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气相色谱中柱温箱

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气相色谱中柱温箱相关的论坛

  • 关于气相色谱条件中柱温的选择

    大家好，我是一名[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新手，在建立一个色谱条件下要做一个方法学验证，方法学验证过程中需要做加样回收率试验，我们现在规定加样试验要连续进18针加样溶液，但依据我目前的色谱条件（柱温最高200度保持10min），在进完5、6针过后会出现样品的残留，接下来谱图的基线就会受到影响，直接影响我所要的溶剂峰面积。我想问在这种情况下，是提高柱温还是增加最高柱温保留时间，亦或是两者都增加。

  • 气相色谱柱跑着跑着断在柱温箱

    有没有人遇到过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱跑着跑着断在柱温箱的 没有超过最高耐受温度 也没有碰到柱温箱内壁

  • 【实战宝典】气相色谱分析中注样器、柱箱、检测器温度如何选择？

    【实战宝典】气相色谱分析中注样器、柱箱、检测器温度如何选择？

    [font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中注样器、柱箱、检测器温度是最重要的分析条件，[/font][font=宋体]它不但影响分离度同时对灵敏度、分析数值都有很大的影响。[/font][b]1.[font=宋体]注样器温度的选择[/font][/b][font=宋体][color=#333333][back=white]注样器温度主要取决于样品的挥发性、沸点范围及进样量等因素。通常注样器的温度应等于或高于样品沸点，以保证样品能瞬间气化；但不要超过沸点[/back][/color][/font][color=#333333][back=white]50[/back][/color][font=宋体][color=#333333][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]以上。[/back][/color][/font][align=center][img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241127594239_2871_3299836_3.jpg!w690x430.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][back=white]毛细注样器[/back][/color][/font][/align][align=center][color=#333333][back=white] [img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241128108587_7923_3299836_3.jpg!w690x430.jpg[/img][/back][/color][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][back=white]填充注样器[/back][/color][/font][/align][color=#333333]2.[/color][b][font=宋体]柱箱温度的选择[/font][/b][font=宋体][color=#333333][back=white]柱箱温度是影响分析周期和峰分离度的重要因素。选择柱温的依据是主要是根据分析样品各组份的分离度、峰形以及分析周期，参考色谱柱允许使用温度。填充柱我们一般采用恒温方式，毛细柱一般采用程序升温方式。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]选择柱箱温度的原则，一般是在达到要求的分离度条件下，尽可能采用低温柱，其优点是可以增加固定相的选择性，减少固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底噪声。在满足分离度需要，考虑色谱柱允许使用温度，也可以通过适当提高柱温来加快分析周期。[/back][/color][/font][align=center][img=,690,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241128269254_2500_3299836_3.jpg!w690x335.jpg[/img][/align][b]3.[font=宋体]检测器温度的选择[/font][/b][font=宋体]检测器温度选择主要考虑是要保证从色谱柱流出的样品不能冷凝在检测器上造成污染所以通常我们需要把检测器温度设置等于或高于进样口温度。[/font][font=宋体][color=#333333][back=white]从以上介绍的选择原则可以看出，各种条件同时影响色谱分析的效果和效率，因此在实际分析中，要作综合考虑，灵活地选择合适的色谱条件，既要保证良好的选择性，又要保证分离效率和分析周期。[/back][/color][/font]

  • 气相色谱柱温箱结构组成

    气相色谱柱温箱结构组成

    [align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱结构组成[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]简单描述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱结构[/font][/font][font=宋体]，和主要构成部件，以及各部件主要功能。[/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]简述[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]柱温箱一般由化学性质稳定的金属薄层材料制成，外层包覆隔热材料以免热量损失，内部安装有加热器、温度传感器、风扇与保护元件等，构成强制鼓风循环式空气浴加热炉，其简单结构如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]加热器一般为功率较大的电阻丝，有较强的加热能力，可以迅速升高柱温箱温度（指标良好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]可以达到[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]以上的升温能力）；传感器一般使用时间常数较短的薄膜铂电阻，可以迅速感知柱温微小变化；在色谱仪工作过程中，柱温箱风扇不断运行，柱温箱内被加热的空气如图中箭头所示的方向不停循环运动，使柱温箱温度传导速度更快，并改善柱温箱内不同位置存在的温度梯度问题。[/font][/font][align=center][img=,240,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300841395684_1917_1604036_3.jpg!w550x408.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]柱温箱结构简图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]常见型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱都安装有辅助降温设备，一般由柱温箱后开门、风道、后开门驱动电机和制冷风扇组成，如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,304,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300841461226_2196_1604036_3.jpg!w690x418.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]温度控制系统元件示意图[/font][/font][/align][font=宋体]在程序升温过程中，当柱温需要按照程序降低温度或者程序升温结束柱温箱需要恢复初始温度时，柱温箱后开门将开启，较低温度的环境空气被降温风扇强制高速吹入柱温箱，使柱温箱降温速度更快。[/font][font=宋体][font=宋体]需要特别注意，色谱工作者使用强极性色谱柱时，应当尽量避免色谱柱升温和降温速度过快，以免损坏色谱柱固定相，其标志性现象为程序升温过程中出现正弦波状态的基线，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,438,146]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300841555159_9183_1604036_3.jpg!w690x230.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]色谱柱损坏造成程序升温过程中出现正弦状态基线[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]柱温箱辅助降温还有改善低温度控制稳定性作用，柱温箱在较低温度范围内（例如[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]℃左右），柱温箱后开门会呈现半开状态，随着柱温设定值的变化，后开门的开度也会随之变化，有助于改善温度控制的稳定性。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font]

  • 气相色谱柱温箱温度升温与样品组分的关系

    气相色谱菜鸟求答疑。我取纯乙醇（分析纯）跑气相色谱，乙醇的沸点是78.4℃，我控制柱温箱温度从60~120℃，每min升10℃。进样口温度为130℃，检测器温度为150℃。当进样后，我看到柱温箱的温度还没到70℃就有一个峰，到70℃以后就只有很小很小的峰。我想知道柱温箱温度还没到沸点就出峰是正常现象吗？如果不正常，那得怎么改进？还有，后面那些很小的峰是不是杂峰啊？

  • 【求助】气相色谱柱温箱能当马弗炉用否？

    求助，请各位帮帮忙。由于没有别的能程序控温的烘箱，能否把气相色谱柱拆下来，不开检测器，不通载气，将柱温箱当烘箱用一下？？我是想把水热反应釜放到柱温箱里面程序升温做反应，温度在200以下。请大家帮帮忙，谢谢大家

