大尺度耗氧量热仪

科学家首次用光子模拟时间旅行证实时间旅行可在量子尺度上实现http://www.wokeji.com/shouye/zbjqd/201406/W020140625080681152943.jpg 科技日报讯 （记者刘霞）如果一名时间旅行者回到过去，破坏其祖父母之间的结合，那么，他是否也就不会出生呢？这是经典的“祖父悖论”的核心问题所在，“祖父悖论”常被人拿来论证时间旅行不可能存在，但有些科学家则不这么认为。 据英国《每日邮报》网站6月24日（北京时间）报道，澳大利亚昆士兰大学的科学家首次使用两个光量子（光子）模拟了量子粒子在时间中的旅行并对其“一举一动”进行了研究，结果表明，至少在量子尺度上，时间旅行是可以实现的。研究发表在最新一期的《自然·通讯》杂志上。 科学家们使用光子（光的单个粒子）来模拟回到过去的量子粒子并对其行为进行了研究。在实验中，他们对一个进行时间旅行的光子可能产生的两种结果进行了考察。第一种结果是：“1号光子”会通过虫洞进入过去并同以前的自己相互作用。第二种结果是：“2号光子”会在正常的时空内行进，但会通过虫洞同一颗卡在时间旅行环—封闭类时曲线（CTC，是物质粒子于时空中的一种世界线，其为“封闭”，亦即会返回起始点）内的光子相互作用。模拟“2号光子”的行为使“1号光子”的行为也能被研究，结果表明，时间旅行在量子尺度上可以实现。 该研究的主要作者、数学和物理学院的博士生马丁·瑞巴尔说：“时间旅行问题是阐释恒星、星系等大尺度世界的基本运行原理的爱因斯坦广义相对论和描述原子、分子等微小尺度世界运行原理的量子力学这两大最成功但最不兼容理论的交界点。” 爱因斯坦的理论认为，或许可以通过一条时空通道，回到时间上更早的空间上的起始点，但这种可能性让物理学家和哲学家们困惑不已，因为这似乎会导致一些悖论，比如经典的“祖父悖论”。 昆士兰大学的蒂莫西·拉尔夫表示，1991年，有科学家预测，量子世界发生的时间旅行或许可以避免这些悖论。拉尔夫说：“量子粒子的属性含糊且不确定，这或许给了它们足够的摆动空间，来避免前后矛盾的时间旅行环境。” 科学家们表示，尽管同样的模拟是否能证明更大的粒子（比如原子）或一群粒子可以进行时间旅行还是个未知数，但最新研究有助于他们更好地理解广义相对论和量子力学理论之间的相互关联。 左图 在模拟实验中，一个被卡在封闭类时曲线的光子被发现能与在正常的时空内行进的光子相互作用。 总编辑圈点 爱因斯坦的相对论不否定时空穿越——质量造成两处时空弯曲，若交汇于一点，就生出一条“虫洞”，我们由之穿越到七千万年前的仙女座星云，不是不可能——但“虫洞”只是假想，前提是广义相对论完全正确。我们的世界有时间旅行者吗？有科学家编写了软件，在网络上搜寻“未来客”存在的迹象，至今尚未找到。几年前还有科学家用光子做实验，让它携带信息到过去改变自己，结果失败了。如此看来，诸多幻想似乎只能停留在小说里。但科学家不会放过穿越主题，它至少是个很好玩的思想游戏。来源：中国科技网-科技日报 2014年06月25日

