气相色谱组成系统

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作原理：是利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的组成部分 （1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量 （2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气） （3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个） （4）检测系统：包括检测器，控温装置 （5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有几部分组成?

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪的气路系统[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪的气路系统由载气（和辅助气体）及其所流经的部件所组成。其主要零部件有：减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀、流量计、压力表、六通阀、气化器、 色谱柱和检测器等。这些零部件除减压阀和净化器外，其他一般都组装在色谱仪的主机中。对气路系统的基本要求是：气密性好、稳定性佳、计量准确、控制方便、 柱效优良和检测灵敏等。1、载气在[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中，选择不干扰样品分析的气体作载气，携带样品组分在气路系统中移动以达到使混合物分离之目的；为了分离和检测的需要，有的分析过程需使用某些辅助气体。常用载气种类有：氮气（N2）、氢气（H2）、氦气（He）等。常用的辅助气体有：空气（Air）、氧气（O2）和氢气（H2）等。2、减压阀减压阀的作用是把钢瓶流出的高压气体减低到所需的压力。不论钢瓶内气体压力高低、或减压后气体流速是否发生变化，减压阀均能使经减压后流出气体的压力基本保持不变。减压阀进口压力一般允许15MPa(150kg/cm2)，出口压力一般控制在0.6 MPa (6kg/cm2)以下，氢气减压阀的出口压力则宜控制在0.25 MPa (2.5 kg/cm2)以下。3、净化器净化器的作用是去除载气和辅助气体中干扰色谱分析的气态、液态和固态杂质。例如：水分、烃类、油污或其他无机和有机杂质。这些杂质不但容易使气-固色谱的 柱填料失效，而且也能使气-液色谱中的某些固定液发生水解、氧化或其他不必要的反应，从而使柱效率发生变化。载气和辅助气体中的杂质一般均使“噪音”增 大，影响基线的稳定性，同时也影响检测器的灵敏度。4、稳压阀稳压阀在气路系统中用于调节气体流速和用于稳定流程中的气体压力。当阀针开启一定位置且系统内的气压达到平衡后，如果出口压力发生微小变化时，随即B腔气 压发生变化，那么，波纹管则发生伸长或收缩作用，此时经连动杆也就调整了阀针与阀座之间的间隙，从而使系统内的压力恢复到原有的平衡状态。稳压阀的入口压力一般不得超过0.6MPa(6kg/cm2)，出口压力在0.05～0.3MPa (0.5～3kg/cm2)的范围内能获得的稳压效果。5、稳流阀为了能更好地稳定气体流速，可在气路系统中装上稳流阀。在程序升温过程中，因柱子对气流的阻力随温度上升而增加，致使柱后气体流速发生变化，造成基线漂移。为了使程序升温过程中柱后的载气流速恒定，故在有程序控温的色谱仪中，一般均装有稳流阀。稳流阀的工作条件必须是保证气体入口压力恒定，因此，在气路系统中稳流阀均串接在稳压阀的后面。6、流量计气相色谱仪气路系统中的气体流速可采用转子流量计来测量。转子流量计的外壳为一根圆锥形的玻璃管，其中有一个转子。满刻度小于150mL/min的流量计中的转子一般用硬橡胶或塑料制成，大于150mL/min者常用金属（如不锈钢、合金铝）制成。当有气体通过转子流量计时，转子便上浮转动。若流量恒定，转子则在固定的位置上转动，转子上端面所对应的刻度即为气体流量值。刻度板上的刻度有两种：一种以体积流速标记，可直接读数；另一种为等距离刻度，则需从对应的图表中才能读出其体积流速。7、压力表在转子流量计之后气化器之前装有压力读数为0～0.6 MPa (0～6kg/cm2)左右的压力表，用于指示色谱柱的柱前载气压力。根据载气的柱前压力和柱出口压力，可以计算出色谱柱中载气的平均流速。此外，从载气 柱前压力的大小可反映出柱填料的松紧程度，以及气路系统是否发生堵塞或漏气等现象。8、六通阀六通阀是气相色谱分析中一种常用的气体样品进样装置，用六通阀进样不但操作简便，而且重现性好（相对偏差小于1%）。再则，也便于实现进样操作自动化。9、气化器气化器的主要功能是把所注入的样品瞬间气化。因此，它一般应满足以下几条要求。1）进样方便，密封性能良好：气化器的进样口用厚度为5mm的硅橡胶垫片密封，既可让注射器针头方便穿过，又能起密封作用。2）热容量大，样品瞬间气化：气化器应有足够的热容以便使样品瞬间气化，应选用比热值较大的材料制作，并增加气化器壁厚。3）无催化效应，样品不变质：为了使样品气化过程中不变质，因此要求气化器用惰性材料，一般都在气化器内衬以石英玻璃管。4）无死角存在，流通性能好：载气能及时把气化的样品组分一道带入柱内，这样既可防止样品变质，又能减少谱带扩张等现象。10、色谱柱色谱柱安装在控温柱室内，色谱柱由柱管和其中的固定相所组成，是气路系统中构造蕞简单的部件，然而，它却是色谱中蕞重要的部件之一，因为混合物组分的分离就在这里完成。11、检测器检测器是一种用于反映柱后流出物组成和浓度变化的装置。由于样品与载气的物化性质之间存在差异，当载气携带着样品组分进入检测器时，它就利用此差异产生相应的检测信号。然后通过电路系统中的相关装置，把检测器所产生的微弱信号进行放大、显示、记录。气相色谱仪检测器的种类很多，常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。[/size]

