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比吸收率测试系统

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比吸收率测试系统相关的资讯

  • 兰州化物所高熵合金基高温太阳能光谱选择性吸收涂层研究获进展
    高熵合金通常被定义为含有5个以上主元素的固溶体,并且每个元素的摩尔比为5~35%,具有优异的力学、耐高温、耐磨、耐蚀、抗辐照等性能,在较多领域展现出发展潜力。中国科学院兰州化学物理研究所环境材料与生态化学研究发展中心副研究员高祥虎、研究员刘刚带领的科研团队,通过组分调控、构型熵优化和结构设计,制备出系列高熵合金基高温太阳能光谱选择性吸收涂层。  前期,研究人员设计出一种由红外反射层铝、高熵合金氮化物、高熵合金氮氧化物和二氧化硅组成的彩色太阳能光谱选择性吸收涂层,其吸收率可达93.5%,发射率低于10%。研究人员发现,单层高熵合金氮化物陶瓷具有良好的本征吸收特性,因此制备出结构简单的涂层。以高熵合金氮化物作为吸收层,SiO2或Si3N4作为减反射层得到的涂层吸收率可达92.8%,发射率低于7%,并可在650°C的真空条件下稳定300小时。  近期,为进一步提升涂层吸收能力,研究人员选用不锈钢作为基底,低氮含量高熵合金薄膜作为主吸收层,高氮含量高熵合金薄膜作为消光干涉层,SiO2、Si3N4、Al2O3作为减反射层,形成了从基底到表面光学常数逐渐递减的结构(图1)。研究通过光学设计软件(CODE)进行优化,利用反应磁控溅射的方法制备,提高了制备效率。涂层吸收率可达96%,热发射率被抑制到低于10%。研究人员通过时域有限差分法(FDTD)研究了涂层光吸收机制。长期热稳定性研究表明,高熵合金氮化物吸收涂层在600°C真空条件下,退火168小时后仍保持良好的光学性能;计算涂层在不同工作温度和聚光比的光热转化效率发现,当工作温度为550°C、聚光比为100时,涂层的光热转化效率可达90.1%。该图层显示出优异的光热转换效率和热稳定性(图2)。  研究人员将吸收涂层沉积在不同基底材料上制备的涂层依然保持优异的光学性能,并在铝箔上实现了涂层的大规模制备。对不同入射角的吸收谱图研究发现,吸收涂层在入射光角度为0-60°的范围内具有良好的吸收率。研究人员模拟太阳光对吸收器表面进行照射,在太阳光照射下,涂层表面的温度超过100℃,表明该材料在界面水蒸发研究领域具有重要应用价值。  相关研究成果发表在Journal of Materials Chemistry A、Solar RRL、Journal of Materiomics上。上述工作开发出兼具优异光学性能和耐高温性能的高温太阳能光谱选择性吸收涂层,拓展了高熵合金在新能源材料领域的功能应用。研究工作得到中科院青年创新促进会、中科院科技服务网络计划区域重点项目和甘肃省重大科技项目的支持。图1.光学模拟结合磁控溅射方法制备太阳能光谱选择性吸收涂层图2.光谱选择性吸收机制和热稳定性研究
  • ASD丨黑化型如何影响蜥蜴对气候变化的敏感性
    蜥蜴,俗称“四脚蛇”又称“蛇舅母”,栖息环境广布世界各地。蜥蜴是爬行动物纲中最庞大的家族,其种类繁多,我国已知的有150余种,大多分布在热带和亚热带,其生活环境多种多样,生活于水中、栖息于沙漠、潜藏于地下、攀爬于树林、甚至是飞翔在空中,而且会为了环境的差异而演化出各种不同形态。蜥蜴是变温动物,在温带及寒带生活的蜥蜴于冬季进入休眠状态,表现出季节活动的变化。在热带生活的蜥蜴,由于气候温暖,可终年进行活动。但在特别炎热和干燥的地方,也有夏眠的现象,以度过高温干燥和食物缺乏的恶劣环境。因为蜥蜴是变温动物,没有体内调温系统,大部分蜥蜴通过晒太阳来提高体温,需要一定温度才能活化身体,在身体晒暖之后才易于活动和进食。因此“晒太阳”吸收太阳光的能量这件事,对蜥蜴来说也尤为重要。种类繁多的蜥蜴,有各种各样的体表颜色,甚至有部分蜥蜴在不同环境下还可以通过改变肤色来保护自己。那么蜥蜴的体表颜色在气候变化时对其影响怎样呢?今天给大家推荐了解论文是“黑化型如何影响蜥蜴对气候变化的敏感性”。气候变化对全球生物多样性的影响已确立,但气候变化对同一物种内种群的不同影响很少考虑。在变温动物中,黑化型(即由于黑色素沉积较重,皮肤颜色较深)会显著影响体温调节,因此,深色变温动物可能更容易受到气候变化的影响。基于此,在本研究中,研究者们于2018年12月至2019年4月期间,以来自南非五个地点的56个健康成年多色蜥蜴 Karusasaurus polyzonus(有鳞目: 环尾蜥科)为研究对象,研究了气候变化对其种群活动模式的影响。作者假设在未来的气候预测下,由于对预测的更温暖的气候条件的不适性增强,所有种群的活动时间都会下降。此外,由于它们目前分布在南非的最南端,因此迁移到寒冷环境的机会有限,作者预测,由于深色皮肤可能产生更强的加热效应,深色个体将比非黑色化个体受到更严重的影响。为了考虑体型对体温调节的影响,作者对蜥蜴进行了称重测量。然后利用波长范围为350-2500 nm的ASD FieldSpec3光谱仪测量了蜥蜴背部14个斑点(头部3个,躯干9个,尾部2个)的反射率并计算其吸收率(假设没有透射,1-反射率)。同时测量了岩石样品的反射率。五个采样点Karusasaurus polyzonus蜥蜴的颜色非遗传多型性显示出不同程度的皮肤黑色素含量。【结果】与预期相反,所有种群都会增加活动时间,具体而言,深色种群将比明亮种群相对更活跃。这表明深色K. polyzonus 种群可能受益于全球变暖。南非 K. polyzonus 种群的预计活动模式和皮肤吸收率(a)个体吸收率与总活动时间的关系(b)与吸收率相关的相对于目前气候条件下活动的活动变化幅度偏秩相关系数(PRCC)测试三个时间段(当前、2040-2059年和2080-2099年)模型输出(即活动时间)和输入参数(吸收率、降雨量、微温度和体重)之间的线性关系【结论】作者提出了一种新方法以研究不断变化的气候条件下热黑化对蜥蜴生存能力的影响。与热黑色素假说(TMH)相一致,作者发现皮肤吸收率会影响体温,并最终影响变温动物的活动时间。而且,预测较暗个体的活动受升温影响比较亮个体更大。结果表明,有鳞类动物,仅次于昆虫,可能会因其有色皮肤而受到影响。研究强调了在研究对气候变化的响应时,考虑种群间差异的重要性,因为必须考虑这些差异来制定有效和具体的保护策略。未来的研究应该将这些发现延伸到其他变温物种,并可能确定有色皮肤的表型可塑性,以了解物种将如何应对快速变化的环境。请点击下方链接,阅读原文:https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5NjE1ODg2NA==&mid=2650311980&idx=2&sn=45606049d85b1de792c1b3c6bbe6652f&chksm=bee1a1d3899628c5bb53bd6efe72b5f5e1558f4847a0ab1a7caeecc6a5ee8f723c44eaa228f7#rd
  • Picarro | 火烧对北极生态系统CO2,CH4和N2O交换的影响
    近几十年来,北极气温上升超过全球平均气温的两倍,且在2100年以前,可能会增加2-8℃。近年来野火频繁发生和蔓延,它以不同的方式干扰着生态系统,包括破坏地上和地下植物生物量以及通过改变C、N和P有效性改变土壤性质。在高纬度地区苔原火灾的频率和范围与气候条件有关,火灾事件的增加与夏季变干变暖有关。气候变化会改变北极无冰区陆地生态系统土壤和大气之间CH4,CO2和N2O的交换。大约一半的全球土壤C沉积在北极中,气候变化和野火增加会导致大量C释放到大气中,影响全球C收支,导致气候正反馈。同时也有研究表明,野火会导致排水良好的针叶林土壤中CH4吸收速率增加。然而,野火对苔原生态系统C和N循环的短期和长期影响理解匮乏,且尚不清楚野火对苔原生态系统土壤CH4,CO2和N2O通量的影响。基于此,在本文中,来自哥本哈根大学的研究团队于2017-2019年在西格陵兰岛凯凯塔苏瓦克岛(69°16′N,53°27'W)南端的Blæ sedalen原位调查了环境和增温条件下实验火烧对CO2,CH4(Picarro G4301)和N2O通量的影响。作者同时收集了气温和降水数据。燃烧过程中测量和记录了2和5 cm深度的土壤温度。2017年8月,2018年7月和2019年7月采集0-5 cm土壤,分析了其总和可溶性C、N和P。分析了2017年样品的pH和C:N比。提取潮湿土壤中的水溶液,过滤,测量其NO3--N,NH4+-N和PO43--P。主要研究目的为(1)量化实验火烧后即时和短期净CO2,CH4和N2O交换率,(2)确定生态系统净GHG交换过程的限制因素,(3)测试土壤理化条件的时间变化和净GHG交换率之间的关系,以及(4)量化气候增温下,火烧对净GHG交换率的影响。【结果】2017-2019年试验期间,火烧前后的气体通量(a)NEE,(b) GEP,(c)ER,(d)CH4和(e)N2O。2018-2019年原位土壤吸收率和土壤含水量之间的关系(a)以及原位ER率和土壤温度之间的关系(b)。【结论】该文研究了实验火烧对北极生态系统GHG交换的即时和短期影响。整个研究期间,火烧地上植被,该区会转变为CO2源。在燃烧区,净CO2释放增加主要与光合活性与ER立即增加有关。即使与增温相结合,尽管OTCs显著提高了1℃,燃烧区光合活性和生态系统呼吸均无增加。虽然实验和相对低强度的火烧对地面是一种破坏力,但火烧后对地下性质和季节与年际过程变化的影响有限,这是由天气条件驱动的。因此,在排水良好的北极苔原生态系统中,低强度火烧对地下相关温室气体过程(如CH4和N2O的消耗和产生)的影响可以忽略不计。总之,环境和增温条件下土壤对CH4净吸收的变化主要受土壤含水量控制。火烧对植被的破坏和随后的无机N冲刷并没有对普遍较低的N2O排放产生假设的刺激作用,但火烧后N2O通量立即显著下降。然而,在过去的1年和2年里,无论有无增温,N2O通量都没有受到火烧的影响。在排水良好的北极苔原生态系统中,以CO2当量通量计算的总GHG收支强调了火烧后CO2排放的主要贡献。因此,典型火烧长期影响的一个重要因素是植物恢复的速度及其对CO2的吸收。在本研究中,作者研究了具有浅有机层的排水良好的苔原中典型火烧的影响。许多野火会造成轻度和高度严重燃烧区,特别是在泥炭形成较深的生态系统中,这可能会对净温室气体收支产生更大的影响。因此,需要进一步研究高强度火烧对北极苔原以及其他北极生态系统三种温室气体通量的影响。
  • 西藏高寒草地生态系统呼吸与甲烷通量的流域尺度格局及控制因素
    生态系统呼吸(Re)和甲烷(CH4)通量是两个重要的土壤-大气碳交换过程,已经在局地尺度上得到充分记录。然而,在流域尺度上,对青藏高原多年冻土区这些过程的空间格局和控制因素尚不清楚。基于此,为了填补研究空白,在本研究中,来自四川大学、中国科学院成都山地灾害与环境研究所、山西农业大学、中国科学院西北生态环境资源研究院和西南民族大学青藏高原研究所的研究团队在青藏高原风火山(34°40′-34°46′ N和92°50′–92°62′ E;4580-5410 m a.s.l.;图1a)测量了两个生长季节(2017年和2018年)不同坡向(北向(阴坡)和南向(阳坡))和不同海拔(低、中和高坡位)的生态系统呼吸(Re)和CH4通量,旨在阐明青藏高原草地流域尺度的Re和CH4通量模式并量化生物和非生物因子调节Re和CH4通量的相对贡献。作者利用LGR UGGA便携式温室气体分析仪+PS-3000便携式土壤呼吸系统(北京理加联合科技有限公司)+SC-11便携式呼吸室(北京理加联合科技有限公司)于2017年和2018年生长季节(6-12月)每30天测量一次Re和CH4通量。同时,还测量了土壤温度、体积含水量、地上生物量和地下生物量、土壤有机质、pH、土壤全氮、土壤容重、溶解性有机碳、微生物量碳、微生物量氮、土壤蔗糖酶活性、NH4+-N和NO3--N浓度。 图1 西藏高寒草地研究区和样地位置。(a)青藏高原植被类型图显示了研究区位置。(b)2个沟谷的2个坡向的3个海拔位置的18个研究地块。(c)山坡上的高寒草甸。(d)阳坡低坡位的高寒沼泽草甸。【结果】微生物因子对高寒草地流域Re空间变异具有控制作用。在高海拔阴坡位置,较低的土壤温度和土壤有机质含量降低了土壤微生物活性,从而抑制了Re的产生。作者发现高寒草地是大气CH4的净汇,流域内平均CH4通量率表现出很大的空间变异性,范围为-1.6~-10.48μg CH4 m-2 h-1。土壤体积含水量的空间变异解释了流域内76%的CH4通量变异。作者认为在高寒草地流域,永冻层对水文状况的影响可能会增加土壤水分(土壤体积含水量和充水孔隙空间)的空间变异性,通常在Re和CH4吸收受到抑制的低坡位形成排水不良的地貌。结果强调了地形和永冻层通过对生物物理化学因子的影响间接影响着Re和CH4通量。作者建议在地球系统模型中应重视青藏高原草地流域尺度上Re和CH4通量的空间变异性,尤其是CH4通量随海拔位置的变异性。 图2 两个生长季节生态系统呼吸(Re)速率(a-c)和CH4通量(d-f)及其范围(g和h)的季节性变化。 图3生态系统呼吸(Re)和生物物理化学因子之间的关系。 图4 变异划分分析(a)和结构方程模型(b)研究了驱动因素对生态系统呼吸(Re)的多变量影响。图(a)中,ST代表土壤温度,SOM代表土壤有机质。图(b)中,实线箭头表示显著相关(P<0.05);虚线箭头表示无显著相关(P>0.05);箭头宽度与关系强度成正比。多层矩形表示土壤有机质和微生物因子的主成分分析的第一成分;土壤有机质包括土壤有机碳(SOC)和土壤全氮(STN),微生物因子包括微生物量碳(MBC),微生物量氮(MBN)和蔗糖酶活性。 图5 CH4通量率和土壤温度(a)、土壤体积含水量(b)、充水孔隙度、NH4+-N(d)和NO3—N(e)之间的关系。【结论】为期两年的西藏高寒草地野外研究发现,由于流域内沟壑斜坡沿线的土壤水分差异,海拔位置显著影响CH4通量。在流域尺度上,生物和微生物因子相互作用影响Re,微生物因子对Re具有直接调控作用。研究结果表明,在山坡水文中永冻层可能会进一步增加土壤水分的空间异质性,这可能会改变高寒草地的碳交换,尤其是考虑到低坡CH4净吸收率弱于其他坡位。这些发现对于估算西藏多年冻土区山地的碳交换具有重要指示意义。山地覆盖了青藏高原约60.58%的区域,忽视流域尺度Re和CH4通量的空间变异性可能会误导对碳交换的评估。因此,作者建议在地球系统模式中应该考虑流域尺度Re和CH4通量的空间变异性,以改进对西藏高寒草地碳交换的评估。请点击如下链接,下载原文:西藏高寒草地生态系统呼吸与甲烷通量的流域尺度格局及控制因素
  • 全方位植物叶片光学监测和评估系统在黑龙江农垦科学院投入运行
