大鼠气管插管喉镜

前段时间的高分电影《中国医生》，相信震撼很多人。这部电影根据真实事件改编，全景式记录了艰苦卓绝的抗疫斗争。我们每个人从疫情中走来，都直接或间接地承受了不同程度的痛苦，本文聊一聊电影中新冠危重病人使用的气管插管，也就是那个易烊千玺为之畏惧，后来勤加练习，克服压力给病人使用的器械。 气管插管是将一特制的气管内导管经声门置入气管的技术，适应症为危重病人的抢救，呼吸衰竭需要进行机械通气者，目的主要是在麻醉期间保持病人呼吸顺畅，防止异物进入呼吸道并及时吸出气管内的分泌物，进行有效的机械通气以防止病人缺氧。如全身麻醉对呼吸有明显抑制或使用肌松药的手术，此时难以保证病人呼吸道通畅。病人体位因素使气道受阻，如颅内手术，肿瘤压迫气道，侧卧位，俯卧位等。胃内容物或血液有误吸风险如面部手术，外科的开胸手术影响气体交换等。 新冠病毒主要攻击人体肺脏，患者感染后，肺部氧气交换功能变差，同时也会让其它脏器功能受损。因此，改善患者肺部氧气交换，提高血氧浓度，是治疗新冠肺炎重要的一环。气管插管是保持呼吸道通畅最可靠，最常用的手段。医生给病人做气管插管的过程中，需近距离的贴近患者，打开口腔，声门，找到气道，这时含高浓度病毒的空气扑面而来，要尽快完成操作给病人通上气，有时遇到插管条件不好的病例，更是一个极大的考验。操作时间越长，对患者越不利，对医生而言，感染新冠肺炎的几率也会大大增加…… 在仪器分析领域工作的我们，又能为疫情做什么贡献呢？医疗器械的质量检验是其走向临床使用的第一步，不同于药物，医疗器械，是指单独或者组合使用于人体的仪器、设备、器具、材料或者其他物品，其用于人体的作用不是用药理学、免疫学或者代谢的手段获得。医疗器械分为三类：第一类是通过常规管理足以保证其安全性、有效性的器械，如外科用刀。第二类是对其安全性、有效性应当加以控制的器械，如体温计、血压计，家用血糖分析仪及试纸，手术室、急救室、诊疗室设备及器具，医用小型制氧机，医用卫生材料如脱脂棉、脱脂纱布，避孕套等。第三类是指植入人体用于支持、维持生命，对人体具有潜在危险，对其安全性、有效性必须严格控制器械，如一次性使用无菌注射器，输液器，输血器，麻醉穿刺包，静脉输液针，血袋，采血器，外科植入物关节假体等。在化学分析和仪器分析中，首先模拟医疗器械样品实际使用时的条件制备检验液，检验的基础化学项目包括紫外吸光度，还原物质，重金属总含量，酸碱度，蒸发残渣（不挥发物）。酸碱度是保证产品在使用时有合适的pH, 一般规定与空白对照液pH之差不超过1.5。易氧化物作为医疗器械浸提物的污染指数，与单体残留物，微生物的数量成比例关系，一般规定检验液与空白液消耗用0.002M高锰酸钾溶液的体积差不超过2.0 mL。蒸发残渣目的是测定浸提液中的非挥发物，一般规定50ml检验液中非挥发物总量不得超过2.0 mg。紫外吸光度是测定浸提液中含不饱和键的小分子化合物, 在250-320nm 波长范围内吸光度不大于0.1。医疗器械中的有毒金属铅，镉，铜，锌等，属于致癌物，且化合态的毒性大于单质的毒性,一般规定浸提液中的重金属总量不超过1ug/mL，若有特异性检测某一个金属，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]就凸显了重要性。附件视频为临床气管插管的操作（来自网络），以己所学为遏制疫情尽绵薄之力，向奋战在抗击疫情第一线所有的医务人员致敬！

买了一包样品瓶中的内插管，用于样品量少时进样用。样品量太少，针够不到（虽然可以设置针的长度，但还是不方便）然而发现坑爹的内插管与样品瓶不能很好的匹配，内插管的外径有时候会略大于样品瓶的内径，所以能放进样品瓶中的内插管很少，放进去的概率也很低。供应商说即使是A家的内插管配A家的样品瓶也是有这个问题，因为主流的厂商都是使用类似的模具。。。那么大家使用内插管吗？什么牌子，是否和GC样品瓶匹配良好？