怎样利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID测定汽油的组成

各位老师，我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱测试脂肪酸组成，同一个物质，棕榈油酸甲酯它出现两个峰，只不过是离子碎片的相对丰度不一样，我查询谱图库里面有四个相同结构的谱图这个是为什么呢？15.129与15.255的结构是一样的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102020922063212_7562_3878797_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102020922062266_5419_3878797_3.png[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。2、液体自动进样器 液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。3、阀进样系统、气体进样阀 气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。液体进样阀 液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。4、吹扫捕集系统 用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。5、热解吸系统 用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。6、顶空进样系统 顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。7、热裂解器进样系统 配备热裂解器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]称为热解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析），但目前主要应用于聚合物的分析。 通常在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的载气（氦气或氮气）中，无氧条件下，将聚合物试样加热，由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能，结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程：失去中性小分子，打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类，但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有：终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。 用于固体和高沸点液体的热解器分为两类：脉冲型和连续型。目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类，炉式热解器属于第二类。此外还有一些特殊的热解器。 PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规、序列和支化。在生物聚合物领域的应用包括研究细菌、真菌、碳水化合物和蛋白质等。此外PGC在其他很多方面也有应用。 [b]来源：21世纪精细化工网[em61][/b]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63169]酚类产品组成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法[/url]好东西和大家分享一下！

哪位兄弟有这篇文章，请发来拜读下。谢谢用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析煤气的组成 严惠珍 　　 长期以来,煤气中各个组分的体积百分含量是用经典的气体分析器测定的,该方法操作麻烦、分析时间长、样品用量多。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析煤气的组成,其分离效能高、分析速度快、样品用量少。目前,国外采用双气路[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],用5A(或13x)分子筛和porapak两种固定相,一次进样测定煤气中的各个组分。据介绍,用氦气为载气时,5A分子筛能分离煤气中的H_2、O_2、N_2、CO、CH_4 porapak能分离CO_2、C_2H_4、C_2H_6等组分。这种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的结构复杂,不仅要装置换向阀门,而且还须自动控制。国内,一般都采用双气路[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和两次进样的方法分析煤气中各个组分,该法不仅需要双气路[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],而且两次进样会给分析数据带来较大的误差。【作者单位】：华东化工学院【DOI】：cnki:ISSN:0367-6358.0.1982-06-004【正文快照】：　　长期以来,煤气中各个组分的体积百分含量是用经典的气体分析器测定的,该方法操作麻烦、分析时间长、样品用量多。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析煤气的组成,其分离效能高、分析速度快、样品用量少。目前,国外采用双气路[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],用SA(或isx)分子筛和PoraPak两种固定相,一次进样测定煤气中

