程序升温脱附装置

碳黑表面的官能团和边缘评估对于材料设计至关重要。含氧的表面官能团尤为重要，它极大地影响催化性能和电化学特性。因此，通过使用升温脱附法（程序升温脱附：TPD），GCBs（石墨化碳黑：#3845）和NGCB（碳黑：#51）在惰性气流下加热， H2O、H2、CO、CO2发生分解和脱附，含氧表面官能团被量化，继而表面官能团可以被量化。全自动化学吸附仪BELCAT II 用于此测试。从50° C 升温到 1000° C 的 He 气体流中，1g 左右的碳黑在高温下进行脱附，使用 TCD（ CATII中内置）或四极杆在线质谱仪（BELMass） 来分析脱附气体的峰的谱图。

程序升温还原（TPR）测试是表征过渡金属催化剂和金属负载催化剂最重要的方法之一。通过测试负载金属氧化物的还原温度，可以确定金属催化剂预处理条件下的还原温度和金属氧化物催化剂在还原气氛中的使用温度上限。

固体酸催化剂，如沸石，在许多领域被用作工业催化剂，与其相关的研究也得到广泛的开展。为了解固体酸催化的酸性，通常使用氨的程序升温脱附（NH3-TPD）进行表征。 本报告详细介绍了通过TPD测试酸度的具体方法和注意事项。

欧盟标准 EN 14105:2011-07 是利用气相色谱定量分析生物柴油中的游离甘油、残留甘油单酯、甘油二酯及甘油三酯杂质的标准方法1。该方法规定使用“柱头进样器或同类装置”作为样品引入装置。冷柱头 (COC) 进样口似乎是一个理想选择，尤其是在甘油三酯分析中，该装置具有较高的定量准确度和精度，而且质量歧视效应极低。然而，对于这类应用，COC 存在一些缺陷。由于制备好的样品中生物柴油浓度相当高，它妨碍了甘油等早洗脱化合物的溶剂聚焦，由此导致谱带展宽以及相对于外部校准标样的保留时间位移。更棘手的问题在于使用金属保留间隙柱时，方法的耐用性较差。向保留间隙柱反复进样会导致方法控制指标在数次进样之后就不再满足要求。作为一种替代方法，本研究考察了程序升温分流/不分流 (TPSS) 进样口与 COC的性能等效性。结果表明，TPSS 在浓度测定中的性能与 COC 进样口几乎没有差别。此外，TPSS 不会出现性能控制失败的情况，而且能为早洗脱峰提供溶剂聚焦，因此耐用性远优于 COC 进样口。

本方案采用程序升温进样口（PTV）- 气质联用法对纺织品中26 种芳香胺进行分析检测。实验过程中使用PTV 对进样溶剂进行放空，减少溶剂对色谱柱的影响，同时也减少样品前处理过程，且达到更好的实验结果。

热脱附仪是将固体样品或吸附有待测物的吸附管置于热解吸装置中，该装置与色谱仪直接连接(也有独立安装的型号)，载气通过热解吸装置进入色谱仪进样口。当仪器升高温度时，挥发性组分从固体样品或吸附剂中释放出来，随载气进入气相色谱系统进行分析测定。所以热解吸进样可以被看作是吹扫—捕集进样的一部分。

氨气程序升温脱附（NH3-TPD）通常用于评价固体酸催化剂（如沸石）的酸度（酸量，酸强度[吸附热]）。在许多情况下，TPD谱中有两个峰值， l峰（低温）和 h峰（高温）。l峰来自氨分子，氨分子通过氢键吸附在酸性位点上形成NH4 +阳离子上，并且不能用来指示酸性。然而，对于酸度较弱的分子筛，如Y型分子筛，l峰和h峰会发生重叠，难以评价酸度。 本报告描述了使用水蒸汽处理进行NH3-TPD测量程序和注意事项，该方法被认为可有效消除l峰。

实验室中可使用 EYELA DRC 程序冻干装置，除湿量 4L、容量 30 L、三层隔板（规格： 24cm× 24cm ）上均可放置物料托盘，预冻隔板温度为-40℃、一、二次干燥中隔板温度可随时间从-40℃ → +30℃范围内设定，冻干结束后可使进行氮气保护防止物料氧化，实验数据通过记录仪输出便于数据管理及样品共晶点的确定。

本方法参考《GB 50325-2020民用建筑工程室内环境污染控制标准》中室内空气中TVOC的测定 热脱附/气相色谱法的测试方法，使用中仪宇盛ATDS-50A 全自动热解吸装置建立了室内空气中TVOC的测定，6针进样测试各组分峰面积RSD%≤4%。满足了GB 50325-2020中相应的要求。该方案使用的 ATDS-50A 全自动热解吸装置 ATDS-50A 全自动热解吸装置具有反吹清洗管路，老化采样管和冷阱管的功能，进下一个样品时省去老化步骤，去除管路和采样管,冷阱管里的残留，非常便捷，提高实验效率。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水器的温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

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本文介绍采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术（TD-GC/MS）分析空气中有机挥发物的方法建立过程及实际分析结果，提出采用序列运行对选择最佳的一级脱附时间的方法优化分析条件，同样也适用于其它条件的确定，对从配置标准样品到实际采样和分析方法进行优化，对线性、重现性、最低检出限进行了细致考察，使得33种有机会发物相关系数绝大部分大于0.999，32ppm浓度重现性RSD%均小于10%，有26个组分RSD%小于5%， 平行采样的分析结果也比较理想。

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使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水器的温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

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食品掺假的新闻屡见不鲜，如牛奶中掺进三聚氰胺事件。然而，特级初榨橄榄油（EVOO）这种高价格的产品往往被掺进低价格的食品级橄榄果渣油产品，这个往往很难检测出来。加州大学戴维斯分校曾报道，采用紫外/ 可见（UV/Vis）、气相色谱（GC）、液相色谱（LC）和湿法等各种技术，在加州出售的大多数的特级初榨橄榄油与纯正的EVOO 的结果不匹配。考虑EVOO 的制备方法，与其热性质有一定的联系。在质量控制和研发实验室，示差扫描量热法（DSC）是常用的食品分析方法。DSC 通常是比较样品程序升温时的信号，然而，程序降温时样品的信号带有更多热力学信息，降温信号往往能获得样品更多的信息。通过DSC 程序控制降温得出特级初榨橄榄油与低等级橄榄油有着明显不同的DSC 降温曲线，并且随着等级的不同曲线有明显的差别。这就给出了一种检测食品掺假的方法，并有望作为一种油品等级分类的方法