人们普遍认为与喷雾干燥相关的成本低于冷冻干燥的成本，这使得该技术成为某些市场感兴趣的技术之一。与冷冻干燥相关的分批形式不同，喷雾干燥对更大的吞吐量潜力更开放，可以被视为“连续过程”。此外，冷冻干燥的优势在于产品的稳健质量。 精确控制低加工温度可*限度地降低产品固有特性的任何风险，例如塌陷、共晶熔化或超过玻璃化转变温度，从而使冻干产品加工成最高质量。生物制药在喷雾干燥过程中可能会受到剪切应力，再加上所需的高加工温度会使蛋白质等化合物不稳定并损害产品性能，*降低产品功效。总结总之，两种产品干燥工艺方法在正确使用且适用于合适的产品时都是有效的。为了在包括干燥阶段的产品加工中获得*结果，*决定哪种方法最适合项目或持续加工需求的因素将是*产品的质量及其如何到达*用户 。

冷冻干燥蛋白酶是在生物制药、生物化学实验和分子生物学研究等领域中常见的操作，该过程能够保留蛋白酶的活性，延长其保存时间。以下是冷冻干燥蛋白酶的一般操作流程：1. 准备工作：选择蛋白酶： 根据实验需求选择合适的蛋白酶，确保其适用于冷冻干燥的过程。准备样品： 准备含有蛋白酶的溶液。注意溶液的浓度和成分，确保其适用于冷冻干燥处理。 2. 冷冻：样品冷冻： 将蛋白酶溶液以合适的体积倒入冷冻盘或其他冷冻容器中，然后放入冷冻设备冷阱室中，确保冷冻过程中样品均匀冷却。冷冻温度： 控制冷冻温度，通常是零下温度，使蛋白酶迅速冻结。 3. 冷冻干燥：转移： 将冷冻的样品迅速从冷阱室内转移到冷冻干燥机的干燥架上。真空抽气： 启动冷冻干燥机的真空泵，建立真空环境，抽除样品中的水分。升温阶段： 开始升温（提供样品中水分升华时所需的热量），使蛋白酶在真空条件下升华，从而去除水分。等温阶段： 在升温后的一定温度下保持稳定，确保样品中的水分充分升华。 4. 收集和存储：冷冻干燥结束： 当冷冻干燥结束后，停止真空，关闭冷冻干燥机。收集样品： 从冷冻干燥机中取出样品。注意避免受潮，尽快妥善保存。存储： 将冷冻干燥后的蛋白酶样品存储在防潮、密封的容器中，最好在-20°C以下的低温环境中保存，以确保长期稳定性。 注意事项：操作过程中要防止样品过度升温，以免影响蛋白酶的活性。确保冷冻干燥机和其他设备的清洁和维护，以保证实验的准确性和重复性。操作过程中要避免样品受到空气湿度的影响，尽量在湿度低的环境中进行。这个操作流程是一般性的指导，具体操作可能因使用的冷冻干燥机型号和蛋白酶种类而略有不同。在操作过程中，请参考设备和试剂的使用说明书，确保按照正确的步骤进行操作。

一、项目基本情况项目编号：152500-ZDYRXM-GK-20220003-1项目名称：蒙医传统疗术楼实验室设备采购项目(二次)采购方式：公开招标预算金额：9,824,930.00元采购需求：合同包1(检测设备):合同包预算金额：574,660.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1分析天平及专用天平万分之一天平1(个)详见采购文件16,500.00-1-2分析天平及专用天平十万分之一电子天平1(个)详见采购文件41,000.00-1-3其他分离及干燥设备恒温鼓风干燥箱2(台)详见采购文件9,120.00-1-4其他分离及干燥设备恒温鼓风干燥箱2(台)详见采购文件7,300.00-1-5消毒灭菌设备及器具立式压力蒸汽灭菌器2(个)详见采购文件152,000.00-1-6临床检验设备生物安全柜2(台)详见采购文件82,000.00-1-7其他不另分类的物品超净工作台1(台)详见采购文件16,430.00-1-8临床检验设备电热恒温培养箱4(台)详见采购文件109,520.00-1-9临床检验设备霉菌培养箱2(台)详见采购文件32,800.00-1-10离心机台式高速离心机1(台)详见采购文件16,400.00-1-11离心机冷冻离心机1(台)详见采购文件54,570.00-1-12物理特性分析仪器及校准仪器电导率仪1(台)详见采购文件9,200.00-1-13其他试验仪器及装置PH计3(台)详见采购文件20,520.00-1-14其他试验仪器及装置熔点仪1(台)详见采购文件7,300.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起24个月合同包2(检测设备):合同包预算金额：4,435,690.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1其他医疗设备医用冷藏箱6(台)详见采购文件65,400.00-2-2其他医疗设备医用低温保持箱3(台)详见采购文件49,290.00-2-3其他医疗设备负80°超低温冰箱2(台)详见采购文件63,800.00-2-4生物、医学样品制备设备液相色谱仪1(台)详见采购文件558,600.00-2-5生物、医学样品制备设备液相色谱仪2(台)详见采购文件737,400.00-2-6生物、医学样品制备设备制备液相色谱仪1(台)详见采购文件626,000.00-2-7质谱仪电感耦合等离子体质谱仪1(台)详见采购文件1,648,000.00-2-8其他试验仪器及装置微波消解仪1(台)详见采购文件128,200.00-2-9其他化学药品和中药专用设备全自动细菌鉴定及药敏分析系统1(台)详见采购文件431,000.00-2-10消毒灭菌设备及器具过氧化氢消毒器1(个)详见采购文件128,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起24个月合同包3(检测设备):合同包预算金额：4,814,580.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)3-1包装容器氮气瓶2(瓶)详见采购文件3,340.00-3-2分析天平及专用天平百万分之一天平1(个)详见采购文件258,600.00-3-3其他不另分类的物品边实验台28(张)详见采购文件257,600.00-3-4其他不另分类的物品万向排风罩30(张)详见采购文件109,500.00-3-5其他不另分类的物品中央试验台7(台)详见采购文件64,400.00-3-6其他不另分类的物品通风橱2(台)详见采购文件54,760.00-3-7垃圾容器废液桶1(桶)详见采购文件900.00-3-8其他不另分类的物品器皿柜29(台)详见采购文件79,460.00-3-9其他分离及干燥设备真空干燥箱1(台)详见采购文件4,560.00-3-10工业电热设备（电炉）马弗炉1(台)详见采购文件25,550.00-3-11工业电热设备（电炉）箱式电阻炉2(台)详见采购文件18,400.00-3-12消毒灭菌设备及器具自动喷雾感应式酒精手毒器2(台)详见采购文件3,640.00-3-13消毒灭菌设备及器具脉动真空灭菌柜2(个)详见采购文件256,000.00-3-14其他不另分类的物品洗涤台1(台)详见采购文件8,300.00-3-15显微镜显微镜（解剖镜）1(台)详见采购文件73,000.00-3-16显微镜微生物显微镜1(台)详见采购文件278,600.00-3-17显微镜生物显微镜成像系统1(台)详见采购文件54,750.00-3-18其他分析仪器暗箱式紫外分析仪2(台)详见采购文件1,800.00-3-19光学计量仪器紫外分光光度计1(台)详见采购文件14,600.00-3-20容器清洗机械超声清洗机（中型）2(台)详见采购文件36,500.00-3-21容器清洗机械超声清洗机（小型）5(台)详见采购文件18,250.00-3-22真空泵真空循环水泵5(台)详见采购文件4,500.00-3-23制药蒸发设备和浓缩设备旋转蒸发仪3(台)详见采购文件95,700.00-3-24搅拌机械磁力搅拌器