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差示扫描微量热仪

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差示扫描微量热仪相关的仪器

  • 差示扫描微量热仪 NANO DSCNANO DSC测量样品加热或冷却时吸收或释放的热量。传统的DSC仪器是为广泛的应用而设计,但是在生物样品的研究中往往缺少灵敏度。像蛋白质这样的大分子在特定的温度下通过去折叠对加热或冷却作出响应;生物聚合物固有的稳定性越高,其去折叠转化的温度变化中点就越高。这些过程往往伴随着微焦耳级热量的转换,Nano DSC的灵敏度是成功研究这些反应的关键。任何热量计都是建立在热流转换器的基础上。Nano DSC采用创新的双重毛细管设计,在能量补偿模式下运行。毛细管设计能够延迟蛋白质团聚,直到去折叠过程完成为止,从而使DSC测量具有无与伦比的灵敏度、准确性和精密度。事实上,Nano DSC可以直接获得竞争设计无法得到的数据。另外,由于测量池整个内壁极易用清洗溶液冲洗,所以毛细管测量池能够迅速彻底地洗净。Nano DSC采用固态热电元件来精密而准确地控制样品的温度。因为采用同样的元件进行加热和冷却,所以向上和向下的温度扫描均能得到相同的灵敏度。Nano DSC压力控制是通过内置的由电脑控制的精确线性致动器来驱动的高压活塞获得的。DSC实验中采取恒压是为了获得恒压热容(Cp)以及防止起泡或沸腾。在压力微扰实验中,可根据用户可选择的模式改变压力,从而获得压缩系数和热膨胀数据。● 用于 DSC 扫描的蛋白质Nano DSC 具有极高的灵敏度与数据重现性。使用Nano DSC需要少 2微克的蛋白质,并与100倍样品量下的实验具有很好的一致性。● 蛋白质稳定性Nano DSC 是精准测量蛋白质稳定性的理想之选。删除的热流基线重现性使其可在高度稀释的溶液中测量蛋白质的变性和偏摩尔热容。● 自动进样器的效率与重现性Nano DSC 自动进样器提供高样品通量。具有自动化无人操作样品处理的能力,是名副其实的自动化“无人操作”。高灵敏度和卓越的基线稳定性使得科学家可以在低蛋白质浓度下工作。自动清洗和漂洗循环消除了细胞污染的可能性。该数据表明,自动 Nano DSC 在不同浓度的样品上均实现的高灵敏度和卓越的重现性。技术参数:*1.温度范围:-10 ℃ 至 130 ℃;2.扫描速率:0.001 ℃ 至 2 ℃/分钟;*3.短期噪声:0.015 µWatts;4.基线重现性:0.028 µWatts;5.测量池体积 300 µL;6.测量池类型:固定式毛细管状;7.测量池材质:铂金;*8.压力扰动:内置达6个大气压;9.热量测种类:功率补偿式;*10. 除气系统:96孔板可直接放入除气系统进行整体除气;11.自动化装置:可选;12.样品容量:2 个标准板 x 96 孔 x 1000 µL/孔;13.样品盘温度控制范围:4 ℃ 至室温;14.清洗液通道:4个通道可供清洗样品/参比池使用;2个通道可供传送样品至样品池中。关于微量热仪微量热法是一套测量化学反应或物理事件引起的焓和热容变化的技术。微量热法用于实时监测和分析化学、物理和生物过程,是一种可对分子键合事件和结构稳定性进行深入表征的强大技术。研究人员使用微量热法来优化反应和药品、化学品和电池中的材料兼容性。微量热仪是一种测量非常少量热量的仪器。TA Instruments 的等温滴定量热仪 (ITC)、差示扫描量热仪 (DSC)采用先进技术测量各种分子相互作用,可提供卓越的数据准确性。微量热仪的测量结果给出了热力学键合特征方面的信息,这些特征不仅揭示了键合事件的强度,而且还显示了反应的特异性或非特异性驱动力。TA Instruments 的微量热仪系列性能强大、稳定可靠、易于使用,能满足新药研发、研究生物分子相互作用、表征结构功能等方面要求最为严苛的多种应用的需求。Affinity ITC、Nano ITC 和 Nano DSC 提供了行业领先的稳定性和灵敏度,可用于评估结构稳定性曲线和反应分析。凭借我们多样化的仪器和附件系列,再加上无与伦比的全球支持,TA Instruments 的微量热仪肯定会超出您的预期,助力您的发现。斑马鱼(北京)科技有限公司,是TA仪器的授权经销商,负责产品的推广销售和技术支持。
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  • 产品介绍:DZ-DSC100A是南京大展检测仪器一款经典型的dsc差示扫描量热议,采用全新的炉体设计,保温性高,精度高,7寸彩色触摸屏显示。测试范围:材料的特性:如玻璃化转变温度。冷结晶、相转变、熔融、结晶、热稳定性、氧化诱导期、氧化诱导温度、比热容、固化/交联,都是DSC的研发领域。性能优势:1.全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性仪器主控芯片。2.数字式气体流量计,控制吹扫气体流量,数据直接记录在数据库中。3.仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便。4.采用Cortex-M3内核ARM控制器,运算处理速度更快,温度控制更稳定。5.采用USB双向通讯,操作更便捷。6.采用7寸24bit色全彩LCD触摸屏,界面更友好。7.采用专业合金传感器,更抗腐蚀,抗氧化。技术参数:温度范围室温~600℃ DSC量程0~±600mW升温速率0.1~100℃/min温度分辨率0.01℃温度波动±0.01℃温度重复性±0.1℃DSC噪声0.01μWDSC解析度0.01μWDSC灵敏度0.001mW控温方式全程序自动控制曲线扫描升温扫描气氛控制仪器自动切换显示方式24bit色,7寸 LCD触摸屏显示数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质,带有一键校准功能,用户可自行校正温度和热焓
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  • 差式扫描量热仪 400-860-5168转2812
    产品特点:1.LCD液晶带蓝色背光显示,显示信息丰富,包括设定温度、样品温度,氧气流量,氮气流量,差热信号,各种开关状态。2.USB通讯接口,通用性强,通信可靠不中断,支持自恢复连接功能。3.炉体结构紧凑,升降温速率任意可调。改善了安装工艺,全部采用机械固定方式,完全避免炉体内部胶体对差热信号的污染。4.双温度探头,保证样品温度测量的高度重复性。一路温度探头安装在炉壁上,用于PID控制整个炉体的温度,但由于温度的热惯性,传导到样品上的温度有一定偏差,而且春夏秋冬偏差程度不一样,因此,采用单温度探头控温与测温,无论是差热信号还是温度信号,误差都比较大;本仪器在样品底部多安装了一个温度探头,用于测量样品真实的温度,并且采用了我们专用控温技术,控制炉壁温度使样品温度达到设定温度。5.数字气体质量流量计自动切换两路气氛流量,切换速度快,稳定时间短。6.标配标准样品,方便客户校正恒温系数。7.炉体冷却接口,方便客户快速降温。8.软件自适应各分辨率电脑屏幕,软件自动根据电脑屏幕大小调节各曲线显示方式。支持笔记本,台式机;支持Win2000,XP,VISTA,WIN7等操作系统9.支持用户自编程程序,实现测量步骤全自动化。软件提供数十种指令,用户可根据自己的测量步骤,灵活组合各指令,并保存。复杂的操作就简化成一键操作。10.选配自动加样系统。自动加样系统提供16个样品位,用户只需在测量样品 前,设置每个样品的自编程程序,一键操作。仪器24小时无人值守日夜全自动测量样品,自动保存测量结果,自动打印分析报告。是节省人工的最佳利器。11.软件可自动分析如聚合物的熔点、焓变、玻璃化转变温度、相变温度、动力学参数等。 技术指标1:温度范围: -30℃ ~500℃ (-20℃~500℃,-30℃~500℃,-40℃~500℃,-100℃~500℃等不同温度段提供选择,温度不同,价格不同。)2:温度分辨率: 0.1℃3:升温速率: 0.1~80℃/min 4:DSC量程: 0~± 500mW 5:DSC解析度: 0.01mW6:DSC灵敏度: 0.1mW 7:工作电源: AC 220V 50Hz应用:塑料、橡胶、聚合物(PE、PP-R、PVC)等 标准配置清单:1:DSC-500BL差示扫描量热仪主机一台2:铝坩埚400个3:标准测试样品(铟,锡,锌各一份)4:电源线和USB连接线各一根5:软件光盘一张内含操作说明书6:镊子一根7:药匙一把8:减压阀特殊定制接头2个9: 氧气和氮气导管各5米10:快速接头2个11:软件狗一个12:合格证和质量保证书13:玻璃管熔断保险丝 4个
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  • 产品介绍:DZ-DSC300是南京大展检测仪器推出一款灵敏度较高的差示扫描量热仪,其全新的外形设计,内置炉体设计,保温性高,测量速度快,灵敏度高,同时7寸彩色触摸屏显示,双向控制操作等。测试范围:DZ-DSC300差示扫描量热仪研究材料的热稳定性、玻璃化转变温度、结晶度、熔点、热焓等性质,对于材料的研发和质量控制具有重要意义。应用范围:DZ-DSC300差示扫描量热仪主要应用在材料科学、化学、药物研究、食品工业和能源等领域。性能优势:1.全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性。2.参数可设置多段升温、恒温、降温。3.仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便。4.采集电路屏蔽抗干扰处理。5.传感器采用热熔技术代替传统的点焊技术,灵敏度更高。技术参数:温度范围室温~600℃温度分辨率0.001℃温度波动±0.01℃升温速率0.1~100℃/min恒温时间程序设定≤24h控温方式升温,恒温,降温(全自动程序控制)DSC量程0~±800mW(可拓展)DSC精度0.001mW工作电源AC220V/50Hz或定制气氛控制气体两路自动切换(仪器自动切换)程序控制可实现六段升温恒温控制,特殊参数可定制气体流量0~200mL/min 气体压力≤0.5MPa显示方式24bit色,7寸 LCD触摸屏显示数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质(铟,锡,铅),用户可自行校正温度软件带有温度多点校正功能客户案例: 西南大学 浙江大学 南京理工大学 河海大学 中国石油大学 西安理工大学 太原理工大学 西北大学 山东大学 安徽理工大学 云南大学 南京大学
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  • 差式扫描量热仪 400-860-5168转2812
    氧化诱导期测试最佳选择产品特点:1.LCD液晶带蓝色背光显示,显示信息丰富,包括设定温度、样品温度,氧气流量,氮气流量,差热信号,各种开关状态。2.USB通讯接口,通用性强,通信可靠不中断,支持自恢复连接功能。3.炉体结构紧凑,升降温速率任意可调。改善了安装工艺,全部采用机械固定方式,完全避免炉体内部胶体对差热信号的污染。4.双温度探头,保证样品温度测量的高度重复性。一路温度探头安装在炉壁上,用于PID控制整个炉体的温度,但由于温度的热惯性,传导到样品上的温度有一定偏差,而且春夏秋冬偏差程度不一样,因此,采用单温度探头控温与测温,无论是差热信号还是温度信号,误差都比较大;本仪器在样品底部多安装了一个温度探头,用于测量样品真实的温度,并且采用了我们专用控温技术,控制炉壁温度使样品温度达到设定温度。5.数字气体质量流量计自动切换两路气氛流量,切换速度快,稳定时间短。6.标配标准样品,方便客户校正恒温系数。7.炉体冷却接口,方便客户快速降温。8.软件自适应各分辨率电脑屏幕,软件自动根据电脑屏幕大小调节各曲线显示方式。支持笔记本,台式机;支持Win2000,XP,VISTA,WIN7等操作系统9.支持用户自编程程序,实现测量步骤全自动化。软件提供数十种指令,用户可根据自己的测量步骤,灵活组合各指令,并保存。复杂的操作就简化成一键操作。 技术指标:1:温度范围: 室温~500℃ 2:温度分辨率: 0.1℃3:升温速率: 0.1~80℃/min 4:DSC量程: 0~± 500mW 5:DSC解析度: 0.01mW6:DSC灵敏度: 0.1mW 7:工作电源: AC 220V 50Hz 应用:塑料、橡胶、聚合物(PE、PP-R、PVC)等 标准配置清单:1:DSC-500A差示扫描量热仪主机一台2:铝坩埚400个3:标准测试样品(铟,锡,各一份)4:电源线和USB连接线各一根5:软件光盘一张内含操作说明书6:镊子一根7:药匙一把8:减压阀特殊定制接头2个9: 氧气和氮气导管各5米10:快速接头2个11:软件狗一个12:合格证和质量保证书各一份13:熔断玻璃保险丝:4个14:说明书一份
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  • DSC 差示扫描量热仪 DSC-600简介:差示扫描量热法(热流式DSC)作为一种可控程序温度下的热效应的经典热分析方法,在当今各类材料与化学领域的研究开发、工艺优化、质检质控与失效分析等各种场合早已得到了广泛的应用。利用DSC方法,我们能够研究无机材料的相转变、高分子材料熔融、结晶过程、药物的多晶型现象、油脂等食品的固/液相比例等。用途:测量与热量有关的物理、化学变化,如玻璃化转变温度、熔点、熔融温度、结晶与结晶热、相转变反应热,产品的热稳定性、固化/交联、氧化诱导期等。主要特点:1. 整机一体化设计,减少信号损失和干扰,大大提升了信号灵敏度和分辨率,能获得更稳定的基线。2. 配有进口高频内核控制处理器,运算处理速度更快,控制更加高效。3. 采用进口高灵敏度传感器,有效提高了DSC信号的灵敏度和准确率。4. 相互独立的气氛控制,可以通过软件智能设置,仪器自动切换气路系统,实验效率更高。5. 设备系统的下位机和上位机同时具有多点温度校正功能,满足不同实验场合的需求,提高了温度测试的准确性。6. 具有FTC和STC两种实验模式可选,控温更加友好灵活,可以满足不同应用场景不同实验的需求,对实验过程温度的控制加精确,对传感器信号的解析更加高效。7. 全控温系统采用优化的动态PID算法,极大的规避了传统PID算法的缺点,提高了双模式控温的鲁棒性。8. 12阶的程序控温设置,让实验方法更加多样化。9. 传感器信号的采样频率1~10Hz可设置,实验方法更加灵活,数据更加可控。10. 相互独立的双温度传感器,可以同时分别测试炉体温度和样品温度。11. 设备系统可以做升温、降温和等温相关类材料实验。12. 仪器采用USB双向通讯,支持自恢复连接,软件智能化设计,具有基线的扣除功能,实验过程自动绘图,智能化实现各种数据的处理,如热焓的计算、玻璃化转变温度、氧化诱导期、物质的熔点及结晶等等。 技术参数: 1. DSC量程 : 0~±2000mW2. 温度范围 : 室温~600℃ 3. 计时频率 : 16.6Hz4. 升温速率 : 0.1~100℃/min5. 温度精度 : 0.001℃6. 温度分辨率 : 0.01℃7. 温度波动 : ±0.01℃8. 温度重复性 : ±0.01℃9. DSC噪声 : 0.001mW10. DSC解析度 : 0.01μW11. DSC精确度 : 0.001mW12. DSC灵敏度 : 0.001mW13. 实验模式 : FTC、STC任意设置14. 程序控温 : 全阶段12阶控温灵活设置15. 控温方式 : 升温、恒温、降温16. 扫描类型 : 升温、降温、等温扫描17. 气氛控制 : 两路气氛可自由设置,仪器自动切换18. 显示方式 : 24bit色7寸LCD触摸屏显示19. 数据接口 : 标准USB接口20. 采样速率 : 1~10Hz可程序设置21. 仪器校准 : 下位机和上位机同时具有多点温度校正功能22. 参数标准 : 配有标准物质,用户可自行矫正温度和热焓23. 仪器尺寸 : 490*390*215mm
