单体烃是否是有C,H两种元素组成的烃?单体烃碳同位素标准样品有哪些。
单体同位素GCC-irms,thermo的,做样-正构烷烃,高碳数(25碳)后碳13值偏负:氧化管充分氧化,Ar检漏没漏(主要是针阀、GC进样口、GC-oven内的四通等),DB-1MS柱子60m,进样口干净,柱子干净,老化过,有建议说是氧阀处漏,但是不知道怎么检漏(请高手指点一下),另外其它可能原因是?据有去德国的朋友说,老外基本上单体同位素就和色谱一样出数据,羡慕ing。请高手不吝赐教,谢谢。
最近想采购一台同位素分析仪器,不知道大家有没有什么好的建议?先谢谢大家了!
北京晨蕾科技开发有限公司现进行9月份同位素质谱仪/元素分析仪配套耗材促销活动,有意购进者可与我站短联系。
求助:我在用EA1112元素分析仪单独测有机氮同位素时,其结果仅出现29/28比值,不出现15/14比值,但同时测碳氮同位素时,则出现15/14比值,请问是哪个程序有问题?
[font=Encryption][color=#898989]摘要: [/color][/font][font=Encryption][color=#666666]稀有气体同位素被广泛应用于油气成因、气源追索、壳幔物质相互作用、大地构造和大地热流等研究中.原油和天然气在形成、运移和成藏等方面联系紧密,因此推测原油稀有气体中也应蕴含着丰富的油气地质信息.稀有气体在原油中的溶解度要大于水(KharakaandSpecht,1988),因此油-水的相互作用包含稀有气体向原油中的优先溶解作用.原油相对于油田水中稀有气体浓度可以反应油水反应的程度,更重要的是它是示踪油气二次运移和成藏的重要约束条件(Dahlberg,1995).本项研究旨在寻找一种既可以免除空气污染又能减少对仪器伤害的分析方法。从而可以打开原油稀有气体同位素研究的窗户,为油气运移、油源对比、气-源对比提供更加详实可靠地数据支持。为了达到提高数据精度,纯化样品,保护仪器目的,研究设计了原油样品采集器及原油预纯化系统。原油采集器通过泄压原理有效防止空气气泡残留,从而排除了空气对样品的污染。纯化系统分为两部分:原油脱气部分由易拆卸的高真空玻璃部件组成。这部分可拆卸、易清洗,可有效防止样品残留对下一个样品的污染 高真空纯化部分由可烘烤的超高真空不锈钢管线组成。能够将脱出气体中的活性组分去除。采样装置及纯化系统保证了样品的纯净。高精度、高稳定性的静态真空稀有气体同位素质谱仪Noblesse进行同位素分析。因此,本研究建立了从样品采集、样品前处理到最终的分析测试的整套原油稀有气体同位素分析测试方法。系统调试正常。可以有效避免静态质谱仪的污染问题,数据更加稳定可靠。[/color][/font]
请教:利用元素分析仪测定有机氧同位素时,需要几毫克样品,有何简易方法控制样品量的大小?,另外,有何简易,高效的装样方法?
液态水同位素分析仪谁用过,主要用在哪方面,哪方面研究会用到,
最近在用同位素质谱,用来分析单体碳同位素。经常在晚上发生这样的事情,原设定高压为3.02KV(峰对中后为2.98KV),但会突然降低到0.35 KV,之后记录的数据几乎都是平线,在0左右。这是现象该如何称呼?哪些原因会导致它的发生?初来乍到,恳请大家帮忙!
