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挥发油测定装置

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挥发油测定装置相关的资讯

  • 广东省食品流通协会发布《砂仁中挥发油成分的测定 气相色谱-质谱联用法》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《砂仁中挥发油成分的测定 气相色谱-质谱联用法》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年11月13日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《砂仁中挥发油成分的测定 气相色谱-质谱联用法》(征求意见稿)附件2、《砂仁中挥发油成分的测定 气相色谱-质谱联用法》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《砂仁中挥发油成分的测定 气相色谱-质谱联用法》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《砂仁中挥发油成分的测定 气相色谱-质谱联用法》(征求意见稿).pdf附件2、《砂仁中挥发油成分的测定 气相色谱-质谱联用法》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 全球首次将共振偏移测定装置“RSM-1”投入生产并开始进入市场
    ULVAC  ---------------------------------------------------  全球首次将共振偏移测定装置“RSM-1”投入生产并开始进入市场  可以评价以纳米为单位计量厚度的液体的粘性以及摩擦润滑特性  阿里巴克理工株式会社  阿里巴克理工(株)(横浜市绿区 代表董事兼总经理石井芳一)利用独立行政法人科学技术振兴机构的独创性展开事业(独创典型化),作为学校法人、东北大学多元物质科学研究所的栗原和枝教授独自开发的评价微细空间液体特性的方法——共振偏移测定法,通过承接测定非透明基板间的表面附着力的双通道型表面附着力测定技术,成功地将共振偏移装置(Resonanca shear Measurement System)“RSM-1”投入生产。下面将就此装置进行说明。  【背景】  众所周知,夹在两个固体表面的液体,在两表面的距离缩减到纳米级(分子大小的数倍程度)以下之后,相贴及界面的效果影响使形成规格构造和粘度急剧上升会导致体积有很大的变化。  此距离强烈依存液体分子间以及液体分子与固体表面间的相互作用。在以前,也有利用表面附着力装置(Surface Force Apparatus)评价纳米级厚度液体的粘性、摩擦润滑特性的偏移测定装置,但是,一个装置无法完全测量这些特性(表1)。  这次投入市场的共振偏移测定装置“RSM-1”,是使夹在两个固体表面间的液体,按纳米级刻度连续改变液膜的厚度,同时,进行共振偏移测定。从测定结果可以得到液体的构造化活动、粘附、摩擦润滑等特性通过距离函数对其进行评价。此外,还可以评价表面附着力表面电位、粘着力、吸附性等特性。     本次投入生产的装置,在表面间距离的测定中,在运用以前常用的透过型干涉法(FECO法)的基础之上还利用反射型双镜干涉法可测试以前不能测定的非透明试料。  而且,本装置配备了通过测定连接下表面弹簧的松弛度,用弹簧秤法精密地测定表面间作用力的距离依存性的表面力测定图。  【主要特征】  ① 双通道型共振偏移测定装置,使用共振法,能抗噪音,可测定高敏感度偏移反应。  ② 利用傅利叶变换法,可以快速测定偏移反应(2~10秒)。  ③ 可以测定、控制表面间的距离,双通道型干涉法的分辨率(1nm),FECO法的分辨率(0.1nm)  ④ 不仅适用于透明试料,也适用于非透明试料,大大扩展了实用试料的评价范围。  ⑤ 可以以纳米单位控制表面间的距离,连续地测定从液流状态到摩擦状态的特性。  【测定案例】  ¨ 夹在云母间纳米级厚度的水  →观测在表面间距离1nm以下逐渐发生的构造化、粘性的增加。  ¨ 润滑剂、以及它的模型系列  →观测摩擦润滑特性、变为润滑剂的添加剂效果以及细长形蠕变现象。  ¨ 用于增粘剂的碳酸钙钠粒子间的表面修饰的效果  →利用分解溶媒(邻苯二甲酸二辛脂)阐明增粘结构  【应用】  以前摩擦机构的理解只停留在现象理论层面,如今利用本装置可以评价分子级别的具体摩擦机构,可以设计更加有效的系统,有效减少了摩擦、磨耗引起的能量损失,从而为实现低碳社会做出技术革新方面的贡献。  而且通过利用本装置可以从纳米单位评价高端材料的特性,可以构建纳米级的设计方针,因此可以更有效率地进行材料设计,从而振兴高附加价值的新型材料制造产业。  【装置规格及使用】  1、 装置规格  测定温度:室温  必要试料量:20~30µ l的非挥发性试料  测定方式:表面附着力测定  共振偏移测定:频率扫描方式  :傅利叶变换方式  表面间距离最高分辨率:1nm(根据选件0.1nm)由测试环境决定  表面间驱动距离:5µ l到接触  2、 使用  电源:AC 100V 20 A  安装面积:约900mm(W)×约700mm (D)  【销售体制】  本装置的应用为涂料密封胶、润滑剂、化妆品的测验,以及机械、设备、陶瓷的表面评价,以上行业的厂家、研究开发机构为使用目标客户。     【测定原理】  共振偏移测定(如图所示)将夹在两个平滑的固体表面的液膜厚度从微米级开始接触并通过纳米级的分解能进行控制,使上表面左右振动,然后根据共振法测定其对应的偏移。利用此装置上部的偏移单元的机械性共振反应,可以从共振频率和反应强度评价被夹液体特性的变化。因利用了共振频率的较大反应,可在高敏感度,高噪音的环境下进行测定。
  • 标卓发布HT-60回弹仪检定装置新品
    一、回弹仪检定装置概述回弹仪检定装置和回弹仪弹击拉簧检定仪是国家计量检定规程《混凝土回弹仪》JJG817-2011的专用计量检定装置,供混凝土回弹仪的鉴定部门和生产厂家使用。二、主要技术参数序号项目单位指标1钢砧硬度HRC60±22钢砧重量kg16(+0.3/-0.1)3定位环定位孔中心盖板“100”刻线尺寸mm≤±0.14测量弹击拉簧刚度N/m55 ~ 12005测量弹击拉簧拉伸长度mm75-1406测量弹击锤钩位置,标尺“100”刻线处mm≤±0.17弹击锤起跳位置,标尺刻度0 ~ 1处8测力装置准确度不低于0.3级9位移测量允许误差mm≤±0.0210标尺“100”刻线位置mm≤±0.111砝码 2000gg≤±112指针长度mm20±0.113测力计N1±0.01 三、结构简介1、回弹仪检定装置回弹仪检定器的结构图1和主要零部件名称如图2所示。 图1检定器(1)底座(图中的17);(2)钢砧(图中的1);(3)机壳定位板(图中的7、8组成);(4)综合检定台(图中的2、3、4、5、6、7、8、11、12、13、15、16组成);(5)弹击手柄(图中的14)及手柄Ⅰ、Ⅱ(图中的10、9)。 1.钢砧2.定位环3.定位板Ⅱ4.盖板5.指针滑块6.机壳定位槽7.定位板Ⅰ8.尾盖支架9.手柄Ⅱ10.手柄Ⅰ11.机芯定位槽12.定位按钮13.压紧螺钉14.弹击手柄15.锤夹16.锁紧按钮17.底座 2、弹击拉簧检定仪弹击拉簧检定仪的构造和主要零部件名称如图3所示。检定架(图中的1、4、6、9组成);定位板(图中的2);横架游标(图中的5,可更换附件3中之一件);专用力值砝码(共六个,其中一个为带钩的砝码盘形状)。四、使用说明1、回弹仪检定器(1)机壳定位板可以人工移动,当机壳置于机壳定位槽6后,移动机壳定位板,使其与机壳尾部相碰,顺时针转动手柄Ⅱ9(2个),即可锁紧机壳定位板。(2)机芯就位后,转动弹击手柄14,可使综合检定台移动,机芯便能以钢砧为弹击面进行弹击运动,转动手柄Ⅰ10,即可锁住综合检定台。2、拉簧检定仪(1)拉簧座在定位板2中固定时,应使横架游标5垂直专用尺;(2)用调零螺母4调零时,应以横架游标的上表面为基准线;(3)仪器用砝码符合JJG99-2006 M3等级3、检定各项目的具体操作方法见国家计量检定规程《混凝土回弹仪》JJG817-2011。五、注意事项及保养 1、在使用前应检查活动部位是否灵活,严禁碰击各定位板和随意拆卸零部件;2、各导向槽、导轨、转轴等活动部位应注润滑机油;创新点:1、符合根据最新JJG(苏)59-2006混凝土回弹仪计量检定规程2、增加了砝码3、增加主机的长度4、增加了弹击拉簧标尺的长度5、申请专利HT-60回弹仪检定装置
  • 化妆品中草药的防紫外线透过测定方法
    简介太阳的紫外线辐射(UVR)分为三类:UV-C(200-280 nm)、UV-B(280-320nm)和UV-A(320-400 nm)。UV-C是生物学上最有害的辐射,但它是由臭氧层过滤掉。目前,UV-B辐射和在较小程度上UV-A辐射是诱发皮肤癌。防晒霜和防晒是化学物质,吸收或阻挡紫外线和显示各种阳光的免疫抑制作用。[ 1 ]皮肤护理产品添加一些有效的药物在使用防晒霜一起通过不同途径工作的使用可能会降低uv-b-generated ROS介导的光老化的有效方法。[ 2 ]从水果和蔬菜种子中提取的许多液体油是轻,低粘度和较低的闭塞比油。他们的渗透和承载特性,以及其天然含量的维生素E,类胡萝卜素和必需脂肪酸,使他们非常有价值的。几种天然基础防晒乳液,包括杏仁、鳄梨、椰子、棉籽、橄榄、花生油、芝麻、大豆,已报道有紫外线过滤器。一般来说,当应用于皮肤,植物油很容易吸收,并表现出巨大的铺展。挥发油有恶臭的原则,这是在植物的各个部分,并作为一个香水和在室温下蒸发。精油有三个明显的作用:生理(如抗炎作用),心理(如芳香疗法)和化妆品(例如,防腐效果由于抗菌和抗氧化性能),与相应的好处。精油用于香料香水和护肤产品促进荷尔蒙平衡对抗毒素的堆积和软化皮肤。[ 3 ],我们选择了一些草药油(挥发性以及非易失性),通常用于化妆品。防晒霜的效果通常是由防晒系数(SPF)表示,它的定义是需要产生一个最小红斑剂量的紫外线能量(MED)保护皮肤,分为生产所需的无保护的皮肤医学的UV能量(公式1):最小红斑剂量(MED)被定义为最低的时间间隔或剂量的UV光的照射,足以产生最小可察觉的红斑,无保护的皮肤。[4,5]防晒指数越高,更有效的是防止晒伤的产品。体外筛选方法可能是一种快速、合理的刀具数量减少的体内实验和风险的人类受试者的紫外线照射有关,当技术试验参数进行了调整和优化。[ 6 ]在体外培养的方法有两类:包括一般吸收或透射紫外辐射防晒产品的薄膜在石英板或生物膜的测量方法,和方法的防晒剂的吸收特性是基于分光光度法测定稀溶液。[ 11 ] 7–计算确定的紫外线防护因子由COLIPA标准及其他监管机构的定义包括在紫外光谱防晒乳液样品的透光率测量的加权的红斑加权因子在不同波长。[ 12 ]在体外模型是根据所描述的方法确定。[ 9,13,14 ]所观察到的吸光度值在5 nm波长间隔(290-320 nm)用公式计算:在CF =修正系数(10),EE(λ)=辐射波长λerythmogenic效果,ABS(λ)=波长λ光度吸光度值。我×EE值是常数。他们是由塞尔等人确定。,[ 15 ],见表1水醇非易失性草药油的吸光度(固定油)然而,有SPF值测定的影响因素很多,如不同的溶剂中溶解的防晒霜使用;和防晒剂的浓度组合;乳液型;与车辆部件的相互作用,如酯类、配方中使用润肤剂和乳化剂;与皮肤车辆的相互作用;其他活性成分的添加;pH体系和乳液的流变性能,除其他因素外,可增加或减少每个防晒紫外吸收。不同的溶剂和软化剂对最大吸收波长和对几种化学防晒的紫外吸光度的影响,单独或组合,是众所周知的记载。[16,17],辅料及其它活性成分也可以产生紫外吸收带,从而干扰的UV-A和UV-B防晒霜。这种影响体现在成品制剂,尤其是大于15的SPF的护肤液。[ 18 ]使用防晒霜的车辆水醇乳液、水乳剂和油性润肤油或油的水。的防晒制剂必须涂在皮肤上,应继续保留作为一个连续的薄膜,应坚持表面应耐洗了汗水。当水醇溶液使用,水和酒精很快蒸发,留下一个自增塑膜的防晒霜完全覆盖皮肤紧贴于它。防晒霜或防晒制剂的分光光度法评价标准技术涉及到一个已知重量的溶剂紫外透明屏幕或制备溶液。材料与方法:乙醇(默克?)分析级。从当地药店购买了各种厂家的油。不同比例的乙醇和蒸馏水对油的溶解性进行了测定。据报道,最大的50%的乙醇可用于化妆品。因此,在蒸馏水中,油的溶解度被检测到10%至50%的乙醇。观察到40%乙醇和60%蒸馏水溶液中的最大溶解度。初始库存的溶液的制备以1% V / V油在乙醇和水的溶液(40:60)。然后从这个股票的解决方案,0.1%准备。此后,从290到320 nm处测定吸光度值,每个部分的准备,在5纳米的间隔,以40%的乙醇和60%的蒸馏水溶液为空白,使用岛津紫外可见分光光度计(岛津1800,日本);值如表1所示。有人发现,如果我们增加了油的浓度,然后浊度增加;和减少的浓度,得到的负读数。太阳保护因子测定等分试样制备扫描290和320 nm之间,所得到的吸光度值与相应的电子倍增(λ)值。然后,他们的总和,并乘以与校正因子(10)讨论:SPF是一个防晒配方的有效性的定量测量。为了有效地防止晒伤和其他皮肤损害,防晒产品应该有一个广泛的吸收,即,在290和400纳米之间。体外SPF是有用的筛选试验,在产品开发过程中,作为体内防晒措施的补充。在本研究中,挥发性和非挥发性植物油是用紫外分光光度法应用曼苏尔数学方程评价。[ 9 ] SPF值的样品使用紫外分光光度法在表?tables11和?22所示。酒精挥发的草药油的吸光度:它可以从表3中发现的非挥发性油的SPF值在2和8之间;和挥发油,在1和7之间。从这些非易失性或固定油,橄榄油和椰子油的SPF值为8左右;6左右;蓖麻油,杏仁油,5左右;3左右的芥子油和芥子油,芝麻油,2左右。因此可以得出结论,橄榄油和椰子油有最好的SPF值,这一发现将有助于固定液的选择防晒剂配方中。分光光度法计算太阳保护因子值的草药油:同样,SPF值的挥发油被发现是在1和7之间。从这些精油,薄荷油,罗勒油被发现是大约7的SPF值;薰衣草油,橙油,6左右;4左右;桉树油,茶树油,3左右;2左右;和玫瑰油,1左右。因此可以得出结论,薄荷油和罗勒油有最好的SPF值,这一发现将有助于香水的选择防晒剂配方中。因此开发具有更好的安全性和高防晒系数的防晒霜,配方设计师必须了解物理化学原理,不仅对活性紫外吸收而且车辆部件,如酯类润肤剂,配方中所用的乳化剂和香料,因为防晒霜可以与车辆其他部件相互作用,这些相互作用会影响防晒霜的疗效。结论:该紫外分光光度法简便、快速,采用低成本的试剂可用于体外测定在许多化妆品配方的SPF值。所提出的方法可能是有用的,作为一种快速的质量控制方法。它可用于在生产过程中,在分析的最终产品,并可提供重要的信息,然后进行到体内试验。对非易失性油SPF值的知识将有助于油的选择各种化妆品剂型的配方油面霜和乳液的最重要的组成部分。同样,SPF值挥发油在香水的选择是有帮助的。更多关于 防紫外透过率测试仪:http://www.zxlry.com/product/product-111.html
  • 【应用分享】温中止痛中药——花椒的33种农残测定分析(固相萃取法)
    中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分,这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端;LC-MS/MS上易导致目标物不出峰,从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天,我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二,适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。二 / 供试品溶液的制备(QuEChERS法)提取:取花椒粉末(过3号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 mL乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 mL,加乙腈定容至10 mL,摇匀,置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜,取出趁冷离心1 min(4000转/min),分取所有上清液置离心管中,摇匀,待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化:取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL,加乙腈5 mL活化,再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中,收集样品液,待所有样品液进入柱体填料后,取5 mL乙腈洗脱,合并样品液与洗脱液,氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL,氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化:量取上述花椒提取液3 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL,收集全部净化液,混匀,即得。