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鼎创固定床反应器

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  • 反应器选型注意事项

    对于特定的反应过程,反应器的选型需综合考虑技术、经济及安全等诸方面的因素。   反应过程的基本特征决定了适宜的反应器形式。例如气固相反应过程大致是用固定床反应器、流化床反应器或移动床反应器。但是适宜的选型则需考虑反应的热效应、对反应转化率和选择率的要求、催化剂物理化学性态和失活等多种因素,甚至需要对不同的反应器分别作出概念设计,进行技术的和经济的分析以后才能确定。 除反应器的形式以外,反应器的操作方式和加料方式也需考虑。例如,对于有串联或平行副反应的过程,分段进料可能优于一次进料。温度序列也是反应器选型的一个重要因素。例如,对于放热的可逆反应,应采用先高后低的温度序列,多级、级间换热式反应器可使反应器的温度序列趋于合理。反应器在过程工业生产中占有重要地位。就全流程的建设投资和操作费用而言,反应器所占的比例未必很大。但其性能和操作的优劣却影响着前后处理及产品的产量和质量,对原料消耗、能量消耗和产品成本也产生重要影响。因此,反应器的研究和开发工作对于发展各种过程工业有重要的意义。

  • 【讨论】国内外光催化反应器的发展情况

    【讨论】国内外光催化反应器的发展情况

    随着我国社会经济的迅速发展,不可避免地伴随着大量废弃物排放,这导致了严重的环境污染和生态破坏。这些因素正危及我国居民生存安全。另外,调查表明环境污染问题也会影响到我国的可持续性发展。所以,保护与治理环境是构建环境友好、和谐社会和实现我国社会经济叮持续发展的重要任务。传统污染物处理方法不能彻底消除降解污染物,也容易造成二次污染,使用范围窄。仅适合特定的污染物,还伴随着能耗高,不适合大规模推广等缺陷。近些年来,利用光催化技术降解和消除污染物得到人们的广泛关注。光催化氧化技术是一种集高效节能、操作简便、反应条件温和、同时可减少二次污染等突出特点于一身的一项新的污染治理技术,而且从地球卜物质循环的角度来看,光催化技术可以将大量的有机污染物降解为CO2和H2O.从而被植物利用.形成了循环,如图l所示,可以说光催化技术正足人类所急需的一种技术。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206281052_374718_2556116_3.jpg 光催化技术起源于20世纪70年代.自从日本学者Fujishima和Honda发现了利用TiO2单晶可将水光催化分解之后。世界范围内,便开始了光催化氧化技术在污水处理、空气净化、抗菌杀毒等方面的应用研究,于是光催化技术受到全世界的广泛关注。并得到了快速发展。如今人们对于光催化技术的研究主要分为对光催化剂的研究(如TiO2、ZnO)和对光催化反应条件的研究,其中。对反应条件的研究中,人们为了让光催化氧化反应能稳定和高效的进行,会设计出相应的反应器,用来为反应提供良好的平台,一个设计良好的反应器,将能大大提高反应体系的反应效率,从而达到高效、节能、稳定等目的。1 光催化反应器的设计依据 光催化反应器的设计主要目的是为了给光催化氧化反应提供高效和稳定的反应空间和环境。实现光催化过程对光的充分利用,从而提高反应效率。由于光催化反应需要有光子参与,光催化剂才能将光能转化成为化学反应所需的能量,来进行催化降解作用,因而在设计反应器的时候,最主要的两个理论依据就是光的传输理论和催化反应动力学理论。光的传输以及在光在反应器中的分布直接影响到催化剂对于光的吸收效率。充分均匀的催化剂分散可保证光在传输途中浪费少,这样催化剂对光的利用效率高,反之将会有较多催化剂由于得不到或者只接受到很少的光照而不能充分的进行光催化氧化反应。2 国内外光催化反应器的发展 早期的光催化研究大多是在一些很随意的反应条件下进行的。比如在液相光催化反应中,催化剂与污染物溶液混合时,一般的实验过程都是人工用玻璃棒进行搅拌。由于人为误差的因素难以避免,会对结果的准确性和再现性产生较大影响。为了满足对光催化反应器准确、稳定和高效的要求,反应器的设计也在不断的变化。一个设计较好的反应器,不仪可以提高光催化反应的效率,而且可以将其大规模化。可高效稳定的进行光催化作业,从而实现产业化。到目前为止,有一些类型的反应器已经用于诸如污水和空气处理的工业化应用。2.1流动床光催化反应器 流动床光催化反应器是将催化剂与待降解物质直接混合的一种反应器。一直以来,人们都在为满足不同的光催化反应要求,设计不同的反应器。应用最多的儿种类型的反应器包括椭圆型、底灯型和柱型,如图2所示。这几种反应器的特点是不仅效率较高,制作难度低。