  • 【讨论】气相色谱的柱箱降温装置

    要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的柱箱降温，需连接一个液氮柱箱降温装置，有用过该装置的朋友请赐教。准备用保温管路将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和液氮罐连接起来，但是还没选到合适的保温管路。

  • 电子制冷柱温箱气相色谱仪市场

    本人想了解下带电子制冷的柱温箱气相色谱色谱仪有哪些应用会有用到？最低温度可以到-20℃，各位手头上有没有一些强挥发性样品分离效果不好的，希望可以多多讨论。

  • 【讨论】气相色谱仪GC122柱温箱的故障

    关于我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC122柱温箱的故障情况第一次故障当时柱温最大280℃（程序升温），几次升温后，突然柱温箱不再加热升温了（按设定温度）。北京科瑞的工程师过来打开柱箱发现熔断片坏了，同时柱温箱的电炉丝与温控板之间的电线也被烧断，于是工程师更换了熔断片，同时更换了电炉丝与温控板之间的电线（在本实验室找了一截），仪器正常。[em62]

  • 【原创大赛】气相色谱分析中柱温如何选择？——几个反常现象引发的哲学思考（2018.8.11更新完毕）

    【原创大赛】气相色谱分析中柱温如何选择？——几个反常现象引发的哲学思考（2018.8.11更新完毕）

    色谱分离过程中，固定相与目标物之间的相互作用是内因，是主要矛盾；柱温等外部条件是外因，是次要矛盾。但是矛盾的不同方面是会发生转化的，在一定情况下，柱温将对分离效果产生重要影响。合理优化柱温可以事半功倍，柱温设置不对则导致分离失败。那么，应该如何选择柱温呢？分不开的时候应该如何调整柱温呢？.[b]升温？降温？哪个更好？[/b] 一般认为，降低柱温对分离有利的，分不开的时候，把柱温降低10~20℃就可以改善分离效果。这种认识在大部分情况下是适用的。例如[b]图1[/b]所示，使用wax柱分离四氢呋喃（THF）、甲醇和正壬烷时，三者较为接近，降低温度可使分离度增加，而升高温度时分离度显著下降。又例如[b]图2[/b]所示，用DNP-有机皂土混合填充柱分离苯系物时，异丙苯与邻二甲苯是较难分离的，一般只有在70℃或更低的柱温下实现分离，升高温度将使二者的分离度显著降低。.[b][color=red]图1. HP-Innowax柱分离甲醇、壬烷、四氢呋喃（THF）[/color][/b][img=,690,485]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808071833401369_9264_2204387_3.png!w690x485.jpg[/img].[b][color=red]图2. DNP与有机皂土混合填充柱分离邻二甲苯与异丙苯[/color][/b][img=,690,485]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808112125558386_7848_2204387_3.png!w690x485.jpg[/img]. 但是实际情况总是比较复杂的，降温并不总是有好处。有些时候低温对分离反而不利，提高温度却能分离得更好。这种情况其实并非个例。例如[b]图3[/b]所示，使用DB-1701柱分离正己酸与庚酸乙酯的时候，柱温低时二者十分接近难以分开，升高柱温反而使分离度增大。又例如图4所示，使用DB-1701柱分离乙酸与正丁醇时也有类似情况。这二者在柱温50℃时分离度比较低，降低柱温不仅无法改善分离度，反而使二者更加靠近。反过来，增加柱温时二者的分离度却显著提高了。.[b][color=red]图3. DB-1701柱分离正己酸与庚酸乙酯[/color][/b][img=,690,485]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808071834418621_5548_2204387_3.png!w690x485.jpg[/img].[b][color=red]图4. DB-1701柱分离乙酸与正丁醇[/color][/b][img=,690,485]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808071834555454_339_2204387_3.png!w690x485.jpg[/img].[b]过犹不及，恪守中庸之道[/b] 以上讨论表明，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，柱温的选择是比较复杂的，并不是简单的高温好还是低温好。这时候很容易会想到儒家的中庸思想，认为太高或者太低都不好，适中才是最好的。实际上这种变化规律也确实存在，而且在各种实验现象中有较为普遍的表现。以wax柱分离丁酮与甲醇为例，见[b]图5a[/b]，40℃时甲醇与丁酮难以分离，逐渐升高温度对分离有利，在60~80℃范围内可获得较高的分离度，但是超过80℃之后，柱温的提高对分离又是不利的，柱温达到100℃以上之后，分离度又会明显降低。将二者的分离度对柱温作图见[b]图5b[/b]，变化趋势更加明显，80℃时的分离度达到最大，过高或过低的柱温都会使分离度降低，这充分阐述了中庸思想中过犹不及的道理。这一现象在使用液膜较薄的色谱柱分离沸点较低组分时表现尤其明显。用薄液膜的FFAP柱分离乙醇与苯的实验见[b]图6[/b]，柱温40℃和90℃时的分离效果明显不如柱温60℃时好。.[b][color=red]图5a. HP-Innowax柱分离甲醇与丁酮[/color][/b][img=,690,485]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808071959542379_5760_2204387_3.png!w690x485.jpg[/img][b][color=red].[/color][color=red]图5b. 甲醇与丁酮在HP-Innowax柱上分离度随柱温的变化[/color][/b][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808072000223599_9348_2204387_3.png!w690x517.jpg[/img].[b][color=red]图6. DB-FFAP柱分离乙醇与苯[/color][/b][img=,690,485]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808072000443854_1533_2204387_3.png!w690x485.jpg[/img]. 当分离过程中涉及到多种组分时，各种组分的变化规律不同、适宜的柱温也有差别，为了兼顾各方面的要求，往往需要折中，这时候贯彻中庸思想就显得更为重要。仍以wax柱分离丁酮与甲醇为例，同时还加入了另一难分离的物质乙酸乙酯，见[b]图7a[/b]。柱温从40℃逐渐升高到60℃的过程中，甲醇与丁酮的分离度逐渐增加，但同时乙酸乙酯与甲醇的分离度逐渐减小，也就是说升高柱温对甲醇与丁酮的分离有利，但降低温度对甲醇与乙酸乙酯的分离有利。这种时候就不能过分强调某一个方面，必须综合两方面的分离度而选择一个折中的条件。将这三种物质的保留时间对柱温的变化作图，见[b]图7b[/b]。从图中更容易看出变化规律：三者的保留时间都是随柱温升高而减小的，但是减小的幅度却有明显差异，甲醇的曲线变化更陡，而丁酮与乙酸乙酯的曲线变化较缓。因此升温的时候甲醇会逐渐“追赶上”乙酸乙酯，而降温的时候又会逐渐被丁酮“追赶上”。 另一个类似的实例是HP-Innowax柱分离四氢呋喃（THF）、甲醇、乙醇、苯，见[b]图8a[/b]。这里表现出了类似的变化情况，甲醇与THF的分离度随柱温的升高而降低，乙醇与苯的分离度随柱温的升高而增大。也就是说提高温度对分离乙醇与苯有利、降低温度对分离甲醇与THF有利，为了都能过实现分离，必须要选择适中的温度，不能过高或者过低。为了更容易看出变化规律，仍然将保留时间随柱温的变化做成曲线图，见[b]图8b[/b]。从图中容易看出，THF的保留时间随柱温的变化比甲醇更加平缓，苯的保留时间随柱温的变化比乙醇更加平缓，所以在柱温变化时也容易出现逐渐“追赶上”或被“追赶上”的情况。.