    “万物生长靠太阳”。作物产量的高低归根结底取决于叶片对太阳辐射,特别是光合有效辐射的利用。全面监测和评估高等植物对光的吸收、利用、反射和传播,既能从整体上了解植物对光合有效辐射的吸收情况和光合作用的,又能具体分析叶绿体对光能的转化途径及电子传递状况,并且能够衡量作物冠层的结构变化。 由北京易科泰生态技术有限公司提供的全方位植物叶片光学监测和评估系统目前在黑龙江农垦科学院正式安装并组织了培训学习。该系统由开放式叶绿素荧光成像系统FC800-O、手持式叶绿素荧光仪FP100、全自动便携式光合仪LCPro-SD、植物冠层分析系统SunScan、AM350便携式叶面积仪组成,能够对黑龙江农垦科学院的主要研究作物水稻、玉米、大豆的形态及光合生理特性做全方位、多角度的监测和评估。 设备的安装、演示、培训和上手操作在6月末连阴雨天气下的哈尔滨进行。北京易科泰生态技术有限公司的技术工程师为参加培训的师生进行了详细的讲解和演示。理论铺垫和口头讲解仪器的使用&应用开放式叶绿素荧光成像系统FC800-O演示Rfd叶绿素荧光衰减率成像 PAR吸收率成像手持式叶绿素荧光仪FP100讲解FluorPen应用案例:番茄的臭氧处理在不同时期的OJIP快速荧光动力学曲线变化(Thwe and Kasemsap, 2014)全自动便携式光合仪LCPro-SD操作演示应用案例:调亏灌溉对柑橘叶片光合速率、气孔导度及叶绿素荧光强度的影响(Zarco-Tejada et al., 2016;LCPro-SD &FP100测定)ET:100%满足水分需求;RDI 1 :调亏灌溉,水分供给降低到37%;RDI 2:调亏灌溉,水分供给降低到50%。箭头指向水分胁迫开始施加的日期。AM350便携式叶面积仪操作演示植物冠层分析系统SunScan演示讲解Soilbox-343土壤碳通量观测系统讲解
  • 世界首创具备AI功能的岛津高精度骨密度检测系统
    可通过深度学习缩短作业时间,实现高效利用的X射线TV系统,检测更加轻松! “SONIALVISION G4 LX edition”X射线TV系统 岛津制作所开发出了一种在骨质疏松症的诊断及经过观察、治疗过程等中测定骨密度时,通过基于AI技术的图像处理,高精度迅速提供X射线图像的新功能,并于近日在日本发售了可作为选配件引进该功能的X射线TV系统“ONIALVISION G4 LX edition”。新产品同时具备可大幅度降低射线照射量的图像处理功能。 <X射线TV系统>除可通过X射线透视(动画图)实时观察骨头和肺部、消化管等体内的状态之外,还可进行X射线摄影(静止图像),被内科、外科、整形外科、泌尿器科等诊疗科广泛采用,同时也在健康诊断方面长期使用的仪器。“SONIAVISION G4”系列自2013年发售以来,已在国内外售出了1000台以上。是唯一一套能够测定骨密度的X射线TV系统,本次的新产品可实现设备更高效的使用。据称日本的骨质疏松症患者人数约有1300万人。尤其是老年女性居多,从50岁前后起,由于激素平衡发生变化,骨量减少,很容易引起骨折,而因为骨折需要护理的情况也为数不少。随着社会上老龄化的推进,患者数量也呈增加倾向。2014年,我公司采用骨密度测定法中被评为精度最高的DXA法(使用2种X射线的测定法),在世界上第一个实现了基于X射线TV系统的骨密度测定。但是,测定部位股骨头的X射线图像需要“区域分割※(在图像上提取骨头区域的作业)”,这就需要一定的经验和作业时间。于是,我公司采用深度学习技术,开发了可瞬时完成熟练操作员工作业内容的“AI辅助功能”。X射线摄影完成后,可立即显示出高精度分割图像,进行骨密度测定(世界首创)。另外,新产品标配可实现大幅度减少被辐射的最新锐数字图像处理技术“SCORE PRO Advance”。虽然减少X射线照射量会使画质降低,但能够实时降噪,提升低剂量下图像的辨识度。通过此技术,可将射线照射量减到了以前的一半以下(与我公司产品比较)。而且,为了保证设备的高效运用,还追加了可将从X射线TV系统的X射线管(X射线照射部)到检测器(X射线受光部)之间的距离拉伸至最大180cm的功能。这样一来,也可以应对以前用被称为普通摄影系统的X射线摄影(静止图像)专用机进行的胸部摄影检查。 ※由于是根据骨头与其他部位X射线的吸收率不同来测定骨密度,因此,需要有准确提取骨头区域的作业。如果骨密度低,在低剂量X射线摄影中就很难形成清晰的图像。
  • 厉害了红外热像仪,用它观测月食会有什么新发现呢?
    今年六月份,在中国境内出现了十年一遇的天文奇观——金日环食,也就是指月球和太阳视直径非常接近。“日环食”非常接近全食,因为太阳整个圆面将有超过99%的面积被遮住,因此发生日食时太阳只会露出很细的一圈,所以这样的“日环食”也被称为“金边日食”!在月食期间,月亮拥有“血色”的外观,这是投射到地球上的影子和仅被我们大气层折射的红色阳光照射的结果。这一现象可通过肉眼观测到,但是高级红外热像仪能观测到更多情况。月亮表面通常被太阳加热至高温,当阳光在月食期间被阻挡时会快速放射热量,如果使用长波红外热像仪对月亮进行成像,会产生非常漂亮的图像。下面通过FLIR公司的高级研究科学家Austin Richards用事实证明其可行性!Austin Richards是FLIR公司的高级研究科学家。他拥有加州大学伯克利分校的天体物理学博士学位,专门研究红外辐射测量,利用红外系统进行测试和测量,建模与仿真。FLIR RS8303捕捉日全食1月20日在加利福尼亚州戈利塔市一个少云的夜晚,Richards设置了一台FLIR RS8303红外望远镜,在太平洋标准时间晚上9点12分,月食大时对其进行成像。该望远镜采用高分辨率中波红外热像仪,配备一个变焦倍率为10:1的红外变焦镜头。在这里,Richards使用了一台不带外壳的RS8303,以降低重量和减小体积。RS8303最初专为导弹和火箭而设计,但是它还有其它用途,比如远程监视、动物研究和天文学等。Richards曾在2017年8月使用它捕获日全食的中波红外图像。Richards把RS8303安装在一个重型三脚架上,指向东方的白道。在镜头的全变焦设置下,视场角几乎与满月尺寸接近。由于没有RS8303的赤道追踪基座,他必须得手动追踪云层间隙中的月亮。Richards使用FLIR ResearchIR软件以1帧/秒的帧速记录视频至笔记本电脑的硬盘驱动器。FLIR RS8303捕捉日全食当月亮终于出现在云缝中时,月食变大。这种景观异常迷人,数百个环形山在月球表面显示为热点,这证明了相对于较光滑的“月海”(月球表面的玄武岩平原),环形山表面有更高的阳光吸收率。最热、最明亮的环形山是位于下图右下区域的第谷。较大的环形山哥白尼和柏拉图也很引人注目。这张月食期间的月亮热图像由两张图像垂直拼接而成,以展示整个表面。白色是最热部位的颜色,接下来依次是红色和黑色。调色板基于“血月”的红色和黑色。在1960年9月5日月全食期间轻松测量第谷的温度归因于数个因素。其一,环形山中尘土和岩石的热属性被认为能减缓月食期间的辐射热损失。其二,环形山表面的光学属性造成其阳光吸收率高于周围区域。无论原因何在,结果是迷人的现象和令人难忘的月食。你还只会用天文望远镜夜观星空?科学技术的发展让我们有了更多的选择只要有热量差异几乎都可以被红外热像仪捕捉到哦~快来用FLIR红外热像仪发现不一样的美吧~
  • 二维超泡沫在改善太阳能水蒸发的应用研究
    作为最有效的水净化方法之一,太阳能净化水已获众多研究学者的关注。一方面,利用太阳能净化水非常环保,另一方面,该工艺所需的设备安装和操作要求相对较低。为了提高太阳能净化水的效率,已有学者提出了几种净化方法,如预热法、夜间加热法和附加热源法,带有黑色吸收片(BAS)的增强型太阳能蒸馏法(SSG)就是其中的一种方法。但SSG蒸发只发生在水-气界面,如何增加加热过程中界面面积成了提高SSG效率的关键。此外,BAS材料本身的性能也是SSG的速率的重要影响因素。大量研究发现,微尺寸多孔结构BAS可以提高SSG的蒸发速率:一方面,这种结构大大增加了水-气界面;另一方面,BAS自身具有高吸收率和良好的隔热性能,这既能够减少热量损失,又能够提高吸热效率。此外,双层BAS能够进一步提高SSG的速率。通常,BAS可以由化学方法或者碳化方法制得,然而这样制得的BAS的孔径的大小和孔的分布都是随机的,无法可控地得到最佳的蒸发速率。为了进一步优化SSG,古斯塔夫• 埃菲尔大学的Elyes Nefzaoui团队与巴黎东大Tarik Bourouina以及西安交通大学的韦学勇教授联合提出了一种二维超材料泡沫(meta-foams),这种超泡沫具有确定的孔径和规则的孔分布,在优化研究中可作为有效可控的模型,该团队也将这种超泡沫作为表面增强型太阳能水蒸发器的研究工作中。在该研究工作中,纳米黑硅(B-Si)因其在可见光到近红外波段具有优异的吸收率和光热性能被用作超泡沫材料。采用等离子刻蚀制备了具有分层纳米结构和周期性二维多孔超泡沫,并就孔径大小、孔的数量对蒸发速率的影响进行了探索。研究发现:孔径和孔的数量是一把双刃剑,一方面,孔径和数量要尽可能的多,以保证系统能提供充足的水量;另一方面,孔径过大和数量过多会导致吸收的热量减少。此外,研究团队也设计了双层系统,以保证可靠的吸水性、稳定的吸热和隔热性能。实验表明,在一次太阳光辐射、常温、相对湿度为58%时,直径20μm的B-Si超泡沫样品最佳蒸发速率可达到1.34 kg/(h⋅m2),转换率可以达到可观的89%(实验条件不变的情况下,理论蒸发速率可达 1.5 kg/(h⋅m2)),蒸发速率是普通蒸馏法的3.96倍。同时,该团队发现了另外一种低成本制造超泡沫的方法:借助摩方高精度3D打印设备(nanoArch S130,摩方精密)制作超泡沫样品。实验证实,在同一实验条件下,孔径为275μm的3D打印的超泡沫的蒸发速率为1.32 kg/(h⋅m2)。这个结果与B-Si超泡沫的最佳值相当,在SSG中显示出非常优越的性能。3D打印的超泡沫可以作为B-Si超泡沫的低成本代替品,具有很好的发展潜力和应用前景。图1.超泡沫的概念示意图:(a)由二维周期结构制成的优化超材料,(b)应用于优化太阳能水净化,(c)B-Si周期性微孔超泡沫的SEM图像。测量的吸收光谱:(d)不同多孔表面的原始测量数据,(e)暴露在太阳辐射下的结构表面有效吸收率。图2.二维B-Si超泡沫:(a)断面示意图,(b)用于实验样品照片,(c)三种不同超泡沫材料的蒸发速率,与常规泡沫蒸发速率和自然水蒸发速率进行了比较。图3.3D打印的超泡沫:(a)圆柱微孔的截面SEM视图,(b)三种不同的超泡沫的蒸发速率,并与自然水蒸发速率进行了比较。图4.吸收率和蒸发速率、表面平衡温度的函数关系图5.孔隙率和蒸发速率的函数关系图6.硅基二维超泡沫的制作过程此外,该团队还用海水对二维超材料超泡沫的表面强化型太阳能蒸馏进行了实验评估:将超泡沫在海水中浸泡了14天,并与同等实验条件下用去离子水浸泡的超泡沫进行对比。实验结果发现,在海水中浸泡14天后,超泡沫在SSG的蒸发性能降低约7%-9%。从图7可推测,蒸发性能降低很可能是由于结晶盐堵塞了超泡沫的孔隙,导致吸收率的降低。如果能够解决孔隙堵塞的问题,那么具有BAS超泡沫结构的SSG在海水净化方面将发挥巨大的应用潜力。图7.(a)海水蒸发速率和去离子水蒸发速率的对比(b)海水中浸泡之前超泡沫表面的显微镜图像(c)海水中浸泡之后超泡沫表面的显微镜图像该研究成果以题为:Two-dimensional metamaterials as meta-foams for optimized surface-enhanced solar steam generation发表在《Solar Energy Materials & Solar Cells》期刊上。
  • 赋能创“芯” | 电子气体中离子态杂质检测的先进技术探讨
    电子气体电子气体广泛应用于半导体制造的诸多环节,包括清洗、离子注入、刻蚀、气相沉积、掺杂等工艺,因此被称为芯片制造的血液。集成电路产业的快速发展,为电子气体国产化发展带来了机遇,同时国产化也面临着分离纯化、分析检测等多方面的挑战。赛默飞凭借其离子色谱的技术优势,与电子气体各细分领域客户通力合作,开发了多种电子气体中无机阴离子和铵根杂质检测的全面解决方案。电子气体国产化所面临的挑战 电子气体是晶圆制造的第二大耗材,在集成电路生产环节,使用的电子气体有近百种这些高纯气体从生产到分离纯化,以及运输供应阶段都存在较高的技术壁垒,特别是在气体纯化方面,涉及的高性能催化材料、过滤吸附等设备都需要大量研发投入。电子气体用途多、用量大,电子气体中的杂质含量直接影响最终芯片的良率和可靠性,赛默飞离子色谱系统可为电子气体中超痕量阴离子和铵根的测定提供同时测定方案,整个系统“只加水”不需要引入任何外接试剂,完全避免引入人工操作带来的污染和试剂中杂质的干扰,获得极低的系统背景和噪音;且对于复杂的气体吸收样品,赛默飞提供了中和、排斥、在线固相萃取、浓缩等多种谱睿技术,帮助客户实现复杂样品的在线基质消除,具有灵敏、抗干扰、稳定、高效、便捷的特点。离子色谱检测高纯气体吸收液样品流程示意图(点击查看大图) 电子级二氧化碳中痕量阴离子和铵根的检测方案 半导体工业中,高纯电子级二氧化碳主要用于清洗技术和沉浸式光刻技术,二氧化碳的超临界特性在加工过程中对芯片的损坏降至最低,有着广泛的前景。国际半导体设备与材料组织(SEMI )在2018年C55-1104中,对二氧化碳产品的纯度要求要达到 99.999% 以上,发展至今,相关企业对二氧化碳产品的纯度要求已达到 9N级,对阴离子杂质和铵根的限度要求达到 ppb ~ppt级。在样品测定时,电子级二氧化碳通过流量泵通入超纯水中,调节吸收时间和吸收体积,测定最终吸收液中的阴离子和铵根含量。常见的吸收方法有离线吸收、半自动吸收和全自动在线吸收。阴离子分离谱图(点击查看大图)铵根分离谱图(点击查看大图)各种离子的定量限(点击查看大图)滑动查看更多赛默飞 ICS-6000 通过大体积上样和谱睿技术去除二氧化碳基质,并对样品进行浓缩,再进入离子色谱进行分析检测。在所示色谱条件下各种离子的定量限可达到0.2ppb,该方法加标测试满足要求,准确度较高,连续运行结果稳定,可用于电子级 CO2 吸收液中杂质铵根离子和阴离子的分析。该方案同样适用于非反应型惰性气体,也可以应用于高纯气体净化材料和设备的性能考察。 三氟化氮中可水解氟化物的检测方案 高纯三氟化氮(NF3)具有非常优异的蚀刻速率和选择性,在被蚀刻物表面不留任何残留物,同时是非常良好的清洗剂,主要用于等离子体刻蚀和化学气相沉积(CVD)的清洗。随着集成电路制程技术节点的不断减小,高纯三氟化氮的需求快速增长,气体中杂质的检测也备受关注。SEMI组织在2018年C3.39-1011中,对三氟化氮的纯度要求要达到 99.98% 以上,对氟离子的限量要求为小于0.1ppm,用的是氟离子选择性电极测定方法。该方法操作繁琐,影响因素多,且重复性不佳。在GB/T21287-2021电子特气三氟化氮中 气体纯度要求达到5N级,氟离子的限量要求为0.5ppm,已采用离子色谱法测定氟离子的含量,分析效率大大提高。 // 在电子工业迅猛发展的推动下,国内三氟化氮的生产制造水平已与国外发达国家水平相当,目前相关企业对氟离子的限量要求达到ppb级。赛默飞Aquion RFIC离子色谱系统,通过大体积进样和特有的色谱分离技术,可避免基质影响满足三氟化氮中痕量氟离子限量检测要求,该方法分析时间短,无需手配淋洗液和再生液,操作便捷,系统稳定可靠。Aquion RFIC 三氟化氮吸收样品谱图(点击查看大图)在GB/T21287电子特气 三氟化氮中采用了多瓶串联的吸收方式,这种方法也是经典的吸收装置,第一瓶作为吸收瓶,判断吸收是否充分,第二瓶可作为吸收瓶,同时也作为空白瓶提供背景值。通过这种方式既可以判断吸收效率,调节气体流速,还可以提供时时背景,获得更准确的测定结果。三氟化氮吸收装置图(点击查看大图)电子气体的吸收率是值得关注的问题,特别是反应型气体如SiF4 、BF3等,除吸收率外,还要关注反应产物对检测结果的影响。赛默飞期待与更多客户通力合作,探讨更多电子气体的吸收与基质消除技术,共同开发更多电子气体中痕量杂质的检测方法。 赛默飞半导体材料全面解决方案 除了电子气体的分析方案外,赛默飞开发了针对半导体材料包括硅片、光刻胶及辅材、湿电子化学品、靶材的全面解决方案,包括独家的Orbitrap技术对于未知物解析、不同批次样品的差异分析,以及高纯金属、靶材直接进样分析的GDMS技术等,尽在《赛默飞半导体材料检测应用文集》,长按识别下方二维码即可下载或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案!
