超微孔样品分析仪

工作需要测总抗氧化值 想用 ORAC方法。有人用荧光微孔板分析仪但价格太贵，铂金爱尔默公司说是70万。想请教高手，这个实验能不能不用荧光微孔板分析仪，只用荧光分光度计能不能做成？激发波长是485，发射波长是535nm.[em0808]

微孔结构分析按照IUPAC的分类，孔尺寸小于2nm的也为微孔，其大小只相当于数个分子直径，在微孔中，其位能因孔壁力场的重叠而增大，因而微孔固体与气体分子间相互作用也得到加强，以至于在很低的相对压力下有可能把孔充满，从而使等温线在压发生变形，导致在微孔固体中的吸附一般产生I型等温线。I型吸附等温线的存在标志该固体为微孔固体。微孔物质在吸附和催化中占有重要地位，它们的应用愈来愈广泛，特别是在环境保护工业中，最重要的微孔固体，是活性炭和结晶形的分子筛，它们的广泛应用有赖于它们的微孔结构和表面性质。经过特殊制备的金属和非金属氧化物的干凝胶，有许多也属微孔物质，如氧化硅、氧化钛、氧化铝和氧化锡干凝胶，甚至某些盐类如钼酸铵也能制成微孔固体。鉴于微孔物质的重要性，讨论其孔结构特别是微孔结构是很必要的。

我们是做PTFE多孔材料的。刚刚进入这个行业，感觉比较迷茫目前查了一些资料，初步了解了PTFE多孔材料有用于液体纯化、色谱、过滤分离等领域大神们能否给我再详细拓展一下PTFE微孔膜，在仪器分析中的具体应用啊!比如为什么要选择PTFE过滤材料而不选择其他滤材

北京精微高博科学技术有限公司的“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目，喜获2011年国家中小企业创新基金的资助，这是精微高博公司产品在2010年4月获国家级技术鉴定之后，又一里程碑式的记录，这标志着精微高博公司自主研发创新能力达到了一个崭新的高度。当前，国际上先进的静态法比表面及孔径分析仪，正朝着高精密及微孔分析的方向发展，仪器的智能化，自动化程度也有了很大的提高，北京精微高博公司研制的高性能氮吸附比表面及孔径分析仪，已经在控制精度和测试精度上进入了世界先进行列，微孔测试下线可达到0.35nm，相对压力由10-7到10-1的等温吸附曲线测试压力点可＞100点，0.35-2nm微孔孔径分布曲线得到的最可几孔径, 重复偏差＜0.02nm，完全达到了国际先进水平，北京精微高博公司在国产比表面及孔径分析仪的研究与制造上取得了可喜的进步。

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C73677%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京精微高博科学技术有限公司 的 全自动比表面及孔径分析仪(JW-BK132F)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 产品简介： 由我公司自主研发的国内首台研究型、高性能静态容量法微孔分析仪JW-BK132F诞生于2010年，该款仪器完全继承了BK系列孔径分析仪的所有技术特点，核心硬件全部采用国际先进品牌，并引入“涡轮分子泵高端技术，配合微孔分析模型的准确应用，使得该产品综合性能更加完善，测试结果准确性、精确性、稳定性更加完美，是现今国际市场上性价比最高的一款分子泵微孔分析仪，其质量与性能完全能够与国外同类产品相媲美，非常适合活性炭、分子筛等超微孔纳米粉体材料的研究。 仪器型号： JW-BK132F 原理方法： 气体吸附法，静态容量法； 测试功能： 等温吸脱附曲线；单点、多点BET比表面积；Langmuir比表面积；外表面积（STSA）；单点吸附总孔体积、平均孔径；BJH介孔大孔孔容积及孔径分布分析；t-plot法、as- plot法、DR法、MP法微孔常规分析；HK法、SF法微孔精确分析；平均粒径估算； 特殊功能：NLDFT法孔径分布分析；真密度精确测试；气体吸附量、吸附热测试；质量输入法测试； 测试气体： 氮、氧、氢、氩、氪、二氧化碳、甲烷等； 测试范围： 比表面积0.005(m2/g)--至无上限；介孔、大孔分析2nm-500nm； 微孔分析0.35nm-2nm；总孔体积0.0001cc/g至无上限； 重复精度： 比表面积≤± 1.0%；外表面积≤± 1.5%；微孔最可几孔径≤0.01nm；真密度≤±0.04% 测试效率： 比表面积平均每样30min；介孔、大孔分析平均每样4-6小时；微孔分析平均每样10-15小时； 分析站： 2个样品测试位，可同时进行真空脱气预处理，原位交替测试；每个测试位原配单独的3L或1L真空玻璃内胆杜瓦瓶，共2个； P0位： 每个样品测试位设有独立的P0管，共2支，由单独的进口压力传感器控制，完全同分析位分开，可实时、准确测量氮气的饱和蒸汽压，并实时参与理论计算； 升降系统： 2个样品测试位原位设有2套独立的升降系统，电动控制、自动控制，且互不干扰； 真空系统： 全不锈钢多通路并联抽真空管路系统，真空抽速微调阀系统专利技术，可在2-200ml/s范围内自动调节； 真空泵： 外置式进口双级旋片式机械真空泵（自动防返油）+ 内置式进口涡轮分子泵，极....【了解更多此仪器设备的信息】