第五课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]－分离系统 色谱柱是色谱仪的分离系统。试样中各组分的分离在色谱 柱中进行，因此，色 谱柱是色谱仪的核心部分。色谱往 主要有两类：填充柱和毛细管柱，现分别叙述如下: 1．填充柱 填充柱由柱管和固定相组成，柱管材料为不锈钢或玻璃， 内径为2—4毫米，长为1—3米。往内装有固定相，固定相 又包括固体固定相和液体固定相两种。 2．毛细管往 毛细管柱又叫空心柱，空心柱分涂壁空心柱，多孔层空 心柱和涂载体空心柱。 涂壁空心柱是将固定液均匀地涂 在内径0．1—0．5毫米的毛钢管内壁而成。毛细管的材 料可以是不锈钢、玻璃或石英。这种色谱柱具有渗透性 好、传质阻力小等特点，因此柱子可以做得很长(一般 几十米，最长可到三百米)。和填充柱相比，其分离效率 高，分析速度快,样品用量小。其缺点是样品负荷量小， 因此经常需要采用分流技术。柱的制备方法也比较复杂； 多孔层空心柱是在毛细管内壁适当沉积上一层多孔性物 质，然后涂上固定液。这种柱容量比较大，渗透性好， 故有稳定、高效、决速等优点。

求助 SH/T 1793-2015 工业用裂解碳九组成的测定　气相色谱法标准。

GBT 27894.1～6 天然气 在一定不确定度下用气相色谱法测定组成

我做正癸烷催化裂化，用3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其产物组成，根据催化裂化反应特性，其产物混合物大致为C3到C10，包括正构和异构烯烃、烷烃等，得到的谱图如下：这个谱图该怎么分析成分呢？实验室没那么多种试剂作内标定，也没条件做质谱，真是愁人~

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]原理、组成、安装调试、操作步骤、日常维护、色谱柱安装、故障诊断的综合描述[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20671][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]原理、组成、安装调试、操作步骤、日常维护、色谱柱安装、故障诊断的综合描述[/url]

【关键词】色谱分析 兽药标准品 标准物质 食品安全检测仪器 内容摘要：检测系统的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量，是色谱仪的“眼睛”。主要有FID检测器与TCD检测器。 理论提升具体归纳如下几点：1．气相色谱仪的基本组成气相色谱仪的型号种类繁多，但它们的基本结构是一致的。它们都由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统六大部分组成。(1)气路系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统，其作用是提供连续运行且具有稳定流速与流量的载气与其他辅助气体。主要由钢瓶、减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀等部件组成。(2)进样系统进样系统的作用是将样品定量引入色谱系统，并使样品有效地汽化，然后用载气将样品快速“扫入”色谱柱。主要包括进样器和汽化室。(3)分离系统分离系统主要由柱箱和色谱柱组成，其中色谱柱是核心，主要作用是将多组分样品分离为单一组分的样品。(4)检测系统检测系统的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量，是色谱仪的“眼睛”。主要有FID检测器与TCD检测器。(5)数据处理系统数据处理系统最基本的功能是将检测器输出的模拟信号随时问的变化曲线，即将色谱图绘制出来。目前使用较多的是色谱数据处理机与色谱工作站。(6)温度控制系统在气相色谱测定中，温度的控制(主要对色谱柱、汽化室与检测器三处的温度进行控制)是重要的指标，它直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。