一次性使用喉镜片是传统金属喉镜片的换代产品，用于麻醉、急救、传染病人等。一次性使用喉镜片本产品一次性使用，既可防止医源性交叉感染，又可减轻医务人员的劳动强度，产品照明时，视野清晰、便于操作，独立灭菌包装，使用方便，镜片强度可靠，令医生放心使用。一次性使用喉镜片采用医用ABS塑料材料制造而成，主要由一次性喉镜片和喉镜柄两个基本部分组成。一次性使用喉镜片产品特点： 1、一次性使用喉镜片高品质：高强度、高亮度、表面光滑，使用与金属喉镜片一样 2、一次性使用喉镜片更经济：一次性使用，避免了消毒灭菌所产生的费用，避免了交叉感染。3、一次性使用喉镜片更便捷：型号齐全，方便选择，单片独立包装，即拆即用。

200μl CE内插管，替代贝克曼。国产现货。

内插管我们是重复利用，为了赶时间，我们放在瓷盘里烘干时，由于瓷盘生锈了，内插管也被占有很多锈迹在上面，不知道如何处理

最近连着3个客户对内插管跟衬管有点混乱，把内插管叫做衬管。不知道大家有没遇到这问题。所以先普及下~很本质区别，内插管---样品瓶里为了满足微量进样要求的玻璃插管。 衬管---进样口系统的中心部分，样品将在此汽化变成气相内插管为易损消耗品，基本大家需要的都是内插管。希望对大家有点帮助。。或者还有区别大家可以说说。。

用岛津LC-20A的液相，因为样品量太少，大概只有150ul左右，需要样品瓶中加内插管，不知哪有买这种微量进样的内插管？我的进样瓶是2ml的无色平底带黑色螺纹盖的那种，好像进样瓶口子比较小，我找不到合适的内插管http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif

进样瓶和内插管大家如何清洗，浸泡时，有大量气泡在进样瓶和内插管内，浸泡效果较差我平时就放入超声波内超声，但有进也不能排出气泡，很麻人特别是内插管很贵，差不多十元一根，有时就洗一洗用，不知道大家如何对待进样瓶和内插管，是丢了还是继续使用，若是继续使用，如何清洗？

准备条件：安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]1260、29.5*5.8mm带支架内插管（淘宝购买）经过：内插管用了两天了，无事。可今天使用时，第一针把内插管捅破了，但针没歪、仍能归位进样口。因为观察到进样针会顶着内插管再向下移一点点距离，所以把“draw position”从0调到3.6mm，想调高进样针高度，再特意摆弄内插管，让它尽量摆正。但第二针还是捅破了进样口，并且还把样品瓶弄破了。我怀疑过淘宝的东西品控有问题，毕竟三四十买了一百个，而安捷伦是十几块卖一个。恳请各位老师指点~[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206171638147319_3570_5613770_3.png[/img]

大家好，我想问一下，安捷伦内插管（100ul）怎么定容啊？谢谢！

国产替代贝克曼 0.2μl CE内插管 100个/包300/包

我用的是岛津LC-2010，最近作的样本量比较小，要用到内插管，以前没有用过，想请教大家这方面的问题：我最后复溶的体积是100ul，吸取上清到内插管估计就80ul，假如我的进样量为20ul，我的进样针冲程设为多少合适？能做到进两针吗？假如我最后复溶的体积是50ul，吸取上清到内插管估计就40ul，假如我的进样量为20ul，我的进样针冲程设为多少合适？（进一针能做到吗）谢谢

样品量比较少，只有100ul左右，所以用内插管，液相中经常用，不知道气相进样能否适用，会不会把针扎坏，下班前，要排好序列进样，在线等，求质谱高手解答，谢谢。仪器是安捷伦7890-5975

