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丙烯酸树脂干燥器

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丙烯酸树脂干燥器相关的资讯

  • 全自动乌氏粘度计在聚丙烯酸钠中的应用
    聚丙烯酸钠(PAAS),化学式为(C3H3NaO2)n,是一种新型功能高分子材料和重要化工产品,固态产品为白色或浅黄色块状或粉末,液态产品为无色或淡黄色粘稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料,经水溶液聚合而得,无味,溶于氢氧化钠水溶液,在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠,也可用作食品增粘、乳化。聚丙烯酸钠(PAAS)材料的相对分子质量因生产条件会有较大的波动,某些性质会随着相对分子质量的变化产生较大的差别,当聚丙烯酸钠(PAAS)材料相对分子量较小时,其状态为稀溶液,常用作水处理剂和油田助剂,当相对分子量增大时,聚丙烯酸钠(PAAS)材料的状态变为弹性凝胶,这时更多被用于絮凝剂或增稠剂之中。工业上使用乌氏粘度法测试特性黏度对聚丙烯酸钠(PAAS)材料加以规范,例如聚丙烯酸钠(PAAS)材料作为水处理剂时特性黏度被规定应处于(0.060~0.10dl/g,30℃)的区间之内,偏离这个范围的聚丙烯酸钠(PAAS)材料的水处理性能会大幅度下降。精准,高效的测试特性黏度是整个聚丙烯酰胺(PAAS)材料质量控制环节的重中之重。全自动乌氏粘度仪IV8000X系列具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚丙烯酸钠(PAAS)等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚丙烯酸钠(PAAS)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 文献解读丨生物活性聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥治疗骨质疏松性椎体压缩性骨折
    研究背景 目前全球骨缺损手术每年约为2000万例,为保持原有骨骼的结构与功能的完整,骨修复就必须依赖于移植材料,因而临床治疗中对于具有支撑作用的骨植入材料需求量巨大。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响,是再生医学研究中的关键问题,也是临床骨修复的核心要点。聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 骨水泥是临床上出现很早、使用非常广泛的骨水泥制品,其安全性和临床效果已经得到普遍认可。但是过高的弹性模量、相对较低的生物活性都限制了它在临床使用上的进一步应用和发展。骨组织的修复和再生是一个动态过程,始于骨祖细的增殖和迁移,最终分化为成熟骨细胞。虽然骨组织具有较强的再生能力,但是当大段骨组织损伤造成大范围骨缺损时,为保持原有骨骼的结构和功能,骨的修复就必须依赖于移植材料。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响,该过程的影响成为再生医学研究中的关键问题,也是临床骨修复的核心要点。骨植入材料主要有自体骨、异体骨(同种异体骨、异种骨)和合成材料等。自体骨一直被认为是骨移植材料的金标准,但来源有限,取骨后容易出现穿孔、伤口感染、脓肿、出血等相关并发症,植入困难、创伤大等,也使其在临床上的应用受到限制。随着组织工程技术的不断发展,人工骨不仅可以实现大批量生产,而且往往具有新的研究不断赋予的生物相容性、成骨诱导性等特点,使得人工骨普遍应用于临床骨修复以及作为骨外科填充材料。 鉴于上述缺点,材料和医学科学家尝试了多种PMMA骨水泥改性策略,通过改变单体、添加生物活性材料或有机材料等策略来优化PMMA骨水泥的生物机械性能和生物学活性。 方法与结果 本研究以PMMA骨水泥作为支持材料,在其中添加具有生物活性的矿化胶原(MC)材料,通过基础实验研究复合骨水泥的材料学表征以及体内外活性,通过将该材料应用于临床,探究临床的实用性以及价值。采用兔骨质疏松模型对复合骨水泥材料MC-PMMA在体内的生物相容性及成骨性能进行评价。 采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR对骨水泥进行扫描重建,统计骨水泥的孔隙率。如图1所示,PMMA骨水泥的孔隙率与MC-PMMA骨水泥的孔隙率几乎相同(5.61±0.16%比7.22±0.53%)。与PMMA骨水泥相比,MC-PMMA具有较低的CT值(9.36±0.13对5.46±0.22)。图1 岛津micro-CT扫描材料结果 体内实验中,更重要的评价环节为影像学评价。在4周,8周,12周时处死兔子,选择有材料的椎体,在Micro-CT定位下确定材料的位置,并进行硬组织切片和染色。采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR扫描样品,扫描后经三维等值画图软件重建并进行成骨体积分析测定。通过X线透视及CT扫描影像评估样品植入前后的形状、骨密度,并通过成骨体积的测量进行定量分析。 术后各组在各个时间点的典型扫描三维重建结果如图2A所示,骨水泥材料牢固地结合到骨组织上,没有明显的间隙。通过显微CT进行的三维渲染显示了缺损和骨水泥的位置。在图2A中,骨水泥具有以红色和黄色显示的高CT值,而骨是黑色的。随着骨水泥被骨替代,颜色变为绿色,蓝色,最后变为黑色,表明CT值逐渐降低。在4周时,两组标本的骨水泥CT值和体积相似。在8周时,MC-PMMA组的CT值下降,但在PMMA组中几乎相同。在12周时,MC-PMMA组的CT值与以前相似的区域更多。然而,PMMA组的CT值保持不变。骨水泥的界面外观和CT值的差异表明MC-PMMA组中的材料吸收和骨再生比PMMA组更多。在手术后4,8和12周,MC-PMMA骨水泥组的椎体重建三维图像的定量显示比PMMA骨水泥组有更多的骨形成(图2B-E)。手术后4周,MC-PMMA组的骨量百分比和骨小梁厚度较高。然而,骨小梁厚度或骨小梁分离没有差异。手术后8周和12周,与PMMA组相比,MC-PMMA组的骨小梁厚度显着增加,骨量百分比增加,骨小梁数较高,骨小梁分离度较低,表明随着时间的推移MC-PMMA组的骨生长增加。图2 micro-CT三维重建结果和计算结果 总结与讨论 本研究通过向广泛用于PVP和BKP的PMMA骨水泥品牌的粉末中添加矿化胶原来开发基于生物活性PMMA的骨水泥。与PMMA骨水泥相比,MC-PMMA骨水泥的压缩模量显着降低,而处理时间大致相同。MC-PMMA骨水泥促进细胞增殖和分化,并加速骨质疏松兔模型中椎骨的修复和小规模临床试验中患者的OVCF。我们的研究结果表明,MC-PMMA骨水泥有望用于临床转化。 微焦点X射线CT装置inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus高分辨率,图像清晰擅长复合材料的拍摄操作简单、试验速度快 文献题目《Bioactive poly (methyl methacrylate) bone cement for the treatment of osteoporotic vertebral compression fractures》 使用仪器岛津inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus 第一作者诸进晋,杨淑慧 原文链接:https://doi.org/10.7150/thno.44276
  • 关于征求《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)》等四项国家生态环境标准意见的通知
    各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》等四项国家生态环境标准征求意见稿,现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。  请于2022年3月21日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司 杜祯宇  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:1.征求意见单位名单     2.水质 丙烯酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)     3.《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明     4.环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳、元素碳连续自动监测技术规范(征求意见稿)     5.《环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳、元素碳连续自动监测技术规范(征求意见稿)》编制说明     6.环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范(征求意见稿)     7.《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范(征求意见稿)》编制说明     8.环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测技术规范(征求意见稿)     9.《环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测技术规范(征求意见稿)》编制说明  生态环境部办公厅  2022年2月17日  (此件社会公开)  附件1征求意见单位名单  中国气象局办公室  生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心  各省、自治区、直辖市生态环境监测站(中心)  新疆生产建设兵团生态环境第一监测站  各环境保护重点城市生态环境监测站(中心)  中国科学院生态环境研究中心  中国环境科学研究院  中国环境监测总站  生态环境部环境发展中心  生态环境部南京环境科学研究所  生态环境部华南环境科学研究所  国家环境分析测试中心  河北环境工程学院
  • 浅析八种干燥设备在化工制药行业中的应用
    p  干燥设备在工业的使用上非常广泛,很多领域上都需要用到干燥设备的使用,同样,干燥设备在制药行业中也具有重要作用。今天,笔者将带来八种干燥设备在化工制药行业中的应用。浅析八种干燥设备在化工制药行业中的应用。/pp  strong(1)带式干燥机/strong/pp  带式干燥机由若干个独立的单元段组成。每个单元段包括循环风机、加热装置、单独或公用的新鲜空气抽入系统和尾气排出系统。对干燥介质数量、温度、湿度和尾气循环量操作参数,可进行独立控制,从而保证带干机工作的可靠性和操作条件的优化。带干机操作灵活,湿物进料,干燥过程在完全密封的箱体内进行,劳动条件较好,避免了粉尘的外泄。用于透气性较好的片状、条状、颗粒状物料的干燥,对于脱水蔬菜、中药饮片等含水量高而物料温度不允许高的物料尤为合适。/pp  strong(2)滚筒刮板干燥机/strong/pp  滚筒刮板干燥机是通过转动的圆筒,以热传导的方式,将附在筒体外壁的液相物料或带状物料,进行干燥的一种连续操作设备。需干燥处理的料液由高位槽流入滚筒干燥器的受料槽内。干燥滚筒在传动装置驱动下,按规定的转速转动。物料由布膜装置,在滚筒壁面上形成料膜。筒内连续通入供热介质,加热筒体,由筒壁传热使料膜的湿分汽化,再通过刮刀将达到干燥要求的物料刮下,经螺旋输送至贮槽内,进行包装。蒸发除去的湿分,视其性质可通过密闭罩,引入相应的处理装置内 一般为水蒸气,可直接由罩顶的排气管放至大气中。该机主要用于处理液体物料,既可通入蒸汽、热水或热油加热干燥,又可通入冷水冷却结片。可根据不同的物料性质和工艺要求采用浸入式、喷淋式、碾辅式等加料方式。/pp  strong(3)空心桨叶干燥机(叶片干燥机)/strong/pp  空心桨叶干燥机又称叶片干燥机,主要由带有夹套的W形壳体和两根空心桨叶轴及传动装置组成。轴上排列着中空叶片,轴端装有热介质导入的旋转接头。干燥水分所需的热量由带有夹套的W形槽的内壁和中空叶片壁传导给物料。物料在干燥过程中,带有中空叶片的空心轴在给物料加热的同时又对物料进行搅拌,从而进行加热面的更新。是一种连续传导加热干燥机。加热介质为蒸汽,热水或导热油。加热介质通入壳体夹套内和两根空心桨叶轴中,以传导加热的方式对物料进行加热干燥,不同的物料空心桨叶轴结构有所不同。    该机适用于处理各种膏糊状、粒状、粉状等热稳定性较好的物料,在特殊条件下也可干燥热敏性物料及在干燥过程中回收溶剂。常用于碳黑、轻质碳酸钙、钛白粉、碳酸钡、腈尿酸、石膏、粘土、二氧化锰、尼龙和聚脂切片、聚乙烯、聚丙烯(回收溶剂)等物料的干燥或冷却。/pp  strong(4)真空耙式干燥机/strong/pp  干燥物料从真空耙式干燥机的壳体上方正中间加入,在不断转动的耙齿的搅拌下,物料与壳体壁接触时,表面不断更新,被干燥物料受到蒸汽(或热水、导热油)间接加热,而是物料水分汽化,汽化的水分由真空泵及时抽走。被干燥物料受到热载体的间接加热,使物料中的水分汽化,汽化的水分由真空泵及时排出。/pp  由于操作真空度较高,一般在400~700mmHg范围内,被干燥物料表面水蒸汽压力远大于干燥器壳体内蒸发空间的水蒸汽压力。从而有利于被干燥物料内部水分和表面水分的排出,有利于被干燥物料的水分子运动,达到干燥的目的。真空耙式干燥机适用于热敏性、在高温下易氧化的物料或干燥时易板结的物料,以及干燥中排出的蒸汽须回收的物料。典型干燥物料有丙烯磺酸钠、CMC、酞菁蓝、染料中间体、羧甲基淀粉、麦芽糊精、蒽醌磺酸等。/pp  strong(5)双锥形回转真空干燥器/strong/pp  双锥回转真空干燥器身略如橄榄状,两端有盖,中间设两轴以支承器身。器身有夹套以加热,干燥时器身可回转,使物料与器壁经常更换接触,克服了真空烘箱中物料主要依靠加热筒传导而热效率低的缺点。回转真空干燥器在精细化工、医药等方面已应用较广,对粘度大或在回转过程中附着性强的物料不适用。该设备主要用于医药,化工、食品等行业的粉状、粒状及纤维状物料的浓缩、混合、干燥及需低温干燥的物料(如生化制品等),更适用于易氧化、易挥发、热敏性强烈刺激、有毒性物料和不允许破坏晶体的物料的干燥。/pp  strong(6)喷雾干燥机/strong/pp  喷雾干燥是液体工艺成形和干燥工业中最广泛应用的工艺。最适用于从溶液、乳液、悬浮液和糊状液体原料中生成粉状、颗粒状固体产品。因此,当成品的颗粒大小分布、残留水份含量、堆积密度和颗粒形状必须符合精确的标准时,喷雾干燥是一道十分理想的工艺。/pp  strong(7)真空烘箱/strong/pp  由于减压以后,物料蒸发所含挥发物的蒸发温度可以降低,适用于各种热敏、易氧化物料的干燥。此装置常为园筒或其他可承真空操作的外壳,内以电热或热水、导热油通过加热板或加热管进行供热,适用于小批量间歇生产。/pp  烘箱是通用干燥设备,适用面较宽,属盘架式间歇干燥设备,应用于制药、化工、食品。轻工、重工业等行业物料及产品的加热固化、干燥脱水。如原料药、生药、中药饮片、浸膏、粉剂、颗粒、冲剂、水丸、包装瓶、颜料染料、脱水蔬菜、瓜果干、香肠、塑料树脂、电器元件、烘漆等。/pp  strong(8)旋转闪蒸干燥机/strong/pp  被干燥物料通过螺旋输入器进入干燥室,被干燥器下部的搅拌桨粉碎,粉碎后的物料和热空气充分接触,在搅拌桨和气流分配器的双重作用下向上流动并干燥,经过分级器的筛选粒度和湿度合格的物料回转向下干燥,直至合格为止。/pp  产品特点:干燥速度快。1-10秒就可以完成干燥机 物料停留时间可调节。可在1-500s之间调节,适用于热敏性物料的干燥 多种加料装置供选择,加料连续稳定,不会产生架桥现象 干燥室内周向气速高,物料停留时间短,有效防止物料粘壁及热敏性物料变质 干燥室装有分级环及旋流片,物料细度和终水分可调可控 干燥强度高。/p