LC-MS/MS测定:精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:250 ℃;升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;以10 ℃/min升温至160 ℃;再以2 ℃/min升温至230 ℃,最后以15 ℃/min升温至300 ℃,保持6 min;载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146 kPa;进样量:1 μL质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70 Ev;接口温度:250 ℃;离子源温度:250 ℃;监测方式:多反应监测模式(MRM);溶剂延迟:10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果,GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm;流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵);B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5;流速:0.3 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:2 µL;梯度:时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描;监测方式:多反应监测模式(MRM);离子源接口电压:4.5 kV;雾化气:氮气3.0 L/min;加热气:干燥空气10.0 L/min;DL温度:250 ℃;加热模块温度:400 ℃;接口温度:300 ℃;干燥气:N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果;为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行,分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min;挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低,否则个别样品会出现分层,导致分析结果不准确,建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对,可以看出,SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱,针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好,这样,不仅保护了气相柱和离子源,还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱,对花椒中挥发性成分去除效果良好,减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材:方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法(QuEC-hERS)SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项:前处理步骤较多,提取效率较为充分,溶液颜色较深,基质标每次只能一个点,加入盐包时会放热,注意冰浴降温对杀虫脒有吸附,回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项:改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项:改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单,色素较少如:人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项:适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品,对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项:吸附色素能力相比固相1要好,对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用,多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项:对磺隆类化合物吸附力强,且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用,故LC-MS/MS样品分析不适用,GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多,挥发油较多如:火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项:对滴滴滴类化合物具有一定吸附性,适用于LC-MS/MS样品分析,3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药,GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多,含少量挥发油如:金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项:洗脱液中有甲苯,毒性较大,且洗脱时间较长;对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项:适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析,应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm,30m×0.25mmG5025-3002
  • 安徽省计量院互感器校验仪检定装置计量比对获得满意结果
    近日,安徽省计量院收到互感器校验检定装置计量比对结果通知,电子与电气计量技术研究所参加的全国互感器校验仪检定装置比对获得满意结果。   互感器校验仪是互感器检定装置的误差测量装置,是测量用电流互感器、测量用电压互感器、电力互感器等计量设备的检定或校准过程的唯一信息窗口,对互感器校验仪的定期检定或校准是保障互感器检定装置准确度的重要环节。省计量院电子所接到比对任务后,按照规定要求认真开展计量比对工作,在规定时间内真实客观报送了比对结果。   计量比对是保障量值准确一致,支撑计量事中事后监管和提升计量技术机构能力的有效手段,在计量工作中具有重要作用。通过参加本次比对,证明安徽省计量院互感器校验仪检定装置在计量标准、环境条件、人员水平、检定方法、数据处理等方面的实际水平和能力满足量值传递要求,能够为地市计量所、各级供电公司的互感器校验仪提供准确可靠的溯源保障。
  • 标卓发布CTJ-5A超声波探伤仪检定装置新品
    一、产品介绍:超声探伤仪检定装置系统采用脉冲调制法对超声探伤仪的主要性能进行检定/校准,避免了探头对检定/校准的数据影响。该装置系统完全满足JJG 746-2004《超声探伤仪检定规程》的要求,可以作为计量标准装置对超声探伤仪的主要性能进行检定/校准,如:水平线性、垂直线性、动态范围、衰减器误差、zui大使用灵敏度等。二、技术参数频率范围:0.01 MHz~20 MHz频率稳定度:5×10-6频率准确度:5×10-6信号幅值范围:10mV~9V衰减范围:(0~101)dB衰减器分档形式:20 dB×2 10 dB×5 1 dB×10 0.1 dB×10衰减器误差:(0.5%*A±0.02dB),式中A为衰减量猝发音包含的正弦波个数:1~100个可调,正弦波失真度不大于0.5%声程范围:(50~6000)mm声速范围:(1000~9999)m/s信号输出模式:连续波、猝发音三、装置系统的基本操作超声波探伤仪检定装置系统属于精密仪器,要求稳压电源有地线。开启电源后,装置系统需要加载参数设置,如果加载成功进入选择界面,如图1所示;如果加载失败,进入故障警报界面。如果加载失败,可以通过点击“重新加载”进行重新加载系统参数;如果还是失败,请联系厂家进行维修或调校。选择界面中可以通过触摸屏进行操作,或者通过按键前4个按键(图3)进行操作,选择界面按键功能信息为上面标识部分,被选择的项目会变成绿色,反之是灰色;通过按键“确认”进入相应的功能界面。创新点:频率范围:0.01 MHz~20 MHz频率稳定度:5× 10-6频率准确度:5× 10-6信号幅值范围:(-55 ~ +23)dB衰减范围:(0~101)dB衰减器分档形式:20 dB× 2 10 dB× 5 1 dB× 10 0.1 dB× 10CTJ-5A超声波探伤仪检定装置
  • 关于举办酶标分析仪检定装置计量比对的通知
    各有关实验室:  计量比对作为保障量值准确一致、支撑计量事中事后监管和提升计量技术机构能力的有效手段,在计量工作中具有重要作用。为了保证酶标分析仪检测结果的准确可靠,必须建立酶标分析仪检定装置,对酶标分析的重要计量特性指标进行检定。根据全国社会公用计量标准信息查询系统反馈的信息,目前全国已经建立酶标分析仪检定装置社会公用计量标准221项。迄今为止该项计量标准尚未组织过国家层面的计量比对,检定结果有效性无从考核。为了保证全国该项计量标准的有效运行、保护人民大众健康与食品安全,有必要开展酶标分析仪检定装置的计量比对。中国计量科学研究院作为“酶标分析仪检定装置计量比对”(2022-B-02)的组织单位,现将有关事宜通知如下:  一、参加对象  此次计量比对的参加者为建立酶标分析仪检定装置社会公用计量标准的各大区计量中心以及各省市计量院。通过国内量值比对的实施,可以进一步评价国内该项量值的测量偏倚,有助于国内量值的统一。  “酶标分析仪检定装置计量比对”类型为B类,每个报名参加比对的实验室需缴纳2800元整(人民币贰仟捌佰元整)的费用。  二、比对样品及所用方法  比对传递标准为中国计量科学研究院的酶标仪,生产厂家为瑞士Tecan公司,型号为M200。  比对方法:在传递标准流转上,为防止传递标准在运输过程中导致的参数改变,拟采用星型或花瓣型比对方案设计。  三、报名事宜  参加实验室填写附件中的报名表,将盖章后的扫描件发送至邮箱:yangbin@nim.ac.cn, wulq@nim.ac.cn. 联系人:杨彬、武利庆,电话:64525068,报名截至日期:2022年6月30日之前。  中国计量科学研究院  2022年4月25日
  • 百特研制的PM2.5标准检定装置安装成功
    2013年11月22日,丹东百特仪器有限公司研制的PM2.5标准检定装置,在中国计量科学研究院昌平二基地安装调试成功,这标志着丹东百特PM2.5检测技术应用到了国家计量检验领域中。 PM2.5标准检定装置是丹东百特专门为中国计量科学研究院设计制造的,用于检验PM2.5监测仪器监测结果准确性的标准检定装置。众所周知,目前国内外PM2.5检测方法有β射线法、振荡天平法和光散射法等,这些方法都是间接方法,需要进行准确性检定。本标准检定装置的检定原理是符合环境监测质量标准的重量法,包含了自动采样、自动称量、自动换膜、自动数据传输等先进技术。采用的天平为百万分之一的超高精度的电子天平(感量为1微克,就是1克的百万分之一),并具备恒温恒湿、防振、防静电等功能,使天平具有良好的稳定性,为高精度的检定提供了保证。此外,滤膜仓也设置在恒温恒湿的环境中,可进行新滤膜和旧滤膜的恒重处理,能最大限度地保证了检定精度。在软件上设计了手动模式和自动模式,在手动模式下用户可任意设定采样周期、滤膜选择、称量频次等;在自动模式下仪器将在无人值守的情况下连续周期运行。这两种方式便于对不同的PM2.5仪器进行实时检定。 PM2.5标准检定装置于10月30日运到中国计量科学研究院,11月19日开始安装调试,22日顺利完成,整个过程进行得很顺利。中国计量科学研究院昌平二基地良好的硬件设施也是系统得以良好运行的保证,天平室保证了天平良好的稳定性,整个系统运行稳定可靠,得到了计量院专家们的一致好评。在这台PM2.5标准检定装置通过计量认证并投入使用以后,必将提高中国PM2.5监测的准确性和监测精度,为中国大气环境的治理和改善发挥应有的作用。
  • 中药工艺优化 | 关于分子蒸馏技术在中药分离中的应用
    1月2日,国务院联防联控机制综合组印发了《关于在新型冠状病毒感染医疗救治中进一步发挥中医药特色优势》的通知,确实,经过三年的疫情经验总结,中药对于新冠症状的抑制作用有目共睹。 因此,尽管在1月8日,国家对新型冠状病毒感染已由”防感染”转向实施“乙类乙管”,中医药仍然将在接下来的“保健康、防重症”阶段扮演重要角色。不仅如此,我国对于中医药其实一直保持着相对的关注,这一点从2021-2023年一系列的支持政策也可以看到。 来源:国务院办公厅,国家卫健委,国家药监局等并且,2022年国家药监局就发布了《中药品种保护条例(修订草案征求意见稿)》,明确“一级保护给予十年市场独占,二级保护给予五年市场独占”。天时地利人和,在新的一年,我国中医药的市场预计总规模可能会达到万亿规模。中药新药的研发已成为大势所趋,如何加快中医药研发抢先争取市场份额?这将会成为未来2023年药企需要直面的一个点。中药有效成分提取工艺想要了解如何加快中医药制剂研发,必须从源头出发,深挖工艺环节。本文将先围绕如何优化“从中药中提取有效成分”这一过程,展开讨论。中药有效成分提取 Step1利用有机溶剂进行抽提,得到的是初步的中药精油,纯度很低,含有溶剂、水和杂质,此时需要进一步精制和提纯。Tips:● 目前比较好的方法有CO2超临界萃取技术,利用温度和压力略超过临界的、介于气体和液体之间的流体作为萃取剂,从固体或液体萃取某种高沸点和热敏性成分,介质为CO2。● 像艾草、五味子、川芳、蛇床子等中药都可以通过有机溶剂抽提或者超临界萃取的方式做*步的预处理。中药有效成分提取 Step2利用分子蒸馏技术,根据样品中各组分分子的平均自由程的差异,在远低于物质常压沸点的情况下将物质进行分离,从而达到提纯的目的,因此特别适合高沸点、热敏性的天然药物。 分子蒸馏技术 分子蒸馏又称短程蒸馏,是近年来新兴的并广泛应用的一种在高真空条件下进行高效分离纯化的技术。分子蒸馏由于操作温度低、受热时间短、分离程度高等特点,解决了热敏性、高沸点或高相对分子质量、高黏度、易氧化物料难分离纯化的问题,目前已被广泛应用于制药、石油化工、食品工业、香料香精等方面,具有广阔的发展前景。中药有效成分提取 Step3用GC/MS检测处理后的样品纯度,要求主含量至少在95%以上。气质联用作为表征未知物组成和含量有着很广泛的应用,可以结合红外色谱仪来判断官能团的特征峰,从而再次确定这一组分的真实性。中药有效成分提取 Step4目前中成药制剂大多数以颗粒等固体制剂为主,当然也有类似于精油的剂型,只是储存和运输不便,所以中成药的挥发油一般是单独提取出来,用β-环糊精包合再和其他提取物一起制成固体制剂。 在中药有效成分提取工艺中,我们发现分子蒸馏这一技术,较常规蒸馏具备更显著的优势,如果能不断提升这一技术应用,就能大大提升分离度及效率。——Pilodist团队 分子蒸馏技术基本原理常规蒸馏是利用样品各组分沸点的不同进行分离,而分子蒸馏是在高真空下分离操作的非平衡蒸馏,通过将液体加热,依托混合物组分中不同分子平均分子自由程的差异,在远低于物质常压沸点的情况下将物质进行分离,故分子蒸馏其实质是分子蒸发,是一种特殊的液-液分离技术。分子蒸馏基本原理:把分子连续两次碰撞之间通过的路程称为自由程,分子自由程的平均值称为分子平均自由程。由分子的平均自由程公式可知,不同物质分子由于运动速度和有效分子直径不同,平均分子自由程也不相同,重分子的平均自由程小,轻分子的平均自由程大。在液面上方小于轻分子平均自由程而大于重分子平均自由程处设置冷凝面,使得轻分子不断地落在冷凝面上被冷凝,进而破坏轻分子的动态平衡,而重分子因为到达不了冷凝面就会发生碰撞返回溶液中,*使混合液中的不同成分分离。如下图所示: 在中药分离中的现代化应用随着中药现代化发展,中药有效成分的提取与分离技术朝着高效率且环境友好的方向发展。中药现代化就是指在中药的传统特色优势与现代化的科学技术相结合的基础上研发现代中药。将新兴的分子蒸馏技术应用于中药有效成分提取分离过程中,特别适合含有热敏性、高沸点及易被氧化物质的分离纯化,有利于促进中药有效成分分离技术的现代化。挥发油是中药发挥药效的重要物质基础之一。目前,我国已知有 56 个科 136 种植物含有挥发油。传统的蒸馏加工过程由于受热时间长、温度高等会使得挥发性成分受损,因此,在中药挥发油的分离与精制中引入分子蒸馏技术十分必要。应用一:贵州传统苗药米槁米槁作为贵州传统苗药,其有效成分存在于精油中,采用分子蒸馏技术对米槁精油进行提取分离并系统研究其化学成分,结果表明该技术具有明显的优势,各馏分富集程度高,并可成功保护全部组分。应用二:姜黄挥发油姜黄烯和姜黄酮是姜黄挥发油的主要有效成分,传统蒸馏会使其加热时间较长而氧化,影响产品质量,采用多级分子蒸馏技术对姜黄挥发油进行精制,经5次蒸馏,姜黄挥发油中的姜黄酮与姜黄烯的体积分数提高到80%以上,总得率为 30.29%,有效提高产品附加值。应用三:纯化广藿香挥发油采用正交试验法优化分子蒸馏技术在纯化广藿香挥发油中的应用,以广藿香醇为评价指标,所得产物优于传统水蒸气蒸馏法。通过分子蒸馏技术对苍术油进行精制,得到易挥发的苍术素,体积分数达到 52.17%以上。分子蒸馏技术应用于对高良姜、广藿香、香附、川芎等有效成分的分离,含量测定均达到有效成分用药的要求。随着技术发展,目前的一些分子蒸馏设备已经能够较为成熟的应用这项新兴技术,使蒸发速率更快、分离效率更好。 Pilodist分子蒸馏仪在中药分离中有什么优势? 德国Pilodist分子蒸馏仪SP10001、真空度高SP1000*可到10^(-5)mbar的真空度。Tips:分子蒸馏装置必须保证体系达到高真空,分子蒸馏装置内部压力越低,获得更好的真空度,分离度越好)2、加热温度低,受热时间短SP1000配备了用于操作短程蒸发器的恒温器,加热能力2kW,最高工作温度200°C,配有循环泵和隔离管,模块化的数字PID控制器和高温管。而且分子蒸馏器中蒸发面到冷凝面的距离小于轻分子的平均自由程,轻分子从液面蒸发几乎不发生任何碰撞直接飞射到冷凝面,物料受热的时间较短,在很大程度上能够有效地使液料原本的物质得以保护,即保障物料的原始状态,降低了热损伤。3、Hybrid技术的混合蒸发器蒸发面积1000cm² ,结合了玻璃和不锈钢的所有优点,即可以保证可视化的操作流程,又能保证装置的结实耐用。配备了加热的入口和出口管线,以及用于油浴加热的双层套管,设计紧凑,物料滞留时间短,分离速度快。4、三种刮膜器类型可供选择,适合不同物料 a.通过离心力旋转的PTFE和玻璃刮膜器b.带螺旋传动装置的PTFE刮膜器c.卷筒式PTFE刮膜器5、模块化精密控制单元 集成高精度的数字真空控制器、加热恒温器、真空调节旋钮、刮膜器驱动于一体的控制单元,操作简单,控制精度高。 德国 PILODIST是一家专业从事实验室蒸馏、精馏技术和设备的公司,由原德国 Fischer 公司的主力人员及 Fischer 先生本人一起组建的全新的公司。Pilodist 全面继承了原 Fischer 公司的技术资源,为全球客户提供高品质的实验室蒸馏、精馏技术和设备,产品范围包括蒸馏仪、精馏仪、薄膜蒸发器、溶剂回收、气液相平衡仪及航煤润滑性测试仪等。PILODIST实验室工艺技术在世界范围内被享有盛誉的公司广为应用——德国制药实验室,西班牙香精香料研究实验室,中国精细化工企业及伊朗炼油企业等。在德国波恩总部, 我们为客户量身定做设备,并由经销商销往世界各地,并提供现场服务。我们的员工具有多年的从业经验、引领潮流的理念和丰富的技术知识,是行业内公认的专家。就这方面而言,PILODIST是世界上非常有能力的供应商之一。为了保证产品*的质量和性能,在我们的室内玻璃吹制、电子、软件及机械加工室, PILODIST制造了绝大部分重要的主件和零部件。每一套设备在运往客户之前都经过我们完 整的组装及详尽的测试。我们能提供的让客户满意的实验室生产/研究用产品范围包括: PILODIST产品还包括备件供应及现场为您竭诚服务。参考文献:[1]雷 玲,徐 辉.基于分子蒸馏技术的生物油分离与提取研究[J].化工管理,2018(8):54+56[2]颉东妹,代云云,郭亚菲,魏晗婷,郭 玫.分子蒸馏技术及其在多领域中的应用[J].中兽医医药杂志,2021,40(5)[3]李天祥.米槁精油提取与分离及其化学成分的研究[D].天津:天津大学,2004.[4]韩金历.多级分子蒸馏提取五味子精油控制系统研究[D].长春:长春工业大学,2013[5]陈 慧,张金巍,朱合伟,等.分子蒸馏法纯化广藿香挥发油中广藿香醇[J].中草药,2009,40(1):60-63.[6]高 英,李卫民,倪 晨,等.分子蒸馏技术在分离苍术油有效部位中的应用[J].广州中医药大学学报,2004(6):476-478.