氩气是惰性气体，并且是球形单原子分子。氮气是非球形双原子分子，并且四极距可能导致局部吸附，特别是具极性的吸附剂。除了氮气会在极性点上发生吸附，氩气和氮气在分子大小和吸附热上很接近。标准压力下氩气的沸点是87.29K，氮气的沸点是77.35K。 对于微孔分析，使用液氩温度下氩气吸附要好于液氮温度下氮气吸附或氩气吸附。氩气作为惰性气体与固体表面特定作用少，且液氩温度高于液氮温度，可缩短平衡时间。除此之外，填充微孔的氩气压力高于氮气压力，更容易测量精确。

微孔分布测试仪主要应用领域：催化剂，广泛用于石化、化工、医药、食品、农业、精细化工等领域；吸附剂，如活性炭、分子筛、活性氧化铝等，广泛用于环保领域；颜填料，无机颜料、碳酸钙、氧化锌、氧化硅、矿物粉等；陶瓷材料原料，氧化铝、氧化锆、氧化钇、氮化硅、碳化硅等；炭黑、白炭黑、纳米碳酸钙等用于橡塑材料的补强剂等；新型电池材料，如钴酸锂、锰酸锂、石墨等电极材料；发光稀土粉末材料；磁性粉末材料，如四氧化三铁、铁氧体等；纳米粉体材料，包括纳米陶瓷材料、纳米金属材料，纳米银粉、铁粉、铜粉、钨粉、镍粉等；其他，如超细纤维、多孔织物、复合材料、沉积物、悬浮物等　　微孔分布测试仪的主要特性：　　测试时间：多点BET法比表面积平均每个样品15分钟，孔径分布测试、孔隙度测试平均每个样品100分钟　　主要功能：可实行BET比表面积（多点及单点）测试，Langmuir比表面积测试，炭黑外比表面积测定，吸附、脱附等温曲线测定，BJH孔径分布、总孔体积和平均孔径测定；　　真空系统：极限真空度6×10-2Pa　　微孔分布测试仪测量范围：比表面积≥0.01M2／g至无规定上限，孔尺寸0.7～400nm；　　样品数量：可同时测定1-4个样品；　　测量精度：≤±2％；　　微孔分布测试仪的压力控制：高精度压力传感器，数字显示，精度0.2％，独特的充气与抽气速度自动控制系统　　运行方式：高度自动化，智能化，长时间运行可以无人看管自行测试　　测试气体：高纯氮气（不用氦气），氮气消耗量极小　　微孔分布测试仪的吸附过程：样品不需要频繁从液氮杜瓦瓶中进出，液氮消耗极少　　软件系统：在Windows平台上，提供过程控制和数据采集、处理、报告系统，多种测试方法可自由方便选择，在计算机屏幕上，同步显示吸、脱附，比表面积及微孔分布测量仪测试过程、可随时查看已完成部分的测试数据；本机软件功能强大、界面友好、兼容性高、使用方便；