  • 便携式干燥器——DM系列干燥剂膜干燥器
    便携式分析仪经常会由于采样中的水分问题而影响分析数据,而博纯推出的DM™ 系列干燥剂膜干燥器便捷、高效的去除水分,并且不会损失任何分析物,将会成为便携式分析仪的理想伴侣。  该便携式干燥器体积紧凑(普通烟盒大小),无需泵或吹扫气体,内置的Nafion管周围有可置换干燥剂,这些干燥剂有颜色改变指示剂提醒用户更换。一般用于流量为1L/M的样气,可用于临时干燥或与便携式分析仪一同使用,提高分析仪的准确度。  查看产品图片,请登录http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101541/C95476.htm  关于博纯  成立于1972年,总部位于美国的博纯(Perma Pure)有限责任公司是国际领先的气体处理设备制造商。我们为全世界医疗、工业和科学、氢燃料电池和环境监测应用领域提供气体采样和预处理类产品如,干燥器、加湿器、过滤器、冷凝器、特种气体洗涤器及完整采样系统等。  博纯(Perma Pure)已经成为医疗设备市场中呼吸气体干燥器的主要供应商,应用包括麻醉监护、呼吸监测及代谢测试中对呼出气体进行干燥,同时可对呼吸器的供气或供氧进行加湿。近年来,公司也开始向燃料电池厂商提供加湿器,并逐步成为环保和流程气体分析仪器的OEM供应商,应用包括电化学传感器(用于气体检测)、红外分析、化学发光、总碳测定(TOC)和颗粒测量的样气脱水处理。  博纯(Perma Pure)公司在1978年向DuPont公司买下了Nafion材料生产特许权,Nafion的膜渗透脱水技术以其独特的原理和优异的性能闻名于业内。一直以来博纯(Perma Pure)运用Nafion技术,连同其他创新多样的技术和专业知识,为客户提供全面的样气处理应用解决方案。公司于1992年加入英国豪迈集团(Halma p.l.c.),豪迈旗下子公司的产品主要用于保护人们的生命安全和改善生活质量。依托豪迈全球性业务的支持,公司在技术、投资以及生产上获得了长足发展。公司已获得ISO9001:2000认证,相关产品也均获得CE认证。  拥有完整的样气处理器件和成套系统,各种气体分析应用的客户化解决方案以及几十年来的产品应用经验和成功案例,相信我们在样气预处理方面的专业能力将为您的业务发展提供长久助力。  关于豪迈:  创立于1894年的英国豪迈国际有限公司(Halma p.l.c. – www.halma.cn )是国际安全、健康及传感器技术方面的领军企业,伦敦证券交易所的上市公司,在全球拥有 4000 多名员工,近40 家子公司,2008/09财年营业额超过 4.5亿英镑。豪迈旗下子公司的产品主要用于保护人们的生命安全和改善生活质量。通过持续不断的创新,这些产品在国际市场上始终处于领先地位。这些产品使我们的客户更安全、更富竞争力和盈利能力。豪迈的子公司正在多个领域为中国的经济做出贡献,主要包括制造、能源、水及废物处理、环境、建筑、交通运输及健康行业等。豪迈目前在上海和北京设有代表处,并且已在中国开设多个工厂和生产基地。  销售联系方式  夏黎明先生 中国区销售经理  上海市长宁区仙霞路137号盛高国际大厦1801室  邮编:200051  电话:021-52068686-113  传真:021-52068191  电子信箱: fxia@permapure.com  网址:http://www.permapure.com
  • pvc(糊树脂)难溶甲醇,听听禾工技术员怎么说
    pvc糊树脂是一种特殊的pvc,外观为白色细微粉末,主要用于制造人造革、纱窗、汽车胶、壁纸、地板卷材、玩具等。生产过程中,pvc糊树脂中水分含量是一项重要的测量指标,对生产具有重要的指导意义。 国家标准GB-T2914-20008《塑料 氯乙烯均聚合共聚树脂挥发物(包括水)的测定》方法中主要测定树脂本身所含有的水分及挥发性有机杂质,这些组分在加工过程中将成为气泡含于制品中,影响制品的强度、外观等性能,是衡量糊树脂产品质量的一项重要指标。但是由于国家标准分析方法采用烘箱法,且糊树脂具有颗粒小、质量轻、有静电等特点,所以环境条件和设备条件对分析结果影响很大,分析结果准确度和可靠度不高。卡尔费休法在测定物质水分的各类化学方法中,是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。使用卡尔费休水分测定仪可快速的测出糊树脂中的水分含量,但是由于糊树脂不溶于甲醇,不能直接与卡尔费休试剂反应,因此我们需要卡尔费休水分测定仪与卡式加热炉一起使用。使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪(配有卡式加热炉)把糊树脂样品称重后放入样品瓶,样品瓶在卡式加热炉中均匀加热,蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下,进到滴定池内进行水分含量分析。 使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪的优势:AKF-PL2015C塑料粒子专用水分测定采用瓶式加热技术,既能避免反应杯和加热炉膛污染问题,也能减少载气消耗。无需穿刺隔垫,样品瓶洗净可反复利用,耗材损耗小。 管路设计死体积小,无残留,无记忆效应,配备加热伴管防止水汽凝结 操作简单,自动扣除漂移,简化计算操作,测试结束自动计算含水量。 塑料粒子(树脂)含水量专用卡尔费休水分测定仪测定范围: 适用多种塑料粒子的生产及注塑,实现塑料粒子的水分含量检测。可测定abs、聚丙烯酰胺(pam)、聚酰胺(pa)、聚氯乙烯(pvc)聚碳酸酯(pc)、聚乙烯(pe)。聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚甲基丙烯酸甲酯(亚克力、pmma)、聚丙烯(pp)、聚苯乙烯(ps)、聚乙烯醇缩丁醛(pvb)、硅橡胶塞等等。禾工将为首次申请样品检测的客户,免费检测两个样品,并承诺在7天内提供检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案!
  • 拒绝污染,所企合作攻关水性底涂树脂
    长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司生产车间(受访者供图)“大多数油性底涂含有二甲苯有机物,每1000克的油性底涂中约有700克的挥发性苯,在生产和使用油性底涂过程中,这些苯释放到了大气中,会给环境造成污染。”中国科学院长春应用化学研究所副研究员张红明告诉《中国科学报》。日前,中科院STS计划区域重点项目“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”通过验收,张红明是该项目的负责人。他介绍,通过与长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司合作,项目建设完成了一条年产1000吨汽车保险杠水性底涂树脂产业化生产示范线,为实现国产化汽车保险杠的低能耗、低污染涂装奠定了工业化基础。企业面临污染困境近年来,随着国家对生态环境保护的重视程度不断提升,低挥发性有机物(VOCs)、低污染一直都是涂料行业追求的发展方向。2020年3月,国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会批准发布了强制性国家标准《车辆涂料中有害物质限量》,对汽车用零部件涂料中的挥发性有机物(VOCs)进行了限量要求,底漆为≤700g/L,色漆≤770g/L,清漆≤560g/L。当前,VOCs的排放管控越来越严格,采用低VOCs的环境友好型涂料,如水性漆替代溶剂型涂料,是较彻底地解决VOCs对大气污染的治本措施。由于水性涂料以水充当溶剂,具有挥发性气体少、施工时气味可接受度高、不易燃等优点,涂料行业的“油改水”已在全国各大城市推动开来。吉林省作为汽车产业基地,但保险杠涂装的相关企业长期面临着油性底涂给周围环境造成重大污染的难题,亟需水性底涂核心树脂来解决此困境。在一次交流中,张红明发现,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司就面临着这样的困境,其汽车保险杠水性底涂核心涂树脂一直未获得突破性进展,导致了保险杠底涂无法完成水性化涂装。2020年,长春应化所牵头设立了中科院科技服务网络计划(STS计划)区域重点项目“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”,携手长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司,攻关汽车保险杠水性底涂核心涂树脂。携手攻关水性树脂张红明团队在水性树脂领域有着多年的积累,并开发 “水性树脂的制备方法及水性涂料组合”的发明专利。采用该专利制备的水性树脂的主链结构中包括环氧树脂基团、丙烯酸树脂基团和聚氨酯基团。由于水性树脂具有无毒无害的性质,减少了有机溶剂的挥发给环境带来的危害,可以满足企业的需求。在此基础上,长春应化所与企业开展了成功的合作。2019年,张红明团队与吉林天泽二氧化碳科技有限公司合作,建设年产1万吨二氧化碳基汽车内饰水性胶粘剂项目。据介绍,该项目采用二氧化碳基汽车内饰水性胶粘剂制备技术和二氧化碳基水性树脂合成技术,研发生产具有自主知识产权的汽车内饰水性胶粘剂产品,可以有效利用废弃二氧化碳,每年减排二氧化碳27万吨,对探索建设资源节约型、环境友好型社会具有借鉴意义。张红明指出,STS计划项目以原来成熟的二氧化碳基水性聚氨酯技术作为主体,在此基础上引入了低表面能结构的烯烃结构基团作为接枝组分,提高了水性树脂在保险杠聚丙烯这种低极性基材上的综合性能,满足企业对保险杠水性底涂树脂要求。“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”的核心是水性底涂树脂的性能突破,属于一项化工水性树脂产品的工业化生产技术。张红明介绍,该技术主要难点是水性底涂树脂能否达到保险杠底涂树脂性能要求,包括硬度、耐水等性能。记者还了解到,在STS计划项目立项前,长春应化所不仅选择了从事5年以上的具有水性树脂设计和合成的相关人员加入项目团队,而且选择了具有丰富产业化经验的工程人员参与该项目。首次合作慢慢磨合2021年10月,为落实《中国第一汽车集团有限公司中国科学院战略合作框架协议》内容,中国科学院长春分院组织一汽集团与长春应化所召开技术对接会。作为一汽集团富维公司的企业,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司在与应化所进行技术交流的时候,达成了STS计划项目的共识。这也是双方的第一次合作。在合作过程中,难免会遇到一些困难。“最大的困难是水性树脂生产出来后,我们还需要和企业进一步沟通产品试制。”张红明表示,由于企业有生产任务,但要使用对方的生产线进行试制,就得抽时间空出一条生产线进行试制。企业比较配合,只是在沟通过程中比较耗费精力,需要慢慢磨合。据悉,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司涉及到保险杠的总成业务,保险杠材料的制备也是该公司的重要业务内容。双方合作完成的年产1000吨汽车保险杠水性底涂树脂产业化生产示范线于2020年11月安装完成,2021年5月份完成调试,每年可新增产值1亿元。张红明算了一笔账:“如果未来水性底涂树脂可代替目前50%的油性底涂市场,按照目前市场用量计算,水性底涂树脂年用量可达3.5万吨,有望形成35亿元以上市场。“该项目落地顺利将解决保险杠涂装领域的水性化涂装进程,改善相关企业的生态环境,为汽车绿色装备制造迈出重要的一步。”张红明说。近期,生物降解材料也引起了长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司的关注。张红明透露,目前双方正在商谈生物降解材料在保险杠材料中的应用可行性。
  • 全自动高温乌氏粘度计在聚乙烯PE、聚丙烯PP行业的应用
    聚乙烯(polyethylene ,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。化学式为:(C2H4)n,在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100~-70°C),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。聚丙烯,(简称PP)是丙烯通过加聚反应而成的聚合物。化学式为(C3H6)n,密度为0.89~0.91g/cm3, 易燃,熔点189℃,在155℃左右软化,使用温度范围为-30~140℃ 。聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂,为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀,能在高温和氧化作用下分解。聚丙烯具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等。主要应用于应用在食品包装、家用物品、汽车、光纤等领域。聚乙烯和聚丙烯的应用面非常广泛,近年来发展也很迅速,许多企业也在不断增加对新技术研发的投入,其中粘度测试是一项非常重要的检测项目。国标GB/T 1632.3-2010规定聚乙烯和聚丙烯使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度。关于PP/PP粘度标准的解读:使用毛细管乌氏粘度计,在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚合物溶液的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。在室温下,聚乙烯和等规聚丙烯不溶于任何目前所知的溶剂。因此在试验中必须采取措施以防止因聚合物析出而导致溶液浓度发生改变。中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H在PP/PE中的解决方案许多企业一般使用半自动或手动的粘度仪,在135℃的油槽上进行粘度的测试,对人员以及环境都存在着安全隐患。IVS800H它是一款全自动的高温乌氏粘度计,实现自动恒温、自动进样、自动测试、自动清洗、自动干燥的操作流程,有效地避免了高温操作下引起的意外。另外它还能规避样品的析出,确保了数据的准确性。那么我们来详细的介绍下一个完整的PP/PE的粘度流程:仪器的配置:中旺DP25自动配液器、中旺聚合物溶样器、中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H。测试流程:配液:用万分之一天平称取聚丙烯PP样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器(移液精度≤0.1%)移取定量剂到溶样瓶中;溶样:中旺聚合物溶样器溶解PP/PE样品,采用金属浴,多孔位,转速、溶样时间、溶样温度可按要求设定。温度最高可达185℃。黏度测试:将彻底溶解好的PP/PE样品置入全自动高温乌氏粘度计IVS800H样品仓中,启动仪器,实现自动进样,采用进口不锈钢光纤可自动测试,计时精度可达0.001S,确保了数据的准确性,全程无需人员值守,并且系统自带软件,自动得出测试结果;测试结果IVS800H全自动高温乌氏粘度计连接电脑端,可自动得出测试结果并进行数据储存,便于多样化粘度数据分析;并且出分析报告。清洗黏度管乌氏粘度管固定在IVS800H高温乌氏粘度仪中,客户无需拆装取出,可自动清洗、自动排废、自动干燥。告别了乌氏粘度管耗材的时代。
