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超高温同步热分析

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  • 耐驰——STA超高温测试氧化铝纤维

    耐驰——STA超高温测试氧化铝纤维

    [color=#000000]STA[/color][color=#000000]配备的钨样品支架拥有确定的热流路径和高量热灵敏度。圆锥形的样品坩埚可以稳固地放置在样品支架上。热电偶采用非焊接设计,可以精确测量温度和DTA信号,方便更换。此外,样品坩埚可以彼此堆叠,方便测试特殊样品。[/color][color=#000000][img=,559,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131352287360_7764_163_3.png!w559x375.jpg[/img][/color][color=#000000][color=#000000] 氧化铝纤维熔融和结晶的[/color][color=#000000]DTA[/color][color=#000000]信号,样品挥发产生少量失重[/color][/color][color=#000000][color=#000000][color=#000000]和石墨相比,钨的蒸气压较低,所以常被用在超高温条件下的测试。此处,采用钨炉体和[/color][color=#000000]W3%Re/W25%Re[/color][color=#000000]样品支架来测量高温[/color][color=#000000]TGA-DTA[/color][color=#000000]信号。将[/color][color=#000000]6.8mg[/color][color=#000000]氧化铝纤维置于钨坩埚中加热到[/color][color=#000000]2100[/color][color=#000000]°[/color][color=#000000]C[/color][color=#000000],之后再冷却,整个过程采用[/color][color=#000000]He[/color][color=#000000]气氛保护。上图显示:在红色加热[/color][color=#000000]DTA[/color][color=#000000]曲线上[/color][color=#000000]2047[/color][color=#000000]°[/color][color=#000000]C[/color][color=#000000]出现氧化铝纤维的熔融吸热峰,在蓝色冷却[/color][color=#000000]DTA[/color][color=#000000]曲线上[/color][color=#000000]1936[/color][color=#000000]°[/color][color=#000000]C[/color][color=#000000]出现结晶峰。在绿色[/color][color=#000000]TG[/color][color=#000000]曲线上约[/color][color=#000000]1900[/color][color=#000000]°[/color][color=#000000]C[/color][color=#000000]以后出现[/color][color=#000000]1.1% [/color][color=#000000]的轻微失重,这是由于样品在高温下发生少量挥发。[/color][/color][/color]

  • 超高温瞬间灭菌机使用操作手册

    超高温瞬间灭菌机使用操作手册  超高温瞬间灭菌机原理主要分为直接和间接加热两种,其中直接加热中有蒸汽吹入物料式和物料吹入蒸汽式两种(无锅炉用户也可选用电加热超高温瞬时灭菌机),而间接加热的又分为管式灭菌机和板式灭菌机。国内生产的超高温灭菌机中间接加热的最为常见。管式超高温灭菌机,即我们通常称为瞬时超高温灭菌机因其在乳品、饮料、酒类、冰淇淋、果汁及酱油等流体食品中广泛应用,且具有其它设备无可比拟的优越性,得到食品行业生产厂家使用的青睐。  超高温瞬间灭菌机原理:  一般物料由离心泵进入灭菌机中冷热料热交换装置中而得到预热,再经过充满高压的高温桶,物料被迅速加热到杀菌温度并在此前后保持约3秒,其中的微生物及酶类很快被杀灭。物料出高温桶后通过与冷料的热交换获得冷却,一般温度低于65℃。如果下道工序需要提高温度则可通过调节角式截止阀或循环等途径达到要求,反之则通过接入冷却水来降低出料温度。出料通过节流阀控制,此阀能使在维持一定压力下物料的沸点高于最高温度。正常生产时调节此阀,由泵的推动力克服弹簧压力而产生背压控制流量,在清洗灭菌机时则应全部开启。循环贮槽可用来配制酸碱溶液,对盘管内壁积垢进行有效清洗。由于同时采用不锈钢三通旋塞,流量可以得到适当调节。  超高温瞬时灭菌机使用注意事项  为保障瞬时超高温灭菌机使用性能及寿命,保证安全生产,使用中需注意以下问题。  1、定期检查疏水器及过滤器,防止蒸汽凝结水排出受阻。  2、经常检查安全阀、压力表及温度计是否失灵。  3、如发现进料泵轴封处渗漏严重应及时检修,或调换端面密封圈。  4、如与均质机同时使用,可选用3WR—1.5型高压泵配套,并按该产品说明书要求维护保养。  5、如果在冬季停用期间有受冻可能的地区,应把管道中的水放尽或用1%的碱液充满管子。  6、物料接头及旋塞应经常检查密封性能是否良好,防止泄露产生,空气混入。如果物料中带有空气将会加速物料在管壁上的积垢。  7、设备不用时,蒸汽排出阀应是开启的,以利于今后使用。  8、进料离心泵的电机轴承应一年清洗一次,并要换润滑油,用量不能过多,只要充满轴承壳一半就可以。  9、进料泵不允许在无液体时空转。  10.灭菌过程中遇上突然停电应迅速关闭蒸汽,打开排汽阀排尽高温桶内的蒸汽,同时打开进水截止阀。  11.灭菌过程中若出现停汽或气压达不到工艺要求,应调节阀门使物料在其中循环或暂时停机。  12.防止杂物等进入堵塞灭菌机,空气的进入也会加速盘管的结垢。