2(台)详见采购文件3,640.00-3-25粉碎机粉碎机1(台)详见采购文件1,370.00-3-26粉碎机中草药粉碎机3(台)详见采购文件4,920.00-3-27粉碎机高速万能粉碎机2(台)详见采购文件6,560.00-3-28粉碎机中药粉碎机1(台)详见采购文件4,560.00-3-29工业电热设备（电炉）数显恒温水浴锅1(台)详见采购文件450.00-3-30工业电热设备（电炉）数显恒温水浴锅4(台)详见采购文件1,800.00-3-31其他不另分类的物品电加热套32(套)详见采购文件17,280.00-3-32其他分析仪器崩解仪3(台)详见采购文件13,680.00-3-33其他分析仪器快速水分测定仪6(台)详见采购文件93,000.00-3-34工业电热设备（电炉）电磁炉2(台)详见采购文件900.00-3-35其他分析仪器旋涡仪4(台)详见采购文件29,200.00-3-36原料混匀机可调高速匀浆机2(台)详见采购文件5,480.00-3-37试验专用设备均质拍打器2(台)详见采购文件43,800.00-3-38产量计数器菌落计数器2(个)详见采购文件62,060.00-3-39其他泵电动隔膜泵2(台)详见采购文件18,400.00-3-40临床检验设备移液器30(台)详见采购文件27,000.00-3-41生物、医学样品制备设备空气微生物采样器2(台)详见采购文件32,800.00-3-42其他试验仪器及装置激光尘埃粒子计数器2(台)详见采购文件20,000.00-3-43其他试验仪器及装置粉体综合性能测试仪1(台)详见采购文件102,800.00-3-44容器清洗机械洗瓶机4(台)详见采购文件401,520.00-3-45光学计量标准器具照度计3(个)详见采购文件1,860.00-3-46洗衣机洗衣机2(台)详见采购文件9,120.00-3-47其他不另分类的物品传递窗6(个)详见采购文件6,540.00-3-48显微镜生物显微镜成像系统2(套)详见采购文件109,500.00-3-49其他试验仪器及装置赶酸器1(台)详见采购文件4,560.00-3-50其他试验仪器及装置固相萃取装置1(台)详见采购文件212,800.00-3-51其他试验仪器及装置全自动旋光仪1(台)详见采购文件12,780.00-3-52其他试验仪器及装置SO2检测仪3(台)详见采购文件16,440.00-3-53其他化学药品和中药专用设备药品稳定试验箱4(台)详见采购文件127,600.00-3-54其他试验仪器及装置红外线光谱仪1(台)详见采购文件112,600.00-3-55其他试验仪器及装置微孔板振荡器2(台)详见采购文件14,600.00-3-56其他分析仪器全自动滴定仪2(台)详见采购文件27,200.00-3-57临床检验设备洗眼器1(台)详见采购文件450.00-3-58其他试验仪器及装置玻璃仪器烘干器5(台)详见采购文件4,500.00-3-59其他试验仪器及装置试剂柜10(台)详见采购文件18,200.00-3-60制冰设备制冰机2(台)详见采购文件21,900.00-3-61其他医疗设备电泳仪2(台)详见采购文件16,400.00-3-62其他不另分类的物品超纯水系统1(台)详见采购文件54,800.00-3-63其他图形图像输入设备薄层扫描仪1(台)详见采购文件170,800.00-3-64消毒灭菌设备及器具灭菌柜1(个)详见采购文件1,258,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起24个月二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定：（1）具有独立承担民事责任的能力；（2）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；（3）具有履行合同所必需的设备和专业技术能力；（4）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；（5）参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录；（6）法律、行政法规规定的其他条件。2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无。3.本项目的特定资格要求：合同包1(检测设备)特定资格要求如下:(1)一、如所投产品在《医疗器械分类目录》内，投标人应具有以下资质： 1.第一类医疗器械：投标人应具有符合本项目销售资质的供应商、以及所投产品厂家的《第一类医疗器械备案凭证》。 2.第二类医疗器械： 如投标人应具有《医疗器械经营许可证》和投标产品一致的《第二类医疗器械经营备案凭证》以及所投产品厂家的《中华人民共和国医疗器械注册证》。 3.第三类医疗器械： 如投标人应具有《医疗器械经营许可证》以及与投标产品一致的《中华人民共和国医疗器械注册证》。 二、其中设备涉及到特种设备的生产厂家还需提供《中华人民共和国特种设备制造许可证》，不涉及可不提供。合同包2(检测设备)特定资格要求如下:(1)一、如所投产品在《医疗器械分类目录》内，投标人应具有以下资质： 1.第一类医疗器械： 投标人应具有符合本项目销售资质的供应商、以及所投产品厂家的《第一类医疗器械备案凭证》。 2.第二类医疗器械： 如投标人应具有《医疗器械经营许可证》和投标产品一致的《第二类医疗器械经营备案凭证》以及所投产品厂家的《中华人民共和国医疗器械注册证》。 3.第三类医疗器械： 如投标人应具有《医疗器械经营许可证》以及与投标产品一致的《中华人民共和国医疗器械注册证》。 二、其中设备涉及到特种设备的生产厂家还需提供《中华人民共和国特种设备制造许可证》，不涉及可不提供。合同包3(检测设备)特定资格要求如下:(1)一、如所投产品在《医疗器械分类目录》内，投标人应具有以下资质： 1.第一类医疗器械： 投标人应具有符合本项目销售资质的供应商、以及所投产品厂家的《第一类医疗器械备案凭证》。 2.第二类医疗器械： 如投标人应具有《医疗器械经营许可证》和投标产品一致的《第二类医疗器械经营备案凭证》以及所投产品厂家的《中华人民共和国医疗器械注册证》。 3.第三类医疗器械： 如投标人应具有《医疗器械经营许可证》以及与投标产品一致的《中华人民共和国医疗器械注册证》。 二、其中设备涉及到特种设备的生产厂家还需提供《中华人民共和国特种设备制造许可证》，不涉及可不提供。三、获取招标文件时间： 2022年12月29日 至 2023年01月31日 ，每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ，下午 12:00:00 至 23:59:59 （北京时间,法定节假日除外）地点：内蒙古自治区政府采购网方式：在线获取。获取采购文件时，需登录“政府采购云平台”，按照“执行交易→应标→项目应标→未参与项目”步骤，填写联系人相关信息确认参与后，即为成功“在线获取”。售价： 免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2023年02月01日 09时00分00秒 （北京时间）地点： 内蒙古自治区政府采购网（政府采购云平台）五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜本项目开标地点：内蒙古自治区锡林郭勒盟锡林浩特市锡林郭勒盟公共资源交易中心6009开标室无七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：锡林郭勒盟蒙医医院地址：锡林浩特市那达慕西街187号联系方式：150479104912.采购代理机构信息名称：中鼎誉润工程咨询有限公司地址：锡林浩特市敖东聚文化园C5联系方式：158499250883.项目联系方式项目联系人：中鼎誉润工程咨询有限公司电话：15849925088中鼎誉润工程咨询有限公司2022年12月29日