[size=4][color=#DC143C][font=黑体]DELTA plus 同位素比值质谱仪的功能应用[/font][/color][/size]===================================================DELTA plus 同位素比值质谱配备有经典的双路进样系统(Dual Inlet)和元素分析仪(EA)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)等多种样品前处理设备。 (1) 双路进样系统-同位素比值质谱(DI-IRMS)用于多种气体的C、H、O、N同位素组成的测定。这些气体包括CO2、H2、CO、N2等。使用双路进样系统进行CO2中C、O同位素组成的测定,其精度可分别达到0.006‰和0.012‰;H2则可以达到0.25‰。此功能可以用于标准气体的标定、各类样品下线处理富集所获得如上气体的相关同位素组成的测定等。(2) 元素分析仪-持续流接口-同位素比值质谱(EA-ConF-IRMS)用于固体、液体和气体有机样品的平均C、N同位素组成的测定。固体和粘稠液体(如稠油)可以选择常规的自动进样器的进样方式;对于一般液体和气体则需对进样口进行改造,以使其适合液体与气体进样器的进样。对于在高C低N样品N同位素组成测定中出现的样品燃烧不完全和高C燃烧所产生的大量CO2严重干扰m/z 28(CO造成)等实际问题已得到解决。目前,对于单次测量样品中C、N绝对量的要求是大于10μg,其测量精度均为0.2‰。实验结果的准确度由标准参考气系统(见下文)和日常工作标准物质(C使用国家一级标准物质碳黑;N使用自制的由国际标准物质IAEA-N-1和IAEA-N-2间接标定N同位素组成的元素分析标准物质)控制。这一功能已广泛用于各种有机物质的平均C、N同位素的测量,如干酪根、腐殖质、动植物组织等;此外,这一功能还可用于标准气体的标定、对某单一纯化合物在GC-C-IRMS(见下文)测定结果验证手段等。(3) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧接口-同位素比值质谱(GC-Combustion III-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的C同位素组成的测定。这一功能已成功解决了特殊化合物(如甲烷、PCB等)燃烧不完全和燃烧反应器的有效维护等实际问题,实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于2ng(与具体化合物含C量有关),实验结果的精确度为0.5‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由CO2标准参考气系统(见下文)和两个下线燃烧法标定的日常工作标准物质NORWAYSTD和INDIANASTD来控制。这一功能已广泛用于石油天然气、各种有机天然提取物以及顶空和固相微萃取(SPME)等样品的测定。(4) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高温热转变-同位素比值质谱(GC-TC-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的H同位素组成的测定。这一功能已成功解决了质谱H3-因子的调协、灵敏度与线性范围调协、TC反应器预条件化等众多实际问题,也已实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于150ng(与具体化合物含H量有关),实验结果的精确度可达到3‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由H2标准参考气系统(见下文)和购自美国Indiana大学的由下线燃烧法标定的日常工作标准物质INDIANASTD来控制。该功能与测定单体C同位素功能具有相同的样品适应范围和进样方式。图1是该功能应用的一个例子。 以上所有的功能所使用的标准参考气真实值的标定均使用了国际公认的标准物质:CO2为NBS-22,N2为IAEA-N-1 和IAEA-N-2,H2的标定则使用了VSMOW、SLAP和GISP标准水。
同位素质谱分析测试技术进展====================================================同位素地球化学经历了近一个世纪的发展,已经成为一门成熟的学科。它不但成为研究各种基础地球科学问题的重要手段,而且在解决人类社会面临的重大资源、环境、生态问题方面开始发挥关键作用。同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。新的测试技术的创立,新的测试仪器的研制,原有仪器设备和测试方法的改进是稳定同位素地球化学研究发展的依托。因此发展同位素质谱测试技术始终是同位素地球化学研究的一个主要方面,技术上的每一项突破往往会为同位素地球化学研究开辟新的领域。在过去的十几年里同位素质谱分析测试技术得到了迅速的发展,具体表现为测试对象的微区化,仪器设备的自动化,测试工作的标准化。目前常用的新技术包括:多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计。--------------------------------------同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。本文评述了同位素质谱分析测试技术中常用的多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计分析同位素的原理、应用范围、存在问题和研究进展,建议选择分析同住素方法时,需考虑每种方法各自的特点和优势、仪器的性能等。================================================== [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155681]同位素质谱分析测试技术进展【PDF】[/url]
各位前辈: 请问:如何做一份同位素质谱仪的招标文件?应该提哪些主要的仪器技术参数指标? 可否提供一份关于做原油(全油C同位素、原油单体烃C同位素)、天然气组分、族组分(饱、芳、非、沥、A)的C同位素含量的同位素质谱仪的招标文件参考一下?晚辈不甚感激!!!
偶然获得的 黄达峰作者的同位素质谱的电子书,上传下来,与大家分享! 介绍了同位素质谱技术的研究方向和实验方法。
我是学分析化学的,去年来到地质行业做同位素分析工作,而且做的是稳定同位素中硅酸盐氧和包体水中氢氧的分析。且不说两中方法分析流程长,步骤烦琐,就是这两种方法的成功率也是底得不行,能达到30%我感觉就不错了。具体一点的讲:(1)做硅酸氧的实验台如果放置一个星期以上就需要重新做条件实验,麻烦!做包体水中氢实验台架在连续做样中断再起用时也需要做许多标准,以确定台架实验条件是否良好,累!其原因,个人以为国内目前气体同位素分析的前处理装置都是各单位自己搞出来的东西,温控、真空计、玻璃管线、加热炉都是自己临时配置上去的 ,而且都已经到了早该退休的年龄,实验条件不容易维持,这段时间做得可以却不能保证隔一段时间再做还行(2)计量认证要求过高,现在硅酸盐氧同位素需要保证的测量精度在千分之0.3、水中氢同位素测量精度要求在千分之1,这样的精度要求在实验台架最好的状态时可以达到,但是在大数情况下都是不可能达到的。(3)待续
我有个液体样品,想做碳-14同位素分析,不知何处对外做样?河北附近最好?
