气相色谱仪 信号缓冲器满安捷伦GC-6820 气相色谱仪 总是报警 机器屏幕显示 警告:信号缓冲器满 是怎么回事?需要怎样处理?
GBT 24538-2009 坠落防护 缓冲器
如果缓冲器的油孔被堵塞,或缓冲阀的钢球与进口接触部分有赃物或间隙过大,都会使缓冲器失灵。解决方法是清洗缓冲阀,调整钢球与阀座间隙在0.5mm左右。放置油针旋钮,使油针与阀体之间的间隙减小,液压万能材料试验机并重新列出A.B.C砣的标志。还有,当温度影响较大时,可适当更换油。现在大多数变形单元采用单芯片24位超低噪声模数转换器,此芯片集信号放大,A/D转换于一身。由于本套变形单元具有“以单芯片为核心,外围电路少”的特点,因此本系统具有精度高,稳定性能好,线性误差小,抗干扰能力强等特点。合理的设计,良好的工艺布局使放大器稳定性极好。它与放大器相联的单片计算机单元,作为主机的心脏,负责整机的放大器量程变换、数据采集、数据传输、试验方式选择及液晶显示,直读的数字量化,同时可以把这些数据通过RS232口输出,通过RS232口也可以接受其它设备的指令。由于采用单片计算机控制,本单元具有自动调零的功能,调零时,只需在主界面按清零键即可全程自动清零,清零时间极短。采用高压液压源为动力源。采用手动阀、伺服阀或比例阀作为控制元件进行控制。液压万能材料试验机只能进行人工手动实现加载,属于开环控制系统,受价格因素的影响,测力传感器一般采用液压压力传感器。而电液伺服类液压万能试验机则是采用伺服阀或比例阀作为控制元件进行控制,国内有些厂家亦已经采用高精度负荷传感器来进行测力。所以更清洁,使用维护更方便,它的试验速度范围可进行调整,试验速度可达0.001mm/min-1000mm/min,速比可达100万倍之多,试验行程可按需要而定,更灵活。 测力精度高,有些甚至能达到0.2%.体积小,重量轻,空间大,方便加配相应装置来做各项材料力学试验。真正做到了 一机多用。目前国内的主流试验机厂家生产的液压万能材料试验机,均可以做到载荷控制,应变控制,位移控制所谓的三闭环控制。
管人提到要加强斑竹专家管理,可能近期要清退掉一批不合格人,建议在清退前,能给予2个月这样的警告期(缓冲期),此时可以降低待遇为实习斑竹待遇,以观后效。 因为斑竹往往因为工作原因,可能会有几个月时间没空做版务的,但是度过这个时期,又重新活跃起来,我建议给这样的斑竹一个机会。 而且考虑到有时候斑竹的称呼,还是很能吸引一些热情板油加入到管理队伍当中来的。如果对版主的考核太严格了,会吓退和清退许多热情网友的。我希望一个版块的4个斑竹,能出现这样的发展情况,2个是元老,2个是新手。新手不断来来去去,最后终于有一个沉淀下来。 或者直白点说,我需要一些斑竹名额来吸引人家加入,这样好忽悠别人入会:来当斑竹吧,可以每年参加一次斑竹年会哦。
国家环境保护部化学品登记中心(CRCC)证实,企业履行我国新化学物质申报义务的1年“缓冲期”将于下月15日结束。 2010年10月15日之前已经进口或者生产、并且其后仍需进口或者生产的企业物质如满足以下任一条件,应在2011年10月15日之前按7号令和相关文件要求办理新化学物质登记:• 保税区和出口加工区内生产或者进口新化学物质• 设计为常规使用时有意释放出所含新化学物质的物品,• 以及7号令第二条第二款规定相关产品的原料和中间体的新化学物质。关于新化学物质环境管理登记有关衔接事项的通知
荧光测定铅最大的问题就是酸度的控制,不知能否采用缓冲体系对酸度进行控制呢,大家做过相关实验吗?
液相色谱在使用过程中通常会要求使用高纯度的有机试剂和水作为流动相,而对配制缓冲盐的无机盐有时并不做规定,以及对样品前处理过程中使用到的有机试剂也未做要求。(1)您在日常工作中用什么纯度的试剂进行样品前处理;(2)您会选择什么纯度的无机盐配制缓冲盐;(3)选择不同纯度的无机盐配制缓冲盐对实验过程或仪器有何影响;(4)样品前处理中使用分析纯的试剂会不会影响检测
求助各位大侠,常用反相系统缓冲液(酸性)有哪些啊?如何选择缓冲体系?谢谢啊!