p 　　干燥设备在工业的使用上非常广泛，很多领域上都需要用到干燥设备的使用，同样，干燥设备在制药行业中也具有重要作用。今天，笔者将带来八种干燥设备在化工制药行业中的应用。浅析八种干燥设备在化工制药行业中的应用。 /p p 　　 strong (1)带式干燥机 /strong /p p 　　带式干燥机由若干个独立的单元段组成。每个单元段包括循环风机、加热装置、单独或公用的新鲜空气抽入系统和尾气排出系统。对干燥介质数量、温度、湿度和尾气循环量操作参数，可进行独立控制，从而保证带干机工作的可靠性和操作条件的优化。带干机操作灵活，湿物进料，干燥过程在完全密封的箱体内进行，劳动条件较好，避免了粉尘的外泄。用于透气性较好的片状、条状、颗粒状物料的干燥，对于脱水蔬菜、中药饮片等含水量高而物料温度不允许高的物料尤为合适。 /p p 　　 strong (2)滚筒刮板干燥机 /strong /p p 　　滚筒刮板干燥机是通过转动的圆筒，以热传导的方式，将附在筒体外壁的液相物料或带状物料，进行干燥的一种连续操作设备。需干燥处理的料液由高位槽流入滚筒干燥器的受料槽内。干燥滚筒在传动装置驱动下，按规定的转速转动。物料由布膜装置，在滚筒壁面上形成料膜。筒内连续通入供热介质，加热筒体，由筒壁传热使料膜的湿分汽化，再通过刮刀将达到干燥要求的物料刮下，经螺旋输送至贮槽内，进行包装。蒸发除去的湿分，视其性质可通过密闭罩，引入相应的处理装置内 一般为水蒸气，可直接由罩顶的排气管放至大气中。该机主要用于处理液体物料，既可通入蒸汽、热水或热油加热干燥，又可通入冷水冷却结片。可根据不同的物料性质和工艺要求采用浸入式、喷淋式、碾辅式等加料方式。 /p p 　　 strong (3)空心桨叶干燥机(叶片干燥机) /strong /p p 　　空心桨叶干燥机又称叶片干燥机，主要由带有夹套的W形壳体和两根空心桨叶轴及传动装置组成。轴上排列着中空叶片，轴端装有热介质导入的旋转接头。干燥水分所需的热量由带有夹套的W形槽的内壁和中空叶片壁传导给物料。物料在干燥过程中，带有中空叶片的空心轴在给物料加热的同时又对物料进行搅拌，从而进行加热面的更新。是一种连续传导加热干燥机。加热介质为蒸汽，热水或导热油。加热介质通入壳体夹套内和两根空心桨叶轴中，以传导加热的方式对物料进行加热干燥，不同的物料空心桨叶轴结构有所不同。　　　　该机适用于处理各种膏糊状、粒状、粉状等热稳定性较好的物料，在特殊条件下也可干燥热敏性物料及在干燥过程中回收溶剂。常用于碳黑、轻质碳酸钙、钛白粉、碳酸钡、腈尿酸、石膏、粘土、二氧化锰、尼龙和聚脂切片、聚乙烯、聚丙烯(回收溶剂)等物料的干燥或冷却。 /p p 　　 strong (4)真空耙式干燥机 /strong /p p 　　干燥物料从真空耙式干燥机的壳体上方正中间加入，在不断转动的耙齿的搅拌下，物料与壳体壁接触时，表面不断更新，被干燥物料受到蒸汽(或热水、导热油)间接加热，而是物料水分汽化，汽化的水分由真空泵及时抽走。被干燥物料受到热载体的间接加热，使物料中的水分汽化，汽化的水分由真空泵及时排出。 /p p 　　由于操作真空度较高，一般在400～700mmHg范围内，被干燥物料表面水蒸汽压力远大于干燥器壳体内蒸发空间的水蒸汽压力。从而有利于被干燥物料内部水分和表面水分的排出，有利于被干燥物料的水分子运动，达到干燥的目的。真空耙式干燥机适用于热敏性、在高温下易氧化的物料或干燥时易板结的物料，以及干燥中排出的蒸汽须回收的物料。典型干燥物料有丙烯磺酸钠、CMC、酞菁蓝、染料中间体、羧甲基淀粉、麦芽糊精、蒽醌磺酸等。 /p p 　　 strong (5)双锥形回转真空干燥器 /strong /p p 　　双锥回转真空干燥器身略如橄榄状，两端有盖，中间设两轴以支承器身。器身有夹套以加热，干燥时器身可回转，使物料与器壁经常更换接触，克服了真空烘箱中物料主要依靠加热筒传导而热效率低的缺点。回转真空干燥器在精细化工、医药等方面已应用较广，对粘度大或在回转过程中附着性强的物料不适用。该设备主要用于医药，化工、食品等行业的粉状、粒状及纤维状物料的浓缩、混合、干燥及需低温干燥的物料(如生化制品等)，更适用于易氧化、易挥发、热敏性强烈刺激、有毒性物料和不允许破坏晶体的物料的干燥。 /p p 　　 strong (6)喷雾干燥机 /strong /p p 　　喷雾干燥是液体工艺成形和干燥工业中最广泛应用的工艺。最适用于从溶液、乳液、悬浮液和糊状液体原料中生成粉状、颗粒状固体产品。因此，当成品的颗粒大小分布、残留水份含量、堆积密度和颗粒形状必须符合精确的标准时，喷雾干燥是一道十分理想的工艺。 /p p 　　 strong (7)真空烘箱 /strong /p p 　　由于减压以后，物料蒸发所含挥发物的蒸发温度可以降低，适用于各种热敏、易氧化物料的干燥。此装置常为园筒或其他可承真空操作的外壳，内以电热或热水、导热油通过加热板或加热管进行供热，适用于小批量间歇生产。 /p p 　　烘箱是通用干燥设备，适用面较宽，属盘架式间歇干燥设备，应用于制药、化工、食品。轻工、重工业等行业物料及产品的加热固化、干燥脱水。如原料药、生药、中药饮片、浸膏、粉剂、颗粒、冲剂、水丸、包装瓶、颜料染料、脱水蔬菜、瓜果干、香肠、塑料树脂、电器元件、烘漆等。 /p p 　　 strong (8)旋转闪蒸干燥机 /strong /p p 　　被干燥物料通过螺旋输入器进入干燥室，被干燥器下部的搅拌桨粉碎，粉碎后的物料和热空气充分接触，在搅拌桨和气流分配器的双重作用下向上流动并干燥，经过分级器的筛选粒度和湿度合格的物料回转向下干燥，直至合格为止。 /p p 　　产品特点：干燥速度快。1-10秒就可以完成干燥机 物料停留时间可调节。可在1-500s之间调节，适用于热敏性物料的干燥 多种加料装置供选择，加料连续稳定，不会产生架桥现象 干燥室内周向气速高，物料停留时间短，有效防止物料粘壁及热敏性物料变质 干燥室装有分级环及旋流片，物料细度和终水分可调可控 干燥强度高。 /p

浓缩多肽与蛋白质你会是“旋转蒸发党”还是“冷冻干燥党”呢？多肽与蛋白质应用”多肽和蛋白质是自然界中四种基本分类的大分子之一。人们经常研究它们作为潜在的治疗药物。在合成蛋白质后，分离蛋白质是一个关键步骤。为了确保高效的分离步骤，了解两种常用干燥技术——旋转蒸发和冷冻干燥之间的差异非常重要。蛋白质在几乎所有细胞的基本过程中起着重要作用，其中大部分信息都被编码在核酸中，并由蛋白质控制。蛋白质由称为氨基酸的组成单元构成。在溶液中，蛋白质形成高度有序的三维结构，这与它们的生物功能密切相关。肽是蛋白质的较小版本，因为它们包含较少的氨基酸。尽管肽的三维结构比蛋白质的结构简单，但其生物重要性并不少于蛋白质。蛋白质和多肽在身体中负责各种生命必需功能和过程的重要分子，包括信号转导、心率调节、食物摄入和生长。它们在生物医学、生物技术、生物工程、药物发现、药物传递、化妆品和营养等领域中也被广泛应用。例如胰岛素或阿斯巴甜等分子是蛋白质和多肽在药物和食品应用中被使用的众所周知的例子。在药物开发中，蛋白质和多肽通常被认为是对抗各种疾病的有吸引力的治疗药物。在生物医学或生物化学研究中，这些生物分子可以用作定量研究的参考物质、细胞培养的生长因子和细胞因子、生化分析中的活性酶、分子移动的载体蛋白质、阻断通路的抑制剂或与抗体配对使用的抗原。通过化学合成、利用重组微生物或无细胞表达系统进行制造，以及通过从其自然环境中提取，可以实现蛋白质和多肽的制造。