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  • 产品介绍:DZ3320A差热分析仪是南京大展检测仪器生产一款高温差示分析仪,可实现多段温度设置,同时全新的炉体设计,保温性好,同时精度高,双向操作系统,操作便捷。测试范围:DZ3320A差热扫描量热仪可以确定材料的相变温度、熔点、凝固点、玻璃转变温度等信息。应用范围:DZ3320A差热扫描量热仪广泛应用于各个领域,如材料科学、化学、物理、生物学等。工作原理:在DTA试验中,样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如:相转变,熔化,结晶结构的转变,沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其他化学反应。性能优势:1.仪器主控芯片采用ARM控制器,运算处理速度更快,温度控制更稳定。2.采用USB双向通讯,操作更便捷。3.采用7寸全彩LCD触摸屏,界面更友好。4.采用镍铬合金传感器,更耐高温、抗腐蚀、抗氧化。5.双向的操作系统,仪器与计算机同步操作,效率更高。6.配套软件分析,可实时采集图谱数据,进行数据分析,直接生存报告。技术参数:温度范围室温~1150℃ 量程范围0~±2000μV(可以拓展)DTA灵敏度0.01μVDTA精度0.1升温速率0.1~100℃/min温度分辨率0.01℃温度准确度±0.1℃ 温度重复性±0.1℃温度控制升温:程序控制 可根据需要进行参数的调整恒温:程序控制 恒温时间任意设定炉体结构炉体采用上开盖式结构,代替了传统的升降炉体,精度高,易于操作气氛控制内部程序自动切换数据接口标准USB接口 配套数据线和操作软件显示方式24bit色 7寸 LCD触摸屏显示参数标准配有标准物,带有一键校准功能,用户可自行对温度进行校正基线调整用户可通过基线的斜率和截距来调整基线工作电源AC 220V 50Hz(可定制其它规格)
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  • 产品介绍:DZ-DSC300C差示扫描量热仪在成分分析、稳定性研究、化学反应研究、材料质量检测、药物分析等域应用。测试范围:DZ-DSC300C差示扫描量热仪可进行玻璃化转变温度测试、熔点、相转变测试、熔融和热焓值测试、产品稳定性、氧化诱导温度、氧化诱导期测试、固化度等测试。应用范围:DZ-DSC300C差示扫描量热仪在成分分析、稳定性研究、化学反应研究、材料质量检测、药物分析等域应用。性能优势:1.DZ-DSC300C差示扫描量热仪工业别的7寸触摸屏,显示信息丰富。2.DZ-DSC300C差示扫描量热仪全新金属炉体结构,基线更好,精度更高。3.USB通讯接口,通用性强,通信可靠不中断,支持自恢复连接功能。4.自动切换两路气氛流量,切换速度快,稳定时间短。同时增加一路保护气体输入。5.DZ-DSC300C差示扫描量热仪测量的稳定性高。技术参数:温度范围-40~600℃ 温度分辨率0.01℃温度波动±0.01℃升温速率0.1~100℃/min降温速率0.1~40℃/min恒温时间可自行设置控温方式升温,恒温,降温(全自动程序控制)扫描方式升温扫描、降温扫描DSC量程0~±600mWDSC解析度0.01uWDSC灵敏度0.001mW工作电源AC220V/50Hz或定制气氛控制气体两路自动切换(仪器自动切换)程序控制可实现六段升温恒温控制,特殊参数可定制气体流量0-300mL/min 气体压力≤5MPa显示方式24bit色,7寸 LCD触摸屏显示数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质(铟,锡,铅),用户可自行校正温度
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  • 产品介绍:DZ-DSC300差示扫描量热仪是南京大展检测仪器主打dsc产品之一,其具有高灵敏度,采用内嵌式的炉体结构设计,保温性高,并且测量速度快,能实现多段温度设置,实现高温、恒温和低温的测试,双向的操作系统,操作更加的方便。测试范围:DZ-DSC300差示扫描量热仪在测量物质比热容、熔融焓、结晶度、聚合反应、组分分析、玻璃化转变、氧化降解、氧化稳定性、低分子结晶体纯度等参数,是化工、石油、生物、药品等领域发展的技术支撑。性能优势:1.全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性。2.参数可设置多段升温、恒温、降温。3.仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便。4.采集电路屏蔽抗干扰处理。5.传感器采用热熔技术代替传统的点焊技术,灵敏度更高。6.配有三层盖子,保温性能高。技术参数:温度范围室温~600℃温度精度0.001℃温度波动±0.01℃升温速率0.1~100℃/min恒温时间可自行设置控温方式升温,恒温,降温(全自动程序控制)扫描方式升温扫描、降温扫描DSC量程0~±600mWDSC解析度0.01uWDSC灵敏度0.001mW工作电源AC220V/50Hz或定制气氛控制气体两路自动切换(仪器自动切换)程序控制可实现六段升温恒温控制,特殊参数可定制气体流量0-300mL/min (可定制其它量程)气体压力≤5MPa显示方式24bit色,7寸 LCD触摸屏显示数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质(铟,锡,铅),用户可自行校正温度软件带有温度多点校正功能
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  • 产品介绍: DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性:如玻璃化转变温度。冷结晶、相转变、熔融、结晶、热稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是DSC的研发领域。主要特点:1.金属炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性2.数字式气体质量流量计,精确控制吹扫气体流量,数据直接记录在数据库中3.仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便 技参数:型号HS-DSC-101显示方式24bit色,7寸 LCD触摸屏显示DSC量程0~±600mW温度范围室温~600℃ 温度分辨率0.01℃温度波动±0.01℃升温速率0.1~100℃/min温度重复性±0.1℃温度精度±0.1℃DSC分辨率0.001mWDSC解析度0.001mW程序控制可实现四段升温恒温控制,特殊参数可定制曲线扫描升温扫描&降温扫描气氛控制装置两路自动切换(仪器自动切换)气体流量0-300mL/min (可定制其它量程)气体压力气体压力数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质(铟,锡,铅),用户可自行校正温度仪器热电偶三组热电偶,一组测试样品温度,一组测试仪器内部环境温度,一组炉体过热自检传感器工作电源AC220V/50Hz差示扫描量热仪可进行的测试项目: 尼龙6玻璃化转变温度,熔融测试曲线典型的DSC测试曲线: 什么是玻璃化转变温度?玻璃化转变是非晶态高分子材料(即非晶型聚合物)固有的性质,是高分子运动形式转变的宏观体现,它直接影响到材料的使用性能和工艺性能,因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。 绝大多数聚合物材料通常可处于以下三种物理状态(或称力学状态):玻璃态、高弹态(橡胶态)和粘流态。而玻璃化转变则是高弹态和玻璃态之间的转变,从分子结构上讲,玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象。 以DSC为例,当温度逐渐升高,通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时,DSC曲线上的基线向吸热方向移动(见图)。图中A点是开始偏离基线的点。将转变前后的基线延长,两线之间的垂直距离为阶差ΔJ,在ΔJ/2 处可以找到C点,从C点作切线与前基线相交于B点,B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度Tg。 常见的结晶性塑料有:聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚甲醛POM、聚酰胺PA6、聚酰胺PA66、PET、PBT等 非结晶塑料有:聚碳、ABS、透苯、氯乙烯等(如塑料表壳、电视外壳等) 什么是氧化诱导期? 氧化诱导期(OIT)是测定试样在高温(200摄氏度)氧气条件下开始发生自动催化氧化反应的时间,是评价材料在成型加工、储存、焊接和使用中耐热降解能力的指标。氧化诱导期(简称OIT)方法是一种采用差热分析法(DTA)以塑料分子链断裂时的放热反应为依据,测试塑料在高温氧气中加速老化程度的方法。其原理是:将塑料试样与惰性参比物(如氧化铝)置于差热分析仪中,使其在一定温度下用氧气迅速置换试样室内的惰性气体(如氮气)。测试由于试样氧化而引起的DTA曲线(差热谱)的变化,并获得氧化诱导期(时间)OIT(min),以评定塑料的防热老化性能。 什么是结晶?参考资料:GBT 19466.3-2004塑料 差示扫描量热法(DSC) 第3部分熔融和结晶温度及热焓的测定聚合物的无定形液态向完全结晶或半结晶的固态的转变阶段 。【为放热峰】 什么是熔融?完全结晶或半结晶聚合物从固态向具有不同粘度的液态的转变阶段 。【为吸热峰】 什么冷结晶?一般非结晶材料升温过程发生的结晶现象称为“冷结晶”。【为放热峰】冷结晶峰的成因是这样的,冷结晶峰的出现与否取决于降温速率和材料的结晶能力,结晶能力强,容易结晶的材料就很难观察到冷结晶峰。 和晟差示扫描量热仪在部分高校研究所应用实例1、交联羟丙基淀粉制备工艺研究 吉林大学2、圆偏振光诱导不对称聚合反应制备螺旋聚二乙炔中国科学技术大学3、乳液聚合不同工艺及其对聚合物性能影响分析 武汉理工大学4、ADN基推进剂雾化特性试验及ADN基推力器工作过程的仿真研究北京交通大学5、18650型动力电芯热—电特性及模组热管理技术研究广东工业大学6、真空辅助树脂灌注法制备风电叶片树脂的渗透及缺陷齐齐哈尔大学7、热气流固结纤维网串珠结构可控性及其结晶动力学东华大学8、氧化还原和pH双重响应性介孔二氧化硅—紫杉醇纳米给药系统对A549细胞的作用研究 锦州医科大学9、离子电导率增强的聚合物电解质的制备及其在锂氧电池中的应用成都理工大学10、紫薯抗性淀粉的制备工艺及物理学特性研究吉林省农业科学研究院11、氧化石墨烯/聚脲复合材料制备与性能研究 暨南大学12、大豆油基甘油二酯食用油的应用与生理功能研究华南理工大学13、AZ31B镁合金/5052铝合金异种材料搅拌摩擦焊组织与性能研究湖北工业大学14、钛合金用常温固化耐高温有机硅涂层的研究机械科学研究总院15、聚合物复合阵列材料的制备及结构尺寸调控性研究 西华师范大学16、家电用高韧性粉末涂料的研制中国电器科学研究院股份有限公司17、不同提取温度对白鲢鱼皮明胶理化性质的影响合肥工业大学18、结构/尺寸可控的多孔聚合物模板的制备及应用研究 西南科技大学部分使用我司差示扫描量热仪客户SCI论文 1、Natural compounds from Punica granatum peel as multiple stabilizers for polyethylene 2、Electro-Thermochromic Luminescent Fibers Controlled by Self-Crystallinity Phase Change for Advanced Smart Textiles 3、Carbon fiber/polyetherketoneketone composites. Part I: An ideal and uniform composition via solution‐based processing 4、Isolation and characterization of acid-soluble collagen and pepsin-soluble collagen from the skin of hybrid sturgeon 5、Physicochemical properties of soybean-based diacylglycerol before and after dry fractionation. 6、Water-in-oil emulsions enriched with alpha-linolenic acid in diacylglycerol form: Stability, formation mechanism and in vitro digestion analysis 7、Effects of treatment methods on the formation of resistant starch in purple sweet potato 8、High Lithium Ion Flux of Integrated Organic Electrode/Solid Polymer Electrolyte from In Situ Polymerization 9、Preheat Compression Molding for Polyetherketoneketone: Effect of Molecular Mobility 10、Characterization and experimental investigation of aluminum nitride-based composite phase change materials for battery thermal management 11、Experimental investigation of the flame retardant and form-stable composite phase change materials for a power battery thermal management system 12、Experimental investigation on immersion liquid cooled battery thermal management system with phase change epoxy sealant 13、Experimental Investigation on Thermal Management of Electric Vehicle Battery Module with Paraffin/Expanded Graphite Composite Phase Change Material