与大家分享 质谱同位素分析软件。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=130461]质谱同位素分析软件[/url]
因目前急需做碳酸盐晶格硫酸盐硫同位素分析和黄铁矿微区硫同位素分析,然而本校做硫同位素分析的仪器故障,所以请大家帮忙,哪里可以做这类分析的?怎么联系?谢谢啦!
植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1==============================================摘要:通过多组实验对比,分析和讨论了利用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定植物样品碳同位素比值的实验条件,初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的EA-IRMS分析方法,同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明:当IRMS真空度为7×10-7mBar,高压3.0 KV,EA系统Carrier-He载气流量在90 mL/min~100 mL/min,Conflo-He载气流量为80kPa,氧喷条件为110 mL/min时,使用Cr2O3/CoO作为EA氧化柱氧化剂填料,严格控制样品残余和本底空白的条件下,植物样品的测定精密度±0.20‰,测定准确度达到0.01‰,满足分析测试的要求。关键词:元素分析-稳定同位素比率质谱仪系统(EA-IRMS);植物样品;稳定碳同位素--------------------------------------------------------碳素是主要的生命元素和自然组分,对生命体功能乃至整个生态系统的功能都起着非常重要的作用。碳稳定同位素在地质、环境、生物、农业以及生态系统等各领域的研究中都有着越来越广泛的应用。植物稳定碳同位素分析技术是近年兴起的一项快速、可靠的技术[1]。利用稳定碳同位素技术可以揭示植物碳素循环过程中所包含的物理、化学、代谢以及气候和环境等许多方面的信息[2]。目前,对于植物中稳定碳同位素比值的分析和测定,较为详细、系统的方法报道尚不多见。碳同位素分析的基本原理是在高温下以过量的氧气将样品中的碳素氧化为CO2,然后将通过分离纯化得到的纯净的CO2气体送入质谱测定其δ13C值。与传统的多循环分析系统、通用分析系统以及密闭安瓶法[3]相比较,EA-MS方法简化了繁琐的前处理手续,大大降低了人为造成的试验误差,具有快速、高效、便捷的优点。而且EA-MS连用技术在湖海沉积物以及悬浮颗粒物等样品的碳、氮同位素测定中均能达到较好的精确度和准确度[4,5,6]。稳定碳同位素的分析方法随着近年来元素分析仪-质谱仪(EA-MS)连用技术的兴起和发展,也得到了长足、快速的发展。本试验的工作旨在确定采用EA-IRMS连用技术测定植物样品的稳定碳同位素的一般性实验条件及系统的稳定性,并针对植物样品稳定碳同位素测定过程中应该注意的一些问题,进行了探讨和分析。-------------------------------------------------------1 试验仪器与原理1.1 仪器构成EA-IRMS分析系统主要由三部分组成:Flash EA 1112型元素分析仪,配有AS200型自动进样器;连续流接口装置Conflo Ⅲ;Thermo Finnigan DELTAplus XP 稳定同位素比率质谱仪(stable isotope-ratio mass spectrometers,IRMS),如图1所示。这三部分仪器装置均为美国Thermo Finnigan公司产品。Flash EA 1112主要由氧化柱、还原柱、吸水柱和分离柱等部分构成,其主要功能是将样品中的碳转化为CO2;Conflo Ⅲ通过整流将CO2引入IRMS,其构成了EA-IRMS的进样系统;IRMS主要有离子源、质量分析器、离子流检测器、真空系统、供电系统和数据处理系统等部件构成,主要用以进行稳定性C同位素的分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131414_143859_1626579_3.jpg[/img]图1 EA-IRMS系统主要装置结构Fig.1 Main structure of EA-IRMS system1.2 试验原理简述被测样品在锡舟的紧密包裹下通过AS200被送入EA氧化柱中,样品在过氧环境中瞬间高温分解,形成的含有碳、氮、氧、硫等各成分的混合气体在高纯氦气(99.999%)的运载下依次通过还原柱、吸水柱和分离柱进入进样系统Conflo Ⅲ;在此过程中,样品中的碳被最终转化成CO2,并通过色谱分离柱与其它气体分离、纯化;CO2经过Conflo Ⅲ整流后在高纯氦气(99.999%)的运载下被送入IRMS的离子源中;离子源将CO2样品中的原子、分子电离成为离子,质量分析器将离子按照质荷比的大小分离开,以离子检测器测量、记录离子流强度,用高纯二氧化碳(99.995%)作为参考标准,得出质谱图;最后通过数据处理系统进行计算,测得样品的碳同位素比值。
请教:利用元素分析仪测定树轮纤维素的氧同位素时需用甲种纤维素作为标准,请问在哪儿可买到此类纤维素?