最适合的制造策略在很大程度上取决于所需分子的大小和化学特性。1多肽与蛋白类样品的常见浓缩法制作多肽或蛋白质需要进一步处理以达到高纯度，进行下游分析。处理步骤包括纯化、浓缩和制剂，如下图所示：浓缩步骤可以通过几种技术来完成，如喷雾干燥、旋转蒸发、并行蒸发和冻干。在这篇文章中，我们将重点介绍旋转蒸发和冻干这两种技术，并以 R-300 旋转蒸发仪和 L-200 冷冻干燥机为例，对比二者的区别，找出最合适多肽和蛋白质的浓缩方法。旋转蒸发仪自从 50 年代末期，旋转蒸发仪就被广泛应用于实验室中，它是一种已知、可靠且坚固的技术。步琦作为其发明者，一直致力于开发最高质量和最强性能的旋转蒸发仪。旋转蒸发的过程是溶剂的减压蒸发，然后溶剂蒸汽再冷凝回液体。R-300 旋转蒸发仪加热温度室温 -220℃水浴锅大小5L旋转速度10-280 rpm标准冷凝器面积1500 cm² 升降方式电动升降支持泡沫传感器/自动蒸馏传感器/蒸汽传感器支持7种不同冷凝器支持开源型 API，能接入第三方控制设备冷冻干燥冷冻干燥，又称为冻干，是一种最温和的干燥方法。冷冻干燥的原理基于物质直接从固态转变为气态的过程，称为升华。首先，将产品冷冻，然后在降低的压力环境中通过升华进行干燥。低压使冻结溶剂直接转变为蒸汽。在大多数冷冻干燥应用中，从产品中去除的溶剂是水。但是，其他溶剂如乙腈在一定程度上也可以使用。L-200 冷冻干燥机制冷能力≥ 6公斤/24 小时冷阱温度-55 摄氏度制冷面积1410 cm² 抽真空时间（至0.1mbar） ≤ 10 分钟系统最低真空度≤ 30 微米汞柱模块化干燥室，丙烯酸室/阻塞装置/加热隔板/多歧管自由组合支持 Infinite-Control TM 可远程监视样品状态2对比旋转蒸发仪和冷冻干燥机的关键参数旋转蒸发和冷冻干燥之间的主要参数区别：_旋转蒸发仪冷冻干燥机可以达到的最小压力最小可达5 mabr最小可达 0.03 mbar温度范围通常为 40-60℃室温应用范围干燥或浓缩干燥样品准备无需需预冻旋转蒸发仪蒸发不同溶剂的速度：_常压下溶剂的沸点（℃）蒸发速率（L/h）水1000.75甲醇64.71.8乙醇78.371.8* 蒸发速度测得条件：水浴锅60℃，冷却温度20℃，1L蒸发瓶，转速280 rpm通过上述的对比，再结合常见的处理步骤，我们很容易能找到合适我们多肽或蛋白质样品的浓缩方法。处理时间：旋转蒸发仪在浓缩和干燥时间上有非常明显的优势，常规实验量的反应液（1L以内），在旋转蒸发仪上可以在1小时以内处理完毕。除此之外，旋转蒸发仪免去了冷冻干燥的预冻步骤，可直接上机处理，这进一步加快了处理效率。应用范围：相对于旋转蒸发仪，冷冻干燥机在应用面上会显得狭窄很多。但其干燥样品的程度，特别是针对含水量较高的样品，冷冻干燥具有绝对的优势，这有助于后续的处理。因此在针对多肽和蛋白类化合物时，我们可以根据不同的步骤采取多种干燥手段。在纯化分离前，往往有大量的液体样品需要浓缩，才能保证样品不在分离柱内扩散，获得较好的峰型，这时我们可以采用旋转蒸发仪来处理。而在纯化分离完毕后，我们会获得高纯度的少量液体样品，此时我们就可以采用冷冻干燥来处理。温度范围：温度条件对于多肽和蛋白质类的样品至关重要，很多此类样品无法承受过多的热应力。针对这类样品，冷冻干燥机是最适合的选择，其室温的处理条件可以完全杜绝样品变性或分解的可能性。我们可以通过下图来查看最合适您的多肽和蛋白样品的浓缩方式：3多肽与蛋白浓缩的小贴士01旋转蒸发仪小贴士样品起泡：蛋白类样品在蒸发过程中极易起泡，为了避免样品暴沸，我们可以采用防暴沸传感器或者E型冷凝器。步琦 R-300 E 型冷凝器：▲R-300 E 型冷凝器E型冷凝器在冷凝器前连接了一个缓冲空腔，可以有效避免样品暴沸进入蒸发瓶内。干燥样品：在干燥样品的过程中，样品容易附着在蒸发烧瓶上，特别是蛋白类的粘性样品。为了防止这种情况发生，可以使用干燥型蒸发烧瓶。干燥蒸发烧瓶上有凸起的部分，可以减少粉末在玻璃壁上的堆积，配合 R-300 的正反转干燥模式，可以进一步避免样品凝结。▲图示：干燥型蒸发瓶02冷冻干燥机小贴士样品表面积：多肽和蛋白质的干燥速率通常取决于表面积与样品体积之比。表面积越大，样品干燥越快，因为更多的水分子可以离开基质。为了增加样品在预冻过程中的比表面积，建议使用 R-300 的杜瓦罐套件，可同时实现高效预冻和高比表面积。▲R-300 杜瓦罐套件▲经过杜瓦罐套件干燥的样品（左）具有更大的比表面积4结论相信通过以上介绍，您已经找到了最适合自己蛋白或多肽样品的浓缩与干燥的方法。如果您希望进一步为自己的应用定制一套解决方案，欢迎通过下面的联系方式咨询我们的产品专家，也可以关注我们的公众号，了解更多蛋白与多肽样品的相关信息。

喷雾干燥技术制备利福平可吸入干粉制剂结核是一种全球性健康问题，由结核分枝杆菌从感染者通过气溶胶形式传播到健康人肺部，随后发展为主要局限于肺部的坏死性肉芽肿性炎症，同时也影响人体的任何肺外部位。结核主要影响低收入国家，2018 年造成 1000 多万例新发感染和 150 多万人死亡。治疗药物敏感性结核病的推荐方法是口服多药治疗方案，包括异烟肼、利福平、吡嗪酰胺、乙胺丁醇和链霉素作为抗结核分枝杆菌的一线药物。目前的治疗方法面临着挑战，因为治疗方案冗长，药物在位于肺部干酪化病变内的细菌靶点的浓度低，导致细菌杀灭效率低，治疗失败，并出现耐药菌株。通过吸入途径直接给药到肺部局部感染部位可以治疗局部和全身性疾病。抗结核药物肺部给药可以在肺部实现高浓度，从而有效治疗结核病，使用比口服剂量更低的总剂量，同时避免口服途径的全身副作用。利福平是一种非常有效的一线抗结核药物，目前通过口服途径给药，剂量为每日 10mg/kg 体重，推荐的最大剂量为每日 600mg。利福平由于其对结核分枝杆菌的高效杀菌活性，在结核病治疗中发挥着重要作用，多年来一直是抗结核病方案的核心。利福平在人类中的长期使用历史以及有充分记录的安全性和有效性使其成为一种很有前途的肺部给药候选药物，因此，吸入型利福平剂型以前曾被探索用于结核病治疗，涉及：自组装纳米颗粒、脂质体干粉、聚合纳米和微粒到利福平负载胶束等。所有这些制剂都采用喷雾干燥或冷冻干燥来获得可吸入的干粉。这些技术产生的粉末通常是无定型的或含有无定型部分。干粉制剂中的无定型颗粒可以实现难溶性药物的更高溶解度和生物利用度，并且还以其在深肺给药的快速吸收而闻名。在这项研究中，我们报道了使用喷雾干燥技术，改良的溶剂-抗溶剂沉淀结合超声结晶，以制备用于结核病治疗的高剂量利福平无定型和不同晶型干粉可吸入制剂；同时又比较了晶体剂型与非晶形利福平剂型的粉体性能、体外雾化性和雾化稳定性等性质差异。 1实验材料和方法材料：利福平（英国药典，BP 级）、磷酸二氢钠（试剂级）、正磷酸（HPLC 电化学级）、六水硝酸镁、硅油、3 号 HPMC 胶囊、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、制水系统（Millipore miller-q）本实验使用结晶技术和喷雾干燥技术制备了 3 个批次的 4 种不同的可吸入利福平干粉制剂，如表 2。并将获得的粉末制剂收集在螺旋盖玻璃小瓶中，在室温（22±3℃）下存储在干燥器中，然后进行药物含量、粒径、粒径分布、粉末密度和流动性、颗粒形态、颗粒溶解度、XRPD、DSC、TGA 等的粉体表征研究。结晶方法：将利福平添加到玻璃瓶中的结晶溶剂中，并使用磁力搅拌器搅拌 30min，以避免形成团块并使利福平均匀分散。然后将药物悬浮液转移至浴式超声波仪中 30min，温度保持在 25℃ 到 30℃ 之间，使利福平的固态转变来实现结晶。经肉眼观察证实，结晶发生在超声 30min 内。然后，将悬浮液在 25℃ 下以 200rpm 离心 5min 以从溶液（上清液）中分离颗粒（沉淀物）。