  • 超高温杀菌牛奶

    在乳制品制作工艺上,为提高液体乳的外观、营养价值与保存时间,缓解牛乳地域分布不均等现象,进入市场分销的长保质期液体乳,按规定要经过一道超高温灭菌的工序,以破坏其中可生长的微生物和芽孢。此做法是否妥当?有没有杀菌前后数据对比?

  • 超高温材料冲击测试装置蒸发器冷冻油多怎么处理?

    超高温材料冲击测试装置中配件比较多,大到压缩机小到电气元器件都是很重要的,冠亚超高温材料冲击测试装置如果发现蒸发器冷冻油比较多的话,建议及时处理比较好。  超高温材料冲击测试装置蒸发器中冷冻油太多,也能引起制冷量不足而导致降温缓慢。超高温材料冲击测试装置蒸发器中存油,可直接通过其油面的冷热分界线来判断,如超高温材料冲击测试装置油位过高应及时放出。  有些氟利昂与冷冻机油互相溶解,因此,超高温材料冲击测试装置制冷系统里的制冷剂在循环流动时,就免不了会有冷冻机油残留于各部件。超高温材料冲击测试装置冷冻油残留在换热器内会影响传热系数。特别是当冷冻机油进入超高温材料冲击测试装置蒸发器后,若结构设计或安装不合理时,超高温材料冲击测试装置冷冻机油就会只进不出或多进少出,使蒸发器里残留的冷冻机油愈来愈多,严重影响其吸热效果,出现制冷量不足的情况,到这地步不处理的话温度就降不下去,因此,必须进行超高温材料冲击测试装置放油工作。  如何判断超高温材料冲击测试装置蒸发管内留有较多的冷冻机油而影响制冷是件较困难的事情。若遇到超高温材料冲击测试装置这种情况,则会出现一个明显的反常现象,即蒸发管上的白霜是稀稀拉拉的,结得不完全,并且呈浮霜,若无其他故障的话,那很可能是蒸发管内残留冷冻机油太多的缘故。清除超高温材料冲击测试装置蒸发器内冷冻机油,必须将它拆下来,进行吹洗再烘干。对排管式蒸发器,因拆卸很不方便,可将超高温材料冲击测试装置蒸发器的进口用压缩空气吹,然后用喷灯烘蒸发管。  超高温材料冲击测试装置的蒸发器种类也是比较多的,一旦存在冷冻油比较多的话,就需要我们及时解决。

  • 【分享】什么叫巴氏杀菌奶和超高温灭菌奶?

    [size=5][b]什么叫巴氏杀菌奶和超高温灭菌奶?[/b][/size]巴氏杀菌奶,是以新鲜牛奶为原料,经过离心净乳,在低于牛奶沸点(100.55℃)的温度对牛奶进行加热杀菌。一般以塑料袋、玻璃瓶或新鲜盒包装。巴氏杀菌奶需要冷藏保存,保质期在1-7天左右,超高温灭菌(Ultra High Temperature,简称UHT)是通过瞬间(一般3~4秒)升高灭菌温度(135~140℃)来达到理想的灭菌效果。这种灭菌方式能杀死牛奶中绝大部分细菌,同时避免了对牛奶营养成分造成破坏。一般以利乐包包装。超高温灭菌奶可以常温保存,保质期可以达6个月,特别方便运输和储存。

