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挥发油测定装置

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挥发油测定装置相关的论坛

  • 【原创大赛】一种简单的挥发油测定器的测量方法

    [align=center][b]一种简单的挥发油测定器的测量方法[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安评中心：曹辛博[/align][b][b]0引言[/b][/b]挥发油是一类具有挥发性可随水蒸汽蒸馏出来的油状液体，其具有香气，如薄荷油、花椒油等，由于含挥发油的中草药非常多，因此挥发油含量的测定是目前很常见的检验项目，其测量方法和仪器在《中国药典》（以下简称“药典”）2015版第4部中有明确的规定，但药典中要求使用的挥发油装置结构特殊，而且目前国家并没有明确或合适的检定/校准规程。为确定5mL磨口挥发油提取器在《中国药典》2015版第4部“挥发油测定方法”中其误差的范围，根据其使用原理，参照JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程，拟定设计该装置的自行检定规程，实现挥发油测定器容量示值的测量确认。[b][b]1挥发油测定器测量方法1.1通用技术要求[/b][/b]材质：应为低膨胀系数的硬质玻璃制成；测量范围：5mL；外观、结构及密合性等：应符合药典对该装置的要求挥发油测定器计量性能要求：[table][tr][td][align=center]测量范围（mL）[/align][/td][td][align=center]分度值（mL）[/align][/td][td][align=center]容许误差（mL）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.2测量条件[/b][/b]环境条件：温度：室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h，水温20±5℃，且水温与室温之差不得大于1℃；湿度：（20-70）%RH；测量介质：蒸馏水（符合纯化水或3级水要求）。测量用标准物质：四氯化碳[b][b]1.3测量设备[/b][/b][table][tr][td][align=center]仪器名称[/align][/td][td][align=center]测量范围[/align][/td][td][align=center]技术要求[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]分度吸量管[/align][/td][td][align=center]0-5mL[/align][/td][td][align=center]A级[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]注射器[/align][/td][td][align=center]5mL[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.4检定前处理：[/b][/b]容器测量：依次用丙酮、水、铬酸洗液洗涤，水冲洗，最后用纯水冲洗，沥干。洗干净的测定器必须在测量前4小时内放入测量时中。测量点的选择：根据挥发油含量限定的不同和保证校准是内精度的需要，选0.5、1、2、3、4、5mL共六个测点。[b][b]1.5测量器容量测定方法：[/b][/b]将测定器的倒置，将测定器下部滴定管下端封死并固定。将测试器正置并固定在铁架台。将四氯化碳用注射器注入至测定器0.0mL。将校准前24h内放入的蒸馏水用已经校准过的A级移液管注入测定器内至检定刻度上处，此时四氯化碳与蒸馏水有明显分层，并且四氯化碳与水分层的页面将至0.0mL以下，将注射器的针头换成11号针(针长150mm)，继续将注射器针头深入四氯化碳液体内部，注入四氯化碳测定器内使分层页面上升至0.0mL，观察蒸馏水凹面读数。[b][b]2测量与结果要求[/b][/b]每次测量的数据均应在读数后加上该移液管的矫正因子作为最终的结果。容量各测点均应重复测量3次，二次数据的差值不超过容量允差的1/4，并取2次测量结果的平均值。[b][b]3结束语[/b][/b]挥发油的容量的准确度直接影响其含量的测定结果，为了保证测量的准确度，在使用A级分度吸量管中难免会引入误差，应在测定完成后，数据的处理过程中给出测量不确定度。本文只针对挥发油容量测量进一步分析，不确定度的评定方法具体可以参考JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示。

  • 【求助】挥发油的测定

    在原药材的挥发油的测定方法中，密度大于1和小于1的方法不一样，那我在做样品之前怎么去断定这个挥发油的密度呢？

  • 山奈挥发油求助

    最近做的山奈挥发油测定一直打不到药典4.5%的要求，找不到合格样品，做了10多批了，就一批合格，想问一下，山奈挥发油就是这样吗？还是我测定有问题！我们是用乙法做的，加1ml二甲苯。油的密度大于1。请大神帮助！谢谢了！

  • 液质测定挥发油的成分

    第一次接触液质，想请问一下大家，我将做药代动力学。我的药物为挥发油，其中三个可以用液相测定，但测血药里砂仁挥发油中成分乙酸龙脑酯没有紫外吸收，不能够用液相测，采用气质测定，由于没有仪器，外面测定老板嫌太贵了，他就希望我用液质试试。我也查不到液质测定乙酸龙脑酯的文献，不知道是否可以？还有我平时用一般的液相柱，分析时间为25分钟左右，流动相为乙腈和水，现在换成了超高速液相柱，想问问大家流动相该如何过渡？