[b][color=red]图7a. HP-Innowax柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮[/color][/b][img=,690,485]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808072043421239_112_2204387_3.png!w690x485.jpg[/img].[b][color=red]图7b. 乙酸乙酯、甲醇、丁酮在HP-Innowax柱上保留时间随柱温的变化[/color][/b][img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808072044160538_7909_2204387_3.png!w690x690.jpg[/img].[b][color=red]图8a. HP-Innowax柱分离四氢呋喃（THF）、甲醇、乙醇、苯[/color][/b][img=,690,485]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808072044398428_7267_2204387_3.png!w690x485.jpg[/img].[b][color=red]图8b. 四氢呋喃（THF）、甲醇、乙醇、苯在HP-Innowax柱上保留时间随柱温的变化[/color][/b][img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808072045093859_7654_2204387_3.png!w690x690.jpg[/img].[b]解放思想，实事求是[/b] 根据上面的讨论总结了柱温选择的一些经验和规律。然而经验总是有适用范围的，规律也会根据具体情况的不同而有不同的表现形式。如果不考虑实际情况，无条件的相信经验和规律，就成了经验主义、教条主义，往往是会出错的。以上面提到的中庸思想为例，很多人在掌握之后，会想当然的认为任何实验条件都是太大太小都不好、要选一个中等值最佳。虽然有很多实验结果和规律确是如此，但也有相当多的反例。例如[b]图9a[/b]所示的DB-1701柱分离正丁酸与戊酸乙酯的情况，柱温为65℃时二者几乎重叠，而升高或降低温度都能使二者实现分离，这显然与前面提到的“不高不低原则”不相符。[b]图9b[/b]显示的保留时间随柱温变化曲线更加清楚的表明，这是一个高温或者低温都有利于分离、中等温度反而对分离不利的体系，在60~65℃范围内二者几乎是重叠的。 这个实例还显示了另一个与一般常识不符合的现象，就是出峰的顺序不光是色谱柱本身决定的，条件变化也能影响出峰顺序。大部分情况下我们都认为色谱柱定了不同物质的出峰顺序就不会改变了，条件不同只会影响各个峰的间隔大小、改变的只有分离度。虽然这种认识符合大部分情况，但并不代表没有特例。遇到这种情况就必须要以实验结果为准，不能机械的照搬经验和规律，只有解放思想才能做到实事求是。 上述现象绝非个例，[b]图10a、图10b[/b]所示的wax柱分离苯乙烯与正十三烷的情况与上面的例子十分相似，都是属于保留时间曲线交叉的情况。.[b][color=red]图9a. DB-1701柱分离正丁酸与戊酸乙酯[/color][color=red][img=,690,485]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808072251215024_3909_2204387_3.png!w690x485.jpg[/img][/color][/b].[b][color=red]图9b. 正丁酸与戊酸乙酯在DB-1701柱上保留时间随柱温的变化[/color][color=red][img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808072251560234_9736_2204387_3.png!w690x690.jpg[/img][/color][/b].[b][color=red]图10a. HP-Innowax柱分离苯乙烯与正十三烷[/color][/b][img=,690,485]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808072312558420_5473_2204387_3.png!w690x485.jpg[/img].[b][color=red]图10b. 苯乙烯与正十三烷在HP-Innowax柱上保留时间随柱温的变化[/color][/b][img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808072313226007_9350_2204387_3.png!w690x690.jpg[/img].[b]山重水复疑无路，柳暗花明又一村[/b] 当一个体系中涉及到多种目标物的分离时，前面提到的各种变化趋势混杂在一起，将使柱温的影响变得十分复杂，甚至有些体系看起来几乎无法实现分离。但实际上往往也是有规律可循的。以wax柱分离正丁醇与二甲苯混合溶剂为例，见[b]图11a[/b]。在很宽的温度范围内，正丁醇都会与二甲苯异构体重叠，而且不同温度下重叠情况又各有不同。但是，将各目标物的保留时间随柱温的变化作图后，规律就比较明显了，见[b]图11b[/b]。这里的变化规律与图7b显示的情况类似，所有目标物的保留时间都是随温度的升高而缩短的，但丁醇的变化趋势比二甲苯要更大。不同在于，二甲苯有多个异构体，其中乙苯、对二甲苯、间二甲苯这三个不仅接近，而且它们的保留时间变化曲线几乎是平行的；而丁醇的变化曲线明显更陡，并且在不同温度下与另外三条平行线分别相交。形象一点来说，就是在低温下丁醇跑得比二甲苯的三个异构体都要慢，于是最后出来；随着温度升高，丁醇表现出明显的加速，依次追上并反超前面三个物质；柱温升高到90℃时丁醇就完全超过这三个物质跑到最前面了。在中间温度时，即使没有完全重合，几个峰也非常接近，所以不利于分离。而在较低和较高温度时分离则比较完全。但柱温太低导致分析时间很长，不太实用，所以选择较高的温度是比较合适的。于是，不仅这个难题能够比较圆满的解决，看似杂乱的实验结果中也找出了简单明了的规律。。.[b][color=red]图11a. HP-Innowax柱分离正丁醇与二甲苯异构体[/color][/b][img=,690,828]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808082321237609_8603_2204387_3.png!w690x828.jpg[/img].[color=red][b]图11b. 正丁醇与二甲苯异构体在HP-Innowax柱上保留时间随柱温的变化[/b][/color][img=,690,862]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808082322041586_2927_2204387_3.png!w690x862.jpg[/img]. 用wax柱分离仲丁醇、四氯乙烯、正丙醇、甲苯是另一个比较复杂的例子，见[b]图12a[/b]。这个体系中的4种目标物在柱温升高的过程中经历了从难分离到易分离、再到难分离、再到易分离这样两次的反复，出峰顺序出现了变化，而且难分离物质对也发生了变化。在低温时是仲丁醇与四氯乙烯难分离、正丙醇与甲苯难分离，而温度升高后则变成了正丙醇与四氯乙烯难分离。该体系的变化虽然较为复杂，但将各组分的保留时间随柱温的变化作图，仍然可以看出较为显著的规律，见[b]图12b[/b]。4种目标物的保留时间变化趋势可以分成两组，随柱温的升高，甲苯和四氯乙烯的保留时间减小较为缓慢，而仲丁醇和正丙醇的保留时间减小更加明显。低温时仲丁醇与四氯乙烯重合、正丙醇与甲苯接近；温度升高时这两对难分离的物质差距逐渐拉大，变得容易分离。但是柱温继续升高到70℃时，正丙醇追上了四氯乙烯，形成了新的矛盾。这种交叉的变化曲线与前面提到的情况类似，继续提高柱温，追赶的趋势就逐渐变成超越的趋势，在更高的柱温下又能重新实现分离。.