样品的处理方法为用一定pH的磷酸缓冲盐浸提,可以用石墨炉进样吗?担心盐的析出会堵塞管路,还有一个问题,样品溶液和校准溶液的基体不一致有做过金属迁移的前辈吗,请指点一下
在日本官方农残检测方法中《GC_MS农药等一齐试验法(农产品)》中在各种农产品场合前处理时分液提取时加10gNaCL和20mL0.5mol每升的磷酸缓冲溶液(PH=7.0)求助专家,这个缓冲溶液起什么原理作用。专业点的[em09511]
梯度洗脱,一相为甲醇,一相为磷酸盐缓冲盐,使用前需要先用大比例水冲一下系统吗
色谱分析过程中,缓冲液是不可或缺的,因为要用它来调节流动相的pH值,缓冲盐使用不当,后果可是吃不了兜着走。比如说,色谱柱压升高、柱效下降、保留时间异常等等不良影响:1)柱压升高;原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高。2)相同化合物的保留时间发生变化;原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化. 3)柱效下降;原因:i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶基体,导致色谱柱键合相流失,柱床变松,柱效下降;ii)凝结在键合相表面,使C18碳链难以舒展,对物质的保留能力下降,导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗,水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。 使用前和使用后的处理都是有讲究的哦!1. 使用前的处理: 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。 原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由:缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时,如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小,不先冲洗掉,接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大,而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时,缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出,沉积下来,这将可能导致上述对色谱柱的损害.2. 使用后的处理:用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动 相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳。用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳. 缓冲液可以提供离子平衡的反离子,并使流动相保持一定的离子强度和ph值,减少拖尾。注意事项什么的,是关注的重点!1:避免使用盐酸盐,盐酸盐对钢质有腐蚀作用。2:缓冲液最好要现配现用,往往缓冲液是良好的菌类培养液,隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。3:实验后不可用有机溶剂直接过度,有机溶剂会处使盐类析出,造成液路或色谱柱堵塞,可用95:5的水甲醇冲洗。4:使用缓冲液要及时掌握ph范围,做到胸中有数。5:清洗液路和柱子时,有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。6:长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出,若有白色盐类析出,可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子,走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。7:选择缓冲液要用可靠的试剂,避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的,是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗,是可以把缓冲盐冲洗出来的,然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换,一般在15分钟以内最好,且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲,容易造成键合的碳链的流失,最好用5%~10%甲醇水溶液冲. 可以用纯水代替流动相中的缓冲液,有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。 小结正确使用缓冲盐很有必要,既可以防止缓冲盐析出,也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法:用前要过滤,用后需冲洗。来源:实验与分析
测bod时,7.2缓冲液可以用6.68的缓冲剂包配置代替吗,如果用缓冲包的话很方便,不用那么麻烦,不知道对实验的影响有多大,但是PH都接近7
请问各位前辈,这个图上的缓冲体积指的是色谱仪的哪一个部分啊?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312152146457235_4733_3245499_3.png[/img]
‘有奖问答’选择题:下列对缓冲溶液的说法不正确的是( )。(A)缓冲溶液是一种能对溶液酸碱度起稳定作用的溶液(B)缓冲溶液不能调节溶液的酸碱度(C)缓冲溶液一般按使用PH范围分为酸型和碱型缓冲溶(D)分析过程中,使用缓冲溶液应对分析过程无影响
[color=#444444]ABS[/color][color=#444444]缓冲液是什么缓冲液,具体是怎么配置的呢[/color]
不论是制备液相还是分析液相,流动相中都要加入缓冲盐但是缓冲盐到底是干嘛用的?起个什么作用!不要笼统的说个起缓冲作用!这个我也知道!我想知道的是,缓冲盐 到底缓冲什么东西!在液相中的具体作用是什么?问题有点小白!望大家帮忙解惑!
[b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#3e3e3e]缓冲盐[/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#3e3e3e][font=Microsoft YaHei UI]是指对[/font][font=Microsoft YaHei UI]pH有缓冲能力的盐,能够让pH维持在一个恒定的数值。[/font][/color][/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]何时应用缓冲盐[/color][/font][/b][font=宋体][color=#3e3e3e][font=宋体]样品或样品中需研究的关键杂质有离子化倾向,其他特定少数情况另行叙述。存在较强离子化倾向的组分,其中一部分是分子状态,与反相色谱固定相结合的更好;另一部分是离子状态,更亲和于流动相。如不使用缓冲盐控制其电离状态,即分子状态和离子状态的比例,很容易出现峰拖尾分叉变形的情况。这种情况下一般就不应该使用水[/font]/有机相系统作为流动相,应选用缓冲盐/有机相系统。[/color][/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]常见的缓冲盐有哪些[/color][/font][/b][font=Helvetica][font=Helvetica]缓冲盐类型的选择,主要取决于所需要的缓冲能力,在反向色谱中,流动相中水相的[/font]pH和离子强度在开发对条件微小变化不敏感的耐用方法中非常重要。对于离子型化合物,典型的样品的保留随pH改变而明显变化。通常在pH2到4条件下,保留时间对pH的微小改变稳定性最高。因此建议将这一pH范围作为大多数样品方法开发的起始pH,包括碱性化合物和一般的弱酸。缓冲盐溶液的pH值越接近其pka,缓冲能力越强。一般缓冲盐溶液的pH值应在其pka±1的范围内。[/font][font=Helvetica][/font][font=宋体][font=宋体]比起单纯的酸碱,盐类,特别是具有缓冲能力的盐类可以很好的控制流动相的[/font]pH值,根据不同缓冲盐中两种盐的配比,可以很容易的配置出一定pH的缓冲溶液。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][color=#021eaa]1、甲酸盐[/color][/font][/b][font=宋体][font=宋体]通常在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中常用的甲酸盐都是甲酸铵,这类盐的溶解度好,完全兼容[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的方法,对色谱柱的伤害也比较小,但是缺点是离子强度比较低,另外就是甲酸盐比较容易吸潮,称量的时候比较困难,在流动相里还可能挥发。与甲酸配合,可以得到甲酸[/font]-甲酸铵缓冲体系,大概缓冲能力在pH3~4.5的范围之内,只要调节两者浓度的比例即可。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][color=#021eaa]2、乙酸盐[/color][/font][/b][font=宋体][font=宋体]常见为乙酸铵,在使用上,和甲酸盐十分类似,离子强度也不高,与乙酸配合的乙酸[/font]-乙酸铵缓冲体系pH的控制能力在pH4~5.5左右。