有人用这个仪器做过微孔分析吗听说流程比较麻烦具体怎么做啊有没有操作说明分享一下~~~~(_)~~~~

样品进入液相前，要用微孔滤膜过滤，微孔滤膜对样品有吸附吗？有些样品很难过滤，应该怎么办？

微孔过滤膜广泛应用在重量分析、微量分析、胶体分离及无菌实验中，当选择过滤器过滤的时候，使用前必须根据被滤介质的理化性质选用合适的微孔滤膜。作为微孔滤膜的材料有很多种，其性能又有所不同。常用微孔过滤膜有如下几种：　　（1）水系微孔滤膜：一般用于纯水相的过滤。在过滤含有机相的混合溶剂时应尽量避免使用水系滤膜，以防滤膜被溶解，因为水系滤膜一般由纤维素类的材料制成。纤维素类膜材料的特点是亲水性好、成孔性好、来源广泛，但耐酸碱和有机溶剂能力差，抗蠕变性能差。水系滤膜系列包括：醋酸纤维素膜、硝酸纤维素膜、混酯膜再生纤维素膜、聚醚砜等。　　（2）有机系微孔滤膜：用于有机溶剂的过滤。常用有机系微孔膜：聚四氟乙烯膜（PTFE）、聚偏二氟乙烯膜（PVDF）、聚偏氟乙烯　　（3）混合滤膜过滤：一般用于水系、有机系通用。混合滤膜过滤：尼龙膜、改性的聚偏氟乙烯（改良亲水性）、聚四氟乙烯膜（改良亲水性）、聚偏二氟乙烯膜（改良亲水性）。脂肪族尼龙，有良好的亲水性，耐适当浓度的酸碱，不仅适用于含有酸碱性的水溶液，亦适用于含有有机溶剂，例醇类、烃类、醚类、酯类、酮类，苯和苯的同系物，二甲基甲酰胺，二甲基亚砜等等，是适用范围最广的微滤膜之一。　　微孔过滤膜主要用于样品分析特别是色谱分析中流动相及样品的过滤，对保护色谱柱及输液泵管路系统和进样阀等不被污染具有良好的作用。