而且可以用于大多数的反应类型,可以同时满足液相和气相两种类型的光催化反应,因而得到了广泛的应用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206281053_374721_2556116_3.jpg 椭圆型反应器(图2(a)所示)是将灯管和反应区分别放在椭圆的2个焦点上,这样可以很好的将灯管所发出的光集中在反应区内,减少了光的浪费,提高了整体的效率。虽然反应器中的反应区在椭圆型焦点上,但是这不表示灯管所发出的所有光线都能达到反应器,而且这种类型的反应器.光的传输路程较长,这样就增加了光在传输过程中的损失,并且反应区域内光的分布不均匀。底灯型反应器(图2(b)所示)是对椭圆型反应器的改进,它的光源位于抛物线的焦点上,但是光源的光线并不是聚焦在另一个焦点,而是从下往上射人反应区,光进入了反应区域后就不会再被反射回来。更大程度的利用了光源。柱型反应器是现在比较成熟的类型,一般可分为中灯外反应区(图2(c)所示)和中反应区外灯(图2(d)所示)2种。柱型反应器有着较高的光利用率和良好的对称性(可使光在反应区内均匀的分布,减少局部差异)。一些发达园家,这两种反应器已经用来处理污水,在这2种反应器中.光从光源发出来后,基本上都会通过反应区。特别是中灯外反应区这样的反应器.光的利用率几乎可以达到最大。在光源的光照强度合适的情况下,甚至可以不需要反射壁。都可以达到光的最大利用率。而且这种柱型的反应器制造难度小,成本低。适合大规模的生产和运用。因此现在的大多数针对反应器的研究,也是以柱型为模型来进行的。2.2 固定床光催化反应器 在近年来,人们将催化剂固定在一些载体表面来进行催化反应.即固定床反应器,这样避免了光催化剂的分离问题。固定床与传统的流动床的区别在于,催化剂不随液体或者气体一起流动.而是固定在玻璃或者其它介质表面,污染物流经其表面来进行反应。这样一来,人们就可能更精确的了解催化剂的性质,并易于控制催化反应的进行,也易于催化剂和反应物的分离。基于这种思路,人们设计了一些新型的光催化反应器,其中效果比较好的是平板型和喷泉型,如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206281053_374722_2556116_3.jpg 平板型的反应器是将催化剂固定在平板上,在光照的条件下.将污染物液体或者气体缓慢的通过催化剂表面降解,属于层流型反应器。这种反应器的好处在于制造简单,待降解物经过催化剂的时候光照时间和光照强度基本一致,并很容易控制流动速度。当流速放慢的时候可提高反应物的降解程度。但是所需时问也就相应增加;当加快流速的时候虽然降解的程度不如流速慢的情况.但是所需时间较少。这种平板反应器可以根据不同的降解需求。调整流速,达到相应的效果。平板型的反应器还有另一个其他反应器不具备优点,由于催化剂是固定在平板上的。不会随着待降解物的流动而流动,也就省去了后续催化剂分离的步骤。但是也由于催化剂固定的原因,在降解一定时间后,催化剂的催化效率会降低,而更换催化剂比较困难,并且光的损失也比较严重。因为光源发出的光最多只有50%被利用.即使加装了反射壁.也会有大量的光损失掉。鉴于平板型反应器的造价低.易于控制的优点,很多实验室都运用平板反应器来进行一系列的光催化研究。 喷泉型反应器是近几年由Puma和Yueu等人提出的,此类反应器与平板型反应器大致相同,将催化剂固定在斜面上,在顶部固定光源,将待降解物斜面中心的喷嘴喷出,然后在重力作用下流经催化剂从而得到降解。此种反应器主要是用于研究催化剂的反应效率.由于结构相对比较复杂,所以应用也较少。还有很多种新型的反应器.比如球型反应器.这种反应器在理论上能达到非常高的光利用率,并且无论是光的分布。还是污染物的分布.还有催化剂的分布都能达到非常高的均匀性和稳定性.反应效率也是非常理想的,但是制作非常的困难.所以现在这种球型的反应器并不常见,是一种理想化的反应器。3 结语 随光催化技术的提高,光催化反应器也在被不断的改进和优化.越来越受到人们的重视.特别是光催化技术实现工业化后,反应器的设计需要进行系统的优化没计才能使光催化反应效率达到最优值,一个设计优良的反应器,不仅可以提高反应效率,还能减少对能源和原材料的浪费.提高经济效益。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206291103_374928_2556116_3.jpg

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    我想问一下气象色谱怎么和固定床反应器的六通阀(为平面六通阀 )连接,色谱是天美7890II,没有自动进样装置,还有分析时,标准乙烯和丙烯怎么得到啊 ,我就是进标准样时用一些,查了一下价格,乙烯挺贵的,大概要好几千了,划不来,我在做甲醇制烯烃的反应,自己在实验室制一些能用吗

  • 气相色谱在线分析问题 标准气体

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  • 金伦科技(香港)有限公司正在寻找高通量设备技术工程师职位,坐标,谈钱不伤感情!