气相色谱工作者对仪器系统应该做怎样的维护？气相色谱仪器复杂，使用过程中经常会出现各种问题，这些问题大多是因为操作不规范、维护不当等引起的。要通过仪器的规范使用，并做到优质的仪器维护，仪器操作者应该如何维护气相色谱仪以便更好地使用呢？故障原因气相色谱仪用于有机物的定量分析，仪器在运行一段时间后，由于静电原因，仪器内部容易吸附灰尘；电路板及插口除有积尘外，还经常和某些有机蒸气吸附在一起。因为部分有机物的沸点较高、凝固点较低，在进样口位置经常发现残存凝固的有机物；分流管线在使用一段时间后，内径变细，甚至被有机物堵塞。在使用过程中TCD检测器很有可能被有机物污染，FID检测器长时间用于分析，有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。因此为保证气相色谱检测的精密度、稳定性及准确性应定期地对气相色谱仪进行维护。解决方案气相色谱仪的气路系统，是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统，在操作过程中要求严格密封。对整个气相色谱仪的维护，主要包含以下方面：①进样口维护标样测试进样系统，俗称气化室或样品口，是将样品气化送入色谱系统之前，且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分，也是引入污染、引起干扰的第一道关。进样口污染与否，直接表现是色谱特征，准备一份标样进行测试，可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。②定期更换进样隔垫进样口隔垫漏气是气相色谱常见故障。进样次数过多后，进样垫针口磨损扩大老化等，就容易漏气。漏气一方面损失载气，造成资源的浪费；另一方面，隔垫的老化降解也会给分析带来干扰，如鬼峰。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如BTO低流失隔垫可达400次以上，而红色硅胶隔垫为100次左右。③及时清洗进样针干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针，一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗，清洗时不能堵塞针头，抽出推杆，用另一个进样针把清洗溶剂注入，再插入推杆轻轻地 把溶剂从针中推出。要彻底清洗进样针，一般可用下列溶液依次清洗，5%氢氧化钠水溶液，蒸馏水，丙酮，氯仿，最后抽干，不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内，来回抽拉几次就可去掉，然后再清洗即可，以免残留的样品粘牢针芯，造成进样针报废。进样针是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净存放，不要随便来回空抽，特别是在将干未干的情况下来回拉动，否则会严重磨损，损坏其气密性，降低准确度。④定期检查并清洗进样口及衬管进样口衬管长期使用后，因为样品中不挥发性成分残存的缘故，会发现衬管内积有焦油状物质，此外还会有颗粒状物质积存，如隔垫碎屑、样品中的固体物质，这些都会干扰分析的正常进行。因此，要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏表面产生活性点，然后放在烘箱70℃烘干后，冷却密封存放即可。⑤及时更换毛细管柱密封垫密封垫漏气是气相色谱仪最常见的故障之一。不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫，即使同一根色谱柱卸下重新安装，最好更换新的密封垫。最常使用的密封垫有三种：石墨、Vespel/石墨（85%/15%）、Vespel，其最高使用温度依次降低，但机械强度及寿命依次增加，因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。⑥使用纯度合乎标准的气体载气要用高纯级的，以避免干扰分析，污染、损坏色谱柱及检测器。因为相对载气来说，色谱柱和检测器更贵重，如一根色谱柱的价格是高纯氮气的20倍以上。⑦定期更换气体净化器填料净化器在气相载气系统中作用很大，可以帮助除去气源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等杂质。对用于除水分的变色硅胶来说可根据颜色变化来判断其性能，而分子筛等吸附有机物的净化器就不容易用肉眼判断了，一般经验为3个月更换一次。⑧更换零部件要逐一进行修理进样口时，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，测试后再更换另一件，这样可能更准确。案例分析 在一次植物油中的油酸、亚油酸等脂肪酸的分析中，自动进样器进样，质谱检测，前9个样品的色谱分离效果和响应均正常，但后面的样品没有出峰。首先，将质谱灯丝能量显示打开，检测有较强信号，排除质谱灯丝、信号方面的原因。其次，用甲醇进样同样没有色谱峰出现，初步断定跟样品无关；最后，怀疑故障出现在进样口或色谱柱。这可能有三个方面：一是隔垫漏气；二是衬管被污染；三是色谱柱进样端柱头被污染。于是打开进样口，发现硅橡胶隔垫有一个明显的针眼，密封效果已经完全丧失，存在漏气，更换新的进样隔垫后进样，色谱峰正常出现。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 本文引自《气相色谱百问精编》~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

