催化剂性质测试仪

测试结果有助于设计方案和原料的选择。工业催化剂作为一种复杂材料，需要不断精制提高加工效率同时减少对环境产生的影响。催化剂能够提高原料灵活性，降低能耗，增加选择性和延长使用寿命，对石油化工可持续性的提升发挥了重要的作用。对于商业化非均相催化剂，添加粘合剂、填料、致孔剂和增塑剂等，将活性相和载体转化为特定几何形状和性能稳定的产品。由于大多数催化剂成分为粉料，因此有效的粉体加工是催化剂高效生产的先决条件。托普索公司位于丹麦灵比，作为化工、炼油行业中高性能催化剂和专利技术的全球领导者，提供超过150种催化剂。该公司应用粉体表征技术，如ft4粉体流变仪，对催化剂生产设备的设计方案进行优化，改进原料的选择。确定与粉体传输过程密切相关的特性，从而制定设备选型的标准，最大限度降低新工厂的运行成本。此外，辅助筛选原料，降低意外停工的风险，有助于加快粉体加工效率。催化剂生产非均相催化剂加工简单，生产高效，在炼油和化工行业中尤为普遍。这种催化剂是多元络合物，结构为毫米尺度，化学性能和机械性能优异[1]。化学性能取决于活性相的有效分散和传质、传热的精确控制。催化剂寿命，即维持反应和选择性的时间，是关键的商业因素。控制机械性确保整个催化剂床层产生的压力降可控，维持稳定、长效反应所需的机械强度。机械摩擦也会破坏催化剂性能。从活性相和载体的结合开始，配方开发人员通过一系列添加剂的组合，实现催化剂工业化并满足工艺需求。添加剂包括炭黑或淀粉等致孔剂——热处理分解，形成颗粒内孔隙，以及增强机械成型的增塑剂和润滑剂[2]。催化剂的生产取决于这些成分的有效组合和重现。作为一个复杂、多步骤过程，主要涉及[2，3]：• 粉料原料的准备；• 通过喷雾干燥、球化、压实、湿法造粒、挤出等过程形成的预混物和团聚“中间体”；• 硬化和精制，例如还原，洗涤涂层或离子交换。粉体传输和可控定量，作为众多加工过程的基本要素，要求设计方案和操作实践的效率最大化。除了特定的单元操作，还需表征粉体，理解、解释并控制催化剂整个生产过程的表现。托普索公司通常使用激光衍射法测试粒径分布，振实密度评价原料和中间体。但凭这些数据去选择和确定加工设备仍不可靠。此外，这些测试并未充分评估原料的替代品是否匹配特定工艺。单凭这些测量技术，工艺方法的开发无法达到最优，包含一定程度的错误，引入新物料或更换供应商时停机的风险增大。托普索公司还加入了罗格斯大学催化剂制造联盟。这一小组汇集了不同学科的研究学者，从事催化剂生产改进项目。成果之一是基于动态、剪切和整体粉体特性的测试[4]，开发出更好的方法选择催化剂组分的失重（liw）进料器。托普索公司运用此项工作的成果来设计、选择和优化liw进料器；现有粉体测试在实践过程中极具潜力，同时也提高了公司对这一收益的认知。托普索公司使用ft4粉体流变仪进行内部评估，获得75种原料的动态、剪切和整体特性数据（总计超过25个特性）。在此成功试验的基础上，公司于2012年购买仪器成为用户。确定设计方案为了优化新仪器的应用，托普索公司进行深入评估，包括运用主成分分析（pca），建立原料特性数据库，确定能否减少常规测量的次数，最大程度地减少成本，这也是一个重要的商业考虑。公司还进行了不同粉体传输设备性能与特定粉体特性相关性的研究。这项工作确定了粉体传输应用中三个关键的属性：可压性，透气性和粘结应力。可压性量化粉体受到固结应力时的体积变化，通过测量整体密度与所施加正应力的函数（图1左、中）得到。虽然粘性较强的粉体相比自由流动的材料更可压，pca分析说明可压性是独立变量，与其他参数无关。关键粉体整体特性图1.测量可压性（左、中）和透气性（右）有助于理解粉体行为。透气性测量了粉体对于气流的阻力，通过测量特定固结压力下粉床压力降与气流速度的函数（图1右）得到。空气不易夹带，能够轻松穿过透气性较好的粉体，与之相比，透气性较差的粉体容易滞留空气。透气性与传输过程极其相关，例如气动传输和料斗下料。粘结应力由剪切盒确定，该测试测量了固结粉层相对另一粉层剪切所需的应力。剪切盒主要量化固结粉体从静止到流动变化的难易程度。因此，粘结应力与固结的粉体、低流速工艺操作最为相关，尤其是料斗下料过程。通过评估这三个特性，托普索公司能够选择最佳的传输方式，使用气动传输或者流体隔膜泵。由于气动传输设备的造价较高，需要适合的排气系统来清除粉体夹带的空气，因此这一决定具有重大的成本影响。通常流体隔膜泵的安装成本仅为气动传输系统的10-30%。已有的设计方案，需要大约一年的时间开发并获得批准，原则如下：• 如果可压性小于36%，适合流体隔膜泵。• 如果可压性大于38%，需要气动传输系统。• 如果可压性介于36-38%，选择取决于透气性和粘结应力的值。由此确定两种方式的抉择标准。作为可压性测试的结果之一，粉体的松装密度也很重要，由此决定所选系统的传输能力。量化选用这一方式累积节省的成本也非常容易。一套全新气动传输系统成本约为80000美元，而流体隔膜泵系统通常少花费约55000美元。根据现有的设计标准确定传输系统，托普索公司自2012年底起成功安装了六套流体隔膜泵系统，并且从2015年起更换了两个现有的气动传输系统。假设每个流体隔膜泵系统的成本为气动传输系统的30%，仅根据新安装系统的保守估计，对于整体造价约34万美元的项目而言，使用粉体流变仪进行成本缩减也很可观。这说明对仪器的明智投资获得了巨大回报。优化原料的选择此外，深入的粉体表征也优化了原料选择。这项工作的目的是筛选粉体特性，可靠预测催化剂生产过程中新材料的性能，也无需投入实际工厂试验，更具体地说，确认新材料与现有材料的性能可比。这种评估在更换供应商或使用替代原料时十分关键，特别是选用价格较低的替代材料缩减成本。粉体测试仪器可以获得：• 剪切特性，包括壁面摩擦角，尤其是研究料斗性能，与连续粉体流动相关的料斗倾角和下料口尺寸；• 可压性和松装密度；• 动态特性包括基本流动能（bfe）和稳定性指数（si）用于评估粉体动态流动性。动态粉体性能通过测量桨叶旋转穿过样品时阻力和扭矩（图2）得到[5]。向下行径穿过预处理后的样品产生bfe值，这是一个高度灵敏的流动性参数，量化了低应力条件下受约束流动的行为。重复bfe测试还可以量化粉体的稳定性，结果为si，该值的定义是多次测试前后bfe值的比值。si接近于1说明粉体物理性能稳定；该值高于或低于1通常与分层、摩擦或团聚等现象有关，这些都可能导致性能变差。动态粉体特性图2.动态特性非常敏感，与不同工艺性能相关。这一测试可以确定粉料在投入工厂前，不同供应商或原料替代品的表现是否良好。粉体加工过程是否会发生间歇传输或堵塞，导致意外停机，从而影响生产效率。因此，能够在不中断工厂生产的情况下找出潜在问题是一大收获。公司现在定期参考上述指标筛选材料，同时全面分析新材料，增补原始数据库，逐步优化实践并扩展粉体测试仪器所提供的价值。强力工具设计和运行粉体处理设备，对工艺工程师来说是一场持久挑战，优化和测试替代设备仍然重要。幸运的是，理解不同工艺与原料之间的相容性，以及选用合适的粉体测试确定这一相关性，近年来已有长足进步。托普索公司的经验验证了粉体测试在催化剂生产中的可行性，其实相关工艺对于大多数生产部门也很常见。通过测量动态、剪切和整体性能，托普索公司强化了liw进料器选型的过程。基于粉体的可压性、透气性和粘结应力数据，为粉体传输确定了可靠的设计方案，确定选用经济型设备的条件。此外，现在公司也能无需工厂试验，可靠评估是否选用新料或更换供应商。粉体测试仪器都提供了关键的数据和丰厚的投资回报。参考文献1.“catalysts for optimal performance,” haldor topsøe, lyngby, denmark, viewable via: www.topsoe.com/products/catalysts2.mitchell, s., et al., “from powder to technical body: the undervalued science of catalyst scale-up,” chem. soc. rev. (feb. 2013).3.catalyst manufacturing center, rutgers university, homepage, https://cbe.rutgers.edu/catalyst-manufacturing-center.4.wang, y., et al., “predicting feeder performance based on material flow properties,” powder tech. (dec. 2016).5.freeman, r., “measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders — a comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell,” powder tech (oct. 2006).

在温暖的春日，莱驰科技(Retsch Technology)海外销售经理Joerg Westman先生来到了中国石化石油化工科学研究院（以下简称石科院），回访粒度仪的老用户。石科院是中国石化直属的石油炼制与石油化工综合性科学技术研究开发机构，创建于1956年，以石油炼制技术的开发和应用为主，注重油化结合，兼顾相关石油化工技术的研发。石科院主导开发了催化裂化、铂重整、延迟焦化、尿素脱蜡和催化剂、添加剂的研制生产，被誉为中国炼油史上的“五朵金花”，是实现中国现代炼油技术从无到有的标志。今天我们来到的就是催化裂化催化剂研究室。催化裂化催化剂研究室主要研究催化裂化催化剂，催化裂化催化剂是粒径分布范围主要在20-100um的微球颗粒。催化剂的圆整程度直接影响催化剂流化性能、耐磨损强度等性能，是催化剂重要物性指标之一。 实验要求：实验提供了两种催化裂化催化剂样品，要求使用Retsch Technology（莱驰科技）的动态图像法粒度粒形分析仪CAMSIZER XT对两种样品进行形貌识别，区分出形貌差异。 测试仪器：Camsizer XT采用ISO 13322-2动态图像法原理检测颗粒的粒度分布，独家专利的双CCD镜头设计，能够检测1um-3mm的颗粒粒度与形貌特征。130万像素的高速摄像镜头每秒钟可以采集高达275张照片。检测结果实时显示，单次检测时间仅需1~3min。 样品形貌对比：显微镜照片看到的样品B和样品D的形貌外观相近，见下图。样品B 样品D 图中可以看出，样品D的形貌分布曲线明显区别于样品B，意味着样品D具有更好的球形度，总体形貌更加规则。催化剂球形度随粒径增大而变化的趋势 莱驰科技海外销售经理Joerg Westmann先生与石科院催化裂化催化剂研究室的郭瑶庆老师合影 德国莱驰科技动态图像法粒度粒形分析仪能够完美地表征微球类催化剂的形貌，定量检测催化剂的球形度等形貌信息，单次检测时间仅需1~3min。 参考文献（References）：1 郭瑶庆，朱玉霞，张连荣，蔡智. 催化裂化催化剂的粒度分析误差与校正.中国石油学会石油炼制学术年会，2005

Loyola大学研究人员考察麦克仪器的气体吸附仪和催化剂评价装置。 材料表征技术全球领导者麦克仪器（micromeritics），扩展了其用于多相催化剂测试的仪器组合，因此客户现在可以很容易地选择多个高效协同工作的系统来加速催化剂开发。麦克仪器的研究级气体吸附仪ASAP2020和全自动实验室催化剂评价装置Microactivity Effi,为目前流行且强大的组合。ASAP2020用于定量活性催化剂和载体的主要物性，Effi可用于相关条件过程的催化剂评价，来自Universidad Loyola (Seville, Spain)的Dr Manuel Antonio Díaz Pérez是使用这一双仪器解决方案进行高效催化剂研究的最新客户之一。 “当谈到建立我们的新实验室时，我毫不犹豫地直接去麦克仪器公司复制了一套在以前的工作中证明对我有价值的测试设备，” Díaz Pérez博士 表示，“EFFI是非常有效和高度可靠的。硬件稳定，软件直观，如果您需要，更换部件非常容易。我对ASAP 2020的体验主要是为了物理吸附来研究表面积和孔隙率，这是任何多相催化剂都需要的性能表征。展望未来，我希望投资于Micromeritics的更多设备，以进一步增强我们的研究能力。他们提供的一系列设备可得到丰富的相关和有用的数据，可加快催化剂的开发。” Díaz Pérez博士在University of Loyola工程系内建立一个新的实验室，以开发解决特定环境问题的新材料。研究课题包括将生物燃料转化为大宗化学构件的催化剂和二氧化碳的吸附剂。ASAP2020气体吸附仪为物理吸附加化学吸附配置，采用体积法分析催化剂的表面积，孔容和孔径分布，这些参数定义了反应物和产品进出活性催化剂位点的难易程度，帮助研究者在分子级别优化反应环境。Effi催化剂评价装置可用于研究催化剂活性、选择性、产率和典型条件下的失活，可得到动力学数据和合适的催化剂再生条件。 “高质量、可靠的分析设备是一项值得投资的项目，” Díaz Pérez博士表示 “这对实验室的日常运行和生产力有很大影响。麦克仪器的产品非常好用，该公司在具体分析和应用方面提供快速有效的帮助。我相信我们购买的新仪器将对我们正在进行的研究做出重要贡献。” Micromeritics Microactivity Effi 催化剂评价装置 Micromeritics ASAP 2020 Plus 气体吸附仪关于麦克仪器麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球领先厂商，在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有一流的仪器和应用技术。麦克仪器公司成立于1962年，总部位于美国佐治亚州诺克罗斯，在全球拥有400多名员工。同时具备丰富的科学知识库和一流内部生产制造， 麦克仪器公司产品覆盖了石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业，以及为下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等提供最前沿的表征技术。在Particulate Systems旗下，麦克仪器公司发现并商业化独特和创新的材料表征技术，对核心产品线进行补充。商业测试实验室–Particle Testing Authority (PTA)实验室可提供表征分析测试服务。战略收购富瑞曼科技有限公司（Freeman Technology Ltd）和PID公司(PID Eng & Tech)，也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。仪器咨询：400-860-5168转0677

近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员陈萍、郭建平团队与厦门大学副教授吴安安团队合作，在催化炔烃选择加氢反应研究中取得新进展。合作团队利用金属配位氢化物，发展出一类新型碱土金属钯基三元氢化物催化剂，并应用于炔烃选择性加氢反应中，实现高选择性催化炔烃加氢制烯烃。相关研究成果发表于《美国化学会志》。　　炔烃是一类重要的化工产物，炔烃选择性氢化制烯烃是石油化工以及精细化工中的重要过程。目前研究较多的催化剂主要是金属合金、负载型单原子催化剂等。合作团队提出一种不同的催化剂设计策略，利用碱（土）金属稳定金属氢化物制备出三元配位氢化物催化剂，用于炔烃选择加氢反应，通过催化剂中的阴离子和碱土金属阳离子协同作用调控炔烃、烯烃及反应中间体的吸附与加氢能垒，实现炔烃高选择性氢化制烯烃。　　郭建平表示，新型催化剂在活性中心组成、结构、反应动力学性质、催化作用机制等方面显著不同于常规多相炔烃选择加氢催化剂。该研究丰富了炔烃选择性加氢催化剂体系，并基于金属配位氢化物材料组成与结构的多样性，为寻找更加高效的炔烃选择性加氢催化剂提供了更多可能。　　相关论文信息：https://doi.org/10.1021/jacs.1c09489

▼点击蓝字，关注麦克▼麦克仪器推出催化剂原位表征系统ICCS为多相催化剂研究助力原位直接评估反应条件对催化剂主要性能的影响麦克仪器公司推出了新的原位催化剂表征系统(ICCS)，原位直接评估反应条件对催化剂主要性能的影响。ICCS是Micromeritics公司和PID Eng&Tech公司的专业知识相结合的产物，PID Eng&Tech公司最近被Micromeritics公司收购，并以其微反应器和中试工厂技术而闻名。ICCS使研究人员能够有效地量化反应对定义催化剂参数(如活性中心数量)的影响,所得数据直接支持开发更有效的多相催化剂。 麦克仪器的化学吸附技术如程序升温分析和脉冲化学吸附在全球范围内应用逛逛。另一方面，MicroActivity Effi是一种高度自动化的催化剂筛选工具，用于测量工艺相关条件下的产率、转化率、选择性和催化剂再生。ICCS将化学吸附和程序升温技术(如TPR、TPO和TPD)与Microactivity Effi的现有功能相结合，从而可以对催化剂进行表征、测试，然后对其进行重新表征，以评估反应的影响。所有这些都是在严格控制的条件下进行的，没有受到外部环境污染的风险。 ICCS催化剂原位表征系统集成了用于全自动精确气体控制的质量流量控制器和用于去除冷凝蒸汽的冷阱。精确的热导检测器监测流入和流出样品反应器的气体浓度的变化。ICCS可以连接到任何微反应器，甚至是定制的反应器，以提供有关被测催化剂的重要信息。 当ICCS与Microactivity Effi直接相连时，ICCS可以进行原位化学吸附测试，可以对催化剂、催化剂载体和其他材料进行分析，不会有暴露在外部环境中的风险，因为不需要将样品从反应器中取出。这消除了大气气体和湿气污染的可能性，因为大气气体和湿气可能会损坏活性催化剂并损害数据完整性。程序升温实验，包括程序升温还原(TPR)、程序升温氧化(TPO)和程序升温脱附(TPD)，可以在大气压或高达20bar的压力(取决于相关筛选系统的额定压力)下进行，提供有关高压下催化剂氧化还原性能的重要信息。可以使用相同的样品对相同的材料进行多种表征。 欲了解更多ICCS信息请点击查看Micromeritics原位催化表征系统 (ICCS) 与 Microactivity EFFI关于麦克仪器公司麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球领先厂商，在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有一流的仪器和应用技术。麦克仪器公司成立于1962年，总部位于美国佐治亚州诺克罗斯，在全球拥有400多名员工。公司同时具备丰富的科学知识库和一流内部生产制造，为石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业，以及下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等表征提供高性能产品。公司设有Particle Testing Authority（PTA）实验室,可提供商业测试服务。战略收购富瑞曼科技有限公司（Freeman Technology Ltd）和PID公司(PID Eng & Tech)，也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。设备咨询热线：400-860-5168转0677