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  • 产品介绍:DZ-DSC300C是南京大展检测仪器推出一款低温dsc差示扫描量热议,采用了半导体制冷,可进行-40℃低温测试,可多段设置温度,操作简单。测试范围:DZ-DSC300C差示扫描量热仪可进行玻璃化转变温度测试、相转变测试、熔融和热焓值测试、产品稳定性、氧化诱导温度、氧化诱导期测试、固化度等测试。产品性能:1.DZ-DSC300C差示扫描量热仪工业级别的7寸触摸屏,显示信息丰富。2.DZ-DSC300C差示扫描量热仪全新金属炉体结构,基线更好,精度更高。3.USB通讯接口,通用性强,通信可靠不中断,支持自恢复连接功能。4.自动切换两路气氛流量,切换速度快,稳定时间短。同时增加一路保护气体输入。5.DZ-DSC300C差示扫描量热仪的稳定性高。我们的服务:南京大展检测仪器有限公司是一家热分析仪器的生产厂家,主营产品包括:差示扫描量热仪、热重分析仪、同步热分析仪、炭黑含量检测仪、炭黑分散度检测仪和导热系数测定仪,可提供样品测试、上门调试、技术指导和售后维修等一站式的售前售后服务。
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  • 差式扫描量热仪 400-860-5168转1322
    仪器简介:DSC131 evo是应用范围最广的经典热流型DSC,仪器坚固耐用,稳定性高,易于操作,维护成本低。标配的CALISTO软件,使得仪器具有无与伦比的数据处理能力。DSC 131 evo已成为今日市场上最为灵活而可靠的 DSC 系统之一,广泛应用于工业生产,检验检疫,高校教学等领域。应用领域:广泛用于聚合物、制药、生物、食品、精细化学品、有色金属和石油化工等各个领域。可用于测定材料的熔点、结晶点、玻璃态转化(Tg)、氧化诱导期(OIT)、纯度、化学组成、相图绘制等.满用于塑料、橡胶、涂料、粘合剂等材料的性能测试及质量控制,有机物、药物化合物开发(多晶形测定、纯度测定、热稳定性),无机材料研究(脱水、相变、分解等),复合材料的研制与开发等。技术参数:温度范围: -170-700温度精度:+/- 0.05温度准确度:+/-0.1热焓准确度:+/-2%量热精度:+/- 0.5%平方根噪音(200° C) :1.5 &mu W灵敏度 (铟熔融) :3 &mu V/mW动态量程: +/- 6000 mW时间常数:3秒气体:两种气体的切换功能 压力:(无守控) (到500 巴 / 7255 psi 600 ° C)主要特点:基于数十年DSC的研发经验,融入最新的工业设计理念和电路和控制芯片,仪器性能更出色,运行更稳定。唯一一款可提供三年保修的仪器,配备加强型传感器和CALISTO软件使这款仪器极其适合高频率场合的应用如质量控制,教学,和成批样品处理的科研应用。
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  • 产品介绍:DZ-DSC100A差示扫描量热仪是测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。DZ-DSC100A差示扫描量热仪是南京大展检测仪器一款经典型的dsc差示扫描量热议,采用全新的炉体设计,保温性高,精度高,7寸彩色触摸屏显示。测试范围:材料的特性:如玻璃化转变温度。冷结晶、相转变、熔融、结晶、热稳定性、氧化诱导期、氧化诱导温度、比热容、固化/交联,都是DSC的研发领域。性能优势:1.全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性仪器主控芯片。2.数字式气体流量计,控制吹扫气体流量,数据直接记录在数据库中。3.仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便。4.采用Cortex-M3内核ARM控制器,运算处理速度更快,温度控制更稳定。5.采用USB双向通讯,操作更便捷。6.采用7寸24bit色全彩LCD触摸屏,界面更友好。技术参数:温度范围室温~600℃DSC量程0~±600mW升温速率0.1~100℃/min温度分辨率0.01℃温度波动±0.01℃温度重复性±0.1℃DSC噪声0.01μWDSC解析度0.01μWDSC灵敏度0.001mW控温方式全程序自动控制曲线扫描升温扫描气氛控制仪器自动切换显示方式24bit色,7寸 LCD触摸屏显示数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质,带有一键校准功能,用户可自行校正温度和热焓
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  • 差示扫描量热仪DSC 400-860-5168转1766
    差示扫描量热仪DSC是在程序控制温度下,测量样品由于物理和化学性质的变化而发生的焓变与温度或时间关系的一种技术。传感器是差示扫描量热仪DSC的心脏。梅特勒-托利多的MultiSTAR传感器成功地融合了大量重要的特性,这是传统的传感器无法做到并且至今也是不可能做到的。这些特性包括:极高的灵敏度,卓越的温度分辨率,完美的平坦基线以及结实耐用。DSC 1除了能进行常规测试外,还能进行温度调制DSC(ADSC)和多频温度调制DSC (TOPEM TMDSC)测试,而后者是梅特勒-托利多独自开发的专利技术,在温度调制技术领域里占有无可置疑的全球领先地位。创新技术差示扫描量热仪DSC 的性能与优势令人惊叹的灵敏度– 适合测量弱效应专利技术的56对金/金钯热电偶堆传感器FRS5 或120对金/金钯热电偶堆传感器HSS8.出色的分辨率 – 可测量快速变化和几乎重叠的热效应高效自动化 – 非常可靠的具有 34 位的自动进样器提供了高样品处理量大小样品量结合 – 适合微量样品或非均匀样品模块化概念 – 根据当前和未来需要量身打造的解决方案
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  • 微量热仪 400-860-5168转1322
    仪器简介:法国塞塔拉姆公司又一量热仪力作,MICRODSC3的姐妹作品,可自动制冷到-45度的微量热仪,可满足多种领域的应用要求,尤其是:用于药物,生命科学,食品安全,冷冻研究,气体水合物研究等领域,如液态、固态或凝胶太蛋白质的变性、聚集,酶促反应,多糖得融合、凝胶化,凝胶等;并且可研究水泥、色素等的润湿反应。 技术参数:温度范围:-45-120℃温度扫描速度:0.001-2℃/min样品池容量:&ldquo 间歇&rdquo 池,450&mu L分辨率:0.02&mu W/0.002&mu WRMS噪音:0.4 &mu W最 高压力(可测并可控):1000bar主要特点:可自动制冷到-45度的微量热仪,塞塔拉姆微量热仪可满足多种领域的应用要求,尤其是:用于药物,生命科学,食品安全,冷冻研究,气体水合物研究等领域,如液态、固态或凝胶太蛋白质的变性、聚集,酶促反应,多糖得融合、凝胶化,凝胶等;并且可研究水泥、色素等的润湿反应。
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  • DSC 或HP DSC 与装备有视频和照相技术的显微镜的合成系统能够对样品在DSC中加热或冷却过程中进行光学观察。这些光学信息对于在DSC曲线中测量到的现象作出精确的解释通常是十分有用的。DSC-化学发光测量系统:(非成像)光电倍增器或是具有样品成像功能的高灵敏度CCD照相机与HP DSC 1结合组成DSC-化学发光测量系统。当使用高灵敏度CCD照相机检测化学发光时,可以得到整个样品的发光图像。举例来说,这些图象可以用来观察或定量分析材料中稳定剂的不均匀分散,从而改进材料的生产过程。显微差示扫描量热仪是差示扫描量热仪DSC1和高压差示扫描量热仪HP DSC1的拓展应用。附图是碘化汞的热致变色,DSC曲线与成像的同步比较。HgI2
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  • DSC ( Differential Scanning Calorimeter ):在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度关系的一种技术,根据测量方法不同分为热流型和功率补偿型用途:测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、热容、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热等DSC30功能及结构特点:热流型差示扫描量热仪:在程序温度(线性升温、降温、恒温及其组合)过程中,当样品发生热效应时,在样品段和参比物端之间产生了热流差,使用热电偶对这一热流差进行测定,获得相应的图谱整机一体化设计:减少信号损失,抗干扰,重复性好创新型加热炉设计:炉体采用热传导率性能好的纯银金属,通过特殊工艺将特别设计的气氛气路整合在炉体内,既保证了温度的均一性,又提高了吹扫气流的稳定性,从而确保样品变化信号可靠采集及数据分析的准确性特制高灵敏度热电偶:将镍铬丝和镍硅丝和镍铬样品台经特殊工艺焊接在一起,形成高灵敏度的热流传感器。对称的镍铬样品台除了放置样品外,同时也是热电偶的一极,提供敏捷的信号捕捉能力优化的温度控制方法:采用高频PWM方式控制炉温,可控功率分辨率提高到1/40000。 通过BP神经网络动态修正PID参数,改善传统PID鲁棒性,实现大范围高精度温度控制:温控恒温精度高精度气氛流量控制系统:吹扫气氛流量智能控制,精度高(0.1mL/min);双路气氛,自动切换,流量0-200ml/min可调,提供稳定的实验气路环境高效制冷设备:35分钟内炉温可由550℃降至-40℃,实现较宽温度范围内的可控等速降温,不但提高工作效率,还可更好的测试样品结晶等相变过程提供仪器校正软件、全套校正标样:方便用户自行校正仪器专业智能化热分析分析软件:1、基线、温度、灵敏度校正采用多点校正,高次曲线拟合技术,克服简单线性拟合对非线性校正曲线的误差,用户可自行操作软件进行仪器温度及热焓系数校正;2、冷端补偿保证了温度测量的准确性;3、实验过程实时数据显示,自动缩放;实验数据自动保存,计算结果可导出纯数据以及图片格式;4、图形曲线处理方式灵活,实现多曲线的处理计算,同时合理设置的快捷键及功能键使操作简单明了。5、提供丰富实用的热分析专业计算功能,可实现:★ 焓值、外延起始点结束点温度、峰值温度的计算(Calibrating enthalpy,Texo,Tm)★ 氧化诱导期的计算(Calibrating Toi)★ 玻璃化温度计算(Calibrating Tg)★ 单点计算(Calibrating single point)★ 仪器系统常数校正计算(Calibrating K coefficient)★ DTA\DSC基线拟合(Baseling fitting)及校正★ S基线校正焓值计算DSC30/CDR/CRY/ZRY/RZY/RJY系列热分析仪型号:DSC30(主机)产品描述:智能差示扫描量热仪(DSC量程:0~±100mW;样品实测温度:-40~750℃;恒温精度:型号:CDR-4P(主机)产品描述:差动热分析仪(DSC量程:0~±100mW;DTA量程:0~±1000uV;样品实测范围:室温~725℃型号:CRY-1P(主机)产品描述:中温差热分析仪(DTA量程:0~±1000uV;样品实测范围:室温~1100℃)型号:CRY-2P(主机)产品描述:高温差热分析仪(DTA量程:0~±1000uV;炉温:室温~1450℃;样品实测温度:室温~1350℃)型号:ZRY-2P(主机)产品描述:高温综合热分析仪(称量范围2g;读数精度1ug;DTA量程:±10~±1000uV;炉温:室温~1450℃,样品实测温度:室温~1350℃;带数据处理)型号:RZY-2(主机)产品描述:高温微量热天平(小型化,称量范围2g;读数精度1ug;炉温~1450℃;样品实测温度:室温~1350℃型号:RJY-1P(主机)产品描述:热机械检测仪(TMA量程:±10~±2500um;样品实测温度:室温~1000℃;带数据处理)
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  • 品牌:久滨型号:JB-DSC-800名称:差示扫描量热仪一、产品概述:  差示扫描量热仪应用范围: 高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度等。注:氧化诱导期热稳定性实验适用于国标GB/T17391-1998、GB/T19466-2009等。二、技术特点:1、工业级别的宽屏触摸结构,显示信息丰富,包括设定温度,样品温度,氧气流量,氮气流量,差热信号,各种开关状态。2、USB通讯接口,通用性强,信号可靠不中断,支持自恢复连接功能。3、自动切换两路气氛流量,切换速度快,稳定时间短。同时增加一路保护气体输入。4、全新陶瓷炉体结构,基线更好,精度更高。加热采用间接传导方式,均匀性及稳定性高,减少脉冲辐射,优于传统的加热模式。5、双温度探头,保证样品温度测量的高度重复性。6、数字式气体质量流量计,精què控制吹扫气体流量,数据直接记录在数据库中。7、标配标准样品,方便客户校正温度系数。8、仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便9、软件自适应各分辨率电脑屏幕;支持笔记本,台式机,支持WIN2000、XP、WIN7、WIN8、WIN10等操作系统。三、技术参数:1、DSC量程  0~±600mW自动切换2、温度范围  常用工作温度:室温~1050℃升温速率:0.1~100℃/min  温度重复性:±0.1℃温度波动:±0.01℃  温度分辨率:0.01℃  DSC精度:0.01mW  DSC灵敏度:0.001mW  控温方式:升温、恒温、降温(PID全自动程序控制)  曲线扫描:升温扫描&降温扫描3、气氛  气体:氮气、氧气(仪器自动切换)  气体流量:0~200ml/min(可定制其他量程)  气体压力:≤0.5Mpa  气氛控制:数字式气体质量流量计4、仪器正常工作条件  室温:20~25℃  相对湿度:55~75%  电源:220V、50HZ5、参数标准:配有标准校准物质(锡),带一键校准功能,用户可自行对温度进行校准和热焓6、输出方式:计算机和打印机7、显示方式:24bit色,7寸大屏幕液晶显示  放置仪器的工作台应坚固可靠,周围不得有影响仪器精度和寿命的强震动、强电、强磁场干扰和腐蚀性气体的存在。