[align=center] [/align][align=left] 实验室最近在做玉米中的呕吐毒素，正好有一批试用的免疫亲和柱到货，于是和同事开始使用新老柱子一起做一批样品，算是给这批柱子做一下测试。[/align][align=left] 拿到样品与说明书后和同事开始按着说明书的步骤要求一步一步的进行，开始时还是很顺利的，只是到净化的最后一步才发现说明书上竟然写着“将洗脱液吹干后加入0.2mL流动相，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测。”看着2mL的样品瓶，真担心0.2mL的样液在我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进样器上吸不上来啊。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032152454116_288_1644380_3.png[/img][/align][align=center]图1.免疫亲和柱说明书[/align][align=left] 解决办法首先想到了使用样品瓶的内插管，但找了半天才发现实验室一直就没有这方面的备货，怎么办呢？看到手里的样品瓶和正在操作的同事手中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]，突然有了灵感，于是开始动手自制样品瓶内插管。[/align] 首先，准备好200微升的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]枪头，将枪头下面最细的一小节从中折弯，这一步是让枪头下面封死不会漏液。 [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032152458022_6220_1644380_3.jpeg[/img][/align][align=center]图2.折弯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]枪头[/align] 然后，用胶布把枪头底部折弯的部分固定好，得到底部封好的枪头，如下图。 [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032152460943_3732_1644380_3.jpeg[/img][/align][align=center]图3.底部封好的枪头[/align] 再然后，将底部封好的枪头放入一个样品瓶中，调整好枪头的底部在样品瓶的底部中心位置，用刀片将枪头露出瓶口的位置1-2毫米以上用刀片削掉，这样可以使枪头在瓶中的部分位置比较牢固，不会乱动。 [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032152461971_4264_1644380_3.jpeg[/img][/align][align=center]图4. 枪头露出瓶口1-2毫米[/align] 最后，将样液注入到枪头中，盖上瓶盖，上机。 [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032152463272_1018_1644380_3.jpeg[/img][/align][align=left] 声明：这篇文章是分享本人一次实验操作的真实经历，没有对其中设备或耗材的批评或推荐，对于其中涉及的耗材和设备尽量不显示品牌和型号如有不妥之处，请厂家或相关人员联系我进行修改，再有我们使用的设备都是比较精密的设备，自制瓶内插管是存在一定风险会损坏自动进样器，因此还是建议大家要通过正规渠道购买各种消耗品。[/align]

安捷伦液相色谱进样针高度补偿值，如果用了内插管需要调节吗？进样抽取速度需要更改吗？应该怎样更改比较好。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相等内插管，不用聚四氟乙烯支架可以吗？我们的聚四氟乙烯支架洗一次，就会损失一部分，想节约开支，所以我们直接把内插管放在样品瓶内，不知会产生什么后果？各位是如何用的？

【题名】： 气浮法白水封闭循环采用泵前插管吸气好【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZHZZ198403020.htm

内插管的主要作用是放在样品瓶中提高液面方便进样的，看全回收样品瓶介绍它的容积是1.4ml，高回收样品瓶它的容积是1.5ml，这样小于1ml的液体在这两种瓶子的液位还是很低，可能需要调整进针位置，再说它们的价格相对于普通样品瓶+衬管也还是要贵些的。

贝克曼 0.2μl CE内插管 通用小瓶 瓶盖 100个/袋（国产）[img=,378,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405171016540609_8831_4142334_3.png!w378x399.jpg[/img][img=,378,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405171016540609_8831_4142334_3.png!w378x399.jpg[/img][img=,690,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405171016543055_7355_4142334_3.jpg!w690x497.jpg[/img]

急需几篇介绍酯酶在大鼠体内各组织器官分布的文献，谢谢各位啦！

[url=http://www.f-lab.cn/stereotaxis/srp-ar2.html][b]共[/b]振[b]大鼠头部固定器[/b]SRP-AR2[/url]是一款可用于核磁共振环境中的[b]大鼠头部固定[/b]装置，是[b]大鼠脑立体定位固定实验[/b]和大鼠[b]核磁共振实验[/b]的理想工具。磁共振[b]大鼠头部固定器[/b]SRP-AR2可连接到SR系列固定装置。这样的连接，确保头部的固定极其稳定。当拆卸仪器用于MRI测量时，仪器材料是100％塑料使拆卸过程更容易。可以把标记插入该机械 ，简单地通过对准测量点与测量对象，操作者就能操作MRI测量。一旦MRI测量完成后，该磁共振[b]大鼠头部固定器[/b]SRP-AR2可以很容易地恢复其作为固定仪器的功能，即保持动物的固定。两种型号可供选择：SRP-AR 用于大鼠, 和SRP-AM2 用于小鼠。[b]磁共振[b]大鼠头部固定器[/b]SRP-AR2规格[/b][table=529][tr][td][b]配件[/b][/td][td]六角扳手安装把手耳柱口、鼻夹[/td][/tr][tr][td][b]尺寸大小/重量[/b][/td][td]宽300 x 深120 x 高85mm, 850g[/td][/tr][/table]更多定位仪请浏览官网：[url]http://www.f-lab.cn/stereotaxis.html[/url]

理化分析实验室内、通常有很多仪器比如ICP，电镜、直读光谱等等；还有碳硫仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪。几乎每台仪器都要配气管，都要用到气瓶。配管的漏气问题常常困挠我们。依我多年的经验、漏气与否可按以下步骤进行检查。1．关闭主机上的气阀。目的是切断流入主机的气流。2．关闭减压阀门3．关闭气瓶主开关4．记录下次级减压表的显示值A5．记录下主级减压表的显示值B6．经过4小时后，如果显示值A发生变化则可说明 减压表到主机之间存在漏气7．经过4小时后，如果显示值B发生变化则可说明 减压表与气瓶之间存在漏气关于配管材料：通常有尼龙，聚四氟，聚安脂和不锈钢管。外径尺寸大致有4毫米、与6毫米之分。英制不锈钢也经常出现在液相与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的配管线路内。气管接头卡套式，快拧与快插之分。螺纹尺寸一般为英制1/4、3/8较多