  • 气质联用测定挥发油时发现基线飙高？怎么回事？

    [color=#444444]挥发油测定扫描范围[/color][color=#444444]测定挥发油时发现基线飙高，从7位数开始，一直跑到50min还没降到正常水平，请教别人，发现氮气28较高，让把扫描范文最低值提高，原来是20，现在调到50，请问测定挥发油成分扫描范围50~500可以吗？有影响没？[/color]

  • 挥发油残留问题

    液质APCI测定四种挥发油，在工程师帮助下摸方法，使用了四种对照品，分子量加1，对照品分子量分别为164.2、196.29、182.2、132.1，使用的浓度较低，在0.1ug/ml左右，相应值在e5-e6左右，过了几天，还没有进样，就发现扫描出来的都是对照品分子量减1的峰，去掉柱子，接上二通，响应值仍然在e5左右，调到waste，发现仍然有这几个峰，相应略有降低，管道冲洗了，离子输送管道更换，峰的相应一直都在e5，这是怎么回事呀？另外，挥发油是不是很容易残留呀，一旦残留很难清除？

  • 【求助】挥发油定量问题

    各位大虾，偶现在正做挥发油提取，先水蒸，再乙醚萃取，然后氮气吹干，我想问的是，用氮气吹干乙醚溶剂，怎样确定吹干呢，吹得不到火候，可能还有残留的乙醚，吹得过火侯了，可能挥发油会被吹走一些，这样都会对挥发油的称重有误差，请问大虾们这样的问题怎样解决呢？偶先拜谢了！

  • 【求助】求助：气质供试品的制备（挥发油）

    我最近在做挥发油的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析，由于我提取的挥发油的量很少，感觉制备试品有点问题，在挥发油提取器上读数大概只有0.1ML，我要用乙醚来溶解的，我想问下怎么样的操作步骤，可以得到纯的挥发油？ 大家帮帮忙咯！谢谢!

  • 挥发油均匀性问题

    1.请问各位大佬，我想测一个液体(挥发油)是否均匀，请问这个有什么仪器能达到这个作用？2.挥发油在长时间的运输摇晃过程中，特别是冬天，会导致成分分层不均匀吗？

  • 请问老师，关于混合挥发油的薄层

    是两种药材混提出的挥发油，我用这两种药材的对照药材和它们的混合挥发油在板子上点，选了好几个展开系统，展开的这两个对照药材，总是有大部分点在位置上完全重合，区别就是颜色深浅问题，这样就不能和它们的混合挥发油来对照区别出点的归属了老师们，我该怎么办啊？

  • 挥发油提取器

    想请问下大家，挥发油提取器需要计量吗，如果需要计量的话参照哪个标准

  • 【求助】挥发油提取器的标定

    有人做过“挥发油提取器”的标定吗？我们在查阅资料的时候，都没找着具体的方法是怎样进行的？计量所能否进行标定？如果自己要标定是按什么标准进行的呢？

  • 挥发油成分分析

    [color=#444444]在做植物挥发油成分的检测，发现用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱检测到的成分里面含有相对百分含量将近30%的邻苯酯类熟料添加剂，请问各位应该如何处理？？[/color]

  • 【求助】挥发油的成分检测，谢谢？

    请问大家，挥发油通过GC-MS检测出主要有两种物质85%，因为GC-ms结果只是相似度，不太准确。想准确确定是那种物质，可以通过什么检测方法?（挥发油没有进行分离)

  • 【讨论】挥发油鉴定中采用保留指数时遇到的问题？

    在挥发油的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析中，有时一个组分会有多个匹配度高于90的匹配结果，接下来我想要保留指数来做进一步的筛选，但是在通过CAS号在NIST库中查找保留指数时，有的没有相关记录，例如100024-57-0。这能说明PMB检索出来的这个结果不是挥发油中的组分吗?或者说明了别的问题。在挥发油鉴定中，不是每个组分都能查到正好是相同[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱上的保留指数吧，遇到这种情况，该怎么鉴定组分呢？