  • 如何储存3D 打印丝?无需担心水分损坏——干燥器助您安心储存
    近几年来,3D打印这个名词从陌生到熟悉,逐渐走向人们的生活和工作中,但仍有很多人对3D打印不够了解,今天就和大家浅谈一下3D打印及如何储存3D打印丝。3D打印(3DP)即快速成型技术的一种,又称增材制造,它是一种以数字模型文件为基础,运用粉末状金属或塑料等可粘合材料,通过逐层打印的方式来构造物体的技术。3D打印通常是采用数字技术材料打印机来实现的。形象来讲,普通的打印机是将2D图像或图形数字文件通过墨水输出到纸张上;3D打印机则是将实实在在的原材料输出为一薄层(物理上具有一定的厚度),然后不断重复一层层叠加起来,最终变成空间实物。因此,3D打印在输出某一分层时,过程与喷墨打印是相似的。就像盖房子,是通过一块一块砖所累积而成,而3D打印的物品是通过原材料的一粒一粒所累积而成。[1]图1:3D打印(3DP)图2:某种意义上糖画也算一种3D打印【来源:视觉中国】而其中可粘合材料也是决定3D打印成品质量的重要因素,用于3D打印的常见长丝材料包括尼龙、聚碳酸酯和PETG。这些材料具有吸湿性,暴露在空气中会吸收环境中的水分。因此,合适的存储方式可减少水解的风险,对保持材料质量有重大作用。3D打印所面临的挑战环境中的水分会影响3D打印线材的质量示例:Jeff最近注意到他的3D打印产品质量下降,这些产品很脆并且有气泡。经过一番研究,他发现质量问题是由于打印丝存放在不受控制的环境中,并且随着时间的推移从空气中吸收水分。解决方案Secador® 4.0立式自动干燥器图3:Secador® 4.0立式自动干燥器Secador® 4.0立式自动干燥器型号:F42074-1118、F42074-1228Secador® 4.0立式自动干燥器允许用户在湿度受控的环境中存储打印丝。每20分钟自动干燥循环和可再生的二氧化硅干燥剂,保证环境湿度无需频繁检查%Rh水平。Secador® 4.0干燥器中最多可存储9卷打印丝,上面列出的型号为琥珀色,以保护对紫外线敏感的打印丝。其他颜色(用于非紫外线敏感打印丝)和尺寸的干燥器也可满足您的需求。图4:打印丝
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 热像仪应用 — PDM滚筒干燥器
    滚 筒 干 燥 器 什么是滚筒干燥器? 滚筒干燥器是通过转动的圆筒,以热传导的方式,将附在筒体外壁的液相物料或带状物料,进行干燥的一种连续 操作设备。需干燥处理的料液由高位槽流入滚筒干燥器的受料槽内。干燥滚筒在传动装置驱动下,按规定的转速转动 。物料由布膜装置,在滚筒壁面上形成料膜。筒内连续通入供热介质,加热筒体,由筒壁传热使料膜的湿分汽化,再 通过刮刀将达到干燥要求的物料刮下,经螺旋输送至贮槽内,进行包装。蒸发除去的湿分,视其性质可通过密闭罩 引入相应的处理装置内;一般为水蒸气,可直接由罩顶的排气管放至大气中。其工作原理:滚筒干燥机是一种内加热 传导转动干燥设备,湿物料在滚筒外壁上获得以导热方式传递的热量,脱除水分,达到所要求的湿含量,热量由筒内 壁传到筒外壁,再穿过料膜,其热效率高,可连续操作,故广泛应用于液态物料或带状物料的干燥,对膏状和粘稠物 料更适用。 滚筒干燥器的型式很多:按滚筒数量分为单滚筒、双滚筒、多滚筒;按布料方式,可分为浸液式、喷洒式;按操 作压力,又可分为常压和真空操作两类。 为什么要对滚筒干燥器进行检测? 滚筒干燥器是一种内加热传导转动干燥设备,如果其内部传热不均匀,会造成纸张局部热应力不同,从而造成纸 张边缘缺陷或其它缺陷,从而影响整体生产。使用红外热像仪可以检测滚筒的整体温度均匀性,从而可以检测出滚筒 的质量好坏,避免纸张缺陷的产生。 红外热像仪如何对滚筒干燥器进行检测? 一般来说,滚筒干燥器的表面比较光亮,反射率高而发射率低;或是其外部覆盖着纸张或厚毡毯,直接用热像仪 检测滚筒比较困难。建议使用热像仪拍摄纸张,通过检测纸张的温度均匀性来间接检测滚筒的温度均匀性。如果滚筒 内部加热不均匀或是表面有缺陷,会使纸张产生局部缺陷,从而使我们通过检测纸张的缺陷来检测滚筒的质量。典型客户 宁波中华纸业、APP金奉源纸业、APP金桂浆纸业等 滚筒如何能做好滚筒干燥器的检测? 我们建议:1 若在自动模式下图像不清晰,可先使用自动模式测量滚筒的温度范围;然后手动设置水平及跨度,将温度范围设 置在最小,并包含有先前测量的温度范围(各款仪器最小温度范围不同)。 2 拍摄到滚筒后,尽量与该滚筒的接触测温进行对比,这样可及时发现有问题的滚筒。 3 若现场有多台滚筒,且工作状态相似,请互相对滚筒的外壳温度,这样可及时滚筒的缺陷故障等。
  • 涨幅超50%!TDI、PX、丙烯酸、新戊二醇等原材料价格上涨
    p style="text-indent: 2em "近日,国内各大化工原材料价格持续上涨,部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。/pp style="text-indent: 2em "H酸、对位酯价格暴涨/pp style="text-indent: 2em "作为活性染料最重要的染料中间体,H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨,对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。/pp style="text-indent: 2em "TDI价格上涨4.16%/pp style="text-indent: 2em "TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动,区内TDI市场也积极看涨,但由于市场行情变化频繁,导致部分商家封盘,甚至有商家捂货不出。/pp style="text-indent: 2em "对二甲苯价格上涨/pp style="text-indent: 2em "10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国,报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国,报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响,国际油价上涨至三年半新高,PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升,另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下,PX早盘商谈暴涨。/pp style="text-indent: 2em "正丁醇/pp style="text-indent: 2em "正丁醇工厂检修较为集中,某工厂推迟开车,市场供需缺口持续扩大,下游开工稳定,采购热情高涨,主流工厂积极上调价格,库存低位。万华本周期华北上调200元/吨,华东、华南上调100元/吨。/p
  • 中山大学王山峰教授团队《Addit. Manuf.》:一种可超快打印组织工程支架的光固化树脂
    近日,中山大学材料科学与工程学院王山峰教授团队创新地使用超支化反应型稀释剂去优化聚富马酸丙二醇酯(PPF)树脂,充分利用了面投影微立体光刻技术(nanoArch P140,摩方精密)的快速制备优势,实现了可降解、无细胞毒性组织工程用多孔支架的超快、高精度打印,同时显著提高支架结构的模量、韧性、和形变回复率。相关成果以“Projection printing of scaffolds with shape recovery capacity and simultaneously improved stiffness and toughness using an ultra-fast-curing poly(propylene fumarate)/hyperbranched additive resin”为题发表在国际著名期刊《Additive Manufacturing》上(Doi:10.1016/j.addma.2021.102446)。该期刊的影响因子为10.998,在工程-制造领域中排名第一。PPF是一种可注射、可光固化、可降解不饱和聚酯,在骨组织工程上具有优异应用前景。在以往使用PPF树脂和立体光刻技术打印组织工程支架的报道中,富马酸二乙酯(DEF)是作为反应型稀释剂来调节树脂粘度以获得流动性和可打印性,然而在固化速度和所制备支架结构的力学性能上需要提高。在此论文中,经筛选后超支化聚酯丙烯酸酯(HPA)作为反应型稀释剂与PPF形成新型光固化树脂,并与PPF/DEF树脂在流变性质、热性能、固化速度、固化深度、临界固化能量、打印速度、打印精度,以及打印出的多孔支架结构的力学性质上进行全面的对比研究。实验结果表明HPA可有效降低PPF的玻璃化转变温度和粘度,以获得打印时的流动性,同时,HPA极大加速了PPF的光交联过程。PPF/HPA树脂固化需要的临界能量极低,仅为2.1 mJ/cm2,低于PPF/DEF树脂的六分之一。在保证高精度的前提下,使用面投影微立体光刻3D打印技术快速成型的特性最为亮眼。对于PPF/HPA树脂,每打印一层曝光时间仅为0.1-2 s,比目前已公开报道的使用紫外光交联方法的3D打印技术至少缩短了一半。在50微米的分辨率下,PPF/HPA树脂的打印速度可达18 cm/h,而PPF/DEF树脂的打印速度仅为其五分之一。得益于更完善的交联网络,使用PPF/HPA树脂打印的支架结构比PPF/DEF树脂支架具有更低的收缩率、更高的刚度和韧性,以及更好的形变回复能力,具有4D打印的特性。初步体外细胞实验也证明这些支架的细胞相容性好,为在支持骨组织修复上使用奠定了基础。图1 面投影微立体光刻技术(nanoArch P140,摩方精密)快速制备PPF/HPA支架图2 PPF/HPA、PPF/DEF两种树脂的打印速度对打印分辨率和光强的依赖关系图3 PPF/HPA支架结构的优异力学性能论文为中山大学材料科学与工程学院独立完成,第一作者为硕士研究生利文杰,第二作者为博士研究生成肖鹏,其导师王山峰教授、王苑讲师为共同通讯作者。该研究得到中国国家自然科学基金(51973242)、中山大学“百人计划”启动经费、广州市科技计划重点项目(201704020145)、和广东省基础与应用基础区域性联合研究计划(2020A1515110674)的支持。原文链接:https://doi.org/10.1016/j.addma.2021.102446
  • 慧淘限时特惠 | SP Bel-Art SECADOR柜式自动干燥器
    慧淘科仪商城 • SmartLab Hub 一站式科研用品采购平台当需要无尘储存或收纳对湿度敏感的产品(比如珍贵的试剂或电子产品)时,干燥器是确保干燥环境最经济可靠的工具之一。选择最适合实验、空间要求和要存储的物品的干燥器尺寸、形状和控制结构,可以优化适当的存储条件。一般来说干燥器可分为四种基本类型:标准型、自动型、气体吹扫型和真空型。 点击可放大表格查看如何选择合适的干燥器?首先决定哪种干燥器类型更符合你的需要。每种方法都有其独特的优点和利弊。 - 标准干燥器通常使用干燥剂筒,而且经济实惠,但需要监控,根据需要更换干燥剂筒,以保持持续干燥的环境。 - 自动再生干燥器需要最少的监测,无需担心样品受到损害,但通常比标准的干燥剂更昂贵。- 真空干燥器使用室内实验室真空或真空泵去除空气和水分,打开后可轻松恢复真空;真空干燥器也可用于脱气技术,真空维持的时间因型号而异。气体端口干燥器可用于干燥气体,如氩气和氮气,以实现超干燥的环境。 本期超值购 慧淘精选 SP Bel-Art SECADOR柜式自动干燥器 自动监控防紫外线 低/至/五/折促销优惠至9月20日使用 Secador 自动干燥器可以轻松保护贵重的湿度敏感物品,例如试剂或电子产品。获得*的电子干燥剂再生模块每 20 分钟为干燥剂充电一次。与每4-6小时再生一次的其他自动干燥器相比,Secador 自动干燥器在启动时就可以达到较低的相对湿度(%rH)水平并始终保持低湿度,尤其是在频繁打开干燥器时。Durastar 共聚酯结构可阻挡 99% 的紫外线,并能抵抗染色、开裂和化学侵蚀琥珀色型号将可见光穿透率降低 50% 以上;非常适合储存光敏材料,如试剂、分析标准和研究化合物自动除湿和干燥剂模块再生循环每20分钟连续运行一次干燥剂再生模块内的彩色指示硅胶可快速观察确认干燥剂状态带有数字湿度计的门可尽可能大限度地进入内部空间;包括用于挂锁或防篡改密封的*密封设计、拉片闩锁和安全环;从右向左打开带有孔隙的搁板可促进干燥空气的循环34.1W x 41.4cmD (13.4 × 16.3”) 占地面积,可节省空间,最多可堆叠 2 个单元从 100、120 或 230V(CE 标志)型号的多种尺寸、款式和颜色中进行选择,供全球使用可更换搁板;4.0 款可以通过转动干燥器和订购适当数量的货架从垂直配置转换为水平配置,反之亦然可更换的Secador 自动干燥器模块干燥剂珠(F42074-0020)U.S. Patents: 6,772,534 6,834,920 7,114,266 7,318,630 and D474,6 点击可查看大图关于SP Bel-ArtSP Bel-Art隶属于SP Scientific集团,公司坐落于美国新泽西州,自1946年创立以来,以开发、生产广泛应用于制药、生命科学、生物技术、教育、食品、医疗保健与石化行业的实验室设备和消耗品、玻璃制品为己任,现有产品超过10,000种,为客户提供全面的选择,产品广泛销往美洲、欧洲、亚洲、非洲、澳洲等多个国家和地区。Bel-Art产品经过反复的实践检验,以高质量的标准为全球广大用户提供全方位的产品和技术服务。作为SP旗下的一个成员,Bel-Art致力于为客户提供更多创新性、更有价值的产品。SP Bel-Art主打产品细胞过滤器保存小体积样品,避免流式细胞仪堵塞安瓿瓶开瓶器杜绝试剂污染,安全方便开启安瓿瓶无菌取样工具FDA级别适用于生物制药行业,伽马射线灭菌,无需进行昂贵的清洁验证生物危害处理高压灭菌处理生物危害垃圾干燥器款式丰富,合理化实验室空间磁力搅拌子种类繁多,适用于各种搅拌实验常用管架试管架、离心管架等温度计涵盖各种玻璃液体、电子和双金属温度计比重计波美计、密度比重计、酒精比重计等试剂瓶带GHS标签的安全洗瓶、试剂瓶等移液器和附件各种款式移液产品生命科学相关产品磁珠分离架、96孔PCR板、研磨器、克隆环等
  • ProCepT 4M8-TriX喷雾干燥器在山东轩竹医药成功安装