  • 石墨炉原子吸收光谱仪检测空心胶囊中铬含量
    自4月9日爆出老酸奶和果冻产品中可能含有工业明胶后,4月15日央视《每周质量报告》爆出药用空心胶囊也可能采用工业明胶作为生产原料。   根据CCTV13新闻频道《每周质量报告》栏目调查,记者走访了河北、江西、浙江等地的多家明胶厂和药用胶囊厂,发现部分明胶生产企业,采用铬超标的&ldquo 蓝矾皮&rdquo 为原料,生产工业明胶,然后通过一些隐秘的销售链条,把工业明胶卖到一部分胶囊厂买作为原料,生产加工药用胶囊。  由于工业明胶主要原料是皮革制品,而鞣制是制革生产中最为关键的工序,铬鞣法(主要有效成分为氧化铬,12%左右)自问世以来由于其优越的鞣制性能一直占据着鞣剂的统治地位。因此,目前认为铬(Cr)元素含量超标是识别工业明胶和食用明胶的主要区别。  铬是一种多价态的金属离子,有二价、三价和六价。人们认为:三价铬是生物和人体必需的一种微量金属元素,人如果缺乏它,会出现遗传不正常,葡萄糖代谢紊乱等症状,但如果长期大量的摄入三价铬,那么一方面是影响身体的抗氧化系统,容易得一些慢性的氧化性的这种疾病,比如说像糖尿病、高血压这一类的疾病,那么另外一方面,由于抗氧化系统受到了损伤,又容易发生肿瘤等这种异常增生的疾病。而六价铬却是强烈的致癌和致突变的诱发因子,它更易被人体吸收,其毒性比三价铬大100倍。六价铬可以影响细胞的氧化、还原,能与核酸结合,对呼吸道、消化道有刺激、致癌、诱变作用。对于空心胶囊,2010版中国药典中所规定的限量值为2mg/Kg。原理主要测试仪器检出限加标回收重现性原子吸收光谱法南京科捷4520A原子吸收光谱仪1.9pg 95%-110% 2.0%按照上述方案,分别对7种不同来源和品牌的药物胶囊进行测试,所得结果如下表:样品名称胶囊1胶囊2胶囊3胶囊4胶囊5胶囊6胶囊7样品含量(mg/Kg)3.3610.83.651.4248.51.976.30下图为铬检测的标准曲线可以看出,通过这一方法,药用胶囊中的微量铬能被准确检出。   南京科捷分析仪器有限公司参考2010年版《中国药典》,采用微波消解石墨炉原子吸收法,开发了药用空心胶囊中的铬含量的检测方法。原子吸收光谱法法具有操作简便,检测限低,重复性好,线性范围宽,回收率高等特点;完全满足空心胶囊中铬含量的测定,为药用胶囊中工业明胶的检验提供了良好的解决方案。欢迎来电咨询空心胶囊中铬含量检测原子吸收光谱仪!联系电话:尹先生13951792301 李经理18974821899 郑经理13951691728
  • 补铁要补三价铁还是二价铁?赛默飞带您细探究竟
    补铁要补三价铁还是二价铁?赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血,相信大家都不陌生,多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女,以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群,是最常见的贫血类型。据世界卫生组织(WHO)调查报告,全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢?血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞,其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候(中国贫血标准:在我国海平面地区,成年男性Hb120g/L,成年女性(非妊娠)Hb110g/L,孕妇Hb100g/L),身体可能无法获得充足的氧供应。而血红蛋白是一种含铁蛋白质,需要铁进行合成。当铁不足以满足需求时,血红蛋白、红细胞的生成就会受到影响,从而引发一系列病症,如头痛、发力和呼吸困难等等。补铁剂中的二价铁和三价铁目前针对缺铁性贫血的主要治疗办法就是补铁。那么问题来了,补铁是补二价铁好还是三价铁好呢?在人体中,铁元素以Fe2+形式吸收,以Fe3+形式运输和贮存,最后以Fe2+的形式利用。可以说二价铁和三价铁都可以作为补铁的来源,目前市面上补铁制剂分为三类:第一类是以硫酸亚铁为代表的无机亚铁盐类;第二类是是以乳酸亚铁为代表的有机酸盐类;第三类是螯合铁剂以及铁的多肽复合物类,前两类以二价铁为主,后者以三价铁为主。给药方式主要分为口服和静脉注射两种,其中口服占绝大部分。具体应该合适哪种类型的补铁剂需要根据病情和医生详细诊断确定。无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁,其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定,GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内,USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。(点击查看大图)补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法:用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量,用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁,但是滴定方法步骤较为复杂,二价铁转化难以控制,重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程,提高测试准确度与重复性,赛默飞推出联合创新方案:采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁,并且有效降低二价铁氧化率,灵敏度高、重复性好。(点击查看大图)实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类,主要为亚铁形式存在,需要严格控制三价铁含量,IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。(点击查看大图)琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示,同时与滴定法结果进行比较,结果一致。(点击查看大图)实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一,其活性成分是氢氧化铁(Ⅲ)-蔗糖复合物,结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似,在生理条件下不会释放出铁离子,且吸收率极高,药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制,IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。(点击查看大图)蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示,三个平行样RSD均在3%以内,重复性良好。(点击查看大图) 结论 综上所述,三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂,只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制,赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文,请文末留言。补铁要补三价铁还是二价铁?赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血,相信大家都不陌生,多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女,以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群,是最常见的贫血类型。据世界卫生组织(WHO)调查报告,全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢?血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞,其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候(中国贫血标准:在我国海平面地区,成年男性Hb120g/L,成年女性(非妊娠)Hb110g/L,孕妇Hb100g/L),身体可能无法获得充足的氧供应。而血红蛋白是一种含铁蛋白质,需要铁进行合成。当铁不足以满足需求时,血红蛋白、红细胞的生成就会受到影响,从而引发一系列病症,如头痛、发力和呼吸困难等等。补铁剂中的二价铁和三价铁目前针对缺铁性贫血的主要治疗办法就是补铁。那么问题来了,补铁是补二价铁好还是三价铁好呢?在人体中,铁元素以Fe2+形式吸收,以Fe3+形式运输和贮存,最后以Fe2+的形式利用。可以说二价铁和三价铁都可以作为补铁的来源,目前市面上补铁制剂分为三类:第一类是以硫酸亚铁为代表的无机亚铁盐类;第二类是是以乳酸亚铁为代表的有机酸盐类;第三类是螯合铁剂以及铁的多肽复合物类,前两类以二价铁为主,后者以三价铁为主。给药方式主要分为口服和静脉注射两种,其中口服占绝大部分。具体应该合适哪种类型的补铁剂需要根据病情和医生详细诊断确定。无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁,其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定,GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内,USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。(点击查看大图)补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法:用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量,用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁,但是滴定方法步骤较为复杂,二价铁转化难以控制,重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程,提高测试准确度与重复性,赛默飞推出联合创新方案:采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁,并且有效降低二价铁氧化率,灵敏度高、重复性好。(点击查看大图)实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类,主要为亚铁形式存在,需要严格控制三价铁含量,IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。(点击查看大图)琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示,同时与滴定法结果进行比较,结果一致。(点击查看大图)实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一,其活性成分是氢氧化铁(Ⅲ)-蔗糖复合物,结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似,在生理条件下不会释放出铁离子,且吸收率极高,药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制,IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。(点击查看大图)蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示,三个平行样RSD均在3%以内,重复性良好。(点击查看大图) 结论 综上所述,三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂,只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制,赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 珀金埃尔默的新型分光光度计增强材料科学和可持续能源市场的分析能力
    LAMBDA 1050 性能卓越,可覆盖整个紫外/可见/近红外光检测范围加利福尼亚圣何赛市 - 应用型测量和分析解决方案领域的全球领先者珀金埃尔默生命与分析科学部,今日宣布推出新型分光光度计,该产品能够检测多种高级材料,包括高反射和抗反射涂层;所有类型的玻璃(从净片玻璃到高吸收率安全玻璃)和所有类型的光学滤光片。在加利福尼亚圣何赛市举行的美国国际光电学工程协会 (SPIE) 西部光电展(1 月 19 日 - 24 日)的第 1241 号展台,LAMBDA 1050 得以首次亮相。“LAMBDA 1050 将帮助各行各业的材料科研人员加速工程材料的开发,包括旨在改善能源保护或利用可再生能源的材料,”珀金埃尔默分析科学部总裁 Richard Begley 博士说道。他又补充道,“LAMBDA 1050 将为科研人员提供在从研究实验室到制造确认的过程中处理各种样品(甚至是最苛求的样品)所需的灵活性和操控力。” 凭借其独特的三检测器设计,LAMBDA 1050 能够在 175 到 3,300 纳米的波长范围内进行全面扫描。InGaAs 检测器将检测范围扩展到 800 到 2,600 纳米,适合于在近红外光区域进行高灵敏度测量。 此系统是在市场上首个推出的在单个仪器中包含多种检测器选件的分光光度计。高性能 InGaAs 积分球和专有通用型透反射附件实现了更为精确的测量和更高的灵活性及灵敏度。适用于标准和定制应用环境的双体式可移动样品隔间使系统拥有更高的灵活性。“有了 LAMBDA 1050 的加入,珀金埃尔默公司扩充了其高性能仪器产品系列,从而能够支持从远紫外光到近红外光区域的分析。”Begley 说道。 LAMBDA 1050 对于珀金埃尔默不断扩充的 EcoAnalytix 产品组合也是一个补充,该产品组合旨在满足对推动可持续能源领域发展的创新产品日益强烈的需求和关注。许多快速发展的市场领域都面临创新和环境的压力,这样,对检测结果的要求就非常严格,LAMBDA 1050 具有覆盖整个光谱范围的卓越性能,使这些市场领域享受到诸多好处:• 光学和显示技术 - 为所有样品类型在近红外光区域的检测提供更高分辨率和灵敏度。• 光学涂层 - 为宽波段硅材料防反射涂层和所有薄膜光学滤光片在近红外光区域的检测提供更高的精确性、分辨率和灵敏度。• 玻璃 - 以更快的速度、更高的精确性和高动态范围对所有类型的玻璃材料进行吸光率和透射率测量。• 电子和电信 - 为所有类型的光学滤光片(包括测试难度较大的 DWDM 滤光片)提供精确、低噪音测量。珀金埃尔默 UVWinLab 6 软件的改进体现在:改良的界面、更方便的存储数据访问途径以及新式的数据查看模块。 有关 LAMBDA 1050 的详细信息,请访问 [URL=www.perkinelmer.com/new-limits]www.perkinelmer.com/new-limits[/URL]screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 【瑞士步琦】从猫爪草提取物当中有效分离紫外吸收与非紫外吸收成分
    从猫爪草提取物中分离紫外吸收与非紫外吸收成分Pure 应用”猫爪草是一种热带藤本植物,是科学研究的一种宝贵的药物资源。活性成分为生物碱,丹丁酸和其它可能有促进免疫系统功能潜力的植物素。其中,生物碱有降压药的效果,可降低胆固醇,除此之外,还具有消炎、抗氧化和抗癌等特性。1方法萃取条件萃取类型研磨重量2g萃取溶剂乙醚溶剂体积20ml超声波提取30minFlash 色谱条件FlashPure EcoFlex 12g Sclia流速25ml/minUV1 波长254nmUV2 波长280nm溶剂 A正己烷溶剂 B乙酸乙酯进样模式液体ELSD 载体空气柱平衡时间5min洗脱方法步骤1234时间(min)0.03.03.04.0%B3030100100▲ 图 1. 在装有 12g Sclia 填料的 FlashPure EcoFlex 柱上对猫爪草进行纯化。色谱图说明使用紫外检测器和蒸发光散射检测器检测峰的诸多优点。通过调整流动相的梯度对方法进行优化以期获得更好的分离效果,方法如下:洗脱方法步骤1234时间(min)0.03.09.01.0%B3030100100▲ 图 2. 优化后的方法使得整体分离度大大提高,在 ELSD 检测器的加持下,可以有效检测到无紫外吸收的目标产物。使用分析型 HPLC 将两组实验与初始粗提物进行分析对照,结果如下:▲ 图 3. 通过对照发现只用 UV 检测器对样品进行纯化,不能检测非发色团的产物,导致馏分纯度不高。使用 ELSD 检测器收集的馏分可分离出高回收率和高纯度的组分。2结论天然产物在新药物研发中发挥重要的作用。粗提物通常含有活性良好的先导化合物,因此分离和纯化时需要很多步骤且充满未知性。Pure 系统收集包括 UV 检测器和 ELSD 检测器在内的多个检测器的信号,克服了使用传统 Flash 色谱方法遇到的纯化瓶颈,大大提高目标产物的纯度和回收率。化学家可以在双检测器以及 Navigator 技术的帮助下,有效地从粗提取物中分离目标化合物和含量低的成分,节省时间和人力成本。3参考Cat's Claw Technical Literature, Raintree Nutrition, Carson City, Nevada.Medicinal natural products a biosynthetic approach, 3rd edition Dewick, P. John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, 2009.