[b]小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成；后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。　　其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。　　不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。　　[b]小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]的O形环密封作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3-5 mm左右，距离下端底座1-2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。　　进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度高，往两侧方向温度递减。而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。　　一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管，鹅颈且底部楔形结构的衬管；不分流进样可使用底部楔形衬管，两端均楔形衬管，此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。

HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等，现代HPLC仪还有微机控制系统，进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC仪还备有自动馏分收集装置。 最早的液相色谱仪由粗糙的高压泵、低效的柱、固定波长的检测器、绘图仪，绘出的峰是通过手工测量计算峰面积。后来的高压泵精度很高并可编程进行梯度洗脱，柱填料从单一品种发展至几百种类型，检测器从单波长至可变波长检测器、可得三维色谱图的二极管阵列检测器、可确证物质结构的质谱检测器。数据处理不再用绘图仪，逐渐取而代之的是最简单的积分仪、计算机、工作站及网络处理系统。 目前常见的HPLC仪生产厂家国外有Waters公司、Agilent公司（原HP公司）、岛津公司等，国内有大连依利特公司、上海分析仪器厂、北京分析仪器厂等。 一、输液泵 1．泵的构造和性能 输液泵是HPLC系统中最重要的部件之一。泵的性能好坏直接影响到整个系统的质量和分析结果的可靠性。输液泵应具备如下性能：①流量稳定，其RSD应＜0.5%，这对定性定量的准确性至关重要；②流量范围宽，分析型应在0.1~10 ml/min范围内连续可调，制备型应能达到100 ml/min；③输出压力高，一般应能达到150~300kg/cm2；④液缸容积小；⑤密封性能好，耐腐蚀。 泵的种类很多，按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔膜往复泵。恒压泵受柱阻影响，流量不稳定；螺旋泵缸体太大，这两种泵已被淘汰。目前应用最多的是柱塞往复泵。 柱塞往复泵的液缸容积小，可至0.1ml，因此易于清洗和更换流动相，特别适合于再循环和梯度洗脱；改变电机转速能方便地调节流量，流量不受柱阻影响；泵压可达400kg/cm2。其主要缺点是输出的脉冲性较大，现多采用双泵系统来克服。双泵按连接方式可分为并联式和串联式，一般说来并联泵的流量重现性较好（RSD为0.1%左右，串联泵为0.2~0.3%），但出故障的机会较多（因多一单向阀），价格也较贵。 2.泵的使用和维护注意事项 为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性，必须按照下列注意事项进行操作： ①防止任何固体微粒进入泵体，因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是滤过，可采用Millipore滤膜（0.2µ m或0.45µ m）等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒（或片）。输液泵的滤器应经常清洗或更换。 ②流动相不应含有任何腐蚀性物质，含有缓冲液的流动相不应保留在泵内，尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内，由于蒸发或泄漏，甚至只是由于溶液的静置，就可能析出盐的微细晶体，这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。因此，必须泵入纯水将泵充分清洗后，再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂（对于反相键合硅胶固定相，可以是甲醇或甲醇-水）。 ③泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环，最终产生漏液。 ④输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力，否则会使高压密封环变形，产生漏液。 ⑤流动相应该先脱气，以免在泵内产生气泡，影响流量的稳定性，如果有大量气泡，泵就无法正常工作。 如果输液泵产生故障，须查明原因，采取相应措施排除故障： ①没有流动相流出，又无压力指示。原因可能是泵内有大量气体，这时可打开泄压阀，使泵在较大流量（如5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损，需更换。 ②压力和流量不稳。原因可能是气泡，需要排除；或者是单向阀内有异物，可卸下单向阀，浸入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡，或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞，这时，可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡，或将砂滤棒浸入稀酸（如4mol/L硝酸）内迅速除去微生物，或将盐溶解，再立即清洗。 ③压力过高的原因是管路被堵塞，需要清除和清洗。压力降低的原因则可能是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。 3．梯度洗脱 HPLC有等强度(isocratic)和梯度(gradient)洗脱两种方式。等度洗脱是在同一分析周期内流动相组成保持恒定，适合于组分数目较少，性质差别不大的样品。梯度洗脱是在一个分析周期内程序控制流动相的组成，如溶剂的极性、离子强度和pH值等，用于分析组分数目多、性质差异较大的复杂样品。采用梯度洗脱可以缩短分析时间，提高分离度，改善峰形，提高检测灵敏度，但是常常引起基线漂移和降低重现性。 梯度洗脱有两种实现方式：低压梯度（外梯度）和高压梯度（内梯度）。 两种溶剂组成的梯度洗脱可按任意程度混合，即有多种洗脱曲线：线性梯度、凹形梯度、凸形梯度和阶梯形梯度。线性梯度最常用，尤其适合于在反相柱上进行梯度洗脱。 在进行梯度洗脱时，由于多种溶剂混合，而且组成不断变化，因此带来一些特殊问题，必须充分重视： ①要注意溶剂的互溶性，不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定比例内混溶，超出范围后就不互溶，使用时更要引起注意。当有机溶剂和缓冲液混合时，还可能析出盐的晶体，尤其使用磷酸盐时需特别小心。 ②梯度洗脱所用的溶剂纯度要求更高，以保证良好的重现性。进行样品分析前必须进行空白梯度洗脱，以辨认溶剂杂质峰，因为弱溶剂中的杂质富集在色谱柱头后会被强溶剂洗脱下来。用于梯度洗脱的溶剂需彻底脱气，以防止混合时产生气泡。 ③混合溶剂的粘度常随组成而变化，因而在梯度洗脱时常出现压力的变化。例如甲醇和水粘度都较小，当二者以相近比例混合时粘度增大很多，此时的柱压大约是甲醇或水为流动相时的两倍。因此要注意防止梯度洗脱过程中压力超过输液泵或色谱柱能承受的最大压力。 ④每次梯度洗脱之后必须对色谱柱进行再生处理，使其恢复到初始状态。需让10~30倍柱容积的初始流动相流经色谱柱，使固定相与初始流动相达到完全平衡。