    [b]职位名称:[/b]高通量设备技术工程师[b]职位描述/要求:[/b]职位要求:1.化学、化工相关专业硕士研究生以上学历2.具有扎实的化工基础知识,熟悉固定床和釜式反应器以及常用分析仪器3.能熟练阅读英文技术资料和进行口语交流4.有良好的逻辑思维能力和动手能力5.较强的沟通协调能力、良好的团队合作精神6.善于学习,勇于接受挑战和承受工作压力7.会使用一种设计软件、具有化工设备实践经验者优先。职位描述:1,参与高通量固定床反应器的调试和售后服务工作。2,参与自动化高通量催化剂制备、筛选和评价的技术支持和售后服务。3,协助销售人员进行售前技术交流和咨询。[b]公司介绍:[/b] 金伦科技(香港)有限公司是一家专业技术型公司,主要在石油化工领域的研发和质检部门从事聚合物材料制备和分析测试专用设备和仪器的销售、调试和售后服务等工作。我们的产品主要来自于美国、德国、瑞典等研发和制造业发达的国家,提供的设备和仪器全部拥有当今世界上领先的技术和可靠的质量。目前,我们是国内合成橡胶行业实验室装备最全面的供应商,世界著名的美国FARREL公司、美国RCM公司和美国Alpha T...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/73217]查看全部[/url]

  • 上海同腾生物科技有限公司刚刚发布了生物反应器研发工程师职位,坐标,速来围观!

    [b]职位名称:[/b]生物反应器研发工程师[b]职位描述/要求:[/b]岗位职责:1. 参与公司生物反应器相关结构、软硬件进行设计、开发;2.负责技术设计方案的制定、执行过程的监控和策略控制、流程优化设计,以及对应的数据汇报和结果解释;3.根据生物药品生产工艺流程,对生物反应器进行优化和客户定制化;4.. 参与生物反应器的调试和培养质量研究,放大规模;5..与下游和分析开发小组合作,协调需求,快速高效地推进项目进度岗位要求1. 对生物反应器设备性能和技术特点熟悉,尤其再微载体、固定床生物反应器有一定见解;2. 对哺乳动物细胞培养无菌技术有深入的研究或工作经历,包括上下游工艺,能理解工艺关键点和常见问题;3. 热爱研发工作,具备严谨的科研态度和较强的责任心,有良好的语言表达能力和沟通能力,注重团队合作精神;4. 有良好的职业道德和专业素养,抗压能力强;5. 具有较好的表达和沟通能力。福利待遇#15薪带薪年假+带薪病假餐费补贴通讯补贴出差补贴年度体检生物礼物节日津贴年度旅游#[b]公司介绍:[/b] 上海同腾生物科技有限公司成立于2018年初,公司骨干团队由在科学仪器行业外企服务多年,拥有丰富行业经验的成员组成,目前公司拥有近30名员工,公司立足华东,辐射全国:为以上海、江苏、浙江等地为主的华东的生物制药、生命科学客户提供完备的实验室及工艺开发解决方案;同时依托部分全国总代产品和自主品牌产品为全国各地客户提供高质量和高性价比的产品。上海同腾的产品涵盖以下四个大的类别1)实验室通用设备...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/72551]查看全部[/url]

  • 关于气相色谱计算转化率问题

    [color=#444444]本人做的是甲苯甲醇烷基化,原料本身不纯,好多杂质,不知是什么,用的是HP4890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],需要准确算出其百分含量,如果用校正因子的话,需要知道杂质的校正因子,但杂质不知道是什么,请问这一步怎么解决;再者反应完以后,副产物很多,且不知是什么,同样的问题,怎么算出其真正的百分含量,然后计算转化率。(用的是固定床反应器,每次接样一点,够测色谱)[/color]

  • 关于GC的分析问题

    福立9790的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],和固定床反应器连在一起,因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]原本不带背压,总是一进样就把FID火吹灭了,后装了个小背压阀,现在可以正常进样,但是总是一开始就出一个很高的鬼峰,后面的峰都出不来,这是什么情况?

  • 金伦科技(香港)有限公司刚刚发布了高通量催化剂评价装置工程师职位,坐标北京,敢不敢来试试?

    [b]职位名称:[/b]高通量催化剂评价装置工程师[b]职位描述/要求:[/b]我司与荷兰Avantium高通量公司是战略合作伙伴,在中国以及拥有中科院大连化物所、中石化石科院、大连石化院、中石油石化院、潞安国家工程中心等用户,现寻找该试验装置的服务工程师,以便提供给客户持续、便捷、专业的技术支持和服务。职位要求:1.化学、化工相关专业硕士研究生以上学历2.具有扎实的化工基础知识,熟悉固定床和釜式反应器以及常用分析仪器3.能熟练阅读英文技术资料和进行口语交流4.有良好的逻辑思维能力和动手能力5.较强的沟通协调能力、良好的团队合作精神6.善于学习,勇于接受挑战和承受工作压力7.会使用一种设计软件、具有化工设备实践经验者优先。职位描述:1,参与高通量固定床反应器的调试和售后服务工作。2,参与自动化高通量催化剂制备、筛选和评价的技术支持和售后服务。3,协助销售人员进行售前技术交流和咨询。[b]公司介绍:[/b] 金伦科技(香港)有限公司是一家专业技术型公司,主要在石油化工领域的研发和质检部门从事聚合物材料制备和分析测试专用设备和仪器的销售、调试和售后服务等工作。我们的产品主要来自于美国、德国、瑞典等研发和制造业发达的国家,提供的设备和仪器全部拥有当今世界上领先的技术和可靠的质量。目前,我们是国内合成橡胶行业实验室装备最全面的供应商,世界著名的美国FARREL公司、美国RCM公司和美国Alpha T...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/73217]查看全部[/url]