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][color=#021eaa]3、磷酸盐[/color][/font][/b][font=宋体][font=宋体]常用的是磷酸的钠盐和钾盐,二者对[/font]pH的控制能力十分接近,只是离子强度稍有差异,绝大多数情况下是可以互换使用的,磷酸由于是多元酸,能够形成一氢盐和二氢盐,所以使用磷酸缓冲体系调节pH也是组合比较多,跨度比较大的,并且可以提供较高的离子强度,可惜,磷酸盐流动相体系无法兼容质谱,并且对色谱柱损伤较大。[/font][b][font=宋体]以磷酸钠盐为例,可以有以下两种组合的缓冲体系:[/font][/b][font=宋体][font=宋体]磷酸[/font]-磷酸二氢钠:pH可以达到1.2~3.1左右的范围磷酸二氢钠-磷酸氢二钠:pH可以达到6.5~8左右的范围[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]上述的缓冲对能调节的[/font]pH范围指的都是在保持缓冲能力的范围之内,如果仅仅是调节pH的话,范围还可以再扩展一些。[/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]缓冲盐使用不对产生的影响[/color][/font][font=Helvetica][color=#021eaa]1、柱压升高[/color][/font][/b][font=Helvetica][font=Helvetica]原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高[/font] [/font][font=Helvetica][/font][b][font=Helvetica][color=#021eaa]2、相同化合物的保留时间发生变化[/color][/font][/b][font=Helvetica][font=Helvetica]原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化[/font] [/font][font=Helvetica][/font][b][font=Helvetica][color=#021eaa]3、柱效下降[/color][/font][/b][font=Helvetica][font=Helvetica]原因:有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶基体,导致色谱柱键合相流失,柱床变松,柱效下降[/font] ii)凝结在键合相表面,使C18碳链难以舒展,对物质的保留能力下降,导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗,水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。[/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]缓冲盐的正确使用方法[/color][/font][/b][font=Helvetica]1、使用前的处理: 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。[/font][font=Helvetica][/font][font=Helvetica][font=Helvetica]理由:缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的[/font](特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时,如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小,不先冲洗掉,接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大,而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时,缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出,沉积下来,这将可能导致上述对色谱柱的损害。[/font][font=Helvetica][/font][font=Helvetica]2、使用后的处理:用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动 相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳。[/font][font=Helvetica][/font][font=Helvetica][font=Helvetica]用与分析时含水比例相同的流动相[/font](与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳. 缓冲液可以提供离子平衡的反离子,并使流动相保持一定的离子强度和ph值,减少拖尾。[/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]使用缓冲液要注意几点[/color][/font][/b][font=Helvetica]1、避免使用盐酸盐,盐酸盐对钢质有腐蚀作用。2、缓冲液最好要现配现用,往往缓冲液是良好的菌类培养液,隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。3、实验后不可用有机溶剂直接过度,有机溶剂会处使盐类析出,造成液路或色谱柱堵塞,可用95:5的水甲醇冲洗。4、使用缓冲液要及时掌握ph范围,做到胸中有数。5、清洗液路和柱子时,有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。6、长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出,若有白色盐类析出,可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子,走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。7、选择缓冲液要用可靠的试剂,避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。[/font][font=Helvetica][/font][font=Helvetica][font=Helvetica]如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的,是洗不出来的。通常[/font]C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗,是可以把缓冲盐冲洗出来的,然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换,一般在15分钟以内最好,且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲,容易造成键合的碳链的流失,最好用5%~10%甲醇水溶液冲. 可以用纯水代替流动相中的缓冲液,有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。[/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]流动相流速的选择[/color][/font][/b][font=Helvetica][font=Helvetica]因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为[/font]4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加甲醇或乙腈的含量)。[/font][b][font=Helvetica]注意:[/font][/b][font=Helvetica]a.由于甲醇廉价,对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相,没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧),去离子水及双蒸水中含有酚类杂质,有可能影响分析结果。c.含水流动相最*在实验前配制,尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠,防止细菌生长。d.流动相要求使用0.45 μm滤膜过滤,除去微粒杂质。e.使用HPLC级溶剂配制流动相,使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命,提高柱性能。[/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]小结[/color][/font][/b][font=Helvetica]正确使用缓冲盐很有必要,既可以防止缓冲盐析出,也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法:用前要过滤,用后需冲洗。[/font][font=Calibri] [/font]
急需配制PH=3.5的缓冲溶液,用于有0-2mmol草酸和五氯酚钠(或五氯酚)存在,约25度的体系中使该体系在草酸不断降低的情况下PH值稳定在3.5。用下列配方配制了PH=3.6的缓冲溶液:醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.6) 取醋酸钠5.1g,加冰醋酸20ml,再加水稀释至250ml用PH计测为3.9(仪器显示液体温度为29.5度),用氢氧化钠调至3.5,但加入100mmol草酸数滴,即变成3.4。似乎没有什么缓冲效果。请教各位,怎样解决配置时的温度与使用时温度不一致的矛盾,缓冲液一般可存放多久,是否现配现用最好?缓冲液的用法用量有哪些讲究?