  • 超高温3000℃热物理性能测试中的红外测温计在线校准

    超高温3000℃热物理性能测试中的红外测温计在线校准

    [color=#990000]摘要:本文将针对超高温3000℃热物性测试中红外测温仪的在线校准,提出了采用高温固定点的在线校准方法,介绍了用于超高温条件下的几种固定点,并针对典型超高温测试设备描述了具体固定点单元形式和校准实施方法。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、在线校准的必要性[/color][/size] 在超高温1500~3000℃范围内的材料热物理性能测试中,普遍使用非接触式红外测温仪进行样品温度测量。温度测量精度决定了热物性参数的测量准确性,所以红外测温仪要定期进行校准。但在实际使用中,校准过的红外测温仪还存在以下几方面因素对温度测量精度带来影响: (1)如在激光闪光法热扩散系数和热膨胀系数等测试设备中,测温仪一般直接测量样品表面温度,但往往测温仪的焦点位置并未与样品测温面重合,或测温仪的对准没有完全集中在样品上,而是部分聚焦在靠近样品周围的部分样品支架上,这些测温仪的轻微错位都会导致温度测量出现重大误差。 (2)如在超高温下落式量热计比热容测试设备中,很多时候测温仪是对装有被测物的样品盒表面温度进行测量,样品盒的表面温度与内部被测样品的实际温度还有一定差别,测温仪获得的并不是样品的真实温度。 (3)红外测温仪普遍对被测物表面的发射率比较敏感,如果没有进行特殊的黑体空腔处理,对于未知发射率表面的温度测量则很难测准。 (4)超高温下的温度测量,红外测温仪一般需要透过加热炉光学观察窗和内部保护气体监测温度,光学窗口和气体的透射率通常是未知的,并且可能会随着加热炉使用过程中蒸发材料的沉积而演变。 由此可见,在实际应用中,为了保证温度测量的准确性,需要对红外测温仪进行现场校准,而不仅仅是将它们从实验装置中取出进行定期校准。 本文将针对超高温3000℃热物性测试中红外测温仪的在线校准,提出采用高温固定点的在线校准方法,还将介绍用于超高温条件下的几种固定点,并针对典型超高温测试设备说明具体固定点单元形式和校准实施方法。[size=18px][color=#990000]二、高温固定点在线校准方法[/color][/size] 高温固定点在线校准方法是一种典型的对比法,原理是基于准确已知被测样品温度来校准接触和非接触式测温仪。具体方法是按照被测样品的外形测试和外表材质制作固定点单元,然后将固定点单元作为被测样品进行升温和升降试验,通过对已知的固定点标准温度与测温仪的测量值进行对比,达到对红外测温仪进行校准的目的。 固定点是国际温标中规定的可复现的平衡温度,是纯物质的三相点、沸点和凝固点,固定点都是根据物质的相变过程实现的,所选用的固定点绝大部分都是纯物质的变相点。 ITS-90温标在-189.3442℃~961.78℃温度范围共有九个定义固定点,分别为:纯银、纯铝、纯锌、纯锡、纯铟五个固定点,水、汞、氩三个三相固定点 以及镓熔点。 高温固定点是一系列金属的碳共晶与碳包晶固定点,主要有Pd-C(1492℃)、Rh-C(1657℃)、Pt-C(1738℃)、Ru-C(1954℃)、Ir-C(2292℃)、Re-C(2474℃)、WC-C(2749℃)和HfC-C(3185℃),由此可覆盖1500℃ 至3200℃范围内的红外测温仪在线校准。[size=18px][color=#990000]三、高温固定点单元[/color][/size] 固定点单元是一种样品尺寸大小的坩埚,坩埚内通过熔融灌装或直接镶入的方法植入了固定点材料。高温固定点单元要求满足以下几方面条件: (1)耐高温,且高强度避免损坏; (2)只有纯度最高的材料金属和石墨,不能有其他杂质; (3)外形尺寸与被测样品一致,且密封严紧避免熔液泄露; (4)集成有黑体空腔,降低发射率影响; (5)整体结构设计和布局要保证温度的均匀分布。 针对超高温热物性测试中的红外测温仪在线校准,需要根据相应的样品摆放形式和尺寸采用不同结构的固定点单元,如在各种超高温3000℃热物理性能测试设备中,样品的摆放主要有立式和卧式两种结构,那么就需要采用相应不同结构的高温固定点单元。 在很多超高温3000℃激光闪光法热扩散系数和下落式量热计比热容测试设备中,样品是立式摆放形式,红外测温仪一般从下至上或从上至下对样品的底部或顶部进行测温,相应的固定点单元结构如图1所示。