  • 低压微型反应实验装置

    低压微型反应实验装置

    Project 项目 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608010811_602766_3122077_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608010812_602767_3122077_3.pngTime 时间 2014 年 10 月说明:本装置适用于固定床金属反应器模拟绝热过程,测控精确,拆装方便。冷却器,可选用低温致冷,致冷温度可以设定和控制。反应后气相产物可在线分析。装置使用上、下位机控制结构,可以选用单独上位机实现自控操作,也可选用先进的计算机控制软件操作系统实现简洁,方便的人、机对话,调节、显示、记录一体化,无须专业特殊培训。主要参数 Main Date反应压力:0 ~ 5 Mpa液体流量:0.001 ~ 10sccm 或自选气体流量:1 ~ 1000sccm 或自选反应炉温度:室温~ 800℃冷却器温度:-20 ~ 0℃催化剂装量: 2 ~ 10 ml大连中嘉瑞霖流体技术科技有限公司真诚期待与您的合作,为您服务是我们的荣幸,真诚期待您的垂询。

  • 微型反应器的特点

    (1)由于反应器中微通道宽度和深度比较小,一般为几十到几百微米,使反应物间的扩散距离大大缩短,传质速度快,反应物在流动的过程中短时间内即可充分混合(2)微通道的比表面积一般为5000—50000m2m-3,而在常规反应容器内,比表面积约为100m2m-3,少数为1000m2m-3。微通道的比表面积大,具有很大的热交换效率,即使是激烈的放热反应,瞬间释放出大量反应热也能及时移出,维持反应温度在安全范围内。由于反应物总量少,传热快,特别适用于研究异常激烈的合成反应而避免爆炸的危险。(3)在微通道反应器中进行合成反应时,需要反应物用量甚微,不但能减少昂贵、有毒、有害反应物的用量,反应过程中产生的环境污染物也极少,实验室基本无污染,是一种环境友好、合成研究新物质的技术平台。(4)在微通道反应器中得到产物的量与近代分析仪器,如GC、GC2MS、HPLC及NMR的进样量相匹配,使近代分析仪器可用于直接在线监测反应进行的程度,大大提高了研究合成路线的速度。(5)可以将各种催化剂固定在芯片微通道中得到高比表面积的微催化床,提高催化效率。(6)在微通道反应器中进行合成反应时,反应物配比、温度、压力、反应时间和流速等反应条件容易控制。反应物在流动过程中发生反应,浓度不断降低,生成物浓度不断提高,副反应较少。(7)在微通道反应器中采用连续流动的方式进行反应,对于反应速度很快的化学反应,可以通过调节反应物流速和微通道的长度,精确控制它们在微通道反应器中的反应时间。(8)随着微加工技术的发展,由微传感器、微热交换器、微混合器、微分离器、微反应单元、微流动装置等组成的集成系统,在合成反应研究中受到越来越多的关注。(9)微流控芯片高通量、大规模、平行性等特点使多个或大量微反应器的集成化与平行操作成为可能,从而提高了合成新物质、筛选新药物的效率,大幅度地降低了研究成本。文章来源:http://www.micromeritics.com.cn/news_view.aspx?id=819

  • 【求购】紧急固化床

    制作煤制甲醇固化床实验装置 希望能提出几个方案,都能达到固定床制甲醇的效果,我们对其评估。 请有能力的厂家尽快和我联系!联系电话:13472780845mail:hubobo520@163.com

  • 紧急【求购】固化床

    煤制甲醇固化床实验装置 !希望能提出几个方案,都能达到固定床制甲醇的效果,我们对其评估。 请有的朋友速度给我发邮件或电话联系:13472780845 hubobo520@163.com胡继波

  • 求教怎样稳定的将胰蛋白酶固定在毛细管内壁上?

    各位大侠,我现在在做将胰蛋白酶固定在毛细管内壁形成一个酶解微反应器,先是用NaOH将毛细管内壁活化,带上负电荷,然后让带正电荷的胰蛋白酶溶液(将酶配在Tris-HCl,同时含有20mM CaCl2 ,pH 8.0,低于酶的等电点)进入毛细管,通过静电吸引固定上酶,发现在做电泳时候酶的活性损失厉害,估计是酶慢慢的都掉下来了,于是我又在上述步骤后再加上进一定浓度的海藻酸钠,想形成海藻酸钙凝胶加固酶在毛细管内壁上的稳定性,但是发现酶的起始活性比不用海藻酸钠时候还要低很多,请问哪位大侠能帮忙给我建议一个好的方法,将酶稳定的固定在毛细管内壁上且活性能够损失比较少。谢谢了!