  • 【应用分享】“黄金战士”—中药姜黄的33种农残测定分析
    姜 黄姜黄具有活血化瘀,通经止痛等功能,为姜科植物姜黄Curcuma Longa L.的干燥根茎,含有大量色素和挥发油类成分,这些成分会造成GC-MS/MS分析中目标物保留时间漂移、干扰大、严重污染色谱柱等问题,从而导致分析结果误差过大、回收率不达标,其中六六六类化合物干扰较为明显;同样也会造成LC-MS/MS分析中目标物响应变低、丢峰等问题,其中地虫硫磷和甲拌磷砜干扰较为明显。纳谱分析推出的HLB-C中药农残专用柱,特别适用于重色素和重油脂的中药材农残测定。今天,我们来看看姜黄项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二,适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。二 / 供试品溶液的制备(直接提取法)提取:精密称取5 g样品(3号筛),加氯化钠1 g,加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 mL乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 mL左右,加乙腈定容至10 mL,摇匀,置冰箱冷藏2 h,取出离心1 min,取上清液至新的离心管内,放置至室温待净化。三 / 净化GC-MS/MS净化:SPE柱:SelectCore HLB-C中药农残专用柱 500mg/6mL净化:取SelectCore HLB-C固相萃取柱 500mg/6mL,加乙腈5ml活化,再取上述姜黄提取液1mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中,收集样品液,待所有样品液进入柱体填料后,取5mL乙腈洗脱,合并样品液与洗脱液,即得。GC-MS/MS测定:基质加标配制:取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。样品溶液配制:取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至1 mL加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。LC-MS/MS净化:SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化:量取上述姜黄提取液4 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL,收集全部净化液,混匀,即得。LC-MS/MS测定:基质加标配制:精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL氮吹至0.6 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。样品溶液配制:精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。四 / 气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)4.1 色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS,30m×0.25mm×0.25μm进样口温度:250 ℃升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min; 以10 ℃/min升温至160 ℃; 再以2 ℃/min升温至230 ℃ 最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min;载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146 kPa;进样量: 1 μL4.2 质谱条件 电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70 Ev;接口温度:250 ℃;离子源温度:250 ℃;监测方式:多反应监测模式(MRM);溶剂延迟:10 min五 / 高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)5.1 色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵) B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5流速:0.3 mL/min柱温:40 ℃进样量:2 µL梯度:时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.370305.2 质谱条件离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization, ESI) 正离子扫描监测方式:多反应监测(Multiple Reaction Monitoring, MRM)接口电压:4.5 kV雾化气:氮气3.0 L/min加热气:干燥空气10.0 L/minDL温度:250 ℃加热模块温度:400 ℃接口温度:300 ℃干燥气:N2 10 L/min六 / 注意事项GC-MS/MS:内吸磷、灭线磷和久效磷参考LC-MS/MS分析结果;LC-MS/MS:地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果,采集条件参考下表;水胺硫磷参考GC-MS/MS分析结果;如遇个别目标物回收率低于60%可将上柱净化量增加到5 mL七 / 实验结果姜黄基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图姜黄基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图表1 姜黄中33种农药残留的测定添加回收结果(%)八 / 实验结论通过以上实验数据可以看出,姜黄使用SelectCore HLB-C 500mg/6mL中药农残专用柱处理对其色素类成分、挥发油吸附良好,有效地减轻了样品中色素和挥发油成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响;并且使用SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱处理的姜黄LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好,搭配上述解决办法可以有效解决姜黄中农残分析中存在的问题,提高了实验效率,为姜黄的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。
  • 宁夏计质院新建液位计检定装置计量标准
    近期,宁夏计质院新建的液位计检定装置通过自治区市场监管厅考核,取得《计量标准考核证书》。   液位计是物位仪表的一种,广泛应用于化工、食品加工、制药、电力、水处理等领域工业生产过程中罐、釜、塔、瓶、炉以及渠内部液位或界面的测量,其按测量原理可分为联通式、浮力式、压力式、反射式、电特性式等类型,具有调试方便、高精度、读数直观、可靠性好等特点。宁夏计质院通过新建该项检定装置,具备开展浮力式、压力式、反射式液位计的检校工作的能力,其浮力式液位计测量范围为(0~3000)mm,压力式液位计测量范围为(-100~200)kPa,反射式液位计测量范围为(0~50)m。   在工业生产过程中,准确监测和控制液位至关重要。宁夏计质院该项计量标准的新建,将为全区重点工业企业安全生产和高质量发展提供有力的技术支撑。
  • 使用TF-SPME采集植物挥发有机物VOCs
    自然界存在数以千计的植物品种,每一个都会产生数以千计的化合物,这些化合物构成了多样化且独特的植物挥发性组分。 这些挥发性有机化合物 (VOC) 主要由萜类化合物、脂肪酸、芳烃和氨基酸衍生物组成。在植物代谢组学中, 测定植物的挥发性组分越来越受到关注,因为挥发性组分为代谢物及其过程提供了有关表型的重要信息。在为优化植物以实现更绿色生产和食品可持续性、采后保护、提高作物产量和消费者接受度而进行的育种中起到了关键的作用。在本应用中,薄膜固相微萃取 (TF-SPME)从植物周围的顶空收集挥发物,用于随后的GC/MS测定。使用紫星牵牛花、橡叶绣球花、驱蚊香草和柠檬百里香植物作为样品。结果证明,TF-SPME进行被动采样,可以涵盖更广泛的植物挥发有机物种类,与其他技术相比可以达到更低的检测下限。 相关链接:TF-SPME技术及其应用使用涂有二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷 (DVB/PDMS) 的薄膜固相微萃取 (TF-SPME) 进行对植物顶空被动空气采样,持续约14小时。随后将TF-SPME取出,放入TDU热脱附管中进行热脱附。配置了热脱附TDU的GERSTEL多功能进样平台,可以用于多种热脱附进样,如直接样品热萃取、吸附管热脱附、搅拌棒吸附萃取SBSE、薄膜固相微萃取TF-SPME, SPME,顶空进样等十大功能结果赏析使用 PDMS/DVB TF-SPME从紫星牵牛花中提取植物挥发物后获得的 TIC使用 PDMS/DVB TF-SPME 从橡叶绣球花中提取植物挥发物后获得的 TIC使用 PDMS/DVB TF-SPME 从驱蚊香草中提取植物挥发物后获得的 TIC使用 PDMS/DVB TF-SPME从柠檬百里香中提取植物挥发物后获得的TIC,硅氧烷峰标记为S
  • AGV呼出气体酒精含量探测器检定装置研制
    table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="19%"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="80%" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "AGV呼出气体酒精含量探测器检定装置/p/td/trtrtd width="19%"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="35%"p style="line-height: 1.75em "潘义/p/tdtd width="16%"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="28%"p style="line-height: 1.75em "9026427@qq.com/p/td/trtrtd width="19%"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="80%" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "四川中测标物科技有限公司/p/td/trtrtd width="19%"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="80%" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 ■可以量产/p/td/trtrtd width="19%"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="80%" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□技术转让 □技术入股 □合作开发 ■其他/p/td/trtrtd width="100%" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介: /strongbr/ /pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/fa275657-9b17-435f-aca9-b321d2e44db0.jpg" title="5-AGV呼出气体酒精含量探测器检定装置.png" width="350" height="233" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 350px height: 233px "//pp style="line-height: 1.75em " 特点: 本检定装置以国际标准《ISO 6145-8 气体分析-动态体积法制备校准混合气体 第9部分:饱和法》为理论基础,研制出连续动态产生饱和酒精气体的技术工艺,结合本单位的气体稀释配气相关技术专利,可制备浓度范围为(40~500)& #956 mol· mol-1的酒精气体,完全满足《JJG 657-2006 呼出气体酒精含量探测器检定规程》对检定装置的要求,更率先与国际权威标准接轨,依据国际法制计量技术委员会颁布的《OIML R126 Evidential Breath alcohol analyzers》最新版的要求,实现了出口酒精气体温度、湿度的准确控制。检定装置具有清晰友好的人机对话界面,简单易用。 br/ 指标:浓度范围:(40-500)× 10br/ 扩展不确定度:Urel = 2%, k = 2 br/ 浓度调节时间: 15sbr/ 重复性:0.2%br/ 酒精气体温度: 34℃± 0.5℃,相对湿度大于90%/p/td/trtrtd width="100%" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景: /strongbr/ 呼出气体酒精含量检测仪标准装置是应用于保障呼出气体酒精浓度计量准确性与溯源可靠性的专业设备。近年来随着汽车保有量的迅速增长,饮酒驾驶也逐渐成为当前重要的道路交通危害来源。我国交通执法部门大量采用呼出气体酒精含量检测仪作为判断是否酒驾的执法工具,酒检仪的计量性能是否准确关系到执法的公正性和权威性。研发呼出气体酒精含量检测仪标准装置对保障社会公共及人民生命财产安全具有重要作用,也是经济可持续发展的重要保障。呼出气体酒精含量检测仪标准装置建立以后,可以作为社会公用计量标准开展各类呼出气体酒精含量检测仪的检定校准工作,为社会提供呼出气体酒精浓度检测的溯源服务;也可以作为气体酒精传感器及检测设备的计量性能测试平台,联合各生产企业及科研、计量测试单位开展研发试验,提高气体酒精传感器及检测设备的技术水平。/p/td/trtrtd width="100%" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况: /strongbr/ 实用新型专利1项 br/ 专利名称:一种呼出气体酒精含量探测器检定装置 br/ 专利号:ZL201320830646.3/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 湖南省计量院离子色谱仪检定装置通过升高级计量标准比对验证