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  • 高温差示扫描量热分析仪DSC-404H差示扫描量热仪1、高温差示扫描量热分析仪DSC-404H差示扫描量热仪器简介差示扫描量热法(DSC)这项技术一直被广泛应用。差示扫描量热仪既是一种例行的质量测试工具,也是一个研究工具。测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系。我公司的仪器为热流型差示扫描量热仪,具有重复性好、准确度高的特点,特别适合用于比热的精确测量。该设备易于校准,使用难度低,快速可靠,应用范围非常广,特别是在材料的研发、性能检测与质量控制上。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。我公司有多种类型差示扫描量热仪,客户根据实验参数以及实验需求选择不同的型号。差示扫描量热仪应用范围有: 高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度等。不同型号的仪器,测试不同的指标。将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中进行程序加热,改变试样和参比物的温度。若参比物和试样的热容相同,试样又无热效应时,则二者的温差近乎为“零”,此时得到一条平滑的曲线。随着温度的增加,试样产生了热效应,而参比物未产生热效应,二者之间就产生了温差,在DSC曲线中表现为峰,温差越大,峰也越大,温差变化次数越多,峰的数目也越多。峰顶向上的峰称为放热峰,峰顶向下的峰称为吸热峰。下图为典型的DSC曲线,图中表现出四种类型的转变:Ⅰ为二级转变,是水平基线的改变Ⅱ为吸热峰,是由试样的熔融或熔化转变引起的Ⅲ为吸热峰,是由试样的分解或裂解反应引起的Ⅳ为放热峰,这是试样结晶相变的结果 2、仪器原理物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应,放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差示扫描量热仪就是测定在同一受热条件下,测量试样与参比物之间温差对温度或时间的函数关系。差示扫描量热法,是在程序控制温度的情况下,测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。我公司仪器为热流型差示扫描量热仪,纵坐标是试样与参比物的热流差,单位为mw。横坐标是时间(t)或者温度(T),自左向右为增长(不符合此规定应注明)。试样与参比物放入坩埚后,按一定的速率升温,如果参比物和试样热容大致相同,就能得到理想的扫描量热分析图。图中T是由插在参比物上的热电偶所反映的温度曲线。AH线反应试样与参比物间的温差曲线。如果试样无热效应发生,那么试样与参比物间△T=0,则出现如曲线上AB、DE、GH那样平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物,则出现如BCD顶峰向下的吸热峰。反之,则出现顶峰向上的EFG放热峰。图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应的大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关,所测得的结果比理想曲线复杂得多。3、仪器特点3.1 全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及基线稳定性;3.2 仪器下位机数据实时传输,界面友好,操作简便。DSCDSC-214DSC-204DSC-404DSC-214HDSC-404HDSC量程0~±600mW温度范围RT~600℃-40℃~-600℃-150℃~-600℃RT~600℃(带降温扫描)-150℃~600℃(带降温扫描)升温速率0.1~100℃/min温度精度0.001℃温度波动±0.01℃温度重复性±0.1℃DSC精确度0.001mWDSC解析度0.01uW工作电源AC220V/50Hz或定制控温方式升温、恒温、降温(全程序自动控制)程序控制可实现六段升温恒温控制,特殊参数可定制曲线扫描升温扫描、降温扫描气氛控制两路自动切换(仪器自动切换)气体流量0-300mL/min(可定制其它量程)气体压力≤0.55MPa显示方式24bit色7寸LCD触摸屏显示数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质(锡),用户可自行矫正温度和热焓软 件带有温度多点校正功能备 注所有技术指标可根据用户需求调整4、仪器界面4.1“初始状态”键,用来查看环境温度、样品温度等信息。4.2“参数设置”键,用来设置实验参数,一般在软件上设置。4.3 “设备信息”键,显示设备信息。管理员通道内部人员校准温度用的。4.4“开始运行”键,在电脑软件上操作开始后,显示当前数据信息。5、高温差示扫描量热分析仪DSC-404H差示扫描量热仪软件说明5.1 打开软件,点击“文件”菜单栏下的【新建】,或者【新建】快捷键如下图: 5.2 点击“新建”之后,会调转到新的窗口,在新建窗口内,输入【样品名称】,【样品质量】,【操作员】,【实验参数】,【气氛】等信息,测试类型根据客户需求选择【OIT】或【非OIT】,点击【连接仪器】,会听到一声蜂鸣声。注意两次实验,样品名称不可以一样,否则会覆盖上次数据,导致上次数据的丢失。如下图:实验参数设置如下:5.2.1 “氧化诱导期实验的参数设置”如下图:(阶段1可选择恒温时间5-10分钟,扫描速率20,截止温度选择190-210℃,常用为200℃。阶段2扫描速率0,截止温度同阶段1,时间需大于样品OIT时间10分钟以上。样品时间未知时,可设定为150或200min。测试类型选择OIT)软件带OIT自动分析功能,勾选OIT自动分析模式,OIT自动分析参数,操作步骤及分析参数设置如下图:选择自动模式后,仪器会在软件检测到氧化放热峰后自动停止实验,并对数据进行计算得到OIT时间。5.2.2 “熔点、相变温度实验的参数设置”(根据样品预估参数设置,测试类型选择非OIT。)如下图:5.3 软件设置全部完成之后,点击【连接仪器】,点击软件左上角 “”开始键(如下图),设备会按设置的程序升温,同时软件实时记录数据。到达设置温度,仪器自动停止,出现如下图图谱(该图谱为熔点、相变温度图谱)5.4 首先先保存图谱,防止丢失,也可使用快捷键,选择【保存为样品】。然后再进行分析。如下图:5.4.1熔点,热焓,相变温度分析流程:点击图谱使其变成绿色,即选定图谱,点击任务栏中【分析】—【峰综合分析】—出现左右两根黑线,拖动左侧分析线在变化前端,右侧分析线在变化后端,选取好后,点击【应用】,【确定】,再点击该曲线,使其变成蓝色,分析完毕。分析好的图谱如下图:5.4.2 氧化诱导分析流程:点击图谱使其变成绿色,即选定图谱,点击任务栏中【分析】—【氧化诱导期】—出现左右两根黑线,拖动左侧分析线在变化前端,右侧分析线在变化后端,选取好后,点击【应用】,【确定】,再点击该曲线,使其变成玫红色,分析完毕。分析好的图谱如下图软件OIT自动分析功能,仪器运行结束,直接出现下图:5.4.3 玻璃化分析操作:点击图谱使其变成绿色,即选定图谱,点击任务栏中【分析】—【玻璃化转变】—出现左右两根黑线,拖动左侧分析线在变化前端,右侧分析线在变化后端,选取好后,点击【应用】,【确定】,再点击该曲线,使其变成蓝色,分析完毕。分析好的图谱如下图5.4.4 初熔点,终熔点分析:点击图谱使其变成绿色,即选定图谱,点击任务栏中【分析】—【初熔点】或【终熔点】—出现左右两根黑线,拖动左侧分析线在变化前端,右侧分析线在变化后端,选取好后,点击【应用】,【确定】,再点击该曲线,使其变成蓝色,分析完毕。分析好的图谱如下图:5.5 所有分析后的图谱,点击【文件】-【保存为状态T】,保存分析数据。如下图:5.6 所有图谱可以出报告,点击【打印预览】,如下图:6、标定物的选择和温度校正6.1 标定物的选择不定期的进行温度校正,以保证测试准确度。根据样品的实际测试温度,选择标定物。标定物选择的原则:标定物的外推温度与样品待测项目的温度要比较接近,以保证测试的准确性。我公司只提供锡标定物。下表为常用标定物的熔点及理论热焓数值。标准物质理论熔点℃理论熔融热焓J/g铟In156.628.6锡Xi231.960.5锌Zn419.5107.56.2 温度校准操作步骤:设备信息—管理员通道—456进入—输入理论和测量值—保存—关机重启(测量值为标定物熔点测试所得的起始点温度)7. 仪器应用7.1熔点(热焓)测量熔点是物质从晶相到液相的转变温度,是热分析最常测定的物性数据之一。其测定的精确度与热力学平衡温度的误差可达±1℃左右。目前采用ICTA推荐的方法,测出某一固体物质的熔融吸热蜂。如下图,图中B点对应的B′是起始温度Ti,G点对应的温度是外推起始温度Teo,即峰的前沿最大斜率处的切线与前基线延长线的交点,C点对应的温度是蜂顶温度Tm,D点对应的D′是终止温度了Tf。热焓是表示物质系统能量的一个状态函数,其数值上等于系统的内能U加上压强P和体积V的乘积,即H=U+PV。在一定条件下可以从体系和环境间热量的传递来衡量体系的内能与焓的变化值。在没有其它功的条件下,体系在等容过程中所吸收的热量全部用以增加内能,体系在等压过程中所吸收的热量,全部用于使焓增加,由于一般的化学反应大都是在等压下进行的,所以焓更有实用价值。DSC曲线中我们可以通过计算峰面积得到试样的熔融热焓,即图中的BCD。7.2仪器系数的测定由于仪器系数可能会根据环境的变化而变化,温度、湿度等等对它都会产生或大或小的影响。为确保实验结果的准确性,应时常测仪器的系数。通常选用锡、锌、铟等来校准仪器,测量仪器系数。仪器系数是在校准好温度的前提下测试标定物的热焓,然后根据标定物的理论热焓和仪器系数的计算公式来计算仪器系数。在【数据分析】栏,选择【仪器系数】出现下图对话框,将理论熔融热焓和实测熔融热焓分别填入对应栏中,点击计算按钮即可得到仪器系数。仪器系数在计算结晶度时同样用到,不是连续做实验则需将仪器系数记录下来,以备以后使用。以纯锡样品实验为例,输入锡的理论热焓值为60.5J/g,实测热焓为36.3326J/g,系统计算出的仪器系数K为60.5/36.3326该仪器系数软件界面上自动生成。通常仪器系数的测定可以在仪器校正后测得。在仪器校正时,称量标准物质的质量,填写在实时数据栏中质量栏内,若校正所测得的相变温度接近试样的实际温度,即可在记录此次的热焓值,计算仪器系数,作为该仪器的系数。设置如下图:7.3玻璃化转变温度测量玻璃化是将某种物质转变成玻璃样无定形体(玻璃态)的过程,玻璃态是一种介于液态与固态之间的状态,在此形态中没有任何的晶体结构存在。DSC测定玻璃化转变温度Tg就是基于高聚物在玻璃化温度转变时,热容增加这一性质。在DSC曲线上,其表现为:在通过玻璃化转变温度时,基线向吸热方向移动。如下图所示.图中A点是开始偏离基线的点。把转变前和转变后的基线延长,两线间的垂直距离△J叫阶差,在△J/2处可以找到C点。从C点作切线与前基线延长线相交于B点。ICTA建议用B点作为玻璃化转变温度Tg。玻璃化转变温度,没有很固定的数值,住往随测定方法和条件而变。因此,在标出某聚合物的玻璃化转变温度时,应注明测定的方法和条件。其他相变温度,如固化温度,结晶温度等同样的分析熔点的操作就可以。8、高温差示扫描量热分析仪DSC-404H差示扫描量热仪器使用注意事项1. 为保证仪器正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概的了解。2. 检查仪器所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。3. 试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的最高温度不可超过550℃。4. 实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。每次实验完,降温到40度以下,才可以做第二次实验。5. 坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。6. 制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。7. 试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为10mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之一。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。8. 对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1~2mm的同样长度;粉状试样应压实。9. 坩埚放在传感器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。10. 升温速率一般情况下选择10℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。11. 不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。12. 如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,禁止用嘴吹,以免发生意外。13. 采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开上盖,轻微的碰撞仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷。14. 不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。15. 实验结束后,千万小心DSC的炉盖,等温度降到100℃以下,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏。16. 电源:AC220V,50HZ,功耗≤2000W。17. 断开数据线,关闭仪器之前必须先关闭软件。以防止联机、通讯失误。(此问题在XP 、SP3系统中会发现,其他系统未试验过)。解决办法:1.如果遇到联机成功,无数据返回,则需要重启计算机。2.如果遇到联机失败,则需要在设备管理器中将带感叹号的USB设备卸载,重新加载即可,无需重启计算机。9、装箱清单主机1台U盘1只数据线2根电源线1根铝坩埚200只金属盖3个生胶带1卷纯锡粒1袋10A保险丝5只样品勺/样品压杆/镊子各1个吸耳球1个气管2根说明书1份保修单1份合格证1份备注:如需要其它配件另行商议(客户自配氧气、氮气、计算机(USB插头))