北京支气管镜检查多少钱

大鼠静脉窦取血操作流程及固定绳操作

防风Saposhnikoviae Radix为伞形科植物防风Saposhnikovia divaricata (Turcz.) Schischk.的干燥根，具有祛风解表、胜湿止痛、止痉的功效[1]。防风含有多种化学成分，主要包括色原酮类、香豆素类、多糖类、挥发油类等[2]，这些成分具有解热、镇痛、抗炎、抗菌、抗氧化、抗肿瘤等多种药理作用[3-6]。升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷为主的色原酮类成分是防风的主要活性物质，具有解热、镇痛、抗炎等多种药理活性[7-10]，其中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷已作为《中国药典》2020年版中防风质量控制的标志物。课题组前期已对5-O-甲基维斯阿米醇苷体内外的代谢进行了全面的研究[11]，但尚未见对升麻素苷的研究报道。有研究表明升麻素苷是防风抗炎作用的主要成分[12]，而防风为《中国药典》2020年版收录的中成药齿痛消炎灵颗粒的君药，齿痛消炎灵颗粒具有治疗牙周炎的作用[13-14]，故本研究采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四极杆-飞行时间质谱联用技术（UPLC-Q-TOF-MS/MS）与MetabolitePilot 2.0、PeakView 2.0软件，对升麻素苷在牙周炎模型大鼠和正常大鼠的体内外代谢进行研究，并比较代谢差异，为防风的药效物质基础提供依据。 1 材料 1.1 动物 SPF级雄性SD大鼠，体质量（220±20）g，由河北石家庄伊维沃生物技术有限公司提供，动物生产许可证号SYXK（冀）2020-002。动物于温度（22±2）℃、相对湿度（50±3）%、12 h光照/12 h黑暗循环环境下饲养。动物实验通过河北医科大学动物伦理委员会的伦理审查（批准号DW2019003）。 1.2 药品与试剂 升麻素苷对照品（批号BD121316，质量分数≥98%），购自上海毕得医药科技股份有限公司；升麻素对照品（批号HR1638W2）购自宝鸡市辰光生物科技有限公司；右美沙芬对照品（批号Y03S11W120802，质量分数＞98%）购自上海源叶生物科技股份有限公司；甲醇、乙腈（色谱纯）购自美国Tedia公司；甲酸（色谱纯）购自美国Diamond公司；纯净水购自娃哈哈有限公司。 1.3 仪器 Triple TOF 5600+型高分辨质谱仪（美国AB Sciex公司）；超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统包括CBM20A型控制器、DGU-20A5R型在线脱气模块、LC-30AD型二元梯度高压泵系统、SIL-30AC型自动进样器和CTO-30A型柱温箱（日本岛津公司）；D3024R型高速冷冻离心机（美国SCILOGEX公司）；KQ-5200E型台式超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；十万分之一分析天平（瑞士METTLER TOLEDO公司）；MTN-2800D型氮吹仪（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；MX-S型涡旋混匀器[大龙兴创实验仪器（北京）有限公司]；SkyScan 1176型小动物Micro-CT扫描影像系统、NRecon软件、3D重建软件CTvox（德国Bruker公司）。 1.4 数据处理软件 Analyst® TF 1.7软件、MetabolitePilot 2.0软件、PeakView 2.0软件（美国AB Sciex公司）。 2 方法 2.1 溶液的制备 2.1.1对照品溶液的制备 精密称取升麻素苷、升麻素对照品适量，甲醇溶解制成质量浓度为1 mg/mL的贮备液，并用甲醇稀释成质量浓度为100 μg/mL的对照品溶液。 2.1.2内标（IS）溶液的配制 精密称取右美沙芬对照品适量，甲醇溶解制成质量浓度为1 mg/mL的贮备液，临用前用甲醇稀释成质量浓度为2.0 μg/mL的IS溶液。 2.1.3大鼠ig溶液的配制 精密称取升麻素苷对照品600 mg，加入60 mL纯净水，配成质量浓度为10 mg/mL的ig溶液。 2.2 牙周炎模型的建立 大鼠适应性喂养1周，采用吸入式2%～3%异氟烷实施麻醉，麻醉成功后采用0.2 mm正畸结扎丝结扎大鼠上颌左侧第一磨牙牙颈部，诱导实验性牙周炎[15-17]，对侧同名牙作为对照不结扎。手术后，待大鼠全部苏醒，喂其常规鼠粮及水，并定期检查结扎丝牢固程度，整个实验持续8周。 在整个实验过程，注意大鼠精神状态，定期检查牙龈炎症、颜色、水肿、探针是否出血及牙周袋是否形成等。