    近日,湖南省计量院“离子色谱仪检定装置”顺利通过升高级计量比对验证。湖南省计量院副院长刘卫平出席验证会。 此次比对验证邀请了来自广东省计量院、江西省计量院等单位的专家参加。专家组依据国家检定规程JJG 823-2014《离子色谱仪》进行了比对验证的方案研究和探讨,前往实验室对离子色谱仪检定装置及配套设备等条件进行确认,确认满足建设高级计量标准要求后,开展了比对验证试验,试验结果一致性较好。专家组一致认为,该检定装置各项指标均达到了高级计量标准水平。交流会上,与会人员围绕化学计量的发展方向、科研合作、资源共享等议题进行了深入交流。   此次比对验证的通过,将进一步提高湖南省计量院离子色谱检定不确定度水平,为计量溯源提供更精准保障,更好地服务湖南经济的发展。
  • ABB高精度流量计标定装置揭幕仪式在德国明顿工厂举行
    近日,ABB在德国明顿工厂正式启用了过程流量计新标定车间。新建标定车间设有水标定装置和空气标定装置,助力增强ABB的标定能力,为客户提供优质、高精度的过程流量计。   全新标定能力将服务化工、石油和天然气、电池、氢能和电力等行业,助力仪表工程师精准地测量流入量和流出量,以及原材料和产出物料,从而实现更精确、更高效的过程控制。新设标定车间还将大幅缩短产品上市时间,简化生产流程。 在明登工厂举行的揭幕仪式上,ABB集团首席执行官罗必昂为新标定车间剪彩。   ABB过程自动化事业部总裁唐维诗, ABB测量与分析业务单元全球总裁慕博雅,以及ABB测量与分析业务单元仪器仪表业务线全球负责人韩美娜、ABB明顿工厂负责人Reiner Seecker出席了揭幕仪式。   ABB测量与分析业务单元全球总裁慕博雅表示,这对我们来说是一个重要的里程碑。ABB备受客户信赖,客户相信ABB能够应对一些严峻的测量挑战,化繁为简。我们优化制造能力,力争为客户提供最佳产品。新设标定车间正是ABB践行这一承诺的有力证明。   新建标定车间设有两套水标定装置,适用于各种过程流量计,比如科氏力质量流量计、旋进流量计和涡街流量计,标定精度达到低于0.1%。该车间还设有科氏力质量流量计密度标定装置和热式质量流量计系列空气标定装置。车间占地面积共计1200平方米,其中空气标定装置占地375平方米,水标定装置占地525平方米。   凭借全新标定能力,明顿工厂产能将提升多达30%,同时提高标定精度,赋能ABB更好地为全球客户服务,缩短交货时间。   ABB过程流量计具备高可靠性和高精度优势,帮助各行业客户提高运营效率,减少能源和资源消耗。
  • 江苏计量院新建总磷总氮水质在线分析仪检定装置标准
    日前,江苏省计量院新建计量标准总磷总氮水质在线分析仪检定装置顺利通过计量标准考核。检定装置的测量范围为总磷(0~500)mg/L,总氮(0~500)mg/L,不确定度为Urel=1.2%(k=2),可以开展相同测量范围、最大允许误差为总磷:±0.05mg/L~±10%,总氮:±0.2mg/L~±10%的总磷总氮水质在线分析仪的检定工作。   在线水质分析仪作为一种水质监测工具,可以实现自动对水质各项参数的实时监测。近年来随着环保事业的发展,对水环境的治理和监测提出了更高的要求,总磷总氮水质在线分析仪大量出现在各行业单位的排放监测站点中。   总磷总氮水质在线分析仪检定装置的建成,进一步提高了江苏计量院在水环境监测和化学检验检测领域的技术能力水平,更好地为水质检测、石油化工、冶金等相关行业的客户提供服务。
  • 2021新款馏程分析仪-全自动馏程测定仪
    21世纪初的前十年,是国内传统大型国有石油化工企业人员改革及结构调整的关键时期,在分析检测人员精简、对生产过程监测与控制的要求越来越高、分析检测任务越来越重的大环境下,市场对自动化程度更高、操作更简单、分析结果更稳定的分析仪器的需求也越来越迫切。随着油品质量升级、油价波动等因素带来的影响,如何通过优化生产,合理调配产品结构,促使企业赢得效益,油品馏程的分析为关键所在。通过了解,石化企业要达到增产汽柴油产品,一般是通过提高对应的馏出温度控制来达到增产,但与之相矛盾的是,产品标准中对馏出温度存在限值,同时油品馏出温度的升高,对企业质量检测部门也会带来不少压力。显而易见,油品馏程分析的准确度直接关系到企业效益,面对将来企业油品的多样化,如何准确把握油品馏程分析的影响因素,对于提高油品馏程分析的准确度就显得尤为重要。 根据市场端用户反馈的检验和多年来产品制造和研发积累的经验北京得利特针对汽油馏程的重要检测设备A2000自动馏程测定仪整体的产品升级,主要涉及以下几方面:1、设备增加了量筒接受室的制冷控温功能,更加贴合轻组分高挥发油品馏程的检测需要,试验人员在实际操作过程中无需用玻璃缸加装干冰对量筒进行降温,而且温度可以恒温控制更加直观简便。2、温控系统由原先的加热炉下方整体搬迁到接受室上方,提升高度便于试验人员设定和观察,而且最重要的是避免了老款结构控制系统在电炉下方,一旦蒸馏烧瓶破损油样泄漏引起控制系统烧毁的弊端。3、采用循环泵结合冷凝液缠绕包裹冷凝管道的全新的冷凝模式,一改传统水槽降温模式,冷凝效率更高,降温速度更快。4、设备对电炉冷却系统进行了升级,加强了冷却效果,大幅提高了电炉降温的速度,便于试验员快速连续检测。下面跟随得利特小编详细了解一下产品的具体功能及参数吧!A2000自动馏程测定仪采用集机械、光学、电子及计算机技术于一体,测温传感器检测系统,可自动完成蒸镏全过程实验。应用于汽油、柴油、煤油、燃料油、重油和其它矿物油类在常压下的蒸馏特性。馏程测定仪可由计算机监控(无线/有线通讯方式,由用户选配)。石油产品馏程测定器结构合理,性能稳定,操作简单,是理想的分析检测设备。仪器特点智能加热管理系统,确保蒸馏速率符合实验方法要求。 记录点用户自行设定:①用户可设定记录对应温度的回收体积②用户可设定记录对应回收体积的温度③自动记录国标规定的记录点五种实验结束方式:①终点结束:检测到终馏点时结束实验②干点结束:检测到干点时结束实验③温度结束:根据用户设定的温度值结束实验,并打印输出。④体积结束:根据用户设定的体积值结束实验,并打印输出。⑤键盘结束:按退出键结束实验,并打印输出2. 配备内部时钟,无需输入实验日期,有效使用年限95年。技术参数测温范围:室温~400℃ 分辨率:0.1℃水浴恒温范围:0~60℃ 内部循环回收量筒周界温度:5~50℃蒸馏速率:4~5ml/min体积检测范围:0~100ml 分辨率:0.1ml测温元件:PT100显  示:大屏幕真彩色汉字显示加热方式:红外线辅射加热打  印:40列汉字点阵打印消耗功率:小于2.5kw制冷方式:压缩机制冷环境温度:15~35℃操作方式:程序启动,操作简单
  • 内蒙古计量院参加华北大区酸度计检定装置计量比对结果为满意
    近日,内蒙古自治区计量测试研究院参加了由华北国家计量测试中心召开的比对总结会。华北西北大区12家省市计量技术机构参加了本次比对,内蒙古计量院比对结果为满意。   2021年,内蒙古计量院参加了天津市计量监督检测科学研究院为主导实验室的酸度计检定装置计量比对。比对时间为2021年7月至2021年9月。已完成现场实验、不确定度评定等,并按要求向华北国家计量测试中心报送了相关材料。   通过此次大区酸度计检定装置计量比对结果分析,了解了内蒙古计量院实验室在酸度计检定时的测量方法、实验环境、仪器设备、人员素质等方面的状况,同时反映了理化计量中测量方法、数据处理、不确定度评定等方面的专业问题,充分发挥了计量比对在保障检测机构测量量值的一致性和计量标准的可靠性方面的重要作用,为计量监管和提升计量技术机构能力提供了强有力支撑。   内蒙古自治区计量测试研究院成立于1955年9月,是自治区政府依法设置的隶属于自治区市场监管局的副厅级公益二类事业单位,是经国家市场监管总局考核授权的法定计量检定机构,是中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可的校准实验室。   内设13个处室(办公室,计划财务处,业务与科研处,长度光学与交通计量、测绘地理信息、热工与流量计量、力值与声学计量、质量与商贸计量、电学与磁学计量、物理与化学计量、医疗与时间频率计量、能源与碳排放量计量研究所和离退休人员工作处〈党群工作处〉),另设有基建办公室、国家产业计量中心筹建处等临时性机构,根据工作需要在处室下面设置了58个科室。
  • 山东气、液相色谱检定装置标准通过验收
    日前,山东菏泽市计量测试所申请建立的两项最高计量标准——气、液相色谱仪检定装置顺利通过了山东省专家组的考核验收。  在考核期间,专家组对该所的体系文件、环境条件、人员资质、设备性能等项目进行了考核,并对检定人员进行了现场检定操作考核。专家组一致认为:该所组织和管理、质量体系、资源配置和管理、检定实施、与顾客有关的过程、服务与采购及质量改进诸方面均符合标准要求,具备了开展气、液相色谱仪检定的条件。这两项最高计量标准的建立,填补了菏泽市空白,既减轻了企业负担、缩短了检定时间,又为今后企业的发展创造了良好的条件。
  • 海能技术参与起草的《粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定 气相色谱-离子迁移谱法》公开征求意见!
    近日,国家粮食和物资储备局发布公开征求《青稞储存品质判定规则》等8项标准意见的通知,其中海能技术参与起草了《粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定 气相色谱-离子迁移谱法》,并参与联合方法验证。我国植物食用油市场体量巨大, 植物食用油含有人体必需脂肪酸和丰富的油溶维生素, 是人体营养物质和能量的重要来源之一。随着经济水平的提高和饮食观念的改变, 食用油的品质安全和挥发性风味营养也越来越受到人们的重视。油脂挥发性风味是植物油中的次生特异性标志物, 其很大程度上决定了植物油的品质、用途和市场的可接受程度, 是评价植物油质量的重要指标。相关研究表明,油脂风味并不是由一种或几种化合物来体现, 而是由多种成分协同作用的结果。挥发性风味物质相互间通过的累加、协同、抑制等途径, 导致植物油呈现风味特征的差异化和特异性。油脂的风味受原料的品种、成熟度、环境条件、生长区域、储存和加工工艺的影响, 其中, 加工工艺的影响最大,不同工艺将直接影响油脂挥发性有机物(volatile organic compounds, VOCs)的种类、含量和感官阈值。 目前, 植物油脂挥发性风味成分检测方法中, 感官检验法、理化指标检验法、色谱法、光谱法等较为普遍, 但感官检验法因个体差异使得方法准确性存在局限 常规理化检验只能测定油脂中物质的总量, 不能用于物质组成的定性和定量分析 光谱法检测过程尽管简单快速, 却很难实现对样品质量的完整表征 因此, 如何对油脂风味进行科学、快速、准确的品质判定, 受到科研人员的广泛关注。气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)最早应用于检测爆炸物和化学试剂, 是具有高分离能力的气相色谱和快速响应能力的离子迁移谱的有机结合。现已广泛应用于农业食品安全、质量控制、风味分析等领域, 在食用植物油的质量判定中, GC-IMS 结合化学分析检测大量应用于橄榄油、棕榈油、菜籽油等油脂的掺假测定, 为油脂的的掺假、掺杂辨别鉴定提供了新的解决方式。但在油脂风味品质判定、油脂产品风味稳定性监测等方面的研究较少。 本标准依托 GC-IMS 技术, 探究食用植物油脂风味品质判定的检测方法,对于进一步推测产品调配比例, 保证产品品质一致性和稳定性、优化产品生产工艺、实现油脂风味品质判定方法的标准化和适用性具有重要意义。文本-粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定--气相色谱-离子迁移谱法.pdf编制说明-粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定--气相色谱-离子迁移谱法.pdf
  • 国网河北电力新投用检定装置 可兼容检定多品类低压电流互感器
    近日,国网河北省电力有限公司营销服务中心投用宽量程低压电流互感器人工检定装置,完成了90只互感器设备的检定工作,标志着国网河北电力营销服务中心具备宽量程低压电流互感器检定能力。   分布式光伏发电客户在夏、冬两季容易受自身负荷波动影响,出现一次电流超过常规低压互感器量程的情况。宽量程低压电流互感器能够保证一次电流在额定电流的0.1%~200%时的准确计量,提高分布式光伏发电客户上网电量计量的精准性。   2022年以来,国网河北电力营销服务中心从优化标准设备配置、提高电流源输出能力方面开展宽量程低压电流互感器检定技术研究。该中心创新融合标准直流互感器、半波发生装置和大容量电流源的测量功能,解决高线性和小微差检定技术难点,形成多品类低压电流互感器检定装置兼容性设计方案,实现传统低压电流互感器、抗直流偏磁低压电流互感器与宽量程低压电流互感器兼容检定,满足宽量程低压电流互感器检定需求。   国网河北电力营销服务中心还贯通了宽量程低压电流互感器人工检定装置与省级计量生产调度平台系统数据接口贯通,实现任务数据、结论数据系统间自动交互。目前,该中心完成了8种变比的宽量程低压电流互感器的检定测试,检定装置运行平稳,各项指标满足规程要求。   低压电流互感器是一种可以把高交流电流转化为容易控制的低电流的设备,具有性能优良,精度稳定的特点。低压双绕组电流互感器,用于多回路低压智能配电中电流测量,可远传,或遥测装置配套使用,是低压智能配电低成本方案理想的智能化配电元件。   低压双绕组电流互感器作为低压配电系统监控电流的采集元件,具有两个绕组,其一(1S1、1S2)用于电流表指示,额定二次电流为AC5A或AC1A,其二(2S1、2S2)用于远传遥测,可与远端监控现场信号、工业设备的测控装置ARTU-M32遥测单元配套使用,额定二次电流为AC0-20mA;亦可用于电动机保护回路中使用,但由于电流保护回路过载电流为5-8倍,所以确保低压双绕组电流互感器的线性至8倍,且电流在8倍时,能保证双绕组电流互感器的误差在0.2-0.5%。
  • 宁夏计质院参加酸度计检定装置计量比对获得满意结果