质谱分析中同位素峰找不到或者比例不对说明什么?怎么才能找对
同位素内标法用在有机分析比较多,而同位素稀释法用在无机分析或无机元素的形态分析(如有机锡,有机汞等)比较多。同位素内标法是一种非常有效的校正实验中基质干扰,回收率差的手段,但它和和同位素稀释法是不同的。传统意义的内标法中选择和待测化合物性质相近并且样品中不含有的化合物作为内标,大家的经验是内标物可以校正仪器分析如气相色谱的偏差,比如进样量等,质谱检测器的基质效应等,但毕竟是不同的物质,在提取,净化等方面和待测物还会有很大区别,而且这样的物质宁不好找。同位素内标法会选用同位素标记了的化合物,即化合物的某个元素部分或全部由其同位素取代,比如C由C13取代,氢由氘取代,由于用于标记的同位素的自然丰度很低,所以样品中不会存在相同的同位素标记的化合物(或者说检测不出来),并且在一般情况下,同位素标记的内标物和待测化合物的色谱保留(出峰时间)十分接近或者一致,所以同位素内标法在质谱检测器中使用非常广泛。更重要的是,事实上他们的化学性质完全一样,所以在测试过程中的提取效率,净化过程的损失,基质影响等完全一致,可以用来校正这些带来的测试偏差。只是同位素标记内标物的价格十分昂贵。大家来分享下各自的经验,我的感觉还是同位素标记物难买,除非找人合成,那就得花大价钱了。
[size=4][font=黑体][color=#DC143C][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同位素比质谱仪联用技术在地球化学中的应用现状与前景 [/color][/font][/size] 之一====================================================[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧/热转换-同位素比率质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS) Gas Chromatography–Combustion/Thermal Conversion – isotope ratio mass spectrometers)分析技术是近年发展起来快速测定某些轻稳定同位素组成的技术,在诸多领域中都展现了广阔的应用前景。由于稳定同位素中蕴藏着丰富的地球化学信息,通过研究它们的组成可以揭示地球化学过程的许多方面的信息,所以 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS分析技术作为一种新的,有效的手段在地球化学的中有着越来越广泛的应用。本文主要介绍了该技术目前在国内外在地球化学及相关科学中各个方面应用现状以及发展前景以及目前该技术存在的问题。 ____________________________________________________________引言 自然界中的稳定同位素,特别是碳、氢、氧、氮等轻同位素蕴藏着丰富地球化学信息,对于稳定碳同位素在油气地球化学中用于油气成因、油气对比、油气复合关系研究和油气源追索[1-2]的应用,前人已做了大量的工作 。从90年代后期,由于科学技术的发展与计算机的应用,促使分析仪器的精密度提高,从而使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS分析技术发展日益成熟,使准确测定这类同位素比值成为可能,它们连同其他稳定同位素一起作为有效的手段在地球科学研究中,越来越成为一种常规手段,不仅应用于油气地球化学,而且还应用全球变化研究中于的古环境恢复[3] ,环境污染治理中追踪污染物来源[4-6]、生态学于研究生态系统的碳源及碳循环[5]研究中显示出无可比拟的优势 。 1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS技技术原理及发展历史 1.1技技术原理:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧/热转换-同位素比率质谱硬件部分由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、中间接口 和同位素比率质谱仪三部分组分组成,主要测定含有碳和氢等轻同位素的有机物。以测定有机物中碳同位素为例,有机物进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分离,依次进入装有(CuO/Pt or CuO/NiO/Pt燃烧炉)有机物在高温氧化的作用下转化成为二氧化碳,二氧化碳进入同位素比率质谱离子原,在电子轰击作用下失去电子带正电荷,带正电荷的二氧化碳在磁场作用下依据质量不同分离成m/e为 44 45 46三种粒子,有三个法拉第收集器来收集质量分别为44、45和46的离子束,据接收信号的强度来得到其同位素组成 。 