造摸8周后随机抽取牙周炎模型大鼠，处死，取上颌左侧第一磨牙及牙龈组织，同时取其对侧对比，置于4%多聚甲醛固定，常规脱钙，脱水透明，浸蜡包埋，制作切片，常规苏木素-伊红（HE）染色后，于显微镜下观察病理变化。同时采用微型计算机断层成像技术（micro computed tomography，Micro-CT）重建大鼠牙槽骨三维图像，观察牙槽骨吸收情况。 2.3 动物给药及生物样品采集 实验前，将正常大鼠随机分为4组，每组3只，第1组为空白正常胆汁组，第2组为给药正常胆汁组，第3组为空白正常血浆、尿液及粪便组，第4组为给药正常血浆、尿液及粪便组。模型组按与正常组相同的方法随机分为4组。给药前大鼠禁食12 h，自由饮水。根据大鼠体质量，以100 mg/kg的剂量进行ig给药。空白组ig等体积的纯净水溶液。 分别于ig给药后0.167、0.333、0.5、0.75、1、2、4、6、8、12、24 h自眼内眦取血0.3 mL，置肝素化的离心管中，4 ℃、3 500 r/min离心10 min，取上清液获得血浆样品，并将各组不同时间点获得的血浆样品合并，即得空白血浆和含药血浆。ig给药后，收集大鼠0～72 h每4个小时的尿液和粪便样本，并将来自同组大鼠的所有尿液和粪便分别进行混合，即得空白和给药尿液、粪便。ig给药后，通过ip 20%乌拉坦生理盐水溶液（1.5～2.0 g/kg）麻醉，实施胆汁插管引流手术收集0～24 h的胆汁样品，将来自同组大鼠的所有胆汁进行混合，即得空白和给药胆汁。所有样品置于?80 ℃冰箱备用。 分别取正常大鼠及牙周炎模型大鼠新鲜粪便3 g，加入30 mL厌氧培养液[18]，用玻璃棒研碎并搅拌均匀，经医用纱布滤过，即得肠道菌培养液。取肠道菌培养液1 mL，加入100 μL（1.0 mg/mL）升麻素苷溶液，通入氮气置于无氧并充满氮气的厌氧袋中，在提前预热至37 ℃的摇床中孵育12 h，即得肠道菌孵育样品。空白组用100 μL超纯水代替升麻素苷溶液。 2.4 样品前处理 取血浆、尿液、胆汁样品各1 mL，分别加入100 μL的IS溶液（2 μg/mL），混合均匀，加入3倍量甲醇，涡旋5 min，4 ℃、15 000 r/min离心10 min，取上清液。取肠道菌孵育液1 mL、粪便样品0.5 g（加1 mL蒸馏水超声30 min制备成匀浆），分别加入100 μL的IS溶液（2 μg/mL），加入3倍量的醋酸乙酯，涡旋5 min，4 ℃、15 000 r/min离心10 min，收集上层萃取液，重复萃取3次，合并萃取液。将离心后所得的各生物样品上清液置另一清洁离心管中，N2流吹干，200 μL 50%甲醇复溶，涡旋5 min，15 000 r/min离心10 min，取上清液即得。 2.5 检测条件 2.5.1 色谱条件 COSMOCORE C18柱（150 mm×2.1 mm，2.6 μm）；流动相为0.1%甲酸水溶液（A）- 甲醇（B），梯度洗脱：1～3 min，5%～20% B；3～25 min，20%～95% B；25～30 min，95% B。预平衡5 min，柱温40 ℃，体积流量0.3 mL/min，进样量5 μL。 2.5.2 质谱条件 电喷雾离子源（electro-spray ionization，ESI），正离子模式下进行全扫描，参数设置如下：离子源喷雾电压5 500 V；源温度550 ℃；气帘气压力241.325 kPa；雾化气（Gas1）压力379.225 kPa；加热气（Gas2）压力379.225 kPa；解簇电压70 V；碰撞能量40 eV；碰撞能量扩展15 eV。TOF-MS扫描的扫描范围为m/z 100～1 200，积累时间设置为250 ms。每个扫描周期选择8个响应最高的离子进行MS/MS扫描。产物离子扫描范围为m/z 50～1 200，积累时间为100 ms。 2.6 数据处理 正常大鼠和牙周炎模型大鼠ig升麻素苷后，各生物样本的总离子流图见图1。采用以下5个步骤来鉴定和分析升麻素苷在正常大鼠及牙周炎模型大鼠体内外的代谢物：①基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术，在线进行全扫描数据采集，并利用多重质量亏损（MMDF）和动态背景扣除（DBS）设置获得准确的MS/MS质谱信息。②利用Peak View、Metabolite Pilot软件中的多种数据挖掘工具，自动过滤出升麻素苷的可能代谢物。③从准确的质谱数据、母体药物的裂解模式以及相关文献描述代谢物的推断过程。④ClogP值用作区分具有相同分子式和相似质谱数据的代谢物异构体的参数。ClogP值越大，在反相色谱系统中的洗脱时间就越长。⑤根据Peak View软件提供的代谢物的峰面积，用峰面积相对定量法比较代谢物在正常大鼠及牙周炎模型大鼠各生物样品中的含量差异。