  • 干货|7大因素影响激光粒度测试结果
    p style="text-indent: 2em "编者按:粉体的粒度及粒度分布是衡量产品质量的关键性指标,而目前最火的粒度检测方法之一就是激光粒度仪了。这种粒度检测方法不受温度变化、介质黏度、试样密度及表面状态等诸多因素的影响,具有测试速度快、测量范围广、便捷易操作等特点。放眼市场,激光粒度仪的品牌和型号也可谓五花八门,琳琅满目。但值得称道的激光粒度仪虽然不胜枚举,却仍然会收到诸多因素的影响,造成检测结果的不稳定。太原理工大学矿业工程学院的专家张国强就深度剖析了7大影响激光粒度仪检测结果的因素。/pp style="text-indent: 2em "专家观点:/pp style="text-indent: 2em "目前市面上的激光粒度分析仪其基本原理均为米氏散射理论及其近似理论。包括测量纳米级颗粒所使用的动态光散射原理也是借助米氏散射理论而补充完善起来的 。米氏散射理论把待测颗粒等效成各向同性的球形粒子,在入射光照射下根据麦克斯韦电磁方程组,可以求出散射光强角分布的严格数学解。 利用米氏散射理论的基本公式进一步求出此时散射光强分布对应的颗粒粒径。米氏散射理论通过测量待测样品的散射光强分布巧妙地解决了超细颗粒的粒度测量问题,但由于基于米氏理论的激光粒度测量技术本身的复杂性,提前预先设定的边界条件并不能全面地反映实际样品的具体情况。 同时商品化的激光粒度分析仪由于受生产厂家技术实力水平的限制,导致各厂家仪器的内部构造与算法程序等方面均存在差异。/pp style="text-indent: 2em "为探究粉体粒度测试评价用标准样品的特性,为激光粒度分析仪生产厂家提供优化仪器性能的理论依据,为粒度检测用户提供评价激光粒度测试结果可靠性与准确性的依据。下面我将对激光粒度仪测试结果的重要影响因素进行分析:/pp style="text-indent: 2em "(1)复折射率/pp style="text-indent: 2em "激光散射法粒度测量的对象一般是微米级的粒子,这些粒子的光学常数并不能简单看成/pp style="text-indent: 2em "粒子材料的光学性质,而是指颗粒的复折射率n’,其定义为:n‘=n+ik。其中 n 为通常所说的折射率,虚部k表示光在介质中传播时光强衰减的快慢,即吸收系数,有时也被称作吸收率。/pp style="text-indent: 2em "复折射率的选择合适与否直接影响到粒度检测结果的准确性与可靠性,但是影响待测颗粒复折射率的因素较多,难以确定其准确值,所以到目前为止在激光粒度测量领域中仍旧没有确定复折射率的统一方法 。在实际的粒度检测过程中,一般只是对同种物质使用一个固定的复折射率,这样的测量结果必然会与样品的真实值有较大偏差。 但是如果针对不同粒/pp style="text-indent: 2em "度区间的颗粒都去寻找其复折射率,却又不现实的。/pp style="text-indent: 2em "(2)折射率/pp style="text-indent: 2em "Mie 散射理论是麦克斯韦电磁方程组的严格解,激光法检测的前提假设是粉体粒子是球形且各向同性的,大多数晶体在不同的方向上有不同的折射率。由于不同厂家的设备中光能探测器的数量、空间分布位置、灵敏度的不同也会导致检测结果的差异。/pp style="text-indent: 2em "(3)内置算法/pp style="text-indent: 2em "由于光强分布的差异,不同粒度仪生产厂家所采用的软件内置算法不同,造成系数矩阵的计算结果差异,由此给反演带来不同程度的误差。/pp style="text-indent: 2em "(4)内外复折射率/pp style="text-indent: 2em "球形石英粉等颗粒,在高温环境下烧灼成型。由于既要成球,又要熔透转变为非晶型或不定形,其技术难度很高。 所以在生产过程中会有部分无定形态的熔融石英包裹在结晶石英上,以及熔融石英内部含有空心气泡。这种颗粒被称为双层颗粒,颗粒内外复折射率不同,导致激光法测量时可能带来较大误差,据相关文献,最大误差可能超过 50%。/pp style="text-indent: 2em "(5)反常异动现象/pp style="text-indent: 2em "有研究者发发现在有些折射率下对于部分粒径区间,随着粒径的变小,散射光强分布主峰会向探测器内侧移动,而正常情况下应向探测器外侧移动,从而影响粒度检测的结果。 这种现象被称为散射光能分布的反常移动现象。/pp style="text-indent: 2em "(6)分散状态/pp style="text-indent: 2em "使用激光粒度仪检测过程中,需注意保证待测颗粒处于良好的分散状态。 当前市面上的主流激光粒度仪, 基本上都带有离心循环分散和超声分散两种分散模式,所以对于这种类型仪器的用户,不建议测试前的机外分散, 因为在用烧杯将分散后的溶液导入循环槽的过程中极易在杯底残留部分大颗粒,导致测试结果产生误差。 在仪器中分散样品时,应注意根据物料性质调整超声和离心循环分散的功率,太大容易导致气泡的产生,太小则容易导致分散效果变差和大颗粒沉底。/pp style="text-indent: 2em "(7)仪器的保养程度/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的保养程度,对检测结果有较大影响。激光粒度仪需要定期标定维护。在实际的使用过程中发现,部分样品极易在测试过程中附着在仪器的管路内部,从而混入之后的测试样品中带来测试误差。而仪器自带的清洗功能很难解决这类问题,需要在激光粒度测量中引起足够重视。/pp style="text-indent: 2em "鉴于激光粒度测量过程中的影响因素过多,各种样品不同粒级区间的复折射率难以确定,所以目前来看并没有可靠地依据来证明激光粒度测试的准确性,这也是激光粒度检测急需解决的问题。在对粉体粒度要求较高的领域,可以采用多种粒度检测手段,综合比较检测结果,来得到较为可靠的粉体粒度值。此外研制并推广国家及行业内认可的激光粒度分析标准样品,也是一个解决激光粒度检测差异性的实用方法。/p
  • 市场监管总局批准建立太赫兹辐射功率基准装置
    近日,市场监管总局批准建立太赫兹辐射功率基准装置,填补了我国太赫兹辐射功率量值传递与溯源能力空白,为太赫兹辐射功率量值准确获取和应用提供技术支撑。 太赫兹是位于微波和红外之间的电磁辐射,频率范围从0.1THz到10THz,对应波长从3mm到30μm。太赫兹具有强穿透力,能穿透塑料、织物、纸张、木箱等探测内部情况,且对人体无电离辐射损伤。太赫兹承载丰富的频谱信息,许多生物分子、蛋白质、食品、药品的特征光谱都落在太赫兹波段。太赫兹作为一种全新的技术手段,在人体安检、无损检测、高速通信、生物医学等领域都具有重要应用。例如,太赫兹用于人体安检时,辐射功率过低无法获取清晰的成像,辐射功率过高则会引起人员的不适;太赫兹用于高速通信时,辐射功率过低导致信息传不远,辐射功率过高则会引起饱和失真。 新建的太赫兹辐射功率基准装置,通过自主研制高吸收率太赫兹吸收材料和宽频段太赫兹绝对辐射计,实现了太赫兹辐射功率的精准复现,解决了太赫兹辐射功率长期无法溯源的难题,为太赫兹人体安检仪辐射功率精准控制、太赫兹无损检测探测器准确标定、新一代高速通信系统源和探测器性能测试提供了量值溯源的源头,也为太赫兹超导探测器天文观测、太赫兹气象卫星遥测预警、太赫兹高速电子器件研制等提供准确可靠的计量支撑。
  • 《中国药典》2020年版岛津AA专辑 冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞
    中药是我国传统医学的重要组成部分,一直以其独特的疗效而闻名于世。然而,随着经济的发展,环境污染越来越严重,使得有些中药材在生长的过程中吸收了周围环境中的有害金属元素,这样不仅降低了中药质量而且直接影响用药者的安全。我国中国药典2020年版一部金银花、白芍等品种项下“重金属及有害元素”检查项规定汞不得过0.2 mg/kg。 本文参考《2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法》采用微波消解,使用岛津原子吸收分光光度计+冷汞发生器(MVU-1)测定中药材中的汞含量。 岛津原子吸收分光光度计 冷汞发生器反应原理及方法讨论冷汞发生器流路如图1所示,一定量的样品加入到反应瓶中,再加入氯化氩锡溶液,在瞬间产生汞蒸气,图中模式旋塞和排气旋塞均处于实线位置,汞蒸气在泵的带动下在管路中循环,信号达到稳定后在253.7nm下测其吸光度。 图1 冷汞发生器流路图 过量的氯化亚锡与汞的的反应方程式:汞极不稳定,在保存过程中容易损失,导致汞损失可能的原因是:样品中各种还原剂、杂质、微生物会把汞离子转变为有机汞或金属汞而挥发,另外贮存容器容易吸附汞形成络合物也会导致汞的损失。所以为了防止汞的损失可加入酸和氧化剂作为稳定剂,加入的酸通常有硝酸、硫酸、盐酸等,加入的氧化剂有重铬酸钾、高锰酸钾等。本文选择硫酸和重铬酸钾作为稳定剂。 过量氧化剂会消耗氯化亚锡而影响汞的还原;在2%硫酸条件下考察不同浓度的重铬酸钾对测试灵敏度的影响: 重铬酸钾浓度对测试灵敏度的影响(5ppb汞标液)从测试结果可以看出,当重铬酸钾的浓度为0.05%时,有较好的灵敏度。 标准曲线的制备分别配制0、1、2、5μg/L的汞标液,上机测试结果表明,在0~5μg/L浓度范围内,浓度与吸光度有着良好的线性关系,相关系数为r=0.9992。 样品测试结果 检测限及加标回收率实验对样品空白连续测定11次,以3倍SD值除以曲线斜率算得检测限为0.013mg/kg。 称取金银花和白芍样品各0.5g,加入1mL 100μg/L的汞标液按同样的方法做前处理,最后定容至50ml,进行加标回收率实验,回收率数据如下表4所示: 回收率实验结果结论参考中国药典2020年版《2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法》,采用微波消解冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量,实验结果表明汞在0~5ug/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9992,检测限为0.013mg/kg,加标回收率为95.5%~103.5%,该方法具有灵敏度高,测试快速的优点,可以满足药典中汞分析限值的要求。
  • 总有机碳TOC分析仪对挥发性化合物的回收率
    1、挑战总有机碳(TOC,Total Organic Carbon)分析技术能够有效测量样品中的杂质,提供有机污染物的简明、非专属、全面的测量结果,为用户提供宝贵的工艺监测数据。准确地检测和量化低TOC浓度,对工艺控制、产品质量、资产保护来说至关重要。有机物的污染会影响生产工艺、污染制成品,导致整个产品批次不合格,甚至损坏生产设备。有机污染物的来源之一是挥发性化合物。挥发性和半挥发性化合物常来源于清洁剂或冷却剂。挥发性污染物也可能来自源水和化学分解产物。能够有效检测挥发性和半挥发性化合物,对于城市用水和工业用水处理工艺的全面检漏来说非常关键,我们可以用TOC分析技术来完成这项检测任务。先将有机物氧化成CO2,然后检测CO2的含量,从而完成TOC分析。有些常用的TOC分析方法会在过程中添加酸剂并进行气体吹扫。向液体样品中添加酸剂降低其pH值,可以确保将所有以碳酸根或碳酸氢根形式存在的碳转化为溶解CO2。气体吹扫就是使气泡通过液体样品,去除样品中的其它溶解气体或挥发性液体的过程。有些分析方法很难有效检测挥发性化合物,这是因为挥发性化合物会消失在气体吹扫过程中,或者需要用特殊方法才能检测到。这些局限性会造成监测数据不准确,从而导致应对决策延误甚至错误。本文比较了以下三种TOC氧化法对挥发性化合物的回收效率:高温催化燃烧法两级先进氧化法紫外-过硫酸盐氧化和膜检测法(此技术用于 Sievers M系列TOC分析仪)2、实验在实验中,我们用上述几种TOC氧化方法对不同的挥发性化合物进行测试,以了解这些氧化方法的分析性能。我们测量了TOC浓度分别为0.25 ppm、1.0 ppm、5.0 ppm的标准品的TOC值。本次研究根据以下化合物特性,选用4种化合物【丙酮、甲醇、甲乙酮(MEK)、异丙醇(IPA)/2-丙醇】进行测试:具有挥发性或半挥发性是水系统中常见的污染物可能影响制成品质量,或长期损坏生产设备催化燃烧(CC,Catalytic Combustion)式分析仪在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪用铂催化剂和高温燃烧法进行TOC氧化,然后进行非色散红外(NDIR,Non-Dispersive Infrared)检测。在TOC或POC(Purgeable Organic Carbon,可吹除有机碳)模式下运行分析仪来分析挥发性化合物,工作流程见图1和图2。POC模式是分析仪的可选配置,不在本次研究中讨论。图1:催化燃烧式分析仪的NPOC(Non-Purgeable Organic Carbon,不可吹除有机碳)模式图2:催化燃烧式分析仪的TOC模式图1和图2是催化燃烧式分析仪的两种常见操作模式。图1显示,在NPOC模式的吹扫过程中,IC(Inorganic Carbon,无机碳)和POC被去除,因而不包含在测量结果中。图2显示了TOC分析的两步过程。在TC测量中,由于未吹扫就进行氧化,TC(Total Carbon,总碳)测量结果中包括了POC。在IC测量中,样品和酸剂经过吹扫,产生的CO2被载气送到NDIR部分进行测量。两级先进氧化(TSAO,Two-Staged Advanced Oxidation)式分析仪在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪用氢氧化钠和臭氧(能够产生羟基自由基)进行TOC氧化,然后进行NDIR检测 。在TC或VOC(Volatile Organic Carbon,挥发性有机碳)模式下操作分析仪来分析挥发性化合物,TC模式和VOC模式均为分析仪的可选配置。本次研究不评估TC模式。两级先进氧化式分析仪的VOC模式类似于催化燃烧式分析仪的POC模式,这两个术语可以互换使用。图3是两级先进氧化式分析仪的标准操作模式【TIC(Total Inorganic Carbon,总无机碳)+TOC模式】。在这两步操作模式下,在NDIR测量之前先进行IC和POC吹扫。由于未进行氧化,POC不包含在测量结果中。此模式的两个步骤使用同一样品,TOC代表样品中的NPOC。*注意:在 IC 测量步骤中,已通过吹扫去除了样品中的 POC 和 IC。图3:两级先进氧化式分析仪的TIC+TOC模式图4是两级先进氧化式分析仪的附加TC模式。在此模式下,用氢氧化钠和臭氧来预氧化样品,以便在吹扫之前氧化全部POC。分析仪的VOC模式是TC分析和TIC+TOC分析的结合。计算实测的“TC”与实测的“TIC和NPOC之和”之间的差值,即可得到VOC。VOC=TC–(TIC+NPOC)。图4:两级先进氧化式分析仪的TC模式Sievers M系列分析仪Sievers M系列TOC分析仪用紫外-过硫酸盐进行TOC氧化,然后进行膜电导(MC,Membrane Conductimetric)检测。