在下图所示GC流程中，载气由高压气瓶供给，经压力调节器降压，经净化器脱水及净化，由稳压阀调至适宜的流量而进入色谱柱，经检测器流出色谱仪。待流量、温度及基线稳定后，即可进样。 气相色谱一般由５部分组成： 　　　载气系统 　　　进样系统 　　　色谱柱系统 　　　检测系统’ 　 记录系统

全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/飞行时间质谱法在莪术挥发油组成分析中的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19218]全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]飞行时间质谱法在莪术挥发油组成分析中的应用[/url]

如下图是色谱质谱联用仪的接口与色谱仪组成的进样系统示意图。样品由色谱进样器引入色谱仪，经色谱柱分离的各个组分依次通过接口进入质谱仪的离子源。最常用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱(GC/MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱(LC/MS)两种进样模式。该进样系统的关键部分是接口，应满足以下三个条件:[img=48ee648290cf0d2c445f899c1d26b6e.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643177994667223.jpg[/img]GC/MS进样器①接口不破坏离子源的真空，也不影响色谱柱分离的柱效(不增加色谱系统的死时间)。②接口应能使色谱分离的各组分尽可能多地进入质谱仪离子源，而使色谱流动相尽可能不进入。③接口的存在不改变色谱分离的各组分的组成和结构。GC/MS进样系统主要用于气体有机物的同位素测定，由GC分离的有机物，经燃烧炉焚烧后转变为C、H、O的氧化物，如二氧化碳和水，供质谱仪测定其同位素比和组成。