固定点主体和端帽为高纯石墨,图中的多个长孔内浇灌固定点材料,或直接插入固定点材料细棒,图1(a)中左侧的黑体空腔朝向红外测温仪。[align=center][img=红外测温仪在线校准,690,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060915316401_7706_3384_3.jpg!w690x170.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 立式结构高温固定点单元:(a)主体剖面图;(b)主体顶视图;(c)端帽剖面图;(d)端帽顶视图[/color][/align][align=left][/align][align=left] 对于一些样品是卧式摆放形式的超高温3000℃热物性测试设备,如热辐射性能以及顶杆式和光学热膨胀仪,红外测温仪或高温热电偶一般在样品的水平方向上进行测温,相应的固定点单元结构如图2所示,固定点材料一般是直接熔灌入石墨坩埚内。图中的黑体孔对准红外测温仪,也可以插入被校热电偶。[/align][align=left][/align][align=center][color=#990000][img=红外测温仪在线校准,500,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060916391456_3774_3384_3.jpg!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 卧式结构高温固定点单元[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、采用固定点在线校准过程[/color][/size] 在超高温热物性测试设备中采用固定点进行红外测温仪或热电偶在线校准的过程,首先是确定需要校准的温度测量范围,并选择不同的标准温度固定点单元尽可能的覆盖此温度范围,然后分别采用相应的固定点单元单独进行校准。 在每个固定点单元校准时,首先是用固定点单元代替被测样品,然后以低速率加热至固定点温度10℃以上并恒温,恒温一段时间后再以低速进行降温。在整个升降温过程中被校温度计连续测量温度,并将测量值随时间的变化曲线识别固定点单元的相变温度。图3示出了温度计测量纯铜固定点熔化和凝固过程的原始温度变化曲线。[align=center][color=#990000][img=红外测温仪在线校准,600,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060917182923_7753_3384_3.jpg!w690x407.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 采用纯铜固定点单元在线校准升降温过程[/color][/align] 得到随时间变化的原始温度变化曲线后,对原始曲线进行一阶微分和二阶微分处理得到相应的微分曲线。根据一阶微分曲线中的极大值点可确定第一起始点和第一终止点,根据二阶微分曲线可确定第二起始点和第二终止点。基于得到的四个温度位置点,可最终确定原始温度变化曲线中在此加热速率下固定点单元熔化温度的测量值,此测量值与固定点标准值相差就是校准值。 为了减小升降温速率对校准精度的影响,可采用不同升降温速度进行更精确的校准,即采用不同的加热冷却速率进行加热冷却,得到不同速率下的校准值(测温仪误差),将此温度误差外推至加热或冷却速率为零的情况。[size=18px][color=#990000]五、总结[/color][/size] 综上所述,高温固定点技术可为各种超高温3000℃热物理性能测试设备中的温度测量提供全温区范围内的准确校准,而且高温固定点技术具有良好的重复性、再现性和长期稳定性,并可溯源到国际温标,由此彻底解决了超高温热物性测试中一直困扰着的温度测量准确性评估难题,为材料高温热物理性能准确测量提供了可靠的技术保障。[align=center]=======================================================================[/align]

