比色法余氯分析仪

[font=&]我的公司用GB/T5750.11-2006 1.1水中余氯的测定 DPD比色法，来测定水中的化合余氯，但是看不懂标准的计算公式，请问下用此方法的化合余氯怎么计算？难道把一氯胺，二氯胺和三氯胺相加吗？[img=,471,521]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121629523574_8742_4207269_3.jpg!w471x521.jpg[/img][/font]

3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测试游离余氯1.实验背景该测试依据标准GB/T 5750.11-2016《生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标》中使用3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测定生活饮用水及其水源中的游离余氯。原理是在pH值小于2的酸性溶液中，余氯与3,3’,5,5’-四甲基联苯胺（以下简称四甲基联苯胺）反应，生成黄色的醌式化合物，用目视比色法定量。[b]2.实验过程[/b][font=宋体]2.1 [/font][font=宋体]工具[/font][font=宋体]2.1.1[/font][font=宋体]：50mL具塞比色管。[/font][font=宋体]2.1.2[/font][font=宋体]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]（200ul-1000ul) 。[/font][font=宋体]2.1.3:[/font][font=宋体]移液管（5ml、10mL、20mL、25mL、50mL)。[/font]2.2试剂配制2.2.1：氯化钾-盐酸缓冲溶液（pH：2.2）：称3.7g（经100℃-110℃干燥至恒重的）氯化钾，用纯水溶解，再加0.56mL盐酸，并用纯水定容至1000mL。2.2.2：盐酸溶液（1+4）：将1体积盐酸缓缓加入4体积纯水中，混匀。2.2.3：3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L)：称取0.03g 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺,用100mL盐酸溶液（c=0.1mol/L）缓慢加入并搅拌使试剂溶解，此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中。2.2.4:重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g（120℃干燥至恒重的）重铬酸钾和0.4650g（120℃干燥至恒重的）铬酸钾,溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液中,并稀释至1000mL。此溶液如下： [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428136332_7232_2256877_3.png[/img][/align]2.2.5：Na[sub]2[/sub]-EDTA溶液（20g/L）2.3实验内容2.3.1：余氯标准比色管（0.005mg/L-1.0mg/L)的配制。按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50mL具塞比色管中，用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50mL刻度，冷藏保存有效期为6个月。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428141788_8226_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.2：若水样余氯大于1mg/L时，可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍，配成相当于10mg/L余氯的标准色列，如下表，配制成1.0mg/L-2.2mg/L的余氯标准色列。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428140900_9089_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.3根据2.3.1小节与2.3.2小节[/color]重铬酸钾-铬酸钾溶液用量，配制成余氯浓度为0.005[color=black]mg/L-2.2mg/L标准色列图，如下：[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428142377_5311_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.4把重铬酸钾-铬酸钾溶液标准色列按浓度由低至高放置，如图：[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428144459_2206_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.5，加入2.5mL[/color]3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液于[color=black]50mL干净干燥的具塞比色管中[/color]，再加入澄清水样至50mL刻度，混合后立即比色，用目视判断的方法放在与[color=black]重铬酸钾-铬酸钾溶液标准色列浓度间隔位置上如待测水样余氯浓度为0.1-0.2mg/L应该要水样放在标准色列0.1mg/L至0.2mg/L间隔空位上，如图[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428148522_8346_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.6立即比色所得结果为游离余氯。放置10min，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游 离余氯即为化合性余氯。[/color]3.注意事项3.1：pH值大于7的水样先用盐酸溶液调节至pH为2-4再进行测定。3.2：水样中铁离子大于0.2mg/L时，可在每50mL水样中加1-2滴，以消除干扰。3.3：为控制反应时间，水温控制在25℃-30℃为宜。3.4：测试过程中溶液显浅蓝色，表明显色液酸度偏低，则加1mL 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液，就出现正常桔色，若余氯含量过高，则用余氯1mg/L的标准系列，并加1mL3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液。3.5：配制盐酸溶液（c=0.1mol/L）时，需用无氯纯水配制，不能直接用蒸馏水或有氯纯水，以免水样会显黄绿色，干扰目视判断。

前一段时间经常看见版友询问关于检测余氯和总氯的问题，今日特此展示一下我们检测余氯用的装置，非常简单、方便使用的目视比色盒。 标准依据就是众所周知的《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.11-2006。方法全名为3,3’,5,5’―四甲基联苯胺比色法。需要说明的是本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中总余氯及游离余氯的测定。最低检测质量浓度为0.005mg/L余氯。超过0.12mg/L的铁和0.05mg/L的亚硝酸盐会干扰测定。 试剂： 1.最重要的标准比色液——重铬酸钾―铬酸钾溶液：称取0.1550g经1200C干燥至恒重的重铬酸钾(K2Cr2O7)及0.4650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾（K2CrO4），溶解于氯化钾―盐酸缓冲溶液中，并稀释至1000mL。此溶液生成的颜色相当于lmg/L余氯与四甲基联苯胺反应生成的颜色。下列是添加量与显色对比含量。容器为50毫升的具塞比色管余氯(mg/L) 重铬酸钾-铬酸钾溶液(mL) 0.05 2.50 0.10 5.00 0.20 10.0 0.30 15.0 0.40 20.0 0.50 25.0 0.60 30.0 0.70 35.0不过在我们的比色盒里，永久比色系列是4mL左右的小密封瓶，如图所示：（左边是显色剂） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410202200_519223_2397801_3.jpg2.显色剂——3，3’，5，5’―四甲基联苯胺溶液(0.3g/L)，称取0.3