3 结果 3.1 CT成像 应用Micro-CT扫描、三维图像重建显示，与对照组（图2-B、D）相比，模型组（图2-A、C）牙槽骨吸收明显，同时有水平和垂直向吸收。对大鼠上颌第一、第二磨牙兴趣区域[19]（本实验选取的兴趣区域（region of interest，ROI）为第一、第二磨牙近中牙槽嵴吸收情况）进行测量，对照组牙近中釉牙骨质界（cemento-enamel juction，CEJ）到牙槽嵴顶（alveolar bone crest，ABC）的平均距离为0.394 mm（图2-D），与对照组相比，模型组CEJ到ABC的距离平均增至0.813 mm。分析大鼠CEJ至ABC的垂直距离（图2-A、B），即分别取对照组与模型组样本牙齿颊侧的近中、中央及远中共3个位点的CEJ至ABC的距离，测量统计分析结果显示，与对照组相比，模型组CEJ-ABC距离明显增加（P＜0.05，图2-E）。 图片 3.2 升麻素苷质谱裂解规律分析 升麻素苷（M0，C22H28O11）的保留时间为8.80 min，M0通过重排生成准分子离子峰[M＋H]+m/z469.170 2。母离子m/z 469.170 2失去18（-H2O）、72（-C4H8O）分别形成特征碎片离子m/z 451.173 2、397.125 0。M0通过丢失162（-glu）、234（-glu-C4H8O）分别产生特征碎片离子m/z307.128 6、235.068 0，其中特征碎片离子m/z 235.068 0是特征碎片离子m/z307.128 6通过二氢吡喃环失去C4H8O发生RDA裂解反应产生。通过连续丢失O和C3H6O后，m/z 235.068 0产生碎片离子m/z 219.072 5、161.065 4。苷元离子m/z307.126 8有2种脱水方式（-H2O），分别产生m/z289.116 6的2种结构不同碎片离子，苷元离子在失去水的基础上连续失去2个CH3分别产生m/z274.092 3、259.068 8。通过连续丢失C3H6、CH2、C2H2、CO和O后，m/z 289.116 6产生了一系列碎片离子m/z247.068 1、233.052 3、221.051 7、219.072 5、205.056 3、193.056 0、189.061 1、177.060 6。升麻素苷可能的裂解途径见图3。 3.3 升麻素苷在大鼠体内外代谢物的分析鉴定 采用上述分析策略，共鉴定出30个升麻素苷的代谢物（其中I相代谢物25个、II相代谢物5个）。在健康大鼠中，共发现25个代谢产物（血浆中8个、尿液中17个、粪便中11个、胆汁中19个、体外肠道菌群3个）。在牙周炎模型大鼠中，共发现27个代谢产物（血浆中8个、尿液中18个、粪便中12个、胆汁中22个、体外肠道菌中2个）。升麻素苷原型及30种代谢物的详细信息见表1。 3.3.1 I相代谢物的鉴定 （1）水解（M1）：M1的保留时间为10.14 min，准分子离子为m/z 307.118 0，推测其分子式为C16H18O6。M1的相对分子质量比M0少162（C6H10O5），此外，M1的特征碎片离子m/z 307.118 0、289.107 4、274.085 0、259.059 5、247.061 9、235.059 4、233.044 1、221.043 9、217.050 3、205.049 6、189.055 0、177.054 3、161.059 2均与M0相同，这表明M1在M0基础上发生了糖基化反应。且经过对照品比对，确认M1是M0脱糖产生的水解产物升麻素。 （2）水解-羟基化：M2～M5的保留时间分别为5.98、7.12、7.92、8.65 min，准分子离子峰分别为m/z323.113 4、323.111 2、323.112 8、323.113 0，均比M1多16，表明M2～M5可能为M1的单羟基化产物，推测其是分子式C16H18O7的同分异构体。M2的特征碎片离子m/z323.113 4、305.101 9、275.085 0、263.064 4均比M1的特征碎片离子m/z307.118 0、289.107 4、259.059 5、247.061 9多16，此外M2的特征碎片离子m/z 247.060 2、235.059 4、233.046 2、221.044 1、177.054 9均与M1的特征碎片离子保持一致，尤其特征碎片m/z263.064 4的存在，说明该羟基化反应发生在C-2′位。M3的特征碎片离子m/z 323.111 2、305.109 0、275.055 4均比M1的特征碎片离子m/z 307.118 0、289.107 4、274.085 0、259.0595多16，且其特征碎片离子m/z 235.031 5、233.035 6、205.072 2、193.050 1均与M1的特征碎片保持一致，说明该羟基化反应可能发生在C-5′位或者C-2′位。