分析仪可以在普通操作模式下检测挥发性有机物。图5是M系列分析仪所采用的TOC分析方法的流程。图5:M系列分析仪的标准操作图5显示了Sievers M系列TOC分析仪的普通分析模式。样品在被加入酸剂后,分流到分析仪中相互独立的TC通道和IC通道中。TC通道中的样品被加入氧化剂,然后在紫外线照射下,样品中的有机物被氧化。IC通道中的样品则跳过上述过程。各通道中的样品通过CO2渗透膜,将CO2分离开。TOC等于TC减去IC。如果需要事先去除IC以获得更准确的TOC结果,可以使用无机碳去除器(ICR,Inorganic Carbon Remover),而无需进行吹扫。建议当IC高10倍的TOC时使用无机碳去除器。IC通道中的样品被送进无机碳去除器,通过一圈CO2渗透管,即可在不使用载气的情况下去除IC。此方法不会在去除IC的过程中损失挥发性碳,因而能准确测量TOC。同催化燃烧工艺和两级先进氧化工艺相反,M系列分析仪内的样品不接触空气,这就能够确保在受控实验室环境中测得的挥发性有机物的结果真实反应了在线设置中的实际工艺样品的TOC。3、结果图6-9显示了上述三种TOC氧化技术的挥发性化合物回收率的测量数据。M系列分析仪在关闭无机碳去除器的普通分析模式下运行,催化燃烧式分析仪在TOC模式下运行,两级先进氧化式分析仪在VOC模式下运行。图 6:丙酮的回收率CC=催化燃烧TSAO=两级先进氧化图 7:甲醇的回收率图 8:甲乙酮(MEK,也称为丁酮)的回收率图 9:异丙醇(IPA)的回收率图6-9显示了在本次研究中评估的4种化合物的回收率。各图中的红线代表100%回收率。4、结论本次研究使用的所有分析仪都在正确的操作模式下成功完成了对化合物的分析,但Sievers M系列分析仪是唯一在标准操作模式下并且在不用载气的情况下有效检测挥发性有机物的仪器。表1列出了所有化合物和所有分析浓度的挥发性有机物的平均回收率。表 1:本次研究中的所有化合物和分析浓度的挥发性有机物的平均回收率分析仪平均回收率M系列分析仪100.04%CC103.02%TSAO90.52%在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪只能在TOC模式(或配置可选附件的POC模式)下检测挥发性化合物。但大多数用户所采用的标准操作是NPOC模式,该模式无法检测挥发性有机物。在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪只能在TC或VOC模式下检测挥发性有机物,但这两种模式都是可选配置。催化燃烧式分析仪和两级先进氧化式分析仪都需要用载气进行吹扫和NDIR检测。用载气进行吹扫时,会损失挥发性和半挥发性有机化合物。用载气进行NDIR检测时,要求进行精确的气液分离,这是因为水分会影响测量结果的准确性。Sievers M系列分析仪采用膜电导检测法来测量液体(而非气体)的CO2,能够避免上述缺点。为了应对工艺偏差或泄漏,用户必须能够有效地监测有机污染物(如挥发性化合物)。精准的监测结果帮助用户正确掌握工艺。Sievers M系列分析仪能够在标准操作模式下准确测量挥发性化合物的TOC,为用户提供了理想的监测解决方案。紫外-过硫酸盐氧化结合膜电导检测技术,无需进行吹扫和使用载气,避免了挥发性化合物的损失。在低污染的情况下快速识别工艺泄漏和生产效率过低的原因,可以有效保护生产设备和制成品质量,帮助用户及时做出应对决策,从而为用户节省大量的时间和资金。Sievers M系列分析仪的检测限(LOD,Limit of Detection)和定量限(LOQ,Limit of Quantification)最低,对低浓度挥发性化合物的分析结果最准确,能够满足用户的一切监测需求。Sievers M系列TOC分析仪具有精准的分析性能、良好的整体易用性、无需另行购买可选附件,是检测挥发性有机化合物的理想工具。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 石墨炉原子吸收法分析高盐样品中的锑元素
    三价锑有毒性,对人体的危害极大,因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品,例如尿样,高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法:将60μL样品和20μL基体改进剂,共80μL试剂注入石墨管,测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品,也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液:参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度:5.4 g /L*样品:将模拟尿液稀释2倍,并向其中加入锑元素(硝酸5%)■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)和Pd+Mg 1000 mg/L(硝酸10%)两种基体改进剂进行比较,如下图所示,Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂的吸光度更高,因此选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况,可将石墨管加热至预设温度后再注入样品,这样可抑制样品散开,使样品停滞在石墨管中央,由此提高重现性,增加了进样量。通过优化,加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况,还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素(5000 mg/L左右)引起的。灰化温度≤1000℃时,背景吸收值偏高,以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图,由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高,背景吸光值低,因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度,原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度,如下图可见,原子化温度≤2500℃时,信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明,配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果:线性良好,回收率为97.3%,结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时,先加热石墨管再注入样品,不仅可以增加进样量(最多可注100μL),而且分析灵敏度高;配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能,可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化,得到最优的温度程序。
  • 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数
    第3 期2 0 1 1 年6 月N o . 3 J u n . 2 0 1 1 95 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数 赵建平 沈璧君 赵洋甬 胡建林 宁波市环境监测中心 浙江宁波 315010)摘 要 以亚硝酸盐作为还原剂,通过间接测定亚硝酸盐的方式,建立了水中的高锰酸盐指数的快速定量分析方法。水样中的高锰酸盐加硫酸氧化后,用亚硝酸盐进行还原,再用分子光谱吸收法测定亚硝酸盐,从而间接测定高锰酸盐指数。结果表明,方法的检出范围为0 ~ 9mg/L,检出限0.29mg/L, 平均回收率93.2 ~ 103.1%,相对标准偏差3.8 ~ 5.8% 不高于10%。该方法具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点,特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。关键词 亚硝酸盐 高锰酸盐 气相分子吸收光谱法中图分类号 O657.3Rapid Determination of CODMn by Molecular Absorption SpectrometryZhao Jianping Shen Bijun,Zhao Yangyong,Hu Jianlin(Ningbo environmental monitoring center Ningbo Zhejiang 315010)Abstract This study describes a novel fast quantitative analysis method used nitrite as reductive agent for the detectionof Potassium Permanganate Index (CODMn). The acidulated permanganate in water was fi rstly deoxidized by nitrite.Subsequently, the concentration of nitrite was detected by molecular absorption spectrometry. Due to the reaction betweenpermanganate and nitrite, the readout signals were related to the concentration of potassium Permanganate Index. The resultsindicated a high sensitivity and stability with a detection limit of 0.29 mg/l (R.S.D.% was 3.8%~5.8%) and the recoverywas 93.2%~103.1% ranging from 0 to 9mg/l. The proposed method is rapid and accurate, few disturbances fr om theturbidity of the water and environm entally friendly. Taking into account these advantages, this method represents a promisingplatform for environmental emergency monitoring, on-line analysis and fl ow injection instrument exploitation and application.Key words Nitrite CODMn Molecular absorption spectrometry高锰酸盐指数为地表水体受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标,是指在酸性或碱性的介质中以高锰酸盐为氧化剂处理水样时所消耗的氧,以氧的mg/L 来表示[1],一般采用水样被高锰酸盐氧化后用草酸钠还原,再用高锰酸盐滴定多余草酸钠的方法进行测定,对还原反应和加热氧化后高锰酸盐残留量有较高要求。采用本方法可以在常温的条件下进行多余的亚硝酸盐测定,由于浊度等对分子光谱吸收法影响极少[2],本方法特别适用浊度较大水体的高锰酸盐指数测定。1 检测原理水样加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高锰酸盐溶液并在沸水浴(100℃)加热一定时间,剩余的高锰酸盐用亚硝酸钠还原并加入过量,再加入柠檬酸-乙醇溶液,在柠檬酸的介质中,加入乙醇为催化剂,将亚硝酸盐瞬间转化为NO2, 用载气载入气相分子吸收光管中,在213.9 纳米波长处测定吸光值。2 实验部分2.1 仪器与试剂分子吸收光谱仪(上海北裕公司),DG200 加热反应器(哈希公司)、高锰酸钾1/5KMnO4=0.01mol/L、1+3 硫酸、柠檬酸- 乙醇溶液,C=0.5mol/L 柠檬酸+10% 乙醇、以上试剂均为分析纯。2.2 试验方法取10mL 比色管,抽取样品5mL,加入0.5mL高锰酸钾,3mL 硫酸(1+3)于100° 温度DG200 加热反应器加热30 分钟,冷却后加入100mg/L 亚硝酸钠0.7mL, 反应3 ~ 5 分定容至25mL,波长收稿日期:2011-03-08基金资助:国家水专项水污染源应急监测技术体系研究(2009ZX07527-002-06)作者简介:赵建平(1971-),男,浙江宁波人,高级工程师96 Modern Scientific Instruments No . 3 Ap r . 2 0 1 0213.9nm 处,测定吸光度。2.3 工作条件锌空心阴极灯电流:2.5mA;工作波长213.9nm;氮气输入压力为0.2MPa;测量方法:峰高;积分时间2.0min3 结果与讨论3.1 还原剂的选择亚硝酸盐同高锰酸盐反应为无机反应中间产物少。分子吸收光谱法适用于海水地表水工业污水等各类水的测定,检出范围大[1]。3.2 酸度的选择消解完成后,按化学方程平衡计算,加入等摩尔亚硝酸盐(100mg/L)0.7mL 还原。经试验,消解后可直接进分子吸收光谱仪进行检测,高酸性对测定无明显影响。3.3 干扰的消除由于水样消解后水样中原有亚硫酸盐等还原性物质已被氧化,不影响测定;高锰酸盐等被亚硝酸盐等还原,浓度较低亦已不影响测定。3.4 工作曲线的制作取新配9.60 mg/L 高锰酸盐标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5̷ 5.0,分别按实验步骤操作,测定吸光度并制作标准曲线,标准曲线为Y=0.0364x+5E-5,高锰酸盐指数的线性范围为0.0 ~ 9mg/L, 相关系数为0.999,检出限为0.29 mg/L,低于国标0.5mg/L。3.5 样品的检测及回收率与精密度取不同浓度标准溶液及样品各2 个,按实验方法进行检测,用标准曲线法求得高锰酸盐指数,结果见表1。表1 高锰酸盐指数的测定样品均值*/ug 加标量/ug 测定/ug 加标回收率*/% 相对标准偏差/%标准1(203138) 7.44 3.72 11.05 98.5 4.7标准2(203137) 2.38 2.38 4.79 101.3 3.8样品1 8.44 5.21 13.08 93.2 5.8样品2 3.20 4.22 7.52 103.1 4.2* 均平行测定5 次。3.6 不同分析方法的比较不同分析方法的比较,见表2。表2 不同分析方法的比较样品国标GB11892-89/(μ g/mL) 本法/(μ g/mL)标准1(203136)5 . 2 4 、5 . 6 2 、4 . 8 8 、5 . 5 8 、4.91、4.99、5.10、5.225.02、5.32、4.97、5.12、5.21、5.19、4.98、5.26标准2(203135)3 . 7 0 、3 . 6 9 、3 . 8 5 、3 . 9 2 、3.51、3.48、3.65、3.813.51、3.81、3.66、3.72、3.64、3.55、3.71、3.90样品18 . 3 0 、8 . 4 5 、8 . 4 6 、7 . 9 0 、7.96、8.01、8.25、8.468.34、8.47、8.20、7.96、8.02、8.41、8.12、8.26经t 检验,本法与国标监测结果无明显区别。4 结论采用DG200 加热反应器消解,用亚硝酸盐还原后,直接用分子吸收原子吸收光谱法进行测定的方法。具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点,特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。参考文献[1]  国家环境保护总局等编. 水和废水监测分析方法(第四版),2002.223-224[2] 魏复盛,等. 水与废水监测分析方法指南(上册)[M]1997:225-240[3]  周天泽编著.化学分析测试中的干扰消除[M]. 首都师范大学出版社,1996,50[4]  海洋监测规范. 第四部分, 海水分析.GB/T17378.4-2007,101[5]  华东师范大学无机化学教研组等编著. 无机化学. 华东师范大学出版社,1997[6] 水质亚硝酸盐氮的测定. 分光光度法,GB/T 7493-1987