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  • 1、仪器简介差示扫描量热法(DSC)这项技术一直被广泛应用。差示扫描量热仪既是一种例行的质量测试工具,也是一个研究工具。测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系。我公司的仪器为热流型差示扫描量热仪,具有重复性好、准确度高的特点,特别适合用于比热的精确测量。该设备易于校准,使用难度低,快速可靠,应用范围非常广,特别是在材料的研发、性能检测与质量控制上。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。我公司有多种类型差示扫描量热仪,客户根据实验参数以及实验需求选择不同的型号。差示扫描量热仪应用范围有: 高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度等。不同型号的仪器,测试不同的指标。将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中进行程序加热,改变试样和参比物的温度。若参比物和试样的热容相同,试样又无热效应时,则二者的温差近乎为“零”,此时得到一条平滑的曲线。随着温度的增加,试样产生了热效应,而参比物未产生热效应,二者之间就产生了温差,在DSC曲线中表现为峰,温差越大,峰也越大,温差变化次数越多,峰的数目也越多。峰顶向上的峰称为放热峰,峰顶向下的峰称为吸热峰。下图为典型的DSC曲线,图中表现出四种类型的转变:Ⅰ为二级转变,是水平基线的改变Ⅱ为吸热峰,是由试样的熔融或熔化转变引起的Ⅲ为吸热峰,是由试样的分解或裂解反应引起的Ⅳ为放热峰,这是试样结晶相变的结果 2、仪器原理物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应,放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差示扫描量热仪就是测定在同一受热条件下,测量试样与参比物之间温差对温度或时间的函数关系。差示扫描量热法,是在程序控制温度的情况下,测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。我公司仪器为热流型差示扫描量热仪,纵坐标是试样与参比物的热流差,单位为mw。横坐标是时间(t)或者温度(T),自左向右为增长(不符合此规定应注明)。试样与参比物放入坩埚后,按一定的速率升温,如果参比物和试样热容大致相同,就能得到理想的扫描量热分析图。 图中T是由插在参比物上的热电偶所反映的温度曲线。AH线反应试样与参比物间的温差曲线。如果试样无热效应发生,那么试样与参比物间△T=0,则出现如曲线上AB、DE、GH那样平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物,则出现如BCD顶峰向下的吸热峰。反之,则出现顶峰向上的EFG放热峰。图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应的大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关,所测得的结果比理想曲线复杂得多。3、仪器特点3.1 全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及基线稳定性;3.2 仪器下位机数据实时传输,界面友好,操作简便。DSCDSC-214DSC-204DSC-404DSC-214HDSC-404HDSC量程0~±600mW温度范围RT~600℃-40℃~-600℃-150℃~-600℃RT~600℃(带降温扫描)-150℃~600℃(带降温扫描)升温速率0.1~100℃/min温度精度0.001℃温度波动±0.01℃温度重复性±0.1℃DSC精确度0.001mWDSC解析度0.01uW工作电源AC220V/50Hz或定制控温方式升温、恒温、降温(全程序自动控制)程序控制可实现六段升温恒温控制,特殊参数可定制曲线扫描升温扫描、降温扫描气氛控制两路自动切换(仪器自动切换)气体流量0-300mL/min(可定制其它量程)气体压力≤0.55MPa显示方式24bit色7寸LCD触摸屏显示数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质(锡),用户可自行矫正温度和热焓软 件带有温度多点校正功能备 注所有技术指标可根据用户需求调整4、仪器界面4.1“初始状态”键,用来查看环境温度、样品温度等信息。4.2“参数设置”键,用来设置实验参数,一般在软件上设置。4.3 “设备信息”键,显示设备信息。管理员通道内部人员校准温度用的。4.4“开始运行”键,在电脑软件上操作开始后,显示当前数据信息。
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  • DSC系列差示扫描量热仪/差热分析仪1、仪器简介 差示扫描量热法(DSC)这项技术一直被广泛应用。差示扫描量热仪既是一种例行的质量测试工具,也是一个研究工具。测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系。我公司的仪器为热流型差示扫描量热仪,具有重复性好、准确度高的特点,特别适合用于比热的精确测量。该设备易于校准,使用难度低,快速可靠,应用范围非常广,特别是在材料的研发、性能检测与质量控制上。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。我公司有多种类型差示扫描量热仪,客户根据实验参数以及实验需求选择不同的型号。 差示扫描量热仪应用范围有: 高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度等。不同型号的仪器,测试不同的指标。2、产品特点:2.1全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性仪器主控芯片;2.2仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便;2.3采用 Cortex-M3 内核 ARM 控制器,运算处理速度更快,温度控制更加精准;2.4采用 USB 双向通讯,操作更便捷,采用 7 寸 24bit 色全彩 LCD 触摸屏,界面更友好;2.5采用专业合金传感器,更抗腐蚀,抗氧化;2.6支持中/英文切换。2.7原始数据保存,分析,分析之后数据保存。2.8超高灵敏度,源自于更平的基线和更好的信噪比.2.9支持温度校准,调入基线,多点校准.2.10试验进行中,可查看实时数据。2.11支持时间/温度,(热流率 dH/dt)/温度切换。2.12智能软件可自动记录 DSC 曲线进行数据处理、打印实验报表.2.13数据支持导出 txt,excel,bmp 图片格式2.14支持曲线分析,平滑,放大,缩放功能。2.15支持多曲线打开,便于实验的重复性比较。3、仪器参数:3.1 全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及基线稳定性;3.2 仪器下位机数据实时传输,界面友好,操作简便。DSCDSC-214DSC-204DSC-404DSC-214HDSC-404HDSC量程0~±600mW温度范围RT~600℃-40℃~-600℃-150℃~-600℃RT~600℃(带降温扫描)-150℃~600℃(带降温扫描)升温速率0.1~100℃/min温度精确度±0.01℃温度准确度0.001℃温度波动±0.01℃温度重复性±0.1℃DSC精确度0.001mWDSC解析度0.001mW工作电源AC220V/50Hz或定制控温方式升温、恒温、降温(全程序自动控制)程序控制可实现六段升温恒温控制,特殊参数可定制曲线扫描升温扫描、降温扫描、曲线扫描气氛控制两路自动切换(仪器自动切换)气体流量0-300mL/min(可定制其它量程)气体压力≤0.55MPa显示方式24bit色7寸LCD触摸屏显示数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质(锡),用户可自行矫正温度和热焓仪器热电偶三组热电偶,一组测试样品温度,一组测试内部环境温度,一组炉体过热自检传感器软 件带有温度多点校正功能设备尺寸500*500*300(mm)(长宽高)备注所有技术指标可根据用户需求调整GB/T19466.1-2004塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分:通则 警示一使用本标准的这部分时,可能会涉及有危险的材料,操作和设备,本标准不涉及与使用有关的所有安全问题的解决方法,本标准的使用者有责任在使用前规定适当的保障人身安全的措施并演定这些规章制度的适用性。1、范围GB/T19466本部分规定了使用差示扫描量热法(DSC)对热塑性塑料和热固性塑料包括模塑材料和复合材料等聚合物进行热分析的方法通则。本都分适用于GB/T19466第2至第7部分所叙述的应用差示扫描量热法对聚合物进行各种测定的方法。2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T19466本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本部分。GB/T2918-1998塑料试样状态调节和试验的标准环境(idtISO291:1997)术语和定义3、下列术语和定义适用于GB/T19466的本部分。3.1差示扫描量热法(DSC)Differentialscanningcalorimetry(DSC)在程序温度控制下,测定输入到试样和参比样的热流速率(热功率)差对温度和/或时间关系的技术。通常,每次测量记录一条以温度或时间为X轴,热流速率差或热功率差为Y轴的曲线。3.2参比样referencespecimen在一定温度和时间范围内,具有热稳定性的已知样品。注:通常,使用和装试样的样品皿相同的空皿作为参比样。3.3标准样品standardreferencematerial具有一种或多种足够均匀且确定的热性能材料。该材料能用于DSC仪器校准、测量方法的评价及材料的评估。3.4热流速率;热功率heatflux thermalpower:单位时间的传热量(dQ/dr)注:总传热量Q等于热流速率对时间的积分,见式(1),单位为J/kg或J/g。GB/T19466.1-2004/ISO11357-1:1997……………………………(1)式中:Q—总传热量,单位为焦耳每千克(J/kg);焦耳每克(J/g)。3.5焓变H:changeinenthalpy在恒定压力下,试样因化学、物理或温度变化而吸收(△H为正)或放出(△H为负)的热量,见式(2),单位为J/kg或J/g。……………(2)式中:△H——焓变,单位为焦耳每千克(J/kg);焦耳每克(J/g)。3.6恒压比热容cp:specificcapacityatconstantpressure在恒定压力及其他参数恒定下,单位质量材料温度升高1℃所需要的热量,见式(3)。……………(3)式中:aQ——在恒定压力下,使质量为m的材料升高aT℃所需要的热量,单位为焦耳(J);cp——恒压比热容,单位为焦耳每千克摄氏度J/(kgC)]或焦耳每克摄氏度[J/(g℃)]。分析聚合物时应小心,以保证测得的比热容不包含任何因化学或物理变化而产生的热量变化。3.7基线baselineDSC曲线上位于反应或转变区域以外,但与该区域相邻的部分。在该部分中,热流速率(热功率)差近于恒定。3.8准基线virtualbaseline假定反应热和/或转变热为零时,通过反应和/或转变区域所拟合出的基线。通常采用内插或外推方法在所记录的基线上画出。一般在DSC曲线上标示(见图1)。3.9峰peakDSC曲线上,偏离基线达到最大值然后又返回到基线的那部分曲线。注:峰的开始对应于反应或转变的开始。3.9.1吸热峰endothermicpeak输入到试样的能量大于相应准基线能量的峰。3.9.2放热峰exothermicpeak输入到试样的能量小于相应准基线能量的峰。注:根据热力学的惯例,当反应或转变是放热时,含变为负。吸热时,含变为正。吸热或放热的方向,通常在DSC曲线上表示。3.9.3峰高:peakheight峰最高点与准基线间的距离,用mW表示。峰高与试样质量不成比例关系。3.10特征温度characteristictemperatureDSC曲线上的特征温度如下:——起始温度Ti ——外推起始温度Tei ——峰温度Tp;——外推终止温度Tef ——终止温度Tf。4、原理在规定的气氛及程度温度控制下,测量输入到试样和参比样的热流速率差随温度和/或时间变化的关系。注:可使用功率补偿型和热流型两种类型的DSC仪进行试验。这两种方法所使用的测量仪器设计区分如下:a)功率补偿型DSC;保持试样和参比样的温度相同,当试样的温度改变时,测量输入到试样和参比样之间的热流速率差随温度或时间的变化。b)热流型DSC:按控制程序改变试样的温度时,测量由试样和参比样之间的温度差而产生的热流速率差随温度或时间的变化。这种测量,试样和参比样之间的温度差与热流速率差成比例。5、仪器和材料5.1差示扫描量热仪,主要性能如下:a)能以0.5℃/min~20℃/min的速率,等速升温或降温;b)能保持试验温度恒定在土0.5℃内至少60min;c)能够进行分段程序升温或其他模式的升温;d)气体流动速率范围在10mL/min~50mL/min,偏差控制在±10%范围内;e)温度信号分辨能力在0.1℃内,噪音低于0.5℃;f)为便于校准和使用,试样量最小应为1mg(特殊情况下,试样量可以更小);GB/T19466.1—2004/ISO11357-1:1997g)仪器能够自动记录DSC曲线,并能对曲线和准基线间的面积进行积分,偏差小于2%;h)配有一个或多个样品支持器的样品架组件。5.2样品皿 用来装试样和参比样,由相同质量的同种材料制成。在测量条件下,样品皿不与试样和气氛发生物理或化学变化样品皿应具有良好的导热性能,能够加盖和密封,并能承受在测量过程中产生的过压。5.3天平:称量准确度为士0.01mg。5.4标准样品:参见附录A。5.5气源:分析级6、试样 试样可以是固态或液态。固态试样可为粉末、颗粒、细粒或从样品上切成的碎片状。试样应能代表受试样品,并小心制备和处理。如果是从样片上切取试样时应小心,以防止聚合物受热重新取向或其他可能改变其性能的现象发生。应避免研磨等类似操作,以防止受热或重新取向和改变试样的热历史。对粒料或粉料样品,应取两个或更多的试样。取样的方法和试样的制备应在试验报告中说明。注:不正确的试样制备会影响待测聚合物的性能。其他有关资料,见附录B。7、试验条件和试样的状态调节7.1试验条件试验前,接通仪器电源至少1h,以便电器元件温度平衡。仪器的维护和操作应在GB/T2918-1998规定的环境下进行。注:建议仪器不要放在风口处,并防止阳光直接照射。测量时,应避免环境温度、气压或电源电压别烈被动。7.2试样的状态调节测定前,应按材料相关标准规定或供需双方商定的方法对试样进行状态调节。注1:除非规定了其他条件,建议按照GB/T2918-1998的规定对试样进行状态调节。注2:DSC得到的结果受状态调节影响很大。8、校准8.1总则至少应按照仪器生产厂的建议校准量热仪的能量和温度测量装置。注1:由于校正函数K(T)(见8.3)随温度而变化,所以不能表示为简单的比例系数。因此,对每一个参数,即温度或能量,有必要至少用两种标准样品进行校准。在附录A中给出的大多数标准样品,都能用于温度和能量两个参数的校准。注2:影响校准的因素:—-DSC量热计类型;----气体及其流速;——样品皿类型,尺寸及其在样品支持架上的位置;——试样的质量:——升温和降温速率;——冷却系统的类型。建议尽可能精确地确定实际测定条件,并用相同的条件进行校准。DSC仪器附带的计算机系统可能会自动校准某些参数。注3:建议定期用熔点接近于待测材料测试温度范围的标准样品对温度和能量测量装置进行校准。8.2温度校准进行温度校准的步骤如下:——选择至少两种转变温度处于或接近待测温度范围的标准样品;——用与测定试样相同的条件测定标准样品的转变温度。标准样品转变温度的定义为:在峰的前沿最大斜率点的切线与外推基线的交点(即:外推起始温度);一通过比较标准样品的标准值和记录值确定温度校正系数,除非计算机系统能根据标准值与记录值进行比较自动得到。注:在升温方式下,正确地校准仪器可给出一致的结果,但在降温方式下却不一定(因为过冷)。