  • 反应器的三种操作方式

    反应器按操作方式可分为:   ①间歇釜式反应器,或称间歇釜。   操作灵活,易于适应不同操作条件和产品品种,适用于小批量、多品种、反应时间较长的产品生产。间歇釜的缺点是:需有装料和卸料等辅助操作,产品质量也不易稳定。但有些反应过程,如一些发酵反应和聚合反应,实现连续生产尚有困难,至今还采用间歇釜。   间歇操作反应器系将原料按一定配比一次加入反应器,待反应达到一定要求后,一次卸出物料。连续操作反应器系连续加入原料,连续排出反应产物。当操作达到定态时,反应器内任何位置上物料的组成、温度等状态参数不随时间而变化。半连续操作反应器也称为半间歇操作反应器,介于上述两者之间,通常是将一种反应物一次加入,然后连续加入另一种反应物。反应达到一定要求后,停止操作并卸出物料。   间歇反应器的优点是设备简单,同一设备可用于生产多种产品,尤其适合于医药、染料等工业部门小批量、多品种的生产。另外,间歇反应器中不存在物料的返混,对大多数反应有利。缺点是需要装卸料、清洗等辅助工序,产品质量不易稳定。   ②连续釜式反应器,或称连续釜   )。可避免间歇釜的缺点,但搅拌作用会造成釜内流体的返混。在搅拌剧烈、液体 粘度较低或平均停留时间较长的场合,釜内物料流型可视作全混流,反应釜相应地称作全混釜。在要求转化率高或有串联副反应的场合,釜式反应器中的返混现象是不利因素。此时可采用多釜串联反应器,以减小返混的不利影响,并可分釜控制反应条件。   大规模生产应尽可能采用连续反应器。连续反应器的优点是产品质量稳定,易于操作控制。其缺点是连续反应器中都存在程度不同的返混,这对大多数反应皆为不利因素,应通过反应器合理选型和结构设计加以抑制。   ③半连续釜式反应器。 指一种原料一次加入,另一种原料连续加入的反应器,其特性介于间歇釜和连续釜之间。

  • 【原创大赛】固定化酶法的比较

    【原创大赛】固定化酶法的比较

    1 引言南瓜食品是世界上公认的特效保健食品。由于原料来源广泛便宜,生产投资少、见效快,市场前景广阔,具有巨大的经济效益。南瓜粉是一种高钙、高锌、高钾、低钠食品, 特别适合于中老年人、糖尿病和高血压患者食用。南瓜粉防治糖尿病已被国内外所公认。研究证实,绝大部分Ⅱ型糖尿病患者服用南瓜粉后,可以使血糖降低,说明南瓜粉具有降血糖和升胰岛素的作用。南瓜防治糖尿病是在环丙基氨酸、果胶及几种微量元素和维生素等成分共同作用下实现的。因为南瓜粉是一种高钾低钠食品,而钾在人体内起着调节渗透与平衡的作用,高钾低钠饮食对预防心血管疾病、治疗浮肿有明显效果,所以南瓜粉适合于高血压和肾病患者食用。采用酶法水解南瓜中的可溶性糖,可使其降解为寡糖。为了进一步增加产率,提高成本,酶固定化技术应用到了南瓜食品加工工业中。酶的固定化可回收及重复利用。因而固定化酶一般可以被认为是不溶性酶。与水溶性酶相比,固定化酶易于将固定化酶与底物、产物分开, 方便后续的分离和纯化;可以在较长时间内连续生产;酶的稳定性和最适温度提高, 最适pH值改变, 对温度和pH值适应范围增大, 对抑制剂和蛋白酶敏感性降低;酶反应条件容易控制;较水溶性酶更适合于多酶反应;可以增加产物的收率, 提高产物质量;酶的使用效率高,使用成本低;适于产业化、连续化、自动化生产。本文采用3种不同的固定化酶法对α-淀粉酶和低聚糖酶进行固定化,选择最佳固定化方法。2 材料与方法2.1 主要材料南瓜,市售日本南瓜;α-淀粉酶3700U/mL,北京奥博星生物技术有限责任公司;低聚糖酶20000CU/g,武汉鑫华远科技有限公司;海藻酸钠,AR,天津市光复精细化工研究所;3- 氨基丙基三乙氧基硅烷,AR,佛山市道宁化工有限公司。2.2酶的固定化方法的选择本试验首先选用3种固定化酶法,即海藻酸钠包埋法、共价交联法和大孔硅球吸附法对α- 淀粉酶进行固定,通过单因素试验得到了3种固定化方法的最佳方案和最大固定化率,之后选用最佳方法对低聚糖酶进行固定,并通过试验得到低聚糖酶的最佳固定条件。2.2.1包埋法固定α- 淀粉酶的单因素试验包埋法包埋固定化法是把酶定位于聚合物材料的格子结构或微胶囊结构中这样可以防止酶蛋白释放, 但是底物仍能渗人格子内与酶相接触。包埋材料主要有琼脂、琼脂糖、卡拉胶、海藻酸钠、聚丙烯酞胺、纤维素等。因为海藻酸钠具有无毒、安全、价格低廉、材料易得的特点,故本试验采用海藻酸钠作为包埋材料。2.2.1.1 海藻酸钠的浓度的选择分别配制浓度为3%、4%、5%、6%、7%的海藻酸钠溶液,使之在沸水浴中搅拌溶解,加入等体积酶含量为0.45 mg/mL的α-淀粉酶液,搅拌均匀。静置1 h后,滴入至2%的CaCl2溶液中,形成直径为5 mm左右的海藻酸钙凝胶珠,在4℃下静置固化1 h[