过渡金属(氧)氢氧化物是一种很有前途的析氧反应电催化剂。通过离子插入氧化还原反应，这些材料的性质随外加电压动态非均匀地变化，将开路条件下不活跃的材料转化为反应过程中的活性电催化剂。因此，催化状态始终就是非平衡态，这就使得直接观察催化剂的形貌变得异常复杂。析氧反应被认为是电解水制氢工艺的效率瓶颈，因为它需要相当大的应用过电位。因而提高OER的效率对于实现基于氢气生成和存储的闭环清洁能源基础设施至关重要。这将需要开发改进的过渡金属基电催化剂，直接确定材料性能的变化如何影响操作中的反应性。有鉴于此，斯坦福大学的J. Tyler Mefford和William C. Chueh教授等利用一套相关的扫描探针和X射线显微镜技术，建立了β-Co(OH)2单晶片状材料的化学物理性质、纳米级电子结构与析氧活性之间的联系。在预催化电压下，钴的氧化态为+2.5，氢氧根插层形成类似α-CoO2H1.50.5 H2O结构。在增加电压驱动氧进化，层间水和质子脱插形成收缩的β-CoOOH粒子，包含Co3+物种。虽然这些转变表现出非均匀的粒子的大部分，电化学电流主要限制在他们的边缘面位。观察到的Tafel行为与这些反应边缘位置的Co3+的局部浓度相关，表明了大块离子插入和表面催化活性之间的联系。原位电镜表征OER催化剂图1.β-Co(OH)2的质量负荷和扫描速率依赖的电化学研究作者发展了一套扫描探针和X射线显微镜联合技术，深入研究了β-Co(OH)2单晶片状材料与析氧活性之间的构效关系，单晶片的基面{0001}面约为1~2 μm宽，边缘{1010}面约为50~75 nm厚，图b~c展现了其形貌特征，这些粒子表现出两个典型的部分氧化还原特征—阳极电压的增加（E1=1.20 V，E2=1.55 V），分别对应于Co(OH)2 到CoOOH和CoOOH到CoO2的动态转化。在催化初始电压下，粒子膨胀形成α-CoO2H1.50.5 H2O状结构(通过氢氧根插层产生)，其中钴的氧化态为+2.5。在增加电压驱动氧的析出时，层间水和质子脱插，形成含有Co3+的收缩状β-CoOOH粒子。尽管这些转变在大部分粒子中均表现出不均匀性，但电化学电流主要受限于其边缘面。观察到的Tafel行为与这些反应性边缘位点处Co3+的局部浓度相关，这说明了大量离子插入与表面催化活性之间的联系。图2.扫描电化学电池显微镜表征β-Co(OH)2颗粒体氧化还原转化和OER活性研究者使用扫描电化学电池显微镜（SECCM）直接绘制了OER电流图，其空间分辨率由纳米移液器吸头的直径确定（dtip = 440 nm）。扫描模式下，在1.87 V下进行计时电流分析，同时对移液器进行线性连续扫描（横向平移速率= 30 nm s-1）。通过保持弯液面和表面之间的恒定接触，可以同时进行形貌（高度）和电化学活性（电流）测量。结果表明，颗粒边缘面主导着整个系统的电化学反应性。仅当移液器在粒子的边缘面时才观察到电流，而当移液器位于基面内时未观察到电流。跳跃模式下观察到的结果与扫描模式类似。在该催化体系中，不同面的催化活性可以通过离子(去)插层反应特性来合理化解释。可移动的电荷补偿离子被限制在CoO2层间的夹层通道中。在层状β-Co(OH)2的逐步氧化过程中，离子(去)插层反应在边缘平面处（与电解质接触的区域）变得容易。相反，在CoO2层中不存在扩展缺陷的情况下，离子在0001方向上的移动受到限制，这阻止了基面充当大量氧化还原转化反应的反应位点。这也解释了内部Co原子缺乏活性的原因。图3 原位电化学原子力显微镜表征β-Co(OH)2粒子使用电化学原子力显微镜（EC-AFM）在0.1 M KOH中在约10 nm的空间分辨率下测量了颗粒形态随电压的变化。并利用原位扫描透射X射线显微镜(STXM)在约50 nm分辨率下表征了β-Co(OH)2粒子Co的氧化态。研究表明，在催化初始电压下，粒子膨胀形成α-CoO2H1.50.5H2O状结构(通过氢氧根插层产生)，其中钴的氧化态为+2.5。在增加电压驱动氧的析出时，层间水和质子脱插，形成含有Co3+的收缩状β-CoOOH粒子。尽管这些转变在大部分粒子中均表现出不均匀性，但电化学电流主要受限于其边缘面。图4 原位扫描透射X射线显微镜表征β-Co(OH)2粒子原位扫描透射X射线显微镜实验结果表明，XAS反应的可逆电压, n1 = 0.54 ± 0.04 e−at E 1′ = 1.14 ± 0.03 V and n2 = 0.46 ± 0.04 e− at E′2= 1.58 ± 0.03 V。推导出的可逆电压与STXM电池中的氧化还原峰(图4d)、RDE实验(图1d)、EC-AFM和EQCM结果6(图3c)非常一致；此外，各反应过程中转移的电子数与我们的EQCM结果相吻合。研究发现了Tafel行为与这些反应性边缘位点处Co3+的局部浓度密切相关。综合上述表征结果，可以证实，Co3+（β-CoOOH）是OER的真正活性位点（或限速步骤的反应物状态）。研究意义1、原位电镜揭示催化剂构效关系：使用相关原位电镜来揭示了能量转换材料的局部物理化学特性和电子结构如何控制其电化学响应。2、揭示边缘位Co3+活性位点浓度的重要性：在CoOxHy系统中，氢氧根离子(去)插层反应通过控制OER过电位和反应边面上电压依赖的Co3+活性位点浓度之间的关系来影响表面催化活性。3、启示如何提高层状氧化物OER活性：调整离子插入的热力学的策略以及通过表面吸附能的方法。电化学原位实验电化学控制在EC-AFM, EQCM和操作STXM期间使用SP-300恒电位器(BioLogic)进行。旋转圆盘电化学(RDE)和紫外-可见光谱电化学使用VSP-300恒电位仪(Biologic)。使用如下所述的自制仪器进行SECCM电化学操作。所有电压都参考了可逆氢电极(RHE)，其中每个实验的参考电极的RHE电位在测试前在0.1 M KOH中与大块RHE电极(Hydroflex氢参考电极，eDAQ)进行了标准化。底物电极的制备是通过滴注3 ml的β-Co(OH)2油墨，其中含有2mg的β-Co(OH)2粒子在2ml四氢呋喃中，在新清洁的GC板上(HTWGermany)。让油墨在GC表面干燥后，用干净的PDMS块轻轻压印dropcast区域，以去除聚集的颗粒。然后，在制备的衬底上覆盖一层薄薄的十二烷。使用FE-SEM(GeminiSEM, ZEISS)进行表征。探针(针尖)具有~400 nm的扫描模和~440 nm的跳模，同时确保足够的空间分辨率，在如上所述制备微管后，两通道均充满0.1 M KOH，并配备准参比对电极(QRCE 例如，镀有AgCl的银线)。用于询问S5衬底工作电极的半月板(液滴)细胞在充满的微管探针的末端自然形成。将制备的微移液管和基板分别安装在z-压电定位器上，用于三维空间的纳米级移位。在整个扫描过程中，离子被持续监测(使用自制的电流放大器)，并作为反馈信号来精确地将半月板(液滴)电池定位到衬底电极上。参考文献：J. Tyler Mefford et al. Correlative operando microscopy ofoxygenevolution electrocatalysts. Nature, 2021, 593, 67-73DOI: 10.1038/s41586-021-03454-xhttps://doi.org/10.1038/s41586-021-03454-x

摘自石油化工科学研究院《色谱法多功能催化研究装置》 在以往工作的基础上，提出了用气象色谱（GC）对催化反应、化学吸附和气体扩散进行联合研究的设计，建立了相应的装置，并拟投入定型化仪器生产。根据要求，可以使用脉冲法、连续流动法、迎头法，以及程序升温脱附技术，在一套设备上逐个测定催化剂的反应速度、金属分散性或其它活性中心、表面酸碱度和质量传递性能等，以便参照催化全过程的多种原位数据，有效地改进催化剂的活性、选择性及寿命。一、序言 在多相催化中，由于反应体系的复杂性，使得再解释催化活性及其机理上遇到了困难，因而妨碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。在近代，虽然有着各种能谱，光谱，磁学方法，场发射技术等应用于催化精细结构的研究，但由于各自在仪器和理论方面的限制，它们存在以下主要缺点：1、由于价格昂贵，不是所有的研究者都能得到所希望的仪器设备；2、由于催化材料的多样性，不是每种仪器都能获得所希望的数据；3、多数物理方法在“非原位“条件下所得到的数据，很难与催化行为直接关联。 近十多年来，随着色谱理论和技术的日臻成熟，并且由于它没有以上缺点和具有简便、快速、定量准确等优点，因而在催化研究中得到了广泛的应用。则是在接近于反应的条件下，研究固体催化剂的大多数表面化学性质，并在同时测定他们的催化性能，以便关联这些数据，加深对某特定过程催化作用本质的了解，并控制它的最佳催化剂的选择。为此，在综合以前工作的基础上，笔者提出了利用气相色谱技术，对催化行为进行联合研究的设计，并建立了可以作为定型化仪器的示范装置。现将该方法的基本原理和操作要点介绍如下。二、在催化研究中的应用GC技术通常按两种方式用在催化研究中，一种是将催化剂直接填充在色谱柱中，另一种是附加一个微型反应器与GC。用此可以测定物理表面积，传递参数，化学吸附和表面行为，反应速度等催化过程所需要的几乎全部数据。由于使用物理吸附法进行总表面积和孔分布的测定熟为人知，因而将不予涉及。在此，仅介绍笔者及其同事曾经进行和较感兴趣的几个方面。应用GC技术研制的程序升温化学吸附仪PCA-1000系列可进行以下催化剂性能分析：1. 催化剂活性表面积或金属分散性 催化剂的活性表面积仅占物理总表面积的一小部分。这一数据对于考虑催化反应的结构敏感性行为和计算转换数是不必可少的。通常，它也可以用在催化剂上的活性中心数目来表示。并且，通过用用脉冲色谱技术测定不可逆化学吸附，能够获得这一结果。金属和负载的金属催化剂，是研究的最多的对象。我们曾对重整过程中的各种催化剂和双金属催化剂进行研究。吸附质可以使用氢气、氧气、一氧化碳等。最优越的是化学吸附氧的氢脉冲滴定法。吸附体积的测量，按催化剂上消耗的吸附质数量来计算2. 程序升温脱附（TPD）技术 当吸附的质点被提供的热能活化，以至能够克服为了它的逸出所需越过的势垒时，便产生脱附。由于脱附速度随着温度的升高而指数地增加，同时，又因覆盖度的减小而减小，因此，正比于脱附物质浓度的信号，即脱附速度曲线呈TPD谱。 我们曾用氢气的TPD法，对国内外工业和实验室重整催化剂，发现在以Pt为主要组分，以氧化铝为载体的单、多金属催化剂上，存在着两类主要的活性中心。其低能中心是Pt的某种结构所特有的，它主要与加氢-脱氢反应活性有关；而第二或第三组元的引入，则只改变了高能中心的结构特征，它主要与异构化和环化反应有关。两类中心的相对数量和谱图的形状，决定着各基元反应的选择性；而催化剂的稳定性，则可由谱图的值估价。由此向我们提供了改进催化剂活性、选择性，以及使用寿命的方向。3. 固体材料表面酸碱性能的研究 在多相酸碱催化或双功能催化反应中，催化剂或者在体表面的酸碱度、酸碱中心类型，以及强度，对其活性、选择性、甚至寿命，都有着十分重要的作用。田部浩三曾系统的介绍了这一催化现象和对其进行实验测定的各种方法。特别是应用GC技术的气相酸碱物质的化学吸附法，在快速、准确、简便等方面，具有明显的优越性。 例如，当气体碱在酸性中心上吸附时，与强酸的结合将较在弱酸中心上更稳定，因此，随着温度的上升，吸附在后者上的碱性物质将优先的因热能激发而逸出。于是，在各种温度下逸出的吸附碱的份数，能够作为酸强度的量度；而从气相中所吸附的碱量，则作为表面酸度的量度；如果选择适当的吸附质，也有可能对表面Bronsted酸和 Lewis酸中心加以区分。4. 微型催化反应器技术 将微型催化反应器与GC相结合，提供了一个节省催化反应性能、动力学参数。特别是研究起始速度。中毒效应、催化剂失活等缓慢现象的手段。而且，它也容许方便地获得有关反应机律的情报。 笔者所给出的这种实验设计，可以按两种方式操作：一种是所谓的尾气技术，它与一般的连续流动法没有什么区别；一种是脉冲技术，它更能体现出GC法的优点。特别适合于在各种条件之下快速筛选和评价催化剂的情形。结合选择加氢催化剂的研制，我们曾有效地使用了环己烯、噻吩、异戊二烯模型化合物的微型脉冲催化反应研究法。考察了在许多催化剂上的活性、选择性，以及在某些工业催化剂上的吸附竞争性、反应机理，并计算了主要过程的反应活化能。在本文报道的装置上，还用类似方法研究了环戊二烯在各种类型催化剂上的选择加氢行为。 在非稳态脉冲条件下反应动力学的理论研究指出，只有在一级反应的情形中，或者在脉冲宽度远大于床层高度的条件之下，才能得到与连续流动法反应一致的结果。因此在进行动力学测量时，仔细的把握这一条件是十分重要的。5. 催化剂有效扩散系数的测定 质量传递作用，即扩散效应在使用多孔固体催化剂的工业过程中，对于产品的生产率有着巨大的影响。因此关于催化剂有效扩散性的测定是十分重要的。利用我们给出的装置，还可以按照另外一种途径进行这方面的研究。方法的基本点是在各种流速上，用测定非化学作用气体脉冲加宽的办法，来计算有效扩散系数。