实验室欲购买进口比表面与孔径分析仪一台，目前开始选型工作。用途：微孔分析为主地点：广州。请广州的相关代理联系我。谢谢。zhujx@gig.ac.cn

微孔滤膜　　微孔滤膜由精制硝化棉，加入适量醋酸纤维素、丙酮、正丁醇、乙醇、等制成，亲水，具有无毒卫生，是一种多孔性的薄膜过滤材料，孔径分布比较均匀穿透性的微孔，微孔率高达80‰的绝对孔径。主要用于水系溶液的过滤，故也称水系膜。 　　易燃，保存时应注意密封，防潮湿，防火。 　　一、特点：孔径比较均，孔隙率高，无介质脱落，质地薄，阻力小，滤速快，吸附极小。 　　二、主要用途：滤除药液、气体、油类、饮料、酒类、电子仪表等的微粒的细菌，也可以作微粒、细 　　菌的栓验。 　　三.微孔滤膜，有亲水性和疏水性之分，在现在的众多微孔滤膜中PVDF材料的是应用最广的，效果最好的！ 　　什么是滤膜? 　　滤膜(Membrane)又称分离膜。有人将滤膜依其孔径之大小与分离效能之不同，大致可分类为（由最大孔径至最小孔径）： 　　气体分离滤膜(Gas Separation Membrane) 透析滤膜(Dialysis/Hemodialysis Membrane) 反渗透滤膜(Reverse Osmosis Membrane) 超滤膜(Ultrafiltration Membrane) 微孔滤膜(Microporous Membrane) 全球滤膜之应用，乃始于二十世纪六十年代的海水淡化工程。目前除了大规模应用于海水、苦咸水之淡化与纯水、超纯水生产外，由于滤膜在过滤、分离、吸附、扩散等方面之高超效能与环保优性，如今亦已广泛应用于医药制程、化学工程、饮料制程、半导体电子冲洗、净水处理、生化检验等领域，俨然已成为本世纪生化科学中在过滤分离与检验分析应用上，极为重要之高新技术之一。 　　一般来说，滤膜使用者根据其应用上（过滤分离或检验分析）之不同要求，采用不同种类之滤膜。例如 小分子的浓缩，通常使用NF或RO滤膜，而大分子的澄清，则使用UF或MF滤膜。各滤膜因不同之特质与效能，在今日五花八门的科学与工业领域应用上，均扮演着不可缺少之重要角色。 　　什么是微孔滤膜? 　　微孔滤膜从结构上分析，乃一极薄滤膜，内呈多孔海绵状之结构。一般常见之孔径范围为0.1微米至10微米。时下微孔滤膜之制造者，又按其形态差异，将其分类为： 　　平板薄纸型滤膜(Flat Sheet Membrane) 中空纤维型滤膜(Hollow Fiber Membrane) 管状型滤膜(Tubular Membrane) 而上述三者之中「平板薄纸型滤膜」又依其结构上可再细分为「无支撑物之平板薄纸型滤膜Unsupported」与「有支撑之平板薄纸型滤膜Supported」两种。若由此两者制造上所需科技之要求，生产「无支撑物之平板薄纸型滤膜」则较生产「有支撑物之平板薄纸型滤膜」来得更为精密与复杂。 　　微孔过滤乃筛分过程，属于精密过滤。微孔精密过滤是指滤除0.1μm至10μm 微粒之过滤技术，一般而言，过滤机理分表面型与深层型两类。微孔过滤乃筛分过程，属于精密过滤。经由高级技术制造的MF膜其过滤机理为表面型过滤。因过滤孔径固定，故可确保过滤的精度与可靠度。深层过滤又分非固定不规则孔径与固定不规则孔径，前者如化纤绕线型滤芯，一般只作为比较粗糙的预过滤。 　　 孔径 用途3.0-10.0μmRO脱盐前之保安过滤 0.6-0.8μm大剂量注射液、大输液中的微粒过滤，啤酒、饮料过滤，油类光刻胶、喷漆溶剂等的澄清过滤 0.45μm电子工业高纯水终端过滤，MOS试剂的过滤 0.2μm药液、生物制剂和热敏性流体的除菌过滤，电子工业超纯水终端过滤，低度酒的澄清过滤 　　微孔过滤操作有无流动(Deadend与错流(Crossflow两种。前者应用于稀(固体含量)料液和较小规模应用。滤膜制成滤芯，大多为一次性。错流操作又称切线流操作，对于悬浮粒子大小、浓度的变化不很敏感，适用于较大规模之应用，此类操作的滤膜组件需经常周期性清洗、再生。)) 微孔滤膜应用时应注意以下几点　　① 应作起泡点的测定:测定起泡点压力可以反映微孔滤膜的孔径大小,这与被滤过的药液质量密切相关,也是保证微孔滤膜质量的一种重要手段。使用的微孔滤膜应事先放在70℃左右的注射用水中浸泡1 h。将水倾出后再用温注射用水浸泡过夜备用。临用时取出,用注射用水淋洗干净,即可装入过滤器中使用,安装。时防止滤膜装歪泄漏。 　　② 为保护延长滤膜的使用寿命,可用同等大小的滤纸或绢绸布(应先用质量浓度20 g·L - 1磺酸钠溶液煮沸绢绸布约30 min,然后用注射用水清洗干净)放在滤膜上,防止滤膜破裂。 　　③ 微孔滤膜之孔径为锥体状,光滑的一面孔径小为正面;粗糙的一面孔径大为反面,安装时应将正面朝下,反面朝上,否则易被杂质阻塞孔径,影响滤速。温度低时,应将处理好的滤膜放于与药液温度相同的注射用水中浸泡5～10 min,可避免因温差使滤膜抗拉强度降低而导致破裂现象。 　　④ 在滤器架的排气管的皮管头上,固定一个16号输液针头,用止水夹控制,可避免排气压力与速度过大致使滤膜破裂。 　　⑤ 不要将滤架连同滤膜一起进行灭菌,否则滤膜因热胀冷缩而致脆裂皱折。 [

微孔滤膜过滤器是液相色谱日常分析过程中常用的耗材，使用频率高，但价格不便宜，基本属于不可再生资源，考虑分析成本，分析的准确性，方便性等，以下几个问题你的答案是？一、你用的是什么品牌的微孔滤膜过滤器，单个微孔滤膜过滤器的价格多少？二、你在分析多批次样品的时候，如何使用微孔滤膜过滤器：1、对照品与样品溶液使用同一个微孔滤膜过滤器，先过滤对照品溶液，后过滤样品溶液。2、对照品溶液统一使用一个微孔滤膜过滤器，样品溶液统一使用另一个微孔滤膜过滤器。3、每一份溶液单独使用一个微孔滤膜过滤器。三、一个微孔滤膜过滤器你会重复使用吗，即今天使用后，清洗干净后放置明天再用？四、你判断一个微孔滤膜过滤器可以丢弃的依据是什么？http://bimg.instrument.com.cn/parts/pic/CZ1045876-1180078451.jpg