    近日,宁夏计质院参加“华北大区、西北大区法定计量技术机构酸度计检定装置计量比对”获得满意结果。   酸度计作为一种常用的化学分析仪器,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,在工业、农业、科研、环保等领域广泛应用。   此次计量比对,由华北国家计量测试中心组织,天津市计量监督检测科学研究院作为主导实验室,华北西北大区15家法定计量技术机构参加。接到通知后,宁夏计质院严格按照相关要求,通过现场实验、数据处理、不确定度评定等操作过程,最终所有测量点无离群现象,En值均小于1,结果为满意。   通过此次计量比对,客观反映了宁夏计质院酸度计计量检定的能力水平,能够为全区酸度计量值传递的一致性和量值溯源的准确可靠提供有力的技术支撑。
  • 镇江建立在线天然气型气相色谱仪检定装置计量标准
    近日,镇江市计量检定测试中心在线气相色谱仪(天然气型)检定装置,通过中国计量科学研究院考核专家建标考评,成为全省首家、全国第3家建立该装置计量标准的计量技术机构。天然气作为清洁能源在我国能源使用中的占比不断上升,2021年在我国能源结构中的占比9.6%,直接关系我国碳排放碳中和战略目标的实现。采用在线气相色谱仪分析天然气组分,通过组分数据计算发热量,是获取长输管道天然气热值数据的主要方式。目前,在国内大中型天然气贸易计量站中,在线气相色谱仪已成为必不可少的计量设备。中国计量科学研究院考核专家、市行政审批局相关负责人、市计量中心建标相关人员通过视频会议方式开展了考评。中国计量科学研究院考核专家李春瑛审查认为计量器具配备符合技术规程要求,文件集格式规范、内容齐全,人员能力高、操作过程规范,对此次建标工作给予了高度评价。此次工作同时开创了疫情之下建标考核的新模式,通过操作视频、会议录制等方式进行,形成了一套完整的网络考评机制,可在全国计量系统内复制推广。该计量标准的建立完善了我省的天然气能量计量量值溯源与碳计量检测体系,为江苏省天然气公司、国家管网西气东输公司等大型天然气储运企业的能量计量工作提供计量技术支撑,服务于国家天然气的公平、公正贸易,有效助力碳排放碳中和战略目标在我省的推进实施。
  • 38800元——气相色谱仪检测松节油中a-蒎烯和β-蒎烯的含量成套配置
    38800元&mdash &mdash 气相色谱仪检测松节油中a-蒎烯和&beta -蒎烯的含量成套配置 松节油为松科松属若干植物中渗出的油树脂经蒸溜或提取得到的挥发油。主要成份为a-蒎烯和&beta -蒎烯,另含有少量的L-莰烯,二戊烯等。产 品 名 称型号主要配置数量价格(元))气相色谱仪GC5890C大屏幕显示、配有氢火焰检测器(FID)、毛细管进样系统、十三阶程序升温、智能后开门1台34500毛细管色谱柱SE-3030m*0.32 品牌:南京科捷1根2800色谱工作站N2000双通道含软件 不含电脑打印机1套3000氮氢空发生器HGT-300E品牌:北京汇龙 氮氢空三气一体机1台19800带阀气体净化器 带阀三管气体净化器 GC通用1台750合计 :60850元 优惠价:38800元仪器简介: 南京科捷分析仪器有限公司用气相色谱法测定松节油中的a-蒎烯和&beta -蒎烯的含量,方法简便,快速准确,样品用量少,回收率好。完全满足国家检测标准GB/T12902-2006。参考图谱:南京科捷分析仪器有限公司推出松节油中a-蒎烯和&beta -蒎烯的含量检测成套配置,提供解决方案,为您的事业带来帮助,欢迎来电咨询详情!联系电话:尹先生13951792301 李经理18974821899 郑经理13951691728
  • 药材农残检测中绕不开的涡旋
    农药残留是指使用农药之后一段时间内没有被分解而残留于生物体内、土壤、水体、大气中的农药原体、降解物和有毒代谢物及杂质的总称。我国是农药生产大国,也是农药出口和使用大国,但是使用水平与发达国家相比还存在较大差距,推行农药减量使用,提高农药使用效率,是实现农药使用量“零增长”的重要途径。中药材属性上为农副产品。在种植过程中,种植户为了预防病虫害,保障产量,通常会大量使用农药。若初产品中残留有农药,会直接或间接对用于治疗疾病的人造成危害。2020版《中国药典》针对中药的质量控制要求达到了新高,药典中《0212 药材和饮片检定通则》明确规定:药材和饮片(植物类)中33种禁用农药不得检出(不得过定量限),极大地加强了对中药农残检测的力度。其中在2341农药残留量测定法中新增第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。本文主要针对试样制备环节进行讨论:一 直接提取法(部分基质简单的药材无需净化)取供试品粉末(过三号筛)5g,精密称定,加氯化钠1 g,立即摇散,再加入乙腈50 mL,MHS-60多样品均质系统匀浆处理2 min(转速不低于12000 rpm),离心(4000 rpm),分取上清液,沉淀再加乙腈50 mL,匀浆处理1分钟,离心,合并两次提取的上清液,FlexiVap全自动智能平行浓缩仪浓缩至约3~5 mL,冷却至室温,用乙腈稀释至10 mL,摇匀,即得。二 固相萃取法&bull 方式一量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5ml,置于装有分散型净化材料[无水硫酸镁1200 mg,N-丙基乙二胺(PSA)300 mg,十八烷基硅烷键合硅胶100 mg]的样品管中,用MultiVortex涡旋混合器充分混匀,再置震荡器上剧烈振荡(500次/分)5 min使净化完全,离心,取上清液,即得。(可去除有机酸、挥发油、色素等)&bull 方式二量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5 mL,通过亲水亲油平衡材料(HLB)固相萃取柱(200 mg 6 mL)在iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化,收集全部净化液,混匀,即得。(可去除挥发油、萜类、磷脂等,去除色素效果差)&bull 方式三量取直接提取法制备的供试品溶液2 mL,加在装有石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱(500 mg/500 mg,6 mL)[临用前用乙睛-甲苯混合溶液(3:1)10 mL预洗] 的iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化,用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至近干,用乙腈转移并稀释至2 mL,混匀,即得。(可去除色素、甾醇,一般用于叶类植物)注:GCB、PSA会对禁用农药中的磺隆类组分产生吸附,都会导致回收率较低,甚至造成假阴性结果,在实际应用中根据药材特性适当减少用量。以液质目标考虑,优先选择HLB及QuEChERS法。三 快速处理样品法(QuChERS法)注:分散固相萃取净化管的净化材料:无水硫酸镁900 mg,N-丙基乙二胺 300 mg,十八烷基硅烷键合硅胶300 mg,硅胶300 mg,石墨化碳黑90 mg。(可去除水分、有机酸、脂肪酸、色素、挥发油等)由上述步骤可见,在药材的禁用类农药残留的检测中,涡旋几乎贯穿了试样制备的全过程(尤其是QuChERS法),因此对于实验室中涡旋产品的选购需要慎之又慎。不仅需要批量处理能力强,高转速的刚需,同时也要满足噪声低,数字化的柔性需求,MultiVortex多样品涡旋混合器绝对是实验室的绝佳选择!MultiVortex多样品涡旋混合器样品通量灵活,兼容多种规格的样品管支架,最多支持40位样品同时进行涡旋混合。适用范围广,最高可达3000 rpm,同时兼具低重心,噪音小,高速下也不会移位。采用5寸触摸控制彩屏,一体化设计,显示分辨率800×480,具备手动和程序双模式控制。全方位多角度满足您的实验室涡旋需求。文中提到的其他仪器
  • 水中有机挥发物在线采样-气相色谱分析装置研制
    table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="516" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "strong水中有机挥发物在线采样-气相色谱分析装置/strong/p/td/trtrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="516" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "中国科学院大连化学物理研究所/p/td/trtrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="168"p style="line-height: 1.75em "关亚风/p/tdtd width="161"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "guanyafeng@dicp.ac.cn/p/td/trtrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="516" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产/p/td/trtrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="516" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "√技术转让 □技术入股 □合作开发 □其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介:/strong/pp style="line-height: 1.75em "/pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/a7bda886-6144-4e85-8444-a349249e51ed.jpg" title="水中VOC.png" width="350" height="297" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 350px height: 297px "/span style="line-height: 1.75em " /span/pp style="line-height: 1.75em " 水中有机物在线采样-气相色谱分析装置能够连续采集地表或地下水体中的沸点不高于180℃的有机污染物,富集并解析沸点(bp) -20° C≤ bp≤180 ° C的有机污染物,分离分析芳烃、酚、卤代烃和烃类有机污染物。 br/ strong主要技术指标: /strongbr/ 采样体积:100 mL br/ 最低检测限:0.01 mg/L苯(水) br/ 线性范围:不小于4个数量级 br/ 分析周期:不大于30 minbr/ strong技术特点: /strongbr/ 水中挥发性有机物通过膜渗透汽化,被吹扫气携带至吸附柱上富集;加热吸附柱使有机物解吸,并反吹至气相色谱进行分析。吸附柱可在载气下老化清洁,重复使用。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景: /strongbr/ 用于环境领域在线水质监测,具有广阔的推广应用前景。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况: /strongbr/ 授权发明专利1件:基于复合膜的水中挥发性有机物的分离装置,201120501703.4/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 源头消灭地沟油 上海研制油水分离装置
    据有关部门不完全统计,全国每年有二、三百万吨“地沟油”进入食品流通领域,即使政府投入巨额财政监管,仍有部分不法分子用此牟利。今天上海市环境保护工业行业协会与市科学传播学会联合发布了一项通过反复试验并经过环境保护产品质量监督检验总站检测通过的创新科研成果,从源头上遏制“地沟油”流入市场,大大降低了对环境的影响。记者了解到,“地沟油”是一种毒害物质,有强烈的致癌危险。目前上海20余万家餐饮食堂排入地沟的油脂数量巨大。虽然政府投入巨额财政监控,控制了绝大部分“地沟油”,但只要有1%的“地沟油”被不法分子取得,“地沟油”危险就依旧存在。发布会现场  11月9日,为了从源头上彻底消灭人人喊打的“地沟油”,上海源投环保科技有限公司科技人员经一年多的时间,成功研制出“离子活性氧源头灭油除臭地沟油水分离器”,经上海市环境保护产品质量监督检验总站和市环境保护工业行业协会专家测定,认为这项成果是目前解决“地沟油”的最有效方法,24小时油脂降解率达到了99%。“也就是说,使用了该项技术,地沟油将被全部降解成为亲水物质。”上海市环境保护工业行业协会秘书长赵关良说。  该研发公司总工程师华元琪也表示,该机器可在源头将装置产生的离子生物氧,通过曝气技术强化“地沟油”的氧化,使之产生裂变降解成为酒石酸、甲醇和甲酸等亲水性降解物,最终为水中微生物分解。生物氧在分解油脂的同时,也去除油脂污水池内各种细菌以及由细菌引起的恶臭,有效地改善了排放的水质,也改善了厨房的环境。在已投入该设备进行应用的锦沧文华大酒店里,东方网记者看到,原本油腻不堪的淀油池现在变得非常干净,也没有异味。  “经处理后的油脂污水接近直接排放江河的标准,而且不会存在二次污染,减轻了城市污水处理的压力。”华元琪说:“其实,如果把地沟油通过技术生产成生物柴油也是进行了二次利用,但其中采集、运输、购买生物柴油机器无一不显示其成本的昂贵。”赵关良也表示,目前“地沟油”的监控仍会有漏网之鱼,而这一项科技成果的诞生则是从源头上解决了“地沟油”之后的各类衍生问题,有望切断地沟油回收、再加工、回流餐桌的黑色产业链。  据悉,目前这项设备作为新颖实用技术,已向国家专利局申报专利。目前该装置已在锦沧文华大酒店和杏花楼集团南新雅大酒店试用,经上海市环境保护工业行业协会专家测定,污油去除率达99%。成本方面,每台设备的安装费用为2万—4万元。
  • 植物提取物的前景分析--“它”具有权威发言权