M4的特征碎片离子m/z259.060 0、247.060 0、235.060 2、233.044 6、221.044 8、205.048 5、189.054 3、177.054 9、161.060 1与M1具有相同的裂解途径，且根据其特征碎片m/z 305.1015的存在，推测羟基化的位置可能在C-3′位。M5的碎片离子m/z323.113 0、305.102 6与M1相比增加了16，其特征碎片离子m/z 259.061 1、247.060 1、235.060 3、233.043 9、221.044 7、205.050 2、189.054 9、177.054 5均与M1具有相同的裂解途径，尤其特征碎片离子275.054 8的存在，推测M5的羟基化反应可能发生在C-8位上。通过计算ClogP值发现，M2～M5的ClogP值分别为?0.859 1、?0.756 5、?0.364 7、?0.018 9，与保留时间的大小具有一致性，证明了推测的合理性。 （3）水解后失去CH2：M6保留时间为12.85 min，准分子离子峰为m/z293.102 3，推测其分子式为C15H16O6，是在M1的基础上丢失1个CH2。M6主要的二级碎片离子m/z 293.102 3、275.091 6、245.043 7、221.044 8均比M1的碎片离子m/z307.118 0、289.107 4、274.085 0、259.059 5、235.059 4少14，且由于特征碎片m/z 275.091 6、233.044 7的存在，提示反应位点可能在C-5。 （4）水解后失去CH2＋O：M7、M8的保留时间分别为7.19、9.67 min，准分子离子峰分别为m/z 309.096 6、309.097 7，推测其分子式为C15H16O7。与M6相比多了16。因此，代谢物M7、M8被初步鉴定为M6的羟基化产物。M7的特征碎片离子m/z233.026 8、221.029 1、205.031 9均与M6保持一致，且其特征碎片离子m/z309.096 6、291.099 1与M6相比增加了16，提示羟基化的位置发生在侧链上，推测反应位点在C-5′位。M8的特征碎片m/z 233.050 8、221.045 6、177.083 7均与M6的特征碎片离子保持一致，说明M8与M6具有相同的裂解途径，且有特征碎片m/z 249.164 1的存在，说明羟基化的位置在环上，推测反应位点可能在C-8位。此外，根据上述所推结构，计算M7、M8的ClogP值分别为?0.320 8、0.337 1，与出峰时间保持一致，证明了推测的合理性。 （5）水解后去甲基化成羧酸：M9、M10的保留时间分别为7.78、9.30 min，准分子离子峰分别为m/z337.092 9、337.091 9，推测其分子式为C16H16O8。与M1相比多了30，推测M9、M10是M1结构中的1个甲基被氧化成羧酸后得到的代谢产物。根据M1的结构特征推测发生反应的位点可能是与C-5连接的甲氧基及C-5′位的甲基上。M9的特征碎片离子m/z 337.092 9、319.082 3、304.060 0、289.032 9、277.071 1、265.032 2、263.056 3、235.024 3、219.029 1、207.043 8均比M1的特征碎片离子离子m/z 307.118 0、289.107 4、274.085 0、259.059 5、247.061 9、235.059 4、233.044 1、205.049 6、189.055 0、177.054 3多30，因此证明M9氧化位点发生在C-5位连接的甲氧基上。M10在正离子模式下形成的准分子离子峰为m/z 337.091 9，与M1相比多30，其特征碎片离子m/z274.130 1、259.063 0、247.060 7、235.061 7、233.045 8、205.051 7、161.061 8均与M1的特征碎片离子保持一致，说明其氧化位点发生在M1的侧链上而不在环上，故推测反应位点发生在C-5′位。根据以上推测的结构，计算两者的ClogP值分别为?1.233 0、?0.585 6。计算结果与出峰时间顺序保持一致，进一步确证了推测的合理性。 （6）水解后去甲基化成酮：M11保留时间为10.96 min，准分子离子峰为m/z 291.086 3，推测其分子式为C15H14O6。与M1相比少了16，推测在M1的基础上失去了1个甲基进一步将连接在中心碳原子上的羟基氧化成酮。