爆炸筛选试验装置

哈萨克斯坦第一大城市阿拉木图的海关监督局新闻处25日说，一套检测毒品和爆炸物的高精度装置当天在阿拉木图国际机场投入运行。　　据悉，这种检测仪可识别40多种毒品和爆炸物。当乘客通过检测仪时，仪器产生的微风可将沉积在头发里或附着在衣服及身体上的可疑物质吹向专门的感应区，数秒钟内即可得出分析结果。　　阿拉木图海关监督局技术人员指出，跟上一代产品相比，这套检测仪识别速度大大提高，每分钟可检查6人，不会造成机场拥堵。

作者:王敏 来源:中国科学报记者从安徽大学获悉，“强光磁试验装置”项目日前正式启动建设，将建成为国内首个集成自由电子激光与强磁场、低温的科学装置。国内首个“强光磁试验装置”“强光磁集成实验设施”是由安徽大学、中科院合肥物质科学研究院、中国科学技术大学联合向国家发改委申报的国家十四五重大科技基础设施项目。“强光磁试验装置”作为先期启动项目，以安徽大学材料科学与工程学科为核心，组建了由校长匡光力领衔的24位高层次人才的研究团队和设施建设项目组，完成了项目建设方案和空间布局方案。专家组认为，“强光磁试验装置”的建设在国内首次将自由电子激光与强磁场、低温进行集成，为研究材料的微观物性、超快动力学过程等提供了新的关键研究手段。“强光磁试验装置”由红外自由电子激光系统和五个实验站组成，其中集成了强激光、强磁场、低温等多种调控物质特性的技术。不仅能够支持材料科学前沿研究，也能支持化学、生命科学等其它学科的研究，还具有直接支持集成电路产业、新材料产业技术研发的潜力。据悉，“强光磁试验装置”将以四年顺利完成为目标。同时，科学安排进度，能够先行完成的模块，抓紧时间建设完工，尽快投入使用，保证建成一个使用一个，争取早出效益。目前，安徽大学已经开始进行场地改造、自由电子激光装置工程设计、各实验工作站工程设计。描绘物质“全形态图谱”“强光磁试验装置”的主要特色是，红外自由电子激光和强磁场、极低温等条件联合作用，全方位表征材料的微观物性和超快动力学过程。举个最通俗的例子，水是每个人每天都要遇到的一种物质，在高温环境中能看到水变成蒸汽，此时水就以气态形式存在；常温下，水以液态形式存在；零度以下，水会以冰即固态形式存在。人们可以随着环境温度的变化，看到水会呈现不同形态。实际上，如果改变气压条件，水会呈现更加复杂的形态。同理在强磁场条件，也会观察到水的另外形态。这些丰富多彩的形态，真正完整构成了水的“全形态图谱”。观测到的形态越全面，对于水的本质特点就掌握的越透彻，也能更好地利用水。从另一个思路看，可以设置不同的条件，来呈现人们希望得到的水的特定形态，这在科学上就称为“调控”。实际科学研究对象丰富且复杂，强磁场和低温集成的环境，是极为有力的调控手段，因而受到了高度重视。自由电子激光相当于焦距连续可调的聚光灯和摄像机的组合，根据需要，选择恰当的焦距组合，就能观察到人们所想看到的非常隐蔽微小的细节或者抓住转瞬即逝的点滴。比如一个水珠从天而降、落到桌面、撞击桌面，人们可以仔细地以百万分之一秒每帧的方式来观测，从极为平常的水滴下落过程中，进一步发现水的特殊形态和动力学规律。 现在，“强光磁试验装置”既提供了环境，又提供了观察工具，并且把它们高度集成在一起，能够发现很多未知。