    p style="text-align: center "img width="598" height="148" title="4444.jpg" style="width: 539px height: 118px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/cb2775ae-cfc0-49d9-aa29-dedf08ad738f.jpg"//pp  产品定义/pp  植物提取物是以植物为原料,按照对提取的最终产品的用途的需要,经过物理化学提取分离过程,定向获取和浓集植物中的某一种或多种有效成分,而不改变其有效成分结构而形成的产品。按照提取植物的成份不同,形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等 按照性状不同,可分为植物油、浸膏、粉、晶状体等。[2]/pp  市场供求/pp  植物提取物有许多不同品种[3] ,这些产品供需随年份及各种市场因素不断变化,供需不平衡的情况时有发生。/pp  ① 产品供给影响  由于植物提取物行业原材料为农林产品,容易受天气、病虫害、播种面积等因素影响,不同年份的原材料收购价格及数量会出现波动,原材料价格波动使天然植物提取物产品的价格、产量会有一定程度的变动,发生市场供需失衡。/pp  ② 市场需求影响/pp  多数生产企业对海外市场需求认识有限,可能对市场需求缺乏科学和长期准确判断。当某一产品市场需求较好时,短期内会出现供不应求的市场失衡情况,但随着市场信息的传播,大量企业会一拥而上重复生产,导致产品供大于求。/pp  生物碱/pp  是一类复杂的含氮有机化合物,具有特殊的生理活性和医疗效果。如麻黄中含有治疗哮喘的麻黄碱、莨菪中含有解痉镇痛作用的莨菪碱等。/pp  苷类又称配糖体/pp  由糖和非糖物质结合而成。苷的共性在糖的部分,不同类型的苷元有不同的生理活性,具有多方面的功能。如洋地黄叶中含有强心作用的强心苷,人参中含有补气、生津、安神作用的人参皂苷等。/pp  挥发油/pp  又称精油,是具有香气和挥发性的油状液体,由多种化合物组成的混合物,具有生理活性,在医疗上有多方面的作用,如止咳、平喘、发汗、解表、祛痰、驱风、镇痛、抗菌等。药用植物中挥发油含量较为丰富的有侧柏、厚朴、辛夷、樟树、肉桂吴茱萸、白芷、川芎、当归、薄荷等。/pp  单宁(鞣质)/pp  多元酚类的混合物。存在于多种植物中,特别是在杨柳科、壳斗科、蓼科、蔷薇科、豆科、桃金娘科和茜草科植物中含量较多。药用植物盐肤木上所生的虫瘿药材称五倍子,含有五倍子鞣质,具收敛、止泻、止汗作用。/pp  其他成分/pp  如糖类、氨基酸、蛋白质、酶、有机酸、油脂、蜡、树脂、色素、无机物等,各具有特殊的生理功能,其中很多是临床上的重要药物。/pp  综合各国的立法范畴和概念及使用情况,植物提取物这个概念是可以被各国所接受与认可的,也是传播草药在各国通用的共性表达方式。中国植物提取物的出口额早在1999年就已超过中成药的出口额。在欧美国家,植物提取物及其制品(植物药或食品补充剂)有着广泛的市场前景,已发展成一个年销售额近80亿美元的新兴产业。/pp  中国的植物提取物总体上是属于中间体的产品,目前的用途非常广泛,主要用于药品、保健食品、烟草、化妆品的原料或辅料等。用于提取的原料植物的种类也非常多,目前进入工业提取的植物品种在300种以上。/pp  产品功效——遏制癌症/pp  美国科学家说,他们通过对膀胱癌的研究,证实了绿茶提取物能有效遏制癌肿瘤发展,同时不损害健康细胞。由美籍华人科学家领导的这个研究小组认为,绿茶提取物可能成为一种有效的抗癌药物。/pp  这一成果当天发表在《临床癌症研究》杂志上。主持这项研究的加利福尼亚大学洛杉矶分校副教授饶建宇说,他们的成果“增进了对绿茶提取物作用机理的理解”。如果人们对绿茶提取物遏制肿瘤的机理有所了解,就能确定哪种类型的癌症患者能从绿茶提取物中受益。/pp  研究人员在论文中写道,癌肿瘤的发展与癌细胞的扩散运动密切相关,癌细胞要运动,就必须启动一个被称为“肌动蛋白重塑”的细胞进程。一旦这一进程被激活,癌细胞就能够侵入健康的组织,导致肿瘤扩散。而绿茶提取物能破坏“肌动蛋白重塑”进程,使得癌细胞粘附在一起,其运动受到阻碍,此外它还能使癌细胞加快老化。/pp  饶建宇说,癌细胞具有“侵略性”,而绿茶提取物打破了它“侵略”的路径,能限制癌细胞,使其“局部化”,使癌症治疗和预后工作都变得相对简单。/pp  此前,已经有一些研究成果揭示了绿茶提取物对包括膀胱癌在内的许多癌症具有效果,它能够引起癌细胞过早凋亡,并阻断肿瘤组织的血液供应。饶建宇对新华社记者说,他们研究小组的一些成员正在验证绿茶提取物对胃癌等其他癌症的效力。/pp  他说,与以前类似的研究不同,他们使用的绿茶提取物,其成分和饮用的绿茶非常相似,这意味着常饮绿茶可能有某种抗癌效果,至少可以增强人体对癌症的防御能力。不过研究人员也认为,目前他们只实验了有限的几个膀胱癌细胞系,要揭示绿茶的抗癌机理还有待进一步的研究。/pp  其他科学家当天评论说,这一研究成果进一步证实了绿茶在预防和治疗癌症方面所具有的潜力。尤其在膀胱癌治疗方面,新成果有助于发现膀胱癌的易感者,降低发病率。/pp  产品功效——抗氧化性/pp  自1900年Gomberg提出自由基(tripheylemthylradical)学说以来,人们对自由基的研究逐渐加深。传统合成的抗氧化剂虽然抗氧化能力比较强,但长期食用有潜在的毒性,有的甚至会产生致畸、致癌作用,因此愈来愈受到人们的排斥 而蜂花粉是蜜蜂从花朵上采集的花粉粒,含有黄酮类、维生素、激素、核酸、酶类和微量元素等,具有抗衰老作用,是良好的抗氧化食品。葛 根 、杜仲叶、 枸 杞 、 枳 椇 子 、 茯 苓 、 五 味 子 、 银 杏 、 竹叶、柠檬、柑橘和蜂胶的抗氧化作用均已得到实验证明。因此,从天然产物中筛选具有抗氧化和清除自由基活性的物质对食品和医药工业都有重要意义。/pp/p
  • 重磅!生态环境部印发《重点行业挥发性有机物综合治理方案》
    重点行业挥发性有机物综合治理方案  为贯彻落实《中共中央国务院关于全面加强生态环境保护坚决打好污染防治攻坚战的意见》《国务院关于印发打赢蓝天保卫战三年行动计划的通知》有关要求,深入实施《“十三五”挥发性有机物污染防治工作方案》,加强对各地工作指导,提高挥发性有机物(VOCs)治理的科学性、针对性和有效性,协同控制温室气体排放,制定本方案。  一、形势与问题  (一)VOCs污染排放对大气环境影响突出。VOCs是形成细颗粒物(PM2.5)和臭氧(O3)的重要前体物,对气候变化也有影响。近年来,我国PM2.5污染控制取得积极进展,尤其是京津冀及周边地区、长三角地区等改善明显,但PM2.5浓度仍处于高位,超标现象依然普遍,是打赢蓝天保卫战改善环境空气质量的重点因子。京津冀及周边地区源解析结果表明,当前阶段有机物(OM)是PM2.5的最主要组分,占比达20%-40%,其中,二次有机物占OM比例为30%-50%,主要来自VOCs转化生成。  同时,我国O3污染问题日益显现,京津冀及周边地区、长三角地区、汾渭平原等区域(以下简称重点区域,范围见附件1)O3浓度呈上升趋势,尤其是在夏秋季节已成为部分城市的首要污染物。研究表明,VOCs是现阶段重点区域O3生成的主控因子。  相对于颗粒物、二氧化硫、氮氧化物污染控制,VOCs管理基础薄弱,已成为大气环境管理短板。石化、化工、工业涂装、包装印刷、油品储运销等行业(以下简称重点行业)是我国VOCs重点排放源。为打赢蓝天保卫战、进一步改善环境空气质量,迫切需要全面加强重点行业VOCs综合治理。  (二)存在的主要问题。《大气污染防治行动计划》实施以来,我国不断加强VOCs污染防治工作,印发VOCs污染防治工作方案,出台炼油、石化等行业排放标准,一些地区制定地方排放标准,加强VOCs监测、监控、报告、统计等基础能力建设,取得一些进展。但VOCs治理工作依然薄弱,主要表现为:  一是源头控制力度不足。有机溶剂等含VOCs原辅材料的使用是VOCs重要排放来源,由于思想认识不到位、政策激励不足、投入成本高等原因,目前低VOCs含量原辅材料源头替代措施明显不足。据统计,我国工业涂料中水性、粉末等低VOCs含量涂料的使用比例不足20%,低于欧美等发达国家40%-60%的水平。  二是无组织排放问题突出。VOCs挥发性强,涉及行业广,产排污环节多,无组织排放特征明显。虽然大气污染防治法等对VOCs无组织排放提出密闭封闭等要求,但目前量大面广的企业未采取有效管控措施,尤其是中小企业管理水平差,收集效率低,逸散问题突出。研究表明,我国工业VOCs排放中无组织排放占比达60%以上。  三是治污设施简易低效。VOCs废气组分复杂,治理技术多样,适用性差异大,技术选择和系统匹配性要求高。我国VOCs治理市场起步较晚,准入门槛低,加之监管能力不足等,治污设施建设质量良莠不齐,应付治理、无效治理等现象突出。在一些地区,低温等离子、光催化、光氧化等低效技术应用甚至达80%以上,治污效果差。一些企业由于设计不规范、系统不匹配等原因,即使选择了高效治理技术,也未取得预期治污效果。  四是运行管理不规范。VOCs治理需要全面加强过程管控,实施精细化管理,但目前企业普遍存在管理制度不健全、操作规程未建立、人员技术能力不足等问题。一些企业采用活性炭吸附工艺,但长期不更换吸附材料 一些企业采用燃烧、冷凝治理技术,但运行温度等达不到设计要求 一些企业开展了泄漏检测与修复(LDAR)工作,但未按规程操作等。  五是监测监控不到位。我国VOCs监测工作尚处于起步阶段,企业自行监测质量普遍不高,点位设置不合理、采样方式不规范、监测时段代表性不强等问题突出。部分重点企业未按要求配备自动监控设施。涉VOCs排放工业园区和产业集群缺乏有效的监测溯源与预警措施。从监管方面来看,缺乏现场快速检测等有效手段,走航监测、网格化监测等应用不足。  二、主要目标  到2020年,建立健全VOCs污染防治管理体系,重点区域、重点行业VOCs治理取得明显成效,完成“十三五”规划确定的VOCs排放量下降10%的目标任务,协同控制温室气体排放,推动环境空气质量持续改善。  三、控制思路与要求  (一)大力推进源头替代。通过使用水性、粉末、高固体分、无溶剂、辐射固化等低VOCs含量的涂料,水性、辐射固化、植物基等低VOCs含量的油墨,水基、热熔、无溶剂、辐射固化、改性、生物降解等低VOCs含量的胶粘剂,以及低VOCs含量、低反应活性的清洗剂等,替代溶剂型涂料、油墨、胶粘剂、清洗剂等,从源头减少VOCs产生。工业涂装、包装印刷等行业要加大源头替代力度 化工行业要推广使用低(无)VOCs含量、低反应活性的原辅材料,加快对芳香烃、含卤素有机化合物的绿色替代。企业应大力推广使用低VOCs含量木器涂料、车辆涂料、机械设备涂料、集装箱涂料以及建筑物和构筑物防护涂料等,在技术成熟的行业,推广使用低VOCs含量油墨和胶粘剂,重点区域到2020年年底前基本完成。鼓励加快低VOCs含量涂料、油墨、胶粘剂等研发和生产。  加强政策引导。企业采用符合国家有关低VOCs含量产品规定的涂料、油墨、胶粘剂等,排放浓度稳定达标且排放速率、排放绩效等满足相关规定的,相应生产工序可不要求建设末端治理设施。使用的原辅材料VOCs含量(质量比)低于10%的工序,可不要求采取无组织排放收集措施。  (二)全面加强无组织排放控制。重点对含VOCs物料(包括含VOCs原辅材料、含VOCs产品、含VOCs废料以及有机聚合物材料等)储存、转移和输送、设备与管线组件泄漏、敞开液面逸散以及工艺过程等五类排放源实施管控,通过采取设备与场所密闭、工艺改进、废气有效收集等措施,削减VOCs无组织排放。  加强设备与场所密闭管理。含VOCs物料应储存于密闭容器、包装袋,高效密封储罐,封闭式储库、料仓等。含VOCs物料转移和输送,应采用密闭管道或密闭容器、罐车等。高VOCs含量废水(废水液面上方100毫米处VOCs检测浓度超过200ppm,其中,重点区域超过100ppm,以碳计)的集输、储存和处理过程,应加盖密闭。含VOCs物料生产和使用过程,应采取有效收集措施或在密闭空间中操作。  推进使用先进生产工艺。通过采用全密闭、连续化、自动化等生产技术,以及高效工艺与设备等,减少工艺过程无组织排放。挥发性有机液体装载优先采用底部装载方式。石化、化工行业重点推进使用低(无)泄漏的泵、压缩机、过滤机、离心机、干燥设备等,推广采用油品在线调和技术、密闭式循环水冷却系统等。工业涂装行业重点推进使用紧凑式涂装工艺,推广采用辊涂、静电喷涂、高压无气喷涂、空气辅助无气喷涂、热喷涂等涂装技术,鼓励企业采用自动化、智能化喷涂设备替代人工喷涂,减少使用空气喷涂技术。包装印刷行业大力推广使用无溶剂复合、挤出复合、共挤出复合技术,鼓励采用水性凹印、醇水凹印、辐射固化凹印、柔版印刷、无水胶印等印刷工艺。  提高废气收集率。遵循“应收尽收、分质收集”的原则,科学设计废气收集系统,将无组织排放转变为有组织排放进行控制。采用全密闭集气罩或密闭空间的,除行业有特殊要求外,应保持微负压状态,并根据相关规范合理设置通风量。采用局部集气罩的,距集气罩开口面最远处的VOCs无组织排放位置,控制风速应不低于0.3米/秒,有行业要求的按相关规定执行。  加强设备与管线组件泄漏控制。企业中载有气态、液态VOCs物料的设备与管线组件,密封点数量大于等于2000个的,应按要求开展LDAR工作。石化企业按行业排放标准规定执行。  (三)推进建设适宜高效的治污设施。企业新建治污设施或对现有治污设施实施改造,应依据排放废气的浓度、组分、风量,温度、湿度、压力,以及生产工况等,合理选择治理技术。鼓励企业采用多种技术的组合工艺,提高VOCs治理效率。低浓度、大风量废气,宜采用沸石转轮吸附、活性炭吸附、减风增浓等浓缩技术,提高VOCs浓度后净化处理 高浓度废气,优先进行溶剂回收,难以回收的,宜采用高温焚烧、催化燃烧等技术。油气(溶剂)回收宜采用冷凝+吸附、吸附+吸收、膜分离+吸附等技术。低温等离子、光催化、光氧化技术主要适用于恶臭异味等治理 生物法主要适用于低浓度VOCs废气治理和恶臭异味治理。非水溶性的VOCs废气禁止采用水或水溶液喷淋吸收处理。采用一次性活性炭吸附技术的,应定期更换活性炭,废旧活性炭应再生或处理处置。有条件的工业园区和产业集群等,推广集中喷涂、溶剂集中回收、活性炭集中再生等,加强资源共享,提高VOCs治理效率。  规范工程设计。采用吸附处理工艺的,应满足《吸附法工业有机废气治理工程技术规范》要求。采用催化燃烧工艺的,应满足《催化燃烧法工业有机废气治理工程技术规范》要求。采用蓄热燃烧等其他处理工艺的,应按相关技术规范要求设计。  实行重点排放源排放浓度与去除效率双重控制。车间或生产设施收集排放的废气,VOCs初始排放速率大于等于3千克/小时、重点区域大于等于2千克/小时的,应加大控制力度,除确保排放浓度稳定达标外,还应实行去除效率控制,去除效率不低于80% 采用的原辅材料符合国家有关低VOCs含量产品规定的除外,有行业排放标准的按其相关规定执行。  (四)深入实施精细化管控。各地应围绕当地环境空气质量改善需求,根据O3、PM2.5来源解析,结合行业污染排放特征和VOCs物质光化学反应活性等,确定本地区VOCs控制的重点行业和重点污染物,兼顾恶臭污染物和有毒有害物质控制等,提出有效管控方案,提高VOCs治理的精准性、针对性和有效性。全国重点控制的VOCs物质见附件2。  推行“一厂一策”制度。各地应加强对企业帮扶指导,对本地污染物排放量较大的企业,组织专家提供专业化技术支持,严格把关,指导企业编制切实可行的污染治理方案,明确原辅材料替代、工艺改进、无组织排放管控、废气收集、治污设施建设等全过程减排要求,测算投资成本和减排效益,为企业有效开展VOCs综合治理提供技术服务。