1.2发展历史 Hayes等1987年首先报道了原油单体烃类气象色谱和同位素质谱在先分析方法,在以后几年里该技术飞速发展,并不断完善,并在实际中应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS技术出现之前碳氢同位素的测量主要分三步进行,有机化合物中的碳氢同位素分析沿用经典的微量有机元素分析中提取碳和氢的方法,主要步骤有三步:第一,有机物的氧化分解 ;第二,干扰物质的出去; 第三,进行二氧化碳的和氢气的质谱同位素分析。几十年来尽管发展了不同的方法进行有机物的分析,但是基本原理没有改变,即在过量的氧气中将有机物燃烧为二氧化碳和水,将水通过还原法转换成氢气,然后将二氧化碳或者氢气转移到质谱进行分析,这种方法总的来说制备过程复杂耗时,产生误差的因素很多,对操作人员的技能要求高,且需要的样品量较。 随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS联用仪的出现,测量有机物中同位素的组成变与原来相比变得非常简单,以热电公司新推出的Thermo Finnigan Delta plus XP 为例,可以实现有机化合物、水和某些无机化合物多种元素(C、N、O、H)自动分析,分析时间大大减少而且精密度大大提高优于0.01‰。
食品的产地溯源有利于保护原产地,保护地区名牌,保护特色产品,确保公平竞争,增强消费者对食品安全的信心,并能有效防止食源性病源菌的扩散。同位素分析是用于食品产地溯源的有效技术之一,而且对食品原料如酒、饮料、乳品、肉品、谷物等普遍适用。本文重点介绍了同位素溯源技术的基本原理,几种常用同位素在自然界中的变化机理,以及它们在不同食品溯源中的研究现状,推动同位素溯源技术在食品安全领域的研究与应用,促进食品追溯制度的建立与完善。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99207]同位素指纹分析技术在食品产地溯源中的应用进展[/url]
[size=4][font=黑体][color=#DC143C][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同位素比质谱仪联用技术在地球化学中的应用现状与前景[/color][/font][/size]之三======================================================3 在古环境恢复研究中方面的应用 过去全球变化,GC-C/TC-IRMS技术也发挥着巨大的作用,由于古气候的变化主要体现在温度湿度的变化,用样在同位素组成上也有所体现,所以稳定同位素也是良好的气候载体之一,通过研究现在的深海有孔虫[9]、淡水介形虫[10]、溶洞钟乳石[11]地表黄土[12]的碳、氢、氧同位素研究,特别是碳同位素,可以追溯近几百万年的全球气候变化规律。随着气候变化研究的迫切需要和计算机的广泛使用,树轮作为自然档案的一种,其同位素研究对探讨全球气候和环境变化具有重要的意义。树木年轮气候学研究发展极快,植物年轮中不可交换氢的氢同位素研究也可帮助追溯近一万年年的温度变化历史[13]。通过研究埋藏古树轮碳、氢、氧同位素的分馏原理,表明树轮同位素作为环境变化的示踪剂,是古环境再造和了解现代环境气候变化的一个强有力工具[18] ,用这些气候载体来恢复古环境无论在方法上,还是在应用上,全国各地都涌现出相当数量的成果,得到国内外学术界愈来愈多的承认与支持。在第四纪考古方面, 科学家通过碳同位素分析从而推断古人类食物习性, 通过碳氧同位素分析 可以知道古代陶瓷及玉器的原产地[13]。 用氢同位素研究古气候方面,由于碳原子直接相连的氘丰度的变化记录了环境[14]和生物化学效应的信息[15-16] 但是用有机体中的氢同位素恢复古气候恢复是近几年同位素比质谱仪投如才开始应用,由于氢同位素变化范围比较大并且沉积物中同位素除了受母质的影响而且还受当时的干湿状况的影响, 这一点比碳同位素有更多的优势[17] 。谢树成等研究英格兰一处泥炭的分子化石分布和单体碳氢同位素C23来研究古气候 ,结果表明与当地的树木年轮有好的相关性。在国外, Sauer等通过沉积物中的类脂物生物标志氢同位素组成来恢复古水体环境[19] 从而大大提高了结果的准确性 。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155679]小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素的测定与分析[/url]………………………………………………………………………………[color=#00008B]【目的】利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧-同位素比值质谱仪(gas chromatography-combustion-isotope ratio masss pectrometry,GC-C-IRMS)测定小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素组成。