塑料问答：近日，在北京市科委支持下，清华大学化工系魏飞教授团队与清华大学微纳米力学与多学科交叉创新研究中心、北京大学信息学院合作，在超润滑领域取得重大突破，在世界上首次检测到了大气环境下厘米以上长度碳纳米管管层间的超润滑现象。所实现的超润滑尺度比以前报道结果的最高值高出3个数量级，同时所得到的摩擦剪切强度比以前报道结果的最低值降低了4个数量级。相关成果发表在国际纳米领域权威学术期刊《自然—纳米技术》上。　　摩擦现象一直是人类面临的最具挑战性的问题之一。全世界约1/3至1/2的一次性能源由摩擦过程消耗；工业发达国家因摩擦磨损造成的损失高达GDP的5%-7%。在微观尺度，由于材料比表面积增大，使得摩擦现象更加显著，界面摩擦成为制约器件性能和寿命的关键因素。解决摩擦磨损问题的根本途径是实现固体界面之间的极低摩擦甚至零摩擦，即超润滑。过去二十年中所发现的超润滑现象主要是在纳米尺度和高真空条件下实现的，实现宏观尺度上的超润滑不仅要求固体表面具有超高的模量，而且要求在宏观尺度上原子级平整，无缺陷与位错，如此苛刻的条件使得人们普遍认为大尺度下几乎不可能实现超润滑。　　碳纳米管从结构上看是由石墨烯卷曲而成，理论研究表明，当碳纳米管存在哪怕只有一个原子级别的缺陷时，其管壁间摩擦力就会急剧增大。经过近十年的努力，魏飞教授团队在制备长达数厘米且无缺陷的碳纳米管的制备方面取得了一系列突破，发展了单根碳纳米管的纳米颗粒标记技术，这些工作为宏观尺度超润滑工作奠定基础。在上述基础上，魏飞团队首先在光学显微镜下通过用微弱气流吹动碳纳米管的方法观察到了碳纳米管管壁之间快速相对运动的奇妙现象，进而利用扫描电镜下的微纳米操纵平台进行双壁碳纳米管内层的可控抽出，并测量了管壁间的超低摩擦力。研究发现，双壁碳纳米管的管壁之间存在着超低的摩擦力，并且这种摩擦力与碳纳米管的长度没有关系，即无论多长的碳纳米管，其内层都可以被轻易地抽出来。　　这项工作被《自然—纳米技术》杂志审稿人评价为里程碑式原创性工作，对于研究和控制摩擦力做出了重大的、创造性的贡献，为下一代全碳电子器件构筑、超润滑机械开发以及超高速微纳米机械、电子器件制备提供了基础。转自塑料问答

多尺度粒子图像测速系统那家最好

请问核磁共振所测的时间尺度是多少？高于或低于这个尺度会有什么现象。

应用透射电子显微镜观察纳米结构在纳米-原子尺度的细节，需要采用何种衬度成像机制；在霍地图像信息的同时，在纳米尺度综合分析方面，还有哪些信息可以同时提取出来？

这些技术工作目前是否有成果转化？综合参量准确测量、在线计量、远程计量、工业物联、跨尺度测量、复杂系统综合计量等新型量值传递溯源技术研究，加快量热技术、数字化模拟测量技术、工况环境监测技术等关键共性计量技术？