  • Science:具有超过500吉赫兹带宽的超材料石墨烯光电探测器
    01. 导读石墨烯已经实现了许多最初预测的特性,并且正朝着市场迈进。然而,尽管预测的市场影响巨大,基于石墨烯的高性能电子和光子学仍然落后。尽管如此,已经报道了一些令人印象深刻的光电子器件演示,涉及调制器、混频器和光电探测器(PDs),特别是利用石墨烯的高载流子迁移率、可调电学特性和相对容易集成的石墨烯光电探测器已经得到了证明,例如展示了利用光增益效应的高响应度或超过100 GHz的带宽。从紫外线到远红外线之间,尽管石墨烯几乎具有均匀吸收特性,但其相对低的吸收率约为2.3%,这是其中一个主要挑战。因此,大多数速度最快、性能最佳的探测器都是在硅或硅化物等光子集成电路(PIC)平台上进行演示的。通过石墨烯的电场的平行传播,可以提供更长的相互作用长度,从而增加吸收率。通过使用等离子体增强技术,甚至可以实现更短和更敏感的探测器。尽管在光子集成电路上使用石墨烯已经展示了多种功能应用,但光子集成电路的整合也有其代价。光子集成电路的整合限制了可访问的波长范围,无论是由于波导材料(如Si)的透明度限制,还是由于集成光学电路元件(如光栅耦合器、分光器等)的有限带宽。此外,光子集成电路的整合对偏振依赖性和占地面积都有一定的限制,这是由于访问波导的原因。光子集成电路的模式和等离子体增强也意味着所有光线只与石墨烯的一个非常有限的体积相互作用,导致早期饱和的发生,有效地将最大可提取的光电流限制在微安级别。作为一种替代方案,可以直接从自由空间垂直照射石墨烯。这种方法可以充分利用石墨烯的光电检测能力,而不会受到所选择光子平台的限制。然而,这需要一种结构来有效增强石墨烯的吸收。此外,由于器件尺寸较大,对整体器件几何结构和接触方案的额外考虑更加关键。尽管如此,已经证明即使是与自由空间耦合的石墨烯探测器也可以达到超过40 GHz的带宽。由于没有光子集成电路的一些约束,整体效率不会受到耦合方案的影响,而且其他属性,如不同波长和偏振,现在也可以自由访问。例如,最近利用任意偏振方向来演示了中红外区域的极化解析检测中的定向光电流。石墨烯提供了多种物理检测效应:与传统的光电探测器(如PIN光电二极管或玻璃热计)只使用一种特定的检测机制不同,石墨烯探测器具有多种不同的检测机制,例如基于载流子的机制[光电导(PC)和光伏(PV)],热机制[玻璃热(BOL)和光热电(PTE)],或者增益介质辅助的机制。最近的器件演示已经朝着光热电复合操作的方向推进,以克服依赖偏置检测机制时的高暗电流问题。对石墨烯的时间分辨光谱测量表明,载流子动力学可以实现超过300 GHz的热和基于载流子的石墨烯光电探测器。对于设计高速、高效的石墨烯光电探测器来说,目前仍不清楚哪种直接检测机制(PV、PC、BOL或PTE)可以实现最高的带宽,并且这些效应中的许多效应可以同时存在于一个器件中,使得专门的设计变得困难。02. 成果掠影鉴于此,瑞士苏黎世联邦理工学院电磁场研究所Stefan M. Koepfli报道了一种零偏置的石墨烯光电探测器,其电光带宽超过500 GHz。我们的器件在环境条件下可以覆盖超过200 nm的大波长范围,并可适应各种不同的中心波长,从小于1400 nm到大于4200 nm。材料完美吸收层提供共振增强效应,同时充当电接触,并引入P-N掺杂,实现高效快速的载流子提取。光可以通过标准单模光纤直接耦合到探测器上。直接的自由空间耦合使光功率可以分布,导致高于100 mW的饱和功率和超过1 W的损伤阈值。该探测器已经经过高速操作测试,最高速率可达132 Gbit/s,采用两电平脉冲幅度调制格式(PAM-2)。多层结构几乎可以独立于基底进行加工处理,为成本效益高的技术奠定了基础,该技术可以实现与电子器件的紧密单片集成。我们进一步展示了该方法的多样性,通过调整超材料的几何形状,使其在中红外波长范围内工作,从而在原本缺乏此类探测器的范围内提供高速和成本效益高的探测器。因此,这种新型传感器为通信和感知应用提供了机会。相关研究成果以“Metamaterial graphene photodetector with bandwidth exceeding 500 gigahertz”为题,发表在顶级期刊《Science》上。03. 核心创新点本文的核心创新点包括:1. 基于图形石墨烯的光电探测器:本文提出了一种利用单层石墨烯的光电探测器。与传统的光电二极管或波尔计可以利用一种特定的探测机制不同,图形石墨烯探测器具有多种不同的探测机制,包括载流子机制、热机制和增益介质辅助机制。2. 电光带宽:本文展示了具有大于500 GHz的电光带宽的图形石墨烯探测器。这意味着该探测器能够高速响应光信号,适用于高速通信和数据传输。3. 多波段操作和宽光谱范围:图形石墨烯探测器能够在多个波段上工作,并且具有超过200 nm的宽光谱范围。这使得该探测器在通信和传感等领域具有广泛的应用潜力。4. 自由空间耦合和紧凑集成:本文展示了通过自由空间耦合的方式将光信号直接耦合到探测器中,避免了光子集成电路中的限制,并且实现了紧凑的集成。这使得探测器具有更好的灵活性和可扩展性。5. 高饱和功率和低压操作:图形石墨烯探测器具有高饱和功率,能够抵消响应度的影响。此外,它还能在低电压范围内进行操作,与CMOS技术兼容,使得探测器具有更低的功耗和更好的性能。04. 数据概览图1. 间隔式石墨烯超材料光电探测器的艺术视角。(A)从顶部直接通过单模光纤照射器件的艺术化表现。(B)器件结构的可视化。光电探测器由金反射层背板、氧化铝间隔层、单层石墨烯和相连的偶极子谐振器组成。金属线具有交替的接触金属,由银或金制成。然后,该结构由氧化铝钝化层封顶。图2. 制备的器件和模拟的光学和电子行为。(A至D)所提出的超材料石墨烯光电探测器(钝化前)的扫描电子显微图,放大倍数不同。显微图展示了从电信号线到活动区域再到谐振器元件的器件结构。在(D)中显示了四个单元格(每个单元格大小为1 mm × 1 mm),位于x和y坐标系中。比例尺分别为50mm(A),5 mm(B)和1 mm(C)。(E至G)同一单元格的模拟光学和静电行为。图(E)中展示了电磁场分布下的偶极子天线行为,图(F)中展示了相应的吸收分布。大部分吸收都集中在偶极子谐振器附近。图(G)中展示的模拟接触金属引起的电势偏移显示了由于交替接触金属而引起的P-N掺杂。沿着每种模拟类型((E)至(G))的中心线(y = 1000 nm)的横截面位于每个面板的底部,显示光学信号和掺杂在接触区域附近最强。图3. 用于电信波长的器件性能。(A)用光学显微镜拍摄的器件在与电子探针接触时的顶视图(顶部)和侧视图(底部)图像。图像显示了与单模光纤的直接光学耦合。DC表示直流,RF表示射频。(B)归一化的光电响应随照射波长变化的曲线图,显示了共振增强和宽带工作。FWHM表示半峰全宽。(C)光输入功率变化范围内提取的光电流,范围跨越了五个数量级(黑线)。蓝线对应于器件上的光功率(Int.),而黑线对应于单模光纤输出的功率(Ext.)。响应度分别为Rext = 0.75 mA/W和Rint = 1.57 mA/W。(D)石墨烯光电探测器在2至500 GHz范围内的归一化频率响应。测量结果显示平坦的响应,没有滚降行为。WR代表波导矩形。(E)不同射频音调下的归一化射频响应随栅压的变化。发现理想的栅压在-2.5 ±1 V附近,使得响应平坦,这对应于轻微的P掺杂,可以从底部的电阻曲线中看出。电阻曲线进一步显示靠近0 V的狄拉克点和非常小的滞后行为(在图S2中进一步可视化)。(F)测量栅电压范围的相应模拟电势剖面,显示了理想的栅电压(以红色突出显示),对应于两个接触电平中心处的掺杂。图4. 光谱可调性和多共振结构。(A至C)模拟(A)和测量(B)不同元件共振器长度的光谱吸收,展示了元件结构的可调性。图中给出了四个示例的极化无关设计的扫描电子显微镜图像(C),其中颜色对应于(A)中所示的共振器长度刻度。比例尺为1 mm。(D至G)多共振器件的概念。(D)针对1550和2715 nm的双共振器件的扫描电子显微镜图像。顶部比例尺为1 mm,底部比例尺为5 mm。(E)相应的电场模拟,使用3个单元单元格乘以2个单元单元格的双共振器件,激发波长分别为1550和2715 nm,显示了两个不同尺寸共振器的清晰偶极子行为。(F)器件上的光电流与光功率的关系图和(G)两个波长的测量响应度与电压的关系图。05. 成果启示我们展示的2 GHz至500 GHz以上的电光带宽光电探测器与传统的PIN光电探测器技术和单向载流子光电二极管相媲美。垂直入射的元件结构图形PD在单个器件中充分发挥了图形的预期优势。从概念上讲,该探测器的性能利用了元件吸收增强、通过图形-金属接触掺杂的内置电场、通过静电门实现的良好控制的工作点以及化学气相沉积生长的图形的有效封装。探测器依赖于相对简单的金属-绝缘体-图形-金属-绝缘体的层状结构,这种结构潜在地可以在几乎任何衬底上进行后处理,并支持与现有结构的高度密集的单片集成,类似于等离子体调制器的示例。与大多数先前关于图形探测器的工作不同,我们展示了在无冷却条件下的空气稳定操作,使用了与互补金属氧化物半导体(CMOS)兼容的低电压范围的栅压,这是由于直接生长的封装层结构与底部绝缘体设计的结合效果所致。通过这些器件,我们展示了132 Gbit/s的数据传输速率,这是迄今为止已知的最高速度的图形数据传输速率。高饱和功率使得高速检测成为可能。在受到射击噪声限制的通信系统中,高饱和功率可以抵消适度的响应度,因为信噪比与响应度和输入功率成正比。此外,适度的响应度可以改善。以前的自由空间照明的图形光电探测器依赖于载流子倍增或基于剥离的多层图形而达到了更高的响应度,而没有任何光学增强。因此,还有很大的空间来共同努力进一步完善这个概念,改进制造工艺,并实现更高质量的图形材料。这些努力很可能会导致新一代的基于图形的探测器,具有足够的响应度。最后,大于500 GHz的高带宽和图形的波长无关吸收使得探测器可以在从1400 nm到4200 nm及更远的范围内的任何波长上工作。这对于传感和通信都是相关的。例如,在电信领域,持续增长的数据需求导致了对新通信频段的强烈需求。这种具有紧凑尺寸和与CMOS集成能力的新型探测器可能能够满足当前迫切需求。原文详情:Metamaterial graphene photodetector with bandwidth exceeding 500 gigahertzStefan M. Koepfli, Michael Baumann, Yesim Koyaz, Robin Gadola, Arif Gngr, Killian Keller, Yannik Horst, ShadiNashashibi, Raphael Schwanninger, Michael Doderer, Elias Passerini, Yuriy Fedoryshyn, and Juerg Leuthold.Science, 380 (6650), DOI: 10.1126/science.adg801
  • 上海光机所在相干调控的双向吸波器研究中取得进展
    近期,中国科学院上海光学精密机械研究所红外光学材料研究中心研究员董红星和张龙团队,在相干调控的双向吸波器研究方面取得进展。该工作采用双层ITO超构表面构造吸波器。这一吸波器具有双向宽带的微波吸收以及相干控制的可调谐性能,同时在可见光波段的平均光学透过率为78.25%,可用作未来智能隐身光窗。相关研究成果以Transparent Bilayer ITO Metasurface with Bidirectional and Coherently Controlled Microwave Absorption为题,发表在《先进光学材料》(Advanced Optical Materials)上。超构表面是一种由周期性结构单元构成的人工复合材料,能够实现自然材料所不具备的奇异电磁特性,形成了材料、器件研究领域的新范式。其中,超构表面吸波器具有厚度薄、重量轻、吸收率高等优点,在电磁屏蔽、隐身和无线通信中具有广阔应用前景。然而,目前传统的吸波器普遍采用MIM结构设计框架,仅能对正向入射的电磁波实现吸收而反向电磁波被完全反射,这降低了整体电磁能的利用率。同时,它们存在不可调谐以及光学不透明的缺点,不能满足新一代电磁屏蔽光窗智能化和集成化的需求。针对上述问题,该团队利用光学透明的ITO材料设计超构表面,理论提出并实验验证了一种双向吸收、相干调控、光学透明的微波吸波器,在24.49–34.39 GHz的宽带频率范围内实现了90%以上的双向电磁波吸收,且在光学波段的平均透过率为78.25%;此外,通过添加反向入射电磁波并调节两束入射电磁波之间的相位差,可以对吸收性能进行动态相干调控。该工作解决了目前传统吸波材料单向性、带宽窄、不可调以及光学不透明的问题,为未来智能隐身光窗的设计提供了新的思路和解决方案。研究工作得到国家自然科学基金和上海市青年拔尖人才计划等的支持。图1. (a)所提出的超构表面微波吸波器示意图;(b)单元结构示意图;(c)实验制备的样品;(d)实验测得的光学透过率。图2. (a)实验和仿真得到的正向入射电磁波吸收谱;(b)实验和仿真得到的反向入射电磁波吸收谱;(c)双干调控示意图;(d)两束入射电磁波之间不同相位差所对应的相干吸收谱。
  • 中国标准化研究院食品感官分析实验室主任赵镭