    近日北京安唯安实验设备有限公司代理的比利时ProCepT公司4M8-TriX喷雾干燥器在中国山东轩竹医药科技有限公司成功安装,这些继药明康德、罗氏(中国)研发中心等药物研发机构又一家中国重要的新药研发单位采用4M8-TriX喷雾干燥器。 近年来随着固体分散技术作为一个提高难溶API的溶解度和生物利用度的有效策略被广泛接受,喷雾干燥技术在制备固体分散制剂颗粒方面显示出明显的优势。另外,喷雾干燥器也是鼻喷吸入新剂型的强大工具。ProCepT公司的4M8-TriX喷雾干燥器由于具有最低可以处理10 mg的样品、具有极高的回收率、采用全过程参数控制和记录技术,已经成为制剂配方研究和新药开发的重要仪器,ProCepT公司的喷雾干燥器在全球新药、食品、营养品的研究开发实验拥有广泛的用户。 关于山东轩竹医药科技有限公司山东轩竹医药科技有限公司是一家国际化的创新药物研发企业,成立于2002年,2012年经资产重组成为四环医药控股集团有限公司旗下的全资子公司。四环医药控股集团于2010年10月28日在香港成功上市(股票代码:00460.HK),是集研发、生产和销售于一体的集团化医药企业。山东轩竹医药科技有限公司主要进行新分子实体药物的研究和开发,所研究的领域主要包括抗感染领域、心血管疾病领域、抗肿瘤领域、糖尿病领域等比较前沿的七个新药研发领域。目前为止,已建立了新药设计与合成中心、新药动物药效学评价中心、药物体内外评价中心、体内外药代评价中心、早期动物毒性评价中心、化合物成盐和晶型研究中心、化合物量产中心等几大技术平台。已经形成完整的新药研究开发体系,包括从新药结构设计到药物筛选评价得到CRCD(Candidate Ready for Clinical Development)的创新药物研究体系,由研究项目管理、化合物设计、化合物合成、物化评价、体外药效学筛选、动物模型的建立、动物药代和毒性评价等组成;以及从CRCD的确立到临床研究申请(Investigational New Drug Application,IND),再到新药上市申请(New Drug Application,NDA)的创新药物开发体系,由开发项目管理、药学研究、药理毒理研究及管理等组成。在国内药物研究与开发领域中一直处于领先水平并致力于建设国际一流的创新药物研究平台。自2009年底开始公司陆续申报注册了6个国家1.1类新药,截至2013年7月已有4个获得I类新药临床批件。公司拥有一支高素质的科研队伍,现有研发人员约150人,海归博士6名,国内院校毕业博士4名,硕士55名,本科以上人员占比72%。核心技术团队由多名具有多年创新药物研发经验的海归博士组成,其中公司CEO吴永谦博士荣获国家“千人计划”,另有山东省“泰山学者”史澂空博士、舒楚天博士,及济南市“千层次”人才彭鹏博士。公司新药研究团队融合了国家新药研究领域的最先进国家和地区的先进技术,步入国内新药研发领先行列。各研究中心下细化各部门,由来自国内各大高校和新药研究企业的博士、硕士及本科组成,更好地发挥国际和国内先进水平。 关于比利时ProCepT公司比利时普罗赛特有限公司(ProCepT)来之于世界制药行业的强国——比利时,是一家专门提供干燥、团聚、包衣和混合等工艺研究设备的制造厂家和服务提供商。经过近20年的专注于过程工艺开发所积累的工程、制造和应用专长,我们设备已经被全世界数百家最著名的制药、生物技术、精细化工、营养保健、食品行业用户及大学和研究机构所使用。我们的工程设计概念是基于模块化、可视性、准确性和定制。 从API到包衣药片,ProCepT提供完整工艺技术:喷雾干燥 Nutsche过滤干燥 真空干燥 微波干燥流化床干燥 流化床制粒 流化床包衣高剪切制粒挤出滚圆 片剂包衣 均质混合 更多ProCepT公司产品信息,请关注!Beijing AnWeiAn Lab Equipments Co.,Ltd北京安唯安实验设备有限公司地址:北京市海淀区昆明湖南路4029室Post code:100195Tel: +86 10 88132032Fax:+86 10 82386759Web: www.al-tt.comNetShow: www.instrument.com.cn/netshow/SH102845/
  • ProCepT喷雾干燥器在罗氏研发(中国)有限公司成功安装
    近日北京安唯安实验设备有限公司代理的比利时ProCepT公司 4M8-TriX喷雾干燥器在中国上海张江药谷的罗氏研发(中国)有限公司成功安装,这是继F. Hoffmann-La Roche AG瑞士研发巴塞尔药物研发中心和罗氏旗下的美国Genentech生物制药研发中心,又一家罗氏新药研发中心采用ProCepT公司的喷雾干燥器。近年来随着固体分散技术作为一个提高难溶API的溶解度和生物利用度的有效策略被广泛接受,喷雾干燥技术在制备固体分散制剂颗粒方面显示出明显的优势。ProCepT公司的4M8-TriX喷雾干燥器由于具有最低可以处理10 mg的样品、具有极高的回收率、采用全过程参数控制和记录技术,已经成为制剂配方研究和新药开发的重要设备,ProCepT公司的喷雾干燥器在全球新药、食品、营养品的研究开发实验拥有广泛的用户。4M8-TriX 喷雾干燥器关于罗氏研发(中国)有限公司罗氏研发(中国)有限公司2004年在上海张江成立,目前已建立了从化合物筛选到毒理学评价的整套新药研究流程,成为一个全功能的、独立按照国际标准进行原创新药研究的研发中心,拥有的100多名科研人员分布在药物化学、药理学、靶点确认等药物研发的各个关键环节,这些研发人员有一半以上是海归人才或国内知名院校的科研学者。关于比利时ProCepT公司比利时普罗赛特有限公司(ProCepT)来之于世界制药行业的强国——比利时,是一家专门提供干燥、团聚、包衣和混合等工艺研究设备的制造厂家和服务提供商。经过近20年的专注于过程工艺开发所积累的工程、制造和应用专长,我们设备已经被全世界数百家最著名的制药、生物技术、精细化工、营养保健、食品行业用户及大学和研究机构所使用。我们的工程设计概念是基于模块化、可视性、准确性和定制。从API到包衣药片,ProCepT提供完整工艺技术:喷雾干燥 Nutsche过滤干燥 真空干燥微波干燥流化床干燥 流化床制粒 流化床包衣高剪切制粒挤出滚圆 片剂包衣 均质混合更多ProCepT公司产品信息,请关注!Beijing AnWeiAn Lab Equipments Co.,Ltd北京安唯安实验设备有限公司地址:北京市海淀区昆明湖南路4029室Post code:100195Tel: +86 10 88132032Fax:+86 10 82386759Email: info(at)al-tt.comWeb: www.al-tt.comNetShow: www.instrument.com.cn/netshow/SH102845/
  • 麦当劳肯德基薯条被检出致癌物丙烯酰胺
    &ldquo 麦叔叔&rdquo 和&ldquo 肯爷爷&rdquo 的洋快餐形象可谓风靡全球。做为洋快餐的两大代表,其在中国消费者心目中的地位多年来互有高低,在仲伯之间。  不过,近几年来国内外层出不穷的&ldquo 洋快餐薯条含大量致癌物、反式脂肪酸&rdquo 的消息,也让不少消费者心有余悸。  究竟洋快餐的健康风险有多高?反式脂肪酸可怕吗?麦当劳、肯德基谁的薯条、可乐、汉堡的热量、脂肪含量更健康?  2014年6月,《消费者报道》送检了麦当劳、肯德基、汉堡王三大洋快餐的经典套餐至第三方权威机构进行检测,以期告诉消费者如何安全选食洋快餐。  在本刊此次关于三大洋快餐薯条的检测中,安全性指标选择了可能致癌物丙烯酰胺和反式脂肪酸两项指标,检测结果显示,肯德基和麦当劳的薯条均检出丙烯酰胺,其中肯德基为280&mu g/100g,麦当劳为240&mu g/100g。而两大洋快餐薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g)。  丙烯酰胺含量肯德基高于麦当劳  外酥内嫩的薯条,沾上酸甜可口的番茄酱,征服了不少男女老少的胃。  不过,薯条中含有可能致癌物丙烯酰胺一直颇受诟病。2013年,台湾媒体报道,常吃薯条除了发胖,恐怕还有罹癌风险。因为马铃薯一旦碰上120℃以上的高温,就会产生毒性化学物丙烯酰胺。  《消费者报道》此次送检权威检测机构的检测结果显示,肯德基和麦当劳薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g),但均含有丙烯酰胺,    肯德基薯条中丙烯酰胺含量比麦当劳高40&mu g/100g的结果,是不是因为用于油炸的油反复使用导致的呢?  复旦大学公共卫生学院营养学教授厉曙光告诉本刊记者,丙烯酰胺含量的高低主要取决于薯条的油炸温度、油炸时间、原料马铃薯的种类以及油的种类。另外,现在没有规定油在使用了多少次后就该倒掉,如果不倒掉,在里面再加点新鲜油都有可能使丙烯酰胺的含量偏高。  为此,本刊记者就薯条的油炸温度、时间以及换油次数联系肯德基、麦当劳两大洋快餐企业,但两家企业均未对该问题作出正面回应。  致癌风险有多高?  2005年,中国卫生部颁布的《食品中丙烯酰胺的危险性评估》报告指出,丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。该报告还指出,职业接触人群的流行病学观察表明,长期低剂量接触丙烯酰胺会出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状,伴随末梢神经病如手套样感觉、出汗和肌肉无力。  目前,丙烯酰胺已在动物实验中被证明可以致癌,但对人体是否能致癌尚不明确。国际肿瘤研究机构(IARC)将丙烯酰胺认定为2A类致癌物即人类可能致癌物,位列砒霜、槟榔等1类致癌物之后。  经本刊记者查阅,中国暂无规定食品中丙烯酰胺的安全限值,而在生活饮用水中,中国限值定为0.5&mu g/L,世界卫生组织(WHO)则限定1&mu g/L。  2009年,国际权威学术期刊《食品和化学毒物学期刊》发表的一篇《食品中丙烯酰胺在人体中的安全摄入水平评估结果》论文指出,当丙烯酰胺的耐受摄入量(TDI)为2.6&mu g/公斤体重每日时,不会引发癌症风险,这相当于一个70公斤重的人,每日TDI为182&mu g 当TDI为40&mu g/公斤体重每日,即一个70公斤重的人每天摄入2800微克时,不会引起神经毒害。  该研究结果的安全性临界值都远超过各国以及其他研究报告中评估的成人正常接触水平。例如,加拿大卫生部认为成人对食品中丙烯酰胺的平均接触水平应为每天0.3-0.4&mu g/公斤体重 瑞典的研究结果为每天约0.5&mu g/公斤体重 美国FDA的估计摄入量为每天约0.4&mu g/公斤体重。  肯德基所属百胜餐饮集团中国事业部回应本刊指,丙烯酰胺普遍存在各种常见食品中。世界卫生组织和联合国粮农组织的报告指出目前还未有科学证据显示丙烯酰胺对人体健康的危害。肯德基所有食品均符合国家相关食品卫生和安全规定。  应减少食用  近几年,国外规避丙烯酰胺致癌风险的举措一直未曾消停。美国食品药品管理局(FDA)2013年11月发布减少食品中丙烯酰胺的行业指导草案 欧洲食品安全局基于食品中的丙烯酰胺可能增加各年龄段消费者的患癌风险,日前发布一份丙烯酰胺研究草案。  那么,面对洋快餐薯条的诱惑,消费者该如何选择?  中国《食品中丙烯酰胺的危险性评估》指出,中国居民食用油炸食品较多,暴露量较大,存在着潜在危害,因此提醒居民改变以吃油炸和高脂肪食品为主的饮食习惯,以减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。  中山大学营养和食品安全教授蒋卓勤评价,所有油炸、烧烤食品的丙烯酰胺含量都会偏高,且温度越高、油炸时间越长,含量越高。丙烯酰胺是公认的致癌物,建议消费者尽量少吃含有该物质的食物。  中国营养协会理事焦通在接受本刊记者采访时也表示,目前对于丙烯酰胺的毒理测试,并没有推广到人体,所以没有一个权威的说法说丙烯酰胺人吃多少会致死。虽然不会立即致死,但是煎炸食品要少吃,根据食品安全理论中的一律原则,具有潜在风险的食物都要尽量减少或者杜绝食用。  而对于这两个品牌的薯条中检测出的丙烯酰胺含量,首都保健营养美食学会执行会长王旭峰表示,一次性摄入不会出现急性毒性症状,但是长期大量的摄入可能就会对身体健康造成影响。  基于本次检测结果,本刊记者粗算出一包肯德基中份薯条含丙烯酰胺310&mu g,而同分量的麦当劳薯条含228&mu g。(如图)如果实在难以抵挡美味,偶尔吃下,消费者可选择份量小、丙烯酰胺含量低的薯条以满足嘴瘾。
  • 解决方案丨生活饮用水中丙烯酰胺的测定
    丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体,聚丙烯酰胺主要应用于水的净化处理。虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的,但其单体——丙烯酰胺却已被国家癌症中心(IARC)列为IV类致癌物。由于丙烯酰胺的危害较大,它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)和《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)都规定了丙烯酰胺的限值。本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》中丙烯酰胺的测定方法,采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱,洗脱液经睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪浓缩,再结合高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。在0.01ug/L的加标水平下,丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之间,RSD值小于5%,表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点,适合生活饮用水中丙烯酰胺的测定。仪器和耗材1.仪器高效液相色谱-串联质谱仪:岛津高效液相色谱+AB Qtrap 6500三重四级杆串联质谱仪全自动固相萃取仪:Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪:Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪固相萃取柱:活性炭固相萃取柱(2g/6mL)2.试剂甲醇 (HPLC),超纯水:电阻率大于18.2MΩ标准物质:丙烯酰胺,纯度不低于99%内标溶液:13C3-丙烯酰胺溶液,母液浓度为1.0 mg/mL样品处理1.样品前处理活化:分别用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱;吸附:取100mL水样,加入50μL浓度为100μg/L的13C3-丙烯酰胺内标使用液,混匀,内标物在水中的浓度为0.05μg/L,以5mL/min的速度通过固相萃取柱;干燥:调节气压为25psi,用氮气吹干固相萃取小柱10min;洗脱:用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。具体方法参数如图-1所示:图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法2.浓缩用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪在40℃、1.0 L/min流量的条件下将洗脱液浓缩至近干,加入1.0 mL水涡旋混匀,转移至进样小瓶上机检测。检测条件1.色谱条件色谱柱:极性改性C18色谱柱 (150mm×2.1mm,3.5um)流速:0.3 mL/min柱温:35°C洗脱梯度:A相:0.1%甲酸水溶液;B相:乙腈表-1 梯度洗脱程序时间(min)A(%)B(%)0.09550.509552.5040602.519555.009552.质谱条件采集模式:ESI+干燥气温度:550℃Gas 1:50 Gas 2:50 气帘气:35毛细管电压:5500 V监测离子参数情况见表-2表-2 丙烯酰胺的特征离子及质谱条件 注:*表示定量离子3.TIC谱图图-2 丙烯酰胺TIC谱图(10 ug/L)方法可行性验证为了验证该方法的回收率,本实验向自来水(100 mL)中加入丙烯酰胺标准品(10uL,100 ug/L)进行加标回收验证(n=3),内标法定量。在0.01ug/L的加标水平下,丙烯酰胺的平均回收率为89.43%,相对标准偏差小于5.0%(n=3),满足标准要求。表-3 丙烯酰胺标准添加(10ug/L)回收率及RSD值(n=3)结果与讨论1.本次实验用的活性炭固相萃取小柱规格为2g/6mL,氮吹时间设为10min;而标准中活性炭固相萃取小柱的规格为500mg/6mL,氮吹时间为2min,因此适当增加了氮吹时间。但时间不宜过长,太长将导致回收率降低。2.本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果,主要是因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积,通过正压上样,活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控;多个通道同步进行萃取,处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行,大幅提高了工作效率。