[b]含有缓冲成分的移动相基本上可以通过两种途径来配制:[/b]在与有机相组分混合前完成包括pH调节步骤在内的所有缓冲溶液配置过程。在缓冲溶液和有机相组分混合之后调节总溶液pH值。在水溶液体系中pH是一个很好确定的参数,但是在含有部分有机相的溶剂中pH值就没那么好确定了,或者说质子浓度就不容易测准了。[b]因此建议在配制缓冲水溶液时,就调好pH值,用规格为0.4微米的滤膜过滤后再同有机相组分混合。需要注意以下几点:[/b]pKa值两侧+/-1范围内是最有效的缓冲区域,以此为参考选择正确的缓冲系统。如果需要将高浓度缓冲液同有机相组分混合,请考虑缓冲溶质沉淀析出的可能性。在使用前总是选用规格为4微米的滤膜对缓冲液进行过滤。注意纯水相缓冲液中细菌和真菌滋生的可能性。在加入有机相组分时,整体溶液pH值通常会产生一些漂移,无机缓冲体系(例如磷酸盐)的pH值会有所上升,而有机缓冲体系(例如乙酸)pH值则会有所下降。举例:pH值7.6的磷酸缓冲液内加入40%甲醇后pH值上升至8.5
0.1%的TFA流动相常用,但是没有加三氟乙酸盐坐缓冲对,怎么起缓冲作用的
我需要配制有氨离子的缓冲液,用磷酸二氢钾和磷酸二氢氨在一起作缓冲试剂,第二天就混了,要用缓冲对试剂,有哪些呢,对缓冲盐还是不太懂,一般用的量是多少
缓冲液是一种能在加入少量酸或碱时抵抗pH改变的溶液。PH缓冲系统对维持生物的正常pH值,正常生理环境起重要作用。多数细胞仅能在很窄的pH范围内进行活动,而且需要有缓冲体系来抵抗在代谢过程中出现的pH变化。在生物体中有三种主要的pH缓冲体系,它们时蛋白质、重碳酸盐缓冲体系。每种缓冲体系所占的分量在各类细胞和器官中是不同的。 在生化研究工作中,常常要用到缓冲溶液来维持实验体系的酸碱度。研究工作的溶液体系pH值的变化往往直接影响到我们工作的成效。如果提取酶实验体系的pH值变化或变化过大,会使酶活性下降甚至完全失活。所以我们要学会配制缓冲溶液。 由弱酸及其盐组合一起使具有缓冲作用。生化实验室常常用的缓冲系主要有磷酸、柠檬酸、碳酸、醋酸、巴比妥酸、Tiris(三羟甲基氨基甲烷)等系统,在生化实验或研究工作中要慎重地选择缓冲体系,因为有时影响实验结果的因素并不是缓冲液的pH值,而是缓冲液中的某种离子。如硼酸盐、柠檬酸盐、磷酸盐和三羟甲基甲烷等缓冲剂都可能产生不需要的反应。 硼酸盐:硼酸盐与许多化合物形成复盐、如蔗糖。 柠檬酸盐:柠檬酸盐离子容易与钙结合,所以存在有钙离子的情况下不能使用。 磷酸盐:在有些实验,它是酶的抑止剂或甚至是一个代谢物,重金属易以磷酸盐的形式从溶液中沉淀出来。而且它在pH7.5以上时缓冲能力很小。 三羟甲基氨基甲烷:它可以和重金属一起作用,但在有些系统中也起抑止的作用。其主要缺点时温度效应。这点往往被忽视,在室温pH是7.8的Tris一缓冲液,在4℃时是8.4,在37℃时是7.4,因此,4℃配制的缓冲液拿到37℃测量时,其氢离子浓度就增加了10倍。而且它在pH7.5以下,缓冲能力很差。 缓冲液的pH值由哪些因素决定? 设缓冲系统的弱酸的电离常数为K(平衡常数),平衡时弱酸的浓度为[酸],弱酸盐的浓度为[盐],则由弱酸的电离平衡式可得下式: 根据此式可得出下列几点结论: (1)缓冲液的pH值与该酸的电离平衡常数K及盐和酸的浓度有关。弱酸一定,但酸和盐的比例不同时,可以得到不同的pH值。当酸和盐浓度相等时,溶液的pH值与PK值相同。 (2)酸和盐浓度等比例也增减时,溶液的pH值不便。 (3)酸和盐浓度相等时,缓冲液的缓冲效率为最高,比例相差越大,缓冲效率越低,一般地说缓冲液有效缓冲范围为PK±1pH。 从上述可知,只要知道缓冲对的PK值,和要配制的缓冲液的pH值(及要求的缓冲液总浓度)时,可按公式计算出[盐]和[酸]的量。这样算涉及到对数的换算,较麻烦,前人为减少后人的计算麻烦,经计算已为我们总结出pH值与缓冲液对离子用量的关系列出了表格。讲义附录部分节录有磷酸缓冲液的配制表。只要我们知道要配制的缓冲液的pH,经查表便可计算处所用缓冲剂的比例和用量。例如配制500nmpH5.8浓度为0.1M磷酸缓冲液。 经查表知pH5.8浓度为0.2MNa2HPO48.0毫升,而0.2MNa2HPO492.0毫升。依此可推论出配制100ml0.1M的磷酸缓冲液需要0.1MNa2HPO48.0毫升,而0.1MNa2HPO4需要92.0毫升。 所以500ml0.1M磷酸缓冲液需要Na2HPO4量为:需Na2HPO4量为 :计算好后,按计算结果称好药品,放于烧杯中,加少量蒸馏水溶解,转移入50ml容量瓶,加蒸馏水至刻度,摇匀,便得所需的缓冲液。 各种缓冲溶液的配制,均按下表按比例混合,某些试剂,必须标定配成准确的浓度才能进行,如醋酸、NaOH等。