【方法】以小麦临汾50744为材料,水解得到其籽粒蛋白质氨基酸,将氨基酸标准样品以及小麦籽粒氨基酸衍生化为N-新戊酰基,O-异丙醇(N-pivaloyl-isopropyl,NPP)氨基酸酯,利用GC-C-IRMS测定其碳氮稳定同位素组成。【结果】氨基酸标准样品的碳氮同位素组成分析表明,NPP氨基酸酯的平均重现性δ^13C为0.47‰,δ^15N为0.28‰,并没有产生大的同位素分馏,因此δ^13C和δ^15N都能得到满意的测定结果。运用GC-C-IRMS测定了小麦临汾50744籽粒蛋白质氨基酸的稳定碳氮同位素的自然丰度,其中δ^13C的变化范围在-28.7‰到-34.7‰,δ^15N的变化范围为-6.2‰到9.5‰。采用系统聚类分析进行分类,根据δ^13C可以将氨基酸分为两类 根据δ^15N可以将氨基酸分为三类。【结论】运用GC-C-IRMS结合NPP氨基酸酯衍生物可以测定小麦籽粒氨基酸的稳定碳氮同位素,这对于揭示氨基酸代谢途径的差异以及逆境胁迫下氨基酸的合成差异具有重要的意义。[/color]
同位素质谱计主要由MAT和VG公司生产的两大系列构成,在我国的众多同位素实验室中90%以上装备的是MAT系列同位素质谱计,随着计算机技术的普及和提高,以及同位素分析新方法的需要,特别是仪器运行多年,数字控制部分的故障率不断提高,使得质谱工作者迫切需要了解和掌握其软件控制技术,本资料中结合仪器的控制电路,以测控程度实例,对MAT系列同位素质谱计软件控制技术进行较为深入的分析,运用软件对数字电路故障进行行分析,并对测控软件进行局部修改,以满足应用需要。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141478]MAT同位素质谱计软件控制技术分析[/url]
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同位素稀释质谱法分析痕量钚建立了同位素稀释质谱法分析测定痕量钚的分析技术。应用该技术分析了239Pu丰度为94%的同位素标准样品,当样品量为100pg时,样品中的240Pu/239Pu分析值的不确定度为20%(1s),与传统的钚同位素分析方法相比较,使钚的分析测试能力提高了两个数量级。该分析技术包括以下三个部分: 239Pu丰度标准样品的浓度,采用a绝对测量的方法来测定。结果为:7.227(1±0.015)ng 239Pu/mg溶液;242Pu稀释剂的浓度,用已知浓度和丰度的239Pu来标定,标定结果为:0.1815ng 242Pu /mg溶液;痕量钚的分析测定,用242Pu作稀释剂(10~20ng),加入100,500,1000pg的239Pu丰度为94%的同位素标准样品进行痕量钚的分析,测定标准样品中的240Pu/239Pu比值,并与标称值0.05814进行比较,测定结果见表1。表 1 痕量钚同位素分析结果 样品 239Pu/pg RM92* RM02 RM12 R09 偏差 1 92.4 0.020261(1±0.015) 0.018319(1±0.046) 0.001620(1±0.098) 0.0674(1±0.20) +16% 2 460.4 0.053100(1±0.0027) 0.020448(1±0.035) 0.001517(1±0.011) 0.0659(1±0.27) +13% 3 930.8 0.085967(1±0.0040) 0.02168(1±0.0038) 0.001602(1±0.026) 0.0598(1±0.026) +2.8% 注*:RM92为240Pu与239Pu混合样品中的240Pu/239Pu比值。 从表中数据可以看出:R09不确定度的主要贡献是稀释剂中240Pu与242Pu比值测量的不确定度,准确测量它们的比值是降低痕量钚同位素分析的不确定度的关键。
说来惭愧,论文要做这个,但是到现在对具体的操作还一知半解,不知道坛子里有没有做这个的,我想做的是大气降尘的有机物分析,包括有机组分的含量很各组分同位素特征,现在最头疼的是前处理,即从降尘中抽提得到有机物质的操作没有了解,大家谁帮帮我,在北京的话我去现场学习,多谢了
ASTM C 1429-99(2009)e1 用双标准多收集器气体质谱仪进行六氟化铀同位素分析试验方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174244]ASTM C 1429-99(2009)e1 用双标准多收集器气体质谱仪进行六氟化铀同位素分析试验方法.pdf[/url]