分离上清液，将沉淀物重新悬浮于去离子水中，涡旋混合 30s，在 25℃ 下以 2000rpm 再次离心 5min。获得的上清液与沉淀物分离，将沉淀物进行干燥得到结晶粉末。喷雾干燥方法采用 BUCHI Mini Spray Dry B-290 以高性能气旋闭合模式连接到 B-295 惰性回路进行工艺研究，具体操作：干燥 90% 乙醇溶液，进口温度 90℃，吸气率为 90%（约35m3/h），进料速率 2.0ml/min，0.7mm 不锈钢喷嘴。出口温度在 67-70℃。▲ BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & 295 2结果与讨论工艺回收率和粉体颜色分析：由表 2 可知四种不同工艺制备的粉剂制剂中，每种配方在 3-4g 的批量下，利福平粉末的百分比产率均超过 74.8%，所有配方的百分比产率的标准偏差均＜5.0，表明批次间变化较小。RIF C2、RIF C3 的工艺成品率显著高于 RIF A，说明结晶法的活性原料损耗量低于喷雾干燥法， RIF C1 的工艺成品率高于 RIF A，但差异不显著。干燥的粉末有其特有的颜色，其中 RIF C1 和 RIF C2 在目测上似乎相似，如图 1 所示。干粉颗粒尺寸分布和药物含量分析：表3中列出了不同配方在工艺条件下获得的粒径和药物回收率。喷雾干燥法和结晶法制备的粉末粒径D50都小于5 μm。粉末制备后，立即通过HPLC法分析利福平的平均药物含量值，所有配方中平均药物含量值在99.5%至100.7%之间，完全满足药典规定要求。粉体粒子形态分析：如图2所示，与喷雾干燥的颗粒在形状上呈褶皱，类似于文献中报道的非晶形喷雾干燥利福平颗粒的形态。在喷雾干燥过程中，来自喷嘴尖端的液滴在其表面含有高浓度的溶质，这增加了局部粘度，并有助于形成一定厚度的壳层，溶剂通过该壳层快速蒸发，导致中空颗粒坍塌，最终形成褶皱颗粒。结晶法制备的颗粒 SEM 图像显示出与喷雾干燥颗粒不同的形貌。在结晶法制备的颗粒中，RIF C1 和 RIF C2 呈长方体形状，具有结晶性。通过对两种配方的 SEM 图像的进一步比较，RIF C2 颗粒被拉长，而 RIF C2 颗粒被拓宽。然而，两种制剂中的粒子均呈立方体形状。在另一种通过结晶制备的粉末制剂 RIF C3 的情况下，观察到颗粒呈片状，类似于 Son 和 McConville 在其研究中报道的利福平二水合物结晶颗粒。粉体密度和流动性：通过喷雾干燥和结晶后获得的粉末配方，堆密度和振实密度与供应商的利福平相比显著降低，见表 4。对于相同尺寸的颗粒，较高的流动性可能对应较好的气溶胶性能。因此，在制备粉末制剂中，具有最低振实密度的 RIF A 有望显示出最佳的雾化性能。粉体溶解性：溶解性是可吸入粉末的一个重要特性，可调节吸入后药物的溶出度，肺内停留时间和生物利用度，因此也被用于不同剂型的比较。因此，评估可吸入药物粉末的水溶性是很重要的。在制备的利福平制剂中，与无定型利福平制剂 RIF A 相比，RIF C1 和 RIF C2 在水中的溶解度较低，如表 5 所示。这符合理论概念，即与结晶形式相比，无定型形式以更高的自由能状态存在，因此是一种具有更高水分的亚稳定形式，溶解度比结晶形式更稳定。利福平干粉体外沉积或气溶胶雾化分析：通过喷雾干燥和结晶制备的利福平粉剂在 NGI 不同阶段的体外沉积模式研究如下图 Fig. 7A，计算得到的体外雾化参数如图 Fig. 7B 所示。与结晶粉末相比，无定型粉末在吸入器装置中的滞留较高，这导致结晶粉末与无定型配方相比具有显著较高的发射剂量。无定型与晶形粉末配方之间发射剂量的这些差异支持无定型粒子往往具有较低的发射剂量，这是由于这些粒子中较高的表面静电荷增加了粉末的聚集性和内聚性。然而，一旦颗粒从吸入器装置中释放出来，我们发现无定型颗粒在 NGI 阶段 1 中的滞留量较低，而结晶粉末在阶段 1 中的沉积量较高。所有制剂的细颗粒部分-直径≤5 μm差异无统计学意义。但 RIF A 的 MMAD 值显著低于 RIF C1、RIF C2 和 RIF C3，表明通过喷雾干燥制备的利福平无定型剂型的体外雾化能力总体优于结晶剂型。 3结论在这项研究中，来自新西兰奥塔哥大学的科学家们使用喷雾干燥和结晶技术制备了可吸入的利福平粉末制剂，以分别获得无定型和结晶剂型的利福平，用于大剂量输送到肺部。本研究制备的利福平粉剂有希望用于进一步的体外和体内研究，以研究它们的溶出性能；与肺细胞系的相互作用；以及吸入后的安全性和药代动力学。本研究中报告的用于生产利福平粉末的喷雾干燥技术和结晶方法是新颖和有前景的，为利福平口服制剂的开发提供一些思路。综上，使用瑞士步琦喷雾干燥技术，可以轻松获得 5μm 粒径以内的可吸入粉体，同时步琦具有高功率、强制冷、全回收、平台式的有机溶剂处理惰性循环装置系统，确保安全性，同时具有出口温度和样品温度双重监控设计，保护您的珍贵样品，如需喷雾干燥设备，请联系我们！ 4文献来源A study on polymorphic forms of rifampicin for inhaled high dose delivery in tuberculosis treatment

2022年，我国全面启动土壤“三普”工作，对全国所有土壤进行普查建库。根据《HJ 834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》和《HJ 1021-2019 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法》标准相关要求，土壤样品需采用冻干法进行样品干燥。单次分析测试过程中，半挥发性有机物测定往往需要至少20g冻干后土壤样品、石油烃测定往往需要至少10g冻干后土壤样品，并且根据相关质控等要求，需留出复验样品量，因此一般单个土壤样品至少需要冻干60g。　　在土壤样品的干燥过程中，如若土壤样品水分大于30wt.%则需要进行离心处理除去大量水分。样品在进入冻干前，需要进行预处理，其处理过程中所需工具主要有铲子、搪瓷盘、尼龙筛、玻璃培养皿、塑料薄膜、空气压缩机等。　　在搪瓷盘铺上塑料薄膜，将样品瓶中的土壤样品平铺在搪瓷盘中混匀后，以四分法取对角土壤样品。　　　　然后将土壤样品装入培养皿(d=90mm)中，每个培养皿盖上塑料薄膜，防止交叉污染。在薄膜上扎小孔避免影响样品干燥过程中的水分升华。冻干后样品经过筛分后分别获得20目、60目的土壤样品，每个样品筛分结束后用空气压缩机冲洗筛子。　　采用新芝的SCIENTZ-50YG，土壤样品经12小时冻干后，干物质含量≥99%，单机处理样品数量最多可达64个。　　　　钟罩款/原位款冷冻干燥机的土壤样品处理应用场景　　土壤样品经预处理后，在下班前放入冻干机，第二天上班即可过筛、分袋进行后续分析，提高时间利用率及样品处理效率。　　Advantage　　土壤样品冻干优势　　留存率高：干燥过程中可保留易挥发物质，保持土壤性状，使检测结果更精确。　　含水率低：冻干后样品含水率低，样品酥脆，便于研磨。　　简单高效：是真空干燥、模拟自然风干燥、晾干及烘干效率的几倍。　　上样量大：一台专业型设备一天可制备上百个土壤样本，一台设备即可满足样本前处理的需要。　　避免交叉污染：可完全避免不同批次及同批次的交叉污染。　　方便快捷：对于半挥发性有机物检测，专用的土壤冻干瓶即可用于采用，也可用于冻干，还可以用来封存样本。　　　　部分应用场景　　What　　什么是土壤|“三普”　　土壤普查是对土壤形成条件、土壤类型、土壤质量、土壤利用及其潜力的调查，包括立地条件调查、土壤性状调查和土壤利用方式、强度、产能调查。