  • 【第三届原创参赛】关于一个二甲醚难以稳定出峰的问题的解决

    【第三届原创参赛】关于一个二甲醚难以稳定出峰的问题的解决

    维权声明:本文为ahuang1397139原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。其实二甲醚这个问题折腾了我很久,我用的是安捷伦7890A-GC ,详情请见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100715/2665301/开始是发现到了反应后期甲醇的转化率时大时小,最初以为是色谱的问题,在本版当中提出问题时得到了jimzhu,binglang1985,coffee8,zongguitang,b-j_s-h等的热心帮助,总结一下主要可能是进样量不准,衬管吸附等问题,当时我觉得通过多位阀的在线进样和一般的手动打针和自动进样器进样不一样,衬管吸附可能性应该不大,请教过有经验的老师后,我怀疑过是因为进样阀前后存在压力差压力不一致导致的每次定量环进样量不均匀,后来用排除的方法找到了问题所在,在很多问题当中排除法真的很重要1、走了几次空针(什么也不打,走载气),无明显的甲醇和二甲醚的残留,证明至少柱子上是没有吸附的(图2是进色谱的管路,图3是进入六通阀之前的多位阀),因为之前怀疑过多位阀上由于不能加热而会有物质的冷凝残留;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011242027_261805_1601643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011242029_261807_1601643_3.jpg2实验室有甲醇和二甲醚的标样,从反应管后面连续打了好几针标样,而且在不同的日期打的,发现峰面积基本改变不大,误差在能接受范围内,到此基本上可以肯定色谱是没有问题的了,并且尾气进入色谱的那段管路上也没有强吸附,有经验的老师也和我说过管路残留可能性不大,这儿进一步验证了。经过上述两步把怀疑的重心逐渐转移到本身固定床的装置上了, 这套固定床在师兄的帮助下我也是从头到尾改过很多遍了,因为不断试验不断发现不合理的地方,这次就将目光锁定在尾气分离装置上了,因为靠冰水冷凝产物这的温度是不断变化的,没法控制,所以这是感觉到可能这块就是问题所在,因为这很可能就会造成产物液态和气态之间平衡在不断变化,就着手加工了一套http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011242026_261804_1601643_3.jpg冷凝装置接上了恒温冷却泵(图1),后来通过实验确认的确问题就出在此了,这就是整个的检测排除问题的过程,期间走了不少弯路,花了不少时间,好在有老师和师兄的帮助,最后算是顺利解决了问题,尤其要感谢我的师兄,在我无计可施的情况下他给了我良多的帮助,深谢。最后想到的一点就是实验总不能一帆风顺,一些小问题只有出现了才能觉察出来,在不断改进中进步,我现在也还是在不断做一些小改进,不断完善,希望看完这篇帖子的同学能有所收获,也能给我提提意见,帮助我提高。

  • 【原创大赛】壳聚糖为载体固定猪胰脂肪酶(PPL)的方法研究

    之前,小编采用几丁质作为载体固定化PPL,但是固定化后的PPL没有活性,这次换了一种类似的载体,而这次奇迹粗线了,终于测出了酶活,特此在这里跟大家一起分享。1.实验部分壳聚糖可溶于稀的盐酸,稀的醋酸等,实验选用稀的醋酸来溶解壳聚糖。壳聚糖小球的制备称取不同质量的壳聚糖粉末,加入到一定体积的含1.5%(V/V)醋酸溶液中,在40℃下搅拌2小时,使壳聚糖粉末完全溶解,得到澄清透明的像胶水一样的粘稠液体。配制1mol/L的NaOH溶液,其中含30%的甲醇。待壳聚糖溶液冷却至室温时,用注射器吸取壳聚糖溶液,逐滴加入氢氧化钠-甲醇溶液中,同时轻轻搅拌,使壳聚糖小球析出,形成白色半透明的壳聚糖小球。滴完后,倒掉碱液,将壳聚糖小球用大量纯水冲洗,直至洗液呈中性。再将壳聚糖小球浸泡在纯水中,于冰箱上层保存。壳聚糖小球的活化称取1g壳聚糖小球(湿重),用4ml含不同质量浓度的戊二醛,0.02mol/L的pH=8.0的磷酸钾缓冲溶液,在25℃下,于恒温摇床中以200rpm的转速活化4h。将活化好的壳聚糖小球用大量的纯水进行冲洗,直至没有戊二醛残留。洗好后,将小球浸泡在纯水中,置于冰箱上层保存。PPL的固定化 称取1g活化的壳聚糖小球(湿重)于10ml的烧瓶中,加入2ml通过双水相纯化过的PEG层的PPL,于摇床中4℃,200rpm进行固定化。将PPL固定化一定时间后,取出小球,用适量pH=7.0的0.1mol/L磷酸钠缓冲溶液洗去其表面残留的蛋白质,测试洗液的蛋白含量,以及固定化PPL的酶活。2.结果与讨论2.1 壳聚糖浓度的选择通过大量查阅文献以后,决定用1.5%的醋酸溶解壳聚糖。实验考察了不同壳聚糖浓度,对壳聚糖小球成球的影响,以及制作出的小球经过不同戊二醛浓度活化以后固定PPL的能力。壳聚糖含量NaOH-CH3OH成球情况1.0%1M是1.5%1M是2.0%[font='Ti