主要进行微小尺度的材料拉伸，压缩测试。 不知道 MTS, 安捷伦啥的有没有。 谢谢！

近日，中国科学技术大学物理学院光电子科学与技术安徽省重点实验室张斗国教授课题组提出并实现了一种基于矢量光场调控原理的动量空间偏振滤波器件。将该滤波器件安装于传统无标记光学显微镜的出射端，它可以对出射光场的背景噪声进行高效抑制，进而采集到单个纳米尺度物体的高对比度、高信噪比光学显微图像。研究成果以“Cascaded momentum-space-polarization filters enable label-free black-field microscopy for single nanoparticles analysis”为题在线发表在综合性学术期刊《美国国家科学院院刊》（PNAS）。[align=center][img=,600,174]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/18c3b2c4-6d3d-4349-b5d2-5c096ac0f32f.jpg[/img][/align]单纳米级物质的无标记光学成像对于各种生物医学、物理和化学研究极为重要。其中一个核心挑战是背景强度远远大于单个纳米物体的散射光强度。在这里提出了一种由级联动量空间偏振滤波器组成的光学模块，它可以进行矢量场调制，阻挡大部分背景场，使背景几乎变黑；相反，只有一小部分散射被阻挡，从而明显提高成像对比度。为了解决这个问题，张斗国教授课题组设计并实现了一种动量空间偏振滤波器件，它可在动量空间进行矢量场偏振调控，大幅度过滤、抑制各类背景噪声，只有单个纳米尺度物体的光散射信号能透过该滤波器件，被探测器采集到，从而实现了单个纳米尺度物体的高对比度、高信噪比的成像探测。[align=center][img=,500,508]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/b5f63213-6cee-41d0-8519-3a9bc7fc69aa.jpg[/img][/align]作为一种应用展示，该动量空间偏振滤波器件被加载到传统全内反射显微镜（Total internal reflection microscopy, TIRM）的出射端，用于单个纳米尺度物体的成像与传感。加载该滤波器后，TIRM被转化为黑场光学显微镜（Black field microscopy (BFM)，相对于常规的无标记暗场光学显微镜，BFM具有更低（更黑）背景噪音，更高探测灵敏度）。BFM可以实时记录了此变化过程，证明BFM可应用于单个纳米颗粒化学反应过程的实时记录，为实时探测单个纳米尺度物体物性演化过程中所发生的物理-化学反应探测提供了新型光子学技术。该动量空间滤波器件的突出特点是：在不改变显微镜内部结构的情况下，它可以使常规的无标记光学显微镜，如表面等离激元共振显微镜、TIRM等近场光学显微镜，具有黑场成像功能，从而大幅度提升其对单个纳米尺度物体的探测灵敏度。本研究工作所发展黑场显微镜为单个纳米颗粒的分析提供了新平台，有望在生物学、物理学、环境科学和材料科学等领域得到广泛应用。该研究工作得到了科技部，国家自然科学基金委、安徽省科技厅、唐仲英基金会等项目经费的支持。相关样品制作工艺得到了中国科学技术大学微纳研究与制造中心的仪器支持与技术支撑。[来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

中科院深圳先进技术研究院医工所郑海荣研究团队在微尺度声操控方面取得新的进展。5月4日，相关研究成果发表在美国物理联合会期刊Applied Physics Letters上。精确无创地操控微纳米尺度的生物粒子及药物颗粒，是物理声学的热点研究领域之一。随着超声局部给药的不断发展，利用声波精确的操控药物载体得到了广泛的关注。该研究首次利用声波实现了超声造影剂的可编程精确操控，空间分辨率可达2.2 µm。研究人员利用驻波的势阱效应，将超声造影微泡聚集并捕获在势阱的位置，使其排列成网格结构；通过调节入射声源的相对相位，改变驻波场中势阱的位置，实现超声造影微泡的连续移动，并且每次移动的距离和方向均可精确控制；利用可编程声操控，将超声造影微泡富集、移动、停驻在靶向区域，提高局部药物的浓度，实现靶向给药的目的。本工作的意义在于通过精确的操控，有助于研究细胞与超声造影微泡的相互作用，进一步理解超声给药的机理如声孔效应、空化效应等，同时也为超声给药治疗提供了一种具有重要应用价值的新方法，为发展新型超声给药治疗仪器奠定了基础。上述研究工作得到国家自然科学基金委，以及科技部973计划前期研究专项的支持。