  • 同步热分析仪中坩埚的选择

    同步热分析仪进行试验少不了试验坩埚的应用,那么它该怎么选择呢?  1.三氧化二铝坩埚(陶瓷坩埚)。在TGA实验中是常用的坩埚,它对绝大多数样品比较稳定,不与样品发生反应,且在室温到1650℃范围内,三氧化二铝坩埚没有热反应,三氧化二铝坩埚的熔点超过1700℃,可以重复使用,但清洗过程稍微麻烦。   2.铂金坩埚。铂金坩埚也是可以重复使用的坩埚。铂金坩埚具有很好的导热性能,与陶瓷坩埚相比,在同步热分析仪中使用铂金坩埚,可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂,所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时,铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点,坩埚的熔点降低,导致坩埚粘在传感器上。解决金属样品和铂金坩埚形成合金这一问题,可以通过在铂金坩埚底部加入一薄层氧化铝粉末,然后将金属样品放在氧化铝粉末上面。   3.铝坩埚。铝坩埚在TGA实验中使用只能进行低温实验,高温度不能超过600℃,因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好,坩埚臂及底部均较薄,所以测试的同步DSC信号较好。而且铝坩埚可以很好地密封。所以对于希望用同步热分析仪测试DSC结果,且测试温度低于600℃,可以选择铝坩埚。  4.蓝宝石坩埚。蓝宝石坩埚的成分也为三氧化二铝,可以重复使用。蓝宝石坩埚具有更强的稳定性和阻隔性,尤其适合测试在高温下容易分解和穿透普通氧化铝坩埚的高熔点金属,如钢。而普通陶瓷坩埚虽然成分也是三氧化二铝,但其具有多孔结构,容易使熔体透过。蓝宝石坩埚的熔点也超过1700℃。  5.对于同步DSC,要想获得较好的DSC信号,尽量选择金属坩埚。  6.如果样品发泡或者会从坩埚中溅出,要在坩埚上加带孔的盖子。  TGA测试期间,坩埚当然是开口的。但是在实际测试前将坩埚密封也是比较重要的,因为这样可以防止样品在测试前与空气接触,可以防止在实验前样品中的水分挥发。实验开始前可以将坩埚立即钻孔,在进行实验,这一过程在自动进样器上可以很好地完成。  通常情况下TGA实验使用的坩埚为70uL的氧化铝坩埚。但有时热重实验也需要使用其他特殊的坩埚。如果希望在热重测试的同时获得比较好的同步DSC曲线,可以使用70uL的铂金坩埚或者使用40uL的铝坩埚(温度低于600℃)。如果样品的挥发组分非常少,或者非常不均匀,这种情况要使用尽可能多的样品。这时要使用更大的坩埚,如150uL的铂金坩埚或者氧化铝坩埚或者使用900uL的氧化铝坩埚。

  • 【求助】求助同步热分析仪,进口和过产的,价格通常大概多少呢|?

    求助同步热分析 仪,进口和过产的,价格通常大概多少呢|?例如:美国TA仪器:高温DSC/TGA/DTA(Simulataneous DSC/TGA/DTA)型号:Q600日本精工热重差热综合热分析型号:TG/DTA7300 同步热分析仪STA449F3(德国耐驰公司)型号:STA449F3综合热分析仪)同步热分析仪 DTA-TGA-DSC连用仪(北京)型号:HCT-1/HCT-2/HCT-3 ZRY系列综合热分析仪(上海)型号:ZRY-1P/ZRY-2P大概价格是多少呢?实验室打算采购,先了解一下,请各位帮忙啊

  • 请教使用使用热分析仪的最高温度

    我用的是德国NETZSCH公司的STA409PC同步热分析仪,温度范围是RT-1500摄氏度,铂铑热电偶,听说在高温下热电偶会蒸发,我想请教各位行家是否真的是这样,如果是的话,最高温度加热到多少度合适呢?敬请赐教。

  • 万米地层的“照相师”——超高温高压小井眼电成像测井仪

    3月4日,当得知深地塔科1井钻探深度突破10000米大关时,马雪青激动不已。马雪青是中油测井制造公司一级工程师,也是深地塔科1井四开测井电成像仪器保障组组长。她主要负责200摄氏度、170兆帕[b]超高温高压小井眼电成像测井仪[/b]的研发、试验和保障工作。为满足深地塔科1井的测井耐温耐压指标要求,该仪器提前一年就完成了研发。2023年底,两支样机经高温测试和标准井功能验证后,从西安奔波2800余公里,与马雪青同时抵达轮台基地。可万万没有想到,经过验证的仪器来到塔里木却“掉了链子”,出现主电流突增通信中断、极板电路供电电源微跳等问题。马雪青对自己说:“必须在一个月内完成所有整改工作。”她逐一分析原因、查找源头,很快就设计出工艺、算法、电路的改进方案,带领团队对仪器进行整改。不料,整改后的仪器在接受万米井验收井——满深11井的检验时,仪器极板图像依然欠佳,地质信息显示不全。满深11井与深地塔科1井的四开井况相似,只有过了这一关,仪器才能具备挺进万米深井的能力和实力。走路、吃饭、睡觉……马雪青脑子里想的都是这件事。一天中午吃饭时,她发现这里的饭菜比西安的咸一些,这激发了她的灵感:“与之前的试验井相比,塔里木的两口试验井泥浆矿化度高,仪器可能是‘水土不服’。”马雪青立刻返回厂房,用食用盐水模拟井下环境,将极板放置其中,终于发现了问题,找到了症结。随之,她带领团队改变了仪器下回路地线结构和极板内部地线安装方式,这一次,仪器终于在高对比度井眼环境中通过了验证。目前,[b]中油测井自主研发的电成像、密度、能谱等6种12支测井仪器均已通过试验验证[/b],准备就位、整装待发。[来源:中国石油新闻中心][align=right][/align]

  • STA同步热分析仪有哪些应用?