普查结果可为土壤的科学分类、规划利用、改良培肥、保护管理等提供科学支撑，也可为经济社会生态建设重大政策的制定提供决策依据。　　第三次全国土壤普查是一次重要的国情国力调查，对全面真实准确掌握土壤质量、性状和利用状况等基础数据，提升土壤资源保护和利用水平，落实最严格耕地保护制度和最严格节约用地制度，保障国家粮食安全，推进生态文明建设，促进经济社会全面协调可持续发展具有重要意义。　　2022年，启动土壤三普工作，完成技术规程制订、工作平台构建、外业采样点规划布设及培训宣传等工作，在31个省(自治区、直辖市)选择若干个县开展全面试点。对重点区域开展盐碱地调查，完成全面盐碱地普查。　　2023-2024年，各省(自治区、直辖市)全面开展普查，2024年底前完成全部外业采样和内业化验等工作，初步建成省级土壤普查数据库与样品库。　　2025年，完成省级普查成果汇总、验收，初步建成国家级数据库、样品库，形成全国耕地质量报告和土壤利用适宜性评价报告等，汇总形成全国土壤普查各类成果。　　Brief Introduction　　土壤样品分析流程　　土壤样品需要经过“样本采集与保存-试样制备-样本分析”三个过程进行土壤性状分析，依据不同的土壤类型及应用方面选择不同的土壤检测标准，例如：环保方面主要遵循《HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范》、农用地重金属含量检测遵循《GB-15618-2018 土壤环境质量-农用地土壤污染风险管控标准(试行)》、企业用地依据建筑用地标准《GB36600-2018建设用地土壤》标准等。　　　　样品制备过程主要有如下图所示，有“脱水-提取-净化-浓缩”四个过程。在具体样品制备过程中，需针对不同的样品检测要求，以不影响目标污染物分析为选用原则将不同的制备过程相结合。　　　　新芝冻干系列全家福　　　　新芝土壤全家桶*　　▼End

（1）生物制品的冷冻真空干燥我们做过生物制品冷冻真空干燥的品种有皮肤、角膜、海参、螺旋藻等；从文献中看到其他人做过的冻干产品有心瓣膜、活菌、活毒、骨骼、各种疫苗、血液制品等。生物制品的冻干要求保持产品的活性，活菌、活毒等微生物真空干燥后的存活率要求80%以上，以便于应用。因此，对冻干机工艺要求严格，预冻温度、速度、时间的控制很不容易，保护剂配方、剂量、加入时间和加入方法非常关键，不同的人可能采用不同的配方，达到的效果可能相同。一般各种保护剂的配方都是互相保密的。（2）药材和药品的冷冻真空干燥我们做过的品种有人参、山药、纳豆激酶、北冬虫夏草、林硅油、鹿茸等；从文献中看到其他人做过的品种有各种粉针制剂、中草药制剂、抗生素、布洛芬、脂质体和其他纳米颗粒等。药材和药品需要长期保存，真机需要速溶，放置氧化，避免污染杂菌，保持药效的长久稳定。这些要求都需要通过冷冻真空干燥技术来实现。药材和药品的冷冻真空干燥工艺要求也很严格，寻找合适的冻干保护剂、添加剂、赋形剂都很困难，生化干燥阶段的温度控制、加热速率控制都很关键，严格防止塌陷。（3）食品的冷冻真空干燥我们做的食品有菠菜、苹果、香蕉、库尔勒香梨等；从文献上查到其他人做过的品种有咖啡、茶叶、大蒜、鱼肉、调料等。食品种类繁多，形状、性质相差较大，冻干工艺需要在实验中确定。冻干食品时间较长、耗能较多、价格较高，应该合理选择冻干参数，优化冻干过程，降低冻干昂成本，根据市场需要，选择性价比较高的食品做冷冻真空干燥。（4）冷冻真空干燥在其它领域的应用冷冻真空干燥除了在生物制品、药品、食品和纳米材料制备方面的应用之外，还可以干燥超市的木质文物、古画等，冻干发出来的这些产品能恢复物品的原样；还可以干燥动植物标本，使标本长期保存，栩栩如生；医疗事业做实验用的、具有毒害物质的动物尸体采用冻干干燥法的处理，可以实现环保等。

生活中的科学应用草莓的冷冻干燥冻干应用”冷冻干燥是水果可以长期保存食用的一种常用方法，目的是保持水果原有的口感及外观。在本文中，我们利用自主研发的 LyovaproTM 系列冷冻干燥机 L-200 开发了一种优化处理草莓干燥时间和剩余水分含量的方法。当然，该方法适用于 LyovaproTM 系列所有机器，包括但不限于 L-200、L-250 以及 L-300。1简介水果和蔬菜在人类的饮食和营养中起着重要的作用。它们是膳食营养素、维生素和矿物质的重要来源，并可以为人体提供粗质纤维。它们为单调的食物提供了颜色、风味和口感多样性。由于水分含量高(80% 以上)，它们具有很容易受到破坏。在热带和亚热带地区的许多发展中国家，由于缺乏足够的冷藏和冷冻设施，造成了 40 - 50% 的经济损失。食品加工的主要目的是将这些可持续成分转化为静态储存的材料，可以长时间储存，从而减少损失，并在食物短缺时可加以利用。在工业上，水果和蔬菜的保鲜已经采用了几种工艺技术，其中最重要的就是脱水处理。脱水技术是人类实践的最古老的粮食保障方法。去除水分能够阻止导致分解的微生物的进一步生长，同时减少许多水分介导的降解反应。在储存和运输上提供了大幅减少重量和尺寸的优势，并使产品能够在环境温度下储存。市场上有不同类型的脱水技术。然而，与其他脱水技术相比，冷冻干燥工艺在形态、外观、质地、味道和香气方面提供了更高质量的样品。冷冻干燥过程是一种升华过程，其中固体颗粒将直接转化为蒸汽形式而不进入液相状态。在冷冻干燥中，可将水蒸气除去，而不会扰乱产品的内部结构。预冻、初级干燥和次级干燥是冷冻干燥过程中的重要步骤。样品需要冷冻在其共晶或玻璃化转化温度以下以保持其固体结构。预冻后，进行抽真空处理，真空压力要低于样品的临界压力，然后进行初级干燥，该过程需进行加热。在这一阶段，大多数水蒸气将被除去。在次级干燥中，剩余的结合水分将通过蒸发而除去。2实验设备步琦冷冻干燥机Lyovapor&trade L-200 Pro.步琦冷冻干燥软件 Lyovapor&trade Software.真空泵 Pfeiffer Duo 6.可加热层板不锈钢托盘海尔低温冰箱 -40 °C.梅特勒分析天平梅特勒卡尔费休水分仪 3实验材料新鲜草莓，于当地市场采购4实验步骤4.1 样品制备草莓被切成两片，草莓片放在不锈钢托盘上。为了监测草莓样品的温度，温度传感器被放置在一片草莓的内部。装有样品的托盘和层板在 -25°C 的设定温度下冷冻过夜。4.2 冻干机 LyovaporTM L-200 的设置深度冷冻 12 小时后，草莓切片完全冷冻，冷冻后的样品托盘在常温下转移到带有 PMMA 干燥室的 L-200 冻干机中。实验方法的设计考虑了样品的共晶温度 -2℃、临界压力 0.3mbar、临界温度 50℃ 等关键参数。冷冻干燥过程是从装样步骤开始，需要设置层板温度，例如 -25°C，这是因为样品是在 -25℃ 的冰箱中进行预冻。在初级干燥阶段，层板温度保持在 -10℃。为了便于有效升华，层板温度逐渐升高到 20℃。压力最初维持在 0.400mbar，再降至 0.3mbar，从而保持在临界压力以下。在次级干燥阶段，温度最高保持在 45°C，压力设置到最小值，以去除样品中的结合水分。这一阶段的目标是保证样品中水分含量尽可能低，确保样品的长期稳定性和保存性。图1 显示了详细信息。▲ 图1：在Lyovapor&trade 软件上设置的初级和次级干燥步骤参数5实验结果和讨论5.1运行数据图图2 中的图表清晰地区分了初级干燥和次级干燥两个阶段。冷冻干燥约 15 小时后，样品温度接近层板温度，表明样品中的大部分水分已通过升华除去。这是因为层板提供给样品的能量不再被升华所消耗。因此，样品温度与 17 小时程序初级干燥结束时的层板温度相同。在 图2 所示的次级干燥阶段，通过将温度最高保持在45℃，同时压力设置为最低。由于通过解吸去除的水量要比初级干燥经历 15 个小时阶段的量少，所以样品温度会快速跟随层板的设定温度和实际温度而变化。