最近，美国能源部劳伦斯-伯克利国家实验室与德国斯图加特大学研究人员合作，开发出了世界首个三维等离子标尺，能在纳米尺度上测量大分子系统在三维空间的结构。该标尺有助于科学家在研究生物的关键动力过程中，以前所未有的精度来测量DNA（脱氧核糖核酸）和酶的作用、蛋白质折叠、多肽运动、细胞膜震动等。研究论文发表在最新一期《科学》杂志上。　　随着电子设备和生物学研究对象越来越小，人们需要一种能测量微小距离和结构变化的精确工具。此前有一种等离子标尺，是基于电子表面波（也叫“等离子体”）开发出的一种线性标尺。当光通过贵金属，如金或银纳米粒子的限定维度或结构时，就会产生这种等离子体或表面波。但目前的等离子标尺只能测量一维距离长度，在测量三维生物分子、软物质作用过程方面还有很大局限，其中等离子共振由于辐射衰减而变弱，多粒子间的简单耦合产生的光谱很模糊，很难转换为距离。　　而新型三维等离子标尺克服了上述困难。该三维等离子标尺由5根金质纳米棒构成，其中一个垂直放在另外两对平行的纳米棒中间，形成双层H型结构。垂直的纳米棒和两对平行纳米棒之间会形成强耦合，阻止了辐射衰减，引起两个明显的四极共振，由此能产生高分辨率的等离子波谱。标尺中有任何结构上的变化，都会在波谱上产生明显变化。另外，5根金属棒的长度和方向都能独立控制，其自由度还能区分方向和结构变化的重要程度。 　　研究人员还用高精度电子束光刻和叠层纳米技术制作了一系列样品，将三维等离子标尺放在玻璃的绝缘介质中，嵌入样品进行测量，实验结果与计算出来的数据高度一致。与其他分子标尺相比，这种三维等离子标尺建立在化学染料和荧光共振能量转移的基础上，不会闪烁也不会产生光致褪色，在光稳定性和亮度上都很高。　　谈到应用前景，该研究领导者、伯克利实验室负责人鲍尔·埃利维塞特说，这种三维等离子标尺是一种转换器，可将其附着在DNA或RNA链多个位点，或放在蛋白质、多肽的不同位置，再现复杂大分子的完整结构和生物过程，追踪这些过程的动态演变。（科技日报）

请问一下，TECNAI 做eds时， spot size 7和8对于的beam size和interaction volume尺度大概是多少？谢谢！

加速绝热量热仪器（[back=#00ffff]ARC[/back]的）一些特点： 1）[back=#00ffff]ARC[/back]可以可靠地模拟失控反应，以绝热量热方法对最坏情况下的热危害的描述。 2）一次实验，提供给出高灵敏度的全程时间、温度、压力数据。数据描述所有的绝热条件下的放热过程。结果可以以不同尺度范围放大缩小曲线表现。 3）用豪克，到克和千克的样品量对真实景象的模拟，灵敏度优于差热扫描仪1到2个数量级。 4）对不同反应分辨率强 5）高品质的热数据 6）可在量热腔内进行真实爆炸模拟 7）可容纳一个完整的爆炸体，比如整节锂电池。 技术指标：温度范围：-100 oC到500 oC 热量产生速率：0.02oC/min-200oC/min 灵敏度（HWS）或（heat-wait-seek）:0.002 oC/min或50微瓦/克 操作模式：HWS，RAMP,ISO 压力范围：真空-1000巴 灵敏度（iso-soaking）:±0.001 oC 。再文献上看到了ARC测试技术，不知道是什么。网上搜索了一些，感觉不怎么确定，请教高手解答下，谢谢了

求助论坛大虾，目前有没有 在低温下（-100℃）缓慢升温（2℃/min)，同时检测电芯热量变化的仪器，因为量热腔需要放置大尺寸电芯，量热腔的尺寸也会比较大谢谢

科技日报讯 据物理学家组织网9月3日（北京时间）报道，澳大利亚斯威本科技大学和德国埃尔朗根-纽伦堡弗里德里希·亚历山大大学（FAU）的一个国际研究团队，通过模仿蝴蝶翅膀的微观结构，开发出一种小于人类头发丝宽度的纳米级光子晶体设备，能同时适用于线性和圆形偏振光，使光通信更迅捷更安全。 该光子晶体可以同时分割左、右圆形偏振光，其设计灵感来自于卡灰蝶，也称为黄星绿小灰蝶。它的翅膀里具有三维纳米结构，赋予其充满活力的绿色。其他昆虫也有可提供色彩的纳米结构，但卡灰蝶却有着一个重要的不同。斯威本大学的马克·特纳博士说：“这种蝴蝶的翅膀包含一个互连的纳米级螺旋弹簧巨大阵列，形成了独特的光学材料。我们用这个概念来开发光子晶体装置。” 光子晶体相当于微型偏振分光镜。偏振分光镜用于现代技术，如电信、显微镜和多媒体。但天然晶体只适用于线性偏振光，不能用于圆形偏振光。研究人员利用三维激光纳米技术，使得该光子晶体具有了天然光子晶体没有的特性，从而能适用于圆偏振光。这种微型设备包含了超过75万个微小的聚合物纳米棒。 斯威本大学微光电中心主任顾敏（音译）教授说：“我们相信已经创建了第一个纳米尺度的光子晶体手性分光镜。它有可能成为开发集成光子电路的一种有用的电子元件，在光通信、影像学、计算机信息处理技术和传感中发挥重要作用。该技术为转向纳米光子器件提供了新的可能性，使我们朝着开发可以克服超高速光网络带宽瓶颈的光学芯片更近了一步。” 该研究成果已经发表在最新一期的《自然·光子学》杂志上。（记者华凌） 总编辑圈点 自然比人的想象更丰富。看似无奇的绿光，来自一种光学装置设计者从未见过的复杂结构。卡灰蝶翅膀里的天下无双的怪异阵列，是纯属偶然的基因变异数亿年积累的产物。而有想象力的科学家，在它的启发下，制造出地球上从未存在过的光学奇观。模仿自然的美，是人类创造的原动力。 《科技日报》（2013-09-04 一版）