    公司新收购了一台STA同步热分析仪,可以串联红外和质谱,我们是食品药品环境器械工业品检测的第三方检测,请问大家在哪些项目可以应用?

  • 【分享】同步热分析仪的优点

    同步热分析仪将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。   相比单独的 TG 与/或 DSC 测试,具有如下显著优点:   1.消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响,TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。   2.根据某一热效应是否对应质量变化,有助于判别该热效应所对应的物化过程(如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等)。   3.在反应温度处知道样品的当前实际质量,有利于反应热焓的准确计算。 广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。

  • 同步热分析仪的基线漂移

    请问,现在的同步热分析仪的DTA、DSC基线是不是都存在不同程度的漂移现象?哪种同步热分析仪的基线漂移情况表现最好?耐驰、TA、梅特勒、岛津的同步热分析仪等等目前,解决同步热分析的基线漂移有几种方法?(目前通过在参比盘加入80mg Al2O3,可部分改善室温段实验开始时基线迅速下降的问题)非常感谢!

  • STA 449F3 同步热分析的最大自然降温速度

    STA 449F3 同步热分析的最大自然降温速度

    去年底因测试需要,试验了一下耐驰公司的 STA 449F3 同步热分析仪的最大自然降温速度。近几天看到有网友问哪儿可以做从1200度,每分钟40度降温的高温DSC。今天想起做过这个方面的仪器性能测试,因此将结果发上来,以供没有配置自动冷却装置的版友参考。(寻求DSC设备测试_http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150422/5763295/)测试炉体为1500℃高温炉,铂坩埚,环境温度12-15℃,氮气扫气流量60ml/min,保护气20ml,恒温水浴温度20℃,检测信号不做修正。测试步骤:先以20℃/min升温到1000℃,然后以50℃/min降温到50℃,(因为该仪器最大升降温速度只能设置为50)再用 Isothermal 50℃ for 60min。测试得到的结果如下,冷却降温曲线图附后(去掉了升温段):温度范围(℃) 平均降温速度(℃/min)1000-600 51.0600-500 40.5500-400 32.9400-300 25.6300-200 18.3200-100 12.3以上数据可能会随环境温度、扫气流量、恒温水浴温度、坩埚类型变化而改变,因此仅供参考。图1 控温程序设置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504280956_543752_1633752_3.jpg图2 降温测试曲线(红色线为50℃/min控温段,蓝色为Isothermal段)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504280956_543753_1633752_3.jpg