[b][color=red]图12a. HP-Innowax柱分离仲丁醇、四氯乙烯、正丙醇、甲苯[/color][/b][img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808090111094153_3585_2204387_3.png!w690x690.jpg[/img].[b][color=red]图12b. 仲丁醇、四氯乙烯、正丙醇、甲苯在HP-Innowax柱上保留时间随柱温的变化[/color][/b][img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808090112087627_2640_2204387_3.png!w690x690.jpg[/img].[b]和而不同，求同存异[/b] 前面涉及到的体系目标物种类较少，通过折中的思想可以比较容易的找到对不同目标物都合适的柱温。但是遇到更加复杂的情况时却往往难以兼顾，因此需要调和各方面的矛盾、求同存异，程序升温就显得十分重要了。结合前面的两个例子，用wax柱同时分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及仲丁醇、四氯乙烯、正丙醇、甲苯这两组物质。图7显示wax柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的最佳温度应该是50℃，太高则导致乙酸乙酯与甲醇重叠。但图12又表明仲丁醇、四氯乙烯、正丙醇、甲苯这一组物质是不能在柱温较低的条件下进行分离的，柱温低于60℃时仲丁醇与四氯乙烯会发生重叠，在60~65℃范围内才有较好的分离效果。这两组物质需要同时测定时，只能先在较低柱温下实现乙酸乙酯、甲醇、丁酮三者的分离，然后迅速升温到适合分离仲丁醇、四氯乙烯、正丙醇、甲苯的温度，如[b]图13[/b]所示。而且，在升温程序设置时要充分考虑低温段对后一组4种物质的不利影响。如果柱温在50℃时停留时间较长，则仲丁醇、四氯乙烯、正丙醇、甲苯在色谱柱中移动过程的大部分时间都处于不利分离的温度，即使后期升温，在适宜温度下停留的时间也较短，不能实现分离。因此程序设置时采用快速升温，并且要升温到比最佳温度略高，这样来部分抵消低温的不利影响。[b]图13[/b]还证明，如果采用低速升温，在低温段停留的时间较长，反而对分离不利。.[color=#ff0000][b]图13 HP-Innowax柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮、仲丁醇、四氯乙烯、正丙醇、甲苯[/b][/color][img=,690,485]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808101834351686_5352_2204387_3.png!w690x485.jpg[/img]. 但是要主要的是，上述方法并不总是有效，因为有时候会遇到难以调和的矛盾，这时只能另辟蹊径。还是结合前面的两个例子，用wax柱同时分离仲丁醇、四氯乙烯、正丙醇、甲苯，以及正丁醇、二甲苯异构体这两组物质。仲丁醇、四氯乙烯、正丙醇、甲苯这一组物质在60~65℃范围内有较好的分离效果，而正丁醇与二甲苯异构体在60~80℃范围内都难以分离，在50℃或90℃时才能实现分离。虽然理论上可以先在60~65℃分离仲丁醇、四氯乙烯、正丙醇、甲苯这一组物质，然后迅速降温进行正丁醇与二甲苯异构体的分离，但是并非所有仪器都具有程序降温功能，而且耗时较长。另一个思路与上面相似，先在60~65℃分离仲丁醇、四氯乙烯、正丙醇、甲苯这一组物质，然后迅速升温到可以分离正丁醇与二甲苯异构体的温度。但实验表明，后一种思路并不可行，因为为了分离仲丁醇、四氯乙烯、正丙醇、甲苯须在较低柱温下保持较长时间，此时正丁醇与二甲苯在色谱柱中已经移动了大半的距离，即使后期迅速升温，也无法抵消前期低位时的不利影响，不论是快速升温还是慢速升温都难以实现分离，见[b]图14[/b]。但是考虑到仲丁醇、四氯乙烯、正丙醇、甲苯在进一步提高柱温后还有一个可以分离的温度区间，因此使用90℃恒温操作实现了这两组9种组分的完全分离。由此可见，任何方法都不是万能的，尺有所长、寸有所短，必须根据实际情况合理选择，切不可简单的套用教条。.[b][color=red]图[/color][color=red]14 [/color][color=red]HP-Innowax[/color][color=red]柱分离仲丁醇、四氯乙烯、正丙醇、甲苯、正丁醇、二甲苯异构体[/color][/b][img=,690,485]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808101835069486_4527_2204387_3.png!w690x485.jpg[/img].[b]道法自然，万变不离其宗[/b] 以上讨论了多种特殊情况，有些看似特例或者无规可寻，似乎只有靠大量的实验总结经验才能了解，并且有了某一方面的经验却又难以用在其他体系中。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毕竟不是口耳相传的民间手艺，而是一套严谨的科学方法，所以一切经验与特例都是不矛盾的，都可以用科学的理论加以概括和解释，并且能通过科学理论进行合理的预测。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中如果色谱柱的柱效为n，需分离的两个目标物的容量因子分别为k[sub]1[/sub]、k[sub]2[/sub]（k[sub]1[/sub]＜k[sub]2[/sub]），那么分其离度R[sub]s[/sub]的基本公式如下：[img=,557,111]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808112215300510_1631_2204387_3.png!w557x111.jpg[/img]其中α=k[sub]2[/sub]/k[sub]1[/sub]，称作选择因子。k是k[sub]1[/sub]与k[sub]2[/sub]的平均值，对于相邻两个色谱峰，认为k与k[sub]1[/sub]、k[sub]2[/sub]的差别不大。 容量因子k是反映目标物在色谱柱上保留能力强弱的重要物理量，而两者的比值k[sub]2[/sub]/k[sub]1[/sub]是衡量两个需要分离的目标物差异大小的重要指标。从分离度公式可以看出来： *[b]柱效越高（n越大）对分离越有利；[/b] *[b]选择因子k[sub]2[/sub]/k[sub]1[/sub]越大（（1-k1/k2越大）对分离越有利；[/b] *[b]容量因子k越大（k/(1+k)越大）对分离越有利。[/b]其中柱效n主要由色谱柱和仪器硬件决定，这里不进行讨论。[b][color=red]容量因子[/color][color=red]k[/color][color=red]是温度的函数，这是柱温影响分离的根本原因。[/color] 图15a[/b]是通过数值计算模拟的选择因子k[sub]2[/sub]/k[sub]1[/sub]变化时对分离度R[sub]s[/sub]的影响，[b]图15b[/b]是通过数值计算模拟的容量因子k变化时对分离度R[sub]s[/sub]的影响。从图15a可以看出，[b]选择因子k[sub]2[/sub]/k[sub]1[/sub]的增加对分离度的提升非常显著[/b]；而图15b表明，[b]容量因子k的变化对分离度影响较小，只在k很小的时候才会使分离度显著降低[/b]。以上这两种变化趋势是我们讨论分离度的基础。.[b][color=red]图[/color][color=red]15a [/color][color=red]选择因子[/color][color=red]k[sub]2[/sub]/k[sub]1[/sub][/color][color=red]变化时对分离度[/color][color=red]R[sub]s[/sub][/color][color=red]的影响[/color][color=red][/color][/b][img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808112201415226_9208_2204387_3.png!w690x690.jpg[/img].