  • 【资料】几种常用的固定剂

    【资料】几种常用的固定剂

    几种常用的固定剂固定剂最先应用在光学显微技术中,但光学显微镜中使用的沉淀凝集蛋白性的固定剂对电镜并不特别适用。于是人们引入四氧化锇和中性甲醛进行固定。早期的电镜生物样品化学固定法都采用四氧化锇单一固定,但四氧化锇不能很好地保存糖原和其它碳水化合物,而且四氧化锇在组织中的渗透速度比较慢(约2mm/h)。而早期使用的中性甲醛也令人很不满意,因为早期使用的甲醛很不纯,含有甲酸和甲醇的残留(一般有10-15%),甲醇的存在对样品的保存很不利,于是后来人们改进了甲醛的制备方法,使用多聚甲醛新鲜配制甲醛,提高了它的纯度。1963年Sabatini、Bensch和Barrnett推荐使用醛类(特别是戊二醛)作为初级固定剂。使用戊二醛或戊二醛-多聚甲醛初步固定后再使用四氧化锇后固定的双重化学固定对大多数动物和植物组织都十分有效,因而成为目前大多数实验室常规的固定方法。 电镜中使用的固定剂都有毒性,操作时都要很小心,尽可能在通风橱中完成操作。如果实验室中发生固定剂泄漏,必须立即用大量奶粉覆盖泄漏出来的溶液,待反应充分后收集处理。 四氧化锇(Osmium tetroxide) 四氧化锇是一种很强的氧化剂,呈浅黄色结晶,分子量254,饱和水溶液的浓度为7.24%,它的水溶液为中性,有极大毒性。市售有密封的四氧化锇晶体和四氧化锇水溶液两种。四氧化锇晶体溶于水的速度很慢,必要时可以使用超声波设备来加速溶解。市面上也有已经配制好的2%四氧化锇水溶液出售,使用相当方便。但要特别注意的是无论是四氧化锇晶体还是水溶液都会挥发出四氧化锇气体,因此应将四氧化锇置于密闭容器(玻璃容器)中保存。四氧化锇气体对呼吸系统有刺激,对眼睛有严重的破坏作用,因此在使用时应特别小心,尽可能在通风橱中进行,并且严格控制用量。废弃的四氧化锇溶液应加入酒精水溶液或硫酸亚铁溶液,使四氧化锇转化为黑色沉淀,以降低毒性方便收集处理。 四氧化锇作为固定剂有如下优点: 1,四氧化锇可以与脂类、糖类和蛋白质反应。其对脂类的固定作用可以补充醛类固定剂对脂类固定不足的缺点。其反应方程式如下: [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612021950_34195_1634962_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612021950_34196_1634962_3.jpg[/img]2,能增加膜的反差,起到"电子染色"作用。用四氧化锇固定的材料,往往细胞膜结构比较清晰。这是由于被还原的锇沉积在细胞膜结构上,而锇是一种原子序数较高的元素,能加强它们的电子散射(质量密度大),所以四氧化锇作为固定剂的同时,又可作为电子染料,使被固定的样品图像有较好的反差。 3,四氧化锇会破坏大部分细胞膜的半透膜特性,配制四氧化锇固定液不用考虑渗透压。四氧化锇虽然具有以上优点,但它也存在不少缺点: 四氧化锇渗透力弱,所以组织块要小。否则,将从组织块表面到中间形成一个固定梯度,致使内部自溶过程继续进行引起组织块内部固定不好。 不能保存糖原也不能有效固定核酸,而且对微管固定效果也不理想。 固定的时间不宜太长。时间过长,会使组织变脆,给切片带来困难。此外四氧化锇与蛋白质、不饱和脂肪酸交联形成的复合体都是易溶于水的物质,特别是在长时间的固定后,更易溶解。因此,使用四氧化锇固定样品,时间控制在12小时较为适宜。 四氧化锇能与乙醇或醛类起氧化-还原反应,生成沉淀。所以,醛类处理过的样品转入四氧化锇固定之前或四氧化锇固定之后转入乙醇溶液脱水之前都必须用相应的缓冲液充分漂洗干净。 四氧化锇是酶的钝化剂,不能用于细胞化学的研究。醛类固定剂 甲醛(formaldehyde) 甲醛分子中只有一个碳原子,含有一个醛基,分子式为$CH_2O$,分子量为30。市面上虽然有多种形式的甲醛溶液出售,但它们含有少量的甲酸和甲醇,对被固定的样品产生不良影响,适合电镜固定使用的只有通过由多聚甲醛(paraformaldehyde)新鲜制备的甲醛溶液。甲醛溶液的毒性很大,即使是稀释液也要格外小心操作。甲醛溶液对皮肤有硬化作用,长时间接触可能导致皮肤破裂、皮炎或是过敏症状;甲醛极易挥发,它对呼吸道也有影响,长时间暴露在甲醛气体中会使嗅觉敏感度降低;此外甲醛对眼睛也有影响,而且还被认为是致癌物质。因此在操作甲醛粉末或溶液时都必须很小心,带上手套并在通风橱中进行。少量废弃的醛类试剂(甲醛、戊二醛和丙稀醛等)可以直接在大量流水冲稀的情况下倒进水池内(但要注意有关部门的有关规定),当然少量的醛类试剂与过量的1M甘氨酸混合后,再在大量流水冲稀的情况下倒进水池,会更安全。通常100ml的甲醛(1%)需要50ml的1M甘氨酸,100ml1%戊二醛则需要35ml,而丙稀醛需要40ml。大量的醛类试剂必须集中回收处理。 甲醛作为固定剂有如下特点: 由于甲醛的分子量小,它的穿透能力比戊二醛强,反应温和,可用于细胞组织化学研究的前固定。而且它不象戊二醛有两个醛基,引入较少的游离醛基到组织细胞中,因而在一些细胞组织化学研究中更有利。但它的反应是部分可逆的,对细胞基质保存差,脱水后大部分基质丢失,所以不少实验室不单独使用甲醛来固定样品,而将它与戊二醛配制成混合固定液使用。 甲醛对生物样品的作用与戊二醛相似,主要引起蛋白质交联。在水溶液中,单个的甲醛分子以HO − CH2 − OH的形式存在。反应如下: [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612021952_34197_1634962_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612021953_34198_1634962_3.jpg[/img]与戊二醛不同,甲醛既与DNA又与核蛋白反应,但这些反应都是部分可逆的。另外,甲醛固定脂类的能力不强,可以与脂类相连的蛋白质作用。 戊二醛(glutaraldehyde) 戊二醛是一种五碳醛,含有两个醛基。分子式为$C_5H_8O_2$,分子量为100。电镜固定通常用市售的25%的戊二醛水溶液稀释成需要的浓度。其pH为4.0$\sim$5.0。氧气、高温、中性或碱性pH均能使戊二醛发生聚合失去醛基,并降低交联效力,所以平时这种原液应保存在低温处。此外戊二醛存放时间过长时,pH值会降低,颜色变黄,固定效力也大大降低,若戊二醛pH值降至3.5以下或含有其它杂质时,必须纯化后才能使用。戊二醛对皮肤有硬化作用,但它的挥发性较甲醛弱,最好能在通风橱中操作。 戊二醛作为固定剂有如下特点: 它的反应速度快,是优良的前固定剂。但它的渗透速度较慢,必要时配合甲醛使用效果更佳。 它是蛋白质的强固定剂。它能快速而不可逆地与氨基反应,和甲醛相似,戊二醛的一个醛基与氨基反应,脱水后生成不稳定的Schiff键化合物。其反应的可能途径如下: [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612021954_34199_1634962_3.jpg[/img]