【科学背景】单原子催化剂（SACs）由于其高效的原子利用率和可调节的化学微环境，在电催化、热催化、光催化以及仿生酶催化等领域展示了卓越的活性和选择性。然而，由于潜在活性位点结构在材料表面上的分布不均，精确控制或识别其配位位点成为了一个挑战。X射线吸收精细结构（XAFS）表征和密度泛函理论（DFT）计算通常被用来探索SACs中活性位点的结构，但这些方法往往无法提供关于单个原子详细信息和三维结构，存在着实验与理论研究之间的差距。为了解决这一问题，清华大学王铁峰教授团队利用一锅法成功合成了Pt(0)单原子嵌入在基于苯-1,4-二甲酸（BDC）的MOFs中。具体地，作者选择了包括UiO-66–X（Zr）、MOF-5–X（Zn）、MIL-101–X（Fe）、NiBDC–X和CuBDC–X在内的MOFs作为载体，并重点研究了Pt1@UiO-66–X（-X&thinsp =-Br、-NH2、-I和-H）系统。作者发现，不同功能基团对Pt加氢活性和烧结抗性具有显著影响，表现出不同的催化活性和稳定性。特别是，Pt1@UiO-66-Br表现出优异的催化性能，其在硝基苯加氢和苯乙烯加氢反应中分别显示出高达37倍和68倍的TOF增益，相较于Pt1@UiO-66-I。此外，作者通过DFT计算揭示了Pt1@UiO-66–Br在300°C钙化时比Pt1@UiO-66–NH2更稳定的原因，这归因于其不同的H2化学吸附中间态配置。【科学亮点】（1）实验首次采用一锅法将Pt(0)单原子稳定地固定在基于苯-1,4-二甲酸（BDC）的金属-有机框架（MOFs）上，包括UiO-66-X（Zr）、MOF-5-X（Zn）、MIL-101-X（Fe）、NiBDC-X和CuBDC-X。（2）实验通过研究不同功能基团（-X&thinsp =&thinsp –Br、–NH2、–I和–H）对Pt1@UiO-66 MOFs中Pt单原子催化活性的影响，得出以下结果：&bull Pt1@UiO-66-Br展现出显著的加氢活性，其转化频率（TOF）比Pt1@UiO-66-I高出37倍（对硝基苯加氢）和68倍（对苯乙烯加氢）。&bull 结果显示，不同配位配体通过调节Pt中心的电子状态和中间体在Pt位点上的吸附行为，影响其催化性能。&bull 在H2气氛中的烧结抗性测试中，Pt1@UiO-66–Br在300°C的钙化条件下表现出比Pt1@UiO-66–NH2更高的稳定性，这一差异与不同的H2化学吸附亚稳态配置有关。【科学图文】图1：Pt1@UiO-66–X的合成与可视化。图2. Pt1@UiO-66–X的光谱表征与合成机理研究。图3. Pt1@IRMOF-3和Pt1@Fe-MIL-101–NH2的表征。图 4：Pt1@UiO-66–X的催化性能。图5. Pt1@UiO-66–X的电子性质。图6. Pt1@UiO-66–NH2和Pt1@UiO-66–Br的热稳定性。【科学结论】本文通过一锅法成功合成了一类新型的单原子催化剂（SACs），其中零价Pt原子被稳定地嵌入到UiO-66–X（–X&thinsp =&thinsp –H、-NH2、-Br和-I）的金属-有机框架中。这一成就不仅在催化领域展示了如何通过有机功能基团调控金属活性位点的方法，也在材料科学中探索了MOFs作为催化剂载体的潜力。首先，作者展示了通过有机配位基团对Pt中心的电子结构和活性具有显著影响。Pt1@UiO-66–Br表现出显著的加氢催化活性，远超过其他配体类型的Pt1@UiO-66。这不仅加深了对Pt在不同环境中电子态的理解，还为设计高效催化剂提供了新思路。其次，作者发现配位配体对单原子Pt在高温下的稳定性具有重要影响。UiO-66–Br和UiO-66-I中的Pt原子能在300°C下保持原子分散状态，而在UiO-66和UiO-66–NH2中则容易发生聚集。这一发现揭示了在设计稳定和持久的单原子催化剂时，配位环境的选择至关重要。最后，作者展望了将此合成策略推广到其他金属和MOFs的可能性，以拓展单原子催化剂在更广泛催化转化中的应用。通过结合实验和理论方法，作者期待未来能深入探索和优化这些设计的催化剂，为解决能源和环境挑战提供新的有效解决方案。原文详情：Liu, S., Wang, Y., Lyu, K.F. et al. A one-pot strategy for anchoring single Pt atoms in MOFs with diverse coordination environments. Nat. Synth (2024). https://doi.org/10.1038/s44160-024-00585-7

近日，大连化物所碳资源小分子与氢能利用创新特区研究组（DNL19T3）孙剑研究员、俞佳枫副研究员团队，与日本富山大学Noritatsu Tsubaki教授、我所电镜技术研究组（DNL2002）刘岳峰副研究员等人合作，成功构建了800℃高温稳定的铜基多相催化剂。合作团队结合磁控溅射（Sputtering，SP）和火焰喷射（Flame spray pyrolysis，FSP）两种负载型催化剂制备新技术，分别对金属铜的电子结构和TiO2载体的可还原性进行重构，首次在较低温条件下构建了非贵金属铜基催化剂上经典的金属载体强相互作用（Strong metal-support interaction, SMSI），进而实现了耐水耐高温铜催化剂的可控制备。　　长期以来，铜基催化剂因其廉价和高活性而被广泛应用于多种工业催化反应中。但受限于较低的塔曼温度，铜纳米颗粒极易在300℃以上烧结聚集而导致失活，严重限制了其高温应用。因此，构建可稳定铜颗粒的保护层，从根本上限制其聚集长大是解决这一问题的关键技术之一。然而，金属铜的功函数较低，且对氢气活化能力较弱，很难诱导载体物种向其表面迁移形成包裹，无法像传统贵金属一样在温和条件下形成金属载体强相互作用。　　本工作中，合作团队通过利用自主开发的SP技术，改变了Cu的外围电子环境，同时采用FSP技术，增加了氧化物中晶格氧无序度，分别促进电子转移和载体还原，实现了在300℃较温和条件下即可形成SMSI。研究发现，在高温（550-800℃）CO2加氢（逆水气变换）反应条件下，该铜基多相催化剂可连续稳定运行700小时，且未见颗粒长大。本工作实现了铜催化剂上SMSI的构筑和调控，阐明了催化剂表界面上的反应过程和催化机理，为提高铜基催化剂的水热稳定性提供了全新策略，有望进一步拓宽铜基催化剂的高温应用领域。　　近年来，孙剑团队在CO2加氢和先进纳米催化材料的制备和新应用方面取得了系列成果，采用SP技术（Sci. Adv.，2018；ACS Catal.，2014）和FSP技术（ACS Catal.，2020；Chem. Sci.，2018；Chem. Comm.，2021；Appl. Catal. B: Environ. ，2016）先后开发了一系列与传统催化剂不同性质的催化材料，并成功应用于加氢、氧化、重整等多种催化反应中。　　相关成果以“Ultra-high Thermal Stability of Sputtering Reconstructed Cu-based Catalysts”为题，于近日发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上。该文章的第一作者是大连化物所DNL19T3俞佳枫。该工作得到国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、兴辽英才青年拔尖人才计划、大连市杰出青年科技人才计划、大连化物所创新基金等项目的支持。（文/图 俞佳枫、孙剑）　　文章链接：https://doi.org/10.1038/s41467-021-27557-1

为了应对气候变化，可再生能源的使用被认为是行业以及私人要实施的最优先行动之一。现今所谓干净能源的使用受到若干因素的限制，其中间歇性的性质，即电力在不同时间范围内波动，是一个特别具有挑战性的问题。此外，锂电池的广泛使用使其效率受限，从而阻碍了向零排放电力来源的过渡。另外，燃料电池利用化学反应将能源转化电能，从而规避了发电、运输和储存的时间依赖性问题。质子交换膜燃料电池 (PEMFC) 被认为是用于运输和其他移动应用的有前景的可再生能源 。图1. 质子交换膜燃料电池示意图。阳极(2H2 - 4h + + 4e -)和阴极(O2 + 4H+ + 4e - - 2H2O)发生了两个化学反应，从而产生电流。概述碳载铂电催化剂的降解过程 为了催化氧还原和氢氧化反应，碳载铂或铂合金纳米颗粒是目前应用最广泛的质子交换膜燃料电池电催化剂。然而，铂的高成本和稀缺性阻碍了其大规模的商业化。为了使这种类型的燃料电池在实际应用中具有竞争力，目前大量的研究集中在了解降解机制，最终目标是提高催化活性和稳定性。加速应力测试(ASTs)通常用于减少实验的测试时间。根据外加电位，可以区分出两种降解路径。1、当操作电位在≈6到≈1 V之间时，电化学Ostwald熟化过程有利于形成较大的Pt纳米粒子，而牺牲较小的Pt纳米粒子。2、当阴极电位大于5v时，碳载体的腐蚀会导致Pt纳米粒子的分离并最终形成聚集。 因此，纳米尺度的粒径分布研究成为了解电催化剂材料降解研究的重要部分。为此，小角X射线散射（SAXS）是一种强大的技术，可以提供关于催化剂形貌（纳米颗粒的形状、大小和粒径分布）等有价值的信息。催化剂降解循环中粒径分布的时间分辨演化可以通过对大量样品进行的非原位测量或通过更合适的原位操作进行推断。原位SAXS测试通常在同步辐射X射线光源进行，因为它们的强光源和碳载体的直接背景扣除。对于实验室光源进行的测试，背景通常是在无铂碳电极上进行非原位测量，其降解过程与研究对象的降解过程相同。通常，这需要二次单独实验，如果测量条件不相同，则在归一化过程中会产生额外的误差。数据采集的发展提供了用实验室X射线光源采集高质量催化剂降解原位SAXS数据的可能性 最近，来自哥本哈根大学和尼泊尔大学的一组研究人员提出了一种工作电极的新设计，可以在电池的无催化剂部分上记录操作背景数据，该部分进行了与催化剂膜相同的电化学处理。他们的概念验证研究表明，作为单个实验的一部分，在实验室X射线源上进行的原位SAXS测量可以进行适当的背景扣除。 使用加速应力测试前后（即使用新设计的工作电极）收集的背景数据获得的概率密度函数，与非原位测量的原始无电解样品上记录的数据进行比较（见下图）。第一个显著观察结果是电化学测试后采集的背景扫描归一化（图2b）比电化学测试前采集的背景扫描归一化（图2a）与原始样本更匹配。 此外，当将粒径分布作为AST步骤的函数进行分析时，使用包含两种不同粒径分布的模型，就会出现如图2 (b)所示的两种明显的转变:1、小颗粒的粒径尺寸不断增大，而大颗粒的粒径尺寸保持不变2、小颗粒的概率密度随大颗粒概率密度的增大而减小。 因此，原位SAXS测量结果表明，在ASTs作用下，Pt/C燃料电池的降解过程包括Pt的连续溶解，和Oswald熟 化，而不是粒子聚集的过程。图2. 概率密度随粒子直径变化的函数，从SAXS测量中获得，记录在AST周期的不同时刻。(a) AST周期前采集的归一化背景扫描数据。(b) AST周期后采集的归一化背景扫描数据。每张图的插图描述的是AST周期之前（并对其各自的背景扫描进行归一化）的样品与原始的非原位样品（不使用电解质测量）之间的比较。由Johanna Schröder和Jacob j.k Kirkensgaard提供。 这一概念验证研究证明了利用实验室X射线光源和改性电化学电池获得催化剂降解采集高质量SAXS数据的可能性。背景扣除的进展为实验室实验打开了机会的大门，与同步辐射相比，实验室测量为优化实验和重复性研究提供了更大的灵活性。同时，在实验室环境中获得的SAXS初步数据可用于设计更有效的同步辐射实验。

研究背景图1 捕获和灭活空气中细菌的ASS光催化剂的示意图含有生物体的生物气溶胶，如细菌、病毒、花粉、孢子和真菌，会长时间悬浮在空气中。它们广泛存在于室内和室外环境中，这些生物气溶胶可以引起疾病的传播，捕获和灭活生物气溶胶是尤为必要的。在自然界中，蜘蛛丝可以主动捕获空气中微小的尘埃颗粒和微滴；微滴结合形成更大的液滴，将小的尘埃颗粒和水分集中在蜘蛛丝上。近日，广东工业大学环境健康与污染控制研究院、环境科学与工程学院安太成教授团队在著名综合学术期刊Nature Communications杂志上发表了相关论文。在这项工作中，作者基于蜘蛛丝捕获空气中的微尘并将雾气凝聚成微小液滴的特性，制备了具有周期性纺锤结构的亲水“仿生蜘蛛丝”光催化剂，它由尼龙纤维上TiO2的周期性纺锤体结构组成，可以有效地捕获和浓缩空气中的细菌，形成液滴光催化微反应器，并利用固液界面光照射下光催化产生的高效自由基原位实现对生物气溶胶的连续高效光催化灭活。研究发现，ASS光催化剂的捕集能力主要归因于表面粗糙度引起的亲水性、拉普拉斯压差、纺锤体结大小和表面能量梯度的协同效应。ASS光催化剂捕获的细菌在液滴内或空气/光催化剂界面被光催化灭活。这一策略为生物气溶胶净化材料的构建铺平了道路。催化剂的设计将尼龙纤维浸在TiO2/PMMA/（DMF +乙醇）溶液中，以5&minus 95cm s&minus 1的速度抽出，制备了混合TiO2/PMMA主轴结的纤维。在纤维表面形成的一种薄膜，由于瑞利不稳定性，它沿着纤维自发地分离成周期性的聚合物液滴，然后在空气中干燥。在尼龙纤维（人工蜘蛛丝称为ASS）上形成周期性的光催化剂纺锤结，TiO2 光催化剂主要集中在纺锤结构上，其几何形状与蜘蛛的湿捕获丝相似。图2 ASS光催化剂的制备仿生捕获仿生蜘蛛丝捕获生物气溶胶经过捕获、运输及浓缩三个阶段。仿生蜘蛛丝捕获生物气溶胶后，微生物随着小液滴从连接结构处浓缩运输至纺锤结构处。图3 ASS光催化剂对生物气溶胶的捕获过程捕获机理和表征仿生蜘蛛丝的亲疏水性表征，则采用配备20 pL滴定器的接触角测试仪（KRÜ SS DSA30M）测定单纤维在不同湿度下的水接触角。图4 KRÜ SS DSA30M接触角测量仪如图5所示，通过采用不同的纤维基底制备仿生蜘蛛丝，本研究发现亲水性更强的尼龙基底所制备的仿生蜘蛛丝具有更好的捕获生物气溶胶的性能。说明亲水性对仿生蜘蛛丝的捕获性能有较大影响。图5b显示，在湿度 50%时，接头的水接触角(θ)为97.5°（θ90°，疏水），而在湿度 80%时，水接触角为88.9°（θ90°，亲水性）。对于纺锤体结，在湿度 50%时θ为125.3°，在湿度 80%时θ下降到93.6°，在两种条件下均表现出疏水性。结果表明，在高湿度条件下，ASS的亲水性有所提高。在相同的条件下，无论是在高低湿度水平下，纺锤体结处的接触角θ均高于关节。并应用原子力显微镜（AFM）测量了细菌与ASS光催化剂表面之间的粘附力，揭示了生物气溶胶的捕获机理。通过单纤维接触角、AFM细菌探针表面粘附力的测试，发现生物气溶胶对连接结构处亲和力更强，因此捕获可能从连接结构处开始，再通过纺锤结构半径差异造成的拉普拉斯压差和表面粗糙度梯度造成的表面能差，进一步将捕获的微生物在液滴中运输、凝并及浓缩至纺锤结构表面。图5.ASS光催化剂的生物气溶胶捕获机理a具有不同纤维衬底的ASS光催化剂的生物气溶胶捕获性能。b单个ASS光催化剂在不同湿度下的水接触角。c不同RH下细菌与ASS光催化剂之间的粘附力。d用ASS光催化剂用不同的β、主轴节的高度(H)和关节的长度(L)捕获的生物气溶胶的光学图像。e不同形貌的ASS光催化剂的生物气溶胶捕获性能。F ASS光催化剂的SEM图像和AFM图像。i说明了ASS光催化剂的生物气溶胶捕获和浓缩机制。结论综上所述，本文通过将二氧化钛与周期性主轴结集成，开发了一种ASS光催化剂，并详细研究了生物气溶胶的捕获和失活性能及其相应的机理。ASS光催化剂的生物气溶胶捕获性能是纯尼龙的2倍，其失活效率为99.99%。生物气溶胶首先被亲水关节捕获，然后它们向纺锤节移动，留下亲水捕获位点暴露在外，以便进一步的生物气溶胶捕获。本文有删减，详细信息见原文Peng, L., Wang, H., Li, G. et al. Bioinspired artificial spider silk photocatalyst for the high-efficiency capture and inactivation of bacteria aerosols. Nat Commun 14, 2412 (2023). https://doi.org/10.1038/s41467-023-38194-1