[b][color=red]图[/color][color=red]15b [/color][color=red]容量因子k[/color][color=red][/color][color=red]变化时对分离度[/color][color=red]R[sub]s[/sub][/color][color=red]的影响[/color][/b][img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808112202076281_796_2204387_3.png!w690x690.jpg[/img][b][color=red][/color][/b]. 以下开始讨论温度对分离度的影响。当温度升高时，所有物质的容量因子都会减小，从这个角度来说，温度对任何分离都有不利影响，但是从图15b可以看到，容量因子较大的时候，其数值的微小变化对分离度影响并不显著，只有在k很小的时候才会产生明显的影响。一般对沸点不是太低的物质，在柱温不是很高的时候，都具有较大的容量因子，因此大部分情况下可以不考虑容量因子变化对分离的影响。只有在柱温很高的时候，容量因子很小，甚至接近于0，此时高温对分离的不利因素才表现得较为明显。极端的讲，对任何物质，在柱温无限增加的情况下，分离度都会趋近于0。但这种情况对于高沸点物质表现不明显，而对低沸点物质的则显得比较突出。 图15a表明，任何情况下选择因子k[sub]2[/sub]/k[sub]1[/sub]的变化都显著影响分离度。虽然任何物质的k值都随温度的升高而减小，但不同物质减小的幅度有差异，其结果就导致k[sub]2[/sub]/k[sub]1[/sub]的变化并不具有确定的趋势。如果k1减小较慢、k2减小较快，就表现为选择因子k[sub]2[/sub]/k[sub]1[/sub]随温度升高而减小，后一种物质追上前一种物质，就是图1、图2表现出的情况。如果k1减小较快、k2减小较慢，就表现为选择因子k[sub]2[/sub]/k[sub]1[/sub]随温度升高而增大，后一种物质与前一种物质的差距拉大，就是图3、图4表现出的情况。当前后两种物质的变化趋势差异较大的时候，就容易发生相交的情况，表现为出峰的顺序发生变化，这就是图9、图10表现出的情况。 需要说明的是，前面讨论时都是用保留时间t[sub]R[/sub]作图，而这里是以容量因子k进行讨论。但由于t[sub]R[/sub] = (1+k) * t[sub]m[/sub]（其中t[sub]m[/sub]是死时间，为固定值），因此二者的变化趋势是基本一致的。. 接下来我们要讨论为什么k会随温度变化？为什么不同物质的k值随温度变化的快慢会有差异？ 容量因子k又称作分配比，其物理意义是待测物在固定相与流动相这二者之间分配的比例。k较大就代表目标物在固定相中分配得较多，或者可以理解为目标物与固定相的亲和力强；反之同理，k较小就代表目标物在固定相中分配得较少，或者可以理解为目标物与固定相的亲和力弱。k的大小一方面由色谱柱的“相比”决定，但这方面的影响只与色谱柱的型号规格有关，且在色谱柱给定时对每种目标物的影响都是一致的，这里暂时不讨论。另一个影响k值大小的因素是目标物达到分配平衡的吉布斯函数（与之对应的是分配系数K），由于相关讨论要涉及到物理化学的计算，略显复杂。这里将换个角度，从较为直观的角度进行简要的分析，虽然不甚严谨，但是也能略微接近问题的根本。 既然可以将容量因子k理解为目标物与固定相之间的作用力，那就说明有些作用力受温度影响大，有些作用力受温度影响小。为了搞清楚这个问题，得先对分之间作用力有所认识。. 分之间的作用力称作范德华力，包括色散力、诱导力、取向力三种，此外还有一种比范德华力更强的作用力称作氢键。详细的定义可以参阅相关教材，下面是这几种力的简要说明。 *[b]色散力：任何分子之间都存在色散力，其大小主要与分子量有关。非极性分子间以色散力相互作用为主，极性分之间的色散力往往占次要地位。[/b] *[b]取向力：存在于极性分子之间，使极性分子倾向于整齐排列，这样可以使静电作用力增强。[/b] *[b]诱导力：分子中的电子云在外界电场作用下变形导致电荷分布不均匀，使分之间的静电作用力增强。极性分子和非极性分子都可以被极化，极化大小主要与电子云是否容易变形有关。[/b] *[b]氢键：羟基、胺基、羧基等强极性基团与其他强极性分子之间特有的作用力，比范德华力强，比化学键弱。[/b]. 分之间作用力是比较复杂的，这里不做详细讨论，仅仅结合色谱分析简化归纳如下： *[b]弱极性固定相与目标物之间主要都是色散力作用；[/b] *[b]强极性固定相与弱极性分子间有色散力相互作用；[/b] *[b]强极性固定相与强极性分子间有色散力和取向力两种相互作用，通常取向力比较强；[/b] *[b]强极性固定相与可以极化的分子（电子云可以变形的分子）之间还有诱导力相互作用，其强弱与电子云可变形的程度有关；[/b] *[b]强极性固定相与含有羟基、胺基、羧基等强极性基团的分之间有氢键作用，比其他力都要强。[/b] 结合前面的示例，比如wax柱分离甲醇、壬烷、THF，甲醇与wax固定相（分子结构实际上是聚乙二醇）的作用力就包括色散力、取向力、诱导力、氢键这4种，其中氢键最强、取向力其次，色散力较弱（甲醇分子量比较小），诱导力也较弱（甲醇的电子云不易变形）；壬烷与固定相的色散力较强（分子量比较大），但是没有其他几种作用力；THF与固定相之间有色散力和取向力，但色散力比壬烷要弱（分子量小），取向力比甲醇弱（极性比甲醇小），诱导力也很弱，不存在氢键。再比如1701柱分离乙酸与正丁醇体系，固定相中含有一定量强极性的氰丙基，也含有非极性的甲基，因此与目标物之间同时存在色散力、取向力和氢键（诱导力都较弱）。丁醇的分子量大但极性弱一些，因此是色散力较强，而取向力和氢键较弱；乙酸则相反，色散力较弱，但取向力和氢键较强；就总和而言这是丁醇略强一些，因此丁醇的保留时间略长。诱导力比较明显的一般是含有双键的分子，因为双键的电子云比较容易变形，像苯环这种共轭双键尤其容易极化变形，因此往往是诱导力占主导地位。. 在了解了分之间作用力之后再回到我们要讨论的主题上。上述4种作用力都会受温度的影响，但变化幅度差异较大，一般规律是氢键强度随温度变化最大，其次是色散力，诱导力和取向力随温度变化的幅度一般较小。 氢键是对温度最为敏感的，随着温度升高氢键将迅速瓦解，因此以氢键作用力为主的物质，其保留时间受温度的影响一般都是最大的。前面的实例中各种醇和酸的保留时间变化都符合这一规律，并且氢键越强的物质变化越明显。当含氢键的物质（醇或者酸）与其他不含氢键的极性物质（酯、醚）或者芳烃在同一个体系中时，一般都是醇或者酸的保留时间变化曲线更加陡、随温度变化更快。色散力与诱导力（或者取向力）的差异不是那么明显，但是也是基本符合规律的。图7显示的苯乙烯与正十三烷是较为典型的例子，苯乙烯与wax固定相之间以诱导力为主，因此其保留时间随温度变化较小，而正十三烷只能发生色散力相互作用，其保留时间随温度变化的曲线更陡，因此与苯乙烯的曲线发生交叉。图2中异丙苯与邻二甲苯的例子也类似，但略微复杂一些。异丙苯是色散力较强（分子量大）而诱导力较弱（异丙基推电子阻碍极化），邻二甲苯是色散力较弱而诱导力较强（分子不对称利于极化），因此异丙苯是色散力占主导的、邻二甲苯是诱导力占主导的，所以降低柱温后异丙苯保留时间延长较多、邻二甲苯保留时间延长较少，从而有利于分离。 用以上类似的方法进行分析，前面文中列举的例证都可以进行合理有效的解释，这里不再一一敷述。.[b] 至此我们看到，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中柱温的各种影响都能够用统一的理论进行解释，不同领域中的应用经验看似矛盾，实际上都有共同的原理。前面讲解的各种实例与相关分析，也许不一定能直接用于我们的实验工作中，但是这种思考方式却是实验中非常值得借鉴的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析虽然具有很强的实用性，但是其原理也是同样重要的，毕竟色谱学是一门科学，而非技术，也更不是口耳相传的民间手艺。诚然，有些时候简单的几次尝试很容易，比绞尽脑汁思考原理可能还要更快，但是能将原理融会贯通却能有效的提高我们的认识水平，这样对实验的指导往往可以更加有效。所以从长期来看，把问题思考清楚比盲目的进行实验肯定效率更高。 以上讨论，希望能有所启示，你我共勉。[/b].