    简介  赵镭,1990年6月毕业于四川大学化学系,获理学学士学位 1990年至1993年,在西北农林科技大学生命科学学院执教 1995年至2001年,在北京三鸣生物工程有限公司从事保健食品、药品研发工作 1997年9月至2000年12月及2001年9月至2004年6月,在中国农业大学食品科学与营养工程学院农产品加工及贮藏工程专业学习,获工学硕士和博士学位 2004年9月至2006年8月从事中国农业大学、浙江雨田集团联合培养博士后研究工作。2006年8月入职中国标准化研究院食品与农业标准化研究所,先后担任了食品与农业标准化研究所副所长、食品感官分析实验室主任等职务,现任食品感官分析研究领域负责人,主要负责开展感官分析技术与标准化科研,以及食品感官分析领域和食品感官分析实验室建设工作。   作为国内较早从事食品感官分析领域工作的科研工作者,赵镭博士是为何选择这样一个独特的分析测试领域?而哪项工作是她认为最值得纪念的?对于广大女性分析测试同行,赵镭博士又有怎样的寄语。在2013年度“三.八”国际妇女节来临之际,仪器信息网特采访了赵镭博士。  对于选择感官分析这一独特领域,赵镭博士说,“分析测试是一个内涵非常丰富的技术领域,同时也是揭示产品质量的重要技术手段。对于食品产品而言,健康、美味是消费者关注的核心品质。健康包括安全性和营养性,已有相对比较成熟的分析测试手段,可通过对营养成分含量、形态、吸收率的测定,重金属、农药兽药残留、菌落总数、致病菌等的检测来反应食品的安全和营养状况。但对于美味,却存在着一个不得不面对的挑战。相比于仪器分析、化学分析测试领域,以人为仪器,对色、香、味、形、好吃不好吃等这些消费者感知的食品质量进行测定的感官分析领域,相对比较薄弱。国内缺乏系统的科学研究和技术开发。这在一定程度上,制约了我国食品行业以市场为导向、以消费者接收与偏爱为目标的产品研发、品牌特色质量控制、感官风味营销的水平,影响了我国食品产品的市场竞争力和质量形象。因此,我想投身于这一领域,尽一点绵薄之力,推动这一不可或缺的分析测试领域在我国的研究与应用。”  谈及最值得纪念的工作,赵镭博士说,“我们创建了国内唯一CNAS认可,以感官分析为核心的专业化规范化实验室,授权对外开展食品风味、质地评价、消费偏爱测试等感官分析检测服务。为此,我很自豪。”  最后,赵镭博士还为广大女性分析测试同行送上了自己的寄语:“分析测试是一项服务性工作,通过我们的工作,能为他人提供数据服务,提供公正、权威的科学数据,揭示现象、阐明事实应是十分光荣和自豪的事业。坚定你所选,热爱你所干,用专业、专注成就事业,用智慧、爱心装点美丽,享受工作、享受生活!”  科研成绩:  独立或合作主持了 “食品感官分析技术及重要标准研制”(国家科技支撑计划课题任务)、“食品表征属性与品质识别新技术及设备研究”(国家高技术研究发展计划(863计划)课题)、“花椒麻味感觉强度(麻度)的化学基础研究”(国家自然科学基金面上项目)和“食品感官质量的描述分析与通用控制规范研究”(国家质检公益性行业科研专项)等多项重要的国家科技计划项目和省部级研究课题。以感官分析技术为核心,产出了一系列重要的学术成果,如编著出版了专业著作《感官分析应用技术指南》,以第一发明人申请了“一种食品感官质量评价方法及系统”,获得了“轻松感官分析系统”和“果汁品质特征基础数据库系统V1.0”软件著作权,起草了我国大部分的感官分析国家标准,如GB/T22366-2008《感官分析 方法学 采用三点选配法(3AFC)测定气味、风味和滋味识别阈值通用指南》、GB/T 13868-2009《感官分析 建立感官分析实验室的一般原则》GB/T 25006-2010《感官分析 包装材料引起食品风味改变的评价方法》,在Journal of Agricultural and Food Chemistry、 Journal of Food Science、European Food Research and Technology等发表了SCI或EI文章15篇,在中国食品学报、食品科学等一级学报及中文核心期刊上发表文章四十余篇。获得了中国商业联合会科学技术一等奖(2011年度,排名第一)、二等奖(2012年度,排名第一)各一次,中国食品科学技术学会科技创新奖-技术进步一等奖(2012年度,排名第三),中国食品科学技术学会科技创新奖-优秀论文二等奖两次(2004年度一次,排名第一 2007年度一次,排名第二),中国标准化研究院“关键技术标准推进工程”专项先进个人二等奖,中国标准化研究院国际标准化活动先进个人(2007年度),中国标准化研究院创新人物(2011年度)等多项科研和个人奖励。 专访:食品感官分析:传统技术焕发新的光芒——访中国标准化研究院食品感官分析实验室赵镭博士
  • 假检测真推销:用头发测体内铅含量你信吗
    今年年初,上海浦东江森自控工厂非法排污,导致附近32人血铅含量超标,15人住院,其中一名儿童血铅超标最严重,达到497微克/升,经治疗,血铅虽然恢复到正常水平,但是对这名儿童智力的损害已经无法逆转。铅是已知毒性较大、累积性也较强的重金属之一,若长期蓄积于人体,将严重危害神经、造血及消化系统。然而近年来,我国儿童铅中毒事件频发,“铅”这一重金属也成为家长们谈虎色变的字眼。那么,铅存在于何处?它对儿童有着怎样的危害?出现血铅超标又该怎么办呢?  对儿童的危害大于成人  医学界公认,由于儿童处于成长发育中,在受到铅等重金属危害时,更容易造成神经系统等方面的损害,儿童对铅的吸收率约为成人的5倍,而排铅能力只有成人的30%。也就是说同等接触剂量条件下,儿童受伤害程度明显超过成年人。  据首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科主任郝凤桐介绍,铅主要经过呼吸道和消化道吸收。对于成人来说,铅经胃肠道吸收通常不完全,平均为摄入的10% 而儿童消化道吸收可以达到50%,再加上就身体体积而言更大的空气吸入量,总的铅吸收比率约比成人多3倍。儿童铅中毒可伴有某些非特异的临床症状,如腹隐痛、便秘、贫血、多动、易冲动等。当血铅浓度等于或高于700微克/升时,可伴有昏迷、惊厥等铅中毒脑病表现。同时,铅对智力的影响不容忽视,国内最新研究成果显示,儿童体内血铅浓度超过100微克/升,智商指数就会下降10—20分。  众多孩子“被排铅”  面对如此之多的危害,一些学校和幼儿园便做起了“假检测、真推销”的买卖。今年5月,媒体就曾爆出深圳市龙岗区龙湖学校学生集体铅超标事件,学校以学生头发进行微量元素检测,检查结果竟然是全部铅超标,之后学校便推荐家长买所谓的排铅保健品。无独有偶,去年年底,湖北枣阳张先生的女儿所在的幼儿园,通过武汉润生人体营养医学与生物工程研究中心,用头发免费检测学生的铅含量。然后,该中心就推荐家长买太阳花排铅颗粒等产品,一个疗程要几百元,可张先生带着孩子到医院一查,铅指标却是正常。  记者连日来走访了北京的多所幼儿园,其中,西城区棉花胡同幼儿园和东城区永东幼儿园的负责人都表示:“绝不可能有这样的事情发生,我们给孩子做过铅含量的检查,但是都是查血,而且结果都是由正规医院出具的。”记者随即走访了几位正在接孩子的家长,他们表示,对由学校或幼儿园牵头给孩子做的检查并不怀疑,如果真的面对推销产品的现象,也会抱着试一试的心态购买。然而,当记者问到是否知道铅含量究竟如何检测时,很多家长对此一无所知。  血铅是检测的“金标准”  头发检测是否可作为体内含铅量多少的依据?铅中毒的标准又是什么呢?郝凤桐主任给我们揭开了谜底:医学在对铅的研究过程中,逐步形成了儿童和成人两个不同的铅中毒诊断、处理技术体系。  人们判断成人铅中毒,首先需要确认是否存在神经系统、消化系统及血液系统的损害,在临床病症的基础上,结合血铅、尿铅超标情况综合判定。而目前对儿童铅中毒的判定,基本不考虑是否存在神经系统、消化系统及血液系统损害的阳性体征,仅仅以血铅,也就是血液检查,作为诊断的“金标准”,儿童血铅含量超过 100微克/升,即为铅中毒。  郝凤桐主任强调,血铅主要用于儿童铅中毒的诊断。血铅检查属于针对微量元素的定量检测,对于检测条件有严格要求。诊断儿童铅中毒,需要二次静脉血检测结果作为诊断依据,达不到卫生部血铅临床检验技术规范各项要求的医疗机构,不能开展血铅检测。因此,那些采用头发或其他方法检测铅是否超标的方法都不可靠。  排铅治疗因中毒程度而异  郝凤桐主任表示,儿童铅中毒的治疗要依据静脉血铅水平进行,轻度铅中毒时只需要患者脱离铅污染源,并进行卫生指导和营养干预即可。如教育孩子养成勤洗手的好习惯,特别要注意在进食前洗手 勤帮孩子剪指甲,指甲缝是特别容易藏匿铅尘的部位 经常清洗孩子的玩具和其他一些有可能被孩子放到手中、口中的物品 空腹时铅在肠道的吸收率会成倍增加,所以要让孩子定时进食 保证日常膳食中含有足量的钙、铁、锌等 多吃奶制品、豆制品、海产品、血制品。  中度和重度铅中毒除了注意上述事项外,还必须加以驱铅治疗,通过驱铅药物与体内铅结合并排泄,以达到阻止铅对机体产生毒性作用。目前医学上主要采用依地酸钙钠药物注射,一周左右便可缓解症状。  儿童铅中毒的原因多种多样,但郝凤桐主任认为,环境污染是根本原因,其中包括工业污染和生活污染,如工业废弃物排放、汽车尾气、家庭装修等。此外,使用劣质蜡笔及水彩笔、使用成人化妆品、过多食用松花蛋、爆米花、薯片等含铅量高的食物,也可能导致儿童铅中毒。他表示,通过环境干预、开展健康教育、有重点地筛查和监测,可以预防和早发现、早干预铅中毒。即使需要药物治疗,也要到正规医院就诊,切不可相信所谓的排铅保健品和民间偏方。   把握现在就是把握孩子的未来  儿童铅中毒的根本病因是环境污染。我国是一个发展中国家,部分地区在权衡经济发展与环境保护的均衡尺度上,往往侧重于经济增长方面的考虑,而忽视了环保的重要性。一些高耗能、高污染企业因此获得生存空间,在一些经济欠发达地区受到追捧,当地也以这些“利税大户”为荣。  杜绝儿童群体铅中毒事件,是一项社会任务。政府部门应加强对重工业企业的监测,同时,存在铅污染的企业,应当履行企业的社会责任,加大投入,自觉做好环保工作,同时配合环保部门开展经常性环保检测,防患于未然。这既是企业履行社会责任的体现,也是企业发展步入良性循环的必由之路。此外,医疗卫生部门也应加大对正确检测血铅、预防铅中毒知识的普及。只有在全社会层面规范各自的职责和行为准则,才有可能杜绝儿童铅中毒的泛滥。把握好现在就是把握好孩子的未来。
  • 盛志高研究团队成功研发出一种主动智能化的太赫兹电光调制器
    近日,中科院合肥研究院强磁场中心盛志高研究团队依托稳态强磁场实验装置成功研发了一种主动智能化的太赫兹电光调制器。相关研究成果发表在国际期刊 ACS Applied Materials & Interfaces 上。虽然太赫兹技术具有优越的波谱特性和广泛的应用前景,但其工程应用还严重受制于太赫兹材料与太赫兹元器件的开发。其中,围绕智能化场景应用,采用外场对太赫兹波进行主动、智能化的控制是这一领域的重要研究方向。瞄准太赫兹核心元器件这一前沿研究方向,强磁场中心磁光团队继2018年发明一种基于二维材料石墨烯的太赫兹应力调制器[Adv. Optical Mater. 6, 1700877(2018)]、2020年发明一种基于强关联氧化物的太赫兹宽带光控调制器[ACS Appl. Mater. Inter. 12, 48811(2020)]、2021年发明一种基于声子的新型单频磁控太赫兹源[Advanced Science 9, 2103229(2021)]之后,选择关联电子氧化物二氧化钒薄膜作为功能层,采用多层结构设计和电控方法,实现了太赫兹透射、反射和吸收多功能主动调制(图a)。研究结果表明,除了透射率和吸收率,反射率和反射相位也可被电场主动调控,其中反射率调制深度可以达到99.9%、反射相位可达~180o调制(图b)。更为有趣的是,为了实现智能化的太赫兹电控,研究人员设计了一种具有新型“太赫兹-电-太赫兹”的反馈回路的器件(图c)。不管起始条件和外界环境如何变化,该智能器件可以在30秒左右自动达到太赫兹的设定(预期)调制值。(a)基于VO2的电光调制器示意图(b)透射率、反射率、吸收率和反射相位随外加电流变化(c)智能化控制原理图这一基于关联电子材料的主动、智能化太赫兹电光调制器的研发为太赫兹智能化控制的实现提供了新的思路。该工作获得了国家重点研发计划、国家自然科学基金、强磁场安徽省实验室方向基金的支持。文章链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.2c04736
  • L-8900高速全自动氨基酸分析仪检测火腿和香肠中的游离氨基酸
    火腿和香肠含有供给人体需要的蛋白质、脂肪、碳水化合物及各种矿物质和维生素等营养,还具有吸收率高、适口性好、饱腹性强等优点,适合加工成多种佳肴。  为了考察火腿和香肠中蛋白的含量,介绍火腿和香肠中的游离氨基酸的检测。http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s243940.htm 公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 安杰科技气相分子吸收光谱仪助力科研创新及水文监测
    助力科研,创新发展合肥工业大学资源与环境工程学院陈天虎教授团队利用安杰气相分子吸收光谱仪对厌氧发酵产气中硫化氢浓度、发酵液中硫化物含量以及发酵底物中酸可挥发性硫进行检测,检测重复性及加标回收率良好。该研究成果发表在国际知名学术期刊Analytical Methods,这是气相分子吸收光谱成套仪器在国际学术领域取得的重要突破。安杰科技作为本篇SCI期刊论文的设备供应商感到非常自豪,愿意在以后为更多高等科研院所提供性能更加优越的气相分子吸收光谱仪产品,助力科研领域的创新发展。助力水文,提升效率云南省水文水资源局红河分局陈金梦工程师在《云南水文水资源》杂志上系统比较了总氮测定过程中传统的紫外分光光度计法与安杰气相分子光谱仪的差异,阐述了气相分子吸收光谱仪的巨大优势,从而大大提升了水文系统水质检测的效率。上述两案例是近年来安杰科技在科研仪器及水文系统应用的典型案例,安杰科技气相分子光谱仪已经被上海交通大学、北京师范大学、华东师范大学等多所高等科研院校在样品分析及实验教学中所应用。同时,2016年安杰科技作为主要起草单位,起草制定了5项水利标准《T/CHES 12-2017 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》、《T/CHES 13-2017 水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》、《T/CHES 14-2017 水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》、《T/CHES 15-2017 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》、《T/CHES 16-2017 水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》,并于2017年9月1日开始执行。2018年安杰科技气相分子吸收光谱技术被纳入国家《水利先进实用技术重点推广指导目录》,在水文系统得到了充分的推广应用。水文领域主要客户包括长江水利委员会、黄河水利委员会、松辽流域水环境监测中心、江西省赣州市水文局、湛江海洋与渔业环境监测站等等。AJ系列气相分子吸收光谱仪升级产品AJ-3700,已经通过中国仪器仪表行业协会的新产品鉴定,专家一致认为该仪器的综合技术指标达到同类产品的国际领先水平。该产品已经大规模投放市场,将以更加优质的软硬件条件继续助力科研创新及水文监测。安杰科技始终致力于气相分子吸收光谱仪的研究开发,力争将国产仪器做大做强!