安全带是预防高处作业工人坠落事故的个人防护用品,由带子、绳子和金属配件组成,总称安全带。适用于围杆、悬挂、攀登等高处作业用,不适用于消防和吊物。 安全带品种分类及符号代号 安全带按使用方式,分为围杆安全带和悬挂、攀登安全带两类。 围杆作业安全带适用于电工、电信工、园林工等杆上作业。主要品种有:电工围杆带单腰带式、电工围杆带防下脱式、通用Ⅰ型围杆绳单腰带式、通用Ⅱ型围杆绳单腰带式、电信工围杆绳单腰带式和牛皮电工保安带等。 悬挂及攀登作业安全带适用于建筑、造船、安装、维修、起重、桥梁、采石、矿山、公路及铁路调车等高处作业。其式样较多,按结构分为单腰带式、双背带式、攀登式三种。其中单腰带式有架子工Ⅰ型悬挂安全带、架子工Ⅱ型悬挂安全带、铁路调车工悬挂安全带、电信工悬挂安全带、通用Ⅰ型悬挂安全带、通用Ⅱ型悬挂自锁式安全带等六个品种;双背带式有通用Ⅰ型悬挂双背带式安全带、通用Ⅱ型悬挂双背带式安全带、通用Ⅲ型悬挂双背带式安全带、通用Ⅳ型悬挂双背带式安全带、全丝绳安全带等五个品种;攀登式有通用Ⅰ型攀登活动带式安全带、通用Ⅱ型攀登活动式安全带和通用攀登固定式等三个品种。 安全带按品种系列,采用汉语拼音字母,依前、后顺序分别表示不同工种、不同使用方法、不同结构。符号含意如下:D—电工;DX—电信工;J—架子工;L—铁路调车工;T—通用(油漆工、造船、机修工等);W—围杆作业:W1—围杆带式;W2—围杆绳式;X—悬挂作业;P—攀登作业;Y—单腰带式;F—防下脱式;B—双背带式;S—自锁式;H—活动式;G—固定式ぁ考试大一级建造师。 符号组合表示举例如下: DW1Y——电工围杆带单腰带式。 TPG——通用攀登固定式。 安全带材料要求及其有关技术条件 按照安全带国家标准GB6095—85要求: (1)安全带和绳必须用锦纶、维纶、蚕丝料制成。电工围杆可用黄牛革带。金属配件用普通碳素钢或铝合金钢。包裹绳子的套则采用皮革、维纶或橡胶。 (2)安全带、绳和金属配件的破断负荷指标见表1. (3)腰带必须是一整根,其宽度为40~50mm,长度为1 300~1 600mm,附加小袋1个。 (4)护腰带宽度不小于80mm,长度约为600~700mm.。带子在触腰部分垫有柔软材料,外层用织带或轻革包好,边缘圆滑无角。 (5)带子颜色主要采用深绿、草绿、橘红、深黄,其次为白色等。缝线颜色必须与带子颜色一致。 (6)安全绳直径不小于13mm,捻度为(8.5~9)/100(花/mm)。吊绳、围杆绳直径不小于161nin,捻度为7.5/100(花/mm)。电焊工用悬挂绳必须全部加套。其他悬挂绳只是部分加套。吊绳不加套。绳头要编成3—4道加捻压股插花,股绳不准有松紧。 (7)金属钩必须有保险装置,铁路专用钩则例外。自锁钩的卡齿用在钢丝绳上时,硬度为洛氏HRC60.金属钩舌弹簧有效复原次数不少于20 000次。钩体和钩舌的咬口必须平整,不得偏斜。 (8)金属配件圆环、半圆环、三角环、8字环、品字环、三道联,不许焊接,边缘应成圆弧形。调节环只允许对接焊。金属配件表面要光洁,不得有麻点、裂纹,边缘呈圆弧形,表面必须防锈。不符合上述要求的配件,不准装用。 检验要求 安全带及其附件是在人体坠落时,用于平衡地拉住人体并限制其下落距离的安全装置,故必须具有足够的强度,以便能经受住由此产生的力。安全带及其金属配件、带、绳必须按照《安全带检验方法》国家标准进行测试,并符合安全带、绳和金属配件的破断负荷指标。 围杆安全带以静负荷4 500N,作100mm/min的拉伸速度测试时,应无破断。悬挂、攀登安全带以100kg重量检验,自由坠落,做冲击试验,应无破断。架子工安全带做冲击试验时,应模拟人型并且腰带的悬挂处要抬高1m.自锁式安全带和速差式自控器以100kg重量做坠落冲击试验,下滑距离均不大于1.2m.用缓冲器连接的安全带在4m冲距内,以100kg重量作冲击试验,应不超过9 000N. 使用和保管 安全带国家标准对安全带的使用和保管作了严格要求: (1)安全带应高挂低用,注意防止摆动碰撞。使用3m以上长绳应加缓冲器,自锁钩所用的吊绳则例外。 (2)缓冲器、速差式装置和自锁钩可以串联使用。 (3)不准将绳打结使用。也不准将钩直接挂在安全绳上使用,应挂在连接环上使用。 (4)安全带上的各种部件不得任意拆除。更换新绳时要注意加绳套。 (5)安全带 使用两年后,按批量购人情况,抽验一次。围杆带做静负荷试验,以2 206N拉力拉伸5mm,如无破断方可继续使用。悬挂安全带冲击试验时,以80kg重量做自由坠落试验,若不破断,该批安全带可继续使用。对抽试过的样带,必须更换安全绳后才能继续使用。 (6)使用频繁的绳,要经常进行外观检查,发现异常时,应立即更换新绳。带子使用期为3~5年,发现异常应提前报废。