因为没有用于降温方式的标准样品,可只对升温方式进行温度校准。每次改变试验条件,都应进行温度校正。如果需要,也可按有关要求经常进行温度校准。温度校准的重复性应优于2%。8.3能量或热功率的校准DSC仪器能量(以J为单位)或热功率(以W为单位)的校准,就是测定校准函数K(T)或仪器灵敏度与温度的关系。灵敏度单位为mW/mV,它表示仪器指示的电信号E(T)与在温度T时传递给试样的功率P(T)的关系,如式(4)所示:P(T)=K(T)×E(T)………………(4)或用积分式,如式(5)所示……………(5)式中:P(T)——温度为T时DSC仪传递给试样的功率,单位为毫瓦(mW);K(T)——校准函数或仪器灵敏度,单位为毫瓦每毫伏(mW/mV);E(T)——仪器指示的电信号,单位为毫瓦(mW)。根据DSC仪的类型和待测的温度范围,可用仪器直接校准或用标准样品的熔融或热容的测试值与它们的标准值比较来进行校准。注:在选择校准方法时,建议参照仪器制造商的有关资料。按下述步骤进行校准:——选择两种或多种标准样品,其热容和熔点处于或接近待测的温度范围;——用与测定试样相同的条件测定标准样品;——记录转变热或热容的电信号E与温度的关系图;一通过比较标准值与记录值,确定能量或热功率校正函数。除非计算机系统能根据标准值与记录值比较自动地得到校正函数。能量校准应定期进行。这种校正的重复性应优于2%。9、操作步骤9.1仪器准备9.1.1试验前,接通仪器电源至少1h,使电器元件温度平衡。9.1.2将具有相同质量的两个空样品皿放置在样品支持器上,调节到实际测量的条件。在要求的温度范围内,DSC曲线应是一条直线。当得不到一条直线时,在确认重复性后记录DSC曲线。9.2将试样放在样品皿内9.2.1选择容积适当的样品皿,并保证其清洁;9.2.2用两个相同的样品皿,一个作试样皿,另一个作参比1(可用空样品皿或不空的样品皿);9.2.3称量样品皿及盖,精确到0.01mg 9.2.4将试样放在样品皿内;9.2.5如果需要,用盖将样品皿密封;9.2.6再次称量试样皿。9.3把样品皿放入仪器内用镊子或其他合适的工具将样品皿放入样品支持器中,确保试样和皿之间、皿和支持器之间接触良好。盖上样品支持器的盖。9.4温度扫描测量9.4.1设置仪器的程序,以进行需要的热循环。可使用两种类型的程序:连续或分步。9.4.2开始测量。测量期间所需的控制操作取决于测量类型和仪器相联的计算机的功能,参考仪器制造商的资料。9.4.3把样品支持器组件冷却到室温,取出试样皿,检验试样皿是否变形及或试样是否溢出。若试样溢出污染样品支持器,则按照制造商说明书进行清洗。四9.4.4称量试样皿,如果有质量损失,则可能发生另外的熔变。9.4.5如果怀疑有化学变化,打开试样血并检查试样。被损坏的皿不能再次用于测量。9.4.6按仪器制造商的说明书处理数据。聚合物DSC测定结果受样品和试样的热历史和形态的影响很大。建议进行两次测定,第二次测定在按规定的降温速率冷却以后进行,以确保试验结果的一致。有关资料见附录B。9.5等温测量注:根据所用仪器的类型,有两种不同的恒温步骤:即将试样在室温下装入样品支持器或在规定的测量温度下装入样品支持器。9.5.1在室温下放入试样9.5.1.1将样品皿放入样品支持器中。设置仪器的程序,使其以快速扫描速率达到预定温度。9.5.1.2当得到稳定的基线后,尽快使仪器达到规定温度。9.5.1.3恒温,记录以时间为横坐标的DSC曲线。9.5.1.4当吸热/放热反应或转变完成以后,仪器试验条件不变继续运行,直到再次得到稳定的基线。注:运行5min是合适的。9.5.1.5测试结束后,冷却仪器,取出样品皿。9.5.1.6称量装有试样的皿。9.5.1.7按仪器制造商的说明处理数据。注:当材料在室温和测量温度下没有发生反应或转变时,可将仪器温度直接升高到规定的测量温度。在这种情况下,基线是在室温下得到的。9.5.2在测量温度下放入试样9.5.2.1设置仪器的程序,仪器升温达到规定的测量温度。9.5.2.2让仪器温度达到稳定状态条件。9.5.2.3在此温度下将试样皿和参比皿放入样品支持器中,记录以时间为横坐标的DSC曲线。9.5.2.4当吸热/放热反应或转变完成以后,仪器试验条件不变继续运行,直到再次得到稳定的基线。注:运行5min是合适的。9.5.2.5测试结束后,冷却仪器,取出样品皿。9.5.2.6称量装有试样的皿。9.5.2.7按仪器制造商的说明处理数据。9.5.2.8如果在试验过程中有试样溢出,应清理样品支持器。清理按照仪器制造商的说明书进行,并用至少一种标准样品进行温度和能量的校准,确认仪器有效。10、试验报告试验报告应包括以下内容:a)注明参照本标准;b)标明受试材料的全部资料信息;c)所用DSC仪器类型;d)所用样品皿类型;e)每次使用的标准样品,特征值及用量;f)样品支持器组件中所用的气体及流速;g)取样、试样制备及试样状态调节的详细情况;h)试样质量;i)样品和试样在试验前的热历史;j)程序温度参数,应包括起始温度,升温速率,最终温度以及降温速率;k)试样质量的变化;1)试验结果;m)试验日期。试验报告应附DSC曲线。附录A(资料性附录)标准样品表A.1各种标准样品的转变或熔触温度及熔融焙附录B(资料性附录)一般建议 GB/T19466.1差示扫描量热仪适用于聚合物材料的比较测试。然而,使用本方法的测试结果常常受系统误差的影响,例如:不正确的校准、基线校准或试样制备等因素。建议用聚合物来做标准样品(同常规分析材料相似)用于待测材料的分析。这样有利于对不同仪器、时间和试样制备方法测得的数据进行比较。 GB/T19466.1差示扫描量热仪建议测试温度不要超出聚合物样品的分解温度。样品分解会导致样品从不带盖的样品皿中溢出或从密封的试样皿挤出而污染样品架组件。温度过高或温度扫描范围太大,会引起校准曲线线性的变化,导致结果不准确。 GB/T19466.1差示扫描量热仪当一条多峰的DSC曲线中的各个峰是可分开的,则对各峰的说明是相当确定的(参见本系列标准的第3部分中的3.7)。但更多的情况,DSC曲线中的峰是分不开的。这些类型的曲线是由于几个反应和/或转化同时发生的结果。在这种情况下,测得的热性能只能是:总、第一个反应或转变的起始温度和外推起始温度、最后一个反应或转变的外推终止温度和终止温度、以及几个峰温。仅用DSC曲线,不可能完全识别这些单个反应或转变。在某些情况下,调节升温或降温速率可能会有助于分离多峰现象。但是,降温速率对降温后升温扫描测得的特征温度有很大影响,应小心操作。 GB/T19466.1差示扫描量热仪DSC曲线在第一次升温扫描中有几个峰,而在第二次升温扫描时只有一个峰的现象,对聚合物来说是典型的。第二次升温扫描通常是随着一个准确迅速均匀的冷却过程后进行的。第一次升温扫描获得的信息可以说明聚合物经受的预热过程(如加工和试样制备)。因此,分析聚合物时,建议分三步进行DSC操作;第一次升温、然后降温和第二次升温。用上述步骤进行测试,记录试样皿中聚合物的初始质量及第二次升温前后的质量,可有助于识别各个不同的峰。要想得到不受热历史影响的样品材料的热性能信息,应使用第二次扫描的结果。
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  • 差示扫描量热仪(DSC)的新系列。通过DSC灵敏度、基线稳定性、温度跟踪性等的大幅提高和选配项的追加,实现自动化测量、光化学量热测量以及样品的实时观察等功能、具有丰富的扩展性能。适用于高分子材料、无机材料、医药品、食品等领域微量样品的熔融、玻璃化转变、结晶化、固化、比热容、纯度等测量。产品规格:产品特长1.高灵敏度及优越的基线稳定性?再现性多重热电偶设计的新型传感器,使DSC灵敏度提高3倍(与本公司传统产品相比);新型炉体采用低热容的金属三层绝热壁,大幅提高了基线稳定性。低于0.1 μW的灵敏度与±5 μW以内的基线重现性,有效提高了分析评价的可靠性(DSC7000X)。2.提升温度跟踪性电子制冷可达温度范围扩大到-80~500 °C,温度跟踪性实现从10°C/min的速度冷却至-50°C(DSC7000X)。与全自动液氮冷却系统并用,可有效降低液氮消耗量。3.提高冷却性能自动冷却装置焕然一新。液氮气化方式的"全自动液氮冷却装置"和无需补充制冷剂的"电子冷却装置"的冷却功能都得到提升。根据温度范围?测量目的,客户可以简单切换全自动液氮冷却装置和电子冷却装置。4.优越的扩展性能和选配项气体控制中追加质量流量控制单元,实现程序控制流量。(传统的气体控制器只有自动气体切换)。与另追加的自动进样器之间相互作用,得到了高信赖性的常规测量。追加光照射装置后、可对应光化学反应量热测量。使用照射强度计及波长选择滤波器等选配项,可对应样品的照射强度特性、波长特性进行高精度测量。追加样品观察选配项后、可用连续的图像确认正在测量的样品状态的变化情况。Auto Sampler UnitUV Irradiation UnitSample Observation Unit
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    仪器简介:C80微量热仪是法国塞塔拉姆(Setaram)公司研发,享誉业界的经典微量热仪。借助卡尔维(CALVET) 量热原理的三维传感器(3D-sensor),全方位探测样品热效应。全面突破普通平板DSC量热效率低、样品量小且形态单一、无法原位混合等技术瓶颈,完全真实反映样品的物理化学性质,并提供无与伦比的测试精度。C80集等温与扫描功能于一身,配备多种样品池,具有混合、搅拌、定量加样等功能。另外C80拥有超大样品量(可达12.5ml)的反应釜,并可实时监控压力最 大为 1000bar。特别适用于催化反应、水泥水化、润湿和吸附反应、CO2捕获与封存、储氢材料、过程安全的评价及火炸药、推进剂等含能材料的研究。基于卓越的性能和可靠的表现,C80以用户最多,应用面广和工作方式灵活等赢得全球广大用户的信任与依赖。技术参数:工作模式: 恒温和扫描温度范围: 室温~300℃升温速率: 0.001~2℃/min温度准确度:+/-0.1℃温度精度: +/-0.05℃热焓准确度:+/-1%量热精度: +/-0.1%量热分辨率:0.10 μW样品池容积:最 大12.5 ml样品池材质:不锈钢及哈斯合金(Hastelloy C)或定制实验最 高压力:1000bar样品池种类:安培瓶池、翻转混合池、膜混合池、流体循环池、液体比热池、真空池、吸附池、高压测压池、安全池等。主要特点:*使用的三维传感器(3D-sensor),是塞塔拉姆独有的量热仪传感器技术,基于卡尔维量热原理,更真实地反映样品的热性质,并提供无与伦比的灵敏度、测试精度及准确度 。*等温及扫描工作模式 ,优异的恒温稳定性*多种反应样品池,具备搅拌、定量加样、流体循环、高压等功能,模拟固液混合、流体(气、液)混合、润湿溶解等多相混合及反应操作的实际反应过程*最 大样品量可达12.5mL*样品形态:液体、胶体、粉末、固体*高压及压力监测功能,最 大耐压1000 bar,应用于过程安全研究*针对过程安全研究独 家量身定制的安全池,集定量加样,混合,测压功能于一体,满足化学品稳定性评估,工艺模拟放大等实际需求*高灵敏度,满足食品、药物等研究需要*另有同系列仪器适用于广泛温度区间:低温量热仪(BT2.15:-196~200℃),中温量热仪(C500:室温~500℃),高温量热仪(HT1000:室温~1000℃)*可与其它量热仪器及气体吸附仪联用
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  • 1、仪器简介差示扫描量热法(DSC)这项技术一直被广泛应用。差示扫描量热仪既是一种例行的质量测试工具,也是一个研究工具。测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系。我公司的仪器为热流型差示扫描量热仪,具有重复性好、准确度高的特点,特别适合用于比热的精确测量。该设备易于校准,使用难度低,快速可靠,应用范围非常广,特别是在材料的研发、性能检测与质量控制上。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。我公司有多种类型差示扫描量热仪,客户根据实验参数以及实验需求选择不同的型号。差示扫描量热仪应用范围有: 高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度等。不同型号的仪器,测试不同的指标。2、产品特点:2.1全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性仪器主控芯片;2.2仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便;2.3采用 Cortex-M3 内核 ARM 控制器,运算处理速度更快,温度控制更加精准;2.4采用 USB 双向通讯,操作更便捷,采用 7 寸 24bit 色全彩 LCD 触摸屏,界面更友好;2.5采用专业合金传感器,更抗腐蚀,抗氧化;2.6支持中/英文切换。 2.7原始数据保存,分析,分析之后数据保存。 2.8超高灵敏度,源自于更平的基线和更好的信噪比. 2.9支持温度校准,调入基线,多点校准. 2.10试验进行中,可查看实时数据。 2.11支持时间/温度,(热流率 dH/dt)/温度切换。 2.12智能软件可自动记录 DSC 曲线进行数据处理、打印实验报表. 2.13数据支持导出 txt,excel,bmp 图片格式 2.14支持曲线分析,平滑,放大,缩放功能。 2.15支持多曲线打开,便于实验的重复性比较。3、仪器参数:3.1 全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及基线稳定性;3.2 仪器下位机数据实时传输,界面友好,操作简便。DSCDSC-214DSC-204DSC-404DSC-214HDSC-404HDSC量程0~±600mW温度范围RT~600℃-40℃~-600℃-150℃~-600℃RT~600℃(带降温扫描)-150℃~600℃(带降温扫描)升温速率0.1~100℃/min温度精确度±0.01℃温度准确度0.001℃温度波动±0.01℃温度重复性±0.1℃DSC精确度0.001mWDSC解析度0.001mW工作电源AC220V/50Hz或定制控温方式升温、恒温、降温(全程序自动控制)程序控制可实现六段升温恒温控制,特殊参数可定制曲线扫描升温扫描、降温扫描、曲线扫描气氛控制两路自动切换(仪器自动切换)气体流量0-300mL/min(可定制其它量程)气体压力≤0.55MPa显示方式24bit色7寸LCD触摸屏显示数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质(锡),用户可自行矫正温度和热焓仪器热电偶三组热电偶,一组测试样品温度,一组测试内部环境温度,一组炉体过热自检传感器软 件带有温度多点校正功能设备尺寸500*500*300(mm)(长宽高)备注所有技术指标可根据用户需求调整作为现代仪器分析方法的一个重要分支,热分析方法在许多领域中获得了越来越广泛的应用。在经历了一百多年的发展之后,热分析方法已经逐渐发展成为与色谱法、光谱法、质谱法、波谱法等仪器分析方法并驾齐驱的一类重要的分析手段。热分析方法除了可以用来广泛地研究物质的各种转变(如玻璃化转变、固相转变等)和反应(如氧化、分解、还原、交联、成环等反应)之外,还可以被用来确定物质的成分、判断物质的种类、测量热物性参数(如热膨胀系数、比热容、热扩散系数)等。