我现在手头上有两种样品要测量，一种是20%的硫酸铜溶液，主要检测其中0.1~0.5微米的颗粒数量，第二种是0.1%浓度的氯化钯胶体，尺度不太清楚，应该在大胶体的尺度范围。我想兼顾这两种样品的测量，不知道用哪种型号的合适，请多指教！

急需，GB/T 22462-2008 钢表面纳米、亚微米尺度薄膜　元素深度分布的定量测定　辉光放电原子发射光谱法。有的请帮上传一下。

我装了一根填充柱，担体：GDX103（80-100目），固定液：葵二酸，2米，内径3毫米，，接热导池的那端用石英棉堵上了，昨天发现热导池出口有一路没有氢气出来，另一路正常，柱前压升到和总压一样了，估计是担体出来进入热导池了堵住了，求教怎么通啊，是福立的GC9790，谢谢大家了，用进样针没有捅开

请教各位老师，水源水是地表水，消毒方式采用二氧化氯，最近发现随着二氧化氯投加量的增大，耗氧量的值也在增大，不应该有影响啊，但是实验结果是这样

请问烟密度测试仪、量热仪（热值)、氧指数测试仪这三台设备可在哪做校准？本人坐标杭州,第一次注册发帖，请多多关照

应用热导池检测器的注意事项有哪些　　热导池检测器 (TCD) 是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器，尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展，科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高，已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析，在许多分析应用中取代了 FID，然而，热导池检测器损坏的因素，避免不必要的损失。　　热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的，钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ，材料又比较容易氧化，氧化或受污染后，阻值发生变化或断损，造成热导池测量电桥的对称性被破坏，致使仪器无法正常工作，引起热导元件损坏的因素较多，注意事项归纳如下：　　1 、热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。　　2 、在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时，可一路装毛细柱加尾吹，另一路必须也装上一根填充柱或空柱，同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统，往往会忽略这一点犯错误。　　3 、仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电，停机时间越长，那么重新开机时先通载气的时间也要长，否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。　　4 、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上（ 99.99% ），最忌载气中含氧量高， 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。　　5 、在更换装色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网，避免柱担体吹入TCD 。　　6 、在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再迅速换垫，换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 　　7 、用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，容易导致热导池中因不通载气而损坏。　　8 、色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气（ N2 ）流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 　　　9 、热导池桥电流的设定，必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ，避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 　　10 、热导池桥电流的设定，必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻，应明了这样的原则： ① 轻载气（ H2 、 He ）桥电流可大，重载气（ N2 、 Ar ）桥电流必须小； ② 热导池工作温度高，桥电流应减小，工作温度低，桥电流可增加； ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的，因此，使用桥电流大小也不同，元件阻值大的，桥电流就应设定小些，具体桥电流设定可看说明书。我们要注意影响热导池灵敏度因素：1，桥路工作电流影响电流增大，使钨丝温度提高，钨丝和热导池体的温差加大，气体容易将热量传出去，灵敏度就提高。2，热导池体温度影响当桥路电流一定，钨丝温度一定。如果池体温度低，池体和钨丝的温差就大，能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体温度不能太低，否则被测组分将在检测器内冷凝。3，载气的影响载气与试样的热导系数相差愈大，则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小，故选择热导系数大的气体，如氢气。4，热敏元件阻值的影响选择阻值高，电阻温度系数较大的热敏元件（钨丝），当温度有一些变化时，就能引起电阻的明显变化，灵敏度就高。