一般把微纳米粉体表面上的孔按其尺寸分为三类，孔径大于50nm为大孔，孔径在2至50nm为中孔或介孔，孔径小于2nm称为微孔。从理论上说，氮吸附法测定孔径分布只适合于介孔。随着技术的不断进步，氮吸附法测孔的范围已可扩大至0.35~500nm的范畴，再大的孔需用压汞法测定，0.35nm已到微孔的极限，再小已无意义。测定微孔的技术非常复杂，因为，在氮气相对压力很低（ 0.01）时才能发生微孔填充，孔径在0.5~1nm的孔只有在氮分压小于0.00001时，才能产生微孔填充，动态法是无能为力的，静态容量法需要氮气压力小于1Pa, 为了测定更细微的孔，常采用分子泵，采用氩气作为吸附质比较有利，他产生微孔填充的压力比氮气高，另一种可行的方法是采用CO2作吸附质在室温进行吸附，可以无需分子涡轮泵级的真空度。微孔分析的方法也很多，有D-R法、t-图法、 αs- 图法、 HK 、SF法、 NLDFT法等，其中t-图法相对比较实用。t-图法中，吸附量V被定义为吸附统计层厚t的函数，关键在于选择适当的t曲线，由V-t图中，可以很方便的得到比表面积、微孔孔径、微孔体积，在活性炭等微孔材料的分析中应用较多，效果很好。

1. 微孔：指孔径＜2nm的孔；2. 微孔的常规测试方法：◎ 用测介孔的仪器和介孔分析的基本假设，向微孔方向延伸，①孔径和填充压力仍用Kelvin方程处理；②填充于孔中的氮取液氮的密度；◎ 可用t-图法或D&R法，求出＜2nm以下微孔的总孔体积、总内表面积；还可用MP法粗略的算出2nm到~1nm之间的孔容/孔径分布；◎ 关键是：选择好“标准等温线”，需要有“标准等温线”的数据库和正确的分析方法；◎ 缺点是：仍采用介孔分析的基本假设来分析微孔是不确切的；不能精确测定微孔区的等温吸附曲线和精确的微孔孔容/孔径分布；3. 微孔分布的精确测试方法：◎ 与上述常规测试方法有重大差别；◎ 微孔精确测试仪器有极高的真空要求，测试系统的实际真空需≤10-3Pa，氮气相对压力P/Po需达到10-8数量级，因此需采用双级真空系统，即用机械泵做前级泵，再加分子泵（或其他二级真空泵）作为二级真空系统；◎ 需有准确测量10-3Pa量级的多级压力传感器；有低压下压力的精密控制系统，在P/Po＜0.1的区间可控点应超过100个点；◎ 需有专用的微孔分析软件：HK、FS或NLDFT等；◎ 可以精确测定P/Po在10-7到10-1之间的等温吸附曲线；可以精确测定孔径从0.35到2nm之间的总孔体积、孔容/孔径分布和最可几孔径

density functional theory(DFT)是怎样分析吸附等温线从而给出微孔及孔隙分布的？请帮忙！！最近在看微孔有关的文献，纷纷提到用DFT理论来分析等温吸附线，从而得到微孔及孔径分布图，但是我查不到DFT理论的介绍、应用于具孔材料的分析的原理，特此求教！！

求康塔比表面和孔径分布分析仪的操作手册，仪器要可测中孔和微孔类型的。谢谢！

各位同仁，由于本人第一次使用过氯乙烯微孔滤膜采集空气中的铅尘，并使用原子吸收测定，在电热板常压消解过程中发现，无论使用硝酸-盐酸体系、硝酸-高氯酸体系还是硝酸-过氧化氢体系，均不能把过氯乙烯微孔滤膜消解干净，求助各位是否遇到同样情况，如何才能将玻璃纤维滤膜及过氯乙烯微孔滤膜消解干净，多谢各位同仁！！

实验室成分分析中(多孔)玻璃坩埚孔径最大的是多少？按照标准微孔尺寸为40—90μm的玻璃过滤，过滤速度太慢，有没有大孔径的？

为什么液相进样前需要将样品过微孔滤膜?