p　　由仪器信息网(www.instrument.com.cn) 联合面向工业催化领域创新成果产业化的公共服务平台(2020年工信部批建)主办的首届“催化剂表征与评价”主题网络研讨会于昨日圆满闭幕。此次会议邀请了业内著名催化研究学者、检测分析专家以及业界企业代表，针对催化研究应用及检测分析的前沿热点和关键技术进行探讨，为催化领域的研发应用与检测分析搭建交流平台，促进催化领域科研人员间的互动交流。本次会议报名参会人数近700人，观众反响强烈，会议取得了圆满成功。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/e14a20ed-81cd-4636-ba2b-0df66b586998.jpg" title="1125_480.jpg" alt="1125_480.jpg" width="500" height="213" border="0" vspace="0" style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 213px "//pp　　大会开始前，中国石油和化学工业联合会科技与装备部处长李文军为大会致辞，随后6位专家奉献了精彩的报告，并为现场提问的观众进行了耐心的解答。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/1d6d6704-bc2c-4795-9ccc-626827c41586.jpg" title="李瑛.jpg" alt="李瑛.jpg"//pp style="text-align: center "strong浙江工业大学工业催化研究所 李瑛/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：《表征技术在工业催化剂开发中的重要性及工业催化剂宏观物性表征》/strong/pp　　李瑛，浙江工业大学教授。2005年获中国科学院大连化学物理研究所物理化学博士学位，师从国际催化委员会主席李灿院士 2005.08-2007.08荷兰 Eindhoven University of Technology做博士后及访问学者。合作导师：荷兰皇家科学院院士Prof. Rutgers Van Santen。/pp　　目前担任浙江省石油协会理事，浙江省科协九届委员。中国化学工程学报(英文版)编委，近年来在国际知名期刊共发表SCI论文100余篇，已获得授权专利10余项，其中多项技术已经实现产业化推广。承担浙江工业大学研究生核心课程《现代催化剂表征技术》、《催化学科前沿讲座》、本科生《物理化学》上下册等教学。/pp　　主要研究方向：新型多孔碳材料及其复合材料的调控合成及催化应用 纳米金属催化剂的调控合成及工业应用/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f09f957d-8dd1-41ee-bfa9-5a1af9e669ca.jpg" title="陈婧琼.png" alt="陈婧琼.png"//pp style="text-align: center "strong安东帕(上海)商贸有限公司 陈婧琼/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：《表征技术在工业催化剂开发中的重要性及工业催化剂宏观物性表征》/strong/pp　　陈婧琼，安东帕(上海)商贸有限公司产品应用专家，毕业于天津科技大学。具有长达8年的粉体材料表征经验。/pp　　2012~2014从事甲醇制烯烃MTO催化剂的制备和表征，包括催化剂原料SAPO-34的合成，催化剂喷雾干燥制备、粒度测试、zeta电位测试，催化剂微反评价，酸性测试，比表面积和孔径分析等 /pp　　2014~2015于兰州化学物理研究所羰基合成与氧化国家重点实验室从事光催化产氢研究，以共沉淀法制备了掺杂石墨烯的光催化剂，具有良好的产氢效应 /pp　　2015至今，任职于安东帕，从事粉体表征产品气体吸附仪等的技术支持。每年于清华大学、复旦大学、石油大学、大连理工等高校进行气体吸附的技术交流和客户培训。/pp　　从业多年来，以丰富的职业经验和深入浅出、活泼的手法编写和翻译气体吸附相关行业技术文件50多篇，深受行业客户的好评。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/05114d62-4523-4231-b8ec-f70eebdd41c0.jpg" title="刘伟.png" alt="刘伟.png"//pp style="text-align: center "strong中国科学院大连化学物理研究所 刘伟/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：《电子显微技术在催化剂表征评价中的机会与挑战》/strong/pp　　刘伟，中国科学院大连化学物理研究所电子显微中心副研究员，环境透射电镜负责人，中科院青年创新促进会会员，大连市紧缺技术人才。/pp　　迄今，研制了国内首套专用于环境透射电镜的mbar级负压定量混气自动控制系统 研制“透射电镜可控气氛转移样品台” 解决敏感材料向电镜转移中的氧化相变问题 基于深度学习技术和数字滤波图像识别，实现单原子催化剂的原子精度识别与万级样本空间的分散度统计 /pp　　先后主持国家自然科学基金(1项)、近3年围绕催化剂显微结构分析与支撑发表Nature Catalysis(1篇)，JACS 2篇、Nano Lett. 2篇、Nature Commn. 2篇、Adv. Mater. 1篇、Adv. Sci. 1篇、Chem. Mater.1篇、ACS Catal. 1篇、Appl. Catal. B 1篇。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/4d44be02-96e2-4296-9333-ea9b61824ba1.jpg" title="彭路明.jpg" alt="彭路明.jpg"//pp style="text-align: center "strong南京大学 彭路明/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：《氧化物纳米催化材料的固体核磁共振研究进展》/strong/pp　　彭路明，博士，南京大学教授，博士生导师。在Nature Materials，Science Advances，Nature Communications，Journal of the American Chemical Society等杂志发表学术论文100多篇。入选2010年度新世纪优秀人才支持计划。2012年获得国家自然科学基金委优秀青年科学基金项目资助，同年获中国化学会催化专业委员会中国催化新秀奖。2016年起任中国物理学会波谱专业委员会委员和《波谱学杂志》编委，同年获英国皇家学会牛顿高级学者项目资助(Newton Advanced Fellowship)。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/241ab918-ba36-4070-979c-70cc80fbe37d.jpg" title="杨贵东.jpg" alt="杨贵东.jpg"//pp style="text-align: center "strong西安交通大学 杨贵东/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：《基于催化剂结构修饰的光催化反应过程强化》/strong/pp　　杨贵东，西安交通大学化工学院教授，博士生导师。主要从事光催化反应过程强化及吸附新材料开发的研究工作。在Angewandte Chemie International Edition、ACS Catalysis、Applied Catalysis B: Environmental、Nano Energy等高质量学术期刊发表论文52篇，其中IF 10的论文17篇，累计被 SCI引用3000余次，个人 H 因子27。开发了一系列具有高介孔含量、强疏水、高机械强度的三维分级通孔碳质吸附材料，实现了其工业化生产与应用。入选了教育部“青年长江学者”、“王宽诚青年学者”、“陕西省青年科技新星”，兼任中国化工学会化工过程强化专业委员会青年委员会委员和中国石油和化学工业联合会工业催化联盟青年工作委员会委员等学术职务。担任国际期刊《Frontiers in Environmental Chemistry》副主编、《Chinese Journal of Catalysis》客座编辑、《Chinese Chemical Letter》青年编委和《工业催化》期刊编委。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 293px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7f1b13b7-19a4-49ea-a36f-9ffc0238539a.jpg" title="刘家旭.jpg" alt="刘家旭.jpg" width="200" height="293" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong大连理工大学 刘家旭/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：《双光束FT-IR光谱在多相催化反应中的应用与进展》/strong/pp　　刘家旭，大连理工大学副教授，主要从事分子筛催化在能源、环境及精细化学品清洁制备等领域的应用基础研究和原位分子光谱表征技术开发。作为项目负责人主持国家自然科学基金、中国石油科技创新基金和大连市高层次人才创新创业计划等12项科研项目。研制出具有自主知识产权的双光束原位红外光谱技术，并将其成功应用于多相催化反应的原位表征，已在Catalysis Science & Technology, Chemical Engineering Journal, ACS Applied Materials & Interfaces等期刊发表30余篇学术论文，申请10余项国内专利，1项国际专利。作为项目负责人开发的精细化学品清洁制备催化剂，低碳烃芳构化催化剂已实现工业应用。/pp　　会后，李文军处长介绍了面向工业催化领域创新成果产业化的公共服务平台现阶段的工作内容，并鼓励催化领域学者间的沟通与交流。会议至此圆满结束。/pp　　此次会议获得了工业催化协会的帮助以及安东帕的大力支持。/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101011/" target="_self"strong安东帕(上海)商贸有限公司/strong/a/pp　　安东帕(上海)商贸有限公司隶属于奥地利安东帕公司旗下，是其全资子公司，总部位于上海。安东帕公司作为密度、浓度、二氧化碳和流变测量的技术引领者，依托仪器领域的百年经验，为食品饮料、石油石化、制药、高校科研、质检、商检、药检和出入境检验检疫等领域提供量身定制的检测解决方案。安东帕的产品及服务涵盖实验室与过程应用中的密度、浓度和温度测量技术、旋光及折光仪等高精密光学仪器、微波消解、萃取及合成等样品前处理技术、黏度计及流变仪、闪点、馏程分析等石油石化产品测试仪器、以及研究材料特性及表面力学性能的测试仪器等。/pp　　strong专家视频回放链接：/strong/pp　a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/Video/Collection/10541" target="_self"　https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/Video/Collection/10541/a/ppbr//p

近日，中国科学技术大学教授梁海伟课题组与北京航空航天大学教授水江澜课题组等合作，发展了一种高温硫锚定合成方法学，实现了小尺寸金属间化合物（IMCs）燃料电池催化剂的普适性合成，成功构建出由46种Pt基二元和多元IMCs催化剂组成的材料库，并基于该材料库发现了IMCs电催化氧还原活性与其二维晶面应力之间的强关联性。该项研究成果发表在国际期刊《科学》上。　　金属间化合物又称原子有序合金，具有规整的表面或近表面原子有序排列结构和独特的电子特性，在众多化学反应中表现出优异的催化性能并因此受到广泛关注。特别是在质子交换膜燃料电池领域中，Pt基IMCs有望成为新一代低Pt阴极氧还原催化剂并大幅降低燃料电池核心部件膜电极的成本。虽然在热力学上，IMCs结构相对于传统的无序固溶体合金结构是稳定相，但IMCs的合成往往需要高温热处理来克服固相中原子有序化重排的动力学能垒（图2A）。然而，高温热处理不可避免会造成金属颗粒的严重烧结和活性金属表面积的降低（图2B），并最终导致Pt利用率的下降和燃料电池成本的大幅提升。因此，发展小尺寸Pt基IMCs催化剂的合成方法是大幅降低燃料电池成本的关键所在。　　在该项工作中，研究人员基于梁海伟课题组近期在金属—碳载体强相互作用领域取得的系列成果，使用硫掺杂碳（S-C）为载体，发展了一种高温硫锚定合成策略（图2C），构建出由46种小尺寸Pt基IMCs催化剂组成的材料库，包括20种二元（囊括了所有3d过渡金属元素和数种p区元素）以及26种多元IMCs（图3）。系列谱学表征证实Pt和碳载体中掺杂的硫原子之间存在强键合作用，该作用极大程度上抑制了合金颗粒在高温下的烧结，从而能够在高温下形成平均尺寸小于5纳米的IMCs催化剂。X射线衍射和球差电镜表征证明了IMC物相的成功合成、小尺寸性、高度有序性以及规整的原子有序排列结构（图4）。　　基于构建的庞大、完备的材料库，研究人员发现IMCs电催化氧还原本征活性与其二维晶面应力存在强关联性：在很宽的压缩应变范围内，其氧还原活性随着压缩应变的增加呈现单调上升趋势（图5A、B）。该现象不同于现有经典理论预测的火山关系趋势。研究人员猜测，由于存在压缩应变弛豫现象，最外层原子的真实压缩应变会显著小于测量值，从而无法表现出存在峰值的火山曲线关系。基于此，研究人员进一步预测：若能进一步通过减小IMCs的晶格常数增大压缩应变，将有望将催化活性推向峰值。　　研究所制备的部分IMCs催化剂表现出优异的电催化氧还原性能。特别是氢氧燃料电池测试表明，PtNi IMC催化剂展现出记录性催化活性（0.9V电压下，质量活性高达1.84 A/mgPt）（图5C）。在氢空燃料电池测试中，尽管Pt用量比商业Pt/C催化剂低10倍以上，PtCo IMCs催化剂表现出与Pt/C催化剂相当的电池性能（图5D）。具有超低Pt负载的PtCo IMC阴极在高化学计量比气流下达到了1.08 W/cm2的峰值功率密度，展现出优异的应用前景。未来通过对碳载体的多孔结构和表面化学性质进行优化改性，有望降低局部氧传输阻抗来进一步提高氢空燃料电池性能。　　本项工作的合作者还包括中科院高能物理研究所副研究员储胜启、中国科大同步辐射国家实验室教授朱俊发、电子科技大学教授崔春华以及中国科大微尺度理化中心博士林岳。该项工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、中央高校基本科研业务费专项基金、北京市自然科学基金重点研究专题以及中科院青促会的资助。　　论文链接

近日，中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室及洁净能源国家实验室中科院院士李灿和&ldquo 百人计划&rdquo 学者章福祥研究员负责的宽光谱响应半导体光催化分解水研究取得新进展：通过对宽光谱捕光材料Ta3N5 (Eg: 2.1 eV，吸收带边可至600 nm)与高效氧化助催化剂CoOx之间的界面进行MgO纳米层修饰，不仅改善了CoOx与其界面接触和分散状态，而且还对半导体Ta3N5表面起到钝化保护作用，使光催化体系在可见光长波段500&minus 600 nm激发条件下的分解水放氧量子效率(AQE)，由文献最高值5.2%提升至目前的11.3%。相关研究结果在线发表在《德国应用化学》期刊上。 　　太阳能光催化分解水制氢是实现太阳能光-化学转化的重要反应，被认为是化学领域的一个&ldquo 圣杯&rdquo 式的反应。光催化水分解反应主要涉及质子还原和水氧化两个半反应，其中水氧化是涉及多电子转移、热力学爬坡的反应，被认为是实现上述太阳能光化学转化的速控步。太阳能光催化转化涉及如何实现太阳能宽光谱利用、如何实现高效的光生电荷分离以及表面的催化转化等关键科学问题，然而随着半导体催化剂吸收带边的红移，其驱动光生电荷分离以及水分解(还原、氧化)的能力就随之变弱。因此，太阳光的充分利用与光生电荷的高效分离常常不易兼得，要实现宽光谱响应的光催化剂高效水氧化过程是一个非常具有挑战性的难题。 　　助催化剂可有效促进光生电荷分离和催化转化，李灿研究团队在国际上明确提出了双助催化剂策略(Acc. Chem. Res. 2013, 46, 2355)。最近几年，为了攻克宽光谱响应光催化剂上水氧化这一科学难题，他们发展了高温负载廉价助催化剂CoOx的策略，在LaTiO2N (Eg: 2.1 eV)上取得了比传统贵金属IrO2和RuO2助催化剂更高的放氧性能(J. Am. Chem. Soc. 2012, 134, 8348-8351.)，随后又成功地将这种CoOx负载策略拓展到了新开发的宽光谱响应的氮掺杂氧化物Sr5Ta4O15-xNx 和MgTa2O6&minus xNx材料体系上(J. Mater. Chem. 2013, 12, 5651 Chem. Commun. 2014, 50, 14415)。 　　该研究进一步利用MgO纳米层调变宽光谱响应半导体Ta3N5与助催化剂CoOx之间的界面性质，通过改变半导体材料表面的亲疏水性，改善了助催化剂的纳米分散以及界面间电荷的转移，取得了目前宽光谱响应光催化剂上分解水放氧反应的最高量子效率，为发展高效的光催化体系提供了新策略。 　　该研究工作获得基金委重大基金、科技部&ldquo 973&rdquo 项目以及中科院&ldquo 百人计划&rdquo 人才项目资助。 宽光谱响应光催化剂分解水研究取得新进展

美国麻省理工学院研究人员通过模拟光合作用，即植物用来生产糖分的光驱动过程，设计了一种可以吸收光并用光来驱动各种化学反应的新型光催化剂。该研究成果15日发表在《化学》杂志上。　　这种新型催化剂被称为生物混合光催化剂，其含有一种采光蛋白，可吸收光并将能量转移到含金属的催化剂上。然后，这种催化剂利用能量进行反应，这些反应可用于合成药物或将废物转化为生物燃料及其他有用的化合物。　　研究资深作者、麻省理工学院化学副教授加布里埃拉施劳-科恩表示，光催化可使药物、农用化学品和燃料合成更加高效和环保。研究表明，新型光催化剂可显著提高他们尝试的化学反应的产量，且与现有的光催化剂不同，新催化剂可吸收所有波长的光。　　在之前进行的关于光催化剂的工作中，研究人员使用一种分子来进行光吸收和催化。该方法有局限性，因为大多数使用的催化剂只能吸收某些波长的光。为了创建新催化剂，研究人员模拟光合作用并将两种不同的元素结合起来：一种用于采集光，另一种用于催化化学反应。对于光采集部分，他们使用了一种在红藻中发现的被称为R-植物红素的蛋白质。他们将这种蛋白质连接到含钌催化剂上，该催化剂以前曾被单独用于光催化。　　联合展开研究的普林斯顿大学团队测试了催化剂在两种不同类型的化学反应中的性能。一种是硫醇—烯偶联，将硫醇和烯烃连接起来形成硫醚，另一种是肽偶联后用甲基取代剩余的硫醇基团。　　普林斯顿团队的研究表明，与单独的钌光催化剂相比，新的生物混合催化剂可将这些反应产量提高十倍。他们还发现，这些反应可在红光照射下发生，这是现有光催化剂难以实现的，其对组织的破坏更小，因此有可能用于生物系统。　　研究人员说，这种改进的光催化剂可被纳入上述两种反应的化学过程中。硫醇—烯偶联可用于创建蛋白质成像、传感、药物输送和生物分子稳定性所需的化合物。例如，它可用于合成脂肽，使新设计的抗原疫苗更容易被吸收。研究人员测试的另一种反应是西苯脱硫，它在肽合成中有许多应用，包括可用于生产艾滋病治疗药物恩夫韦地。　　这种类型的光催化剂还可用于驱动一种被称为木质素解聚的反应，有助于从木材或其他难以分解的植物材料中产生生物燃料。