热导池检测原理在一块不锈钢块上钻上孔道，装入热敏元件(热丝)，就构成热导池。热敏元件用钨丝或铼钨丝等制成，它们的电阻随温度的升高而增大，并且具有较大的温度系数，故称为“热敏”元件。钨丝的电阻温度系数为6.5×10欧/(欧度)。将两个材质、电阻相同的热敏元件，装入一个双腔的池体中，构成双臂热导池(图7-12)。一臂联接在色谱柱之前，只通载气，称为参考臂；另一臂联接在色谱柱之后，称为测量臂。两臂的电阻分别为R与R。将R、R与两个阻值相等的固定电阻R、R组成桥式电路(图7-13)。 　当载气以恒定的速度通入热导池，并以恒定的电压给热导池通电时，热丝温度升高。 所产生的热量主要经载气由热传导方式传给温度低于热丝的池体；其余部分由载气的“强制”对流所带走；热辐射散失的热量很小，可忽略不计。当热量的产生与散失建立热动平衡后，热丝的温度恒定。若测量臂无样气通过，即只通载气时，两个热丝的温度相等，R＝R。根据惠斯敦电桥原理，当R/R＝R/R时，A、B两点间的电位差V＝0。因此，此时检流计G中无电流通过(IG＝0)，检流计指针停在零点。　　当样品由进样器注入色谱柱，分离后，某组分被载气带入测量臂时，若组分与载气的热导率不等，则测量臂的热动平衡被破坏，热丝的温度将改变。若组分的热导率小于载气的热导率，则热传导散热减少，热丝的温度升高，电阻R增大。R＜R；R/R≠R/R；V≠0；IG≠0，检流计指针偏转。当组分完全通过测量臂后，指针又恢复至零点。若用记录器(电子毫伏计)代替检流计，则可记录mV-t曲线，即色谱流出曲线。　　由于V的大小决定于组分与载气的热导率之差，以及组分在载气中之浓度，因此在载气与组分一定时，峰高(V)与组分在载气中的浓度成正比。

热导池检测器 (TCD) 是动态比表面仪中应用较为广泛的检测器，尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展，精微高博动态比表面仪中的热导池检测器灵敏度很高，已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析，在许多分析应用中取代了 FID，然而，了解热导池检测器损坏的因素，可以避免不必要的损失。　　热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的，钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ，材料又比较容易氧化，氧化或受污染后，阻值发生变化或断损，造成热导池测量电桥的对称性被破坏，致使仪器无法正常工作，引起热导元件损坏的因素较多，注意事项归纳如下：　　1. 热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。　　2. 在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时，可一路装毛细柱加尾吹，另一路必须也装上一根填充柱或空柱，同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统，往往会忽略这一点犯错误。　　3. 仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电，停机时间越长，那么重新开机时先通载气的时间也要长，否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。　　4. 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上（ 99.99% ），最忌载气中含氧量高， 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。　　5. 在更换装色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网，避免柱担体吹入TCD 。　　6. 在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再迅速换垫，换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 　　7. 用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，容易导致热导池中因不通载气而损坏。　　8. 色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气（ N2 ）流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 　　　9. 热导池桥电流的设定，必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ，避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 　　10. 热导池桥电流的设定，必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻，应明了这样的原则： ① 轻载气（ H2 、 He ）桥电流可大，重载气（ N2 、 Ar ）桥电流必须小； ② 热导池工作温度高，桥电流应减小，工作温度低，桥电流可增加； ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的，因此，使用桥电流大小也不同，元件阻值大的，桥电流就应设定小些，具体桥电流设定可看说明书。我们要注意影响热导池灵敏度因素：1. 桥路工作电流影响电流增大，使钨丝温度提高，钨丝和热导池体的温差加大，气体容易将热量传出去，灵敏度就提高。2. 热导池体温度影响当桥路电流一定，钨丝温度一定。如果池体温度低，池体和钨丝的温差就大，能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体温度不能太低，否则被测组分将在检测器内冷凝。3. 载气的影响载气与试样的热导系数相差愈大，则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小，故选择热导系数大的气体，如氢气。4. 热敏元件阻值的影响[font=Arial