  • Vocus PTR-TOF对工业园区环境大气中丙烯监测案例详解
    丙烯是一种无色、无臭、稍带有甜味的有机化合物,分子式为C3H6。丙烯是三大合成材料的基本原料之一,应用范围非常广泛,如常见的聚丙烯生产,丙烯腈、环氧丙烷、异丙醇、苯酚、丙酮、丁醇、辛醇、丙烯酸及其酯类、丙二醇、环氧氯丙烷和合成甘油等的制备1。因此,丙烯也是工业区一种比较常见的污染物,属极易燃品,且具有低毒性,丙烯的泄漏会带来潜在的爆炸和健康风险。当前,对丙烯的测量主要依赖于固定站点气相色谱法,如较为通用的搭配低碳色谱柱的GC-FID/PID法。但较长的色谱分离时间限制了其实时捕捉丙烯的瞬时变化特征,也就无法给园区业主提供及时的决策反馈。另一方面,受限于配套的质谱检测器或者离子源等部件属性,现市面上常见的VOCs走航解决方案对以丙烯为代表的低碳烷烃和烯烃的测量和准确分析存在分析难点和数据疑问。Vocus PTR-TOF质谱仪以较高的时间分辨率和质量分辨率,能够对大气中常见VOCs以及多种园区特征物种的瞬时变化进行实时精确分析。丙烯的质子亲核势为751.6 kJ/mol,属于PTR-TOF仪器可检测的物种之一。本文中我们将详细介绍Vocus PTR-TOF对丙烯的定性定量测量能力和定点结合走航案例。 图1. 质子化丙烯分子峰(m/Q 43.054)在Vocus PTR-TOF谱图上的响应以及相对应的同位素峰丙烯的质子亲核势大于水,能够有效的与水合氢离子(H3O+)发生质子转移反应,在’软’质子转移反应条件下检测到的质子化分子离子峰是C3H7+,其精确质量为m/Q 43.054。实际上在质荷比43整数位置上,除丙烯外,还有其他的物质或者干扰峰存在,比如m/Q43.018, 这是一个含氧的干扰峰,其分子组成为C2H3O+。 由图1可见,这两个峰可以清晰的被VocusPTR-TOF质谱仪分开,二者同位素分布也符合的很好。值得说明的是,如需要清楚分开上述这两个峰,质谱仪的质量分辨率需要达到1500Th/Th或更高(参考‘VOCs走航中同标称质量分子(不完全)列表’一文)。简而言之,Vocus PTR-TOF高分辨率质谱仪就像一套高倍放大镜,能够清晰的将目标物与其他微小干扰峰区别开来,这也是实时分析质谱仪精确定性分析的关键所在。这也意味着,受这些潜在的同标称质量的离子碎片或其他干扰物影响,质量分辨率不到1000的实时分析质谱仪会经常出现‘虚高值’或者‘误报’的情况。值得注意的是,丙烯为代表的C2和C3烷烃、烯烃一般需要特别的低碳色谱柱配合FID检测器才能进行有效监测2,而现市面上的走航应用较多的便携式直接进样EI-四级杆质谱对于丙烯或其他短链烷烯烃检测难度较大。 图2. Vocus PTR-TOF丙烯的灵敏度多点标准曲线利用Vocus PTR-TOF质谱仪,我们测试了丙烯标准气体的灵敏度多点标准曲线,结果如图2所示。可见,Vocus PTR-TOF质谱仪对丙烯有较好响应,其灵敏度可达3245cps/ppbv, 线性关系达到0.9996。高灵敏度意味着较高的响应,这对环境大气中单个ppbv级别的丙烯检测来说,具有非常大的检测优势。图3. Vocus PTR-TOF与GC-FID/MS同期检测的丙烯时序图最后,我们进行在线GC-FID/MS与Vocus PTR-TOF平行运行的检测数据对比(图3)。由于GC-MS/FID的数据时间分辨率为1小时,从图中大致可以看出,两个仪器检测的丙烯浓度具有较好的一致性(一般零点为GC校准时段)。而Vocus PTR-TOF质谱仪的秒级响应,在GC两次报数的空档期内,给园区业主和业务部门提供了更多更及时污染物浓度变化信息(参考‘秒级响应PTR-TOF质谱法为工业园区预警管控和源解析提供新思路’一文)。这对工业园区污染物的泄露或其他事故的提前预警至关重。一旦观测到有超出预警范围的浓度时,园区工作人员就可以通过Vocus PTR-TOF发出的实时数据及时采取预警措施,从而为工业园区安全生产带来保障,最大程度的减少对生命安全,生产设备和经济效益的潜在损害。同时,将Vocus PTR-TOF搭载到走航车,从而实现对工业园区区界,厂界和各重点点位的多污染因子(包括丙烯)进行动态网格化监测。如图4所示,我们在某园区内监测到两处丙烯浓度高值污染点,可通过此类方式来发现高污染源,进而有目标性的开展重点监测和排放管控工作。图4. Vocus PTR-TOF质谱仪在某工业园区内丙烯走航监测浓度分布图。绿色线条高度越高,意味着该点位丙烯浓度越高。小结工业园区内以丙烯为代表的低碳烷烃和烯烃的精确测量是现市面上VOCs走航解决方案的一个技术难点。Vocus PTR-TOF所特有的高质量分辨率,‘亚’秒级仪器响应速度和ppt级别的检测限是其成为复杂大气基体中准确鉴别并定量分析痕量丙烯的首选技术之一。除此之外,Vocus PTR-TOF也是园区内异味物质快速检测的优选手段(参考‘国内40种典型恶臭异味物质Vocus PTR-TOF检测能力一览’一文)。 感谢中科三清科技提供文中部分数据! 参考文献1 https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%99%E7%83%AF/2276398?fr=aladdin2 https://www.restek.com/en/chromablography/chromablography/to-15--pams--to-11a--chinas-hj759--pams--hj683-part-2-deans-switching-and-to-15pams/
  • 涉及上百台仪器,晶瑞光刻胶研发工艺曝光
    IC光刻胶开发一般来说会涉及研发设备和测试设备,其中研发设备主要就是以混配釜和过滤设备为主,此类设备需考虑纯度控制,设备内一般使用PFA内衬或PTFE涂层,避免金属离子析出。测试设备(必备的)ICP-MS、膜厚仪、旋涂机、显影器、LPC、质谱、GPC,另外关于光刻机也是核心部分。光刻胶是半导体产业重要的耗材,而有这样一家企业从事光刻胶研发多年,去年却因采购光刻机投入了人们的视野,登上了风口浪尖。苏州晶瑞化学股份有限公司(已更名为“晶瑞电子材料股份有限公司”)是一家微电子化学品及其它精细化工品生产商,公司的产品主要包括超净高纯试剂、光刻胶、功能性材料以及锂电池粘结剂等,可应用于半导体、光伏太阳能电池、LED等相关行业,具体应用到下游电子信息产品的清洗、光刻、制备等工艺环节。其采购光刻机主要用于晶瑞化学集成电路用高端光刻胶研发项目。近日,仪器信息网从公开文件了解到该项目的相关信息,涉及工艺流程和仪器配置等信息,详情如下:项目主体工程研发方案建设项目工程一览表本项目主要生产设备一览表营运期工艺流程及产污分析:工艺流程及简述:本项目通过小试实验为晶瑞化学股份有限公司生产提供技术支撑,不产生具体产品,实验室在进行实验后得到的合成树脂与光产酸剂用于合成光刻胶,光刻胶性能测试结束后剩余物料作为危险废物委托有资质单位处理,不作为产品销售或外卖。1. 研发工艺流程图因研发中心项目每次开发过程中所使用的化学原料、可能发生的化学反应等均具有不确定性,因此研发中心项目的流程以实验研发中心为单元进行表示如下:本次研发中心项目工作流程图工艺流程描述研发中心项目具体操作流程如下:a、实验前风险评估:在此阶段科学家将对需进行的研究进行预研发风险分析,并通过相关的安全分析得出需研究项目的试验安全等级,确定试验过程中需采取的安全和环保措施。b、风险评估通过后将进入研发小试实验阶段:因研发中心项目每次实验需用到的物料和用量均无法事先设定,需根据具体的研发方向和实验要求来确定,因此研发中心项目的物料使用种类和使用量具有不确定性。但公司从环保角度考虑,研发中心项目各实验室均按标准化实验室进行建设,本次研究实验除光刻胶制备与测试在密闭的光刻机中进行,其他实验步骤均在实验室通风橱内进行,通风橱收集率为 90%,光刻机为密闭系统,产生的废气由单独的管道收集,收集率为 98%。收集后的废气经一套“蜂窝活性炭+袋式活性炭”两级活性炭处理装置处理后由 30m 高排气筒 P4 排放。研发中心项目实验过程得到的合成树脂与光产酸剂用于合成光刻胶,光刻胶性能测试结束后剩余物料均收集后作为危废委外处理,有妥善的处理处置方式。具体研发实验工艺:1、树脂合成工艺:树脂合成工艺流程树脂合成工艺流程简述如下:除氧:常温、常压下,向搭载机械搅拌、冷凝管和温度计的四口烧瓶中持续通入氮气,除去反应瓶中的氧气,氮气作为保护气体,可以保护后续反应不受氧气干扰。聚合反应:除氧后向四口烧瓶中依次加入反应所需单体,引发剂及适量溶剂后,将四口烧瓶置于油浴锅(加热辅材为硅油)中使用机械搅拌器搅拌至四口烧瓶中的物料搅拌成透明均一的溶液,于设定温度条件下油浴锅加热反应,红外监测反应进程。油浴加热为间接加热,使用硅油作为加热辅材,硅油的沸点高于100摄氏度,油浴加热所需的加热温度为 20~60 摄氏度,该温度下硅油几乎不产生油雾,反应在通风橱中进行。引发剂和溶剂的添加种类与添加量,单体的配比等根据设定的工艺路线及实验的测试结果进行优化。该过程使用的单体有:(A)丙烯酸酯类单体(甲基丙烯酸 5-氧代四氢呋喃-3-基酯,2-甲基 2-金刚烷基甲基丙烯酸酯,丙烯酸叔丁酯);(B)马来酸酐;(C)降冰片烯;加入的溶剂为二氧六环;引发剂为:对甲基苯磺酸、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰,以及氨水。反应过程中无废液产生,反应装置使用自来水间接冷却。该反应过程产生G1-1 有机废气、G1-2 氨气。聚合反应方程式一次清洗、过滤、干燥:使用滴液漏斗将树脂溶液用丙酮稀释,通过滴液漏斗缓慢滴加到 5 倍用量纯水中,将上述混合物倒入布氏漏斗,并用真空泵抽滤,得到白色粉末产物,将得到的产物放置于 65 ℃ 烘箱烘 20h(仪器可定时,烘干结束后自动停止)。树脂沉淀过滤过程中,产生 S1-2 废滤材及 S1-2 清洗废液,均作为危废委托有资质单位进行处理。干燥过程产生 G1-2 有机废气。金属离子去除:将离子交换树脂填充到离子交换柱中。将醋酸丁酯和聚合物粉末于烧杯中溶解,并调节体系固含至 15-20 wt%。将树脂溶液直接倒入离子交换柱中,流经离子交换树脂,循环多次,ICP-MS 金属离子浓度低于 10 ppb。该过程产生固体 G1-3 有机废气、S1-3 离子交换树脂。二次清洗、过滤、干燥:将树脂溶液缓慢滴加到去 5 倍用量的纯水中(1L废水量),抽滤得到白色粉末状聚合物,将得到的产物放置于 65 ℃ 烘箱烘 20h(仪器可定时,烘干结束后自动停止),产生 S1-4 废液、S1-5 废滤材、G1-4 有机废气。水分测试:加入卡尔菲休试剂,使用水分仪检测水分含量至 2000ppm,该过程产生 G1-5 有机废气,S1-6 测试废液。理化性质测试:树脂经过真空干燥后,在测试实验室中使用四氢呋喃、DMF、四氢呋喃、重水、氘代丙酮、氘代氯仿、DMSO-d6、甘油、丙二醇甲醚醋酸酯、乙腈、丙酮、溴化钾、硝酸钾等溶剂对树脂的理化性质进行测试。通过核磁测试聚合物结构,通过凝胶渗透色谱测定聚合物分子量大小,该过程产生 G1-6 有机废气以及 S1-7 测试废液。2、光产酸剂制备工艺:光产酸剂制备工艺流程生产工艺流程简述如下:备料:光产酸剂制备研发实验常用的原料包括:对羟基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸、樟脑坤磺酸钠、和三苯基氯化硫鎓盐,二苯基氯化碘鎓盐、醋酸酐、间苯二酚等;溶剂包括:纯水、甲醇等;该工序产生 G2-1 有机废气。合成:将光产酸合成所需原料钠盐加入到搭载机械搅拌的四口烧瓶中,用水溶解。光产酸剂合成反应方程式萃取:通过滴液漏斗向烧瓶中缓慢滴加鎓盐溶液,于室温下反应 3-5 个小时。静止分层,除去上层水溶液,并继续用水洗涤 3 次,用甲醇萃取产物,该工序产生 S7 废液。该工序产生 S2-1 废液以及 G2-2 有机废气。干燥、过滤:用无水硫酸钠干燥甲醇萃取液 24h,然后过滤。该工序产生 S2-2硫酸钠以及 S2-3 废滤材。旋蒸:使用旋转蒸发仪将滤液旋蒸后得到产物光产酸剂。该过程产生 G2-3有机废气。3、光刻胶制备与测试:光刻胶制备与测试工艺流程该工艺全部在光刻机中进行,工艺流程简述如下:样品制备与测试:样品制备所用树脂为实验室自主研发合成,光致产酸剂为自主研发合成;所用溶剂包括:丙二醇甲醚醋酸酯、乳酸乙酯、二甲苯、γ -丁内酯、丁酮、丙二醇单甲醚、醋酸丁酯、石油醚、二甘醇单丁醚、甲基异丁基酮、DMAC、NMP等。调制时根据设定的工艺路线或前次的测试结果选择加入不同的树脂和溶剂。将所用的树脂与光致产酸剂、碱性添加物三辛胺等和溶剂按照一定的比例混合、溶解。样品调制用树脂主要包括:酚醛树脂、重氮萘醌磺酸酯、叠氮类化合物、甲醚化三聚氰胺等。光产酸剂有:三苯基硫鎓盐、二苯基碘鎓盐、三嗪类化合物等。样品制备过程中无化学反应发生,不产生污染物。过滤:使用漏斗等过滤仪器将样品过滤,该工序产生 S3-1 废滤材。光刻胶成膜、烘干:使用匀胶显影涂布机将调制好的光刻胶涂布在硅片上,涂布好的硅片用100℃热板烘干。涂布、烘干过程中光刻胶中的有机溶剂挥发产生 G3-1 有机废气;剩余的光刻胶报废处理,产生 S3-2 废光刻胶。冷却:将涂布、烘干后的硅片冷却至室温,该工序产生 G3-2 有机废气。光刻胶曝光显影:将冷却至室温的硅片放入曝光机内曝光。曝光结束后将硅片放入显影液中显影,显影后使用纯水清洗硅片即可得到微米或纳米级别图案。实验室常用的显影液包括:四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠溶液等,该工序产生 S3-3 碱性废液。成像测试:主要通过显微镜、椭偏仪等仪器观察光刻胶图形的成像效果。测试后产生 S3-4 废硅片。4、仪器清洁:仪器清洗工艺流程工艺流程简述如下:残余物溶解:加丙酮溶解仪器内残留的光刻胶或树脂,产生溶解废液 S4-1,丙酮挥发产生有机废气 G4-1;清洗溶剂:加少量纯水,清洗仪器内残留的废液,产生含有机溶剂的清洗废液 S4-2,丙酮挥发产生有机废气 G4-2;擦拭:使用无尘布蘸取少量丙酮擦拭干净仪器内壁,产生有机废气 G4-3。润洗:待仪器干燥后,使用纯水对仪器进行润洗,产生的 W1 润洗水排入污水管网;干燥:仪器清洗干净后放在置物架自然晾干或放入烘箱烘干。上述流程除光刻胶制备与测试在密闭的光刻机中进行,其他实验步骤均在实验室通风橱内进行。5、设备清洗设备清洗工艺流程使用纯水对设备进行清洗,使用的工段有:(1)显影工艺中对硅片进行喷淋清洗;(2)湿法曝光工段中作为镜头与硅片间的浸没液体;该工序产生清洗废液,作为危废委托有资质单位进行处理。纯水使用情况详情见下表:设备清洗用水汇总
  • 聚丙烯酰胺(PAM)特性粘度及相对分子量的测定方法