据国外媒体报道,在乘车安全的问题上,著名汽车品牌福特和梅赛德斯-奔驰都下了很大功夫,近日,一种新式的安全带和气 囊的组合——充气安全带问世了。这种新式的安全带被称为Beltbag,即充气式安全带。据悉,福特的2011款Explorer上装了这个最新研发的充 气式安全带。据科研人员介绍,Explorer在发生正面碰撞时将减少后排乘客胸腔受到的冲击力。福特的2011款Explorer上装了这个充气式安全带 据悉,梅赛德斯奔驰公司也将推出新的充气式安全带。新的气囊式安全带与福特Explorer上的有几分相似。这种带Velcro搭扣的多层充气 式安全带会有效地保护后座的乘客。它的系法和普通安全带一样。一旦传感器侦察到撞车可能发生,安全带就会充气,迅速膨胀到平时的3倍左右。通过分散冲击 力,进而有效地保护乘客的胸腔。因为前排乘客已经被安全气袋保护,这种充气式安全带最适合保护后排乘客。如果不幸撞车,后排的充气式安全带将提供较之以往 更高级别的防护。 梅赛德斯奔驰被动安全及车辆性能负责人Rodolfo Sch渀攀戀甀爀最夀补称,梅赛德斯-奔驰在追求后座安全上充分发挥了创造力。梅赛德斯奔驰卓越的安全性能在车中每个座位上都有所体现。 据报道,明年年初,这种充气式安全带或将首次亮相于奔驰S级轿车中。
前处理时经常用到的无机盐、缓冲液的作用时什么呢如NACL、硫酸钠、浓硫酸、磷酸缓冲液等
网上看见的冲击试验机常见七大故障,感觉不错,分享给大家看看常见故障一:度盘指针灵敏性差,卸荷后有中途停止现象,或者零点位置经常变动。此种现象的产生原因是多方面的。1.齿杆上的滑轮及其道轨灰尘过多、锈蚀。此时需要卸下清洗干净,再加少许钟表油。2.指针转动轴脏,应清洗。3.齿杆压片和齿杆之间有接触,应调松。4.缓冲器回油情况不良,应加以调整或清洗。5.测力活塞上的皮带脱落或太松(使活塞不能匀速运转)。6.测力活塞在油缸内摩擦力增大或卡死现象,应用氧化铬研磨膏对研,直至正常为止。7.摆锤在扬起过程中有阻碍物,或者摆轴太脏或锈蚀,使指针回零变动大。常见故障二:做拉伸试验时,试样断口总是在两边断。造成这种现象的原因,首先应考虑试验机主体部分安装是不是垂直,如排除了这种原因,再从以下 3 个方面进行排除。1.钳口装夹时没放正,应按要求使钳口对称的夹好试样。2.钳口质量低劣,牙齿损坏,除了影响钳口不同心外,还使试验过程中试样打滑,使屈服点很难辨认。这时应更换钳口。3.升降导轮调节不正,使上下钳口不同心。应加工一个检验棒,上下钳口拉紧后,以两根力柱为依据用百分表测量,直到调节合格为止。常见故障三:摆锤位置不正常,摆杆对不准垂直标记。原因主要是油的黏度过大或油太脏。排除方法:更换黏度合适的油。测力活塞转动有较大摩擦或不转动。排除方法:检查冲击试验机是否水平,排除测力活塞故障。存在不稳定摩擦力。排除方法:清洗摆轴轴承、齿杆、指针、线轮,调整好试验机水平,减少存在的不稳定摩擦力。常见故障四:锤回位不正常,时快时慢。通常情况下,将缓冲器旋到恰当位置即可。但是,如果缓冲器的油孔被堵塞,或缓冲阀的钢球与进口接触部分有赃物或间隙过大,都会使缓冲器失灵。解决方法是清洗缓冲阀,调整钢球与阀座间隙在 0.5mm 左右。放置油针旋钮,使油针与阀体之间的间隙减小,并重新列出A.B.C 砣的标志。还有,当温度影响较大时,可适当更换油。常见故障五:被动针不能很好的停在任意位置,并且和主针不重合。排除方法是卸下表盘玻璃,调整被动针压簧螺丝,并调整指针,使之与主针重合。常见故障六:加荷时,油路系统漏油严重或油管破裂。首先,检查油路系统接头处是否拧紧,如有需要更换垫圈的,要及时更换。如果是油管破裂,那么,需要更换强度更高的油管,另外,还要观察送油阀,溢流阀活塞是否顶死或装反。常见故障七:试样断裂后,摆锤快速回落,造成冲击。主要是缓冲器失灵,除了按照常规调整外,还应考虑用油是否太稀、太脏等。总之,要经常注意试验机的在使用过程中发现的问题,及时排除,以免您测试结果产生错误。再就是对试验机定期检查校正,保证试验机的正常使用。
[b]含有缓冲成分的移动相基本上可以通过两种途径来配制:[/b]在与有机相组分混合前完成包括pH调节步骤在内的所有缓冲溶液配置过程。在缓冲溶液和有机相组分混合之后调节总溶液pH值。在水溶液体系中pH是一个很好确定的参数,但是在含有部分有机相的溶剂中pH值就没那么好确定了,或者说质子浓度就不容易测准了。[b]因此建议在配制缓冲水溶液时,就调好pH值,用规格为0.4微米的滤膜过滤后再同有机相组分混合。需要注意以下几点:[/b]pKa值两侧+/-1范围内是最有效的缓冲区域,以此为参考选择正确的缓冲系统。如果需要将高浓度缓冲液同有机相组分混合,请考虑缓冲溶质沉淀析出的可能性。在使用前总是选用规格为4微米的滤膜对缓冲液进行过滤。注意纯水相缓冲液中细菌和真菌滋生的可能性。在加入有机相组分时,整体溶液pH值通常会产生一些漂移,无机缓冲体系(例如磷酸盐)的pH值会有所上升,而有机缓冲体系(例如乙酸)pH值则会有所下降。举例:pH值7.6的磷酸缓冲液内加入40%甲醇后pH值上升至8.5