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61069]饮用水中耗氧量测量不确定度的评定[/url]

最近，我们在考察差示扫描量热仪仪器，发现各家厂商的指标很乱，有的厂商说是灵敏度达到0.04uW，有些说达到0.01uW，然后，每家的定义又不太一样，不知道关于灵敏度有没有明确的定义？如何测试验证？大家知道的每家的实际测试灵敏度的情况如何？

以下量热仪标定与反标定操作以ZNLRY—2005型智能汉字量热仪为例：一克煤碳燃烧后其热值传到量热仪内筒温度探头的过程中，其传导途径中的氧弹，内桶，水，等多种因素必然会产生热消耗，而这一系列热消耗必然会给量热仪最终测量结果带来较大的误差，所以，我们必须要求出在某一恒定水温下这些热消耗的值，量热仪表示单位为 E,A,K, 输入到量热仪中进行一个温度补偿才行，这就是量热仪做标定的目的。有一点还需特别注意，即不同室温必然会给外筒水温带来不同变化，而不同水温下的氧弹，内桶，等多种因素所产生的热消耗也是不同的，所以，看似较宽松的标定环境温度实际是非常严格的，比方说，做标定，任意选择一个室温都可以，首先保证外筒的水是满的，而且是恒定 24 小时以上与室温保持恒定即可，假设今天室温是 32 度，单求出准确的标定值（即热消耗值 E ， A ， K ）输入到量热仪中，再反标定确定量热仪达到国标要求后，量热仪即调试完成，那么，标定所求出的热消耗值 E ， A ， K 是室温是 32 度热消耗值，如果，环境温度进而导致外同水温产生了变化，在室温是 32 度环境温度下求出热消耗值也将产生误差，环境温度导致外筒水温产生的变化越大，结果误差也就愈大，一般，环境温度变化不超过三度作出的结果较好，但是季节性缓慢的室温变化，室内如空调，热源导致的瞬间室度波动即便一度也不允许。一，首先将苯甲酸的热值看清楚，比如说它标注的是 26470J ，按一下仪器的 “ 设定 ” 键进入量热仪设定界面，会看到第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数，前面的 E,A,K, 是原始参数保持原样不用动它，移动光标键只需将 Q 改成 26470 按一下 “ 确认 ” 键存入即可，然后再将 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 项内的所有参数修改成 0.000 分别按 “ 确认 ” 键存入即可，因为，现在要做的是标定，标定与反标定都是用苯甲酸，苯甲酸内是不含硫氢水的，所以，它们都应修正为 0.000 ，其它，点火热 150J 与包纸热 0.000 保持不变，至此， “ 设定 ” 界面内所有参数已全部输入完毕，再按一下 “ 确认 ” 键退出量热仪 “ 设定 ” 界面。二，按量热仪 “ 标定 ” 键，包纸重输入 0.000 ，如果本身就是 0.000 直接按一下有 “ 效键 ” 即可，再输入刚称量过放入氧弹内苯甲酸的重量即样重，称量时一定要注意，称量精度必须要精确到小数点后四位，比如说 0.9998 ，误差范围为万分之二即 0.9997-0.9999 ，称量范围 09-1.1 克 之间都能用；输完样重就是输入加水时间，比如你想输28 秒，直接按数字键 28 再按 “ 确认 ” 键即可，至此你的工作已全部做完，剩下的就是等待量热仪的打印结果了。标定的打印结果很简单，即 E,A,K, 三个英文数字，就是前面提到我们要求出的当前室温及水温下的热消耗值，要注意的是，在你平时做煤样或反标定时（用的是 “ 测定 ” 键），点火时间是 5 分钟，而做标定时你按的是 “ 标定 ” 键，点火时间是 15 分钟，不要认为是量热仪坏了，因为，标定目的是为校正量热仪求出精确热消耗值，搅拌时间要长些内筒水温才会非常稳定。