飞纳电镜近期通过福州大学的验收。福州大学石油化工学院主要研究清洁燃料生产催化剂和工艺研究、多级孔道催化材料的制备以及负载型催化剂纳微结构调变方法和应用。为了保护环境，人们对车用燃料的质量要求越来越高，燃料中芳烃含量的高低不仅直接影响其燃烧性能，而且对大气质量会产生不同程度的影响，因此利用性能优良的催化剂改善燃料质量具有十分重要的意义。 福州大学石油化工学院主要研究催化剂在石油化工中的应用，其中催化剂表面形貌、表面微区成分及分散状态会对催化剂性能及活性产生很大的影响。 配备有能谱的扫描电镜是一种重要的表面分析手段，能够观察催化剂表面形貌和检测催化剂表面微区成分，对催化剂的研发具有十分重要的意义。飞纳台式扫描电镜能谱一体机 ProX 既能观察样品表面形貌，还可以利用能谱对催化剂表面成分和元素分布进行分析。 从催化剂的微观观点上看，催化剂表面形貌和组成对催化行为具有重要的影响，飞纳电镜配置二次电子和背散射电子探头，能够充分发掘样品表面信息。催化剂中活性成分的分散状态与催化剂活性及使用寿命有着密切的关系，采用能谱分析可以对催化剂表面进行元素分析，从而判断活性成分的分布。同时，利用飞纳台式电镜也可以用于分析催化剂活性下降或失活的原因。 扫描电镜下的催化剂晶体颗粒扫描电镜下的球形催化剂颗粒 用户认真学习电镜操作利用飞纳电镜的形貌和成分分析，可以直观地获得催化剂的形态和活性成分分布信息，再结合宏观分析结果，可以大致预测催化剂的活性及性能，筛选掉性能较差的样品，大大节约研究和后期测试时间。

p　　催化在化工、能源、环境、材料、生物、制药、分析等领域被广泛应用。催化研究涵盖的领域更是包括了能源催化、环境催化、工业催化、电化学催化、化学合成催化、光催化、单原子催化等领域。90%以上的化学化工工程都是催化反应过程，因此，催化剂的表征与评价研究与应用具有重大的意义。/ppspan　　/span催化剂的表征涉及多种表征技术，如低温物理吸附技术、电镜技术、热分析技术、程序升温分析技术、多晶x射线衍射技术、电子能谱法、分子光谱技术、紫外漫反射光谱技术、核磁共振技术、电子顺磁共振技术、原位技术等。/pp style="text-align: center "常见催化剂表征方法及对应的催化剂特性/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" style="border-collapse:collapse border:none" align="center"tbodytr style=" height:18px" class="firstRow"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"表征方法/span/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"催化剂特性/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pa href="https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target="_self"span style="font-family:宋体"原子吸收光谱/span/a/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"总组成、表面组成/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pa href="https://www.instrument.com.cn/zc/519.html" target="_self"span style="font-family:宋体"俄歇电子谱/span/a/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"表面组成/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pa href="https://www.instrument.com.cn/zc/191.html" target="_self"span style="font-family:宋体"比表面分析/span/a/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"表面积/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pa href="https://www.instrument.com.cn/zc/523.html" target="_self"span style="font-family:宋体"化学吸附/span/a/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"分散度、酸性/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pa href="https://www.instrument.com.cn/zc/72.html" target="_self"span style="font-family:宋体"电子探针微区分析/span/a/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"各组分分布/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"扩展spanX/span光吸收精细结构分析/span/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"配位、价态/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pa href="https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target="_self"span style="font-family:宋体"红外光谱/span/a/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"配位、价态、酸性/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"低能电子衍射/span/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"表面结构/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pa href="https://www.instrument.com.cn/zc/538.html" target="_self"span style="font-family:宋体"压汞仪/span/a/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"孔隙率/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pa href="https://www.instrument.com.cn/zc/828.html" target="_self"span style="font-family:宋体"穆斯堡尔谱/span/a/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"配位、价态、分散度/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pa href="https://www.instrument.com.cn/zc/43.html" target="_self"span style="font-family:宋体"核磁共振/span/a/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"配位、价态/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"物理吸附/span/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"孔隙率/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pa href="https://www.instrument.com.cn/zc/53.html" target="_self"span style="font-family:宋体"扫描电镜/span/a/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"晶粒尺寸和形状/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pa href="https://www.instrument.com.cn/zc/518.html" target="_self"span style="font-family:宋体"二次离子质谱/span/a/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"表面组成/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pa href="https://www.instrument.com.cn/list/sort/6.shtml" target="_self"span style="font-family:宋体"热分析/span/a/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pa href="https://www.instrument.com.cn/list/sort/6.shtml" target="_self"span style="font-family:宋体"物相性质/span/a/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pa href="https://www.instrument.com.cn/zc/1139.html" target="_self"span style="font-family:宋体"透射电镜/span/a/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"物相性质、晶粒尺寸和形状、各组分分布、分散度/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pa href="https://www.instrument.com.cn/zc/35.html" target="_self"span style="font-family:宋体"紫外吸收光谱/span/a/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pa href="https://www.instrument.com.cn/zc/35.html" target="_self"span style="font-family:宋体"配位、价态/span/a/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pa href="https://www.instrument.com.cn/zc/70.html" target="_self"span style="font-family:宋体"X/spanspan style="font-family:宋体"光电子谱/span/a/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"表面组成、电子能级/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pa href="https://www.instrument.com.cn/zc/73.html" target="_self"span style="font-family:宋体"X/spanspan style="font-family:宋体"光衍射/span/a/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"物相性质、分散度/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="257" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"X/spanspan style="font-family:宋体"荧光分析/span/p/tdtd width="299" nowrap="" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"pspan style="font-family:宋体"总组成/span/p/td/tr/tbody/tablep　　strong相关快讯：/strong/pp　　仪器信息网联合面向工业催化领域创新成果产业化的公共服务平台(2020年工信部批建)，将于2020年5月12日组织召开a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target="_self"strong首届“/strongstrong催化剂表征与评价/strongstrong”主题网络研讨会/strong/a，邀请业内著名催化研究学者、检测分析专家以及业界企业代表，针对催化研究应用及检测分析的前沿热点和关键技术进行探讨，为催化领域的研发应用与检测分析搭建交流平台，促进催化领域科研人员间的互动交流，促进我国催化领域的研究发展。/ppspan　　/spanstrong报名方式:/strong/pp　　点击下方免费报名链接:/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target="_self"https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst//a/pp style="text-align: center "span style="font-family:宋体"a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target="_self"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 213px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/3dcbfe01-9b13-417a-a47a-356647187b1f.jpg" title="1125_480.jpg" alt="1125_480.jpg" width="500" height="213" border="0" vspace="0"//a/span/ppbr//p

p　　催化在化工、能源、环境、材料、生物、制药、分析等领域被广泛应用。催化研究涵盖的领域更是包括了能源催化、催化材料、催化机理、环境催化、工业催化、电化学催化、化学合成催化、光催化、单原子催化等领域。90%以上的化学化工工程都是催化反应过程，因此，催化剂的表征与评价研究与应用具有重大的意义。/pp　　基于此，仪器信息网(www.instrument.com.cn) 联合面向工业催化领域创新成果产业化的公共服务平台(2020年工信部批建)，将于2020年5月12日组织召开a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target="_self"首届“催化剂表征与评价”主题网络研讨会/a，邀请业内著名催化研究学者、检测分析专家以及业界企业代表，针对催化研究应用及检测分析的前沿热点和关键技术进行探讨，为催化领域的研发应用与检测分析搭建交流平台，促进催化领域科研人员间的互动交流，促进我国催化领域的研究发展。/pp　　strong会议日程（以报名页面为准）：/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 389px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/2d2b81b9-37c4-4310-b824-24a0dde5bb40.jpg" title="会议日程.png" alt="会议日程.png" width="600" height="389" border="0" vspace="0"//pp　　strong报告嘉宾简介：/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 280px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/f0ffda9a-a79b-46b2-b962-61852b503735.jpg" title="李瑛.jpg" alt="李瑛.jpg" width="200" height="280" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "浙江工业大学工业催化研究所 李瑛/pp　　李瑛，浙江工业大学教授，主要研究方向：新型多孔碳材料及其复合材料的调控合成及催化应用 纳米金属催化剂的调控合成及工业应用。2005年获中国科学院大连化学物理研究所物理化学博士学位。师从国际催化委员会主席李灿院士。2005.08-2007.08荷兰 Eindhoven University of Technology做博士后及访问学者。合作导师：荷兰皇家科学院院士Prof. Rutgers Van Santen。2007.10-至今，浙江工业大学参加工作，目前担任浙江省石油协会理事，浙江省科协九届委员。中国化学工程学报(英文版)编委，近年来在国际知名期刊共发表SCI论文100余篇，已获得授权专利10余项，其中多项技术已经实现产业化推广。承担浙江工业大学研究生核心课程《现代催化剂表征技术》、《催化学科前沿讲座》、本科生《物理化学》上下册等教学。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/8eb4aed1-d4cb-4371-87f4-5a95d4f8985f.jpg" title="陈婧琼.png" alt="陈婧琼.png"//pp style="text-align: center "安东帕(上海)商贸有限公司 陈婧琼/pp　　陈婧琼，安东帕(上海)商贸有限公司产品应用专家，毕业于天津科技大学。具有长达8年的粉体材料表征经验。/pp　　2012~2014从事甲醇制烯烃MTO催化剂的制备和表征，包括催化剂原料SAPO-34的合成，催化剂喷雾干燥制备、粒度测试、zeta电位测试，催化剂微反评价，酸性测试，比表面积和孔径分析等 2014~2015于兰州化学物理研究所羰基合成与氧化国家重点实验室从事光催化产氢研究，以共沉淀法制备了掺杂石墨烯的光催化剂，具有良好的产氢效应 2015至今，任职于安东帕，从事粉体表征产品气体吸附仪等的技术支持。每年于清华大学、复旦大学、石油大学、大连理工等高校进行气体吸附的技术交流和客户培训。/pp　　从业多年来，以丰富的职业经验和深入浅出、活泼的手法编写和翻译气体吸附相关行业技术文件50多篇，深受行业客户的好评。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 359px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/b3624259-0e1f-46c8-96f6-617867a5f51a.jpg" title="刘伟.png" alt="刘伟.png" width="300" height="359" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "　　中国科学院大连化学物理研究所 刘伟/pp　　刘伟，中国科学院大连化学物理研究所电子显微中心副研究员，环境透射电镜负责人，中科院青年创新促进会会员，大连市紧缺技术人才，2013年度北京航空航天大学优秀博士论文。2003.07~2012.06 北京航空航天大学应用物理学士，凝聚态物理博士 2012.06~2013.10，四川大学物理系 讲师 2013.11~2017.03，电子科技大学物理系副教授 2011.07~12、2015.08~2016.08，美国密西根大学电子显微分析中心访问学者。/pp　　迄今，研制了国内首套专用于环境透射电镜的mbar级负压定量混气自动控制系统 研制“透射电镜可控气氛转移样品台” 解决敏感材料向电镜转移中的氧化相变问题 基于深度学习技术和数字滤波图像识别，实现单原子催化剂的原子精度识别与万级样本空间的分散度统计 /pp　　先后主持国家自然科学基金(1项)、近3年围绕催化剂显微结构分析与支撑发表Nature Catalysis(1篇)，JACS 2篇、Nano Lett. 2篇、Nature Commn. 2篇、Adv. Mater. 1篇、Adv. Sci. 1篇、Chem. Mater.1篇、ACS Catal. 1篇、Appl. Catal. B 1篇。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c2152725-0f04-4b8e-ad99-d0c80dbd4ec5.jpg" title="彭路明.jpg" alt="彭路明.jpg"//pp style="text-align: center "　　南京大学 彭路明/pp　　彭路明，博士，教授，博士生导师。1997-2001，南京大学化学化工学院化学系，学士(2001) 2001-2006，美国纽约州立大学石溪分校化学系，博士(2006) 2006-2008，美国斯坦福大学地质和环境科学系，博士后；2008- 至今，南京大学化学化工学院，副教授(2008-2013)，研究员(2013-2017)，教授(2017-至今)。/pp　　在Nature Materials，Science Advances，Nature Communications，Journal of the American Chemical Society等杂志发表学术论文100多篇。入选2010年度新世纪优秀人才支持计划。2012年获得国家自然科学基金委优秀青年科学基金项目资助，同年获中国化学会催化专业委员会中国催化新秀奖。2016年起任中国物理学会波谱专业委员会委员和《波谱学杂志》编委，同年获英国皇家学会牛顿高级学者项目资助(Newton Advanced Fellowship)。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c9d9165c-5824-45a4-84f4-ef47d8320e90.jpg" title="杨贵东.jpg" alt="杨贵东.jpg" width="200" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "西安交通大学 杨贵东/pp style="text-align: left "　　杨贵东，西安交通大学化工学院教授，博士生导师。主要从事光催化反应过程强化及吸附新材料开发的研究工作。在Angewandte Chemie International Edition、ACS Catalysis、Applied Catalysis B: Environmental、Nano Energy等高质量学术期刊发表论文52篇，其中IF 10的论文17篇，累计被 SCI引用3000余次，个人 H 因子27。开发了一系列具有高介孔含量、强疏水、高机械强度的三维分级通孔碳质吸附材料，实现了其工业化生产与应用。入选了教育部“青年长江学者”、“王宽诚青年学者”、“陕西省青年科技新星”，兼任中国化工学会化工过程强化专业委员会青年委员会委员和中国石油和化学工业联合会工业催化联盟青年工作委员会委员等学术职务。担任国际期刊《Frontiers in Environmental Chemistry》副主编、《Chinese Journal of Catalysis》客座编辑、《Chinese Chemical Letter》青年编委和《工业催化》期刊编委。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 293px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/330e9a1d-1016-4fa5-af51-cd6ed2420c2b.jpg" title="刘家旭.jpg" alt="刘家旭.jpg" width="200" height="293" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "大连理工大学 刘家旭/pp　　刘家旭，大连理工大学副教授，主要从事分子筛催化在能源、环境及精细化学品清洁制备等领域的应用基础研究和原位分子光谱表征技术开发。作为项目负责人主持国家自然科学基金、中国石油科技创新基金和大连市高层次人才创新创业计划等12项科研项目。研制出具有自主知识产权的双光束原位红外光谱技术，并将其成功应用于多相催化反应的原位表征，已在Catalysis Science & Technology, Chemical Engineering Journal, ACS Applied Materials & Interfaces等期刊发表30余篇学术论文，申请10余项国内专利，1项国际专利。作为项目负责人开发的精细化学品清洁制备催化剂，低碳烃芳构化催化剂已实现工业应用。/pp　　strong参与方式：/strong/pp　　免费报名链接:a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target="_self" /a/ppa href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target="_self"　　https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst//a/pp　　或扫描下方二维码报名:/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/7f447697-bd90-47df-8213-b3370e6155a6.jpg" title="报名二维码.png" alt="报名二维码.png"//a/pp　　扫下方二维码进入催化剂表征与评价交流群：/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/810a8756-4206-4f04-a26c-8134245d0576.jpg" title="催化剂表征与评价交流群.jpg" alt="催化剂表征与评价交流群.jpg"//p

电化学分解水是一种将间歇性能源（如风能，太阳能）转化为氢能的有效途径，有利于推动碳中和。开发廉价高活性的氧析出（OER）电催化剂是该技术走向实际应用的关键之一。研究表明，过渡金属催化剂在OER过程中可重构形成具有更高活性的羟基氧化物，且杂原子的加入可促进这一表面重构反应。基于此，太原理工大学与新南威尔士大学合作提出一种原位重构策略，以FeB包覆的NiMoO作为预催化剂进行表面重构，获得了高活性的OER催化剂。作者利用美国easyXAFS公司研发的台式X射线吸收光谱仪XES150解析了催化剂的精细结构，并结合多种其他表征技术及理论计算，证明重构过程形成的稳定高价态Ni4+物种可促进晶格氧活化进而提升OER反应。该项工作揭示了催化活性的提升机理，并实现了1000mA/cm2级别的超高反应电流，以“Stable tetravalent Ni species generated by reconstruction of FeB-wrapped NiMoO pre-catalysts enable efficient water oxidation at large current densities”为题发表于期刊Applied Catalysis B: Environmental。 本文中使用的台式X射线吸收光谱仪XES150无需同步辐射光源，可以在实验室内测试XAFS和XES数据，谱图数据与同步辐射光源谱图数据完全一致。仪器推出至今，已在全球拥有100+用户群体，市场份额遥遥领先，久经时间考验，细节打磨更完善，稳定性可靠性更高。设备还可实现1wt %载量样品的XAFS、 0.1wt %载量样品的XES测试以及原位拓展测试，如原位的锂电池或电催化实验测试，监测电极/催化材料的结构变化等。凭借设备的上述优势，台式X射线吸收光谱仪XES150为本研究的电催化剂解析提供了重要的技术支撑。图1. 台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES 图一展示了催化剂的合成示意图，NiMoO/FeB 预催化剂通过原位重构形成NiFeOOH，其中的准金属硼诱导形成纳米片/纳米棒结构。所得的催化剂的OER活性高于纯NiOOH和贵金属RuO2(图2a)。该催化剂仅需1.545 V vs. RHE即可驱动1000 mA/cm2电流，性能优于其他文献报道（图2b）。作者利用台式XES150 system (Easy XAFS LLC, USA)测试了样品X射线吸收谱。通过Ni-K边 X射线吸收近边结构 (XANES) 光谱分析Ni的电子态。白线峰与 1 s 到 4p 跃迁相关。在 NiFeOOH 的 XANES 光谱中白线峰峰值位于 8352.66 eV，高于 NiOOH（图 2c），这表明NiFeOOH中Ni的平均氧化态高于NiOOH中的平均氧化态，并且NiFeOOH中形成了更多的Ni4+物种。 同时，由于金属 4p 轨道的离域，NiFeOOH吸收边向较低能量移动，峰展宽且边缘跃迁强度增加（即 1 s→4p），这些对配体-金属共价性敏感的特征性变化表明Ni-O 共价键增加（图 2d）。作者进一步分析拟合了Ni K-边的傅立叶变换扩展X射线吸收精细结构（EXAFS）的k3χ数据，以探究局部原子结构（图2e-2h）。与NiOOH 相比，NiFeOOH 的 Ni-O 散射路径原子间距离从 1.98 &angst 减小到 1.85 &angst ，证明 Ni-O 键的共价性质的增加。 Ni-O 散射路径的偏移归因于NiOOH 和 NiFeOOH 中不同的局部配位环境，这是由于其中NiOOH 和 NiO2物相的比例不同。 上述结果表明，NiFeOOH 中的稳定态物种主要是 Fe 掺杂的 NiO2 物质，这是由 Fe 掺杂和重构过程（即中等高电位下的电化学极化）引起的。 Ni4+生成量的增加导致Ni-O共价性增大，从而促进晶格氧的活化，提升OER催化反应活性。图1. NiMoO/FeB 预催化剂与NiFeOOH 催化剂的合成示意图。图2. (a) 催化剂的LSV曲线。（b）本文催化剂过电势与其他文献报道对比图。（c）(d)Ni-K边XANES谱图。（e）Ni-K边EXAFS谱图。（f）NiO, (g) NiOOH，及 (h) NiFeOOH的EXAFS拟合结果。参考文献：[1]. Yijie Zhang et al., Stable tetravalent Ni species generated by reconstruction of FeB-wrapped NiMoO pre-catalysts enable efficient water oxidation at large current densities, Applied Catalysis B: Environmental, Volume 341, February 2024, 123297.相关产品1、台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XEShttps://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C327753.htm