总局74号《特种设备使用单位落实使用安全主体责任监督管理规定》中第六章电梯中,要求电梯使用单位设立电梯安全员,对电梯安全员的工作职责进行了明确。想向贵局咨询下,电梯安全员是否有强制资质要求,是否必须要有特种设备作业人员证中的电梯管理员证书,谢谢。[align=center][img]https://xgzlyhd.samr.gov.cn/gjjly/img/fd-a-avator.png[/img][/align][b]回复部门: 特种设备安全监察局[/b][color=#999999][back=transparent]时间:2023-08-09[/back][/color]谢谢您的提问! 一是关于安全总监和安全员的具体实施要求,请查阅《市场监管总局办公厅关于开展“特种设备企业主体责任推进年”活动的通知》(市监特设发〔2023〕33号)附件的《关于实施两个规定若干问题的说明》。 二是相应电梯安全管理员配备相关要求(专职或兼职),请查阅《特种设备使用管理规则》(TSG 08-2017)第2.4.2.2.2项。同时,依据《质检总局办公厅关于实施中若干问题的通知》(质检办特函〔2017〕1015号),使用单位配备的兼职安全管理人员不要求取得特种设备安全管理人员资格证书。
在网上看到这么一段话“[color=#000000]无菌室外要设一个缓冲间,缓冲间的门和无菌室的门不要朝向同一方向,以免气流带进杂菌。[/color]”然后我又在网上搜了几个平面图,看到进了缓冲间之后基本都是转个90度弯然后开门进入无菌室。我们实验室是一个新建的小实验室还没有投入使用,设计中缓冲间是直直的进去的,两道门是朝向同一方向,我感觉不太合适,又苦于拿不出比较硬的依据。请问各位前辈“[color=#000000]缓冲间的门和无菌室的门不要朝向同一方向[/color]”是出自于什么地方啊?看了几个标准都没找到出处,目前查了以下标准:GB50346-2011生物安全实验室建筑技术规范WS233-2017 病原微生物实验室生物安全通用准则GB19489-2008实验室生物安全通用要求
[align=center][b][font=宋体][size=18pt]三招教你利用缓冲盐解决色谱难题[/size][/font][/b][/align][font=宋体][size=12pt]分析工作者在日常工作中,经常会遇到色谱压力升高的现象,随之而来的是柱效的下降、保留时间的异常和色谱峰拖尾等不良现象。此时我们应该考虑流动相中缓冲盐是否加入不当,缓冲盐的使用可调节流动相的pH值,缓解色谱峰拖尾,而添加量过多或类型不对均会对色谱产生不良影响。我们在实验过程中如果使用到极性柱和氨基柱,更应该注意流动相中缓冲盐的添加量,如果过高,缓冲盐随着流动相内水相的提高而析出,造成的问题是色谱柱堵塞,很难清洗。因此本文为大家分享一下缓冲盐的使用经验,希望可以帮助大家顺利开展分析实验。[/size][/font][font=宋体][size=12pt]首先我们明确在流动相中添加缓冲盐的目的:[/size][/font][font=宋体][size=12pt]1.[/size][/font][font=宋体][size=12pt]添加缓冲盐控制流动相pH值,有稳定缓冲的作用;2.对峰型起到改善作用,可以改变出峰时间,峰型前沿和拖尾,分离度各个因素。柠檬酸也是一种缓冲试剂,有时候也起到稳定剂,具有防腐剂的效果,也可改善峰形,抑制拖尾等。一般要根据化合物的结构来确定。例如有羧基的话一般加0.05%或0.1%的三氟乙酸,有碱性基团的话一般加0.05%的三乙胺。在质谱检测器的色谱方法中,一般用挥发性缓冲盐,例如甲酸铵、乙酸铵等,而在流动相中一般把酸性试剂和对应的缓冲盐一起添加,如流动相中有甲酸,一般添加甲酸铵缓冲盐。[/size][/font][font=宋体][size=12pt]我们在使用缓冲盐的时候要注意缓冲盐溶液的过期时间,一般两个月后的溶液需要重新配置,因为其挥发性。我们经过精密仪器称量和溶液配制后,在校准后的pH计上得到了不同浓度缓冲盐的pH值,希望可以帮到大家顺利解决分析难题。5mM FANH4溶液的pH=5.8;5mMFANH4+0.1%FA溶液的pH=2.9;5mMFANH4+0.01%FA溶液的pH=3.85;10mM AcNH4溶液的pH=6.65;5mM AcNH4溶液的pH=6.59。