    聚丙烯酰胺(PAM)是指由丙烯酰胺单体均聚或与其他单体共聚而成的一类聚合物,通常是由丙烯酰胺单体头尾键接而成,工业也把聚丙烯酰胺分子链中丙烯酰胺单体的含量高于50%的聚合物统称为聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺在常温下为坚硬的玻璃态固体,由于制法不同,产品有白色粉末、半透明珠粒和片状等,具有良好热稳定性。由于聚丙烯酰胺分子侧链存在有酰胺基团,它能以任意比例溶于水,且有很高的反应活性。可以对其进行交联、接枝、改性等,使得聚丙烯酰胺成为水溶性高分子中应用最广泛的聚合物之一,目前广泛应用于石油开采、污水处理、食品加工、农业等领域,被誉为“百业助剂”。石油开采和污水处理是聚丙烯酰胺应用的主要领域:聚丙烯酰胺作为润滑剂、悬浮剂、粘土稳定剂、驱油剂、降失水剂和增稠剂,在钻井、酸化、压裂、堵水、固井及二次采油、三次采油中都有广泛应用,同时聚丙烯酰胺在水处理中也常用于生活污水处理,化工废水,有机化学污水的解决。国标GB/T 17514-2017和GB/T 31246-2014中规定了水处理剂领域中聚丙烯酰胺的质量标准,使用乌氏粘度法测量聚丙烯酰胺的特性黏度及黏均分子量是其中的关键检测内容。这一点在石油的行业标准中也有体现。乌氏粘度法由于它独有的优势被应用于聚丙烯酰胺等材料的质量控制中,但传统的手动黏度测定方法仍存在诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,全自动乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗/干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 星巴克咖啡竟含致癌物质?丙烯酰胺究竟何方妖孽...
    p  从3月31日起,星巴克霸屏了。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/4a1546f1-1e09-444b-b0d8-d0c2b6296a19.jpg" title="1.jpg"//pp  缘于外媒报道,在3月28日的一项裁决中,因星巴克产品中含有高含量的丙烯酰胺,被美国法院要求在产品上加贴“致癌”警告标签。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a0f3ce6c-9ec1-483e-b810-c8c480fe25af.jpg" title="2.jpg" width="500" height="500" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 500px "//pp  其实,此次裁决并不仅仅针对星巴克一家企业。根据法庭文件,在被告名单中还包括卡夫食品公司、Green Mountain Coffee Roasters Inc,J.M.Smucker Company,甚至麦当劳在内的薯片、薯条等不少食品。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e15b80a3-914b-4ca6-a2da-0f7f341bccc2.jpg" title="3.jpg" width="500" height="368" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 368px "//pp  其实,咖啡豆本身并不含丙烯酰胺,而且也不是星巴克添加的,而是在烘培过程中自然出现的。只是由于星巴克本身一直自带话题,才引起大多数媒体和公众都对其保有很高的关注度。尤其是面对“致癌”这样耸人听闻的标签,想不无动于衷都难。/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) " strong丙烯酰胺酷爱淀粉和高温/strong/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/2ff89b49-18f6-4b20-957c-977ac07dfbd2.jpg" title="4.jpg" width="500" height="331" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 331px "//pp  什么?你还没搞清楚丙烯酰胺到底是何方妖孽?/pp  那好,咱就先来普及一下。此次被美国法院裁决的致癌“罪魁祸首”strong丙烯酰胺,其实就是一种很常见的白色晶体化学物质,也是食物发生“美拉德反应”时的副产物。/strong/pp  国家食品药品监督管理总局官网2014年的文章《关于薯条检出丙烯酰胺》(文章指导专家:吴永宁,国家食品安全风险评估中心首席专家 陈芳,中国农业大学食品科学与营养工程学院教授)一文中提到,食品中的丙烯酰胺主要是由还原糖(比如葡萄糖、果糖等)和某些氨基酸(主要是天冬氨酸)在油炸、烘培和烤制等高温加工过程中发生美拉德反应而生成的。/pp  一般来说,丙烯酰胺的产量和美拉德反应的程度呈正相关,即同一种含淀粉食物,热烹调后颜色越深重,香味越浓郁,丙烯酰胺的产量就会越高。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/9d7a37e6-75b6-4e7e-b55d-879ad1fce2db.gif" title="5.gif"//pp  这也不是什么最新发现,人们知道丙烯酰胺会在这些食物里出现已经快20年了。/pp  中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授范志红解释说:/pp  “丙烯酰胺这种物质其实很常见,不止咖啡里有,包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。只要一个食物里含有淀粉和有氨基酸,无论油炸还是非油炸,只要达到120度高温加热,都会产生微量丙烯酰胺,而且温度越高、加热时间越长,形成的丙烯酰胺越多。”/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c168a91c-8323-4786-84f0-feed6d821939.jpg" title="6.jpg"//pp  你以为这就完了吗?远远不止!因为,所有的爆炒素菜,也都可能含有丙烯酰胺!这主要缘于爆炒的烹饪方式,比如爆炒西葫芦的丙烯酰胺含量可以达到每公斤360微克,比炸薯条还高。不过别害怕,下次再炒西葫芦时,最好切成大一点的块状。因为越薄受热越快,越容易释放出丙烯酰胺。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0c404b1b-4005-4c7a-a8dd-5d35f0b73e10.jpg" title="7.jpg"//pp  认识到丙烯酰胺在食物中的危害,世界各国都在呼吁,尽可能减少来自高温加工的谷物类及根茎蔬菜类食品中丙烯酰胺的含量,也就是薯条、薯片、烘焙食品、饼干、蛋糕等。/pp  2017年,原中国食品药品监督管理局也发布了关于食品加工过程中如何控制丙烯酰胺生成量的安全提示,特别提到了油条的消费安全问题。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a6b0fb6a-21fb-42c9-843b-386083f602ae.jpg" title="8.jpg"//pp  所以,相比于咖啡,以国人的饮食习惯和进食量,我们更应该减少摄入、或者说控制加工温度并控制摄入量的,是各种油条油饼炸糕炸鸡薯片薯条烤鸡翅炸鸡块……而不是刷屏的咖啡焦虑!/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong与具体肿瘤关联尚未发现/strong/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/da0c6ac2-93f3-43a1-adb1-df815c1ac971.gif" title="9.gif"//pp  丙烯酰胺的确是一种潜在致癌物质。大量动物实验表明,丙烯酰胺具有一定致癌性 并且能够造成神经系统损伤,影响婴儿早期发育,危害男性生殖健康。不过,这些致癌性也只是“疑似”。而且,目前的研究只停留在动物实验阶段,还没有充分证据表明在人类身上具有同样危害。/pp  上海交通大学医学院附属瑞金医院临床营养科营养医师卞冬生虽然认同:/pp  “丙烯酰胺在体外细胞实验和动物实验证实其的确是一种致癌物,”但也表示,目前没有充足的人群流行病学证据可证明人类某种肿瘤的产生与由食物中摄取的丙烯酰胺有明显相关性。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b2b4f5a0-ae7a-4cf3-8fed-ade5406aae95.jpg" title="10.jpg" width="500" height="333" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 333px "//pp  复旦大学附属肿瘤医院肿瘤预防部主任郑莹则认为,长期以来,咖啡和患癌风险之间的关系,是业界研究热点,结论总是无法确定。/pp  现实生活中,能致癌的物质并不罕见。根据国际癌症研究机构发布的列表里,迄今致癌物质达502种,原国家食药监局总局公布的致癌物质也有499种,其中包括人们熟知的PM2.5、加工肉等。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/58e23cb9-84f9-412b-82ee-af8b74705aa6.gif" title="11.gif"//pp  “丙烯酰胺作为咖啡里新发现的致癌物质,应该被消费者所了解,但市民也不必为此过于恐慌。”郑莹补充解释,“还有来源于人群研究的证据表明,饮用咖啡多的人群,罹患子宫内膜癌、肝癌的风险均有所降低。”/pp  其实,任何一种致癌物质都需要达到一定浓度,并且需要持续暴露、接触一定时间以后,才能达到致癌后果。如果单纯讲某一种物质是致癌物,不考虑浓度、暴露时间,本身是不科学的。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08098787-f871-4266-8692-2b265dc88176.jpg" title="12.jpg" width="500" height="313" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 313px "//pp  解放军309医院营养科主任左小霞同意这一观点。“如果丙烯酰胺算是一种“可能对人类致癌”的物质,没有问题,问题在于首先含有丙烯酰胺的食物还有很多。”/pp  左小霞认为,在我们日常食物中,只要高温煎炸的有碳水化合物、蛋白质的东西都会产生丙烯酰胺。甚至是如果将白糖熬成了红糖、黑糖,那么也会产生丙烯酰胺。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5ffb23fd-5029-4e02-9cfe-2191184c9868.jpg" title="13.jpg" width="500" height="311" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 311px "//pp  她进一步解释说,在最新版的美国膳食指南中,已经把每天喝3到5杯不加糖不加奶油的咖啡,作为了健康生活方式的一部分。如果想减少丙烯酰胺,还不如平时在家里做饭的时候,注意温度不要过高,比如像爆炒就是一个应当减少的烹调方法,再有炒菜前也可以稍微焯一下。另外做面包的时候可以考虑少放点糖,避免外皮颜色过深。“对了,记得还有少吃薯片、爆米花等食品呃!”/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong想完全避开?别天真了,不可能的/strong/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/fecc756f-78b7-4449-a186-b509780792ba.jpg" title="14.jpg" width="500" height="376" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 376px "//pp  对中国人来说,咖啡对食物中丙烯酰胺的贡献度,最乐观的估计,大约也要排到50名开外。/pp  左小霞解释说,如果是说咖啡里丙烯酰胺的事,可以看看中国国家食品安全风险评估中心给出的数据:一个50公斤体重的成年人,每天摄入2.6μg*50=130μg,也就是10kg咖啡,才会喝到致癌剂量(煮咖啡丙烯酰胺平均剂量 13μg/kg),而10kg咖啡,差不多相当于28杯星巴克中杯咖啡的量!“一天喝8杯水,估计大家都很难做到,更别说28杯咖啡了。所以正常喝咖啡吧,不要操这个心了。”/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong教你几招,如何避免/strong/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/cc53190a-1363-4687-a9c6-2f1e93f80652.gif" title="15.gif"//pp  但左小霞还是幽默地提醒大家,在买咖啡的时候,尽量选择简单的煮咖啡,少选三合一咖啡。而且,喝咖啡不要过量,否则可能会干扰睡眠。还要注意,不要喝过烫的咖啡,“经常喝超过65℃的任何饮品都会增加食道癌的发生风险。”/pp  对于咖啡致癌这一说法,范志红则表示大可不必惊慌,而应理智对待,想要完全避开是不可能的,但是日常生活中的小细节还是可以注意一下的:/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  在保证做熟、杀灭微生物的前提下,尽量避免过度烹饪食品,比如温度过高、加热时间太长 /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  做主食时,建议采用蒸、煮、炖的做法,少用煎、炸、烤 /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  最好少吃油条、麻花等油炸食品,炸蔬菜丸子、裹面糊的炸鱼炸虾等也要少吃 /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  少吃烤制、煎炸、膨化的薯类制品 /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  如果要进行煎、炸、烤烹调,尽量把块切大,把片切厚,这样有利于减少丙烯酰胺 /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  馒头片、面包片不要烤得太黄。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/10f7149c-500b-4c5f-9481-a952751f6a60.jpg" title="16.jpg" width="500" height="331" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 331px "//pp  最后,范志红特别尤其提醒儿童、孕妇、哺乳期妈妈要注意。小孩子更喜欢吃各种零食和油炸食品,往往会摄入过多的丙烯酰胺。丙烯酰胺容易被人体吸收,还可能会通过乳汁传递给小宝宝而宝宝的解毒功能相对较弱,要特别注意控制丙烯酰胺的摄入量,妈妈注意少吃油炸高脂食物。/pp  总而言之,/pp  星巴克:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/7a2cc08d-bbbc-44b4-8e19-5a5c5a8a1efb.jpg" title="17.jpg" width="500" height="327" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 327px "//ppbr//p
  • 石墨烯助阵电子应用新进展 碳复合树脂或将被取代?