  • 山东省发布《便携式紫外吸收法多气体测量系统技术要求及检测方法》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,防治大气污染,改善环境质量,规范便携式紫外吸收法多气体测量系统的技术性能,制定本标准。 随着国家环保部展开以锅炉或炉窑监测SO2、NOx为主的气态污染调查,各省市环保局对CEMS在线监测系统的大力普及,SO2、NOx的在线监测与瞬时监测之间的数据不统一的矛盾日益突出。目前国内监测SO2、NOx常用的仪器主要依赖于电化学传感器法,但由于在高湿低硫的工况中,易发生气体间交叉干扰以及前处理不彻底受水汽影响等因素而导致测量数据不准确的案例时有发生。 2007年8月,中国环境监测总站在青岛召开各省、直辖市、省会城市环境监测工作会议,许多代表提出目前电化学传感器测试烟气中SO2存在的问题,中环总站副站长在会议上指出:电化学传感器是否继续适用我国的固定污染源测试值得商榷,建议仪器生产厂家抓紧时间研制稳定、可靠的SO2测试仪。 在这种大环境下,崂应公司很早就开始研制以紫外光学法测量SO2、Nox等烟气的监测仪。此方法的特点是利用紫外光谱分段测量不同气体,不受水汽及气体间交叉干扰的影响,测量精度高、数值准确。 另外,崂应相信在广大同仁及社会各界人士的共同努力下,我们一定会在大气污染防治这场攻坚战中取得最终胜利,还给地球一片绿色,为生活在“穹顶之下”的我们呼吸到干净的空气贡献出环保人的一份力量,给我们的子孙后代留下一片干净的天空!
  • 快讯-新型光电感测研究蓬勃,光焱PD-RS 用于光电探测器&光电二极管响应时间表征
    有机光感测器(OPD)、量子点光感测器(QDPD)、钙钛矿光感测器(PPD)、新型材料光感测器、雪崩光电二极管(APD)等光电器件的研究一直是非常热门的领域。近期波兰Military University of Technology的Martyniuk教授领导的团队以及中科院上海技术物理研究所的合作者,展示了基于红外的APD目前状态和未来发展。加州大学戴维斯分校(UC Davis)的研究人员,正在开发一种提高矽薄膜光吸收率的策略,采用微米和奈米结构的新型光感测器设计,其性能提升可与砷化镓( GaAs) 和其他III-V 族半导体相媲美。麻省理工学院(MIT)的研究人员在一项突破性的研究中证明了新型光伏奈米粒子发射出一串相同光子的发展潜力,这项发现可能会革新量子计算和量子传输设备的领域。来自哥本哈根大学和明斯特大学的Patrik Sund与其研究团队,成功研发出一种薄膜锂铌酸盐的集成光子平台,并与固态单光子源进行整合,进一步推动了光子量子计算的发展。因此,检测与分析光电器件(探测器或光伏器件)的光电转换过程具有重要意义。基于对客户需求的理解,光焱科技推出了光电响应测试与分析仪PD-RS,並成功帮助客户完成设备安装。PD-RS 可得出光电器件光电转换过程的重要参数,包含恒定光强脉冲光的光电流时间响应变光强光电流与响应度变化测试(LDR)-3dB 频率响应测试Rise/ Fall time检查与分析从而了解光电器件的内部结构与载流子动力学、材料组成与器件结构对载流子动力学的影响关系。这为评价光电器件性能与改进设计提供了重要参考。
  • 光散射法在难溶性药物粒度检测中的应用
    p style="text-indent: 2em "编者按:药品安全需要一致性的保障!在药物研究行业,仿制药的一致性评价试点工作早在2012年就已开展。现如今,该项工作早就由业界“雷声大雨点小”的评价,转入了如火如荼的燎原之势。根据国家《关于改革药品医疗器械审评审批制度的意见》 ,《国家基本药物目录》中自2007年10月1日前批准上市的化学药品仿制药口服固体制剂的质量一致性评价工作,将在2018年底迎来截止日期。/pp style="text-indent: 2em "作为仿制药一致性评价中必须考察的一部分,原料药的粒度控制与检测也随着这股东风,越来越受到业内的重视。而对于药物检测,特别是难溶性药物的粒度检测来说,光散射法无疑是重要手段,江苏省苏州工业园区食品药品监督管理局专家关玉晶等的条分缕析,将带我们走入光散射法在难溶性药物粒度检测中的应用天地……/pp style="text-indent: 2em "strong专家观点:/strong/pp style="text-indent: 2em "药物粒度的测定方法有显微镜法、筛分法、光散射法等。对于原料药的粒度测定首选光散射法,是中国药典规定方法之一。采用的仪器为激光粒度仪,通常由激光光源、透镜、颗粒分散装置、检测器、控制系统构成,具有测量速度快、测试精度高、可测粒径范围宽等优点。其测定的理论依据是米氏散射理论和弗朗霍夫近似理论,将样品分散到分散介质中,用单色光束照射颗粒样品,即发生散射现象,散射光的能量分布与颗粒的大小有关,通过测量散射光的能量分布,即可计算出颗粒的粒度分布。/pp style="text-indent: 2em "光散射测定法光散射测定法有两种,即湿法测定和干法测定,根据样品的性状和溶解性能不同进行选择。湿法测定用于测定不溶于分散介质的混悬样品,测定时使用较少的样品就能取得较好的分散效果,测定结果准确、重现性好。干法测定用于测定水溶性或无合适分散介质的固态样品,方便快捷,但测定时使用样品量大,重现性稍差,尤其是粘性物料测定结果误差较大。难溶性药物的粒度测定常选择湿法测定。/pp style="text-indent: 2em "在用激光粒度仪进行粒度测定时需设定的主要仪器参数有分散介质折射率、样品折射率、样品吸收率。对于较大颗粒,使用弗朗霍夫近似理论,可不考虑样品折射率,对于较小颗粒,选择米氏散射理论,需提供分散介质与样品的折射率。分散介质的折射率可通过文献查得,水的折射率为 1. 33,乙醇的折射率为 1. 36。待测样品的折射率需要根据具体情况决定,如表面粗糙度、颜色、透明度、成分等进行选择输入,并结合粒度分布图形、数据拟合、残差值综合判断,选择与实际折射率一致或者接近的输入折射率,待测样品输入折射率与实际折射率偏差直接影响测量结果的准确性与可靠性。样品的吸收率体现了其吸收光量的特性,可通过在显微镜下,对处于悬浮介质中的物质进行观察而近似估算,样品的吸收率在 0 到 1 之间,晶体粉末为 0. 01、浅色粉末为 0. 1、深色粉末或金属粉末为 1。/pp style="text-indent: 2em "对于湿法测定,选择适宜的分散介质,制备具有稳定的分散体系的样品是获得准确结果的关键,需保证颗粒之间的分散性并且在测定过程中颗粒不进一步破裂或溶解。将药物加入分散介质中,通过超声、搅拌等物理分散的方法使药物形成稳定的分散体系,如需要可加入少量的化学分散剂或表面活性剂,如六偏磷酸钠、吐温、十二烷基硫酸钠等,以消除样品的聚集及电荷效应。需确定的因素有分散介质的种类、药物分散浓度、外力因素等。选择分散介质需要满足以下条件:①液体与颗粒无反应,②颗粒在液体中无溶解和膨胀,③液体在激光波长下应是可透过(不吸收)的,④液体与颗粒的折射率不同。/pp style="text-indent: 2em "常用的分散介质有水、乙醇、丙三醇水溶液、乙醇和丙三醇混合液等。考虑到实验成本、环境危害、操作方便等因素,分散介质首选水。为减少分散介质中杂质颗粒对样品测定的影响,分散介质应选择高纯度的溶剂且在使用前应过滤处理。药物分散浓度需满足仪器灵敏度要求并使粒子保持单个原始态。浓度过高可能产生多重散射,浓度过低可能信噪比太低难以代表真实物质的颗粒分布。一般情况下,待测样品粒径越小光散射性越强,分散浓度略低。激光功率越强则仪器的散射光信号越强,分散浓度越低。药物分散的浓度常根据检测器遮光度来确定,湿法测定所需的供试品量通常应达到检测器遮光度范围的 8 ~ 20%。在合适浓度范围内,测量结果基本保持稳定。分散体系在分散后易发生再凝结,其体系的稳定性一方面取决于样品颗粒及分散液体的特性,另一方面取决于外力因素,如超声搅拌等机械处理方法、表面活性剂、添加离子化合物、分散体系的 pH 值等。超声波是打开凝结的最佳方式。样品分散的好坏可以通过改变分散能量是否引起粒度分布变化来确定,当样品分散较好时,测定过程中粒度分布不会发生明显改变。/pp style="text-indent: 2em "样品的粒度需要满足以下几个方面的因素:/pp style="text-indent: 2em "(1)精密度:精密度要求根据样品的用途、物料特点及粒度分布不同而确定。一般情况下,取一批原料药样品,重复测定 6 次,统计 6 次测定结果的 RSD,D 50 的 RSD 不大于 10%,D 10 、D 90 的 RSD 不大于 15%,对于粒径小于 10μm 的样品,RSD 可增加至 2 倍。/pp style="text-indent: 2em "(2)重现性:不同时间、不同分析人员取同一批原料药样品,用同样的方法重复测定 6 次,统计 6 次测定结果的 RSD,要求与精密度相同。/pp style="text-indent: 2em "(3)溶液稳定性考察:将样品液放置一定时间,取不同时间点的样品进行测定,统计测定结果的 RSD,要求与精密度相同。/pp style="text-indent: 2em "(4) 准确度:将测定结果与显微镜法所得到的结果进行比较,验证结果准确性。/pp style="text-indent: 2em "(5)耐用性:在分析方法开发时就应考虑,考察测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的程度,以满足样品日常检验需要。湿法测定常需考虑的测定条件有超声(或搅拌)强度及时间、测量时间、平衡时间等。超声强度和时间应保证样品稳定分散又不得发生溶解和破裂。搅拌速度应适中,转速过快易产生气泡被当作颗粒测量使结果出现第二峰值,转速过慢大颗粒容易沉底结果不具有代表性,搅拌时间过长易导致颗粒溶胀或溶解。在保证测量结果准确性的基础上尽量缩短测量时间和平衡时间。/pp style="text-indent: 2em "对于原料药粒度标准的制定是测量原料药粒度的重要一环,制定原料药的粒度标准限度需综合考虑制剂的生产工艺、体外溶出、体内吸收等因素。原料药粒度越小,流动性越差,物料粘着性增加,混料时原料药不易混匀,从而影响制剂外观及含量均匀度。在研究中,应以休止角、外观、混合均匀性、含量均匀度等为考察指标,研究粒度分布对其造成的影响,确定符合产品要求的粒度范围。另外,需结合药物自身特性,如刺激性的药物,粒径愈小,刺激性愈大 稳定性差的药物,粒子越小,分解速度越快。原料药粒径减小,粒子比表面积增大,溶解性增强,药物能较好地分散溶解在胃肠道内,易于吸收,生物利用度高,但并不是原料的粒径越小越好,过度微粉化可能会导致过细的粉末形成静电堆积,在颗粒周围形成一层气泡囊,阻碍水分进入颗粒,从而阻碍药物的溶出。/pp style="text-indent: 2em "在仿制药体外研究中,需测定不同粒径的原料药的溶解度,找出具有区分能力的溶出条件,考察粒径大小对溶出度的影响,通过比较自制品与原研品的溶出曲线确定原料药粒度范围。进一步根据生物等效性研究结果判断粒度范围的合理性,必要时进行调整。在确定粒度测定方法及限度后,制定质量标准时方法描述要详尽,需规定参数设置、样品制备方法、分散条件等,以保证在标准的执行过程中的方法重现性和测定结果准确性。粒度分布的限度以 D 50 、D 90 或(和)D 10 来表示。/pp style="text-indent: 2em "讨论粒度研究是保证药品安全有效的基础,在研究中应确保测定结果的准确性。光散射法是原料药粒度测定的理想方法,在测定过程中要全面考虑测定因素对结果的影响,还需注意仪器校正、粒子形状、取样代表性、环境等因素。研究者在药物开发过程中,应进行详细的研究,准确的测定原料药的粒度并考察其对制剂的影响,确定符合产品特性的粒度分布范围,制得符合临床需求的药品。/p
  • 单颗粒ICP-MS应用 | 西红柿吸收金纳米颗粒
    伴随着工程纳米材料在各个不同产品和过程的使用不断增加,人们开始对纳米颗粒的释放对环境和人类健康造成的影响产生了担心。要研究纳米颗粒对环境的影响,就必须探索纳米颗粒如何通过在水和土壤中的迁徙而被植物吸收的。如果纳米颗粒最终为食品作物所吸收,那么人类就直接面临ENPs释放造成的影响。这项研究工作的目标是开发一种从植物中提取其吸收的纳米颗粒的程序并借助单颗粒等离子体质谱仪进行分析。一旦这些步骤可以确定可行,那么它们都会被用于西红柿摄取金(Au)纳米颗粒含量的测定。样品番茄植物从种子种植,生长29天后,将幼苗浸没在装陈好有不同浓度的40nm的金纳米颗粒(nanoComposix™ ,圣迭戈,加利福尼亚州,USA)聚乙烯吡咯烷酮(PVP)容器里四天后收获用于分析。收获后,植物枝条用去离子水洗涤三次,然后切成小块均质化于8ml浓度为2mM柠檬酸盐缓冲溶液中。实验所有分析测试工作都在珀金埃尔默NexION300D/350D ICP-MS上完成,应用了Syngistix™ 软件内置的纳米应用模块。单颗粒的工作曲线和溶解金元素的含量工作曲线都建立了。其中金(Au)纳米颗粒标准曲线是采用30、50、80和100nm柠檬酸盐稳定的金纳米颗粒(nanoComposix™ ,圣迭戈,加利福尼亚州,USA),为了最大限度提高其分析灵敏度,看到最小的颗粒,对仪器进行了优化,选择最高灵敏度的金197同位素进行分析。表1.NexION 300/350D 仪器分析参数实验结果为了评估消化酶对金纳米颗粒的影响,我们对50nm的金(2.05*105NPs/mL)纳米颗粒采用Macroenzyme R-10进行了稳定处理。图1给出了所得到的颗粒尺寸分布,所测得的50nm颗粒浓度达到1.81*105NPs/mL,回收率达到88.3%。结果显示,经过处理后,酶消解过程不影响粒径分布。图1.酶处理过的50nm金纳米颗粒的粒径分布直方图对浸入在浓度为0.2mg/L 40nm金纳米颗粒溶液里4天的西红柿作物进行了消解和分析。图3a和b显示了西红柿对金纳米颗粒的吸收。图3c显示了不同颗粒金纳米颗粒分布,集中在40nm中心附近,符合统计分布理论。在相同的植物消解液中加入4.7*104NPs/mL的100nm金纳米颗粒,不同粒径的金纳米颗粒分布如图3d所示。图3.(a)和(b)暴露在5mg/L 40nm Au纳米颗粒4天的西红柿植物的重复原始数据;(c)图4(a)和(b)的暴露在5mg/L 40nm Au纳米颗粒的西红柿植物的颗粒分布直方图;(d)在暴露在5mg/L 40nm Au纳米颗粒的西红柿植物中加入4.7×104/mL 100nm Au纳米颗粒的粒径分布直方图。结论这项研究表明西红柿可以吸收纳米颗粒,SP-ICP-MS能够准确测定纳米颗粒的分布和大小。酶消解处理可以分解植物组织而不溶解金纳米颗粒,从而使SP-ICP-MS得以分析最终结果。结合酶消化和SP-ICP-MS,可以对部分或整个植物进行分析,使植物吸收纳米颗粒分析变得轻松快速。想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的应用报告。
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