我在做结晶紫（紫色）的实验，hplc分析，从水溶液中取出试样离心后，0.45水系微孔过滤膜滤过，滤膜也变成紫色，或较浅紫色，滤液的颜色也变浅了，很郁闷，请教其他人，说是有不溶物，我觉得不是，是否有可能结晶紫吸附在膜上，或是其他原因，很困惑，请教高手。是否有相似情况，如何解决？多谢了！

前言：随着空分行业的的不断发展，气体分析仪（以下简称分析仪）由于其实时监测、快速准确，已逐步取代了手工分析在空分行业中的应用，从而变得越加普及。对于空分制氧机面言，所分析的样品绝大多数为气体，其测量的组分无非是氧、氮、氩、二氧化碳、水份、碳氢化合物、氮氧化合物、油脂等。即环境空气中所含有的常量或微量的元素及设备运行过程中所添加的物质。无论是何种样品，对于分析仪而言都是从工艺管道或容器中用取样器制取出样品后经管道输送到分析仪进行检测。分析仪作为一种产品质量检测及过程控制的仪器，即有同于一般热工仪表的特点，又有其自身的独特性。且无论何种分析仪，就其单独性而言就是一个完整的检测体系，有些甚至还配有一此复杂的样品预处理系统，这些都为分析仪的精确性提供了强有力的保证。但是如果所分析到的样品不能够及时的、有效的、具有代表性的反应实际工况的情况与变化；就算分析仪精度再高、准确性再强，也不能发挥其应有的作用，甚至会产生误导的作用。而这些往往也是检测人员及仪器维护人员经常所忽视的一个问题。本文就这个问题提出一点看法与同行们进行探讨。一、样品分析的及时性问题。样品分析的及时性是指所分析的样品能够以最快的速度进行分析。而影响样品分析的及时性主要是滞后，滞后一般而言由两种原因所引起，一是样品传送滞后时间，二是分析仪的响应滞后时间。对于现代分析仪而言，响应时间都比较迅速；一般都保持在T90＜15S，因此相对较小。而气体分析仪一般都集中在分析小屋内以便维护与管理，距离工艺管道或容器的位置相对较远，被分析的气体传送至分析仪进行检测所花费的时间较长，由此产生的滞后时间占主导因素。滞后时间的运算一般有两种方式。一是体积流速计算法、二是压差流速计算法，而一般采用体积流速计算法较为便利。体积流速计算法如下式所示： Tt：总的样品传送时间，min； d：样品传送管线内径，m； L：样品管线传送长度，mVi：样品部件处理容积，m3； F：样品流速m3/min由上式我们可以得知，当管线越短，管径越小，处理部件越少，样品流速越大时，传送的时间则越少。但管径不能过小，否则样品的流速无法提高，甚至堵塞，造成样品无法分析。因此一般情况下样气分析管宜采用直径为6mm的管道即可。对于样品处理部件在能满足样气处理的前提下，越少越好。且处理部件不能有死体积。对于深冷法空分而言，气体相对较洁净，只须要在样气进分析仪之前加一直通型筛网除尘过滤器即可，筛网要多层，孔径要适中，过滤器的容积要小。对于样品流速，一般希望越大越好，而大部份分析仪对样气的要求都有一个明确的规定。不可过大或过小。因此要想加大样气流速就必须设置旁通流路及旁通阀。旁通阀应尽可能设置在靠近分析仪的位置。在能满足分析仪测量需求的前提下，一般旁通流量应越大越好，但也有些特殊情况除外（例如液态气体样品的取样）。二、样品分析的有效性问题样品的有效性又称准确性，是指样气中的各个组分和含量在从工艺管道或容器内传送到分析仪时未发生任何的改变，从而能够有效的、准确的提供给分析仪进行测量，对于样气的准确性影响有多种方面。1、管道材质对样气的吸附与解吸作用，此点对于常量分析影响较小，但对于微量分析则影响较大（例如气体中的微量氮、氧、水份、碳氢化合物、二氧化碳等检测）。2、死体积置换问题，如果在传输或样品预处理过程当中存在有较大的死体积，当样品组分变化时，由于死体积的作用，使变化的组分与死体积之间发生混匀作用，死体积越大，混匀时间就越长，样品失真的过程也就越长。此点无论是常量还是微量组分分析均有影响，特别是微量分析，可能造成长期的失真，甚至根本无法测量准确。3、管道的泄漏与渗透问题，1）当取样管道安装不到位或材质有缺陷时，样气则极易发生泄漏。虽然从表面上来看，由于取样管内样气压力一般均会高于环境气压，样气发生泄漏时，气体会从管道内向外流动，只会消耗掉部分样气，而样气中的各组成成分并不受影响。其实不然，由于环境空气中存在有大量的氧、氮、水分等气体；当发生泄漏时，由于外部气体的分压与样气管道内的气体组分的分压相差可能会有数万倍，环境空气中的氧、氮等气体分子将会沿着泄漏的部位逆着压力梯度渗透进入样气管道，从而改变了样气中的组分含量。2）当管道材质气密闭和抗渗透性不强时，环境大气中的一些气体分子将可能直接通过管道参透到样气当中。特别是水分，其渗透性较强，特别是当采用一些四氟乙烯管、乳胶管、白胶管之类管材时，水分极易发生渗透现象。当水分渗透时，不仅会改变样气中的水分含量，而且由于水分对氧分子具有溶解与解析作用，将会破坏了样气中氧气的成分，从而造成更深远的影响。