个连续流光化学反应器在芳基重氮酯参与的环丙烷化反应中的应用研究背景芳基重氮酯在有机合成领域中应用广泛，特别是与杂环进行环丙烷化反应，能够得到重要的药物中间体（图1）。芳基重氮酯在学术研究中也具有很高的价值，但由于其毒性和爆炸性，在工业化中的应用受限。图1. 衍生自环丙烷化杂环的医药中间体和药物化学工艺的发展受安全性、工艺稳定性、成本和环境等因素驱动。连续流微通道反应器可以有效解决芳基重氮酯在工业应用中的安全性问题。它的明显优势包括，其更大的比表面积，能够提供更好的传质换热效果；持液体积大大减少，能够有效降低重氮化合物爆炸产生的危害性；在背压条件下可便捷的处理重氮类化合物参与的析气反应。可见光作为一种清洁、无污染的能源在成本、原子效率和可持续性等方面于连续流反应器相结合。可用于在环境条件下为化学反应提供动力。连续流光化学反应器可解决由于透射光与路径长度的对数相关性（比尔-兰伯特定律）导致光化学间歇反应的放大效应问题。近期，德国雷根斯堡大学Joshua P. Barham教授等人在前人研究的基础上，通过使用康宁连续流光化学反应器AFR-Lab Photo，对芳基重氮酯与杂环的反应进行了深入研究（图2，图3），该文章发表在Green Chemistry上。研究过程一.釜式工艺条件探讨与光催化确认作者首先在釜式条件的基础上对反应温度、停留时间、光强度、反应浓度、溶剂等条件进行了考察（表1）。研究中，作者发现碳酸二甲酯（DMC）能够有效提升反应的选择性和收率，且避免使用毒性大、易挥发、对环境有害等缺点的二氯乙烷（DCE）。此外，作者通过对照实验，验证了该反应只有在光催化条件下才能够发生反应。图2. A：釜式条件下进行的可见光参与的光化学环丙烷化；B：续流条件下不饱和碳进行的光化学环丙烷化；C：连续流条件下杂环的光化学环丙烷化图3. 光化学反应器实验装置的整体布局表1. 初始单因素筛选实验二. DoE工艺条件设计接着，作者利用DoE实验方法对光强、反应底物当量、反应停留时间等因素进行了考察，为了研究单因子的显著（α=0.05）效应以及多因子相互作用对反应的可能存在，采用了“两水平全因子”设计，设计包括了8个实验和几个验证误差的中心点。三. 工艺条件筛选得益于连续流反应器快速筛选的能力，仅用了两个下午的时间就完成了全部DoE条件的筛选（图4）。图4. 针对反应转化率、收率、选择性、产能的DoE条件筛选表2. DoE模型结果确认从DoE的结果分析可以看出，四种应变量都不受多因子相互作用的影响。转化率仅受两个因素的影响，总流速和光强。正如预期的那样，流速越大，停留时间越短，则转化率下降；而光强越强，则转化率更高。作者进而以反应选择性为最高优先级，选择最佳实验条件，进行了模型结果的确认（表2）。四. 最佳工艺条件下克级放大随后，作者在此实验基础上对反应液浓度进行了提高，对比了釜式和连续流条件下的最佳结果，并进行了克级的放大，产能由原来的0.61 g/h提升至1.34 g/h，运行了7.4 h获得了9.9 g的产物（图5），由图中可以明显看出，连续流与釜式相比，效率大幅度提高，由于连续流反应器持液体积更小，相比釜式而言安全风险更低。图5. 釜式反应与连续流反应的结果对比五. 底物拓展性研究最后，作者以该模板反应为基础对不同底物进行了反应适用性扩展，其对大部分底物均有良好的反应转化率和选择性。此连续流光化学催化方法每小时能成功地提供数百毫克的产物，作为高度官能团化的中间体，可以用于进一步的合成。总结研究者报告了一种光催化连续流方法，以杂化化合物和芳基重氮化合物为原料，高选择性、高转化率的制备环丙烷类化合物；重氮化合物的爆炸性及其在反应中氮气释放有关的危害性可以通过微通道模块的背压和较小的持液体积来安全控制；反应器系统的稳健性允许通过DoE快速筛选最优条件，并确定了对反应选择性和产率提高的关键因素；该反应适用各种杂环化合物和芳基重氮酯的反应，使用碳酸二甲酯作为一种无毒、可生物降解的绿色溶剂可以容易地将反应放大到克/小时的产能。参考文献：Green Chem., 2021,23, 6366-6372