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    操作条件对于色谱分离有很大影响。１、柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为３－６毫米，柱长为１－４米。２、柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。３、载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１０－１００亳升之间。４、固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。（１）固体吸附剂或担体粗细：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。（２）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用１５％－２５％。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。５、进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为１－２０微升；气体进样量为０、１－５毫升。

  • 气相色谱法对进样口、柱温箱、检测器温度如何设定

    [font=微软雅黑]1、进样口的温度是样品的气化温度，高于样品气化温度10度（所以应先指导样品的气化温度）。[/font][font=微软雅黑]2、检测器温度应比进样口温度高10度。[/font][font=微软雅黑]3、柱温一般考虑到分离性，会设置程序升温，一般从50度开始，但不是绝对的。[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。[/font][font=微软雅黑]根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。[/font][font=Calibri] [/font]

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    1.1. 气相色谱毛细管柱的选择 21.1.1. 固定相 21 常规应用中柱的选择 22 新方法开发中柱的选择 23 分子间作用力 34 化合物的极性 45 相的键合或交联 41.1.2. 柱内径 51 柱效 52 样品容量 53 首选30m，0.25mm I.D.柱 54 0.53mm I.D. 大口径毛细管柱的特点 65 固定相极性不同，柱外径略有差异 61.1.3. 膜厚 61 相比（β） 71.1.4. 柱长 9http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231324_392407_1608728_3.gif