  • 香椿子挥发油的GC-MS分析

    香椿子挥发油的GC-MS分析

    香椿子挥发油的GC-MS分析　刘忠良（军区药品检验所 济南250022） 摘要 目的:研究香椿子挥发油的化学成分。方法:用香椿子经水蒸汽蒸馏所得的油状物，运用GC-MS技术，结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定，用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果:分离出40个组分，鉴定了其中39个组分，占挥发油总量的96.96％。结论:香椿子挥发油的化学成分主要为烯类占99.94％（多为倍半萜类），含量较多的为反—石竹烯、r—榄香烯、榄香烯、a—长蒎烯、白菖烯等。这在以前未见报道。关键词 挥发油；香椿子；GC-MS 香椿子又名椿树子、椿花、香椿铃等，为楝科植物香椿ＴOOna sinensis(A.juss.)Roem.的果实，具有祛风，散寒，止痛之功效，主治胃和十二指肠溃疡、慢性胃炎等1］[/sup]。目前有关香椿子中挥发性的成分尚未见报道。本实验采用气质联用（GC-ＭＳ）方法对香椿子中的挥发油进行了分析，鉴定了其中39种成分，这对香椿子进一步开发利用有重要意义。1 样品及挥发油的提取 样品由山东聊城种子店提供并经山东中医药大学徐凌川老师鉴定，粉碎后过10目筛。样品1000g，水蒸汽蒸馏4h，将馏出物移至分液漏斗中，用20ml无水乙醚萃取，取上层油相于具塞试管中，用无水Ｎa[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]干燥后，50℃水浴回收乙醚得浅黄色透明油状物5ml，得油率为0.5％。2 仪器及分析条件 色谱—质谱联用仪：ＭＡＴ212；气相色谱仪：ＳＰ—3700；毛细管柱：ＨＰ5弹性毛细管柱（25m×0.32mm)；载气；高纯氦气。程序升温：40℃,250℃,3℃/min；进样口温度：260℃；接口温度：200℃；质谱条件：电子轰击源ＥＩ；电子能量70ev；扫描范围：29~600amu。3 结果与讨论 按上述实验条件进样，得到香椿子挥发油的总离子流图，如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109202245_318216_1615838_3.jpg[/img]共分离出40个峰，每个组分的质谱图，通过ＮＢＡ数据库的质谱数据由计算机进行检索，并参考有关文献2~4］[/sup]将所得质谱图与标准谱图对照，鉴定了其中39种组分的分子结构，并以扣除溶剂峰的色谱图的全部峰面积作为100％，利用峰面积归一化法确定了各组分在挥发油中的相对含量。香椿子挥发油成分主要为烯类化合物，约占99.94％，且大多数为倍半萜，占总含量的90.64％，其中含量较高的是反—石竹烯（11.451％），r-榄香烯（7.294％）、榄香烯（6.942％）、a-长蒎烯（6.459％）、白菖烯（5.157％）等分子量为204的物质。此外，挥发油中还有少量的醇、醛、酮、酯、胺等化合物。以上香椿子挥发油成分尚未见报道。另外，在香椿子挥发油的GC-MS总离子流图中，39号峰为一相对含量较大（17.039％）的组分，经与ＮＢＡ谱检索及其它标准谱对照，无法准确定性，有待于今后工作中的进一步确认。　[size=3]参 考 文 献[size=3]1 [size=3]江苏新医学院编.中药大辞 典（第一版）.上海：上海科学技术出版社，1996：[size=3]1695[size=3]2 [size=3]Ｍasada Y· Analysis of Essential Oil by Gas Chromatography and Mass Spectrometry ·Tokyo： Hirokawa Publishing Company Ine ·[size=3]1976[size=3]3 Yukawa Y[size=3]·Spectral Atlas of Terpenes and Related Compound ·Tokyo： Hirokawa Publishing Company Inc·[size=3]1973[font=Times New Roman][size=3]4 [size=3]林启寿·中草药成分化学（第一版）·北京：科学出版社，[font=Times New Roman][size=3]1977

  • 【求助】微波萃取挥发油后处理，

    “提取完毕，将挥发油测定器下端水层放去，收集好黄色液层，加入食盐饱和后用乙醇萃取3次，萃取液浓缩后，再用无水硫酸钠干燥，得到黄色透明具有芳香气味的油状液体。迅速称重，计算得率(%)”请问大家，加入乙醇的作用是什么？因为黄色液是水和油的混合物，加入乙醇能分层吗？乙醇和水，油都互溶啊？

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