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "莱斯大学的科学家已经为电子应用制造了一种更好的环氧树脂。在化学家James Tour的Rice实验室发明的环氧树脂与“超级”石墨烯泡沫材料相结合,比纯环氧树脂坚固很多,比其他环氧树脂复合材料导电性能更好,同时保持了材料的低密度。通过添加导电填料,可以改善目前使用中会削弱材料结构的环氧树脂。美国化学学会杂志期刊ACS Nano详细介绍了这种新材料。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "环氧树脂本身是绝缘体,通常用于涂料、粘合剂、电子、工业工具和结构复合材料中。通常添加金属或碳填料用于需要导电性的应用,如电磁屏蔽应用。但需要权衡的是:更多的填充物以重量和抗压强度为代价带来更好的导电性,而复合材料变得更难加工。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "莱斯(Rice)实验室的解决方案用一种由纳米级石墨烯制成的三维泡沫取代金属或碳粉,石墨烯是只有一个碳原子厚度的碳薄片。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "Tour实验室与莱斯大学的材料科学家PulickelAjayan、RouzbehShahsavari,北京航空航天大学的娄军和肇研合作,从环氧树脂注入三维支架的项目中汲取灵感,包括石墨烯气凝胶,泡沫和各种工艺的支架。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "新方案技术用聚丙烯腈(PAN)制成更强的支架,聚丙烯腈是一种粉末状聚合物树脂,用作碳源,与镍粉混合。在四步过程中,他们冷压材料使其致密,在炉子中加热使PAN变成石墨烯,化学处理所得材料以去除镍,并使用真空将环氧树脂拉入现有多孔材料中。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "“石墨烯泡沫是单层石墨烯,”Tour说。 “因此,实际上,整个泡沫是一个大分子。当环氧树脂渗透泡沫然后硬化时,由于嵌入的石墨烯支架,环氧树脂在一个位置中的任何弯曲都会在其他位置处对整料施加应力。这最终会使整个结构变硬。”/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "据研究人员称,这种泡沫含量为32%的球形复合材料密度略高,但电导率约为每厘米14西门子(电导率或反向欧姆的衡量标准)。泡沫不会增加化合物的重量,但使其抗压强度是纯环氧树脂的7倍。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "石墨烯和环氧树脂之间的简单互锁也有助于稳定石墨烯的结构。Tour说: “当环氧树脂渗透石墨烯泡沫然后硬化时,环氧树脂被捕获在石墨烯泡沫的微米大小的区域。”/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "实验室通过将多壁碳纳米管混合到石墨烯泡沫中来提高赌注。研究人员称,纳米管充当与石墨烯结合的增强材料,使复合材料的硬度比纯环氧树脂高出1732%,导电性能提高近三倍,约为41西门子(Siemens)/厘米,远远高于迄今报道的几乎所有基于支架的环氧树脂复合材料。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "Tour预计该工艺流程将针对工业规模进行扩展。 “人们只需要一个足够大的炉子来生产最终的部件,”他说。 “但一直都是这样的,通过冷压,然后加热来制造大型金属零件。”/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "他说,这种材料最初可能会取代碳复合树脂,这种碳复合树脂用于预浸渍和加固从航空航天结构到网球拍等材料中的织物。/p
  • 济南微纳参加2019第二届水性乳液及分散体技术发展论坛
    2019年5月15至17日,弗格2019第二届水性乳液及分散体技术发展论坛在美丽的杭州召开,济南微纳颗粒仪器股份有限公司赴会做技术交流。凡是用水作溶剂或者作分散介质的涂料,都可称为水性涂料。依据涂料中粘合剂类别,水性涂料被分天然物质或矿物质(如硅酸钾)的天然水性涂料和人工合成树脂(如丙烯酸树脂)的石油化工水性涂料。常见的水性涂料主要有水性聚氨脂型、环氧树脂型、丙烯酸树脂型、无机水性涂料。环氧树脂具有优异的物化性能,如良好的附着力,优异的耐化学品性和耐溶剂性,硬度高,耐腐蚀性和热稳定性优良,水性环氧树脂涂料可广泛地用作高性能涂料、设备底漆、工业厂房地板漆、运输工具底漆、汽车维修底漆、工业维修面漆等。在所有的丙烯酸乳液、聚醋酸乙烯乳液、水性聚氨酯、水性环氧等乳液/分散体产品中,丙烯酸乳液仍然占据大部分市场份额;其中水性聚氨酯虽然只有约十几万吨的产量,但其优异性能也使得其在水性产品应用中拥有较大影响力。为了呈现我国水性乳液/分散体技术的zui新研究成果,促进技术与市场交流,更好推动水性材料发展,第二届水性乳液/分散体技术发展论坛特别邀请国内外大学教授、企业专家,与全行业人士携手共同促进水性技术成果转化,共同推动我国水性材料及分散体产品的技术进步与产业化发展。济南微纳作为激光粒度仪研发生产企业,在粒度测试领域贡献突出,颗粒粒度的大小对于水性材料的性能起着很重要的作用,拿涂料做例子,涂料粒子的粒径分布和涂料增稠机理对涂料的粘度及成膜的性能有很大影响。发现粒径小于350纳米的双峰乳液成膜弹性好、光泽度高、颜料分散均匀、干燥时间短且机械性能表现更好。水性乳液的颗粒粒径一般分为纳米级和微米级,针对纳米级别的水性材料我们推荐winner803纳米激光粒度仪,它采用双波长激光器,全自动切换,对于具有吸光属性的样品可进行有效检测,专注于有色颗粒粒度分析检测。 微米级水性材料我们推荐Winner2018湿法激光粒度分析仪,测试范围0.1到450微米,可满足一般水性材料测试需求。
  • 最新科研:DSC助力我国聚丙烯材料性能扩展
    在现代高分子材料学发展中,树脂行业的发展尤为迅速,其中聚丙烯(PP)是热塑性树脂中增长速度最快的品种之一,其较高的性价比也使得它成为商家竞相追逐的焦点。通过一定的技术手段,还可以赋予其更多的优异性能。譬如利用调控PP的晶型就是PP改性的重要手段之一。 中国科学院化学研究所的科研人员最近通过一定的技术手段合成了具有&beta -定向结晶特性的PP树脂,其中&beta 晶含量占80%左右,且结构稳定。 该研究组利用DSC(示差扫描量热法)方法对&beta -定向结晶PP树脂的结晶动力学做了进一步探究,并与普通PP树脂的结晶行为进行了对比,得出其结晶速率的优越性。进而从结晶过程的微观角度对釜内聚合获得&beta -定向结晶PP树脂的方法进行了评价。 &beta 晶型PP不仅具有普通树脂材料的基本性能,还具有较高的冲击强度,热变形温度以及加工延展性。基于这些优良特性,&beta 晶型PP作为抗冲工程塑料制品及抗高温热变形制品在建筑、包装、家电及高速交通等行业都具有广泛的应用前景。
  • 咖啡中的"隐形杀手":丙烯酰胺
    近日,根据福建省消费者权益保护委员会与福州市消费者权益保护委员会的联合调查,他们通过线上和线下途径,对福州市20家咖啡销售点的59款现场制作的咖啡产品进行了抽样检测(包括线下30款和线上29款)。这些样品涵盖了“瑞幸”、“星巴克”、“幸运咖”、“COTTI COFFEE”等多个知名品牌。(来源:福建省消费者权益保护委员会) 令人关注的是,在这次检测的59款样品中,未发现反式脂肪酸(低于0.0013g/100g的检测限),然而却都检出了较低浓度的致癌物质“丙烯酰胺”。被查出的”丙烯酰胺“,是一种有机化合物,损害人体神经系统,为白色结晶性粉末,溶于水、乙醇、乙醚、丙酮,不溶于苯、己烷。它是一种潜在致癌物,属于2A类致癌物,即:虽然在动物试验中具有明确致癌作用,在人群研究结果中还没得定论。丙烯酰胺存在于很多食物中,除了咖啡外,油条、薯条、烧烤等食物都含有。丙烯酷胺检测方法般包括以下几种:1.液相色谱法: 采用高效液相色谱技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。2.毛细管电泳法: 采用毛细管电泳技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。3.光谱法:采用紧外、红外、拉是等光谱技术,通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酷胺的含量。4.化学发光法:采用化学发光技术,通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙爆酷胺的含量。5.气相色谱-质谱联用法:采用气相色谱-质谱联用技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。小编整理了咖啡中检测丙烯酰胺的解决方案供大家参考: 1. 咖啡中丙烯酰胺含量的测定 2. 根据DIN EN ISO 18862标准,对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定 3. 月旭“舌尖上的卫士”为您把关食品中丙烯酰胺的残留更多丙烯酰胺检测相方案请点击查看涉及相关产品:三重四极杆液质联用仪QSight 400(珀金埃尔默)GERSTEL自动进样器 MPS robotic (GERSTEL( 哲斯泰) )月旭固相萃取装置 (月旭科技 ) 在福建省消费者权益保护委员会微信公众中也提到了,目前我国暂未对咖啡中丙烯酰胺有限制性或禁止性规定。同时,也提醒广大消费者,现制现售咖啡口感醇香浓郁,但不宜多喝,应科学、合理饮用。在购买现制现售咖啡需关注以下几点: 1、消费者在进行咖啡消费前要学习了解一些基本的咖啡常识,比如常见咖啡分类及区别(如美式咖啡、卡布奇诺、拿铁、摩卡等)、了解阿拉比卡和罗布斯塔咖啡豆的区别、留意添加牛奶、风味糖浆等原料的咖啡能量及含糖量相对较高等。 2、消费者在购买咖啡时,要注意查看商家菜单或外卖平台选项上有无含糖分、咖啡因等提示警示,并根据个人口味喜好及身体状况,选择合适的咖啡产品。孕妇及哺乳期妇女、儿童、青少年等敏感人群应尽量不饮用或减少饮用咖啡。 3、不要长期过量饮用咖啡,按每日咖啡因的安全摄取量不超过400 mg,一般每天1至2杯,比较安全。同时咖啡中含有咖啡因、草酸等物质,过量饮用会影响钙质的吸收,增加患骨质疏松的风险、会使人体长时间兴奋、失眠、焦虑,严重的还会造成抑郁、记忆力减退等问题。 4、养成正确咖啡饮用方式。平时喝咖啡水温要控制好,最好不要超过65度,否则会影响口腔粘膜、胃肠粘膜,甚至造成粘膜损伤。注意喝咖啡的时间,尽量选择在用餐后,避免在晚上睡觉前或早上空腹时喝咖啡。酒之后不宜喝咖啡,人在饮酒后会进入精神亢奋状态,如再喝咖啡的话,只会加重人体的兴奋状态,对人体器官的伤害很大。 同时建议各现制现售咖啡商家在严格把控咖啡豆/粉、牛奶、糖浆等原料质量的同时,要在产品销售目录上对香草拿铁等含糖量较高产品、咖啡因含量及不适宜人群等予以警示或作出明确标示,以供消费者选择参考。行业应用栏目简介:(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线,为用户查找仪器提供一个独特的维度,也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。
  • 全自动超高温乌式粘度计在聚丙烯(PP)材料中的应用
    聚丙烯简称PP,是指由丙烯通过加聚反应而成的聚合物,呈白色蜡状,外观透明而轻,具有无毒、比重低、易加工、耐化学腐蚀、电绝缘性好等诸多优良性能。被广泛应用于服装、毛毯等纤维制品、医疗器械、汽车、自行车等的机械部件,也可用于食品、药品等的包装,是今年来发展迅速的高分子材料之一。聚丙烯(PP)材料在过去更多用于编织袋、包装袋、捆扎绳等产品,约占总消费的30%。随着材料科学的发展,聚丙烯(PP)材料开始更多的应用于新能源部件,医用器材,光纤等高精尖领域,这也对聚丙烯(PP)材料的质量控制提出了更高的要求。GB/T 1632.3-2010中规定了使用毛细管粘度计测试聚丙烯稀溶液粘度的方法,借助相关辅助设备,在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚丙烯(PP)聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚丙烯(PP)聚合物的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。由于聚丙烯(PP)材料的粘度测定条件处于135℃的高温条件,操作危险性较大,对人员的素质要求较高,目前研究机构和聚丙烯材料生产厂家更多采用全自动超高温乌式粘度计来进行辅助测试,全自动超高温乌式粘度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚丙烯(PP)材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000H系列全自动超高温乌式粘度计,MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV6000H系列超高温全自动乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000H系列全自动超高温乌式粘度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器可自动排废液、自动加清洗液和干燥液,自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000H系列全自动超高温乌式粘度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液,自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 科学认识食品中的丙烯酰胺