岛津ICP光谱测试尿素水溶液多种金属元素 GB17691-2018《重型柴油车污染物排放限值及测量方法（中国第六阶段）》（以下称国六）已经正式实施，继燃气汽车之后，城市车辆将于2020年7月1日进入国六a排放阶段。与国五排放标准相比，国六排放标准中氮氧化物（NOx）和颗粒物（PM）排放限值分别加严了77%和67%，并新增了粒子数量（PN）的限值要求。 为了达到国六排放标准，尾气后处理系统都会设置选择性催化还原（SCR）系统，以便有效降低尾气中氮氧化物含量。尿素水溶液是SCR 系统主要消耗品，在催化剂作用下，将氮氧化物还原成氮气和水。SCR催化剂通常以TiO2为载体，负载W、Mo、V、Mn 等活性金属。如果尿素水溶液金属离子浓度过高，特别是钾离子和钙离子，会减少催化剂表面的活性位，造成催化剂中毒，从而降低NOx的转化率，缩短SCR催化剂的寿命，所以在GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）》中对各种金属离子杂质含量有明确的限量要求。 表1 分析参数 岛津ICPE-9820全谱发射光谱仪测试尿素水溶液多种金属元素 ICPE-Solution独特的“自动确定最佳波长”功能，可以从全部波长范围的测定数据中，在数据库中自动检索提取可能存在的光谱干扰信息，自动确定最佳波长。 精确称取20±0.01g车用尿素溶液样品于100 mL容量瓶中，加入50 mL去离子水，再加入5 mL硝酸，去离子水定容至刻度并摇匀，使用ICPE-9820上机测试。 图1 Ca元素标准曲线图2 Ca元素谱峰轮廓图 表2 车用尿素样品分析结果注：N.D.表示未检出。 采用ICPE-9820高盐进样系统和直接进样（标准加入法）测定了柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS 32）中的10种杂质元素，结果表明所测市售尿素水溶液金属含量符合GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）》要求，该方法无需分离基体、无需样品前处理、不加内标，测定结果准确，方法操作简便，可满足柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS 32）中杂质元素的检测技术需求。 撰写人：段伟亚、孙友宝

据科技日报（记者张梦然）报道，液态金属可能是人们期待已久的“绿色化工”的解决方案。科学家们测试的一项新技术，有望取代自20世纪初成为主流的能源密集型化学工程工艺。9日发表在《自然纳米技术》上的一项创新研究，摆脱了由固体材料制成的旧式能源密集型催化剂。催化剂是一种在不参与反应的情况下使化学反应更快、更容易发生的物质。固体催化剂，通常是固体金属或固体金属化合物，通常用于化学工业中制造塑料、化肥、燃料和原料。然而，使用固体工艺的化学生产是能源密集型的，需要高达1000℃的高温。 新工艺改为使用液态金属，在这种情况下溶解锡和镍，这赋予它们独特的流动性，使它们能够迁移到液态金属的表面并与输入分子，例如菜籽油发生反应，这导致菜籽油分子旋转、破碎和重新组装成更小的有机链，包括对许多行业至关重要的高能燃料丙烯。液态金属中的原子比固体中的原子排列更加随机，并且具有更大的运动自由度。这使得它们很容易接触并参与化学反应。在新研究中，研究人员将高熔点镍和锡溶解在熔点仅为30℃的镓基液态金属中。通过将镍溶解在液态镓中，研究人员在非常低的温度下获得了液态镍，并将之充当“超级催化剂”。相比之下，固体镍的熔点为1455℃。液态镓中的锡金属也会受到相同的影响，但程度较轻。金属以原子水平分散在液态金属溶剂中，单原子具有最高的催化表面积，这就为化学工业提供了显著的优势。这一方法还可用于其他化学反应。研究人员表示，其为化学工业降低能耗和绿色化学反应提供了可能性。 在化学反应中，催化剂往往扮演着“四两拨千斤”的角色。对化学工业而言，它更是对生产流程是否绿色、节能、高效起着举足轻重的作用。因此，催化剂是科学研究的重要领域，相关科研成果层出不穷。上述研究便是其中一个典型案例。

颗粒大小及其形貌是描述颗粒性质的两个主要参数，因此粒度和粒形是材料物性表征的重要组成部分。用于表征粒径及其分布的粒度仪正面临着新的发展机遇，因为仅能提供单一参数的激光粒度分析仪已经无法满足日新月异的工业科技对同样粒度的颗粒进行属性区分要求！ 北京时间2014年3月6日，美国康塔仪器公司中国区杨正红总经理一行来到有着2500多年悠久历史的文化名城——岳阳，访问在国内外久负盛名的中国石化股份有限公司催化剂长岭分公司。 会议由中石化催化剂分公司科技发展部负责人主持，中国石化催化剂分公司下属各单位相关工作人员参加了会议。作为颗粒表征技术的专家，杨正红经理对粒度分析技术的历史发展脉络进行了梳理，对粒度和粒形报告进行了深入解读，对美国康塔仪器公司旗下图像粒度粒形领军企业欧奇奥（OCCHIO）品牌做了全面的介绍，提出了颗粒形貌分析技术发展趋势，并对催化剂等各种材料做出了全面的解决方案。 Occhio F 200S系列图像粒度分析仪( 湿法循环型 ) 采用同等仪器中最高水平的 1000 万像素的照相机, 拍摄分散在液体中的粉粒体的高分辨率照片,可拍摄到最小粒径为 200 nm 的颗粒, 从而得到粒度分布和粒形分布图，并能对颗粒进行计数 。 由于景深较深，在全摄影领域利用光学系统控制，粒子成像鲜明，可测量通常的光学方式粒度分布仪器测不到的粒子形状，对异物进行有效分析。利用独 自开发的颗粒形状和形态分析软件，可进行微观的颗粒形态分析，从而对粉粒体样品的特性进行评价。将粒子的各种形貌数值化后，可进行相互比较，除了一般的粒形参数表征外(如最大内径、最大长度、凹凸度、延伸度、圆形度等)，欧奇奥还有独自开发的卫星化指数（Satelity）、赘生物指数（Outgrowth）和钝度(Bluntness) 等微观粒形参数表征。FC200S 高分辨粒度粒形分析仪 实验报告举例：四个催化剂样品粒形参数比较图，纵坐标从上而下依次为：实积度，钝度，赘生物指数，圆形度，圆度 长岭分公司作为OCCHIO图像粒度分析仪在湖南地区首位用户，美国康塔仪器公司技术支持经理王战于分析测试中心进行了OCCHIO FC200S＋高分辨图像粒度粒形分析仪的安装培训，演示以及现场样品测试。与会代表饶有兴趣地亲自体验了图像粒度分析这项先进的粒度粒形表征技术，并针对现场的样品测试与王战工程师进行了深度的探讨，以实现最准确，最高效，最完美的图像粒度分析方法，并指导工艺过程。他们深切地体会到，欧奇奥（Occhio）图像分析法是颗粒分析领域革命性的进步。随着光学、信息科学技术的飞速发展，将直观的显微观察方法与统计学相结合的最新图像法粒度粒形表征不仅能够得到个别颗粒的直观信息，还能够得到大量样本的粒径、粒形的统计信息，从而帮助使用者全方位地表征样品 。长岭分公司也是美国康塔仪器公司物理吸附忠实用户，从1998年的AUTOSORB 6B系列到后来的NOVA系列以及QUARDSORB系列，这些分析仪器已经在长岭分公司相继服役15年以上，担当着最重要的质检控制职能。杨正红经理次日还回访了各个分析实验室，与多位仪器操作人员进行了一对一的交流，现场解决了用户提出的各项技术疑问，让这一批物理吸附分析仪器发挥更出色的工作效率。 当天晚上，美国康塔仪器公司一行人员与长岭分公司工作人员欢聚一堂，把酒言欢。化验车间彭志华主任，刘海南和蒋邦开副主任相继举杯，美国康塔仪器公司武汉办负责人张梦杰先生代表公司发言：我们美国康塔仪器公司于2013年3月份于武汉成立了代表处，这标志着我们扎根于华中地区的决心，我们会一如既往做好售后服务工作，并积极举办各项技术交流专场会议，让我们再一次举杯，共谱“湘鄂情”！

p 　　 span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 前言 /strong /span /p p 　　能源问题一直是困扰人类生存发展的终极问题之一，随着时代的进步，不断革新的科学技术为解决这一问题带来了曙光。其中电催化是目前有效的手段之一，涉及诸多新能源和环境保护的研究方向，包括燃料电池、水裂解、制氢、二氧化碳资源化利用等。其中，研究电化学催化剂的微观结构，并监测电催化剂在电催化反应过程中的结构演变规律，对于设计新材料、开发新能源具有重要的意义。 /p p 　　电子显微镜作为研究学者的“电子眼”，不但可以直接观察固体催化剂的形貌，而且可以在原子尺度提供催化剂的精细结构、化学信息和电子信息，对新型高效催化剂的发现、反应过程中催化剂结构演变及结构和性能之间关系的研究起到了重要作用。因此，电子显微学方法作为一种重要的表征技术在催化化学的发展中扮演着至关重要的角色。在过去20年中，电子显微学在电催化领域内也得到了广泛的应用。最近中国科学院金属研究所张炳森研究员课题组对电化学催化剂的透射电子显微学研究进行了总结，并指出了存在的挑战和未来发展方向。 /p p 　 strong 　 span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 1. 透射电子显微学方法对电化学催化剂的基本表征 /span /strong /p p 　　与材料研究中其它表征技术(如：X射线衍射、X射线光电子能谱、Raman光谱等)相比，透射电子显微镜具有很高的空间分辨率，可以在纳米尺度甚至是原子尺度下对催化材料结构进行研究，极大地促进了催化化学的发展。透射电镜目前已经发展为综合型分析电镜，从催化剂的微观结构，到化学组成，以及电子结构等信息都可以利用透射电镜分析获得。 /p p 　 strong 　1.1电化学催化剂微观结构表征 /strong /p p 　　电化学催化剂的微观结构，如：颗粒形貌、尺寸、暴露晶面、表界面结构等，对催化剂的性能有非常重要的影响，利用高分辨电子显微术(HRTEM)可以获得这些信息。值得注意的是，在负载型金属催化剂中，很多情况中会有很小的纳米颗粒和原子团簇存在，利用高分辨透射电子显微术(相位衬度成像)观察时可能会忽略这些信息，而利用高角环形暗场-扫描透射电子显微术(HAADF-STEM，Z衬度像)可以很容易地观察到这些颗粒的存在。目前，亚埃尺度分辨的球差校正透射电子显微镜的发展，实现了更好地在原子尺度下观察催化剂表界面结构，同时也促进了单原子电催化剂的发展。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/f0f6b75a-dca5-4054-932d-4946fad9e0f5.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 图1. 纳米颗粒的HRTEM图片：(a)多面体 /strong /p p strong PtNix单晶纳米颗粒，(b，c)多晶PtNix纳米颗粒，(d)核壳结构Pt/NiO纳米线，(e)PtNi合金纳米线，(f)锯齿状的Pt纳米线。(a，c)图中右下角插图分别是对应PtNix纳米颗粒的形状模型图和原子模型图，(a-c，f)图中右上角插图为对应纳米颗粒的傅立叶变换图。 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/da1074c4-9a68-49ef-ad5c-007b7e4e4f96.jpg" title=" 2.jpg" / /p p 　　 strong 图2.(a)Pt/[TaOPO4/VC]-NHT的TEM图片，(b)相同区域的HAADF-STEM图片 (c，d)球差校正透射电子显微镜获得的高分辨HAADF-STEM图片：(c)核壳结构PtPb/Pt纳米片和(d)MoS2负载单原子Pt(左下角插图是相应的构型模拟图)。 /strong /p p 　 strong 　1.2电化学催化剂的化学成分及电子结构表征 /strong /p p 　　双金属及多元金属催化剂是电催化中常用的催化剂，其化学组成及元素的分布对于催化剂的性能也有着至关重要的影响。X射线能谱(EDS)分析不仅可以对电催化剂的化学成分进行半定量分析，同时利用面扫和线扫，也可以得到相应元素在催化剂颗粒中的分布情况。除EDS表征手段，电子能量损失谱(EELS)对催化剂中的元素组分进行定性、定量和元素分布分析等也具有独特的优势，尤其在分析B、O、N等轻元素时，与EDS分析相比，会得到更精确的信息。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/45b9bfc5-c80a-4c25-b99d-f4a411601a16.jpg" title=" 3.jpg" / /p p 　　 br/ /p p 　 strong 　图3.(a)PtNix纳米颗粒的HAADF-STEM图和EDS面扫图，(b)核壳结构Pt/NiO、PtNi合金、锯齿状Pt纳米线的EDS线扫曲线(插图中绿线代表对应的线扫轨迹)，(c)100 ?C水热条件下得到的B/P共掺杂有序介孔碳的TEM图片和B、C、O、P元素的能量过滤TEM图片。 /strong /p p 　　影响电化学催化剂催化性能的另一个重要因素是催化剂中原子的电子结构。EELS除了可以进行成分分析，其另一个重要且常用的功能是分析催化剂中原子的电子结构，从而可以得到相应元素的价态、配位情况等，进而获取相关信息，例如：负载型金属催化剂中金属-载体间电子相互作用，纳米碳材料中掺杂原子的种类及电子结构等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/bcafabc9-8776-44d7-b3c5-0e6e40886088.jpg" title=" 4.jpg" / /p p 　　 strong 图4.(a，b)Pt-CeOx样品中Ce-M45边和O-K边的电子能量损失谱，(c，d)N-掺杂石墨烯样品中N-K边和C-K边的电子能量损失谱，(e，f)三种B-掺杂类洋葱碳样品中B-K边和C-K边的电子能量损失谱。 /strong /p p 　 span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 　2. “相同位置-电子显微学”方法(IL-TEM)用于电化学测试条件下电催化剂的结构演变研究 /strong /span /p p strong 　　2.1 IL-TEM方法简介以及其在商业Pt/C电催化剂稳定性研究中的应用 /strong /p p 　　该方法通过将电催化剂分散在坐标微栅上，在透射电镜下准确记录反应前某一具体位置催化剂的微结构信息 随后将携带样品的微栅放到工作电极上，保证接触良好的前提下，将该工作电极置于反应环境中 待反应结束，将坐标微栅从反应体系中取出，并在透射电镜中根据具体的坐标定位追踪反应前记录的位置。通过反应前后、或反应中各个阶段相同位置催化剂结构对比和统计分析，揭示催化剂在反应条件下的结构演变规律，并结合性能测试结果精确阐述构效关系。IL-TEM方法最初应用于电化学反应体系，例如：德国马普Mayrhofer组和西班牙Feliu组等利用此方法研究了铂基催化剂在电化学处理过程中的微结构演变，如负载铂纳米颗粒的脱落、溶解、迁移、团聚长大以及碳载体的腐蚀等特征行为。通过对负载活性组分(纳米颗粒)以及载体(活性炭)结构演变的同时观察，并关联其性能，揭示了不同反应条件下催化剂的失活机制问题。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/571bfe7a-296b-4eef-a73c-e9eb15528350.jpg" title=" 5.jpg" / /p p 　　 strong 图5.(a, b)IL-TEM方法在电化学三电极测试体系中的应用示意图,(c-f)利用坐标微栅在透射电镜下通过依次放大追踪相同位置催化剂的微结构信息。 /strong /p p strong 　　2.2 IL-TEM方法在电化学新材料体系中的应用 /strong /p p 　　各类新型纳米碳材料，如纳米碳球、碳纳米管、石墨烯等，具有优异的导电性、耐酸碱性以及较高的比表面积和丰富的孔结构等特点在能源转化领域得到了广泛关注。其本身通过杂原子改性作为氧还原和二氧化碳还原反应电催化剂被大量研究。除此以外，利用表面改性纳米碳作为电催化剂载体调控活性组分与碳载体间相互作用也是近几年新兴的研究热点之一，通过使用IL-TEM方法跟踪负载纳米粒子在改性碳载体表面的迁移、团聚和溶解等行为直观揭示不同表面修饰对电催化剂的稳定作用。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/f57af8d7-c227-4571-8e0c-ed72ae77f569.jpg" title=" 6.jpg" / /p p 　　 strong 图6. IL-TEM方法用于氮掺杂碳纳米球负载Pt催化剂在氧还原反应(左上)、氧官能团化和氮掺杂改性碳纳米管负载Pt催化剂在甲醇电氧化反应(左下)、及化学接枝法改性石墨烯负载Pt催化剂在氧还原反应(右)中的稳定性研究。 /strong /p p strong 　　2.3 IL-TEM方法拓展应用于传统液相催化反应 /strong /p p 　　目前，IL-TEM方法已成功应用于电化学体系，直观揭示了不同反应条件中催化剂结构演变，以及碳材料载体表面性质对于负载金属电催化剂的稳定性影响及失活机制。而在环境电镜或原位透射样品杆中难以实现的传统液相催化反应体系中，IL-TEM方法也具有独特的优势。金属研究所张炳森、苏党生课题组在2016年底报道了此方法在液相催化反应(芳硝基化合物选择性加氢)中的应用，也是此方法第一次应用在传统液相催化反应体系中，通过研究反应条件下相同位置催化剂的结构演变过程，直观证明了氮物种的引入对负载的铂纳米颗粒的稳定性起重要作用，实现了铂-碳相互作用调节提升碳基负载型催化剂催化性能。该方法为精确研究液相催化反应中催化剂的构效关系，尤其是复杂液相催化反应体系，如固液、气液固等三相共存反应体系，探索复杂液相环境中催化反应活性中心的诱导产生、演变等行为规律提供了很好的手段，并更好地为新型高效催化剂的开发提供指导。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/64e15822-6ae3-433a-be3c-a0a0ff5988f2.jpg" title=" 7.jpg" / /p p 　 strong 　图7. IL-TEM方法在液相反应体系中的应用示意图(左上) 氧官能团化以及氮掺杂改性碳纳米管负载高分散铂纳米粒子催化剂相同位置在反应前后的透射电镜对比图(左下) 氮掺杂碳纳米管负载高分散铂纳米粒子催化剂相同位置在不同反应时间的HAADF-STEM图(右图)。 /strong /p p strong 　　 /strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 3. 原位电化学样品杆的应用前景 /strong /span /p p 　　常规透射电镜表征，样品所处的环境是真空和室温，与实际电催化剂所处的液体环境差距较大，并且是对反应前后进行随机取样表征，不够直观准确且存在严重的滞后效应，因此需要开展原位表征。电化学原位透射样品台的出现为实时观察服役环境下电催化剂的微结构以及结构演变提供了有效研究手段，并通过与电化学工作站联用可以得到实时性能数据，为揭示电催化反应黑匣子提供重要参考依据。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/9dc78db6-8ef1-4d37-b32f-52ad3873eddb.jpg" title=" 8.jpg" / /p p 　　 strong 图8.(a, b)电化学原位透射样品杆示意图，(c, d)电化学测试实时数据。 /strong /p p strong 　 /strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 　4. 总结与展望 /strong /span /p p 　　先进电子显微方法(分析型电子显微方法和高分辨电子显微方法)的发展提供了从微观尺度认识和理解电化学纳米催化剂结构特征的有效手段。该文通过大量研究工作全面系统地综述了透射电子显微术在揭示电催化剂纳米尺度形貌、原子尺度精细结构、化学组成以及电子结构等信息方面的重要作用，对新型高效电催化剂的设计研发、反应过程中的催化剂结构演变及结构性能间关系等的研究具有指导意义。“相同位置-电子显微学”方法的引入对于研究真实反应条件下催化剂的结构动态行为特征，揭示其稳定性和失活机理等方面提供了更直观准确的研究手段。同时，前沿性研究中电化学原位透射样品台的介绍，展望了将常规透射电镜对电催化剂的表征转变为在线可视化的电化学微型实验室的研究趋势 通过在电子显微镜中建立微纳米反应室，获取真实反应条件下催化剂活性位结构特征，使其成为电化学催化剂的创新工具。 /p p style=" text-align: center " --------------------------------------------------------------------- br/ /p p 　　Liyun Zhang,Wen Shi,Bingsen Zhang, A review of electrocatalyst characterization by transmission electron microscopy, Journal of Energy Chemistry,DOI:10.1016/j.jechem.2017.10.016 /p