▲ 图2：Lyovapor&trade 软件绘制的初级和次级干燥步骤的运行数据5.2 产品外观▲ 图3：冻干前(左)和冻干后(右)草莓果实在冷冻干燥前后，草莓的外观确实略有变化。样品初始总重量为 1606g。干燥后，总重量急剧减少到 132g。这一结果与引言部分提出的 80% 的含水率是一致的。5.3 残留水分含量卡尔费休（KF）滴定因其实用的优点而广受欢迎，例如准确性、测量速度和适配性。测量干燥后的质量损失即可检测到损失任何挥发性物质的。KF 测量方法具有很高的准确度和精密性，通常精确度在可测水含量值的 1% 以内，例如 3.00% 的水分含量值则显示为 2.97 - 3.03%。因此，使用已校准的 1% 水标准进行单点校准就已足够，无需校准曲线。发生的化学反应公式如下：公式1：ROH + SO2 + Rn → (Rn H+) SO3R-公式2：H2O + I2 + (RnH)SO3R + 2Rn → (RnH)SO4R + 2(RnH)I*(Rn = 胺和ROH = 甲醇)冻干草莓的水分含量通过卡尔费休滴定法分析，如下图所示。表1：冻干草莓的卡尔费休滴定结果。参数结果实际草莓重量（不含水）128.2g水分含量3.74%总除水量96%6实验结果和结论在冻干机 L – 200 Pro 上成功进行草莓的冷冻干燥。在 26 小时的干燥过程中，草莓的外观、质地和颜色没有发生改变，最终样品的水分含量https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1350417716304473?via%3DihubRatti, C (2001). "Hot air and freeze drying of high-value foods: a review". Journal of Food Engineering. 49:311 – 319.Shishehgarha, F Makhlouf, J Ratti, C (Jan 2002). "Freeze drying characteristics of strawberries". Drying Technology. 20 (1): 131 – 145.Pol. J. Food Nutr. Sci., 2011, Vol. 61, No. 3, pp. 165 – 171, https://www.researchgate.net/publication/244603084Dehydration of fruits and vegetables – recent developments in principles and techniques, http://dx.doi.org/10.1080/07373939208916413Strawberries hybrid drying combining airflow, dic technology and intermittent microwaves, http://dx.doi.org/10.4995/ids2018.2018.7556Effect of vacuum microwave drying on the quality and storage stability of strawberries, Journal of Food Processing and Preservation ISSN 1745-4549https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S026087749700023XKARL FISCHER METHOD determination of water – TEST METHOD, https://law.resource.org/pub/in/bis/S02/is.2362.1993.pdf

振动试验使用的基本用语振动试验中使用的基本用语有：力（加振力）[N]、加速度[m/s2]、速度[m/s]、位移[mmp-p]。从力[加振力]开始说明，先了解牛顿第二定律，即一般质量m的物体施加加速度A，则下式成立，即1[kg]的物体施加1[m/s2]的加速度，产生1[N]的力。公式中单位g为重力加速度9.81[m/s2]。振动的描述还需要用频率和振动量级来指定。以前使用的是重力单位来描述，现在用SI单位比较普及。加速度、速度、位移的关系如下，物体正弦振动，位移表达式为：速度是位移的微分，加速度是速度的微分，将代入上几个式子，并取其最大值得到：实际的波形为：上面两个式子也可以用下面的形式表示：需要注意的是，这些公式里面的半位移值（位移半峰值），如果用振动试验中常用的位移峰峰值，单位mm的话，公式变化如下：可通过公式可以看出，四个量里面知道两个，即可求出其他两个。通过此公式还可以计算出无负载情况下，振动试验机的最大特性曲线中的频率交越点。【例】正弦波试验最早实施的振动试验方法，有很多的振动试验规格对应。和近来快速发展的随机试验和冲击试验相比，加振简单、基本上所有类型的振动试验机都能对应此试验方法。有定频和扫频两种方式，定频比较简单，下面以扫频方式进行主要说明。扫频试验是指频率按照一定的速度变化，对振动量级进行控制。【例】上述扫频试验条件，10Hz到58Hz以位移2[mmp-p]加振，58Hz到500Hz以加速度132.7[m/s2]加振，频率由10Hz-500Hz-10Hz-500Hz往返扫频进行，直到达到试验时间1小时。可以通过加速度和频率关系公式计算得到58Hz和2[mmp-p]处对应的加速度为132.7[m/s2]。在58Hz处振动量由位移变为加速度（一种振动量变为另一种振动量），这个频率点称为交越点。需要注意的是，在交越点处，必须满足上述四者之间的公式关系，如果58Hz处位移为2[mmp-p]且加速度为300[m/s2]，这种试验条件显然是有问题的，但是现在很多试验规格里经常有这样的定义方式，需要引起重视，在振动控制仪正弦波控制软件中输入试验条件时，都是经过特殊处理的，即58Hz输入位移2[mmp-p]，58.01Hz输入加速度300[m/s2]。最后对扫频速度进行说明。一般都是对数扫频，单位【oct/min】，频率一分钟内的变化量。oct即倍频程，2倍的意思，一分钟内相对起始频率，有几个两倍。用下面的关系式表示：【例】起始频率10Hz，终止频率500Hz，则这个频率范围内有5.64个倍频程。扫频速度1oct/min的话，即10Hz扫频到500Hz，可以判断出需要时间为5.64分钟。备注：图片和部分文字等来源于网络，如有侵权，请联系作者本人。