迄今为止,热分析方法已在矿物、金属、石油、食品、医药、化工等与材料相关的领域中获得了广泛的应用。热分析是研究物质的物理过程与化学反应的一种重要的实验技术。这种技术是建立在物质的平衡状态热力学和非平衡状态热力学以及不可逆过程热力学和动力学的理论基础之上的,该方法主要通过精确测定物质的宏观性质如质量、热量、体积等随温度的连续变化关系来研究物质所发生的物理变化和化学变化过程。根据所测量性质的不同,各种热分析技术之间也存在着不同程度的差异,通常根据其测量的性质来对每一种热分析技术进行分类。我国于2008年5月发布并于2008年11月开始实施的国家标准《热分析术语》(GB/T6425—2008)对热分析技术的定义为:“在程序控制温度和一定气氛下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。”由该定义可见,由于所测量的物理性质(如质量、热效应、体积等)多种多样,因此衍生出了不同的热分析技术。根据所测定的物理性质不同, 国际热分析与量热协会(International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry,ICTAC)将现有的热分析技术划分为9类17种,如表1.1所示。表1.1 热分析技术分类物理性质分析技术名称简称物理性质分析技术名称简称质量热重法TGA尺寸热膨胀法DIL等压质量变化测定力学特性热机械分析TMA逸出气体检测EGD动态热机械分析DMA逸出气体分析EGA声学特性热发声法放射热分析热声学法热微粒分析光学特性热光学法温度加热曲线测定电学特性热电学法差热分析DTA磁学特性热磁学法焓差示扫描量热法DSC本章仅对热分析技术的定义和分类进行简要介绍,详细内容见第2章。1.2 热分析技术的特点如前所述,热分析技术主要被用来研究在一定气氛和程序控温作用下,物质的物理性质与温度或时间的变化关系。与其他分析方法相比,热分析技术具有如下特点。1.2.1 热分析技术的优势概括来说,热分析技术的优势主要表现在以下10个方面。1.2.1.1对样品的要求不高,实验时样品用量较少对于大多数固态和液态的物质而言,根据实验需要不做或稍做处理即可进行热分析实验。另外,与其他常规分析方法相比,热分析实验需要的样品量一般较少。随着仪器技术的发展,热分析实验所需要的样品量越来越少。例如,与早期仪器相比, 当前的热重仪可以用来检测质量低至0.1 mg 的样品随温度变化而发生的质量变化, 而几十纳克的样品也可以用来进行量热实验。微量量热实验所需样品的量更少, 如通过微量差示扫描量热实验可用来测定质量体积浓度为1×10-5gML-1的溶液中的相转变行为。与传统分析方法相比, 使用热分析技术分析较少的样品能更真实地反映某些材料的热学特性。例如, 在加热过程中较大试样量存在试样内部与表面之间的温度差。当试样发生分解时,分解产物尤其是气体产物存在一个从内层向外层的扩散过程,在热分析技术中使用较少的试样量则可以更加方便地避免这种影响。图1.1为不同样品质量的低密度线性聚乙烯(LLDPE)的DSC实验曲2°。图1.1表明,在相同的加热速率下,样品的质量对LLDPE熔融峰的形状和位置均产生了不同程度的影响,这种差异是由于样品内部的温度梯度引起的。需要特别指出的是,有时为了与样品的真实加热处理工艺相近,分析时会有意地加入更多的样品量,这样可以更加真实地反映试样在真实环境中的热行为。使用热机械分析仪研究材料在不同温度下的机械性质时,通常需要使用具有规则形状的样品。例如,在ASTM E831-14标准中要求进行静态热机械分析实验时试样的长度应为2~10mm,且平行截面的端部的尺寸误差应在±25μm之内,横向尺寸不得超过10mm,这种尺寸要求仍远低于其他材料试验机对样品的要求。1.2.1.2 灵敏度高作为分析仪器的一个重要分支, 热分析技术具有灵敏度高的特点。一般来说, 灵敏度与仪器待测量的测量范围呈负和关的关系。灵敏度越高, 其量程越窄, 反之亦然。在进行实验时, 应根据研究目的选择具有合适的灵敏度的仪器。例如, 对于热重仪而言, 其灵敏度最高可达0.1μg,但天平的最大称质量一般不超过1g。虽然微量差示扫描量热仪的量热精度最高可达0.02μW, 但共温度范围一般不超过150℃。一些灵敏度高的等温量热仪的温度稳定性最高可达±10-4℃。用于静态热机械分析仪和动态热机械分析仪的力学测量精度最高可达0.001N,而位移的测量精度则可达0.1μm。对于常规热分析仪而言, 其主要采用热电偶测量温度,测温精度一般为±0.1℃。1.2.1.3 可以连续记录所测量的物理量在所选择的实验条件下随温度或时间变化的曲线与通过其他的光学、电学等分析方法测量材料的热性质不同, 通过热分析技术可得到试样的物理性质(如质量、热流、尺寸等)随温度(或时间)的连续变化曲线。由实验得到的曲线可以更加真实地反映材料的物理性质随温度(或时间)的连续变化情况,而通过传统的采用不同温度下等温测量的间歇式实验方法则容易遗漏材料的性质在温度变化过程中的一些重要信息。图1.2为硬脂醇与棕榈酸混合物的DSC加热和冷却曲线。图中硬脂醇的加热曲线仅显示一个吸热峰,起始温度为58.1℃,对应于其从单斜有序的γ相到α旋转相的固-固转变与熔融转变的重叠过程。然而, 硬脂醇的冷却曲线却显示了两个放热峰。第一个放热过程的起始温度为57.8℃,该过程对应于从熔融态到α旋转相的转变过程。该过程的过冷度可以忽略不计,而从γ相到α相的固-固转变则显示出5℃的过冷度。这充分表明通过DSC曲线可以实时记录下物质在温度发生变化时所经历的结构转变过程。1.2.1.4通过温度调制技术可以测量同时发生的两个转变20世纪90年代初,英国学者 M. Reading 最先提出温度调制技术。该技术最早应用于差示扫描量热仪,即温度调制差示扫描量热法(Temperature-Modulated Differential Scanning Calorimetry,TMDSC)。使用该技术可以对两个同时发生的转变进行测量。现在这种技术也可应用于热重分析法和静态热机械分析法中。这两种方法中的温度调制技术与TMDSC有很大的差别,将在本书的相关章节中进行详细的阐述。1.2.1.5 测量温度范围宽当前可以用热分析技术测量最低为8K的极低温下热性质(如比热、热流、热扩散系数、热膨胀系数等)的变化。在高温测量方面,通过一些特殊用途的热分析仪可以测量高达2800℃ 的温度变化。也就是说, 热分析技术可以用来测量-265~2800 ℃范围内的热性质的变化。显然,仅通过一台热分析仪器很难测量如此宽广的温度范围内的性质变化, 研究人员通常通过缩小仪器的工作温度范围来提高仪器的测量精度。例如,高灵敏度的微量差示扫描量热仪的温度测量范围一般为-10~130℃。此外,用来研究高温下材料热分解的热重-差热分析仪或热重-差示扫描量热仪的量热精度也远低于单一功能的差示扫描量热仪。1.2.1.6 温度控制方式灵活多样热分析技术可以在程序控制温度和一定气氛下测量材料的物理性质随温度或时间的变化。在实验过程中,如果试样发生了至少一个从特定的温度(甚至环境温度)到其他指定温度的变化,则在指定温度下进行的等温实验属于热分析的范畴。如果实验仅在室温环境下进行,则该类实验不属于热分析。温度变化(temperature altcration)意味着可以实现预先设定的温度(程序温度)或样品控制温度的任何温度随时间的变化关系。其中,样品控制的温度变化是指利用来自样品的性质变化的反馈信息来控制样品所承受的温度的一种技术。其中,程序控制温度的变化方式主要分为以下几种:①线性升/降温,如图1.3(a)和图1.3(b)所示;②线性升/降温至某一温度后等温,如图1.3(c)和图 1.3(d)所示 ③在某一温度下进行等温实验,如图1.3(e)所示;④步阶升/降温,如图1.3(f)和图1.3(g)所示;⑤)循环升/降温,如图1.3(h)所示;⑥以上几种方式的组合,如图1.3(i)所示。需要说明的是, 以上这些温度变化过程可以通过仪器的控制软件实时记录下来, 这是热分析技术有别于其他分析方法的主要优势之一。1.2.1.7 可以在较短的时间内测量材料的物理性质随时间或温度的变化对于热分析技术而言, 完成一次实验所需时间的长短取决于具体的温度控制程序。日前商品化的热分析仪器的最快升温和降温速率各有不同。例如, 热重仪可以实现的瞬时最快升温速率可以达到2000℃min-1, 最快线性加热速率为 500℃min-1。梅特勒-托利多公司的闪速差示扫描量热仪(Flash DSC)的最快升温速率可以达到 24000000℃min-1,与此相对应,对于一台比较稳定的热分析仪器而言,可以很容易实现低于1℃min-1的温度变化速率。实验时采用的温度变化程序取决于具体的实验需要。对于较慢的温度变化速率而言,其耗时很长。除非特殊的实验需要,在热分析技术的实际应用中很少采用低至2℃min-1的温度变化速率。微量量热法属于例外的情形。对于微量量热法而言, 由于实验时所用的试样(大多为溶液)量较大,因此所采用的加热/降温速率大多十分缓慢。常用的加热/降温速率一般为0.1~1℃min-1,有时还会采用更低的加热/降温速率,如每小时几摄氏度的温度变化速率。1.2.1.8 可以灵活地选择和改变实验气氛对于大多数物质而言,与试样接触的气氛十分重要,使用热分析技术可以比较方便地研究试样在不同的实验气氛下的物理性质随温度或时间的变化信息。气氛一般可以分为静态气氛和动态气氛两种。静态气氛主要指三种类型:①常压气氛,即实验时不通入其他的气体; 高压或低压气氛,即在试样周围充填静态的气氛气体;③真空气氛。动态气氛主要可以分为:①氧化性气氛,如氧气;②还原性气氛,如H2、CH4、CO、C2H4、C2H2等;③惰性气氛,如N2、Ar、He、CO2等;④腐蚀性气氛,如SO2、SO3、NH3、NO2、N2O、HCI、Cl2、Br2等;⑤其他反应性气氛,即在实验时根据需要通入可能与试样或产物发生化学反应的气体。需要说明的是,对于有些过程而言,在③中所列的惰性气氛是相对的,例如,对于大多数物质而言,CO2是惰性气体;而对于一些氧化物如CaO等而言,在一定温度下会与CO2发生反应生成CaCO3。再如,N2在高温下会与一些金属发生反应而形成氮化物。因此,在实际实验中选择实验气氛时,气氛的反应活性应引起足够的重视。实验时,应根据实际需要来灵活选择实验气氛。在现代化的大多数商品化的仪器中,可以通过仪器的控制软件十分灵活地在设定的温度或时间下切换气氛种类及流量。例如,对于一个试样的热分析实验而言,可以在一台配置了质量流量计的仪器上通过其控制软件来方便地实现以下的实验条件:(1)在N2气氛流速为50mLmin-1下,以10℃min-1的加热速率由室温升温至600℃;(2)在等温 30 min 后氮气流速由50mL min-1增加至 100mLmin-1,继续等温30 min (3)以5℃min-1的加热速率升温至800℃,等温30min;(4)实验气氛由N2切换为 70%N2+30%O2(流速为50mLmin-1), 继续等温60min (5)实验气氛再切换至N2,流速为100mLmin-1,等温30min;(6)以10℃min-1的加热速率升温至1000℃.等温30min。1.2.1.9 可以相对方便地得到转变或分解的动力学参数在热分析技术中,通过改变加热/降温速率(一般为3~5个速率)测量材料的物理性质随温度或时间的变化,根据相应的动力学模型可以得到相应的动力学参数(如指前因子A、活化能E。、反应级数或机理函数)。对于等温实验而言,一般通过测量材料在不同温度下(一般为3~5个等温温度)的实验曲线来得到动力学参数。在本书的相关章节中将详细阐述相关的动力学分析方法。1.2.1.10 方便与其他实验方法联用在现代分析方法中,仅通过一种方法得到的信息是有限的,并且实验操作也十分繁琐和耗时,样品的消耗量也较大。另外, 在对由多种方法进行独立实验所得到的结果进行对比时也很难得到相对一致的结论。例如,对试样在高温时分解得到的气体产物进行实时分析时,如果把高温的分解产物富集后再用光谱、色谱或质谱的方法对其进行分析, 由于温度的急剧变化会引起部分产物发生冷凝或进一步的反应, 在此基础上得到的分析结果往往不能反映气体产物的真实信息。如果采用热分析技术与光谱、色谱或质谱等技术进行联用的方法, 则可以实时地对分解产物的浓度和种类变化进行在线分析。图1.4 为由 TG/MS方法得到的CaC2O4H2O在氩气氛下的热分解行为的实验曲线。由该图可见,在110~150℃范围内,在热重曲线上出现了一个约5%的失重过程,图中的MS曲线显示第一阶段中的质量损失是由于H2O(m/z(荷质比)=18)引起的。在第二阶段中主要检测到了一氧化碳(m/z=28)和较少量的二氧化碳(m/z=44),而在第三阶段中则主要检测到了二氧化碳和少量的一氧化碳。当在氧气中(图1.5)而不是在氩气中加热CaC2O4H2O时,在分解的第二步所对应的过程结束时的质量下降非常明显。这可以归因于CO部分氧化成了二氧化碳,当这一步反应开始时通常会加快第二步的反应速率,由此就会导致在氩气中二氧化碳的量也比一氧化碳的量高。 表1.2中列出了目前可以实现的热分析联用方法,在本书第10章中将阐述这些方法的工作原理及应用领域。表1.2 常用的热分析联用方法联用方式联用方法简称备注同时联用技术热重-差热分析TG-DTATG-DTA和TG-DSC又称同步热分析法,简称STA热重-差示扫描量热法TG-DSC差热分析-热机械分析法DTA-TMA热重-差热分析-热机械分析法TG-DTA-TMA差热分析-X射线衍射联用法DTA-XRD差热分析-热膨胀联用法DTA-DIL显微差示扫描量热法OM-DSC差示扫描量热仪和光学显微镜联用仪,用于物质的结构形态研究光照差示扫描量热法Photo-DSC也称光量热计差示扫描量热-红外光谱联用法DSC-IR差示扫描量热-拉曼光谱联用法DSC-Raman动态热机械-介电分析联用法DMA-DEA由动态热机械分析仪和介电分析仪两个主要部分组成,并由相应的配件和软件连接动态热机械-流变联用法DMA-Rheo串接联用法热重/质谱联用法TG/MS同步热分析/质谱联用法STA/MS热重-红外光谱联用法TG/IR同步热分析/红外光谱联用法STA/IR热重/红外光谱/质谱联用发TG/IR/MS同步热分析/红外光谱/质谱联用法STA/IR/MS间接联用法热重/气相色谱联用法TG/GC同步热分析/气相色谱联用法STA/GC热重/气相色谱/质谱联用法TG/GC/MS同步热分析/气相色谱/质谱联用法STA/GC/MS复合联用法热重/(红外光谱-质谱联用法)TG/(IR-MS)同步热分析/(红外光谱-质谱联用法)STA/(IR-MS)热重/[红外光谱-(气相色谱/质谱联用法)]TG/[IR-(GC/MS)]同步热分析/[红外光谱-(气相色谱/质谱联用法)]STA/[IR-(GC/MS)]注:①间歇联用法可以看做串接联用法中的一种,由于其分析对象为某一温度或时间下的气体产物,且其分析时间较长,故单独将其列为一种联用方法②由于同步热分析目前以一种独立的仪器形式存在,STA与质谱和红外光谱的联用形式通堂归于串接式联用法。1.2.2 热分析方法的局限性以上列举了热分析技术相对其他分析方法的优势,然而热分析技术作为一种唯象的宏观性质测量技术,其本身还存在着一定的局限性。在应用该类方法时,使用者必须清醒地认识到这些局限性,以免在方法选用和数据分析时误入歧途。一般来说,热分析方法主要存在着以下局限性。1.2.2.1 方法缺乏特异性由热分析技术得到的实验曲线一般不具有特异性。例如,在使用差热分析法分析试样的热分解过程时,若一个试样在分解过程中同时伴随着吸热和放热两个相反的热过程,则在最终得到的DTA曲线上有时会只呈现出一个吸热或放热过程,曲线的形状取决于这两个吸热和放热过程的热量的大小。