各位大侠：做天然气、燃烧尾气、反应后集气气体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统应如何配置？我们现有的系统有多阀、多柱切换，一个检测器。已经用了十几年，现考虑升级。希望各路英雄提出宝贵意见。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=30656]SH/T 0714-2002 石脑油中单体烃组成测定法（毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）[/url]

质中，质谱选择离子位置重要性。如果有重叠，将导致定量错误。俗话说得好：没有不好骑的马，只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友，好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举：（续）三、分离系统（色谱柱）：色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。这里我主要就填充柱和毛细管柱的常规保养维护讲述。1、老化：1)填充柱：新制备的填充柱在使用前必须经过老化处理，以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去，使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单:在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。为了避免污染，出口端与检测器断开。然后接通载气，调节载气流速10～20毫升/分，再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高20℃，并在此温度下老化4～8 h。注意，老化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。如果使用氢气作载气，还应注意将出口端流出的氢气引出室外。老化处理后，将柱温降至室温，把色谱柱出口端与检测器相连结，在分析条件下观察基线。若能获得平稳的基线，说明色谱柱已经老化合格，一般即可进行正式分析试验。日常老化可不必断开检测器，老化时间也可酌情减少。2)毛细管柱：通用老化程序可在比最高分析温度高20℃或最高柱温（温度更低者）的条件下老化柱子2h，如果在高温10min后背景不下降，立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏；如果用Vespel密封垫圈的话，老化完后重新检查密封程度；注射非保留物质以确定合适的平均线速度。也可采用程升温度老化，一般可用慢升快降原则，50度下以5度/分钟升到最高限温下20度，恒温30分钟，20度/分钟下降到50度，如此循环3个来回即可。2、清洗：通常情况下不建议清洗色谱柱，除非严重污染，经老化效果不明显情况下可以对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。清洗色谱柱可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱，该装置接有一个有压力的气源上（氦气或氮气），并把色谱柱插到冲洗装置中，把溶剂加入样品瓶里，往溶剂瓶中施加压力，把溶剂压到毛细管色谱柱里，残留物溶解到溶剂中，然后用溶剂把它反吹出色谱柱，再用容积吹扫色谱柱，并把色谱柱进行适当的老化处理。在冲洗色谱柱之前，把它切去半米（即靠近进样口一端），把连接检测器的一端插入溶剂冲洗装置，常使用多种溶剂冲洗色谱柱，后面继续使用的溶剂必须要和前一种溶剂互溶，一定不要使用高沸点溶剂，特别是最后使用的溶剂，溶解样品的溶剂常常是最佳的选择。决多数情况下建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷。丙酮是二氯甲烷的代替品（在避免使用含氯溶剂时），但是二氯甲烷是一种最好的冲洗溶剂，如果注射的是水性样品（如生物液体和组织），在使用甲醇以前要用水来冲洗，一些源于水性样品的残留物只能溶解在水中而不溶于有机溶剂，应当使用水和醇类（如甲醇、乙醇和异丙醇）冲洗键和聚乙二醇为基的固定相（如DM-WAX、DM-Innowax），只作为最后使用的溶剂。

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请学习“GC×GC全二维气相色谱技术在复杂样品分析中的应用”的同学发表一下自己的感受。以便大家共同进步！ 全二维气相色谱(GC×GC)提供了一个真正的正交分离系统。它把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合组成二维气相色谱。在这两支色谱柱之间装有的一个调制器起捕集再传送的作用。全二维色谱的峰容量为组成它的两支色谱柱各自峰容量的乘积。介绍了GC×GC的技术和仪器，胡家祥老师列举了在石化、和农残领域GC×GC的许多应用实例。简单地讨论了GC×GC将来的发展前景。

气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。工作原理　　http://p11.qhimg.com/dr/200_200_/t01007eee8403053b20.jpg　　GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。　　待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。主要组成　 气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。　　组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。