M11的特征碎片离子m/z 291.086 3、273.076 7、258.058 0与M1相比均少16，特征碎片离子m/z 259.062 8、235.096 5、233.044 7、221.041 4、177.052 1与M1保持一致，说明反应发生在侧链上，因此推测反应发生在C-4′位。 （7）水解脱羟基：M12的保留时间为9.83 min，其准分子离子峰m/z 291.122 6，推测其分子式为C16H18O5。与M1相比少了16（O），推测M12在M1的基础上发生了脱羟基反应，M12的特征碎片离子m/z 273.076 0、263.092 2、219.025 6、217.159 5均比M1的特征碎片离子m/z 289.107 4、247.061 9、235.059 4、233.044 1少16，说明脱羟基位发生在C-9位。 （8）水解后失去CH2O：M13的保留时间为8.24 min，其准分子离子峰为m/z277.106 7，推测其分子式为C15H16O5。与M1相比少了30（CH2O），推测M13可能是在M1的基础上丢失甲氧基产生的代谢物。M13的特征碎片离子m/z 259.101 8、217.054 2、205.052 8、181.089 7可能是M1的特征碎片离子m/z289.107 4、247.061 9、235.059 4、221.043 9丢失1个甲氧基产生的，根据M1的结构特点推测丢失位点在C-5位。 （9）水解后脱羟基失去CH2O：M14的保留时间6.48 min，其准分子离子峰为m/z261.112 5，推测其分子式为C15H16O4。与M12相比少了16，与M1相比少了46（M1－O－CH2O），推测M14可能是在M1的基础上先失去羟基又失去甲氧基产生的。M14的特征碎片离子m/z 243.215 1、228.206 8、189.090 3与M1的特征碎片离子m/z 289.107 4、274.085 0、235.059 4相比均少46，且M14的特征碎片离子m/z243.215 1正好比M12的特征碎片离子少16，证明推测合理。 （10）水解脱羟基后被氧化成醛：M15的保留时间为8.23 min，其准分子离子峰为m/z 305.102 4，推测其分子式为C16H16O6。M15的特征碎片离子m/z 287.132 8比M12的特征碎片离子m/z 273.076 0多14，水解后脱羟基位点与M12保持一致。且其特征碎片离子m/z290.071 9、275.054 4、247.058 3、233.044 4可能是在M15的准分子离子m/z 305.102 4的基础上通过连续丢失2个甲基、CO和亚甲基产生的。因此，推测M15是代谢物M12中的1个甲基被氧化成醛产生的。根据母药结构特点，结合π-π共轭体系可能使结构更加稳定的规律，推测氧化反应位点最可能发生在2位的CH3上。 （11）失去C4H8O：M16的保留时间为8.80 min，其准分子离子峰为m/z397.113 6，推测其分子式为C18H20O10。与M0相比少了72，根据其结构特点推测M16可能是M0失去C4H8O所得到的代谢产物，其特征碎片m/z 235.05 51、205.136 9与M0保持一致，且特征碎片m/z72.086 6（-C4H8O）的存在，初步认为推测M16的结构合理。 （12）水解脱羟基后去甲基成羧酸：M17的保留时间为11.08 min，其准分子离子峰为m/z 321.097 4，推测其分子式为C16H16O7。与M9相比少了16，与M1相比多了14，推测M17可能是M1脱羟基后的1个甲基被氧化成羧酸的产物。其特征碎片离子m/z 321.097 4、303.085 9正好比M1的特征碎片离子m/z289.107 4多14，比M9的特征碎片离子m/z 319.082 3少16，特征碎片离子m/z273.039 5比M9的特征碎片离子m/z 289.032 9少16，且其含有特征碎片离子m/z 235.022 7、205.049 6，与M1和M9一致。说明M17与M9结构相似，氧化位点与M9一致。 （13）单羟基化反应：M18～M20的保留时间分别为6.24、6.93、9.00 min，其准分子离子峰分别为m/z 485.166 2、485.166 5、485.164 7，推测其分子式为C22H28O12。与M0相比多了16（O），因此推测他们可能是M0的单羟基化产物。根据母药的结构特点可以看出羟基化反应发生在C-3′、C-5′和C-8位时相对稳定。M18的特征碎片离子m/z247.060 0、235.058 3、233.043 8、205.048 4均与M1的特征碎片离子保持一致，且其特征碎片

我现在用的是FTIR红外光谱来做大鼠肝脏。肝脏组织没有经任何处理，直接放在Brucher公司全反射FTIR上测，但是结果很不好。我查了好多文献，看见有人用FTIR装上ATR探头，然后把未处理生物组织紧紧贴在ATR探头上，即可做出。不知道可不可以，请高手指教。