重点区域应组织本地VOCs排放量较大的企业开展“一厂一策”方案编制工作,2020年6月底前基本完成 适时开展治理效果后评估工作,各地出台的补贴政策要与减排效果紧密挂钩。鼓励地方对重点行业推行强制性清洁生产审核。  加强企业运行管理。企业应系统梳理VOCs排放主要环节和工序,包括启停机、检维修作业等,制定具体操作规程,落实到具体责任人。健全内部考核制度。加强人员能力培训和技术交流。建立管理台账,记录企业生产和治污设施运行的关键参数(见附件3),在线监控参数要确保能够实时调取,相关台账记录至少保存三年。  四、重点行业治理任务  (一)石化行业VOCs综合治理。全面加大石油炼制及有机化学品、合成树脂、合成纤维、合成橡胶等行业VOCs治理力度。重点加强密封点泄漏、废水和循环水系统、储罐、有机液体装卸、工艺废气等源项VOCs治理工作,确保稳定达标排放。重点区域要进一步加大其他源项治理力度,禁止熄灭火炬系统长明灯,设置视频监控装置 推进煤油、柴油等在线调和工作 非正常工况排放的VOCs,应吹扫至火炬系统或密闭收集处理 含VOCs废液废渣应密闭储存 防腐防水防锈涂装采用低VOCs含量涂料。  深化LDAR工作。严格按照《石化企业泄漏检测与修复工作指南》规定,建立台账,开展泄漏检测、修复、质量控制、记录管理等工作。加强备用泵、在用泵、调节阀、搅拌器、开口管线等检测工作,强化质量控制 要将VOCs治理设施和储罐的密封点纳入检测计划中。参照《挥发性有机物无组织排放控制标准》有关设备与管线组件VOCs泄漏控制监督要求,对石化企业密封点泄漏加强监管。鼓励重点区域对泄漏量大的密封点实施包袋法检测,对不可达密封点采用红外法检测。  加强废水、循环水系统VOCs收集与处理。加大废水集输系统改造力度,重点区域现有企业通过采取密闭管道等措施逐步替代地漏、沟、渠、井等敞开式集输方式。全面加强废水系统高浓度VOCs废气收集与治理,集水井(池)、调节池、隔油池、气浮池、浓缩池等应采用密闭化工艺或密闭收集措施,配套建设燃烧等高效治污设施。生化池、曝气池等低浓度VOCs废气应密闭收集,实施脱臭等处理,确保达标排放。加强循环水监测,重点区域内石化企业每六个月至少开展一次循环水塔和含VOCs物料换热设备进出口总有机碳(TOC)或可吹扫有机碳(POC)监测工作,出口浓度大于进口浓度10%的,要溯源泄漏点并及时修复。  强化储罐与有机液体装卸VOCs治理。加大中间储罐等治理力度,真实蒸气压大于等于5.2千帕(kPa)的,要严格按照有关规定采取有效控制措施。鼓励重点区域对真实蒸气压大于等于2.8kPa的有机液体采取控制措施。进一步加大挥发性有机液体装卸VOCs治理力度,重点区域推广油罐车底部装载方式,推进船舶装卸采用油气回收系统,试点开展火车运输底部装载工作。储罐和有机液体装卸采取末端治理措施的,要确保稳定运行。  深化工艺废气VOCs治理。有效实施催化剂再生废气、氧化尾气VOCs治理,加强酸性水罐、延迟焦化、合成橡胶、合成树脂、合成纤维等工艺过程尾气VOCs治理。推行全密闭生产工艺,加大无组织排放收集。鼓励企业将含VOCs废气送工艺加热炉、锅炉等直接燃烧处理,污染物排放满足石化行业相关排放标准要求。酸性水罐尾气应收集处理。推进重点区域延迟焦化装置实施密闭除焦(含冷焦水和切焦水密闭)改造。合成橡胶、合成树脂、合成纤维等推广使用密闭脱水、脱气、掺混等工艺和设备,配套建设高效治污设施。  (二)化工行业VOCs综合治理。加强制药、农药、涂料、油墨、胶粘剂、橡胶和塑料制品等行业VOCs治理力度。重点提高涉VOCs排放主要工序密闭化水平,加强无组织排放收集,加大含VOCs物料储存和装卸治理力度。废水储存、曝气池及其之前废水处理设施应按要求加盖封闭,实施废气收集与处理。密封点大于等于2000个的,要开展LDAR工作。  积极推广使用低VOCs含量或低反应活性的原辅材料,加快工艺改进和产品升级。制药、农药行业推广使用非卤代烃和非芳香烃类溶剂,鼓励生产水基化类农药制剂。橡胶制品行业推广使用新型偶联剂、粘合剂,使用石蜡油等替代普通芳烃油、煤焦油等助剂。优化生产工艺,农药行业推广水相法、生物酶法合成等技术 制药行业推广生物酶法合成技术 橡胶制品行业推广采用串联法混炼、常压连续脱硫工艺。  加快生产设备密闭化改造。对进出料、物料输送、搅拌、固液分离、干燥、灌装等过程,采取密闭化措施,提升工艺装备水平。加快淘汰敞口式、明流式设施。重点区域含VOCs物料输送原则上采用重力流或泵送方式,逐步淘汰真空方式 有机液体进料鼓励采用底部、浸入管给料方式,淘汰喷溅式给料 固体物料投加逐步推进采用密闭式投料装置。  严格控制储存和装卸过程VOCs排放。鼓励采用压力罐、浮顶罐等替代固定顶罐。真实蒸气压大于等于27.6kPa(重点区域大于等于5.2kPa)的有机液体,利用固定顶罐储存的,应按有关规定采用气相平衡系统或收集净化处理。  实施废气分类收集处理。优先选用冷凝、吸附再生等回收技术 难以回收的,宜选用燃烧、吸附浓缩+燃烧等高效治理技术。水溶性、酸碱VOCs废气宜选用多级化学吸收等处理技术。恶臭类废气还应进一步加强除臭处理。  加强非正常工况废气排放控制。退料、吹扫、清洗等过程应加强含VOCs物料回收工作,产生的VOCs废气要加大收集处理力度。开车阶段产生的易挥发性不合格产品应收集至中间储罐等装置。重点区域化工企业应制定开停车、检维修等非正常工况VOCs治理操作规程。  (三)工业涂装VOCs综合治理。加大汽车、家具、集装箱、电子产品、工程机械等行业VOCs治理力度,重点区域应结合本地产业特征,加快实施其他行业涂装VOCs综合治理。  强化源头控制,加快使用粉末、水性、高固体分、辐射固化等低VOCs含量的涂料替代溶剂型涂料。重点区域汽车制造底漆大力推广使用水性涂料,乘用车中涂、色漆大力推广使用高固体分或水性涂料,加快客车、货车等中涂、色漆改造。钢制集装箱制造在箱内、箱外、木地板涂装等工序大力推广使用水性涂料,在确保防腐蚀功能的前提下,加快推进特种集装箱采用水性涂料。木质家具制造大力推广使用水性、辐射固化、粉末等涂料和水性胶粘剂 金属家具制造大力推广使用粉末涂料 软体家具制造大力推广使用水性胶粘剂。工程机械制造大力推广使用水性、粉末和高固体分涂料。电子产品制造推广使用粉末、水性、辐射固化等涂料。  加快推广紧凑式涂装工艺、先进涂装技术和设备。汽车制造整车生产推广使用“三涂一烘”“两涂一烘”或免中涂等紧凑型工艺、静电喷涂技术、自动化喷涂设备。汽车金属零配件企业鼓励采用粉末静电喷涂技术。集装箱制造一次打砂工序钢板处理采用辊涂工艺。木质家具推广使用高效的往复式喷涂箱、机械手和静电喷涂技术。板式家具采用喷涂工艺的,推广使用粉末静电喷涂技术 采用溶剂型、辐射固化涂料的,推广使用辊涂、淋涂等工艺。工程机械制造要提高室内涂装比例,鼓励采用自动喷涂、静电喷涂等技术。电子产品制造推广使用静电喷涂等技术。  有效控制无组织排放。涂料、稀释剂、清洗剂等原辅材料应密闭存储,调配、使用、回收等过程应采用密闭设备或在密闭空间内操作,采用密闭管道或密闭容器等输送。除大型工件外,禁止敞开式喷涂、晾(风)干作业。除工艺限制外,原则上实行集中调配。调配、喷涂和干燥等VOCs排放工序应配备有效的废气收集系统。  推进建设适宜高效的治污设施。喷涂废气应设置高效漆雾处理装置。喷涂、晾(风)干废气宜采用吸附浓缩+燃烧处理方式,小风量的可采用一次性活性炭吸附等工艺。调配、流平等废气可与喷涂、晾(风)干废气一并处理。使用溶剂型涂料的生产线,烘干废气宜采用燃烧方式单独处理,具备条件的可采用回收式热力燃烧装置。  (四)包装印刷行业VOCs综合治理。重点推进塑料软包装印刷、印铁制罐等VOCs治理,积极推进使用低(无)VOCs含量原辅材料和环境友好型技术替代,全面加强无组织排放控制,建设高效末端净化设施。重点区域逐步开展出版物印刷VOCs治理工作,推广使用植物油基油墨、辐射固化油墨、低(无)醇润版液等低(无)VOCs含量原辅材料和无水印刷、橡皮布自动清洗等技术,实现污染减排。  强化源头控制。塑料软包装印刷企业推广使用水醇性油墨、单一组分溶剂油墨,无溶剂复合技术、共挤出复合技术等,鼓励使用水性油墨、辐射固化油墨、紫外光固化光油、低(无)挥发和高沸点的清洁剂等。印铁企业加快推广使用辐射固化涂料、辐射固化油墨、紫外光固化光油。制罐企业推广使用水性油墨、水性涂料。鼓励包装印刷企业实施胶印、柔印等技术改造。  加强无组织排放控制。加强油墨、稀释剂、胶粘剂、涂布液、清洗剂等含VOCs物料储存、调配、输送、使用等工艺环节VOCs无组织逸散控制。含VOCs物料储存和输送过程应保持密闭。调配应在密闭装置或空间内进行并有效收集,非即用状态应加盖密封。涂布、印刷、覆膜、复合、上光、清洗等含VOCs物料使用过程应采用密闭设备或在密闭空间内操作 无法密闭的,应采取局部气体收集措施,废气排至VOCs废气收集系统。凹版、柔版印刷机宜采用封闭刮刀,或通过安装盖板、改变墨槽开口形状等措施减少墨槽无组织逸散。鼓励重点区域印刷企业对涉VOCs排放车间进行负压改造或局部围风改造。  提升末端治理水平。包装印刷企业印刷、干式复合等VOCs排放工序,宜采用吸附浓缩+冷凝回收、吸附浓缩+燃烧、减风增浓+燃烧等高效处理技术。  (五)油品储运销VOCs综合治理。加大汽油(含乙醇汽油)、石脑油、煤油(含航空煤油)以及原油等VOCs排放控制,重点推进加油站、油罐车、储油库油气回收治理。重点区域还应推进油船油气回收治理工作。  深化加油站油气回收工作。O3污染较重的地区,行政区域内大力推进加油站储油、加油油气回收治理工作,重点区域2019年年底前基本完成。埋地油罐全面采用电子液位仪进行汽油密闭测量。规范油气回收设施运行,自行或聘请第三方加强加油枪气液比、系统密闭性及管线液阻等检查,提高检测频次,重点区域原则上每半年开展一次,确保油气回收系统正常运行。重点区域加快推进年销售汽油量大于5000吨的加油站安装油气回收自动监控设备,并与生态环境部门联网,2020年年底前基本完成。  推进储油库油气回收治理。汽油、航空煤油、原油以及真实蒸气压小于76.6kPa的石脑油应采用浮顶罐储存,其中,油品容积小于等于100立方米的,可采用卧式储罐。真实蒸气压大于等于76.6kPa的石脑油应采用低压罐、压力罐或其他等效措施储存。加快推进油品收发过程排放的油气收集处理。加强储油库发油油气回收系统接口泄漏检测,提高检测频次,减少油气泄漏,确保油品装卸过程油气回收处理装置正常运行。加强油罐车油气回收系统密闭性和油气回收气动阀门密闭性检测,每年至少开展一次。推动储油库安装油气回收自动监控设施。  (六)工业园区和产业集群VOCs综合治理。各地应加大涉VOCs排放工业园区和产业集群综合整治力度,加强资源共享,实施集中治理,开展园区监测评估,建立环境信息共享平台。  对涂装类企业集中的工业园区和产业集群,如家具、机械制造、电子产品、汽车维修等,鼓励建设集中涂装中心,配备高效废气治理设施,代替分散的涂装工序。对石化、化工类工业园区和产业集群,推行泄漏检测统一监管,鼓励建立园区LDAR信息管理平台。对有机溶剂使用量大的工业园区和产业集群,如包装印刷、织物整理、合成橡胶及其制品等,推进建设有机溶剂集中回收处置中心,提高有机溶剂回收利用率。对活性炭使用量大的工业园区和产业集群,鼓励地方统筹规划,建设区域性活性炭集中再生基地,建立活性炭分散使用、统一回收、集中再生的管理模式,有效解决活性炭不及时更换、不脱附再生、监管难度大的问题,对脱附的VOCs等污染物应进行妥善处置。  强化工业园区和产业集群统一管理。树立行业标杆,制定综合整治方案,引导工业园区和产业集群整体升级。石化、化工类工业园区和产业集群,要建立健全档案管理制度,明确企业VOCs源谱,识别特征污染物,载明企业废气收集与治理设施建设情况、重污染天气应急预案、企业违法处罚等环保信息。鼓励对园区和产业集群开展监测、排查、环保设施建设运营等一体化服务。  提升工业园区和产业集群监测监控能力。加快推进重点工业园区和产业集群环境空气质量VOCs监测工作,重点区域2020年年底前基本完成。石化、化工类工业园区应建设监测预警监控体系,具备条件的,开展走航监测、网格化监测以及溯源分析等工作。涉恶臭污染的工业园区和产业集群,推广实施恶臭电子鼻监控预警。  五、实施与保障  (一)加强组织领导。各地要按照打赢蓝天保卫战总体部署,深入推进重点行业VOCs综合治理。各级生态环境部门要加强与相关部门、行业协会等协调,形成工作合力 结合第二次全国污染源普查、污染源排放清单编制等工作,确立本地VOCs治理重点行业,建立重点污染源管理台账 组织监测、执法、科研等力量,加强监督和帮扶,开展专项治理行动。加强服务指导,重点区域强化监督定点帮扶工作要把重点行业VOCs综合治理作为帮扶的重点。京津冀及周边地区、汾渭平原等“一市一策”驻点跟踪研究工作组要加大VOCs治理科研支撑力度。对推进不力、工作滞后、治理不到位的,要强化监督问责。  (二)完善标准体系。加快含VOCs产品质量标准制修订工作,2019年年底前,出台低VOCs含量涂料产品技术要求,制修订建筑用墙面涂料、木器涂料、车辆涂料、工业防护涂料中有害物质限量标准,制订油墨、胶粘剂、清洗剂挥发性有机化合物限量强制性标准。加快涉VOCs行业排放标准制修订工作,2020年6月底前,力争完成农药、汽车涂装、集装箱制造、包装印刷、家具制造、电子工业等行业大气污染物排放标准制订。建立与排放标准相适应的VOCs监测分析方法标准、监测仪器技术要求,加快出台固定污染源VOCs排放连续监测技术规范、VOCs便携式监测技术规范。鼓励地方制定更加严格的地方排放标准。  (三)加强监测监控。加快制定家具、人造板、电子工业、包装印刷、涂料油墨颜料及类似产品、橡胶制品、塑料制品等行业自行监测指南和工业园区监测指南。排污许可管理已有规定的石化、炼焦、原料药、农药、汽车制造、制革、纺织印染等行业,要严格按照相关规定开展自行监测工作。  石化、化工、包装印刷、工业涂装等VOCs排放重点源,纳入重点排污单位名录,主要排污口安装自动监控设施,并与生态环境部门联网,重点区域2019年年底前基本完成,全国2020年年底前基本完成。鼓励重点区域对无组织排放突出的企业,在主要排放工序安装视频监控设施。鼓励企业配备便携式VOCs监测仪器,及时了解掌握排污状况。具备条件的企业,应通过分布式控制系统(DCS)等,自动连续记录环保设施运行及相关生产过程主要参数。自动监控、DCS监控等数据至少要保存一年,视频监控数据至少保存三个月。  强化监测数据质量控制。企业自行监测应在正常生产工况下开展,对于间歇性排放或排放波动较大的污染源,监测工作应涵盖排放强度大的时段。加强自动监控设施运营维护,数据传输有效率达到90%。企业在正常生产以及限产、停产、检修等非正常工况下,均应保证自动监控设施正常运行并联网传输数据。各地对出现数据缺失、长时间掉线等异常情况,要及时进行核实和调查处理。加强生态环境监测机构监督管理,对严重失信的监测机构和人员,将违法违规信息通过“信用中国”等网站向社会公布。  (四)强化监督执法。各地要加大VOCs排放监管执法力度,严厉打击违法排污行为,形成有效震慑作用。对无证排污、未按证排污、不能稳定达标排放、不满足措施性控制要求的企业,综合运用按日连续计罚、查封扣押、限产停产等手段,依法依规严格处罚,并定期向社会公开。严肃查处弄虚作假、擅自停运环保设施等严重违法行为,依法查处并追究相关人员责任。整顿和规范环保服务市场秩序,严厉打击VOCs治理设施建设运维不规范行为。  多措并举治理低价中标乱象。加大联合惩戒力度,将建设工程质量低劣的环保公司和环保设施运营管理水平低、存在弄虚作假行为的运维机构列入失信联合惩戒对象名单,纳入全国信用信息共享平台,并通过“信用中国”“国家企业信用信息公示系统”等网站向社会公布。  开展重点行业专项执法行动,重点对VOCs无组织排放、废气收集以及污染治理设施运行等情况进行检查,检查要点参见附件4、附件5。鼓励各地出台相关文件开展无组织排放监测执法,按照《挥发性有机物无组织排放控制标准》附录A要求,通过监测厂区内无组织排放浓度等,监控企业综合控制效果。  加强技术培训和执法能力建设。制定执法人员培训计划,围绕VOCs管理的法规标准体系、污染防治政策、综合治理任务,重点行业主要排放环节、排放特征、无组织排放措施性控制要求、废气收集与治理技术,监测监控技术规范、现场执法检查要点等,系统开展培训工作。在环境执法大练兵中,将VOCs执法检查作为大比武的重要内容,有效带动提升VOCs执法实战能力。提高执法装备水平,配备便携式VOCs快速检测仪、VOCs泄漏检测仪、微风风速仪、油气回收三项检测仪等。  (五)全面实施排污许可。按照固定污染源排污许可分类管理名录要求,加快家具等行业排污许可证核发工作。对已核发的涉VOCs行业,强化排污许可执法监管,确保排污单位落实持证排污、按证排污的环境管理主体责任。定期公布未按证排污单位名单。  (六)实施差异化管理。综合考虑企业生产工艺、原辅材料使用情况、无组织排放管控水平、污染治理设施运行效果等,树立行业标杆,引导产业转型升级。在重污染天气应对、环境执法检查、政府绿色采购、企业信贷融资等方面,对标杆企业给予政策支持。对治污设施简易、无组织排放管控不力的企业,加大联合惩戒力度。  强化重污染天气应对。各地应将涉VOCs排放企业全面纳入重污染天气应急减排清单,做到全覆盖。针对VOCs排放主要工序,采取切实有效的应急减排措施,落实到具体生产线和设备。根据污染排放绩效水平,实行差异化应急减排管理。对使用有机溶剂等原辅材料,末端治理仅采用低温等离子、光催化、光氧化、一次性活性炭吸附等技术或存在敞开式作业的企业,加大停产限产力度。鼓励各地实施季节性差异化VOCs管控措施,在O3污染较重的季节,对芳香烃、烯烃、醛类等排放量较大的企业,提出进一步管控要求。  生态环境部办公厅2019年6月26日印发附件1:重点区域范围区域名称范围京津冀及周边地区北京市,天津市,河北省石家庄、唐山、邯郸、邢台、保定、沧州、廊坊、衡水市以及雄安新区,山西省太原、阳泉、长治、晋城市,山东省济南、淄博、济宁、德州、聊城、滨州、菏泽市,河南省郑州、开封、安阳、鹤壁、新乡、焦作、濮阳市(含河北省定州、辛集市,河南省济源市)长三角地区上海市、江苏省、浙江省、安徽省汾渭平原山西省晋中、运城、临汾、吕梁市,河南省洛阳、三门峡市,陕西省西安、铜川、宝鸡、咸阳、渭南市以及杨凌示范区(含陕西省西咸新区、韩城市)  附件2:重点控制的VOCs物质类别重点控制的VOCs物质O3前体物间/对二甲苯、乙烯、丙烯、甲醛、甲苯、乙醛、1,3-丁二烯、三甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等PM2.5前体物甲苯、正十二烷、间/对二甲苯、苯乙烯、正十一烷、正癸烷、乙苯、邻二甲苯、1,3-丁二烯、甲基环己烷、正壬烷等恶臭物质甲胺类、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯、异丙苯、苯酚、丙烯酸酯类等高毒害物质苯、甲醛、氯乙烯、三氯乙烯、丙烯腈、丙烯酰胺、环氧乙烷、1,2-二氯乙烷、异氰酸酯类等附件3:VOCs治理台账记录要求重点行业重点环节台账记录要求石化/化工含VOCs原辅材料含VOCs原辅材料名称及其VOCs含量,采购量、使用量、库存量,含VOCs原辅材料回收方式及回收量等。密封点检测时间、泄漏检测浓度、修复时间、采取的修复措施、修复后泄漏检测浓度等。有机液体储存有机液体物料名称、储罐类型及密封方式、储存温度、周转量、油气回收量等。有机液体装载有机液体物料名称、装载方式、装载量、油气回收量等。废水集输、储存与处理废水量、废水集输方式(密闭管道、沟渠)、废水处理设施密闭情况、敞开液面上方VOCs检测浓度等。循环水系统检测时间、循环水塔进出口TOC或POC浓度、含VOCs物料换热设备进出口TOC或POC浓度、修复时间、修复措施、修复后进出口TOC或POC浓度等。非正常工况(含开停工及维修)排放开停工、检维修时间,退料、吹扫、清洗等过程含VOCs物料回收情况,VOCs废气收集处理情况,开车阶段产生的易挥发性不合格产品产量和收集情况等。火炬排放火炬运行时间、燃料消耗量、火炬气流量等。事故排放事故类别、时间、处置情况等。废气收集处理设施废气处理设施进出口的监测数据(废气量、浓度、温度、含氧量等)。废气收集与处理设施关键参数(见附件4)。废气处理设施相关耗材(吸收剂、吸附剂、催化剂、蓄热体等)购买处置记录。工业涂装生产信息主要产品产量及涂装总面积等生产基本信息。含VOCs原辅材料含VOCs原辅材料(涂料、固化剂、稀释剂、胶粘剂、清洗剂等)名称及其VOCs含量,采购量、使用量、库存量,含VOCs原辅材料回收方式及回收量等。废气收集处理设施废气处理设施进出口的监测数据(废气量、浓度、温度、含氧量等)。废气收集与处理设施关键参数(见附件4)。废气处理设施相关耗材(吸收剂、吸附剂、催化剂、蓄热体等)购买处置记录。包装印刷生产信息主要产品印刷量等生产基本信息。含VOCs原辅材料含VOCs原辅材料(油墨、稀释剂、清洗剂、润版液、胶粘剂、复合胶、光油、涂料等)名称及其VOCs含量,采购量、使用量、库存量,含VOCs原辅材料回收方式及回收量等。废气收集处理设施废气处理设施进出口的监测数据(废气量、浓度、温度、含氧量等)。废气收集与处理设施关键参数(见附件4)。废气处理设施相关耗材(吸收剂、吸附剂、催化剂、蓄热体等)购买处置记录。储油库基本信息油品种类、周转量等。收发油收发油时间、油品种类、数量,油品来源;气液比检测时间与结果,修复时间、采取的修复措施等;油气收集系统压力检测时间与结果,修复时间、采取的修复措施等。油气处理装置进口压力、温度、流量,出口浓度、压力、温度、流量,修复时间、采取的修复措施等;一次性吸附剂更换时间和更换量,再生型吸附剂再生周期、更换情况,废吸附剂储存、处置情况等。泄漏点检测方法、检测结果、修复时间、采取的修复措施、修复后检测结果等。加油站基本信息油品种类、销售量等。加油过程气液比检测时间与结果,修复时间、采取的修复措施等;油气回收系统管线液阻检测时间与结果,修复时间、采取的修复措施等;油气回收系统密闭性检测时间与结果,修复时间、采取的修复措施等。卸油过程卸油时间、油品种类、油品来源、卸油量、卸油方式等。油气处理装置一次性吸附剂更换时间和更换量,再生型吸附剂再生周期、更换情况,废吸附剂储存、处置情况等。附件4:工业企业VOCs治理检查要点源项检查环节检查要点VOCs物料储存容器、包装袋1.容器或包装袋在非取用状态时是否加盖、封口,保持密闭;盛装过VOCs物料的废包装容器是否加盖密闭。2.容器或包装袋是否存放于室内,或存放于设置有雨棚、遮阳和防渗设施的专用场地。挥发性有机液体储罐3.储罐类型与储存物料真实蒸气压、容积等是否匹配,是否存在破损、孔洞、缝隙等问题。4.内浮顶罐的边缘密封是否采用浸液式、机械式鞋形等高效密封方式。5.外浮顶罐是否采用双重密封,且一次密封为浸液式、机械式鞋形等高效密封方式。6.浮顶罐浮盘附件开口(孔)是否密闭(采样、计量、例行检查、维护和其他正常活动除外)。7.固定顶罐是否配有VOCs处理设施或气相平衡系统。8.呼吸阀的定压是否符合设定要求。9.固定顶罐的附件开口(孔)是否密闭(采样、计量、例行检查、维护和其他正常活动除外)。储库、料仓10.围护结构是否完整,与周围空间完全阻隔。11.门窗及其他开口(孔)部位是否关闭(人员、车辆、设备、物料进出时,以及依法设立的排气筒、通风口除外)。VOCs物料转移和输送液态VOCs物料1.是否采用管道密闭输送,或者采用密闭容器或罐车。粉状、粒状VOCs物料2.是否采用气力输送设备、管状带式输送机、螺旋输送机等密闭输送方式,或者采用密闭的包装袋、容器或罐车。挥发性有机液体装载3.汽车、火车运输是否采用底部装载或顶部浸没式装载方式。4.是否根据年装载量和装载物料真实蒸气压,对VOCs废气采取密闭收集处理措施,或连通至气相平衡系统;有油气回收装置的,检查油气回收量。工艺过程VOCs无组织排放VOCs物料投加和卸放1.液态、粉粒状VOCs物料的投加过程是否密闭,或采取局部气体收集措施;废气是否排至VOCs废气收集处理系统。2.VOCs物料的卸(出、放)料过程是否密闭,或采取局部气体收集措施;废气是否排至VOCs废气收集处理系统。化学反应单元3.反应设备进料置换废气、挥发排气、反应尾气等是否排至VOCs废气收集处理系统。4.反应设备的进料口、出料口、检修口、搅拌口、观察孔等开口(孔)在不操作时是否密闭。分离精制单元5.离心、过滤、干燥过程是否采用密闭设备,或在密闭空间内操作,或采取局部气体收集措施;废气是否排至VOCs废气收集处理系统。6.其他分离精制过程排放的废气是否排至VOCs废气收集处理系统。7.分离精制后的母液是否密闭收集;母液储槽(罐)产生的废气是否排至VOCs废气收集处理系统。真空系统8.采用干式真空泵的,真空排气是否排至VOCs废气收集处理系统。9.采用液环(水环)真空泵、水(水蒸汽)喷射真空泵的,工作介质的循环槽(罐)是否密闭,真空排气、循环槽(罐)排气是否排至VOCs废气收集处理系统。配料加工与产品包装过程10.混合、搅拌、研磨、造粒、切片、压块等配料加工过程,以及含VOCs产品的包装(灌装、分装)过程是否采用密闭设备,或在密闭空间内操作,或采取局部气体收集措施;废气是否排至VOCs废气收集处理系统。含VOCs产品的使用过程11.调配、涂装、印刷、粘结、印染、干燥、清洗等过程中使用VOCs含量大于等于10%的产品,是否采用密闭设备,或在密闭空间内操作,或采取局部气体收集措施;废气是否排至VOCs废气收集处理系统。12.有机聚合物(合成树脂、合成橡胶、合成纤维等)的混合/混炼、塑炼/塑化/熔化、加工成型(挤出、注射、压制、压延、发泡、纺丝等)等制品生产过程,是否采用密闭设备,或在密闭空间内操作,或采取局部气体收集措施;废气是否排至VOCs废气收集处理系统。其他过程13.载有VOCs物料的设备及其管道在开停工(车)、检维修和清洗时,是否在退料阶段将残存物料退净,并用密闭容器盛装;退料过程废气、清洗及吹扫过程排气是否排至VOCs废气收集处理系统。VOCs无组织废气收集处理系统14.是否与生产工艺设备同步运行。15.采用外部集气罩的,距排气罩开口面最远处的VOCs无组织排放位置,控制风速是否大于等于0.3米/秒(有行业具体要求的按相应规定执行)。16.废气收集系统是否负压运行;处于正压状态的,是否有泄漏。17.废气收集系统的输送管道是否密闭、无破损。设备与管线组件泄漏LDAR工作1.企业密封点数量大于等于2000个的,是否开展LDAR工作。2.泵、压缩机、搅拌器、阀门、法兰等是否按照规定的频次进行泄漏检测。3.发现可见泄漏现象或超过泄漏认定浓度的,是否按照规定的时间进行泄漏源修复。4.现场随机抽查,在检测不超过100个密封点的情况下,发现有2个以上(不含)不在修复期内的密封点出现可见泄漏现象或超过泄漏认定浓度的,属于违法行为。敞开液面VOCs逸散废水集输系统1.是否采用密闭管道输送;采用沟渠输送未加盖密闭的,废水液面上方VOCs检测浓度是否超过标准要求。2.接入口和排出口是否采取与环境空气隔离的措施。废水储存、处理设施3.废水储存和处理设施敞开的,液面上方VOCs检测浓度是否超过标准要求。4.采用固定顶盖的,废气是否收集至VOCs废气收集处理系统。开式循环冷却水系统5.是否每6个月对流经换热器进口和出口的循环冷却水中的TOC或POC浓度进行检测;发现泄漏是否及时修复并记录。有组织VOCs排放排气筒1.VOCs排放浓度是否稳定达标。2.车间或生产设施收集排放的废气,VOCs初始排放速率大于等于3千克/小时、重点区域大于等于2千克/小时的,VOCs治理效率是否符合要求;采用的原辅材料符合国家有关低VOCs含量产品规定的除外。3.是否安装自动监控设施,自动监控设施是否正常运行,是否与生态环境部门联网。废气治理设施冷却器/冷凝器1.出口温度是否符合设计要求。2.是否存在出口温度高于冷却介质进口温度的现象。3.冷凝器溶剂回收量。吸附装置4.吸附剂种类及填装情况。5.一次性吸附剂更换时间和更换量。6.再生型吸附剂再生周期、更换情况。7.废吸附剂储存、处置情况。催化氧化器8.催化(床)温度。9.电或天然气消耗量。10.催化剂更换周期、更换情况。热氧化炉11.燃烧温度是否符合设计要求。洗涤器/吸收塔12.酸碱性控制类吸收塔,检查洗涤/吸收液pH值。13.药剂添加周期和添加量。14.洗涤/吸收液更换周期和更换量。15.氧化反应类吸收塔,检查氧化还原电位(ORP)值。台账企业是否按要求记录台账。附件5:油品储运销VOCs治理检查要点类别检查环节检查要点储油库发油阶段1.油罐车或铁路罐车是否采用底部装载或顶部浸没式装载方式。2.气液比、油气收集系统压力等。油气处理装置3.是否有油气处置装置。4.检测频次、油气排放浓度、油气处理效率,进出口压力。5.一次性吸附剂更换时间和更换量,再生型吸附剂再生周期、更换情况,废吸附剂储存、处置情况等。油气收集系统6.泄漏检测频次及浓度。加油站加油阶段1.是否采用油气回收型加油枪,加油枪集气罩是否有破损,加油站人员加油时是否将集气罩紧密贴在汽油油箱加油口(现场加油查看或查看加油区视频)。2.有无油气回收真空泵,真空泵是否运行(打开加油机盖查看加油时设备是否运行);油气回收铜管是否正常连接。3.加油枪气液比、油气回收系统管线液阻、油气收集系统压力的检测频次、检测结果等。卸油阶段4.查看卸油油气回收管线连接情况(查看卸油过程录像)。5.卸油区有无单独的油气回收管口,有无快速密封接头或球形阀。储油阶段6.是否有电子液位仪。7.卸油口、油气回收口、量油口、P/V阀及相关管路是否有漏气现象,人井内是否有明显异味。在线监控系统8.气液比、气体流量、压力、报警记录等。油气处理装置9.一次性吸附剂更换时间和更换量,再生型吸附剂再生周期、更换情况,废吸附剂储存、处置情况等。
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