余氯的分析测定－－观摩网络信息的影响真是大，这不，头天晚上本地论坛上有人发一贴子说：喝着自来水有土腥味儿！网络力量大，上下都害怕，贴子一上网就引起了政府领导的重视，安排人员立即排查原因。自来水公司水质化验室立即着手化验分析出水水质，我们环境监测人员也在第二天一大早就安排人员采取水样，迅速展开化验分析工作。在采取水样时，与同事一起顺便观摩学习了一下自来水公司下属水质化验室的余氯分析测定过程。他们用的是3,3',5,5'-四甲基联苯胺比色法，相比我们N,N－二乙基－1,4－苯二胺 硫酸亚铁铵滴定法来说，分析过程简便快捷，非常节省时间，值得效仿。3,3',5,5'-四甲基联苯胺，可别看只是小小的10克/瓶，价格可是不便宜，八百元人民币哦！是不是因为时间就是金钱，所以节省了时间就无法再节省金钱了呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308071830_456690_2139979_3.jpg除了3,3',5,5'溶液还有与之相配合使用1+4的盐酸溶液，见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308071832_456691_2139979_3.jpg传说中的永久性余氯标准比色管：在冷暗处保存可使用6个月，半年哎，半年都不需再配制曲线啊各位坛子们！负责余氯分析项目的人好幸福！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308071833_456692_2139979_3.jpg分析化验前目测两种待测水样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308071836_456694_2139979_3.jpg分析步骤：首先加入2ml左右1+4盐酸溶液于50ml具塞比色管中，再加入15ml左右水样；接着加入2.5ml四甲基联苯胺溶液，最后加入待测水样至比色管50ml刻度标线，摇匀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308071833_456693_2139979_3.jpg将所测水样与标准比色管比色，所得结果就是余氯含量，单位为mg/L经检测的两种不同浓度水样对比图示如下，其中左边一个水样的余氯浓度值是0.3mg/L ，右边另一个水样余氯浓度值是0.05mg/Lhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308071840_456696_2139979_3.jpg结论：按照饮用水质相关要求，自来水出水管道至入用户家中，余氯值应在0.03mg/L至5.00mg/L范围内！经实验分析，自来水公司厂区内出水水质余氯值为0.3mg/L，符合出水标准（0.03mg/L)分析结果出来后，自来水公司官方发言人当即在论坛上跟贴说明分析结果，同时也一并询问发贴人具体情况，并请当事人留下联系方式，公司技术人员愿意上门服务，可发贴人没有理会自来水官方发言人的话，也未在贴子内跟贴回复任何内容，此事就算告一段落。现在回过头来想想，真是三人言而成虎！如果只是这个人的随口一说，也就没什么事了，可是若随手发到网上，再有几个人随着跟贴附合，这事儿就影响大了！毕竟若干网民在那盯着呢！你这一发贴不要紧，我本来喝着水没觉得有什么异常味道的，只是有个心理作用，被你在网上这么发贴子一咋呼，也开始觉得水里面好像真有点土腥味儿。所以说，论坛发贴一定要慎重，千万不要信口开河地随意发贴，轻则影响自身信誉，重则影响社会稳定！总之一句话，发贴需谨慎，跟贴要和谐！

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312040954338836_8762_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]手持式余氯检测仪是一种常用的水质检测仪器，它能够快速、准确地检测水样中的余氯含量。该仪器具有小巧轻便、操作简单、测量准确等特点，广泛应用于自来水、游泳池、工业废水等水质监测领域。　　手持式余氯检测仪的检测范围因不同型号而异，一般来说，其检测范围在0.01-10mg/L之间。在检测过程中，将水样滴加到仪器内部的反应池中，通过比色法测量水样中的余氯含量。由于该仪器采用光电比色法进行测量，因此具有较高的测量精度和准确性。　　手持式余氯检测仪的使用方法简单易行。首先，需要将水样滴加到反应池中，然后加入试剂并搅拌均匀。等待一定时间后，将反应液转移到比色池中，加入指示剂并进行比色测量。最后，通过与标准比色卡进行比较，可以得出水样中的余氯含量。　　手持式余氯检测仪在使用过程中需要注意一些事项。首先，需要使用干净的水样进行测量，避免污染反应池和比色池。其次，需要按照说明书的要求正确使用仪器，避免损坏或影响测量结果。此外，在测量过程中需要注意安全，避免接触有毒物质或进行危险操作。　　总之，手持式余氯检测仪是一种方便、快捷、准确的水质检测仪器，广泛应用于水质监测领域。在使用过程中需要注意安全和正确使用方法，以保证测量结果的准确性和可靠性。