前言乙烯工业是石油化工业的龙头，国内现有的乙烯装置全部采用催化加氢除乙炔工艺来制备聚合级乙烯。碳二加氢催化剂技术是整个乙烯技术中的关键技术之一。卡博莱特盖罗来到中石化催化剂（北京）有限公司对高温箱式炉RHF1400进行安装并回访生产运行一部，探访卡博莱特盖罗马弗炉在石化催化剂行业的应用。 中国石化催化剂有限公司作为中国石油化工股份有限公司的全资子公司，是全球知名的炼油化工催化剂生产商、供应商、服务商。中国石化催化剂（北京）有限公司是中国石化催化剂有限公司的分公司，坐落在美丽的燕山石化，始建于1993年6月，企业已通过GB/T 19001、GB/T 24001、GB/T 28001和Q/SHS0001.1管理体系的认证。公司于2015年5月获得中关村高新技术企业认定。中石化催化剂（北京）有限公司现有4套主要生产装置。主要产品为：银催化剂、碳二碳三选择性加氢催化剂、聚烯烃助剂、芳烃溶剂。 中国石化催化剂（北京）有限公司生产运行一部于2008年和2012年分别购买了两台卡博莱特的高温箱式炉RHF1400，十年间使用状况良好，设备稳定，并于2018年底再次采购了一台卡博莱特盖罗的高温箱式炉RHF1400，6月17日销售经理叶上游先生与高级维修工程师袁石峰先生来到中石化催化剂（北京）有限公司生产运行一部，对新购买的RHF1400进行安装和培训使用。据了解，生产运行一部主要是生产碳二选择性加氢催化剂的部门，马弗炉是用于催化剂的产品检验。碳二选择加氢催化剂的载体性质非常广，马弗炉烧完之后主要检测四项指标，吸水率，强度，密度和比表面积。崔工对卡博莱特盖罗的产品质量及售后服务安装都给予了高度评价。卡博莱特盖罗的马弗炉控温精度比较高，比其他一些品牌精度高一些，样品烧结的差别比较明显。 2008年及2012年采购的卡博莱特盖罗高温箱式炉RHF1400 生产运行一部的崔工（右）与卡博莱特盖罗销售经理叶上游先生（左）合影 合成各种聚合物的乙烯单体，通常是由烃类蒸汽裂解制得。在裂解气中除了乙烯单体以外常常含有少量的乙炔等杂质，为了提高聚合物的性能，通常需要对裂解气进行精制，以使乙炔含量降至10ppm以下，最好小于5ppm。工业上一般采用催化选择性加氢的方法将乙烯原料中的乙炔除去。近年来，由于乙烯需求量的增加，大多数厂家通过改扩建装置来提高乙烯产量，导致碳二加氢单元的负荷增加，因此对乙炔加氢催化剂性能也提出了更高的要求。拥有自主知识产权的碳二选择加氢催化剂的开发并在工业装置上的成功应用，可大大减轻国内乙烯装置对国外技术的依赖，对保证我国能源与经济安全、提高乙烯工业的竞争地位有重要意义。CarboliteGero（卡博莱特盖罗）是弗尔德集团建立的专业马弗炉品牌，拥有了全系列炉类产品，加热温度从室温至3000°C，容积从3L至14000L，应用领域覆盖实验室至工业，包括各类气氛炉类产品。CarboliteGero有着灵活的方案，能为用户提供个性化的解决方案，如：航空航天领域、工程领域、材料科学、热处理、医药、生物及实验室检测等领域。卡博莱特盖罗以满足用户需求为中心，提供设备选型指导，有专业领域的工程师为全球的用户提供现场安装和调试服务。RHF系列高温箱式炉采用硅碳棒加热，有4种炉腔尺寸，每种都有3种不同最高工作温度可选（1400°C， 1500°C和1600°C）。坚固的结构和高品质加热元件保证加热速率（通常40分钟内升到1400°C）和长久的使用寿命。RHF系列高温箱式炉特点：◆ 最高工作温度1400°C，1500°C或1600°C◆ Carbolite Gero301控制器，单段程序控温，计时器功能◆ 炉腔体积3,8,15或35L◆ 阻尼式上开门（仅3L，8L型号）◆ 硅碳棒加热元件使用寿命长，能够承受间歇操作产生的应力◆ RHF系列3L和8L采用一体成型的炉底板，15L和35L采用碳化◆ 硅炉底板◆ 低蓄热量的保温材料，升温和降温迅速

引言 异质催化剂的合成通常借助于传统的湿法化学法，包括浸渍法、离子交换和沉积-沉淀法等。然而，这些方法合成的催化材料往往具有非常复杂的结构和活性位点分布不均匀等问题，这些问题会显著降低催化剂的催化性能，特别是在选择性上，阻碍了科学家们在原子水平上理解催化剂的结构-活性关系。此外，在苛刻的反应条件下通过烧结或浸出造成的活性组分的损失会导致催化剂的大面积失活。因此，亟待发展一种简便的方法来调控催化剂的活性位结构和其在原子水平上的局部化学环境，从而促进对反应机理的理解和高稳定性催化剂的合理设计。 原子层沉积(ALD, Atomic layer deposition)是一种用于薄膜生长的气相催化剂合成技术，目前已成为一种异质催化剂合成的替代方法。和化学气相沉积(CVD, Chemical vapor deposition)一样，其原理是基于两种前驱体蒸汽交替进样，并在载体表面上发生分子层面上的“自限制”反应，实现目标材料在载体表面上的沉积。通过改变沉积周期数、次序和种类等方法可以实现对催化剂活性位结构的原子精细控制，进而为研究者提供了一种 “自下而上”可控合成催化剂的新策略。 美国Arradiance公司的GEMStar系列台式原子层沉积系统(如图1所示)，在小巧的机身（78 * 56 * 28 cm）中集成了原子层沉积所需的所有功能，可多容纳9片8英寸基片同时沉积。全系配备热壁，结合前驱体瓶加热，管路加热，横向喷头等设计，使温度均匀性高达99.9%，气流对温度影响减少到0.03%以下。高温度稳定度的设计不仅可在8英寸基体上实现厚度均匀的膜沉积（其厚度均匀性高于99%），而且适合对具有超高长径比孔径的3D结构进行均匀薄膜覆盖，在高达1500：1长径比微纳深孔内部也可均匀沉积。图1. 美国Arradiance公司生产的GEMStar系列台式三维原子层沉积系统 在本篇文章中，我们将介绍利用ALD方法在负载型单金属 和双金属催化剂精细设计方面的进展和ALD方法在设计高效催化剂方面的特点与优势。同时，我们也整理了利用ALD技术制备单原子和双原子结构金属催化剂的方法与策略以及利用氧化物可控沉积调控金属催化活性中心周围的微环境，从而实现提升催化剂活性、选择性和稳定性的方法。后我们也将展望ALD技术在催化剂制备领 域中应用的潜力。ALD合成负载型催化剂 近年来，研究者对各种氧化物和碳基材料基底上的金属ALD催化剂进行了广泛研究。由于高温下ALD生长的金属原子在氧化物和碳基基底上的高迁移率，沉积物通常以金属纳米粒子形式存在，而不是二维金属薄膜。如图2a所示，金属纳米颗粒的尺寸大小和负载量可以通过调整ALD循环次数和沉积温度变化来进行调控，且金属颗粒的尺寸分布通常非常狭窄。近期，中国科学技术大学的路军岭课题组使用ALD技术发展了一种双金属纳米粒子的合成新策略，即使用较低的沉积温度和合适的反应物，在负载的单金属纳米粒子表面增加二金属组分，获得原子可控的双金属纳米粒子（如图2b, PtPd双金属纳米粒子）。研究发现，在较低的温度下，金属基底会促进金属前驱体在其上的成核和ALD生长，而金属氧化物通常是惰性的，因此不能在低温下与金属前驱体反应和开始成核。图2. ALD合成（a）单金属Pt纳米粒子，（b） 双金属PtPd纳米粒子，（c）Pt 单原子催化剂在N掺杂的石墨烯上，（d）Pd单原子催化剂在g-C3N4上，（e）二聚的Pt2/石墨烯催化剂。 原子分散的金属催化剂，由于其特的催化性能和大的原子利用效率，越来越受人们的关注。使用ALD技术从气相中获得单原子催化剂具有很大的挑战性，因为ALD生长通常在高温下进行，金属的聚集会显著加剧，但考虑到ALD的自限特性，仍是有可能的。加拿大西安大略大学孙学良教授团队从事了先驱性的工作，在250℃下，对N掺杂的石墨烯表面进行五十次Pt ALD循环合成了Pt单原子催化剂（如图2c）。DFT计算表面，Pt单原子与N原子成键，其HER活性相对于商业Pt/C显著增强(~37倍)。类似的，路军岭团队通过调控石墨烯上的含氧官能团种类和数量，在150℃下对石墨烯表面进行一次Pd ALD循环（Pd(hfac)2-HCHO），合成了原子分散的Pd单原子催化剂（如图2d），没有观察到Pd团簇和纳米粒子的形成。除此之外，使用ALD技术还可以合成原子的超细金属团簇，如二聚物等。如图2d所示，路军岭团队报道了Pt2二聚体可以通过ALD技术在石墨烯载体上创建适当的成核位点 “自下而上”制备获得，即Pt1单原子沉积，并在起始位点上进行Pt原子的选择性二次组装。氧化物包覆实现金属催化剂的纳米尺度编辑 对于负载型金属催化剂来讲，其载体不仅仅是作为基底，也会通过电子转移或金属—氧化物相互作用，显著的调制金属纳米颗粒的电子性质。当氧化物层包覆在金属纳米颗粒上时，会形成新的金属-氧化物界面(如图3a)，可以进一步改变金属纳米颗粒的电子性能和形貌，有望进一步提升其催化性能（如图3b）。金属纳米颗粒通常含有低配位位点（lcs）和高配位的台阶(HCSs)，通过氧化物ALD沉积的选择性阻挡某些活性位点，局部改变其几何形态，影响催化过程中的化学键断裂和生成，导致不同的反应途径（如图3c）。另外，物理氧化包覆层还可以提高纳米颗粒的稳定性，在恶劣的反应条件下防止金属组分的烧结和浸出(如图3d)。在原子层面上控制氧化膜厚度，从而在高比表面材料上实现高的均匀性，使得ALD成为在纳米尺度上提高纳米金属催化剂催化性能的理想工具，且不会产生质量迁移的问题。图3. （a）ALD氧化物包覆负载型纳米离子生成新的金属——氧化物界面ALD合成,（b）ZnO包覆Pt纳米粒子催化剂显著提高催化活性，（c）ALD氧化铝包覆Pd/Al2O3显著提高催化选择性，（d）TiO2包覆层显著提高Co@TiO2催化剂催化稳定性。 总结和展望 催化剂的原子合成，是阐明催化作用的关键机制和设计先进高性能催化剂的关键。ALD特的自限制特性可实现催化材料在高比表面材料上的均匀和可控沉积，实现一步步和“自底向上”的方式在原子层面上构建复杂结构的异质催化剂材料。这些ALD催化剂具有较高的均匀性，使其相对于传统方法制备的催化剂，拥有更好的或可观的催化性能，并可作为模型催化剂有助于阐明催化剂的结构-性能关系。 参考文献：[1] Lu J. et.al, Acta Phys. -Chim. Sin. 2018, 34 (12), 1334–1357.[2] F. H. et al. J. Phys. Chem. C 2010, 114, 9758.[3] Elam, J. W. Nat. Commun. 2014, 5, 3264.[4] Liu, L. M. et al. Nat. Commun. 2016, 7, 13638.[5] You, R. et al. Nano Res. 2017, 10, 1302.[6] Huang, X. H. et al. Nat. Commun. 2017,8, 1070.[7] Elam, J. W. ACS Catal. 2016, 6, 3457.[8] Lu, J. ACS Catal. 2015,5, 2735.[9] Huber, G. W. Energy Environ. Sci. 2014, 7, 1657.