[/size][/font][font=宋体][size=12pt]如果出现柱压升高,我们应该考虑是否缓冲盐使用不当,使得缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高。如果出现相同化合物的保留时间发生变化,我们也应该考虑是否缓冲盐使用不当造成的影响。而柱效下降,一般是有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶基体,导致色谱柱键合相流失,柱床变松,柱效下降;ii)凝结在键合相表面,使C18碳链难以舒展,对物质的保留能力下降,导致柱效下降。因此液相色谱仪用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗,水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。[/size][/font][font=宋体][size=12pt]因此在缓冲盐的流动相中使用前和使用后的处理都是有讲究的哦![/size][/font][font=宋体][size=12pt]使用前的处理:在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由:缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时,如果液相色谱仪分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小,不先冲洗掉,接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大,而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时,缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出,沉积下来,这将可能导致上述对色谱柱的损害. .用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该液相色谱仪的色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳。缓冲液可以提供离子平衡的反离子,并使流动相保持一定的离子强度和ph值,减少拖尾。[/size][/font][font=宋体][size=12pt]使用后的处理:用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动 相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳。[/size][/font][font=宋体][size=12pt]另外还需要注意:避免使用盐酸盐,盐酸盐对钢质有腐蚀作用。缓冲液最好要现配现用,往往缓冲液是良好的菌类培养液,隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。实验后液相色谱仪不可用有机溶剂直接过度,有机溶剂会处使盐类析出,造成液路或色谱柱堵塞,可用95:5的水甲醇冲洗。使用缓冲液要及时掌握ph范围,做到胸中有数。清洗液路和柱子时,有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出,若有白色盐类析出,可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子,走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。选择缓冲液要用可靠的试剂,避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。[/size][/font][font=宋体][size=12pt]如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的,是洗不出来的。通常C18柱先用5%-10%的甲醇冲洗,是可以把缓冲盐冲洗出来的,然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换,一般在15分钟以内最好,且用0.8的流速较好.如果用纯水冲,容易造成键合的碳链流失,最好用5%-10%甲醇水溶液冲. 可以用纯水代替流动相中的缓冲液,有机相不变,这样冲洗柱子比较稳妥。[/size][/font][font=宋体][size=12pt]今天的分享到此结束,感谢仪器信息网提供原创大赛平台让大家互相学习![/size][/font]