  • 超高温高压流变仪用艾默生TESCOM ER5000压力控制系统的国产化替代方案

    超高温高压流变仪用艾默生TESCOM ER5000压力控制系统的国产化替代方案

    [color=#ff0000]摘要:本文针对高温高压流变仪中的压力控制,特别是针对美国艾默生公司的全套压力控制系统TESCOM ER5000,提出相应的国产化解决方案。解决方案采用的也是电气比例阀驱动背压阀实现高压精密控制,整个压力控制系统为分体式结构,但采用了独立的精度更高的双通道PID控制器作为外部控制器,与电气比例阀一起构成双环控制模式。此方案除了实现国产替代之外,最大特点是可以驱动两个背压阀实现高压全量程的精密控制,且控制精度更高。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][b]一、问题的提出[/b][/size]高温高压流变仪是在特殊的高温高压条件下测量流体材料流变特性(如粘度等)的精密分析仪器,模拟材料的使用工况条件,研究流体材料的黏度与温度、压力的关系,对石油开采(如钻井液、压裂液、酸化液、原油)、石化生产(如润滑油)、煤化工(如油煤浆)、食品加工(如淀粉糊化)等行业有重要指导意义。国内外都非常重视流变仪的研发和使用,但是其核心技术以前一直由西方国家掌握,我国的流变仪一直依赖进口,迫切需要中国自主研发的设备。为此,科技部设立了重大科学仪器设备开发专项“超高温高压钻井液流变仪的研发及产业化”(项目编号:2012YQ050242)以期彻底解决核心技术卡脖子问题。此开发专项由北京探矿工程研究所牵头承担,于2018年取得了重大技术突破,开发完成了Super HTHP Rheometer 2018超高温高压流变仪,并编制了相应的企业标准“Q/HDTGS0006-2018 超高温高压流变仪”,可用于测试钻井液、压裂液等样品在高温高压(最高320℃、220MPa)及低温高压(最低-20℃、220MPa)条件下的流变性。尽管Super HTHP Rheometer 2018超高温高压流变仪在关键技术上取得了突破,但根据文献“王琪, 赵建刚, 韩天夫,等. 超高温高压流变仪中高精度压力控制系统的实现[J]. 地质装备, 2018, 19(2):3.”报道,高压流变仪中的压力控制采用的是美国艾默生公司的全套压力控制系统,其中包含了TESCOM ER5000压力控制器和相应的背压阀。本文将针对高温高压流变仪中的压力控制,特别是针对美国艾默生公司的全套压力控制系统,提出相应的国产化解决方案。本文将详细介绍国产化替代方案的具体内容和相应配套产品。[b][size=18px]二、国产化替代解决方案[/size][/b]在高温高压流变仪中使用的TESCOM ER5000压力控制系统是一种典型的双回路串级PID控制方式(双环模式),如图1所示,其工作原理是采用0.7MPa量程的低压电气比例阀来驱动200MPa量程的背压阀实现精密高压调节。[align=center][img=01.TESCOM压力控制系统结构示意图,690,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200941118441_5182_3221506_3.png!w690x301.jpg[/img][/align][align=center]图1 TESCOM ER5000压力控制系统结构示意图(内置和外置双压力传感器,双环模式控制)[/align]根据我们对高压压力控制的使用经验和具体实际应用的了解,特别是针对高温高压流变仪中的高压压力精密控制,应用TESCOM ER5000压力控制系统特别需要注意以下几方面的问题:(1)尽管TESCOM ER5000压力控制系统采用的是双回路PID串级控制模式,但由于采用的是16位AD转换器,所以在控制精度上还有潜力可挖,如采用更高精度的AD转换器。(2)在整个200MPa的高压范围内,采用一个艾默生TESCOM背压阀并不能准确覆盖整个高压范围的压力精密控制,在某些压力区间会出现失调现象。这也是所有背压阀都会出现的问题,解决方法是采用至少2个背压阀来覆盖整个高压范围的精密控制。由此,如果采用2个背压阀进行全量程的高压控制,这势必要采用两套ER5000压力控制器,会明显提升成本。目前国产的背压阀已经非常成熟,技术难度主要在于ER5000压力调节器的国产化替代。针对高精度的压力控制,我们分析了ER5000压力调节器的技术思路,特别基于ER5000压力调节器所采用的这种非常有效的双环模式高精度压力控制方法,我们提出了精度更高和更经济国产化替代方案。如图2所示,方案的技术核心为:[align=center][img=02.双阀高压压力精密控制系统结构示意图,690,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200941243661_3252_3221506_3.png!w690x497.jpg[/img][/align][align=center]图2 双阀结构高压压力精密控制系统结构示意图[/align](1)采用分体结构形式,与TESCOM ER5000系统的工作方式相同,同样采用电气比例阀驱动背压阀。根据高压压力控制范围,选择2个不同工作压力范围的背压阀来覆盖整个量程。(2)采用国产电气比例阀作为背压阀的驱动,自带PID控制功能的电气比例阀组成内部闭环控制回路,实现背压阀压力输出的精密调节。(3)外置压力传感器和双通道PID控制器构成外部闭环回路,控制器输出作为电气比例阀设定值,由此可实现ER5000压力控制器的双环工作模式。(4)国产化替代的技术核心是双通道PID控制器,每个通道都具有24位AD和16位DA,双精度浮点运算和最小输出百分比为0.01%,控制器具有RS 485通讯和标准的MODBUS协议,并配备了测控软件,可遥控操作和存储显示测试曲线。此PID控制器性能指标远优于ER5000控制器。我们经过大量试验,已经验证了这种国产比例阀和高精度PID控制器组成的串级控制模式可有效的实现和改善高压压力控制精度,完全可以实现对ER5000压力控制系统的国产化替代。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

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    同步热分析仪器对外租赁

    现有材料分析与研究的同步热分析设备1台,拟长期超级优惠对外租,联系0917-8661505[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312251622331313_6706_3079675_3.jpg[/img]

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