  • 【金秋计划】+什么是固定液?对固定液有哪些要求?

    [font=宋体][color=black][back=white]答:一般是一种高沸点的有机物的液膜,通过对不同组份的不同分子间的作用,使组份在色谱柱中得到分离。对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]用的固定液,一般有如下几点要求:[/back][/color][/font] [font=宋体][color=black][back=white]1、在操作温度下蒸气压低,热稳定性好,与被分析物理或载气不产生不可逆反应;[/back][/color][/font] [font=宋体][color=black][back=white]2、在操作温度下呈液态,而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢,柱效率因而降低。这决定固定液的最低使用温度;[/back][/color][/font] [font=宋体][color=black][back=white]3、能牢固地附着在载体上,并形成均匀和结构稳定的薄层;[/back][/color][/font] [font=宋体][color=black][back=white]4、被分离的物质必须在其中有一定的溶解度,不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配;[/back][/color][/font] [font=宋体][color=black][back=white]5、对沸点相近而类型不同的物质有分离能力,即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。[/back][/color][/font]

  • 【求助】厌氧反应器出水碱度检测

    厌氧反应器要求检测出水碱度作为判断反应器内是否发生酸化的依据,现在遇到几个问题:1.由于厌氧反应器温度在35℃时,出水呈现淡黄色,水样不进行稀释时滴定终点难以区分;2.对水样进行稀释后测定水样碱度,可避免颜色的干扰,但是碱度测定时能稀释?不少师兄认为不应稀释

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