  • 气相色谱仪的计量检定（九）：柱箱温度稳定性

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]对于组分的分离取决于色谱柱本身的性能和工作状态，在进行分析时，一般需要将色谱柱置于柱温箱中并保持一定的温度状态（恒温或者程序升温）。柱温箱（色谱柱）温度决定色谱过程的热力学特性，也影响传质过程的动力学特性，最直接的表现是温度变化将影响色谱柱的选择性（相对保留值）；另外，柱温箱（色谱柱）温度对载气流速的影响，会导致保留时间重复性的变化。当然，对于设计成型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，可以通过相关温度参数的测定，推断仪器的工作状态是否正常。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，涉及到柱温箱的温度参数主要包括温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等。最主要的是温度稳定性、温度均匀度和程序升温重复性。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱箱温度稳定性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，柱箱温度稳定性的测定要求略有不同。《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中要求按照仪器最低可控温度和最高工作温度的90%两个温度点分别进行试验，计算温度稳定性后，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度稳定性。《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中则指定在设定柱温箱温度70℃进行测定。测定的结果均要求柱箱温度稳定性≤0.5%。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/35/5b/1355bfbac7fcf065433c53ba221975bc.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法如下所示：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3e/59/83e59af2a739e13d23140c882ab55e3e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行载气流速稳定的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/53/8cf53da4412b55b7aa05d22a050d075a.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的铂电阻温度计和秒表，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/cf/1b7cf57ea2effb6768768d7b851c0d5e.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照以下步骤进行柱箱温度稳定性的测定：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、秒表、铂电阻温度计和记录本；将铂电阻温度计的测温探头通过仪器柱温箱上部或者侧部的孔固定在柱温箱中部，见下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/9e/dc69e6239b417ea06fba94408e94201a.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 保证仪器可以正常工作情况下[size=12px]（例如：确定仪器是否安装了色谱柱，以决定是否需要进行开启仪器载气等操作）[/size]，开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，并设置柱温箱温度为70℃[size=12px]（检测器和进样口等部件温度，可以根据实际情况开启或者不开启）[/size]；等待仪器稳定和就绪；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 按照检定规程的要求，连续测量10min，每分钟记录一个数据，填入下表；按照下图公式计算柱箱温度稳定性的测定结果：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/30/12/1301298dead1f3454a2d51a9c1688274.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/71/1f/e711fd42bbfd68a79ffae53a0e240d0f.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]说明[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：图中数据仅为示意，该数据不符合《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中设定温度与实际温度之间的偏差应不超过±3%的要求，该数据的偏差为-5.15%。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的结果要求≤0.5%，以上述测定数据来举例，温度测量的最高值与温度测量的最低值之间的差值约0.13℃；目前国内一些厂家的柱箱温度稳定性[color=red]温度测量的最高值与温度测量的最低值之间的差值可以控制在0.05℃[/color]，温度稳定性能有较大的改善。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，柱温箱的温度参数——温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等互相影响，在仪器计量检定时应当注意，避免片面满足一项而忽视另外一项[/font]

  • 气相色谱法对进样口、柱温箱、检测器温度如何设定

    1、进样口的温度是样品的气化温度，高于样品气化温度10度（所以应先指导样品的气化温度）。2、检测器温度应比进样口温度高10度。3、柱温一般考虑到分离性，会设置程序升温，一般从50度开始，但不是绝对的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点

  • 【讨论】关于气相色谱柱的问题

    为什么色谱柱有些不用固定液？国标化装品中甲醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定中柱子说明没有说固定液怎么回事．

  • 气相色谱柱柱温的选择影响因素

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]聚乙二醇类[/font](PEG)物质被广泛的作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些，其作为固定相的色谱柱寿命较短，使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低，过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强，对极性物质拥有不可替代的分离性能，所以仍是我们常用的固定相之一。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] ①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的zui高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] ②分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] ③化合物保留时间。柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%[3]；[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] ④色谱峰峰形。柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。[/font]

  • 气相色谱柱温的选择

    [color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离分析中，柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度，是条件选择的关键。一般选择的基本原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前提下，尽可能采取较低温度，但以保留时间适宜及不拖尾为度。[/color][color=#444444] 选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。[/color][color=#444444]⑴ 高沸点混合物（200℃～400℃），若需在较低的柱温下分析，可采用低固定液配比1％～3%（固定液与担体的重量比），采用高灵敏检测器，柱温可比沸点低100℃～150℃，在200℃～250℃的柱温下分析。[/color][color=#444444]⑵ 沸点＜300℃的样品，可用3％～25%固定液配比。沸点越低，所用配比越高，柱温可比平均沸点低50℃至平均沸点的范围选择。[/color][color=#444444]这样对吗？请指教![/color]

  • 气相色谱的柱温

    气相色谱柱温设置升温程序，其中升温过程中会有一段保持时间，保持时间的意义是什么？ 比如说我从40℃以5℃/min升温至80℃，然后保持4min。这个时间有什么用？它的长短对图谱有什么影响？ 在这儿提前谢谢各位帮忙！