Angewandte chemie影响因子：16.6设计Ir-C4单原子催化剂，实现了超低电位( 0.1 V)高效催化级联甲醇氧化，采用岛津X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA表征催化剂中的Ir的存在形式及反应过程。本文为湖南大学电催化与电合成实验室所作，第一作者为贡立圆博士、朱晓蓉副教授和Ta Thi Thuy Nga，通讯作者为湖南大学王双印教授、陶李副教授，文章发表于Angewandte Chemie International Edition（Angew. Chem. Int. Ed. 2024, e202404713）。甲醇氧化反应(MOR)是甲醇燃料电池或制氢的瓶颈反应。虽然甲醇氧化为二氧化碳的理论平衡电位接近氢氧化的平衡电位(0.04 V)，但多步反应途径阻碍了MOR的动力学。通常，MOR高度依赖于酸性电解质中的Pt基催化剂，然而MOR动力学迟缓和Pt催化剂中毒严重导致活性不理想，MOR的起始电位仍高达0.45 V。MOR也可用于取代电解水过程中的析氧反应( 1.23V)，以生产氢气和其他增值化学品，同样需要克服高过电位。近期，团队通过在高温聚合物电解质膜电解槽（HT-PEME）中将热催化与电催化相结合，开发了集成式热催化-电催化耦合反应体系，通过将醇类热化学脱氢与电化学氢泵相结合成功实现了热电耦合催化乙醇脱氢制备乙醛（PNAS., 2023, e2300625120）、热电耦合催化甲醇脱氢制备高纯氢气和CO（JACS., 2024, 146, 14, 9657-9664）以及低电位甲醇。相关研究表明，在HT-PEME中将热催化与电催化相耦合能够有效增强催化反应的速率和选择性，热电耦合能够相互协同促进。由于反应体系复杂，缺乏直接表征手段，目前缺乏直接证据证明热催化与电催化的相互协同。基于这一挑战，项目团队设计了Ir-C4单原子催化剂，实现了超低电位( 0.1 V)高效催化级联甲醇氧化。在高温聚合物电解质膜反应器中，具有较高甲醇吸附强度的缺电子Ir位点在电压作用下自发催化CH3OH脱氢生成CO，生成的CO和H2被电化学氧化为CO2和质子。而在没有电压的情况下，甲醇不能发生热分解，直接证明了电场对热催化反应的促进作用，为热电耦合协同催化提供了直接证据。利用单Ir原子催化剂在阳极组装甲醇氧化反应，阴极匹配析氢反应，可以实现最大产氢速率达到18 mol gIr-1 h-1，远高于Ir纳米粒子和商用Pt/C。该研究证明了单原子催化剂的电化学甲醇氧化活性，突破了以往的认知——过去的几十年里，碳上有一个孤立金属原子的单原子催化剂被认为无法催化甲醇氧化。该工作以一体化的理念拓宽了可再生能源装置和催化剂的设计。图1. X射线光电子能谱仪（岛津-KRATOS公司，AXIS SUPRA）图2. 热-电耦合催化甲醇氧化反应制氢体系的具体催化路径在HT-PEME中，施加电位之后甲醇在Ir-C单原子催化剂上由电促进热催化反应生成H2和CO，之后H2和CO在Ir-C单原子发生氧化反应，阴极发生氢析出反应生成H2。图3 Ir-C相关催化剂的EXAFS表征图4. Ir-C单原子催化剂、Ir颗粒催化剂XPS谱学测试通过EXAFS、XPS分析测试表明，Ir-C催化剂中的Ir主要是以单原子的形式存在，无Ir纳米颗粒。同时由于Ir原子与C载体之间的强相互作用，使Ir原子的电子结构发生了很大的变化，从而出现缺电子性质(Ir+)。特殊的几何结构和电子结构可能赋予Ir-C SACs具有优异的甲醇反应性。图5.Ir-C SACs和参比样品的甲醇氧化性能测试及在线产物分析如图5所示，当电解槽加热到80/100℃时，MOR的起始电压已低至0.4 V，随着温度的升高，MOR的起始电压逐渐降低。在160℃时，起始电压低于0.1 V，与理论平衡电位非常接近。研究结果表明，由于热和电化学耦合催化，甲醇可以被Ir单原子催化剂在超低电位( 0.1 V)下氧化。然而，同样条件下的Pt/C和Ir-C NP，其起始电位仍然很高，分别为0.3 V和0.4V。Ir-C SACs相比Pt位点和Ir颗粒位点的优异性能，证明了在热电化学耦合作用下IrC4位点独特的低电位甲醇氧化能力，表明其有巨大的Pt基催化剂替代能力。Ir(0.3)-C SACs在0.4 V(200℃)下的质量活度达到1.8 A mg-1Ir，比Ir-C NP和Pt/C分别高出约52倍和40倍。阴极HER对Ir(0.3)-C SACs(比Ir-C NP高3.3倍)的产氢率为0.2 ml min-1。质量比产氢速率最高达到18.3 mol H2h&minus 1gIr-1，与Ir-C NP和Pt/C相比，分别高出54倍和31倍。上述结果表明，得益于热学和电化学的耦合催化，Ir-C SACs的MOR和相应的产H2速率都表现出了显著的活性。阳极可以检测到CO、CO2、CH4和少量的H2证实热化学过程CH3OH → CO + 2H2，此外，超高的HOR和COOR活性证明了电化学氧化过程。本文的研究为热电耦合催化反应过程中热场-电场相互协同作用提供了直接证据，突破了以往关于MOR在Ir SACs上无活性的结论。该工作为设计高效催化反应和新型催化剂提供了指导。相关工作得到了岛津-KRATOS公司相关设备的大力支持。文献题目《Ultra-low-Potential Methanol Oxidation on Single-Ir-Atom Catalyst》使用仪器岛津AXIS SUPRA作者Liyuan Gong, Xiaorong Zhu, Ta Thi Thuy Nga, Qie Liu, Yujie Wu, Pupu Yang, Yangyang Zhou, Zhaohui Xiao, Chung-Li Dong, Xianzhu Fu, Li Tao*, Shuangyin Wang*State Key Laboratory of Chem/Bio-Sensingand Chemometrics, College of Chemistry and ChemicalEngineering, Hunan University, Changsha, Hunan 410082, P.R. China 全文链接https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202404713

2022年6月，全球专业的材料表征技术公司 Micromeritics 宣布新品 AutoChem III 的上市。AutoChem III 的动态化学吸附和程序升温分析在开发新催化剂材料至关重要的性能指标中发挥着极其重要的作用，助力碳捕获和利用、氢清洁能源以及其他净零等技术的发展。新升级的 AutoChem III 能够显著提高实验效率和灵敏度。Micromeritics AutoChem III 的全新设计旨在简化关键实验步骤，每天能够为用户节省几个小时，减少测试时间，提高实验效率。全新产品带来让催化剂表征更快、更简单五种方法！● 冷却更快全新 AutoCool 比压缩空气冷却时间快 30 分钟，无需液体或外部帮助。● TPR 无需另外准备水蒸汽捕获冷却浴全新 AutoTrap 为 TPR 实验提供高效的蒸汽捕获，无需制备冷却浴。● 自动 TCD 校准 专利的 (美国专利号：#10487954 B2) 气体混合阀和智能程序使 TCD 校准更简单更准确。● 样品管安装便捷全新专利（美国专利号：#11105825 B2）保护的 KwikConnect 样品管安装比传统设计更快、更容易、更可靠。独立组件数量是传统设计的一半，没有螺纹接头。● 直观可视化的实验方法开发通过流程图实现个性化编程和程序可视化。想要了解更多关于 AutoChem III 的技术与资料内容，欢迎访问 Micromeritics 官方网站相关页面，并免费索取产品资料册。关于麦克默瑞提克Micromeritics 是提供表征颗粒、粉体和多孔材料的物理性能、化学活性和流动性的全球高性能设备生产商。我们能够提供一系列行业前沿的技术，包括比重密度法、吸附、动态化学吸附、压汞技术、粉末流变技术、催化剂活性检测和粒径测定。公司在美国、英国和西班牙均设立了研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。Micromeritics 的产品是全球具有创新力的知名企业、政府和学术机构旗下 10,000 多个实验室的优选仪器。我们拥有专业的科学家队伍和响应迅速的支持团队，他们能够将 Micromeritics 技术应用于各种要求严苛的应用中，助力客户取得成功。

ICCS-催化剂原位表征系统ICCS催化剂原位表征系统是美国麦克仪器推出的新一代催化剂原位表征系统，与其它动态实验室反应器系统（如麦克仪器的微型反应器Micro-Activity Effi和Solo）不同，它在现有反应系统的基础上增加了两项关键的表征技术--程序升温分析（TPx）和脉冲化学吸附，此外还可以通过选配相应的配置进行物理吸附。用户可以使用ICCS在新鲜催化剂上进行这些重要的表征技术，且无需从反应器中取出催化剂可直接进行重复测试。对同一个样品既可进行反应研究，又可同时获得TPx和脉冲化学吸附的数据，实现了对催化剂的原位表征，为催化研究提供了新的表征工具。进行这种原位分析，可消除环境中气体或水分污染催化剂的可能，避免损坏活性催化剂和破坏反应后表征数据的相关性。ICCS催化剂原位表征系统技术ICCS常规测试流程包括：将催化剂装入ICCS的反应器系统中，接下来可选择TPx方法表征催化剂。在TPx分析中，程序升温还原（TPR）常用于负载型金属催化剂，程序升温脱附（TPD）常用于酸碱催化剂。在TPx之后通常进行脉冲化学吸附，以确定催化剂活性位点的数量。通过TPx和脉冲滴定可以获得新鲜催化剂在典型反应条件下（特别是在高压下）的信息。进行了上述表征后，用户无需额外添加或转移催化剂，可以直接继续对相同的催化剂样品进行反应研究。长时间使用后的催化剂可以采用与新鲜催化剂相同的条件进行相同的TPx和脉冲化学吸附分析。无需从反应器中取出催化剂，就可比较反应前后催化剂的关键特性，如活性位点数目。ICCS催化剂原位表征系统主要特点及优势ICCS催化剂原位表征系统可以在高温高压的反应条件下对催化剂、催化剂载体和其他材料进行原位表征，有效排除环境中的干扰。两个高精度的质量流量计可以精确、全自动地控制气体流量，保证TPx和脉冲化学吸附的精确分析。原位测试，可对同一催化剂样品进行多种表征。高精度的热导检测器（TCD）可以实时检测流经样品管前后的气体的细微浓度变化。具有直观的软件和图形界面，通过触摸屏可进行安全警报，命令，控制参数等一系列操作。控温区内不锈钢管线提供了惰性和稳定的运行环境，避免管路中的冷凝。两个内部温度控制区可以独立运行。内置可控温的冷阱,用于去除冷凝物（如氧化物还原过程中产生的水）。超小的内部管路体积，可很大程度地减少峰展宽并显著提高峰分辨率。防腐检测器灯丝，可兼容TPx和脉冲化学吸附中常用气体。交互式峰编辑软件使用户能快速方便地评估结果，编辑峰并得到报告。只需要简单的指向和点击就可调整峰边界。催化剂原位表征系统分析能力ICCS催化剂原位表征系统能够进行一系列化学吸附和程序升温反应的原位表征，可量化催化剂及载体的各项关键属性，便于研究催化剂活性、选择性、失活、中毒和再生的过程。脉冲化学吸附可获得以下信息：金属表面积金属分散度平均金属颗粒尺寸活性位点数目TPx技术应用举例：研究催化剂再生（程序升温氧化，TPO）研究吸附强度（TPD）?评估金属催化剂中助剂对金属与载体间相互作用的影响（TPR）表征物理吸附可获得材料的表面积（选项）。 图1：压力对还原温度的影响 图2：系统示意图 催化剂原位表征系统符合以下规定及标准 PED – Directive 2014/68/UE压力设备指令（PED）该设备符合欧盟和西班牙的相应压力设备标准2014/68/UE和RD 709/2015，并通过了相关设计、制造和评估的适用法规。设备出厂时将根据现行规定打上标记。EMC – Directive 2014/30/UE电磁兼容性指令（EMC）根据标准EN 61326进行EMC抗扰性测试根据标准EN 61326进行EMC排放测试LVD – Directive 2014/35/UE低压指令（LVD）根据标准EN 61010-1进行电气安全测试ATEX – Directive 2014/34/UE用于潜在爆炸性环境（ATEX）中的设备和防护系统请勿在潜在爆炸性环境中使用本设备RoHS – Directive 2011/65/UE有害物质限制 技术指标电气电压单相频率50 – 60 Hz功率单相控制模块：低要求处理器 Intel Core I3或同等配置操作系统Windows 7/8/10 (32/64 bits)内存4 GB硬盘500 GB温度系统阀箱 高可达180℃加热线高可达180℃冷阱 通过Peltier系统可控制在-15℃-70℃压力系统工作压力高可达20 bar(g)Options 配件loop环体积0.5 cc and 1.0 cc 气体流量质量流量计2进气压力30 bar流量范围MFC1 MFC2Range 1: 0 – 800 mlN/min Range: 0 – 150 mlN/minRange 2: 800 – 3000 mlN/min气体输送要求30bar压力，通风接口为1/8’’气瓶接头不包括在内，由用户提供Physical 仪器参数高445 mm (17.52 ”)宽545 mm (21.46 ”)长500 mm (19.69 ”) (不含电脑）重量40 kg (88.2 lbs.)环境要求温度10 – 35 oC operating湿度10 – 60 % without condensation其它避免阳光直射，避免靠近冷热源 创新点：1、技术创新ICCS增加了两项关键的表征技术--程序升温分析（TPx）和脉冲化学吸附，并与Microactivity Effi的现有功能相结合，以实现催化剂的表征、测试，评估反应的影响。此外可通过选配相应的配置进行物理吸附。2、原位表征ICCS可实现对同一个样品进行反应研究，同时获得TPx和脉冲化学吸附的数据，无需从反应器中取出催化剂，直接进行重复测试，避免受到外部环境污染的风险，实现对催化剂的原位表征。3、系统组件集成了用于全自动精确气体控制的质量流量控制器和用于去除冷凝蒸汽的冷阱。精确的热导检测器监测流入和流出样品反应器的气体浓度的变化。ICCS可以连接到任何微反应器，甚至是定制的反应器，以提供有关被测催化剂的重要信息。ICCS催化剂原位表征系统

近日，北京化工研究院自主研发的新型BHL催化剂在中科炼化道达尔ADL环管聚乙烯工艺装置成功完成首次工业应用试验，综合性能全面超越进口同类催化剂。道达尔ADL工艺对催化剂性能要求高，此前均使用进口专利商催化剂。北化院针对道达尔ADL工艺，历时多年开发新型高性能钛系催化剂——BHL催化剂。试验过程中，中科炼化和北化院团队紧密合作，催化剂切换顺畅，生产过程平稳，以创纪录的16.5小时将各项产品参数调整合格。相对于进口催化剂，BHL催化剂活性提高10%~20%，氢调性能平稳，共聚性能提升10%以上，制得的聚合物颗粒形态良好、细粉更少，树脂产品达到优级标准。BHL催化剂工业应用试验的成功，标志着北化院研发的催化剂技术在国内淤浆聚乙烯工艺领域实现全覆盖。下一步，北化院将与中科炼化进一步深化产销研用合作，提升树脂产品质量，开发新型树脂产品，助力中科炼化降本增效，实现高质量发展。

中国科学技术大学教授高敏锐课题组合成一系列暴露不同铜（100）和铜（111）晶面比例的铜催化剂，发现铜（100）/铜（111）的界面位点相比于单一的晶面展现了显著增强催化碳—碳电化学耦联的性能，对于利用二氧化碳制备多碳燃料具有重要意义。相关成果日前发表于《美国化学会志》。　　电催化二氧化碳还原制备高附加值化学品，是二氧化碳资源化利用的有效手段。近年来，科学界通过电催化二氧化碳制备能量密度高、应用前景广阔的多碳燃料取得很大进展，但其选择性和转化效率仍不尽人意。这主要由于二氧化碳转化为多碳燃料需经历动力学缓慢的碳—碳耦联过程。因此，设计并创制能高效促进碳—碳电化学耦联的催化剂至关重要。　　研究人员利用电化学测试表明，与其他铜催化剂相比，这种新型铜催化剂在电流密度为每平方厘米100毫安至400毫安时，均有利于催化二氧化碳到多碳产物的转化。多碳产物的选择性与铜（100）/铜（111）界面的长度呈现线性相关，证明该界面为催化碳—碳耦联的活性位点。原位拉曼和红外实验证明，在铜（100）/铜（111）界面处，能更好吸附中间体，展现更强的碳—碳耦联能力。理论计算进一步表明，铜（100）/铜（111）界面处电子结构被优化，促进了碳—碳耦联动力学。　　该项研究发现了铜原子排列变化形成的特定界面结构能更高效地催化碳—碳耦联，降低多碳产物形成过程中的关键步骤能垒，这一成果对于二氧化碳制备多碳燃料的电化学升级利用具有重要意义。　　相关论文信息：https://doi.org/10.1021/jacs.1c09508