如果吸热过程的热量大于放热过程的热量,则DTA曲线最终会表现为吸热峰,反之放热峰。如果这两个相反的过程不同步,但温度相近,得到的DTA曲线会发生变形,呈现不对称的“肩峰”现象。一般通过改变实验条件或与其他方法联用来克服热分析技术的这一局限性。1.2.2.2 影响因素众多如前所述,在测量材料的物理性质时,在实验中可以改变温度和气氛等实验条件。然而,在实际的实验中,温度的变化方式(加热速率和加热方式)和实验气氛(包括气体种类和流速)等均会对试样在不同温度或时间时的性质变化产生不同程度的影响。此外,试样的状态(如尺寸、形状、规整度等)和用量也对实验曲线有不同程度的影响。值得注意的是,除了以上几种因素之外,在实验时采用的仪器结构类型、热分析技术种类(如热重法、差热分析、热机械分析等)以及不同的操作人员等因素均会给实验结果带来不同程度的影响。客观地说,热分析技术的这些影响因素给数据分析和具体应用带来了不少麻烦。但是任何事物都具有两面性,热分析技术的这些影响因素恰恰反映了其自身的灵活性和多样性,实验时可以通过改变实验条件来分析这些因素对实验结果的影响程度, 从而可以深入探讨试样在不同条件下物理性质的变化, 使研究者对试样在不同温度或时间下的性质变化规律有更深入的理解,获得试样在不同的温度下与性质相关的更多信息。例如,很多非等温热分析动力学方法主要通过获取三条以上不同的加热/降温曲线,并由此得到转变或分解过程的动力学信息。1.2.2.3曲线解析复杂如上所述,热分析实验受到实验条件(主要包括温度程序、实验气氛、制样等)、仪器结构等的影响,由此得到的曲线之间的差异也很大。在实验结束后对曲线进行解析时,应充分考虑以上影响因素,对于所得到的曲线进行合理的解析。在本书的相关章节中,将结合实例对曲线的解析方法进行阐述。1.3 热分析仪器的组成当前的商品化热分析仪主要由仪器主机(主要包括程序温度控制系统、炉体、支持器组件、气氛控制系统、物理量测定系统)、辅助设备(主要包括自动进样器、湿度发生器、压力控制装置、光照、冷却装置、压片密封装置等)、仪器控制、数据采集及处理组成。热分析仪的结构框图如图1.6所示。在本书第5章中将详细介绍热分析仪器的每一组成部分及其功能。1.4 热分析技术的应用领域热分析技术自问世至今已有一百多年的历史,在过去的一百多年中,经过几代人的努力,目前热分析仪器已经日趋成熟,其在各个领域的应用也逐渐日益扩大并向更深层次发展。现在热分析技术从最初应用于黏土、矿物以及金属合金领域至今已经扩展到几乎所有与材料相关的领域。在所有学科门类中,热分析技术在历史学(主要为科技考古领域)、理学、工学、农学、医学等学科中有广泛的应用。在一级学科中,热分析技术已经在考古学、物理学、化学、地理学、地质学、生物学、力学、材料科学工程、冶金工程、动力工程及工程热物理、建筑学、化学工程与技术、石油与天然气工程、纺织科学与工程、环境科学与工程、生物医学工程、食品科学与工程、生物工程、安全科学与工程、公安技术、作物学、畜牧学、水产、草学、林学、药学、中药学、军事装备学等学科中得到了不同程度的应用,当前热分析技术应用较多的是物理学、化学、生物学、地质学、环境科学与工程、化学工程学等学科中与材料相关的石油、冶金、矿物、土壤、纤维、塑料、橡胶、食品、生物化学、物理化学等领域。1.5 热分析技术的发展前景展望未来热分析仪器的发展将主要在以下几个方面有所突破。1.5.1提高仪器的准确度灵敏度以及稳定性提高仪器的灵敏度和稳定性是热分析仪器研发人员多年来一直努力的目标, 随着电子技术和自动化技术的发展,这些性能指标还有进一步提升的空问。1.5.2 扩展仪器功能对于任何一种商品化的分析仪器而言,在实际的应用过程中应结合实际的需求来对仪器的功能进行拓展。对于绝大多数热分析仪器而言,主要从以下几个方面来拓展其功能:(1)在不影响灵敏度的前提下拓宽温度范围;(2)可实现超快的加热/降温速率、温度调制、热惯性小的快速等温实验:(3)配置自动进样装置来提高仪器的利用率;(4)开发适用于仪器的光照装置、温度控制装置、高压实验装置、真空实验装置、电磁场装置等特殊用途的实验附件。1.5.3加强并推广与其他分析方法的联用目前,热分析仪已经实现了与红外光谱、质谱、气相色谱、气相色谱/质谱联用仪、拉曼光谱、显微镜、X射线衍射仪等技术的联用。由于联用时连接部件的不完善以及成本和应用领域等多方面的限制,联用技术自20世纪五六十年代出现以来,直到近二十年才开始快速发展。由于这类方法的功能较常规仪器强大,因此其有着十分远大的发展前景。1.5.4 拓展软件功能随着计算机的硬件和软件的飞速发展,实验数据的记录和分析显得越来越方便。随着热分析技术在不同领域的应用不断深入,人们对热分析的数据处埋的要求尤其是动力学方法对软件的要求越来越高。日前虽然存在一些商品化的动力学分析软件,但由于动力学方法本身的复杂性和快速发展,一款成型的商品软件很难满足大多数的要求,这就要求商品化的动力学软件具有较为强大的功能并且可以及时地反映出动力学的最新发展情况。1.5.5 开发可以满足特殊领域需求的新型热分析仪为了满足一些特殊的测试需求,近年来不断出现新型的热分析仪,如Mettler Toledo 公司推出的一种可以实现每分钟几百万摄氏度加热速率的闪速差示扫描量热仪。这些仪器有的已经实现商品化, 有的仅限于实验室使用, 使用这些新型仪器完成的科研论文在一些学术期刊中经常可以见到。1.5.6 在不影响仪器性能的前提下减小仪器的体积、节约成本、提升产品的竞争力美国 TA 仪器公司于2010年推出了Discovery系列热分析仪器,仪器的电路部分适用于热重分析仪、热重-差热分析仪、差示扫描量热仪、静态热机械分析仪和动态力学热分析仪,可以实现几台仪器共用一种控制单元,这样对于需要购买多台仪器的用户降低了成本,提升了仪器的竞争力。TA公司的这种方法代表了今后分析仪器的一种发展趋势。随着科学研究的进一步发展,热分析技术有望在一些较新的领域中发挥其独特的作用。我们有充分的理由相信,在全球热分析工作者的共同努力下,热分析技术将继续保持现有的高速发展势头,其在各领域中将得到更加广泛和深入的应用。
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  • 生物微量热仪 400-860-5168转1322
    仪器简介: uSC微量热仪作为塞塔拉姆仪器研究团队的智慧制作,是法国塞塔拉姆仪器公司最 新一代量热仪!采用Setaram基于卡尔维(CALVET)量热原理的“三维传感器(3D-sensor)技术,能够完全真实反映样品的热性质。提供传统DSC难以企及的测试灵敏度、精度及准确性,同时兼具恒温及温度扫描模式。应用领域: 配备多种样品池,具有搅拌、混合、定量加样等功能,模拟固液、气液及液液混合等实际反应过程。 可以实现搅拌、定量加样等操作,模拟固液混合、流体混合、润湿溶解等反应过程。 样品池包括:●密闭间歇池(应用在蛋白质变性,相变和凝胶化过程的研究)●混合循环液体池(应用在混合、稀释、中和和酶反应)●安培瓶(应用在粉末湿化或水合作用的研究)●液体热容池、循环流池(应用在流体和固体样品间交互作用的研究、吸附、发酵过程和分解反应等)●混合间歇池(应用在研究粉末和液体间的反应而设计)●焦耳热效应检验池尤为适合生物食品学和生物制约等科学领域的研究需求,如表征混合物组分间相互作用、相容性、液体比热和催化剂的吸附/脱附等。技术参数:温 度 范 围: -40~200℃量热 通道数: 4(2样品+2参比)样品 池容量: 850μL扫 描 速 度: 0.001~1.2℃/min温度 准确度: +/-0.1℃温 度 精 度: +/-0.02℃热焓 准确度: +/-1%量 热 精 度: ±0.1%RMS 噪 音: 0.2μw灵敏度(30℃ 焦耳效应): 100μV/mW DSC 分辨率: 0.02 μW / 0.002 μW压力范围(可测并可控): 400 bar/5800 psi反应 池种类:间歇反应池,混合间歇池,流体循环池,液体循环混合池,安培瓶实验池,液体比热池等。主要特点:*使用的三维传感器(3D-sensor)*众多反应样品池*具备搅拌、定量加样、流体循环、高压等功能,模拟固液混合、流体(气、液)混合、润湿溶解等实际反应过程。*极其优异的长期基线稳定性和低背景噪音,适合测试微弱热效应及长时间等温量热。*可进行恒温或扫描两种工作模式*超高灵敏度及大样品容积达850μL*样品形态:液体,胶体,粉末,固体*高压功能(可测并可控):400 bar/5800 psi*非常适合于医药、生命科学、食品、聚合物等领域的研发应用!
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  • 差示扫描量热议产品介绍:DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。差示扫描量热议测什么?材料的特性:如玻璃化转变温度。冷结晶、相转变、熔融、结晶、热稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是DSC的研发领域。差示扫描量热仪的性能优势:1.全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性。2.参数可设置多段升温、恒温、降温。3.仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便。4.采用进口芯片,采集电路屏蔽抗干扰处理。5.传感器采用热熔技术代替传统的点焊技术,灵敏度更高。差示扫描量热仪的技术参数:温度范围室温~600℃温度精度0.001℃温度波动±0.01℃升温速率0.1~100℃/min恒温时间可自行设置控温方式升温,恒温,降温(全自动程序控制)扫描方式升温扫描、降温扫描DSC量程0~±600mWDSC解析度0.01uWDSC灵敏度0.001mW工作电源AC220V/50Hz或定制气氛控制气体两路自动切换(仪器自动切换)程序控制可实现六段升温恒温控制,特殊参数可定制气体流量0-300mL/min (可定制其它量程)气体压力≤5MPa显示方式24bit色,7寸 LCD触摸屏显示数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质(铟,锡,铅),用户可自行校正温度软件带有温度多点校正功能
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  • 差示扫描量热议产品介绍:DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。差示扫描量热议测什么?材料的特性:如玻璃化转变温度。冷结晶、相转变、熔融、结晶、热稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是DSC的研发领域。DSC300差示扫描量热仪性能优势:1.全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性。2.参数可设置多段升温、恒温、降温。3.仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便。4.采集电路屏蔽抗干扰处理。5.传感器采用热熔技术代替传统的点焊技术,灵敏度更高。DSC300差示扫描量热仪技术参数:温度范围室温~600℃温度精度0.001℃温度波动±0.01℃升温速率0.1~100℃/min恒温时间可自行设置控温方式升温,恒温,降温(全自动程序控制)扫描方式升温扫描、降温扫描DSC量程0~±600mWDSC解析度0.01uWDSC灵敏度0.001mW工作电源AC220V/50Hz或定制气氛控制气体两路自动切换(仪器自动切换)程序控制可实现六段升温恒温控制,特殊参数可定制气体流量0-300mL/min (可定制其它量程)气体压力≤5MPa显示方式24bit色,7寸 LCD触摸屏显示数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质(铟,锡,铅),用户可自行校正温度软件带有温度多点校正功能
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  • C600高温微量热仪 400-860-5168转1322
    C600是法国赛塔拉姆公司近期研究开发的一款用于高温分解领域的微量热仪,用于样品在高温下恒温或变温且标准压力及高压条件下的化学组分稳定性研究。温度范围从室温至600度,适用于核工业过程及工业废物化学组分分解时的吸放热研究。 技术指标:1. 测量温度范围:室温-600℃范围连续可调2. 控温方式:等温/线性扫描3. 升温扫描速率:0.01 to 2.000 ℃ /min4. 量热分辨率:0.1&mu w5. 恒温稳定性(40℃):± 0.001℃6. 温度精度:± 0.05℃7. 温度准确度:± 0.1℃8. 量热精度:± 0.1%9. 热焓准确度:± 1%10. 反应池容量:8.5-12.5m1l. RMS 噪音:1 µ W12. 12. 灵敏度 (30° C的焦耳效应):30 µ W/mW13. 动态范围:± 660 MW;± 2000 mW14. 压力 (测量 & 控制):350 bar (5,075 psi);600 bar (8,700 psi);1000 bar (14,500 psi)15. 试样形状:固体、液体、粉沫、薄膜或纤维16. 重量:30 kg17. 尺寸 (高度/宽度/深度):60/25/31 cm (23.6/9.8/12.2 in)18. 功率要求:230 V - 50/60 Hz
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  • 产品介绍:DZ-DSC300C是南京大展检测仪器推出一款低温dsc差示扫描量热议,采用了半导体制冷,可进行-40℃低温测试,可多段设置温度,操作简单。应用范围:DZ-DSC300C差示扫描量热仪为触摸屏式,可进行玻璃化转变温度测试、相转变测试、熔融和热焓值测试、产品稳定性、氧化诱导温度、氧化诱导期测试、固化度等测试。性能优势:1.DZ-DSC300C差示扫描量热仪工业级别的7寸触摸屏,显示信息丰富。2.DZ-DSC300C差示扫描量热仪全新金属炉体结构,基线更好,精度更高。3.USB通讯接口,通用性强,通信可靠不中断,支持自恢复连接功能。4.自动切换两路气氛流量,切换速度快,稳定时间短。同时增加一路保护气体输入。5.DZ-DSC300C差示扫描量热仪的稳定性高。技术参数:温度范围-40~600℃ 温度分辨率0.01℃温度波动±0.01℃升温速率0.1~100℃/min降温速率0.1~40℃/min恒温时间可自行设置控温方式升温,恒温,降温(全自动程序控制)扫描方式升温扫描、降温扫描DSC量程0~±600mWDSC解析度0.01uWDSC灵敏度0.001mW工作电源AC220V/50Hz或定制气氛控制气体两路自动切换(仪器自动切换)程序控制可实现六段升温恒温控制,特殊参数可定制气体流量0-300mL/min 气体压力≤5MPa显示方式24bit色,7寸 LCD触摸屏显示数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质(铟,锡,铅),用户可自行校正温度
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