在适当的时候结束初级和次级干燥步骤是提高冷冻干燥过程效率的一个关键方面。使用压力作为终点判定标准是确定这两个冻干步骤终点的一个很好的方法。下文中会描述原理和相关的工具来进行压差测量。文中的实验数据对建立最合适的终点标准时会起到作用。上周末我和一群朋友去山里徒步旅行。我们走了几个小时，午饭时间到了一间小屋。此时，我们已经完全没有体力活动和呼吸新鲜的空气了。我们坐下来，点了很多好吃的东西，然后开始把自己弄得傻乎乎的。当我发现肚子里有压力和疼痛时，我才停下来。我的胃不舒服地扩大了我徒步旅行短裤的腰围，并成为这个午餐时间暴食的一个明显的终点标准。当我坐在那里，试图消化和准备继续前行时，我陷入了沉思。老实说，每当我陷入思考的时候，我通常都在想着实验室。当我感觉到胃里的压力逐渐减轻时，我回想起的不仅是一顿丰盛的饭菜，还意识到压力对于判定终点非常有帮助。我在之前已经讨论了冷冻干燥后使用温度来确定次级干燥步骤的终点。在这里，我想给您介绍一个基于压力差的替代方法。冷冻干燥事实上，压力差测试是一种非常好的无损终点检测方法，用于确定初级或次级干燥阶段的结束。该技术使用两种不同的压力计，一个皮拉尼传感器和一个电容压力计。皮拉尼传感器的工作原理是气体的热导率随压力变化。压力计用一根细导线悬挂在气体中，用电流加热来测量压力。在高压下，由于周围气体分子与金属丝的高碰撞率，金属丝将热能损失给气体。这一原理如下图所示。当真空降低时，气体分子的数量和周围介质的导电性一起减少。然后，媒介开始慢慢失去热量。由于这一过程依赖于气体分子的热导率和气体成分，皮拉尼传感器只能在其校准条件下显示正确的压力，而校准条件通常设置在纯氮或空气环境中。除了皮拉尼传感器外，电容式压力计还用于独立于气体成分测量压力。对于这种类型的压力计，电容信号的差异是由压力计内部的物理变化产生的，而不是气体性质的变化。因此，用电容式压力计测量压力与气体成分无关。如果您像我一样，您可能会想知道这两种工具在这种终点确定中是如何协同工作的。在冷冻干燥过程中，由于冰的升华，干燥室内的气体几乎完全由水蒸气组成。样品干得越多，气体成分的变化就越大。水蒸气被氮气或空气代替，直到干燥过程结束时，室内气体只含有纯氮气或空气。由于水蒸气的热导率比氮气的热导率高约 1.6 倍，皮拉尼压力计在纯水环境中的测量偏差约为 60%。皮拉尼压力计和电容式压力计只能在样品干燥后测量相似的压力，并且室内气体的成分主要是纯氮或空气。因此，当到达终点时，两个工具显示的压力相同。下图以图形方式描述了该过程。重要的是，压力波动阻止了这两种测量工具之间的差异达到零。一个合适的终点标准应高于压力波动引起的差值。该值还应足够低，以确保在切换到下一个冻干步骤之前，两个显示压力之间的差异在给定的时间内最小。听起来很简单。但是如何真正建立一个合适的终点标准呢？为了找到合适的压差，我们使用测试方案进行多次测试：我用甘氨酸溶液（去离子水中 5%W/V）作为试验溶液。将溶液在 -40°C 下冷冻 24 小时以上，并在冷冻干燥机上以 0.3mbar 的压力进行干燥。重要的是，在每次冻干循环之前，应进行真空试验，以校准皮拉尼压力计。此步骤是强制性的，以确保皮拉尼压力计在干燥阶段前后显示正确的压力。为了找到一个合适的终点标准，我以不同的压差作为终点标准进行了多次试验。当隔板的温度与样品的温度一致，两个压力计的压力合并时，终点检测成功。结果如下图所示：上图所示为压差为 0.05 mbar 的结果，中间图为 0.03 mbar，底图为 0.025 mbar 作为终点标准。在达到终点标准之前，压差至少保持 60 分钟。隔板温度用黄线表示，样品温度用红线表示，干燥箱压力用绿线表示，皮拉尼压力计在初级干燥（白色阴影）和二级干燥（灰色阴影）上用蓝线表示。同时显示达到压力（黑线）和温度终点标准（黑色虚线）的时间，以及该点相应的温度和压力差。结果表明，只有在压差为 0.025mbar 的循环中，压力曲线和温度曲线在切换到二级干燥之前同时合并。在 0.30 mbar 的设定压力下，0.025 mbar 或更小的压差保持 60 分钟以上可被视为合适的终点标准。对于简单的甘氨酸溶液来说，这没问题，但是对于那些需要二级干燥的更具挑战性的样品呢？嗯，我决定用美味的草莓进行冷冻干燥实验。草莓在 -40°C 下冷冻 24 小时以上，并在 0.3 mbar 的压力下冷冻干燥，初级干燥时隔板温度为 25°C，二级干燥时为 40°C。选择 0.025mbar 的压差作为终点标准。最大的草莓带着一个热电偶，这样样品的温度就可以与隔板温度相比较。上图显示了整个冻干循环，下图显示了二级干燥步骤的截取图。隔板温度用黄线表示，样品温度用红线表示，干燥箱压力用绿线表示，皮拉尼压力计用蓝线表示。图中的白色阴影表示初级干燥，而灰色阴影表示二级干燥。同时还显示了达到终点标准（黑线）的时间以及该点对应的温差。另，下图中的顶部线显示 37 小时后到达终点。此时，温度曲线和压力曲线在循环转换为二级干燥之前同时合并。在草莓的二级干燥过程中，当隔板温度升高（下图）并开始蒸发时，皮拉尼压力计出现一个明显的峰值。当使用温度测量来确定终点时，通常会忽略这个峰值，这表明了比较压力测量可以用于评估具有挑战性的样品的终点标准。我想指出的是，一个合适的终点标准是高度依赖于冷冻干燥循环中的干燥箱室压。这是因为干燥阶段的压差不是绝对的，但始终是在 60% 的室压下。因此，如果冷冻干燥方法的干燥腔室压力发生变化，则需要重复实验过程寻找适当终点标准。二级干燥阶段的终点标准也应适用。在这里，最大压差通常不会达到干燥箱压力的 60%，因为样品中只剩下小部分水。与一级干燥相比，考虑较小的压差可能是有必要的，压差需要持续较长的时间，作为二级干燥的终点标准。这种方法也应该首先通过测试运行来验证。抱歉，我要去吃午饭了。这一次，我将尽量保持我的腹部和裤子之间的压力差达到最小。希望您能对更多的冻干和色谱知识保持渴望，并继续通过步琦学堂满足您的胃口。下次见！扫描左侧二维码可直接拨打电话联系我们或直拨：400-860-5168 分机号：0728仪器信息网认证，请放心拨打

抓住冷冻干燥的结束时间在冷冻干燥过程的三个步骤中，初级干燥的耗时一直是最长的，因此优化初级干燥过程对提高干燥效率非常有价值。最有利的情况是可以找到一种既能缩短初级干燥过程的处理时间，在此过程中，又可以确保该过程不会过早结束。当产品中所有的冰被去除之前开始二次干燥肯定会导致产品缺陷，例如发生产品塌陷或共晶熔化。同时，初级干燥所需的时间也受多个参数影响，例如样品浓度、样品大小和装样容器；干燥时间也因不同处理批次而有所不同。因此从经济角度来讲，自动测定初级干燥终点有利于控制成本。想要知道初级干燥和次级干燥何时完成，有几种可靠的方法用来测试主要干燥循环的终点。01温度差测试利用温度差判定冷冻干燥过程的终点是比较常用的方法，这里的温度差是指测量的产品温度与所在搁板的设定温度之间存在的温度差值，需要配置拥有加热功能的搁板和样品温度探头（热电偶）。在初级干燥期间当水分发生升华时，由于固体到气体的相变是一个吸热过程，需要将搁板的温度进行设置梯度升温以保证提供水分升华所需要的热量，该阶段样品温度低于搁板温度。在所有水分子升华结束后，产品温度会逐渐接近搁板温度。当样品温度与搁板温度一致时（通常两者温度差低于 1℃），初级干燥完成。02压力差测试压力差测试方法是使用两种不同类型的压力传感器进行压力比较，也是另一种可靠的终点判定方法。通常仪器需要配备电容式压力传感器和皮拉尼压力传感器：不管气体成分如何，电容式压力传感器测量的是绝对压力；皮拉尼压力传感器则需要针对特定气体（主要是 N2）进行校准。由于水蒸气的存在会影响皮拉尼压力传感器的信号，但不会影响电容式压力传感器的信号，因此当系统内只要有水蒸气发生流动，两个压力传感器的信号就会有所不同。当两个压力传感器的信号逐渐接近，即达到初级干燥的终点。03压力升高测试在冷冻干燥过程中，只要发生升华过程系统中就会产生水蒸气。此时可以通过关闭干燥室与冰冷凝器之间的通道，测试干燥室内压力的变化来判定是否达到过程终点。将干燥室和冰冷凝器之间的通道关闭，阻碍水蒸气迁移到冰冷凝器中。因此，若干燥室内的压力仍在持续上升，说明样品中的冰仍然在进行升华过程，过程未达到终点；反之，关闭水蒸气流动的通道后，干燥室内压力保持不变，则表示初级干燥完成，达到过程终点。瑞士步琦公司拥有 40 多年的干燥经验，其喷雾干燥仪和旋转蒸发仪、平行蒸发仪等均为干燥应用市场中的领先设备。2017 年步琦公司推出搭载全新概念 Infinite-ControlTM 的冷冻干燥系统 LyovaporTM L-200/L-300，将冷冻干燥仪器推进一个新的领域。 冷冻干燥机 LyovaporTM L-300 首款可连续升华的实验室冷冻干燥机双冷凝器交替工作，拒绝待机耗时自动进行清洁除冰，自动排水冷凝器 -105℃，水和有机溶剂升华不受限各类冻干配件自由搭配，满足不同应用需求