    导读 据中新网报道,近日,香港消委会在5款饼干中检出致癌物丙烯酰胺,其中就包括大家耳熟能详的大品牌“奥**原味迷你饼干”,这5款饼干均为马来西亚生产,香港消委会称长期摄入饼干中的丙烯酰胺会导致人的生殖出现问题,而马来西亚卫生部则回应,这些饼干含有的致癌物丙烯酰胺含量没有超过欧盟标准,他们检测出这5款饼干中丙烯酰胺含量为每公斤246微克,而欧盟标准为每公斤350微克,对人的健康威胁不大。关于食品中含有可能致癌物丙烯酰胺的报道层出不穷。那么,食品中丙烯酰胺的成因是什么?它的致癌性究竟如何?我们又该怎样快速准确测定食品中丙烯酰胺的含量呢?下面我们将——梳理。 美拉德反应与丙烯酰胺 在烹饪界,美拉德反应一直普遍存在。每次你做烤面包、烤牛排、烘焙咖啡豆… … 的时候,当温度达到140-160°C,它都可能快速发生。美拉德反应的真正魅力,并不仅仅在于颜色的变化,而是风味和香气,所以,它也被称为“风味反应”。 在高温下,氨基酸(来自蛋白质)和还原糖(葡萄糖、果糖、乳糖等),激烈地碰撞和重组,产生数百种化合物,从而使这些食物散发出了诱人的香味。美拉德反应原理 然而,美拉德反应中也会生成醛、杂环胺等有害副产物,其中最让人心有余悸的就是丙烯酰胺。 由于谷物类和马铃薯含有较高浓度的天冬酰胺和还原糖,以它们为原料的饼干、薯片等食品在加工过程中往往会有丙烯酰胺生成,是人体摄入丙烯酰胺的主要来源。 管控要求 2017年欧盟发布法规(EU)2017/2158,制定减少食品中丙烯酰胺含量的缓解措施和基准水平,并于附件IV中规定了各类食品的丙烯酰胺基准值,如下表所示。国内目前没有食品中丙烯酰胺相关限量标准。 检测标准 现有的丙烯酰胺检测标准如下表所示。岛津对应方案 利用硅烷化衍生法处理样品,建立了GCMS和GC-MS/MS两种快速测试方法,并对数据进行了比较分析。【方案一 GCMS检测方案】样品中加乙腈后超声提取,离心后取上清液加入丙烯酰胺-13C3内标和MSTFA+1%TMCS衍生试剂,然后在烘箱中衍生,冷却至室温后用GCMS分析。内标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。某面包样品未检出丙烯酰胺 面包样品色谱图 【方案二 GC-MS/MS检测方案】样品中加乙腈后超声提取,离心后取上清液加入MSTFA+1%TMCS衍生试剂于烘箱中衍生,冷却至室温后用GC-MS/MS分析。外标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。 对某品牌饼干样品进行处理并检测,样品中检出极微量的丙烯酰胺,浓度为3.98μg/kg,远低于欧盟设定的饼干中350μg/kg基准水平值。 饼干样品色谱图 【两种测试方案对比】GCMS方法的加标量为25 μg/kg,GC-MS/MS的加标量为5 μg/kg,都低于欧盟(EU)2017/2158法规的最小基准值40 μg/kg(婴幼儿食品),两种测试方案的回收率和重复性结果良好,如下表所示。 GCMS和GC-MS/MS方法结果对比结束语 本着“为了人类和地球的健康”的愿景,岛津公司向您推荐食品中丙烯酰胺的两种测试方法-GCMS和GC-MS/MS法,以便帮助企业快速准确测定食品中丙烯酰胺含量,为食品安全和消费者健康保驾护航。
  • 临界点干燥仪在扫面电镜制样中的应用
    临界点干燥法是一种消除了物相界面(液相/气相),也就是消除了表面张力来源的干燥方法。这种方法由于没有表面张力的影响,所以样品不易收缩和损伤,此法所用的仪器结构不甚复杂,操作较为方便,所用的时间也不算长,一般约2h左右即可完成,所以,是最为常用的方法。 物质的临界点是1822年由Charles cagridde La Tour发现的。他将不同的液体分别装进玻璃试管并密封起来,然后一边转动一边加热,这时,他发现随着温度的升高,试管内的液相和气相之间的弯月面开始变得模糊起来,只有在试管冷却之后,弯月面才又重新出现。每种液体都存在某一温度,在这一温度时,液相的弯月面完全消失。 那么,弯月面的消失意味着什么呢?它意味着液相和气相之间的界面没有了,之所以出现这种现象,是因为在密封的容器里,液体受热膨胀,而气体本身被压缩,最后在某一特定的温度和压力下,液体由于膨胀,气体由于被压缩而使两者的密度相同,因而相互混合成一种均一的流体,原先存在它们之间的弯月面(即液面)就消失了,表面张力也自然消失了。因此,所谓临界点,就是指使物质的气态和液态两相之间达到相同密度,成为均一流体状态时的温度和压力的总称。此时的温度称临界温度;此时的压力称临界压力。 不同的物质都有其特定的临界点,一般用于扫描电镜样品临界点干燥的置换剂的临界温度和压力。如果在临界点进行干燥,由于表面张力消失就不会造成样品表面的损伤。但进行临界点干燥,需用专用的临界点干燥器。具体处理步骤如下: 固定脱水 按透射电镜常规制样方法进行。纯丙酮置换乙醇 如样品是用乙醇脱水的,在脱水至100%后,用纯丙酮置换15~20min。中间液处理 即在用丙酮置换乙醇后,用醋酸异戊酯(乙酸异戊B8)处理15-80min(也可以过夜)置换丙酶。由于醋酸异戊酯与液态二氧化碳能互溶,使液态二氧化碳容易渗入样品中。装样 将样品从醋酸异戊酯中挑入(或倒入)样品笼中,用滤纸吸去样品笼外围的醋酸异戊酯,然后连笼移入仪器的样品杯(高压容器)内,盖上盖并拧紧以防漏气。(注:在装样前,应先打开仪器电源,将温度调节设定在0℃处预冷10~15min,以保证液态二氧化碳有足够量进入样品杯中)。注入液体二氧化碳 依次打开二氧化碳钢瓶排气阀和仪器的进气阀在0~10℃下,向样品杯注入液体二氧化碳。漂洗 当液体二氧化碳充至样品杯容积的50%(通过刻度尺观察,以液面超过样品笼为度)时,关闭仪器进气阀,静置15~20min,让醋酸异戊酯向液态二氧化碳中充分扩散,然后,打开仪器排气流量计阀门和进气阀门,让其边排气边充液10min左右,(让含有醋酸异戊酯的二氧化碳排出和充入新鲜的液态二氧化碳)再关闭排气阀;继续充入液体二氧化碳至样品杯的80%左右,关闭进液阀,停止充液。加温置换 将温度调节设定在20℃处经15~20min后,由于温度升高,杯内液体二氧化碳逐渐气化,因此,压力也随之上升至7000Pa左右,样品中的醋酸异戊酯将与二氧化碳充分置换。 气化 将温度旋钮调至临界温度以上(35~40℃),此时随着温度升高,样品杯内的压力也逐渐增加,达到二氧化碳的临介点,界面也随之消失。当压力达到7134Pa时,经5min后,即可排气。排气 在保持温度不变的条件下(即不关电源),打开流量计的排气阀门,以1.0~1.51/min的速度排气(速度慢些更好)。约经45~60min后,排气完毕,样品杯的压力下降到零,将温度调节至室温约5rain后,即可取出样品装台镀膜(若不能立即装台,应置于干燥器内保存)。临界点干燥的成败如何;与每一步的操作有很大关系,因此,操作时应注意以下事项: 在样品放进样品杯前,样品杯应预先冷却至0~10℃,因为温度过高,充入的液体二氧化碳会立即气化膨胀,压力增加,妨碍二氧化碳液体继续进入样品杯。样品不宜过湿,但也不能让其表面干涸,应在半干半湿时送入样品杯。因为过湿表明乙酸异戊脂太多会干燥后样品仍含有乙酸异戊脂,影响干燥效果。而过干又会因空气干燥而造成样品己变形,再进行临介点干燥也没有意义了。一次加入的样品不宜过多,以免带进过多的中间液,使样品干燥不完全,另外,样品过多使二氧化碳量充入不足而达不到临界点。充入液体二氧化碳的量要足。因为充液量不足,达不到临界值,起不到临界点干燥作用,一般充液量应达样品杯容积的2/3左右。在加温气化时,实际操作温度应超过临界值,以保证达到充分的临界状态。"开"、"闭"阀门时,动作要轻缓,尽量防止二氧化碳液对样品产生突然冲击而造成样品损伤。因此,样品笼的上下应垫上一层镜头纸或滤纸。排气速度也应尽量缓慢,一般放气时间应在.4Omin以上,有时也可以放气过夜或过中午。二氧化碳临界点干燥法除用液体二氧化碳外,也有用固体二氧化碳(干冰)作干燥介质的。与液体二氧化碳比较,固体二氧化碳有以下优点: 有利于微小样品的干燥,例如像玻璃片上的游离细胞,若用液体二氧化碳干燥,由于二氧化碳气体急剧地喷入样品杯内很可能使样品被吹掉,而用固体二氧化碳干燥,则完全没有这种危险。不需要用钢瓶,钢瓶很重,搬运麻烦;用固体二氧化碳时,有适当大小的保温瓶(如冰壶)就可以了,因此很方便。能保证二氧化碳装满样品室,即使用固体二氧化碳时,每次都能准确地放入足够酌量,而不会像使用液体二氧化碳时由于钢瓶中二氧化碳不足,充不进样品杯内,使样品干燥不完全而造成损伤。夏天使用方便 在使用液体二氧化碳时,若室温超过临界温度,液体二氧化碳难以从钢瓶进入样品室,而固体二氧化碳则不受室温高低的影响,即无论多热的天气也能放进足够量。不污染样品 使用液体时,往往由于钢瓶内有铁锈粉末充进样品杯而污染样品,而固体二氧化碳则无此种污染。 固体二氧化碳临界点干燥法除使用专门装置外,也可用任何一种液体临界点干燥器,不过由于液体临界点干燥器的样品室较小,操作起来不大方便。固体二氧化碳临界点干燥法的样品处理{固定、脱水等)与液体二氧化碳临界干燥法相同,所不同的是在于干燥时的具体操作。其操作步骤是:先将干冰用加热器切成样品杯容积大小的圆柱体(也可敲成碎块或粉末),放于样品笼的顶部,盖好样品杯盖,然后加热到15℃,使干冰熔化成液体二氧化碳,这时干燥器内的压力上升,再加热到40C,使液体二氧化碳逐渐气化,压力继续上升达到临界值,几分钟后即可排气(温度不变)。当气体全部排出,压力回到零后,即取出样品,装台镀膜观察。
  • 聚丙烯酰胺水解度的测定
    一、背景介绍聚丙烯酰胺(PAM)是一种线型高分子聚合物,在常温下为坚硬的玻璃态固体,产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。由于聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性,易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物,在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用,有“百业助剂”之称。聚丙烯酰胺在国外应用最多的领域是水处理,国内在此领域的应用正在推广。聚丙烯酰胺在水处理中作为助凝剂与其它絮凝剂配合使用,可以大大降低絮凝剂的使用量,但其水解度过小会导致混凝或助凝效果较差,水解度过大又会增加制作成本,故需要对聚丙烯酰胺的水解度进行检测。 二、方法介绍● 依据标准:GB/T 17514-2008《水处理剂 聚丙烯酰胺》● 测试方法:取样约0.03g置于100mL水中溶解,用盐酸标准溶液滴定至pH为4.1时,即为终点。 三、聚丙烯酰胺水解度的测定(1)仪器及试剂● ZDJ-5B型自动滴定仪● JB-21上搅拌器(选配)● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● pH标准缓冲溶液、盐酸标准滴定溶液、基准无水碳酸钠试剂、样品 (2)测试步骤● 对pH电极进行标定,● 将100mL水倒入滴定杯中置于搅拌器上,开启搅拌器。称取约0.03g粉状试样,精确至0.2mg。加入到滴定杯中,使其完全溶解。采用预设终点模式,设置好参数后用盐酸标准溶液滴定溶液滴定至终点。 (3)测试结果图1 水解度滴定曲线 (4)注意事项由于聚丙烯酰胺水解后,随时间的延长而粘度越大,下搅拌难以维持转速,所以本次实验推荐用上搅拌进行测试,需要额外配置上搅拌装置。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
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