  • 气相色谱仪柱温箱扩展功能与部件简述

    [font='微软雅黑',sans-serif][/font] [font='宋体'][size=16px]摘要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]介绍气相色谱仪柱温箱的扩展功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与部件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]……[/size][/font] [font='微软雅黑',sans-serif][/font] [font='宋体'][size=16px]气相色谱的[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]样品分离系统[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要包括柱温箱、色谱柱和色谱柱连接接头，以及为扩展功能而添加的如辅助控温部件[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（制冷、制热或者温度调制器等）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]、辅助柱温箱[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（阀箱）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]和流路切换部件（[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]多通连接件、六通阀、十通阀或者流路开关等）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]等。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱温箱扩展功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和部件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要包括四个部分：[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]一是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]辅助部件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]改善现有柱温箱升降温速度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和温度控制范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]提供[/size][/font][font='宋体'][size=16px]现有柱温箱的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空间扩展[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；三是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]提供与[/size][/font][font='宋体'][size=16px]现有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱温箱所区分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]温度环境[/size][/font][font='宋体'][size=16px]区域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；四是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱温箱结构[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的更改[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 柱温箱升降温速度和温度控制范围的扩展[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1 柱温箱升降温速度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]当柱温箱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]程序升温过程结束后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]温度将下降到方法的初始设定值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]很多仪器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由300℃下降到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0℃往往需要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0min甚至更长时间[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（当初始温度与室温接近时时间尤其长）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为了加快[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱温箱降温过程与环境的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热交换效率[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]减少降温时间，增加工作效率，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]常见的方式是在降温过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]增加柱温箱风扇的转速[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]例如，某些厂家的仪器可在工作站中选择是否使用低俗风扇[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（默认是高速风扇快速降温）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161645339436_3314_1856270_3.png[/img] [font='宋体'][size=16px]另外[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一些厂家柱温箱采用了特殊[/size][/font][font='宋体'][size=16px]结构[/size][/font][font='宋体'][size=16px]设计[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]宣传为[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]空气动力学概念、风扇转速和双层面柱箱设计）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以实现[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱箱从450℃降到50℃所需时间不超过2分钟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161645342631_2272_1856270_3.png[/img] [font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 温度控制范围的扩展[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]对于常见的商品化气相色谱仪，柱温箱普遍的控温范围是（室温+[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=16px]至[/size][/font][font='宋体'][size=16px]400℃[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如安捷伦[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]890B给定的温度控制范围为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高于环境温度+4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=16px]至[/size][/font][font='宋体'][size=16px]450[/size][/font][font='宋体'][size=16px]℃。如果分析方法中要求使用更低的色谱柱温度，往往需要添加额外的部件。[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]常见的方式是向柱温箱中通入液氮[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液态二氧化碳等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使柱温箱温度降至室温以下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，如[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用LN2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可将柱温箱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]低温冷却[/size][/font][font='宋体'][size=16px]至[/size][/font][font='宋体'][size=16px]–80至[/size][/font][font='宋体'][size=16px]450℃，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用CO2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可将柱温箱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]低温冷却[/size][/font][font='宋体'][size=16px]至[/size][/font][font='宋体'][size=16px]–[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0至[/size][/font][font='宋体'][size=16px]450℃。[/size][/font] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161645349029_7043_1856270_3.png[/img] [font='宋体'][size=16px]如果对低柱温[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的需求[/size][/font][font='宋体'][size=16px]稍弱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱冷风仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱温箱制冷器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等设备，将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱温降到室温以下[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（如2[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]0℃[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]、1[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]0℃等[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，以满足[/size][/font][font='宋体'][size=16px]低温需求，同时也可加快柱温箱由高温至低温的降温速度。[/size][/font] [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161645353125_3053_1856270_3.jpeg[/img][/align] [font='宋体'][size=16px]其工作原理是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：外部设备通过[/size][/font][font='宋体'][size=16px]各种方式制冷，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱温箱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]降温[/size][/font][font='宋体'][size=16px]或者控制低温[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]气相色谱柱温箱直接和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]制冷设备[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热交换器（冷）连接，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]并[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进行冷热[/size][/font][font='宋体'][size=16px]交换[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]从而[/size][/font][font='宋体'][size=16px]加速柱温箱降温和保持低温。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]类似于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]给柱温箱安装了空调设备。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font] [font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 柱温箱的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空间扩展[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]对于柱温箱而言，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对色谱柱进行温度控制[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、提供色谱柱和其他部件的安装空间，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是其最重要的功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一些情况下，由于色谱仪器系统的复杂度，需要在柱温箱之外额外增加空间用于安装[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器附件，同时也可能会兼具控温功能[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（本小节不再说明）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，最常见的是阀箱、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]双柱温箱和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]模块化[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱温箱等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在多维色谱中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（多阀多柱系统），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]常需要使用六通阀、十通阀等，以进行气体样品进样、色谱柱流路切换、反吹等功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，多数厂家均有可单独控温的阀箱。[/size][/font] [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161645352428_1748_1856270_3.png[/img][/align] [font='宋体'][size=16px]一些厂家为了实现柱温箱的功能分区与[/size][/font][font='宋体'][size=16px]便捷安装和扩展，提供了模块化的柱温箱产品，如[/size][/font][font='宋体'][size=16px]A[/size][/font][font='宋体'][size=16px]FP的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Intelligent Modular Oven[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font] [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161645359306_4161_1856270_3.png[/img][/align] [font='宋体'][size=16px]另外一些厂家提供了具有双柱温箱的气相色谱仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要应用范围是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]全二维色谱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]煤矿[/size][/font][font='宋体'][size=16px]气相色谱等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如E[/size][/font][font='宋体'][size=16px]WAI的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GCxGC TOF MS 3300[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]全二维气相色谱-飞行时间质谱联用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]气相色谱仪采用双柱温箱设计，两根色谱柱独立控温，消除二维色谱柱分析时温度的干扰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161645361745_3583_1856270_3.png[/img] [font='宋体'][size=16px]3提供与现有柱温箱所区分的温度环境区域[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]在气相色谱仪器工作过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]除了柱温箱提供的温度区域外[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在柱温箱内部可能需要隔离出单独的温度区域用以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]完成[/size][/font][font='宋体'][size=16px]保温[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16

  • 【求助】气相色谱 柱温如何选择？

    毛细管气相色谱载气的流量控制为多少？最近气相色谱测酒里面甲醇、杂醇油含量，遇到几个问题：1。 用什么做为内标定量？ 有网友建议用正丁醇，文献里有有过报道，可是正丁醇也是酒里面杂醇油的一种。我看了一篇报道说用环己烷，还有用乙酸正戊酯、乙酸正丁酯，后面两种东西我手里面没有。请大侠们载指教一下，多谢2。 我用的是毛细管气相色谱法（多粗的柱暂时不知道，做的时候我问一下），载气用高纯氮气，请问载气的流量设置为多大比较合适？ 柱温如何选择？我想用程序升温法。我的样品是，发酵好的水果酒，酒度约10% V/v，经全玻璃蒸馏器蒸馏制得。测定时取一定量，加入内标，用60%乙醇定容，进样量1微升沸点：甲醇65 异丁醇108.4 异戊醇132 正丙醇97.19 正丁醇117.25 （国标：杂醇油含量计异丁醇和异丙醇之和）我这几天恶补气相色谱知识，学到不少，感觉还是很多东西不懂，请大侠们多多指教。

  • 白酒气相色谱柱温能低于100℃吗?

    如题，白酒气相色谱柱温能低于100℃吗?低于100℃水分会不会在色谱柱内凝结？我的白酒气相色谱说明书上写柱温80-100℃，不知道行不行。

  • 【讨论】气相色谱柱温可以多低？

    分析一个样品，分离效果不是很理想。柱温从原来的３０度降至１０度，分离有一定的改善。但是继续降温的话不知道可行吗？比如说降到０度或更低？对柱子使用寿命有什么影响吗？对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有影响吗？

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