由于一般情况下样气管道较长且绝大部分都是暴露在环境大气当中。因此，该类影响将非常严重。特别是对微量分析，将造成较大的偏差。4、鉴于以上几点可知，为了保证样气的有效性，应注意以下几点问题：1）在取样管道材质上应首选不锈钢管（304、316无缝不锈钢管）或盘式铜管，以防止吸附与渗透问题。2）布管时最好采用盘管（即一卷整管），从现场取样点到分析仪组柜接口处无接头连接。即使要使用接头，也必须是使用双卡套接头进行压接（密闭性好，死体积较小），且管件材质、规格应与管子相匹配，不可使用大管套小管的焊接方式连接（死体积大）。3）管道应预先进行退火处理，以便于弯曲施工及连接。但弯曲的角度不宜过大（弯曲夹角不应小于90度），管径要适中，一般选用管径为6mm，壁厚在1mm的管道。4、管道内壁应预先进行过抛光处理（对微量组分分析影响较大），且内、外壁均应洁净、干燥、无油脂类物质，否则必须进行清洗、脱脂。三、样品分析的代表性问题样品的代表性是指从工艺管道或容器当中所取出的样品应能实际反应工艺流体的性质、组成及含量。要想做到此点，取样的位置至关重要，应满足以下几点：1、取样点应位于能反映工艺介质性质和组成变化的灵敏点上。2、取样点应位于对过程控制最适宜的位置，以避免不必要的工艺滞后。3、取样点最好能位于工艺压差构成快速循环回路的位置上。4、取样点应选择在不影响样品组成、性质、含量的情况下，样品的温度、压力、清洁度及干燥度和其他条件尽可能满足分析仪要求的位置，以便使样品的预处理部件降至最少。一般认为，在大多数气体或液体管线当中，只有当介质产生湍流时才能够完全混合。因此取样点最好布置在被测介质产生湍流的位置，才能保证样品具有真正的代表性。取样点可布置在一个或多个90°的弯头之后，紧接最后一个弯头的顺流位置上，或选在节流元件下游一个相对平静的位置上（不要紧靠节流元件）。应尽可能避免在一个相当长而直的管道下游取样，因为这个位置流体的流动往往处于层流状态，管道的横截面上易产生一个浓度梯度。而且不要在管壁或容器壁上直接钻孔取样，因为在这个位置上的样品，长期处于层流状态，样品得不到混合。即使处于湍流状态。由于管道或容器内壁对样品的吸附与解吸作用，使样品容易发生异常的变化，与实际工况不符（特别是微量分析影响较大）。应采用专用的取样探头组件进行取样。一般样品取样可采用剖口呈45°的杆式取样探头，插入管道或容器内30mm左右（或管内径的三分之一）。当管道为水平时，如是气体取样探头应从管顶部插入，以避开可能的凝液或液滴；如是液态气体取样应从管道侧壁插入，以避开管道上部可能存在的蒸气和气泡，以及管道底部可能存在的残渣和沉淀物。如若是垂直管道，从管道侧壁插入，且应从下至上流动的管段中取出，以避免下流液体流动不正常时的气体混入。5、低温液态气体的取样问题在空分制氧机的运行当中，经常需要对低温液态气体中的组分及含量进行分析，例如下塔富氧液空中的氧含量、下塔液氮、污液氮的纯度及主冷液氧中碳氢化合物。这些组分在工艺流程当中都是以低温液态的形式存在。而分析仪所分析的样品必须是常温气态形式。因此这些低温液态气体必须转换成常温气态形式后经管道输送至分析仪进行分析，这就导致样品在取样的过程中发生了相变。由于样品中各组成成分的沸点不同，当样品发生相变时，单位体积中各组分蒸发的程度各不相同，因此当样品从液态转变成气态时单位体积中的各组分含量就容易发生改变。现以下塔富氧液空为例，进行简单的一个分析与同行们进行探讨。下塔的富氧液空，在正常工况时其温度一般均在－170～－195℃之间（受下塔压力及其自身组份的变化影响），而其含氧量因受进塔空气的氧浓度（20.9%O2）的限制总要比它的平衡浓度低一些（例：下塔压力为0.55Mpa与氧含量20.9%的蒸汽相平衡的液体中氧浓度为40.8%，而实际液空中氧含量应更低）。液空的取样一般是直接从下塔底部或是在下塔去上塔的液空管道中取出，以5%的斜度向上倾斜，并在靠近冷箱约800mm处做一向上的弯管，高度为6—10的管道直径，有的在引管的向上捌点处加还设一个加热器，以避免液体在5%的倾斜处存在气、液两相的现象，从而能使液体完全气化，此种设计在液位计正相管是完全适用的，因液位计在正常使用时，其引压管内部的气体是股“死气”，它只是作为压力传送的媒介而已，并不存在流通性，而气体成份分析则不同，低温液态气体气化后生成的气体在源源不断的流出，始终保持流通性，且为了防止分析结果的滞后，往往将取样管路的旁通阀调至较大，这样就加速了气体的流通，管道内就很可能存在气液夹带的现象，下表1是笔者在保证液空进样流量不变，改变旁通流量时，进行的一个重复性试验所得的一组数据。（在工况相对稳定，使用仕富梅4100系列氧分析仪进行测量）表1进样流量（L/h） 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2旁通流量（L/h） 0