一个标定结果是没有对比的，所以，在至少要做两个以上的标定才行，一般二至三个标定就可找出满意结果，将两个以上标定结果中的 E 做对比，比如说第一个与第三个标定结果中的 E 相差不超过 40J ，就将这两个结果中的 E 相加除以 2 ，即求出平均值，再将这两个结果中的 A, 与 K 平均值求出。再按量热仪“ 设定 ” 键，进入设定界面，在第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数，将你刚才求出的 E,A,K, 平均值分别输入，按 “ 确认键 ” 存入即可，其他一概不动，然后，再按一下 “ 确认 ” 键退出 “ 设定 ” 界面，至此，量热仪标定工作全部完成。量热仪反标定简称反标，我们知道，对于量热仪来讲，苯甲酸就相当于校正量热仪的砝码，热值的热值瓶子上面标的非常清楚是已知的，也是国标指定的唯一标准，比如说上面标的是 26470 焦耳，无论何时何地，当我怀疑量热仪出现偏差时，我随时可以烧 一克 左右的苯甲酸来看看量热仪所做出的结果与我的苯甲酸（唯一标准嘛）误差值有多少？从而决定我是否需要重新标定量热仪，所以，简单地说，反标定并不是要求你什么时间可以做什么时间不可以做，而是你随时可以做。当然，上面我们刚做过标定且求出热消耗平均值输入到量热仪内部，但是，并不能保证你所求出的热消耗值就是可以用的，因为，你并不知道你所求出的值给量热仪作出补偿后，是否不超出国标允许的误差范围 120J ，所以，仍必须用反标定手段来对你的标定工作是否满足国标要求做出一个最终的定性。量热仪反标具体操作如下：首先按一下量热仪的 “ 设定 ” 键进入设定界面，第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数，是你刚做完标定输入过的数据，不要动它，直接移动光标键将 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 项内的所有参数修改成 0.000 分别按 “ 确认 ” 键存入即可，（其实，前面刚才做标定时你已改成 0.0000 了，你也不用动，告诉你这一步是为让你明白，苯甲酸内是不含硫氢水的，因为，平时你做煤炭时肯定要输入这些数据，其任何一间隙中你若想做反标定就必须要将煤炭中的硫氢水数据全部消掉该做 0.000 才行）， 量热仪“ 设定 ” 界面内所有参数已全部输入完毕后，再按一下 “ 确认 ” 键退出 “ 设定 ” 界面。再按一下量热仪“ 测定 ”键，注意了，反标定与平时做煤炭一样，都是用 “ 测定 ” 键，与煤炭唯一的区别是 “ 设定 ” 键界面内的硫氢水是 0.000 ，然后按 ”1“ 选择煤炭项，输入编号，包纸重 0.000 ，（不愿改动编号直接按确认键就过了），片状苯甲酸样重即可，至此，全部输入完毕只等打印结果即可。。。。。最后，将打印结果中的 Qb 与苯甲酸对比，两者误差不超过120J即达国标，量热仪可以正常使用。如果误差过大需重新标定。标定时应注意的事项：1、标定时使用的苯甲酸应是同一批次（热值）的。国家一类以上的标准物质。2、按实验标准，应对煤样标准测量五次，五个热容量的极差≤40J/K时，则以五次的平均值作为该仪器的热容量。3、第一个最好做废样处理，因为整个体系尚未平衡。4、测试结果一次比一次大或一次比一次小均应找到原因后重标。5、不允许四次（甚至二次或三次）热容量的极差很小，就不做第五次了，也不允许热容量的极差≥40J/K。6、环境温度与外桶水温尽可能一致，极差1℃为宜。