测工作场所空气中的Pb等多种金属，标准上用微孔滤膜接上大气采样器采样，不知这种微孔滤膜是哪种材质的，肯定是水系的，而且样品处理过程中滤膜应该能溶解在酸溶液中的，与聚氯乙烯的测尘滤膜有区别吗，请大虾指教。

perforin免疫蛋白的功能及微孔的形成 能够形成微孔的免疫蛋白“perforin”是消除被病毒感染的细胞及癌变细胞所必需的，由自然杀手及细胞毒性T-细胞释放。现在，一种“perforin”单聚物（小鼠perforin R213E）的结构已被确定。对该结构所做分析同时结合对低聚孔的一个冷电子显微镜重建结果表明，这个孔内的“perforin”单聚物与依赖于胆固醇的溶细胞素在结构上同源的单聚物相比采用一种“内面向外”的取向。这种新颖的适应性也许可解释“perforin”是怎样将支持细胞凋亡的蛋白酶(granzymes)送入目标细胞中的以及相关的互补免疫蛋白是怎样组装成微孔的。

微孔滤膜验收，大家怎么坐的，用用样品空白坐的吗，我是用样品空白坐的，但是浓度是负数，我该怎么写啊，写0吗？

20%乙腈+0.1%磷酸水溶液，我用有机滤膜过滤，过滤完后滤膜出现肉眼可见的一个一个的小孔，边缘也溶解了。有机膜是聚偏氟乙烯微孔滤膜(F型)，国产的。有机滤膜不能过滤酸吗？

刚接触这方面的课题，想请教一下，怎样确定一个物质具有微孔结构，除了单晶解析还有其他办法吗。具有微孔结构的物质在X射线衍射上会有特殊表现吗。比如小角出现衍射峰？